现代流动测试技术
大作业
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时间：2016
第一次作业
1）孔板流量计测量的基本原理是什么？对于液体、气体和蒸汽流动，如何布置测点？
基本原理：充满管道的流体流经管道的节流装置时，在节流件附近造成局部收缩，流速增加，在上下游两侧产生静压差。在已知有关参数的条件下，根据流动连续性原理和伯努利方程可以推导出差压与流量之间的关系而求得流量。公式如下：
4v q d d π
α==
其中：
C －流出系数 无量纲
d －工作条件下节流件的节流孔或喉部直径
D －工作条件下上游管道内径
qv －体积流量 m3/s
β－直径比d/D 无量纲
ρ—流体的密度Kg/m3
测量液体时，测点应布置在中下部，应为液体未必充满全管，因此不可以布置的太靠上。 测量气体时，测点应布置在管道的中上部，以防止气体中密度较大的颗粒或者杂质对测量产生干扰。
测量水蒸气时，测点应该布置在中下部。
2）简述红外测温仪的使用方法、应用领域、优缺点和技术发展趋势。
使用方法：红外测温仪只能测量表面温度，无法测量内部温度；安装地点尽量避免有强磁场的地方；现场环境温度高时，一定要加保护套，并保证水源的供应；现场灰尘、水汽较大时，应有洁净的气源进行吹扫，保证镜头的洁净；红外探头前不应有障碍物，注意环境条件：蒸汽、尘土、烟雾等，它阻挡仪器的光学系统而影响精确测温；信号传输线一定要用屏蔽电缆。
应用领域：首先，在危险性大、无法接触的环境和场合下，红外测温仪可以作为首选，比如：
1）食品领域：烧面管理及贮存温度
2）电气领域：检查有故障的变压器，电气面板和接头
3）汽车工业领域：诊断气缸和加热/冷却系统
4）HVAC 领域：监视空气分层，供/回记录，炉体性能。
5）其他领域：许多工程，基地和改造应用等领域均有使用。
优点：可测运动、旋转的物体；直接测量物料的温度；可透过测量窗口进行测量；远距离测量；维护量小。
缺点：对测量周围的环境要求较高，避免强磁场，探头前不应有障碍物，信号传输线要用屏蔽电缆，当环境很恶劣时红外探头应进行保护。
发展趋势：红外热像仪，可对有热变化表面进行扫描测温，确定其温度分布图像，迅速检测出隐藏的温差。便携化，小型化也是其发展趋势。
3）简述LDV 和热线的测速原理及使用方法。
LDV（激光多普勒测速仪）测速原理：测量通过激光束的示踪粒子的多普勒信号，再根据与多普勒频率的关系得到粒子速度，粒子的速度也就是流体流动的速度。
使用方法: 注意选择合适的两束激光束的夹角。当夹角增大时，对散射光功率分布来说，会使信噪比降；光学系统必须细致调整。
热线测速原理：将一根细的金属丝放在流体中，通过电流加热金属丝，使其温度高于流体的温度，故将金属丝称为“热线”。当流体沿着垂直方向流过金属丝时，将带走金属丝的部分热量，是其温度下降。热线在气流中的散热量与流速有关，散热量导致热线温度变化而引起电阻变化，流速信号即转变为电信号。
使用方法: 热线有两种工作模式：1恒流式。通过热线的电流保持不变，温度变化时，热线电阻改变，因而两端电压变化，由此测量流速。2恒温式。热线的温度保持不变，如保持150℃，根据所需施加的电流可度量流速。恒温式比恒流式应用更广泛。由于热线测量本身属于间接测量，影响测量准确性的因素很多，单靠物理规律和测量原理是不够的，所以在使用中必须校准。
4）简述动态压力传感器的标定方法和管腔效应，以及如何消除传压管和管腔效应对动态压力测量造成的影响。
动态压力传感器的标定方法如下：
1）标定步骤：将已知的标准值输入到待标定的传感器中，传感器得到相应的输出量。将输出量与输入的标准量绘制成曲线，即标定曲线。
2）标定方法：荷重、应力、压力传感器等的静标定方法是利用压力试验机进行标定，它们更精确的标定则是在压力试验机上用专门的荷载标定器标定。位移传感器的标定则是采用标准量块或位移标定器。
3）标定要求：标定应该在与其使用条件相似的状态下进行；增加重复标定的次数，以提高测试精度；传感器需定期标定，一般以一年为期；对重要的试验，要求试验前后的标定误差，在允许的范围内。
消除传压管和管腔效应对动态压力测量造成的影响的方法:可采用半无限管技术消除管腔效应的影响。使压力波经过一段相当长的距离后在管腔中无反射地传播，由于介质阻尼作用而最终消失，管腔内不会形成驻波，即不会形成压力共振现象，改善了管腔的频率特性。
5）设计一套方案测量高亚音速或跨音速高温风洞的基本参数，包括压力、温度、流量、速度和湍流度等参数。风洞工作雷诺数为105 量级，最高温度为400℃。测量方法应包括仪表布置和仪表型号、精度。
压力测量：选用YTF-150H耐高温压力计，量程：0.1-160MPa，精度1%。流量选用：普通流量计使用温度较低，不能满足测量要求，因此选用超声波流量计如：TUF-2000H型手持式超声波流量计，精度大于±1%，管径15mm～6000mm。
温度测量：风洞中的最高温度为400℃，则可以选用镍铬-镍硅热电偶测量风洞中的温度，如：TC-117K型高精度镍铬-镍硅K型热电偶，测温范围-200℃-1372℃，精度：±(0.05%测量值+0.3℃)。
流量测量：由于流体最高温度为400℃，所以必须选用耐高温流量计，针对本次测量可以选用毕托巴BTB-M系列高温高压高流速或者超高温超高压的蒸汽流量计。采用完整的金属腔结构，确保强度和刚性，以至于在高速气流的冲刷下不会发生机构损坏。使传感器在测
量过程中取压更加稳定、精确。配套使用温度、压力传感器对被测介质进行温、压补偿，以确保测量精度。它采用耐高温、耐冲腐的1Cr18Ni9Ti材料制造，最高测量温度可达650℃；测量压力可达32Mpa。测量范围广：气体流速大于1m/s，液体流速大于0.1m/s均可精确测量。
速度、湍流度测量：为了测量湍流度，需要知道脉动速度，则可以选用热线风速仪或者多普勒测速仪，但是一般的热线风速仪不能满足温度和流速要求，因此选用激光多普勒测速仪。
如激光多普勒测速仪：产品编号：1718-000105005356，产品名称：激光多普勒测速仪，产品型号：LDV，产品铭牌：美国TSI，测速范围：－150m/s-1000m/s，精度：0.1%，适用于气、液或多相流的三维测量，采样频率：400MHZ－800MHZ，测量量包括：平均速度、均方根、剪应力系数、湍流度以及各个统计参数关联分布，提供各参数的自相关、互相关、功率谱分析，最终数据文件可供Tecplot、Matlab调用，可以升级到相位多普勒测速仪，同时测量粒径和速度矢量，该型测速仪可以直接测得平均速度和湍流度，完全满足要求。
仪器布置：对于温度，压力测量，需要在风洞侧壁上打孔，将热电偶和压力计伸入流场进行测量，测点位置视测试要求而定。可以在风洞一周布置多个热电偶和温度计，将测得的平均值作为测量结果。流量测量采用超声波流量计，在风洞进口管道处进行测量。在需要测量速度和湍流度的位置布置可视化窗口，用激光多普勒测速仪测量流速的平均值以及湍流度。
第二次作业
随机过程实测动态信号的分析方法训练
以汽轮机调节阀内不稳定流动模化试验工况条件下的气流动态压力及其诱发阀杆振动与噪声实测结果为例，进行随机信号分析方法的训练。并结合流体力学相关知识和信号处理与分析方法，判断实测信号的平稳性、周期性，重点进行随机信号的功率谱估计，通过实测信号的时域统计分析和频谱分析，综合判断流动过程的特征，并依据调节阀阀座关键测点的压力平均值和脉动值分布的规律，解释该流动特征，同时说明动态脉动压力信号波形、阀杆振动波形和噪声波形间的相关性或耦合从属关系。
解题过程
一、动压
1.实测信号的平稳性、周期性分析、绘制信号的频谱图，并进行功率谱估计
分析：
各信号的数字特征：
动压41：最大值=2.3209；最小值=2.3025；均值=2.3122；均方值=5.3462；方差=6.0528e-06 动压42：最大值=2.3279；最小值=2.3126；均值=2.3205；均方值=5.3848；方差=4.9065e-06 动压51：最大值=1.0299；最小值=1.0103；均值=1.0208；均方值=1.0420；方差= 5.0006e-06
