第十三章 色谱法基础
基本要求：了解色谱法的分类及其特点；掌握保留值、峰宽、容量因子等色谱术语；掌握塔板的概念及描述柱效能的参数；了解速率理论方程的特点和意义；掌握分离度的定义以及影响分离度的三个因素；了解色谱定性和定量的方法，保留指数和校正因子（f ）。
重点：色谱术语（保留值、峰宽、容量因子、分离因子、n 、n eff 和分离度等），色谱定性和定量方法。 难点：速率理论，影响分离度的因素，保留指数，校正因子。 参考学时：4学时
部分习题解答
8. 在气-液色谱(G-LC)中，下列措施对塔板高度（H ）有何影响？
① 增加液相载荷量；② 减慢进样速度；③ 升高汽化室温度；④ 增大载气流速； ⑤ 减小固定相载体粒径； ⑥ 降低柱温
解：① 增加液相载荷量，固定液液膜厚度d f ↑, H↑
② 如果减慢进样速度，导致未进柱前的样品塞先扩展，H↑ ③ 升高汽化室温度，分子之间距离增加，H↑ ④ 当u ＜u opt 时，H↓；当u ＞u opt 时，H↑
⑤ 减小固定相载体粒径，d p ↓, H↓；但d p 过小，不便填充，λ会增大，H 会↑
⑥ 降低柱温，会使D g 、D l 减小，对范氏方程中的B 、C 均有影响，对H 的影响视分子扩散项和
传质阻力项的相对大小而定。
10. 在实际色谱分析工作中，假设其他条件不变，①欲将分离度（R ）提高一倍，柱长（L ）要增加多少倍？②理论板数（n ）增加一倍，分离度（R ）增加多少倍？
解：由分离度表达式知 n R ∝
① H
L n =
欲使R 提高1倍，R 2 ∝ n = L/H, L 要增加3（22 - 1）倍；
② n 增加1倍，R 增加0.414即（12-）倍。
11. 试由分离度（R ）的定义式，假设n =n 1=n 2，2
21
k k k '+'=
'，导出R 的表达式：
??
?
??'+'??? ??+-=
k k n R 1112αα 解：2
112)(2W W t t R R R +-=
假设 W =n 1=n 2，由R
t n
W 4=
可得：???
?
??+-=
121
22R R R R t t t t n R 由于 ???
? ??+'+''-'=
∴'+=22 )
1(2112
k k k k n R k t t M R
分离因子 ?????
?
??'+
+-=
∴''=
11
2211
2 k n R k k ααα 令 2
21
k k k '+'=
可得 ??
?
??'+'??? ??+-=
k k n R 1112αα 12、根据van Deemter 方程，导出以常数A 、B 、C 表示的最佳线速度（u opt ）和最小板高（H min ）。
解：van Deemter 方程 Cu
u
B A H ++
=
通过求极值，可得到与H min 对应的C
B u opt =
将u opt 代入方程：BC
A C
B
C C
B B A H 2//min +=?
++
=
14. 组分A 和B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和460，试问哪一个组分先流出色谱柱？
解：K A = 495 ＞ K B = 460
当色谱柱确定时 A k K k '∝' 故＞B
k ' 而k '亦为保留值 ∴ B 组分先流出色谱柱。
15. 组分A 从气液色谱柱流出需15.0min ，组分B 需25.0min 。而不被固定相保留的组分C 流出色谱柱需2.0min 。问： ①组分A 相对于组分B 的相对保留值是多少？②组分B 相对于组分A 的相对保留值是多少？ ③对于组分A ，容量因子（k ′）是多少？④组分B 在固定相上平均停留时间是多少？
解：t R,A = 15.0min t R,B = 25.0min
t M = 2.0min A R t ,'= 13.0min B R t ,'=23.0min
①23
130
.20.250.20.15,,,=
--=''=
B
R A R B A t t r ②13
23,,,=
''=
A
R B R A B t t r
③2
130
.20
.20.15,=
-=
''=
'M
A R A t t t ④min 0.230.20.25,=-='
B R t
16. 在一根2m 长的硅油柱上分析一个混合物，得下列数据：
已知记录纸速度为1200mm ·h -
1。求此色谱柱对每个组分的理论塔板数和板高。
解：纸速=30
13600120=
cm/s
26.28852000==
=
n
L H （mm ）
3
830
180,=?
=苯R t (cm)
885211.03
854.52
=?????
?
?
??=苯
n
17. 分析某种试样时，两个相邻组分的分离因子α=1.16，柱的有效塔板高度eff
eff n L H =
=1mm ，需要多长的色谱柱才
能使这两个组分的色谱峰达到基线分离（即R=1.5）？
解：假设W 1=W 2，由R 的定义式可导出 )
1(
4
α
α-=e f f
n R
即 1892)
1
(
.162
2=-=ααR n eff L = H eff ·n eff = 1892(mm) ≈ 2(m)
18. 色谱图上的两个色谱峰，其保留时间和半高宽分别为：
t R 1=3min20s, t R 2=3min50s, W h /2,1=1.7mm ，W h /2,2=1.9mm ，已知t M =20s ，纸速为1cm·min -1，求这两个色谱峰的分离因子（α）和总分离效能（K 1）。
8.27
.19.1)
6200
6230
(2)(21,2/121=+-
?=
-=
h R R W t t K
17
.120
200202301
,2,=--=
''=
R R t t α
20、A ，B 两组分在某柱上的保留时间分别为13.5和13.8min ，理论板数对这两个组分均为4100，试问： ①A ，B 两组分能分离到何种程度？
②假设A ，B 的保留时间不变，欲使分离度达到R=1.0，理论板数应为多少？ 解：①由11题知35.02,,,,=???
?
