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连续离子交换技术在有机酸生产中的应用

连续离子交换技术在有机酸生产中的应用
连续离子交换技术在有机酸生产中的应用

第一节离子交换技术概述及离子交换树脂

一、离子交换技术的概述

1、定义

离子交换技术:根据某些溶质能解离为阳离子或阴离子的特性,利用离子交换剂与不同离子结合力强弱的差异,将溶质暂时交换到离子交换剂上,然后用适合的洗脱剂将溶质离子洗脱下来,将溶质从原溶液中分离、浓缩和提纯的操作技术。

2、离子交换剂(ion exchanger )

离子交换法主要是基于一种合成材料作为吸着剂,成为离子交换剂,以吸附有价值的离子。

离子交换剂分无机质类和有机质类两大类。无机质类又可分天然的——如海绿砂;人造的——如合成沸石。有机质类又分碳质和合成树脂两类。其中碳质类如磺化煤等;合成树脂类分阳离子型——如强酸性和弱酸性树脂;阳离子型——如强碱性和弱碱性树脂、两性树脂和螯合树脂等类。

1944年D’Alelio 合成了具有优良物理和化学性能的磺化苯乙烯-二乙烯苯共聚物离子交换树脂及交联聚丙烯酸树脂,奠定了现代离子交换树脂的基础。

此后,Dow化学公司的Bauman 等人开发了苯乙烯系磺酸型强酸性离子交换树脂并实现了工业化;Rohm & Hass公司的Kunin等人则进一步研制了强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂和弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂。这些离子交换树脂除应用于水的脱盐精制外,还用于药物提取纯化、稀土元素的分离纯化、蔗糖及葡萄糖溶液的脱盐脱色等。

20世纪50年代末,国外包括我国的南开大学化学系在的诸多单位同时合成出了大孔型离子交换树脂。这是离子交换树脂发展史上的另一重大成果,因此很快

得到广泛的应用。

在60年代后期,离子交换树脂除了在品种和性能等方面得到了进一步的发展,更为突出的是应用得到迅速的发展。除了传统的水的脱盐、软化外,在分离、纯化、脱色、催化等方面得到广泛的应用。

1964年,英国还生产了一种均孔树脂,是一种交联度分布均匀的凝胶型阴离子交换树脂,抗有机污然能力强,交换能力并不低于一般的凝胶树脂,据报道用于水处理效果极好。

2、离子交换树脂定义及组成

定义:离子交换树脂是一种不溶于酸、碱和有机溶剂的网状结构的功能高分子化合物,化学稳定性良好,且具有离子交换能力。可以把离子交换树脂看作是固体的酸或碱。

组成:离子交换树脂是由三部分组成的:不溶性的三维空间网状结构构成的树脂构架,使树脂具有化学稳定性;与骨架相连的功能基团;与功能基团所带电荷相反的可移动的离子,即活性离子。

离子交换树脂

3、离子交换树脂分类

(1)按树脂骨架化学成分可分为:苯乙烯型树脂;丙烯酸型树脂;酚醛型树脂;

多乙烯多胺-环氧氯苯烷。

(2)按制备树脂的聚合化学反应分为:共聚型树脂;缩聚型树脂。

(3)按骨架的物理结构可分为:凝胶型树脂(微孔型);大网格树脂(大孔型);

均孔树脂;载体型树脂。

1)凝胶型树脂

凡外观透明、具有均相高分子凝胶结构的离子交换树脂统称为凝胶型离子交换树脂。在水中会溶胀成凝胶状,并呈现大分子链的间隙孔。在无水状态下,凝胶型离子交换树脂的分子链紧缩,体积缩小,无机小分子无法通过。所以,这类离子交换树脂在干燥条件下或油类中将丧失离子交换功能

2)大网格或大孔树脂

在大网格吸附剂上引入离子交换功能团所得。和通常凝胶树脂不同,孔隙大,树脂部表面积大,因此适宜吸附大分子和用作催化剂,且有永久孔隙度,即使完全失水也能维持其多孔结构和巨大的部表面积,适用于非水溶液的交换,也适用于连续离子交换操作中。

3)载体型树脂

主要用作液相色谱的固定相,一般是将离子交换树脂包覆在硅胶或玻璃珠等表面制成。可经受液相色谱中流动介质的高压又具有离子交换功能。

(4)按交换基团性质可分为:阳离子交换树脂(强酸、弱酸);阴离子交换树脂(强碱、弱碱)

1)强酸型阳离子交换树脂

一般是以磺酸基-SO3H为活性基团,使用时的PH没有限制

4、树脂的命名

对离子交换树脂的命名,我国石油化学工业部早在1977年已制定了《离子交换树脂产品分类、命名及型号》部颁标准,根据离子交换树脂功能基性质不同将其分为强酸、强碱、弱酸、弱碱、螯合、两性、氧化还原等七类。

具体的命名规定为:离子交换树脂的全名由分类名称,骨架(或基团)名称,基本名称排列组成。对大孔型离子交换树脂,在型号的前面加“D”表示,在型号的后面用“×”接阿拉伯数字,表示交联度。

5、树脂的合成方法

现有树脂的制造方法可以分为两类:缩聚法和加聚法。

(1)缩聚法:有低分子产物(通常是水)产生,一般稳定性较差,多半为无定

形,以甲醛等作为交联剂,交联度不易控制,反应复杂,结构不十分确定,且多为多功能团的。

(2)加聚法:结构确定,常为单功能团的,一般性能好,多为球形,以二乙烯苯等作为交联剂。

(2)引入活性功能团可采用含功能团的单体也可在形成聚合物后再引入

(3)树脂一般制成球形,可提高树脂是机械强度,并可使在柱中操作时,流体阻力减少,通常采用的是悬浮聚合法。由于单体与水相之间存在较大的粘度差异,且反应器中搅拌剪切力空间分布不均匀等诸多原因,会导致聚合球状物(白球)不均匀。

(4)为了弥补此法的不足,国外采用了先进的全自动喷射法合成技术,得率高且粒度均匀。离子交换树脂领域的国外学者一直积极致力于探索新型的合成工艺,现在已经开发出来的新型工艺有互贯聚合工艺和后交联工艺。

6、交换速率

影响离子交换树脂交换速率的因素有:

(1)颗粒大小:颗粒小时交换速度有所提高

(2)交联度:交联度越低树脂越易膨胀,在树脂部扩散就较容易

(3)温度:温度的升高有利于扩散,提高交换速率

(4)离子的化合价:相反离子间存在库伦引力,离子化合价越高,这种引力越大,因此扩散速度就越小

(5)离子的大小:小离子的交换速度比较快,因大分子在树脂扩散时会与树脂骨架碰撞

(6)搅拌速度:当液膜控制时,增加搅拌速度会使交换速度增加

(7)溶液浓度:溶液浓度逐渐升高会从外部扩散控制逐渐转变为扩散控制

7、离子交换过程的选择性

集中体现在交换常数K的数值上,一般离子和树脂之间的亲和力越大,就越容易吸附,当吸附后树脂的膨胀度减小时,则树脂对该离子的亲和力也越大。

KB·A表示B离子取代树脂上A离子的交换常数,值越大就越易吸附B离子。影响因素有:

(1)离子的水化半径:水化半径较小的离子越易吸附

(2)离子化合价:在低浓度水溶液和普通温度时,离子的化合价越高就越易被吸附

3)溶液的酸碱度:PH对弱酸性树脂或弱碱性树脂的解离程度有影响

(4)交联度、膨胀度和分子筛:对于吸收大离子有两个互相矛盾的因素起作用,即选择性的影响和空间大小的影响

(5)树脂与交换离子之间的辅助力:eg:氢键、德华力

(6)有机溶剂的影响:有机溶剂存在时常常会使对有机离子的选择性降低,而容易吸附无机离子

第二节离子交换的工作原理及装置分类

一、离子交换法原理

利用离子交换剂能吸附溶液中一种离子同时放出另一种相同电荷的离子的特点,使这种交换剂和溶液之间进行的同号离子相互交换现象叫离子交换。

其作用实质上是一种溶液中的电解质和不溶性电解质的固、液两相接触时所进行的复分解反应。

分离原理的理论依据

——道衡

胶体化学中关于半透膜两侧电解质平衡浓度关系的理论,1911年由Donnan提出。

其要点是:同一电解质在半透膜两边的化学势相等,若膜的一侧有某种符号(正或负)的非扩散性离子,则同号的扩散性离子在该侧的浓度较另一侧小。

离子交换剂(通常是树脂)可视为某种弹性凝胶,吸水后溶胀,溶胀后的离子交换树脂部可以看做是一滴浓的电解质溶液;树脂颗粒与外部溶液间的界面可以看作是某种半透膜,膜的一侧是外部溶液主体,另一侧是树脂相,树脂相活泼基团解离出来的离子和外部溶液主体相中的离子一样,均可以扩散通过半透膜

离子交换技术的操作过程

?料液的预处理

?待分离料液与离子交换剂进行交换反应

?淋洗,除去杂质

?洗脱,收集目标物质

?离子交换剂的再生

?再生后离子交换剂的清洗

离子交换技术的操作工程大致可以分为:交换、反洗、再生、正洗四个阶段。

交换柱的再生

?树脂再生:将树脂恢复到交换前的形式.这个过程称为树脂再生。有时洗脱过程就是再生过程。

?阳离子交换树脂可用3mol/L盐酸处理,将其转化为H+型;

?阴离于交换树脂可用l mol/L氢氧化钠处理,将其转化成OH-型备用。

?反洗的目的:松动压紧的树脂床层,使床层膨胀。

?清除截留在树脂层的悬浮物和有机杂质

?冲洗细小的树脂碎粉

?再生的目的:使交换终了失效的树脂上的吸附的离子除去,并代之以新的被交换离子,从而达到反复使用的目的。

离子交换装置分类

?可粗分为间歇式、固定床、连续式移动床及连续式流动床离子交换设备

间歇式离子交换

?是指把离子交换剂与被处理的溶液混合,加以适当的搅拌,使之达到适当交换平衡,然后滤出溶液使之分离的一种操作方式。通常用于实验室或小型工业生产。

?最简单的装置就是采用一个具有搅拌器的罐。

固定床离子交换

?是把离子交换剂放在交换柱处于固定态,被处理的溶液在动态下流过交换柱。?固定床的优点:设备简单,操作方便,适用于各种规模生产;

?固定床的缺点是离子交换剂的利用率低,再生费用大;滤速增高时,压强降增大也快。

柱式固定床剖视图

?结构特点:

?①有一个合适的离子交换树脂床支撑体;

?②有一个分布器,使进料能均匀分布流过树脂床;

离子交换柱层析原理

离子交换层析介质的应用 离子交换层析分离纯化生物大分子的过程,主要是利用各种分子的可离解性、离子的净电荷、表面电荷分布的电性差异而进行选择分离的。现已成为分离纯化生化制品、蛋白质、多肽等物质中使用最频繁的纯化技术之一。 子交换层析(Ion Exchange Chromatography 简称为IEC)是以离子交换剂为固定相,依据流动相中的组分离子与交换剂上的平衡离子进行可逆交换时的结合力大小的差别而进行分离的一种层析方法。离子交换层析是目前生物化学领域中常用的一种层析方法,广泛的应用于各种生化物质如氨基酸、蛋白、糖类、核苷酸等的分离纯化。 1.离子交换层析的基本原理: 离子交换层析是通过带电的溶质分子与离子交换层析介质中可交换离子进行交换而达到分离纯化的方法,也可以认为是蛋白质分子中带电的氨基酸与带相反电荷的介质的骨架相互作用而达到分离纯化的方法。 离子交换层析法主要依赖电荷间的相互作用,利用带电分子中电荷的微小差异而进行分离,具有较高的分离容量。几乎所有的生物大分子都是极性的,都可使其带电,所以离子交换层析法已广泛用于生物大分子的分离、中等纯化及精制的各个步骤中。 由于离子交换层析法分辨率高,工作容量大,并容易操作,因此它不但在医药、化工、食品等领域成为独立的操作单元,也已成为蛋白质、多肽、核酸及大部分发酵产物分离纯化的一种重要的方法。目前,在生化分离中约有75%的工艺采用离子交换层析法。 2.离子交换层析介质: 离子交换层析的固定相是离子交换剂,它是由一类不溶于水的惰性高分子聚合物基质通过一定的化学反应共价结合上某种电荷基团形成的。离子交换剂可以分为三部分:高分子聚合物基质、电荷基团和平衡离子。电荷基团与高分子聚合物共价结合,形成一个带电的可进行离子交换的基团。平衡离子是结合于电荷基团上的相反离子,它能与溶液中其它的离子基团发生可逆的交换反应。平衡离子带正电的离子交换剂能与带正电的离子基团发生交换作用,称为阳离子交换剂;平衡离子带负电的离子交换剂与带负电的离子基团发生交换作用,称为阴离子交换剂。在一定条件下,溶液中的某种离子基团可以把平衡离子置换出来,并通过电荷基团结合到固定相上,而平衡离子则进入流动相,这就是离子交换层析的基本置换反应。通过在不同条件下的多次置换反应,就可以对溶液中不同的离子基团进行分离。下面以阴离子交换剂为例简单介绍离子交换层析的基本分离过程。 阴离子交换剂的电荷基团带正电,装柱平衡后,与缓冲溶液中的带负电的平衡离子结合。待分离溶液中可能有正电基团、负电基团和中性基团。加样后,负电基团可以与平衡离子进行可逆的置换反应,而结合到离子交换剂上。而正电基团和中性基团则不能与离子交换剂结合,随流动相流出而被去除。通过选择合适的洗脱方式和洗脱液,如增加离子强度的梯度洗脱。随着洗脱液离子强度的增加,洗脱液中的离子可

