坍落度测定仪校准方法
1 适用范围
本方法适用于水泥混凝土坍落度测定仪的校准。
2 技术要求
2.1仪器应带有铭牌（包括仪器名称、型号规格、出厂编号、出厂日期、制造厂等）、合格证、使用说明书。
2.2 坍落度筒的外表面应光洁、无毛刺、无伤痕等疵症，并应作防锈处理；内壁光滑无凹凸，在其高度三分之二处设两个把手，下端有脚踏板，底板采用铸铁或钢板制成，具有足够的刚度。
2.3捣棒：由圆钢制成，表面应光滑，且端部呈半球形。
3 校准项目
3.1外观检查
3.2坍落度筒尺寸
3.3捣棒尺寸
4 校准环境及校准器具
4.1校准环境：环境温度为（20±5）℃，相对湿度不大于85%，校准现场应洁净，周围无影响结果的振动、污染、腐蚀性气体。
4.2 校准器具：
游标卡尺：最大量程不小于300 mm，分度值0.02 mm。
钢直尺：量程不少于600 mm，分度值1 mm。
直角尺：量程大于300mm，分度值1 mm。
5 校准方法
5.1 外观检查：按本方法2.1~2.3条要求进行目测检查。
5.2 坍落度筒尺寸校准：用游标卡尺分别测量坍落度筒顶部、底部的内径，每120度测量1次，共测量3次，取平均值；将坍落度筒倒置，立于平整底板或平面上，用直角尺测量筒的高度，每120度测量1次，取平均值为筒的高度；用游标卡尺测量坍落度筒筒壁厚度，测量部位应在顶面或底面沿圆周均匀取3个点，3个测值的平均值为壁厚。
5.3 捣棒尺寸校准：用钢直尺测量捣棒长度；用游标卡尺在捣棒上均匀地取3个点测量捣棒直径，取平均值。
6 校准周期
校准周期一般不超过12个月。
坍落度测定仪校准记录表（表B03－13）
天天乐药业GMP文件 目的：建立YB-2型澄明度检测仪的操作与维护规程，确保产品质量符合工艺要求。 范围：适用于YB-2型澄明度检测仪的操作与维护全过程。 职责：操作人员、维修人员、工艺员、车间主任、QA现场监控员。 内容： 1 用途、性能 1.1 YB-2/3型澄明度检测仪是根据中华人民共和国卫生部标准WBI-362( B-121)91《澄明度检验细则和判断标准》中，标准装置的各项规定而研制的灯检仪。适用于各类针剂，大输液和瓶装药液的澄明度检测。 1.2 该仪器设计，采用了药典规定的专用三基色照度连续可调荧光灯和电子镇流器组成的光源系统。工作装置背景采用了遮光板、黑色背景、检验白板等提高了目检分辨能力与减少视觉疲劳。数字式电子照度计，使用方便，稳定可靠，检测时间可以任意设定，并有声光报警功能。 1.3 该仪器设计合理，性能可靠，操作简便，造型美观为药典规定的澄明度检测推荐设备，成为供2000版药典使用的统一的标准仪器。 2 主要技术参数 照度范围：1000—4000LX 电源：AC220V±10% 50H z 功率：22W 灯管：20W （药检专用荧光灯管） 时限范围：1—79S任意设定 单面（YB-2）外形尺寸：703mm×175mm×513mm 双面（YB-3）外形尺寸：703mm×345mm×513mm 仪器重量：单面（YB-2）约12.5 Kg 双面（YB-3）重量：约25 Kg 3 工作原理
根据所测药品要求设定参数，把传感器放置在测定位置测定照度。 4 操作前准备： 4.1 检查设备状态牌，确认设备处于“已清洁”状态，并且在有效期内。 4.2. 检查确认生产现场处于“已清洁”状态，并且在有效期内。 4.3检查设备及周围环境的清洁情况。 4.4检查机器是否保持水平状态。 4.5检查日光灯的清晰度是否达到要求。 5 操作正常进行： 5.1 将检品盘正向放入灯箱。 2.2 启动电源开关，此时荧光灯亮。 5.3 启动照度开关，此时照度显示为数字“00”，表示照度为0×100Lx。 5.4将仪器配备的照度传感器插头插入面板孔，掀开光电池保护盖，将其放在平行与伞栅边缘检品检测位置，测定照度，同时旋转仪器上部的照度调节旋钮，至所需照度为止。 5.5根据所测要求，用仪器面板上的拨盘开关，设定检测所需时间。 5.6在检测样品的同时，按动计时微触开关，指示灯每秒闪烁一次，而且起始和终止有声响报警。 6 停机 6.1测试完毕后，先关上照度开关，后关仪器的总电源开关。 7 操作注意事项 7.1该仪器使用前一定要检查电源插头的地线是否可靠接地，检品 盒内若留有药水应及时清除，以防流入电器箱内造成其它事故。 8 人员资质 8.1 操作人员必须经过培训，并且能掌握设备的标准操作方法。 8.2 操作人员应掌握设备的维护和保养操作规程，定期对设备进行维 护和保养。 9 劳动保护 9.1 操作人员在生产过程中，应正确的穿戴工作服、帽、鞋。 9.2 操作人员在生产过程中，应正确使用生产工具并按设备操作规程操作。
澄明度检测仪 澄明度检测仪根据中华人民共和国卫生部颁布标准，WSI-235和WSI-236-87即注射剂澄明检查细则和判断标准中检查装置的各项规定而研制的仪器。适用于各类针剂，大输液和瓶装药液的澄明度检测。 该仪器是药品企业办理GMP认证必备的检验设备。 中文名 澄明度检测仪 归属 国卫生部颁布标准 性质 光源系统 类型 药品企业 目录 1.1工作原理： 2.2规格及技术参数： 3.3注意事项： 4.4仪器保养： 工作原理： 编辑
