采用激光共振光声光谱技术检测乙炔气体
云玉新1,2,赵笑笑1,陈伟根2,李立生1,赵富强1
(1.山东电力研究院,济南250002;
2.重庆大学输配电装备及系统安全与新技术国家重点实验室,重庆400044)
摘 要:乙炔常伴随变压器内放电性故障的出现而产生,为了检测乙炔气体,通过研究乙炔在近红外波段的红外吸收特性及深入分析光声池的设计,构建了用以检测乙炔的光声光谱气体检测装置。利用该装置,对分布反馈半导体激光器的辐射特性进行了实验分析,结果表明,激光器的辐射波长随工作温度或注入电流的升高以近似线性升高,且在工作温度下的变化梯度大于注入电流下的变化梯度;利用分布反馈半导体激光器的窄线宽和可调谐特性,测得乙炔分子在近红外区第一泛音带的R (4)、R (5)支光声光谱;对光声信号受气体体积分数、激光功率影响的实验分析表明,在低气体体积分数、低激光功率条件下,光声信号与气体体积分数、激光功率间具有良好的线性依赖关系,该装置对乙炔的最低体积分数检测限约为1.4×10-6。
关键词:共振光声光谱;气体检测;油中溶解气体;乙炔;分布反馈半导体激光器;纵向共振光声池中图分类号:O433文献标志码:A 文章编号:100326520(2009)0922156207
基金资助项目:重庆市自然科学基金重点资助项目
(CSTC2007BA3002)。
Project Supported by National Science Foundation of Chongqing (CSTC2007BA3002).
Acetylene Detection by Laser R esonant Photoacoustic Spectrometry
YUN Yu 2xin 1,2,ZHAO Xiao 2xiao 1,C H EN Wei 2gen 2,L I Li 2sheng 1,ZHAO Fu 2qiang 1
(1.Shandong Elect rical Power Research Instit ute ,Jinan 250002,China ;
2.State Key Laboratory of Power Transmission Equip ment &System Security and New Technology ,Chongqing University ,Chongqing 400044,China )
Abstract :Acetylene always arises from the discharge faults in transformers.In order to detect it ,we developed a photoacoustic spectrometer by researching the near inf rared absorption characteristic of acetylene ,and analyzed the design of photoacoustic cells.By the photoacoustic spectrometer ,the radiation characteristic of the distributed feed 2back diode laser was analyzed.The experimental results show that the radiation wavelength goes up nearly linearly with the operating temperature rising or the injecting current rising ,and that the influence of the operating tempera 2ture on the radiation wavelength is higher than that of the injecting current.The photoacoustic spectrum of R (4)and R (5)in near inf rared first overtone region of acetylene was gotten by taking advantage of the narrow line width and the tunability of the distributed feedback diode laser.Moreover ,experimental results show that the photoacous 2tic signal has a significant linear correlation with the gas content and the laser power under low gas content or low la 2ser power.The minimum detection limit of acetylene is about 1.4×10-6.
