气固相催化反应固定床
装置操作说明修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
气固相催化反应固定床装置
一、前言
本装置由管式炉加热固定床、流化床催化反应器组成，是有机化工、精细化工、石油化工等部门的主要实验设备，尤其在反应工程和催化工程及化工工艺、生化工程、环境保护专业中使用的相当广泛。该实验装置可进行加氢、脱氢、氧化、卤化、芳构化、烃化、歧化、氨化等各种催化反应的科研与教学工作。它能准确地测定和评价催化剂活性、寿命、找出最适宜的工艺条件，同时也能测取反应动力学和工业放大所需数据，是化工研究方面不可缺少的手段。
本装置由反应系统和控制系统组成：反应系统的反应器为管式反应器和流化床反应器，由不绣钢材料制。
气固相催化反应固定床装置是管式反应器，床内有直径3mm的不绣钢套管穿过反应器的上下两端，并在管内插入直径1mm的垲装热电偶，通过上下拉动热偶而测出床层各不同高度的反应温度。加热炉采用三段加热控温方式，上下段温度控制灵活，恒温区较宽。控制系统的温度控制采用高精度的智能化仪表，有三位半的数字显示,通过参数改变能适用各种测温传感器，并且控温与测温数据准确可靠。
气固相催化反应流化床是一种在反应器内由气流作用使催化剂细粒子上下翻滚作剧烈运动的床型。流化床也为不锈钢制，床下部有填装的陶瓷环做预热段，中下部为流化膨胀的催化剂浓相段，中上部为稀相段，顶部为扩大段。也采用三段控温方法。控制系统的温度控制采用高精度的智能化仪表，有三位半的数字显示，通过参数改变能适用各种测温传感器，并且控温与测温数据准确可靠。它的换热效果比固定床优越，能及时把反应热移走，床层温度均匀，避免产物产生过热现象，提高了催化剂的反应效率。故流化床在许多有机反应中得到应用，如丙烯氨氧化制丙烯晴、丁烷或苯氧化制顺酐、二甲苯或萘氧化制苯酐、乙烯氯化、石油催化裂化、烷烃催化脱氢、二氧化硫氧化等都有工业规模生产，在实验室用流化床研究催化剂和工艺条件对产品开发有重大作用。
整机流程设计合理，设备安装紧凑，操作方便，性能稳定，重现性好。此外，还有与计算机联机的接口，可安装软件能在计算机上显示与存储有关数据,实现计算机控制。本装置为两个反应器可同时操作，也可串联使用。
二、主要配置及技术指标
1、固定床、流化床反应器主要尺寸：
（1）反应器直径：25mm；
（2）催化剂填装量：10~20ml；
（3）气体流量：0.05~0.5L/min；
（4）预热器直径：10mm。
2、加热炉、预热炉、气液分离器直径与反应器直径相匹配。
3、反应器最高使用温度600℃，最高使用压力0.2MPa。
4、温度控制精度：FS ≤0.2%。
5、本装置需配置手动取样口。
6、配备一台单缸柱塞液体加料泵。
7、配备计算机数据采集接口和软件。
三、流程示意图及面板布置图
装置流程图见图1。
仪表控制面板的仪表布置见图2。
固定床、流化床反应器结构见图3、图4。
四、操作步骤
（一）固定床
1.催化剂的填装与系统试漏
（1）松开反应器的下部热电偶套管密封件，拆去下部出口与分离器连接接头和上部与预热器连接接头，卸开大螺帽将反应器从加热炉上部拉出，再卸下反应器上部大螺
帽，上部朝下用铁丝拉出玻璃棉，倒出催化剂，取出套管和支撑架，用丙酮或乙醇清洗干净后吹干，再插入测温套管及催化剂支撑架和不锈钢支撑网后，连接下部大螺帽（从套管中穿过，用手拧紧螺帽再拧紧反应器的下部热电偶套管密封件，使套管不能移动），最后装入新催化剂。注意！装催化剂要将套管放在反应器中心位
置，要用小直径的长棍测量催化剂的床层高度，最好使催化剂床层处于加热炉的中部。将上盖大螺帽通过测温套管安装好，用扳手拧紧后再卸下下部大螺帽，重新插入炉内，在拧紧上预热器后、用板手拧紧反应器下部大螺帽，再连接好分离器接
头，插入测温热电偶。
（2）通过稳压阀和调节阀进入空气或氮气，卡死出口，加压至0.1MPa，5分钟不下降为合格。试漏合格后打开卡死的管路，可进行实验操作。
注意！在试漏前应首先确定反应介质是气体还是液体或两者。如果仅仅是气体就要盲死液体进口。不然，在操作中有可能会从液体加料泵管线部位发生漏气。
2、升温与温度控制
升温前必须检查热电偶和加热电路接线是否正确，检查无误后方可开启电源总开关和分开关，此时控温仪表有温度数值显示出来。顺时针方向调节电流给定旋钮，电流表有电流指示表明已开始加热。电流给定值最好上、中、下段不超过2A；预热器不超过1A。温度控制的数值给定调整仪表的＋－键，在仪表的下部显示出设定值。温度控制仪的使用详见说明书(AI人工智能工业调节器说明书)。反应加热炉是分为三段加热，温度给定一般是上下设定为同一温度，而且小于中段的50-100℃，亦可自行测定后，再确定上、下段给定的温度。当控温效果不佳偏差较大时，可将仪表参数CTRL改为2使控温仪表进行自整定。温度稳定后可通入液体物料，若反应物不是液体，则在升温中就可通气。