离子交换树脂的概述

主要用于酒类去除,高级脂肪酸脂类等。 产品详细描述 离子交换树脂在现代制糖工业中起着很重要的作用。世界上许多糖厂制造精糖和高级食用糖浆,多数使用离子交换树脂将糖液脱色提纯,而过去传统用骨炭的精炼糖厂亦有逐渐转向使用离子交换树脂的趋势。 离子交换技术有相当长的历史,某些天然物质如泡沸石和用煤经过磺化制得的磺化煤都可用作离子交换剂。但是,随着现代有机合成工业技术的迅速发展,研究制成了许多种性能优良的离子交换树脂,并开发了多种新的应用方法,离子交换技术迅速发展,在许多行业特别是高新科技产业和科研领域中广泛应用。近年国内外生产的树脂品种达数百种,年产量数十万吨。 在工业应用中,离子交换树脂的优点主要是处理能力大,脱色范围广,脱色容量高,能除去各种不同的离子,可以反复再生使用,工作寿命长,运行费用较低(虽然一次投入费用较大)。以离子交换树脂为基础的多种新技术,如色谱分离法、离子排斥法、电渗析法等,各具独特的功能,可以进行各种特殊的工作,是其他方法难以做到的。离子交换技术的开发和应用还在迅速发展之中。 离子交换树脂的应用,是近年国内外制糖工业的一个重点研究课题,是糖业现代化的重要标志。膜分离技术在糖业的应用也受到广泛的研究。 离子交换树脂都是用有机合成方法制成。常用的原料为乙烯或丙烯酸(酯),通过聚合反应生成具有三维空间立体网络结构的骨架,再在骨架上导入不同类型的化学活性基团(通常为酸性或碱性基团)而制成。 离子交换树脂不溶于水和一般溶剂。大多数制成颗粒状,也有一些制成纤维状或粉状。树脂颗粒的尺寸一般在0.3~1.2mm 范围内,大部分在0.4~0.6mm之间。它们有较高的机械强度(坚牢性),化学性质也很稳定,在正常情况下有较长的使用寿命。 离子交换树脂中含有一种(或几种)化学活性基团,它即是交换官能团,在水溶液中能离解出某些阳离子(如H+或Na+)或阴离子(如OH-或Cl-),同时吸附溶液中原来存有的其他阳离子或阴离子。即树脂中的离子与溶液中的离子互相交换,从而将溶液中的离子分离出来。 树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。首先区分为阳离子树脂和阴离子树脂两大类,它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换。阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类,阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类(或再分出中强酸和中强碱性类)。离子交换树脂根据其基体的种类分为乙烯系树脂和丙烯酸系树脂,及根据树脂的物理结构分为凝胶型和大孔型。 离子交换树脂的品种很多,因化学组成和结构不同而具有不同的功能和特性,适应于不同的用途。应用树脂要根据工艺要求和物料的性质选用适当的类型和品种。 1、离子交换树脂的基本类型 (1) 强酸性阳离子树脂 这类树脂含有大量的强酸性基团,如磺酸基-SO3H,容易在溶液中离解出H+,故呈强酸性。树脂离解后,本体所含的负电基团,如SO3-,能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强,在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。 树脂在使用一段时间后,要进行再生处理,即用化学品使离子交换反应以相反方向进行,使树脂的官能基团回复原来状态,以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理,此时树脂放出被吸附的阳离子,再与H+结合而恢复原来的组成。

离子交换树脂的原理及应用总结归纳(重点阅读)

精心整理如何筛分混合的阴阳离子交换树脂? 离子交换树脂的工作原理及优缺点分析 将离子性官能基结合在树脂(有机高分子)上的材料,称之为“离子交换树脂”。树脂表面带有磺酸(sulfonic acid) 者,称为阳离子交换树脂,而带有四级氨离子的,则为阴离子交换树脂。由於离子交换树脂可以有效去除水中阴阳离子,所以经常使用於纯水、超纯水的制造程序中。(见下图) 离子交换树脂上的官能基虽可去除原水(Feed water) (Fouling)。方。 原理 软水,这是软化水设备的工作过程。 当树脂上的大量功能基团与钙镁离子结合后,树脂的软化能力下降,可以用氯化钠溶液流过树脂,此时溶液中的钠离子含量高,功能基团会释放出钙镁离子而与钠离子结合,这样树脂就恢复了交换能力,这个过程叫作“再生”。

由于实际工作的需要,软化水设备的标准工作流程主要包括:工作(有时叫做产水,下同)、反洗、吸盐(再生)、慢冲洗(置换)、快冲洗五个过程。不同软化水设备的所有工序非常接近,只是由于实际工艺的不同或控制的需要,可能会有一些附加的流程。任何以钠离子交换为基础的软化水设备都是在这五个流程的基础上发展来的(其中,全自动软化水设备会增加盐水重注过程)。 反洗:工作一段时间后的设备,会在树脂上部拦截很多由原水带来的污物,把这些污物除去后,离子交换树脂才能完全曝露出来,再生的效果才能得到保证。反洗过程就是水从树脂的底部洗入,从顶部流出,这样可以把顶部拦截下来的污物冲走。这个过程一般 需要5-15分钟左右。 吸盐(再生) (只要进水有一定的压力即可) 慢冲洗(置换) 应用 1)水处理 水处理领域离子交换树脂的需求量很大,约占离子交换树脂产量的90%,用于水中的各种阴阳离子的去除。目前,离子交换树脂的最大消耗量是用在火力发电厂的纯水处理上,其次是原子能、半导体、电子工业等。

离子交换层析柱的装填及处理

离子交换层析柱的装填及处理 一、原理: 有些高分子物质含有一些可以分离的基因,例如-SO3H,-COOH等,因此可以和溶液中的离子产生交换反应。如:R-SO3H+M+ R-S3M+H+ 或R-NH3OH+CL-— R-NH3CL+OH -这类高分子物质通称离子交换剂,其中使用最普遍的是离子交换树脂。由于一定的离子交换剂对不同离子的亲和力不同,因此在洗提过程中,不同的离子在离子交换柱上的迁移速度也不同,最后得到分离。 二、目的与要求: 本实验是采用Zerolit225型阳离子交换树脂所装的柱,选以特定的PH缓冲洗脱液来分离含有两个性质不同的氨基酸溶液。通过实验要求掌握装柱、上样、洗脱、收集等离子交换柱层析技术的要点。 三、仪器与装置: 玻璃层析柱:长19cm,内径1、2cm,3# 砂芯。H L-2型恒流泵。H D-4型电脑核酸蛋白检测仪。B S-100A自动部份收集器。 250ml烧杯。 1ml吸管。 水浴锅。 72型(或721型)分光光度计。

四、试剂与药品: 树脂:Zerolit225型阳离子交换树脂。 洗脱液:0、45N,PH5、3柠檬酸缓冲液,取285g柠檬酸 (C6O7H8?H2O);186g97℅NaOH;105ml浓硫酸溶于水中稀释至10升。 样品液:0、005M ASP和LYs的0、02N HCL混合溶液。 显色剂:显色剂列出两种可任选一种。 显色剂(Ⅰ)茚三酮-TiCL3溶液。 10g茚三酮溶于500ml乙二醇甲醚,再加入0、85 ml TiCL3(15%)显色剂(Ⅱ):茚三酮-KCN溶液。 0、1M KCN:0、1628g KCN溶于水中稀释至250ml A、将1、25g茚三酮溶于25ml乙二醇甲醚,配成5%(W/V)浓度的溶液。B 、将2、5ml 0、01M KCN溶液与125ml乙醇甲醚混合。将A和B合并置棕色瓶中过夜即可使用。此溶剂用时, A、B两溶液在前一天合并,配好的溶液仅能在1-2天内使用,过时失效须重配。 五、方法与步骤: 1、树脂的处理: 关于市售新树脂的处理见 7、,本实验采用处理好的树脂。 2、装柱:将层析柱垂直装好,关闭柱底出口,在柱内注入约1cm高的柠檬酸缓冲液。

