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《农产品质量检测技术》

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《农产品质量检测技术》

《农产品质量检测技术》

永州职业技术学院

授课教师唐三定

永州职业技术学院授课教案

(每个教案为2课时)

教学章节:第一章农产品检测基础

教学要求

通过课程学习,了解农产品质量构成知识,了解农产品检测仪器的使用常识,了解试剂配制、数据处理、检测报告编写的知识,了解检测工种职业鉴定对检测技能的要求。掌握农产品检测仪器的使用方法,掌握试剂配制、数据处理、检测报告编写的技术。

知识目标

●理解检测工作的意义,明确农产品质量检测的主要内容;

●掌握分析天平、玻璃器皿、滴定管的使用方法。

重点与难点

●农产品质量检测的内容与方法;

●检测仪器的使用与维护知识,

教学内容

第一节农产品质量与检测

一、农产品的分类

《中华人民共和国农产品质量安全法》明确了农产品是指来源于农业的初级产品,即在农业活动中获得的植物、动物、微生物及其产品。根据这一定义,农产品可分为食品原料类(如谷类农作物的种子、果蔬产品、畜禽及其产品、水产品等),非食品原料类(如棉、麻、丝、草等)。食品原料类农产品可直接作为食品(如果蔬),或经加工成为食品。非食品原料类农产品主要作为工业原料。

二、农产品的营养

食品原料类农产品的营养成分通常分为碳水化合物、蛋白质和氨基酸、脂肪、维生素、有机酸、水分及矿物元素。这些成分在农产品中的含量和比例,决定了农产品的品质,也是检测的主要对象。

三、农产品的质量及其评价

农产品的质量直接影响它的经济价值、加工利用、人体健康、畜禽生长乃至工业生产。其质量就是产品的优劣程度,通常包括营养价值、风味、加工特性、外观、卫生等方面。农产品质量的形成,受制于品种的遗传特性和农艺条件。遗传特性是种质决定的,与农艺条件

和生产的外界环境温度、水分、光照、施肥和土壤等诸多因素有关。在农业生产中,相同的种质,人为改变农作物生长的环境条件,必然能影响农作物的品质,因此,通过协调和改善植物营养结构组成、创造植物优良的生长环境、控制植物营养代谢水平,可以有效地促进农产品优良品质的形成。

农产品质量的评价项目,视其特性而定,通常分为以下几类:

①产品的外观品质。

②营养品质。

③贮藏品质。

④有害化学成分。

⑤安全性因素。

农产品质量是一个综合概念,通常要从产品的外观品质、营养品质、适宜加工性和市场认可度等方面进行综合考量,做出实事求是的评价。

四、农产品质量的检测

1.检测的内容

(1)营养成分分析

(2)农产品中污染物质的分析

2.检测的方法

(1)感官分析法

(2)理化分析法

(3)微生物分析法

3.检测工作的一般规定

①检测中所用试剂,除特别注明的外,均为分析纯。

②检测中所使用的水,在没有注明其他要求时,系指其纯度能满足要求的蒸馏水或离子水。水浴除外。

③溶液未指明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

④盐酸、硫酸、硝酸、氨水等,未指明具体浓度时,均指市售试剂规格的浓度。

⑤液体的滴的含义。系指蒸馏水自滴定管流下的一滴的量,在20℃时20滴相当于

1.0mL。

⑥称取的概念。是指用天平进行的称量操作,其精度要求用有效数字位数表示,如“称取10.00g……”,系指称量的精度为±0.01g。准确称取的概念:是指用精密天平进行的称量操作,其精度为±0.0001g。如果给出了准确数值,必须按所列数值称取,如果给出的是称量范围,或“准确称取约”则称取量可接近所列数值(不超过规定量的±10%),但必须准确称至0.0001g。

⑦吸取和量取的概念。吸取是指用移液管或吸量管取液体物质的操作,而量取则是指用量筒或量杯取液体物质的操作,其精度要求均用数值的有效位数表示。

⑧空白试验。是化学分析操作中比较常用的分析方法。当进行某一试样分析时,同时做一空白试验(即操作条件和所用试剂均相同,但无试样存在),以校正有关因素对分析结果的影响。

⑨恒重的概念。是指在规定的条件下,连续两次干燥或灼烧后的质量之差不超过规定的范围(一般在0.2~0.5mg)。

⑩有效数字的概念。数据中的末位数字为可疑数字,准确数字加可疑数字构成有效数字。有效数字位数越多,误差越小,准确度越高。“0”在有效数字中的作用:在数字之间和之后的“0”,是有效数字,如数据3.20,是三位有效数字;在数字之前的“0”,不是有效数字,如数据0.0032,是两位有效数字。

