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waters717自动进样器

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Waters

HPLC System

Basic Teaching Material

For 717 Plus AutoSampler

沃特斯

高效能液相層析系統- 717+ 自動取樣器基礎操作指引

Content

一、儀器介紹與功能說明.............................................. 错误!未定义书签。

1. 儀器外觀........................................................ 错误!未定义书签。

二、開機方法........................................................ 错误!未定义书签。

三、操作畫面說明.................................................... 错误!未定义书签。

1. 初始畫面說明.................................................... 错误!未定义书签。

2. 操作按鍵說明.................................................... 错误!未定义书签。

四、Purge功能/執行步驟.............................................. 错误!未定义书签。

五、樣品針清洗執行步驟( Priming the Needle Wash Pump ) .............. 错误!未定义书签。

六、IEEE 位址 ( IEEE Address ) 設定................................. 错误!未定义书签。

七、關機方法: ....................................................... 错误!未定义书签。

一、 儀器介紹與功能說明

1.

儀器外觀

二、 開機方法

a. 將自動取樣器(717 plus)的電源開關打開至ON(1)的位置,機器開始作自我檢查。

b. 待儀器自我測試完畢後,即出現以下畫面,此乃表示開機測試正常。

螢幕明按度調整鍵

電源開關

功能鍵列

注射管保護蓋

螢幕

三、操作畫面說明

1.初始畫面說明

視窗目錄位置

韌體建置版本,

樣品冷卻器選配

功能列

Auto Page建立與執行程式化樣品注射序列表。

Stat Page中斷插隊正在分析進行中的樣品注射序列表,暫先執行該立即

樣品分析,完畢後再繼續被中斷之樣品注射序列表。

Purge Page以移動相溶劑清洗內部管路,同時亦可執行氣泡壓縮測試。

Config Page建立注射器之系統規劃參數.

Diag Page執行維修診斷測試功能。

2.操作按鍵說明

游標控制鍵,可移動游標位置。

<▲>/<▼>可改變液晶顯示幕明暗度。

功能鍵,依據不同視窗會有不同功能。

數字鍵。

清除鍵。

Switch電源開關。

四、PURGE功能/執行步驟

a.在初始畫面,按功能鍵。

b.進入”Purge”畫面”,設定”purge時間”與是否執行”compression check”選

項。

c.按

鍵回到初始畫面。

I

d.連續按鍵3次,到”Config Page”第4頁。

e.設定適當之IEEE位址(IEEE位址編號不能與其他儀器設/相同)。

f.按重新啟動鍵 ,回復至機初始畫面。

五、樣品針清洗執行步驟( PRIMING THE NEEDLE WASH PUMP )

a.在初始畫面,按功能鍵,進入儀器診斷功能視窗。

b.按功能鍵,進入使用者儀器維修功能頁。

c.按功能鍵,進入Prime Needle Wash 功能頁。

d.按功能鍵,開始清洗樣品針。

e.樣品針清洗完畢後,按

功能鍵,回復至初始畫面。

六、IEEE 位址 ( IEEE ADDRESS ) 設定

a.在初始畫面,按功能鍵。

b.進入”Config Page”畫面”。

c.連續按鍵3次,到”Config Page”第4頁。

d.設定適當之IEEE位址(IEEE位址編號不能與其他儀器設/相同)。

e.按重新啟動鍵 ,回復至機初始畫面。

七、關機方法:

直接關掉電源開關至OFF(0)位置,所有的輸入值將被保存至下一回開機時.