第五章离子交换技术

第五章离子交换技术 离子交换(Ion Exchange,简称Ⅸ)技术是除去水中离子态物质的水处理方法之一,采用离子交换法可制取软水、纯水和超纯水,因而在水处理领域中曾被广泛应用。 第一节离子交换剂及分类 离子交换作用是用一种称为离子交换剂的物质来进行的,这种物质在溶液中能以所含的可交换离子与溶液中的同种符号的离子进行交换,离子交换剂的种类很多,如表5—1所示。 早期使用的硅质离子交换剂如海绿砂和合成沸石有许多缺点,特别是在酸性条件下无法使用。磺化煤利用天然煤为原料,经浓硫酸磺化处理后制成,但使用过程中暴露出交换容量低、机械强度差、化学稳定性较差等缺点,已逐渐被离子交换树脂所取代。 离子交换树脂是一种高分子的聚合物,它与其他离子交换剂相比具有如下优点:a.交换容量高;b.外形大多为球状颗粒,水流阻力小;c机械强度高;d.化学稳定性好。因此离子交换树脂已成为目前最普遍采用的离子交换材料。 第二节离子交换树脂 一、离子交换树脂的结构和类型 离子交换树脂与其他交换剂一样,其结构通常分为两个部分。一部分称为骨架,在交换过程中骨架不参与交换反应。另一部分为连接在骨架上的活性基团,活性基团所带的可交换离子能与水中的离子进行交换。 离子交换树脂外形大多呈珠状颗粒,它既不溶于水,也不溶于酸碱和有机溶剂。从微观来看,离于交换树脂具有三维空间网状结构,在网状结构的空隙部位分布着能提供可交换离子的活性基团。 以最常见的苯乙烯系离子交换树脂为例,苯乙烯和二乙烯苯共聚制得高分子化合物—— 第62页交联聚苯乙烯:

在聚合反应中,二乙烯苯起到将苯乙烯长链交联起来而形成网状的作用,二乙烯苯在聚合中所用质量占参与聚合单体的总质量的百分率,称为离子交换树脂的交联度。交联度越高,树脂的网状结构越紧密。此种聚苯乙烯没有活性基团,因而通常称为白球。将白球用浓硫酸磺化,可得磺酸型阳离子交换树脂(RH): 白球经氯甲基化和胺化后,可得阴离子交换树脂: 上述胺化反应用叔胺处理,制得季铵型强碱性阴离于交换树脂(R3NCl),若用仲胺(R2NH)或伯胺(RNH2)处理,则生成弱碱性阴离子交换树脂,(分别为R2N·HCl或RNH·2Cl)。 强碱性阴离子交换树脂分I型和Ⅱ型,它们在制造过程中胺化虽都用叔胺,但I型用的是三甲胺(CH3)2N,Ⅱ型则用二甲基乙醇胺,(CH3)2NC2H4OH,因此I型的碱性比Ⅱ型强,但Ⅱ型的交换容量比较高。 按照树脂骨架的结构特征,离子交换树脂可分为凝胶型和大孔型,它们的区别在于结构中孔眼的大小,凝胶型树脂不具有物理孔眼,只是在浸入水中时才显示其分子链之间的网状 第63页

蛋白纯化离子交换层析法

蛋白纯化离子交换层析 研究生的生活,单调的科研,重复的脚印,匆匆的轨迹,踩着早上的时光一如往常的走进实验室,摊开实验记录本,写上日期,就像每天写日记一样开始计划今天的实验日记,用笔似乎要绘制一副有关实验的画面。 如果你处在这样的科研氛围里,慢慢的就会体味到科学本身就像窗外的大自然一样的美,绿色撩人,诗意陶醉…… 今天,我们写下的实验日记——蛋白纯化离子交换层析法,文章详细的总结了离子交换层析的定义、离子交换层析的原理、离子交换剂的种类,似乎要提醒一下脑子要保持清醒了,不然,看完之后,你能分清楚阴阳离子交换剂的概念,熟知它们的区别么? ————你会创造规律科研生活的美 我,生在春天里,刚发芽的地方是实验室 知了也睡了,而我刷夜实验室 因为我在等待秋天收获的季节 虽然有可能错过成功的喜悦,却收获心灵上的成长

离子交换层析技术是以离子交换剂为固定相,常见的离子交换剂是由一类不溶于水的惰性高分子聚合物基质,通过共价键结合某种电荷基团,形成带电基质,带异性电荷的平衡离子能够通过静电力作用结合在电荷基质上,而平衡离子能够与样品流动相中的离子基团发生可逆交换而吸附在交换剂上,不同带电荷蛋白间结合吸附固定相的能力不同。离子交换技术就是根据蛋白质样品间带电性质的差别而进行分离的一种层析方法。 常见的离子交换剂有离子交换纤维素、离子交换树脂和离子交换葡聚糖凝胶。根据与高分子聚合物基质共价结合的电荷基团的性质不同,可以将离子交换剂分为阳离子交换剂和阴离子交换剂,在阳离子交换剂中,带正电荷的平衡离子能够和流动相中带正电荷的离子基团进行交换。例如DEAE纤维素阳离子交换剂,当纤维素交换剂分子上结合阳离子基团二乙氨乙基(DEAE)时,形成阳离子纤维素—O—C6 H14N+H,可与带负电荷的蛋白质进行结合,交换阴离子。 根据与高分子聚合物基质共价结合的电荷基团的解离度不同,又可以分为强酸型、中等酸型、弱酸型三类阳离子交换剂,强酸型离子交换剂在较大的pH范围内电荷基团完全解离,而弱酸型只能在较小的pH范围内完全解离,如结合羧甲基的离子交换剂在pH小于6时就失去了交换能力。 强酸型阳离子交换剂一般结合的基团有:磺酸甲基、磺酸乙基;中等酸型阳离子交换剂有:磷酸基团和亚磷酸基团;弱酸型离子交换剂有:酚羟基和羧基类; 在阴离子交换剂中,带负电荷的平衡离子能与流动相中带负电的离子基团进行交换,例如阴离子交换剂CM纤维素,当纤维素交换剂分子上结合羧甲基(CM)时,形成带有负电荷的阴离子(纤维素-O-CH2-COO一),可与带正电荷蛋白质结合,交换阳离子。 根据与高分子聚合物基质共价结合的电荷基团的解离度不同,可分为强碱型、中等碱型、弱碱型阴离子交换剂。一般结合季胺基团基质的交换剂为强碱型离子交换剂,结合叔胺、仲胺、伯胺等为中等或者弱碱型离子交换剂。 蛋白质是两性电解质,当溶液的pH值与蛋白质等电点相同时,蛋白质的静

离子交换法应用总结

离子交换法的发展趋势及应用 1、离子交换分离法的发展 离子交换技术有相当长的历史,早在1850 年就发现了土壤吸收铵盐时的离子交换现象,但离子交换作为一种现代分离手段,是在20 世纪40 年代人工合成了离子交换树脂以后的事。而某些经过磺化制得的天然产物都可用作离子交换剂。随着技术的发展研究制成了许多种性能优良的离子交换树脂,离子交换树脂是应用最广泛的离子交换剂。离子交换的选择性较高,适用于高纯度的分离和净化。 70 多年来离子交换分离法取得了突飞猛进的进展,随着近现代有机合成工业技术的迅速发展,开发了多种新的应用方法,应用范围日益扩大,已经由最初的水处理工业发展到当前的化工、电力、环境科学、食品加工和医疗药物等领域,特别是高新科技产业和科研领域中应用更加广泛。 2、离子交换分离法的应用 1)重金属污水处理工业 近年来,一种将传统的离子交换与电渗析有机结合的技术——电去离子技术引起了人们的注意。电去离子技术是在电场的作用下将离子交换膜和离子交换树脂相结合,实现离子的深度脱除与浓缩的新型离子分离过程。将离子交换与电渗析有机的结合起来,具有离子交换深度除盐和电渗析连续除盐的优点,同时弥补了电渗析的浓差极化所造成的不良影响,而且避免了离子交换树脂酸碱再生所造成的二次污染。此外,在超纯水生产领域,目前将电去离子技术置于反渗透之后以取代传统的离子交换混床,已成为新一代清洁生产工艺的核心技术。随着研究的不断深入,电去离子技术将成为具有很大发展潜力的重金属废水处理技术,实现废水“零排放”。 2)食品工业 离子交换树脂是食品和发酵工业产物中提纯、分离、浓缩、催化的良好材料。它广泛的应用于糖液的脱色、脱盐、软化,副产物的回收、分离、异构体拆分和 ,调节pH,葡萄糖与果糖的分离等。(1)在制酒工业中对酒类的去浊去酸去碱去SO 2 提取酒糟中的柠檬酸以及调节控制酿酒用水的水质;(2)在乳制品工业中提高乳制品的稳定性,调整乳制品中钙的含量,去除乳清中盐的含量;(3)其他方面的应用如油脂中脱酸脱咖啡因去金属离子;(4)食品添加剂的纯化、食品调味剂如