??+-=
A
R B R A
R B R t t t t n R ② ∵ 3346935
.00.1,
0.135
.00.1==
∝===R R R n n n n R
21、有两只长度相同的色谱柱I 和II ，测得速率理论方程式的常数如下：
求：①柱I 和II 的最佳线速度（u opt ）和最小板高（H min ）；
②高效柱的柱效能是低效柱的几倍？
解：① C
B u opt =
；柱I u opt =245cm/s; 柱II u opt =1.41cm/s; H min = A+2BC
柱I H min = 0.168cm/s; 柱II H min = 0.251cm/s
②两只柱长相同；柱I 168
.0max L n =
；柱II 251
.0max L n =
；
柱效（以n max 表示）柱I 是柱II 的1.49
倍
22、在HPLC 中，a,b 两组分的分配系数分别为9和14，柱的固定相体积为0.5mL ，流动相体积为1.0mL ，流动相体积流速为0.8mL/min ，求a,b 两组分的保留体积和保留时间。
解： C
R R s M R F V t KV V V =
+= ;；
a: V R = 1.0 + 9×0.5 = 5.5(ml) 88
.68.05.5==R t (min) b: V R = 1.0 + 14×0.5 = 8.0(ml) 0
.108
.00.8==
R t (min)
23、某化合物只含乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯，色谱分析数据如下：
计算各组分的百分含量，并填在上表中。
解：由归-法公式计算，注意组分峰面积应由测得的面积×衰减倍数 质量分数 乙醇： f A = 5.0×0.64 = 3.2 8.45% 正庚烷：f A = 9.0×0.70 = 6.3 16.64% 苯： f A = 2×4.0×0.78 = 6.24 16.48% 乙酸酯：f A = 4×7.0×0.79 = 22.12 58.43% Σ 37.86 Σ100%
第一章习题 1.土的颗粒级配曲线愈陡，其不均匀系数C u值愈________。 2.无粘性土主要指__________和__________。 3.土的孔隙比定义式为_______________。 4.不均匀系数C u>10的土__________，作为填方材料时易获得较大_______________。 5.塑性指数小于或等于10、粒径大于0.075mm的颗粒含量不超过总质量50%的土称为__________。 6. 颗粒分析试验对于粒径大于0.075mm的粒组可用__________测定。 7. 颗粒分析试验中对于粒径小于0.075mm的粒组可用__________或移液管法测定。 8. 粒径大于2mm的颗粒质量超过总质量的50%的土称为土。 9. 在土的三相比例指标中，土的密度、土的含水量和是通过试验测定的。 10. 粘性土中含有强结合水和弱结合水，其中对粘性土物理性质影响较大的是。 11. 表示粘性土粘性大小的指标是。 12. 工程中，常用的粒径级配分析方法主要有筛分法和___________两种。 13. 反映细粒土结构特性的两种性质一是粘性土的________，二是粘
性土的触变性。 14. 在土的三相比例指标中，有关密度的指标共有 _______ 个，其中用于控制填土施工质量的指标是___________ 。 15. 在建筑工程中，将地基土分为 _______大类，其中Ip＞17的土的名称为 ___________ 。 16. .评价砂土密实度特征的指标主要有__________、______________、____________________。 17. 土的密度常用环刀法测定，土的含水量常用_________测定，土粒比重常用比重瓶法测定。 18．甲、乙两粘性土的塑性指数不同，则可判定下列指标中，甲、乙两土有差异的指标是( ) A.含水量 B.细粒土含量 C.土粒重量 D.孔隙率 19.工程上控制填土的施工质量和评价土的密实程度常用的指标是 ( ) A.有效重度 B.土粒相对密度 C.饱和密度 D.干密度 20. 衡量土的粒径级配是否良好，常用（）指标判定。 A、不均匀系数 B、含水量 C、标贯击数 D、内摩擦角 21. 土的结构性强弱可用（）反映。 A、饱和度 B、灵敏度 C、粘聚力 D、相对密实度 22. 土中的水中，( )能够传递静水压力。 A.强结合水 B.弱结合水 C.重力水 D.以上都不对
薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。 薄层层析可根据作为固定相的支持物不同，分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。 吸附是表面的一个重要性质。任何两个相都可以形成表面，吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上，都可能发生吸附现象。 物质分子之所以能在固体表面停留，这是因为固体表面的分子(离子或原子)和固体内部分子所受的吸引力不相等。在固体内部，分子之间相互作用的力是对称的，其力场互相抵消。而处于固体表面的分子所受的力是不对称的，向内的一面受到固体内部分子的作用力大，而表面层所受的作用力小，因而气体或溶质分子在运动中遇到固体表面时受到这种剩余力的影响，就会被吸引而停留下来。吸附过程是可逆的，被吸附物在一定条件下可以解吸出来。在单位时间内被吸附于吸附剂的某一表面积上的分子和同一单位时间内离开此表面的分子之间可以建立动态平衡，称为吸附平衡。吸附层析过程就是不断地产生平衡与不平衡、吸附与解吸的动态平衡过程。 例如用硅胶和氧化铝作支持剂，其主要原理是吸附力与分配系数的不同，使混合物得以分离。当溶剂沿着吸附剂移动时，带着样品中的各组分一起移动，同时发生连续吸附与解吸作用以及反复分配作用。由于各组分在溶剂中的溶解度不同，以及吸附剂对它们的吸附能力的差异，最终将混合物分离成一系列斑点。如作为标准的化合物在层析薄板上一起展开，则可以根据这些已知化合物的Rf值(后面介绍Rf值)对各斑点的组分进行鉴定，同时也可以进一步采用某些方法加以定量。 仪器与材料 编辑 ⑴载板 变色硅胶 用以涂布薄层用的载板有玻璃板、铝箔及塑料板，对薄层板的要求是：需要有一定的机械强度及化学惰性，且厚度均匀、表面平整，因此玻璃板是最常用的。载板可以有不同规格，但最大不得超过20×20，玻璃板在使用前必须洗净、干燥备用。玻板除另有规定外，用5cm ×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格，要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。 ⑵固定相(吸附剂)或载体 薄层层析硅胶薄层层析硅胶最常用的有硅胶G、硅胶GF〈[254]〉、硅胶H、硅胶HF〈[254]〉，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F〈[254]〉等。其颗粒大小，一般要求直径为10～40μm。薄层涂布，一般可分无粘合剂和含粘合剂两种；前者系将固定相直接涂布于玻璃板上，后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用
