以-48μm高纯鳞片石墨为原料，先采用Hummers法制备氧化石墨，再采用高温热膨胀剥离法制备石墨烯。利用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、原子力显微镜(AFM)、N2 吸附-脱附(BET)等研究了氧化石墨及石墨烯的晶体结构、表面官能团、表面形貌、比表面积、孔径分布等。XRD 研究结果表明，氧化石墨层间距为0.94 nm，原有的石墨峰消失;热膨胀所得石墨烯(2θ=25.6°，
d(002)=0.348nm)为无定形态。FT-IR 分析表明，石墨氧化过程中结构层间形成大量含氧官能团，经高温还原后仅残存部分含氧官能团。石墨烯具有较高的比表面积(336.7m2/g)，其厚度在0.4~0.7 nm 之间，为1~2 层石墨烯。
2004 年，英国曼切斯顿大学K S Novoselov 和A K Geim 等人，在实验中通过胶带反复剥离石墨片发现了只有1 个原子厚度单晶石墨膜——石墨烯。石墨烯材料具有理论高比表面积 (2600 m2/g) 以及奇特的电性能
(15000cm2/(V·s))、导热性能(3000 W/(m·K))、拉伸模量(1.01 TPa)、极限强度(116 GPa) 和光学性质，引起了科学家的广泛关注。
目前，石墨烯的制备方法主要分为化学法和物理法。化学法包括热膨胀剥离法、化学气相沉积法、氧化石墨还原法、电化学法、石墨插层法等。物理法包括机械剥离法、爆炸法、加热SiC 法、取向附生法。石墨烯可通过膨胀石墨超声或者球磨制备，其片层厚度一般为30~100 nm，难以得到单层石墨烯。本实验首先采用Hummers 法制备氧化石墨，在 1050 ℃高温热膨胀，并通过在水溶液中超声制备了1~2 层石墨烯。
1、实验部分
1.1、原料及试剂
天然高纯鳞片石墨，含碳99.99%，粒径为-48μm，其X 射线衍射分析表明(002)晶面间距为0.336 nm。高锰酸钾、98% 浓硫酸、硝酸钠、30%双氧水、5% 盐酸，均为分析纯。
1.2、实验方法
氧化石墨制备：采用Hummers 法制备氧化石墨。首先在干燥烧杯中加入55 mL 98%浓硫酸和1 g 硝酸钠，冰浴条件下冷却，当体系温度低于5 ℃时，搅拌中加入2 g 鳞片石墨，混合均匀后，缓慢加入5 g 高锰酸钾，控制反应液温度不超过 20 ℃，反应2 h，然后将烧杯置于 35 ℃左右的恒温水浴中，均匀搅拌，待混合液温度升至 35 ℃，反应30 min，加入92 mL 去离子水，控制反应液温度在 98 ℃左右，继续搅拌15 min，然后加入280 mL 去离子水将反应终止，同时加入20 mL 30% 双氧水，这时溶液从棕黑色变为鲜亮的黄色，趁热过滤，并用2
L 5% 稀盐酸对产物进行洗涤，用去离子水充分洗涤直至pH 值为中性。然后在60 ℃烘箱中干燥，研磨，将获得的氧化石墨置于干燥器中保存。
石墨烯制备：取0.1 g 氧化石墨粉末置于100 mL陶瓷坩埚中，用细铁丝将盖子绑好固定，将绑好的坩埚放入1050 ℃马弗炉中，30 s 后取出，即得可剥离石墨，可剥离石墨按1 mg/mL 加入到水溶液中，超声处理20 min，得到石墨烯悬浮液，冷冻干燥得到石墨烯。
1.3、性能表征
XRD 分析使用丹东DX-2700 型X射线衍射仪，以Cu-Kα (40 kV，40 mA) 为射线源，扫描范围3。~80。，步进宽度0.02°，步进速率10 (。)/min。FT-IR 测试在美国尼高力公司Nexus-670型傅里叶变换红外光谱仪上完成，制样采用KBr 压片，测试波数范围为400~4000 cm-1。AFM 原子力显微镜用于表征氧化石墨及石墨烯的纳米片厚度及层数，采用美国维易科公司3D 纳米显微镜轻敲模式进行测试，
测试样品是将在水溶液中超声后的样品悬浮液预先滴于云母表面，自然干燥制成。采用美国康塔公司Autosorb-1 型比表面积及孔径分布分析仪对石墨烯进行BET分析，标准大气压下使用氮气吸附- 脱附，静态容量法测定。
2、结果与讨论
2.1、X 射线衍射分析
石墨原料、氧化石墨以及石墨烯的XRD 的衍射图，见图1。从图1a 可看出，石墨(002) 衍射峰在2θ为26.5。处非常尖锐，对应层间距为0.336 nm，说明其石墨化程度高，微晶片层的空间排列非常规整;2θ为54.6。处为石墨(004) 晶面衍射峰。从图1b 可看出，石墨被氧化后，石墨(002) 晶面衍射峰基本消失，氧化石墨层状结构的特征衍射峰(001)出现在9.4°处，层间距为0.94 nm，层间距得到大幅提高，层间范德华力减小，易于通过热膨胀得到石墨烯，其层间距远大于石墨层间距(0.336 nm)，这归于氧化后石墨层间引入大量含氧官能团(羟基、羧基、环氧基等)。从图1c 可看出，当氧化石墨经过高温膨胀还原后，氧化石墨位于9.4。处的衍射峰消失，且石墨化的峰发生宽化，强度较弱，2θ为25.6°，d(002) 为0.348 nm说明石墨层间已经产生了热剥离，还原后石墨片层尺寸减小，晶体结构完整性下降，无序度增加，得到无定型态石墨烯。
2.2、红外光谱分析
石墨、氧化石墨以及石墨烯红外图谱，见图2。从图2 可看出，石墨基本无红外吸收峰，氧化石墨层间有较多含氧官能团，经高温还原后，这些官能团都会消失或减少，相应的红外振动吸收峰也会消失或减弱。图2b 中氧化石墨在高频区3372 cm-1 附近有较宽的吸收峰，归属于O-H 伸缩振动，在2000~3700 cm-1 范围出现较宽的谱峰，来自于氧化石墨吸附的大量水分子的伸缩振动，在中频区1726 cm-1 处出现的吸收峰，归属于氧化石墨边缘羧基、羰基的C=O 伸缩振动[7]，1652 cm-1 处吸收峰归属于氧化石墨层间水分子O-H 的振动和未氧化石墨sp2 碳骨架C=C 的振动，位于1407 cm-1 处的吸收峰归属于-H 变型振动[9]，1223 cm-1 附近的C-OH 振动引起吸收峰的减弱，1051 cm-1 处的吸收峰归属于C-O-C 振动。这些含氧基团的存在说明了石墨被氧化，大量羟基的存在使得氧化石墨容易与水分子形成氢键，表现出很好的亲水性。从图2c 可看出，位于3372 cm-1处O-H 的吸收峰明显减弱，位于1565 cm-1 处归属于石墨烯片层骨架-C=C- 振动的吸收峰逐渐增强，同时位于1178 cm-1 处归属于环氧基团的吸收峰明显较弱，1051 cm-1 处吸收峰对应的 C-O-C 键的反对称振动逐渐减弱。这些均证实了氧化石墨的还原。
2.3、氧化石墨力显微结构及石墨烯原子
