实验十三: 苯乙酮的制备
一、实验目的
1、学习傅-克酰基化制备芳酮的原理和方法；
2、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。
二、实验原理
Friedel-Crafts 酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无水FeCl 3，BF 3，ZnCl 2和AlCl 3等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPA ）作催化剂，酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。
用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下：
（CH 3CO)2O
3
CH 3
COOH
++COCH 3
具体过程：
CH O CH 3
O O ++
3
3
Cl 3δ
CH 3COOAlCl 2CH 3O
AlCl 3
红色溶液
+
CH 3COOAlCl 2CH 3
O
AlCl 3H 2O
COCH 3
Al(OH)Cl +HCl
2CH 3COOH +Al(OH)Cl 2
Al(OH)Cl 2
Al + 3Cl + H 2O
三、实验药品及其物理常数
四、主要仪器和材料
升降台 木板 隔热垫 电炉 水浴锅 机械搅拌器 四氟搅拌套塞(19#) 玻璃搅拌 三口烧瓶(100
mL、19#×3)恒压滴液漏斗(14#×2)大小头(口14#+塞19#)空心塞(14#) 球形冷凝管(19#)直形干燥管(19#×2)分液漏斗圆底烧瓶(100 mL、19#)蒸馏头(19#)螺帽接头(19#)温度计(300℃) 直形冷凝管(19#)空气冷凝管(19#)真空接引管(19#)锥形瓶(50 mL、19#)量筒(100 mL)三角漏斗冰
五、实验装置
⑴搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置⑵萃取、洗涤装置
⑶常压蒸馏回收低沸物装置⑷减压蒸馏提纯高沸物装置
六、操作步骤
【操作要点及注意事项】
⑴搭装置：保持反应体系无水是实验成败之关键，所有仪器一定要烘干（除三角漏斗和烧杯）。仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。搅拌器转动要灵活。
⑵检验气密性：搅拌套塞既要保证搅拌棒转动灵活又不能漏气，可在玻棒上抹一点硅油脂。尾气吸收装置中三角漏斗的高度要固定。
⑶加料：所有药品以及取用药品的量筒等仪器都要干燥。AlCl3要研碎，但易吸水，所以加料速度要快，若大部分变黄则表明已水解，不可用。
⑷搅拌滴加：用同一干燥的量筒先取乙酐再取苯倒入干燥的滴液漏斗中，常温下滴加。乙酸酐的滴加速度要慢，滴得太快温度不易控制。
⑸搅拌回流：可选择水浴或电热套加热回流，但水浴时要防止水蒸汽通过接口处进入反应体系，尤其是搅拌器套塞要密封，尽量将水浴锅盖盖上。注意温度的控制、回流气圈的高度。回流时间的控制（至无HCl气体产生）。
⑹搅拌水解：用酸水解前就要降温，降温时要防止尾气管倒吸碱液。水解至固体物全部溶解。
⑺分液：注意上下层的取舍。
⑻萃取：萃取剂为苯，分两次进行，振荡要充分，但要防止冲料，分液漏斗更不能漏，注意减轻环境的污染。所有苯层合并。
⑼洗涤：去除酸性杂质，最后水层尽量分净，苯层倒入干燥的100 mL锥形瓶中干燥。
⑽干燥：干燥剂选择的依据，干燥剂的类型，干燥剂的颗粒大小，干燥剂的用量，液体有机物干燥的时间，干燥的判断标准，干燥后的处理，干燥剂不能倒入蒸馏烧瓶。
⑾常压蒸馏：回收苯，用19 # 仪器，所有仪器要干燥，应该水浴加热，如用电炉要防苯蒸气接触明火。蒸馏结束后将残留液转入25 mL梨形烧瓶中。
⑿减压蒸馏：用14 #仪器，所有仪器要干燥，接口处要涂硅油脂。注意操作规程（先抽真空，再加热，结束时，先降温再放空，最后关泵）。如用常压蒸馏提纯，冷凝管要选用空气冷凝管。
七、实验结果
1、产品性状：；
2、馏分：℃－℃、Pa；
3、理论产量：；
4、实际产量：；
5、产率：；
八、实验讨论
1、实验过程中，颜色是如何变化的？试用化学方程式表示。
2、在烷基化和酰基化反应中，AlCl3的用量有何不同？为什么？本实验为什么要用过量的苯和AlCl3？
3、反应完成后为什么要加入浓盐酸和冰水的混合物来分解产物？
4、为什么硝基苯可作为反应的溶剂？芳环上有OH、NH2等基团存在时对反应不利，甚至不发生反应，为什么？
九、实验体会
谈谈实验的成败、得失。
苯乙酮的制备实验十三: 一、实验目的克酰基化制备芳酮的原理和方法；1、学习傅-、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。2 二、实验原理酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无Friedel-Crafts）ZnCl和AlCl等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPABF 水FeCl，，3323作催化剂，酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反 应的溶剂。用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下：COCH AlCl无水33+O （CHCO)+COOHCH233 具体过程：δOAlCl3OOOOAlClAlCl332AlCl++3HClCOOAlClCHCH233 CHCHOOCHCHδ3333红色溶液AlClO3OHCOCH23Al(OH)ClHCl++CH23 HO2Al(OH)Cl+CHCOOHCHCOOAlCl2332HClAl + 3Cl + HO Al(OH)Cl22三、实验药品及其物理常数 四、主要仪器和材料 #)玻璃搅拌四氟搅拌套塞机械搅拌器水浴锅电炉隔热垫木板升降台(19三口烧瓶(100 1 ######)(19(14空心塞直形干燥大小头(口14) +塞19球形冷凝管、mL19)×3)恒压滴液漏斗(14×2)####)温度计(300(19℃) )蒸馏头(19直形冷凝)螺帽接头管(19×2)分液漏斗圆底烧瓶(100 mL、19####)量筒(100 mL)三角漏斗锥形瓶(50 mL、19(19管冰)空气冷凝管(19)真空接引管(19)五、实验装置