实验一 气相色谱法测定混合醇 一、实验目的 1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2.学习归一化法定量方法。 3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。 二、实验原理 色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。 归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。10000?'?=∑ f A f Ai Wi i 归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。 缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。 [仪器试剂] 三、实验仪器与试剂 气相色谱仪；微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、正丁醇，均为色谱纯 四、实验步骤 1. 色谱条件 色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×0.32mm
柱温150℃；检测器200℃；汽化室200℃ 载气氮气，流速1.0cm/s。 2. 实验内容 开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下数据采集键。 五、数据处理 1. 面积归一化法定量 组分乙醇正丙醇正丁醇 峰高（mm） 半峰宽 （mm） 峰面积 （mm2） 含量（%） 将计算结果与计算机打印结果比较。 【思考题】 1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？ 2. FID检测器是否对任何物质都有响应？
、名词解释（16%每个2分 1、粘性土：塑性指数大于10的土 2、自重应力：由土体自身重力在地基内所产生的应力 3、压缩模量：在完全侧限条件下，竖向压应力与压应变的比值 4、最终沉降量：地基土层在建筑物荷载作用下，不断产生压缩，至压缩稳定后地基表面的沉降量 5、正常固结土：超固结比等于1的土 6、地基承载力：地基承受荷载的能力 7、临塑荷载：地基土开始出现（塑性区）剪切破坏时的地基压力 8，附加应力：由建筑物的荷载或其他外载在地基内所产生的应力称为附加应力。 1、主动土压力：在墙后填土作用下，墙发生离开土体方向的位移，当墙后填土达到极限平衡状态 时，作用在墙背上的土压力称为主动土压力。 2、 3、软弱土层：把处于软塑、流塑状态的粘性土层，处于松散状态的砂土层，以及未经处理的填 土和其他高压缩性土层视作软弱土层。 4、 5、换填垫层法：换填垫层法是一种直接置换地基持力层软弱土的处理方法，施工时将基底下一 定深度的软弱土层挖除，分成回填砂、碎石、灰土等强度较大的材料，并加以夯实振密。 6、 7、桩基：依靠桩把作用在平台上的各种载荷传到地基的基础结构。 & 9、地基处理：软弱地基通常需要经过人工处理后再建造基础，这种地基加固称为地基处理。 10、 、、选择题 1、土中水自下而上渗流时，会导致土中有效应力（）。 A、增大 B、减小 C、不变 D、无法确定 2、某原状土样的天然重度卢17kN/m,含水量w=22.2%, 土粒比重ds=2.72 , 则该土的孔隙率为（）。
A 25.3% B 、53.7% C 、34.1% 、48.8% 3、土的三相比例指标中的三个基本物理性指标是（）。 A、w 丫、e B 、w、S r、e C、w、d s、p D、w、d s、S r 4、土的压缩系数越（）、压缩模量越（）,土的压缩性就越大。 A、高，低B 、低，高C 、高，高D 、低，低 5、在饱和粘性土上施加荷载的瞬间（即t =0）土中的附加应力全部由（）承担。 A、有效应力 B、孔隙水压力 C、静水压力 D、有效应力与孔隙水压力共同 6、在达到同一固结度时，单面排水所需时间为t，则同样条件下，该土双面 排水所需时间为（）。 7、土中某点处于剪切破坏时，破坏面与小主应力作用面间的夹角是（）。 A、90°+ ? B 、45°+ 姒2 C 、? D 、45° -（^/2 8、比较临塑荷载、临界荷载和极限荷载的大小（）。 A、临塑荷载〉临界荷载〉极限荷载 B、临塑荷载〉临界荷载＜极限荷载 C、临塑荷载＜临界荷载＜极限荷载 D、临塑荷载＜临界荷载〉极限荷载 9、产生三种土压力所需的位移之间的关系是（）。 A、三者相等 B、主动状态位移＜被动状态位移＜静止状态位移
气相色谱法测定苯系物 093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一.实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二.实验仪器与试剂 1.GC-2000型气相色谱仪，4台 2.医用注射器，1支 3.苯、甲苯、二甲苯混合物 三?实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：