第二节基本检测仪器的准备与使用

一、分析天平的使用

1. 预备和检查

①称量前取下天平箱上的布罩,叠好后放在天平箱右后方的台面上。

②操作人员应面对天平端坐,记录本放在胸前的台面上,砝码盒放在天平箱的右侧,接受和存放称量物的器皿放在天平箱的左侧。

③检查砝码是否齐全,放置的位置是否正确。检查砝码盒内是否有移取砝码的镊子,检查圈码是否齐全,是否挂在相应的圈码钩上,圈码读数盘的读数是否在零位。

④检查天平梁和吊耳的位置是否正常,检查天平是否处于休止状态,检查天平是否处于水平位置。如不在水平位置,可调节天平箱前下脚的两个螺丝,使气泡水准器中的气泡位于正中。

⑤察看天平秤盘上是否有粉尘或其他落入的物质,若有,则可用软毛刷轻轻扫净。

2. 天平零点调节

零点是指未载重的天平处于平衡状态时,指针所指的标尺刻度。检查天平后,端坐于天平前面,沿顺时针方向轻轻转动旋钮(即打开天平),使天平梁放下,待指针稳定后,看微分标牌的“0”刻度与投影屏上的标线是否重合。若不重合,当位差较小时,可拨动天平箱底板下的拨杆,使其重合;若位差较大,先调节天平梁上的平衡螺丝,再调节拨杆使其重合,然后沿逆时针方向轻轻旋转旋钮,将天平梁托起(即关上天平)。此时,天平的零点已调节为“0”。

3. 称量

打开左侧橱门,把在台秤上粗称过的被称量物放在左盘中央,关闭左侧橱门,在右盘上按粗称的质量加上砝码,关闭右侧橱门,再分别旋转圈码转盘外圈和内圈,加上粗称质量的圈码。缓慢开启天平升降旋钮,根据指针或缩微标尺偏转的方向,决定加减砝码或圈码。当砝码比物体重时,关闭升降旋钮,减少砝码或圈码后再称;反之,则应增加砝码或圈码。反复调整直至开启升降旋钮后,投影屏上的刻度线与缩微标尺上的刻度线在0.00~10.0mg之间为止。

4. 读数

当缩微标尺稳定后即可读数,其中缩微标尺上一大格为1mg,一小格为0.1mg,若刻度线在两小格之间,则按四舍五入的原则取舍,不要估读。读取读数后应立即关闭升降旋钮,不能长时间让天平处于工作状态,以保护玛瑙刀口,保证天平的灵敏性和稳定性。称量结果应立即如实记在记录本上,不可记在手上或碎纸片上。

天平的读数方法:砝码 + 圈码 + 微分标尺,即小数点前读砝码,小数点后第一位、第二位读圈码(转盘前两位),小数点后第三位、第四位读微分标尺。

5. 复原

称量完毕,取出被称量物,砝码放回到砝码盒内,圈码指数盘回复到0.00位置,拔下电源插头,罩好天平布罩。

6. 使用维护注意事项

①处于承重工作状态的天平不允许进行任何加减砝码、圈码的操作。开启升降旋钮和加减砝码、圈码时应做到“轻、缓、慢”以免损坏机械加码装置或圈码掉落。

②不能用手直接接触砝码,应该用镊子夹取。

③不能在天平上称量热的或具有腐蚀性的物品,也不能在金属托盘上直接称量药品。

④加减砝码的原则是由大到小,减半加码。不可超过天平所允许的最大载重量(200g)。

⑤每次称量结束后,认真检查天平是否休止,砝码是否齐全地放入盒内,机械加码旋钮是否恢复到零的位置。全部称量完毕后关好天平橱门,切断电源,罩上布罩,整理好台面,填写好使用记录本。

⑥不得任意移动天平位置。

二、玻璃器皿的准备

1. 玻璃器皿洗液的配制(铬酸洗液)

铬酸洗液是实验室中最常用的玻璃仪器洗涤剂。铬酸洗液配制方法是:取100mL工业硫酸置于烧杯中,小心加热,而后缓慢加入5g重铬酸钾粉末,边搅拌边加入,待重铬酸钾完全溶解后冷却至室温备用。也可称取5g重铬酸钾粉末,置于250mL烧杯中,加水5mL,尽量使其溶解,而后缓慢地加入100mL浓硫酸,边搅拌边加入,冷却至室温备用。

通常情况下,铬酸洗液可以反复使用,而且主要以去除应用常规方法很难去除的污垢为目的。为了确保洗涤效果,使用时应当注意如下事项:

①使用前必须先将待洗涤的玻璃器皿用清水清洗干净,去除肥皂液、去污粉或各种废液,而后再使用洗涤剂清洗玻璃器皿。

②如果仪器上粘有凡士林等,应当先用软纸擦拭,再用乙醇、乙醚等有机溶剂溶解,最后再使用洗涤剂洗涤。

③使用时应当尽量避免稀释,如果需要加快洗涤速度,可以将洗涤剂加热至40~50℃。

④将待洗涤玻璃器皿先按有无油污或洗涤难易程度等进行分类,而后分别进行相应处理和洗涤。

2. 玻璃器皿的清洗

实验室所用玻璃仪器应当保持清洁,否则会造成实验结果较大的误差,甚至导致实验失败。因此,玻璃仪器的洗涤清洁工作十分重要。经过洗涤后的玻璃器皿,器壁上不应挂有水珠。

(1)初用玻璃器皿的清洗(新购入的玻璃器皿常附着一些碱性杂质)

