微波消解-ICP-OES法测定汽车涂料中8种重金属含量的方法研究
陈勇*1，王学武1，包东风2，胡成群1，唐莲仙1，薛海霞1 （1.金华市质量技术监督检测院浙江金华321001；2.浙江省建筑材料科学研究所有限
公司浙江杭州310012）
摘要：建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪技术（ICP-OES）分析汽车涂料中铅（Pb）、铬（Cr）、硒（Se）、钡（Ba）、锑（Sb）、砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）含量的方法。实验中探讨了多种混酸体系对样品消解的影响，选择了最佳的消解程序，研究了不同基体的汽车涂料对被测元素的干扰。结果表明，各元素的相对标准偏差RSD为2.02~12.94%，As、Ba、Cd、Cr、Hg、Pb、Se元素的加标回收率为76.47~103.51%，Sb元素回收率为60.43~90.91%。该方法快速、简便，具有较好的准确度和精密度，为汽车涂料中重金属含量的监控提供了途径。
关键词:微波消解; ICP-OES; 汽车涂料; 重金属
中国分类号: O651 文献标识码:A
Determination of eight heavy metals in automotive coating by
ICP-OES with microwave digestion method
CHEN Yong1,WANG Xuewu1,BAO Dongfeng2,HU Chengqun1,TANG Lianxian1,XUE Haixia1
(1.Jinhua quality and technical supervision and Testing Institute, Jinhua 321001，Zhejiang，
China; 2.Zhejiang Province Building Materials Science Research Institute Co Ltd Hangzhou
310012，Zhejiang, China）
Abstract: A procedure, inductively coupled plasma optical emission spectrometer (ICP-OES) with microwave digestion method, was developed to determinate the lead (Pb), chromium (Cr), selenium (Se), barium (Ba), antimony (Sb), arsenic (As), cadmium (Cd) and mercury (Hg) in automotive coatings. The influence of sample digestion was discussed with a variety of mixed acid system, optimal digestion procedur was selected, different matrix of automotive coatings were studied in the interference of the elements to be measured. The results indicated that RSD, the recoveries of As, Ba, Cd, Cr, Hg, Pb, Se, and Sb were detected to be 2.02–12.94%, 76.47–103.51% and 60.43–90.91%, respectively. It’s seen that ICP-OES with microwave
[基金项目]: 国家质检总局科技计划项目（2014QK202）
作者简介：陈勇（1980–），男，工程师，从事轻工产品有毒有害物质检测. *通讯联系人，E-mail: AP0111103@https://www.doczj.com/doc/3a10641212.html,.
digestion method has the advantages of fast determination and good accuracy, and could find application in heavy metal content in automotive coating.
Key words: microwave digestion ; ICP-OES; automotive coating; heavy metal
汽车涂料作为一种装饰及功能材料，已广泛应用与现代工业和生活中。随着人们生活水平的提高及对有害元素认识的加深，消费者对各种汽车涂料质量要求越来越高，其重金属成分和含量测定方法倍加关注。涂料中的有毒重金属主要通过在使用过程中干涂膜与人体接触，如误入口中、皮肤渗入，对人体造成危害重金属侵入人体后，会逐渐在体内蓄积，并转化成毒性更强的金属有机化合物，使人出现就不同程度的中毒状态，涂料的安全使用成为人们十分关心的问题[1-2]。国家强制性标准GB 24409-2009只对汽车色漆中铅(Pb)、六价铬(Cr6+)、镉(Cd)、汞(Hg)4种重金属元素提出了明确的限值要求[3]，关于汽车涂料中铅（Pb）、铬（Cr）、硒（Se）、钡（Ba）、锑（Sb）、砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）8种重金属方面的研究较少，鉴于重金属对人体健康的影响较大，所以本文作者关于汽车涂料中重金属含量测定方法的研究具有现实意义。
微波消解法具有加热速度快，消解能力强，溶剂用量少，元素损失少等优点，常作为样品的消解前处理方法。ICP-OES法同时快速测试多种微量元素，该方法具有快捷、准确度和精密度高的优点，在微量元素分析中受到重视，广泛应用于土壤[4]、贵金属[5]、纺织品[6]、食品包装[7]、食品[8]、陶土[9]等行业。但是，采用微波消解-ICP-OES法同时对汽车涂料中8种重金属检测方面的研究还未曾有过报道。本研究采用微波消解法处理样品，ICP-OES作为检测手段，建立了一种同时测定汽车涂料中8种重金属的方法，该方法试剂用量少，操作简单，测定结果准确可靠，实现对汽车涂料中重金属含量的监控。
1 实验部分
1.1 方法原理
样品经微波消解处理成溶液后，液体样品经蠕动泵引入到雾化器形成气溶胶，进入以氩气（Ar）为基质的高温射频等离子体中，样品气溶胶瞬间在等离子体中被解离（等离子体温度大约为7000-10000 K），形成被分析原子，原子外层电子在获得能量后，从低能态激发到高能态，再回到低能态时发射多余能量，能量以光的形式出现产生发射光谱，光强值与被测元素浓度成正比[10]。
1.2 仪器与试剂
聚光科技ICP-5000型全谱直读等离子体发射光谱仪（水平矩管，配耐氢氟酸雾化装置和中心管）；WX-8000型微波消解仪（上海屹荛科技发展有限公司）；Milli-Q型超纯水系统(美国密理博公司)；MSE224S-1CE-OU型电子天平（德国赛多利斯公司）；硝酸(GR级，江苏永华精细化学品有限公司)；30%过氧化氢(AR 级，上海三鹰化学试剂有限公司)；盐酸（AR级，国药集团化学试剂有限公司）；高纯氩气（纯度99.999%）；标准物质Pb、Cr、Se、Ba、Sb、As、Cd、Hg由国家有色金属及电子材料分析测试中心提供（ρ=1000μg/mL），其中标准物质Cr 的介质为水，Sb为6.0mol/L盐酸，其余六种标准物质的介质均为硝酸。白色汽车漆（含钛白粉）、蓝色汽车漆、红色汽车漆样品由金华汽车维修店提供。
注：所有用到的器皿在使用前用体积分数为10％硝酸溶液浸泡24小时以上，并用去离子水清洗干净，烘干待用；实验所用水均为超纯水。
1.3 样品处理方法