f. * A X i ! - 100% ''A 1） 式中Xi代表待测样品中组分i的含量，Ai代表组分i的峰面积，fi代表组分i的校正因 子。 我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）因为所测样品为同系物， 式可化简为 A. x. — 100% .、A 载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时，各组分在气液两相间反复分 配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统（Carrier gas supply） 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。 （2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10卩L;毛细管色谱常用1卩L ;新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高（n可106）、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点（分析时间20-30min）；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器仃CD）、氢 火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）等，本实验选用热导检测器的结构，
气相色谱法测定 明胶空心胶囊中环氧乙烷 摘要： 目的：对生产的明胶空心胶囊中环氧乙烷测定气相色谱法进行方法验证；方法：定性除了采用传统的对照品保留时间定性又采用了供试品加标定性和双柱定性，定量采用加标回收率验证方法准确性，方法精密度采用RSD%验证；结论：定性采用保留时间定性、DB-624色谱柱和PLOT/Q色谱柱双柱定性和加标定性，方法定性互相验证正确。定量加标回收率为98.44~99.98%，方法准确。方法精密度RSD%为3.6~4.1，方精密度好可靠。 引言： 依据《中国药典》（2010版）正文第二部分1204页明胶空心胶囊中环氧乙烷的测定气相色谱法，实验人员照残留溶剂测定法（附录ⅧP第二法附录61页）实验。采用了HP-5、DB-W AX、DB-624和PLOT/Q色谱柱实验（都是方法规定的色谱柱）。其中HP-5和DB-W AX均难以有效分离广生生产的供试品中的干扰峰，改用固定液为（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷DB-624毛细管柱实现了基线分离，试验了供试品加标定性，加标回收率，加标RSD%。之后，依照残留溶剂测定法“附注（3）干扰峰的排除”又在另一根截然不同的气-固色谱柱做了实验。PLOT/Q色谱柱固定相为聚苯乙烯—二乙烯基苯型的高分子多孔小球。两者检验结果一致，排除了测定中有共出峰的干扰。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 Agilent 7890A GC/FID ; GC Chemstation (B.04.01) 工作站；Agilent 7694E顶空进样 器。对照品：环氧乙烷（浓度5mg/ml，美国Accustandard）；溶剂：水（实验室超纯水）；供试品：明胶空心胶囊（广生胶囊提供）。 1.2色谱条件 ①色谱条件 色谱柱：DB-624毛细管柱（30m*0.53mm*3.0um），固定相：（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷；柱温：40℃保持5min，升温速率25℃/min，上升到150℃终止程序升温，后运行温度230℃，后运行时间3 min；载气流速：5mL/min。 汽化室：汽化室110℃，分流比1:1。 检测器：260℃，氢气40mL/min，空气400mL/min，尾吹33 mL/min。
土力学与地基基础考试试题及答案 一、填空题 1.土的稠度状态依次可分为（固态），（半固态），（可塑态），（流动态），其界限含水量依次是（缩限），（塑限），（液限）。 2.土的天然容重、土粒相对密度、土的含水界限由实验室直接测定，其测定方法分别是（环刀法），（比重瓶法），（烘干法）。 3.桩按受力分为（端承桩）和（摩擦桩）。 4.建筑物地基变形的特征有（沉降量）、（沉降差）、（局部倾斜）和倾斜四种类型。 ５.天然含水量大于（液限），天然孔隙比大于或等于（1.5）的粘性上称为淤泥。 6.土的结构分为以下三种：（单粒结构）、（蜂窝状结构）、（絮状结构）。 7.附加应力自（外荷引起的应力）起算，自重应力自（自重引起的应力）起算。 8.土体受外力引起的压缩包括三部分（固相矿物本身的压缩）、（土中液相水的压缩）、（土中孔隙的压缩）。 1、地基土的工程分类依据为《建筑地基设计规范》，根据该规范，岩土分为（岩石）、（碎石土）、（砂土）、（粉土）、（粘性土）和（人工填土）。 2、地基的极限荷载指（地基剪切破坏发展即将失稳时所能承受的极限荷载）。
3、根据工程（工程重要性）等级、（场地复杂程度）等级和（地基复杂程度）等级，可将岩土工程勘察等级分为甲级、乙级和丙级。 4、按桩的制作分类，可分（预制桩）和（灌注桩）两类。 5、桩身中性点处的摩察力为（0）。 6、土的颗粒级配是指组成土颗粒的搭配比例，可以用颗粒级配曲线表示。其中横坐标代表（粒径），纵坐标代表（小于某粒质量占全部土粒质量的百分比）。 7、土的稠度状态依次可分为（固态），（半固态），（可塑态），（流动态），其界限含水量依次是（缩限），（宿限），（液限）。 8、附加应力自（外荷引起的应力）起算，自重应力自（自重引起的应力）起算。 9、最优含水率是指（在压实功能一定条件下,土最易于被压实、并能达到最大密度时的含水量）。 二、选择题 1.建筑物施工速度较快，地基土的透水条件不良，抗剪强度指标的测定方法宜选用（A）。（A）不固结不排水剪切试验（B）固结不排水剪切试验 （C）排水剪切试验（D）直接剪切试验 2.土的结构性强弱可用（B）反映。 （A）饱和度（B）灵敏度（C）粘聚力（D）相对密实度 3.有一完全饱和土样切满环刀内，称得总重量为72.49克，经
