氯化物的测定硝酸银滴定
法
Prepared on 22 November 2020
硝酸银滴定法
测
定
水
质
氯
化
物
实验操作说明
硝酸银滴定法测定水质氯化物
GB11896—89 1主题内容与适用范围
适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。铁含量超过10mg／L时使终点不明显。2原理
在中性至弱碱性范围内—，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下：
Ag＋＋Cl—→AgCl↓
2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)
3试剂
分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝／L。
过氧化氢(H2O2)，30％。
乙醇(C6H5OH)，95％。
硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝／L。
氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝／L。
氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。
氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取，在容量瓶中准确稀释至100mL。
此标准溶液含氯化物(C1-)。
硝酸银标准溶液，C(AgNO3)＝／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液标定其浓度：
用吸管准确吸取氯化钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白。各加入1mL铬酸钾溶液，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。
此标准溶液相当于氯化物(C1—)。
铬酸钾溶液，50g／L：称取58铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。
酌酞指示剂溶液：称取酚酞溶于50mL95％乙醇中。加入50mL蒸馏水，再滴加／L氢氧化钠溶液使呈微红色。
4仪器
锥形瓶，250mL。
滴定管，25mL，棕色。
吸管，50mL，25mL。
5样品
采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存时不必加入特别的防腐剂。
6分析步骤
干扰的排除
若无以下各种干扰，此节可省去。
6.1.1如水样浑浊及带有颜色，则取150mL或取适量水样稀释至150mL，置于250mL锥形瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤下的
20mL，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。
6.1.2如果有机物含量高或色度高，可用茂福炉灰化法预先处理水样。取适量废水样于瓷蒸发皿中，调节pH值至8—9，置水浴上蒸干，然后放入茂福炉中在600℃下灼烧1h，取出冷却后，加10mL蒸馏水，移入250mL锥形瓶中，并用蒸馏水清洗三次，一并转入锥形瓶中，调节pH值到7左右，稀释至
50mL。
6.1.3由有机质而产生的较轻色度，可以加入／L高锰酸钾2mL，煮沸。再滴加乙醇以除去多余的高锰酸钾至水样退色，过滤，滤液贮于锥形瓶中备用。
6.1.4如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性，加入1mL30％过氧化氢，摇匀。一分钟后加热至70—80℃，以除去过量的过氧化氢。
测定
6.2.1用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL)，置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。
6.2.2如水样pH值在—范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。
6.2.3加入1mL铬酸钾溶液1)，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
同法作空白滴定。
注：1)铬酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早，在50—100mL滴定液中加入1mL5％铬酸钾溶液，使CrO4浓度为×10—3～×10－3mol／L。在滴定终点时，硝酸银加入量略过终点，可用空白测定值消除。
7结果的表示
氯化物含量C(mg／L)按下式计算：
式中：V1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，mL；
——试样消耗硝酸银标准溶液量，mL；
V
2
M——硝酸银标准溶液浓度，mol／L；
V——试样体积，mL。
8精密度和准确度
6个实验室测定含氯化物88，29mg／L的标准混合样品结果(1987年1月)如下：
重复性
实验室内相对标准偏差％。
再现性
实验室间相对标准偏差％。
准确度
相对误差％。
加标回收率±％。
附录A矿化度很高的咸水和海水的测定
A1对于矿化度很高的咸水或海水的测定，可采取下述方法扩大其测定范围：
a.提高硝酸银标准溶液的浓度到1mL标准溶液相当于2—5mg氯化物。
b.对样品进行稀释，稀释度可参考表1：
表1高矿化度样品稀释度
附加说明：
本标准由国家环境保护局标准处提出；由水电部水质试验研究中心负责起草；中国环境监测总站负责解释。