采用原子力显微镜表征氧化石墨及石墨烯形貌，水溶液中超声得到的氧化石墨及石墨烯溶液在数周内保持稳定，不发生沉淀(图3)。氧化石墨、石墨烯在云母基底上原子力显微图以及原子力显微图所测得的氧化石墨及石墨烯高度和尺寸分布图，分别见图4、图5。从图4a、图5a 可看出，氧化石墨边缘发生部分重叠，氧化石墨粒径分布较宽，其平均厚度大约1 nm，这与XRD分析氧化石墨层间距为0.94 nm 基本一致，表明已经现完全剥离。石墨被氧化后，氧化石墨片层两面因带有共价氧原子和sp3 杂化碳原子而增厚，使其远大于石墨烯厚度0.348 nm。从图4b、图5b 可看出，石墨烯片粒度均匀分布在云母片表面，氧化石墨由于高温还原作用导致结构内部化学键断裂，粒度减小。石墨烯厚度在0.4~0.7 nm 之间，为1~2 层石墨烯，图中CD 、EF 各代表一个粒子尺寸的石墨烯，从图5b 高度曲线中可看出其尺寸大约在几十纳米。氧化石墨被还原后石墨烯粒度减小这一现象与杨勇辉等的石墨烯胶状悬浮液激光粒度分析一致。
2.4、石墨烯比表面积
石墨烯材料的N2 吸附- 脱附曲线及孔径分布图，见图6。从图6a 可看出，样品具有纳米结构;从图6b 可看出，样品具有很宽的孔径分布范围，为3~180 nm，但主要集中在3~5 nm。石墨烯的BET比表面积为336.7 m2/g，总孔容为1.76 mL/g，平均孔径为20.94 nm。样品的比表面积比单层石墨烯无限大片理论值2630 m2/g 低，这主要是受到石墨烯粒度的限制以及氧化石墨氧化程度不够，不可能完全剥离，样品内部部分片层重新堆积。
3、结论
以天然鳞片石墨为原料，利用Hummers 法制备氧化石墨，通过高温热膨胀得到可剥离石墨，超声处理得到石墨烯纳米片。氧化石墨部分sp3 杂化碳原子被还原成石墨的sp2 杂化，石墨烯晶体结构完整性下降，无序度增加。N2 吸附- 脱附表明，石墨烯具有较高的比表面积，为336.7 m2/g，AFM 测试表明水溶液超声后得到了1~2 层石墨烯。
剥离重组法制备石墨烯二氧化钛复合物
学校代码：10722 学号：0808014113 分类号：密级：公开 剥离重组法制备石墨烯二氧化钛复合物 Stripping method for restructuring graphite surfaces titanium dioxide compound 作者姓名：邢世才 专业名称：化学 学科门类：理学 指导教师：邓玲娟 提交论文日期：2012年5月 成绩评定：
目录1.1 石墨烯材料简介 1.3 石墨烯复合物的制备方法 1.3.1 机械剥离法 1.3.2 氧化石墨还原法 1.3.3 SiC 分解法 1.3.4 化学气相沉积法 1.3.5电子束辐照法 1.3.6微机械分离法 1.4石墨烯材料的应用 1.4.1 石墨烯基电源材料 1.4.2 石墨烯复合材料 1.4.3 传感器 1.4.4 石墨烯晶体管 2.石墨烯复合材料的研究进展 1.1.1石墨烯与金属化合物复合 1.1.2石墨烯－非金属材料复合 1.1.3石墨烯与聚合物复合 3.石墨烯-二氧化钛复合物研究进展 1.5 本课题的特色与创新之处
文献综述 1.1 石墨烯复合材料的研究进展 石墨烯是由单层碳原子组成的六方蜂巢状二维结构，是其他维的石墨材料的基础材料。它可以包裹形成零维富勒烯，卷起来形成一维碳纳米管，层层堆积形成三维石墨。自从Geim 等用胶带方法制备出石墨烯以来，其就引起物理界和化学界的轰动和极大的兴趣．石墨烯的这种特殊结构，使其表现出一些独特的物理性能，如室温量子霍尔效应、超高的电子迁移率和弹道运输、较长的电子平均自由路径、良好的热传导、较强的机械强度和出众的灵活性。其优异的性能、极大的比表面积和较低的生产成本（相对于碳纳米管），非常适合于高性能复合材料的开发．在实际应用中，石墨烯复合材料可以分为两类：石墨烯/无机复合材料和石墨烯/聚合物复合材料．制备石墨烯复合材料的方法主要有两种：先让氧化石墨与其他材料复合，再将其中的氧化石墨还原得到石墨烯纳米复合材料；或者用改性过的石墨烯与其他材料复合．这些复合材料广泛地应用在超级电容器、锂电池、电催化和燃料电池等领域。 1.1.1 石墨烯与金属化合物复合 金属化合物与石墨烯用不同方法制备复合材料，主要用于超级电容器、锂电池等领域．金属化合物包括金属氧化物、金属氢氧化物、金属硫化物等。 TiO2是一种应用广泛的半导体材料，由于其成本低、稳定性好、对人体无毒性，并具有气敏、压敏、光敏以及较强的光催化特性，而被广泛应用于传感器、太阳能电池和光催化等领域．Manga等通过喷墨印刷术处理前驱溶液氧化石墨和二（２－羟基丙酸）二氢氧化二铵合钛）制备石墨烯－TiO2光电导薄膜．由于这种薄膜制备的光电导体设备具有宽带光电导性、高的光电探测能力和光导率，与纯TiO2的光电探测器相比具有更快的光响应。Williams等通过紫外照射TiO2悬浮液，使其释放电子还原分散在乙醇里的氧化石墨．TiO2颗粒和石墨烯相互作用阻碍剥离石墨烯的团聚．光催化技术不仅提供了紫外辅助还原技术，而且还开创了制备光敏石墨烯半导体复合材料的新途径．Tang等通过分子嫁接方法把化学剥离的石墨烯加入到TiO2纳米颗粒薄膜中，适用于染料敏化太阳能．由于石墨烯的高电导性，石墨烯/TiO2复合薄膜（（3.6±１．１）×102Ω/ｃｍ）提高了纯TiO2纳米颗粒薄膜（（２．１±０.９）×１０５Ω/ｃｍ）电导率２个数量级．此外，基于石墨烯/TiO2复合薄膜的染料敏化太阳能的功率转换效率（1.68%）比纯TiO2纳米颗粒薄膜（０.３２％）高出５倍多，这表明了加入石墨烯能有效增强光电性能．其他的金属化合物例如磷酸亚铁锂（Li Fe-PO4）、氧化锡（SnO2）、氧化亚铜（Cu2O）、铂（Pt、硫化镉（CdS）与石墨烯复合材料可以用在锂电池、电催化和传感器等方面．
氧化石墨烯还原的评价标准 摘要还原氧化石墨烯(RGO)是一种 有趣的有潜力的能广泛应用的纳米 材料。虽然我们花了相当大的努力 一直致力于开发还原方法,但它仍然 需要进一步改善,如何选择一个合适 的一个特定的还原方法是一个棘手 的问题。在这项研究中,还原氧化石 墨烯的研究者们准备了六个典型的 方法:N2H4·H2O还原,氢氧化钠还 原,NaBH4还原,水浴还原 ,高温还原以及两步还原。我们从四个方面系统的对样品包括：分散性,还原程度、缺陷修复程度和导电性能进行比较。在比较的基础上,我们提出了一个半定量判定氧化石墨烯还原的评价标准。这种评价标准将有助于理解氧化石墨烯还原的机理和设计更理想的还原方法。 引言 单层石墨烯,因为其不寻常的电子性质和应用于各个领域的潜力,近年来吸引了巨大的研究者的关注。目前石墨烯的制备方法,包括化学气相沉积(CVD)、微机械剥离石墨,外延生长法和液相剥离法。前三种方法因为其获得的石墨烯的产品均一性和层数选择性原因而受到限制。此外,这些方法的低生产率使他们不适合大规模的应用。大部分的最有前途生产的石墨烯的路线是石墨在液相中剥离氧化然后再还原,由于它的简单性、可靠性、大规模的能力生产、相对较低的材料成本和多方面的原因适合而适合生产。