该仪器设计采用了药典规定的专用三基色照度连续可调荧光灯 和电子镇流器组成的光源系统。工作装置背景采用了遮光板，黑色背景，检测白板等提高了目检分辨能力与减小视觉疲劳。数字式电子照度计使用方便，稳定可靠，检测时间可以任意设定，并有声光报警功能。 采用澄明度专用荧光灯管，（灯管用三基色荧光粉）该灯管光谱特性好，光色接近自然光，而且一只专用灯管可达到400LX照度，光源结构采用新型设计使光源照度按药典标准要求科学准确地在1000——4000LX范围内连续可调。 仪器本身自带简易照度计，可随时调整光源照度，避免了长期以来光源照度无法测定和加日光灯管使用时间长久，亮度减弱等因素影响测定结果的弊端。 本仪器设计有检测时限装置，便于严格执行标准中时限要求，避免因检查时限不以致造成误差。 使用方法： 1. 启动电源开关，此时荧光灯一开即亮。 2. 启动照度开关，此时照度显示为数字：00表示照度为0×100Lx。 3.将仪器的附件照度传感器插头插入面板孔，把传感器放置在测定检品位置测定照度，同时调节仪器上部旋钮，调至所需照度条件，照度调好后，拔下插头，关闭照度开关。 4. 根据所测药品要求，用仪器面板上的拨盘开关设定所需检测 的时间。
YB-II型澄明度检测仪使用、维护保养清洁 1、 目的 建立YB-II型澄明度检测仪使用、维护保养标准操作规程。规范对YB-II型澄明度检测仪的使用。 2、适用范围 适用于YB-II型澄明度检测仪的使用和维护保养的操作。 3、责任者 仪器操作人员和仪器管理人员。 4、内容 4.1. 规格及技术参数 电源：AC220v±10% ，50HZ。灯管：22W。照度范围：1000～4000LX。时限范围：1～79S任意设定。仪器重量：约12.5Kg。 外形尺寸：703mm×175mm×513mm。 4.2. 使用方法 4.2.1. 将检测白板正向放入灯箱内，保护电器内电器元气。4.2.2. 启动电源开关，此时荧光灯亮。4.2.3. 启动照度开关，此时照度显示为数字“00”表示照度0×100LX 。4.2.4. 将仪器配备的照度传感器插头插入面板孔，掀开光电池保护盖，将其放在平行与伞栅边缘，检品检测位置，测定照度，同时旋转仪器上部的照度调节旋钮至所需照度为止。照度调好后，拔下插头，关闭照度开关。4.2. 5. 根据所测要求，用仪器面板上的拨盘开关，设定所需检测的时间。4.2. 6. 在检测样品的同时，按动计时微触开关，指示灯每秒闪烁一次，而且开始与终止有声响报警。4.2. 7. 测试完毕后，关上总电源开关，拨掉电源插头。 4.3. 注意事项
该仪器使用前一定要检查电源插座的地线是否可靠接地，检品盘内若有药水应及时地清除，以防流入电器箱内造成其它事故。 打开电源后，如若灯管不亮首先检查保险管和电源，调节仪器灯管旋钮时禁止旋转360度，最大只能旋转180度，以防止灯管电线接触不良。 4.4. 仪器保养 4.4.1. 该仪器请勿置于潮湿，风吹日晒，雨淋之处。使用仪器前，请先检查电源软线与插头，清理灯箱内壁必须使用毛刷。4.4.2. 仪器及环境应时常保持清洁。4.4.3. 每月进行一次仪器的维护检查，并填写维护记录。 4.5. 维修 4.5.1. 灯管不亮，无显示值，应检查电源开关，保险管是否损坏。4.5.2. 灯管启动不亮，应检查灯管，电子镇流器是否损坏。4.5.3. 显示器断道，计数不准确，应检查器件插座是否插牢。4.5.4. 灯管亮，无显示值，不计数，应检查电源变压器是否损坏。 4.6. 清洁 4.6.1. 每次使用完毕，应立即清洁仪器，悬挂标识，并及时填写使用记录。4.6.2. 每次使用结束后用细软布擦拭仪器的表面，目测无清洁剂残留，再用清洁布擦干。再用纱布沾上75%乙醇进行对设备表面进行擦拭。4.6.3. 灯箱内壁必须使用毛刷进行清洁。4.6.4. 效果评价：设备应该光亮整洁，没有污迹。
SFY-20红外线快速水分测定仪 使用说明书 上海高致精密仪器有限公司 第一章概述 首先感谢您选用本公司生产的SFY-20红外线快速水分测定仪。请您在使用前详细阅读本说明书， 1.1用途、特点 SFY-20红外线快速水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性，且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。因此该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、种子，菜籽，烟草，化工，茶叶，食品、肉类、种子、石墨、油墨、锯末、沙土、砂石以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶等行业中的实验室与生产过程中。 1.2 SFY-20主要技术指标 水分测定范围（%）： 0.01%-100% 测定试样重量（g）： 0-90 最大称重量：（g）： 20 称量最小读数（g）: 0.001 水分含量可读性(％): 0.01 温度设定范围（℃）：室温-160 显示参数： 7种 通讯接口：标准RS232接口 波特率：9600/S比特 通讯方式：MCS51系列单片机通讯方式2。 供电电源：电压220v±10%频率50HZ±1HZ 试样温度：-40℃-50℃ 工作环境温度：-5℃-50℃ 相对湿度：≤80%RΗ 外形尺寸：380mm×205mm×325mm 净重量：3.7kg 1
水分测试仪操作说明 一、测试原理 不同材料的导电性是不同的，对于由水分、土壤、空气的混合物的导电性主要是由水的体积百分数决定的，因为水的介电常数为80，土壤3-4，空气1，水的含量的变化导致整体的导电性的变化。利用MP406可以测得混合材料的介电常数（单位mV），利用介电常数与体含水量的对应关系，MPM160即可直接读出体积含水量。同时MPM160还可读介电常数，使得用户可以针对特定的土壤更精准的测量。 二、操作说明 1.MPM160按键说明 MPM160手持式水分测试仪面板上共有7个按钮。分别是读数（read）、开机（on）、发送（send）,清楚（clear）、确认（ACK）,向上按钮，向下按钮。操作流程如下： 2.电池更换 MPM160使用常见的9V电池。由于MPM160在测试时间短和有效节电模式，使得一块电池使用时间长达1至2月。