1.项目 硝酸银标准溶液的标定 2.仪器 25、50ml单标移液管，A或B级 50ml棕色酸式滴定管，分度值0.1ml，A或B级 天平，分度值0.0001g 250ml 锥形瓶 100 ml容量瓶，A或B级 1000ml容量瓶，A或B级 10 ml分度移液管，分度值0.1 ml，A或B级 洗耳球 3.试剂 氯化钠，分析纯或基准物质 硝酸银，分析纯 铬酸钾，分析纯 铬酸钾溶液：称取5.0克铬酸钾（精确到0.1克），溶于少量蒸馏水中， 然后滴加硝酸银，同时不断地用玻棒搅动直至红色不褪。放置过夜后过 滤。将滤液用蒸馏水稀释至100 ml。 4.步骤 氯化钠标准溶液的配置（0.500gNaCl/ml） 1)将氯化钠置于坩埚中于700℃灼烧1小时，放置干燥器中冷却备用。 2)称取8.2420克溶于蒸馏水并定容至1000ml. 3)用分度移液管从1000ML容量瓶中吸取10.0ML用蒸馏水准确定容至100ml。 此溶液1.00ml含0.500毫克氯化钠。 硝酸银标准溶液的标定 1) 称取2.4克硝酸银溶于蒸馏水并定容至1000ml。用氯化钠标准溶液进行滴定。 2) 用单标移液管吸取25.0ml氯化钠标准溶液置于锥形瓶中 3) 用单标移液管吸取25.0ml蒸馏水于另一锥形瓶中，做空白。
4) 各加入1ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定，边滴边摇,直至硝酸银溶液滴定溶液的颜色由黄色至砖红色沉淀刚刚出现为终点. 5.计算 每毫升硝酸银相当于氯化钠的毫升数 W=25×0.500/（V2-V1） W---每毫升硝酸银相当于氯化钠的量 V2—氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准溶液的量(ml) V1—空白消耗的硝酸银标准溶液的量（ml） 6．标定周期：3个月
目的：规范硝酸银滴定液的配制操作。 适用范围：硝酸银滴定液。 责任者：配制者、复核者。 ＝169.87 AgNO 3 1.试药及试剂 硝酸银（分析纯）氯化钠（基准物） 糊精溶液（1→50）碳酸钙 荧光黄指示液：取荧光黄0.1g加乙醇 100ml溶解，即得。 2.配制 取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 3.标定 3.1 原理 荧光黄为具有颜色的阴离子弱酸，在中性溶液中可被带正电荷的物质吸附而显粉红色；硝酸银与氯化钠反应生成AgCL沉淀，微过量的银离子附于AgCL表面，吸附荧光黄阴离子而显红色。据此可指示终点并算出硝酸银浓度。反应式如下： Ag+＋Cl-→AgCl↓ （AgCl↓）Ag+＋FI-（黄色）→（AgCl↓）Ag+·FI-（粉红色） 3.2 步骤 取在 110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液８滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于 5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释制成。 3.3 计算公式 硝酸银滴定液的浓度Ｃ（mol/L）按下式计算：
Ｃ（mol/L）= ｍ×0.1000Ｖ×5.844 式中：ｍ为基准氯化钠的称取量（mg） Ｖ为本滴定液的消耗量（ml）； 5.844 为每１ml的硝酸银液（0.1000mol/L）相当于氯化钠的毫克数。 4.贮藏 应置于具塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 5.有关注释及注意事项 5.1 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在基准氯化钠加水溶解后要加入２％糊精溶液５ml，以形成保护胶体。 5.2 标定需要在中性或弱碱性（pH7～10）中进行，以利于荧光黄阴离子的形成，故需在溶液中加入碳酸钙0.1g，以维持溶液的微碱性。 5.3氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光直接照射。 5.4 本滴定液应避光保存，宜置于具塞的棕色玻瓶中，或用黑布包裹的玻瓶。
氯化物的测定硝酸银滴 定法 Last revised by LE LE in 2021
硝酸银滴定法 测 定 水 质 氯 化 物 实验操作说明
硝酸银滴定法测定水质氯化物 GB11896—89 1主题内容与适用范围 适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分 别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。铁含量超过10mg／L时使终点不明显。 2原理 在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀 出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到 达。该沉淀滴定的反应如下： Ag＋＋Cl—→AgCl↓ 2Ag＋＋CrO 4→Ag 2 CrO 4 ↓(砖红色) 3试剂 分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 3.1高锰酸钾，C(1／5KMnO 4 )＝0.01mol／L。 3.2过氧化氢(H 2O 2 )，30％。 3.3乙醇(C 6H 5 OH)，95％。 3.4硫酸溶液，C(1／2H 2SO 4 )＝0.05mol／L。 3.5氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol／L。 3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO 4) 2 ·12H 2 O]于1L蒸馏水 中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。
