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化工实习报告

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系(部)名称

实习时间

指导教师

专业班级

学生学号

学生姓名

一.前言

通过本次认识实习能够在已有知识结构的基础上,对化工生产全过程有一定的认识,并对化工设备进行了解,能够对操作单元及工艺参数的选定等基础知识以及对化工生产有明确认识,通过理论联系实际进行融会贯通独立思考。

二.实习目的

1.通过生产实习的教学环节,使学生以比较长的时间感受或参与化工生过程及化工单元操作;

2.使学生对本专业所涉及的知识领域及概念有进一步的认识,对化工生产的流程,单元操作,设备等的认识从感性到理性;

3.帮助学生对已学过的和即将学的单元操作理论计算的理解和掌握;

4.为即将开设的专业课的理论教学奠定良好基础;

5.使学生对化工生产各过程和总体有一个感性认识.

三.实习内容

1.平煤神马集团氯碱化工公司

(1)简介

河南神马氯碱化工股份有限公司是以生产氯碱及聚氯乙烯树脂等基础化工原料为主的企业,是中国神马集团公司的控股子公司。前身是国有大型档企业,平顶山市树脂厂,始建于1971年,公司占地30万平方米,总资产2.5亿元,拥有员工1485人,其中各类专业技术人员150余人,公司位于平顶山市区东南郊,西临新华路,南靠漯宝铁路,拥有铁路专用槽车,运销方便,地理位置优越。公司主要产品有烧碱、聚氯乙

烯树脂、盐酸、液氯、塑料制品等,目前年生产规模为:烧碱(100%)30万吨(其中离子膜碱3.5万吨)、聚氯乙烯树脂30万吨、工业盐酸2万吨、高纯盐酸1万吨、液氯8万吨、电石3万吨、塑料制品2000吨、其它氯产品2万吨,产品广泛用于化工、轻工、纺织、造纸、染料、塑料等行业,质量稳定,畅销国内外市场,公司拥有生产氯碱产品所需要的丰富的卤盐、煤、水、电力等资源优势,产品成本较低,市场竞争力强大,发展前景广阔。公司技术力量雄厚,装备现代化,是河南省唯一引进日本离子膜烧碱企业之一。公司引进德国RAMISCII公司的两辊热熔延生产线装置生产的矿有系列产品--隔爆水袋布等,各项指标全部符合部颁标准。公司质保体系健全,监测手段完备先进,通过了

ISO9001:2000质量管理体系认证,确保了产品优质稳定电石是氯碱公司生产PVC树脂的主要原材料,构建大型电石基地是神马氯碱实现发展目标的一个前提。按照目前该公司年产20万吨PVC树脂的生产规模,企业年需电石32万吨;到今年年底该公司要形成40万吨PVC 树脂的生产规模以后,年需电石64万吨;按照“未来3-5年,神马氯碱公司”将形成年产100万吨离子膜烧碱、100万吨PVC树脂生产规模”的目标,企业年需电石将增至165万吨。神马氯碱集团的生产主要是通过电解食盐水生产烧碱,氯气和氢气。采用的离子膜电解法。生产的烧碱可直接销售,经过三效蒸发的生产片碱,加入纯水后循环加入离子膜电解槽中,用于树脂再生剂,氯气可经过洗涤,冷却,干燥,加压液化转化成产品液氯,也可以进一步加工成盐酸,聚氯乙烯等。氢气可作为生产盐酸的原料,也可作为能源气直接输送到使用部

门。离子膜电解法比隔膜电解法在能耗,产品质量,环境污染等方面具有明显的优势性,且工作环境也进一步提高,以前我国不具备生产离子膜的能力,离子膜仍需依靠进口。但现在我国已经掌握了离子膜的制造技术,成为世界上第三个国家掌握此技术,对我国的经济发展非常有利。

(2)生产规模

年产30万吨烧碱,30万吨PVC,8万吨液氯。还有很多少量的副产品

(3)氯碱生产工艺流程

合成氯乙烯工艺流程:

工艺流程简述:HCl和经检测后进入混合器,经石墨冷却器后进入酸雾捕集器,然后进入预热器送到转化器,经过预冷器后到达除汞器,然后送入降膜吸收塔,经过水洗塔和碱洗塔后进入气柜,然后由压缩机压缩,出来的高压气体依次经机后冷却器,全凝器,尾气冷凝器送入水分离器,然后进入低沸塔,再沸器,高沸塔,精馏出的液体即为副产品,气体经成品全凝器冷凝为符合要求的氯乙烯,经过成品缓冲罐,泵送到大型球形储罐。

(3).聚氯乙烯合成工段:

1. 工段任务

聚合釜是利用脱盐水、氯乙烯单体、引发剂、分散剂等助剂,在规定的压力、温度下聚合反应生产PVC悬浮液。

聚合反应后的浆料经气提脱析出未反应的单体,将合格的浆料送到离心干燥工段。回收的氯乙烯气体去气柜,提高单体收率,减少污染。

2. 釜内主要反应原理和化学方程式

氯乙烯悬浮聚合属于非均相的游离基型加聚连锁反应,反应的活性中心是游离基。单体分子借助于引发剂预热,吸收了一定量的能量而变成活性分子,然后于未经活化的单体分子进行聚合,生成的中间产物仍是活性的,其原有能量并未消失,因此,再进一步与另一个未经活化的单体分子进行聚合,这样连续进行下去,直到能量消失,反应才终止。再有引发剂的作用下的连锁聚合也称引发聚合。

反应方程式:nCH2=CHCl→(—CH—CHCl—)n+96kj/mol

3.工艺流程

将脱盐水送来的软水(脱盐水)送至计量槽,单体贮槽内的单体经单体泵至计量槽,脱盐水经质量流量计先加入到已冲洗好的聚合釜中,同时加入计量好的的各种分散剂、引发剂等各种助剂。然后将单体计量槽内的的单体经质量流量计后加入到该聚合釜内,先冷搅拌一定时间再升温,在规定压力温度下发生反应。聚合完毕,当釜内的压力降到0.1MPa时,加入终止剂终止反应,搅拌十分钟后出料。PVC 浆料经滤器除去塑化片,由出料泵利用釜内压力送至出料槽。

来自出料槽的PVC悬浮液经浆料过滤器用泵送至中转槽,再经过滤器用泵通过螺旋板换热器后送至汽提塔顶部。蒸汽从塔底自下而上与自上而下的的浆料经过充分传质传热后,使浆料中的氯乙烯脱析,混合气体经两台并联的冷凝器冷凝后,冷凝下来的液体进入废液槽,并通过废水泵经转子流量计送至汽提塔顶喷淋。不凝氯乙烯气体排入气柜,经汽提塔处理后的热浆料,从汽提塔底部经汽提出料泵送至换热器与低温浆料换热后,送至供料槽供离心干燥用。

聚氯乙烯合成工艺流程如下:

C2H3CL+H2O+助剂—→聚合釜—→料浆过滤器—→料浆贮槽—→料浆泵—→气提加料槽—→料浆过滤器—→气提塔—→单体料泵—→混合槽—→送入聚合釜

聚合釜(未反应单体)—→回收分离器—→过滤器—→回收压缩机—→冷凝器—→返回聚合釜

经气提塔出来的液体产品送到干燥工段干燥后即可包装销售了。

4.相关原料规格及要求

氯乙烯:纯度≥99.99%,含乙炔≤0.001%,含高沸物≤0.005

软水:无离子水,硬度≤0.0001%,氯根≤0.001%,ph值6.5-7.5

引发剂:EHP(过氧化二碳酸二乙酯),氯化脂含量≤0.7,含量≥40%活性氧含量≥1.85%,贮存温度-10摄氏度以下

分散剂:聚乙烯醇

A、L-9:外观:淡黄色粉末状结晶,聚合度:700,粘度:6-6.5PaS

B、420H 外观:白色粉末状结晶,聚合度:1800,粘度:29-35PaS

助剂:

A PH缓冲剂:碳酸氢氨、B、消泡剂:MEA(聚醚)C、终止剂:KZ 液

D、防粘釜剂

E、调粒剂

F、稳定剂

5. 工艺指标

聚合工序

(1)30m3、48m3聚合釜

高压水罐压力:1.5~2.0MPa 电机电流:30m3釜≤65A,48m3

釜≤110A

冷拌时间:20~30分钟升温时间:≥30分钟

反应温度:50~65度,波动范围:±0.5度反应压力:

0.65~1.05MPa

(4).制冷工段

5℃和15℃冷水机组由微电脑控制中心操作,由载冷剂流过蒸发

器时制冷剂(液氨)吸收冷却水的热量而蒸发为冷凝蒸汽,冷冻水温

度降低,来自蒸发器的制冷剂流入离心式压缩机,经旋转叶轮加压升

温后,排入冷凝器,制冷剂蒸汽在冷凝器中被冷却水吸收热量后冷凝

为制冷剂液体,经节流孔板节流后进入蒸发器循环利用。

-35℃冷冻盐水的制取与上述过程不同。制冷剂在蒸发器中由管

外吸收管内盐水的热量后蒸发为冷凝汽,被螺杆式压缩机吸入,压缩

后的气体进入冷凝器内冷凝为饱和液体,放出热量被冷却水带走,经

过滤器除去杂质和水分后进入经济器,然后分两路,一路节流后吸热

蒸发回到压缩机补气口,另一路进一步被吸热后,节流后变为低温低

压液体,进入蒸发器再循环。

(5).干燥工段

1. 工段任务

风干燥器从汽提处理的PVC悬浮液经离心机脱去大部分水后,湿物料随热风进入旋风分离器内进行干燥,母液水回收利用。在旋风干燥器内干燥后的PVC树脂粉经旋风分离器分离后进入旋振筛,过筛后沉降至旋转加料器内,通

过粉料输送风机将旋转加料器内的物料送入料仓,经自动包装系统包装成成品出售。

2. 工艺流程

汽提处理后的PVC悬浮液经离心机进料管、螺旋出料口进入转鼓,

在高速旋转产生的离心力作用下,比重较大的固相颗粒沉积在转鼓内

壁上,与转鼓作相对运动的螺旋叶片不断地将沉积在转鼓内壁上的固

相颗粒刮下并推出排渣口,分离后的清夜经堰板开口流出转鼓。螺旋

与转鼓之间的相对运动是由差速器来实现的,差速器的外壳与转鼓相

连,输出轴与螺旋相连,输入轴与涡流控制器相连。电机带动转鼓旋

转的同扭矩传递给螺旋,实现了离心机对物料的连续分离过程。

离心脱水后的湿料经一、二级拌笼送至气流干燥管中,由鼓风机

吸入过滤后的空气,送至散热片热交换后也进入气流干燥管中,树脂

水热风上升,带有树脂的气流在较高速度下,以切线方向进入旋风干

燥器,在旋风干燥器内降速干燥,已达到脱除水分的要求,然后合格

的粉状物料进入1号旋风分离器,绝大部分PVC树脂沉降下来,落至

振动筛,经过筛后,PVC树脂粉通过风送系统顶部料斗加入到旋转加料器内,而含沉排气自小旋风分离器分离,PVC粉料经小旋转加速器回收,气体有抽吸风机排入大气;同时自粉料输送风机压缩过虑后的空气过滤器净化,通过在线喷射器将旋转加料器内的物料送至成品料仓顶部,物料落入料仓,经自动包装系统包装成成品出售;进入料仓内的气体经料仓顶部的袋式过滤器过滤后排入大气。由1号旋风分离器分离后的少量较细尾气料被吸入2号旋风分离器分离下来,湿空气由引风机出口排出。