这种化学方法诱发各种缺陷和含氧官能团,如羟基和环氧导致石墨烯的电子特性退化。与此同时,还原过程可能导致发生聚合、离子掺杂等等。这就使得还原方法在化学剥离法发挥至关重要的作用。 到目前为止,我们花了相当大的努力一直致力于开发还原的方法。在这里我们展示一个简单的分类:使用还原剂(对苯二酚、二甲肼、肼、硼氢化钠、含硫化合物、铝粉、维生素C、环六亚甲基四胺、乙二胺(EDA) 、聚合电解质、还原糖、蛋白质、柠檬酸钠、一氧化碳、铁、去甲肾上腺素)在不同的条件(酸/碱、热处理和其他类似微波、光催化、声化学的,激光、等离子体、细菌呼吸、溶菌酶、茶溶液)、电化学电流,两步还原等等。这些不同的还原方法生成的石墨烯具有不同的属性。例如,大型生产水分散石墨烯可以很容易在没有表面活性稳定剂的条件下地实现由水合肼还原氧化石墨烯。然而,水合肼是有毒易爆,在实际使用的过程中存在困难。水浴还原方法可以减少缺陷和氧含量的阻扰。最近,两个或更多类型的还原方法结合以进一步提高导电率或其他性能。例如,水合肼还原经过热处理得到的石墨烯通常显现良好的导电性。
石墨烯的制备方法概述 1物理法制备石墨烯 物理方法通常是以廉价的石墨或膨胀石墨为原料，通过机械剥离法、取向附生法、液相或气相直接剥离法来制备单层或多层石墨烯。这些方法原料易得,操作相对简单，合成的石墨烯的纯度高、缺陷较少。 1.1机械剥离法 机械剥离法或微机械剥离法是最简单的一种方法，即直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剥离下来。Novoselovt等于2004年用一种极为简单的微机械剥离法成功地从高定向热 解石墨上剥离并观测到单层石墨烯，验证了单层石墨烯的独立存在。具体工艺如下：首先利用氧等离子在1mm厚的高 定向热解石墨表面进行离子刻蚀，当在表面刻蚀出宽20μm —2mm、5μm的微槽后，用光刻胶将其粘到玻璃衬底上， 再用透明胶带反复撕揭，然后将多余的高定向热解石墨去除并将粘有微片的玻璃衬底放入丙酮溶液中进行超声，最后将单晶硅片放入丙酮溶剂中，利用范德华力或毛细管力将单层石墨烯“捞出”。 但是这种方法存在一些缺点，如所获得的产物尺寸不易控制，无法可靠地制备出长度足够的石墨烯，因此不能满足工业化需求。
1.2取向附生法—晶膜生长 PeterW.Sutter等使用稀有金属钌作为生长基质，利用基质的原子结构“种”出了石墨烯。首先在1150°C下让C原子渗入钌中，然后冷却至850°C，之前吸收的大量碳原子就会浮到钌表面，在整个基质表面形成镜片形状的单层碳原子“孤岛”，“孤岛”逐渐长大，最终长成一层完整的石墨烯。第一层覆盖率达80%后，第二层开始生长，底层的石墨烯与基质间存在强烈的交互作用，第二层形成后就前一层与基质几乎完全分离，只剩下弱电耦合，这样制得了单层石墨烯薄片。但采用这种方法生产的石墨烯薄片往往厚度不均匀，且石墨烯和基质之间的黏合会影响制得的石墨烯薄片的特性。 1.3液相和气相直接剥离法 液相和气相直接剥离法指的是直接把石墨或膨胀石墨(EG)(一般通过快速升温至1000°C以上把表面含氧基团除去来获取)加在某种有机溶剂或水中，借助超声波、加热或气流的作用制备一定浓度的单层或多层石墨烯溶液。Coleman等参照液相剥离碳纳米管的方式将墨分散在N-甲基-吡咯烷酮(NMP)中，超声1h后单层石墨烯的产率为1%，而长时间的 超声(462h)可使石墨烯浓度高达1.2mg/mL。研究表明，当溶剂与石墨烯的表面能相匹配时，溶剂与石墨烯之间的相互作用可以平衡剥离石墨烯所需的能量，能够较好地剥离石墨烯
氧化石墨烯的制备及表征 文献综述 材料0802班 李琳 200822046
氧化石墨烯的制备及表征 李琳 摘要：石墨烯(又称单层石墨或二维石墨)是单原子厚度的二维碳原子晶体,被认为是富勒烯、碳纳米管和石墨的基本结构单元[1]。石墨烯可通过膨胀石墨经过超声剥离或球磨处理来制备[2,3]，其片层厚度一般只能达到30~100 nm，难以得到单层石墨烯(约0.34 nm)，并且不容易重复操作。所以寻求一种新的、容易和可以重复操作的实验方法是目前石墨烯研究的热点。而将石墨氧化变成氧化石墨，再在超声条件下容易得到单层的氧化石墨溶液，再通过化学还原获得，已成为石墨烯制备的有效途径[4]。通过述评氧化石墨及氧化石墨烯的制备、结构、改性及其与聚合物的复合,展望了石墨烯及其复合材料的研究前景。 关键词：氧化石墨烯，石墨烯，氧化石墨，制备，表征 Oxidation of graphite surfaces preparation and Characterization LI Lin Abstrat：Graphite surfaces (also called single graphite or 2 d graphite )is the single atoms thickness of the 2 d carbon atoms crystal, is considered fullerenes, carbon nanotubes and graphite basic structure unit [1].Graphite surfaces can through the expanded graphite after ultrasonic stripping or ball mill treatment topreparation [2,3], a piece of layer thickness normally only up to 30 to 100 nm, hard to get the single graphite surfaces (about 0.34 nm), and not easy to repeated operation. So to search a new, easy to operate and can be repeated the experiment method of the graphite surfaces is the focus of research. And will graphite oxidization into oxidation graphite, again in ultrasonic conditions to get the oxidation of the single graphite solution, again through chemical reduction get, has become an effective way of the preparation of graphite surfaces [4]. Through the review of graphite oxide and oxidation graphite surfaces of the preparation, structure, modification of polymer and the
