原子荧光光度计常见干扰因素与排除
秦宏伟朱爱国姜国华王剑
(山东省农科院中心实验室,济南250100)
摘要介绍了原子荧光光度计使用中的干扰因素、排除方法及仪器使用的维护及注意事项。
关键词原子荧光光度计干扰排除
近年来,随着相关检测方法的不断推出与完善,原子荧光检测技术作为首选标准方法被许多领域越来越多地应用到微量元素的检测中。由于原子荧光光度计是痕量级检测仪器,出厂检验必须达到如下指标:精密度不大于2%;检出限低于0.05L g/L(汞甚至应低于0.005L g/L)。原子荧光光度计极容易受到各种因素的影响与干扰,其故障表现多为空白荧光强度过高且不稳定。使用中应注意从试剂、器皿和环境等因素进行鉴别与排除。
1试剂影响
1.1介质的影响
依据原子荧光光度计工作原理,氢化物反应是在酸性介质中发生的,当酸的纯度较低时,空白值会偏高且极不稳定。多数情况下某些介质只影响一种元素而不影响其它元素的检测。故障表现为测定某种元素前,试剂空白测试时,经常出现荧光强度在1000~8000范围内大幅度波动的现象,甚至导致超出仪器的测量范围而提示信号溢出。
在排除仪器流路和容器污染以及实验用水因素后,配制不同浓度的酸溶液上机试验,如果荧光强度值随酸度降低而成比例减小,即可确定上述故障现象由介质所导致。此故障在更换合格介质后仪器多能自动恢复正常。由此建议,原子荧光仪器在整个实验过程使用的酸为优级纯,为达到满意的实验结果,应简化实验步骤。若实验方法允许,可将样品处理、标准系列配制和载流所用介质保持一致,以便将介质影响降到最小。
1.2还原剂的影响
原子荧光还原剂一般采用硼氢化钾-氢氧化钠溶液或硼氢化钠-氢氧化钠溶液。还原剂配制浓度过高或存放时间过久也可导致荧光强度大幅度波动,但不会明显随介质浓度而变化。实验过程中应注意以下要点:(1)由于硼氢化钾溶液的浓度越大越容易引起液相干扰,所以要尽可能采用较低的硼氢化钾浓度。(2)由于硼氢化钾的水溶液不稳定,并且浓度越低越不稳定,因而必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过大时会降低反应时的酸度而急剧降低仪器检测的灵敏度。因此,配制还原剂溶液时,应注意掌握二者比例。现较多采用2%硼氢化钾与0.5%~1%的氢氧化钠溶液作为还原剂。(3)因上述试剂具有较强腐蚀性且稳定性差,所以应现用现配。
1.3重铬酸钾的影响
在汞元素检测中,重铬酸钾充当保护剂,以防止溶液中的汞元素因吸附或蒸发而损失。重铬酸钾对实验的影响表现为:试剂空白测试正常,配制标准系列溶液后按浓度顺序上机检测,标准曲线点与标称浓度不呈梯度关系,高低无序;标准曲线呈明显锯齿状。排除元素灯、仪器、环境等一切可能干扰因素后,仅更换重铬酸钾试剂,故障即排除。
2实验用水
实验用水的质量也严重影响试剂空白值的稳定性。尤其值得注意的是即使实验用水通过电导率仪甚至离子色谱检测均合格,也可导致试剂空白偏高正常值3~5倍情况的发生。其鉴别排除方法:可通过使用品牌饮用纯净水替代,清洗所用实验器皿并配制所有试剂。上机试验,观察仪器工作是否恢复正常。
3实验容器
容器污染表现为空白值高且极不稳定。因此,原子荧光实验所用器皿清洗要求极为严格,实验前必须将所用玻璃容器泡入15%的硝酸溶液中24h,然后用纯水仔细清洗备用。特别应注意,为避免交叉污染,用于原子荧光检测的玻璃容器应单独配制酸液浸泡并及时更换,禁止与其它检测器皿混用清洗液。
4环境因素
自然界中汞普遍存在,同时原子荧光光度计汞收稿日期:2009203226
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秦宏伟,等:原子荧光光度计常见干扰因素与排除
的检出限比其它元素的还低一个数量级,对各种干扰更为敏感,因此环境因素对汞的检测有影响。如在汞检测过程中发生空白值极高并大幅度波动现象时,按常规方法排除其它干扰后,应重点检查是否由于破碎的温度计或日光灯、仪器室内高含量样品挥发、操作人员使用的化妆品以及排风不畅、与其它仪器共用排气管道交叉污染等原因造成局部环境汞含量高,从而导致仪器运行异常。故障排除可采用更换仪器安装场所、加大排风量等方法。
5仪器使用及维护注意事项
目前,原子荧光仪无论从硬件还是操作软件方面都已经做到简单和实用,但仪器使用及维护细节仍特别值得注意,否则也极易造成荧光强度不稳定的现象发生。
5.1仪器流路
原子荧光仪多采用断续流动进样方式。其进样泵压块的压力关系到进样及排废液的流速和流量。考虑到样品与还原剂的比例,在设计时还原剂用的泵管较进样泵管细。因此,如果压块压力调整不当就会造成还原剂进量不足或时断时续形成荧光强度偏低。故障表现为:模拟显示图形不是半圆形而呈驼峰或波浪状,仔细调整压块压力后故障现象即消失。此故障发生的另一原因是仪器使用后没有及时用净酸清洗还原剂泵管,形成结晶,长期积累,逐渐阻塞还原剂流路。但与上述故障的区别是荧光强度逐渐降低,模拟显示图中曲线能成低矮的半圆状。为避免上述故障产生,要求每次实验完毕,使用者应严格按下列步骤清洗管路:(1)用空白液在线清洗,以清洗掉残留样品,即在样品测试状态下泵入净酸和还原剂,同时观察荧光强度的变化直至相对稳定。
(2)将进样和还原剂的毛细管同时置于15%的净酸液内运行数分钟,清洗并且中和系统内的残余还原剂,防止结晶和腐蚀泵管。(3)将上述两根毛细管同时置于纯水中运行数分钟洗掉系统内残余酸液。
(4)将毛细管置于空气中运行至无液体流出后关机。
5.2气路
外路气体进入仪器后分为屏蔽气和载气两路。载气流量降低时,不能将反应物充分带入原子化器。表现为荧光强度低且不稳定。常见原因有:(1)流路系统管路接头密封不严;(2)汽液分离器上端或原子化器下端硅胶管老化、皲裂;(3)由于使用时间较久,仪器气路系统的稳压阀或电磁阀密封不严导致载气泄露而压力降低;(4)还可能因酸液倒流而腐蚀气路,腐蚀物导致载气流量降低甚至无载气输出。处理方法:用户可直接查漏更换硅胶管或密封垫或让专业维修人员将气路系统卸下,返厂维修,重新校准载气流量后安装。
5.3原子化器
原子化器是待测元素形成原子化的部分。当载气与已形成氢化物的待测元素组成氩氢混合物进入原子化器后,由点火炉丝点燃形成氩氢焰,高温下完成待测元素的原子化。由于原子化器炉芯为石英玻璃制成,长期使用后其出口处容易形成积垢,造成测量空白值高并且不稳定,检测结果重现性差。此时,可将原子化器整体拆下,小心卸出石英炉芯,置于15%硝酸溶液内浸泡24h后纯水清洗即可重新安装使用。
COMMON INTERFEREFER ING FACTOR AND TROUBLESHOOT ING M ETHOD S
OF ATOM IC FLUORE SCENCE SPECTROM ETER
Q i n H ong we,i Zhu A i guo,J i ang Guohua,W ang Jian
(Central Laboratory Sh andong A cade m y ofA gricu lt ural Sciences,J i nan250100,Ch i na) ABSTRACT The i nter fere feri ng factors and troub l eshooti ng m ethods for ato m i c fl uorescence spectro m e ter were i n troduced.At the sa m e ti m e,the m a i ntenance and a ttenti ve aspects abo ut apparatus were recounted.
