乙基纤维素
Yiji Xianweisu
Ethylcellulose
［9004-57-3］
本品为乙基醚纤维素。按干燥品计算，含乙氧基（-OC
2H
5
）应为44.0%～
51.0%。
【性状】本品为白色颗粒或粉末；无臭，无味。本品5%悬浮液对石蕊试纸呈中性。
本品在甲苯或乙醚中易溶，在水中不溶。
【鉴别】取本品5g，加乙醇-甲苯（1:4）溶液100ml，振摇，溶液为透明的微黄色溶液，取上述溶液适量，倾注在玻璃板上，俟溶液蒸发后，形成一层有韧性的膜，该膜可以燃烧。
【检查】黏度精密称取本品2.5g（按干燥品计），置具塞锥形瓶中，精密加乙醇-甲苯（1:4）溶液50ml，振摇至完全溶解，静置8～10小时，调节温度至20℃±0.1℃，测定动力黏度（附录Ⅵ G 第一法），标示黏度大于或等于10mPa·s者，黏度应为标示黏度的90.0%～110.0%，标示黏度在6～10mPa·s 之间者，黏度应标示黏度的80.0%～120.0%，标示黏度小于或等于6mPa·s者，黏度应标示黏度的75.0%～140.0%.
干燥失重取本品，在105℃干燥2小时，减失重量不得过3%（附
录Ⅷ L）。炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残
渣不得过0.4%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H 第二法），含重金属不得过百万分之二十。
砷盐取本品0.67g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸8ml于水23ml，依法检查（附录Ⅷ J 第一法），应符合规定（0.0003%）。
【含量测定】乙氧基照甲氧基、乙氧基于羟丙氧基测定法（附录Ⅶ F）测定。如采用第二法（容量法），取本品适量（相当于乙氧基10mg），精密称定，将油液温度控制在150～160℃，加热时间延长到1～2小时，其余同操作法。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于0.7510mg的乙氧基。
【类别】药用辅料，包衣材料和释放阻滞剂等。
【贮藏】密闭，在干燥处保存。
《中国药典》2010版第二部 1177页
羟乙基纤维素(HEC) 是一种白色或淡黄色,无味、无毒的纤维状或粉末状固体, 由碱性纤维素和环氧乙烷(或氯乙醇) 经醚化反应制备, 属非离子型可溶纤维素醚类。由于HEC 具有良好的增稠、悬浮、分散、乳化、粘合、成膜、保护水分和提供保护胶体等特性, 已被广泛应用在石油开采、涂料、建筑、医药食品、纺织、造纸以及高分子聚合反应等领域。40目过筛率≥99%;软化温度:135-140℃ ;表现密度:0.35-0.61g/ml;分解温度:205-210℃ ;燃烧速度较慢;平衡含温 量:23℃ ;50%rh时6%,84%rh时29%。 化学名称 一、羟乙基纤维素（HEC） 结构式： 二、技术要求 质量标准项目指标 摩尔取代度（M.S） 1.8-2.0 水份(%) ≤10 水不溶物（％）≤0.5 PH值 6.0-8.5 重金属（ug/g）≤20 灰分（％）≤5 粘度（mpa.s）2％20℃水溶液 5－60000 铅（％）≤0.001 编辑本段性状 既溶于凉水溶于热水,一般情况下在大多数有机溶媒中不溶。PH值在2-12范围内粘度变化较小,但超过此范围粘度下降。 编辑本段重要性质 羟乙基纤维素作为一种非离子型的表面活性剂,除具有增稠、悬浮、粘合、浮化、成膜、分散、保水及提供保护胶体作用外,还具有下列性质: 1、 HEC可溶于热水或冷水,高温或煮沸不沉淀,使它具有大范围的溶解性和粘度特性,及非热凝胶性; 2、本身非离子型可与大范围内的其他水溶性聚合物,表面活性剂、盐共存,是含高浓度电解质溶液的一种优良的胶体增稠剂; 3、保水能力比甲基纤维素高出一倍,具有较好的流动调节性,