⑴搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置⑵萃取、洗涤装置
苯乙酮的特性、用途与生产工艺 概述： 苯乙酮,又称乙酰苯，沸点(℃):,相对密度(水=1):(20℃) ,相对蒸气密度(空气=1):,是最简单的芳香酮，其中芳核（苯环）直接与羰基相连。以游离状态存在于一些植物的香精油中。纯品为无色晶体。市售商品多为浅黄色油状液体。有像山楂的香气。微溶于水、易溶于多种有机溶剂，能与蒸气一同挥发。 苯乙酮分子结构：甲基C原子以sp3杂化轨道成键，苯环和羰基C原子以sp2杂化轨道成键。苯乙酮能发生羰基的加成反应、α活泼氢的反应，还可发生苯环上的亲电取代反应，主要生成间位产物。 苯乙酮可在三氯化铝催化下由苯与乙酰氯、乙酸酐或乙酸反应制取。另外，由乙苯催化氧化为苯乙烯时，苯乙酮为副产物。 苯乙酮主要用作制药及其他有机合成的原料，也用于配制香料。用于制香皂和香烟，也可用做纤维素醚，纤维素酯和树脂等的溶剂以及塑料的增塑剂，有催眠性。现在苯乙酮大多以异丙苯氧化制苯酚和丙酮的副产品获得，它还可由苯用乙酰氯乙酰化制得。 苯乙酮的制备： 【仪器及药品】 药品：乙酸酐苯硫酸镁盐酸氯化铝氢氧化钠 仪器：圆底烧瓶冷凝管滴液漏斗蒸馏装置干燥管搅拌装置 【操作步骤】 向装有10ml恒压滴液漏斗、机械搅拌装置和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的100ml三颈烧瓶中迅速加入13g（）粉状无水三氯化铝和16ml(约14g,无水苯。在搅拌下将4ml（约,）乙酐自滴液漏斗慢慢滴加到三颈烧瓶中（先加几滴，待反应发生后在继续滴加），控制乙酐的滴加速度以使三颈烧瓶稍热为宜。加完后（约10min），待反应稍和缓后在沸水浴中搅拌回流，直到不再有氯化氢气体逸出为止。将反应混合物冷到室温，在搅拌下倒入18ml浓盐酸和30g碎冰的烧杯中（在通风橱中进行），若仍有固体不溶物，可补加适量浓盐酸使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层（哪一层），水层用苯萃取两次（每次8ml）。合并有机层，依次用15ml10%氢氧化钠、15ml水洗涤，再用无水硫酸镁干燥。先在水浴上蒸馏回收苯，然后在石棉网上加热蒸去残留的苯，稍冷后改用空气冷凝管（为什么）蒸馏收集195～202℃馏分，产量约为（产率85%）。纯苯乙酮为无色透明油状液体。 【注意事项】 1,滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min为宜，滴的太快温度不易控
实验一 电位、电压的测定及基尔霍夫定律 1.1电位、电压的测定及电路电位图的绘制 一、实验目的 1.验证电路中电位的相对性、电压的绝对性 2. 掌握电路电位图的绘制方法 三、实验内容 利用DVCC-03实验挂箱上的“基尔霍夫定律/叠加原理”实验电路板，按图1-1接线。 1. 分别将两路直流稳压电源接入电路，令 U 1＝6V ，U 2＝12V 。（先调准输出电压值，再接入实验线路中。） 2. 以图1-1中的A 点作为电位的参考点，分别测量B 、C 、D 、E 、F 各点的电位值φ及相邻两点之间的电压值U AB 、U BC 、U CD 、U DE 、U EF 及U FA ，数据列于表中。 3. 以D 点作为参考点，重复实验内容2的测量，测得数据列于表中。 图 1-1
四、思考题 若以F点为参考电位点，实验测得各点的电位值；现令E点作为参考电位点，试问此时各点的电位值应有何变化？ 答： 五、实验报告 1．根据实验数据，绘制两个电位图形，并对照观察各对应两点间的电压情况。两个电位图的参考点不同，但各点的相对顺序应一致，以便对照。 答： 2. 完成数据表格中的计算，对误差作必要的分析。 答： 3. 总结电位相对性和电压绝对性的结论。 答：
1.2基尔霍夫定律的验证 一、实验目的 1. 验证基尔霍夫定律的正确性，加深对基尔霍夫定律的理解。 2. 学会用电流插头、插座测量各支路电流。 二、实验内容 实验线路与图1-1相同，用DVCC-03挂箱的“基尔霍夫定律/叠加原理”电路板。 1. 实验前先任意设定三条支路电流正方向。如图1-1中的I1、I2、I3的方向已设定。闭合回路的正方向可任意设定。 2. 分别将两路直流稳压源接入电路，令U1＝6V，U2＝12V。 3. 熟悉电流插头的结构，将电流插头的两端接至数字电流表的“＋、－”两端。 4. 将电流插头分别插入三条支路的三个电流插座中，读出并记录电流值。 5. 用直流数字电压表分别测量两路电源及电阻元件上的电压值，记录之。 三、预习思考题 1. 根据图1-1的电路参数，计算出待测的电流I1、I2、I3和各电阻上的电压值，记入表中，以便实验测量时，可正确地选定电流表和电压表的量程。 答： 2. 实验中，若用指针式万用表直流毫安档测各支路电流，在什么情况下可能出现指针反偏，应如何处理？在记录数据时应注意什么？若用直流数字电流表进行测量时，则会有什么显示呢？ 答：
专业： 班级： 学号： 姓名： 指导教师： 电气学院
实验一集成门电路逻辑功能测试 一、实验目的 1. 验证常用集成门电路的逻辑功能; 2. 熟悉各种门电路的逻辑符号; 3. 熟悉TTL集成电路的特点，使用规则和使用方法。 二、实验设备及器件 1. 数字电路实验箱 2. 万用表 3. 74LS00四2输入与非门1片74LS86四2输入异或门1片 74LS11三3输入与门1片74LS32四2输入或门1片 74LS04反相器1片 三、实验原理 集成逻辑门电路是最简单，最基本的数字集成元件，目前已有种类齐全集成门电路。TTL集成电路由于工作速度高，输出幅度大，种类多，不宜损坏等特点而得到广泛使用，特别对学生进行实验论证，选用TTL电路较合适，因此这里使用了74LS系列的TTL成路，它的电源电压为5V+10%,逻辑高电平“1”时＞2.4V，低电平“0”时＜0.4V。实验使用的集成电路都采用的是双列直插式封装形式，其管脚的识别方法为：将集成块的正面（印有集成电路型号标记面）对着使用者，集成电路上的标识凹口左，左下角第一脚为1脚，按逆时针方向顺序排布其管脚。 四、实验内容 ㈠根据接线图连接，测试各门电路逻辑功能 1. 利用Multisim画出以74LS11为测试器件的与门逻辑功能仿真图如下