K EY W OR DS ato m ic fl uorescence spectro me ter,i nte rference,troub l e-shooting
美国防部购置156套生化物质谱仪据美国媒体不久前报道,美国国防部已与美国汉胜公司签署了一项合约。按照合约规定,后者将为美国防部提供化学战探测器光谱仪。
美国国防部化生防御联合项目执行办公室(J PEO-CBD)与美国汉胜公司签署了一项价值4000万美元的合约,根据该合约规定,汉胜公司将为美国防提供156套生化物质谱仪II(CB M S II)装置。据该公司称,CB MS II装置设计用于探测附着到敌对环境内美侦察车上用于化学战的毒性化学品,无需试剂或其它消耗品。
CB MS II装置将为需要在敌对环境中执行关键任务的军人提供安全保障。(高)
70化学分析计量2009年,第18卷,第3期
原子吸收常见问题及解决方法 （以下设备以华洋仪器为参考) 一、仪器不能正常联机: 1、接触不良：如电脑－AAS仪数据线松动或因外力所致断路等 解决方法:固定松动部分更换新得数据线. ２、电脑自身出问题 解决方法：重装电脑及AＡS操作软件 二、波长扫描无能量: 1、元素空心阴极灯选错 解决方法：安装上正确得元素空心阴极灯 2、光斑没对准备光孔 解决方法:用一张纸挡在光孔位置，手调元素灯（元素灯位置粗调），直至对准光孔中心 为止、（在扫描完时，还需要元素灯位置微调） 3、起始波长移位（仪器受振动如搬运等可造成这种故障) 解决方法：修改正确得起始波长，选用铜灯，在波长扫描范围中扩大扫描波长,由原来得 322、7nm～626、7nm修改成318nm~330nｍ,寻找两个相差约 2、7nm得能量波峰，以最前面得波为实际得3２４、75nm值,对 仪器起始波长进行修改，例：此波峰能量扫描波长为３19、1ｎ m，用扫描波长与实际波长得差差值:3１9、1－324、75= -5、６5ｎm 修改步数:-５、65ｎm*5步／0、１nm＝－282、5步 ,进入AAＳ程序所在地方对ｓｔep得数字加上28２即可。 4元素灯电源正负极接反（现象为灯光模糊不清，且在光孔处无光斑)
解决方法：取下灯座电源线，将两线位置交换即可、 ５没有雾化效果：没有吸样或雾化器损坏. 解决方法:检查维修。 三、扫描能量负高值压偏高 1、元素灯偏离最佳位置 解决方法：将灯调到最佳位置，每次都要灯位置微调 2、光路聚光透镜受污 解决方法:用无脂棉花粘酒精对其进行擦洗（一共有两块，分别在雾室两侧得光孔中) 3、元素灯老化 解决方法：更换新得元素灯 四、无吸光度： 造1、标液配置出错（常见原因有:在配置得标准液得过程中，拿错了元素标准液;标准液浓度配置过低，低于仪器灵敏度范围；标准液 变质过损坏） 解决方法:正确配置标准液。 ２、燃烧头位置偏离 解决方法：在灯位最佳位置时，燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面，在燃烧头中间位置，光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为1厘米左右 3、没有产生雾化效果 原因:吸液管堵了，不能吸样、解决方法:更换吸液管、 原因：雾化器堵了，不能吸样、解决方法：清理雾化器、 原因:雾化器坏了,不能正常雾解决方法:更换雾化器、
原子吸收常见问题处理 1、为啥原子吸收仪器的灵敏度会突然下降了一半 通常灵敏度下降的原因有： A、元素灯能量下降，低于原始能量得2/3; B、雾化器故障，雾化效果不好; C、燃烧头污染; D、检测器故障，多半是老化(但这种现象很少); E、样品吸收管路堵塞(这种现象经常导致灵敏度下降); F、气体的燃烧比不对，或者气体压力不够; 2、如何判定AAS氘灯和元素灯的光斑一致原子吸收常见问题处理 准备一张白纸，在元素灯和氘灯调整完了后，用一张白纸挡在元素灯灯窗的前面，再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光班，最好是在焦点的地方，然后设法固定。然后把原来的白纸去掉或是打开元素灯，让元素灯的光进来，看看元素灯的光斑是不是和氘灯的光班重合，如果重合就表明调节好了，如果不重合，先调节好氘灯后固定下来，就不要再动了，然后调节元素灯使其光斑与氘灯的光斑重合。 3、用火焰原子吸收法测定时，是不是每次做样前都要做标准曲线呢 A、最好每次都做标准曲线，如果单次样品量比较多的话，在测试过程中还要加入标准点进行校正。 B、如果每天有很多样品要测试，你就用QC来控制了，如果你控制的QC能过，那你也可以不用做标准曲线了。 4、火焰原子吸收测Cr方法 做铬的时候，加入氯化铵可以消除铁的干扰，还可以提高灵敏度，加入浓度一般为1%～5%。 5、钢瓶中乙炔气的总压力用到哪个数值时要换气在运输和使用中的注意事项 A、一般当钢瓶气体小于时，为安全考虑我们就要考虑换气了。 B、溶解乙炔气瓶必须根据国家《溶解乙炔气瓶安全监察规程》的要求，进行定期技术检验。 C、乙炔气瓶使用前，应稍微打开瓶阀除去瓶口的脏物，安装好专用的乙炔减压器，使减压器位于瓶体最高部位。并检查接头处是否有漏气，确认后调整到规定压力再使用。 D、乙炔气瓶一般应在40℃以下使用，当温度超过40℃时，应采取有效的降温措施。 E、乙炔气瓶不得靠近热源及电气设备，乙炔气瓶应竖直摆放;如果要使用已卧放的乙炔气瓶，必须先直立静止20分钟后再使用。 F、严禁铜、银、汞等及其制品与乙炔接触，必须使用铜合金器具时，合金的含铜量应小于65%。
各种化学元素的相对原子质量 本表数据源自2005年IUPAC元素周期表 (IUPAC2005standardatomicweights)，以12C=12为标准。 本表方括号内的原子质量为放射性元素的半衰期最长的同位素质量数。 相对原子质量末位数的不确定度加注在其后的括号内。1氢H1.00794（7） 2氦He4.002602（2） 3锂Li6.941（2） 4铍Be9.012182（3） 5硼B10.811（7） 6碳C12.017（8） 7氮N14.0067（2） 8氧O15.9994（3） 9氟F18.9984032（5） 10氖Ne20.1797（6） 11钠Na22.98976928（2） 12镁Mg24.3050（6） 13铝Al26.9815386（8） 14硅Si28.0855（3） 15磷P30.973762（2） 16硫S32.065（5） 17氯Cl35.453（2） 18氩Ar39.948（1） 19钾K39.0983（1） 20钙Ca40.078（4） 21钪Sc44.955912（6） 22钛Ti47.867（1） 23钒V50.9415（1） 24铬Cr51.9961（6） 25锰Mn54.938045（5） 26铁Fe55.845（2） 27钴Co58.933195（5） 28镍Ni58.6934（2） 29铜Cu63.546（3） 30锌Zn65.409（4） 31镓Ga69.723（1）