将待测样品搅拌均匀，在用酸浸泡处理后的玻璃板上制备厚度适宜的涂膜。待涂膜完全干燥后，取下涂膜，在室温下用玛瑙碾钵将样品研细，使粉碎后的试样粒径不超过1mm，准确称取0.2g（精确到0.0001g）样品于清洗好的消解罐中，分别加入不同混酸，放入微波消解仪内消化，微波消解程序见表1，消解完毕后，取出冷却，开罐，自然冷却至室温后，用超纯水将消解液移入100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用，同时做空白实验。
表1 微波消解条件
Table 1 Operating parameters of microwave digestion
步骤温度(℃) 压力(atm) 时间(min) 功率(w)
1 100 10 5 1000×2
2 150 15
3 1000×2
3 160 20 3 1000×2
4 180 30 8 1000×2
5 210 35 10 1000×2
2 结果与讨论
2.1 样品消解
按照表1中的微波消解条件，分别采用HNO3、王水、HNO3+H2O2、王水+H2O2
等不同体系对白色汽车漆样品进行消解处理，酸的组合和用量见表2。
表2 消解用酸体系
Table 2 Digestion with acid systems
编号HNO3（mL）王水（mL）H2O2（mL）消解状态
1 5 - - 悬浊液
2 6 - - 悬浊液
3 4 - 1 溶液
4 -
5 - 溶液、结块
5 - 4 1 溶液、结块
6 0.5 4.5 - 溶液、结块
从表2可知，王水、HNO3+H2O2、王水+H2O2消解体系因有很强的氧化和溶
解能力，均能较好消解样品。实验中发现，当样品加入有王水的混酸后，粉末样
品立刻结块，影响消解效果。同时，纯硝酸体系消解效果较差，测定值普遍偏低，可以确定单一硝酸体系不能完全消解该试样，当加入少量过氧化氢后，过氧化氢
所产生的氧有利于消解有机物[11]。综上所述，实验选择编号3的混酸体系（HNO3:H2O2 =4:1），混酸用量5mL。
2.2 仪器工作参数优化和分析谱线选择
分析仪器工作参数的设定对样品检测结果的影响至关重要，实验中以信背比（SBR）高、灵敏度高、检出限低、谱图峰形好、共存元素干扰少作为ICP-OES
仪器参数优化和谱线选择的依据，折衷上述依据优化后的工作参数为RF发射功
率1.15 KW，等离子气流量15 L/min，辅助气流量1.5 L/min，雾化气流量0.90 L/min，分析时间10 s，样品冲洗时间30 s，读数次数3次，泵转速50 rpm，选
定的分析谱线见表3。
表3 目标元素分析谱线（nm）
Table3 The The analysis spectral lines of determinated elements(nm)
元素As Ba Cd Cr Hg Pb Sb Se 波长189.042233.527228.802267.716184.950220.353217.581196.090
2.3 工作曲线和检出限
用浓度为5%硝酸（体积分数，下同）作为溶剂，将8种待测金属配制成系列混合标准溶液，浓度均为0、0.02、0.10、1.00、2.00mg/L。在优化的仪器工作条件下，以标准系列浓度为横坐标，光强值为纵坐标绘制各元素的工作曲线，得到各元素的相关系数列于表4。连续测定经过对空白溶液11次，按IUPAC规定计算[12]，各待测元素的检出限列于表4。
表4 工作曲线和检出限
Table 4 Calibration curve and detetion limit
元素名称As Ba Cd Cr Hg Pb Sb Se
相关系数R0.99980 0.99999 0.99997 0.99998 0.99997 0.99990 0.99992 0.99989 检出限
10.5 0.9 1.5 1.8 6.0 4.5 9.0 21.3 （μg/L）
2.4 方法精密度和回收率
2.4.1 方法精密度
为了验证整个分析方法的精密度以保证分析结果的连续稳定有效，选取三种不同颜色汽车涂料样品进行方法精密度实验，分别对白色漆、蓝色漆和红色漆各制备6份样品，按设定的消解条件和优化的仪器条件测定，各元素测定结果和相对标准偏差RSD见表5。
表5 方法精密度实验（n=6）
Table 5 Precision experiment of method（n=6）
注：“-”表示未检出；“/”表示该元素不考虑RSD
从表5中可知，各色漆样品在6次平行样实验中，各元素测定数据的统计结果RSD在2.02~12.94%之间，并且除了As的RSD分别为11.73%和12.94%以外，其他元素的RSD值控制在10以内。忽略样品的不均匀性带来的误差，说明该法具有较好重现性，符合检测分析中精密度要求。
2.4.2 回收率
为评价该微波消解-ICP-OES法的准确性，通过对白色汽车漆、蓝色汽车漆和红色汽车漆三种不同色漆分别进行加标回收实验，每个样品水平测试6次，加标量均为1.0mg/L，分别计算被测元素的加标回收率，结果见表6。
表6 加标回收实验（n=6）
Table 6 Recovery experiment of adding standard solution to the samples（n=6）
元素名称
白色汽车漆蓝色汽车漆红色汽车漆
样品本底
（mg/L）
测定值
（mg/L）
回收
率（%）
样品本底
（mg/L）
测定值
（mg/L）
回收
率（%）
样品本底
（mg/L）
测定值
（mg/L）
回收
率（%）
As 0.0110 0.8612 85.02 - 0.9544 94.86 0.0104 1.0215 101.11
0.0110 0.847 83.60 - 0.9346 92.88 0.0104 1.034 102.36
0.0110 0.8993 88.83 - 0.9202 91.44 0.0104 1.0344 102.40
0.0110 0.8861 87.51 - 0.9423 9365 0.0104 0.8956 88.52
0.0110 0.8482 83.72 - 0.9194 91.36 0.0104 0.9132 90.28
0.0110 0.8199 80.89 - 0.9599 95.41 0.0104 0.8824 87.20 Ba 0.0680 1.0053 93.73 0.1494 1.0784 92.90 0.0204 1.0516 103.12
0.0680 1.0012 93.32 0.1494 1.0891 93.97 0.0204 1.0416 102.12
0.0680 0.9789 91.09 0.1494 1.086 93.66 0.0204 1.0555 103.51
0.0680 0.9612 89.32 0.1494 1.0625 91.31 0.0204 0.9437 92.33
0.0680 0.9595 89.15 0.1494 1.0535 90.41 0.0204 0.9572 93.68
0.0680 0.9898 92.18 0.1494 1.0759 92.65 0.0204 0.9196 89.92 Cd - 1.0036 100.36 0.0056 0.9415 93.59 0.0067 1.0353 102.86 - 1.0192 101.92 0.0056 0.9519 94.63 0.0067 1.0245 101.78
- 1.0272 102.72 0.0056 0.9474 94.18 0.0067 1.0397 103.30 - 0.9969 99.69 0.0056 0.9418 93.62 0.0067 0.9316 92.49 - 0.989 98.90 0.0056 0.9377 93.21 0.0067 0.9429 93.62 - 0.9514 95.14 0.0056 0.9554 94.98 0.0067 0.9054 89.87 Cr 0.0127 0.9987 98.60 0.0171 1.0155 99.84 0.0158 0.9387 92.29