石墨烯的制备方法与应用 摘要: 石墨烯是目前发现的唯一存在的二维自由态原子晶体, 它是构筑零维富勒烯、一维碳纳米管、三维体相石墨等sp2 杂化碳的基本结构单元, 具有很多奇异的电子及机械性能。因而吸引了化学、材料等其他领域科学家的高度关注。本文介绍了近几年石墨烯的研究进展, 包括石墨烯的合成、去氧化、化学修饰及应用前景等方面的内容。石墨烯由于其特殊的电学、热学、力学等性质以及在纳米电子器件、储能材料、光电材料等方面的潜在应用,引起了科学界新一轮的热潮。关键字: 石墨烯, 制备, 应用,氧化石墨烯，传感器 石墨烯的定义 石墨烯是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料，厚度只有0.335纳米,仅为头发的20万分之一，是构建其它维数碳质材料（如零维富勒烯、一维纳米碳管、三维石墨）的基本单元，具有极好的结晶性、力学性能和电学质量。 石墨烯的结构 完美的石墨烯是二维的, 它只包括六角元胞(等角六边形)。 如果有五角元胞和七角元胞存在,那么他们构成石墨烯的缺陷。如果少量的五角元胞细胞会使石墨烯翘曲; 12个五角元胞的会形成富勒烯。碳纳米管也被认为是卷成圆桶的石墨烯; 可见，石墨烯是构建其它维数碳质材料（如零维富勒烯、一维纳米碳管、三维石墨）的基本单元。
单原子层石墨晶体薄膜。 每个原胞中两个碳原子，每个原子与最相邻三个碳原子形成三个σ键。 每个碳原子贡献一个多余p电子，垂直于graphene平面，形成未成键的π电子——良好的导电性。 石墨烯的性能 最薄——只有一个原子厚 强度最高——美国哥伦比亚大学的专家为了测试石墨烯的强度，先在一块硅晶体板上钻出一些直径一微米的孔，每个小孔上放置一个完好的石墨烯样本，然后用一个带有金刚石探头的工具对样本施加压力。结果显示，在石墨烯样品微粒开始断裂前，每100纳米距离上可承受的最大压力为2．9 微牛左右。按这个结果测算，要使1 米长的石墨烯断裂，需要施加相当于55 牛顿的压力，也就是说，用石墨烯制成的包装袋应该可以承受大约两吨的重量。 没有能隙——良好的半导体 良好的导热性 热稳定性——优于石墨 较大的比表面积 优秀导电性——电子的运动速度达到了光速的1/300，远远超过了电子在一般导体中的运动速度--电子的“光速”移动碳原子有四个价电子，这样每个碳原子都贡献一个未成键的π电子，这些π电子与平面成垂直的方向可形成轨道，π电子可在晶体中自由移动，赋予
液相法制备石墨烯 摘要 近年来, 石墨烯以其独特的结构和优异的性能, 在化学、物理和材料学界引起了广泛的研究兴趣。石墨烯是一种二维单元子层厚度的晶体，其碳原子呈蜂窝状晶格排布，并在单原子层厚度上集合了优异的电学、机械、光学与热学性质。目前人们已经在石墨烯的制备方面取得了积极的进展, 为石墨烯的基础研究和应用开发提供了原料保障。现有的石墨烯的制备方法有微机械剥离法、化学气相沉积法、液相或气相直接剥离法、晶体外延生长法﹑氧化-还原法等，但大规模高质量制备技术仍然是制约其进入实际应用的瓶颈之一。 本文采用液相直接剥离石墨来制备石墨烯，按照正交试验设计方案，通过多次实验，改变石墨与溶剂的配比、超声时间、超声功率等，使得石墨剥离充分，通过适当时间的高速离心得到分散较好的石墨烯分散液。再选用不同的溶剂同样对石墨进行剥离得到石墨烯分散液。实验结果表明使用二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂剥离石墨,当浓度配比在0.14mg/ml，超声时间在9小时时效果最好，丁达尔效应表明分散液分散效果良好, 紫外光谱(UV)结果分析得出DMF剥离石墨没有引入其他官能团，利用扫描电子显微镜(SEM)得出微观图，得到低于五层的石墨烯。 与其他石墨烯制备方法相比，本论文所采用的液相直接剥离法制备石墨烯具有仪器设备简单、原材料便宜易得、液相体系便于材料加工成型等优点。直接利用数控超声机对放有石墨的溶剂进行超声剥离，不涉及化学变化从而得到的样品质量高。 关键词：石墨烯，液相剥离，正交试验设计
Graphene by Liquid Phase-based Exfoliation ABSTRACT Graphene has attracted much interest in recent years due to its unique and outstanding properties. Graphene is a two-dimensional crystal with atomic thickness, whose atoms are arranged in a honey comb lattic. Different routes to prepare graphene have been developed and achieved. Preparation methods of graphene used in recent years are intensively introduced, including micromechanical cleavage, chemical vapor deposition, liquid/gas phase-based exfoliation of graphite, epitaxial growth on an insulator, chemical reduction of exfoliated graphene oxide, etc. But large high quality preparation technology is still restrict the bottleneck of entered actual application. In this paper, liquid phase-based exfoliation of graphite method was used to fabricate graphene. By controlling the graphite and solvent ratio, the ultrasonic time, ultrasonic power according to orthogonal test design. Make graphite stripping fully, and at the same time through proper time of high-speed centrifugal get spread good graphene