注意!反应器温度控制是靠插在加热炉内的热电偶感知其温度后传送给仪表去执行的，它靠近加热炉丝，其值要比反应器内高，反应器的测温热偶是插在反应器的催化剂床层内，故给定值必须微微高些(指吸热反应)。预热器的热电偶直接插在预热器内，用此温度控温,温度不要太高，对液体进料来说能使它气化既可。也可不安装预热器而直接将物料进入反应器顶部，因为反应器有很长的加热段，起预热作用。值得注意的是在操作中给定电流不能过大，过大会造成加热炉丝的热量来不及传给反应器，因过热而烧毁炉丝！待温度接近要求值时，通入反应介质，拉动测温热偶找出床层最高点（指放热反应），此后可进入反应阶段。
当改变流速时床内温度要改变的，故调节温度一定要在固定的流速下进行。反应中要定时取气样和液样进行分析（在分离器下部放出液样）。湿式流量计要注入水至水位要求处（应是蒸馏水）。
（二）流化床
1.催化剂填装
松开床出、入气口接头，使反应器与预热器和冷凝器分离从炉内轻轻拉出流化床反应器，注意拉动时可能有卡紧的地方，轻轻转动上法兰，并慢慢上升，勿用力过大，以免造成炉瓦破裂。
卸下反应器的上盖，填装150ml瓷环，以后填加玻璃棉约10-15mm，上部插入档板和热电偶套管。支撑架和挡板底端必须紧密压在玻璃棉上（玻璃棉为耐高温的硅酸铝纤维）。倒入10-30ml催化剂后再将法兰盖从热电偶套管内插入，并上紧螺栓，接好出、入口接头。
2.气密性检验
盲死冷凝气液分离器出口，通入N
或Air至0.1MPa。关闭进口阀，观察压力表5分
2
钟不下降为合格。否则要用毛刷涂肥皂水在各接点涂拭，找出漏点重新处理后再次试漏，直至合格为止。打开盲死的管路，可进行实验。
注意！在试漏前首先确定反应介质是气体还是液体或两者。如果仅仅是气体就要盲死液
体进口接口。不然，在操作中有可能会从液体加料泵管线部位发生漏气。
3、升温与温度控制
升温前必须检查热电偶和加热电路接线是否正确，无误后开启加热开关分别打开床上段、下段、扩大段、预热的加热开关，此时控温仪表有温度数值显示。顺时针方向调节电流给定旋钮，电流表有电流指示表明已开始加热。开始升温时应注意下列电流值：床下段电流值不大于2A；床上段电流值不大于1.5A；床扩大段电流值不大于1.5A；预热器电流值不大于0。8A；以后根据升温速度适当调整下段和上段电流和温度给定值。
温度控制的数值给定要按仪表的∧、∨键，在仪表的下部显示出设定值。温度控制仪的使用详见说明书(AI人工智能工业调节器说明书)，不允许不了解使用方法就进行操作。反应加热炉是三段加热，每段温度给定并不相同，一般是下段设定温度高些。当给定值和参数值都给定后控制效果不佳时，可将控温仪表参数CTRL改为2再次进行自整定。自整定须要一定时间，温度经过上升、下降、再上升、下降、类似位式调节,很快就达到稳定值。
注意!反应器温度控制要求见固定床反应器注意事项。
同样当改变流速时床内温度要改变的，故调节温度一定要在固定的流速下进行。注意：当温度达到恒定值后要拉动测温热电偶，观察温度的轴向分布情况。此时，由于在流化状况下床层高度膨涨，在这个区域内的温差不大，超过这个区域则温度明显下降。
以恒温区的长度可大致获得流化床的浓相段高度。如果测出温度数据在床的底部偏低，说明惰性物的填装高度不够高，或预热温度不够高，提高预热温度或增加惰性物高度都能改善。最后将热电偶放至恒温区内。亦可以将反应段测温放在控温仪表上的操作，在此我们并不推荐此方法。
当达到所要求的反应温度时，可开动泵进液，同时观察床内温度变化。
操作中有计算机进行采集温度、压力、流量值，其操作方法见数采软件说明。
特别提醒注意！电源插头必须有相、中、地线三点插头，地线一定要与设备的接地线连通良好，以防止触电。
五、停车
当反应结束后停止加料（液体），停止电流加热，将电流给定旋钮逆时针转至零后关闭电源。电源关闭后要继续通气，待温度降至200℃以下可关闭气体（具体视催化剂的要求而定）。
六、注意事项
1、必须熟悉仪器的使用方法；
2、升温操作一定要有耐心，不能忽高忽低乱改乱动；
3、流量的调节要随时观查及时调节，否则温度也不容易稳定；
4、长期不使用时，应将湿式流量计的水放净，将装置放在干燥通风的地方。如果再次
使用，一定要在低电流下通电加热一段时间以除去加热炉保温材料吸附的水分。
七、故障处理
1、开启电源开关指示灯不亮，并且没有交流接触器吸合声，则保险坏或电源线没有接好。
2、开启仪表各开关时指示灯不亮，并且没有继电器吸合声，则分保险坏或接线有脱落的地方。
3、开启电源开关有强烈的交流震动声，则是接触器接触不良，应反复按动开关可消除。
4、仪表正常但电流表没有指示，可能保险坏或固态变压或固态继电器坏。
5、控温仪表、显示仪表出现四位数字，则告知热电偶有断路现象。
6、反应系统压力突然下降，则有大泄露点,应停车检查。
7、电路时通时断，有接触不良的地方。
8、压力增高，尾气流量减少，系统有堵塞的地方，应停车检查。