K ey w ords :resonant photoacoustic spectrometry ;gas detection ;dissolved gas in oil ;acetylene ;distributed feedback diode laser ;longitudinal resonant photoacoustic cell
0 引言
近年来,随着电力系统的不断发展及人民生活对供电可靠性要求的日益增高,电气设备的维修方式正从定期维修逐步向状态维修过渡[1]。油中溶解气体的在线监测及建立在此基础上的故障诊断技术能够为变压器类电气设备的状态维修提供重要的数据支持和理论判据,因而成为该类设备实现状态维修的一项必不可少的关键技术[224]。为了实现油中溶解气体的在线监测,已提出了多种方法如气相色
谱法[5]、气敏传感器法[6]、傅立叶红外光谱法[7,8]等,但在长期使用中,这些方法存在取样复杂、交叉敏感、长期稳定性差、检测气体组分不够齐全等缺点。当前,一种新型的气体传感技术———光声光谱技术因具有灵敏度高、选择性好、检测范围宽等优点,成为微量气体检测领域的研究热点。文献[9]在分析光声光谱应用于油中溶解气体分析的特点基础上,将其与以往油中溶解气体在线监测技术进行了比较,认为光声光谱技术综合了在线色谱和在线傅立叶红外光谱的许多优点,而且可以克服它们的诸多不足,其测量指标更优,因而具有良好的应用前景。在国家标准G B/T 725222001认定的甲烷等故障特征气体中,乙炔往往伴随变压器内部放电性故
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6512?第35卷 第9期2009年9月30日
高 电 压 技 术
High Voltage Engineering
Vol.35No.9
Sep.30,2009
障的出现而产生,是受到格外关注的一种气体[10]。本文基于共振光声光谱技术的基本原理,利用分布反馈半导体激光器构建一种便携式、可调谐的光声光谱气体检测装置,对乙炔体积分数、激光功率与光声信号之间的依赖关系,乙炔在近红外1.5μm处的光声光谱等进行了研究。
1 实验装置
1.1 概述
光声光谱技术是基于光声效应,通过直接测量物质因吸收光能而产生的热能的一种光谱量热技术[11]。在气体的光声效应中,气体分子吸收经过调制的特定波长红外辐射而被激发到高能态,由于高能态极不稳定,分子随即以无辐射跃迁形式将吸收的光能变为热能而回到基态;由于光能是周期调制的,这使得密闭于气池中的气体分子的热能也呈周期性变化,宏观上表现为压力的变化,即产生声波。由于声波的频率与光源调制频率相同,而其强度则与吸收气体的体积分数有关,因此,建立气体体积分数与声波强度的定量关系,就可以准确检测出气池中各气体的体积分数。据此原理,本文构建的用于检测乙炔气体的光声光谱检测装置如图1所示。激光器发出能被乙炔分子吸收的特定波长红外辐射,经斩波器SR540调制成一定频率的断续光束后,沿光声池的纵向轴线射入其中,此时,气体受到周期光束的激励而产生光声效应;由微音器E K3024检测到的正弦波信号与斩波器输出的方波信号分别作为待检信号和参考信号送入锁相放大器SR830,经互相关检测,提取出光声信号的强度值,送入计算机进行后续处理。在图1所示的装置中,红外光源的选择与光声池的设计是构建气体光声光谱检测装置的关键。
1.2 红外光源的选择
按照辐射特性,光源可分为非相干光源和相干的激光光源两类。与非相干光源相比,激光光源具有功率大、单色性及准直性好的特点,能够提高气体的检测灵敏度,降低气体间的交叉吸收干扰,便于光声池的优化设计,因而,本文采用了激光光源。在现有的激光光源中,分布反馈半导体激光器具有可调谐、窄线宽、长寿命、室温工作、操作简便、体积轻巧、价格低廉等优点,适合工业现场的应用要求,本文选用N EL公司的分布反馈半导体激光器作为光声光谱检测装置的光源。要激发起气体的光声效应,一个必要条件是激光器的工作波长必须与气体的特征吸收谱线相一致,因此,激光器工作波长的确定是选择光源的关键问题。
由于市场上现有分布反馈半导
图1 气体的光声光谱检测原理
Fig.1 Schem atic diagram of gaseous
photoacoustic
detection
图2 乙炔的近红外光谱
Fig.2 N ear infrared spectra of acetylene
体激光器的辐射波长均在2μm以下的近红外区,图2给出乙炔分子在该区域中吸收最强的一段红外光谱。由图2可见,相同条件下,为了使乙炔对红外辐射的吸收更强,选择乙炔在该波段具有最强吸收的吸收谱线所对应的波长1520nm作为激光器的工作波长。