硝酸银滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程 一、目的：建立硝酸银滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程配制与标定操作规程 二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。 三、适用范围：适用于本公司硝酸银滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。 四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。 五、操作程序： 1、试剂： ①硝酸银②基准氯化钠③糊精溶液（1→50）④碳酸钙⑤荧光黄指示液 2、仪器和用具 ①三角瓶250ml ②量筒50ml ③酸式滴定管50ml ④称量瓶⑤铁架台⑥天平⑦ 1000mL的棕色容量瓶 3、分子式和分子量： AgNO 3 169.87 4、配制浓度所需溶质量及体积 16.99→ I000ml 取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 5、反应原理 AgNO 3+NaCl→AgCl↓+NaNO 3 6、标定 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/l）相当于5.84mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用硝酸银滴定液（0.01mol/l）时，可用硝酸银滴定液（0.1mol/l）在临用前加水稀释制成。 7、计算 硝酸银浓度= 氯化钠重×0.1 0.005844 ×硝酸银的ml数
8、注意事项： 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 【说明】①糊精为保护胶体，使沉淀保持胶体状态，以增加吸附力，因此要在整个胶体溶液中观察终点。 ②荧光黄为指示剂时要求溶液呈中性或弱碱性，而硝酸银溶液稍带酸性，滴定至终点时溶液pH值在5左右，影响终点观察，加入碳酸钙约0.1g或硼砂溶液2ml，调节酸度，使滴定终点明显，结果准确。 ③吸附指示剂可促进卤化银对光的敏感作用，因此在滴定时应避免强光照射，一般应在较暗处观察终点。 ④硝酸银见光易分解为银、二氧化氮和氧，故硝酸银滴定液必须保存于棕
硝酸银标准溶液的制备 一、实验目的： 1、掌握AgNO3溶液的配制和标定方法； 2、学会应用K2CrO4作指示剂判断滴定终点。 二、试剂： 1、固体AgNO3 2、K2CrO4溶液50g·L-1水溶液。 3、基准物质氯化钠。 三、实验内容： a、实验步骤 1、C（AgNO3）=0.1mol·L-1AgNO3标准液的配制：称取8.5g AgNO3溶于500ml 不含cl- 离子的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处， 待标定。 2、AgNO3溶液的标定：准确称取基准试剂NaCl 0.12～0.15g，放入锥形瓶中，加 50ml水溶解，加K2CrO4指示剂1ml，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴 定直至溶液微呈砖红色即为终点，记下消耗的AgNO3溶液的体积。 b、实验记录： 四、浓度计算： C（AgNO3）=m（NaCl）÷【M（NaCl）×V（AgNO3）】C（AgNO3）---- AgNO3标准溶液浓度，mol·L-1； m ---- 基准物质NaCl的质量，g； M（NaCl）---- NaCl的摩尔质量，g·mol-1； V（AgNO3）---- 滴定时消耗AgNO3标准溶液体积，L。
水中氯含量的测定 一、实验目的： 1、掌握莫尔法测定水中氯含量的原理和方法。 2、学会正确判断滴定终点。 二、试剂： 1、AgNO3标准溶液C（AgNO3）= 0.1mol·L-1，或者C（AgNO3）= 0.05mol·L-1。 2、K2CrO4指示剂50g·L-1。 3、水试样（自来水或者天然水）。 三、实验内容： 1、实验步骤：准确吸取水样50ml放入锥形瓶中，加K2CrO4溶液1ml，在充分摇 动下，以C（AgNO3）= 0.05mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定至呈砖红色，即为终 点。记下AgNO3标准溶液体积。 2、实验记录： 3、结果计算 ——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，ml； 式中：V 1 V ——试样消耗硝酸银标准溶液量，ml； 2 M——硝酸银标准溶液浓度，mol·L-1； V——试样体积，ml。
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法方法确认报告 一、方法概述 本方法依据为GB 11896-1989。在中性至弱碱性范围内（~），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。。 本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 二、仪器和试剂 1. 仪器及设备 250ml 锥形瓶 25ml 滴定管 2. 试剂 硫酸溶液，L 氢氧化钠溶液，L 氢氧化铝悬浮液 氯化钠标准溶液，L 硝酸银标准溶液，L 铬酸钾，50g/L 酚酞指示剂溶液 三、分析步骤 1. 试样的测定 用吸管吸取50ml 水样或经过预处理的水样，置于锥形瓶中。如水样pH 值在~范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。加入1ml 铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。 四、数据处理及计算 试样中氯化物含量C （mg/L ）按下式计算 式中：V 1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，ml V 2——试样消耗硝酸银标准溶液量，ml M ——硝酸银标准溶液浓度，mol/L V ——试样体积，ml 六、方法检出限 测定7次的空白溶液消耗硝酸银标准溶液量，其标准偏差的三倍即为检出限。具体计算结果 V 1000 ×35.45×M ×)(12V V C -=