KH-HC309气固相流化床催化反应实验装置 一、气固相流化床催化反应实验装置功能 1、了解流化床反应器的工作原理及结构。 2、加氢、脱氢、氧化、烃化、芳构化、氨化等有机催化反应。 二、气固相流化床催化反应实验装置主要配置 流化床反应器、加热炉、预热器、蠕动泵、质量流量计、湿式气体流量计、压力表、温度传感器、中央处理器、触摸屏、高品质铝合金型材框架。 水：装置需冷却水，自带和自来水管相连的接口。 电：电压AC380V，功率4.0KW，标准三相四线制。每个实验室需配置1～2个接地点（安全地及信号地）。 三、气固相流化床催化反应实验装置技术参数 1、流化床反应器：稀、浓相段直径：Φ20mm、高350mm，扩大段直径：Φ57mm，长200mm；热电偶套管，Φ3mm，内插Φ1mm热电偶，316L不锈钢材质。催化剂装载量：10-50ml。 2、反应器加热炉：ф300×600mm，开启式，加热功率(三段加热)各1KW，加热形式：碳化硅炉管+金属内衬。内层为保温层，外层为网孔防护层。最高使用温度，900℃。
3、预热器：不锈钢，内径φ10mm，长度250mm，内有防返混及防沟流装置；使用温度：室温-400℃，使用压力：常压。 4、2 路气体管路，气体质量流量控制器控制气体流量，流量规格：300ml/min，N2标定，准确度：±1%F.S。 5、加料罐:体积1000ml，材质：石英玻璃，数量1个。 6、液体混合器：50 ml，材质：316L不锈钢，数量1个。 7、产品冷凝器：316L卫生级不锈钢，Φ76×200mm（316L内盘管）。 8、气液分离器：500mL，316L卫生级不锈钢。 9、液体泵：蠕动泵，转速范围0.1～50rpm，流量：0.2-10ml/min，4～20mA远程输出控制，数量1台。 10、湿式气体流量计：额定流量：0.2m3/h，容积：2L，精度：±1%。 11、不锈钢防震指针压力表0-0.25MPa，数量3个。 12、温度传感器：K热电偶，显示分度0.1℃。 13、管路阀门：316L不锈钢精密卡套管和阀门。 14、节能环保冷凝系统：温度范围-10～20℃，容积5L，控温精度±0.5℃。 15、中央处理器：执行速度0.64μs，内存容量16K，内建Ethernet支持Modbus TCP及Ethernet/IP通讯协议；功能：数据处理运算。 16、模拟量模块：高达16位分辨率，总和精度±0.5%，内建RS485通讯模式。 17、温度模块：分辨率0.1℃，精度0.5%，内建RS485通讯模式。 18、采用一体机平板触摸电脑，全程数字化触摸屏控制操作。HMI：投射式触控技术，5000万次触摸点，内存4G，功能：中央处理器数据显示控制。 19、额定电压：380V，总功率：4.0KW。 20、外形尺寸：1500×550×1800mm（长×宽×高），外形为可移动式设计，带刹车轮，高品质铝合金型材框架，无焊接点，安装拆卸方便，水平调节支撑型脚轮。 21、工程化标识：包含设备位号、管路流向箭头及标识、阀门位号等工程化设备理念配套，使学生处于安全的实验操作环境中，学会工程化管路标识认知，培养学生工程化理念。 22、配数据采集软件一套，在线工业组态软件一套。
气固相催化反应固定床装置 一、前言 本装置由管式炉加热固定床、流化床催化反应器组成，是有机化工、精细化工、石油化工等部门的主要实验设备，尤其在反应工程和催化工程及化工工艺、生化工程、环境保护专业中使用的相当广泛。该实验装置可进行加氢、脱氢、氧化、卤化、芳构化、烃化、歧化、氨化等各种催化反应的科研与教学工作。它能准确地测定和评价催化剂活性、寿命、找出最适宜的工艺条件，同时也能测取反应动力学和工业放大所需数据，是化工研究方面不可缺少的手段。 本装置由反应系统和控制系统组成：反应系统的反应器为管式反应器和流化床反应器，由不绣钢材料制。 气固相催化反应固定床装置是管式反应器，床内有直径3mm0勺不绣钢套管穿过反应器的上下两端，并在管内插入直径1mm勺垲装热电偶，通过上下拉动热偶而测出床层各不同高度勺反应温度。加热炉采用三段加热控温方式，上下段温度控制灵活，恒温区较宽。控制系统勺温度控制采用高精度勺智能化仪表，有三位半勺数字显示, 通过参数改变能适用各种测温传感器，并且控温与测温数据准确可靠。 气固相催化反应流化床是一种在反应器内由气流作用使催化剂细粒子上下翻滚作剧烈运动勺床型。流化床也为不锈钢制，床下部有填装勺陶瓷环做预热段，中下部为流化膨胀勺催化剂浓相段，中上部为稀相段，顶部为扩大段。也采用三段控温方法。控制系统勺温度控制采用高精度勺智能化仪表，有三位半勺数字显示，通过参数改变能适用各种测温传感器，并且控温与测温数据准确可靠。它勺换热效果比固定床优越，能及时把反应热移走，床层温度均匀，避免产物产生过热现象，提高了催化剂勺反应效率。故流化床在许多有机反应中得到应用，如丙烯氨氧化制丙烯晴、丁烷或苯氧化制顺酐、二甲苯或萘氧化制苯酐、乙烯氯化、石油催化裂化、烷烃催化脱氢、二氧化硫氧化等都有工业规模生产，在实验室用流化床研究催化剂和工艺条件对产品开发有重大作用。 整机流程设计合理，设备安装紧凑，操作方便，性能稳定，重现性好。此 外，还有与计算机联机的接口，可安装软件能在计算机上显示与存储有关数据实现计