绪论 1.地基：为支承基础的土体或岩体。在结构物基础底面下，承受由基础传来的荷载，受建筑物影响的那部分地层。地基分为天然地基、人工地基。 2.基础：将结构承受的各种作用传递到地基上的结构组成部分。基础依据埋置深度不同划分为浅基础、深基础。见课本P1图 第一章 土的物理性质及工程分类 1.土的砂粒、粉粒、粘粒界限范围 粒径范围：砂粒（0.075—2mm ）；粉粒（0.005--0.075mm ）；黏粒（<0.005mm) 2.土的颗粒级配：土中各粒组相对含量百分数称为土的粒度或颗粒级配。 粒径大于等于0.075mm 的颗粒可采用筛分法来区分。 粒径小于等于0.075mm 的颗粒需采用水分法来区分。 3.不均匀系数的概念及用途 ? 颗粒级配曲线 斜率: 某粒径范围内颗粒的含量。陡——相应粒组质量集中；缓——相应粒组含量少；平台——相应粒组缺乏。 特征粒径:（1）d 50 : 平均粒径；（2)d 60 : 限定粒径；(3)d 10 : 有效粒径； ? 工程中，通常用不均匀系数Cu 表示颗粒的不均匀程度：C u = d 60 / d 10 ，Cu 越大，表示颗粒分布范围越广，越不均匀，其级配越好，作为填方工程的土料时，比较容易获得较大的干密度；Cu 越小，颗粒越均匀，级配不良。Cu <5的土称为级配不良的土，Cu>10,的土称为级配良好的土。 4.土的三相比例指标——反映三相组成间数量关系的指标称为三相比例指标。它是评价土体工程性质的基本参数。 m ——水、土总质重，kg ；m s ——土颗粒质量，kg ；m w ——土中水质量，kg 。且m=m s +m w 。 V---土体总体积，m 3；Vs---土粒体积，m 3；V w ---土中水体积，m 3；Va---土中气体体积，m 3；V V ---土中孔隙体积，m 3。且V=V s +V V ；V V =V a + V w 。 ? 土的九个三相比例指标及其换算（哪三个是试验指标？四个重度指标的大小关系）详见P12-16页 5.液限、塑限、液性指数、塑性指数的概念及用途 ? 液限WL ——粘性土从可塑状态转变到流塑状态时含水量的分界值，称为粘性土的液限。 ? 塑限Wp ——粘性土从可塑状态转变到半固体状态时含水量的分界值，称为粘性土的塑限。 ? 缩限Ws ——从半固体状态转变到固体状态时含水量的分界值，称为粘性土的缩限，记为Ws 。 ? 塑性指数I p ：粘性土液限、塑限的差值（去掉百分号）称为粘性土的塑性指数，记为Ip 。 Ip = W L -Wp ，W L 和W p 用百分数表示，计算所得的I P 也应用百分数表示，但习惯上不带百分号。塑性指数反映的是粘性土处于可塑状态时含水量的变化范围。塑性指数越大，说明土体处于可塑状态的含水率变化范围越大。用塑性指数Ip 可对粘性土进行分类。Ip 17 为粘土；10 薄层色谱分析步骤及注意事项 薄层色谱法(thin layer chromatography简写TLC)是物理化学的分离技术，常用于药物的分离与分析现对此方法的分析步骤及注意事项提点建议。 薄层色谱分析步骤[最新*#~新@] 完成TLC分析通常需经制板、点样、展开、检出4步操作。[最新版%新&@] ⑴制板 在一平面支持物(通常玻璃)上，均匀地涂制硅胶、氧化铝或其他吸附剂薄层、样品的分离、检测就在此薄层色谱板上进行。 一般选用适当规格的表面光滑平整的玻璃板。常用的薄层板规格有：10cm×20cm、5cm ×20cm、20cm×20cm等。称取适量硅胶，加入0.2％～0.5%羧甲基纤维素钠溶液（CMC-Na），充分搅拌均匀，进行制板。一般来说10cm×20cm的玻璃板，3～5g硅胶/块；硅胶与羧甲基纤维素钠的比例一般为1：2～1：4。制好的玻璃板放于水平台上，注意防尘。在空气中自然干燥后，置1l0℃烘箱中烘0.5～lh，取出，放凉，并将其放于紫外光灯(254nm)下检视，薄层板应无花斑、水印，方可备用。 ⑵点样 用微量进样器进行点样。点样，先用铅笔在层析上距末端lcm 处轻轻画一横线，然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样，如果要重新点样，一定要等前一次点样残余的溶剂挥发后再点样，以免点样斑点过。一般斑点直径大于2mm，不宜超过5mm.底线距基线1～2．5cm，点间距离为lcm左右，样点与玻璃边缘距离至少lcm，为防止边缘效应，可将薄层板两边刮去1～2cm，再进行点样。 ⑶展开 将点了样的薄层板放在盛在有展开剂的展开槽中，由于毛细管作用，展开溶剂在薄层板上缓慢前进，前进至一定距离后，取出薄层板，样品组分固移动速度不同而彼此分离。 [最新@&新#*] 一、单项选择题 1. 下列矿物质中，亲水性最强的是 B 。 A. 伊利石 B. 蒙脱石 C. 高岭石 D. 石英 2. 粘性土的塑性指数大小主要决定于土体中含（ A ）数量的多少。 A.粘粒 B.粉粒 C.砂粒 D.砾石 3. 测得某粘性土的液限为40％，塑性指数为17，含水量为30%，则其相应的液性指数为：( C ) A. 0.59 B. 0.50 C. 0.41 D. 0.35 4. 当 A 时，粗粒土具有良好的级配。 A. 5u C ≥且13c C ≤≤ B. 5u C ≤且13c C ≤≤ C. 5c C ≥且13u C ≤≤ D. 5u C ≤或13c C ≤≤ 5. 计算地基附加应力采用的外荷载为（ B ） A .基底压力 B.基底附加压力 C.地基压力 D.地基净反力 6. 不均匀系数大于10时,（ D ） A.颗粒级配曲线陡峭 B.土不易被压实 C.级配均匀 D.级配良好 7. 下列荷载中，最小的是 （ A ） A.临塑荷载Pcr B.界限荷载P1/3 C.界限荷载P1/4 D.极限荷载Pu 8. 在下列指标中，不可能大于1的指标是（ D ）。 A. 含水量 B. 孔隙比 C. 液性指数 D. 饱和度 9. 区分粉质粘土与粘土的指标是 ( A ) A.塑性指数 B. 塑限 C.液限 D.液性指数 10. 《规范》规定砂土的密实度用（ D ）来划分。 A.孔隙率 B.孔隙比 C.相对密实度 D.标准贯入锤击数 11、烘干法用于测定土的（ A ） A.天然含水量 B.天然孔隙比 C.饱和度 D.密度 12、如下土的四个密度指标中，常被用来评价夯实质量的是（ D ） A.密度ρ B.饱和密度ρsat C.有效密度ρ’ D.干密度ρd 13、临界水头梯度近似等于 ( B ) A.1g/cm 3 B.1 C.2g/cm 3 D.2 14、下列哪种沉积物与牛轭湖的概念相连系？( C ) A.残积物 B.洪积物 C.冲积物 D.坡积物 ASTM-D4492-03气相色谱法测定苯 ASTM D4493-03 气相色谱法测定苯 1．范围 1．1此法通过气相色谱对苯的分离，测定苯在常态下存在的微量杂质。 1．2此法适于测定非芳香族杂质质量含量在0.001-0.200 wt%，即苯的质量含量高于99.80 wt%。 1．3此法适于测定苯中芳香族杂质质量含量在0.001-0.010 wt%。 