从稻壳中提取木聚糖的研究
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2014年5 月27 日
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0 前言 0
1 实验方法 0
1.1 实验原料、仪器及试剂 0
1.2 稻壳化学成分分析 0
1.3 稻壳原料的预处理 0
1.4 多戊糖的提取 (1)
1.5 多戊糖中总糖含量的测定 (1)
1.6 木聚糖的得率计算 (1)
2 结果与讨论 (1)
2.1 稻壳化学成分分析 (1)
2.2 木聚糖的提取 (2)
2.2.1 碱溶液浓度的影响 (2)
2.2.2 固液比的影响 (2)
2.2.3 提取温度的影响 (3)
2.2.4 提取时间的影响 (3)
2.2.5 通过正交实验确定提取稻壳木聚糖的最佳工艺条件 (4)
2.3 木聚糖漂白 (5)
3 结论 (6)
参考文献 (7)
从稻壳中提取木聚糖的研究
摘要：以稻壳为原料，采用首先制备综纤维素再碱提取木聚糖的方法。实验过程通过分析不同碱液浓度、温度、固液比和时间对稻壳半纤维素中木聚糖提取率的影响，确定最佳工艺条件。实验结果表明，稻壳中木聚糖含量为25.93%，是丰富的木聚糖资源。稻壳木聚糖的提取方法为：稻壳在80 ℃水浸泡3 h 进行预处理，用质量分数11%碱液，固液比(g∶mL)1∶10，提取时间5 h，提取温度80 ℃进行碱提。木聚糖提取率达原料中木聚糖总量的69.67%以上。
关键词：稻壳；碱提；木聚糖
Study on extraction of xylan from rice hull
Abstract: Using rice hulls as raw material，the experiment firstly utilized the mathod of alkali extraction after rice hulls were pretreated. Analyzing the effects of alkali concentration，temperature，ratio of solid to liquid and extracting time on yields of xylan，the experiment confirmed the best conditon of technic. The result showed: the content of xylan in rice hull reached 25.93%，showing a good raw material. The methods of alkaline extraction were pretreatment: water immersed for 3 h at 80℃; the conditions of alkali extraction: alkali concentration 11%，ratio of solid to liquid 1∶10(g∶mL)，extraction time 5 h，extraction temperature 80 ℃. The yied of xylan from rice hull reached over 69.67%.
Key words: rice hull; alkali extraction; xylan
0 前言
作为稻米加工副产物的稻壳，全世界年产量约为11360万t，其中中国约占3200 万t[1]。一方面，由于稻壳堆密度小，运输、贮存不便；外壳坚硬，难以被土壤消化；营养价值低，不适合作饲料；α纤维含量少、纤维短，不适合造纸，因此被视为废弃物。另一方面，稻壳中约含有40%的粗纤维(包括木质素和纤维素)、20%的五碳糖聚合物(主要是半纤维素)和20%的灰分及少量粗蛋白质、粗脂肪等[9]有机化合物及SiO2等，因而又是一种巨大的可再生资源。目前的利用途径主要有：燃烧[2]、热解[3-4]、水解[5]、制备含硅化合物[6-8]等，但仍未找到能形成规模生产的、能大量消耗稻壳的途径。综上可见，有效、合理地利用稻壳，不仅可以提高企业经济效益，而且可减少环境污染，具有明显的社会效益和经济效益。低聚木糖因具有独特的生理功能而成为一种重要的功能性食品，已引起全世界的广泛关注[10]。各项研究表明，低聚木糖除了具有低热、稳定、安全、无毒等良好的理化特性外，还有促进肠道内有益菌的繁殖、抑制有害菌生长的独特生理功能[11]。本研究以富含半纤维素(主要成分多戊糖)稻壳为原料，采用制备综纤维素再碱提取木聚糖的方法，制备低聚木糖底物。研究中分析了不同碱溶液浓度、固液比、温度和时间对半纤维素中多戊糖得率的影响，为低聚木糖的制备奠定了基础。
1 实验方法
1.1 实验原料、仪器及试剂
原料：五常稻壳，粉碎筛出40 目的稻壳备用。
仪器：紫外可见分光光度计。
试剂：氢氧化钠、硫酸、3，5－二硝基水杨酸、苯酚、无水亚硫酸钠等，均为分析纯。
1.2 稻壳化学成分分析
依照国家造纸纤维原料化学分析的标准方法进行。其中木质素含量测定：Klason 法；综纤维素含量测定：亚氯酸钠法；纤维素含量测定：硝酸-乙醇法；综纤维素中α－纤维素测定：17.5%NaOH 法；多戊糖含量测定：二溴化法。1.3 稻壳原料的预处理
稻壳80 ℃水浸泡3 h，过滤后制备综纤维素再碱提取。
1.4 多戊糖的提取
经预处理后的稻壳，用质量分数5%～13%的碱液进行处理，找出不同碱液浓度对木聚糖提取率影响，不同固液比对木聚糖提取率影响，不同温度对木聚糖提取率影响，不同时间对木聚糖提取率影响。
1.5 多戊糖中总糖含量的测定
提取的多戊糖用3，5—二硝基水杨酸(DNS)法测定总糖含量。
1.5.1 DNS 法制备标准曲线配制DNS 试剂
将6.3 g DNS和2 mol/L NaOH 262 mL 溶液，加到500 mL 含有185 g 酒石酸钾钠的热水溶液中，再加5 g 结晶酚和5 g 亚硫酸钠。冷却后加蒸馏水定容至1000 mL，保存备用；配制1 mg/mL 标准木糖溶液；绘制标准曲线：吸取1 mg/mL 标准糖液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20、1.40、1.60 mL 分别于25 mL 具塞试管中，加1.8 mL 蒸馏水和3 mL DNS 试剂，于沸水浴中保温5 min 显色，迅速冷却，加入20 mL 蒸馏水，测定糖液480nm 处的吸光值，绘制标准曲线，其回归标准方程为：y=2.932x－0.2271，R2=0.9993。
1.5.2 多戊糖中总糖含量的测定
在一定体积的木聚糖液中，加入同体积的8%的H2SO4，在121 ℃保温1 h。然后以20%的NaOH 溶液中和至pH值7.0，用水定容至糖质量浓度在0.2～2 g/L，用DNS 法测定中和液的还原糖质量浓度C(g/L)，则被测样品的总还原糖质量浓度(C T)为：C T=C×稀释倍数×0.9，取一定量(1.0 mL 或2.0 mL)降解的木聚糖液加入到25 mL 刻度试管中，再加入3.0mL DNS 试剂，沸水浴中煮沸5 min，冷却至室温，加水20 mL，用紫外-可见分光光度计在480～490nm 处测定吸光值，在回归标准方程中计算出还原糖的浓度。