当显示屏左边屏幕上显示“L“时，说明电池电量低，应更换电池。电池更换过程不必担心丢失数据，MPM160的处理芯片会自动保存数据。 3.测试结果的处理 可以直接从显示屏上读取体积水含量和介电常数，单位分别是%和mV。如果需要得到通常意义的含水量既质量含水率，测量被测物的密度，有如下关系： 质量含水率=体积含水量/密度。 如果用户希望针对样品做更精确校准，可以直接读取介电常数。根据用户建立的针对该样品的介电常数与含水量校准曲线确定准确值。 三、注意事项 1.本测试仪除了土壤之外，还可对非金属粉末、液体和固体含水量进行测定。 2.仪器启动需预热3秒钟。操作等待时间40s，即如果任何操作停顿40秒自动关闭。 3.仪器的外壳具有防水功能。但应避免长时间强光照射显示屏。 4.本仪器最多可储存510组数据。 5.对于普通的测试，最大误差为5%；对于用户特定样品测试，误差可以控制在2%。
澄明度检测仪校准细则 2019-09-01批准 2019-09-01实施
1依据 JJF1287-2011澄明度检测仪校准规范。 2适用范围 本细则适用于可见异物检查法(灯检法)的澄明度检测仪的校准。3概述 澄明度检测仪是根据灯检法，用目视方法，在规定的照度下和规定的时间内，分别在黑色和白色背景下检测可见异物的分析仪器。 澄明度检测仪主要由专用三基色、照度连续可调的荧光灯组成的光源系统、数字照度计(光电接收器)、时间控制系统等部分组成。 4校准方法及数据处理 4.1检定环境 实验室温度15℃~35℃； 相对湿度不大于85%； 电源电压：( 220±22) V； 频率：(50±1) Hz ； 周围无强电磁干扰，周围为暗室条件。 4.2检定用仪器设备 标准器：型号为SE7-2的电子秒表和型号为941的照度计。 4.3 校准前检查
由专用三基色荧光灯、电子镇流器和遮光装置组成的光源系统应无频闪，能有效地控制阴影的影响和作用，并有明亮变化，照度在1klx~4klx范围内连续可调；背景为不反光黑色，在背景右侧和底部为不反光白色，遮光板内侧为反光白色背景。数字式照度计连接线路应接触良好，表面应清洁无损，无斑点等痕迹，数字显示清晰，无断笔划现象，读数直观稳定可靠，照度计探头应加防护盖(罩)。时间控制系统在0~60s范围内任意设定检测时间，具有声光提示计时开始与结束的功能。澄明度检测仪无影响使用性能的缺陷。 4.4照度示值的相对误差 用比较法，校准相对示值误差。将一级(或二级)照度计和澄明度检测仪的照度探头，同时安装在移动工作台夹具上，调整一级(或二级)照度计和澄明度检测仪的照度探头的测试面，使它们到可调遮光板的距离相等。移动工作台位置，改变测试面到可调遮光板的距离；或改变可调遮光板和调整澄明度检测仪右边的旋钮，来改变照度。使一级(或二级)照度计的显示值为某一读数，同时读取被测仪器光照度值，每点测量2次，取平均值。按规程中式(1)计算相对示值误差。 4.5光源均匀性 用一级(或二级)照度计，在澄明度检测仪的有效测量范围内，或底部，调节照度至1klx左右，测量均匀分布的10个位置。测量每
澄明度检测仪操作规程(2010修) 订．
一、目的： 1．正确操作澄明度检测仪器； 2．保证检验数据的准确性及药品 的质量。二、适用范围：药品入库验收、在库养护过程中注射剂可见异物的检查；除深色透明容器包装或液体、色泽较深（一般深于各标准比色液7号的品种，可见异物的检查）。 三、引用文件： 《中国药典》2010年版附录“可见异物检查法”，YB-Ⅱ使用说明书 四、使用部门： 验收组、养护组 五、仪器使用说明： 1．仪器要放置平稳、防止振动、碰倒。摆放位置要避光。 2．将电源线插头插入220V电插座，打开电源开关。 3．调节照度： （1）打开传感器黄色外罩（打开后可见蓝色硅光电池板）； （2）将传感器插入照度传感器插座，按下测量键；
（3）在适当位置将传感器面向光源观察照度显示，转动调节旋钮使照度至要求 值； （4）调好后关闭照度测量键，拔出传感器插头。 4．仪器使用完毕，应关闭电源，拔下电源插头，清理检验场所，罩好布套，做 好《可见异物检查记录》和《仪器使用记录》。（澄明度检查应避光室内或暗处进行）。 六、检查人员条件： 远距离和近距离视力测验，均应为4.9或4.9以上（矫正后视力应为5.0或 5.0以上）；应无色盲。 七、可见异物： 定义：可见异物是指存在于注射剂、眼用液体制剂中，在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质，其粒径或长度通常大于50um。 八、检查方法： 溶液型、乳状液及混悬型制剂除另有规定外，取供试品20支（瓶），除去 容器标签，擦净容器外壁，必要时将药液转移至洁净透明的适宜容器内；置供试品于遮光板边缘处，在明视距离（指供试品至人眼的清晰观测距离，通常为25cm），分别在黑色和白色背景下，手持供试品颈部轻轻旋转和翻转容器使药液中可能存在的可见异物悬浮（但应避免产生气泡），轻轻翻摇后即用目检视，重复3次，总时限为20秒。供试支（瓶）。2以下的，每次检查可手持10ml及10ml品 装量每支（瓶）在． 注射用无菌粉末除另有规定外，取供试品5支（瓶），用适宜的溶剂及适当 的方法使药粉全部溶解后，按上述方法检查。配带有专用溶剂的注射用无菌粉末，应先将专用溶剂按溶液型制剂检查合格后，再用以溶解注射用无菌粉末。 无菌原料药除另有规定外，按抽样要求称取名品种制剂项下的最大规格量5 份，分别置洁净透明的适宜容器内，用适宜的溶剂及适当方法使药物全部溶解后，按上述方法检查。 注射用无菌粉末及无菌原料药所选用的适宜溶剂应无可见异物。如为水溶性药物，一般使用不溶性微粒检查用水（参见2010版药典二部附录IXR不溶性微粒检 查法）进行溶解制备；如为其他溶剂，则应在各种项下中作出规定。溶剂量应确保药物溶解完全并便于观察。 注射用无菌粉末及无菌原料药溶解所用的适当方法诮与其制剂使用说明书中注
