水中高锰酸盐指数的测定(高锰酸钾法)
一、实验目的
1．学会高锰酸钾KMnO4标准溶液的配制与标定。
2．掌握清洁水中高锰酸盐指数的测定定原理和方法。
二、原理
水样在酸性条件下，高锰酸钾KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余的KMnO4用过量的草酸钠Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液回滴剩余的Na2C2O4，根据加人过量KMnO4,和Na2C2O4,标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量，计算高锰酸,盐指数，以mgO2/L表示。
三、仪器与试剂
酸式滴定管（50ml），锥形瓶250ml ，高锰酸钾溶液，草酸钠标准溶液，（1+3）硫酸
四、实验内容
(1)取样:清洁透明水样取样100ml将水样放人250mI.锥形瓶中。共3份。
(2)加人5m1 (1+3) H2SO4用滴定管准确加人10mL 0. 0lmo1 KMnO4溶液（V1),并投人几粒玻璃珠，加热至沸腾。从此时准确煮沸10min。若溶液红色消失，说明水中有机物含量太多，则另取较少量水样用蒸馏水稀释2-5倍(至总体积100ml)，再按步骤（1），(2)重做。
(3)煮沸10min后趁热用吸量管准确加入l0. 00mL 0.01mo1/L草酸钠溶液(V2)摇动均匀，立即用0.01mo1/L KMnO4溶液滴定至显微红色。记录消耗KMnO4溶液的量(V1＇)。
高锰酸盐指数（O2，mg/L）=
'
11122
[C())]81000 V V C V
V
+-??
水
式中
2
C——KMnO4标准溶液浓度（1/5 KMnO4，mol/l）
1
V——开始加入KMnO4标准溶液的量mL；
'1V ——最后滴定KMnO 4标准溶液的用量 mL ；
）
—水样的体积（—）
，—氧的摩尔质量（—的量—加入草酸钠标准溶液—度—草酸钠标准溶液的浓—水mL /g O 2/18)
()
/01.0O C Na 2/1(24222V mol ml V L mol C
五、实验数据
编号
1 2 3 V 1＇
（ml ） 0.75 0.85 0.80
V 1＇平均（ml ）
0.80 高锰酸盐指数（O 2，mg/L ） 4.5536
六、思考题
1、分取100mL 混合水样于250mL 锥形瓶中。加入5mL(1+3)硫酸,混匀。加入10. 00mL 高锰酸钾溶液,摇匀,立即放入沸水浴中加热30min 。取下锥形瓶，趁热加入10. 00mL 草酸钠标准溶液(0. 0100mol/L),摇匀。立即用高锰酸钾溶液滴定至微红色,记录高锰酸钾的消耗量。将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃,准确加入10. 00mL 草酸钠溶液(0. 0100mol/L),再用高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量。按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)。
K=10. 00/V
2、利用稀释方法，在碱性条件下用硫酸锰作催化剂，可以避免氯离子的干扰。
实验二水质溶解氧的测定（碘量法） 1 实验目的 掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法；掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法；正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式；巩固碘量法操作。 2 实验原理 硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰（或称亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。 3 试剂 3.1 硫酸锰溶液：称取48g MnSO 4·4H 2 O（AR）溶于水中至100ml，过滤后使用。 3.2 碱性碘化钾溶液：称取50gNaOH（AR）溶于40ml蒸馏水中，另称取15gKI （AR）溶于20ml蒸馏水中。待NaOH溶液冷却后，合并两溶液，加水至100ml。静置24小时后取上清液备用。 3.3 浓硫酸（AR） 3.4 淀粉指示剂溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，置于小烧杯中，加少量纯水调成糊状，在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中，继续煮沸2～3分钟，冷后移入瓶中使用。 3.5 6mol／LHCl 3.6 0.025mol／L硫代硫酸钠标准储备溶液:应先配成0.1mol／L的浓度，标定出准确浓度后，再用纯水稀释至0.025mol／L。 3.7 0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液：称取13g硫代硫酸钠Na 2S 2 O 3 .5H 2 O（AR）置 于烧杯中，溶于500ml煮沸放冷的纯水中，此溶液的浓度为0.1mol／L。移入棕色瓶中7～10天进行标定。 标定方法：将K 2Cr 2 O 7 于烘箱烤至恒重，用减重法精确称取K 2 Cr 2 O 7 1.1g左右， 置于小烧杯中，加纯水使其完全溶解，并移入250ml容量瓶中，用少量纯水洗涤 小烧杯多次，洗涤液一并移入容量瓶中，定容。移取25.00mLlK 2Cr 2 O 7 于250 ml 碘量瓶中，加20 ml水，加2gKI晶体，再加6mol／LHCl溶液5ml，密塞，摇匀， 水封，在暗处静置10分钟。加纯水50ml，用待标定的Na 2S 2 O 3 标准溶液滴定至溶 液呈淡黄色时（近终点），加入2ml1℅淀粉指示剂，继续滴至溶液从蓝色变为亮 绿色为止。记录Na 2S 2 O 3 溶液消耗的量（平行测定三份）。计算出Na 2 S 2 O 3 标准溶液 浓度。