4、 HEC的分散能力与公认的甲基纤维素和羟丙基甲基纤维素相比分散能力最差,但保护胶体能力最强。 编辑本段羟乙基纤维素使用方法 一．直接在生产时加入 1．于备有高应切搅拌器的大桶中加入净水。 2．开始低速不停地搅拌亦慢慢把羟乙基纤维素均匀筛入溶液中。 3．继续搅拌至所有颗粒物湿透。 4．然后加入防雷剂，碱性添加剂等如颜料、分散助剂、氨水。 5．搅拌至所有羟乙基纤维素完全溶解（溶液粘度明显增加）才加入配方中其他组份，研磨至成 品为止。 二、配备母液候用 此法是先配备浓度较高之母液，然后再加入乳胶漆中。此法优点是有较大的灵活性，可以直接加入漆成品中，但应适当贮存。步骤与方法１中１－４部相似，不同之处是无须高拌至完全溶解成粘稠溶液。 三、配成粥状物候用 由于有机溶剂对羟乙基纤维素来说是不良溶剂，因此可用这些有机溶剂来配备粥状物。最常用之有机溶剂是漆配方中的有机液体如乙二醇、丙二醇和成膜剂（如乙二醇或二乙二醇丁基醋酸脂）。冰水亦是不良溶剂，故冰水亦常与有机液体一起，用于配备粥状物。粥状物之羟乙基纤维素可直接加入漆中，在粥状时羟乙基纤维素已被兖分泡涨。当加入漆中后，便马上溶解，并起增稠作用。加入后仍须不断搅拌直至羟乙基纤维素完全溶解，均匀为止。一般粥状物是用六份有机溶剂或冰水与一份羟乙基纤维素混合成，约6－30分钟后，羟乙基纤维素便水解并明显地发涨。夏季时一般水温度太高，不宜用配备粥状物。 编辑本段注意事项 由于经表面处理的羟乙基纤维素是粉状或纤维素固体，只要注意下列事项，则很容易操作并使之溶于溶水中。 １．在加入羟乙基纤维素前和后，均必须不停地搅拌，直至溶液完全透明澄清为止。
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/373537517.html, 低取代羟丙纤维素工艺研究报告 作者：苏龙辉 来源：《中国化工贸易·下旬刊》2018年第02期 摘要：本文是木浆取代精制棉生产L-HPC（低取代羟丙纤维素）的工艺研究。参照精制棉生产工艺，设计了木浆生产L-HPC的原辅料配比、工艺流程，然后进行中试检测，并根据检验数据对原辅料配比和工艺流程进行适当调整，使各项指标均能够达到药典标准。经过不断实验，可以使用木浆稳定生产L-HPC。 关键词：木浆；L-HPC；工艺流 1 低取代羟丙纤维素概述 ①低取代羟丙基纤维素醚，是一种多用途的非离子型纤维素衍生物，主要用作固体制剂崩解和粘合剂，由于它的粉末有较大的表面积和孔隙率，故能快速吸水膨胀，用于片剂时，使片剂快速崩解，同时它的粗糙结构与药物和颗粒之间有较大的镶嵌，可明显提高片剂硬度，同时不影响崩解，从而加速药物的溶出度，提高生物利用度； ②性状：本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。本品在水中溶胀成胶体溶液；在乙醇、丙酮或乙醚中不溶； ③制法：将碱化纤维素和环氧丙烷在高温高压条件下反应，反应结束后，经过中和、洗涤、干燥、粉碎等过程即得； ④用途：药用辅料，主要作为崩解剂和填充剂。 2 工艺研究目的 使用木浆代替精制棉生产低取代羟丙纤维素，是为了解决使用精制棉生产L-HPC时出现的杂色点偏高的问题以及精制棉价格上涨所带来的生产成本过高的问题。 3 方案设计构想 木浆生产L-HPC没有可以借鉴的生产经验，缺乏相关的一些记录以及数据作为参考，所以初期按照精制棉生产工艺进行木浆试产，然后根据中间体检验数据对试产工艺进行适当的调整，使木浆生产的L-HPC能够达到国家质量标准。 4 工艺描述 4.1 反应原理
纯化水 Chunhuashui Purified Water H2O 18.02 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体；无臭，无味。 【检查】酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释至100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO3）]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 006%）。 亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释至100ml，再精密量取1ml，加水稀释至50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）]0.2ml，加无硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色