33砷As74.92160（2） 34硒Se78.96（3） 35溴Br79.904（1） 36氪Kr83.798（2） 37铷Rb85.4678（3） 38锶Sr87.62（1） 39钇Y88.90585（2） 40锆Zr91.224（2) 41铌Nb92.90638（2） 42钼Mo95.94（2） 43锝Tc[97.9072] 44钌Ru101.07（2） 45铑Rh102.90550（2）46钯Pd106.42（1） 47银Ag107.8682（2） 48镉Cd112.411（8） 49铟In114.818（3） 50锡Sn118.710（7） 51锑Sb121.760（1） 52碲Te127.60（3） 53碘I126.90447（3） 54氙Xe131.293（6） 55铯Cs132.9054519（2）56钡Ba137.327（7） 57镧La138.90547（7）58铈Ce140.116（1） 59镨Pr140.90765（2）60钕Nd144.242（3） 61钷Pm[145] 62钐Sm150.36（2） 63铕Eu151.964（1） 64钆Gd157.25（3） 65铽Tb158.92535（2）66镝Dy162.500（1） 67钬Ho164.93032（2）68铒Er167.259（3） 69铥Tm168.93421（2）
01 点火问题 在分析工作中，经常会碰到部分仪器点火线圈不亮，无法正常点火。首先要检查点火炉丝是否正常，如炉丝断则需要更换炉丝，如炉丝亮但点不燃火焰，就需要检查燃气或控制阀，检查炉丝与炉芯的位置是否合适，排除这些故障后仪器可正常点火。 02 无信号强度 在仪器检定过程中，经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题，首先，应该检查静态光源，检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常，说明仪器电路部分正常，则需要进一步检查反应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适，管道有无堵塞破裂。如出现上述情况，试剂没有进系统，仪器没有发生氧化还原反应，则不会产生信号。更换管道，调整泵管松紧可以解决此问题。 检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够，不能生成被测元素的氢化物，无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度，这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。 03 仪器灵敏度低 在检定过程中，由于要检定仪器的测量线性及检出限，需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。重复测量3次，记录荧光强度值，按照线性回归计算斜率b，再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，计算其标准偏差，然后计算仪器的检出限QL。JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。检定中经常碰到仪器灵敏度低，调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求，这就需要排查解决灵敏度低的问题。 首先检查炉丝是否老化，必要时更换炉丝，然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好，焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低，这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低，排废太快，载流管或毛细管变形或折弯等原因，都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低，这就需要检查仪器的进样系统，有必要时需更换仪器进样系统管路。在检定过程中，经常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低，更换高纯度氩气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对仪器的灵敏度造成影响，在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。 04 仪器信号不稳定 可以降低仪器的灯电流和负高压后信号值，如果还是不稳定，这时需要检查仪器所处的环境是否有强光干扰，仪器的检测窗口若有强光照射，会引起仪器荧光信号不稳定，这就需要遮光进行检定。然后观察仪器的火焰是否跳动，若有明显跳动则检查仪器抽排风口是否抽力太大，有气流影响而造成仪器火焰不稳定。 排除上述问题后，仪器信号仍不稳定，就需要检查仪器的水封、废液管，水封和废液管不畅
六十五、你们用的气瓶，每次用完后减压阀都要旋到自由状态吗？然后再次使用时，再重新调节减压阀旋钮吗？我今天看了才知道，我的只开关瓶阀，减压阀都是固定的了，危险！乙炔减压阀压力调到0.1MPa可以吗？ 1. 你调的减压法的压力太大，看看你说明书，一般在0.06-0.08MP，不论换不换气，一把减压阀的压力调到这个就可以了，因为减压阀的压力显示与气瓶内的压力有关系，所以每次测定时都要调的 2. 只开关瓶阀而固定减压阀是可以的，操作简单可行，没什么危险。减压阀具有一定的稳压作用，不用每天调节反而能保证输出压力基本一致。另外关闭总阀可以在燃烧状态时进行，以便让管道中的乙炔气烧完。或者也可以在闭阀后用有关操作释放管道中的残存气体，使表头归零（释放表头，避免内部弹簧因长期负荷而老化）。 乙炔压力只要不进入红区都是安全的，当然一般都调节在0.05－0.07Mpa左右。如果乙炔管路内部还有稳压阀，则输入压力可适当高些，以便稳压阀有适当的工作压差而正常工作。 七十一、原子吸收进样不通畅，进样毛细管更换，雾化器取下清洗，进样仍然不通畅。是不是雾化器坏了？怎样判断啊？ 1. 更换毛细管并不能清除雾化器的堵塞，还有仔细看看重新安装雾化器时安装的配件位置是否得当。 2. 雾化器一般是不会坏的，一定是吸入杂质颗粒堵了，你可以用空气反吹，同时轻轻振动金属部分！ 3. 我想一定是堵塞了，你再仔细检查检查 4. 1)堵塞:只通空气,大拇指堵住毛细管口,松开,堵上,数次后可冲通吸样的管路 2)负压不足,吸力不够:调节与毛细管相接的不锈钢毛细管的前后位置 5. 要光是堵塞的问题，你可以通过进样量和进样时听声音就可以判断出来的 6. 