按表1—1要求用开关改变输入端A,B,C的状态，借助指示灯观测各相应输出端F的状态，当电平指示灯亮时记为1，灭时记为0，把测试结果填入表1—1中。 表1-1 74LS11逻辑功能表 输入状态输出状态 A B C Y 0 0 0 0 0 0 1 0 0 1 0 0 0 1 1 0 1 0 0 0 1 0 1 0 1 1 0 0 1 1 1 1 悬空 1 1 1 悬空0 0 0 2. 利用Multisim画出以74LS32为测试器件的或门逻辑功能仿真图如下
实验 苯乙酮的制备（A ） 一、实验目的及要求 学习Friedel-Cragto 酰化法，制备芳香酮的原理和方法。 二、反应原理 付－克酰基化，是制备芳酮的主要方法。在无水三氯化铝的存在下，酰氯、酸酐与活泼的芳基化合物反应得到高产率的芳酮。 三、药品试剂、操作步骤（ 略） 四、操作重点及注意事项 1、滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min 为宜，滴的太快温度不易控制。 2、无水三氯化铝的质量是本实验成败的关键，以白色粉末打开盖冒大量的烟，无结块现象为好。 3、苯以分析纯为佳，最好用纳丝干燥24小时以上再用。 4、粗产物中的少量水，在蒸馏时与苯以共沸物形式蒸出，其共沸点为69.4℃,这是液体化合物的干燥方法之一. 五、思考题 1．在苯乙酮的制备中，水和潮气对本实验有何影响？在仪器装置和操作中应注意哪些事项。 答：破坏试剂影响产率，导致失败因三个试剂都属无水。应采取措施：⑴药品仪器均需干燥。⑵回流冷凝管上装一个干燥管。⑶整个装置密合不漏气。 +(CH 3CO)2O AlCl 3COCH 3CH 3COOH +
2．反应完成后，为什么要加入浓盐酸和冰水的混合液？ 答：加酸的目的是使苯乙酮析出，其反应如下： 3．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？ 答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多头接引管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起产生低压作用。油泵保护部分：有冷却阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保护油泵正常工作作用。测压部分：主要是压力计，可以是水银压力计或真空计量表，起测量系统压力的作用。 4．减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？ 答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。 _CCH 3 AlCl 3O H ,H 2O O CCH 3 + AlCl 3_.
对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐的车间生 产工艺规程 目录 1.产品概述............................... 错误!未指定书签。 1.1化学名称.......................... 错误!未指定书签。 1.2产品化学结构...................... 错误!未指定书签。 1.3质量标准及检验方法................ 错误!未指定书签。 1.4临床用途:有机合成中间体，是制造合霉素和氯霉素等医药的 原料 ................................. 错误!未指定书签。 1.5包装规格要求及贮藏................ 错误!未指定书签。 2.设计原理............................... 错误!未指定书签。 2.1工艺路线选择...................... 错误!未指定书签。 2.2设备选型和材质选用................ 错误!未指定书签。 2.3设计范围.......................... 错误!未指定书签。
3.反应过程............................... 错误!未指定书签。 3.1反应机理.......................... 错误!未指定书签。4．生产方法及工艺规程.................... 错误!未指定书签。 4.1生产.............................. 错误!未指定书签。 4.1.1设计采用原料................. 错误!未指定书签。 4.1.2生产工艺路线................. 错误!未指定书签。 4.2化学反应式........................ 错误!未指定书签。 5.生产工艺工程........................... 错误!未指定书签。 5.1原料配比.......................... 错误!未指定书签。 5.2主要工艺条件及详细操作过程........ 错误!未指定书签。 5.3工艺过程简图...................... 错误!未指定书签。 5.4异常现象的处理和有关注意事项...... 错误!未指定书签。 5.5重点工艺控制点.................... 错误!未指定书签。6中间体和成品的质量标准和检查方法........ 错误!未指定书签。 6.1生产中间体控制项目................ 错误!未指定书签。 6.2?成品出厂质量标准.................. 错误!未指定书签。 7.主要设备选择........................... 错误!未指定书签。 7.1设备选型及选材.................... 错误!未指定书签。 7.1.1反应器的选择................. 错误!未指定书签。 7.1.2塔设备的选择................. 错误!未指定书签。 7.1.3换热器的选择................. 错误!未指定书签。 8.生产分析............................... 错误!未指定书签。
电子技术实验报告 学号： 222014321092015 姓名：刘娟 专业：教育技术学