1气固催化反应的七个步骤 1）气体反应物通过滞留膜向催化剂颗粒表面的传质(外扩散) 2） 气体沿微孔向颗粒内的传质(内扩散) 3）气体反应物在微孔表面的吸附 4）吸附反应物在催化剂表面的反应 5）吸附产物的脱附 6）气体产物沿微孔向外扩散(内扩散) 7）气体产物穿过滞流膜扩散到气流主体(外扩散) 1,7为外扩散过程 2,6为内扩散过程 3,4,5为化学动力学过程 (本征动力学） 2颗粒反应速率 外扩散很慢 c A0>>c As ≈c A ≈0 r ≈N A =k G c A0 外扩散（external transfer)的速率： N A = k G a(c Ag -c As ) N A = k g a(p Ag -p As ) 传质 传热(T s -T 0)max =(k G /h) (-?H) (c A0-c Ae ) 内扩散很慢 c A0 ≈ c As > c A r=ηr s (c As ) ≈ ηr s (c A0) 3分子内扩散 气体在催化剂内的扩散属孔内扩散，根据孔的大小分为两类：孔径较大时，为一般意义上的分子扩散；孔径较小时，属克努森（Knudson ）扩散 费克（Fick ）扩散定律 ※当微孔孔径远大于分子平均自由程时，扩散过程与孔径无关，属分子扩散。 ※努森扩散 、 D K,j 为克努森扩散系数； T 为温度， K r 为微孔半径，cm M j 为组分j 的相对分子质量 ※综合扩散 有效扩散系数：Dej = ( 12A A A A s cm :d d d d --=扩散系数D z c S D t n ∑≠-=N j k jk k j jm D y y D 111()123,0s cm /107.910-?=>j j K M T r D d 时λ()j K jm j D D D a N N y N N N N a D ay D D ,B A A B A A B AB A kj 1 110A B A ,1/1/11+==-=+=-+=，等分子扩散，率组分在气相中的摩尔分：组分的扩散通量，：
气固相催化反应固定床 装置操作说明 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
气固相催化反应固定床装置 一、前言 本装置由管式炉加热固定床、流化床催化反应器组成，是有机化工、精细化工、石油化工等部门的主要实验设备，尤其在反应工程和催化工程及化工工艺、生化工程、环境保护专业中使用的相当广泛。该实验装置可进行加氢、脱氢、氧化、卤化、芳构化、烃化、歧化、氨化等各种催化反应的科研与教学工作。它能准确地测定和评价催化剂活性、寿命、找出最适宜的工艺条件，同时也能测取反应动力学和工业放大所需数据，是化工研究方面不可缺少的手段。 本装置由反应系统和控制系统组成：反应系统的反应器为管式反应器和流化床反应器，由不绣钢材料制。 气固相催化反应固定床装置是管式反应器，床内有直径3mm的不绣钢套管穿过反应器的上下两端，并在管内插入直径1mm的垲装热电偶，通过上下拉动热偶而测出床层各不同高度的反应温度。加热炉采用三段加热控温方式，上下段温度控制灵活，恒温区较宽。控制系统的温度控制采用高精度的智能化仪表，有三位半的数字显示,通过参数改变能适用各种测温传感器，并且控温与测温数据准确可靠。 气固相催化反应流化床是一种在反应器内由气流作用使催化剂细粒子上下翻滚作剧烈运动的床型。流化床也为不锈钢制，床下部有填装的陶瓷环做预热段，中下部为流化膨胀的催化剂浓相段，中上部为稀相段，顶部为扩大段。也采用三段控温方法。控制系统的温度控制采用高精度的智能化仪表，有三位半的数字显示，通过参数改变能适用各种测温传感器，并且控温与测温数据准确可靠。它的换热效果比固定床优越，能及时把反应热移走，床层温度均匀，避免产物产生过热现象，提高了催化剂的反应效率。故流化床在许多有机反应中得到应用，如丙烯氨氧化制丙烯晴、丁烷或苯氧化制顺酐、二甲苯或萘氧化制苯酐、乙烯氯化、石油催化裂化、烷烃催化脱氢、二氧化硫氧化等都有工业规模生产，在实验室用流化床研究催化剂和工艺条件对产品开发有重大作用。
光催化降解有机污染物 19113219 高思睿 1、有机污染物处理的重要性 在21世纪，能源与环境问题已经成为世界关注的主题，如何减少污染，保护生态平衡，解决环保问题，已经引起各政府决策部门和学术研究部门的高度重视。 水和空气作为人类最宝贵的资源，随着工业进程的加快，大量的废水、废气被排入其中，其中的有毒有机化合物会在人体内富集，给健康带来巨大威胁。而且在这些化合物中，有部分化合物用平常的处理方法很难将其降解。 我国学者金奇庭等人通过研究观察发现：很多的有机化合物能使厌氧微生物产生明显的毒害作用。这些有机化合物必须通过一些其他的非生物的降解技术来除去。 光催化处理有机污染物的技术由于其价廉，无毒，节能，高效的优势逐渐成为各界人士研究的重点，光催化的研发也一跃成为当前国际热门研究领域之一。 自1972年日本学者藤島(Fujishima)和本田(Honda)发现TiO2单晶能光电催化分解水以来，光催化氧化还原技术，在污水处理、空气净化、抗菌杀毒、太阳能开发等方面具有广阔的应用前景，受到世界各国的广泛关注，并得到了迅速发展。 大量研究证实：染料、表面活性剂、有机卤化物、农药、油类、氰化物等许多难降解或用其它方法难以去除的有机污染物都能够通过光催化氧化反应有效的降解、脱色、去毒，并最终完全矿化为CO2、H2O及其他无机小分子物质，达到完全无机化的目的，从而消除对环境的污染。 2、光催化剂 主要的光催化剂类型： 1、金属氧化物或硫化物光催化剂 2、分子筛光催化剂 3、有机物光催化剂 在光催化中采用半导体物质作为光催化剂，有ZnO、CdS、WO3、TiO2等。由于TiO2具有价廉易得、使用稳定及光活性高等优点，所以在光催化降解中，一般采用它作为光催化剂。 1. TiO2的结构 二氧化钛是钛的氧化物。根据晶型可以划分为金红石型、锐钛矿型和板钛矿型三种。金红石矿在自然界中分布最广，锐钛矿型TiO2属于四方晶系，板钛矿型TiO2由于属于正交晶系很不稳定，金红石型TiO2相对于锐钛矿型和板钛矿型来说应用较广。