dispersed, and then choose different solvents of graphite and on the same stripped of graphene to dispersed. The experimental shown that when using DMF as solvent stripping graphite, it brought the best results when the ultrasonic time is nine hours and the concentration ratio is 0.14mg/ml. Then Tyndall effect shown that the dispersion liquid had a good dispersion effect Ultraviolet spectroscopy (UV) analysis of the results obtained that other functional groups were not introduced in DMF stripped graphite.Finally, the Graphene less than five layers could be observed in the microgram obtained by scanning electron microscopy (SEM) In comparison with other methods, liquid phase-based exfoliation of graphite method in preparation of grapheme has advantages that the devices required are simple, raw materials are cheap and easy to get, liquid-phase state is easy to be further processed and suitable for mass production. Numerical control ultrasonic machine using directly to a solvent with graphite for ultrasound dissection, not only simple operation, but also very safe. KEY WORDS: graphene, liquid phase-based exfoliation, orthogonal experimental design
收稿日期:2010 12 31; 修回日期:2011 02 14 基金项目:国家自然科学基金(50872136,50972147,50921004、中国科学院知识创新项目(K J CX 2 YW 231. 通讯作者:任文才,研究员.E m ai:l w cren@i m r .ac .cn;成会明,研究员.E m ai:l chen g @i m r .ac .cn ;高力波.E m ai:l l bgao @i m r .ac .cn 作者简介:任文才(1973-,男,山东东营人,博士,研究员,主要研究方向为石墨烯和碳纳米管的制备、物性和应用. E m ai:l w cren @i m r .ac .cn 文章编号: 1007 8827(201101 0071 10 石墨烯的化学气相沉积法制备 任文才, 高力波, 马来鹏, 成会明 (中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家(联合实验室,辽宁沈阳110016 摘要: 化学气相沉积(CVD 法是近年来发展起来的制备石墨烯的新方法,具有产物质量高、生长面积大等优点,逐渐成为制备高质量石墨烯的主要方法。通过简要分析石墨烯的几种主要制备方法(胶带剥离法、化学剥离法、S i C 外延生长法和CV D 方法的原理和特点,重点从结构控制、质量提高以及大面积生长等方面评述了CV D 法制备石墨烯及其转移技术的研究进展,并展望了未来CVD 法制备石墨烯的可能发展方向,如大面积单晶石墨烯、石墨烯带和石墨烯宏观体的制备与无损转移等。关键词: 石墨烯;制备;化学气相沉积法;转移中图分类号: TQ 127.1+1 文献标识码: A 1 前言 自从1985年富勒烯[1] 和1991年碳纳米管[2]
石墨烯量子点的概述 石墨烯量子点的性质 GQDs是准零维结构的纳米材料，由于其自身半径小于波尔激发半径，原子内部的电子在三维方向上的运动均受到限制，所以量子局域效应十分显着，因此具有许多独特的物理和化学性质。其与传统的半导体量子点(QDs)相比，GQDs 具有如下独特的性质：不含高毒性的金属元素如镉、铅等，属环保型量子点材料；自身结构稳定，耐强酸和强碱，耐光漂白；厚度可达到单个原子层，横向尺寸可达到几个互相联接的苯环大小，却能够保持高度的化学稳定性；带隙宽度范围可调，原则上可通过量子局域效应和边缘效应在0～5 eV 范围内调节，从而将波长范围从近红外区扩展到可见光区及深紫外区，从而满足了各种技术对材料能隙和特征波长的要求；容易实现表面功能化，可稳定分散于常用的化学试剂，满足材料低成本加工处理的需求。GQDs拥有的发光特性主要是通过光致发光和电化学发光产生，其中荧光性能是GQDs最突出的性能，GQDs的荧光性质主要包括：激发荧光稳定性高且具有抗光漂白性；荧光发射波长可以进行可控调节，有些GQDs还具有上转换荧光性质；激发光谱宽且连续，可以进行一元激发、多元发射。目前关于GQDs的光致发光机理主要有两个：(1)官能团效应，即在GQDs表面进行化学修饰，使得GQDs表面产生能量势阱，表面物理化学状态发生显着变化，导致其荧光量子产率提高；(2)尺寸效应，即GQDs的荧光性能取决于粒径尺寸的大小。GQDs还是优良的电子给体和电子受体，因此GQDs在能量存储、光电转化和电磁学领域具有重要的研究意义，同时在生物、医学、材料、新型半导体器件等领域具有重要潜在应用价值。 石墨烯量子点的制备 GQDs的合成方法可以分为两大类：自上而下法和自下而上法，如图1-1所示。自上而下法是通过简单的物理化学作用，进行热解和机械剥离块状石墨，得到尺寸较小的GQDs，是最常用的制备方法，比如改进的Hummers法，其使用的原料廉价，但是反应条件比较苛刻，制备周期比较长，通常需要经过强酸、强氧
题目： CVD法制备石墨烯及其进展