高锰酸盐指数 GB11892--89 高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，匀可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。 我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。 高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量（应用于工业废水），更符合于客观实际。 （一）酸性法 概述 1．方法原理 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰
酸钾指数数值。 显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。 2．方法适用范围 酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。 当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定。 3．水样的采集和保存 水样采集后，应加入硫酸使pH调至< 2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。 仪器 （1）沸水浴装置。 （2）250ml锥形瓶。 （3）50ml酸式滴定管。 （4）定时钟。 试剂 (1) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶 于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜， 用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。 (2) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述高
六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method 1 适用范围 1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。 1.2测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液。 将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。3.7 铬标准贮备液。 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg 六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.0
实验二 水中溶解氧的测定 【实验目的】 1、学习溶解氧水样的采取方法。 2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。 【实验原理】 溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用，它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。 溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。 水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定： I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、（2）、（3）、(4)可知： n 2O ：n - 23 2 O S =1：4 。由Na 2S 2O 3的浓度及 消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。 溶解氧ρO 2（mg/L ）= 100000 .324 11????V C V ， 式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积（mL ）； V —水样体积 （mL ）； C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度（mol.L -1）. 如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。V 2即为水中氧化性物质消耗的Na 2S 2O 3标液体积,由一瓶中消耗的Na 2S 2O 3标液体积V 1中扣除.用双瓶法的结果
实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 廖敏 成绩：实验名称： 高锰酸盐指数测定 同组学生姓名： 张逸涵 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 掌握酸性高锰酸钾法测定高锰酸盐指数原理及步骤。 二、 实验内容和原理 1. 定义 高锰酸盐指数(I Mn )，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L 来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，匀可消耗高锰酸钾。高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。 但是，高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标，因为在规定的条件下，许多有机物只能部分地被氧化，易挥发的有机物也不包含在测定值之内。 2. 操作原理 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。 3. 计算公式 水样未经稀释时： 专业： 农资1202 姓名： 平帆 学号： 3120100152 日期： 2014.12.10 地点： 农生环B255 装 订 线