1.6 木聚糖的得率计算
木聚糖得率(%)=总还原糖质量/绝干原料中木聚糖质量×100%
2 结果与讨论
2.1 稻壳化学成分分析
本研究稻壳中的多戊糖含量为25.93%，多戊糖主要成分是木聚糖，所以稻壳是制备低聚木糖的较好原料。稻壳中的灰分含量达18.32%，且灰分中60%以上为SiO2，因此可以用稻壳来制备高纯度的SiO2和高纯硅，还可以制备水玻璃、四氯化硅、碳化硅、氮化硅等一些高科技产品。稻壳中木质素、纤维素、半纤维素含有大量的碳，可以用来制备活性炭。
2.2 木聚糖的提取
2.2.1 碱溶液浓度的影响
从图2 中可以看出，在固液比1∶10，蒸煮温度80 ℃下，当浸泡浓度由5%增至11%时，木聚糖的溶出率从36.14%增加到70.69%，但当浸泡浓度为13%时，木聚糖的溶出率已达到71.56%。由图1 可见，随着浸泡浓度的增加，木聚糖的溶出率变化较小，表明木聚糖水解速率增加较小。80℃条件下，浸泡浓度11%时，木聚糖溶出量为最高。提高浓度，可提高木聚糖的溶出率，因此浸泡浓度为11%较适合。
2.2.2 固液比的影响
由图3可知，在时间3 h，温度80 ℃下，当固液比为1 ∶10 时木聚糖的溶出率最高，为68.16%。而当固液比在1∶10以上时木聚糖溶出率有上升的趋势，因此综合实验结果表明，在选择1∶10的条件下最适合。
2.2.3 提取温度的影响
从图4可以看出，温度过高会造成木聚糖发生剧烈分解，本实验考察中等温度对稻壳木聚糖溶出规律的影响，结果如图3 所示。在蒸煮时间3h，当温度由40 ℃上升到120 ℃时，木聚糖的溶出率由43.12%增加到78.98%，说明增加蒸煮温度有利于木聚糖的溶出，但同时也造成了木质素的降解，增加了副反应的发生程度。因此温度确定为80℃较适合。
2.2.4 提取时间的影响
从图5可以看出，在温度80℃下，当浸泡时间由0增加到9 h时，木聚糖的溶出率从37.92%增加到73.43%，但当浸泡时间为5 h 时，木聚糖的溶出率已达
到69.89%。5 h后随着时间的增加，木聚糖的溶出率变化较小，表明木聚糖水解速率增加较小。80 ℃条件下，浸泡时间达9 h时，木聚糖提高稻壳浸泡时间，可提高木聚糖的溶出率，但对浸泡到一定时间后(本实验下浸泡5h)，浸泡时间对其没有显著影响，因此浸泡时间为5 h 较适合。
2.2.5 通过正交实验确定提取稻壳木聚糖的最佳工艺条件
经过对提取木聚糖过程中各因素的初步分析，找出4个主要影响因素，即时间、温度、碱浓度、固液比，从中选出合适的水平作正交实验，从而确定提取木聚糖的最佳条件。
通过正交实验找到了提取木聚糖的最佳工艺参数组合：A2B2C2D2，从实验的极差分析和因素与指标趋势图，可以更直观的看出提取木聚糖的最佳工艺条件为：在5 h浸泡后，在80 ℃，以1∶10的固液比、碱浓度为11%时木聚糖的溶出率最高。
2.3 木聚糖漂白
碱液分离的稻壳木聚糖通常是褐色的，因此需用双氧水漂白。H2O2在碱性介质中除了具有漂白作用，还可以作为大分子木聚糖的温和增溶剂。用H2O2
催化，木聚糖溶解的程度取决于反应的pH值。当pH 值高达11.6 时，溶液的总碱度达到足够高时，可确保活性漂白的HOO-浓度；碱度足够高时能使H2O2
分解，形成氢氧游离基(HO·)和过氧化阴离子游离基(0-2)，它们起半纤维素增溶作用。这些游离基会进一步反应，使最终产物氧和羟基离子增加，导致反应pH 值升高。研究数据表明，在pH 值12.0～12.5，温度48 ℃的条件下用2%H2O2处理16 h，比传统的碱抽提法获得的半纤维素颜色更白[20]。碱性H2O2漂白木聚糖的流程如下：碱提液pH 值调至11.6 用2.0%，H2O2在45℃，处理16 h(液固比25∶1，mL∶g)，得到的滤液用6 mol/L HCL 中和至pH值5.5，然后用3 倍体积的乙醇沉淀得到滤液及沉淀，其中滤液分离得到木质素，而沉淀用70%乙醇洗涤并风干，得到木聚糖。
3 结论
原料稻壳中多戊糖含量为25.93%，是丰富的木聚糖资源。碱提取稻壳中木聚糖的方法为预处理：80 ℃水浸泡3 h，再进行碱提取；碱提取条件：碱质量分数11%，固液比(g∶mL)1∶10，提取时间5 h，提取温度80 ℃，木聚糖提取率达原料中木聚糖总含量的69.67%以上。该研究拓宽稻壳的使用范围，为低聚木糖的制备奠定了实验基础。
参考文献
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1 目的 确定微晶纤维素检验的操作程序和方法，确保合格的微晶纤维素投入生产。 2 适用范围 适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的微晶纤维素的检验。 3 责任 化验员有责任按照本操作规程对生产所需的微晶纤维素进行检验、判定，并对检验结果负责。 4 内容 4.1仪器和设备 电热恒温干燥箱、马弗炉、药筛、分析天平、酸度计、锥形瓶、烧杯、称量瓶、坩埚、蒸发皿、比色管等。 4.2试剂及配制 4.2.1氯化锌碘试液 取氯化锌20g，加水10ml使溶解，加碘化钾2g溶解后，再加碘使饱和，即得。本液应置棕色玻璃瓶内保存。 4.2.2碘试液 可取用碘滴定液(0.1mol/L)。 4.2.3标准氯化钠溶液 称取氯化钠0.165g，精密称定，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密吸取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的cl）。
4.2.4稀硝酸 取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。 4.2.5硝酸银试液 取硝酸银1.75g，加水适量使溶解成100ml，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。 4.2.6标准铅溶液 称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml，与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。 注意：配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 4.2.7醋酸盐缓冲溶液(PH3.5) 取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加盐酸液(7mol/L)38ml，用盐酸液(2mol/L)或氨试液(5mol/L)准确调节PH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml即得。 4.2.8 7mol/L盐酸溶液 取630ml盐酸加水适量，使成1000ml，摇匀，即得。 4.2.9 2mol/L盐酸溶液 取盐酸180ml，加水适量使成1000ml，摇匀，即得。 4.2.10硫代乙酰胺试液 取硫代乙酰胺4g，加水溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液[由氢氧化钠液（1mol/L）15ml，水5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml，加4%硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