实验三单级交流放大器（二） 一、实验目的 1. 深入理解放大器的工作原理。 2. 学习测量输入电阻、输出电阻及最大不失真输出电压幅值的方法。 3. 观察电路参数对失真的影响. 4. 学习毫伏表、示波器及信号发生器的使用方法。 二. 实验设备: 1、实验台 2、示波器 3、数字万用表 三、预习要求 1、熟悉单管放大电路。 2、了解饱和失真、截止失真和固有失真的形成及波形。 3、掌握消除失真方法。 四、实验内容及步骤 ●实验前校准示波器，检查信号源。 ●按图3-1接线。 图3-1 1、测量电压参数，计算输入电阻和输出电阻。 ●调整RP2，使V C=Ec/2（取6～7伏），测试V B、V E、V b1的值，填入表3-1中。 表3-1 Array ●输入端接入f=1KHz、V i=20mV的正弦信号。 ●分别测出电阻R1两端对地信号电压V i及V i′按下式计算出输入电阻R i ： ●测出负载电阻R L开路时的输出电压V∞，和接入R L（2K）时的输出电压V0 , 然后按下式计算出输 出电阻R0；
将测量数据及实验结果填入表3-2中。 2、观察静态工作点对放大器输出波形的影响,将观察结果分别填入表3-3，3-4中。 ●输入信号不变，用示波器观察正常工作时输出电压V o的波形并描画下来。 ●逐渐减小R P2的阻值，观察输出电压的变化，在输出电压波形出现明显失真时，把失真的波形描 画下来，并说明是哪种失真。( 如果R P2=0Ω后，仍不出现失真，可以加大输入信号V i，或将R b1由100KΩ改为10KΩ，直到出现明显失真波形。) ●逐渐增大R P2的阻值，观察输出电压的变化，在输出电压波形出现明显失真时，把失真波形描画 下来，并说明是哪种失真。如果R P2=1M后，仍不出现失真，可以加大输入信号V i，直到出现明显失真波形。 表 3-3 ●调节R P2使输出电压波形不失真且幅值为最大（这时的电压放大倍数最大），测量此时的静态工 作点V c、V B、V b1和V O 。 表 3-4 五、实验报告 1、分析输入电阻和输出电阻的测试方法。 按照电路图连接好电路后，调节RP2，使Vc的值在6-7V之间，此时使用万用表。接入输入信号1khz 20mv后，用示波器测试Vi与Vi’，记录数据。用公式计算出输入电阻的值。在接入负载RL和不接入负载时分别用示波器测试Vo的值，记录数据，用公式计算出输出电阻的值。 2、讨论静态工作点对放大器输出波形的影响。 静态工作点过低，波形会出现截止失真，即负半轴出现失真；静态工
实验一锯齿波同步移相触发电路实验 一、实验目的 (1)加深理解锯齿波同步移相触发电路的工作原理及各元件的作用。 (2)掌握锯齿波同步移相触发电路的调试方法。 三、实验线路及原理 锯齿波同步移相触发电路的原理图如图1-11所示。锯齿波同步移相触发电路由同步检测、锯齿波形成、移相控制、脉冲形成、脉冲放大等环节组成，其工作原理可参见1-3节和电力电子技术教材中的相关内容。 四、实验内容 (1)锯齿波同步移相触发电路的调试。 (2)锯齿波同步移相触发电路各点波形的观察和分析。 五、预习要求 (1)阅读本教材1-3节及电力电子技术教材中有关锯齿波同步移相 触发电路的内容，弄清锯齿波同步移相触发电路的工作原理。 (2)掌握锯齿波同步移相触发电路脉冲初始相位的调整方法。 六、思考题 (1)锯齿波同步移相触发电路有哪些特点? (2)锯齿波同步移相触发电路的移相范围与哪些参数有关? (3)为什么锯齿波同步移相触发电路的脉冲移相范围比正弦波同步移相触发电路的移相范围要大? 七、实验方法 (1)将DJK01电源控制屏的电源选择开关打到“直流调速”侧,使输出线电压为200V（不能打到“交流调速”侧工作，因为DJK03-1的正常工作电源电压为220V 10%，而“交流调速”侧输出的线电压为240V。如果输入电压超出其标准工作范围，挂件的使用寿命将减少，甚至会导致挂件的损坏。在“DZSZ-1型电机及自动控制实验装置”上使用时，通过操作控制屏左侧的自藕调压器，将输出的线电压调到220V左右，然后才能将电源接入挂件），用两根导线将200V交流电压接到DJK03-1的“外接220V”端，按下“启动”按钮，打开DJK03-1电源开关，这时挂件中所有的触发电路都开始工作，用双踪示波器观察锯齿波同步触发电路各观察孔的电压波形。 ①同时观察同步电压和“1”点的电压波形，了解“1”点波形形成的原因。 ②观察“1”、“2”点的电压波形，了解锯齿波宽度和“1”点电压波形的关系。 ③调节电位器RP1，观测“2”点锯齿波斜率的变化。 ④观察“3”～“6”点电压波形和输出电压的波形，记下各波形的幅值与宽度，并比较“3”点电压U3和“6”点电压U6的对应关系。 (2)调节触发脉冲的移相范围
目录 课程设计任务书1份（1页）课程设计说明书1份（39页）计算机绘图图纸1套（2张）
课程设计任务书
退热冰[1]即乙酰苯胺，学名N-苯(基)乙酰胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体，由苯胺和冰醋酸通过酰化反应[2]制得。 关键词：退热冰；乙酰苯胺；生产；车间设计
摘要 (i) 1.设计说明 (1) 1.1 概述 (1) 1.2 设计依据 (1) 1.2.1 依据 (1) 1.2.2 主要技术资料 (1) 1.3 设计范围 (2) 1.4 设计原则 (2) 2.产品简介 (3) 3.化学原理及酰化工艺规程 (4) 3.1 化学反应原理 (4) 3.2 乙酰苯胺工艺酰化过程说明 (4) 3.2.1 酰化岗位操作法 (4) 3.2.2 制片岗位操作法 (6) 3.2.3 泵房岗位操作法 (7) 4.工艺流程示意图 (10) 5.物料衡算、能量衡算及设备的计算选型 (11) 5.1 物料衡算 (11) 5.1.1 概述 (11) 5.1.2 乙酰化过程的物料衡算 (12) 合计：9183.56 (14) 合计：9183.56 (14) 5.1.3 减压蒸馏岗的物料衡算 (14) 5.2 能量衡算 (16) 5.2.1 概述 (16) 5.2.2 热量衡算计算 (17) 5.2.3 比热的计算 (18) 5.2.4 酰化反应热量衡算 (19) 5.2.5 减压蒸馏热量衡算 (20) 5.3 设备计算和主要工艺设备选型 (21) 5.3.1 工艺设备选型原则 (21) 5.3.2 酰化反应罐 (22) 5.3.3 回收苯胺储罐 (22) 6.生产分析控制 (23) 6.1 概述 (23) 6.2 分析项目 (23) 6.2.1 原料质量标准及规格 (23) 6.2.2 中间体、半成品的质量标准和检验方法生产控制（分析） (24) 7.厂房和车间布置的设计方案 (26) 7.1 工艺布局的基本要求 (26) 7.2 洁净室（区）布置要求 (26) 7.2.1 一般规范 (26)
电子技术实验报告 实验名称：单级放大电路 系别： 班号: 实验者姓名: 学号: 实验日期： 实验报告完成日期: ?