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CEL-GPPCH 气相光催化微型反应装置是在GPPC气相催化装置上的跨越式升级。 气相光催化在线测试系统主要应用于连续相光催化，气固相光催化，气液反应光催化，在污染物降解，催化合成，硫化反应，热催化等领域获得很好的应用；尤其在光催化二氧化碳CO2还原、光电催化活性评价、VOC的降解分析（非甲烷总烃的降解分析）、苯系物的降解分析、国标乙醛的降解分析、甲醛的光催化、汽车尾气氮氧化物的降解分析、光催化的固氮反应等。 *CEL-GPPCH 气相光催化微型反应装置设计方案采用国际引进的标准PID工艺流程设计，装置主要元器件均采用国内外知名品牌：如气体减压阀、背压阀采用美国TESCOM、质量流量计采用Seven Star，压力表采用布莱迪，主要管阀件采用德国FITOK耐高温阀等。* 系统管路和阀门均采用耐高温材料，常温~200℃连续可调。 * 系统内的参数控制均由电脑软件反控控制（压力、温度、流速等）。 * 整套装置的反应器主体材质采用耐高温和耐腐蚀性能较好的不锈钢材质，其它主要材质采用316SS或316L的。 * 装置配置二个气路进料和一个液路进料。气路经过减压阀减压后提供给质量流量计控制和计量。预热器和预热炉采用立式安装，预热器采用盘管与混合罐一体的结构，可以增大其换热面积与混合效果，预热炉采用单段控温的筒式炉加热 * 控制仪表采用英国WEST品牌仪表与计算机联合控制。并设置多级关联的保护系统，确保装置系统的设备和操作人员的安全。 *装置框架设计采用国际化标准的铝合金型材搭建而成。 * 建立高质量高水平的，适应于不同条件下的实验装置。能够实现不同工艺条件下催化剂活性的评价；能够满足同种催化剂不同工艺的工艺条件的研究。
SG-HC21 气固相流化床催化反应实验装置 技术指标说明 装置功能1、了解流化床反应器的工作原理及结构。
2、加氢、脱氢、氧化、烃化、芳构化、氨化等有机催化反应。 主要配置流化床反应器、加热炉、预热器、计量泵、风机、气体转子流量计、湿式气体流量计、温控仪表、压力表、不锈钢框架及控制屏。 公用设施水：装置需冷却水，自带和自来水管相连的接口。 电：电压AC220V，功率4.0KW，标准单相三线制。每个实验室需配置1～2个接地点（安全地及信号地）。 技术参数1、流化床反应器：稀、浓相段直径：Φ20mm、高350mm，扩大段直径：Φ57mm，长200mm；热电偶套管，Φ3mm，内插Φ1mm热电偶，不锈钢材质。催化剂装载量：10-50ml。 2、反应器加热炉：Φ260×500mm，开启式三段加热，总功率： 3KW，加热形式：碳化硅炉管+金属内衬，最高使用温度：600℃。 3、预热器：304不锈钢，内径Φ10mm，长度250mm，内有防返混及防沟流装置；使用温度：室温-400℃，使用压力：常压。 4、气体转子流量计量程：0.05-0.5L/min。 5、风机：采用空气旋涡泵；功率：370W；最大风压：11.76KPa；最大风量：48m3/h。 6、微型隔膜计量泵；功率：30W；最大流量：3L/h；冲程频率：120n/min。 7、湿式气体流量计：额定流量：0.5m3/h,容积：5L/r，精度： ±1%。 8、冷凝器：φ40×400mm；气液分离器：φ50×150mm。 9、各项操作及压力、流量的显示、调节、控制全在控制屏面板进行。 10、框架为304不锈钢材质，结构紧凑，外形美观，流程简单、操作方便。 11、外形尺寸：1600×600×1800mm（长×宽×高），外形为可移动式设计，带3寸双刹车轮。 测控组成变量检测机构显示机构执行机构气体流量转子流量计转子流量计手动阀控 液体加入量计量泵数字流量显示仪冲程频率调节 预热温度K型热电偶数字温度控制仪固态调压模块 加热炉温度K型热电偶数字温度控制仪固态调压模块 流化床反应温 度 K型热电偶数字温度仪表无 反应压力指针式压力表压力表就地显示无 SG-HC21/II数字型气固相流化床催化反应实验装置 测控组成变量检测机构显示机构执行机构气体流量转子流量计转子流量计手动阀控 液体加入量计量泵数字流量显示 仪，精度： 0.5%FS 冲程频率调节 预热温度K型热电偶数字温度控制 仪，精度： 固态调压模块