动压52：最大值=1.0330；最小值=1.0167；均值=1.0249；均方值=1.0504；方差=3.7459e-06 动压61：最大值=2.5105；最小值=2.4790；均值=2.4988；均方值=6.2438；方差=1.3104e-05 动压62：最大值=2.5142；最小值=2.4941；均值=2.5034；均方值=6.2672；方差=1.0947e-05 周期性判断：当自相关函数在τ很大时并不衰减，则随机信号具有周期性。相反，不包含周期成分的随机信号，当 τ稍大时自相关函数就将趋近于零。从以上六幅图可以看出，动压脉动信号有较好的自相关性，自相关性特别明显，所以可认为动压脉动信号为周期信号。 平稳性判断：从六个信号的时域波形图中可以看出，信号均在平均值附近波动，信号波形的峰值峰谷变化比较均匀，所以认为动压脉动信号为平稳周期性信号。
功率谱估计：从各个动压的功率谱估计图中易看出动压能量较大的频率均是低频，且峰值在100Hz 之内。
2.提取相关频段，寻找峰值
对原始信号进行相关频段的提取，并过滤掉其他频段的信号。滤波后的功率谱估计结果如下图。
分析：从滤波后的功率谱估计中可以看出，动压脉动信号的能量主要集中在频率为0~50Hz 的范围内。至此，动压信号的功率谱分析完毕。
二、噪声
1.实测信号的平稳性、周期性分析、绘制信号的频谱图，并进行功率谱估计
分析：
各信号的数字特征：
噪声11：最大值=0.1069；最小值=3.4343e-06；均值=0.0013；均方值=1.8799e-05；方差=1.6988e-05
噪声12：最大值=0.0727；最小值=2.3621e-07；均值=7.5126e-04；均方值=7.2594e-06；方差=6.6951e-06
噪声21：最大值=0.0790；最小值=7.2308e-07；均值=8.6404e-04；均方值=7.4816e-06；方差= 6.7350e-06
噪声22：最大值=0.0775；最小值=2.4394e-07；均值=5.3733e-04；均方值=4.1106e-06；方差=3.8219e-06
周期性判断：当自相关函数在τ很大时并不衰减，则随机信号具有周期性。相反，不包含周期成分的随机信号，当 τ稍大时自相关函数就将趋近于零。从以上四幅图可以看出，噪声脉动信号有自相关性差，所以可认为噪声脉动信号为非周期信号。
平稳性判断：从四个信号的时域波形图中可以看出，信号波动较大，信号波形的峰值峰谷变化剧烈，所以认为噪声脉动信号为非平稳信号。
功率谱估计：从各个噪声的功率谱估计图中易看出动压能量较大的频率均是低频，且峰值在500Hz 之内。
2.提取相关频段，寻找峰值
对原始信号进行相关频段的提取，并过滤掉其他频段的信号。滤波后的功率谱估计结果如下图。
分析：从滤波后的功率谱估计中可以看出，噪声脉动信号的能量主要集中在频率为0~300Hz 的范围内。至此，噪声信号的功率谱分析完毕。
三、振动
1.实测信号的平稳性、周期性分析、绘制信号的频谱图，并进行功率谱估计
分析：
各信号的数字特征：
垂直来流：最大值=25.5917；最小值=-25.1583；均值=-0.0421；均方值=26.7921；方差=26.7903 30度来流：最大值=29.2333；最小值=-33.5833；均值=-0.0461；均方值=51.3849；方差=51.3828 50度来流：最大值=29.1250；最小值=-32.0583；均值=-0.0514；均方值=50.4873；方差= 50.4847 轴向来流：最大值=19.4417；最小值=-17.9917；均值=-0.0282；均方值=17.4636；方差=17.4628 周期性判断：当自相关函数在τ很大时并不衰减，则随机信号具有周期性。相反，不包含周期成分的随机信号，当τ稍大时自相关函数就将趋近于零。从以上六幅图可以看出，振动脉动信号有较好的自相关性，自相关性特别明显，所以可认为振动脉动信号为周期信号。平稳性判断：从四个信号的时域波形图中可以看出，信号均在平均值附近波动，信号波形的峰值峰谷变化比较均匀，所以认为振动脉动信号为平稳周期性信号。
功率谱估计：从各个振动的功率谱估计图中易看出垂直来流、30度、50度来流振动能量较大的频率在400-15000Hz之间，而轴向来流振动能量较大的频率在300-500Hz之间。
2.提取相关频段，寻找峰值
对原始信号进行相关频段的提取，并过滤掉其他频段的信号。滤波后的功率谱估计结果
如下图。
分析：从滤波后的功率谱估计中可以看出，振动脉动信号的能量主要集中在频率为400Hz 左右。至此，振动信号的功率谱分析完毕。
第三次作业
研究题目（任选一）：
1）圆柱绕流
2）自由剪切流
3）圆孔自由射流
4）根据自己的研究课题或研究兴趣自选一题目
如果对上述题目不了解，可以在网上搜索或查阅相关文献。
研究目标：
任选一个研究题目，设计一套试验与测量方案，能用来研究气（液）流的瞬态流场、脉动主频率与雷诺数和斯托罗哈数或其它无量纲数的关系。
基本要求：
1）报告应提供试验系统和装置简图、试验方案、测量方法和测量仪器仪表的性能指标或型号；
2）报告应提供预期的测量精度；
3）报告应简明扼要。
离心风机叶轮内部非定常流动的PIV测量
一．试验系统设计
整个实验系统由风机系统、PIV 测速系统、示踪粒子系统和电控系统组成。风机系统作为研究对象；PIV 测速系统完成流场的拍摄、图片处理和结果分析等功能，CCD相机和激光光源协同拍摄出流场照片，通过数据线路传到装有结果分析处理软件的主机处理器，处理后得到原始矢量图；粒子发生器通过压缩机把硅油示踪粒子雾化进入进气管，和空气混合由进气门进入叶轮内部；电控系统接收指令触发PIV系统，拍摄叶轮内流动粒子图像。
二、装置简图
离心风机实验装置图
三．实验方案
作者分别设计和制作了带圆弧形和直线形叶片扩压器的离心风机试验台,主要用于进行离心叶轮内部气流流动及扩压器、蜗壳等固定元件内气流流动特性的研究。整个试验测量装置如图1所示,由离心叶轮及静子元件、稳流段、直流电动机、可控硅整流柜四部分组成。试验用离心叶轮为闭式、后弯式单圆弧叶轮,用5mm厚的有机玻璃制定。
为了能够使CCD照相机清楚地拍摄到叶道内的气流流动,在轮盖的一个叶道透明材料加工上安装了光学玻璃窗口。叶轮转速在0~3000r/min范围内无级可调。叶轮的几何尺寸参数如表1所示。
表1 离心叶轮的几何尺寸
气流从叶轮出来后进入无叶扩压器,再进入截面为矩形的蜗壳。在测量过程中,激光片光源分别通过蜗壳顶部的光学窗口进入叶片扩压器和叶轮流道内部,照亮示踪粒子。蜗壳前表面开有矩形窗口,窗口的大小刚好与所测叶轮的流道和扩压器流道大小一致。蜗壳出口与稳流段进口由一等截面的大小头联接,稳流段横截面尺寸为230mm×320mm,长度为2000mm。段内按照TB1236-1985《通风机空气动力性能试验方法》的要求布置,有整流栅、节流网、压力测量探针、静压孔等,其分布位置如图2所示。叶轮转子由一台功率为5kW的直流电机带动,可控硅整流柜的作用是把交流电转换为直流电提供给直流电动机,并通过调节电流来改变叶轮的转速。激光片光源以叶轮轮盖侧为基准平面,沿叶轮叶片出口轴向宽度分别以Z=15mm 距离为测量平面。
四、测量方法及测量仪器
试验所用PIV激光器为脉冲式双Nd:Yag激光器,光源为脉冲式Nd:YAG激光器,工作频率为10Hz,可见光波长为532nm,每个脉冲能量为200mJ,脉冲宽度为9ns。PIV系统中采用的激光器是将两台Nd:Yag激光器及光路调整系统封装成一体的激光器,采用内循环冷却系统。由外同步装置来分别触发两激光器;所产生的两束激光脉冲,通过其内部的光路系统合并到一处。两台Nd:Yag激光器脉冲间隔的节可调整范围很大,从200ns到100ms,可以满足从低速到高速流动的测量需要。
试验中所使用的是Nikon-80s式互相关CCD摄象机,CCD采集速率为30帧/秒,每两帧图像之间的最小时间间隔约为015μs。受激光器的工作频率(10Hz)的限制,系统的最大图像采集率为20帧/秒。由于互相关需要两帧图像来进行图像分析,这样系统最大采样率为10个速度场/秒。试验中采用同步器使激光器系统与CCD相匹配。在同步器上可以设置激光的工作方式(双脉冲式)、CCD的工作方式、脉冲的延迟时间和双脉冲的时间间隔等。系统工作时,CCD 的帧同步信号是主同步信号,同步器通过捕捉CCD的脉冲信号,然后根据所设定的脉冲延迟时间和间隔时间来控制激光器发光。