0.0127 1.0167 100.40 0.0171 1.0255 100.84 0.0158 0.9281 91.23
0.0127 1.0432 103.05 0.0171 1.0203 100.32 0.0158 0.9475 93.17
0.0127 1.0119 99.92 0.0171 0.9860 96.89 0.0158 0.9239 90.81
0.0127 1.0001 98.74 0.0171 0.9812 96.41 0.0158 0.9395 92.37
0.0127 0.9766 96.39 0.0171 0.9992 98.21 0.0158 0.9012 88.54 Hg - 0.9506 95.06 - 0.9177 91.77 - 0.9938 99.38 - 0.9222 92.22 - 0.9276 92.76 - 1.0054 100.54 - 1.0155 101.55 - 0.9394 93.94 - 1.0054 100.54 - 1.0172 101.72 - 0.9201 92.01 - 0.8824 88.24 - 0.9115 91.15 - 0.9148 91.48 - 0.8881 88.81 - 0.9319 93.19 - 0.9127 91.27 - 0.8640 86.40 Pb 0.0240 1.0099 98.59 0.0498 0.9523 90.25 0.0380 1.0203 98.23
0.0240 1.001 97.70 0.0498 0.9546 90.48 0.0380 1.0233 98.53
0.0240 0.9936 99.36 0.0498 0.9521 90.23 0.0380 1.0449 100.69
0.0240 0.9972 97.32 0.0498 0.9237 87.39 0.0380 0.9485 91.05
0.0240 0.9908 96.68 0.0498 0.9284 87.86 0.0380 0.9787 94.07
0.0240 0.8868 86.28 0.0498 0.9345 88.47 0.0380 0.9351 89.71 Sb - 0.6242 62.42 - 0.8068 80.68 - 0.9403 94.03 - 0.6144 61.44 - 0.8178 81.78 - 0.882 88.20
- 0.6565 65.65 - 0.8071 80.71 - 0.9091 90.91
- 0.6079 60.79 - 0.8528 85.28 - 0.8302 83.02
- 0.6387 63.87 - 0.8220 82.20 - 0.8729 87.29
- 0.6043 60.43 - 0.7960 79.60 - 0.8220 82.20 Se - 0.8348 83.48 - 0.9312 93.12 - 1.0155 101.55
- 0.7647 76.47 - 0.9451 94.51 - 1.0356 103.56 - 0.8322 83.22 - 0.9496 94.96 - 1.0683 106.83 - 0.8593 85.93 - 0.9529 95.29 - 0.9001 90.01 - 0.7745 77.45 - 0.9333 93.33 - 0.8987 89.87 - 0.8102 81.02 - 0.8068 80.68 - 0.8742 87.42 注：“-”表示未检出
从表6可见，Sb元素在白色汽车漆加标回收率为60.43~65.65%，明显比蓝
色汽车漆的79.60~85.28%和红色汽车漆的82.20~90.91%低，原因可能是含有大
量钛白粉的白色汽车漆组成复杂，存在含量较高的Ti、Fe、Sn等多种元素，其
基体干扰对Sb测定影响较大。另外，三种色漆涂料中As、Ba、Cd、Cr、Hg、
Pb、Se元素的加标回收率在76.47~103.51%之间。结果说明本实验的测定数据准
确、可靠。
3 结论
采用电感耦合等离子体发射光谱法，并结合使用微波消解法，建立了微波消
解-ICP-OES测定汽车涂料中重金属Pb、Cr、Se、Ba、Sb、As、Cd、Hg的分析方
法。实验中研究了多种混酸组合对样品消解的影响，以及选取不同汽车色漆样品
对分析方法的验证。采用HNO3+H2O2混合酸体系的试样消解快速完全，操作方
便。方法精密度实验表明，所有待测金属的RSD在2.02~12.94%之间，回收率实
验表明，As、Ba、Cd、Cr、Hg、Pb、Se元素的加标回收率在76.47~103.51%之间，
Sb元素回收率在60.43~90.91%之间。该仪器检测方法检出限低，准确度高，精密
度好，操作快速简便，能满足汽车涂料中重金属的检测需求。
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硒和钡[J]. 化学分析计量, 2008, 17(2):51-53.
精心整理 水样的常见预处理方法 样品前处理是目前分析测试工作的瓶颈，也是国内外研究的薄弱环节，同时又非常重要。因为样品被沾污或者因吸附、挥发等造成的损失，往往使监测结果失去准确性，甚至得出错误的结论，所以样品前处理过程是保证监测结果准确度的一个重要环节，样品前处理技术方法及需要注意的问题是保证监测结果真实可靠的保障。 常用的水样前处理方法有多种。无机物测定的前处理方法常用的有过滤、絮凝沉淀、蒸馏、酸化吹气法等；CuPbZnCd等重金属的前处理一般选用消解的方法；从环境水样中富集分离有机物的方法也有许多，半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等；对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取。 样特点等来确定， 准确性。 1、环境水样过滤絮凝沉淀前处理方法 测定天然水样溶解态元素时，用0.45μm 物和颗粒物如可溶性正磷酸盐Fe、Cd、Cu、Pb滤膜过滤，弃去初始50～100ml 滤和不过滤对测定结果影响很大， 否过滤，否则，严重影响测定结果的准确性。 测定沉淀物中硫化物。测定氯化物硝酸盐氮、 过滤后测定滤液中 其中 进一步除去可溶性物质， 2 调节水样的PH值非常重要氟化物在含高氯 PH值4，氰 蒸馏含酚水样时，由于流出液体积和原蒸馏液相当，蒸馏后的残液也须呈酸性，如不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏，否则苯酚未全部蒸馏，使测定结果偏低。注意检查蒸馏和吸收装置的连接部位，使其严密，氰化物、氨氮蒸馏装置的导管下端插入吸收液面下，这些细节都必须注意，否则蒸馏液损失，使测定结果偏低。蒸馏温度应适当，更应避免发生暴沸，否则可造成流出液温度升高，氰化氢、氨吸收不完全。 3、环境水样消解前处理方法 金属及其化合物的测定，常选择消解水样的方法消解样品，使水样无机结合态的和有机结合态的金属以及悬浮颗粒物中的金属化合物转变为游离态的离子，以便于进行原子吸收等的测定用原子吸收法测定金属时，消解用的酸的选择非常重要，作为基体应不影响后面的原子吸收测定。对于火焰原子吸收法，一般以稀HNO3介质为佳，HCIO3次之，因有分子吸收，不用H2SO4，H3PO4存在化学干扰，也不宜选用。对于石墨炉原子吸收法一般以HNO3介质为佳，应避免使用HCl介质，因一些金属的氯化物在灰化阶段易挥发损失，如CdCl2、ZnCl2、PbCl2等，同时NaCl、CaCl2、MgCl2常常产生基体干扰，也要避免使用H2SO4和HCIO3介质，即使使用了对以后测定有干扰
