DOI ：10.3724/SP.J.1096.2014.30795基于石墨烯和室温离子液体复合物溶胶修饰的
玻碳电极制备尿酸电化学传感器
付海莹
王建秀邓留*（中南大学化学化工学院，有色金属资源化学教育部重点实验室，长沙410083）摘要将石墨烯（GN ）与室温离子液体（IL ）1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（BMIMPF 6）,以适当比例研磨成胶状IL -GN,修饰在玻碳电极（GC ）上制备了IL -GN/GC 。利用原子力显微镜AFM 表征IL -GN 的形成。由于
石墨烯和室温离子液体的协同作用，
该电极显示了对H 2O 2良好的催化性能，基于尿酸氧化酶将之制备成生物传感器，用于尿酸（UA ）直接电化学检测，并进行了传感器的抗干扰性能及实际血样中尿酸的检测实验。结果表明，此传感器检测尿酸的线性范围为0.002 4.5mmol/L ，相关系数为0.995，检出限为0.85μmol/L ，响应时间为10s 。此传感器制备简便，稳定性好，抗干扰能力强，可用于实际血清中尿酸的检测，为尿酸的测定提供了新方法。
关键词石墨烯；室温离子液体；尿酸；电化学传感器
2013-08-18收稿；2013-11-28接受
本文系国家自然科学基金（No.21175157）和中国博士后基金（No.2011M500126,2012T50656）资助项目
*E -mail:dengliu@https://www.doczj.com/doc/3e8753004.html,
1引言
2004年，英国Manchester 大学Geim 等发现了石墨烯（Graphene ），它具有完美的两维周期平面结构,兼有石墨和碳纳米管等材料的一些优良性质,例如高热导性和高机械强度,更为奇特之处是它具有独特
的电子结构和电学性质[1－3]。未修饰的石墨烯在水和其它常见有机溶液中的溶解能力非常差。大量的
探索性的工作发现，经过功能化的石墨烯，不仅其溶解性显著改善，而且通过继承被修饰物的特性，还赋予了石墨烯新的物理化学性质[4,5]。近年来，很多文章报道了将生物活性分子共价键合到石墨烯表面，用于生物分析的研究，这些研究结果表明，石墨烯-生物分子复合纳米结构在生物化学领域有望成为具有重要应用潜能的分析材料[6,7]。
室温离子液体（IL ）具有保持和促进蛋白质活性的能力，近年来已在生物和生物电化学领域中引起越来赿多的关注[8,9]。IL 是一种环境友好试剂，在室温时完全由离子组成，具有一定的粘度和独特的物理和化学性质，例如高的热稳定性、较小的蒸汽压和相对较高的离子导电性。尤为重要的是，其具有较好的电化学稳定性和保持甚至提高酶的生物活性的能力，使IL 在生物及生物电化学领域有着广阔的应用前景。本研究采用石墨烯与离子液体，通过简单的研磨可非常容易地将石墨烯分散均匀。IL -GNs 复合物可作为一种具有良好生物相容性的电子媒介体和固定酶的新型生物平台，尿酸酶-室温离子液体/石墨烯对尿酸表现出良好的安培响应，为临床尿酸检测提供了一种具有良好应用前景的检测方法。2
实验部分2.1仪器和试剂
尿酸氧化酶（Uox ，Sigma 公司）。石墨粉、肼、KMnO 4、H 2SO 4、氨水、尿酸（北京化学试剂公司）。其它试剂均为分析纯。0.1mol/L 磷酸盐缓冲溶液（PBS ，pH 7.4）作为支持电解液。实验用水均为Millipore Milli -Q 纯化过的超纯水。
2.2修饰电极的制备
以石墨粉为原材料．通过Hummers 法液相氧化合成氧化石墨[10]。将23mL H 2SO 4冷却到0?后加入1g 石墨粉，搅拌均匀得到溶液A 。将适量KMnO 4在搅拌下缓慢加入A 溶液中。在35?下水浴中第42卷
2014年3月分析化学（FENXI HUAXUE ）研究报告Chinese Journal of Analytical Chemistry
第3期441 445
反应2h 。然后缓慢加入适量去离子水稀释，过程中保持溶液不沸腾。再用30%H 2O 2处理,然后趁热过滤。将得到的滤饼烘箱中100?干燥，备用。将5mL 氧化石墨（1g/L ）加入3.5μL 肼和40.0μL 氨水，搅拌数分钟后在95?油浴中1h 。冷却到室温后，过滤后得到石墨烯。将20mg 石墨烯和0.2mL IL 的混合物在研钵中研磨约20min ，得到黑色粘性的IL -GNs 复合物。在光学显微镜下小心地将适量的IL -GNs 复合物刮涂于工作电极表面，得到IL -GNs/GC 电极。Uox/IL -GNs/GC 电极的制备基本相同，只是将Uox 溶于IL 中之后再与石墨烯混合。
2.3实验方法
原子力显微镜（AFM ）测试在SPA -400仪器上进行，控制软件为SPI -3800（Seiko Instruments Industry Co.,Tokyo,Japan ）。循环伏安实验和计时安培测量用CHI660B 型电化学工作站（美国）测定，采用常规的三电极体系，未修饰的和修饰的玻碳电极（GC ）为工作电极，旋状铂丝为对电极，Ag/AgCl 电极（饱和KCl 溶液）为参比电极。在实验前，通入高纯氮气至少30min,得到氮气饱和的溶液。所有实验均在室温下进行。
3
结果与讨论3.1离子液体-石墨烯复合膜的表征
采用原子力显微镜表征了离子液体-石墨烯复合膜的表面形貌（图1）。从图1可见，单层离子液体-石墨烯复合膜高度为1.8nm ，比未功能化的石墨烯厚度（0.5nm ）明显增大，说明IL 成功修饰到了石墨烯图1离子液体-石墨烯复合膜修饰电极原子力显微镜图Fig.1AFM images and the cross -sectional analy -sis of room temperature ionic liquids -graphene （IL -GN ）nanosheets
表面。
3.2IL -GNs/GC 修饰电极对H 2O 2的电化学还原性能
为考察室温IL -GN/GC 电极对H 2O 2的电化学还原性
能，明确实验是单一组分起作用，还是室温离子液体和石
墨烯的协同作用，将室温离子液体修饰的电极IL/GC 、石墨
烯修饰的电极GN/GC 和室温离子液体与石墨烯复合胶修
饰的电极IL -GN/GC 置于0.1mol/L 氮气饱和的PBS 缓冲溶
液（pH 7.4）中，分别在加入H 2O 2和不加入H 2O 2的情况下，
以50mV/s 的扫速进行循环伏安扫描。从图2可知，电极
IL/GC （A ），GN/GC （B ），IL -GN/GC （C ）均出现明显的还原
峰，峰电位分别起始于!0.12，!0.10和!0.08V 。说明
3种电极都能催化H 2O 2的还原。同时测定了IL -GNs 膜自
身的抗干扰性能。相比IL/GC ，GN/GC 的还原峰电位有了
轻微的正移，但是还原电流比IL/GC 大很多，这主要是因为
石墨烯较大的比表面积。与此同时，复合溶胶修饰的电极
IL -GN/GC 表现出更好的电催化活性,还原电位起始于
!0.08V ，比IL/GC 电极正移了40mV ，且峰型最好，峰电流最大。图2表明，复合胶修饰的电极IL -GN/GC 表现出了对H 2O 2最好的电化学还原性能。复合溶胶电极中还原峰电流的改变不是因为室温离子液体或石墨烯单一组分作用，而是因为二者的协同作用，
i IL -GN ＞i GN +i IL 。最近已有关于碳纳米管和氧化还原媒介体直接的综合体系的协同作用的报道［11,12］，认