试验中采用一个由球在镜和柱面镜组成的光学组件,将激光变为所需的片光,并通过光臂引导蜗壳的顶部窗口,照亮CCD的采集区域。片光源的厚度小于1.0mm。在试验中要仔细调整。PIV系统的控制和分析软件为TSI公司随PIV配套的InsightNT数据采集及处理软件,其工作平台为WindowsNT。该软件具备连续捕获1000帧的高分辩率(1K×1K)图象的能力;支持60M/s或90M/s的图象传输速率;具有批处理功能,可以实现对不同的图象在相同的位置进行速度分析;具有实时采集图象显示和分析能力。
在应用PIV等激光系统进行流动测量时,需要示踪粒子作为光散射体,示踪粒子产生与释放是获得理想的测量结果的保证。
选择示踪粒子时要考虑以下两个因素:
(1)示踪粒子对气流应有良好的跟随性;
(2)示踪粒子应有较强的散射能力,即示踪粒子所产生的信号应有高的信噪比。
示踪粒子的跟随性主要取决于粒子的直径,粒子的密度和形状等参数对其也有一定的影响。Lourenco(1997)对在定常加速流中粒子直径对粒子跟随性的影响进行了数值计算。研究结果表明,较大的粒子在强加速流动中存在明显的滞后,
为了较好地跟踪高速流动,示踪粒子的直径应在015μm左右。在具体应用中,采用LZL型示踪粒子发生器,选用丙三醇作示踪粒子,在入口处随主气流一起送入叶轮。
选择激光两个脉冲间的时间间隔主要考虑了两个因素:(1)叶轮流场中速度。脉冲一和脉冲二在每一个查询区交叉相关,间隔不应太大,以免粒子在该间隔内从一个查询区移动到另一个查询区;该间隔也不应太短,否则不能测试到任何粒子的运动;(2)叶轮的位置。在两个脉冲的间隔内,叶轮会旋转到其它位置,两幅图所纪录的是叶轮在不同位置使得流场,所以该间隔应尽可能小,以减小由两个不同流场引发的交叉相关错误。
试验中蜗壳的外壁和叶轮轮盖平行,CCD相机被放置在离心风机的前面,垂直于机壳的外壁。光学玻璃窗口和CCD照相机安装在转换系统上,便于分析流场沿叶轮宽度方向的轴向变化。试验是在离心风机的流量为0.232m3/s,转速为1200r/min的工况下进行。试验测量所得到的是绝对速度场,通过对试验数据的进一步处理,可以获得叶轮内部非定常流动相对速度矢量分布。
现测课后习题答案 第1章 1. 直接的间接的 2. 测量对象测量方法测量设备 3. 直接测量间接测量组合测量直读测量法比较测量法时域测量频域测量数据域测量 4. 维持单位的统一，保证量值准确地传递基准量具标准量具工作用量具 5. 接触电阻引线电阻 6. 在对测量对象的性质、特点、测量条件（环境）认真分析、全面了解的前提下，根据对测量结果的准确度要求选择恰当的测量方法（方式）和测量设备，进而拟定出测量过程及测量步骤。 7. 米(m) 秒(s) 千克(kg) 安培(A) 8. 准备测量数据处理 9. 标准电池标准电阻标准电感标准电容 第2章 填空题 1. 系统随机粗大系统 2. 有界性单峰性对称性抵偿性 3. 置信区间置信概率 4. 最大引用0.6% 5. 0.5×10-1[100.1Ω，100.3Ω] 6. ± 7.9670×10-4±0.04% 7. 测量列的算术平均值 8. 测量装置的误差不影响测量结果，但测量装置必须有一定的稳定性和灵敏度 9. ±6Ω 10. [79.78V，79.88V]
计算题 2. 解: (1)该电阻的平均值计算如下： 1 28.504n i i x x n == =∑ 该电阻的标准差计算如下： ?0.033σ == (2)用拉依达准则有，测量值28.40属于粗大误差，剔除，重新计算有以下结果： 28.511?0.018x σ '='= 用格罗布斯准则，置信概率取0.99时有，n=15，a=0.01，查表得 0(,) 2.70g n a = 所以， 0?(,) 2.700.0330.09g n a σ =?= 可以看出测量值28.40为粗大误差，剔除，重新计算值如上所示。 (3) 剔除粗大误差后，生于测量值中不再含粗大误差，被测平均值的标准差为： ?0.0048σσ ''== (4) 当置信概率为0.99时，K=2.58，则 ()0.012m K V σ'?=±=± 由于测量有效位数影响，测量结果表示为 28.510.01x x m U U V =±?=± 4. 解： (1) (2) 最大绝对误差?Um=0.4，则最大相对误差=0.4%<0.5% 被校表的准确度等级为0.5 (3) Ux=75.4，测量值的绝对误差:?Ux=0.5%× 100=0.5mV
. ... .. 现代材料测试技术复习 第一部分 填空题： 1、X射线从本质上说，和无线电波、可见光、γ射线一样，也是一种电磁波。 2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：即衍射线的峰位、线形、强度。 3、在X射线衍射仪法中，对X射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要稳定、强度大、光谱纯洁。 4、利用吸收限两边质量吸收系数相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。 5、测量X射线衍射线峰位的方法有七种，它们分别是7/8高度法、峰巅法、切线法、弦中点法、中线峰法、重心法、抛物线法。 6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是哈那瓦尔特索引、芬克索引、字顺索引。 7、特征X射线产生的根本原因是原子层电子的跃迁。 8、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分连续扫描、步进扫描、跳跃步进扫描三种。 9、实验证明，X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类：连续X射线光谱和特征X射线光谱。 10、当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为X射线的衰减。 11、用于X射线衍射仪的探测器主要有盖革-弥勒计数管、闪烁计数管、正比计数管、固体计数管，其中闪烁计数管和正比计数管应用较为普遍。 12、光源单色化的方法：试推导布拉格方程，解释方程中各符号的意义并说明布拉格方程的应用 名词解释 1、X-射线的衰减：当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为X-射线的吸收。 2、短波限：电子一次碰撞中全部能量转化为光量子，此光量子的波长 3、吸收限：物质对电磁辐射的吸收随辐射频率的增大而增加至某一限度即骤然增大，称吸收限。吸收限：引起原子层电子跃迁的最低能量。 4、吸收限电子--hv 最长波长与原子序数有关 5、短波限 hv--电子最短波长与管电压有关 6、Ｘ射线：波长很短的电磁波 7、特征Ｘ射线：是具有特定波长的X射线，也称单色X射线。 8、连续Ｘ射线：是具有连续变化波长的X射线，也称多色X射线。 9、荧光Ｘ射线：当入射的X射线光量子的能量足够大时，可以将原子层电子击出，被打掉了层的受激原子将发生外层电子向层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线 10、二次特征辐射：利用X射线激发作用而产生的新的特征谱线 11、Ka辐射：电子由L层向K层跃迁辐射出的K系特征谱线 12、相干辐射：X射线通过物质时在入射电场的作用下，物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动，同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线，称之为经典散射。由于散射波与入射波的频率或波长相同，位相差恒定，在同一方向上各散射波符合相干条件，称为相干散射 13、非相干辐射：散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，故这种散射是不相干的 14、俄歇电子：原子中一个K层电子被激发出以后，L层的一个电子跃迁入K层填补空白，剩下的能量不是以辐射 15、原子散射因子：为评价原子散射本领引入系数f (f≤E)，称系数f为原子散射因子。他是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果