气固相法合成氯化聚氯乙烯树脂 摘要：在流化床反应器中，研究了紫外光引发的氯化聚氯乙烯（cpvc）树脂的合成过程，考察了反应时间、反应温度、原料气中φ(cl2)和紫外光强度对产品w(cl)的影响。较佳的反应条件为：反应时间1.5 h, 反应温度110 ℃，原料气中φ(cl2)为30%，紫外光波长为300 nm，紫外光强度为211 μw/cm2。合成的cpvc产品中w(cl)可达68.48%，cpvc的力学性能比聚氯乙烯有较大提高。 关键词：氯化聚氯乙烯聚氯乙烯气固相光催化 abstract: the author studied the synthesis process of chlorinated polyvinyl chloride (cpvc) initiated by uv light in a fluidized bed and explored the influences on chlorine mass content of reaction time, reaction temperature, volume fraction of chlorine gas in feedstock and uv light intensity. the optimal reaction conditions includs: the reaction time 1.5 h, reaction temperature 110 ℃, volume fraction of chlorine gas in feedstock 30%, uv light wavelength 300 nm and uv light intensity 211 μw/cm2. the chlorine mass content of the composite cpvc could reach 68.48% and the mechanical properties of the cpvc improved more noticeable in comparison with polyvinyl chloride. keywords: chlorinated polyvinyl chloride；pvc；gas solid phase；photocatalysis
YUY-HY137气固相流化床催化反应实验装置 装置功能： 1、了解流化床反应器的工作原殿结构。 2、学习加氢、脱氢、氧化、烃化、芳构化、氨化等有机催化反应过程。 技术参数： 1、流化床反应器：稀、浓相段直径：Φ20mm、高350mm，扩大段直径：Φ57mm，长200mm；热电偶套管，Φ3mm，内插Φ1mm热电偶，316L不锈钢材质。催化剂装载量：10-50ml。 2、反应器加热炉：ф300×600mm，开启式，加热功率(三段加热)各1KW，加热形式：碳化硅炉管+金属内衬。内层为保温层，外层为网孔防护层。最高使用温度，900℃。 3、预热器：不锈钢，内径φ10mm，长度250mm，内有防返混及防沟流装置；使用温度：室温-400℃，使用压力：常压。 4、2 路气体管路，气体质量流量控制器控制气体流量，流量规格：300ml/min，N2标定，准确度：±1%F.S。 5、加料罐:体积1000ml，材质：石英玻璃，数量1个。 6、液体混合器：50 ml，材质：316L不锈钢，数量1个。 7、产品冷凝器：316L卫生级不锈钢，Φ76×200mm（316L内盘管）。 8、气液分离器：500mL，316L卫生级不锈钢。 9、液体泵：蠕动泵，转速范围0.1～50rpm，流量：0.2-10ml/min，4～20mA远程输出控制，数量1台。
10、湿式气体流量计：额定流量：0.2m3/h，容积：2L，精度：±1%。 11、不锈钢防震指针压力表0-0.25MPa，数量3个。 12、温度传感器：K热电偶，显示分度0.1℃。 13、管路阀门：316L不锈钢精密卡套管和阀门。 14、节能环保冷凝系统：温度范围-10～20℃，容积5L，控温精度±0.5℃。 15、中央处理器：执行速度0.64μs，内存容量16K，内建Ethernet支持Modbus TCP及Ethernet/IP 通讯协议；功能：数据处理运算。 16、模拟量模块：高达16位分辨率，总和精度±0.5%，内建RS485通讯模式。 17、温度模块：分辨率0.1℃，精度0.5%，内建RS485通讯模式。 18、采用一体机平板触摸电脑，全程数字化触摸屏控制操作。HMI：投射式触控技术，5000万次触摸点，内存4G，功能：中央处理器数据显示控制。 19、额定电压：380V，总功率：4.0KW。 20、外形尺寸：1500×550×1800mm（长×宽×高），外形为可移动式设计，带刹车轮，高品质铝合金型材框架，无焊接点，安装拆卸方便，水平调节支撑型脚轮。 21、工程化标识：包含设备位号、管路流向箭头及标识、阀门位号等工程化设备理念配套，使学生处于安全的实验操作环境中，学会工程化管路标识认知，培养学生工程化理念。 22、配数据采集软件一套，在线工业组态软件一套。