微波消解前处理测定食品中总汞方法的研究【摘要】目的应用微波消解前处理测定食品中总汞的含量。方法用微波消解系统对食品进行消解，样品用原子荧光仪测定其含量。结果本方法测定汞的检出限为0.012μg/kg，精密度在 2.4-9.5%回收率为93—109%。结论该方法简便、快速、灵敏度、精密度准确度较好，适合食品的快速消解以及微量金属污染的测定。 【关键词】微波消解食品总汞氢化物原子荧光法 中图分类号：r155文献标识码：a文章编号：1005-0515（2011）2-014-02 determination of microwave digestion pre-treatment method of total mercury o lihua liang zhijian liwenting （center for disease control and prevention, kunming, yunnan, kunming, yunnan 650228, china） 【abstract】objective determination total mercury in food by microwave digestion pre-treatment methods.methods mercury in food were determined by microwave digest-hydride generation atom fluorescence spectrometry.results the limit of detection mercury was 0.012μg/kg; the rsd was 2.4%-9.5%; the recovery rates of mercury were 93%-109%.conclusion the methods is simple，rapid，sensitive and of accurate results
汽车油漆调色的基本程序 汽车油漆颜色有几万种，而且同一品种涂料，不同批次存在色差，使用年限不同，也会与原来油漆产生色差。在汽车面漆的调色过程中，我们应借助不同的喷涂方法对亮度、色度、色调进行调整，以达到最佳的颜色。调色的一般程序如下： 1）汽车油漆颜色分析： 主要从三个方面进行颜色分析： 第一，从正面或某一角度观察成漆，看颜色是否太深或太浅；第二，检查色调，看色漆是否比原面漆更红、更蓝、更绿或更黄；第三，检查刚喷的色漆的色度是否比原面漆高或低。 2）汽车油漆亮度调整： 影响亮度的主要因素有： 车间环境、喷涂方法、溶剂的使用、油漆的用量、喷枪压力和混合料中的颜料用量等，在亮度调整时必须综合考虑各种因素才能得到合适的油漆亮度。 3）汽车油漆色调调整： 在亮度调整好后才能进行色调调整。每种颜色的色调只可能沿两个方向变化： 第一，色调会发绿或发红色颜色有蓝色、紫色、黄色、米黄色和棕色；第二，色调会发黄或发蓝的颜色有绿色、黑色、褐红色、灰色或银色、白色；第三，色调会发黄或发红的颜色有青铜色、红色和桔红色；第四，色调会发蓝或发绿的颜色有海蓝色和青绿色。 可以根据油漆厂提供的资料选定能调出正确色调的调色剂后，按最低限量计算调色剂用量。 经充分搅拌均匀后，喷涂一小块试板，待干燥后与原面漆作颜色对比。
4）汽车油漆调整色度： 调整好亮度和色调后开始调整色度。如果要想把颜色调得明亮些，那必须重新调整前两项项目；如果要使面漆灰些，就要喷一层湿涂层，再以较远的距离和较低的气压喷一层用少量白色与微量黑色混合起来的涂层。 5）检查及校正： 最后，可以从三个角度检查： 第一，垂直于汽车表面；第二，从刚好超过光源反射线角度；第三，以小于45度的角度，观察汽车面漆。检查维修喷涂后的面漆颜色是否与其他部位一致，如不一致则校正，直至满意。 xx新型涂料网
汽车漆配方技术讲义 底漆：(铁红防锈漆) 双组分环氧(低温烘干90℃／1HR)，环氧聚酯氨基(140℃~160℃／0.5HR) 中涂漆： 聚酯氨基(120℃~140℃／0.5HR)，双组分丙烯酸(自干或60~80℃／0.5HR烘干)， 单组份热塑型丙烯酸(室温自干1HR) 闪光漆： 单组份白干(可以加固化剂1／8—1／10)，单组份烘干(湿碰湿罩光130~140℃／0.5HR) 本色漆，罩光漆： 丙烯酸聚氨酯(自干或60~80℃／0.5HR 烘干)，丙烯酸氨基(130~140℃／0.5HR) 1．双组分丙烯酸聚氨酯罩光漆： 固化剂为N-75，N-3390 不黄变异氰酸酯(固化剂可以用氨酯级无水醋酸丁酯稀释，固体 份>=40％，否则不能稳定储存)． 固化剂稀释配方：(通称为甲组份) N-75 (S：75％) 53.3 氨酯级无水醋酸丁酯46.7 稀释成N-75 (S=40％) N-3390 (S=90％) 44.4 氨酯级无水醋酸丁酯55.6 稀释成N-3390 (S=40％) 根据涂料配比的要求可以稀释成其它固体份，但要>=40％。 固化剂还有其它厂家的品种：日本旭化成，法国罗那普朗克公司的同类型产品也可以用， 注意技术参数中的固体份和NCO％两项，跟据自己的要求确定稀释比例(S >=40％)。 罩光漆配方： 采用高羟基含量丙烯酸树脂，高固含量，低粘度，配合固化剂后施工固体份可50％以上。同时 交联密度好，涂料后期硬度高，机械性能，老化性能优异。 Fx-4365(德谦)，A-365(拜耳)，Zcrylic-400(苏州许关助剂厂) 以上树脂可混用。 高羟基含量丙烯酸树脂(S=65％) 75 催干剂0．2(根据气温冬天最高调到2，要看施工期的要求，一般>=4HR) BYK-300(有机硅流平剂) 0．1-0．3(添加时不需先稀释，该流平剂使涂料室温自干 时产生暗泡，低温烘干工艺时不影响，根据暗泡影响大小确定是否添加) BYK-358(非有机硅流平剂) 0．5-1：0(在不能使用有机硅流平剂时用，流平效果表 面手感不及使用有机硅) 乙二醇乙醚醋酸酯(丙二醇甲醚醋酸酯) 5 醋酸丁酯10 二甲苯至100 清漆S=50％，粘度40-60s(涂-4/25 ℃)。 计算固化剂配比： 固化剂理论用量=清漆固体份×羟基含量(100％丙烯酸树脂) ×4／217／NCO％ Fx-4365，A-365 羟基含量为4．3 (100％丙烯酸树脂)
水样各种重金属的测定 1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326） 本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。 仪器：原子吸收分光光度计 试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水； 金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属。 混合标准容液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。 步骤 （1）样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。 取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。（2）样品测定 据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2％硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也从仪器中直接读出试样中的
金属浓度。 表1 元素分析线波长（nm）火焰类型本法测定范围（mg/L）镉228.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 铜324.7 乙炔-空气，氧化型0.05~5 铅283.3 乙炔-空气，氧化型0.2~10 锌213.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 （3）标准曲线 吸取混合标准溶液0, 0.50，1.00, 3.00，5.00和10.00ml，分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。 表2 混合标准使用溶液体积 （ml） 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 标准系列各重金属浓度（mg/L）镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 注：定容体积100ml 计算 被测金属（mg/L）= v m 式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）；