《材料现代分析测试技术》思考题 1.电子束与固体物质作用可以产生哪些主要的检测信号？这些信号产生的原理是什么？它们有哪些特点和用途？ (1)电子束与固体物质产生的检测信号有：特征X射线、阴极荧光、二次电子、背散射电子、俄歇电子、吸收电子等。 (2)信号产生的原理：电子束与物质电子和原子核形成的电场间相互作用。 (3)特征和用途： ①背散射电子：特点：电子能量较大，分辨率低。用途：确定晶体的取向，晶体间夹角，晶粒度及晶界类型，重位点阵晶界分布，织 构分析以及相鉴定等。 ②二次电子：特点：能量较低，分辨率高。用途：样品表面成像。 ③吸收电子：特点：被物质样品吸收，带负电。用途：样品吸收电子成像，定性微区成分分析。 ④透射电子：特点：穿透薄试样的入射电子。用途：微区成分分析和结构分析。 ⑤特征X射线：特点：实物性弱，具有特征能量和波长，并取决于被激发物质原子能及结构，是物质固有的特征。用途：微区元素定 性分析。 ⑥俄歇电子：特点：实物性强，具有特征能量。用途：表层化学成分分析。 ⑦阴极荧光：特点：能量小，可见光。用途：观察晶体内部缺陷。 ①电子散射：当高速运动的电子穿过固体物质时，会受到原子中的电子作用，或受到原子核及周围电子形成的库伦电场的作用，从而 改变了电子的运动方向的现象叫电子散射 ②相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一晶体薄膜样品时，由于原子排列的规律性，入射电子波与各原子的弹性散射波不但 波长相同，而且有一定的相位关系，相互干涉。 ③不相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一单一元素的非晶样品时，发生的相互无关的、随机的散射。 ④电子衍射的成像基础是弹性散射。 3.电子束与固体物质作用所产生的非弹性散射的作用机制有哪些？ 非弹性散射作用机制有：单电子激发、等离子激发、声子发射、轫致辐射 ①单电子激发：样品内的核外电子在收到入射电子轰击时，有可能被激发到较高的空能级甚至被电离，这叫单电子激发。 ②等离子激发：高能电子入射晶体时，会瞬时地破坏入射区域的电中性，引起价电子云的集体振荡，这叫等离子激发。 ③声子发射：入射电子激发或吸收声子后，使入射电子发生大角度散射，这叫声子发射。 ④轫致辐射：带负电的电子在受到减速作用的同时，在其周围的电磁场将发生急剧的变化，将产生一个电磁波脉冲，这种现象叫做轫 致辐射。 1）二次电子产生：单电子激发过程中，被入射电子轰击出来并离开样品原子的核外电子。应用：样品表面成像，显微组织观察，断口形貌观察等 2）背散射电子：受到原子核弹性与非弹性散射或与核外电子发生非弹性散射后被反射回来的入射电子。应用：确定晶体的取向，晶体间夹角，晶粒度及晶界类型，重位点阵晶界分布，织构分析以及相鉴定等。 3）成像的相同点：都能用于材料形貌分析成像的不同点：二次电子成像特点：（1）分辨率高（2）景深大，立体感强（3）主要反应形貌衬度。背散射电子成像特点：（1）分辨率低（2）背散射电子检测效率低，衬度小（3）主要反应原子序数衬度。 5.特征X射线是如何产生的，其波长和能量有什么特点，有哪些主要的应用？ 特征X-Ray产生：当入射电子激发试样原子的内层电子，使原子处于能量较高的不稳定的激发态状态，外层的电子会迅速填补到内层电子空位上，并辐射释放一种具有特征能量和波长的射线，使原子体系的能量降低、趋向较稳定状，这种射线即特征X射线。 波长的特点：不受管压、电流的影响，只决定于阳极靶材元素的原子序。 应用：物质样品微区元素定性分析
第二章 信号的描述与分析 补充题2-1-1 求正弦信号0()sin()x t x ωt φ=+的均值x μ、均方值2 x ψ和概率密度函数 p (x )。 解答： (1)0 00 11lim ()d sin()d 0T T x T μx t t x ωt φt T T →∞== +=? ? ，式中02π T ω = —正弦信号周期 (2) 2 222 2 2 0000 1 1 1cos 2() lim ()d sin ()d d 22 T T T x T x x ωt φψx t t x ωt φt t T T T →∞-+== += = ? ? ? (3)在一个周期内 012ΔΔ2Δx T t t t =+= 000 2Δ[()Δ]lim x x T T T t P x x t x x T T T →∞<≤+=== Δ0Δ000 [()Δ]2Δ2d ()lim lim ΔΔd x x P x x t x x t t p x x T x T x →→<≤+==== 正弦信号 x
2-8 求余弦信号0()sin x t x ωt 的绝对均值x μ和均方根值rms x 。 2-1 求图示2.36所示锯齿波信号的傅里叶级数展开。
2-4周期性三角波信号如图2.37所示，求信号的直流分量、基波有效值、信号有效值及信号的平均功率。
2-1 求图示2.36所示锯齿波信号的傅里叶级数展开。 补充题2-1-2 求周期方波（见图1-4）的傅里叶级数（复指数函数形式），划出|c n|–ω和φn–ω
图，并与表1-1对比。 解答：在一个周期的表达式为 00 (0)2 () (0) 2 T A t x t T A t ? --≤
第13章：红外气体分析 分子光谱: 分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱（可包括从紫外到远红外直至微波谱）. E E E E ?=?+?+?电子振动转动 . 气体特征吸收带: 气体：1～25μ m 近、中红外 . 红外吸收的前提： 存在偶极距(对称分子无法分析)、频率满足要求 . 非分光红外(色散型)原理、特点 ： 原理：课本P195 特点: 优点：灵敏度高、选择性好、不改变组分、连续稳定、维护简单寿命长. 缺点：无法检测对称分子气体（如O 2,H 2,N 2.）、测量组分受探头限制. 烟气预处理的作用 ：滤除固液杂质（3224SO H O H SO +=）、冷凝保护（1.酸露点温度达 155℃ 2.冷凝器 ）、 去除水气影响（1.红外吸收干扰 2.气体溶解干扰 ）. 分光红外原理: ? (三棱镜分光原理) 傅立叶分光原理（属于分光红外常用一种）、特点 ： 原理：光束进入干涉仪后被一分为二:一束透射到动镜(T),另一束反射到定镜(R)。透射到动镜的红外光被反射到分束器后分成两部分, 一部分透射返回光源(TT), 另一部分经反射到达样品(TR);反射到定镜的光再经过定镜的反射作用到达分束器,一部分经过分束器的反射作用返回光源(RR), 另一部分透过分束器到达样品(RT)。也就是说,在干涉仪的输出部分有两束光,这两束相干光被加和, 移动动镜可改变两光束的光程差,从而产生干涉,得到干涉图,做出此干涉图函数的傅立叶余弦变化即得光谱, 这就是人们所熟悉的傅立叶变换. 特点：优点：测试时间短、同时测多组分、可测未知组分；而且，分辨能力高、具有极低的杂散辐射、适于微少试样的研究、研究很宽的光谱范围、辐射通量大、扫描时间极快. 第12章：色谱法 色谱法的发明和命名、色谱法原理 : P173-174 色谱系统的组成：分析对象、固定相、流动相 气相色谱与液相色谱的区别 ：气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。 气相色谱和液相色谱优缺点：1、气相色谱采用气体作为流动相，由于物质在气相中的流速比在液相中快得多，气体又比液体的渗透性强，因而相比液相色谱，气相色谱柱阻力小，可以采用长柱，例如毛细管柱，所以分离效率高。2、由于气相色谱毋需使用有机溶剂和价格昂贵的高压泵，因此气相色谱仪的价格和运行费用较低，且不易出故障。3、能和气相色谱分离相匹配的检测器种类很多，因而可用于各种物质的分离与检测。特别是当使用质谱仪作为检测器时，气相色谱很容易把分离分析与定性鉴定结合起来，成为未知物质剖析的有力工具。4、气相色谱不能分析在柱工作温度下不汽化的组分，例如，各种离子状态的化合物和许多高分子化合物。气相色谱也不能分析在高温下不稳定的化合物，例如蛋白质等。5、液相色谱则不能分析在色谱条件下为气体的物质，但却能分离不挥发、在某溶剂中具有一定溶解度的化合物，例如高分子化合物、各种离子型化合物以及受热不稳定的化合物(蛋白质、核酸及其它生化物质)。 色谱系统组成及各部分作用： 载气、进样、温控、分离、检测 (P176) 温控的作用：P178
现代材料测试技术 作业