为氧化还原媒介体的引入能够提高碳纳米管的电子和离子传输能力，同时增加了复合膜之间的电子交换。在这里，可以借用这种机理解释IL -GN 纳米复合胶的协同作用。另外,通过不断加入干扰物质AA,DA,NE 等，证明IL/GNs 具有很好的抗干扰性能。同时，从图3可见，随着H 2O 2浓度增加，催化电流也逐渐增大。这些结果都表明IL -GN 复合溶胶能够作为一种媒介质应用于电化学生物传感器中，具有导电性和生物相容性好、成本低和毒性低等优点。
3.3基于Uox -IL -GNs/GC 修饰电极的电化学传感器对尿酸的检测
在IL -GN 复合物中混合尿酸酶Uox ，用于尿酸的催化，从而制备出检测尿酸的酶生物传感器。尿酸
244分析化学第42卷
图2电极IL/GC （A ）,GN/GC （B ），IL -GN/GC （C ）在氮气饱和的PBS 缓冲溶液（pH 7.4）中对0.5mmol/L H 2O 2
的电化学循环伏安响应，扫速为50mV/s 。（D ）在干扰物质葡萄糖（5mmol/L ），抗坏血酸（AA,0.1mmol/L ）,去
甲肾上腺素（NE,0.1mmol/L ）和多巴胺（DA ，0.1mmol/L ）存在下，IL -GN/GC 对H 2O 2的选择性
Fig.2Voltammetric responses of IL/GC （A ）,GN/GC （B ）,IL -GN/GC （C ）electrodes in N 2-saturated PBS
（0.1mol/L,pH 7.4）with （curve b ）and without （curve a ）0.5mmol/L H 2O 2.Scan rate is 50mV/s.The response of
IL -GN/GC to 0.5mmol/L H 2O 2in the presence of glucose （5mmol/L ），ascorbic acid （AA ，0.1mmol/L ）,norepi -
nephrine （NE ，0.1mmol/L ）,and dopamine （DA ，0.1mmol/L
）
图3
电极IL -GN/GC 在氮气饱和的PBS 缓冲溶液（pH 7.4）中对不同浓度的H 2O 2的动力学响应Fig.3Hydrodynamic responses of an IL -GN composite modified GC electrode at a detection potential of !0.35V
vs.Ag/AgCl in a stirred phosphate buffer solution （pH 7.4）upon continuous injection of different concentration
H 2O 2for each step
酶在氧气的存在下，尿酸氧化成尿囊素，同时产生H 2O 2。通过检测产生的H 2O 2电化学还原电流就可以测定尿酸的浓度。电位在0~!0.3mV ，电流响应值持续增加，而这之后增加速度减慢，而且更加低的电位会导致噪声的增强，所以在实验中操作电压选择!300mV 。在电位!0.30V 的条件下，在电解质中不断加入不同浓度的尿酸，产生的稳定的电流-时间曲线见图4。实验中，传感器对尿酸的加入响应相当迅速，响应时间10s 以内。反应迅速的原因主要是在不断搅拌的电解质中，电极上Uox -IL -GN 复合物对H 2O 2还原的协同作用。从i -t 曲线得出本方法检测尿酸的线性范围为0.002 4.5mmol/L ，检出限为0.85μmol/L 。正常人体血清中尿酸浓度为0.3 0.5mmol/L,尿液中尿酸浓度为1.4 4.4mmol/L ，因此本传感
3
44第3期付海莹等：基于石墨烯和室温离子液体复合物溶胶修饰的玻碳电极制备尿酸电化学传感器
器可用于实际血液和尿液样品中尿酸的检查。上述结果表明,石墨烯-室温离子液体复合胶能为基于尿酸酶的尿酸传感器提供一个生物相容性良好的平台
。
图4
（A ）电极IL -GN/GC 在氮气饱和的pH 7.4的PBS 缓冲溶液中对不同浓度的尿酸UA 的动力学响应,操作电压为!0.30V 。（B ）为校准曲线
Fig.4（A ）Hydrodynamic responses of an IL -GN composite modified GC electrode at a detection potential of !0.30V vs.SCE in a stirred phosphate buffer solution （pH 7.4）upon continuous injection of different concentration u -
ric acid （UA ）for each step.（B ）Calibration curve of the IL -GN composite modified GC electrode towards UA
3.4基于IL -GN/GC 修饰电极的尿酸电化学传感器的抗干扰性能
在实际样品中，有一些与尿酸共存的电活性物质，如葡萄糖、AA 、NE 、DA 等，可能影响生物传感器的响应。图5显示了此传感器的抗干扰性能。在图5中，Glucose （5mmol/L ）,AA （0.1mmol/L ）,NE （0.1mmol/L ）,DA （0.1mmol/L ）几乎不引起电信号，而尿酸产生了非常明显的响应。结果表明，生理浓度范围内，葡萄糖、AA 、NE 、DA 等不影响尿酸的测定。这种理想的选择性归功于检测过程中采用了比较低的操作电压，因此，本方法未使用选择性渗透膜或酶的预处理，对尿酸具有特异性的的响应。这一点相较于以前报道的传感器有明显的优势[13]，同时这一结果也预示了这种传感器在实际样品的检测中的适用性
。
图5在干扰物质葡萄糖（5mmol/L ），AA （0.1mmol/L ）,NE （0.1mmol/L ）和DA （0.1mmol/L ）存在下，IL -GN/GC 对尿酸的选择性
Fig.5Selectivity profile of electrode over interfering spe -
cies of glucose （5mmol/L ）,AA （0.1mmol/L ）,NE （0.1
mmol/L ）,and DA （0.1mmol/L ）3.5实际样品中尿酸浓度的测定
采用本传感器对5份血清和尿样进行分析，并
与湖南省长沙市第四医院分光光度法的结果相符合
（见表1），表明此传感器可用于实际样品的分析。
表1尿酸的实际样品的测定
Table 1Determination of uric acid in human blood and urine
samples
样品Sample
测定值Found （mmol/L ）标准偏差SD （%，n =3）医院值Data from hospital （mmol/L ）血清1Serum 1
0.19 3.230.19血清2Serum 2
0.35 2.690.36尿样1Urine 1
2.89
3.19 2.88尿样2Urine 2
3.27 2.67 3.27尿样3Urine 3
4.12 3.08 4.133.6传感器的重现性和稳定性考察了Uox -GN -IL 修饰电极的重现性，相同条
件下制备的6支电极，对20mmol/L UA 进行检测，电化学信号的相对标准偏差为4.1%；同一只电极对同一样品重复3次测定的RSD 为2.6%，还考察了该多层膜修饰电极的长期稳定性。将修饰电极贮存于4?冰箱内，每天取出进行测量，结果表明，在2个月后，电化学信号降低5.2%。
上述实验结果表明,将离子液体和石墨烯复合物溶胶（IL -GNs ）修饰在玻碳电极表面，由于石墨烯
444分析化学第42卷