YUY-CH/GDC普通气固相固定床催化反应实验装置 实验目的： 1、用于固定床教学和工艺数据的测定。 2、科学研究催化剂评选及寿命试验。 3、可作加氢、脱氢、氧化、烃化、芳构化、氨化等有机催化反应。 主要配置： 反应器、预热器、混合器、冷凝器、气液分离器、转子流量计、湿式气体流量计、计量泵、压力表、温控仪表、不锈钢框架、控制屏。技术参数： 1、固定床反应器Φ 20X650mm ，不锈钢材质，加热功率（三段加热）各1KW ，最高使用温度约600 ℃，耐压：0.6Mpa 。 2、上段温度控制、下段温度控制、反应器温度控制、预热温度控制可通过可控温度仪表对其进行调节、显示。 3、预热器：φ10×250mm ，加热功率：1KW 。 4、流量计：采用LZB-3 （40~400ml/min ）型气体流量计两支, 流量计有自带调节阀。用改变进料量。 5、计量泵：采用微型隔膜计量泵；最大流量：9L/h ；工作功率：30W 。 6、压力表：采用量程为0~0.6Mpa ，分别对两气体的压力和反应器压力的测定。 7、混合器：不锈钢材质，约50ml ，在预热器入口前将各原料汇合并一同送入预热器。 8、冷凝器：ф 40 × 400mm ，是因为前面为了降低反应物的浓度，而加入了惰性气体，（本实验即在上段温度控制前加入了水使其气化）所以在出口气体冷却是
为了除去多余的水分。 9、气液分离器：ф 50 × 150mm ，是将两种气液进行分离，分离器上部气体进湿式气体流量计，下部得到液体产品。 10、各项操作及压力、流量的显示、调节、控制全在控制屏板面进行。 11、框架为不锈钢材质，结构紧凑，外形美观，流程简单、操作方便。 12、外形尺寸：1600×600×1700mm 。 数据采集型（JGKY- CHGDC / Ⅱ）：配计算机、微机接口和数据处理软件、温度传感器、温度巡检仪。能在线监测温度实验数据。
气固相法合成氯化聚氯乙烯树脂的工艺研究 摘要：氯化聚氯乙烯树脂的合成主要依靠流化床反应器来完成，整个合成过程 反应类型复杂，控制难度较高，需要综合考虑多方面因素对产品产生的影响。本 文首先介绍了氯化聚氯乙烯树脂的特征、设备以及制备的流程，其次对氯化聚氯 乙烯树脂的反应机理、综合性能进行了分析，希望可以有效提升氯化聚氯乙烯树 脂的生产工艺水平，为促进行业的可持续健康发展创造良好的条件。 关键词：气固相；氯化聚氯乙烯树脂；工业合成 引言 氯化聚氯乙烯树脂在合成过程中会受到各种因素的影响，氯化过程中通过氯 化改性技术，能够有效提升产物的整体性质，将PVC中氯含量进行调整，我国的 管材、型材当中氯化聚氯乙烯树脂都具有广泛的应用。为了进一步探讨氯化聚氯 乙烯树脂的生产反应机理，现就氯化聚氯乙烯树脂的生产工艺流程分析如下。 一、氯化聚氯乙烯生产工艺概述 氯化聚氯乙烯树脂在工业生产中具有广泛的应用，其定义与特征包括如下 内容。 1.基本特征 氯化聚氯乙烯树脂通过聚氯乙烯改性的模式获得的产物，相比于改性前而言，氯化聚氯乙烯树脂具有许多性能优势，包括优良的物理机械性能、阻燃性能，同时还具有很强的耐腐蚀性能。现阶段，我国的材料大部分应用于型材、管材等 领域，一些副产品当中氯化聚氯乙烯树脂也具有广泛的应用。根据生产工艺特征 的差别，氯化聚氯乙烯树脂的生产可以划分为溶剂生产技术、水相悬浮生产技术 以及气固相生产技术。整体来说，水相生产模式的优势明显，不但产品性能突出，同时还具有稳定性好、生产操作流程简单等。但是，生产过程中存在流程长、废 水与废料较多的情况。国内一些企业采取气固相搅拌生产模式替代该技术，取得 了良好的效果，实现了污染物的合理控制，不过在热传导性能方面存在一些风险，没有得到大规模的推广使用。 2.生产设备 氯化聚氯乙烯树脂的生产过程中需要可靠的设备与生产原材料，设备主要 包括气固流化床、电位滴定仪。原材料包括硝酸银、硫酸铁铵、硫氰酸铵等。 3.制备流程 称取PVC粉末后，将其置入流化床反应器进行反应。整个反应过程采用金 属镀膜加热模式，通入氮气后可以有效降低PVC氧化的可能性。在温度提升到一 定水平后，出现物料流化反应，此时需要进一步保持稳定性。等待氯化温度发生 变化，打开紫外线灯，继续通入氯气，此时进行氮气的开闭调整，重复操作后获 得中性颗粒，此时真空干燥处理后等待重量不在发生变化即可得到产品。为了进 一步确保活化水平，避免紫外线能量影响，需要选择能量相对合适的紫外线光来 进行持续照射，一般波长300nm即可满足要求。 二、气固相法合成氯化聚氯乙烯树脂的反应机理与综合性能 采取气固相法获取氯化聚氯乙烯树脂，需要了解其发生反应的基本机理才 能够满足生产优化的要求，现归纳总结如下。 1.反应机理 生产过程中借助于气固相光催化技术来实现氯化反应，该反应主要包括自 由基反应，引发、传递与终止是其核心环节。反应过程汇总，引发反应的类型包