解决液相色谱仪自动进样器故障的方法

解决液相色谱仪自动进样器故障的方法 自动进样器的故障容易被发现,有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障,可以用手动进样几次,或用一台好的自动进样器代替,如排除了故障,说明自动进样器有了问题。本文主要讲了三种常见的液相色谱仪自动进样器故障,如何解决。 一、进针深度的调节 样品量足够多时,不必考虑这一问题。但对于痕量分析而言,进针深度的调节问题将较为突出。理想的情况下可以使进针深入到接近样品瓶底部,这样可以最大限度地利用样品。当可用的样品体积有限时,可以采用微量样品瓶以增加给定体积样品的相对深度。如果进针过深,可能插入样品瓶的底部,甚至导致针尖阻塞。如果进针深度不足,样品只及针尖部分,针将不能抽取足够量的样品,部分空气取而代之。 对于进针深度的调节,一般采用机械或电动的方法,目前大部分厂商可以在液相色谱仪色谱工作站上设置。无论采用哪种方法,实验之前都必须认真调节,更换样品瓶类型时还需要重新调整。 二、样品瓶过满 如果样品瓶过满,在瓶盖较紧、进样量较大的情况下,可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时,盖紧的瓶盖不能使空气及时进入,造成部分真空。由于这种真空作用,注射器不能够吸取足够量的样品体积。在极端的情况下,对于挥发性稀溶液样品,针内甚至会出现气泡,影响分析工作的正常进行。 有些自动进样器采用加排空针的方法克服这一问题,但这种方法并不常用。最简单的解决办法为不要使样品瓶过满。一般装样量在样品瓶的1/2到3/4之间较为适宜。 三、滞后体积 高效液相色谱仪中滞后体积是指流动相混合器到柱头的体积,包括溶剂混合器和混合器到柱头之间连接管的体积,对于低压混合系统,也包括泵体积。滞后体积较大可能导致实验的重复性差、方法移植困难。通常的HPLC系统中,滞后体积一般在0.2mL~5mL之间,主要取决于装置的设计。 滞后体积中最重要的部分为自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时,其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时,这种影响将表现出来。例如,采用50μL的定量环时滞后体积为300μL,如果改用1mL定量环,滞后体积将变成1250μL,这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中,采用的色谱柱较细时,必须考虑滞后体积的影响,解决的办法为更换较小的定量环,减小滞后体积。

岛津高效液相色谱LC-20AT操作流程

岛津高效液相色谱LC-20AT操作流程 1.开机 依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器和控制台(最后打开控制台),再打开电脑,开启LCsolution 软件,点击“仪器1”按钮,出现设置界面。 2.装载方法文件 打开液相操作方法文件(如有更改,更改完后先保存),点击软件中“仪器开关”和“泵开关”按钮(若设置柱温,点击“柱温箱”的按钮)。开启仪器和电脑的连接;点击“下载”按钮,装载操作方法。 3.进样 将样品加入进样瓶中,放在样品架上,记下放置的位置编号。 3.1 单次进样 点击“单次运行”按钮,出现单次运行的对话框。核实方法文件的出处和名称,核实数据文件的出处和名称。输入样品瓶和进样体积。 (样品架输入“1”;如果是空针,样品瓶输入“-1”)。完成后,点击“确定”,开始检测。 3.2自动进样 点击“批处理”按钮,出现批处理表。依次输入“样品瓶” (样品瓶编号)、“样品架名称”(输入1)、方法文件、数据文件、进样体积。输完后,保存批处理文件,然后点击“批处理开始”按钮。 4.关机 点击“仪器开关”和“泵开关”按钮(包括柱温箱),将其从凹陷状态,变成凸出状态。关闭软件,关掉电脑。依次关掉控制台、检测器、柱温箱、自动进样器、泵。 5.脱气 5.1 泵的脱气 更换流动相,或者其他操作,只要吸滤头与空气接触,都需进行在线脱气。 将泵的脱气阀逆时针转动45~90度,点击仪器上“purge”按钮,进行脱气。脱气自动结束,再将脱气阀顺时针拧紧。

5.2 自动进样器的脱气 在方法文件中设置脱气的条件,装载方法文件后,点击“进样器脱气”按钮。 6.方法设置 打开软件后,在页面下方设置方法文件。一般需设置的条件有,洗脱“模式”(一般设置为低压梯度)、“泵A总流速”、“压力限制(泵A)” (最大值一般设为20.0MPa,最小设置为0.0MPa)、“L C时间程序”、 “采集时间”(开始和结束时间)、“通道波长”、“柱温箱温 度”、自动进样器和自动排气相关设置以及L C时间程序。 附:L C时间程序设置如下图:结束时,分别选择“Controller”和“Stop” 7.标准曲线制作 7.1 积分识别条件的设置 选取不同浓度标样中的某一数据文件,打开。点击“向导”按钮 。按照指示设置“半峰宽”、“斜率”、“最小锋面积”等积分条件,选择标准品对应的色谱峰、设置定量方法相关条件、目标峰识别相关条件,输入目标物的名称、按照级别输入标曲中相应的浓度。完成后,点击“完成”。点击,保存此积分识别条件,新建一个新文件名。 7.2 标曲批处理文件的设置 点击左边栏的“批处理”按钮,出现批处理界面。按浓度从小到大或从大到小,将标曲中的标样文件添加到批处理表中。点击“样品类型”中按钮,第一个浓度选择“标准”中的“初始化校准曲线”,其他浓度选择“标准”中的“添加校准级别”. “分析类型”选择“IT QT”;输入“方法文件”和“数据文件”名称;输入不同浓度对应的“级别”。完成后,保存批处理文件。点击“批处理开始”,制作标准曲线。点击标曲中最大或最小浓度的标样数据文件,查看标准曲线。 8.样品浓度计算

高效液相色谱仪技术参数 1.仪器配置: 自动进样器一套 二元高压泵一 ...