目录 1. 石墨烯 1.1 石墨烯简介 2.石墨烯的制备方法 2.1 物理方法制备石墨烯 2.1.1机械剥离法 2.1.2取向附生法—晶膜生长 2.1.3 液相和气相直接剥离法 2.2 化学法制备石墨烯 2.2.1 化学气相沉积法 2.2.2外延生长法 2.2.3 氧化石墨还原法 3.化学气相沉淀法制备石墨烯 3.1碳源 3.2生长基体 3.3 生长条件 4.不同基体时制备特点 4.1以镍为基体 4.2以铜为基体 5.讨论 6.总结与展望 参考文献
摘要： 石墨烯作为一种近年来发现的新材料，拥有许多独特的理化性质，在多个领域具有很大的应用潜力，成为了目前研究的热点。在多种制备石墨烯的方法中，化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition, CVD)法所制备的石墨烯具有面积大、质量高、均匀性好、层数可控等优点，被广泛采用。一般可采用镍，铁，铜，铂等过渡金属作为生长衬底，目前，研究中多采用铜衬底，这是由于其相对比较经济且所生长的石墨烯质量较好。但是如何利用化学气相沉积（CVD）在金属镍（Ni）和铜（Cu）衬底上实现高质量大面积石墨烯的可控生长还存在很大的难度。本文将重点介绍化学气相沉淀法制备石墨烯。 关键词：化学气相沉淀法，石墨烯 1. 石墨烯 1.1 石墨烯简介 石墨烯是一种二维晶体，人们常见的石墨是由一层层以蜂窝状有序排列的平面碳原子堆叠而形成的，石墨的层间作用力较弱，很容易互相剥离，形成薄薄的石墨片。当把石墨片剥成单层之后，这种只有一个碳原子厚度的单层就是石墨烯。石墨烯是一种二维晶体，由碳原子按照六边形进行排布，相互连接，形成一个碳分子，其结构非常稳定；随着所连接的碳原子数量不断增多，这个二维的碳分子平面不断扩大，分子也不断变大。单层石墨烯只有一个碳原子的厚度，即0.335 纳米，相当于一根头发的20万分之一的厚度，1毫米厚的石墨中将将近有150万层左右的石墨烯。石墨烯是已知的最薄的一种材料，并且具有极高的比表面积、超强的导电性和强度等优点。 石墨烯是世上最薄也是最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光；导热系数高达5300 W/（m·K），高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15 000 cm2 /（V·s），又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10-6Ω·cm，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料[12]。因为它的电阻率极低，电子跑的速度极快，因此被期待可用来发展出更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。 2石墨烯的制备方法
以-48μm高纯鳞片石墨为原料，先采用Hummers法制备氧化石墨，再采用高温热膨胀剥离法制备石墨烯。利用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、原子力显微镜(AFM)、N2 吸附-脱附(BET)等研究了氧化石墨及石墨烯的晶体结构、表面官能团、表面形貌、比表面积、孔径分布等。XRD 研究结果表明，氧化石墨层间距为0.94 nm，原有的石墨峰消失;热膨胀所得石墨烯(2θ=25.6°， d(002)=0.348nm)为无定形态。FT-IR 分析表明，石墨氧化过程中结构层间形成大量含氧官能团，经高温还原后仅残存部分含氧官能团。石墨烯具有较高的比表面积(336.7m2/g)，其厚度在0.4~0.7 nm 之间，为1~2 层石墨烯。 2004 年，英国曼切斯顿大学K S Novoselov 和A K Geim 等人，在实验中通过胶带反复剥离石墨片发现了只有1 个原子厚度单晶石墨膜——石墨烯。石墨烯材料具有理论高比表面积 (2600 m2/g) 以及奇特的电性能 (15000cm2/(V·s))、导热性能(3000 W/(m·K))、拉伸模量(1.01 TPa)、极限强度(116 GPa) 和光学性质，引起了科学家的广泛关注。 目前，石墨烯的制备方法主要分为化学法和物理法。化学法包括热膨胀剥离法、化学气相沉积法、氧化石墨还原法、电化学法、石墨插层法等。物理法包括机械剥离法、爆炸法、加热SiC 法、取向附生法。石墨烯可通过膨胀石墨超声或者球磨制备，其片层厚度一般为30~100 nm，难以得到单层石墨烯。本实验首先采用Hummers 法制备氧化石墨，在 1050 ℃高温热膨胀，并通过在水溶液中超声制备了1~2 层石墨烯。 1、实验部分 1.1、原料及试剂 天然高纯鳞片石墨，含碳99.99%，粒径为-48μm，其X 射线衍射分析表明(002)晶面间距为0.336 nm。高锰酸钾、98% 浓硫酸、硝酸钠、30%双氧水、5% 盐酸，均为分析纯。 1.2、实验方法 氧化石墨制备：采用Hummers 法制备氧化石墨。首先在干燥烧杯中加入55 mL 98%浓硫酸和1 g 硝酸钠，冰浴条件下冷却，当体系温度低于5 ℃时，搅拌中加入2 g 鳞片石墨，混合均匀后，缓慢加入5 g 高锰酸钾，控制反应液温度不超过 20 ℃，反应2 h，然后将烧杯置于 35 ℃左右的恒温水浴中，均匀搅拌，待混合液温度升至 35 ℃，反应30 min，加入92 mL 去离子水，控制反应液温度在 98 ℃左右，继续搅拌15 min，然后加入280 mL 去离子水将反应终止，同时加入20 mL 30% 双氧水，这时溶液从棕黑色变为鲜亮的黄色，趁热过滤，并用2
半导体物理课程作业 石墨烯的制备与应用（材料）
目录 一、石墨烯概述 (2) 二、石磨烯的制备 (3) 1、机械剥离法 (3) 2、外延生长法 (5) 3、化学气相沉积法 (6) 4、氧化石墨-还原法 (6) 5、电弧法 (9) 6、电化学还原法 (9) 7、有机合成法 (10) 三、石墨烯的应用 (11) 1、石墨烯在电子器件领域的应用 (11) 1.1 石墨烯场效应晶体管 (11) 1.2 石墨烯基计算机芯片 (12) 1.3 石墨烯信息存储器件 (13) 2、石墨烯在能源领域的应用 (14) 2.1 石墨烯超级电容器 (14) 2.2 锂离子电池 (15) 2.3 太阳能电池 (16) 2.4 储氢/甲烷器件 (17) 3、石墨烯在材料领域的应用 (18) 3.1 特氟龙材料替代物 (18) 3.2 石墨烯聚合物复合材料 (18) 3.3 光电功能材料 (19) 4、石墨烯在生物医药领域的应用 (20) 4.1 基于氧化石墨烯的纳米载药体系 (20) 4.2 氧化石墨烯对DNA/基因/蛋白的选择性检测 (21) 4.3用于生物成像技术 (23) 4.4 石墨烯在肿瘤治疗方面的应用 (23) 四、总结及展望 (24) 参考文献 (25)