光催化降解有机污染物 摘要：在21世纪的社会，能源与环境问题已经成为世界关注的主题，水和空气作为人类最宝贵的资源已日益受到重视。开发一种简便有效的方法来治理水体污染和大气污染是人类社会一个急需解决的问题。虽然目前已经有许多治理手段，但是光催化处理有机污染物的技术由于其价廉，无毒，节能，高效的优势逐渐成为各界人士研究的重点，光催化的研发也一跃成为当前国际热门研究领域之一。关键词:光催化，有机污染物，环境，二氧化钛 正文： 在21世纪的社会，能源与环境问题已经成为世界关注的主题，如何减少污染，保护生态平衡，解决环保问题，已经引起各政府决策部门和学术研究部门的高度重视。当今时代，我们在大力发展社会生产力，提高生活水平的同时，对环境也造成了严重的破坏，严重威胁着我们的生存。现如今，水和空气作为人类最宝贵的资源已日益受到重视。特别是随着工业进程的加快，水和空气中被排放了大量的废水、废气，其中含有大量的有毒有机化合物会在人体内富集，给人类的健康带来巨大的威胁[1-2]。而且在这些化合物中，有部分化合物用平常的处理方法很难将其降解[3]。我国学者金奇庭等人通过研究观察发现：很多的有机化合物能使厌氧微生物产生明显的毒害作用[4]。由实验结果可以看出，这些有机化合物必须通过一些其他的非生物的降解技术来除去。在我们的日常生活中，有大量的挥发性有机化合物（volatile organic compound，VOC）被排放到我们生活的环境中，不仅对环境造成了严重的破坏，而且使人类自己的健康乃至生命受到严重的威胁，例如，各种各样的的石油化工产品及会产生有毒气体的室内外装饰品、日常生活用品，特别是室内装饰经常使用的建筑材料像油漆、涂料等，这些化合物对环境造成严重的污染，对人类的健康造成严重的威害。因此，开发一种简便有效的方法来治理水体污染和大气污染是人类社会一个急需解决的问题。虽然目前已经有许多治理手段，但是光催化处理有机污染物的技术由于其价廉，无毒，节能，高效的优势逐渐成为各界人士研究的重点，光催化的研发也一跃成为当前国际热门研究领域之一。尽管纳米二氧化钛具有优良的光催化性能，但仍然有一些缺陷制约着光催化的大规模应用。主要由于其带隙较宽，导致其只能被太阳光谱中仅含有3%左右的紫外线激化，这一原因极大的限制了光催化技术的应用。目
第七章:气固相催化反应固定床反应器 7.1流体在固定床内的传递特性 1.床层空隙率与流体的流动空隙率:(利用B B p p v v w ρ=ρ= 111P B B B P V V ρερ= =- =-=-空隙体积颗粒体积 床层体积床层体积 P B , ρρ分别是颗粒密度和颗粒的堆积密度。 2.颗粒的当量直径 a .体积当量直径(V d 3 /1S v V 6( d π = d 6 1V (3 v s π=
式中 S V 为颗粒的体积。 b. 面积当量直径(a d 2 /1S a S ( d π = d S (2 a s π= 式中 S S 为颗粒的外表面积。 c. 比表面积当量直径(S d 即与颗粒具有相同比表面积的球体直径 S S V S S V 6 S 6d == d 6R 3V S S (s s s v =
= = V S 为单位颗粒体积具有的外表面积。 d. 对混合粒子的平均直径∑= d /x (1d i i m i x 是直径为 i d 的粒子的质量分率。 3.流体通过床层的压降 a .床层的当量直径V B B e S 1(4 4
d ?ε-ε ==浸润周边 截面积 由于 S V d 6S = S B B e d 1(32 d ?ε-ε ? = ∴ (可见朱炳陈 P 109 b .床层压降由化工原理中的结果g 2
e 2 u d dl dp ρ? λ= - 7.1— 7 式中的 u 为实际流速、若 u m 为空塔流速,则: B m B m /u u u u ε=?ε?= 将 e d , u ,代入 7.1— 7式中 3 B B S g 2 m 1d u dl dp εε-?ρλ'=- 7.1— 8 式中λ= λ'4 3为摩察系数与 e R 有关。
光催化氧化降解甲醛影响因素 摘要：本文通过做甲醛降解实验，来分析光催化氧化降解甲醛的影响因素，本文只对四个因素进行分析，即浓度、温度、湿度、气体流速。 关键词：光催化氧化；甲醛；因素 引言 本实验所有试剂都为分析纯，气固相光催化间歇反应器示意图如图1所示，其有效容积9.34L，内径200mm，长300mm。反应器材质为不锈钢，光源固定在反应器轴线上，将催化剂薄膜紧贴内壁环绕放置底部，中央放置10W风扇用于反应器内气体的混合。检测系统采用气相色谱进行分析。光催化是一种在光的照射下，自身不起变化，却可以促进化学反应的物质，光催化是利用自然界存在的光能转换成为化学反应所需的能量，来产催化作用，使周围之氧气及水分子激发成极具氧化力的自由负离子。 其甲醛降解的反映速率k随初始质量浓度的变化可用方程k=12.92来表示。实验表明，当甲醛浓度增加到一定值时，光催化反应的级数将由一级经过分数级而下降为零级。在甲醛浓度为500-2500mg/m3的范围内，随着甲醛初始浓度的降低甲醛的降解率升高。 2．温度对甲醛降解的影响 温度对光催化氧化降解不同有机物具有促进、抑制、先促进后抑制等不同作用。目前，对甲醛光催化氧化降解的研究多数都是在室温下进行的。但是在光催化氧化技术降解甲醛并不是在室温下进行，因此，高温下研究光催化氧化甲醛反应是非常有必要的。 3.湿度对甲醛降解效率的影响 在光催化氧化反应中，水分子起着重要作用，从理论上讲，只要半导体吸收的光能大于其禁带宽度，价电带上的电子就可以被激发到导电带，在价电带上产生相应的空穴，随后空穴与电子与水和氧气发生作用，生成极强氧化还原能力的高活性基团，对有机物起到降解的作用。在催化剂活性一定的条件下，湿度对光催化降解效率的影响主要是湿度大小决定着与污染物发生光催化作用的羟基官能团产生量，光催化作用机理表明，水分子的存在是光催化反应的必要条件。