第一章X射线衍射分析 一、填空题 1、X射线从本质上说，和无线电波、可见光、γ射线一样，也是一种。 2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：即、、。 3、在X射线衍射仪法中，对X射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要求是、、。 4、利用吸收限两边相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。 5、测量X射线衍射线峰位的方法有六种，它们分别是、、 、、、。 6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、 、。 7、特征X射线产生的根本原因是。 8、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、 和字顺索引。 9、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分、、三种。 10、实验证明，X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类：和 11、当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为。 12、用于X射线衍射仪的探测器主要有、、、，其中和应 用较为普遍。 13、X射线在近代科学和工艺上的应用主要有、、三个方面 14、X射线管阳极靶发射出的X射线谱分为两类、。 15、当X射线照射到物体上时，一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向，造成散射线；另一部分光子可能被原子吸收，产生；再有部分光子的能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子，成为。 二、名词解释 X-射线的吸收、连续x射线谱、特征x射线谱、相干散射、非相干散射、荧光辐射、光电效应、俄歇电子、质量吸收系数、吸收限、X-射线的衰减 三、问答与计算 1、某晶体粉末样品的XRD数据如下，请按Hanawalt法和Fink法分别列出其所有可能的检索组。 2、产生特征X射线的根本原因是什么？ 3、简述特征X-射线谱的特点。 4、推导布拉格公式，画出示意图。 5、回答X射线连续光谱产生的机理。
一、X射线物相分析的基本原理与思路 在对材料的分析中我们大家可能比较熟悉对它化学成分的分析，如某一材料为Fe96.5%,C 0.4%,Ni1.8%或SiO2 61%, Al2O3 21%,CaO 10% ,FeO 4%等。这是材料成分的化学分析。 一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定的。X射线的分析正是基于材料的晶体结构来测定物相的。 X射线物相分析的基本原理是什么呢？ 每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。 其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。 衍射花样有两个用途： 一是可以用来测定晶体的结构，这是比较复杂的； 二是用来测定物相。 所以，任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相，分析的思路将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比较从中找出与其相同者即可。 X射线物相分析方法有： 定性分析——只确定样品的物相是什么？ 包括单相定性分析和多相定性分析定量分析——不仅确定物相的种类还要分析物相的含量。 二、单相定性分析 利用X射线进行物相定性分析的一般步骤为: ①用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样； ②计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I值； ③参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。 1、标准物质的粉末衍射卡片 标准物质的X射线衍射数据是X射线物相鉴定的基础。为此，人们将世界上的成千上万种结晶物质进行衍射或照相，将它们的衍射花样收集起来。由于底片和衍射图都难以保存，并且由于各人的实验的条件不同（如所使用的X射线波长不同），衍射花样的形态也有所不同，难以进行比较。因此，通常国际上统一将这些衍射花样经过计算，换算成衍射线的面网间距d值和强度I，制成卡片进行保存。
第二章习题 1．现校准为量程100mV ，表盘刻度为100等份毫伏表，见表。 题1：测量数据 被校表示值 U X （mV ） 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 标准表示值 U 0（mV ） 9.9 20.0 30.4 39.8 50.2 60.4 70.3 79.9 89.7 99.9 绝对误差 ?U （mV ） -0.1 0.0 0.4 -0.2 0.2 0.4 0.3 -0.1 -0.3 -0.1 试求：①．计算各校准点的绝对误差，并填入表中； ②．确定被校表的准确度等级； 解： 最大引用误差为： 100%0.4%m nm m A A γ?=?= %a nm ≤γ 所以应该取a=0.5 2．某四位半数字电压表，量程为2V ，工作误差为?= ± （0.025%?U X +2个字） 用该表测量时，读数分别为0.0345V 和1.8567V ，试求两种情况下的测量误 差。从计算结果中可得到什么启示？ 解：四位半仪表在2V 量程下的显示范围是 0～1.9999V ，分辨率为0.0001V 。 当测量值为0.0345V 时绝对误差和相对误差分别为： ()411 11 0.025%0.03450.00012 2.110100%0.6%X V A γ-?=±?+?=±??= ?=± 当测量值为1.8567V 时绝对误差和相对误差分别为： ()422 22 0.025% 1.85670.00012710100%0.04%X V A γ-?=±?+?=±??= ?=± 可以看出，测量结果的测量误差不仅和仪表的准确度有关，而且和量程的选择有关。测量值与量程越近，测量误差越小。 3．对某直流电压源的输出电压U 进行10次 ，读数如表所示。 题3：测量数据
一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度：也称特征浓度，在原子吸收法中，将能产生1％吸收率即得到0.0044 的吸光 度的某元素的浓度称为特征浓度。计算公式：S=0.0044 x C/A （ug/mL/1%） S——1％吸收灵敏度C ——标准溶液浓度0.0044 ——为1％吸收的吸光度 A——3 次测得的吸光度读数均值 2. 原子吸收检出限：是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最 小浓度或最小含量。通常以产生空白溶液信号的标准偏差2?3倍时的测量讯号的浓度表示。 只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时，才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。 计算公式： D = c K S /A m D一一元素的检出限ug/mL c ――试液的浓度 S ――空白溶液吸光度的标准偏差 A m――试液的平均吸光度K――置信度常数，通常取2~3 3．荧光激发光谱：将激发光的光源分光，测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化， 以I F—入激发作图，便可得到荧光物质的激发光谱 4 ?紫外可见分光光度法：紫外一可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱 区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁，广泛用于无机和有机物质的定量测定，辅助定性分析（如配合IR）。 