各种涂料配方.txt如果真诚是一种伤害，请选择谎言；如果谎言是一种伤害，请选择沉默；如果沉默是一种伤害，请选择离开。 涂料配方汇总：外墙涂料配方、柔性涂料配方、防火涂料配方、环氧地坪涂料配方、内墙涂料配方 外墙配方 平涂产品名称:外墙漆总量:367.6 Kg 原料名称应投入量/Kg 水 38 乙二醇 5.4 1124分散剂 2.2 AMP-95 0.54 NXZ消泡剂 0.72 75#防霉剂 0.54 244钛白粉 54 820A硅酸铝 14 700目重钙 36 硫酸钡1250目 18 高岭土1250目 13 分散50分钟检测细度<60um 进入研磨一遍控制细度<60um 合格45~60um 水 16 2438乳液 126 AC-261乳液 36 成膜助剂 1.8 2020改性剂 5.4 粘度KU PH值IT 对比率 90 (+-)1 8.5~9.5 0.94 柔感涂料配方 现给大家一个配方效果好但成本高: T120 0.1 OK520 5.5 CAC 15 丁酯 42 乙酯 10 B:N3390 C:乙酯AA=1:1 A:B:C=10:0.7:3 膨胀型防火涂料 聚磷酸胺21.0 季戊四醇11.5 三聚氰胺11.5 钛白粉4.7
六偏磷酸钠（10%）1.0 六甲基纤维素（3%）3.7 氯化石蜡11.2水18.2 Mowilith DC20F（三氯乙 基磷酸酯增韧聚醋酸乙烯 乳液，固体分60%聚合物 50%增韧剂10%）17.2 环氧地坪面涂 （1）（２） 甲组分：E-44液体环氧树脂（212~244EEW） 36.4 DER? 331环氧树脂（美国陶氏化学公司） 34 二甲苯11.8 7.2 正丁醇9 3 醋酸丁酯２ 分散剂963（汉高公司）0.3 0.3 消泡剂AMH2（汉高公司）0.3 0.3 流平剂F60（汉高公司）0.2 0.2 氧化铁红 5 5 沉淀硫酸钡（600目）7 21 滑石粉（600目） 10 石英砂（600目）18 26 有机膨润土 2 1 总计100 100 乙组分：Versamid? 115（汉高公司）33 37 二甲苯32 36 正丁醇8 9 环氧地坪树脂砂浆配方： 甲组分：828环氧树脂（美国Shell公司） 100 丁基缩水甘油醚 10 消泡剂1208（汉高公司） 2 氧化铁红 2 钛白（金红石） 1 石英砂（200目） 200 石英砂（100目） 100 总计 415 乙组分：Versamine? C-36（汉高公司） 68 环氧自流平面涂 甲组分：828环氧树脂（美国Shell公司） 90 丁基缩水甘油醚 10 分散剂963（汉高公司） 0.3 消泡剂AMH2（汉高公司） 0.6 流平剂F60（汉高公司） 0.5 抗划伤剂S4（汉高公司） 0.6
水样中各种重金属的测定方法 1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326） 本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。 仪器：原子吸收分光光度计 试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水； 金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属。 混合标准容液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。 步骤 （1）样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。 取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。（2）样品测定 据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2％硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也从仪器中直接读出试样中的
金属浓度。 表1 元素分析线波长（nm）火焰类型本法测定范围（mg/L）镉228.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 铜324.7 乙炔-空气，氧化型0.05~5 铅283.3 乙炔-空气，氧化型0.2~10 锌213.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 （3）标准曲线 吸取混合标准溶液0, 0.50，1.00, 3.00，5.00和10.00ml，分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。 表2 混合标准使用溶液体积 （ml） 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 标准系列各重金属浓度（mg/L）镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 注：定容体积100ml 计算 被测金属（mg/L）= v m 式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）；
涂料、油漆稀释剂配方 配方 1 涂料、油漆的无苯稀释剂 脂肪烃 40%~60% 脂肪醇 15%~20% 有机酸酯 25%~40% 脂肪酮 3%~6% 描述 配方中的脂肪烃为 200#溶剂汽油和沸点小于 100℃的直馏汽油 [1:(4~6.5)]，脂肪醇为丁醇和乙醇[1：(2~3)]，有机酸酯为乙酸乙酯和乙酸 丁酯[1：(3~6)]，脂肪酮为丙酮。本配方的最佳配比为脂肪烃：脂肪醇： 有机酸酯：脂肪酮=1：0.4：0.6：0.1。工艺流程：溶剂油（脂肪烃）一 脂肪醇~搅拌一有机酸酯一脂肪醇~脂肪酮一搅拌一静止~成品。本剂毒性 低， 有利于劳动保护和环境保护，采用本剂的涂料在施工过程中具有良好 的抗潮性能， 涂膜光洁度较好。 本剂的通用性好， 能作各种溶剂型涂料 （硝 基、氨基、过氯乙烯、环 配方 2 香蕉水 甲苯 54 份 丁醇 10 份 乙酸杂酯 37 份 描述 本配方即 60L 稀释剂，为无色透明液体，有类似香蕉的气味，主要用作硝 基清漆的溶剂、 某些油漆的稀释剂或溶剂，还可用作某些电器具焊接前的表面清 洁剂。配制时，将上述各组充分混匀即成。如作为产品出售，则酸值应 ≤0.5mgKOH/g。配方中的乙酸杂酯是酯类生产中的低沸物，但也可用下述方法
制取：取戊醇低沸物(88~92℃)加乙酸静置酯化，弃去酸水即可。配比为低沸物 15 份，乙酸 10.05 份。 配方 3 硝基漆稀释剂（一） 乙酸丁酯 20 份 乙酸乙酯 20 份 丁醇 16 份 甲苯 44 份 配方 4 硝基漆稀释剂（二） 乙酸丁酯 25 份 乙酸乙酯 18 份 丙酮 2 份 丁醇 10 份 甲苯 45 份 配方 5 硝基静电喷漆稀释剂（一） 乙酸丁酯 30 份 二丙酮醇 13 份 二甲苯 20 份 甲苯 8 份 丁醇 27 份 配方 6 硝基静电喷漆稀释剂(二） 乙酸乙酯 15g 乙酸丁酯 24g