当旋转撞击球的位置，使喷出的雾呈直线向前散射。如果是堵了声音会和平常的时候有明显差别，火焰也会有变化 七十四、土壤样品多时自然风干的时间太长，可否使用冷冻干燥器来缩短干燥时间，那位DX 能够提供其他快速干燥的方法（烘箱干燥除外）？ 1. 用红外灯来照射 2. 主要看你测定什么成分了,我觉得只要保证待测成分在不损失的前提任何干燥方式都可以用的 3. 关键看你测定什么成分,做原子吸收烘干,冷冻都可以用. 4. 真空干燥较好,温度可以较低. 5. 用烘箱比较直接，速度快，但是可能造成有机物质损失，重金属中游离汞流失；使用红外其实和烘箱一样的。使用真空干燥和低温冷冻干燥看起来比较好，但是速度慢，样品处理含量少，自己选择了 6. 红外（线灯）干燥箱可以一试 7. 在烘箱内60度风干 七十五、原子吸收的自吸收扣背景和氘灯扣背景有何不同？ 氘灯是连续光源扣背景,由于能量限制(对于能量在不同波段的分布可以看看可见论坛上的图),一般用于紫外波段180-350NM扣背景,由于氘灯背景校正采用两种光源,因此从平衡能量,光路重合方面不一定是完全的,从而影响校正的效果.自吸是用大电流使发射线产生变宽来测量背景的,可以适合全波段校正,在校正过程中用同一光源,因此批面了氘灯两种光源对校正的影响,由于自吸收与各元素的本身物理性质有关,因此对有些元素来说用自吸收校正灵敏度不是太好 七十九、石墨炉出现问题了
原子荧光常见问题及解决方法 一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理？前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测，样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法。我今天使用3个国标样，参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了 称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜.次日在电热板上蒸至尽干,再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1:1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。 二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？ 1。不知道您测试什么样品,在10—20％酸度下,锡应该不产生干扰,一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸(5％)试试。 2。加入硫脲与搞抗坏血酸试试。 3. 加点HBr，即可消除 三、我在一次测定的时候发现了一个新问题:我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。不知道是什么原因 看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。 四、在AFS法测定时，要用Ar气作载气和屏蔽气，但是瓶口阀门处的两个压力表，都起什么作用？ 第一个副表是气瓶的压力，第二个是进到仪器内部的气压. 五、原子荧光的电路系统的检测方法 检测电路系统的方法：1。两个灯互换；2。用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20—100内，此为正常，最最最直接的本底。 六、现在我感觉汞真的难测了。以前汞的曲线还能做好，现在汞的曲线都老是做不好。现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多。而第五个点正常。有时候几个点都不正常。很难一次就做出3个9的曲线. 我也经常遇到你的问题，我的感觉是，仪器条件降低时,线形比较好。还有就是可能你用的汞灯可能有问题，它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象。 你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题。 七、我刚接触原子荧光分析方法,有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS—2202E。测定茶叶中的汞。 请问1硼氢化钾的浓度为多少适宜 2用0.5/L的重铬酸钾配置汞标准储备液和使用液会影响汞的测定吗？也就是说重铬酸钾不会对汞的测定造成干扰吗？ 3我用5％的硝酸做载流是否合理（汞固定液用的是5％的硝酸和0。5/L的重铬酸钾溶液）. 4文献中规定测定汞一般要在低温下进行，可是我怎么没有找到设置炉温的地方呢？ 1. 1、你要作条件最佳化。 2、不会有太大的干扰。 3、用10％盐酸好一点.
原子吸收常见故障排除法石墨炉篇修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
一. 重现性差 （1）产生原因：样品的前处理不彻底; 判断方法：换成20ppb的铜标准溶液测定； 解决办法: 重新配置样品溶液（注意：使用优级纯硝酸做介质）； （2）产生原因：进样针高度调整得不合适或管路中有气泡； 判断方法：用牙医镜观察进样状况；检查清洗泵中有无气泡； 解决办法：重新调整进样针高度，清洗进样针头，清洗泵排气； （3）产生原因：升温程序设置不合理（主要是灰化和原子化温度）； 判断方法：通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失（在灰化阶段出峰），原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾； 解决办法：重新设置升温程序； （4）产生原因：石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应； 判断方法：按照正常升温程序不进样，观察石墨管的空白吸光值是否小于 0.008Abs以下（任何元素均如此），并且重复性是否相差不大 解决办法：更换相应部件； （5）产生原因：石墨环与石墨管接触电阻变大；