高锰酸盐指数I Mn（O2,mg/L）=[(10+V)K-10]×M×8×1000 100 式中：V——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml）； K——校正系数(单位体积高锰酸钾溶液（1/5 KMnO4）相当于草酸钠标准溶液 （1/2 Na2C2O4）的体积)； M——草酸钠溶液浓度（mol/L）； 8——氧（1/4 O2）摩尔质量。 三、实验器材与仪器 1.主要仪器 沸水浴装置、取水装置、250ml锥形瓶、25ml酸式滴定管、10ml移液枪； 2.试剂 水样（取于生科院后河水）；硫酸，1+3溶液、0.1000mol/l (1/2 Na2C2O4)标准溶液、 0.01mol/L (1/5KMnO4)标准溶液。 四、操作方法和实验步骤 1. 湿法消解土壤样品 五、实验数据记录和处理 表1 水体高锰酸钾指数测定记录表
实验四 水质高锰酸盐指数的测定 一、目的要求 1. 掌握高锰酸盐指数的测定原理及方法。 二、实验原理 高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L 来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30分钟，高锰酸钾将水样中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液返滴定过量的草酸钠，通过计算得到样品中高锰酸盐指数。 反应方程式为： O H 8CO 10Mn 2H 16O C 5MnO 2O H 6CO 5Mn 4H 12C 5MnO 4222-242- 4222-4++=++++=+++ + ++ 据此，测定结果的计算式为 )/O 1000mol g 00.32O C 21-MnO 45COD 21 --242-421MnO -4L mg V cV V V c （）（）（水样 ?????????+= 式中，V 1为第一次加入KMnO 4溶液的体积；V 2为第二次加入KMnO 4溶液的体积。由于Cl -对高锰酸钾法有干扰，因而本法仅适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中的高锰酸钾指数的测定，含Cl -较高的工业废水应采用K 2Cr 2O 7法测定 三、仪器与试剂 1、100ml 量筒、250ml 锥形瓶、50ml 酸式棕色滴定管、100ml 容量瓶、5ml 吸量管，10ml 胖肚移液管、电炉 2、（1+3）硫酸、草酸钠标准贮备液、高锰酸钾标准贮备液：C （KMnO 4）≈ mol/L 四、分析步骤 1、草酸钠标准溶液的配制（L ）：准确称取草左右草酸钠基准物于100~105℃烘干2h 并冷却至室温，置于小烧杯中，加少量水溶解后，定量转移至250ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。 2、L 高锰酸钾标准溶液的配制：准确移取 L 的高锰酸钾标准贮备液于100ml 容量瓶中定容。 3、水样测定： 根据水质污染程度取水样10~100ml ，经充分摇动、混合均匀的水样（可根据情况稀释）于250ml 锥形瓶中，用吸量管加入10ml （1+3）硫酸，再准确加入加入高锰酸钾标准溶液，
C r6+的测定（二苯碳酰二肼分光光度法） 1.适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。 1.2 测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2.原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 3.试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液。 将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。
1 实验二 水中溶解氧的测定 【实验目的】 1、学习溶解氧水样的采取方法。 2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。 【实验原理】 溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用，它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。 溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。 水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定： I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、（2）、（3）、(4)可知： n 2O ：n -23 2 O S =1：4 。由Na 2S 2O 3的浓度及 消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。 溶解氧ρO 2（mg/L ）= 100000 .324 11????V C V ， 式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积（mL ）； V —水样体积 （mL ）； C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度（mol.L -1）. 如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。V 2即为水中氧化性物质消耗的Na 2S 2O 3标液体积,由一瓶中消耗的Na 2S 2O 3标液体积V 1中扣除.用双瓶法的结果