先用肥皂水或去污粉洗刷干净,然后浸泡在质量分数为1%~2%的盐酸溶液中过夜;次日用自来水冲洗,最后用蒸馏水冲洗2~3遍。洗涤至器壁上不挂有水珠后于100~130℃烘箱中烘干备用。

(2)使用过的玻璃器皿的清洗

①试管、烧杯、锥形瓶以及量筒清洗。先用自来水刷洗干净,而后用肥皂水或去污粉洗刷,再用自来水冲洗,最后用蒸馏水冲洗2~3遍。洗涤至器壁上不挂有水珠后于100~130℃烘箱中烘干备用。

②吸管、滴定管以及容量瓶等器皿清洗。在使用结束后,应立即倒出试剂,并浸泡于凉水中;工作结束后用流水清洗去除杂质,晾干后浸泡于铬酸洗液中(保持4~6h),再用自来水充分冲洗,最后用蒸馏水清洗2~3遍,合格后风干备用。

三、容量器皿的使用

1. 移液管的使用

移取溶液前,先用吸水纸将尖端外的水吸除掉,然后用待吸溶液转洗3次,管内用过的溶液从下管口放出弃掉。

吸取溶液时,将移液管直接插入液面下1~2cm深处。用右手拿移液管,左手拿洗耳球,排出球内空气,紧接管口上,使溶液缓慢上升,管内溶液上升至标线以上时,移去洗耳球,右手食指迅速按紧管口,把移液管提出液面,用滤纸将移液管外的沾液抹干,左手拿容器,倾斜45o,将管的尖端垂直紧贴容器内部,食指稍松,使液面缓慢下降,待管中溶液的凹液面与刻度线相切时,用食指紧按管口,使溶液不再外漏。此时溶液恰好为管上所示容量。

用左手拿另一洁净的容器,右手将移液管放入容器,松右手食指,待溶液自然流完,停

15s后取出移液管。凡移液管上未写“吹”字的,其残留液不用吹出,若管上标有“吹”字,其残留液必须吹出。

2. 吸量管的使用

吸量管的使用方法与移液管基本相同,只是它可以分多次放出溶液,放出的体积以刻度管上为准。应小心操作,谨防放过刻度。

3. 容量瓶的使用

(1)检漏

先注入自来水至标线,盖好瓶塞,将外壁及瓶口溶液吸干,将瓶倒立2min,观察瓶口处是否有水渗出。若不漏水,把磨口瓶塞旋转180o,塞紧,照前样倒置,若仍不漏水,则可以使用。

(2)洗涤

用洗液洗涤,然后分别用自来水、纯化水冲洗。

(3)在容量瓶中配制溶液

将准确称取的固体试剂放在小烧杯中,加少量溶剂,搅拌使其溶解,并将烧杯中的溶液沿玻璃棒把溶液转入容量瓶中,烧杯要冲洗3~4次,每次的洗涤液按同样的方法转移至容量瓶中,继续加溶剂,至接近刻度线时,需用胶头滴管逐滴加入溶剂,至弯液面与刻度线相切。盖上瓶塞,用左手食指压紧,右手托住瓶底,倒立容量瓶,边倒转边振摇,反复多次,使瓶内溶液充分混匀,即得一定体积和一定浓度的溶液。

若是溶液的定量稀释,只需用精密量器准确移取一定体积的浓溶液,直接放入容量瓶,然后加溶剂至刻度。

4. 注意事项

①移液管或吸量管用毕,应随手放在移液管架上,做完实验时,用自来水、纯化水依次冲洗干净,放在移液管架上,如果尖端被碰坏,则不能再用。

②容量瓶的磨口玻璃塞是配套的,不能随便和其他容量瓶调换。一般用橡皮筋或细绳把它系在瓶颈上,以防调换或掉下摔破。

③在容量瓶中配制溶液时,一定要将热的溶液冷却之后,再转移到容量瓶中。

④不能将固体试剂直接放进容量瓶中配制溶液。

⑤容量瓶只能用来配制溶液,不能用来贮存溶液,特别是不能用来贮存强碱溶液。配制完毕,要转入试剂瓶中贴上标签备用。

四、滴定管的使用

1. 类型与结构

滴定管分为酸式滴定管(装酸性或具有氧化性的滴定液)、碱式滴定管(装碱性或具有还原性的滴定液)和自动滴定管。常量滴定管的容量限度为50mL和25mL,最小刻度为0.1mL,而读数可以估计到0.01mL;10mL滴定管用于半微量分析;1~5mL微量滴定管用于微量分析。