见表1。 表1 硝酸银滴定法检出限计算表 由上表可看出因此本方法的检出限完全能满足评价标准的要求。 七、方法精密度 配制并测定浓度为μg/mL 的标准样品6次，方法精密度见表2。 表2 方法精密度计算表 八、方法准确度 测定实际样品加标回收率，在10mL 实际样品中加入甲醛标准溶液μg/mL ，测定6次，加标回收率见表4。 表4 实际样品加标回收率结果表 九、总结 采用本方法测定工业废气和环境空气中的甲醛的方法检出限满足相关评价标准的要求；实际样品中的加标回收率为％，能满足有关技术规范中质量控制的要求。
硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3)＝0.1mol/L〕 1 配制 1.1 称取17.5g硝酸银，加入适量水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光保存。 1.2 需用少量硝酸银标准滴定溶液时，可准确称取约4.3g在硫酸干燥器中干燥9 度，混匀，避光保存。 1.3 淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。 1.4 荧光黄指示液：称取0.5g荧光黄，用无水乙醇溶解并稀释定容至100mL。 2 标定 2.1 采用1.1配制的硝酸银标准滴定溶液的标定： 准确称取约0.2g在270℃干燥至恒量的基准氯化钠， 加入50mL水使之溶解。 加入5mL淀粉指示液，边摇动边用硝酸银标准滴定溶液， 避光滴定，近终点时，加入3滴荧光黄指示液，继续滴定混浊液由黄色变为粉红色。 2.2 采用1.2配制的硝酸银标准滴定溶液不需要标定。 3 计算 3.1 由 1.1配制的硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(B6)计算。m C6=------------------ V*0.05844 式中： C6——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m——基准氯化钠的质量，g； V——硝酸银标准滴定溶液用量，mL； 0.05844——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3)＝1mol/L〕相当的基准氯化钠的质量，g。 3.2 由1.2配制的硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(B7)计算。 m c7= ———— V*0.1699 式中： C7——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m——硝酸银(优级纯)的质量，g； V——配制成的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
标 准 操 作 规 程 STANDARD OPERATION PROCEDURE 1目的：建立硝酸银滴定液配制、标定操作规程，以使检验操作规范化。 2适用范围：适用于硝酸银滴定液配制、标定。 3责任：QC 人员对本SOP 实施负责。 4内容 4.1.名称 硝酸银滴定液 4.2.分子式、分子量 87 169.=AgNO 3 16.99g →1000ml 4.3.配制浓度：0.1mol/L 4.4 所用仪器 电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、酸式滴定管（50ml ）、容量瓶（1000ml ）、烧杯（50、100ml ）、量杯（50ml ）、移液管、称量瓶、锥形瓶、试剂瓶 4.5试药 硝酸银、基准氯化钠 糊精 碳酸钙 荧光黄 4.6配制 取硝酸银17.5g 加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。 4.7标定 4.4.1.操作过程
取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化 钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释 制成。 4.4.2. 计算方法 m c（mol/L）= V×5.844 式中 m为基准氯化钠的称取量（mg）； V为本液滴定的消耗量（ml）； 5.844为每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当的以毫克表示的氯化钠的质量。 4.5 允许误差 滴定液标定不得少于3份标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%,标定的平均值和复标所得 的平均值，二者的相对偏差不得超过0.1%。 4.6 复标规定 滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行复标。 其标定份数也不得少于3份。 4.7.注意事项 4.7.1. 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以 利于在到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在加入的基准氯化钠 溶解后再加入糊精溶液（1→50）5ml，以形成保护胶体。 4.7.2.氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光直 接照射。 4.8.贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 5.附页：无 6.历史 版本号修订主要内容描述生效日期 0.0 新制定文件2015年12月1日