第三节半纤维素 一、半纤维素的分离与测定 半纤维素存在于各种植物原料中，在牛纤维素基础理论研究或应用机理研究巾，往往需要把半纤维素从原料中分离出来，分离要彻底，并且要尽量减少半纤维素的裂解。但由于中纤维素与木素之间有化学键联接，此复合体简称L.C．C，与纤维素虽没化学键联接，但结合紧密，性质近似，所以半纤维素的分离是比较复杂的。 1．半纤维素的分离 纤维原料中除了三大组成外，还有其它少量组分存在，在半纤维素的分离(抽提)前必须先把这些少量组分除去。通常是采用苯一乙醇或丙酮抽提除去。经过抽提后的试料，称为无抽提物试料。分离提取半纤维素有两种方法，一是直接抽提法，二是制成综纤维素后再提取。直接抽提法适用于阔叶木和草类原料，不适用于针叶木，因为针叶木管胞次生壁的木质化程度高，使碱不易进入，因而分离出来的半纤维素很少，无实用价值。直接法所得的半纤维素量少，且杂质也多，给提纯工作增加困难。因此，大多数是制备综纤维素，再从综纤维素中抽提半纤维素，这种做法比较普遍。 2．半纤维素的测定 对半纤维素的测定研究，自60年代以来，所用方法日趋完善。现在除用部分水解法、高碘酸盐氧化法及甲基化法外，又增加了Smith降解法，并且用色谱和质谱联用鉴定技术等。现以白桦半纤维素为例，将这些方法的主要原理简介如下： (1)部分水解法。将半纤维素水解，得到糖的复合物，主要含木糖和糖醛酸。用阴离子交换树脂将这两种糖分离，而糖醛酸又可用色谱法分成三种。 (2)高碘酸盐氧化法。高碘酸盐氧化法可以测定聚糖还原性末端基的数目和支链情况，因此可以通过高碘酸盐的消耗量和形成的甲酸量计算末端基和支链的数目。 (3)Smith降解法。它是目前用得最多的办法，是在高碘酸盐氧化的基础上发展起来的方法。其基本原理是：聚糖经过高磺酸的氧化后用硼氢化钠还原，然后进行酸水解、还原，最后用色谱鉴定所得产物，藉以了解聚糖结构情况。
原理 采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。植物性饲料经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。将72%硫酸处理后的残渣灰化，在 灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。 试剂的配制 中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8Na2?2H2O，分析纯）和6.8g硼酸钠（Na2B4O7?10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后， 再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和 10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整）； 1N 硫酸：量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶定容，标定；酸性洗涤剂（2%十六烷三甲基溴化铵）：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤； 中性洗涤纤维测定 准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。煮沸完毕后，取下直筒烧杯，将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤，将烧杯中的残渣全部移入，并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣，直洗至滤液呈中性为止。用20ml丙酮冲洗二次，抽滤。将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后，在干燥器中冷却30 min称重，直称至恒重。 酸性洗涤纤维测定 准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100 ml酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。趁热用已知重量的玻璃坩埚抽滤，并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣至滤液呈中性为止。用少量丙酮冲洗残渣至抽下的丙酮液呈无色为止，并抽净丙酮。将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后，在干燥器中冷却30 min称重，直称至恒重。 酸性洗涤木质素和酸不溶灰分（AIA）测定将酸性洗涤纤维加入72%硫酸，在20℃消化 3h后过滤，并冲洗至中性。消化过程中溶解部分为纤维素，不溶解的残渣为酸性洗涤木质素和酸不溶灰分，将残渣烘干并灼烧灰化后即可得出酸性洗涤木质素和酸不溶灰分的含量。 结果计算 中性洗涤纤维含量的计算：NDF（%）=（W1－W2）/ W×100 式中： W1—玻璃坩埚和NDF重（gW2—玻璃坩埚重（g） W—试样重（g） 酸性洗涤纤维含量的计算：ADF（%）=（G1－G2）/G×100 式中： G1—玻璃坩埚和ADF重（g） G2—玻璃坩埚重（g） W—试样重（g） 半纤维素含量的计算：半纤维素（%）=NDF（%）－ADF（%） 纤维素含量的计算：纤维素=ADF（%）－经72%硫酸处理后的残渣（%）
Microcrystalline Cellulose Cellulose [9004-34-6]. DEFINITION Microcrystalline Cellulose is purified, partially depolymerized cellulose prepared by treating alpha cellulose, obtained as a pulp from fibrous plant material, with mineral acids. IDENTIFICATION ? A. Procedure Iodinated zinc chloride solution: Dissolve 20 g of zinc chloride and 6.5 g of potassium iodide in 10.5 mL of water. Add 0.5 g of iodine, and shake for 15 min. Sample: 10 mg Analysis: Place the Sample on a watch glass, and disperse in 2 mL of Iodinated zinc chloride solution. Acceptance criteria: The substance takes on a violet-blue color. 