判断方法: 石墨管在原子化升温开始瞬间，石墨管正常是由中央向两端延伸发 光，如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良； 解决办法：首先更换一只新的石墨管试试，如未果则是石墨环不良所致； 根据以往经验，石墨环不良的几率较大； （6）产生原因：石墨炉电极与底座接触电阻变大； 判断方法：石墨炉升温几次过后，用手指触摸电极感觉温度很高； 解决办法：取下有问题一侧的电极，用600目的水砂纸研磨电极底座，最后用乙醇清洗电极底座和载气通道，防止因污染影响测定值； （7）产生原因：石英窗结露；此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致； 判断方法：取下石英窗朝光亮处观看很容易发现； 解决办法：用乙醇/乙醚混合液清理石英窗；控制冷却水温度，建议最好使用可调温度的水冷循环器； （8）产生原因：载气针状出口被堵塞（取下石墨炉电极后见平台的凸起部）； 判断方法：一般是一侧载气被堵，于是被堵一侧的石英窗上会有附着物； 解决办法：用仪器附带的通丝清通载气出口针孔；清洗石英窗； （9）产生原因：阴极灯不良 判断方法：通过【Line Profile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察；
原子荧光常见故障解决建议 一、请先仔细阅读《原子荧光应用手册》第68、69页。 二、通讯失败，参考文件《原子荧光光度计电脑通讯失败的详细解决方法》。 三、空白污染。 参考文件《仪器试剂污染处理方法》。 问题1．试剂污染：主要是酸的纯度不够，或纯度够了质量不好。解决方法：配制一个2%的和10%的HCL，上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距，一般好酸荧 光值不会有太大差距，若10%的酸是2%酸荧光值好几倍，则判断酸的纯度不 能够（此方法不适用于做铅）。 问题2．容器污染：主要是器皿质量不好，或泡器皿的酸不好，或容器没有清洗干净。 解决方法：判断是否是器皿的问题，用一个干净的容器配制好2%酸若干，部分倒入被怀疑有污染的容器中，震荡几分钟后上机，看两容器中荧光值是否相近，若 被浸染，被浸染的器皿中的酸出的荧光值会高很多。器皿质量不好（有些厂家 器皿本身含所测元素的量比较大），只能更换，尽量选用A级的容量瓶、刻度 管；泡器皿的酸不好，泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸，并定量更换；容器没 有清洗干净，进行清洗。 问题3．还原剂试剂被粘污。 问题4．环境污染（主要是汞浸染）：若室内以前打碎过温度计，或做过高浓度的元素实验，容易引起环境污染。 解决方法：只能更换实验室。开着排风扇用电风扇吹，并在房间中放硫磺（汞污染）。 四、无信号。 问题：测完标准空白后，测标准点，荧光值自动扣空白后在0上下浮动，各点乱无线性关系。 解决方法： 1．检查水封有没有加水（主机内，部分仪器没有水封）。 2．检查排废管有没有夹好。夹管方法：在做样时拧松夹块上的螺钉，让废液在蠕动泵不转时也能排出。逐渐拧紧螺钉，拧到以下刚出现情况后再拧半周为好：蠕动泵转动时废液排出，不转时废液马上停止在管路中。 3．检查点火炉丝有没有点亮。 4．如果是Hg做样无信号，查看Hg灯有无点亮。激发点亮，点亮后必须重新预热！ 5．8X仪器，检查样品管和还原剂管有没有夹好样品和还原剂是否进到反应块。9X仪器检查进样针中是否有空气，有空气则说明中间已经折断。 6．拿一纸条，在进标准液后，回到载流槽时，悬在原子化器炉口（距炉口1CM以内），看纸条是否被点着（熏黑不算点着），若点不着检查下一步。能点着即有火焰无信号看第10步。 7．检查气液分离器内所进混合液是否反应，若有大量气泡生成（也可观察排出废液中是否有大量小气泡），无气泡生成则看下一步；有气泡则正常，检查气液分离器至原子化器毛细管是否漏气或被堵塞，无漏气、堵塞第一步肯定有火焰生成。能点着即有火焰无信号看第10步。 8．检查载流液、标准点是否有5%左右的酸（保证至少要3%的酸），还原剂硼氢化钾的量保证8X仪器不小于2%，9X仪器不小于1%，检查硼氢化钾是否失效（硼氢化钾易吸潮，易结块）。
WYS2000原子吸收分光光度计常见问题及解决方法 1、保持在良好通风环境下操作。 2、点火时进样管不能放在纯水中，以防浇灭火焰。 3、换乙炔气时，需关闭忙碌的元素灯。确认主压力阀关闭，关闭分压阀。 4、所测数据不准时，吸光度偏离较大，检查进样管是否堵塞，换进样管；检查燃烧头位置、光斑位置是否准确,如无问题再拆下雾化器看雾化效果，喷雾应均匀，不应有大颗水珠，如喷雾不均匀则可能是由于雾化器阻塞，取下玻璃球用针管反吹数次后，重新安上进行调试. 5、做完一个元素，再做另一个元素时，需用2%的盐酸冲洗5-10分钟，再用水冲洗。 6、自动测量谱线搜索后光斑应在燃烧头缝上10mm左右，如位置不对则会严重影响吸收值，应立即调整，至合适位置。 7、进样前，燃烧头需空烧2-3min，去除燃烧头内的杂质。 8、火焰分叉，燃烧头进水，需熄灭火焰，用滤纸擦干燃烧头。 9、火焰中有小火苗，燃烧头有杂质，需用水冲洗燃烧头。 10、火焰颜色应为蓝色，如为红色，可能是水污染，换水。 11、做样时，每次都需要做标准曲线；试样检测完后应再次测量相近浓度的标准溶液，检查测量结果是否准确。 12、原子吸收做出的结果要及时准确报出，结果要经过审核。 13、开机需先预热元素灯半小时。 14、排放废液应及时倾倒处理。 15、定期检查乙炔阀连接处是否漏气，用洗洁精水擦抹，看是否冒气泡。 16、使用完毕要清洗燃烧头、雾化器、用纯水和稀酸交替喷洗10min后，用稀 酸喷洗5min处，再用纯水喷洗10min。 17、空心阴极灯更换时，应小心旋转，手应轻拿捏在标签底座处，切不可触摸到灯的窗口，影响光的透过。 18、空压机要经常放水。 19、乙炔气瓶更换后，需静止半小时后使用。 20、乙炔气瓶禁止卧倒。
ＡＦＳ－２２０２Ｅ型原子荧光光度计常见故障及排除方法 徐俊１ 徐加宽１ 刑志２ 任志海３ 刘海涛４ （１常州市农畜水产品质量监督检验测试中心 常 州 ２１３００１ ２清华大学分析中心 北京 １０００８４）（ ３吉林省第五地质实验室 长春 １３０５００ ４ 北京科创海光仪器有限公司 北京 １０００１６）摘 要 简要介绍了北京科创海光仪器有限公司生产的ＡＦＳ－２２０２Ｅ型原子荧光光度计在使用过程中的常见故障及排除方法。 