离子交换层析

实验二离子交换层析纯化兔血清IgG 【原理】 DEAE-Sephadex A-50 (二乙氨基- 乙基- 葡萄糖凝胶A-50 )为弱碱性阴离子交换剂。用NaOH 将Cl - 型转变为OH - 型后,可吸附酸性蛋白。血清中的γ 球蛋白属于中性蛋白(等电点为pH6.85 ~7.5 ),其余均属酸性蛋白。pH7.2 ~7.4 的环境中。酸性蛋白均被DEAE-Sephadex A-50 吸附,只有γ 球蛋白便可在洗脱液中先流出,而其他蛋白则被吸附在柱上,从而便可分离获得纯化的IgG 。 【试剂与器材】 1. DEAE-Sephadex A-50 2.0.5mol/L HCl 和NaOH 3.0.1mol/L pH7.4 PBS 4.0.1mol/L Tris-HCl(pH7.4)

5.0.02 %NaN 3 6.PEG 7. 无水乙醇 8. 紫外分光光度计 9.1cm×20cm 玻璃层析柱 10. 自动部分收集器 【操作步骤】 1 .DEAE-Sephadex A-50 预处理称DEAE-Sephadex A-50 (下称A-50 )5g ,悬于500ml 蒸馏水内,1h 后倾去上层细粒。按每克A-50 加0.5mol/L NaOH 15ml 的比例,将浸泡于0.5mol/L NaOH 液中,搅匀,静置30min ,装入布氏漏斗(垫有 2 层滤纸)中抽滤,并反复用蒸馏水抽洗至pH 呈中性;再以0.5mol/L HCl 同上操作过程处理,最后以0.5mol/L NaOH 再处理一次,处理完后,将A-50 浸泡于0.1mol/L pH7.4 PBS 中过夜。

2 .装柱 ( 1 )将层析柱垂直固定于滴定架上,柱底垫一圆形尼龙纱,出水口接一乳胶或塑料管并关闭开关。 (2 )将0.1mol/L Tris-HCl(pH7.4) 沿玻璃棒倒入柱中至1/4 高度,再倒入经预处理并以同上缓冲液调成稀糊状的A-50 。待A-50 凝胶沉降2 ~3cm 高时,开启出水口螺旋夹,控制流速1ml/min ,同时连续倒入糊状A-50 凝胶至所需高度。 ( 3 )关闭出水口,待A-50 凝胶完全沉降后,柱面放一圆形滤纸片,以橡皮塞塞紧柱上口,通过插入橡皮塞之针头及所连接的乳胶或塑料管与洗脱液瓶相连接。 3 .平衡启开出水口螺旋夹,控制流速 4 滴/min ,使约2 倍床体积的洗脱液流出。并以pH 计与电导仪分别测定洗脱液及流出液之PH 值与离子强度,两者达到一致时关闭出水口,停止平衡。 4 .加样及洗脱启开上口橡皮塞及下口螺旋夹,使柱中液体缓慢滴出,当柱面液体与柱面相切时,立即关闭出水口,以毛细滴管沿柱壁加入样品(0.5ml 血清,体积应小于床体积的2% ,蛋白浓度以<100mg 为宜)。松开出水口螺旋夹使面样品缓慢进入柱内,至与柱面

阴离子交换树脂

阴离子交换树脂 离子交换法2007年02月05日星期一23:04一、前言 离子交换法(ion exchange process)是液相中的离子和固相中离子间所进行的的一 种可逆性化学反应,当液相中的某些离子较为离子交换固体所喜好时,便会被离子交换固体吸附,为维持水溶液的电中性,所以离子交换固体必须释出等价离子回溶液中。 离子交换树脂一般呈现多孔状或颗粒状,其大小约为0.1~1mm,其离子交换能力依其交换能力特征可分: 1. 强碱型阴离子交换树脂:主要是含有较强的反应基如具有四面体铵盐官能基之-N+(CH3)3,在氢氧形式下,-N+(CH3)3OH-中的氢氧离子可以迅速释出,以进行交换,强碱型阴离子交换树脂可以和所有的阴离子进行交换去除。 如磺酸基-SO3H,容易在溶液中离解出H+,故呈强酸性。树脂离解后,本体所含的负电基团,如SO3-,能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强,在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。 树脂在使用一段时间后,要进行再生处理,即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行,使树脂的官能基团回复原来状态,以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理,此时树脂放出被吸附的阳离子,再与H+结合而恢复原来的组成。 2. 弱碱型阴离子交换树脂:这类树脂含弱酸性基团,如羧基-COOH,能在水中离解出H+ 而呈酸性。树脂离解后余下的负电基团,如R-COO-(R为碳氢基团),能与溶液中的其他阳离子吸附结合,从而产生阳离子交换作用。这种树脂的酸性即离解性较弱,在低pH下难以离解和进行离子交换,只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如pH5~14)起作用。这类树脂亦是用酸进行再生(比强酸性树脂较易再生) 如氨基,仅能去除强酸中的阴离子如SO42-,Cl-或NO3-,对于HCO3-,CO32-或SiO42-则无法去除。 3 . 对阴离子的吸附 强碱性阴离子树脂对无机酸根的吸附的一般顺序为: SO42-> NO3-> Cl-> HCO3-> OH- 弱碱性阴离子树脂对阴离子的吸附的一般顺序如下: OH-> 柠檬酸根3-> SO42-> 酒石酸根2->草酸根2-> PO43->NO2-> Cl->醋酸根-> HCO3- 注意事项 1、离子交换树脂含有一定水份,不宜露天存放,储运过程中应保持湿润,以免风干脱水,使树脂破碎,如贮存过程中树脂脱水了,应先用浓食盐水(10%)浸泡,再逐渐稀释,不得直接放入水中,以免树脂急剧膨胀而破碎。 2、冬季储运使用中,应保持在5-40℃的温度环境中,避免过冷或过热,影响质量,若冬季没有保温设备时,可将树脂贮存在食盐水中,食盐水浓度可根据气温而定。 3、离子交换树脂的工业产品中,常含有少量低聚合物和未参加反应的单体,还含有铁、铅、铜等无机杂质,当树脂与水、酸、碱或其它溶液接触时,上述物质就会转入溶液中,影响出水质量,因此,新树脂在使用前必须进行预处理,一般先用水使树脂充分膨胀,