氯化锌碘试液：取氯化锌20g、碘化钾6.5g，加水10.5ml。再加碘0.5g，振摇15min。 测定：取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml。 标准规定：应变为蓝紫色。 Change to read: ? B. Procedure Sample: 1.3 g of Microcrystalline Cellulose, accurately weighed to 0.1 mg Analysis: Transfer the Sample to a 125-mL conical flask. Add 25.0 mL of water and 25.0 mL of 1.0 M cupriethylenediamine hydroxide solution. Immediately purge the solution with nitrogen, insert the stopper, and shake on a wrist-action shaker, or other suitable mechanical shaker, until completely dissolved. Transfer an appropriate volume of the Sample solution to a calibrated number 150 Cannon-Fenske, or equivalent, viscometer. Allow the solution to equilibrate at 25 ±0.1 for NLT 5 min. Time the flow between the two marks on the viscometer, and record the flow time, t1, in s. 取本品1.3g，精密称定，置125mL具塞锥形瓶中，精密加入水25ml，再精密加入1mol/L 双氢氧化乙二胺铜溶液25ml，立即通入氮气以排除瓶中空气，密塞，强力振摇，使微晶纤维素溶解；取适量，置25±0.1℃水浴中，约5min后，移至刻度为150的坎农-芬斯克毛细管粘度计或同等的黏度计内（毛细管内径为0.7 ~1.0mm，选用适宜粘度计常数K1 ），照黏度测定法，于25±0.1℃水浴中测定。记录供试品溶液流经黏度计上下两刻度时的时间t1，按下式计算供试品溶液的运动黏度。 Calculate the kinematic viscosity, (KV)1, of the Microcrystalline Cellulose taken: 微晶纤维素的运动黏度(KV)1按下式计算： Result = t1 × k1 t1 = flow time (s) k1 = viscometer constant (see Viscosity—Capillary Methods 911 (CN 1-May-2015) ) Obtain the flow time, t2, for 0.5 M cupriethylenediamine hydroxide solutions using a number 100 Cannon-Fenske, or equivalent, viscometer.
纤维素的测定方法-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。它们是构成植物细胞壁的主要组分。其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。 1. 纤维素 生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。 C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O 过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。 2. 半纤维素 用沸腾的80％硝酸钙溶液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。将沉淀用蒸馏水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定。 铜碘法原理：半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜，一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。用碘量法测定Cu2O的量，从而计算出半纤维素的含量。 测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI，它们在酸性条件下会发生反应，也不会干扰糖和铜离子的反应。加入酸以后，会发生反应释放出碘： KIO3 + 5KI +3H2SO4 = 3I2 + 3K2SO4 +3H2O 加入草酸以后，碘与氧化亚铜发生反应： Cu2O + I2 + H2C2O4 = CuC2O4 + CuI2 + H2O 过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定：2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI 3. 木质素 用1％的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。然后用丙酮处理，分离出叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。将沉淀用蒸馏水洗涤以后，在硫酸存在下，用重铬酸钾氧化水解产物中的木质素： C11H12O4 + 8K2Cr2O7 + 32H2SO4 = 11CO2 + 8K2SO4 + 8Cr2(SO4)3 + 32H2O 过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定。方法和测定纤维素相同。 实验所需试剂和仪器 1. 实验试剂 硫酸亚铁铵分析纯，重铬酸钾分析纯，硫代硫酸钠分析纯， 硝酸钙分析纯，硫酸铜分析纯，可溶性淀粉分析纯， 碘酸钾分析纯，草酸分析纯，酒石酸分析纯， 氯化钡分析纯，邻菲啰啉分析纯，浓硫酸分析纯， 盐酸分析纯，冰醋酸分析纯，硝酸分析纯。 2. 实验仪器 50mL酸式滴定管，50mL碱式滴定管，10mL离心试管若干，不同型号烧杯若干， 真空塞，250mL锥形瓶若干，电炉，离心沉淀器。 五实验步骤 （一）纤维素含量的测定