酸式滴定管下端有一玻璃活塞,用以控制滴定过程中溶液的流出速度。

碱式滴定管的下端用橡皮管连接一个带有尖嘴的小玻璃管。橡皮管内装有一个玻璃珠,用以堵住溶液。

自动滴定管两通气口装有硅胶干燥剂,滴定液装在贮液瓶中,通过双联打气球,打气入瓶,将滴定液压入滴定管内,当液面超过0.00处,液体自动吸回,即能自动调节零点。自动滴定管常用于非水溶液滴定(装高氯酸滴定液)或用于水分测定(盛装费休试液)等。

2. 使用

(1)洗涤

洗涤方法同容量瓶。

(2)涂凡士林

将酸式滴定管平放在实验台上,取下活塞小头处的橡皮圈,用滤纸将玻璃塞表面和套中的水擦干。用手指蘸少许凡士林在活塞的两头各涂上薄薄的一层,凡士林要适量,不能涂得太多,以免堵塞滴定管。将涂好的活塞插入活塞套中,压紧后向同一方向旋转活塞。直到凡士林均匀透明为止。转动活塞是否正常,再检查是否漏水。若仍然漏水,说明凡士林涂得不够,需重复上述操作。如果达到上述要求,在活塞的小头套上橡皮圈,即可使用。

(3)试漏

将滴定管装满水垂直置于滴定管架上,静置2min后观察酸式管的下口有无水珠滴出、活塞两端缝隙有无水渗出,然后把玻璃塞转动180o,照前法再观察,若两次均无水漏出,即可使用。碱式滴定管观察下口处有无水滴流出。若不漏水,则检验完毕。

(4)装滴定液

滴定液装入之前,要用该滴定液润洗滴定管2~3次,以除去管内残留水分,保证滴定液浓度不变。每次倒入5~10mL,从试剂瓶直接倒入滴定管,不能借用任何其他容器(如漏斗、烧杯等)。

滴定管处理完毕,即可将滴定液直接倒入管内,溶液面至“0”刻线上停止。

(5)排气泡

当滴定液装入滴定管时,出口管还没有充满溶液。此时将酸式滴定管倾斜约30o,左手迅速打开活塞使溶液冲出,就能充满全部出口管。如果使用碱式滴定管,则把橡皮管向上弯曲,玻璃尖嘴斜向上方。用两指挤压玻璃珠,使溶液从出口管喷出,气泡随之逸出。

(6)滴定操作

将碱式滴定管夹在滴定管夹上(左边),酸式滴定管夹在滴定管夹上(右边),活塞柄向外。滴定管保持垂直。

滴定操作在锥形瓶中进行,便于振摇,溶液不易外溅。必要时可在烧杯中进行,注意小心搅拌,或用自动搅拌器进行磁力搅拌。

酸式滴定管用左手控制活塞,大拇指在前,食指和中指在后,轻轻向内扣住活塞,手心空握以防将活塞顶出,滴定时要根据需要量来旋转,要练习快慢速度控制自如;右手握锥形瓶,边滴定边摇。碱式滴定管应控制好玻璃珠,左手拇指在前,食指在后,捏住玻璃珠部位的稍上方的橡皮管,无名指和小指夹住尖嘴玻璃管,向手心挤捏橡皮管,使其与玻璃管形成一条缝隙,溶液即可流出,可利用手指用劲大小控制滴定速度。滴定开始时速度可稍快,但不能太快。接近终点时速度应放慢,每滴加一滴都要观察颜色变化,最后半滴半滴地加,若要滴加半滴则将悬挂在管口的半滴滴定液与锥形瓶内壁接触,再用少量纯化水将其冲洗并振摇。

(7)滴定时注意

①边滴定边振摇,向同一方向做圆周运动,用烧杯滴定时,也向一个方向搅动,切勿让溶液溅出。

②滴定时,注意观察滴定液落下时,溶液周围的颜色变化。

③溶液或滴下的滴定液沾在锥形瓶或烧杯内壁时,可用洗瓶吹下或转动锥形瓶使待测液与滴定液充分混合。

④平行测定几份样品时,每次滴定都从“0.00”刻线开始,前次完成,重新充满,再进行滴定,这样记录数据方便,且可减小误差(用滴定管的同一部位)。

(8)读数

注入或放出溶液后稍等1~2min,待附着于内壁的溶液流下后再开始读数。读数时应将滴定管取下,用右手拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处,使滴定管保持垂直状态,视线与弯液面下最低处在同水平线上,而深色溶液由于弯液面不够清晰,所以视线与液面两侧的最

高点在同一水平线上。常量滴定管读数可估读到小数点后第2位,如25.83mL、22.10mL,读取后立即记录在实验记录本上,一次滴定的始末两次读数要由一个人用同样的方法读取,以减小误差。

(9)滴定后的处理

滴定完毕,测定管内的溶液应弃去,不能倒回原试剂瓶中。滴定管用水冲洗干净,充满纯化水,垂直夹在滴定管架上,上口用试管盖住,或洗干净后倒夹在滴定管架上(防止灰尘落入)。