Advances in Environmental Protection 环境保护前沿, 2017, 7(2), 170-179 Published Online April 2017 in Hans. https://www.doczj.com/doc/3a10641212.html,/journal/aep https://https://www.doczj.com/doc/3a10641212.html,/10.12677/aep.2017.72025 文章引用: 高婷, 杨萱平, 胡文祥. 土壤样品前处理——微波消解研究[J]. 环境保护前沿, 2017, 7(2): 170-179. Pretreatment of Soil Sample—Microwave Digestion Ting Gao 1,2, Xuanping Yang 1, Wenxiang Hu 2* 1Beijing Xianghu Science and Technology Development Co., LTD, Beijing 2 Jingdong Xianghu Laboratory of Beijing Excalibur Space Military Academy of Medical Sciences, Beijing Received: Apr. 12th , 2017; accepted: Apr. 27th , 2017; published: Apr. 30th , 2017 Abstract The soil samples were digested by one-time microwave digestion method, and the better digestion condition was found. The results showed that the digestion effect of nitric acid - hydrochloric acid - hydrofluoric acid system and nitric acid - hydrogen peroxide - hydrofluoric acid system were the same when the soil sample was 0.1000 g. The former method was better than the latter one when the soil sample was 0.1500 g. Therefore, it was recommended to choose the nitric acid - hydroch-loric acid - hydrofluoric acid system in soil microwave digestion. The higher the purity of the acid, the better the accuracy of the test. Keywords Microwave Digestion, Soil, Sample Pretreatment, Xianghu Microwave Digestion Instrument 土壤样品前处理——微波消解研究 高 婷1,2，杨萱平1，胡文祥2* 1北京祥鹄科技发展有限公司，北京 2 北京神剑天军医学科学院京东祥鹄实验室，北京 收稿日期：2017年4月12日；录用日期：2017年4月27日；发布日期：2017年4月30日 摘 要 采用微波消解的办法，对土壤样品进行一次性消解处理，以期找到较优消解条件，将土壤消解完全。结果发现土壤称样量0.1000 g 时，用硝酸–盐酸–氢氟酸体系和硝酸–过氧化氢–氢氟酸体系消解效果相 * 通讯作者。
《PPG专业汽车漆调色》实训教学大纲 课程中文名称：PPG专业汽车漆调色 课程英文名称： 课程代码： 适用专业：PPG定单班 实训周数： 18 学分： 先修课程：《颜色基础》、《有机化学》 一、实训目的与任务 1、实训目的：通过学习使学生了解三工序调色的要点及其其他因素对颜色的影响。 2、实训任务：微调和盲调素色漆的标准流程、白色色母900.902在白色漆中的特性、通透色母904.（通蓝黑）、933.（通坚蓝）、905.（通泥黄）、957.（通铁锈红）在白色漆中的特性。 二、实训主要内容及要求 序号实训项目名称内容提要 学 时 要 求 类 型 设备 套数 每组 人数 每组常规仪 器 设备名称 每组主要耗 材名称、金额 1 1涂装车间安全 生产和环境保护 涂料施工安全管 理灭火技术 汽车修理厂的环 境保护工作 环保型涂料 20 必 修 综 合 性 1 10 烤漆房 喷枪 空压机 2 涂料知识涂料及其发展 涂料的组成 常用汽车修补涂 料及其特性 40 必 修 综 合 性 1 10 腻子粉 油漆 3 汽车修补工具及 设备 常用工具及使用 烘干设备 空气喷枪 空气压缩机和空 气分配系统 50 必 修 综 合 性 1 10 烘干机 喷枪 空气压缩机 打磨机
打磨设备 4 汽车修补漆的施 工 汽车修补工艺流 程 涂装前处理 腻子的施工 干磨流程 底漆的施工中涂 底漆的施工等 80 必 修 综 合 性 1 10 汽车 腻子粉 底漆 5 调色理论与实践调色基础 调色理论与实践 影响颜色的因素 320 必 修 综 合 性 1 10 油漆 喷枪 三、实训组织管理 1、实训时间：第五学期第二周至第十八周 2、实训方式：理论联系实践 3、实训场所：S4—1楼南大厅 4、实训成果：通过学习，使学生掌握一技之长，到定单公司以后能更快的上 手。 四、实训成绩评定标准与考核方法 1、本课程的主要考核方式以实践考试为主，实践考试占总成绩的70%，平时成绩占总成绩的30%。 2、考核等级一般分五档：优、良、中、及格、不及格。如果是记分制，折算等级标准：优≥90、良≥80、中≥70、及格≥60、不及格＜60。 五、实训指导书及主要参考教材 《PPG专业汽车漆颜色培训手册》主编：魏良 PPG公司 2002.8 制订人签字：主任审核签字： 制订日期： 2010-8-8 （单位盖章）
. 汽车漆配方技术讲义 底漆：(铁红防锈漆) 双组分环氧(低温烘干90℃／1HR)，环氧聚酯氨基(140℃~160℃／0.5HR) 中涂漆： 聚酯氨基(120℃~140℃／0.5HR)，双组分丙烯酸(自干或60~80℃／0.5HR烘干)， 单组份热塑型丙烯酸(室温自干1HR) 闪光漆： 单组份白干(可以加固化剂1／8—1／10)，单组份烘干(湿碰湿罩光130~140℃／0.5HR) 本色漆，罩光漆： 丙烯酸聚氨酯(自干或60~80℃／0.5HR烘干)，丙烯酸氨基(130~140℃／0.5HR) 1．双组分丙烯酸聚氨酯罩光漆： 固化剂为N-75，N-3390不黄变异氰酸酯(固化剂可以用氨酯级无水醋酸丁酯稀释，固体份>=40％，否则不能稳定储存)． 固化剂稀释配方：(通称为甲组份) N-75 (S：75％)53.3 氨酯级无水醋酸丁酯46.7 稀释成N-75 (S=40％) N-3390 (S=90％)44.4 氨酯级无水醋酸丁酯55.6 稀释成N-3390 (S=40％) 根据涂料配比的要求可以稀释成其它固体份，但要>=40％。 固化剂还有其它厂家的品种：日本旭化成，法国罗那普朗克公司的同类型产品也可以用， 注意技术参数中的固体份和NCO％两项，跟据自己的要求确定稀释比例(S >=40％)。 罩光漆配方： 采用高羟基含量丙烯酸树脂，高固含量，低粘度，配合固化剂后施工固体份可50％以上。同时交联密度好，涂料后期硬度高，机械性能，老化性能优异。 Fx-4365(德谦)，A-365(拜耳)，Zcrylic-400(许关助剂厂) 以上树脂可混用。 高羟基含量丙烯酸树脂(S=65％)75 催干剂0．2(根据气温冬天最高调到2，要看施工期的要求，一般>=4HR) BYK-300(有机硅流平剂)0．1-0．3(添加时不需先稀释，该流平剂使涂料室温自干时产生暗泡，低温烘干工艺时不影响，根据暗泡影响大小确定是否添加) BYK-358(非有机硅流平剂)0．5-1：0(在不能使用有机硅流平剂时用，流平效果表面手感不及使用有机硅) 乙二醇乙醚醋酸酯(丙二醇甲醚醋酸酯) 5 醋酸丁酯10 二甲苯至100