目录 一、实验目的 (3) 二、实验仪器 (3) 三、实验原理 (3) （一）单级低频放大器的模型和性能 (3) （二）放大器参数及其测量方法 (5) 四、实验内容 (7) 1、搭接实验电路 (7) 2、静态工作点的测量和调试 (8) 3、基本放大器的电压放大倍数、输入电阻、输出电阻的测量 (9) 4、放大器上限、下限频率的测量 (10) 5、电流串联负反馈放大器参数测量 (11) 五、思考题 (11) 六、实验总结 (11)
一、实验目的 １.学会在面包板上搭接电路的方法; 2．学习放大电路的调试方法； 3.掌握放大电路的静态工作点、电压放大倍数、输出电阻和通频带测量方法; 4．研究负反馈对放大器性能的影响;了解射级输出器的基本性能； ５.了解静态工作点对输出波形的影响和负载对放大电路倍数的影响。 二、实验仪器 1.示波器1台 ２.函数信号发生器1台 3. 直流稳压电源1台 ４.数字万用表１台 5.多功能电路实验箱１台 6.交流毫伏表１台 三、实验原理 （一) 单级低频放大器的模型和性能 １. 单级低频放大器的模型 单级低频放大器能将频率从几十Ｈz~几百ｋHz的低频信号进行不失真地放大，是放大器中最基本的放大器，单级低频放大器根据性能不同科分为基本放
大器和负反馈放大器。 从放大器的输出端取出信号电压（或电流)经过反馈网络得到反馈信号电压（或电流）送回放大器的输入端称为反馈。若反馈信号的极性与原输入信号的极性相反，则为负反馈。 根据输出端的取样信号(电压或电流)与送回输入端的连接方式(串联或并联)的不同，一般可分为四种反馈类型——电压串联反馈、电流串联反馈、电压并联反馈和电流并联反馈。负反馈是改变房卡器及其他电子系统特性的一种重要手段。负反馈使放大器的净输入信号减小，因此放大器的增益下降；同时改善了放大器的其他性能：提高了增益稳定性,展宽了通频带,减小了非线性失真，以及改变了放大器的输入阻抗和输出阻抗。负反馈对输入阻抗和输出阻抗的影响跟反馈类型有关。由于串联负反馈实在基本放大器的输入回路中串接了一个反馈电压,因而提高了输入阻抗,而并联负反馈是在输入回路上并联了一个反馈电流，从而降低了输入阻抗。凡是电压负反馈都有保持输出电压稳定的趋势,与此恒压相关的是输出阻抗减小;凡是电流负反馈都有保持输出电流稳定的趋势,与此恒流相关的是输出阻抗增大。 2.单级电流串联负反馈放大器与基本放大器的性能比较 电路图2是分压式偏置的共射级基本放大电路,它未引入交流负反馈。 电路图3是在图2的基础上，去掉射极旁路电容C e，这样就引入了电流串联负反馈。
《数字电子技术》实验报告 实验序号：01 实验项目名称：门电路逻辑功能及测试 学号姓名专业、班级 实验地点物联网实验室指导教师时间2016.9.19 一、实验目的 1. 熟悉门电路的逻辑功能、逻辑表达式、逻辑符号、等效逻辑图。 2. 掌握数字电路实验箱及示波器的使用方法。 3、学会检测基本门电路的方法。 二、实验仪器及材料 1、仪器设备：双踪示波器、数字万用表、数字电路实验箱 2. 器件： 74LS00 二输入端四与非门2片 74LS20 四输入端双与非门1片 74LS86 二输入端四异或门1片 三、预习要求 1. 预习门电路相应的逻辑表达式。 2. 熟悉所用集成电路的引脚排列及用途。 四、实验内容及步骤 实验前按数字电路实验箱使用说明书先检查电源是否正常，然后选择实验用的集成块芯片插入实验箱中对应的IC座，按自己设计的实验接线图接好连线。注意集成块芯片不能插反。线接好后经实验指导教师检查无误方可通电实验。实验中
1.与非门电路逻辑功能的测试 （1）选用双四输入与非门74LS20一片，插入数字电路实验箱中对应的IC座，按图1.1接线、输入端1、2、4、5、分别接到K1~K4的逻辑开关输出插口，输出端接电平显 图 1.1 示发光二极管D1~D4任意一个。 （2）将逻辑开关按表1.1的状态，分别测输出电压及逻辑状态。 表1.1 输入输出 1(k1) 2(k2) 4(k3) 5(k4) Y 电压值（v） H H H H 0 0 L H H H 1 1 L L H H 1 1 L L L H 1 1 L L L L 1 1 2. 异或门逻辑功能的测试
图 1.2 （1）选二输入四异或门电路74LS86，按图1.2接线，输入端1、2、4、5接逻辑开关(K1~K4)，输出端A、B、Y接电平显示发光二极管。 （2）将逻辑开关按表1.2的状态，将结果填入表中。 表1.2 输入输出 1(K1) 2(K2) 4(K35(K4) A B Y 电压（V） L H H H H L L L H H H H L L L H H L L L L L H H 1 1 1 1 1 1 1 1
邻羟基苯乙酮项目技术调查报告 有机0911 朱耀 43 第一章产品及原料介绍 1.1 邻羟基苯乙酮 中文名称:2-羟基苯乙酮；1-(2-羟苯基)-乙酮；邻羟基苯乙酮；邻乙酰基苯酚；英文名称:1-(2-hydroxyphenyl)-Ethanone；o-hydroxy-acetophenon；1-(2-hydroxyphenyl)ethanone；；2'-hydroxy-acetophenon CAS: 118-93-4 ，分子式: C8H8O2 ，分子质量:136.15 ，沸点: 213℃，熔点: 4-6℃，性质描述: 浅绿至黄色油状液体。沸点 213℃/95.6kPa（717mmHg），106℃/2.3kPa（17mmHg），相对密度 1.131，折光率 1.5584，闪点98。 用途: 心律平的中间体。 结构式： 1.2苯酚 相对分子量或原子量94.11，密度1.071，熔点（℃）40.3，沸点（℃）182 ，折射率1.5425（41），毒性LD50(mg/kg) 大鼠经口530。 性状：无色或白色晶体，有特殊气味。在空气中因为被氧化而显粉红色 溶解情况：溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油、二硫化碳等。易溶于有机溶