考虑到从变压器油中脱出的气体不仅仅是乙炔,还含有乙烷、乙烯等气体,在选择乙炔的特征吸收谱线时,还要注意避免这些气体对乙炔特征吸收谱线的交叉吸收。经查阅HITRAN2004数据库[12],结果表明,除乙炔外,乙烷、乙烯等故障特征气体对波长为1520nm的红外辐射均不吸收。
1.3 光声池的设计
根据工作方式的不同,光声池可分为共振式和非共振式两种。共振光声池是指光声池的声学共振频率与入射光束的调制频率相同。相比非共振光声池,共振光声池具有受低频噪声影响小、信噪比高、可检测流动气体等优点[13],因而,本文将光声池设计为共振式。
由于圆柱形光声池能与轴对称的光束、轴对称的激发声场很好地匹配,且易于加工,本文以黄铜为材料,设计制作了圆柱形光声池,光声池内表面抛
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图3 纵向共振光声池
Fig.3 Longitudinal resonant photoacoustic cell
光,并用透过率>90%的石英窗片密封两端口,其纵向剖面如图3所示。图中的光声池内腔由谐振腔和缓冲室两部分组成,谐振腔是气体光声效应发生的场所,缓冲室的作用是用来隔离窗口片因光吸收而产生的噪声。由于光声池性能可以用共振频率、品质因数和池常数来描述,而它们与谐振腔的几何参数(腔长和半径)密切相关,因此,本文依据以下几点来确定谐振腔的几何参数:
1)为抑制系统的低频噪声,可以使光声池工作于较高的共振频率(>1k Hz)下,通常,谐振腔的长度或半径越小,共振频率越高;其次,由于微音器对其频率响应范围内声波的检测灵敏度并不完全相同,因此,共振频率宜选在微音器响应灵敏度较平坦的一段,以避免共振频率漂移引起微音器对声压检测能力的显著变化;再次,由于本文使用机械斩波调制技术,斩波频率越高,斩波器噪声越大,因而也不能使共振频率过高。
2)品质因数反映了光声池中声能量的积累与散失的对比关系,一般,希望光声池具有较高的品质因数,但品质因数越大,共振频率漂移对光声信号的影响越大,这不利于系统的稳定,因而,品质因数不宜过大。通常,品质因数随谐振腔长度的增大或半径的减小而减小。
3)相同条件下,池常数越大,光声信号则越强。为增大池常数,可增大谐振腔的长度或减小其半径,但半径不能过小,过小的半径增加了激光器准直的难度,一旦造成光束照到池壁上,必然引起池壁吸收,使系统噪声增大,而且,也很难实现光声池的机械加工。
4)从气体检测所需样气的数量上,光声池体积越小,所需的气样越少,因此,从该角度来说,腔长和半径越小越好。
经过综合分析,本文最终确定了谐振腔的长度为10cm、半径为015cm。对于缓冲室的长度和半径,理论研究表明,缓冲室的长度为1/2谐振腔长度且半径大于谐振腔半径的3倍时,有较好的隔离效果[14],因此,缓冲室的长度取5cm,直径取4cm。若光束调制频率与光声池的一阶纵向共振模式的声学频率一致时,光声池谐振腔内的声场分布可表示
为[15]
p j=A j(ω)sin(πz/L c)。(1)式中,p j为简正模式j的声波强度;L c为谐振腔长度;z为沿谐振腔轴线,以左端点为原点的坐标值;
A j(ω)为简正模式j的声波振幅A j(ω)的幅值。
A j(ω)的表达式如下
A j(ω)=-
iω
ω2
j
(γ-1)αP L∫V c p3j g d V
V c(1-ω2/ω2j-iω/ωj Q j)
。(2)式中,ω为斩波器的调制角频率;ωj为简正模式j的共振角频率;γ为气体的绝热系数;α为气体的吸收系数;p3j为p j的复共轭;V c为光声池谐振腔的体积;Q j为简正模式j的品质因数;P L为激光功率;交
叠积分∫V
c
p3j g d V表示光强分布与简正模式的耦合程度,其中,g为光强分布函数,V为积分变量。
由式(1)可以看出,在z=L c/2处,声波最强,将微音器E K3024安置在该处并使其开口刚好与谐振腔管壁平齐,可以获得最好的检测效果;而在z=0,或z=L c处,声场最弱,将光声池的进、出气口设置在该位置,可以减弱池中气体流动而引起噪声。
2 实验结果与分析
2.1 激光器的辐射特性
分布反馈半导体激光器的可调谐特性是通过改变激光器的工作温度和注入电流来实现的,确定激光器的工作波长与工作温度和注入电流之间的对应关系,对于气体特征吸收谱线的准确定位具有重要作用。