实验七 硝酸银标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1．掌握AgNO 3标准溶液的配制和标定； 2．深入理解银量法的原理； 3．学会观察与判断荧光黄指示剂的滴定终点。 二、实验原理 采用荧光黄（HFln ）作指示剂 ，以AgNO 3溶液滴定NaCl 溶液，终点时混浊液由黄绿色转变为微红色。 终点前 Cl -过剩 AgCl(Cl - )∣M + 终点时 Ag+过剩 AgCl （Ag +）﹢Fln - → AgCl(Ag +)∣Fln - 黄绿色 微红色 为使终点变色敏锐，将溶液适当稀释并加入糊精作保护胶体。 三、实验仪器及试剂 1．仪器 分析天平、烘箱、称量瓶、量筒、锥形瓶、棕色磨口试剂瓶、酸式滴定管。 2．试剂 硝酸银（AR 或CP ）、NaCl(基准试剂)、糊精（AR ）、荧光黄指示剂。 3．试液 2%糊精水溶液、0.1%荧光黄乙醇溶液 四、实验内容与步骤 1．0.1mol/LAgNO 3溶液的配制 称取8gAgNO 3，置500ml 烧杯中，加100ml 蒸馏水溶解，然后移入棕色磨口瓶中，加蒸馏水稀释到500ml ，摇匀，紧塞，避光。 2．0.1mol/LAgNO 3溶液的标定 取在270℃干燥至恒重的基准NaCl 0.13g ，精密称定，置250ml 锥形瓶中，加50ml 蒸馏水，使溶解，，再加糊精5ml ，荧光黄指示剂8滴，用0.1mol/的LAgNO 3溶液滴定至混浊液由黄绿色转变为微红色终点，平行测定四次。 五、数据处理 C AgNO3＝1000m 3 NaCl NaCl ??AgNO V M （NaCl M ＝58.44g/mol ）
m：NaCl的质量（g）。 NaCl 六、实验注意事项及讨论 1．配制AgNO3标准溶液的水应无Cl－，否则配制的AgNO3溶液出现白色沉淀，不能使用。2．吸附指示剂不是使溶液发生颜色变化，而是使沉淀的表面颜色发生变化，故应尽可能使卤化银沉淀呈胶体状态，具有较大的比表面积。为此，在滴定前应将溶液稀释并加入糊精、淀粉等亲水性分子化合物以形成保护胶体。
氯化物的测定硝酸银滴定 法 Prepared on 22 November 2020
硝酸银滴定法 测 定 水 质 氯 化 物 实验操作说明
硝酸银滴定法测定水质氯化物 GB11896—89 1主题内容与适用范围 适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。铁含量超过10mg／L时使终点不明显。2原理 在中性至弱碱性范围内—，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： Ag＋＋Cl—→AgCl↓ 2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色) 3试剂
分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝／L。 过氧化氢(H2O2)，30％。 乙醇(C6H5OH)，95％。 硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝／L。 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝／L。 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。 氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取，在容量瓶中准确稀释至100mL。 此标准溶液含氯化物(C1-)。 硝酸银标准溶液，C(AgNO3)＝／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。 用氯化钠标准溶液标定其浓度：
硝酸银标准溶液的配制和标定 二、原理 AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后，用基准物质NaCl标定。 以NaCl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作为指示剂，其反应如下； 达到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42－反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。 三、试剂 1、固体试剂AgNO3（分析纯）。 2、固体试剂NaCl（基准物质，在500～600℃灼烧至恒重）； 3、K2CrO4指示液（50g／L，即5％）。配制：称取5g K2CrO4溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至100mL。 四、步骤 1、配制0.1mol/LAgNO3溶液 称取8.5g AgNO3溶于500mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。 2、标定AgNO3溶液 准确称取基准试剂NaCl 0.12～0.159，放于锥形瓶中，加50mL不含Cl－的蒸馏水溶解，加K2CrO4指示液lmL，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO3标
准滴定溶液的体积。平行测定3次。 注意事项 1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。 2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl－，否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊，不能使用。 3、实验完毕后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。 五、结果计算 AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算： m(NaCl) c(AgNO3)= ----------------------------- M(NaCl )V(AgNO3) 式中: c(AgNO3): AgNO3标准滴定溶液的浓度,mol/mL; m: 称取基准试剂NaCl 的质量,g; M: NaCl 的摩尔质量,58.44g/mol; V: 滴定时消耗AgNO3标准滴定溶液的体积,mL.