微晶纤维素-羧甲基纤维素钠标准 Weijing xian wei su-suo jia ji xian wei su na Microcrystalline Cellulose and Carboxymenthylcellulose Sodium (进口药品注册标准JX20040038) 本品是由微晶纤维素和羧甲基纤维素钠组成的胶状混合物。按干燥品计算，含羧甲基纤维素钠应为标示量的75.0%~125.0%。 【性状】本品为白色或类白色或微黄色的粉末，无臭，无味。 【鉴别】（1）取本品6.0g，称定，置搅拌器中，加水300ml，搅拌5分钟（18000rpm）。应出现白色不透明的分散液，静置后不分散。 （2）取鉴别（1）的分散液，滴几滴于氯化铝溶液（1→10）中，均应形成白色不透明的小球，静置后不分散。 （3）取碘试液3ml，加入鉴别（1）的分散液中，应不产生蓝色或蓝紫色。 【检查】黏度（在室温20±1℃下测定） 取本品，以干燥品计算，按本品水性分散液的标示浓度，制备600g的分散液，以旋转式黏度计测定（中国药典2000年版二部附录ⅥG第二法）。 测定法精密称取适量的水，置圆柱形层析缸［高度x直径（180×83mm）］内，置入棒状机械搅拌器（棒状机械搅拌器为德国制造，型号：T25BS4，固定转速为18000rpm），启动搅拌器，使水旋转，停止搅拌，移出搅拌器，在水仍在旋转时小心加入精密称取的本品适量，并立即计时，再置入搅拌器，棒头距缸底约25mm，15秒钟时，立即启动搅拌器（注意，样品不能粘住搅拌棒和缸壁，可上下约10mm移动或慢慢转动层析缸，必要时可用玻棒帮助消除粘住的样品）准确计时2分钟，停止搅拌，迅速将层析缸移离搅拌器，把适当的转子（带保护框）降入分散液中并调节转子的刻度至分散液的平面（Brookfield DV-Ⅱ+黏度计和1号转子适用），停止搅拌30秒钟时，启动旋转黏度计，在20rmp的速度下，测得读数应在全刻度的10~90%之间，在旋转30秒钟时立刻读取数值。重复测定三次，计算平均黏度，每次测定值与平均值之差不得超过平均值的±3%。黏度应为表示黏度的60.0%~140.0%。 酸碱度取黏度检查项下的分散液，依法测定（中国药典2000年版二部附录ⅥH），PH值为6.0~8.0。 干燥失重取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过8.0%（中国药典2000年版二部附录ⅧL）。
实验原理 植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。它们是构成植物细胞壁的主要组分。其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。 1. 纤维素 生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。 C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O 过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维 素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。 2. 半纤维素 用沸腾的80％硝酸钙溶液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。将沉淀用蒸馏水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定。 铜碘法原理：半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜，一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。用碘量法测定Cu2O的量，从而计算出半纤维素的含量。 测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI，它们在酸性条件下会发生反应，也不会干扰糖和铜离子的反应。加入酸以后，会发生反应释放出碘： KIO3+ 5KI +3H2SO4= 3I2+ 3K2SO4+3H2O 加入草酸以后，碘与氧化亚铜发生反应： Cu2O + I2+ H2C2O4= CuC2O4+ CuI2+ H2O 过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定：2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI 3. 木质素 用1％的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。然后用丙酮处理，分离出叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。将沉淀用蒸馏水洗涤以后，在硫酸存在下，用重铬酸钾氧化水解产物中的木质素： C11H12O4 + 8K2Cr2O7 + 32H2SO4 = 11CO2 + 8K2SO4 + 8Cr2(SO4)3 + 32H2O
货号：MS2633 规格：100管/96样半纤维素(hemicellulose)含量试剂盒说明书 可见分光光度法 注意：正式测定之前选择2-3个预期差异大的样本做预测定。 测定意义： 半纤维素是植物细胞壁中与纤维素紧密结合的多糖混合物，是构成细胞初生壁的主要成分，广泛存在于植物中，是一种新型可利用能源。 测定原理： 半纤维素经酸处理后转化成还原糖，与DNS生成红棕色物质，在540nm有特征吸收峰，吸光值大反映了半纤维素含量。 自备实验用品及仪器： 天平、40目筛，恒温水浴锅、烘箱、可见分光光度计/酶标仪、微量石英比色皿/96孔板 试剂组成和配制： 试剂一：液体100mL×1瓶，4℃保存。 试剂二：液体20mL×1瓶，4℃保存。 试剂三：液体20mL×1瓶，4℃保存。 试剂四：液体5mL×1瓶，4℃避光保存。 样品处理： 样品80℃烘干至恒重，粉碎，过40目筛。 第1页，共2页
计算公式： a．用微量石英比色皿计算公式如下： 标准条件下测定的回归方程为y = 0.3968x+0.0306，R2=0.9961；x为标准品浓度（mg/mL），y 为吸光值。 2、半纤维素含量（mg/g 干重）=（△A-0.0306）÷ 0.3968÷（W÷V样总） = 1.01×（△A-0.0306）÷W b．用96孔板计算公式如下： 1、标准条件下测定的回归方程为y = 0.1984x+0.0306，R2=0.9961；x为标准品浓度（mg/mL），y为吸光值。 2、半纤维素含量（mg/g 干重）=（△A-0.0306）÷ 0.1984÷（W÷V样总） = 2.02×（△A-0.0306）÷W W：样品质量，g；V样总：加入提取液体，0.4mL。 检测限为1mg/g。 第2页，共2页
食品添加剂微晶纤维素 1 范围 本标准适用于用纤维植物原料与无机酸捣成浆状，制成α-纤维素，再经处理使纤维素作部分解聚，然后再除去非结晶部分并提纯而得的食品添加剂微晶纤维素。 白色或近乎白色细小粉末。不溶于水、稀酸、稀碱溶液和大多数有机溶剂。 2 技术要求 应符合表1的规定。 表1