一、石墨烯概述 碳广泛存在于自然界中，是构成生命有机体的基本元素之一。碳基材料是材料界中一类非常具有魅力的物质，从无定形的碳黑到晶体结构的天然层状石墨；从零维纳米结构富勒烯到一维碳纳米管无不给人们带来炫丽多彩的科学新思路。而二维碳基材料石墨烯的发现，不仅极大地丰富了碳材料的家族，而且其所具有的特殊纳米结构和性能，使得石墨烯无论是在理论还是实验研究方面都已展示出了重大的科学意义和应用价值，从而为碳基材料的研究提供新的目标和方向。 碳的晶体结构—石墨和金刚石(三维)是自然界中最早为人们熟知的两种碳同素异构体，因化学成键方式不同而具有截然相反的特性。1985年，一种被称为“巴基 (零维)被首次发现，三位发现者于11年后, 即1996年获诺贝尔球”的足球形分子C 60 化学奖。1991年，由石墨层片卷曲而成的一维管状结构: 碳纳米管被发现，发现者饭岛澄男(Sumio Iijima)于2008年获卡弗里纳米科学奖。石墨烯(Graphene)是只有一个原子层厚的单层石墨片，是石墨的极限形式。作为碳的二维晶体结构, 石墨烯的出现最终为人类勾勒出一幅点、线、面、体(从零维到三维)相结合的完美画面(图1)。 图1 碳的晶体结构 石墨烯作为一种独特的二维晶体，有着非常优异的性能：具有超大的比表面积，理论值为2630m2/g；机械性能优异，杨氏模量达1.0TPa；热导率为5300W·m-1·K-1，是铜热导率的10多倍；几乎完全透明，对光只有2.3%的吸收；在电和磁性能方面具有很多奇特的性质，如室温量子霍尔效应、双极性电场效应、铁磁性、超导性及高
一．文献综述 随着社会的发展，人们对材料的要求越来越高，碳元素在地球上分布广泛,其独特的物理性质和多种多样的形态己逐渐被人类发现、认识并利用。1924年 确定了石墨和金刚石的结构;1985年发现了富勒烯；1991年发现了碳纳米管；2004年,曼彻斯特大学Geim等成功制备的石墨烯是继碳纳米管被发现后富勒烯 家族中又一纳米级功能性材料，它的发现使碳材料领域更为充实,形成了从零维、一维、二维到三维的富勒烯、碳纳米管、石墨烯以及金刚石和石墨的完整系统。而2004年至今,关于氧化石墨烯和石墨烯的研究报道如雨后春笋般涌现，其已 成为物理、化学、材料学领域的国际热点课题。 制备石墨烯的方法有很多种，如外延生长法，氧化石墨还原法，CVD法， 剥离-再嵌入-扩涨法以及有机合成法等。在本文中主要介绍氧化石墨还原法。 除此之外，还对其的一些性能进行表征。 二．石墨烯材料 2.1石墨烯材料的结构和特征 石墨烯(gr即hene)是指碳原子之间呈六角环形排列的一种片状体,由一层 碳原子构成,可在二维空间无限延伸,可以说是严格意义上的二维结构材料,同时,它被认为是宇宙上最薄的材料[`2],也被认为是有史以来见过的最结实的材料。 ZD结构的石墨烯具有优异的电子特性,且导电性依赖于片层的形状和片层数,据悉石墨烯是目前已知的导电性能最出色的材料,可运用于导电高分子复合 材料,这也使其在微电子领域、半导体材料、晶体管和电池等方面极具应用潜力。有专家指出,如果用石墨烯制造微型晶体管将能够大幅度提升计算机的运算速度,其传输电流的速度比电脑芯片里的硅元素快100倍。近日,某科技日报称,mM的 研究人员展示了由石墨烯材料制作而成的场效应晶体管(FET),经测试,其截止频率可达100吉赫兹(GHz),这是迄今为止运行速度最快的射频石墨烯晶体管。石 墨烯的导热性能也很突出,且优于碳纳米管。石墨烯的表面积很大,McAlliste: 等通过理论计算得出石墨烯单片层的表面积为2630扩/g,这个数据是活性炭的 2倍多,可用于水净化系统。
石墨烯的制备方法有哪些 石墨烯的制备方法有哪些？石墨烯是近年来兴起的一种新型高科技材料，应用广泛，价值巨大，不过也存在一些缺点，那就是以目前的技术和设备来说，生产和制备不是一件容易的事，技术门槛相当高，且产率较低，成本不菲。下面就让我们一起来看看石墨烯的制备方法有哪些吧。 微机械剥离法 2004年，Geim等初次用微机械剥离法，成功地从高定向热裂解石墨(highly oriented pyrolytic graphite)上剥离并观测到单层石墨烯。Geim研究组利用这一方法成功制备了准二维石墨烯并观测到其形貌，揭示了石墨烯二维晶体结构存在的原因。微机械剥离法可以制备出高质量石墨烯，但存在产率低和成本高的不足，不满足工业化和规模化生产要求，只能作为实验室小规模制备。 溶剂剥离法
溶剂剥离法的原理是把少量的石墨分散于溶剂中，形成低浓度的分散液，利用超声波的作用破坏石墨层间的范德华力，此时溶剂可以插入石墨层间，进行层层剥离，制备出石墨烯。此方法不会像氧化-还原法那样破坏石墨烯的结构，可以制备高质量的石墨烯。在氮甲基吡咯烷酮中石墨烯的产率高(大约为8%)，电导率为6500S/m。研究发现高定向热裂解石墨、热膨胀石墨和微晶人造石墨适合用于溶剂剥离法制备石墨烯。溶剂剥离法可以制备高质量的石墨烯，整个液相剥离的过程没有在石墨烯的表面引入任何缺陷，为其在微电子学、多功能复合材料等领域的应用提供了广阔的应用前景。缺点是产率很低。 先进纳米材料制造商和技术服务商——江苏先丰纳米材料科技有限公司，2009年成立以来一直在科研和工业两个方面为客户提供完善服务。科研客户超过一万家，工业客户超过两百家。 南京先丰纳米材料科技有限公司2009年9月注册于南京大学国家大学科技园内，现专注于石墨烯、类石墨烯、碳纳米管、分子筛、银纳米线等发展方向，立志做先进材料及技术提供商。 2016年公司一期投资5000万在南京江北新区浦口开发区成立“江苏先丰纳米材料科技有限公司”，建筑面积近4000平方，形成了运营、研发、中试、生产全流程先进纳米材料制造和技术服务中心。现拥有石墨烯粉体、石墨烯浆料和石墨烯膜完整生产线，2017年年产高品质石墨烯粉末50吨，石墨烯浆料1000吨。 欢迎广大客户和各界朋友莅临我司指导！欢迎电话咨询或者登陆我们的官网进行查看~