离子交换层析实验原理及步骤

离子交换层析实验原理及步骤 离子交换层析实验方法 阴离子交换剂与阳离子交换剂的装柱和层析过程基本相同。交联葡聚糖的预处理只需充分溶胀和平衡,不需要除去细粒碎片和酸碱处理。其他步骤也基本同离子交换纤维素。 1. 剂型的选择 根据蛋白质在所用缓冲液pH值下带电荷的种类选择,如pH高于蛋白质等电点,应选阴离子交换剂,反之应选阳离子交换剂。一般情况下,DEAE-纤维素用于分离酸性蛋白,而CM纤维素用于分离碱性蛋白质。 下面以DEAE-纤维素操作为例,介绍试验方法 2. 膨胀活化 此步的目的在于除去杂质,暴露DEAE-纤维素上的极性基团。DEAE-纤维素的用量则根据柱容积的大小和所需过柱样品的量来决定。一般是1.0g DEAE-纤维素相当于6ml~8ml柱床体积。 表1-4 分离的血清与所需DEAE—纤维素量及其他条件的大致关系 血清样品量(ml) DEAE需用量(g) 选层析柱规格(cm) 选脱液量(ml) 1~2 2 1×25 100~150 5 5 2×12 200~300 10 10 2×20 300~400 20 20 2×37

400~800 称取所需的量,撒于0.5Mol/L NaOH溶液中(1g DEAE—纤维素干粉约需15倍NaOH液),浸泡1h左右,不时搅拌。抽滤(以布氏漏斗加两层滤纸或尼龙纱布抽滤),以蒸馏水洗涤,再抽滤,直至滤液近中性为止,再将纤维素浸泡于0.5Mol/L HCl中1h,同样抽滤液至近中性。再将纤维素浸于0.5Mol/L NaOH液中,同样处理,洗至中性。 3. 平衡 将DEAE—纤维素放入0.0lMol/L pH 7. 4 PB液中(即起始缓冲液),静止1h,不时搅拌,待纤维素下沉后,倾去上清液或抽滤除去洗液,如此反复几次至倾出液体的pH值与加入的PB液的pH值相近时为止。 4. 装柱 层析柱的选择要大小、长度适当。一般而言,柱长和柱直径之比为10∶1~20∶1,柱的内径上下要均匀一致。用前将层析柱在清洁液内浸泡处理24h,然后依次用常水、蒸馏水、起始缓冲液充分洗涤。 装柱时,先剪一块圆形的尼龙纱布(直径与层析柱内径一致),放入层析柱底部。将柱下端连接细塑料管,夹上螺旋夹。把层析柱垂直固定在三角铁架上,倒入起始缓冲液至一半的柱高,除去死区及塑料管内的气泡。再将平衡的DEAE-纤维素糊状物沿管壁倒入柱中。注意不要产生气泡,如有气泡应排除或重装。拧开螺旋夹,使流速至1ml/5min,待缓冲液快接近纤维素面时,继续倒入纤维素糊,同时用玻璃棒搅拌表面层,以免使两次加入的纤维素形成分界层,通过进出缓冲液调节流量,也可通过塑料管的升降来控制,至柱床体积不变为止。剪一圆形滤纸(与柱内径大小一致),从柱的上端轻轻放入,使其沉接于纤维素床表面,以免在加样时打乱纤维素层。装好柱的柱面应该是平整的,无倾斜,整个柱床内无气泡、不分层。继续平衡,使流出液的pH值与流入液的pH值完全一致为止。 5. 上样 要层析的样品首先必须用起始缓冲液(4℃)平衡过夜,中间可换液数次。将柱的上端打开,用吸管将纤维素柱上面的缓冲液吸出,不要吸净,留一薄层液面,以免空气进入。沿管壁缓缓加入样品,注意不要打乱纤维素表层。拧开下端的螺旋夹,使样品进入交换剂中,快要进完时,加1ml~2ml缓冲液冲洗柱壁,随即用多量的洗脱液洗脱。 样品的加量与DEAE—纤维素有一个最适比的关系,超过这个比值,吸附就不完全,直接影响到分离的纯度。经过粗提的—球蛋白50mg~100mg,用干重约4g DEAE-纤维素装柱分离,可获得理想结果。

20140923离子交换树脂的基本性能及其影响因素

离子交换树脂的基本性能及其影响因素 离子交换树脂的基本性能包括以下几个方面,现分别简述如下: 一、树脂的外观 新的树脂因结构、基团、离子形态、制造工艺等因素的不同,而有黄色、褐色、白色、棕色、黑色、灰色等各种颜色,以满足具体使用中不同场合的需要。常用水处理用的树脂外观一般为:凝胶型的苯乙烯系树脂一般为透明的淡黄色颗粒;而大孔树脂则为不透明(或微透明)颗粒;大孔苯乙烯系阳树脂一般为淡黄色或淡灰褐色颗粒,大孔苯乙烯系阴树脂为白色颗粒;丙烯酸系的树脂为白色或乳白色颗粒。同一种树脂在不同的离子形态时会发生颜色上的变化,如001x7树脂由再生态到失效态时的颜色是由深到淡,由失效态到再生态,又由淡到深。这种变化是可以逆转的, 树脂受污染时,其颜色也会发生根本性的变化,其颜色的变化程度一般与树脂受污染的程度成正比,并且较难逆转。因此,树脂在使用的过程中,要随时留意其颜色上的变化,以判断树脂污染的程度。如201x7树脂受铁或有机物污染时,颜色变深甚至黑褐色。001x7树脂受氧化剂破坏时,其树脂交联和交换基团都将被氧化,树脂的颜色也将变淡,树脂体积增大,由此树脂易碎和体积交换容量下降。 二、粒度 树脂的粒度大小和均匀性,对运行的影响较大。粒度大,比表面积就小,交换速度就慢;粒度太小,虽然交换速度快,但是,运行时的阻力又大;因此,国家标准根据不同的交换器床型(不同床型的运行流速不同)相对应的树脂型号,规定了相对较合理的粒径范围(参考国标)。 三、树脂的溶胀及转型体积改变率 树脂在干燥的状态下(惰性树脂除外),遇水会迅速膨胀。因此,当树脂脱水时,不能直接与水接触,而要用饱和的食盐水浸泡,减缓膨胀速度,防止树脂的破裂。 树脂不同的交联度,其膨胀系数也不同,体积改变率的大小与交联度成反比。交换容量的大小与溶胀率成正比。 可交换离子价数越高,溶胀率越小。同价离子,水合能力越强,溶胀率越大。 当然,树脂转型膨胀率的规律在实际的应用中较为复杂,因为它往往是多种离子间的交换。但这些规律的掌握,对设计不同交换器床型预留的膨胀空间具有重要的参考价值(尤其像双室固定床、双室浮动床等)。

连续离子交换技术在有机酸生产中的应用

第一节离子交换技术概述及离子交换树脂 一、离子交换技术的概述 1、定义 离子交换技术:根据某些溶质能解离为阳离子或阴离子的特性,利用离子交换剂与不同离子结合力强弱的差异,将溶质暂时交换到离子交换剂上,然后用适合的洗脱剂将溶质离子洗脱下来,将溶质从原溶液中分离、浓缩和提纯的操作技术。 2、离子交换剂(ion exchanger ) 离子交换法主要是基于一种合成材料作为吸着剂,成为离子交换剂,以吸附有价值的离子。 离子交换剂分无机质类和有机质类两大类。无机质类又可分天然的——如海绿砂;人造的——如合成沸石。有机质类又分碳质和合成树脂两类。其中碳质类如磺化煤等;合成树脂类分阳离子型——如强酸性和弱酸性树脂;阳离子型——如强碱性和弱碱性树脂、两性树脂和螯合树脂等类。 1944年D’Alelio 合成了具有优良物理和化学性能的磺化苯乙烯-二乙烯苯共聚物离子交换树脂及交联聚丙烯酸树脂,奠定了现代离子交换树脂的基础。 此后,Dow化学公司的Bauman 等人开发了苯乙烯系磺酸型强酸性离子交换树脂并实现了工业化;Rohm & Hass公司的Kunin等人则进一步研制了强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂和弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂。这些离子交换树脂除应用于水的脱盐精制外,还用于药物提取纯化、稀土元素的分离纯化、蔗糖及葡萄糖溶液的脱盐脱色等。 20世纪50年代末,国外包括我国的南开大学化学系在的诸多单位同时合成出了大孔型离子交换树脂。这是离子交换树脂发展史上的另一重大成果,因此很快