转一篇文章： 密闭微波样品消解原理及常识 刘伟阎军武刚 The Knowledge of Hermetic Microwave Digestion 4样品制备目标和原则 现在，在生物有机物样品及矿物岩石、矿石、矿渣和玻璃等痕量元素分析中，常常是从待分析物的溶样开始，绝大多数都要进行化学预处理，要把固体制成溶液，需要分解和破坏样品基体。一般使用原子吸收或发射光谱分析元素时，若样品为水溶液时，通常都可以达到极佳的分析结果。非水溶液也可以分析，但是样品溶液中，高浓度的有机化合物对某元素会引起严重的分析干扰问题。绝大部分的样品都无法直接进行固体分析，因此必须先转变成溶液型态。在分析前先经过消化处理，大多情况下都可产生较精确的分析结果。以下为样品消解前处理所应考虑的前提: 4.1确定样品消解是否必要 1）.没有样品消解能否分析？ 2）.通过消解样品能否改善分析？ 4.2理想样品制备的进行步骤 1）.将固体和液体样品转化成液体溶液，以避免在测定中阻塞仪器液体传输及雾化系统。 2）.破坏所有的有机物质使它不会干扰火焰燃烧或增加背景讯号。 3）.把感兴趣的分析物以可检测的浓度保留在溶液中。 4）.不加任何元素或化合物干扰离子。 5）.调整样品的粘度和颗粒百分比到分析的最佳条件。 4.3采用微波消解手段的十大理由 1）与加热板消化比较时，消化可快4－100倍完成。 2）通常采用的2450MHz的微波，只能导致分子（粒子）运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应的方向。 3）微波直接向样品释放能量（热是副产物），避免了传统方式(热传导、热对流）中能量的损失，提高了能量的使用效率。 4）大多数传统试剂在微波消解中仍然可以使用，因此对大多数的反应操作者无须改变试剂的种类。且用于消化的酸类不会因为其活性成分的蒸发而降低或失去强度。 5）样品的消解可以进行的更精确、彻底。在许多消化程序中可避免过氯酸的使用，如HNO 3在微波消化期间，基于消化瓶内压力的缘故，会产生较高的温度而得到较好的消化结果，以取代过氯酸的使用。 6）密闭微波消解可通过提高温度／压力协助反应，使反应物在特定温度下发生快速分解，减少分解所需的时间，提高工作效率，对传统方法这是不可能的。 7）挥发元素如：As，Hg等可被保留在消化溶液中，防止挥发造成结果的偏差和对环境的污染。同时也使操作人员避免接触酸雾和有害的气体，如氢氟酸。 8）由于微波消解试剂用量少且密闭，可消除由于空气传播的微粒或渗出现象而导致的样品污染。因此有较低的空白值。 9）最先进的微波消解仪器能够通过磁控管的自动调节，定量的控制微波能量的传递，以此控制分解条件并实现对反应的自动控制。避免了人为操作产生的错误和误差。 10）通过温压控制可以保证消解的质量，保证反应一致的平行性和重复性。 5酸与样品分解 消解的目的是希望酸能分解样品基体同所感兴趣的金属离子形成可溶盐。硝酸及过氯酸等氧化性的酸类，是最常用来破坏有机物质与分解金属化合物的试剂。有机物质氧化成
颜色的调节及喷涂涂料调色方法技巧 各类单色喷涂涂料的品种虽然相当多，但还远远不能满足人们的需要，这就要求油漆工在实际中，利用已有的原色漆调配出更加绚丽多彩的色彩，以满足用户多方面的需要。下面就介绍一下配色的方法和技巧。 配色是一项比较复杂而细致的，因为颜色的种类非常多，需要了解各种颜料的性能，也需要对色彩差异的准确判断。现行配色工艺一类是电脑配色，利用
测色和配色仪器和计算机程序，通过光电分光色差仪或光谱光度计，分析来样色板的颜色及成分，以数字的形式记录测量颜色，将其输入调色、配色软件程序，计算出各种颜色的比例，及需要加入何种颜色来达到数值指标，再进行配色，既准确又快速。在汽车修补行业，电脑测色、调色系统已开始广泛应用。 另一种人工配制复色漆，主要凭实际经验，按需要的色漆样板来识别出存在几种单色组成，各单色的大致比例是多少，做小样调配实验，然后进行配制，但也必须按照色彩学的基本原理进行。调色过程中有
如下技巧： 颜料 （1）调色时需小心谨慎，一般先试小样，初步求得应配色喷涂涂料的数量，然后根据小样结果再配制大样。先在小容器中将副色和次色分别调好。 （2）先加入主色（在配色中用量大、着色力小的颜色），再将染色力大的深色（或配色）慢慢地间断地加入，并不断搅拌，随时观察颜色的变化。 （3）“由浅入深”，尤其是加入着色力强的颜料时， f8e1k 保温喷涂 https://www.doczj.com/doc/3a10641212.html,
切忌过量。 （4）在配色时，喷涂涂料和干燥后的涂膜颜色会存在细微的差异。各种喷涂涂料颜色在湿膜时一般较浅，当喷涂涂料干燥后，颜色加深。因此，如果来样是干样板，则配色漆需等干燥后再进行测色比较；如果来样是湿样板，就可以把样品滴一滴在配色漆中，观察两种颜色是否相同。 （5）事先应了解原色在复色漆中的漂浮程度以及漆料的变化情况，特别是氨基喷涂涂料和过氯乙烯喷涂涂料，需更加注意。
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/3a10641212.html, 微波消解法测定沉积物中5种重金属元素的前处理技术研究 作者：张玲叶红梅王刚 来源：《现代农业科技》2013年第07期 摘要利用微波消解法测定沉积物中5种重金属元素，对其前处理技术进行研究。结果表明，通过微波消解，选择硝酸+过氧化氢+氢氟酸体系和王水+过氧化氢+氢氟酸体系可以很好 地同时消解沉积物中的铜、锌、铅、镉、铬等5种元素，可以作为同时测定这5种元素的前处理方法。 关键词微波消解；沉积物；重金属；测定；前处理 中图分类号 O657.3 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2013）07-0224-02 土壤是人类赖以生存的主要自然资源之一，也是人类生态环境的重要组成部分。土壤污染不但影响农产品产量与品质，而且涉及大气和水环境质量，并可通过食物链危害动物和人类的生命和健康。土壤污染问题越来越受到人们的重视，这就要求有更好的检测及监测方法应对日益严重的重金属污染。目前，国家标准检验方法测定重金属指标为单元素测定，采用不同消解方法与处理条件，使得前处理消解步骤复杂、工作量增加、耗时，同时产生的大量有害气体，危险性大，化学试剂品种与用量多，空白值偏高。 随着科技进步，微波消解仪的应用也越来越广泛，但目前国家检测标准这几项重金属检测的前处理还是采用传统的电热板加热消解方法进行消解。标准方法还未有微波消解法处理沉积物重金属检测前处理方法的描述。基于上述考虑，笔者认为，有必要通过对国家检测标准前处理方法进行改进，结合现有先进的微波消解技术，开发研究沉积物中多种重金属元素同时测定的微波前处理方法[1-5]，快速准确地应对严峻的检测任务。 1 材料与方法 1.1 供试材料 1.1.1 样品。以河流及海洋采集的沉积物为主要研究对象（未知样品），采集后经自然风 干后，用玛瑙研钵研碎，除去石块及动植物残体等异物，采用四分法缩分，研磨样品经80目纱绢过滤备用。样品采集、预处理、制备及保存参照GB17378.3执行。具体内容为：选取GBW07314近海、GBW07333黄海沉积物质控样为标准比对物，标准质控样放在烘箱中60 ℃恒温干燥后放在干燥器中备用。
绿色涂料配方精选 作者：张洪涛、黄锦霞编 出版日期：2010年1月书号：978-7-122-07348-8 内容简介 本书精选了乳胶漆、水溶性树脂涂料、无溶剂涂料、高固体分涂料、粉末涂料、辐射固化涂料和电泳漆等绿色涂料的实用配方，并对每一配方涂料的原料、制备方法、产品性能及效果评价等进行了比较详细的介绍，以给参阅者提供更多的信息。本书可供从事涂料研究、产品研制、开发、生产和应用的技术及管理人员阅读，也可作为相关院校教师和学生的参考书。 参考文献 第1章绿色涂料概述1 11绿色涂料的类型1 12绿色涂料的发展3 121不含有毒有害物质的涂料3 122耐沾污涂料4 123多功能抗菌自洁纳米生态涂料4 124防辐射涂料6 125保健涂料6 13专用功能绿色涂料7 131交通道路路标涂料 8 132船舶及海洋工程涂料8 133防涂鸦及防乱贴涂料9 134蓄能自发光及隔热涂料9 135新型特殊涂料9 136纳米复合功能涂料11 137防火涂料11 138耐热涂料12 139可剥涂料12 1310示温涂料12 第4章无溶剂涂料121 41无溶剂环氧树脂涂料122 411防静电环氧自流平地坪涂料122 412双组分快固化环氧树脂防腐涂料124 413环氧自流平重防腐地坪涂料125 414超厚膜环氧自流平地坪涂料127 415双组分自流平环氧地坪涂料128 416单组分自流平环氧地坪涂料128 417高性能环氧防静电涂料129 418厚涂耐磨无溶剂环氧防腐涂料132 419反应型环氧自流平地坪涂料133 4110低分子环氧自流平地坪涂料