1．4此方法的应用条件：为达到结果的一致性，应确定一种最接近于PRACTICE E29 的方法。 1．5该标准并不意味着考虑到了所有的安全因素，若有的话，结合它的应用，操作员的责任是用该标准建立一套安全健康的习惯，并在使用前确定和调整好该习惯，至于特殊危险报告请看第8部份。 2．方法概要 2．1在一个已知量的内标物中加入样品，少量的混合物被注入装配有火焰离子化检测器及毛细管柱的色谱仪中。 2．2各杂质峰和样品峰通过电子积分测量，各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的，纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率得出的，结果用质量百分率表示。 3．意义及用途 3．1此法适用于测定成品苯中各杂质的含量，控制苯生产过程中的总体质量，通常包含杂质有含9个碳以下的非芳香族化合物、8个碳的芳香族化合物及1，4-二氧杂环乙烷。 3．2如果不知道杂质的含量就不能确定苯的绝对纯度，D852通常认为是绝以纯度的检测方法。 4．测定的干扰 4．1由于沸点低于138℃，苯是典型在自然分解的产物，自然分解为非芳烃、甲苯、8个碳的芳香族化合物，1，4-二氧杂环乙烷。通过选择柱使已知的杂质分离完全。 4．2该标准必须使各杂质峰、苯和内标峰完全分离。 土力学与地基基础考试试题 一、填空题（每小题1分，共10分） 1、根据地质成因条件的不同，有以下几类土：、、、等等。 2、颗粒分析试验对于粒径小于或等于60mm，大于0.075mm的土，可用测定。 3、当动水压力等于或大于土的有效重度时，土粒处于悬浮状态，土粒随水流动，这种现象称为。 4土方开挖遵循、、和的原则。 5深基坑土方开挖方案主要有、、、等。 6 边坡系数是以土方与之比表示。 8 铲运机的特点是能综合完成、、和等土方施工工序。 9 常用的机械压实方法有、、等。 10 碾压法适用于的填土工程。 二、选择题（单选，每小题3分，共30分） 1.土的含水量越大土质越是松软，（） A压缩性高，强度高B压缩性低，强度高 C压缩性高，强度低D压缩性低，强度低 2.填土的压实就是通过夯击、碾压、震动等动力作用使（）减少而增加其密实度。 A土体的孔隙B土体的比重C土体中的水D土体颗粒 3.土压实的目的是为了减少其（），增加土的强度。 A渗透性B压缩性C湿陷性D膨胀性 4、土的天然含水量是指( )之比的百分率。 A．土中水的质量与所取天然土样的质量 B．土中水的质量与土的固体颗粒质量 C．土的孔隙与所取天然土样体积 D．土中水的体积与所取天然土样体积 5、在土方填筑时，常以土的( )作为土的夯实标准。 A．可松性 B．天然密度 C．干密度 D．含水量6、填土的密实度常以设计规定的( )作为控制标准。 A．可松性系数 B．孔隙率 C．渗透系数 D．压实系数 7、基坑(槽)的土方开挖时，以下说法中不正确的是( )。 A．当土体含水量大且不稳定时，应采取加固措施 B．一般应采用“分层开挖，先撑后挖”的开挖原则 C．开挖时如有超挖应立即填平 D．在地下水位以下的土，应采取降水措施后开挖 8、填方工程中，若采用的填料具有不同透水性时，宜将透水性较大的填料( )。 A．填在上部 B．填在中间 C．填在下部 D．与透水性小的填料掺杂 9、填方工程施工( )。 A．应由下至上分层填筑 B．必须采用同类土填筑 C．当天填土，应隔天压实 D．基础墙两侧应分别填筑 10、观察验槽的内容不包括( )。 A．基坑(槽)的位置、尺寸、标高和边坡是否符合设计要求 B．是否已挖到持力层 C．槽底土的均匀程度和含水量情况 D．降水方法与效益 三、名词解释（每小题5分，共20分） 界限含水量： 最优含水率： 钻探： 验槽： 姓名：教学点班级学号： 1.测得某粘性土的液限为40％，塑m数为17，含水量为30%，则其相应的液性指数为：( C ) A. 0.59 B. 0.50 C. 0.41 D. 0.35 22. 若土的初始孔隙比为0.8，某应力增量下的压缩系数为0.3MPa-1，则土在该应力增量下的 压缩模量等于（ C ）。 A. 4 MPa B. 5 MPa C. 6 MPa D. 7 MPa 8. 地下水位下降将引起 A 。 (A)超静孔压减小 (B)房屋倾斜 (C)地面沉降 13. 无侧限抗压强度试验，可以测定土的 A 。 (A)灵敏度 (B)压缩模量 (C)固结不排水抗剪强度 48、土的强度指的是（） A、抗剪强度 B、抗压强度 C、抗拉强度 D、三者都不是 49、无侧限抗压强度试验适用于测试何种抗剪强度指标（） A、砂土 B、粘性土 C、粉土 D、饱和粘性土 59、作用在基础底面的压力大于__________时，地基发生整体滑动破坏。 (A)临塑荷载 (B)临界荷载 (C)极限荷载 (D)地基承载力 72、某土的含水量为65%，液限42%，塑限22%，孔隙比为1.6，该土定名为。（A）粘土（B）淤泥（C）淤泥质粘土（D）粉质粘土 73、下列对地基沉降计算深度的影响最为显著？ （A）基底附加应力（B）基础底面尺寸（C）土的压缩模量（D）基础埋置深度74、请选择正确的界限含水量排序。 （A）缩限>塑限>液限；（B）塑限>缩限>液限（C）液限>缩限>塑限（D）液限>塑限>缩限。 75、150m高的建筑，采用天然地基，基础埋深不宜小于。 （A）15m （B）10m（C）20m （D）18m 填空题： 4、钻孔灌注桩的施工中，常用的清孔方法有：_抽浆清孔_、_掏渣清孔_和换浆清孔_。 5、护筒的作用：固定桩位,并作钻孔导向；保护孔口防止坍塌；隔离孔内外表层水并保持孔内水位高出施工水位以稳固孔壁。 6、湿陷性黄土分为自重湿陷性黄土和非自重湿陷性黄土两类。 7、挤密砂（碎石）桩对松散砂土地基的加固机理主要有_挤密作用、排水减压和砂土地基预振作用。 1、地基中某点的总应力等于__土的自重应力__与附加应力之和。 2、饱和土的渗透固结是土中孔隙水压力消散和__有效应力_相应增长的过程。 气相色谱法测定苯系物 作业指导书 (依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89) 分析方法： GB14677-93 、GB11890-89 1概述 本方法选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。 1.1分析对象、范围 本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L 。 