高效液相色谱仪技术参数 1.仪器配置: ●自动进样器一套 ●二元高压泵一套 ●紫外检测器一套 ●示差折光检测器一套 ●高性能柱温箱一套 ●中文色谱工作站一套 ●C18色谱柱一根,常规的维修工具和零配件一套品牌电脑一套 2.技术指标: 1二元高压梯度泵(双泵并联,泵后混合) 1.1*工作模式:双柱塞并联补偿往复泵,采用非圆齿轮技术,自调芯柱塞,具有自动润滑装置 1.2最大压力:6000psi(410bar) 1.3*流速范围:0~10mL/min和0~2 2.5.mL/min可选 1.4延迟体积:<200μL(包括梯度混合器的体积) 1.5梯度混合准确度:±0.5%,并且不随反压变化 1.6梯度混合精度:0.5%RSD,并且不随反压变化 2自动进样器 2.1样品瓶数:48位样品盘(可放置两个48位样品盘,96位或384位多孔板) 2.2进样精度:≤0.3%RSD 2.3进样范围:0.1—100uL(通过选配件可扩展至500μL) 2.4进样注射器体积:500uL 2.5进样方式:定量环充满进样;定量环部分充满进样;定量环部分充满且针溢出进样

3紫外可见检测器 3.1可变波长范围:190~700nm 3.2检测通道:2个 3.3*光源:仅需氘灯,无需钨灯 3.4测量范围:0.0001~ 4.0000AUFS 3.5漂移:1x10-4AU/hour 3.6梯形狭缝池设计 3.7具有操作面板,可以独立设定工作参数、显示运行状态 4示差折光检测器 4.1RI范围:1.00—1.75RIU 4.2噪音:±1.5x10-9RIU 4.3漂移:2x10-7RIU/hr 4.4测量范围: 5.0x10-4~7.0x10-9RIU 4.5线性动态范围:<5%,在 5.0x10-4RIU 5高性能柱温箱:温度范围在室温以上5℃-150℃ 6中文色谱工作站 6.1需在Win7操作系统下编写和测试,支持多窗口、多任务的操作模式。 6.2*内置ORACLE?图文数据库:可以进行色谱峰的积分和标定。 6.3*软件必须内置GPC模块,可用于分子量分布的计算。 6.4支持多种定量曲线方式。 6.5系统适应性计算,可获得色谱柱效,拖尾因子等数据。

高效液相色谱仪LC2000-技术标书(全检测器+自动进样器+柱后衍生)

液相色谱仪 技术标书 1. 总则: 1.1 提供相应货物的技术规格文件,在应答的品目标题下,表明货物的型号、商标名称及生产厂家。 1.2 货物的制造和检验,必须是按照现行的中国国家标准,或通用国际标准。 1.3 仪器设备如需特殊工作条件(如:水、电源、磁场强度、特殊温度、湿度、振动强度等),应在相关文件中加以说明。 1.4 所提供的货物的技术规格应与响应品目所要求相符。应根据产品的正式出版样本(原本)和说明书如实逐项填写技术规格响应表。 1.5 在价目表上应分别列出每台(套)设备的单价及每台(套)设备的配置清单,每个包的总价应是该包中各设备单价的总和,如在统计上有差错,则以单价为准,总价由买方更正。 2. 工作条件 除该品目在技术要求中另有说明外,所有仪器、设备和装置,均应适合以下条件: 能在电源电压220V(±10%),50Hz,5~35℃。 3.技术参数 3.1 输液泵 3.1.1 液体输送原理:双柱塞串联往复式,自动脉冲抑制系统; 3.1.2 流速范围:0.001mL/min~9.999mL/min; 3.1.3 最大输出压力:39MPa; 3.1.4 *流速准确度:±2μL/min(0.01~0.1mL/min); ±2%(0.101~8.01mL/min); ±4%(8.01~9.999mL/min); 3.1.5 *流速精密度:SD<0.02min 或RSD<0.075%(流速为1.0mL/min时的保留时间); 3.1.6 润湿部分材料:SUS 316,陶瓷,氟树脂。 3.2 梯度系统 3.2.1 混合液体数:4种液体;