14绿色涂料的性能与应用13 141乳胶漆13 142水溶性树脂涂料14 143无溶剂涂料14 144高固体分涂料15 145UV 固化涂料15 146粉末涂料16 147电泳漆16 第2章乳胶漆19 21醋丙乳胶漆20 211醋丙共聚乳胶漆20 212醋丙乳液内墙乳胶漆21 213乙丙乳液水泥外墙乳胶漆23 214醋丙半光乳胶漆23 22苯丙乳胶漆25 221苯丙抗菌内墙乳胶漆25 222苯丙环保型内墙乳胶漆27 223苯丙高流平性耐沾污内墙乳胶漆29 224苯丙改性内墙乳胶漆30 225苯丙无机纳米改性外墙乳胶漆31 23全丙乳胶涂料32 231聚丙烯酸酯建筑涂料32 232核壳结构丙烯酸酯乳胶漆34 233高耐候性丙烯酸系外墙乳胶漆35 234丙烯酸酯纳米TiO2和硅溶胶外墙乳胶漆36 235丙烯酸酯纳米材料改性乳胶漆37 236丙烯酸酯高固体分外墙乳胶漆37 237TRC 丙烯酸酯弹性外墙乳胶漆39 238丙烯酸酯低VOC 纳米抗菌乳胶漆41 239ZnO 纳米材料杂化纯丙乳液外墙乳胶漆42 2310纳米Mg(OH)2杂化纯丙阻燃涂料43 134 42双组分聚氨酯涂料134 421普通双组分聚氨酯涂料134 422无光双组分自干丙烯酸聚氨酯涂料136 423改性固化双组分聚氨酯涂料137 424无溶剂聚氨酯弹性体防水涂 料138 425无溶剂环保型聚氨酯防水涂料139 426高性能双组分聚氨酯汽车面漆140 427双组分聚氨酯清漆141 428阻燃型彩色聚氨酯防水涂料143 43双组分聚脲涂料145 431聚脲弹性体防腐蚀涂料145 432喷涂聚脲路面标线涂料146 45双组分不饱和聚酯树脂涂料154 451端羟基超支化聚(酯胺)室温固化涂料154 452气干型不饱和聚酯涂料 155 453不饱和聚酯树脂耐磨涂料156 454膨胀型不饱和聚酯树脂防火涂料157 第5章高固体分涂料158 51高固体分醇酸树脂涂料160 511自干型苯乙烯改性醇酸树脂涂料160 512丙烯酸改性醇酸树脂涂料161 52高固体分丙烯酸树脂涂料163 521普通高固体分丙烯酸树脂涂料163 522高固体分热固性丙烯酸树脂涂料164 523高固体分双组分丙烯酸聚氨酯涂料165 53高固体分环氧树脂涂料166 531高固体分环氧饮水设备防腐涂料166 532环保型油田管道内壁纳米环
STIS/ZYQ-2-2-18 Milestone ETHOS A微波消解仪操作规程 1.用途该微波消解仪适用于样品的前处理。 2.主要技术指标 电源：电压100-240V,频率 50/60Hz,功率2.5千瓦。 3.操作步骤 3.1检查消解用试剂是否准备好；检查酸雾吸收用氢氧化钠是否足够；检查样品是否准备好；检查仪器电源是否正常；检查管路是否正常；检查消解转子和赶酸转子是否清洁干燥；检查消解罐是否彻底清洗；检查通风橱是否打开,检查消解仪顶部的安全帽是否正确(消解时用银色安全帽,赶酸时用红色安全帽)，检查冷凝水是否正常。 3.2打开消解仪电源。 3.3精确称量样品，放入消解内罐中。 3.4在通风橱中，向内罐加消解用试剂，总试剂量要求至少8ml(通常为7ml浓硝酸和1ml 双氧水)，然后将盖圈套在外罐上,再将内罐插入外罐中，稍用力盖好盖子,放上安全弹簧片(大小两个,注意反正)，再放入转子架中。将转子架定位到工作台上，调节力矩扳手档位为“关”，用力矩扳手旋转转子架的螺丝，直到听到“嘎”的一声，则表示转子架已经加紧到位。 3.5重复3.3和3.4，将所有样品都放在转子架内（主控罐必须放检测样品,不能放空白样品,也不能不放样品）。 3.6把消解转子放在微波腔内，再将转子架放于消解转子内(可用软件旋转转子,不能用手强行推拉)。 3.7在主控罐中插入温度传感器（压力传感器始终连接在盖子上，不要取下来），然后放在消解转子的1号位置，并将两个传感器连接在主机上。注意：此时因压力传感器阻挡，2号位置不能放样品了。 3.8关门。启动软件，，密码为123456，编写消解程序。 3.9启动程序，进行消解。 3.10消解完毕后，风冷10分钟，然后再将转子架依次取出，在通风橱中用力矩扳手打开罐子，泄压后取出消解内罐，注意主控罐盖子要垂直拔下，以免折断压力传感器。 3.11将消解转子取出，放入赶酸转子。把银色安全帽换成红色安全帽，再把压力风管插入孔中，旋紧螺丝，与赶酸转子连接。然后提起压力风管，在安全帽上加上支撑块，将赶酸转子提起。然后把消解内罐连接在样品风管上，再把样品风管连接到赶酸转子上。空的位置要用空罐填补，以免压力过低。装满所有位置后，关门。 3.12打开净化器电源，打开冷凝水，启动赶酸程序。 3.13赶酸完毕后，关闭消解仪电源，关闭净化器电源，关闭冷凝水，关闭通风橱。开门，取下内罐，定容后测定。 3.14清洗内罐和盖子，干燥备用。 4.注意事项 4.1整个操作过程中必须始终打开通风橱。 4.2所有接触内罐和消解用试剂的操作都必须带橡胶手套。 4.3样品量约0.3g即可，不宜多于0.5g，以防压力过高而爆罐。 4.4注意检查管路和连接件，防止酸雾泄露。 4.5消解转子和赶酸转子干燥后方可使用。 5.维护保养
油漆调色的基本原理 颜色的品种变化无尽、绚丽多彩，但各种颜色之间存在一定的内在联系，每一种颜色都可用三个参数来确定，即色调、明度和饱和度。 色调是彩色彼此相互区别的特征，决定于光源的色谱组成和物体表面所发射的各波长对人眼产生的感觉，可区别红、黄、绿、蓝、紫等特征。 明度也称为亮度，是表示物体表面明暗程度变化的特征值；通过比较各种颜色的明度，颜色就有了明这和深暗之分。 饱和度也称为彩度，是表示物体表面颜色浓淡的特征值，使色彩有了鲜艳与阴晦之别。 色调、明度和饱和度构成了一个立体，用这三者建立标度，我们就能用数字来测量颜色。 自然界的颜色千变万化，但最基本的是红、黄、蓝三种，称为原色。以这三种原色按不同比例调配混合而成的另一种颜色，称为复色；三原色拼成的复色，其在颜色圈中与其对应的另一个色为补色。 下表为常见的几种原色复色与补色的关系： 原色复色补色 红+黄橙蓝色 蓝+黄绿红色 红+蓝紫黄色 在配色中，加入白色将原色或复色冲淡，就可得到“饱和度”不同的颜色；加入不同分量的黑色，可得到“明度”不同的各种色彩。补色加入复色中会使颜色变暗、甚至变为灰色，黑色。配色是一项比较复杂而细致的工作，因为颜色的种类非常多，需要了解各种颜料的性能，也需要对色彩差异的准确判断。国外工业发达国家，配色是利用测色和配色仪器和计算机程序，通过光电分光色差仪或光谱光度计，分析来样色板的颜色及成分，以数字的形式记录测量颜色，将其输入调色、配色软件程序，计算出各种颜色的比例，及需要加入何种颜色来达到数值指标，再进行配色，既准确又快速。在汽车修补行业，电脑测色、调色系统已开始广泛应用。 另一种人工配制复色漆，主要凭实际经验，按需要的色漆样板来识别出存在几种单色组成，各单色的大致比例是多少，做小样调配实验，然后进行配制，但也必须按照色彩学的基本原理进行。 调色过程中应该注意以下几点。 1）调色时需小心谨慎，一般先试小样，初步求得应配色涂料的数量，然后根据小样结果再配制大样。先在小容器中将副色和次色分别调好。 （2）先加入主色（在配色中用量大、着色力小的颜色），再将染色力大的深色（或配色）慢慢地间断地加入，并不断搅拌，随时观察颜色的变化。 （3）“由浅入深”，尤其是加入着色力强的颜料时，切忌过量。 （4）在配色时，涂料和干燥后的涂膜颜色会存在细微的差异。各种涂料颜色在湿膜时一般较浅，当涂料干燥后，颜色加深。 （5）调配复色涂料时，要选择性质相同的涂料相互调配，溶剂系统也应互溶，否则由于涂料的混溶性不好，会影响质量，甚至发生分层、析出或胶化现象，无法使用。