水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法
水质氯化物的测定硝酸银滴定法 1.范围 本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。 本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度 水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本方法适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分 别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。铁含量超过10mg/L时使终点不明显。2.原理 在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5)。以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀 出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。 该沉淀滴定的反应如下： Ag++Cl-―AgCl 2Ag++CrO42-―Ag2CrO4 (砖红色) 3.试剂 分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。 3.1高锰酸钾，c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。 3.2过氧化氢(H2O2)，30%。 3.3乙醇(C2H5OH)，95%。 3.4硫酸溶液，c（1/2H2SO4）=0.05mol/L。 3.5氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.05mol/L。 3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中， 加 热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。 3.7氯化钠标准溶液，0.0141mol/L，相当于500mL/L氯化物含量：将氯化钠
水质氯化物的测定硝酸银滴定法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法． 本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水． 本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。 2 原理 在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： Ag++Cl-—→AgCl↓ 2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色） 3 试剂 分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。 3.2 过氧化氢（H202) , 30％。 3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。 3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。 3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。 3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水 中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。用水稀至约为300 mL 。 3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。
1 氢氧化钠标准滴定溶液 1.1 配制 称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于105 ℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L) ，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 s 。同时做空白试验。 表 2
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)] ，数值以摩尔每升(mol/ L) 表示，按以下公式计算: c(NaOH)=m×1000/ (V1-V2)M 式中: m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g) V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)=204.22 2 盐酸标准滴定溶液 2.1 配制 按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀 表3 2.2 标定 按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指
示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表4 盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)]. 数值以摩尔每升表示按以下公式计算 C(HCl)=m×1000/(V1-V2)M 式中: m一无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.994 3. 重铬酸钾标准滴定溶液 C(1K2Cr2O7)=0.1mol/L 6 3. 1 方法一 3. 1. 1 配制 称取5g重铬酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。 3. 1.2 标定
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硝酸银滴定法 测 定 水 质 氯 化 物 实验操作说明
硝酸银滴定法测定水质氯化物 GB11896—89 1主题内容与适用范围 适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。铁含量超过10mg／L时使终点不明显。2原理 在中性至弱碱性范围内—，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： Ag＋＋Cl—→AgCl↓ 2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色) 3试剂