卡尔费休水分测定仪校准规程 一编制目的 在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 二检查项目 外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等3 项。 三检定条件 1环境条件 环境温度:10℃～30℃ 相对湿度:≤80% 无尘，无腐蚀性气体，无影像测量的强烈震动、电磁干扰 2 标准物质 2.1 水-甲醇标准物质（水含量1mg/g） 2.2 蒸馏水 四检定依据 卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008 五检定方法 1仪器外观 1.1名牌完整，标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。 1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。 1.3各紧固件均应紧固、工作正常。 1.4一起的电解池系统应密封良好，电极、干燥管、磨塞拆装顺利。 2 仪器示值误差检定 选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定，为了减小测量误差，不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质（或蒸馏水）至所需刻度，在分析天平上称量进样针的质量W1然后进样，进样器针头必须进入到电解液
面一下，全部注入试样后拔出，擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W2，分别对不同含水量的标准物质测量三次，检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。不同的检定点采用不同的微量进样器： 示值误差计算公式： 式中：Δx-----示值误差，μg； xi------检定点的测量值，μg； xs------检定点的标准值，μg。 3 仪器示值重复性检定 当仪器稳定后，用10μl微量进样器注入10μl水-甲醇标准物质。连续进样6次，记录测量值，定量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差RSD表示： 六评定标准 所测得仪器的示值误差不超过±（5%检定点）μg；100μg点的测量值的相对偏差不大于3%；外观正常。 七核查周期 在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。
水分测定仪（水分测定仪怎么分类）： 能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪，按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等，化学测定方法主要有卡尔费休法（Karl Fischer）、甲苯法等，国际标准化组织把卡尔费休（Karl Fischer）方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。 常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等； 常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法（电量法）卡尔费休水分测定仪。 另外还有便携式水份测定仪 红外线水分测定仪： 红外线水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。
仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。 水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、饲料、种子，菜籽，脱水蔬菜、烟草，化工，茶叶，食品、肉类以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中。
YB-2澄明度检测仪操作规程 1 目的： 建立YB-2型澄明度检测仪使用的标准操作规程，保证正确使用。 2 适用范围： 适用于YB-2型澄明度检测仪的使用。 3 职责： 3.1 质量控制部负责本规程的起草、审核、修订、培训和执行。 3.2 质量控制部经理负责本规程的审核和监督执行。 3.3 质量中心经理负责本规程的批准。 3.4 质量保证部现场监控员负责本规程执行情况的监控。 3.5 仪器管理员负责YB-2型澄明度检测仪的日常管理。 4 定义： 无 5 引用标准： YB-2型澄明度检测仪使用说明书。 6 流程图： 无 7 程序 7.1 将检品盘正向放入灯箱内，保护电器箱内电器元件。 7.3 启动照度开关，此时照度显示数字“00”表示照度0×1001×。 7.4 将仪器配备的照度传感器插头插入面板孔，掀开光池保护盖，将其放在平行与伞栅边
缘，检品检测位置，测定照度，同时旋转仪器上部的照度调节旋钮至所需照度为止。 7.5 根据所测要求，用仪器面板上的拨盘开关，设定所需检测的时间。 7.6 在检测样品的同时，按动计时微触开关，指示灯每秒闪烁一次，而且起始和终止有声 响报警。 7.7 测试完毕后，关上仪器的总电源开关，拔下电源插头。 7.8 填写使用记录。 7.9 清洁、维护：每次使用完毕，将仪器内残留的碎屑彻底清理干净，并用微湿的抹布擦 干净，晾干防止锈蚀。 7.10 仪器的维修：请专业人员进行维修。 8 注意事项： 该仪器使用前一定要检查电源插座的地线是否可靠接地，检品盘内若留有药水应及时 清除以防流入电器箱内造成其它事故。 9 派生记录： 无 10 引用文件： 无 11 修订记录