和离子液体的协同作用，可大大改善电极的导电性和生物相容性，成为良好的生物电化学平台。IL -GNs 复合物具有良好的催化能力和容易制备等特点，有望在生物传感器和其它生物电化学相关领域得到更广泛的应用。
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Preparation of Uric Acid Electrochemical Sensor Based on
Graphene/Room Temperature Ionic Liquids Nanocomposite
Sol Modified Glassy Carbon Electrode
FU Hai -Ying,WANG Jian -Xiu,DENG Liu *
（Key Laboratory of Resources Chemistry of Nonferrous Metals,Ministry of Education College of Chemistry and
Chemical Engineering,Central South University,Changsha 410083,China ）
Abstract Graphene/Room temperature ionic liquids （GN/IL ）nanocomposite was prepared by grinding graphene
and ionic liquid 1-butyl -3-methylimidazolium bromide （BMIMPF 6）which mixed together in appropriate proportion.Atomic force microscopy （AFM ）was utilized to characterize the formation of the GN -ILs.Due to the synergistic effect between ionic liquids and graphene,the nanocomposite exhibited excellent performance toward H 2O 2reduction.A novel uric acid （UA ）electrochemical sensor was fabricated based on uricase -GN/IL modified glassy carbon electrode ．The experimental results showed that the response displayed a good linear response toward UA in the concentration range from 0.002－4.5mmol/L.The corre1ation coefficient was 0.995and the detection limit was 0.85μmol/L.The easily prepared electrochemical sensor had favorable stability and selectivity and could be applied to the quick determination of UA in human serum,thus providing a new UA detection method for clinical trial.
Keywords Graphene;Room temperature ionic liquids;Uric acid;Electrochemical sensor
（Received 18August 2013;accepted 28November 2013）
This work was supported by the National Natural Science Foundation of China （Nos.20975115,21175157）544第3期付海莹等：基于石墨烯和室温离子液体复合物溶胶修饰的玻碳电极制备尿酸电化学传感器
降尿酸的药物及分类 第一类为抑制尿酸合成的药。其代表药是别嘌醇(别嘌呤醇)。别嘌醇可用于各种年龄的原发性和继发性痛风病人，不受肾功能的限制，故痛风病人合并肾功能不全、肾结石及尿酸排出过多应首选本药。与促尿酸排泄药合用有协调作用。因药源充足、廉价，是较理想的降尿酸药之一。 别嘌醇为黄嘌呤氧化酶抑制剂，其结构类似次黄嘌呤，有较强的抑制黄嘌呤氧化酶作用，从而阻断次黄嘌呤向黄嘌呤、黄嘌呤向尿酸的代谢转化，可减少尿酸的生成，降低血尿酸浓度。该药能在PRPP(5-磷酸核糖-1-焦磷酸合成酶)存在时转变成相对应核苷酸，消耗PRPP使IMP(次黄嘌呤核苷酸)合成减少，从而可迅速降低血尿酸值，抑制痛风石和肾结石形成，并促进痛风石溶解。 适应证：⑴尿酸合成过多而导致的高尿酸血症。⑵肾功能严重损害而不能使增大的尿酸负荷排出者。⑶大剂量尿酸排泄促进剂无效或过敏，或不能耐受者。⑷肾尿酸结石反复形成者。⑸每日尿酸排泄超过5.9毫摩尔(1000毫克)者，易发生尿酸性肾结石的危险。⑹有较大的多部位痛风结节者(需要两种药联用以阻断尿酸的产生和增加尿酸的排泄)。⑺继发于骨髓增殖性疾病的高尿酸血症，特别是细胞毒制剂治疗前的患者，否则大量尿酸从肾排出，可发生急性肾小管阻塞。 用法：别嘌醇开始每天100毫克，每日2～3次口服，可逐渐增至每次200毫克，每日3～4次，每日最大剂量不超过600毫克为宜。血尿酸浓度正常后逐渐减至维持量，每次100毫克，每日1～2次。其副作用为过敏性皮疹、药物热、肠胃不适、白细胞及血小板减少、肝功能损害等。 注意事项：①需从小剂量开始，逐渐增加剂量，以免血尿酸浓度急剧下降而诱发痛风急性发作。②定期复查周围血象、肝功能等。 第二类是促进肾脏排泄尿酸药。主要用于无明显肾功能损害、60岁以下的痛风或高尿酸血症病人，尤适用于痛风结节较多者。用药后尿液酸碱度(pH值)迅速下降者要大量饮水并同服碱性药，以减少尿酸盐在肾脏沉积，防止结石形成。常用的促肾排尿酸药有苯溴马隆(痛风利仙)、丙磺舒(羧苯磺胺)，属磺胺类药，对磺胺过敏者禁用，长期应用要定期查全血细胞，防止骨髓抑制现象发生。磺吡酮(苯磺唑酮)，可作为磺胺过敏者丙磺舒的替代物。 适用于尿酸排泄低下型高尿酸血症，如果肾功能有轻度损害也可应用，有时在促进尿酸排泄增多后，肾功能也可得到改善。该类药物主要通过抑制近端肾小管对尿酸的重吸收而促进尿酸的排泄。 药物和用法： (1)丙磺舒(羧苯磺胺)：是一种有效的尿酸排泄促进剂,每天1克可使肾对尿酸的排泄平均增加50％，血尿酸平均下降30％。开始时每次0.25克，每日2次，2周内递增至每次O.5克，每日2～3次，如果血尿酸明显高于正常，可每1～2周再增加0.5克，直至血尿酸降至正常水平。每日最大剂量2克以下。高尿酸血症控制后可再逐渐减量维持。约5％患者有皮疹、发热、胃肠刺激、肾绞痛及激发急性痛风发作等副作用。