3.2.2 *混合原理:用比例阀的开关时间编程进行梯度比例控制,流动相只在泵前合流,泵后直接混合; 3.2.3 *混合准确度:±1%; 3.2.4 *混合精密度:0.2%; 3.2.5 四元连续在线脱气(选配)。 3.3 紫外检测器 3.3.1 光源:进口氘灯; 3.3.2 光学系统:比例双光束,凹面光栅,1200线/mm; 3.3.3 波长范围:190~600nm; 3.3.4 波长精度:≤±2nm; 3.3.5 波长重复性:≤0.2nm; 3.3.6 光谱带宽:≤8nm; 3.3.7 *噪音水平:不超过±0.00001AU (254nm,流通池充满空气,时间常数2.0秒); 3.3.8 *漂移水平:不超过0.00025AU/hr (254nm,室温恒定,稳定的工作状态); 3.3.9 自动调零范围:-0.3~2 AU; 3.3.10 补偿范围:0~2AU,每步0.001AU; 3.3.11 响应时间:0.1 , 0.5 , 2.0 , 4.0 秒; 3.3.12 波长时间程序:有。 3.4柱温箱 3.4.1 操作简便; 3.4.2 控温精度:≤±0.1℃; 3.4.3 控温范围:室温+5℃~80℃。 3.5 Primaide自动进样器 3.5.1 *进样方法:全部体积直接进样方式(高压进样); 3.5.2 *样品数:≥200个(标准1.5ml样品瓶); 3.5.3 *扩展样品数: 4mL×128; 3.5.4 标准进样体积:0.1-50μL(100μL标准注射器);

高效液相色谱仪操作手册(戴安全自动)

液相色谱操作规程-U3000(全自动) 一、操作前准备: 1.1流动相的配制: 1.1.1根据所供试品的性质、相关的文献资料、工作经验等按比例配制流动相。 1.1.2根据流动相的性质确定采用有机膜(0.45um)还是水相膜(0.45um)对流动相进行过滤。 1.1.3将过滤后的流动相进行超声脱气10~15分钟。 1.2对照品供试品处理: 1.2.1称取或量取适量的对照品或供试品,用适当的溶剂(最好采用流动相或流动相的主成分)进行充分溶解(也可借助超声波进行超声溶解),使其浓度为 0.1~1mg/mL(根据检测结果再适当调节溶液的浓度)。 1.2.2根据对照品或供试品的性质确定采用有机针头滤膜(0.45um)还是水相针头滤膜(0.45um)进行过滤。 1.3色谱柱的选择:根据样品的性质选择适当的色谱柱。 二、开机: 2.1打开电源,打开仪器接线板电源开关; 2.2打开电脑显示器电源,打开电脑主机电源,启动电脑; 2.3依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源;等待各个部件自检完成2.4双击屏幕右下角“服务管理器”快捷图标,出现对话界面后点击“启动仪器控制器”启动,等显示“本地仪器控制器运行空闲”,关闭界面。 2.5双击在桌面上的Chromeleon 7图标(工作站主程序)。 2.6在左下方点击仪器,则在右边会自动显示该仪器控制面板 2.7 旋开泵上的排液阀(两圈以上);设置A通道为100%,点击“冲洗”,然后再出现的对话框中点击“忽略并执行”;(默认冲洗5分钟);然后用同样的方法分别“冲洗”流路中其他通道气泡;排完气泡后关闭排液阀; 2.8设置流动相的比例及流速后,点击“马达”。此时泵自动会以设置的流速进行运行。 2.9在控制面板“自动进样器”控制框中,分别执行“灌注注射器”,“清洗缓冲环”,“清洗针外壁”,执行“到进样位置”;(操作过程中注意注射器有没有气泡。如有先机器排气,如果不行手动拆除排气泡。)