液，常温下微溶于水，当温度高于65℃时，能跟水以任意比例互溶。 用途：用于制染料合成树脂、塑料、合成纤维和农药、水杨酸等。作外科消毒，消毒能力大小的标准（石炭酸系数）。 制备或来源：由煤焦油经分馏，由苯磺酸经碱熔。由氯苯经水解，由异丙苯经氧化重排。 其他：加热至65℃以上时能溶于水（在室温下，在水中的溶解度是9.3g，当温度高于65℃时能与水混溶），有毒，具有腐蚀性如不慎滴落到皮肤上应马上用酒精（乙醇）清洗，在空气中易被氧化而变粉红色。在民间有土方用石炭酸来治皮肤顽疾，以毒攻毒，如用来治脚底起泡。 1.3乙酐 中文名称：乙酸酐，英文名称：Acetic Anhydride。别名：醋酸酐；醋酐；乙酐；Ac2O 无水醋酸； 分子式：C4H6O3；(CH3CO)2O。外观与性状：无色透明液体，有刺激性气味（类似乙酸），其蒸气为催泪毒气。分子量：102.09 。蒸汽压：1.33kPa/36℃ 闪点：49℃。熔点：-73.1℃。沸点：138.6℃ 溶解性：溶于苯、乙醇、乙醚，氯仿；渐溶于水（变成乙酸）。 密度：相对密度(水=1)1.08；相对密度(空气=1)3.52 。 折光率：n20D 1.450 。稳定性：稳定。 1.4氯苯 中文名称：氯苯、一氯代苯。英文名称：chlorobenzene、monochlorobenzene CAS： 108-90-7 。分子式： C6H5Cl 。分子量： 112.56 。熔点(℃)： -45.2 沸点(℃)： 132.2 。相对密度(水=1)： 1.10 。相对蒸气密度(空气=1)： 3.9 饱和蒸气压(kPa)： 1.33(20℃) 。临界温度(℃)： 359.2 。临界压力(MPa)： 4.52 辛醇/水分配系数的对数值： 2.84 。闪点(℃)： 28。引燃温度(℃)： 590 爆炸上限%(V/V)： 9.6。爆炸下限%(V/V)： 1.3 。外观与性状：无色透明液体，具有不愉快的苦杏仁味。 溶解性：不溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳、苯等多数有机溶剂。主要用途：作为有机合成的重要原料。
第十三章 内能 复习教学设计 新泰市宫里镇初级中学 路永远 【学习目标】 1、能用分子动理论解释某些热现象。 2、知道影响物体内能大小的因素，会举例说明做功和热传递可以改变物体的内能。 3、尝试用比热容解释某些自然现象，会进行简单的有关热量的计算。 4【教学过程】 一、梳理全章知识，填写下表： ??????? ?? ????? ???????? ???? ????? ??? ????? 热量的计算公式：定义： 物理意义：比热容和两种改变方法：定义： 内能说明：内容：扩散现象和的分子之间存在相互作用一切物质的分子都在 分子热运动内能 二、专题一：识别生活中的扩散现象 【例1】下列现象中，属于扩散现象的是（ ） A.春天沙尘暴，飞沙满天 B.擦黑板时，粉笔灰四处飞扬 C.槐树开花时，空气中弥漫着槐花的香味 D.甲型 H1N1流感病毒通过飞沫传播 练习1：下列现象中不能表明分子做无规则运动的是（ ） A “SARS ”病毒可以通过“飞沫”传染。 B 向一杯水中滴一滴红墨水，过一会儿整杯水都红了。 C 把磨得很光的铅板和金板长久的压在一起，金板中铅，铅板中有金。 D 酏制过氧乙酸消毒液时，能闻到刺鼻的气味。 练习1：综合能力训练第3页有，建议改为改为， 我国的民谚、俗语和诗词中往往蕴含着丰富的物理知识．在下列的几条民谚、俗语和诗词中，能够用分子动理论来解释的是（ ） A ． 潭清疑水浅 B ． 坐井观天，所见甚少 C ． 墙内开花墙外香 D ． 余音绕粱，三日不绝 通过复习让学生体验所学知识在生活中的应用， 分子间同时存在
规律总结： 专题二：内能的概念以及改变内能的方式 【例2】下列说法中正确的是（） A.温度为0℃的物体没有内能 B.温度高的物体内能一定大 C.物体的内能增加，它的温度一定升高 D.物体的温度升高，它的内能一定增加 练习2：下列说法正确的是（） A 物体温度升高，内能一定增加。 B 物体放出热量，温度一定降低。 C.静止的石头没有内能。 D物体的内能增加，一定吸收了热量。 【例3】下列现象中，通过做功改变物体内能的是（） A.两手相互摩擦，手发热 B.用火炉烧水，水的温度升高 C.阳光照射石板，石板温度升高 D.用热水泡脚，脚感觉暖和 练习3：下列属于通过做功途径改变物体内能的是（） A．在火炉上烧水，水温升高 B．感冒发烧，用冷毛巾敷额头 C．用气筒给轮胎打气，气筒壁发热 D．炎热的夏天，柏油路面温度升高 练习3：建议改为 下列生活情景中，属于通过热传递途径改变物体内能的是（） A.锯木头时锯条会变热 B.冬天，人们常常搓手使手变暖 C.冬天，人们常用热水袋取暖 D.铁丝被反复弯折，弯折处会变热 规律总结： 专题三：比热容的概念和应用 【例4】根据表中几种物质的比热容，判断下列说法中不正确的是（） A.制作体温计常用水银做介质，原因之一是水银的比热容小 B.北方楼房中的暖气用水做介质，利用了水的比热容大的特性 C.由于水比沙石的比热容大，所以内陆地区昼夜温差比沿海地区大 D.水比冰的比热容大，所以冷却食品时0o C的水比0o C的冰效果好 练习4、关于物质的比热容,下列说法中正确的是( ) A. 一物体切去一半后,剩下部分的比热容减为原来的一半