石墨烯用作锂电负极产业化前景渺茫 2015-06-26 作者： 自从英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆(Andre Geim)和康斯坦丁·诺沃肖洛夫(Konstantin Novoselov)二人因为“二维石墨烯材料的开创性实验”共同获得2010年诺贝尔物理学奖之后，任何与石墨烯有关的新闻或者研究成果都受到了人们极大的关注。最近两年，石墨烯相关“产业”在国内也是如火如荼，与石墨烯有关的数十支概念股一再被爆炒。 国际上当然也没闲着，比如一则轰动性的新闻报道宣称：西班牙Graphenano公司(一家工业规模生产石墨烯的公司)同西班牙科尔瓦多大学合作研究出全球首个石墨烯聚合材料电池，储电量是目前市场最好产品的3倍，用此电池提供电力的电动车最多能行驶1000公里，而充电时间不到8分钟。 Graphenano公司相关负责人称，虽然此电池具有各种优良的性能，但成本并不高，该电池的成本将比一般锂离子电池低77%，完全在消费者承受范围之内。 这则消息在国内被很多媒体转载报道，在新能源汽车界和锂电界引起了很大反响。最近有不少朋友询问笔者：“会做石墨烯电池吗?石墨烯电池前景如何?什么时候量产?”笔者相信，很多锂电界同仁也有类似的问题。并不是所有人都有电化学或者材料学背景，关注石墨烯电池也可能是出于不同目的，所以他们都不会问一个最基本的问题：什么是石墨烯电池? 在本文中，笔者希望能够揭开笼罩在石墨烯电池上面的神秘面纱，让大家真正了解石墨烯在电化学储能方面的应用价值，而不是被一些非专业的记者或者炒作者蒙蔽，即便真相也许并不是那么鼓舞人心。 什么是石墨烯?先来看看维基百科的定义：“石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道?成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一??碳原子厚度的二?材料。石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，它?缀跏峭耆?该鞯模?晃??.3%的光;导热系?蹈哌_5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s，又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10-8俜m，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。”
电化学法制备石墨烯 石墨烯（Graphene，GN）是由sp2杂化C原子组成的具有蜂窝状六边形结构的二维平面晶体。石墨烯独特的结构特征使其具有优异的物理、化学和机械等性能，在晶体管太阳能电池传感器、锂离子电池、超级电容器、导热散热材料、电发热膜、场发射和催化剂载体等领域有着良好的应用前景。石墨烯的制备方法对其品质和性能有很大影响，低成本、高品质、大批量的制备技术是石墨烯能得到广泛应用的关键。现有制备石墨烯的方法有很多，包括机械剥离石墨法、液相剥离法、溶剂热合成法、化学气相沉积法、外延生长法和电化学法等。其中，电化学方法因其成本低、操作简单、对环境友好、条件温和等优点而越来越受到人们的关注。据最新研究报道，通过电化学方法制备的石墨烯可以达到克量级，这为石墨烯的工业化生产带来了曙光。 电化学制备技术则是通过电流作用进行物质的氧化或还原，不需要使用氧化剂或还原剂而达到制备与提纯材料的目的，具有生产工艺简单、成本低、清洁环保等优点，已在冶金、有机与聚合物合成、无机材料制备等方面得到广泛应用。而且通过电化学电场作用，可以实现外在电解液离子（分子）对一些层状材料的插入，如锂离子电池石墨负极充电时就是锂离子在石墨层间的插入及石墨层间化合物的电化学制备。根据电化学原理主要有两种路线制备石墨。 1、通过电化学氧化石墨电极可得氧化石墨烯，再通过电化学还原以实 现电化学或化学氧化的氧化石墨烯的还原而得到石墨烯材料。 2、采用类似液相剥离，但施以电场力作用驱动电解液分子以电化学方式直接对石墨阴极进行插层，使石墨层间距变大，层间范德华力变弱，以非氧化方式直接对石墨片层进行电化学剥离制备得到石墨烯。 电化学法制备石墨烯的优势主要为：1）与普通化学氧化还原法相比，不需要用到强氧化剂、强还原剂及有毒试剂，成本低，清洁环保；2）通过电化学方式，在氧化时可以更多地以离子插入方式剥离而减少氧化程度降低对石墨烯结构的破坏，电化学还原时则能更彻底还原，因此制得的石墨烯具有更好的物理化学性质；3）以石墨工作电极为阴极进行非氧化直接剥离时，石墨片层结构没有受到破坏，可以得到与液相或机械剥离法一样高品质的石墨烯片，但因为电化学的强电场作用，比单纯的溶剂表面作用力或超声作用力要大得多，剥离的效率更高，与液相或机械剥离法相比，电化学剥离易实现高品质石墨烯批量制备；4）电化学制备过程中，电流与电压很容易精确控制，因此容易实现石墨烯的可控制备与性能调控，而且电化学法工艺过程与设备简单，容易操作控制；5）与CVD 及有机合成法相比，电化学法采用石墨为原料，我国石墨产量居世界前列，原料丰富成本低廉，不需要用到烯类等需大量进口的高价石化原料。 一、石墨阳极氧化剥离制备石墨烯 阳极氧化剥离制备石墨烯就是将石墨作为阳极，电源在工作时电解质中的阴离子向阳极移，进而进入阳极石墨导致石墨被插层而体积膨胀，当阳极石墨的体积增加到一定程度时，就会由于层间范德华作用力的减小而最终从块体上脱落下来，形成层状具有一定含氧官能团的石墨烯或氧化石墨烯（包括单层和2~10层的少层氧化石墨烯）。石墨由于电化学氧化和酸性阴离子的插层导致表面体积剧烈膨胀，这种现象在很早之前就有报道。近年来提出了电化学法阳极氧化石墨制备石墨烯的机理，在进行电化学反应时电解液中的阴离子会向阳极迁移，由于石
治疗痛风降尿酸的方法 不知道大家对于痛风降尿酸的内容了解多少，现如今，随着社会生活的快速发展，人们在享受高质量现代化生活的同时，也出现了各种各样的疾病，痛风和尿酸过多就是其中的一种，需要我们尽快的解决出现的尿酸多的情况，可能我们大家对于治疗痛风降尿酸的方法还没有一个清晰的认识，下面就让我们一起来了解一下治疗痛风降尿酸的方法。 1、多喝水，每日保持1500～3000毫升，少量多次喝完，以助尿酸排出。
2、严格戒酒，啤酒加海鲜绝对禁止。大量摄入蛋白质会使我们人体处于一种微酸的环境，这样会促进尿酸结晶的形成;再喝酒影响排泄。 3、避免大量进食高嘌呤食物，像花生，牛肉，猪肉，海鲜，如动物的内脏、沙丁鱼、金枪鱼，豆类及发酵食物等;鱼虾类、鲜肉、豌豆、菠菜、酒等!避免吃炖肉或卤肉。 4、每天饮食中蛋白质的量应控制在每公斤体重1克左右，蛋白质以牛奶、鸡蛋为主。 5、饮食中蔬菜水果牛奶不限量，少吃盐，每天应该限制在2克至5克以内。
6、药物治疗，可降低血尿酸水平，减少痛风的急性发作，防止痛风石的形成，减轻肾脏损害。 7、每天饮食中蛋白质的量应控制在每公斤体重1克左右，动物内脏心、肝、肠、肾、脑和肉汤等以及沙丁鱼、虾、贝等海鲜都应少吃。饮食中蔬菜水果牛奶不限量，少吃盐，每天应该限制在2克至5克以内。每日的饮食结构中，以碳水化合物为主，碳水化合物可促进尿酸排出，可选用精白米、富强粉、玉米、馒头、面条等。避免过度劳累、紧张、受寒、关节损伤等诱发因素;
8、不宜使用抑制尿酸排出的药物 9、少吃脂肪，因脂肪可减少尿酸排出 以上内容为我们介绍了治疗痛风降尿酸的方法，这项内容对于我们是非常重要的，可以有效的帮助我们治愈出现的尿酸过多的情况，希望大家都能够减少痛风和尿酸过多给我们身体带来的影响，使我们都可以拥有一个健康的体魄。