高锰酸盐指数（GB11892—1989） 酸性法 概述 1．方法原理 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。 2．方法适用范围 酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。 当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定。 3．水样的采集和保存 水样采集后，应加入硫酸使pH调至< 2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。 4．仪器 （1）沸水浴装置。 （2）250ml锥形瓶。 （3）50ml酸式滴定管。 （4）定时钟。 试剂 (1) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。 (2) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度。（注：最好每次用完就换） (3) 1+3硫酸。 (4) 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L）：称取0.6705g在105--110℃烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 (5) 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。（注：草酸钠标准溶液现配现用） 步骤 （1）分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于5mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于
溶解氧的测定实验报告 易倩 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4 2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色） H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢
实验7高锰酸盐指数的测定—酸性高锰酸钾法 1. 目的要求 1.学习用酸性KMnO4法测定高锰酸盐指数的原理和方法； 2.掌握KMnO4溶液的配制与标定； 3.理解水中COD Mn的意义。 2. 基本原理 水样在酸性条件下，KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4，根据加入过量的KMnO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量，计算出高锰酸盐指数，以O2mg/L表示。 其化学反应式如下： 4MnO4-+5C(有机物)+12H2O=4Mn2++5CO2+6H2O 4MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 此滴定过程示意图如下： 3. 仪器与试剂 （1）仪器 万分之一的分析天平、棕色滴定管25mL、滴定台、洗瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、试剂瓶、移液管、吸耳球、恒温水浴等。 （2）试剂 ① KMnO4； ②基准Na2C2O4； ③ (1+3)H2SO4。
4. 内容与方法 (1) =4 1/5KMnO c 0.01mol/L KMnO 4溶液的配制与标定 配制：称取3.2g KMnO 4，溶于1200mL 水中，搅匀后，加热煮沸使体积减少到约1000mL ，放置过夜，用G3玻璃砂芯漏斗过滤后，将滤液贮于棕色瓶中保存。将此溶液稀释10倍，配制KMnO 4溶液浓度为：=4 1/5KMnO c 0.01mol/L ，贮于棕色 瓶中，使用当天按下述方法进行标定，并调节至 =4 1/5KMnO c 0.0100mol/L 。 标定：称取基准Na 2C 2O 4 0.1.3400g 于烧杯中，加水溶解后定量转移至200mL 容 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。Na 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.1000mol/L 。将此标准溶液稀释 10倍，配制Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.0100mol/L 。 422O C 1/2Na c 将50mL 蒸馏水和5mL(1+3)H 2SO 4依次加入250mL 锥形瓶中，然后用移液管加入10.00mL =0.0100mol/L Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液，加热至 70~80℃，用 0.01mol/L =4 1/5KMnO c KMnO 4溶液滴定至溶液由无色至刚刚出现浅红色为滴定终点。记录消耗KMnO 4 溶液的体积，取平行操作3份的数据，分别计算出标准溶液的浓度，求其平均值， 并调节至=4 1/5KMnO c 0.0100mol/L 。 （2）水样COD Mn 的测定 ①取100mL 充分混匀的水样(若水样有机物含量较高，可取适量水样以蒸馏水稀释至100mL)置于锥形瓶中。 ② 5mL(1+3)H 2 SO 4，摇匀。 ① 用滴定管加入10.00mL =4 1/5KMnO c 0.0100mol/L KMnO 4溶液，摇匀，立 即放入沸水浴中加热 30min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于瓶内溶液 的液面。如加热过程中红色明显减退，需将水样稀释后重做。 ②取下锥形瓶，趁热加入 10.00mL =0.0100mol/L Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶
一、实验目的 （1）掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法。 （2）熟悉分光光度计的使用。 二、实验原理 在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540nm波长处进行比色测定。