(10)原始记录表

酸碱滴定数据记录见表1-1。

课程小结

1. 农产品可分为食品原料类(如谷类农作物的种子、果蔬产品、畜禽及其产品、水产品等),非食品原料类(如棉、麻、丝、草等)。

2. 食品原料类农产品的营养成分通常分为碳水化合物、蛋白质和氨基酸、脂肪、维生素、有机酸、水分及矿物元素。

3. 农产品质量是一个综合概念,通常要从产品的外观品质、营养品质、适宜加工性和市场认可度等方面进行综合考量,做出实事求是的评价。

4.农产品质量化学检测的内容:(1)营养成分分析;(2)农产品中污染物质的分析。

5. 农产品质量检测的方法:(1)感官分析法;(2)理化分析法。

6. 使用分析天平的要领:(1)预备和检查,(2)天平零点调节,(3)称量操作,(4)准确读数,(5)恢复原位。

7. 玻璃器皿洗液的配制及玻璃器皿清洗的方法。

8. 移液管、吸量管、容量瓶、滴定管的使用方法。

思考与作业

1. 农产品包括哪些种类?

2. 哪些成分属于农产品的营养?

3. 农产品的检测方法有几种?各检测方法有什么特点?

4. 农产品检测有什么作用?

5. 分析天平使用中要注意哪些问题?

6. 如何洗涤玻璃器皿?

7. 如何排出酸、碱滴定管中的气泡?

永州职业技术学院授课教案

(每个教案为2课时)

教学章节:第一章农产品检测基础

教学要求

通过课程学习,了解农产品质量构成知识,了解农产品检测仪器的使用常识,了解试剂配制、数据处理、检测报告编写的知识,了解检测工种职业鉴定对检测技能的要求。掌握农产品检测仪器的使用方法,掌握试剂配制、数据处理、检测报告编写的技术。

知识目标

●掌握近似溶液、标准溶液的配制和标定方法;掌握检测结果的计算、检测报告的编制方法;

●掌握数据处理、结果表示、检测报告编制方法;

●明确国家职业技能鉴定对检测工种的要求。

重点与难点

●各种检测试剂的配制与标准溶液的标定方法;

●检测报告的编写。

教学内容

第三节检测试剂的配制

检测试剂的配制,应根据具体情况和实际需要的不同,确定粗配或精配。检测中常用的试剂有饱和溶液、近似溶液和标准溶液。

一、饱和溶液的配制

1. 固体或液体饱和溶液的配制

配制步骤:

①在有关手册上查出该物质在室温下的溶解度。

②计算出所需试剂(溶质)和溶剂的量。

③称取或量取多于计算量10%的试剂。

④溶解试剂,可搅拌或适当加热(温度应低于溶剂的沸点),至残留固体(或液体)溶质不再溶解为止,冷却至室温取上层清液,即得该物质的饱和溶液。

2. 气体饱和溶液的配制

将气体在常温下通入水中(或其他试剂中),经过一定的时间后(防止气体逸出),即得气体饱和溶液。

二、近似溶液的配制

一般实验室用的试剂,没有必要使用精确浓度的溶液,而使用近似浓度的溶液。近似溶液的配制通常使用粗天平来称量物质,用量筒来量取液体,计算、标注时只要一位或两位有效数字,这种配制方法称为粗配。

三、标准溶液的配制

1. 直接法

准确称取一定量的基准物质,溶解后准确稀释至一定体积的方法,称直接法。根据物质的量和溶液的体积可直接计算出该标准溶液的准确浓度。能够直接配制标准溶液的物质必须具备下列条件:

①具有足够的纯度。

②物质的组成与化学式完全符合。

③储藏时必须稳定不变。

④应具有较大的摩尔质量。

2. 标定法(间接法)

大多数化学试剂不容易得到化学纯粹的制品,或很难保持其纯度不变,例如盐酸、氢氧化钠等。有的物质则在配制过程中会部分分解,如高锰酸钾等。用这些物质来配制标准溶液时,必须用间接法,即标定法。

配制方法:首先配制一种接近于所需浓度的溶液,再用适当的基准物质或已知浓度的标准溶液进行滴定,准确地测定出溶液的浓度,这种测定溶液浓度的过程在农产品检测上称为“标定”。

有时候,为了校核标定结果的准确性,还经常用已知浓度的其他标准溶液来滴定,这种操作叫“比较”。

凡是规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得省略其中任何一种,且两种方法的浓度误差不得大于0.2%,以标定所得数字为准。

3. 配制实例

(1)盐酸标准溶液[c(HCl)= 0.1mol?L-1]的配制与标定

①配制。用移液管精密量取9.0mL浓盐酸,倒入1000mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀。

②标定。取经过270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,精密称量,置洗净的小烧杯中,加水50mL。使完全溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用盐酸标准溶液[c(HCl)= 0.1mol?L-1]滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2min,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色转变为暗紫色。平行滴定3次,并计算平均值。每1mL盐酸标准溶液(0.1mol?L-1)相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据盐酸标准溶液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,计算出盐酸标准溶液[c(HCl)= 0.1mol?L-1]的浓度。标定完毕,将试剂瓶贴好标签,备用。