Vol.33高等学校化学学报No.82012年8月 CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 1804~1808电化学法制备石墨烯及其导电特性 朱龙秀,李英芝,赵 昕,张清华 (东华大学材料科学与工程学院,纤维材料改性国家重点实验室,上海200051) 摘要 采用电化学方法将石墨层电解剥离,得到分散于电解质溶液的结构较为完整的石墨烯.用透射电子显微镜和拉曼光谱分析了石墨烯的形貌和结构,利用四探针法测定了石墨烯导电特性.实验数据和理论拟合结果表明,当100K Published:April 02,2011 LETTER https://www.doczj.com/doc/3e8753004.html,/ac Electrochemical Sensing Using Quantum-Sized Gold Nanoparticles S.Senthil Kumar,Kyuju Kwak,and Dongil Lee* Department of Chemistry,Yonsei University,Seoul 120-749,Korea b Supporting Information R ecent advances in the synthesis of ultrasmall gold nanoparticles protected with organothiolate (SR)have opened the possibility to synthesize stable,atomically monodisperse gold nanoparticles.1à4Au 25(SR)18,Au 38(SR)24,and Au 144(SR)60are the examples of the quantum-sized gold nanoparticles that exhibit discrete electronic states and quantum con ?nement e ?ects.5,6These nanoparticles have received considerable attention recently because of their unique size-dependent electrochemical,optical,and catalytic properties.1à9Much progress has been made toward understanding their structures and fundamental physical and chemical properties.For example,electrochemical and optical study of the Au 25nanoparticles has revealed that Au 25has the highest occupied molecular orbital (HOMO)àlowest unoccupied molecular orbital (LUMO)gap of ca.1.33eV,representing the molecule-like property.5However,the technological application of such nanoparticles is still scarce.7à9It will be of great interest to utilize these functional materials in technolog-ical areas such as nanoelectronics,optoelectronics,and sensors since these nanoparticles could exhibit unique properties that di ?er sub-stantially from the corresponding atoms and bulk materials.Herein,we report the ?rst utilization of the quantum-sized Au 25nanoparticles in electrocatalysis and electrochemical sensing. The sol àgel technique has been used to immobilize gold nanoparticles to form a modi ?ed electrode.10à12Gold nanoparticles employed for electrochemical sensing thus far were,however,redox inactive nanoparticles with core diameters usually larger than 3nm and,thus,they were entrapped into the sol àgel network along with redox mediators or redox enzymes.10à12The sol àgel matrix provides stability to the redox mediator or the enzyme that interacts selectively with the target analyte,and the gold nanoparticles act as tiny con-ductors.In the present study,the unique electrochemical properties of Au 25nanoparticles o ?er particular virtues for the development of the modi ?ed electrode in which Au 25can serve as an electronic conductor as well as a redox mediator.Highly monodisperse,hexanethiolate-pro-tected Au 25nanoparticles (Au 25)were synthesized and characterized as [Au 25(SC 6H 13)18]à(see Supporting Information for experimental details).Au 25nanoparticles were entrapped into the sol àgel network by the hydrolysis of ethyltrimethoxy silane according to a literature procedure 13with slight modi ?cation.In a typical procedure,Au 25solution (10mg in 0.2mL of CH 2Cl 2)was mixed with 0.1mL of water containing 25%(v/v)glutaraldehyde and 0.2mL of ethyltri-methoxy silane,and the mixture was sonicated for 30min.The resulting homogeneous solution was subsequently stored at room temperature for 2h.10μL of this mixture was then dropcast on the surface of a glassy carbon electrode (GCE,3mm diameter)and allowed to dry overnight at room temperature to form the modi ?ed sol àgel electrode (Au 25SGE).The Au 25SGE was