三、使用仪器规格及实际用量 （1） 分光光度计 （2） 具塞比色管、移液管、容量瓶等。 （1） （1+1）硫酸::将浓硫酸缓慢加入到同体积水中，混匀。 （2） （1+1）磷酸：将浓磷酸缓慢加入到同体积水中，混匀。 （3） 铬标准贮备液（0.100 mg-Cr6+/mL）：经120℃烘干2小时的重铬酸钾： 0.2829g溶于水中，定容至1000mL。 （4） 铬标准使用液（1.00 μg-Cr6+/mL）：取5 mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，定容。 （5） 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）溶液：称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL. 四、实验步骤 （1） 水样预处理：本试验由于时间限制，将水样作为不含悬浮物、低浊度的清洁地表水，进行直接测定。但在实际环境监测中需要根据不同水样性质进 行预处理。 （2） 标准曲线的绘制：取5支50mL比色管，依次加入0，1，3，5，7 mL铬标准使用液，用水稀释至标线，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5 mL，摇匀。加入2 mL 显色剂溶液摇匀。静置5-10分钟后，放入比色皿中于 540nm处测吸光度值。以加入0 mL铬标准使用液的溶液作为参比。注意： 为了测量准确，测定时应用同一个比色皿，浓度由低到高测定，且每次测 完都应用蒸馏水清洗，再用待测液润洗2-3次。以吸光度为纵坐标，相应六 价铬含量为横坐标绘制标准曲线。 （3） 水样的测定：各取50mL水样和50mL自来水于比色管中，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5 mL，摇匀。加入2 mL 显色剂溶液摇匀。静 置5-10分钟后，放入比色皿中于540nm处测吸光度值。根据所测吸光度从标 准曲线上查得六价铬含量。 （4） 分光光度计的使用： （a） 打开点源，预热30min，将光镜选择杆调到正确位置； （b） 仪器归零：调整波长选择钮至540nm，灵敏度置于“1”，选择开关置于“T”，开盖调“0％T”显示“00.0”，闭盖（装有参比） 调“100％T”显示“100.0”。 （c） 吸光度测定：按MODE键使功能显示为ABSORBANCE，显示吸光度的值，拉动样品室拉杆，将待测液拉入光路，此时显示值即为待 测液的吸光度。注意：每次测量时都应对仪器进行调零。 五、主要结果计算及分析（可另附纸） Cr6+（mg/L）=m/V 式中 m—从标准去线上查得的Cr6+含量（μg）； V—水样的体积（mL）
上海应用技术大学 实验报告 课程名称无机化学综合实验（水环境指标综合分析） 实验项目溶解氧的测定 班级（课程序号）组别 同组者实验日期指导教师成绩 一、实验目的 1.了解溶解氧仪的构造和工作原理 2.掌握溶解氧仪的使用方法和注意事项 二、实验原理 溶解氧是指水中溶解的分子态的氧，简称DO。水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。水中的溶解氧的含量与空气中氧的分压、水的温度都有密切关系。溶解氧测定仪的工作原理是氧透过隔膜被工作电极还原，产生与氧浓度成正比的扩散电流，通过测量此电流，得到水中溶解氧的浓度。 溶解氧通常有两个来源:一个来源是水中溶解氧未饱和时，大气中的氧气向水体渗入;另一个来源是水中植物通过光合作用释放出的氧。因此水中的溶解氧会由于空气里氧气的溶入及绿色水生植物的光合作用而得到不断补充。但当水体受到有机物污染，耗氧严重，溶解氧得不到及时补充，水体中的厌氧菌就会很快繁殖，有机物因腐败而使水体变黑、发臭。 溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗，要恢复到初始状态，所需时间短, .说明该水体的自净能力强，或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重，自净能力弱,甚至失去自净能力。
溶解氧仪的隔膜电极分为极谱式和原电池式两种类型。 本实验应用的溶解氧传感器采用极谱型复膜氧电极，极谱式隔膜电极以银-氯化银作为对电极，电极内部电解液为氯化钾，电极外部为厚度25-50u m的聚乙烯和聚四氟乙烯薄膜，薄膜挡住了电极内外液体交流，使水中溶解氧渗入电极内部，两电极间的电压控制在0.5-0.8V,通过外部电路测得扩散电流可知溶解氧浓度。 溶解氧仪的测定原理 常见的溶氧仪多采用隔膜电极作换能器，将溶氧浓度(实际上是氧分压)转换成电信号，再经放大、调整(包括盐度、温度补偿)，由模数转换显示。 溶氧仪实用的膜电极有两种类型:极谱型(Polarography)和原电池型(Galvanic Cell)。极谱型(Polarography):电极中，由黄金(Au)环或铂(Pt)金环作阴极;银-氯化银(或汞-氯化亚汞)作阳极。电解液为氯化钾溶液。阴极外表面覆盖一层透氧薄膜。薄膜可采用聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、硅橡胶等透气材料。阴阳两电极之间外加0.5~1.5伏的 极化电压。有的极化电压为0.7伏。当溶解氧透过薄膜到达黄金阴极表面，在电极上发生如下反应。 阴极被还原:O2+2H2O+4e→4OHˉ 同时，阳极被氧化:4Clˉ+4Ag-4e→4AgCl 在正常情况下，上述还原-氧化反应产生的扩散电流i∞之值与溶氧浓度成正比。可用下式表示: i∞=nFA(Pm/L)Cs 式中:i∞-稳定状态的扩散电流 n-得失电子数 F-法拉第常数(96500 库仑) A-阴极表面积(平方厘米)
水样中溶解氧的测定 班级姓名学号 一、实验目的 （1）掌握碘量法测定水中溶解氧的原理及其过程； （2）掌握水样采集方法及水样中溶解氧的固定方法； （3）熟练掌握天平使用、溶液配制、移液、滴定等基本操作技能； （4）根据试剂配制方法及指标测定方法会选择所用的仪器并会配制所用的试剂。 二、实验原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化为高价锰而生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出来的碘，计算出溶解氧的含量。 三、操作步骤 1、高锰酸钾标准溶液的配制 吸取25ml浓度为L高锰酸钾标准溶液，用蒸馏水稀释至250ml，待标定。 2、c(1/2Na2C2O4)=L草酸钠标准溶液的配制 吸取浓度为L草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。 3、水样的测定 吸取混合均匀的水样于250ml锥形瓶中，加入5ml（1+3）硫酸酸化，加入 c（1/5KMnO4）=L高锰酸钾溶液，摇匀，用电炉加热10min（从微沸时计时），但必须往锥形瓶中加入2-3粒玻璃球以防爆沸。