比较，不得更深（0.000002%）。 氨取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.0003%）。 电导率应符合规格（附录ⅧS）。 总有机碳不得过0.50mg/L（附录ⅧR）。 易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。 不挥发物取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。 重金属取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00001%）。 微生物限度取本品，采用薄膜过滤法处理后，依法检查（附录ⅪJ），细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。 【类别】溶剂，稀释剂。 【贮藏】密闭保存。 择自《中华人民共和国药典2010年版二部》
山东聊城阿华制药有限公司 SOP-FPS 25 00 Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/2 1．目的 本程序是为羧甲基纤维素钠产品的化学及微生物检验而制定。 2． 范围 本程序规定了羧甲基纤维素钠产品的质量标准、检验操作法。 3． 引用标准 化学药品地方标准上升国家标准（第五册） 标准号 WS-10001-(HD-0486)-2002 《中国药典》2005年版二部； 4． 质量标准和检验操作法 4.1 [主要成分]：本品为羧甲基纤维素的钠盐。按干燥品计算，含钠（Na ）应为6.5%~8.5%。 4.2 [性状] 本品为白色或微黄色纤维状粉末；无臭、无味、具吸湿性。 本品在水中溶解成粘稠胶体。在乙醇、乙醚或氯仿中不溶。 4.3 [鉴别] 取本品1g ，加温水50ml,搅拌使扩散均匀，继续搅拌直至生成乳胶体溶液，冷却至室温，供以下试验用。 （1） 取上述溶液30ml ，加盐酸3ml ，即产生白色沉淀。 （2）取以上剩余溶液，加等容积氯化钡试液，即生成白色沉淀。 （3）试验（1）项下的溶液滤过，滤液应显钠盐的鉴别反应（中国药典2005年版二部附录Ⅲ）。 4.4 [检查] 4.4.1干燥失重：取本品0.5g ，精密称定，在105℃干燥，至恒重，减少重量不得过10%（中国药典2005年版二部附录Ⅷ L ）。 4.4.2酸碱度：本品的1%水溶液，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅥH ），pH 值应为6.5~8.0。 4.4.3黏度：精密称取本品2g （以干燥品计），渐次分批加入贮有约90ml 温水的广口瓶内，迅速搅拌至粉末湿透，冷却至室温，加入足够的水使混合物为100g ，静置、时时搅拌，直至完全扩
羟乙基纤维素的合成及应用 羟乙基纤维素（HEC ）是一种非离子型的水溶性纤维素醚。外观为白色至淡黄色的无毒、无味纤维状或粉末状固体。被广泛应用于石油开采、日用化工、建筑、涂料、高分子聚合等领域，近年来在医药方面的应用也越来越得到重视。 1 生产工艺 1.1 气相法和液相法 气相法和液相法这2种生产工艺都需预先制备碱纤维素，将纤维素于20℃左右浸渍于18%（质量）左右的NaOH 中脱脂、醚化反应后经过中和、洗涤、干燥、粉碎，获得最终产品。 合成HEC 的主要反应方程式如下： a ．碱活化反应 [C 6H 7O 2(OH)3]n + nNaOH [C 6H 7O2(OH)2ONa]n + nH 2O 该反应先在纤维素分子中葡萄糖单元的伯羟基然后在仲羟基上发生碱化，使纤维素分子间的氢键力减弱或被破坏，碱化后的纤维素溶解于高浓度的碱液中。 b.醚化反应 在上述碱纤维素溶液中加入环氧乙烷，随即发生醚化反应： O C 6H 7O 2(OH)2OH ·NaOH + CH 2 2 C 6H 7(OH)2OCH 2CH 2OH 醚化的产物可以和环氧乙烷进一步反应，或使侧链增长，或使侧链数目增加。 （1） 气相法 气相法又分为直接气固法和真空气固法。 ①直接气固法制HEC 的生产过程：棉纤维脱脂、挤干，与环氧乙烷在44～46℃下直接反应1～2小时制取。该法过程简单，但产品粘度太低。 ② 真空充氮气固法制取HEC 的生产过程：把反应器抽成真空，充氮两次，加入环氧乙烷，在真空度9.064×104Pa 、27-32℃下反应3～3.5小时得到产品HEC 。此法虽然生产过程简单，但环氧乙烷消耗量大，反应时间较长，最终产品成本高。工艺框图见图1。