then washed thoroughly with water and used as a working electrode.Scheme 1depicts the cartoon of Au 25SGE 14with the Au 25entrapped in the sol àgel network. The square wave voltammogram (SWV)of Au 25in CH 2Cl 2shown in Figure 1A displays the redox characteristics of Au 25;three sets of well-de ?ned redox peaks with formal potentials at 0.62,0.31,and à1.33V vs Ag wire quasi-reference electrode (AgQRE)can be assigned to Au 251t/0,Au 250/1àand Au 251à/2àredox couples,respectively.1Cyclic voltammogram (CV)of the Au 25SGE in 0.1M KCl (Figure 1B)also shows well-de ?ned and reversible redox peaks with formal potential at 0.34V vs Ag/AgCl corresponding to Au 250/1àcouple.The redox peaks of Au 251t/0couple are not well-resolved,and they appear as a small shoulder around 0.43V.The reason for this behavior is unclear at this time.It could re ?ect the fact that small peak spacings between Au 251t/0and Au 250/1àcouples are expected when the dielectric constant of the medium is higher.5It could also be due to the fact that limited charge-compensating counterions are available in the sol àgel network for Au 251t/0upon the ?rst oxidation (Au 250/1à)reaction,as has been observed in the voltammogram of a Langmuir monolayer of similar particles.15The ?rst oxidation (Au 250/1à)appears,however,to be very stable and reproducible;the peak potentials and peak currents of the Au 25SGE Received:February 14,2011Accepted:April 2,2011ABSTRACT:This paper describes the electrocatalytic activity of quantum-sized thiolate protected Au 25nanoparticles and their use in electrochemical sensing.The Au 25?lm modi ?ed electrode exhibited excellent mediated electrocatalytic activity that was utilized for amperometric sensing of biologically relevant ana-lytes,namely,ascorbic acid and uric acid.The electron transfer dynamics in the Au 25?lm was examined as a function of Au 25concentration,which manifested the dual role of Au 25as an electronic conductor as well as a redox mediator.The electron transfer study has further revealed the correlation between the electronic conductivity of the Au 25?lm and the sensing sensitivity. 目录 摘要............................................................................................................................ I Abstract ......................................................................................................................... I I 1 引言 (1) 1.1 石墨烯的制备 (2) 1.1.1 机械剥离法 (2) 1.1.2 电化学剥离法 (2) 1.1.3 化学气相沉积法 (3) 1.2 石墨烯电极材料的制备 (5) 1.3 石墨烯电极材料电化学性能测试 (5) 2 实验部分 (6) 2.1 实验试剂 (6) 2.2 实验仪器 (6) 2.3 RHAC和GQDs的制备 (6) 2.4 RHAC-GQDs的制备 (6) 2.5 电极制备和电池组装 (7) 3 结果和讨论 (8) 3.1 分析了RHAC的比表面积和孔隙结构 (8) 3.2 GQDs的拉曼光谱和荧光光谱分析 (8) 3.3 红外光谱分析 (8) 3.4 XRD分析 (8) 3.5 扫描电镜分析 (9) 3.6 循环伏安法测试分析 (9) 3.7 恒流充放电试验分析 (9) 3.8 电化学阻抗分析 (10) 4 结论与展望 (12) 4.1 结论 (12) 4.2 主要创新点 (12) 4.3 展望 (12) 参考文献 (13) 致谢............................................................................................ 错误!未定义书签。 石墨烯在离子液体电解液中的电化学行为 阎兴斌1,*，刘文文1,2，郎俊伟1, 薛群基1 1中国科学院兰州化学物理研究所，甘肃省兰州市天水中路18号，730000 2中国科学院研究生院，北京市石景山区玉泉路19号（甲），100049 *Email: xbyan@https://www.doczj.com/doc/3e8753004.html, 石墨烯因其具有极好的导电率和超高的比表面积而被广泛研究用做超级电容器的电极材料。然而其能量密度还需进一步提高。电解液是影响电容器性能的关键因素之一,适合的电解液对提高超级电容器的性能具有重要的作用。已有报道，利用离子液体作为石墨烯超级电容器的电解液可以提高其能量密度。