取下锥形瓶。趁热加入 c(1/2Na2C2O4)=L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用c（1/5KMnO4）=L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录消耗高锰酸钾溶液的体积V1。 4、高锰酸钾溶液浓度的标定 将上述滴定完毕的溶液加热至80℃左右，然后准确加入 c(1/2Na2C2O4)=L草酸钠标准溶液，再用c（1/5KMnO4）=L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录消耗高锰酸钾溶液的体积V2，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数K。 K=V2 样品的测定需平行测定两次，取算术平均值为分析结果。 四、数据记录及结果计算（表中数据手写） 高锰酸盐指数（O2，mg/L）=() [] 0. 100 1000 8 00 . 10 00 . 10 1 ? ? ? - +c K V 式中：c—Na2C2O4溶液的浓度，mol/L； V1—滴定时消耗KMnO4溶液的体积，mL； 五、分析讨论
水中高锰酸盐指数的测定(高锰酸钾法) 一、实验目的 1．学会高锰酸钾KMnO4标准溶液的配制与标定。 2．掌握清洁水中高锰酸盐指数的测定定原理和方法。 二、原理 水样在酸性条件下，高锰酸钾KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余的KMnO4用过量的草酸钠Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液回滴剩余的Na2C2O4，根据加人过量KMnO4,和Na2C2O4,标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量，计算高锰酸,盐指数，以mgO2/L表示。 三、仪器与试剂 酸式滴定管（50ml），锥形瓶250ml ，高锰酸钾溶液，草酸钠标准溶液，（1+3）硫酸 四、实验内容 (1)取样:清洁透明水样取样100ml将水样放人250mI.锥形瓶中。共3份。 (2)加人5m1 (1+3) H2SO4用滴定管准确加人10mL 0. 0lmo1 KMnO4溶液（V1),并投人几粒玻璃珠，加热至沸腾。从此时准确煮沸10min。若溶液红色消失，说明水中有机物含量太多，则另取较少量水样用蒸馏水稀释2-5倍(至总体积100ml)，再按步骤（1），(2)重做。 (3)煮沸10min后趁热用吸量管准确加入l0. 00mL 0.01mo1/L草酸钠溶液(V2)摇动均匀，立即用0.01mo1/L KMnO4溶液滴定至显微红色。记录消耗KMnO4溶液的量(V1＇)。 高锰酸盐指数（O2，mg/L）= ' 11122 [C())]81000 V V C V V +-?? 水 式中 2 C——KMnO4标准溶液浓度（1/5 KMnO4，mol/l） 1 V——开始加入KMnO4标准溶液的量mL；
水中六价铬的测定—分光光度法 废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。 一.实验目的 掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法； 二.六价铬的测定 1.仪器 ①分光光度计、比色皿（1cm） ②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2.试剂 (1)丙酮。 (2)（1+1）硫酸。 (3)（1+1）磷酸。 (4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。 (5)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg六价铬。 (6)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 (7) 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 3.测定步骤 (1)水样预处理： 对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 (2)标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5～10min 后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并做空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 (3)水样的测量：取适量（含Cr6+少于50μg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同标准溶液测定。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。 4.计算 Cr6+（mg·L-1）=m/V 式中：m—从标准曲线上查得的Cr6+量，μg； V—水样的体积，mL； 第 1 页共1 页
实验高锰酸盐指数的测定 一、实验目的 1.掌握高锰酸盐指数的测定的原理和方法； 2.了解水中高锰酸盐指数的测定的测定意义； 3．学习高锰酸盐指数与生化需氧量、化学需氧量的关系。 二、实验原理 在水中加入一定量的高锰酸钾，煮沸十分钟，使水中有机物氧化（红色），加入草酸，使过量的高锰酸钾与草酸作用（无色），最后用高锰酸钾反滴定多余的草酸（红色出现时为终点，自身指示剂），根据用去的高锰酸钾量计算出耗氧量。（以mg/L 计） 三、实验用品 (1) 仪器： 水浴和相当的加热装置，酸式滴定管，250mL锥形瓶。 (2)试剂： 1. 不含还原性物质的水：将1000mL去离子水置于全玻璃蒸馏器中，加入10mLH2S04和KMn04(1／5KMn04≈0.1mol／L)蒸馏。弃去100mL初馏液．余下馏出液贮于具塞的细口瓶中，以下试剂均由此蒸馏水配制。 2. 1+3H2S04溶液。 3. 