MV_RR_CNG_0145 烘干法谷物水分测定仪检定方法1.烘干法谷物水分测定仪检定规程说明
2.烘干法谷物水分测定仪检定规程摘要 本规程适用于新制造、使用中和修理后的烘干法谷物水分测定仪(以下简称水分仪) 的检定。 一技术要求 1 在仪器明显部位应装有铭牌，标明该水分仪名称、型号、准确度等级、制造厂名称、出厂编号和制造年月等。 2 烘干装置 2.1 加热元件应性能稳定，质量可靠。 2.2 烘干装置的内壁材料应具有良好的耐热和保温性能。 2.3 烘干装置内必须装有分度值不大于2℃的温度计。 2.4 温度调节器应灵敏可靠，控温允差应符合本规程第6条允差表的规定。 2.5 水分仪电源回路和外壳间的绝缘电阻应不小于20 MΩ。 2.6 水分仪电源回路和外壳间应能承受50 Hz、电压为1 500 V的正弦波交流电1 min 的试验，试验中应无击穿和飞弧现象。 3 秤量装置(天平或象限秤) 3.1 标尺 3.1.1 天平微分标尺的刻线或象限秤标尺的刻线应清晰，不允许有断线和斑点等现象，分度值必须等于下列表示的若干kg: nnn1×10 、2×10 、5×10 。式中n是负整数。 分度值也可以用表示水分含量的0.1％、0.2％来划分。 3.1.2 分度的间距不得小于1mm，刻线宽度不得大于0.3 mm。 3.2 指针 指针针尖宽度不得大于分度线的宽度，指针与标尺之间的距离不得大于3 mm。3.3 刀子和刀承 3.3.1 钢制刀子工作部位的硬度为：HRC58～62。刀承和挡刀板的硬度不低于HRC 62。玛瑙刀子、刀承的硬度不低于HV 850。 3.3.2 刀子轴向移动量不得大于0.8 mm。 3.4 阻尼 指针偏离平衡位置5个分度时，在阻尼器的作用下，其摆动不得超过7个周期。 3.5 试样盒 同一台水分仪中所有试样盒之间的重量差值应不大于5 mg, 试样盒必须用耐高温的金属材料制造。 4 水准器 用来调整水分仪水平的水准器，其灵敏度应不低于10′。
卡尔费休水分测定仪使用方法 目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、卡尔费休水份测定仪安全防护 目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、卡尔费休水份测定仪安全防护 卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。 但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。 2、卡尔费休水份测定仪试剂的应用 卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。
目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。 两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。 无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。 PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连续反应，而无终点出现。此时，PH值过高可用缓冲溶液调节PH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。 在进行甲醇水分滴定时（俗称空白滴定），如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色，仪器仍无终点出现，应视为卡尔-费休试剂已失效，即应更换试剂。 3、卡尔费休水份测定仪电极污染与保养 电极是水分测定仪的关键部件，电极表面的污染可直接导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的分析，电极表面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极
澄明度检测仪操作 规程修订
一、目的： 1．正确操作澄明度检测仪器； 2．保证检验数据的准确性及药品的质量。 二、适用范围： 药品入库验收、在库养护过程中注射剂可见异物的检查；除深色透明容器包装或液体、色泽较深（一般深于各标准比色液7号的品种，可见异物的检查）。 三、引用文件： 《中国药典》附录“可见异物检查法”，YB-Ⅱ使用说明书 四、使用部门： 验收组、养护组 五、仪器使用说明： 1．仪器要放置平稳、防止振动、碰倒。摆放位置要避光。 2．将电源线插头插入220V电插座，打开电源开关。 3．调节照度：
（1）打开传感器黄色外罩（打开后可见蓝色硅光电池板）； （2）将传感器插入照度传感器插座，按下测量键； （3）在适当位置将传感器面向光源观察照度显示，转动调节旋钮使照度至要求值； （4）调好后关闭照度测量键，拔出传感器插头。 4．仪器使用完毕，应关闭电源，拔下电源插头，清理检验场所，罩好布套，做好《可见异物检查记录》和《仪器使用记录》。（澄明度检查应避光室内或暗处进行）。 六、检查人员条件： 远距离和近距离视力测验，均应为4.9或4.9以上（矫正后视力应为5.0或5.0以上）；应无色盲。 七、可见异物： 定义：可见异物是指存在于注射剂、眼用液体制剂中，在规定条件下目视能够观测到的不溶性物质，其粒径或长度一般大于50um。 八、检查方法： 溶液型、乳状液及混悬型制剂除另有规定外，取供试品20支（瓶），除去容器标签，擦净容器外壁，必要时将药液转移至洁净透明的适宜容器内；置供试品于遮光板边缘处，在明视距离（指供试品至人