③数据记录及结果。根据配制的步骤,逐项记录所称数量、滴定的体积。

四、溶液浓度的表示方法

1. 标准溶液的浓度

用物质的量浓度表示,常用单位为mol?L-1,用符号c表示。例如:B物质的量浓度可用符号c(B)或cB表示。

2. 质量比、体积比、质量体积比浓度

溶液的浓度以质量比、体积比、质量体积比为基础给出时,浓度分别用质量分数、体积

分数、或质量浓度表示,符号分别记为ω、φ或ρ[过去的表示方式分别为%(ω/ω)、%(V/V)

或%(ω/V)]。

例如乙醇(φ=80%),表示100mL溶液中含有80mL乙醇;氢氧化钠(ρ=20%),表

示100mL溶液中含有20g氢氧化钠,也可直接用200g?L-1给出。

3. 按一定比例配制的液体组分溶液

按一定比例配制的液体组分溶液,表示方式为(A+B+C),如正丁醇—乙醇—水(40+11+19),是指40体积的正丁醇、11体积的乙醇和19体积的水混合而成;乙醚—石油醚(1+1),表示乙醚、石油醚等体积混合。有时试剂名称后注明(1+2)、(3+4)等,但没指明与何种试剂混合时,则第一个数字表示试剂的体积,第二个数字表示水的体积。若试剂为固体,则表示试剂与水的质量比,第一个数字表示试剂的质量,第二个数字表示水的质量。

第四节检测数据的处理与结果表示

一、检测数据的处理

1. 记录规则

数据的记录应根据分析方法和测量的准确度来决定,只允许保留一位可疑数字。除有特殊规定外,一般可疑数表示末位有1个单位的误差。

2. 修约规则

按“四舍六入五留双”的规则进行,修约数字时,只允许对原测量值一次修约到所需要的位数,不能分次修约。

3. 计算规则

加减法运算结果有效数字位数的保留,应以小数点后位数最少的数为依据,乘除法运算结果的有效数字位数,应与其中有效数字位数最少(即相对误差最大)的相对应。

二、检测结果的表示

检测结果的表示应采用法定计量单位。

1. 固体试样

固体试样中待测组分的含量,一般以质量分数表示,在实际工作中通常使用的百分比符号“%”,是质量分数的一种表示方法,即表示每百克样品中所含被测物质的克数。

当待测组分含量很低时,可采用mg·kg-1(或μg·g-1)、μg·kg-1(或ng·g-1)、pg·g-1来表示。

2. 液体试样

①物质的量浓度:表示待测组分的物质的量除以试液的体积,常用单位mol·L-1。

②质量摩尔浓度:表示待测组分的物质的量除以试液的质量,常用单位mol·kg -1。

③质量分数:表示待测组分的质量除以试液的质量,无量纲。

④体积分数:表示待测组分的体积除以试液的体积,无量纲。

⑤质量浓度:表示单位体积中某种物质的质量,以mg·L-1或μg·mL-1等表示。

第五节检测报告的编制

一、原始记录

原始记录是检测结果的体现,应如实地记录下来,并妥善保管,以备查验。因此应做到如下几点:

①原始记录必须真实、齐全、清楚,记录方式应简单明了。可设计成一定的格式,内容包括来源、名称、编号、采样地点、样品处理方式、包装及保管状况、检验分析项目、采用的分析方法、检验日期、所用试剂的名称与浓度、称量记录、滴定记录、计算记录、计算结果等。②原始记录本应统一编号、专用,用钢笔或圆珠笔填写,不得任意涂改、撕页、散失,有效数字的位数应按分析方法的规定填写。

③修改错误数字时不得涂改,而应在原数字上画二条横线表示消除,并由修改人签注。

④确知在操作过程中存在错误的检验数据,不论结果好坏,都必须舍去,并在备注栏中注明原因。

⑤原始记录应统一管理,归档保存,以备查验。

⑥原始记录未经批准,不得随意向外提供。

二、检验报告

检验报告是农产品检测的最终产物,是产品质量的凭证,也是产品质量是否合格的技术根据,因此其反映的信息和数据,必须客观公正、准确可靠,填写要清晰完整。检验报告的内容一般包括样品名称、送检单位、生产日期及批号、取样时间、检验日期、检验项目、检验结果、报告日期、检验员签字、主管负责人签字、检验单位盖章等。

填写检验报告单应做到如下几点:

①检验报告必须由考核合格的检验技术人员填报。进修及代培人员不得独自报出检验结果,必须有指导人员或科室负责人的同意和签字,否则检验结果无效。

②检验结果必须经第二者复核无误后,才能填写检验报告单。检验报告单上应有检验人员和复核人员的签字及科室负责人的签字。

③检验报告单一式两份,其中正本提供给服务对象,副本留存备查。检验报告单经签字和盖章后即可报出,但如果遇到检验不合格或样品不符合要求等情况,检验报告单应交给技术人员审查签字后才能报出。

检验报告单可按规定格式设计,也可按产品特点单独设计。一般可设计成下表的格式。

检验报告单式样

×××(检验单位名称)