附 录 A 检验方法 A.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.2 鉴别试验 A.2.1 用带38μm筛子的空气喷嘴筛过筛20g 试样5min 。若未过筛量大于5%，则将30g 试样溶于270mL 水中；否则将45g 试样溶于255mL 水中。此为试样溶液。将试样溶液在高速捣碎机（18000rpm 以上）中混合5min 。取100mL 该混合溶液，移入一100mL 刻度量筒中，静置3h 。在表面应有白色、不透明、无气泡的上层分散液（保留此分散液用于鉴别试验A.2.2）出现。 A.2.2 取鉴别试验A.2.1中的分散液为试样溶液，在20mL 试样溶液中加入几滴碘试液，无紫至蓝色或蓝色出现。 A.3 碳水化合物含量（以纤维素计，以干基计）的测定 A.3.1 分析步骤 准确称取约125mg 试样，用约25mL 水将其移入一300mL 锥形烧瓶中。加50.0mL 浓度为0.5mol/L 的重铬酸钾溶液，混合。然后小心地加入100mL 硫酸并加热至沸。移去热源，于室温下静置15min ，于水浴中冷却后移入一250mL 容量瓶中。用水稀释至将近刻度，冷却至25℃，再用水稀释定容，混合。取该液50.0mL ，加2~3滴1,10-菲罗啉-亚铁指示剂，用0.1mol/L 硫酸亚铁铵液滴定，记录所耗滴定液为S （mL ）。同时进行空白试验，记录0.1mol/L 硫酸亚铁铵液的消耗量为B （mL ）。 A.3.2 结果计算 碳水化合物含量X 1按式（A.1）计算： ()W S B 338X 1?-= ……………………………（A.1） 式中： X 1——试样中碳水化合物的含量，%； W ——所取试样质量，单位为毫克（mg ），并按实测干燥减量值进行校正； S ——滴定时消耗0.1mol/L 硫酸亚铁铵液的毫升数（mL ）； B ——空白试验消耗0.1mol/L 硫酸亚铁铵液的毫升数（mL ）。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。 A.4 pH 的测定 称取5g 试样，加水40mL ，振摇20min ，离心分离。然后用酸度计测定上清液的pH 值。 A.5 水不溶物的测定
从稻壳中提取木聚糖的研究 姓名 性别 学号 年级 专业 2014年5 月27 日
目录 中文摘要 .................................................................... 错误!未定义书签。英文摘要 .................................................................... 错误!未定义书签。 0 前言 0 1 实验方法 0 1.1 实验原料、仪器及试剂 0 1.2 稻壳化学成分分析 0 1.3 稻壳原料的预处理 0 1.4 多戊糖的提取 (1) 1.5 多戊糖中总糖含量的测定 (1) 1.6 木聚糖的得率计算 (1) 2 结果与讨论 (1) 2.1 稻壳化学成分分析 (1) 2.2 木聚糖的提取 (2) 2.2.1 碱溶液浓度的影响 (2) 2.2.2 固液比的影响 (2) 2.2.3 提取温度的影响 (3) 2.2.4 提取时间的影响 (3) 2.2.5 通过正交实验确定提取稻壳木聚糖的最佳工艺条件 (4) 2.3 木聚糖漂白 (5) 3 结论 (6) 参考文献 (7)
从稻壳中提取木聚糖的研究 摘要：以稻壳为原料，采用首先制备综纤维素再碱提取木聚糖的方法。实验过程通过分析不同碱液浓度、温度、固液比和时间对稻壳半纤维素中木聚糖提取率的影响，确定最佳工艺条件。实验结果表明，稻壳中木聚糖含量为25.93%，是丰富的木聚糖资源。稻壳木聚糖的提取方法为：稻壳在80 ℃水浸泡3 h 进行预处理，用质量分数11%碱液，固液比(g∶mL)1∶10，提取时间5 h，提取温度80 ℃进行碱提。木聚糖提取率达原料中木聚糖总量的69.67%以上。 关键词：稻壳；碱提；木聚糖
微晶纤维素 Weijing Xianweisu Microcrystalline Cellulose C 6n H 10n+2O 5n+1 [9004-34-6] 本品系含纤维素植物的纤维浆制得的α-纤维素，在无机酸的作用下部分解聚，纯化而得。 【性状】本品为白色或类白色粉末或颗粒状粉末；无臭，无味。 本品在水、乙醇、乙醚、稀硫酸或5%氢氧化钠溶液中几乎不溶。 【鉴别】（1)取本品lO mg,置表面皿上，加氣化锌碘试液2ml,即变蓝色。 (2)取本品约1.3g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加25ml ，振摇使微晶纤维素分散并润湿，通入氮气以排除瓶中的空气，在保持通氮气的情况下，精密加lmol/L 双氢氧化乙二胺铜溶液25ml ，除去氮气管，密塞，强力振摇，使微晶纤维素溶解，作为供试品溶液；取适量，置25℃士0.1℃ ：水浴中，约5分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内径为 0.7?1.0mm ，选用适宜黏度计常数)，照黏度测定法(通则 0633第二法），于25℃士0.1℃ 水浴中测定。记录供试品溶液流经黏度计上下两刻度时的时间A ，按下式计算供试品溶液的运动黏度ν1： ν1=t 1 × K 1 分别精密量取水和lmol/L 双氢氧化乙二胺铜溶液各25ml ，混匀，作为空白溶液，取适量，置25℃士0.1℃水浴中，约5分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内径为0.5?0.6mm,黏度计常数约为0.01)，照黏度测定法（通则0633第二法），于25℃士0.1℃水浴中测定。记录空白溶液流经黏度计上下两刻度时的时间按下式计算空白溶液的运动黏度v2: ν1=t 2× K 2 照下式计算微晶纤维素的相对黏度： ηrel =ν1/ν2 根据计算所得的相对黏度值（ηrel )，査附表，得〔特性黏数[>](ml/g)和浓度C(g/100ml)的乘积〕，计算聚合度（P)，应不得过350。 式中m 为供试品取样量，g ，以干燥品计算。
简介 微晶纤维素 拼音名：Weijing Xianweisu 英文名：Microcrystalline Cellulose 书页号：2000年版二部－978 本品系纯棉纤维经水解制得的粉末，按干燥品计算，含纤维素应为97.0％～102.0％。 性状 本品为白色或类白色粉末，无臭，无味。本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。 鉴别 取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2mg ，即变蓝色。 检查 细度取本品20.0g ，置药筛内，不能通过七号筛的粉末不得过5.0％，能通过九号筛的粉末不得少于50.0％。酸碱度取本品2.0g，加水100ml ，振摇5分钟，滤过，取滤液，依法测定（附录ⅥH），pH值应为5.0 ～7.5 。水中溶解物取本品5.0g，加水80ml，振摇10分钟，滤过，滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过0.2％。氯化物取本品0.10g,加水35ml，振摇，滤过，取滤液，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.03％) 。