主要分为甲基纤维素（MC)，羟丙基甲基纤维素(HPMC），羟乙基纤维素（HEC），羧甲基纤维素（CMC） 附：HPMC与MC、HEC、CMC的应用区别 HPMC和MC是两种不同的产品。 1、甲基纤维素（MC）分子式 将精制棉经碱处理后，以氯化甲烷作为醚化剂，经过一系列反应而制成纤维素醚。一般取代度为 1.6~2.0，取代度不同溶解性也有不同。属于非离子型纤维素醚。 （1）甲基纤维素可溶于冷水，热水溶解会遇到困难，其水溶液在pH=3~12范围内非常稳定。与淀粉、胍尔胶等以及许多表面活性剂相容性较好。当温度达到凝胶化温度时，会出现凝胶现象。 （2）甲基纤维素的保水性取决于其添加量、粘度、颗粒细度及溶解速度。一般添加量大，细度小，粘度大，则保水率高。其中添加量对保水率影响最大，粘度的高 低与保水率的高低不成正比关系。溶解速度主要取决于纤维素颗粒表面改性程度和颗粒细度。在以上几种纤维素醚中，甲基纤维素和羟丙基甲基纤维素保水率较高。 （3）温度的变化会严重影响甲基纤维素的保水率。一般温度越高，保水性越差。如果砂浆温度超过40℃，甲基纤维素的保水性会明显变差，严重影响砂浆的施工性。 （4）甲基纤维素对砂浆的施工性和粘着性有明显影响。这里的“粘着性”是指工人涂抹工具与墙体基材之间感到的粘着力，即砂浆的剪切阻力。粘着性大，砂浆的剪切阻力大，工人在使用过程中所需要的力量也大，砂浆的施工性就差。在纤维素醚产品中甲基纤维素粘着力处于中等水平。 2、羟丙基甲基纤维素（HPMC）分子式为 羟丙基甲基纤维素是近年来产量、用量都在迅速增加的纤维素品种。是由精制棉经碱化处理后，用环氧丙烷和氯甲烷作为醚化剂，通过一系列反应而制成的非离子型纤维素混合醚。取代度一般为 1.2~2.0。其性质受甲氧基含量和羟丙基含量的比例不同，而有差别。 （1）羟丙基甲基纤维素易溶于冷水，热水溶解会遇到困难。但它在热水中的凝胶化温度要明显高于甲基纤维素。在冷水中的溶解情况，较甲基纤维素也有大的改善。 （2）羟丙基甲基纤维素的粘度与其分子量的大小有关，分子量大则粘度高。温度同样会影响其粘度，温度升高，粘度下降。但其粘度高温度的影响比甲基纤维素低。其溶液在室温下储存是稳定的。 （3）羟丙基甲基纤维素的保水性取决于其添加量、粘度等，其相同添量下的保水率高于甲基纤维素。 （4）羟丙基甲基纤维素对酸、碱具有稳定性，其水溶液在pH=2~12范围内非常稳定。苛性钠和石灰水，对其性能也没有太大影响，但碱能加快其溶解速度，并对粘度销有提高。羟丙基甲基纤维素对一般盐类具有稳定性，但盐溶液浓度高时，羟丙基甲基纤维素溶液粘度有增高的倾向。
羧甲基纤维素钠检测方法 1.性状：本品为白或类白色的粉末，粒状或纤维状物质，无臭。 2.鉴定试验 本品0.5g溶在50mL水中搅拌，每次加少量，在60～70℃时时搅拌，同时加温20分钟，做成均匀溶液，冷却后为检液，进行下述试验。 1)在检液中加水稀释5倍，在其1滴上加铬变酸试液0.5mL，水浴加热10分钟呈现红紫 色。 2)在5mL检液中加入丙酮10mL，充分振荡混合产生白色的絮状沉淀。 3)在5mL检液中加入1mL硫酸酮试液，混合振荡产生淡蓝色的絮状沉淀。 4)把本品灰化得的残留物，呈现钠盐的常规反应。 3. 纯度试验 （1）透明度把本品2g分批每次少量加入200mL水中，边搅拌边加入。在60～70℃下，不断振荡混合并加温20分钟，制成均匀的溶液，冷却后作为检液。然后再高250mm、内径25mm、厚2mm的玻璃圆筒底部用2mm厚的优质玻璃板密封作为外管。再把高300mm、内径15mm、厚2mm的玻璃圆筒的底部用厚2mm的优质玻璃板密封作为内管，把检验液注入外管中，注意防止气泡进入，这样做成的两个密封套管，然后将两管放在一张划有宽1mm、间隔1mm的15条平行线的白纸上，上下活动内管，是外管试液流入内管的管底，从上部用肉眼观看，到内管下端的黑线不能辨识为止，测定溶液这时的高度，把这操作重复三次取的平均值，和用标准溶液进行同样的操作得的平均值比较，前者不应小于后者。 