得到广泛的应用。 在60年代后期,离子交换树脂除了在品种和性能等方面得到了进一步的发展,更为突出的是应用得到迅速的发展。除了传统的水的脱盐、软化外,在分离、纯化、脱色、催化等方面得到广泛的应用。 1964年,英国还生产了一种均孔树脂,是一种交联度分布均匀的凝胶型阴离子交换树脂,抗有机污然能力强,交换能力并不低于一般的凝胶树脂,据报道用于水处理效果极好。 2、离子交换树脂定义及组成 定义:离子交换树脂是一种不溶于酸、碱和有机溶剂的网状结构的功能高分子化合物,化学稳定性良好,且具有离子交换能力。可以把离子交换树脂看作是固体的酸或碱。 组成:离子交换树脂是由三部分组成的:不溶性的三维空间网状结构构成的树脂构架,使树脂具有化学稳定性;与骨架相连的功能基团;与功能基团所带电荷相反的可移动的离子,即活性离子。 离子交换树脂

离子交换层析

离子交换层析 1、定义 2、发展 1848年,Thompson等人在研究土壤碱性物质交换过程中发现离子交换现象。本世纪40年代,出现了具有稳定交换特性的聚苯乙烯离子交换树脂。50年代,离子交换层析进入生物化学领域,应用于氨基酸的分析。目前离子交换层析仍是生物化学领域中常用的一种层析方法,广泛的应用于各种生化物质如氨基酸、蛋白、糖类、核苷酸等的分离纯化。常用的离子交换剂有:离子交换纤维素、离子交换葡聚糖和离子交换树脂。 3、基本信息 离子交换层析中,基质是由带有电荷的树脂或纤维素组成。带有正电荷的称之阳离子交换树脂;而带有负电荷的称之阴离子树脂。离子交换层析同样可以用于蛋白质的分离纯化。由于蛋白质也有等电点,当蛋白质处于不同的pH条件下,其带电状况也不同。阴离子交换基质结合带有负电荷的蛋白质,所以这类蛋白质被留在柱子上,然后通过提高洗脱液中的盐浓度等措施,将吸附在柱子上的蛋白质洗脱下来。结合较弱的蛋白质首先被洗脱下来。反之阳离子交换基质结合带有正电荷的蛋白质,结合的蛋白可以通过逐步增加洗脱液中的盐浓度或是提高洗脱液的pH值洗脱下来。 4、具体操作 预处理和装柱 对于离子交换纤维素要用流水洗去少量碎的不易沉淀的颗粒,以保证有较好的均匀度,对于已溶胀好的产品则不必经这一步骤。溶胀的交换剂使用前要用稀酸或稀碱处理,使之成为带H+或OH-的交换剂型。阴离子交换剂常用“碱-酸-碱”处理,使最终转为-OH-型或盐型交换剂;对于阳离子交换剂则用“酸-碱-酸”处理,使最终转为-H-型交换剂。 洗涤好的纤维素使用前必须平衡至所需的pH和离子强度。已平衡的交换剂在装柱前还要减压除气泡。为了避免颗粒大小不等的交换剂在自然沉降时分层,要适当加压装柱,同时使柱床压紧,减少死体积,有利于分辨率的提高。

离子交换技术与海水淡化

目录 摘要 (2) Abstract (2) 关键词 (2) 一、海水淡化的背景 (2) 九海水淡化的原因 (2) 2.............................................................................................................................. 海水的成分 (3) 二、海水淡化的技术: (3) 1?海水的预处理 (3) 2.反渗透 (4) 3.电渗析 (4) 4.蒸馆法 (4) 5.海水淡化的建设周期 (4) 三、离子交换海水的淡化技术: (5) [.淡化原理 (5) 2.离子交换剂直接淡化海水 (5) 3.离子交换剂用于淡化海水的预处理 (5) 3.离子交换剂用于淡化海水的后处理 (6) 4.离子交换技术淡化海水的特点 (6) 5.离子交换技术淡化海水的发展前景 (6) 四、结语 (7) 五、参考文献: (7)

摘要 随着我国经济的快速发展,用水量急剧增加,沿海地区由于经济发达人口众多,对水资源的需求量更大,水资源严重匮乏,海水淡化将成为沿海城市解决水危机的重要途径。离子交换法淡化海水具有处理彻底、成本低、可再生等优势, 已在海水淡化预处理、后处理、浓海水提取化学元素等方面得到广泛的应用,具有广阔的前景。 Abstract With the rapid development of economy in our country, water consumption has increased chamatically, due to the economic developed coastal areas with a large population, the greater demand for water resources, water resources are scarce, desalination will become the important way to solve the problem of water crisis in coastal cities.Method of ion exchange desalinatioii has complete processing, low cost and renewable advantages, has been in seawater desalination pretreatment, aft erti eatm ent, strong water extraction widely used in the chemical elements and so OIL has a broad prospect? 关键词 海水淡化;离子交换技术应用;离子交换技术海水淡化前景 一、海水淡化的背景 1?海水淡化的原因 水资源是基础性然资源和战略性经济资源,是经济社会发展的命脉,淡水资源短缺己成为制约我国经济和社会可持续发展的重要因素Z—。海水利用己成为世界许多临海国家新水源开发的战略决策,也是缓解我国水资源短缺、促进经济可持续发展的重要途径。 为解决淡水资源的供需矛盾,人们的目光早已转向相当于全球淡水37.6倍储量的海水。于是,海水和微咸水淡化被视为开发新水源、解决淡水资源危机的基本途径。rti 于物理方法耗能多、造价高,只适合于经济发达国家,适用性有限。为此,有人研究开发了用离子交换法进行海水淡化的新技术,并取得了成功。表1为淡化综合水价与沿海自來水价的比较: 表1: 从上表可以看出,到了2010年,海水淡化的水价,比居民自来水价比居民自来水价