淀粉取本品0.1g，加水5ml ，振摇，加碘试液0.2ml ，不得显蓝色。干燥失重取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0 ％（附录Ⅷ L）。炽灼残渣取本品1.0g，依法测定（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.2 ％。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法）含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600 ℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml 与水23ml使溶解，依法检查附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.0002％）。 含量测定 取本品约0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水25ml，精密加重铬酸钾溶液（取基准重铬酸钾4.903g，加水适量使溶解并稀释至200ml ）50ml，
前言 我国是一农业大国，随着玉米产量提高，产生了大量的秸秆，除了一部分被应用于沼气发酵、养蘑菇外，过剩的玉米秸秆[1]，被农民为了赶农时、抢播种、图省事，而集中焚烧掉或堆砌于田头烂掉，既严重污染了环境又浪费了宝贵的能源。怎样充分利用秸秆就成了迫切要解决的问题。玉米秸秆主要由植物细胞壁组成，基本成分为纤维素、半纤维素和木质素等。纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖，不溶于水及一般有机溶剂，是重要的造纸原料。以纤维素为原料的产品广泛用于塑料、炸药、电工及科研器材等方面。食物中的纤维素（即膳食纤维）对人体的健康也有着重要的作用；半纤维素主要由木糖、阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖组成，是木浆的主要成分之一，水解后提取的木糖可以制成木糖醇、木糖酸和聚木糖硫酸酯；木质素是由四种醇单体（对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇）形成的一种复杂酚类聚合物，可用作混凝土减水剂、陶瓷、耐火材料、选矿浮选剂和冶炼矿粉粘结剂等。纤维素、半纤维素和木质素的应用范围越来越广，其开发利用一直以来就是热点，所以对其 玉米秸秆中纤维素、半纤维素和 木质素的测定 （1.济南大学医学与生命科学学院 山东 济南 50022） （2.山东省中协食品添加剂研发中心 山东 济南 250013） 摘要 为了解决大量玉米秸秆被焚烧或堆砌在田头，既污染环境又浪费能源的问题，对原有的测定纤维素、半纤维素和木质素含量的方法进行试验创新，得出了更准确、简便的测定方法；测得玉米秸秆中纤维素、半纤维素和木质素含量的质量分数分别为32%、27.82%和15.42%，进而能充分利用玉米秸秆。 关键词 玉米秸秆 纤维素 半纤维素 木质素 测定 王金主1 王元秀1 李峰2 高艳华2 徐军庆2 袁建国2 Determination of Cellulose, Hemicellulose and Lignin in Corn Stalk WANG Jin-zhu1; WANG Yuan-xiu1; LI Feng2; GAO Yan-hua2; Xu Jun-qing2;YUAN Jian-guo2 （1.Institute of Medicine and Life Sciences, University of Jinan, Jinan 250022, China;） （2. Shandong Zhongxie R&D Center of Food Additives, Jinan 250013, China) Abstract：To solve the problem that is a large number of corn stalks are burned or disorderly piled , both environmental pollution and waste of resources, on the basis of method of determination cellulose, hemicellulose and lignin, we have innovative out a more accurate and simple method. In corn stalk, the mass fraction of cellulose, hemicellulose and lignin content is 32%, 27.82% and 15.42%, So that we could make full use of corn stalks. Keywords：corn stalk; cellulose; hemicellulose; lignin; determination
片剂常用辅料——微晶纤维素（MCC）简介 北京大学药学院微晶纤维素( Microcrystalline cellulose, MCC) 是天然纤维素经稀酸水解至极限聚合度( LOOP) 的可自由流动的极细微的短棒状或粉末状多孔状颗粒,颜色为白色或近白色, 无臭、无味, 颗粒大小一般在20~ 80 L m, 极限聚合度( LODP) 在15~ 375; 不具纤维性而流动性极强。不溶于水、稀酸、有机溶剂和油脂, 在稀碱溶液中部分溶解、润涨, 在羧甲基化、乙酰化、酯化过程中具有较高的反应性能。由于具有较低聚合度和较大的比表面积等特殊性质, 微晶纤维素被广泛应用于医药、食品、化妆品以及轻化工行业。1 评价微晶纤维素性质的物化指标有很多。常用的主要有结晶度、聚合度、结晶形态、吸水值、润湿热、粒度、容重、比表值、流动性、凝胶性能、反应性能、学成分等。2在制药工业中，微晶纤维素常用作吸附剂、助悬剂、稀释剂、崩解剂。微晶纤维素广泛应用于药物制剂，主要在口服片剂和胶囊中用作稀释剂和粘合剂，不仅可用于湿法制粒也可用于干法直接压片。还有一定的润滑和崩解作用，在片剂制备中非常有用。 由于微晶纤维素分子之间存在氢键，受压时氢键缔合，故具有高度的可压性,，常被用作于黏合剂；压制的片剂遇到液体后,，水分迅速进入含有微晶纤维素的片剂内部, 氢键即刻断裂, 所以可作为崩解剂。因此, 它是片剂生产中广泛使用的一种辅料, 能够提高片剂的硬度。例如，在制备利福平药片中可用MCC与淀粉(6.25:1质量比) 和各种原料混合均匀后直接压片, 产品在lm in 内崩散成雾状. 而且在有效期内含量不变,并能很好地提高药物稳定性。又如, 由于加人微晶纤维素, 醋酸泼尼松与醋酸黄连素(盐酸小劈碱) 片剂的溶出度提高到80% 以上。用微晶纤维素做辅料压片时不需经过传统的造粒过程, 例如在制备咳必清药片中由于加人了MCC , 解决了咳必清湿法造粒压片易吸潮而出现的严重黏冲现象, 并且崩解迅速。 微晶纤维素也可用作药品的缓释剂。缓释过程是由活性物质进人载体的多孔结构. 活性物质被分子间氢键包含, 干燥后活性物质被固定。活性物质释放时由于水在聚合物载体的毛细管系统内扩散引起润胀, 载体经基和被固定的活性物质之间的化合键被破坏, 活性物质缓慢地释放出来。 微晶纤维素粉末在水中能形成稳定的分散体系, 将其与药物配合可制成奶油状或悬浮状的药液, 同时还可用作胶囊剂。微晶纤维素在水中经强力搅拌生成凝胶,也可用于制造膏 1何耀良，廖小新，黄科林，吴睿等微晶纤维素的研究进展化工技术与开发2010 年1 月 2曹永梅，黄科林等微晶纤维素的性质、应用及市场前景企业科技与发展2009年第12 期