5 ?热重法：热重法（TG是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。TG基本原 理：许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。检测质量的变化最常用的办法就是用热天平（图1），测量的原理有两种：变位法和零位法。 6?差热分析；差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技 术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差（△ T）随温度或时间的变化关系。在DAT试验中， 样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如: 相转变，熔化，结晶结构的转变， 沸腾，升华，蒸发，脱氢反应，断裂或分解反应，氧化或还原反应，晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。 7. 红外光谱：红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光 照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，导致分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强度减弱，记录经过样品的光透过率T%寸波数或波长
现代流动测试技术 大作业 姓名： 学号： 班级： 电话： 时间：2016
第一次作业 1）孔板流量计测量的基本原理是什么？对于液体、气体和蒸汽流动，如何布置测点？ 基本原理：充满管道的流体流经管道的节流装置时，在节流件附近造成局部收缩，流速增加，在上下游两侧产生静压差。在已知有关参数的条件下，根据流动连续性原理和伯努利方程可以推导出差压与流量之间的关系而求得流量。公式如下： 4v q d π α== 其中： C －流出系数 无量纲 d －工作条件下节流件的节流孔或喉部直径 D －工作条件下上游管道内径 qv －体积流量 m3/s β－直径比d/D 无量纲 ρ—流体的密度Kg/m3 测量液体时，测点应布置在中下部，应为液体未必充满全管，因此不可以布置的太靠上。 测量气体时，测点应布置在管道的中上部，以防止气体中密度较大的颗粒或者杂质对测量产生干扰。 测量水蒸气时，测点应该布置在中下部。 2）简述红外测温仪的使用方法、应用领域、优缺点和技术发展趋势。 使用方法：红外测温仪只能测量表面温度，无法测量内部温度；安装地点尽量避免有强磁场的地方；现场环境温度高时，一定要加保护套，并保证水源的供应；现场灰尘、水汽较大时，应有洁净的气源进行吹扫，保证镜头的洁净；红外探头前不应有障碍物，注意环境条件：蒸汽、尘土、烟雾等，它阻挡仪器的光学系统而影响精确测温；信号传输线一定要用屏蔽电缆。 应用领域：首先，在危险性大、无法接触的环境和场合下，红外测温仪可以作为首选，比如： 1）食品领域：烧面管理及贮存温度 2）电气领域：检查有故障的变压器，电气面板和接头 3）汽车工业领域：诊断气缸和加热/冷却系统 4）HVAC 领域：监视空气分层，供/回记录，炉体性能。 5）其他领域：许多工程，基地和改造应用等领域均有使用。 优点：可测运动、旋转的物体；直接测量物料的温度；可透过测量窗口进行测量；远距离测量；维护量小。 缺点：对测量周围的环境要求较高，避免强磁场，探头前不应有障碍物，信号传输线要用屏蔽电缆，当环境很恶劣时红外探头应进行保护。 发展趋势：红外热像仪，可对有热变化表面进行扫描测温，确定其温度分布图像，迅速检测出隐藏的温差。便携化，小型化也是其发展趋势。 3）简述LDV 和热线的测速原理及使用方法。
《现代分析测试技术》试题A卷开卷（）闭卷（ ）适用专业年级：化生、应化2008级 姓名学号专业班级座位号 本试题一共三道大题，共4页，满分100分。考试时间120分钟。 4、某化合物的分子式为C8H7ClO3，它的不饱和度为（ C ） A 3 B 4 C 5 D 6 5、在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为（D）P9 A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D 固体吸附剂 6、在液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计？（ B ）P68
A 涡流扩散项B分子扩散项C固定相传质阻力项 D 流动相中的传质阻力 7、空心阴极灯的主要操作参数是（C ）P238 A 内充气体的压力 B 阴极温度 C 灯电流 D 灯电压 8、衡量色谱选择性指标的是（ D ） A理论塔板数B容量因子C相对保留值D分配系数 9、下列化合物1H-NMR吸收峰δ值最高的是（ A ） A、CH3F B、CH3Cl C、CH3Br D、CH3I 10、原子吸收光谱分析仪中单色器位于（ B ）P236 A空心阴极灯之后B原子化器之后C原子化器之前D空心阴极灯之前 11、检测器的“线性”范围是指（C）P46 A 标准曲线是直线部分的范围 B 检测器响应呈线性时最大和最小进样量之比 C 最大允许进样量与最小检测量之差D检测器响应呈线性时最大和最小进样量之差 12、某化合物的MS谱分析结果如下，其基峰的核质比为（C） A、55 B、59 C、73 D、87 13、在原子吸收中，要求被测元素（A ）P228 14、CH3CH2Br的MS谱中，M：M+2峰高之比为（A ） A 1:1 B 2:1 C 3:1 D 4:1 15、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）P7 A 调整保留值之比 B 死时间之比 C 保留时间之比 D 保留体积之比 二、简述题（每题8分，共40分）
《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？ 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。 应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散 射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信 息。 （1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射 线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息
材料现代测试技术 学院：材料科学与工程学院专业班级：材料科学02班 姓名：吴明玉 学号：20103412
SnO 基纳米晶气敏材料微观结构的表征 2 一．摘要 随着现代物理科学技术的迅速发展，现代分析测试技术的不断更新和进步为人们对材料结构和性能的深入研究提供了可能，从而促进人们对气敏材料机理有了更为客观的认识。本文主要以X衍射分析仪(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)，扫描电镜(SEM)，高分辨电子显微镜(HRTEM)等现代材料测试技术为基础，设计出了可行的气敏材料微观结构表征方案。 关键词：XRD XPS SEM HRTEM 二．引言 材料是人类社会赖以生存和发展的物质基础,材料的发展关系到国民经济发展,国防建设和人民生活水平的提高。半导体SnO2气敏材料在防止火灾爆炸事故的发生、大气环境的检测以及工业生产有毒有害气体的检测等领域的发挥了巨大作用。但是，目前开发的半导体气敏材料仍存在着灵敏度不高、交叉敏感严重、长期使用敏感材料易中毒失效稳定性差、重复性不好等缺点。针对上述问题，研究者们做了大量工作。气敏材料的研究热点主要集中在改进、优化成膜工艺和对现有材料进行掺杂、改性、表面修饰等处理，以提高气体传感器的气敏性能，降低工作温度，提高选择性稳定性等性能。掺杂不仅可以提高元件的电导率，还可以提高稳定性和选择性，金属掺杂是最为常见的掺杂方式，掺杂物的电子效应可以起到催化活性中心的作用，降低被测气体化学吸附的活化能，有效提高气敏元件的灵敏度和缩短响应时间。 成分，结构，加工和性能是材料科学与工程的四个基本要素，成分和结构从根本上决定了材料的性能，对材料的成分和结构进行精确表征是实现材料性能控制的前提。材料的分析包括表面和内部组织形貌，晶体的相结构，化学成分和价键结构，相应地，材料分析方法有形貌分析，物相分析，成分与价键分析和分子结构分析。为了对SnO 掺杂金属离子复合材料的性能进行研究，本文设计出了 2 微观结构表征方案，为微观结构研究做好了铺垫。 三．正文 3.1材料的制备及表征方法 纳米材料，并对其分别进行Cd,Ni等金属的掺杂。通采用水热法制备SnO 2 过X衍射分析仪(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)等,得到薄膜的晶体结构以及表面的化学组成，原子价态，表面能态分布信息；通过扫描电镜(SEM)等得到材料的表面微观形貌信息；通过高分辨电子显微镜(HRTEM)得到材料的晶体取向， 3.2表征方案 3.2.1X衍射分析仪(XRD)