分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝／L。 过氧化氢(H2O2)，30％。 乙醇(C6H5OH)，95％。 硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝／L。 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝／L。 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。 氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取，在容量瓶中准确稀释至100mL。 此标准溶液含氯化物(C1-)。 硝酸银标准溶液，C(AgNO3)＝／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。 用氯化钠标准溶液标定其浓度：
硫代硫酸钠标准滴定溶液，0.1mol/L5.7.1 配制 溶解25g硫代硫酸钠在500mL新煮沸并冷却的水中，加0.11g碳酸钠，用新煮沸并冷却的水稀释至1L，静置24h，溶液贮存在密闭的玻璃瓶中。 5.7.2 标定 5.7.2.1 淀粉指示液(10g/L)：按8.24配制。 5.7.2.2 称取(0.21±0.01)g经120℃干燥4h的基准重铬酸钾到250mL具玻璃塞的锥形瓶中，加100mL水溶解，拿去塞子，快速加入3g碘化钾，2g碳酸氢钠和5mL盐酸，立即塞好塞子，充分混匀，在暗处静置10min。用水洗涤塞子和锥形瓶壁，用硫代硫酸钠溶液（5.7.1)滴定至溶液呈黄绿色。加2mL淀粉指示液（5.7.2.1)，继续滴定至蓝色消失，出现亮绿色为止。 5.7.3 计算 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度按式(7)计算： c(Na2S2O3)＝m/0.04903×V (7) 式中：c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L； m——称取重铬酸钾质量，g； V——滴定用去硫代硫酸钠溶液实际体积，mL； 0.04903——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2S2O3)= 1 .000mol/L〕相当的以克表示的重铬酸钾的质量。 5.7.4 精密度 做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果；五次平行测定的极差，应小于0.00040mol/L。 5.7.5 稳定性 硫代硫酸钠标准滴定溶液每月重新标定一次。 5.8.1 配制 称取4.9g已在120℃干燥过4h的重铬酸钾在1L量瓶中，加100mL水，摇动至溶解，用水稀释至刻度，贮存溶液在具玻璃塞的瓶中。 5.8.2 标定 置40mL水在250mL具玻璃塞的锥形瓶中，用滴定管加入40.00mL 重铬酸钾溶液(5.8. 1)，塞上塞子，混匀。移去塞子，加入3g碘化钾，2g碳酸氢钠和5mL盐酸，立即塞上塞子，充分混匀，在暗处静置10min，用水洗涤塞子和锥形瓶内壁，用已标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.7)滴定至溶液呈黄绿色，加2mL淀粉指示液(5.7.2.1)，继续滴定至蓝色消失，出现亮绿色为止。 5.8.3 计算 重铬酸钾标准滴定溶液浓度按式(8)计算： c(1/6K2Cr2O7)=c1V1/V2 (8) 式中：c(1/6K2Cr2O7)——重铬酸钾标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ； c1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/L； V1——滴定用去硫代硫酸钠标准滴定溶液实际体积，mL； V2——所取重铬酸钾溶液实际体积，mL。 5.8.4 精密度 做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果；五次平行测定的极差，应小于0.00040mol/L。
硝酸银滴定法 测 定 水 质 氯 化 物 实验操作说明
硝酸银滴定法测定水质氯化物 GB11896—89 1主题内容与适用范围 适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。铁含量超过10mg／L时使终点不明显。 2原理 在中性至弱碱性范围内—，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： Ag＋＋Cl—→AgCl↓ 2Ag＋＋CrO 4→Ag 2 CrO 4 ↓(砖红色) 3试剂 分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 高锰酸钾，C(1／5KMnO 4 )＝／L。 过氧化氢(H 2O 2 )，30％。 乙醇(C 6H 5 OH)，95％。 硫酸溶液，C(1／2H 2SO 4 )＝／L。 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝／L。 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO 4) 2 ·12H 2 O]于1L蒸馏水中， 加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。
氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取，在容量瓶中准确稀释至100mL。 此标准溶液含氯化物(C1-)。 )＝／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银硝酸银标准溶液，C(AgNO 3 )，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。 (AgNO 3 用氯化钠标准溶液标定其浓度： 用吸管准确吸取氯化钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白。各加入1mL铬酸钾溶液，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。 此标准溶液相当于氯化物(C1—)。 铬酸钾溶液，50g／L：称取58铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。 酌酞指示剂溶液：称取酚酞溶于50mL95％乙醇中。加入50mL蒸馏水，再滴加／L氢氧化钠溶液使呈微红色。 4仪器 锥形瓶，250mL。 滴定管，25mL，棕色。 吸管，50mL，25mL。 5样品 采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存时不必加入特别的防腐剂。 6分析步骤 干扰的排除 若无以下各种干扰，此节可省去。