然而，石墨烯在离子液体中的电化学行为还有待于进一步研究。 本文运用电化学等测试技术详细研究了有机溶剂、咪唑类离子液体阳离子烷基链和阴离子官能团、离子液体浓度、离子液体温度，以及离子液体在石墨烯中的插层现象等对石墨烯超级电容器性能的影响[1]。实验结果表明：石墨烯电极在EMIMBF4/DMF电解液中具有优异的电容行为，同时其电容行为受阳离子烷基链的长度、阴离子官能团和离子液体摩尔浓度等因素影响。实验结果还发现，石墨烯-EMIMBF4电解液体系在-20℃-60℃温度范围内都具有较好的电容性能。 关键词：石墨烯；离子液体；烷基链；温度；超级电容器 参考文献 [1] Liu, W.W.; Yan, X.B.; Lang, J.W.; Xue Q.J. J. Mater. Chem., 2011, 21: 13205. Electrochemical behavior of graphene sheets in the ionic liquid electrolyte Xingbin Yan1,* Wenwen Liu1,2, Junwei Lang1,Qunji Xue1 1Lanzhou Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, 18 Tianshui road (M.), Lanzhou, 730000 2Graduate School of Chinese Academy of Sciences, 19 Yuquan road, Beijing, 100049 Graphene has been widely studied as the electrode material of supercapacitors due to its excellent electrical conductivity and ultra-high surface area. However, its energy density still needs to improve compared with other energy cells. The electrolyte is one of the key factors affecting the capacitor performance. Thus, it is of great significance to develop new type electrolytes to increase the energy density of supercapacitors. Ionic liquids have been reported as the electrolytes in graphene supercapacitors owing to its excellent performance, but the electrochemical behavior of graphene in ionic liquid electrolytes needs to be further studied. In this work, the effects of organic solvents, the cation alkyl chain of imidazolium ionic liquid, the anionic functional groups of imidazole ionic liquids, ionic liquid molar concentration and temperature, and the intercalation of ionic liquids on the supercapacitive of graphene sheets have been investigated by electrochemical test techniques. The results show that graphene electrode has a good capacitive behavior in EMIMBF4/DMF electrolyte, and its capacitance has been affected by the cation alkyl chain length, the anionic functional groups, and the molar concentration. Moreover, the graphene electrode has the excellent performance in EMIMBF4 electrolyte at the operating temperature ranging from -20 ℃ to 60 ℃. 工程技术理论前沿2017年3月第29卷·307· 同时检测多巴胺，抗坏血酸和尿酸的石墨烯/贵金属纳米复合物基电化学传感器 徐小萌任俊鹏陆婉婷王成鑫王欢（指导老师） 吉林建筑大学材料科学与工程学院，吉林长春 130118 摘要：抗坏血酸（AA），多巴胺（DA）和尿酸（UA）是人类代谢过程中的重要化合物，是目前生物学和化学的研究热点之一。AA，DA和UA含量的变化与人体的健康密切相关，当浓度偏离正常水平时导致一些疾病的发生，如帕金森症、精神分裂症、癫痫、亨廷顿氏舞蹈症、抑郁症、通风等。最近，电化学传感器由于其良好的敏感性、选择性、分析周期短等特点，已经被广泛地应用到检测AA、DA和UA的含量当中。但是空白电极上AA、DA和UA的氧化峰重叠导致三者的区分困难，而无法检测。 [1]。 关键词：石墨烯；抗坏血酸；贵金属纳米复合物 中图分类号：TP212 文献标识码：A 文章编号：1671-5586（2017）29-0307-01 迄今为止，大量的纳米催化材料用于修饰电极制备同时检测AA、DA和UA的电化学传感器，主要包括金属纳米材料、碳基材料、聚合物等[2]。贵金属纳米传感器表现出优异的催化活性、稳定性好，但目前面临的问题是纳米尺寸的贵金属粒子在表面活性剂修饰时在化学势的作用下，会发生团聚，电化学活性的表面积会降低，传感器的灵敏度也会下降。近年来，一些科研工作者将铂、金、钯等金属纳米粒子组装到碳基纳米材料上特别是石墨烯材料，不仅防止了金属纳米粒子之间的聚集，而且极大地增加了复合材料电活性的比表面积、降低了成本，且两者之间的协同作用和电子的转移，使得石墨烯/贵金属纳米复合物用于各种传感器中并取得不错的结果。 1 石墨烯/Au纳米粒子复合物传感器 迄今为止，很多的Au纳米粒子复合物广泛作为电极材料，用于同时检测AA，DA和UA，主要有石墨烯/ Au纳米复合材料、石墨烯/Fe3O4 @ Au复合材料、碳纳米管/ Au纳米复合材料和Au @ MoS2 核壳材料。其中石墨烯/Au纳米复合材料，由于其独特的电子和催化性能，比单体材料更大的表面和更好的协同作用，得到了极大的关注。Yan等人[3]利用简单的液相还原法制备了三维石墨烯凝胶/金纳米复合材料，并制作了同时检测AA、DA和UA的电化学传感器。在最佳条件下，3DGH/AuNPs/GCE对AA，DA和UA的线性响应分别为1.0-700，0.2-30，1-60 μM，计算检测限为28 nM（AA），2.6 nM（DA）和5nM（UA），并且一些通常共存的物质（如赖氨酸，甘氨酸，葡萄糖，柠檬酸等）对传感器的干扰几乎可以忽略不计，选择性较好。 2 石墨烯/Pt纳米粒子复合物传感器 Pt基纳米催化剂的成本较高，且纳米尺寸下催化剂易聚集，基于此制备石墨烯/Pt纳米复合催化剂用于电催化是一种不错的选择。