《现代分析测试技术》复习知识点 一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度、指产生1％吸收时水溶液中某种元素的浓度 2. 原子吸收检出限、是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量 3．荧光激发光谱、4．紫外可见分光光度法 5．热重法、是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。 6．差热分析、是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 7．红外光谱、如果将透过物质的光辐射用单色器加以色散，使光的波长按大小依次排列，同时测量在不同波长处的辐射强度，即得到物质的吸收光谱。如果用的是光源是红外辐射就得到红外吸收光谱(Infrared Spectrometry)。 8．拉曼散射，但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。 9．瑞利散射、当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，大部分光子仅是改变了方向，发生散射，而光的频率仍与激发光源一致，这种散射称为瑞利散射 10．连续X射线：当高速运动的电子击靶时，电子穿过靶材原子核附近的强电场时被减速。电子所减少的能量（△E）转为所发射X 射线光子能量（hν），即hν＝△E。 这种过程是一种量子过程。由于击靶的电子数目极多，击靶时间不同、穿透的深浅不同、损失的动能不等，因此，由电子动能转换为X 射线光子的能量有多有少，产生的X 射线频率也有高有低，从而形成一系列不同频率、不同波长的X 射线，构成了连续谱 11．特征X射线、原子内部的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，于是在低能级上出现空位，系统能量升高，处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，并以光子的形式辐射出标识X 射线 13．相干散射、当入射X射线光子与原子中束缚较紧的电子发生弹性碰撞时，X射线光子的能量不足以使电子摆脱束缚，电子的散射线波长与入射线波长相同，有确定的相位关系。这种散射称相干散射或汤姆逊（Thomson）散射。 14．非相干散射，，当入射X射线光子与原子中束缚较弱的电子（如外层电子）发生非弹性碰撞时，光子消耗一部分能量作为电子的动能，于是电子被撞出原子之外，同时发出波长变长、能量降低的非相干散射或康普顿（Compton）散射
东北大学继续教育学院 现代材料测试技术X 试卷（作业考核线上2） A 卷（共 3 页） （√）1. 从X射线管射出的X射线谱通常包括连续X射线和特征X射线。 （√）2. 布拉格公式λ=2dsinθ中λ表示入射线波长，d表示衍射（干涉）面的间距，θ表示掠射角。 （×）3. 利用衍射卡片鉴定物相的主要依据是d值，参考厚度。 （×）4. 透射电镜中的电子光学系统可分为照明、成像和显示记录三部分。 （×）5. 电镜中的电子衍射花样有斑点花样、环状花样、菊池线花样和会聚束花样。（√）6. 等厚条纹是衍射强度随试样厚度的变化而发生周期性变化引起的，图像特征为明暗相间的条纹。 （×）7. 电子探针X射线显微分析中常用X射线谱仪有光谱仪和能谱仪。 （×）8. 俄歇电子能谱仪最适合做材料的厚度和轻元素的成分分析。 （√）9. 电子探针定性分析时是通过测定特征X射线波长或能量确定元素，定量分析时通过测定X射线的强度确定含量。 （√）10. 当X射线照射在一个晶体时，产生衍射的必要条件是满足布拉格方程, 而产生衍射的充要条件是同时满足结构因数不等于零。 （√）11. 随X射线管的电压升高,λ 0和λ k 都随之减小。 （√）12. 当X射线管电压低于临界电压时仅可以产生连续X射线；当X射线管电压超过临界电压就可以产生特征X射线和连续X射线。 （×）13.当X射线照射在一个晶体时，产生衍射的必要和充分条件是必须满足布拉格方程。（×）14. 面心点阵的系统消光规律是 H+k+L 为偶数时出现反射，而 H+K+L 为奇数不出现反射。 （×）15. 扫描电镜的表面形貌衬度是采用背散射电子形成的电子像。 二、选择题：（20分） 1.当X射线将某物质原子的K层电子打出后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生( C )。 A.特征X射线 B. 背反射电子 C.俄歇电子 2. 吸收电子的产额与样品的原子序数关系是原子序数越小，吸收电子（ A ）。 A.越多 B.越少 C.不变 3. 仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是（ B ）。 A.背散射电子； B. 二次电子； C. 吸收电子； D.透射电子。 4. 让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法，叫做（ A ）。 A.明场成像 B.暗场成像 C.中心暗场成像 5. 透射电镜的两种主要功能是检测（ B ）。 A.表面形貌和晶体结构 B.内部组织和晶体结构 C.表面形貌和内部组织 6. 由电磁透镜磁场中近轴区域对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的像差，称为（ A ）。 A.球差 B.像散 C.色差
现代测试技术课程习题库 一、 1．量具的作用是：___________________________________________________,根据准确度的高低，又可分为___________、_____________和________________。 2．标准电阻常采用四端接线法，目的是为了消除___________和_________的影响。3．测量准备阶段的任务是 。4．国际单位制（SI制）的基本单位是、 、、 、开尔文（K）、摩尔（mol）和坎德拉(cd)。 5．一个完整的测量过程包括阶段、阶段和阶段。 二、 填空： 1.测量误差按性质分为_____误差、_____误差和_____误差、其中_____误差是可预知可 修正的。 2.随即误差的统计特性为________、________、________和________。 3．置信度是表征测量数据或结果可信赖程度的一个参数，可用_________和_________来表示。 4．指针式仪表的准确度等级是根据_______误差划分的，若用0.5级150V电压表测量某电压，读书为120.4V，被测电压的相对误差是_________。 5．对某电阻进行无系差等精度重复测量，所得测量列的平均值为100.2Ω,标准偏差为0.2Ω，测量次数15次，平均值的标准差为_______Ω，当置信因子K＝3时，测量结果的置信区间为_______________。 6．某4位半数字电压表的允许误差为+（0.025% U +3个字），用该表测量某电压读数为 x 1.9867V，被测电压的绝对误差为______V，相对误差为_________%； 7．在等精度重复测量中，测量列的最佳可信赖值是。 8．替代法的特点是 9．用安法测量电阻，已知U = 100V，U = 1 V ；I = 0.5 A ，I = 0.01A ，则电阻/ =的绝对误差 R为。 R U I 10.对某电压做无系统误差等精度独立测量，测量值服从正态分布。已知被测电压的真值＝79.83，标准差σ（U）＝ 0.02V，按99%（置信因子k = 2.58）可能性估计测量值出U 现的围： ___________________________________。 ＝150Ω，?R1＝±0.75Ω；R2＝100Ω，?R2＝±0.4Ω，则两电阻并联后总电阻的绝11．R 1 对误差为_________________。 计算题： 1．已知R ＝150Ω，?R1＝±0.75Ω；R2＝100Ω，?R2＝±0.4Ω，试求 1