电子技术实验报告 一、元器件认识 (一)、电阻 电阻元件的的标称阻值，一般按规定的系列值制造。电阻元件的误差有六级，对应的标称值系列有E192、E96、E12和E6。电阻在电路中的主要作用为分流、限流、分压、偏置等。 电阻器的标称值和误差等级一般都用数字标印在电阻器的保护漆上。但体积很小的和一些合成的电阻器其标称值和误差等级常以色环的方便之处，能清楚地看清阻值，便于装配和维修。 电阻色码图 颜色黑棕红橙黄绿蓝紫灰白金银本色对应0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 / / / 数值 4 567890123对应/ / / 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 n10 方 次 表示/ +1% +2% / / +0.5% +0.25% +0.1% / / +5% +10& +20% 误差-1% -2% -0.5% -0.25% -0.1% -5% -10% -20% 值 色环表示方法有两种形式，一种是四道环表示法，另外一种是五道环表示法。 四道色环:第1，2色环表示阻值的第一、第二位有效数字，第3色环表示两位n数字再乘以10 的方次，第4色环表示阻值的误差。五道色环:第1,2,3色环
n表示阻值的3位数字，第4色环表示3位数字再乘以10的方次，第5色环表示阻值的误差。 ,二,电容值识别 电容在电路中一般用“C”加数字表示(如C13表示编号为13的电容).电容是由两片金属膜紧靠,中间用绝缘材料隔开而组成的元件.电容的特性主要是隔直流通交流. 电容容量的单位为皮法(pf)或(uf),大多数电容的容量值都印其外封装上，主要有两种识别方法，一种是直接识别方法，例如220UF就是220uF，4n7就是 4.7nF;另一种是指数标识，一般以数值乘以倍率表示，倍率值一般用最后 3一位数字表示，单位为pf。比如103，表示容量为10*10pf，即0.01uf;而224表示容量为22*10000pf，即0.22uf;331，表示容量为33*10pf，即330pf。误差用字母表示。“k”表示误差额为10%，“j”表示误差额为5%。而字母“R”可用于表示小数点，例如3R3=3.3 1 (三)用万用表测试半导体二极管 将一个PN结加上正负电极引线，再用外壳封装就构成半导体二极管。由P区引出的电极为正(或称阳极)，由N区引出的电极为负极(或称阴极)。 (1) 鉴别二极管的正，负极电极 用万用表表测量二极管的极性电路图，黑表棒接内部电池正极，红表棒接内部电池负极。测量二极管正向极性时按“A”连接，万用表的欧姆档量程选在R*10档。若读数在几百到几百千欧以下，表明黑表棒所接的一段为二极管的正极，二极管正向导通，电阻值较小;若读数很大，则红表棒所接的一端是二极管的正极，此时二极管反向截止。二极管的基本特性是单向导电性。 (四)用万用表测试小功率晶体三极管
苯乙酮的制备 实验目的： 学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法。 实验原理： Friedel-Crafts酰基化反应是制备芳香酮的最重要和最常用的方法之一，可用FeCl3,SnCl2, BF3,ZnCl2, AlCl3,等Lewis酸作催化剂，催化性能以无水AlCl3和无水AlBr3为最佳；分子内的Friedel-Crafts酰基化反应还可用多聚磷酸（PPA）作催化剂。酸酐是常用的酰化试剂，这是因为酰卤味难闻而酸酐原料易得，纯度高，操作方便，无明显的副反应或有害气体放出，反应平稳且产率高，生成的芳酮容易提纯。 酰基化反应常用过量的液体芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。 Friedel-Crafts反应时一个放热反应，通常是将酰基化试剂配成溶液后慢慢滴加到盛有芳香族化合物溶液的反应瓶中，并需密切注意反应温度的变化。 由于芳香酮与三氯化铝和形成配合物，与烷基化反应相比，酰基化试剂的催化剂用量大得多。对烷基化反应，AlCl3/RX(摩尔比)=0.1，酰基化反应AlCl3/RCOCl=1.1，由于芳烃与酸酐反应产生的有机酸会与AlCl3反应，所以AlCl3/Ac2O=2.2。 实验步骤： 向装有10ml恒压滴液漏斗、机械搅拌装置[1]和回流冷凝管（上端通过一个氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的100ml三颈烧瓶中迅速加入13g（0.097mol）分装无水三氯化铝和16ml（约14g，0.18mol）无水苯[2]。在搅拌下将4ml（约4.3g,0.04mol）乙酐[3]自滴液漏斗慢慢滴加到三颈烧瓶中（先加几滴，待反应发生后再继续滴加），控制乙酐的滴加速度以使三颈烧瓶稍热为宜。加完后（约需10min），待反应稍和缓后在沸水浴中搅拌回流，直到不再有氯化氢气体逸出为止。 将反应混合物冷到室温，在搅拌下倒入18ml浓盐酸和35g碎冰的烧杯中（在通风橱中进行），若仍有固体不溶物，可补加适量浓盐酸使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层（哪一层？），水层用苯萃取2次（每次8ml）。