纤维素测定： 纤维素是植物细胞壁的主要成分之一，纤维素含量的多少，关系到植物细胞机械组织发达与否。因而影响作物的抗倒伏，抗病虫害能力的强弱。测定粮食、蔬菜及纤维作物产品中纤维素含量是鉴定其品质好坏的重要指标。 一、原理 纤维素（cellulose）为β－葡萄糖残基组成的多糖，在酸性条件下加热能分解成β－葡萄糖。β－葡萄糖在强酸作用下，可脱水生成β－糠醛类化合物。β－糠醛类化合物与蒽酮脱水缩合，生成黄色的糠醛衍生物。颜色的深浅可间接定量测定纤维素含量。 二．材料、仪器设备及试剂 （一）材料：烘干的米、面粉或风干的棉、麻纤维。 （二）仪器设备：1. 小试管；2. 量筒；3. 烧杯；4. 移液管；5. 容量瓶；6. 布氏漏斗； 7. 分析天平；8. 水浴锅；9. 电炉；10. 分光光度计。 （三）试剂：1. 60％H2SO4溶液；2. 浓H2SO4（AR）；3. 2％蒽酮试剂：将2g蒽酮溶解于100ml乙酸乙酯中，贮放于棕色试剂瓶中；4. 纤维素标准液：准确称取100mg纯纤维素，放入100ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，然后加冷的60％H2SO460～70ml，在冷的条件下消化处理20～30min；然后用60％H2SO4稀释至刻度，摇匀。吸取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，加蒸馏水稀释至刻度，则每ml含100μg纤维素。 三.实验步骤 （一）求测纤维素标准回归方程 1. 6支小试管，分别放入0，0.40，0.80，1.20，1.60， 2.00ml纤维素标准液，然后分别加入2.00，1.60，1.20，0.80，0.40，0ml蒸馏水，摇匀，则每管依次含纤维素0，40，80，120，160，200μg。 2. 向每管加0.5ml2％蒽酮，再沿管壁加5.0ml浓H2SO4，塞上塞子、摇匀，静置1min。然后在620nm下，求测不同含量纤维素溶液的吸光度。 3. 以测得的吸光度为Y值，对应的纤维素含量为X值，求得Y随X而变的回归方程。 （二）样品纤维素含量的测定 1. 称取风干的棉花纤维0.2g于烧杯中，将烧杯置冷水浴中，加入60％H2SO460ml，并消化30min，然后将消化好的纤维素溶液转入100ml容量瓶，并用60％H2SO4定容至刻度，摇匀后用布氏漏斗过滤于另一烧杯中。 2. 取上述滤液5ml放入100ml容量瓶中，在冷水浴上加蒸馏水稀释至刻度，摇匀后用。
半纤维素的提取、化学改性及表征 林产化学加工工程2011102012012 汪欢欢 摘要半纤维素是生物质的重要组成成分，综合利用潜力大，可以将其转化为高附加值、多元化的产品。对近十年半纤维素的化学改性如：醚化改性、酯化改性进行了综述，主要从多相反应和均相反应两个方面进行了归纳说明，最后提出了半纤维素改性的前景。 关键词半纤维素改性表征 引言随着石油资源的日益枯竭和世界森林面积的急剧减少，以农作物秸秆为代表的非木材纤维原料成为人们研究和开发利用的热点。全世界每年生产大量的秸秆，主要为麦草、稻草、甘蔗和玉米秸秆等。半纤维素作为一种可再生的绿色化学品可广泛应用于化学、食品、造纸等行业，具有广阔的利用前景。但目前半纤维素的价值仍然没有被人们充分利用。研究半纤维素的化学组成和结构对合理利用半纤维素是必不可少的，只有充分认识半纤维素的化学组成和结构，才有可能开发出更合理的利用途径，所以对半纤维素的分离及表征具有一定的研究意义。 1.半纤维素提取 传统化学法制浆一般是直接处理原料，原料中的生物质尤其是半纤维素大部分进入制浆废液而被浪费掉，忽略了半纤维素作为生物质资源的潜在价值。例如：半纤维素可以通过水解发酵生产燃料乙醇，也可以用作造纸助剂等。因此，可以考虑在制浆工段之前采用条件比较温和的预处理方法分离出纤维原料中的一部分半纤维素，然后将此半纤维素水解发酵制得乙醇或直接提取乙酸等化学品。尽管人们研究了多种预处理的方法，如生物法、化学法、物理法等，但是预处理的研究还有待进一步加强，因为现在的预处理方法成本缺乏优势，与化工燃料相比，优势不明显 1．1 高温液态水预处理提取半纤维素 热抽提半纤维素的方法主要有两种，分别是微波辐射法和水蒸汽法。Alexandra[33等人研究了从大麦壳中抽提水溶性的半纤维素，研究表明，相对其他抽提方法而言，水蒸气抽提更具有潜力，因为水蒸气抽提工艺条件温和，使用化学品减少，从而降低了对环境的影响。相比碱法而言，这种抽提方法的优势在于，半纤维素的破坏程度小，无论是低聚阿拉伯基木聚糖，还是多聚阿拉伯基木聚糖，其乙酰基团没有受到破坏，从而保证了半纤维素的多种用途，比如通过化学改性，增加半纤维素的疏水性，开发新材料。Alexandra_4 等研究了在微波条件下用高温液态水提取半纤维素，研究发现提高温度可以提高半纤维素的提取率，但同时多聚糖的分子量变小，半纤维素受到破坏程度提高
生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定 一实验目的 1.掌握生物质中主要化学成分含量的经典分析方法和原理。 2.了解纤维素、半纤维素以及木质素这三种主要化学成分在生物质热裂解中的作用。 二实验原理 植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。它们是构成植物细胞壁的主要组分。其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。 1.纤维素 生物质粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。 C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O 过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。 K2Cr2O7 + 6FeSO4+ 7H2SO4 = 3 Fe2(SO4)3 + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O 2.半纤维素 用沸腾的80％硝酸钙溶液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。将沉淀用蒸馏水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定。 铜碘法原理：半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价