关键词 原子荧光光度计；原子化器 中图分类号 ＴＨ７４４ Trouble-Shooting Methods for Common Troubles in AFS-2202E Double-channel Atomic Fluorescence Spectrometer Xu Jun1, Xu Jiakuan1, Xing Zhi2, Ren Zhihai3, Liu Haitao4 ( 1Changzhou Quality Supervision and Inspection Center for Products of Farm, Animal and Aquatie, Changzhou 213001, China) ( 2 Analysis Center of Tsinghua University, Beijing 10084, China) ( 3The Fifth Geological Lab of Jilin, Changchun 130500,China) ( 4Beijing Kechuang Haiguang Instrument Co.,Ltd, Beijing 100016, China) Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｈｅ ｐａｐｅｒ ｓｉｍｐｌｙ ｄｅｓｃｒｉｂｅｓ ｔｈｅ ｄｅｓｉｇｎ ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ， ｃｏｍｍｏｎ ｔｒｏｕｂｌｅｓ ａｎｄ ｔｒｏｕｂｌｅ－ｓｈｏｏｔｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｎ ｕｓｉｎｇＡＦＳ－２２０２Ｅ Ｄｏｕｂｌｅ－ｃｈａｎｎｅｌ Ａｔｏｍｉｃ Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ Ａｔｏｍｉｃ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ； ａｔｏｍｉｚｅｒ １ 引 言 ＡＦＳ－２２０２Ｅ型双道原子荧光计是北京科创海光仪器有限公司在原ＸＤＹ系列和２２０１系列双道原子荧光的基础上发展而成的一种半自动化分析仪器，具有操作方便、分析灵敏度高和线性范围宽等特点，目前已经广泛应用于环保、冶金、地质、医药、食品、卫生等领域。仪器在长时间使用过程中，会产生一些常见故障，本文就此作一些分析和探讨。 ２ 故 障 ２．１ 仪器空白溶液测定值偏高 故障现象： 开机后，仪器自检正常，主机硬件一切正常，但是在检测空白溶液时数值比上次有较大提高。 故障原因分析和处理 ： 仪器在完成一次检测任务后，没有使用盐酸溶液－超纯水进行长时间彻底冲洗，致使仪器内部污染沉积；或者是样品中有机质含量较高，在气液分离器内产生大量的气泡，在载气推动下进入原子化器，在石英炉头上受热干涸造成污染。 轻微的污染可以采用５％盐酸溶液反复进样冲洗，并且使用棉花棒擦拭石英炉头内表面。如果没有较大改善，必须按照仪器说明书拆除石英炉头和进样管路，前者使用５０％硝酸加热浸泡或者超声波清洗，后者使用２０％盐酸浸泡，超纯水清洗阴干，并且把元素灯前面的透镜和反射镜擦拭干净，把烟道拆下清洗阴干，一般都能收到较好的效果。值得注意的是，有时通向载流和还原剂混合室的氩气气路管中会发生倒吸，倒吸进入的溶液不仅会造成污染，还会腐蚀气路管，也必须经常清洗更换。 ２．２ 仪器测定重复性差 故障现象： 开机后，仪器自检正常，主机硬件一切正常，但在长时间使用过程中，检测数值缓慢漂移或者平行样间重复性差。 故障原因分析和处理 ： （１）仪器阴极灯未完全预热。原子荧光阴极灯只有在读数的时候才达到最大功率，也只有在不停进样检测过程中才能达到预热效果。因此仪器在预热过程中必须打开自检功能，让仪器连续进行空白测量，一方面清洗管路，一方面达到预热效果； （２）仪器所在环境条件恶劣。原子荧光仪器是通过盐酸－硼氢化钠反应产生初生态的氢，待测元素和氢化合形成金属氢化物，逸出被载气送至炉头发生荧 收稿日期：２００６－０３－１５ 作者简介：徐俊（１９８０－），助理畜牧师，从事农产品质量安全检测工作。
原子荧光分光光度计常见故障排除方法 在日常原子荧光光谱分析中，特别是当仪器使用时间长、频率高时，常会出现一些问题，常见的有：灵敏度突然降低；无荧光信号；空白信号很高；荧光信号不稳定；工作曲线线性差；图形不正常等情况。有资料对这些问题及其解决办法进行了总结。这些现象的出现通常与以下因素有关： 1、空心阴极灯 由于受到设计和制造工艺的限制，目前生产的高强度空心阴极灯在稳定性和使用寿命方面还存在一些问题，尤其是Hg、Bi、Te、Se灯。因此，在原子荧光光谱分析中要特别注意由空心阴极灯引起的问题。 a、灵敏度降低；稳定性差，空心阴极灯老化。适当提高灯电流或负高压；更换空心阴极灯。 b、新购置的空心阴极灯，但基线空白不稳定。空心阴极灯预热时间不够。空心阴极灯应预热30分钟，并空载运行10～20分钟。 c、测定灵敏度变化较大。双道不平衡，空心阴极灯照射氩氢火焰的位置不正确。用调光器调节空心阴极灯至合理位置。 d、没有信号。空心阴极灯未点燃。点燃空心阴极灯。 2．光路系统 光路系统的问题主要是由空心阴极灯的聚焦和照射氩氢火焰的位置引起，常出现基线信号值很高现象，特别是在测定Hg和Pb的时候。主要是因为石英炉的高度和透镜聚焦点没有调节到最佳位置。另一个光路系统的问题是双道干扰。 a、基线信号值很高，原子化器的高度不合适。调节原子化器高度。 b、一些元素灵敏度很低，透镜聚焦点不合适。调节透镜聚焦点。 c、一道荧光信号很强，另一道测定结果偏高或低。双道干扰单道的测定。 3．管道系统 原子荧光光谱分析中，管道系统是仪器非常重要的部分，也是使用中常出问题的部分。特别是仪器使用频率高、工作量大时，由于硅胶老化、破裂、管道积水和反应沉淀物堵塞管道系统等原因，经常使仪器不能正常工作。
AA 原子吸收常见故障 对于AA 仪器，可以根部上面检查流程图判定属于何一类型故障及可能存在的部位而逐步去解决。以下是维修中常见故障或现象及一般的解决方法和步骤。 一,主机部分 1,通信问题 1.1,操作软件及数据库故障. 操作软件及数据库故障主要包括：不能进入SOLAAR 界面、方法结果不能存取、校正信息不能保存、数据库错误、参数设置错误、系统不能初始化、CONFIGARE 错误。 检查流程图 1.检查外供电.接地及二次电源 2.检查仪器初始化 3.检查驱动单元 4.检查检测系统 5.检查灯 6.检查信号 7.检查波长 8.检查灯峰值能量 9.检查信号噪音 10.检查测试指标
常见故障代码：DAO数据库错误、CA188不能存取校正信息、3001信号处理问题、4001电源频率不对。 处理办法：首先卸载SOLAAR软件，删除安装的注册信息，重新安装SOLAAR软件。如果问题仍存在执行SET CONFIGARE和DOWNLOAD。或重安装计算机操作系统。 1.2,不能通信和通信异常 不能通信和通信异常主要包括：不联机和通信中断。 常见故障代码：102不联机，2510-2516通信中断。 处理办法：首先查看电源是否联接，光谱仪是否开机，电源指示灯是否亮，次级供电是否正常，光谱仪状态指示灯是否正常（如图），通信联接线是否联接好，通信接口是否正确。其次做DOWNLOAD，如能做DOWNLOAD，通信会正常。如不能做DOWNLOAD须更换主板。 光谱仪状态指示 仪器主板上有5个状态指示灯LED（仪器左侧面板的下方），从左到右分别是Standby、FC3、FC2、FC1和HALT。当光谱仪系统没用故障时，仪器开启后，所有LED都会闪烁一下然后熄灭，只有Standby灯继续亮，表示光谱仪已经准备就绪，并会在软件启动和光谱仪工作时闪烁。 如果在光谱仪电源开启后，除Standby灯以外还有其它LED亮或Standby不亮，这些现象都表示光谱仪存在问题，不同的LED亮表示不同的故障