实验中,使用Thorlabs公司的激光控制器ITC502调节分布反馈半导体激光器的工作温度和注入电流;而用Adventest公司的光谱分析仪Q8384记录激光器的辐射波长。图4(a)和图4(b)分别是激光器在不同工作温度和不同注入电流情况下的辐射波长变化曲线,可以看出,激光器随工作温度或注入电流的升高,其辐射波长以近似线性增大;辐射波长对工作温度的变化梯度要大于对注入电流的变化梯度。图4(a)表明,在图示注入电流情况下,工作温度为20～40°C时,激光器的波长调谐范围约为151815～152116nm,其温度调谐率约为01095nm/°C;而图4(b)表明,在图示任一工作温度下,注入电流从20mA增至100mA时,激光器的波长增量≤015nm,其电流调谐率约为01006nm/mA。综上可知,尽管所选择的分布反馈半导体激光器具
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有一定的可调谐性,但其调谐范围有限;当工作温度或注入电流一定时,工作波长基本随注入电流或工作温度作线性变化;校准激光器的辐射波长时,可改变其工作温度进行粗调,而改变其注入电流进行微调。
2.2 光声池的品质因数和共振频率
品质因数Q是描述光声池性能的一个重要参数,影响Q值的因素主要是气体的粘滞性、导热性引起的体损耗和面损耗。对于一阶纵向共振光声池,当池中的气压>0101M Pa时,理论上,Q值可由下式来计算[16]
Q≈
R c
d v+(γ-1)d h(1+2R c/L c)
。(3)
式中,R c为谐振腔半径;d v、d h分别为粘滞性边界层和热边界层厚度,其值可由以下两式求得[17]:
d v=
2η
ρω;(4)
d h=
2K
ρωc
p,m
。(5)
式中,η为气体的粘滞系数;ρ为气体密度;K为气体热导率;c p,m为气体定压摩尔热容。对于本文设计的光声池,以N2作为背景气体(其物理常数见表1,表中,ω′为光声池一阶纵向共振模式的共振角频率。)由式(3)及表1中氮气的有关参数可求得Q≈62。
Q的实际值要用实验方法来标定,其值定义为[18]
Q=
f
Δf
。(6)
式中,f为共振峰值所对应的频率;Δf为1/2共振峰f处的全线宽。f和Δf的具体值可由光声池的频率响应曲线获得。图5是以氮气为背景气体,光声池的一阶纵向共振频率响应曲线,用Lorentz函数拟合实验结果,得到:f≈1403Hz,Δf≈29Hz,所以Q≈48。Q的实验值不同于理论值的主要原因是由于光声池内壁的抛光处理不够理想,这增加了声能的损耗。
2.3 乙炔分子在1.5μm附近的光声光谱
利用激光器的窄线宽和可调谐特性,本文对乙炔分子在室温26°C、压强011M Pa情况下,115μm 附近的红外吸收特性进行了实验研究。
图6(a)是室温、常压下,激光器注入电流为60 mA时,在激光器工作温度20～3115°C范围内,以0105°C
为步长扫描得到的体积分数为99718×10-6的乙炔气体的光声光谱,图中的两条吸收谱线分别是乙炔在近红外区第一泛音带的R(4)和R(5)支
,
图4 激光器辐射波长与工作温度和注入电流的关系
Fig.4 R adiation w avelength of the DFB diode laser
under different operating temperatures
and different injection currents
图5 光声池的频率响应曲线
Fig.5 Frequency response of the photoacoustic cell
表1 氮气的物理常数
T ab.1 Physical constants of nitrogen ρ/
(kg?m-3)
η/
(μPa?s-1)
K/
(mW?(m?K)-1)
c p,m/
(J?(mol?K)-1)
ω′/
(rad?s-1)
1.2517.52629.1 1.01×104
用光谱仪Q8384测得两吸收峰峰值条件下的激光器辐射波长分别为1520158nm和1520108nm。作为比较,图6(b)给出了根据HITRAN2004数据库计算得到的乙炔分子R(4)和R(5)支的红外光谱图,可以看出,该图与图6(a)在吸收谱线的廓线外形上是一致的。图6(b)中吸收谱线的中心波数分别为657614829cm-1(1520.57nm)和6578.5729
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cm-1(1520.09nm),这与图6(a)的实验结果相符。
2.4 光声信号与激光功率、乙炔体积分数的关系
将体积分数为99718×10-6的乙炔标准气体充入光声池;调节并保持斩波器的斩波频率至光声池的一阶纵向共振频率1403Hz;设置锁相放大器的积分时间为1s;将DFB激光器设为恒功率工作模式,并设置激光器的输出功率为不同的期望值,这里需注意的是,在调节输出功率时会使激光器的辐射波长偏离乙炔的特征吸收谱线1520nm,因此,必须对激光器的辐射波长进行校正,校正时可使用211节给出的激光器辐射波长与其工作温度和注入电流的关系曲线,也可采用如下方法:将输出功率设为期望值后,微调激光器的工作温度,当光声信号出现最大值时,可以断定激光器波长被调回至1520nm;记录激光器不同功率下的光声信号,得到图7所示的光声信号与激光功率的关系曲线。可见,当激光器输出功率为3～15mW时,光声信号随激光功率以线性规律变化,用一元线性回归方法拟合实验结果,其拟合优度R2=019978。