2.平煤神马集团尼龙66盐公司

(1)简介

中国平煤神马能源化工集团有限责任公司是国有特大型能源化

总额800亿元,中国平煤神马集团是在平煤集团和神马集团的基础上于2008年12月5日重组整合而成。

中国平煤神马集团是一家以能源化工为主导的国有特大型企业集团,产业遍布河南、湖北、江苏、上海、陕西等9个省区,产品远销30多个国家和地区,与40多家世界500强企业及跨国集团建立战略合作关系。旗下拥有“平煤股份”和“神马股份”两家上市公司,居2011中国企业500强第74位,是一家跨区域、跨行业、跨所有制、跨国经营的特大型能源化工集团。平煤集团是全国最大的焦炭生产基地,是国内品种最全的炼焦煤和电煤生

产基地。神马集团是全国最大的尼龙化工生产基地,帘子布和工业丝规模均居世界第一。

中国平煤神马集团是我国品种最全的炼焦煤、动力煤生产基地和亚洲最大的尼龙化工产品生产基地。中国平煤神马集团坚持“以煤为主、相关多元”发展战略,构建煤炭采选、尼龙化工、煤焦化工、煤盐化工4大核心产业和煤电、现代物流、高新技术、建工建材、装备制造5个辅助产业的“4+5”产业体系。煤炭产能7000万吨,产销量居全国前列,糖精钠、超高功率石墨电极、碳化硅精细微粉产能全国第一,尼龙66盐、工程塑料产能亚洲第一,工业丝、帘子布产能世界第一。

(2)尼龙66盐

熔点即结晶熔解时的温度,对结晶性高分子尼龙-66,显示清晰的熔点,根据采用的测试方法,熔点在259~267℃的范围内波动。通常采用差热分析(DTA)法测出的尼龙-66的熔点为264℃。实际上,尼龙-66的熔点可以根据结晶的熔融热(ΔH)和熔融熵(ΔS)计算出来。

高分子的比容和比热容等温度特性值在某一温度可出现不规则的变化,这一温度就是玻璃化转变温度,是分子链的链段克服分子间力开始运动的温度。尼龙-66的玻璃化温度,与测试方法、试样中的水分含量、单体浓度、结晶度等因素有关。

尼龙-66的晶形有α型和β型二种形态,在常温下为三斜晶形,在165℃以上为六方晶形。尼龙-66的α晶型是一系列晶片沿链轴方向

一个接一个的垒积,而β晶型则每隔一片相互上下偏移垒积。对未进行热处理的普通成型品,构成结晶的氢键平面片的重叠方式,是这种α晶型和β晶型的任意混合。

熔融状态的尼龙-66缓慢冷却时,在235~245℃急剧生成球晶。球晶不仅包含于结晶部分,也包含于非结晶部分,结晶度为

20%~40%。

球晶有在径向上优先取向的正球晶及在切线方向上优先取向的负球晶。尼龙-66球晶通常为正球晶,但在250~265℃下加热熔融结晶时可以生成负球晶。球晶生成速度和球晶大小,除显著地受冷却温度的影响之外,还受到熔融温度、分子量等因素的影响。

一般认为,普通结晶形高分子,具有结晶区域和非结晶区域,结晶区域的比例便称为结晶度。在很大程度上,结晶度可以左右尼龙-66的物理、化学和机械性质。结晶度可以用X-射线、红外吸收光谱、熔融热、密度和体积膨胀率等求得,其中以密度法最为简单方便。

综合考虑尼龙-66的可应用性和可加工性,通常将其分子量调整为15000~30000(聚合度约150~300),若分子量太大,成型加工性能变差。已经开发了一系列方法测定聚酰胺的分子量,如粘度法(溶液粘度法和熔融粘度法)、末端基定量法(中和滴定法、比色法、电位滴定法、电导滴定法)、光散射法、渗透压法、熔融电导法等,其中溶液粘度法在实验室条件较为容易进行。

热分解和水解反应与其它聚酰胺相比,尼龙-66最容易热降解和三维结构化。当尼龙-66发生热分解时,首先表现为主链开裂引起分

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