原子序数元素名称元素符号相对原子质量 1 氢 H 1.007 94（7） 2 氦 He 4.002 602（2） 3 锂 Li 6.941（2） 4 铍 Be 9.012 182（3） 5 硼 B 10.811（7） 6 碳 C 12.017（8） 7 氮 N 14.006 7（2） 8 氧 O 15.999 4（3） 9 氟 F 18.998 403 2（5） 10 氖 Ne 20.179 7（6） 11 钠 Na 22.989 769 28（2） 12 镁 Mg 24.305 0（6） 13 铝 Al 26.981 538 6（8） 14 硅 Si 28.085 5（3） 15 磷 P 30.973 762（2） 16 硫 S 32.065（5） 17 氯 Cl 35.453（2） 18 氩 Ar 39.948（1） 19 钾 K 39.098 3（1） 20 钙 Ca 40.078（4） 21 钪 Sc 44.955 912（6） 22 钛 Ti 47.867（1） 23 钒 V 50.941 5（1） 24 铬 Cr 51.996 1（6） 25 锰 Mn 54.938 045（5） 26 铁 Fe 55.845（2） 27 钴 Co 58.933 195（5） 28 镍 Ni 58.693 4（2） 29 铜 Cu 63.546（3） 30 锌 Zn 65.409（4） 31 镓 Ga 69.723（1） 32 锗 Ge 72.64（1） 33 砷 As 74.921 60（2） 34 硒 Se 78.96（3） 35 溴 Br 79.904（1） 36 氪 Kr 83.798（2） 37 铷 Rb 85.467 8（3） 38 锶 Sr 87.62（1） 39 钇 Y 88.905 85（2） 40 锆 Zr 91.224（2) 41 铌 Nb 92.906 38（2） 42 钼 Mo 95.94（2） 43 锝 Tc [97.9072]
原子吸收光谱仪器工作时发生紧急情况的处理方法 1 仪器工作时，如果遇到突然停电，此时如正在做火焰分析，则应迅速关闭燃气；若正在做石墨炉分析时，则迅速切断主机电源；然后将仪器各部分的控制机构恢复到停机状态，待通电后，再按仪器的操作程序重新开启。 2 在做石墨炉分析时，如遇到突然停水，应迅速切断主电源，以免烧坏石墨炉。 3 操作时如嗅到乙炔或石油气的气味，这是由于燃气管道或气路系统某个连接头处漏气，应立即关闭燃气进行检测，待查出漏气部位并密封后再继续使用。 4 显示仪表(表头、数字表或记录仪) 突然波动，这类情况多数因电子线路中个别元件损坏，某处导线断路或短路，高压控制失灵等造成另外，电源电压变动太大或稳压器发生故障，也会引起显示仪表的波动现象。如遇到上述情况，应立即关闭仪器，待查明原因，排除故障后再开启。 5 如在工作中万一发生回火，应立即关闭燃气，以免引起爆炸，然后再将仪器开关、调节装置恢复到启动前的状态，待查明回火原因并采取相应措施后再继续使用。 简单故障判断及维护 以下介绍的故障,使用者均可自行调整、修理。由于原子吸收分光光度计属精密仪器,维修时必须注意: (1)检查和维修单色器内部时,不能碰触光学元件表面; (2)维修印刷电路板时,不要损伤电路板上的印刷电路; (3)维修前要切断原子化系统的气源、水源，关闭气体钢瓶的总阀,以防造成事故。 1.气路部分 1 定期检查管道、阀门接头等各部分是否漏气。漏气处,应及时修复或更换。 2 经常察看空气压缩机的回路中是否有水。如果存水，要及时排除。对储水器及分水过滤器中的水分要经常排放，避免积水过多而将水分带给流量计。 3 对无噪音的空压机，由于使用了油润滑，要定期排放过滤器及储气罐内的油水，并经常察看压缩机气缸是否需要加油。仪器长期置于潮湿的环境中或气路中存有水份，在机器使用频率不高的情况下，会使气路中阀门、接口等处生锈，造成气孔阻塞，气路不通。当遇到气路不通的情况时,应采取下列办法检查。 关闭乙炔等易燃气体的总阀门，打开空气压缩机，检查空气压缩机是否有气体排出。若没有，说明空气压缩机出了问题，此时应找专业人员维修。若有气体排出，则将空气压缩机的输出端接到原子吸收分光光度计助燃器的入口处，掀开仪器的盖板，逐段检查通气管道，找出阻塞的位置，并将其排除。重新安装时，要注意接口处的密封性，保证接口处不漏气。然后将空气压缩机输出口接到原子吸收分光光度计燃气输入口，按上述办法逐段检查，一一排除,直到全部阻塞故障排除。 2.光源部分 1现象：空心阴极灯点不亮 可能是灯电源已坏或未接通：灯头接线断路或灯头与灯座接触不良可分别检查灯电源、连线及相关接插件。 2现象：空心阴极灯内跳火放电 这是灯阴极表面有氧化物或杂质的原因。可加大灯电流到十几个毫安，直到火花放电现象停止。若无效，需换新灯。 3现象:空心阴极灯辉光颜色不正常 这是灯内惰性气体不纯，可在工作电流下反向通电处理，直到辉光颜色正常为止。
原子荧光问题总结 1、做Se时的空白在90左右，而做汞和砷空白就到了600左右，差好大啊，这个值是否合理啊，多少是可以接受的范围啊，谢谢；那么空白高得原因怎么样来排查啊 答：除了汞的空白在300左右，其余的元素灯大约在100左右；调节负高压和灯电流能降低荧光值。一般负高压降低20V荧光值降低一倍；另：空白确实有点高。不知道大家遇到过没有，环境温度高的时候空白就高，大概在8月份，由于有通风橱，空调也不凉了，结果空白特别高，后来到了10月份，空白就下来了。 注：关于空白值，是根据仪器不同而不同的。用一个厂家的仪器空白值比较接近，不同厂家的仪器就没有可比性了。再者，像问题中的空白值不同，如果灯电流，负高压给的相同的话，有可能是灯的问题。不同的灯强度不同，所以空白值就有所不同。再者，空白值是个相对的概念，不能确切的说多大的空白值是好的，只要你的净强度值够就行。 2、海光AFS2202用了4年多，是教学仪器，为什么点火炉丝今年容易烧断，是什么原因导致炉丝烧断呢。一般灯电流最大采用80mA 答：一个可能是炉丝抻的太开了，还有一个可能就是酸度太大了（环境的酸度），被腐蚀了。和灯电流没有关系。检查一下玻璃丝棉。 注：这种属于小问题了，一般炉丝是不那么容易烧断的，可能接触不好，接触点老化所致。 3、主要问题：同一个样品多次检测，重复性很差，通常都是逐渐降低，不知道是什么原因，请老师们帮忙看看！（注：仪器用的是北京瑞利AF－610A） 答：重复性太差是因为载气的流量不够。仪器的背后有个次级减压阀，固定的0.05MPa，我的仪器由于种种原因没有调上去，导致仪器前面流量调节失去作用，只能在300ml/min左右，通过调节后，流量可以上到需要的水平，重复性就好了很多了。 注：瑞利的仪器我没用过，不过重现性反应的是仪器的整体水平，仪器的稳定性是个综合的指标，进样系统，载气大小，屏蔽气大小，气液分离器的好坏，实验室的温度等等都能影响到仪器的稳定性。 