眼的清晰观测距离，一般为25cm），分别在黑色和白色背景下，手持供试品颈部轻轻旋转和翻转容器使药液中可能存在的可见异物悬浮（但应避免产生气泡），轻轻翻摇后即用目检视，重复3次，总时限为20秒。供试品装量每支（瓶）在10ml及10ml以下的，每次检查可手持2支（瓶）。 注射用无菌粉末除另有规定外，取供试品5支（瓶），用适宜的溶剂及适当的方法使药粉全部溶解后，按上述方法检查。配带有专用溶剂的注射用无菌粉末，应先将专用溶剂按溶液型制剂检查合格后，再用以溶解注射用无菌粉末。 无菌原料药除另有规定外，按抽样要求称取名品种制剂项下的最大规格量5份，分别置洁净透明的适宜容器内，用适宜的溶剂及适当方法使药物全部溶解后，按上述方法检查。 注射用无菌粉末及无菌原料药所选用的适宜溶剂应无可见异物。如为水溶性药物，一般使用不溶性微粒检查用水（参见药典二部附录IXR 不溶性微粒检查法）进行溶解制备；如为其它溶剂，则应在各种项下中作出规定。溶剂量应确保药物溶解完全并便于观察。 注射用无菌粉末及无菌原料药溶解所用的适当方法诮与其制剂使用说明书中注明的临床使用前处理的方式相同。如除振摇外还需其它辅助条件，则应在各品种项下中作出规定。
微量水分测定仪简易操作步骤（型号） 操作步骤 1标定仪器 可用标有水分含量的甲醇或乙二醇甲醚标定，也可用0.5微升微量进样器，注入纯水来标定仪器。当注入0.1微升纯水时，“水分量”应显示100±8微克。一般标定2-3次，若标定符合要求，就可对样品进行测定。 2测定试样 2.1液体样品 2.1.1用带针头的注射器吸入待测样品,清洗2-3次，再吸入一定量的样品，为注样作好准备。 2.1.2按下“启动”键。 2.1.3把样品通过进样塞注入到电解池中(务必使注射器针头全部浸入)。 2.1.4 蜂鸣器响，说明测定结束，此时，仪器“水分量”所指示的就是所注入样品中含有的实际水分量。在打印机已经设置为允许打印的情况下，仪器自动打印测定结果。若未预先设置好相关参数，则需要进入打印设置页面设置好有关参数后，方可打印。 2.2固体样品 2.2.1 固体样品不能与电解液起负反应，若为颗粒，必须进行粉碎。 2.2.2 固体进样器，首先准确地称量固体进样器地重量。然后，取下固体进样器的盖子，把试样装入，并立即盖好。 2.2.3 再次对固体进样器称重(含试样)，该重量与进样器净重之差，即为待测试样的重量； 2.2.4 按“启动”键，然后取下滴定池上的试样注入旋塞和进样器盖，把进样器插入试样注入口。若此时“水分量”开始增加，说明大气中的水分已进入阳极室，不要进行任何其它操作，待蜂鸣器响，再次按“启动”键，然后将进样器旋转180度，使试样落入池中，即开始对试样进行测定。测定结束，蜂鸣器响，仪器自动显示并打印测定结果(允许打印时)。 3注意事项 3.1在正常的测定过程中，每100毫升试剂可与不小于1克的水进行反应，若测定时间过长，试剂敏感性下降，应更换新试剂。
澄明度检测仪操作规程(2010修订)
一、目的： 1．正确操作澄明度检测仪器； 2．保证检验数据的准确性及药品的质量。 二、适用范围： 药品入库验收、在库养护过程中注射剂可见异物的检查；除深色透明容器包装或液体、色泽较深（一般深于各标准比色液7号的品种，可见异物的检查）。 三、引用文件： 《中国药典》2010年版附录“可见异物检查法”，YB-Ⅱ使用说明书 四、使用部门： 验收组、养护组 五、仪器使用说明：
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注射用无菌粉末除另有规定外，取供试品5支（瓶），用适宜的溶剂及适当的方法使药粉全部溶解后，按上述方法检查。配带有专用溶剂的注射用无菌粉末，应先将专用溶剂按溶液型制剂检查合格后，再用以溶解注射用无菌粉末。 无菌原料药除另有规定外，按抽样要求称取名品种制剂项下的最大规格量5份，分别置洁净透明的适宜容器内，用适宜的溶剂及适当方法使药物全部溶解后，按上述方法检查。 注射用无菌粉末及无菌原料药所选用的适宜溶剂应无可见异物。如为水溶性药物，一般使用不溶性微粒检查用水（参见2010版药典二部附录IXR不溶性微粒检查法）进行溶解制备；如为其他溶剂，则应在各种项下中作出规定。溶剂量应确保药物溶解完全并便于观察。 注射用无菌粉末及无菌原料药溶解所用的适当方法诮与其制剂使用说明书中注明 的临床使用前处理的方式相同。如除振摇外还需其他辅助条件，则应在各品种项下中作出规定。 用无色透明容器包装的无色供试品溶液，检查时被观察样品所在外的光照度应为1000~1500lx；用透明塑料容器包装或用棕色透明容器包装的供试品溶液或有色供试品溶
2． 1."4仪器预热方式，在使用前必须预热30分钟，若环境温度较低需预热一小时，经预热后测定的数据真实有效。 第三章快速水分测定仪操作规程 3.1取样与样品制备 3. 1."1取样与样品的制备，与重要测试参数的选择对最终的测试精度十分关键。 3. 1."2凡被测样品颗粒状的，应用粉碎机粉碎成粉状，方可进行测定，否则测试时间过长，且水分含量不能完全被干燥。 3. 1."3在采集颗粒，粉状样品过程中，一定要充分混样，保证样品水分均匀。 3. 1."4对于一些易燃，易爆的测试样品，应选择较低的加热温度，并尽量取少的样品量，对于这些样品的测试应十分小心。 3. 1."5对于大水分含量（粮食或液体）的样品制备过程中，应尽量避免水分丧失，若不能避免，这部分丧失应计算进去。 3. 1."6对于柔软，粘弹性的样品，应切割成尽量薄的片。 3.