标准液（测定透明度用）在0.005mol/L硫酸5.5mL中加稀盐酸1mL醇5mL及水定容成50mL，再加氯化钡试液2Ml,充分混合震荡，放置10分钟，用时荡混均匀再用。 （2）酸碱性在纯度试验（1）中得的检液的PH值，用玻璃电极法测定6-8. （3）氯化物本品0.1g加水20ML及双氧水0.5ML，水浴加热20min后，冷却，加水成100ML，用滤纸过滤，取滤液25ML加稀硝酸6ML，作为检液，进行氯化物的常规试验，其量应在0.01MO1/L盐酸0.45ML的对比量以下。 （4）硫酸盐取在纯度试验（3）中得到的滤液20ML，加稀盐酸1ML，以此作为检液进行硫酸盐的常规试验，其量在0.005MO1/L硫酸0.4ML的对应量以下。
羟乙基纤维素（HEC） 一、化学名称：羟乙基纤维素（HEC） 结构式： 二、技术要求： 质量标准 三、性状: 本品为白色或微黄色无嗅无味易流动的粉末,40目过筛率≥99%;软化温 度:135-140℃ ;表现密度:0.35-0.61g/ml;分解温度:205-210℃ ;燃烧速度较慢;平衡含温量:23℃ ;50%rh时6%,84%rh时29%。 既溶于凉水溶于热水,一般情况下在大多数有机溶媒中不溶。PH值在2-12范围内粘度变化较小,但超过此范围粘度下降。 四、重要性质: 羟乙基纤维素作为一种非离子型的表面活性剂,除具有增稠、悬浮、粘合、浮化、成膜、分散、保水及提供保护胶体作用外,还具有下列性质: 1、 HEO可溶于热水或冷水,高温或煮沸不沉淀,使它具有大范围的溶解性和粘度特性,
及非热凝胶性; 2、本身非离子型可与大范围内的其他水溶性聚合物,表面活性剂、盐共存,是含高浓度电解质溶液的一种优良的胶体增稠剂; 3、保水能力比甲基纤维素高出一倍,具有较好的流动调节性, 4、 HEC的分散能力与公认的甲基纤维素和羟丙基甲基纤维素相比分散能力最差,但保护胶体能力最强。 五、溶液和配制方法 1、向容器中加规定量的干净水; 2、在低速搅拌下加入羟乙基纤维素,搅拌至所有羟乙基纤维素,搅拌至所有物料完全湿透; 3、搅拌至所有羟乙基纤维素完全溶解后再加配方的其他组分搅匀即可。 六、包装: 纸袋内衬聚乙烯袋封装,25kg/袋,注意防潮。 七、用途: 一般用作增稠剂、保护剂、粘合剂、稳定剂以及制备乳剂、冻胶、软膏、洗剂、清眼剂、栓剂和片剂的添加剂,亦用作亲水凝胶、骨架材料、制备骨架型缓释制剂,还可用于食品方面作稳定剂等作用。
中国药典2010 年版一部附录 附录Ⅰ A 丸剂丸剂系指饮片细粉或提取物加适宜的黏合 剂或其他辅料制成的球形或类球形制剂，分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸和浓缩丸等类型。蜜丸系指饮片细粉以蜂蜜为黏合剂制成的丸剂。其中每丸重量在0.5g（含0.5g）以上的称大蜜丸，每丸重量在0.5g 以下的称小蜜丸。水蜜丸系指饮片细粉以蜂蜜和水为黏合剂制成的丸剂。水丸 系指饮片细粉以水（或根据制法用黄酒、醋、稀药汁、糖液等）为黏合剂制成的丸剂。糊丸系指饮片细粉以米粉、米糊或面糊等为黏合剂制成的丸剂。蜡丸系指饮片细粉以蜂蜡为黏合剂制成的丸剂。浓缩丸系指饮片或部分饮片提取浓缩后，与适宜的辅料或其余饮片细粉，以水、蜂蜜或蜂蜜和水为勤合剂制成的丸剂。根据所用黏合剂的不同，分为浓缩水丸、浓缩蜜丸和浓缩水蜜丸。丸剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。一、除另有规定外，供制丸剂用的药粉应为细粉或最细粉。二、蜜丸所用蜂蜜须经炼制后使用，按炼蜜程度分为嫩蜜、中蜜和老蜜，制备蜜丸时可根据品种、气像等具体情况选用。除另有规定外，用塑制法制备蜜丸时，炼蜜应雄热加入药粉中，混合均匀；处方中有树脂类、胶类及含挥发性成分的药味时，炼蜜应在60℃左右加入；用泛制法制备水蜜丸时，炼蜜应用沸水稀释后使用。三、浓缩丸所用提取物应按制法规定，采用一定的方法提取浓缩