Li等人[4]利用一步反应制备了石墨烯/Pt复合物，研究了石墨烯/Pt纳米粒子复合物传感器对抗坏血酸和多巴胺的电化学响应和催化行为，结果发现AA和DA氧化的两个峰值电位之间的差异超过200 mV，可以将AA和DA 完全区分开。同时利用传感器对含有AA和DA的尿液进行了检测，结果表明，石墨烯/Pt纳米粒子复合材料将可能应用于临床使用中的AA和DA的常规分析。 3 石墨烯/Pd纳米粒子复合物传感器 商业上催化电极材料一般是贵金属Pt基材料，但是由于其成本问题，制约了传感器的商业发展。一种方法是采用成本较低并且能替代Pt的金属，如Pd。然而，与铂相比，钯具有低得多的活性，需要研究一种改进的Pd基催化剂的设计。众多科学家为此做出了很多努力，一般通过改变Pd的形貌、纳米结构、或者使用载体等手段提高催化剂的催化性能。例如，通过纳米Pd与石墨烯结合形成石墨烯/Pd催化剂，具有较高的电催化活性和稳定性。Wang等人[5]基于石墨烯/立方体Pd纳米复合材料修饰玻璃碳电极制作了DA和UA电化学传感器，利用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了电化学行为，发现新型石墨烯/立方体Pd纳米复合物传感器表现出良好的灵敏度，优异的选择性和出色的稳定性。石墨烯/双金属纳米粒子复合物传感器。 4 石墨烯/双金属纳米复合物传感器 与单金属纳米颗粒相比，双金属纳米粒子可以保留各组分的功能特性，并通过相互协同效应，增加表面积，增强电催化能力，促进电子转移和提高生物相容性。基于不同的合成策略，研究者制备了各种形貌结构如中空，异质，核壳，合金和孔隙的双金属纳米晶体。近年来报道了石墨烯/双金属纳米粒子复合材料，在电分析和电催化中表现出良好的电化学性能。Yan等人[6]通过一步还原乙二醇溶液合成石墨烯/Pd-Pt纳米复合材料，制备了电化学传感器，同时测定AA，DA和UA，并应用于人尿和血清样品中AA，DA和UA的检测，表现出比单一组分更高的催化活性。 5 结语 石墨烯/贵金属纳米复合物电化学传感器展现出较大的比表面积、较高的催化活性、较好的稳定性，并解决了催化剂成本偏高问题，在同时检测AA、DA和UA领域具有巨大的应用前景。 参考文献 [1]Ramesh P，Suresh G S，J.Electroanal.Chem，561，2004：173-180. [2]Bao Y，Song J，Mao Y，et al.Electroanalysis，2011，23（4）：878-884. [3]Zhu Q，Bao J，Huo D，et al.Sensors and Actuators B，2017，238：1316-1323. [4]Li F，Chai J，Yang H，et al.Talanta，2010，81（3）：1063-1068. [5]Wang J，Yang B，Zhong J，et al.Journal of Colloid and Interface Science，2017，497：172-180. [6]Yan J，Liu S，Zhang Z，et al.Colloids and Surfaces B：Biointerfaces，2013，111（1）：392- 397. 吉林省大学生创新创业项目（201610191016）资助 指导教师：王欢，吉林建筑大学材料科学与工程学院，讲师。 石墨烯修饰电极的电化学性能 石墨烯(Graphene>是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料,是构建零维富勒烯、一维碳纳M管、三维石墨等其他碳质材料的基本单元,具有许多优异而独特的物理、化学和机械性能,在微纳电子器件、光电子器件、新型复合材料以及传感材料等方面有着广泛的应用前景,基于石墨烯的相关研究也成为目前电化学领域的热点研究领域之一。 本论文围绕石墨烯的不同修饰电极条件,结合电化学基础研究,开展了石墨烯及其相关的电化学性能研究。具体内容归纳如下: (1>将石墨烯与具有良好导电性能的聚苯胺(PANI>复合,研究了石墨烯/聚苯胺复合物修饰电极的电化学性能。利用石墨烯与聚苯胺之间电子给体与电子受体的相互作用,实现了聚苯胺在中性甚至强碱性溶液中的电化学活性,并利用红外光谱、拉曼光谱和紫外光谱进行了可能的机理探讨。石墨烯/聚苯胺复合物材料在中性溶液里的电化学活性,在生物传感领域具有可能的应用空间。同时,在不同pH溶液里的电化学活性也为石墨烯/聚苯胺复合物材料在pH传感中提供了可能的应用空间。 (2>将石墨烯与具有电绝缘性能的凡士林混合,研究了石墨烯/凡士林膜电极的电化学性能。循环伏安测试表明:采用10.0 mg/mL、5.0 mg/mL和1.0 mg/mL的石墨烯/凡士林修饰电极可以依次得到常规尺寸电极、亚微尺寸电极和微尺寸的纳M电极阵列,并且通过简单混合所制备的石墨烯/凡士林膜电极具有良好的电化学活性和稳定性。作为新型碳材料的膜电极,石墨烯/凡士林膜电极在基础电化学研究和应用中具有一定的潜在价值。 (3>将石墨烯组装在具有完全电绝缘性能的硫醇自组装膜电极上,研究了石墨烯/硫醇自组装膜电极的电化学性能。交流阻抗数据表明,随着组装时间的增加,石墨烯/硫醇自组装膜电极的电化学阻抗逐渐降低,表明石墨烯在硫醇自组装膜上是一个可控的组装过程。循环伏安测试还表明,石墨烯的组装时间是120 min和5 min时,可以分别得到常规尺寸和微尺寸纳M电极阵列的石墨烯/硫醇自组装膜电极,而且对抗坏血酸、多巴胺、尿酸具有较好的电催化活性。同时,为了探讨可能的实验机理,我们讨论了电子传递的可能原因以及影响自组装膜电极双电层结构的两个因素。结果表明随着硫醇中碳链长度的增加,电子传递速率逐渐降低,氧化还原峰电位的差值逐渐增大。不同碳材料的电子转移速率呈现为:石墨烯>多孔碳>石墨。这种采用简单而有效的方法制备的石墨烯/硫醇自组装膜电极,在电化学理论研究和实际应用中具有较好的前景。 超级电容器是一种绿色、新型的储能元件,因为其高效、无污染的优良特性,符合“低碳”经济的发展要求,受到了人们的高度重视。超级电容器的核心是电极材料。 新兴的石墨烯二维单层原子碳材料因具有大的比表面积、优异的导电性、高的机械强度,被认为是理想的超级电容器电极材料。化学方法制备的氧化石墨烯具有良好的成膜性,可用于制备“石墨烯纸”并进而应用于无支撑电极。 此外,氧化石墨烯上丰富的含氧官能团可用于锚定金属纳M粒子,形成石墨烯复合材料。本论文围绕石墨烯薄膜制备、修饰和电化学电容性质开展研究工作,发展了石墨烯/碳纳M管复合薄膜的溶液铸造制备方法,提出了水热还原制备石墨烯基复合薄膜的途径,并研究了所制备材料的电容性能,取得了以下的研究成果:1.利用氧化石墨烯良好的成膜性,通过溶液铸造方法,制备了氧化石墨烯薄膜和氧化石墨烯/碳纳M管复合薄膜。 然后通过200℃退火,得到了相应的石墨烯薄膜、石墨烯/碳纳M管薄膜。这种薄膜通过石墨烯层间相互作用结合,例如π-π堆积,以及范德华力等,因而能够在各种极性电解液中稳定存在。复合薄膜的比电容在70~110 F/g,并且因为其表面仍然存在着部分含氧官能团的作用,显示了一定的赝电容的特性,表明其作为超级电容器电极的潜质。2.通过抽虑法制备了氧化石墨烯/碳纳M管复合薄膜。在水热条件下,氧化石墨烯被水还原并实现自组装,重新构建成具有π-π堆积的网络状三维结电化学 纳米金修饰电极检测VC和尿酸
石墨烯的制备及电化学性能研究
石墨烯在离子液体电解液中的电化学行为
同时检测多巴胺,抗坏血酸和尿酸的石墨烯-贵金属纳米复合物基电化学传感器
石墨烯修饰电极电化学性能
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