设置锁相放大器的积分时间为1s;调节并保持斩波器的斩波频率至光声池的一阶纵向共振频率1403Hz;将激光器设为恒功率工作模式,并将其输出功率设置为15mW,调节激光器的工作温度,使其辐射波长为1520nm;然后对5种配制的不同体积分数乙炔气体的光声信号进行测量,得到的实验结果如图8所示。显然,在图8所示的体积分数范围内,光声信号与乙炔体积分数同样遵循线性关系,用一元线性回归方法拟合实验结果,其拟合优度R2 =019976。
2.5 乙炔的最低检测限
光声光谱技术检测气体的最低体积分数主要受系统噪声的限制。光声检测系统中的噪声主要来源于斩波器振动与摩擦及窗口片与池内壁的光吸收而引起的相干噪声、电子检测系统的电噪声、气体分子Brown运动噪声及环境噪声。其中,电子检测系统的电噪声、气体分子Brown运动噪声是系统固有噪声,难以克服,但它们的噪声水平很低,对气体检测的影响很小;而环境噪声是非相干噪声,它的频谱特征与光声信号差别极大,能够被锁相放大器很好地抑制。斩波器噪声及窗口片与池内壁吸收引起的噪声是主要噪声来源,减小这部分噪声可采取如下措施:对斩波器噪声,可以在光声池下垫橡胶垫及使用“O”型橡胶圈包裹微音器;尽可能地使激光沿光声池轴线穿过,不要照射在池内壁上。
为测定本文光声光谱系统的噪声,实验时,将光声池充满纯净氮气,其余实验条件与图8
的实验条
图6 C2H2分子1520nm附近的光声光谱与红外光谱
Fig.6 Photoacoustic spectrum and infrared spectrum
of acetylene near1520
nm
图7 乙炔光声信号与激光功率的关系Fig.7 Photoacoustic signal https://www.doczj.com/doc/3b16349926.html,ser pow er of
acetylene
图8 光声信号与乙炔体积分数的关系Fig.8 Photoacoustic signal vs.acetylene concentration
件相同,以10s为间隔,对300s时间段内系统的噪声测量结果进行统计分析,以均值和方差表示的噪声水平是(118±015)μV。当信噪比SNR=1时,由
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图9给出的10×10-6～10000×10-6范围内不同体
积分数的乙炔及其光声信号的线性拟合结果可知,在系统现有噪声水平下,装置对乙炔的最低检测限约为114×10-6
。
图9 乙炔体积分数的最低检测限
Fig.9 Detection limit of acetylene
3 结语
油中溶解气体的在线监测技术虽已历经40余年的研究,但由于现场运行环境的复杂性,现有技术仍存在无法满足现场要求的诸多不足。本文以乙炔为对象,对在油中溶解气体在线监测中具有良好应用前景的光声光谱技术进行了研究。利用构建的光声光谱装置,对分布反馈半导体激光器的辐射特性研究的结果表明,激光器的辐射波长随工作温度或注入电流的升高以近似线性升高,且辐射波长对工作温度的变化梯度要大于对注入电流的变化梯度;利用激光器的窄线宽、可调谐特性获得乙炔分子在近红外第一泛音带内R (4)、R (5)支的光声光谱,并测得它们中心波长分别为1520158nm 和1520108nm ,这与根据HITRAN 数据库的理论计算值基本
相符;对光声信号与激光功率和气体体积分数的实
验结果表明,在低气体体积分数、低激光功率下,光声信号与激光功率、气体体积分数遵循线性变化规律;激光功率为15mW 时,该装置对乙炔的最低检测限为114×10-6。
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YUN Yu 2xin Ph.D.
云玉新
1979-,男,博士,工程师
研究方向为电气设备的在线监测与故障诊断技术等
电话:(0531)82999453
E 2mail :yuxin_yun @126.
com
ZHAO Xiao 2xiao
赵笑笑
1981—,女,硕士,讲师
研究方向为电气设备在线监测与故障诊断技术等
电话:(0531)82999441
E 2mail :laughnet @https://www.doczj.com/doc/3b16349926.html,
收稿日期 2009204202 修回日期 2009206201 编辑 严 梦
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