合并有机层，依次用15ml10%氢氧化钠、15ml水洗涤，在用无水硫酸镁干燥。 先在水浴上蒸馏回收苯，然后在石棉网上加热蒸去残留的苯，稍冷后改用空气冷凝管（为什么？）蒸馏收集195~202℃馏分，产量约为4.1g（产率85%）。 纯苯乙酮为无色透明油状液体，bp为202℃，mp为20.5℃，n D201.5372. 注释： [1] 本实验也可用电磁搅拌器或人工振荡代替机械搅拌，此时可改用二颈烧瓶。若采用人工振荡，回流时间应增长以提高产率。 [2] 本实验所用的仪器和试剂均需充分干燥。无水AlCl3质量的好坏对实验的影响很大，研细、称量、投料都要迅速；可用带塞锥形瓶称量AlCl3，投料时将纸卷成筒状插入瓶颈。从普通苯中除去噻吩的方法为：用等体积的15%H2SO4洗涤数次，直至酸层为无色或淡黄色。再分别用水、10%Na2CO3溶液、水洗涤，用无水氯化钙干燥过夜，过滤，蒸馏。 [3]乙酐在用前应重新蒸馏，收集137~140℃馏分备用。 课后思考题（在实验报告中回答）： 1 反应完成后为什么加入浓盐酸和冰水混合物来分解产物？ 2 下列试剂在无水三氯化铝存在下相互作用，应得什么产物？ （1）过量苯+ClCH2CH2Cl （2）苯和马来酐
第13章临床试验设计 思考与练习参考答案 一、最佳选择题 1. 赫尔辛基宣言问世的年份是（ D ）。 A. 1961年 B. 1962年 C. 1963年 D. 1964年 E. 1965年 2. 以下未参加ICH的国家是（ E ）。 A. 美国 B. 日本 C. 加拿大 D. 欧盟 E. 澳大利亚 3. 我国《药品注册管理办法》规定，新药Ⅱ期临床试验,试验组病例数不得少于（ B ）。 A. 60 B. 100 C. 200 D. 300 E. 400 4. 在一般临床试验中，通常受试者的服药量在（ C ）以下，认为依从性比较差。 A. 60% B. 70% C. 80% D. 90% E. 95% 5. 在注册药品的临床试验中，盲底可以保存在（A）处。 A.申办者 B.研究者 C.监察员 D.统计人员 E.稽查员 二、思考题 1.临床试验通常分为哪四期，各期的主要目的分别是什么？ 答：Ⅰ期临床试验：初步的临床药理学及人体安全性评价试验。观察人体对于新药的耐受程度和药代动力学，为制定给药方案提供依据。 Ⅱ期临床试验：治疗作用初步评价阶段。其目的是初步评价药物对目标适应证患者的治疗作用和安全性，也包括为Ⅲ期临床试验研究设计和给药剂量方案的确定提供依据。此阶段的研究设计可以根据具体的研究目的采用多种形式，包括随机盲法对照临床试验。 Ⅲ期临床试验：治疗作用确证阶段。其目的是进一步验证药物对目标适应证患者的治疗作用和安全性，评价利益与风险关系，最终为药物注册申请的审查提供充分的依据。试验一般应为具有足够样本量的随机盲法对照试验。 Ⅳ期临床试验：新药上市后由申请人进行的应用研究阶段。其目的是考察在广泛使用条件下的药物的疗效和不良反应、评价在普通或者特殊人群中使用的利益与风险关系以及改进给药剂量等。 2.在临床试验开始之前，应做哪些必要的准备工作？
电工电子技术实验报告 学院 班级 学号 姓名 天津工业大学电气工程与自动化学院电工教学部 二零一三年九月
目录 第一项实验室规则------------------------------------------------------------------ i 第二项实验报告的要求------------------------------------------------------------ i 第三项学生课前应做的准备工作------------------------------------------------ii 第四项基本实验技能和要求----------------------------------------------------- ii 实验一叠加定理和戴维南定理的研究------------------------------------------ 1实验二串联交流电路和改善电路功率因数的研究--------------------------- 7实验三电动机的起动、点动、正反转和时间控制--------------------------- 14实验四继电接触器综合性-设计性实验----------------------------------------20 实验五常用电子仪器的使用---------------------------------------------------- 22实验六单管低频电压放大器---------------------------------------------------- 29实验七集成门电路及其应用---------------------------------------------------- 33 实验八组合逻辑电路------------------------------------------------------------- 37实验九触发器及其应用---------------------------------------------------------- 40 实验十四人抢答器---------------------------------------------------------------- 45附录实验用集成芯片---------------------------------------------------------- 50