4、我今天做hg，发现预热的时间短了的话荧光一直是负的.还有一直曲线配不好，我是自动配置，配了1ppb，然后设置了0.1，0.2，0.5，1.0四个点。后来配置1ppm还是不行，不知道怎么回事，还有荧光老是负值怎么回事（仪器北京吉天AFS9230的荧光） 答：检查下看元素灯是否打开，光电系统是否正常。排除这两个原因在找其他原因，或者硼氢化钾（钠）配置是否有问题。看看点火炉丝是否断了，我也出现过这样的情况 注：可以先换其他灯做试试仪器有没有问题，在用同样的还原剂、灯电流、负高压的情况下去试其他灯。有可能是没点着火，因为一个ppm的荧光值应该很高的。 5、在原子荧光测定时，有没有荧光强度值最低和最高的限制.就是说我的空白荧光值在什么范围最好，测定中荧光强度值超过多少，测定将不准确，如何判定呢? 答：建议用仪器公司提供的条件，标准系列浓度，一般不会出现很奇怪的值的 注：荧光测的都是净荧光值，空白高低并没有多大的关系。再者，荧光都是使用标准曲线法进
一. 重现性差 （1）产生原因：样品的前处理不彻底; 判断方法：换成20ppb的铜标准溶液测定； 解决办法: 重新配置样品溶液（注意：使用优级纯硝酸做介质）； （2）产生原因：进样针高度调整得不合适或管路中有气泡； 判断方法：用牙医镜观察进样状况；检查清洗泵中有无气泡； 解决办法：重新调整进样针高度，清洗进样针头，清洗泵排气； （3）产生原因：升温程序设置不合理（主要是灰化和原子化温度）； 判断方法：通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失（在灰化阶段出 峰），原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾； 解决办法：重新设置升温程序； （4）产生原因：石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应； 判断方法：按照正常升温程序不进样，观察石墨管的空白吸光值是否小于以下（任何元素均如此），并且重复性是否相差不大？ 解决办法：更换相应部件； （5）产生原因：石墨环与石墨管接触电阻变大； 判断方法: 石墨管在原子化升温开始瞬间，石墨管正常是由中央向两端延伸发光，如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良； 解决办法：首先更换一只新的石墨管试试，如未果则是石墨环不良所致； 根据以往经验，石墨环不良的几率较大； （6）产生原因：石墨炉电极与底座接触电阻变大； 判断方法：石墨炉升温几次过后，用手指触摸电极感觉温度很高；
解决办法：取下有问题一侧的电极，用600目的水砂纸研磨电极底座，最后用乙醇清洗电极底座和载气通道，防止因污染影响测定 值； （7）产生原因：石英窗结露；此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致； 判断方法：取下石英窗朝光亮处观看很容易发现； 解决办法：用乙醇/乙醚混合液清理石英窗；控制冷却水温度，建议最好使用可调温度的水冷循环器； （8）产生原因：载气针状出口被堵塞（取下石墨炉电极后见平台的凸起部）； 判断方法：一般是一侧载气被堵，于是被堵一侧的石英窗上会有附着物； 解决办法：用仪器附带的通丝清通载气出口针孔；清洗石英窗； （9）产生原因：阴极灯不良 判断方法：通过【Line Profile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察； 解决办法：更换良好的阴极灯 （10）产生原因：使用了质量不纯的石墨管 判断方法：做空白值试验及观察石墨管发光状态 解决办法：更换质量及阻值相同的石墨管 （11）产生原因：未使用光控校正技术； 解决办法：重新做光控校正； 二．灵敏度低下： （1）产生原因：原子化温度不合适； 判断方法：观察原子化峰形信号有无拖尾和断尾现象；
相对原子质量相对分子质量 1 2、熟练掌握有关化学式的计算（相对分子质量的计算、计算纯净物中各元素的质量比、 1、相对原子质量：以一个碳-12（质子数和中子数均为6的碳原子）原子质量的作为标准，某原子的质量跟它相所得的数值，即是该种原子的相对原子质量，计算某原子的相对原子质量的公式，相对原子质量是一个比值，它的国际单位制单位为符号为（书写时一般省略不写）。 2、相对分子质量：表示物质的化学式里所有原子的总和。相对分子质量也是以一个碳-12原子的质量的1/12作为标准进行比较而得到的相对质量，它也是一个比值，国际单位制单位为“-”符号为“1” 1、怎样理解相对分子质量也是以一个碳-12原子的质量的1/12作为标准进行比较而得 2、硫酸(H2SO4)的相对分子质量是98克，对吗? 3、为什么质子数和中子数的和近似等于相对原子质量? 4、如何计算胆矾(CuSO4·5H2O) 相对分子质量? 5、能否根据物质中某元素的质量分数来判断该物质是否为纯净物?如碳元素质量分数为12%的石灰石是纯净物吗？判断某物质是否纯净物的标准是什么？ 例题1、已知一个碳-12原子的质量为1.993×10-26千克，镁的相对原子质量为24，求
例题2、铁的某种氧化物中铁元素与氧元素的质量比为21：8，则该氧化物的相对分子质量为( ) A、 72 B、 160 C、 232 D、 256 思考：先由铁元素与氧元素的质量比推断铁的某种氧化物的化学式，然后计算相对分子质量。本题求化学式的方法有两种，请同学们自己推出。 例题3 一种含氧化铁的铁矿石，经测定含铁49%。求矿石中氧化铁的质量分数。 思考：求矿石中氧化铁的质量分数，就是求不纯的含Fe2O3的矿石中纯的Fe2O3质量分数。矿石中含铁元素的质量等于矿石中Fe2O3含有的铁元素质量。 矿石的质量×矿石中含铁的质量分数 = Fe2O3的质量× Fe2O3中含铁的质量分数 巩固知识 1、已知一个碳-12原子的质量为 1.993×10-26Kg，一个铁原子的质量为9.288×10-26Kg，则铁的相对原子质量为；氧原子的相对原子质量是16，则1个氧原子的质量是 Kg；银的相对原子质量是碳的相对原子质量的9倍，则银的相对原子质量是。 2、晶碱(Na2CO3·10H20)的相对分子质量是，晶碱中结晶水的质量分数为。 3、已知XｇR2O中含有YｇR，则表示R的相对原子质量的代数式为( ) A、(X-Y)/16 B、8Y/(X-Y) C、16/(X-Y) D、(X-Y)/8Y 4、原子中决定相对原子质量大小的主要微粒 ．．是( ) A、质子 B、质子数 C、质子和中子 D、质子数和中子数 5、下列物质中，铁元素的质量分数最大的是（） A、Fe2O3 B、FeO C、FeS D、Fe3O4 6、质量相等的CO和CO2中，氧元素的质量比为（） A、1:1 B、11:14 C、1:2 D、2:1