1.什么是色谱技术？ 利用各组分在两相中分配性能的差异，使混合物中各组分分离的技术 2.什么是色谱分析技术 把色谱技术和适当的检测器结合起来就构成了色谱分析技术 3.色谱是否只能分离色素？ 不是，它也可以进行分离混合物中组成 4.色谱的分离原理有哪些？ 利用不同物质在流动相和固定相中分配系数不一样，当两相运动时，这些物质反复分配进行分离，然后检测器进行测定的色谱图5.按流动相不同，色谱可以分为哪些类型？ 液相色谱法（LC）：柱色谱法（CC），薄层色谱法（TLC），纸色谱法（PC） 气相色谱法（GC）：填充柱色谱（GSC），毛细管柱色谱（GLC）超临界色谱法（SFC） 6.按分离机理，色谱可以分为哪些类型？ 吸附色谱法（物质在固体表面吸附能力不同） 排阻色谱法（分子大小不同） 分配色谱法（在气液或液液两相中K不同） 离子交换色谱法（离子交换能力不同） 7.色谱技术有什么用途？ 定性分析混合样品的成分；
定量分析混合样品成分； 从混合样品中分离制备单一成分； 样品预处理！ 8.色谱仪一般由哪几个部分构成？ 流动相传输系统；进样系统；分离系统；检测系统；数据处理及控制系统 9.色谱图 各组分分离后依次经过检测器，将流动相中浓度或者质量转化成电信号，有记录仪记录下的信号—时间曲线。 10.基线 无试样通过检测器时，监测到的信号即为基线 11.峰高 色谱峰顶点与峰底之间的垂直距离 12.峰面积 色谱峰与峰底之间的面积 13. 标准偏差σ：表示色谱曲线的离散程度 即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半 14. 半峰宽度（Y1/2）：Y1/2=2.354 一半峰高处的宽度 15. 峰底宽度（Y）Y =4
一、DTA的基本原理 （1）差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线描述了样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。 （2）影响差热分析的主要因素 1 气氛和压力的选择 气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形，因此必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力，有的样品易氧化，可以通入N2、Ne等惰性气体。 2 升温速率的影响和选择： 升温速率不仅影响峰温的位置，而且影响峰面积的大小： 快的升温速率下峰面积变大，峰变尖锐。使试样分解偏离 平衡条件的程度也大，易使基线漂移,并导致相邻两个峰重 叠，分辨力下降。慢的升温速率，基线漂移小，使体系接 近平衡条件，得到宽而浅的峰，也能使相邻两峰更好地分 离，因而分辨力高。但测定时间长，需要仪器的灵敏度高。 升温速率对高岭土差热曲线的影响 : 升温速率越大，峰形越尖，峰高也增加，峰顶温度也越高 3试样的预处理及粒度 试样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辨力。一般尽可能减少用量，最多大至毫克。样品的颗粒度在100目～200目左右，颗粒小可以改善导热条件，但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品，颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致，以减少基线的漂移。 试样量越大，差热峰越宽，越圆滑。其原因是因为加热过程中，从试样表面到中心存在温度梯度，试样越多，梯度越大，峰也就越宽。 4 参比物的选择 要获得平稳的基线，要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化，在整个升温过程中其比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。
常用α-三氧化二铝Al2O3)或煅烧过的氧化镁（MgO）或石英砂作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远，则可用稀释试样的方法解决；常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O3等。 5 纸速的选择 在相同的实验条件下，同一试样如走纸速度快，峰的面积大，但峰的形状平坦，误差小;走纸速率小，峰面积小。因此，要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选择都会影响差热曲线，除上述外还有许多因素，诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。 二．热重分析 (Thermogravimetric Analysis) （1）热重法(Thermogravimetry, TG)是在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。热重分析的结果用热重曲线(Curve)或微分热重曲线表示。 （2）影响热重测定的因素 1. 升温速度 升温速度越快，温度滞后越大，Ti及Tf越高，反应温度区间也越宽。对于无机材料试样，建议采用的升温速度一般为10－20K·min-1。 2．气氛 常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。样品所处气氛的不同导致反应机理的不同。气氛与样品发生反应，则TG曲线形状受到影响。例如PP使用N2时，无氧化增重。气氛为空气时，在150-180 C出现氧化增重。 3.样品的粒度和用量 样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中为好。同批试验样品，每一样品的粒度和装填紧密程度要一致。 4．试样皿（坩锅） 试样皿的材质有玻璃、铝、陶瓷、石英、金属等，应注意试样皿对试样、中间产物和最终产物应是惰性的。如聚四氟乙烯类试样不能用陶瓷、玻璃和石英类试样皿，因相互间会形成挥发性碳化物。白金试样皿不适宜作含磷、硫或卤素的聚合物的试样皿，因白金对该类物质有加氢或脱氢活性。 5 温度的标定 热天平可采用不同居里温度的强磁体来标定。标定时在热天平外加一磁场，坩埚中放入标准磁性物质。磁性物质的居里点是金属从铁磁性向顺磁性相转变的温度，在居里点产生表观失重。 三．示差扫描量热法Differential Scanning Calorimeter，DSC （1）差示扫描量热法(DSC)是在程序控温下，测量物质和参比物之间的能量差随温度变化关系的一种技术（国际标准ISO 11357-1）。根据测量方法的不同，又分为功率补偿型DSC和热流型DSC两种类型。常用的功率补偿DSC是在程序控温下，使试样和参比物的温度相等，测量每单位时间输给两者的热能功率差与温度的关系的一种方法。 （2）与在DTA曲线中，吸热效应用谷来表示，放热效应用峰来表示所不同的是：在DSC曲线中，吸热(endothermic)效应用凸起正向的峰表示凹下的谷表示 (热焓增加)，放热(exothermic)效应用凹下的谷表示(热焓减少)。 三．扫描电子显微镜（SEM） 透射电镜的成像——电子束穿过样品后获得样品衬度的信号（电子束强度），利用电磁透镜（三级）放大成像