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X射线衍射貌相技术介绍与分析

X射线衍射貌相技术介绍与分析
X射线衍射貌相技术介绍与分析

X 射线衍射貌相技术介绍

X 射线衍射貌相技术,是分析单晶结构材料的一种比较新的技术。它区别与比较传统的分析技术,如光学显微镜和SEM (扫描电子显微镜),有其自身的特点和优势。以下简介中,主要是对以蓝宝石(sapphire )为样品的一系列X 射线衍射貌相的分析实验。

X 射线衍射貌相技术

X 射线衍射貌相技术,是一种无损伤性的分析技术,可以对尺度在微米级到厘米级的单晶结构中的微缺陷进行分析。如下图,为它的装置工作示意图:

图中,入射X 射线照射到样品台上的样品,然后发生衍射,衍射线照射到底片上产生貌相图。这就是X 射线衍射貌相装置的基本工作示意图,现在,一般在成像部分,连接的是计数器和计算机,然后利用专门的计算机软件对计数器收集到的信息进行处理,可以方便的直接得到貌相图片。

X 射线衍射貌相技术,其原理,即基于晶体X 射线的衍射现象;主要有两个定理(在课上已经说过)劳厄(Laue)方程和布拉格(Bragg)方程。而由于劳厄方程有三个矢量方程组,且与布拉格方程是等价的,故不常用,此文中介绍了布拉格方程。

布拉格把晶体的衍射理解为晶体点阵平面族的选择性反射,产生衍射的条件如下:

λθn d =sin 2

(摘自《晶体X 射线衍射学基础》)

取n=1,E hc /=λ时,得到

θsin 2/d hc E =

其中,E 为入射X 射线的能量,h 为普朗克常数,c 为光速,d 为晶面间距,θ为布拉格角。 从上式中可以看出,要使X 射线衍射条件成立,对入射X 射线的能量,单晶样品(入射晶

面)面和入射X射线到样品的布拉格角有要求。

实验中的应用

图中为半圆顶型蓝宝石样品。可以看得,样品看上去完美无缺,极为光洁,但是实际上,在样品的制作和后续处理中,常常会引入更多肉眼看不见的缺陷。此时,就要借助各种分析技术来进行分析。

应用X射线貌相技术后,看得的缺陷:

可以看到,在光洁的表面上,用X射线貌相得到的貌相图上看到了类似与划痕的缺陷。这些就是样品近表面的缺陷的X射线貌相图。在通过进一步的分析,可以得到具体是什么缺陷(一般可以配合其他工具使用,如光学显微镜和扫描电子显微镜)。

X射线衍射貌相仪和光学显微镜:

图中显示的是长条状的蓝宝石样品的图像:第一张是用X射线衍射貌相仪器得到的貌相图;第二三张是光学显微镜得到的。光学检测运用了35倍的放大率,但是只是看见了在X射线貌相图中得到的双线中的一条。这两条线,代表了样品中有由于机械处理过程中所引入的缺陷,用X射线貌相术能发现两条,但光学则对较为弱(weaker,较小较细)的不敏感,超出

了其分辨范围。

X射线衍射貌相仪和SEM

这部分应用到了蓝宝石碎片样本,分别用两种方法成像得到如下两图:

SEM检测抛光面但是却检测不到样品表面的划痕,位移缺陷(第二图),但是在第一张图中,应用X射线貌相术可以清楚的看到位错(图中弯曲的黑线)和裂痕(黑色长条状线)。

虽然,光学显微镜和扫描电子显微镜,在成像时有一些不足,如各种实验成像图的对比,但同样,X射线亦有不足之处,所以两者互相的补充将得到更好的晶体的近表面分析报告。

与传统分析方法的区别

由实验中可以分析得出:

1.光学显微镜(OM),可以检测在透明或半透明材料的缺陷,基于反射,但是,一旦

缺陷太小或太细,它就不能显示出来。

2.SEM,能分析检测单晶材料中的缺陷,但是图像不完整。

3.X射线貌相技术,可以分析单晶材料,可以得到完整的图像,且对样品无损伤,即

可以多次的实验;但是得到的图像非直观图像(可以比较上面列举的图片,发现用

X射线衍射貌相术的到的缺陷表示都是弯曲的黑线等等,且图形与样品有变形,这

是由于衍射后的原因),需要分析。

文章结论

X射线衍射貌相技术,是一种有广阔的发展的缺陷分析技术,它可以对单晶结构材料缺陷的传统分析方法进行辅助和补充;它能得出传统分析方法所不能的微小缺陷,且其无损伤性质对多次实验来说很重要。

参考资料

1. 《X-Ray Topography for Fractography of Single-Crystal Components》

2. 《固体物理实验方法——X射线结果分析》

3. 《晶体X射线衍射学基础》

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