草酸钠标准贮备液(1/2 Na2C204=0.10000mol／L)：称取O.6705g（经120℃烘干2h后放于干燥器) Na2C204溶于去离子水中，转于至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，置4℃保存。 4. 草酸钠标准溶液(1/2 Na2C204≈0.0100mol／L)：吸取10．00mL上述草酸钠贮备液于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。 5. 高锰酸钾标准贮备液(1/5KMn04≈O.1mol/L)：称取 3.2gKMn04溶于水并稀释至1000mL。于90—95℃水浴加热2h，冷却。存放两天，倾出清液，贮于棕色瓶中。 6. 高锰酸钾标推溶液(1/5KMn04=0.01mol/L)：吸取上述KMn04贮备液100mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法） 1 适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 1.2 测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液 将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.0 0μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.9 铬标准溶液。 称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含5. 00μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.10 尿素：200g/L尿素溶液。 将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。 3.11 亚硝酸钠：20g/L溶液。
水中溶解氧的测定－－碘量法 一、实验原理 水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： 2MnSO 4+4NaOH=2Mn（OH） 2 ↓+2Na 2 SO 4 2Mn（OH） 2+O 2 =2H 2 MnO 3 H 2MnO 3 十Mn（OH） 2 ＝MnMnO 3 ↓+2H 2 O （棕色沉淀） 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn0 2 ）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。 2KI+H 2SO 4 =2HI+K 2 SO 4 MnMnO 3+2H 2 SO 4 +2HI=2MnSO 4 +I 2 +3H 2 O I 2+2Na 2 S 2 O 3 =2NaI+Na 2 S 4 O 6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 二、实验用品： 1、仪器：溶解氧瓶（250ml）锥形瓶（250ml）酸式滴定管（25ml） 移液管（50m1）吸球 2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液（1％） 硫代硫酸钠溶液（0.025mol／L） 三、实验方法 （一）水样的采集与固定 1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。 2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。 3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶
塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰（MnMnO 3 ） 棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。 （二）酸化 往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止（若 没全溶解还可再加少量的浓酸）。此时，溶液中有I 2 产生，将瓶在阴暗处放5 分钟，使I 2 全部析出来。 （三）用标准Na 2S 2 O 3 溶液滴定 1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。 2、用标准Na 2SN 2 O 3 溶液滴定至浅黄色。 3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml（此时确芤合岳渡?。 4、继续用Na 2S 2 O 3 标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。 5、记下消耗Na 2S 2 O 3 标准溶液的体积。 6、按上述方法平行测定三次。 （四）计算 溶解氧（mg／L）＝C Na2S2O3×V Na2S2O3×32/4×1000/V水 O 2―→2Mn（OH） 2 ―→MnMnO 3 ―→2I 2 ―→4Na 2 S 2 O 3 1mol的O 2和4mol的Na 2 S 2 O 3 相当 用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量（mg），再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数： CNa 2S 2 O 3 ——硫代硫酸钠摩尔浓度（0．0250mol／L） VNa 2S 2 O 3 ——硫代硫酸钠体积（m1） V水——水样的体积（ml） (具体公式同学们也可见教材123页) （五）参考资料 溶解于水中的氧称为溶解氧，以每升水中含氧（O 2 ）的毫克数表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在 1.013×105Pa的大气压力下，空气中含氧气20.9％时，氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。 如果大气压力改变，可按下式计算溶解氧的含量：