石墨烯的制备与应用前景 石墨烯是由碳原子以sp2链接的单元子层构成，其基本结构为有机材料中最稳定的苯六元环。它是目前发现的最薄的二维材料。石墨烯是构成其他石墨材料的基本单元，它可以翘曲成为零维的富勒烯,卷曲成为一维的CNTs或者堆垛成为三维的石墨。石墨烯是人类已知强度最高的物质，比钻石还坚硬，厚度相当于普通食品塑料袋的石墨烯能够承担大约两吨重的物品。石墨烯最大的特点是石墨 烯最大的特性是其中电子的运动速度达到了光速的1/300，远远超过了电子在一般导体中的运动速度。这使得石墨烯中的电子，或更准确地，应称为“载荷子”的性质和相对论性的中微子非常相似。此外石墨烯有相当的不透明度：可以吸收大约2.3%的可见光。而这也是石墨烯中载荷子相对论性 的体现。 石墨烯的合成方法 1.微机械剥离法 这是最早制备出石墨烯的方法。2004年Novoselovt等用这种方法制备出了单层石墨烯。典型制备方法是用另外一种材料膨化或者引入缺陷的热 解石墨进行摩擦，体相石墨的表面会产生絮片状的晶体，在这些絮片状的 晶体中含有单层的石墨烯。但缺点是此法是利用摩擦石墨表面获得的薄片 来筛选出单层的石墨烯薄片，其尺寸不易控制，无法可靠地制造长度足供 应用的石墨薄片样本。 2.外延生长法 一般是通过加热6H—SiC单晶表面，脱附Si(0001面)原子制备出石墨烯．先将6H- SiC单晶表面进行氧化或H 刻蚀预处理在超高真空下加热去除表面氧化物，通过俄歇电子能谱确认氧化物完全去除后，继续恒温加热10-20分钟，所得的石墨烯片层厚度主要由这一步骤的温度所决定，这种方法能够制备出l-2碳原子层厚的石墨烯，但由于SiC晶体表面结构较为复杂，难以获得大面积、厚度均一的石烯。与机械剥离法得到的石墨烯相比，外延生长法制备的石墨烯表现出较高的载流子迁移率等特性，但观测不到量子霍尔效应。 3.碳纳米管轴向切割法 前文已经提到过，碳纳米管从结构上可以看作是由单层的石墨烯纳米带卷曲
氧化石墨烯的制备和表征 在我们的技术中独立的纸一样或foil-like材料是社会不可分割的一部分。他们的用途包括作为防护层,化学过滤器、组件电气电池或超级电容器,粘合剂层,电子或光电组件,和分子存储。基于纳米组件如剥落了蛭石或云母血小板使无机的纸一样的材料一直深入研究和商业化防护涂料、高温粘结剂、电介质壁垒和gas-impermeable膜。因为它们的化学电阻率与大多数媒体,在宽度，温度范围内,密封性能优越,是不透过性液体，碳基柔性石墨薄片堆叠血小板组成的膨胀石墨一直使用在在填料和填料的应用程序。碳纳米管的发现带来了巴基纸,它显示优良的机械和电气性能,使其潜在的适合燃料电池和结构复合应用程序。在这里,我们报告的准备和表征氧化石墨烯纸,一个由血流导引组装独立的碳基膜材料个人氧化石墨烯表。这种新材料在刚度和强度方面优于许多其他的纸一样的材料。这种新材料区别于其他纸一样的材料的刚度和强度。宏观的灵活性和刚度的组合的结果能联锁纳米石墨烯氧化物表的安排。 氧化石墨是一种层状材料组成的亲水氧化的石墨烯薄片(氧化石墨烯表)轴承氧官能团基飞机和边缘。Graphite-oxidebased薄膜是通过solvent-casting方法制造的，但尚不清楚是否氧化石墨分散体使用完全脱落成单个表。此外,生成的薄膜材料的形态和力学性能在侦破而没有阐明。 最近,我们已经表明,在合适的条件下氧化石墨在水中可以接受完全剥落,产生几乎完全个人的胶体悬浮液，平均横向尺寸约1毫米的石墨烯氧化物表。这样的表可以化学功能化,分散在聚合物矩阵,缺氧复合材料屈服小说。我们因此寻求一个方法将氧化石墨烯表组合为秩序井然的宏观结构。我们发现,类似于碳纳米管,石墨烯氧化物表确实可以组装成纸一样的材料并在一个方向流动。真空过滤胶体分散体系的氧化石墨烯表通过一个Anodisc膜过滤并干燥后,独立的氧化石墨烯纸厚度范围从1到30毫米（补充的信息1）。这这种材料在传播在反射白光时是均匀和深棕色,当比5毫米厚时是几乎黑色得了(图1)。氧化石墨烯纸样品的断裂边缘成像通过扫描电子显微镜(SEM)透露well-packed层通过几乎整个论文的截面样本,夹在密集的“波浪”少皮肤层,厚约100 - 200 nm e-g(图1)。这种材料在反射时以均匀和深棕色在传播,在比5毫米厚时几乎黑色得了(图1)。 图1 |氧化石墨烯纸的形态和结构。a-d氧化石墨烯纸模拟、数码相机图像。a,1微米厚(西北大学的标志在纸下）;b,折叠,5微米厚半透明薄膜;c、折叠,25微米厚地带;d,带断裂后拉伸加载。e-g、低收入、中等收入和高分辨率扫描电镜侧视图像,10微末厚样品。h,x射线衍射模式的两个氧化石墨纸样品用两种不同的工具(见方法)。
C V D法制备石墨烯
题目： CVD法制备石墨烯及其进展
目录 1. 石墨烯 1.1 石墨烯简介 2.石墨烯的制备方法 2.1 物理方法制备石墨烯 2.1.1机械剥离法 2.1.2取向附生法—晶膜生长 2.1.3 液相和气相直接剥离法 2.2 化学法制备石墨烯 2.2.1 化学气相沉积法 2.2.2外延生长法 2.2.3 氧化石墨还原法 3.化学气相沉淀法制备石墨烯 3.1碳源 3.2生长基体 3.3 生长条件 4.不同基体时制备特点 4.1以镍为基体 4.2以铜为基体 5.讨论 6.总结与展望 参考文献
摘要： 石墨烯作为一种近年来发现的新材料，拥有许多独特的理化性质，在多个领域具有很大的应用潜力，成为了目前研究的热点。在多种制备石墨烯的方法中，化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition, CVD)法所制备的石墨烯具有面积大、质量高、均匀性好、层数可控等优点，被广泛采用。一般可采用镍，铁，铜，铂等过渡金属作为生长衬底，目前，研究中多采用铜衬底，这是由于其相对比较经济且所生长的石墨烯质量较好。但是如何利用化学气相沉积（CVD）在金属镍（Ni）和铜（Cu）衬底上实现高质量大面积石墨烯的可控生长还存在很大的难度。本文将重点介绍化学气相沉淀法制备石墨烯。 关键词：化学气相沉淀法，石墨烯 1. 石墨烯 1.1 石墨烯简介 石墨烯是一种二维晶体，人们常见的石墨是由一层层以蜂窝状有序排列的平面碳原子堆叠而形成的，石墨的层间作用力较弱，很容易互相剥离，形成薄薄的石墨片。当把石墨片剥成单层之后，这种只有一个碳原子厚度的单层就是石墨烯。石墨烯是一种二维晶体，由碳原子按照六边形进行排布，相互连接，形成一个碳分子，其结构非常稳定；随着所连接的碳原子数量不断增多，这个二维的碳分子平面不断扩大，分子也不断变大。单层石墨烯只有一个碳原子的厚度，即0.335纳米，相当于一根头发的20万分之一的厚度，1毫米厚的石墨中将将近有150万层左右的石墨烯。石墨烯是已知的最薄的一种材料，并且具有极高的比表面积、超强的导电性和强度等优点。 石墨烯是世上最薄也是最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2. 3%的光；导热系数高达5300 W/（m·K），高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15 000 cm2 /（V·s），又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10-6Ω·cm，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料[12]。因为它的电阻率极低，电子跑的速度极快，因此被期待可用来发展出更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。