1.2 方法依据 本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。 1.3检出限 水样测定检出限0.05mg/L，气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。 1.4存在和干扰 1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯处理； 1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳; 1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超 过14天。 1.5仪器设备简介 GC-14A气相色谱仪，具FID检测器; 2.气样的前处理方法 用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。 3样品净化 如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。 4数据检测 4.1具体材料 4.1.1载气:氮气，纯度 99.9% ; 4.1.2燃气: 氢气; 4.1.3助燃气: 空气; 4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱 4.2试剂 4.2.1二硫化碳 使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处理，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。 4.2.2无水硫酸钠 350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保存。 4.3仪器操作条件 苯系物测定的仪器操作条件: 进样器温度: 120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃ 氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min 4.4样品分析 第一部分选择题 一、单项选择题（本大题共10小题，每小题2分，共20分）在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选或未选均无分。 1．在土中对土颗粒产生浮力作用的是 ( ) A．强结合水 B．弱结合水 C．毛细水 D．重力水 2．评价粘性土软硬状态的物理指标是 ( ) A．含水量 B．孔隙比 C．液性指数 D．内聚力 3．淤泥质土是指 ( ) A．w> w P，e≥1.5的粘性土 B．w> w L，e≥l.5的粘性土 C．w> w P，1.O≤e <1.5的粘性土 D．w> w L，1-O≤e<1.5的粘性土 4．基底附加压力式中d表示 ( ) A．室外基底埋深 B．室内基底埋深 C．天然地面下的基底埋深 D．室内外埋深平均值 5．为了方便比较，评价土的压缩性高低的指标是 ( ) A．a1-2 B．a2-3 D．a2-4 C. a1-3 6．原状土试样的无侧限抗压强度与重塑土样的无侧限抗压强度之比称为土的 ( ) A．液化指标 B．强度提高系数 C．固结系数 D．灵敏度 7．作用在挡土墙上的土压力，当在墙高、填土物理力学指标相同条件下，对于三种土压力的大小关系，下列表述哪项是正确的？ ( ) A. E a 薄层色谱展开剂选择 选择展开剂，要依据溶剂极性和他们的混溶性，溶剂对被分析物的溶解性，以及被分析物的结构。这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层，也不考虑板的活性。 关于溶剂混溶性，一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶，比如正己烷与甲醇。多元展开剂，主体的两种溶剂不能混溶，就需要通过第三种溶剂来调和。比如：石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。一般正相色谱，固定相为极性，被分析物质的极性越大，需要极性更大的展开剂。 了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得，很难获得它的极性指数。物质分子化学结构中，通常由较极性部分和非极性部分两部分。例如下面以苯丙烷为极性小部分，随着极性基团部分的增加，总体的极性就增加，展开剂极性也增加了。 ，依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸。 相应展开剂分别为：正己烷—乙醚—冰醋酸 (5:5:0.1)、苯－冰醋酸－甲醇(30:1:3)、氯仿－甲醇－甲酸（9:1: 0.5）、石油醚－乙酸乙酯－甲酸（3:6: 1）、醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5)。（由于薄层板、比移值不同的原因，展开剂极性比较是相对的，并非绝对的后者大于前者）。 现在最重要的问题是，不同化合物，怎么定它的极性，又用什么标准来定它对应的展开剂呢？以下分开讨论不同化合物极性情况及其对应的展开剂。 首先是极性较小的挥发性物质。比如：冰片：石油醚 (30～60℃)—醋酸乙酯(17:3)、厚朴酚：苯－醋酸乙酯(9:1.5)、α-香附酮：苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚：环己烷－醋酸乙酯(3:1)，这类化合物，以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂，通常起溶解和分离化合物的作用，而用醋酸乙酯为调节Rf（比移值）的溶剂。为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响，适当加入添加剂，如有机酸或者有机碱。 极性较小的不挥发性物质。