第六章 离子交换分离技术

第六章离子交换分离技术 1.离子交换法是应用离子交换剂作为吸附剂通过静电引力吸附在离子交换器上,然后用洗脱剂洗脱下来从而达到分离、浓缩、纯化的目的。现已广泛应用于生物分离过程在原料液脱色、除臭、目标产物的提取,浓缩和粗分离等方面发挥着重要作用。 2.离子交换法要使用离子交换剂,常用的离子交换剂有两种: 使用人工高聚物作载体的离子交换树脂 是使用多糖做载体的多糖基离子交换剂 3.离子交换树脂是一种不溶于酸、碱和有机溶剂的固态高分子聚合物。 4.离子交换树脂的构成:载体或骨架:功能基团;平衡离子或可交换离子 5.离子交换反应是可逆的,符合质量作用定律 6.离子交换树脂按照活性离子的分类 树脂活性离子带正电荷,可与溶液中的阳离子发生交换,称为阳离子交换树脂 树脂活性离子带负电荷,可以溶液中的阴离子发生交换,称为阴离子离子交换树脂 7.离子交换树脂分离纯化物质主要通过选择性吸附(进行吸附时具有较强的结合力)和分步洗脱这两个过程来实现 8.强酸性阳离子交换树脂洗脱顺序:酸性<中性<碱性 9.离子交换树脂的分类方法有4种 按树脂骨架的主要成分分:聚苯乙烯型树脂;聚苯烯酸型树脂;多乙烯多氨-环氧氯苯烷树脂;酚-醛型树脂; 按骨架的物理结构来分:凝胶型树脂(微孔树脂,呈透明状态,高分子骨架);大网格树脂(大树树脂,填充剂);均孔树脂(等孔树脂); 按活性基团分类:阳离子交换树脂,对阳离子具有交换能力 强酸性阳离子交换树脂:活性基团为硫酸基团(-SO3H)和次甲酸磺酸基团(-CH2SO3H)。都是强酸性基团能在溶液中解离出H+。 弱酸性阳离子交换树脂:活性基团由羧基(-COOH)和酚羟基(-OH),交换能力差。

生化实验报告离子交换柱层析分离纯化蔗糖酶

实验报告 一、实验目的和要求 三、实验材料和主要仪器 五、实验数据记录和处理 七、实验讨论和心得 二、实验内容和原理 四、实验方法和步骤 六、实验结果和分析 一、实验目的和要求 1、学习离子交换层析的基本原理 2、学习离子交换层析分离蛋白质的基本方法和技术 3、学习蔗糖酶活性检测的基本原理和方法 二、实验内容和原理 1、离子交换层析 由于蔗糖酶的偏酸性,所以在7.3 缓冲液的环境中,粗分离纯化样品蔗糖酶带负电荷,因此我们用阴离子交换剂可以先与蔗糖酶样品可逆交换吸附,然后通过用盐离子强度逐渐提高的洗脱液,使蔗糖酶和其他杂蛋白质的电荷被中和,与离子交换剂的亲和力降低,把不同的蛋白质按所带电荷的强弱逐一被洗脱下来,从而达到分离蔗糖酶的目的。 2、酶活力检测 蔗糖酶是一种水解酶,它能蔗糖水解为等量的葡萄糖和果糖(还原糖)。(50℃水解) 3.5-二硝基水杨酸与还原糖共热被还原成棕红色的氨基化合物,在一定范围内还原糖的量和反应液的颜色深度成正比。(100℃显色) 三、实验材料和主要仪器 1、实验材料 蔗糖酶粗分离纯化(溶解即为样品Ⅲ) 2、实验试剂 ⑴ ⑵ 20 7.3 缓冲液 ⑶ 20 (1 )7.3缓冲液 ⑷ 0.2乙酸缓冲液,4.5 ⑸ 5%蔗糖溶液 ⑹ 3,5-二硝基水杨酸试剂 3、实验仪器 (1)高速冷冻离心机 (2)层析柱(φ1.0×20㎝ )(1支/组)

(3)? (1套/组) (4)部分收集器及收集试管(4管)(1台/组) (5)-20℃冰箱(保存样品用) (6)微量移液枪 200、1000 (7)1.5离心管(留样品Ⅲ和样品Ⅳ用) (8)7离心管(留样品Ⅳ用) (9)恒温水浴(50℃、100℃) (10)试管、移液管、试管架等 四、实验方法和步骤 1、仪器连接 (1)接通各仪器电源,将泵头分别放置A,B两个溶液瓶中。注意B为含溶液。 (2)点击电脑桌面上软件图标,打开软件。选择,点击,进入操作界面。点击 (3)在操作界面的工具栏,点击。出现窗口,调节为 1,确定。 2、装柱与平衡 (1)检查层析柱的两端接头,底端有膜的置于下方。 (2)程序暂停。将层析柱放入卡槽,上端接头与混合器()相连,下端接头与样品阀( )相连。 (3)平衡一个柱体积(约2020) 3、加样 停止加入20 7.3 缓冲液。待缓冲液液面与胶体表面相切时,程序暂停。旋开柱上方接头,用胶头滴管缓慢将5蔗糖酶蛋白样品溶液(样品Ⅲ)加入层析柱中,注意顺着柱壁滴加,尽可能保持胶面平整。程序继续,使样品溶液进入胶体,待样品溶液完全进入胶体后,程序暂停,用少量洗脱缓冲液将残余在层析柱壁上端的样品洗下,并完全进入胶体后,再加缓冲液至一定高度。 4、洗脱(梯度洗脱法) (1)加样后,先用进行洗脱,洗去未被凝胶吸附的杂蛋白(20左右); (2)待层析柱流出液在仪器上绘出的基线稳定,在程序主界面的工具栏→ → → ,在两个框内均填入100,点击,最后点击一次,开始梯度洗脱。每2接一管,当上升至8 时,开始测定各管的蔗糖酶活力; (3)将蔗糖酶活力高的若干管酶液(2-3管)合并,测量总体积V4(样品Ⅳ),样品用7离心管-20℃保存。 5、蔗糖酶活力检测

第7章 离子交换技术 2005.06

第7章离子交换技术 知识点:离子交换树脂的分类及其定义,离子交换树脂的合成(学生自学),离子交换树脂的理化性能和测定方法,离子交换过程的理论基础,离子交换过程的选择性,树脂和操作条件的选择及运用举例。 重点:离子交换树脂的分类,概念及其适用范围,离子交换树脂的理化性能和测定方法,格雷戈公式的推导和离子交换机理及其数学表达式,离子交换速度的影响因素的影响情况,离子交换过程的运用学理论和使离子层分层明显的三种常用方法,能够熟练地据实际情况选择合适的树脂和操作方式。 难点:离子交换过程的理论基础和选择性,格雷戈公式的推导和离子交换机理及其数学表达式。 1离子交换树脂基础 离子交换技术是利用离子交换剂与各种离子的作用力强弱差异,选择性地吸附或释放特定的离子,从而达到去除杂质、富集或纯化目标生化物质的目的。在生物医药工业中,广泛用于提取抗生素、氨基酸、有机酸等小分子物质,特别是抗生素的生产。例如,链霉素、西索米星、卡那霉素、庆大霉素、土霉素、红霉素、林可霉素、麦迪霉素、螺旋霉素等均可用离子交换法进行提取。 近年来由于基因工程和蛋白质工程的迅猛发展,离子交换技术也逐渐大量用于蛋白质、核酸和多糖等生物大分子的分离纯化,但主要是以离子交换层析的方法来纯化蛋白质。原则上,在某一条件下,只要目标生化物质能离子化,就可以采用离子交换技术进行提取、分离和纯化。 常用的离子交换剂有两类:疏水结构离子交换剂和亲水结构离子交换剂。前者即通常所说的离子交换树脂,主要以苯乙烯等材料为原料,经人工合成固态高分子化合物为疏水性骨架,具有机械强度高,遇水膨胀率低,交换容量大等特点,抗生素等小分子物质宜用疏水性结构的离子交换剂分离;后者主要以葡聚糖、纤维素、琼脂糖等多糖为亲水性骨架,连接上可以进行离子交换的基团,蛋白质等生物大分子宜选择亲水性结构的离子交换剂。纯化蛋白质类药物常用CM型阳离子交换剂或DEAE型阴离子交换剂。

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