岛津(自动进样)液相色谱仪操作规程

岛津(自动进样)液相色谱仪操作规程 一、使用条件: 使用前检查仪器的所有管路内是否有气泡,仪器设置的参数是否正确,压力是否正常。 二、使用方法 1.打开电源开关,打开泵和检测器、电脑。待检测器自检正常后开始正确的操作。 2.启动分析仪器并登陆“LC实时分析”,配置并认证每一分析仪器。 3.准备分析仪器: a.请确保分析仪器的所有单元(泵、柱温箱和检测器)都已连至系统控制器。 b.打开每单元的电源,初始化每一个单元。 c.确保所有单元上都没有显示任何错误信息。 4.登陆“LC实时分析”: a. 双击“LC solution”或“LC solution Lite”。 b.单击屏幕左侧的【操作】标签。 c.单击仪器的【分析】界面。 5.设置分析仪器的系统设置 a.单击【LC实时分析】窗口(初始设置)左侧助手栏中的(系统配置)图标。 b.在【用于分析的模块】列表中,双击【仪器】。 c.在【仪器】屏幕中,选择仪器类型和通信设置,然后单击【确定】。 d.检查【系统配置】屏幕中的仪器模块。 e.双击每一模块的图标以查看它的属性屏幕。 f.检查每一模块的属性之后,单击【确定】并退出【系统配置】屏幕。 6.检查分析仪器,以确保没有任何仪器故障。 7.设置仪器参数。 8.执行单次运行(适用于LC solution),执行批处理分析(适用于LC solution Lite)。 9.生成校准曲线。 10.创建数据分析参数。 11.查看校准曲线。 12.使用校准曲线计算数据浓度。 三.注意事项:

1.每次开机前一定要确保仪器的各个管路没有气泡。 2.打开检测器后一定待检测器自检完毕后才能开始正常的操作。 3.每次更换清洗液或流动相时都要把泵Purge一次,把液体里的气泡排除,以免影响 结果。 4.检查仪器系统配置是否正常,待一切正常后才能开始操作。 5.对于LC solution即手动进样器,每次进样不能少于60ul,而且动作要快;对于LC solution Lite即自动进样器,每次进样不能少于60ul,而且编制的批处理数据一定要正确,否则样品数据将错误。 6.每次检样完毕后一定要先用10%的甲醇水清洗直至基线平稳后换成纯甲醇冲洗直至 基线平稳。 三、注意事项 1.放于平稳处,保持水平。 2.先打开电源,再放置物品。 3.时间到后,拿下物品,最后关闭电源。 4.仪器内必须保持清洁,定期清洗。 5.试管或其他容器所装的液体不能太多,而且用力不能过大。 四、维护保养 定期清理卫生,保证机器干净清洁。

Agilent 1200型自动进样高效液相色谱仪操作规程

Agilent 1200型高效液相色谱仪操作规程 1目的 规范Agilent 1200型高效液相色谱仪的操作,确保使用本仪器的检验结果准确可靠。 2实验步骤 2.1开机 2.1.1准备好流动相并安装色谱柱。 2.1.2依次打开仪器各部件电源开关(在线脱气机、输液泵、自动进样器、柱温箱、紫外检测器或荧光检测器等),约5 min后,仪器进入待机状态,此时仪器各部件指示灯应无色或呈黄色。 2.1.3打开电脑,点击亿【Instrument 1 online】,约30s后,计算机进入工作站 2.2色谱条件的设定 2.2.1直接设定在操作页面的右下部——色谱工作参数中设定。将鼠标移至要设定的参数,如进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等,单击一下,即可显示该参数的设置页面,键入设定值后,单击【OK】,即完成。 2.2.2调用已设置好的文件在命令栏【Method】下,选择【Load Method】,或直接单击快捷操作的【Load Method】图标,选定文件名,单击【OK】,此时,工作站即调用所选用文件中设定的参数。如欲进行修改,则可同“4.2.1”项下,在色谱工作参数中做修改;也可以在命令栏【Method】选择【Edit Entire Method】,随后工作站即按顺序出现一系列参数设置页面,在每个页面中键人设定值,单击【OK】,即完成。 2.2.3编辑新文件先在命令栏【Method】下,选择【New Method】,然后再在命令栏【Method】下,选择【Edit Entire Method】,在每个参数设置页面下输入设定值,完成后,在命令栏【Method】下,选择【Save Method】,给新文件命名,单击【OK】,即完成。 2.3 仪器的运行 当色谱参数设置完成后,单击工作站流程图右下角的【ON】,仪器开始运行。此时,画面颜色由灰色转变成黄色或绿色,当各部件都达到所设参数时,画面均变为绿色,左上角红色的Not Ready变为绿色的Ready,表明可以进行分析。此

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