比如：β-谷甾醇：环己烷－醋酸乙酯－甲醇(6:2.5:1)或者环己烷－丙酮(5:2) 、熊果酸：甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)、齐墩果酸：氯仿－甲醇(40:1)、猪去氧胆酸：氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1)、大黄素：苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇 (8:1)、丹参酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 、穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9:1)、靛玉红、靛蓝氯仿－乙醇(9:1)或者苯－氯仿－丙酮(5:4:1)。这类物质展开剂极性比极性较小的挥发性物质洗脱力强一些，因为这类物质极性小的母核大，而极性大的基团通常可以形成氢键，比如羧酸、羟基。以上物质，母核分子量减小、母核结构中不饱和健的增加（尤其是出现苯环），极性基团的增加，都使极性增加，展开剂极性也增大。这个范围内的物质很多，一般展开剂大百分数的溶剂可以从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉氯仿的顺序，按照极性要求选择。这里注意，异丙醇、正丁醇极性指数也比较小，在这范围的化合物很少用，因为粘性大、展开慢，造成斑点扩散；另外，羟基的氢键作用力也有不利。调节Rf值的溶剂，从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇。挥发性物质也有很多带羰基、羟基的，但从它的挥发性就可以明白，分子间作用力不强，另外，母核与石油醚、正构烷和苯的结构差异小，估计更容易脱离硅胶吸附，更快进入溶剂中，而不需要通过提高展开剂的极性。 皂苷类。人参皂苷：氯仿－甲醇－水 (65:35:10)10℃以下放置的下层溶液或正 得分评卷人××职业技术学院 2016—2017学年第一学期期末试卷A 2015级建筑工程管理、工程造价专业《土力学与地基基础》 试卷总分：100分考试时间：90分钟 一 1、 , 1、土的三相组成：( )、（）、（）。 2、 2、土的天然孔隙比越大，则土越( )。 3、 3、土的强度是指土体的（）。 4、 4、地基变形的三个阶段（）、（）、（）、 5、按照桩的制作方法不同分为（）、（）。 二、单选题（每题 2 分，共 20 分） 1、中心荷载作用下的基底压力是（）。 A、处处相等 B、处处不等 C、端部存在极值 D、呈线性分布 2、下列选项中不属于桩基础分类的是（）。 A、摩擦桩 B、锥形桩 C、预制桩 D、钢桩 3、土的不均匀系数Cu越大，表示土的级配（）。 A、土粒大小不均匀，级配不好 B、土粒大小均匀，级配不好 C、土粒大小不均匀，级配良好 D、土粒大小均匀，级配良好 4、土的压缩系数可用来判断（）。 A、土的压缩性 B、土的软硬程度 C、土的抗剪强度 D、土的含水情况 5、主要依靠墙身的自重来保持稳定的挡土墙为（）。 A、悬臂式挡土墙 B、重力式挡土墙 C、扶壁式挡土墙 D、加筋式挡土墙 6、为避免因基础不均匀沉降产生裂缝，宜在基础内设置（）。 A、伸缩缝 B、温度缝 C、沉降缝 D、变形缝 7、沉井基础中使沉井在自重作用下易于切土下沉的构造是（）。 A、井壁 B、刃脚 C、凹槽 D、隔墙 8、地下连续墙施工的第一步是（）。 A、修筑导墙 B、制备泥浆 C、成槽 D、槽段的连接 9、持力层下有软弱下卧层，为减小由上部结构传至软弱下 卧层表面的竖向应力，应（）。 A、加大基础埋深，减小基础底面积 B、减小基础埋深，加大基础底面积 C、加大基础埋深，加大基础底面积 D、减小基础埋深，减小基础底面积 10、下列关于土的抗剪强度的说法错误的是( )。 A、土的抗剪强度不是定值，而是受许多因素的影响 B、黏性土内摩擦角的变化范围大致为0°～40°，黏聚力c一般为10～100 kPa C、土的含水量会影响土的抗剪强度 D、土的强度破坏是由土中某点的剪应力达到土的抗剪强度所引起的 三、判断题（每题 2 分，共 10 分） 题号一二 三四五六 总 分 得 分 复 核人姓名： 学号： 专业：班级：试 卷 密 封 线 得分 评卷人 得分 评卷人 1.目的 建立薄层色谱法检测操作规程。 2.适用范围 本规程适用于薄层色谱法。 3.编制依据 《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999） 4.责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1简述 ，经展开、检视所得的色谱图，与适宜的对照物按同法所行的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别或杂质检查的方法。 5.2仪器与材料 除另有规定外,玻板要求光滑、平整、洗净后不附珠，晾干。最常用的固定相有硅胶G、 硅胶GF 254、硅胶H和硅胶HF 254 ，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤 维素、微晶纤维素F 254 等。其颗粒大小，一般要求直径为5～40μm。 薄层涂布，一般可分无黏合剂和含黏合剂两种；前者系将固定相直接涂布于玻板上， 后者系在固定相中加入一定量黏合剂，一般常用10%～15%煅石膏（CaSO 4·2H 2 O在140℃ 加热4小时），混匀后加水适量使用，或用0.2%～0.5%羧甲基纤维素钠水溶液（取羧甲基纤维素适量，加水适量，加热煮沸至完全溶解）适量，调成糊状，均匀涂布于玻板上。使用涂布器应能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 分普通薄层板和高效薄层板，如硅胶薄层板、硅胶GF 254 薄层板、聚酰胺薄膜和铝基片薄层板等。 有手动、半自动或自动点样器，一般采用微量注射器或定量毛细管。 应使用适合薄层板大小的专用薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，底部应平整光滑，或有双槽。 按各品种项下规定。可采用喷雾显色、浸渍显色或置碘蒸气中显色，检查斑点。 喷雾显色可使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显色可使用专用玻璃器皿或适宜的玻璃缸代替；碘汽熏碘显色可用双槽玻璃缸薄层色谱分析步骤及注意事项经典.doc
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