1."7取样量的多少，建议用户一个基本原则就是薄薄铺满称盘底面积的量，粉状样品大致为3克左右。 3. 1."8每次取样量的精度也很重要，误差应小于± 0."005xx。 3.2测定水分操作 3. 2."1在仪器现时重量指示灯亮状态下，用手扶住机身，轻轻掀起加热筒。用试样匙取试样放在称量盘中，此时仪器显示“ 3.000”克左右（取样数量对测定精度有一定影响，其规律是取样量大，重复性好，但测定时间长，兼顾精度与时间，我们建议取样为3± 0."005克），取下称量盘用手将试样表面抖均匀或用小棒使试样表面均匀（注意防止试样丢失），放在托架上，连同托架一起轻轻放到称量盘支架上，合上加热筒。 3. 2."2待重量显示稳定时，按“↑”键，紧接按“测试”键，仪器自动开始测定水分，此时水分示值指示灯亮，数据窗显示正在失去的水分量。温度显示值在上升，直到设定值。 在测定水分中温度显示值上下跳动2-3度为正常现象。 3. 2."3当水分测定完成后，仪器自动停止加热，并发出报警声，按一次“显示”键即可消除报警声，此时显示判别时间。再按一次“显示”键，仪器显示最终水分值。若仪器连接打印机则直接按“打印”键打印出水分值。需要查看其它测试参数可连续按“显示”依次查看，最后按“清除”键使仪器回到现时重量状态下。
×××制药有限公司 澄明度检测仪清洁标准操作规程 文件编号： 版本： 编制： 审核： 批准： 生效日期：2020-12-01 ×××制药有限公司发布
修订履历
澄明度检测仪清洁标准操作规程 目的：制定一个澄明度检测仪清洁标准操作规程，规范设备清洁程序，避免污染和交叉污染。 范围：适用于口服液体制剂车间澄明度检测仪清洗标准操作的管理。 责任：操作人员、车间管理人员、QA人员。 依据：《澄明度检测仪标准操作及维护保养规程》、《药品生产质量管理规范》（2010版） 规程： 1. 清洁频率 1.1 每班生产结束时进行清洁； 1.2 更换生产品种、规格时进行清洁。 1.3 设备维修后清洁。 1.4 设备清洁后超过24小时不使用应重新清洁。 2. 清洁地点：不可拆卸部份就地清洁；可拆卸部份移至容器具清洗间清洁。 3. 清洁工具：清洁桶、普通毛巾、塑料刷、橡胶手套。 4. 清洁剂及消毒剂名称：饮用水、纯化水、洗洁精溶液、酒精。 5. 消毒剂：75%乙醇溶液。 6. 清洁方法 6.1 生产结束后，首先将所有半成品及不合格品等清除出本岗位。 6.2 去除前标识：将悬挂的“正在运行”“已清洁”标识摘下，水洗干净，消毒备用。 6.3 换上“正在清洁”标识。 6.4 机器的清洁
6.4.1 操作人员首先关闭电源开关。 6.4.2每次使用结束后用细软布擦拭仪器的表面，目测无清洁剂残留，再用清洁布擦干。再用纱布沾上75%乙醇进行对设备表面进行擦拭。 6.4.3灯箱内壁必须使用毛刷进行清洁。 6.5 设备维修时的清洁 6.5.1 设备故障部份清洁：在生产过程中，设备发生故障维修后，应对设备故障处理过的表面用擦拭设备的专用毛巾湿润拧干后清洁整个故障修复表面1-2次至干净。 6.5.2 维修工具的清洁：将维修工具用毛巾擦拭干净后，整理置入工具专门用柜内。 6.5.3 场地清洁：对维修设备涉及地面、台面的清洁：用饮用水润湿的专用毛巾拧干后擦拭因维修设备所污染的地面及台面1-2次，设备、工具、墙面、地面必要时用洗洁精清洗。 6.6 清洁效果评价：目测设备各表面光亮、洁净、无可见生产遗留物及污迹。设备见本色。 8. 清场结束 7.1 按《地漏清洁、消毒标准操作规程》对地漏进行清洁、消毒。 7.2 按《洁净区容器具清洁标准操作规程》对容器具进行清洁，放入容器具存放间。 7.3 清洁工具按《一般生产区清洁工具清洁操作规程》进行清洁，放入洁具间。 7.4 废弃物收集后，按《生产废弃物管理规程》处理。 7.5 确认现场无本批生产遗留物后，设备上挂“已清洁”标志。 7.6 及时填写清场记录。 7.7 清场结束后，QA检查员检查合格后签发清场合格证，正本贴于本批清
分发部门 综合部[ ] 采购储运部[ ] 生产部[ ] 工程项目部[ ] 财务部[ ] 工艺技术部[ ] 研发部[ ] 市场策划部[ ] 销售服务部[ ] 销售事业部[ ] 质量保证部[ ] 质量控制部[ ] 动力维修车间[ ] 设备部[ ] GMP 认证部