实验十AgNO3标准溶液浓度的标定（莫尔法） 此实验作为考核用 1 方法提要 采用莫尔法，在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用NaCl基准试剂来标定AgNO3的浓度。 2 试剂 2.1 硝酸银AgNO3 2.2 氯化钠NaCl：基准物质，于500~600℃下灼烧至恒重 2.3 铬酸钾(K2CrO4)指示剂：50 g/L 3 分析步骤 3.1 硝酸银标准溶液的配制(供两人使用)：0.05 mol/L 此项目15分 在台秤上称取 ?g AgNO3，溶于200 mL不含氯离子的水中，将溶液转入棕色细口瓶，摇匀，置暗处保存。 3.2 氯化钠标准溶液的配制此项目25分 准确称取 ?~? g NaCl基准物质于100 mL烧杯中，加适量水溶解，定量移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3.3硝酸银标准溶液的标定此项目25分 准确移取25.00 mL NaCl标准溶液于250 mL锥形瓶中，加25 mL水，1 mL K2CrO4指示剂，在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定至溶液呈现砖红色(注意：摇动起来看到)即为终点，计算AgNO3标准溶液的浓度。 3.4 空白实验 以水代替NaCl标准溶液做空白实验，V0 mL。 4 分析结果的计算此项目35分 4.1 数据记录 表1 AgNO3标准溶液浓度的标定 1 / 1
教师签字_______________ 日期：_______________ 4.2 按下式计算AgNO 3标准溶液的浓度： L mol V V M m c NaCl AgNO /2500 3-??? ??= 式中： V ——滴定NaCl 溶液消耗的AgNO 3标准溶液的体积，mL V 0——滴定空白溶液消耗的AgNO 3标准溶液的体积，mL m -氯化钠的质量，g 5 思考题 (1) 用K 2CrO 4作指示剂时，其浓度太大或太小对测定有何影响？ (2) 滴定过程中，为什么要充分摇动溶液？ (3) 实验结束后，洗涤仪器是用自来水还是去离子水，为什么？ (4) (5) (6) (7) （本资料素材和资料部分来自网络，仅供参考。请预览后才下载，期待您的好评与关注！） (8) (9) (10)
实验七硝酸银标准溶液的配制与标定一、实验目的 1．掌握 AgNO 3标准溶液的配制和标定； 2．深入理解银量法的原理； 3．学会观察与判断荧光黄指示剂的滴定终点。 二、实验原理 采用荧光黄（ HFln ）作指示剂 3 ，以 AgNO溶液滴定 NaCl 溶液，终点时混浊液由黄绿色 转变为微红色。 终点前Cl - 过剩AgCl(Cl - ) ∣M + 终点时Ag+ 过剩 AgCl （Ag+）﹢ Fln - → AgCl(Ag +) ∣ Fln - 黄绿色微红色 为使终点变色敏锐，将溶液适当稀释并加入糊精作保护胶体。 三、实验仪器及试剂 1．仪器 分析天平、烘箱、称量瓶、量筒、锥形瓶、棕色磨口试剂瓶、酸式滴定管。 2．试剂 硝酸银（ AR或 CP）、NaCl( 基准试剂 ) 、糊精（ AR）、荧光黄指示剂。 3．试液 2%糊精水溶液、 0.1%荧光黄乙醇溶液 四、实验内容与步骤 1． 0.1mol/LAgNO 3溶液的配制 称取 8gAgNO 3，置 500ml 烧杯中，加100ml 蒸馏水溶解，然后移入棕色磨口瓶中，加 蒸馏水稀释到500ml ，摇匀，紧塞，避光。 2． 0.1mol/LAgNO 3溶液的标定 取在 270℃干燥至恒重的基准 NaCl 0.13g，精密称定，置 250ml 锥形瓶中，加 50ml 蒸馏水，使溶解，，再加糊精 5ml，荧光黄指示剂 8 滴，用 0.1mol/ 的 LAgNO 3溶液滴定至混浊液由黄绿色转变为微红色终点，平行测定四次。 五、数据处理 C AgNO3＝ m NaCl 1000 （ M NaCl＝58.44g/mol）M NaCl V AgNO3
盐酸滴定液配制和标定标准操作规程 目 的：制订盐酸滴定液配制和标定的标准操作规程。 适用范围：盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1 mol/L ）的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。。 规 程： 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。 2.试剂及试液 盐酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。 3.配制 3.1盐酸滴定液(1 mol/L)取盐酸约90ml ，加水适量使成1000ml ，摇匀。 3.2盐酸滴定液（0.5 mol/L 、0.2 mol/L 或0.1 mol/L ）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45ml ，18ml 及9ml 。 4.标定 4.1盐酸滴定液（1 mol/L ）：取在270－300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g ，精密称定，加水50ml 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml 的盐酸滴定液（1mol/L ）相当于53.00mg 的 无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2盐酸滴定液（0.5 mol/L ）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.8g 。每1ml 的盐酸滴 定液（0.5mol/L ）相当于26.50mg 的无水碳酸钠。 4.3盐酸滴定液（0.2 mol/L ）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g 。每1ml 的盐酸滴 定液（0.2 mol/L ）相当于10.60mg 的无水碳酸钠。 4.4盐酸滴定液（0.1 mol/L ）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.15g 。每1ml 的盐酸滴 定液（0.1 mol/L ）相当于5.30mg 的无水碳酸钠。 4.5如需用盐酸滴定液（0.05 mol/L 、0.02 mol/L 或0.01 mol/L ）时，可取盐酸滴定液（1 mol/L 或0.1 mol/L ），加水稀释制成，必要时标定浓度。 5.结果计算： 323 2/CO Na HCl CO Na HCl T V W F ?= 式中：F 表示滴定液的校正因子。