检验报告单

附注:(1)××××××

(2)××××××

年月日

第六节国家食品检验工职业鉴定

《中华人民共和国国家职业标准实施手册》中明确了食品检验工的职业定义、基本要求、职业技能鉴定和工作要求,可用于农产品质量检测的工作人员。

一、食品检验工的职业定义

食品检验工是国家职业技能鉴定的工种之一。食品检验工就是使用检测设备,用抽样检查方式对粮油及制品、糕点糖果、乳及乳制品、白酒、果酒、黄酒、啤酒、饮料、罐头食品、肉蛋及制品、调味品、酱腌制品、茶叶等各类食品的感官、理化、卫生及食品内包装材料等指标进行检验的人员。

本职业共分5个等级:初级(国家职业资格5级)、中级(国家职业资格4级)、高级(国家职业资格3级)、技师(国家职业资格2级)、高级技师(国家职业资格1级)。本职业工作岗位有10个:粮油及制品检验岗位,糕点糖果检验岗位,乳及乳制品检验岗位,白酒、果酒、黄酒检验岗位,啤酒检验岗位,饮料检验岗位,罐头食品检验岗位,肉蛋及制品检验岗位,调味品、酱腌制品检验岗位,茶叶检验岗位。

二、食品检验工的基本要求

食品检验工的基本要求包括职业道德、基础知识和基本素质三部分。

1. 职业道德要求

(1)职业守则

①遵守国家法律、法规和企业的各项规章制度。

②认真负责,严于律己,不骄不躁,吃苦耐劳,勇于开拓。

③刻苦学习,钻研业务,努力提高思想和科学文化素质。

④爱岗敬业,团结同志,协调配合。

(2)职业道德

①科学求实,一丝不苟。

②程序规范,注重时效。

③秉公检测,严守秘密。

④公正公平,廉洁自律。

2. 基本知识要求

①掌握法定计量单位知识和常用量的法定计量单位。

②了解误差和数据处理基本概念。

③具有实验室用电常识。

④具有食品检验基础知识、化学基础知识、微生物检测基础知识、实验室安全防护知识和食品卫生基础知识;

⑤了解质量法、标准化法、计量法、食品卫生法、食品安全法、劳动法等相关法律、法规知识。

3. 职业素质要求

①有较强的理解、判断和计算能力。

②无色盲、色弱。

③有一定的空间感和形体感。

4. 工作要求

国家职业标准对初级、中级、高级、技师、高级技师的技能要求依次递进,高级别包括低级别的要求。针对食品检验工的技能要求和相关知识要求见中华人民共和国国家职业标准实施手册《食品检验工国家职业标准》。

课程小结

1. 检测试剂包括饱和溶液、近似溶液和标准溶液,标准溶液的配制可采用直接法和标定法。

2. 标准溶液的浓度用物质的量浓度表示,常用单位为mol?L-1,用符号c表示;溶液的浓度以质量比、体积比、质量体积比为基础给出时,浓度分别用质量分数、体积分数、或质

量浓度表示,符号分别记为ω、φ或ρ[过去的表示方式分别为%(ω/ω)、%(V/V)或%

(ω/V)];按一定比例配制的液体组分溶液,表示方式为(A+B+C),如正丁醇—乙醇—水(40+11+19),是指40体积的正丁醇、11体积的乙醇和19体积的水混合而成。

3. 检测数据的处理规则有:(1)记录规则,(2)修约规则(3)计算规则。

4. 检测结果的表示应采用法定计量单位,固体试样中待测组分的含量,一般以质量分数表示,在实际工作中通常使用的百分比符号“%”;液体试样用①物质的量浓度,②质量摩尔浓度,③质量分数,④体积分数,⑤质量浓度。

5. 原始记录是检测结果的体现,应如实地记录下来,并妥善保管,以备查验。

6. 检验报告是农产品检测的最终产物,是产品质量的凭证,也是产品质量是否合格的技术根据,因此其反映的信息和数据,必须客观公正、准确可靠,填写要清晰完整。检验报告的内容一般包括样品名称、送检单位、生产日期及批号、取样时间、检验日期、检验项目、检验结果、报告日期、检验员签字、主管负责人签字、检验单位盖章等。

7. 《中华人民共和国国家职业标准实施手册》中明确了食品检验工的职业定义、基本要求、职业技能鉴定和工作要求,可用于农产品质量检测的工作人员(农产品质量检测员)。

思考与作业

1. 什么是空白试验?为什么要做空白试验?

2. 简述配制[c(HCl)= 0.1mol?L-1] 50mL的操作步骤。

3. 溶液浓度如何表示?正丁醇—乙醇—水(40+11+19)是何意?

4. 计算数据有哪些修约规则?

5. 检测结果报告有哪些内容?