[ ] 固体制剂车间[ ] 冻干粉针车间[ ] 小容量注射剂车间[ ] 目的：建立规范、明确的灯检岗位标准操作规程。 范围：适用于小容量注射剂车间灯检岗位。 职责：操作工负责本规程实施。工艺员与质量检查员负责本规程的指导与监督。 内容： 1.灯检前检查及准备 1.1生产操作房间环境、设备及待检药品的品名、规格、批号、数量等的检查。 1.2检查生产操作间有“清场合格证”，并在清场有效期内。 1.3检查设备及工具、容器具是否已清洁，如已清洁是否在清洁有效期内。 1.4使用灯检照度仪按照《澄明度检测仪使用、维护和清洁标准操作规程》(编号：SOP-EM-O201400) 调节澄明度检测仪照度，有色药液2500-3000LX；无色药液1500-2000LX。 1.5检查现场是否存在与本批生产无关的文件及物品。 1.6操作人员取下上批“清场合格证”副本，贴在批生产记录上。 1.7生产现场经质量检查员检查合格后下发“准生产证”方可进行生产,操作人员按照生产命令填写 生产状态卡并附到门上。 1.8及时更换生产设备状态标示牌“已清洁”为“正在运行。 3、操作 3.1按《澄明度检测仪使用、维护和清洁标准操作规程》开启澄明度检测仪。 3.2灯检采用日光灯为灯源，无色药液于光照度为1500-2000LX的照度下检测，有色药液于光照度 2500-3000LX的照度下检测。 3.3背景：为不反光白色背景。为不反光黑色背景。（供检查有色异物）。 3.4距离：供试品至灯检员眼距离20－25㎝。 3.5检验方法及时限：将半成品安瓿瓶如数抽取，擦净安瓿瓶外污痕（或保持外壁清洁）集中放置， 使用灯检夹夹住安瓿瓶，于伞棚边缘处，使药液轻轻翻转360°，瓶口向下目视检查玻璃屑、混浊、白点、纤维、色点、装量差异、封口不良等不良品，不良品、废品分开存放。 3.6判断标准： 3.6.1澄明度： 3.6.1.1按规定检查方法及检验时限检查，每支供试品不得有异物。 3.6.2外观检查 3.6.2.1灯检发现泡头、漏气、漏眼、瓶内有炭化点、色水检漏不合格等为不合格品计数存放。 3.6.2.2灯检发现因封口拉丝造成尖头，如为光滑、用手摸不明显的为合格，不光滑、用手摸感觉 明显为不良品计数存放。 3.6.2.3安瓿瓶壁外炭化点为合格，及时擦净。 3.6.2.4操作人员在灯检两小时后休息20分钟。 3.7把灯检后合格品摆放在不锈钢盘内，码放整齐。 3.8将灯检合格的药品存放在中转站；灯检不合格品的药品存放在不合格品室，分别做好状态标 识。
微量水分测定仪检定规程 1 范围 本规程适用于卡尔·费休微量水分测定仪（库仑法）的首次检定、后续检定和使用中检验。 2 概述 卡尔·费休微量水分测定仪(以下简称仪器)主要用于测定石油、化工、轻工、电力、医药、农药、环保、地质、食品等行业产品中的水分含量，其仪器的工作原理如下： 卡尔·费休试剂同水反应为： I 2+SO 2+3C 5H 5N+H 20→2C 5H 5N ·HI+C 5H 5N ·SO 3 C 5H 5N ·SO 3+CH 3OH →C 5H 5N ·HSO 4CH 3 所用试剂溶液是由一定浓度的单质碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通过电解在阳极上形成碘,碘又与水反应生成氢碘酸，直至水全部反应完毕为止。反应终点用一铂电极来检测指示。 在电解过程中，电极反应如下： 阳极：2I --2e →I 2 阴极：I 2+2e →2I - 2H + +2e →H 2↑ 在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克分子数相等。 依据法拉第电解定律，电解1克分子碘，需要二倍的96493C 电量，即电解1毫克当量水需要电量为96493mC 。样品中的水分含量计算式为： 96493 21018103 6 ??= ?--Q W 即 722 .10Q W = 式中：W ——样品中的水分含量，μg ； Q ——电解电量，mC ； 18——水的分子量； 图1 卡尔·费休库仑法微量水分测定仪组成方框图
3.1 仪器外观 3.1.1 仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志。 3.1.2 仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。 3.1.3 仪器的各紧固件均应紧固，工作正常。 3.2 仪器的电解池系统 仪器的电解池系统应密封良好，无电极、干燥管、磨塞卡死现象。 3.3 仪器的电路系统 3.3.1 仪器电源线、信号线等插件紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。 3.3.2 电解池搅拌系统正常，能调速。 4 计量性能要求 4.1 显示系统 4.1.1 正常显示水分的绝对值μg 4.1.2 正常显示电解速度的变化值或变化趋势 4.1.3 具有用文字、代码、指示灯或声音提示仪器处于调零、空白测试、样品测量和测试结果等状态的功能。 4.1.4 具有指示卡尔·费休试剂过碘、过水的功能。 4.2 示值误差 对不同测量范围，其测得的平均值与标准值之差(称示值误差)不得超过表l规定。 表l 4.3 测量重复性：3% 4.4 电解速度：电解1000μg水≤3min。 4.5 零点平衡时间：≤2min。 4.6 绝缘电阻：仪器的电源相、中连线与机壳间的绝缘电阻不低于20MΩ 4.7 绝缘强度：仪器的电源相、中连线与机壳间的绝缘强度能承受50Hz、1500V正弦交流电压历时1min，无击穿及飞弧现象。 4.8 泄漏电流：仪器的电源相、中连线与机壳间的泄漏电流不大于5mA（峰值）。