永州职业技术学院授课教案(专业实训)

(每个教案为2课时)

实训主题:1(1)玻璃器皿的准备与使用

教学要求

通过综合实训,掌握玻璃器皿的洗涤(准备)与使用技术。

技能目标

●能够按要求配制洗液;

●能按要求清洗玻璃检测器具。

重点与难点

●操作与熟练操作的技术

实训内容

1. 实训材料

①常用洗涤剂(去污粉、肥皂等);

②常用玻璃器皿(烧杯、量筒、锥形瓶、移液管等);

2. 实训操作

(1)铬酸洗液配制

取100mL工业硫酸置于烧杯中,小心加热,而后缓慢加入5g重铬酸钾粉末,边搅拌边加入,待重铬酸钾完全溶解后冷却至室温备用。也可称取5g重铬酸钾粉末,置于250mL烧杯中,加水5mL,尽量使其溶解,而后缓慢地加入100mL浓硫酸,边搅拌边加入,冷却至室温备用。

(2)玻璃器皿的清洗

①试管、烧杯、锥形瓶以及量筒清洗。先用自来水刷洗干净,而后用肥皂水或去污粉洗刷,自来水冲洗,最后用蒸馏水冲洗2~3遍。洗涤至器壁上不挂有水珠后于100~130℃烘箱中烘干备用。

②吸管、容量瓶等器皿清洗。在使用结束后,应立即倒出试剂,并浸泡于凉水中;工作结束后用流水清洗去除杂质,晾干后浸泡于铬酸洗液中(保持4~6h),再用自来水充分冲洗,最后用蒸馏水清洗2~3遍,合格后风干备用。

操作步骤:

玻璃计量器的洗涤→ 装蒸馏水润洗→ 装溶液→读数→ 原始记录→ 玻璃计量器的洗涤、工作台的整理。

实训指导

指导学生按要求完成实训操作。

实训小结

根据实训操作情况做出评价,指出注意及改正的地方。

思考与作业

写出实训报告和实训心得。

永州职业技术学院授课教案(专业实训)

(每个教案为2课时)

实训主题:1(2)滴定管的准备与使用

教学要求

通过综合实训,掌握滴定管的洗涤(准备)与使用技术。

技能目标

●能够按要求清洗、使用玻璃器皿;

●能按要求使用滴定管。

重点与难点

●操作与熟练操作的技术

实训内容

1. 实训材料

①常用洗涤剂(去污粉、肥皂等);

②常用玻璃器皿(烧杯、量筒、锥形瓶、移液管等);

③滴定管(酸式、碱式)。

2. 实训操作

滴定管的使用

①酸式滴定管的使用

操作步骤:

滴定管的洗涤→ 活塞涂凡士林防漏→ 装蒸馏水试漏→润洗→ 装滴定液→ 排气泡→ 滴定操作→读数→ 原始记录→ 滴定管的洗涤、工作台的整理。

②碱式滴定管的使用

操作步骤:

滴定管的洗涤→ 检查玻璃珠、橡皮管→ 装蒸馏水试漏→润洗→ 装滴定液→ 排气泡→ 滴定操作→ 读数→ 原始记录→ 滴定管的洗涤、工作台的整理。

实训指导

指导学生按要求完成实训操作。

实训小结

根据实训操作情况做出评价,指出注意及改正的地方。

思考与作业

写出实训报告和实训心得。

永州职业技术学院授课教案(专业实训)

(每个教案为2课时)

实训主题:1(3)分析天平的使用

教学要求

通过综合实训,掌握分析天平的使用技术。

技能目标

●能够按要求使用分析天平;

重点与难点

●操作与熟练操作的技术

实训内容

1. 实训材料

①托盘天平。

②普通标牌天平。

2. 实训操作

(1)预备和检查

①称量前取下天平箱上的布罩,叠好后放在天平箱右后方的台面上。

②操作人员应面对天平端坐,记录本放在胸前的台面上,砝码盒放在天平箱的右侧,接受和存放称量物的器皿放在天平箱的左侧。

③检查砝码是否齐全,放置的位置是否正确。检查砝码盒内是否有移取砝码的镊子,检查圈码是否齐全,是否挂在相应的圈码钩上,圈码读数盘的读数是否在零位。

④检查天平梁和吊耳的位置是否正常,检查天平是否处于休止状态,检查天平是否处于水平位置。如不在水平位置,可调节天平箱前下脚的两个螺丝,使气泡水准器中的气泡位于正中。

⑤察看天平秤盘上是否有粉尘或其他落入的物质,若有,则可用软毛刷轻轻扫净。

(2)天平零点调节

零点是指未载重的天平处于平衡状态时,指针所指的标尺刻度。检查天平后,端坐于天平前面,沿顺时针方向轻轻转动旋钮(即打开天平),使天平梁放下,待指针稳定后,看微分标牌的“0”刻度与投影屏上的标线是否重合。若不重合,当位差较小时,可拨动天平箱底板下的拨杆,使其重合;若位差较大,先调节天平梁上的平衡螺丝,再调节拨杆使其重合,然后沿逆时针方向轻轻旋转旋钮,将天平梁托起(即关上天平)。此时,天平的零点已调节为“0”。

(3)称量

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