制成。四、除另有规定外，水蜜丸、水丸、浓缩水蜜丸和浓缩水丸均应在80℃以下干燥；含挥发性成分或淀粉较多的丸剂（包括糊丸）应在60℃以下干燥；不宜加热干燥的应采用其他适宜的方法干燥。五、制备蜡丸所用的蜂蜡应符合本版药典该饮片项下的规定。制备时，将蜂蜡加热熔化，待冷却至60℃左右按比例加入药粉，棍合均匀，趁热按塑制法制丸，并注意保温。六、凡需包衣和打光的丸剂，应使用各品种制法项下规定的包衣材料进行包衣和打光。七、丸剂外观应圆整均匀、色泽一致。蜜丸应细腻滋润，软硬适中。蜡丸表面应光滑无裂纹，丸内不得有蜡点和颗粒。八、除另有规定外，丸剂应密封贮存。蜡丸应密封并置阴凉干燥处贮存。除另有规定外，丸剂应进行以下相应检查。【水分】照水分测定法（附录ⅨH测定。除另有规定外，蜜丸和浓缩蜜丸中所含水分不得过15.0％，水蜜丸和浓缩水蜜丸不得过12.0；水丸、糊丸和浓缩水丸不得过9.0％。蜡丸不检查水分。【重量差异】除另有规定外，丸剂照下述方法检查，应符合规定。检查法以10 丸为1 份（丸重1. 5g 及1. 5g 以上的以1 丸为 1 份），取供试品10 份，分别称定重量，再与每份标示重量（每丸标示量×称取丸数）相比较（无标示重量的丸剂，与平均重量比较），按表 1 的规定，超出重量差异限度的不得多于 2 份，并不得有1 份超出限度 1 倍。表1 标示重量（或平均重重量差异限度
纯化水質量要求 參照《中国药典》2010版二部标准p411页 【性状】本品为无色的澄清液体；无臭，无味。 【检查】酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 【硝酸盐】取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。 【亚硝酸盐】取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml 与盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠 0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2)]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000002%)。 【氨】取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0.00003%)。 总有机碳不得过0.50mg/L (附录ⅧR) 。 【易氧化物】取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。 不挥发物取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。 【重金属】取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.00001%)。 【微生物限度】取本品，采用薄膜过滤法处理后，依法检查(附录ⅪJ)，细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。 【另外要求】：電導率：<0.8US/CM；電阻率：>15MΩ.CM；NO指標: 合格。 2012-10-07
项目特高粘度高粘度中粘度 外观白色或微黄色纤维状粉末 粘度（2%水溶液，mpa·s）1200 800~1200 300~800 钠含量（Na,%） 6.5~8.5 6.5~8.5 6.5~8.5 PH值 6.0~8.5 6.0~8.5 6.0~8.5 干燥减量（%）≤10.0 10.0 10.0 氯化物（以CI计，%）≤ 1.8 1.8 1.8 重金属（以Pb计，%）≤0.002 0.002 0.002 铁（Fe,%）≤0.03 0.03 0.03 砷（As,%）≤0.0002 0.0002 0.0002
CMC可用于配制水溶性胶粘剂，粘接纸张，织物等。也可用作水溶性胶粘剂的增稠剂。贮存于阴凉、干燥的库房内，防潮、防热。 二、相关新闻： 【1】羧甲基纤维素钠黏度标准尚需完善 药用辅料是生产药物制剂的必备材料，近年我国制药工业的发展速度较快，国家对药品质量的标准与要求也在不断提高与完善，药用辅料在药品生产及剂型开发中的重要性正越来越多地被人们所认识。 目前市场上常用的药用辅料品种较多，主要包括羟丙纤维素、羟丙甲纤维素、微晶纤维素、羧甲基纤维素钠、羧甲淀粉钠、各种型号的树脂以及包衣粉等，这些药用辅料作为崩解剂、粘合剂及包衣材料被广泛地应用于药生产的各个方面。随着药品生产企业对新药品剂型开发重视度的提高，他们对药用辅料的质量要求也越来越严格。但就现有的国家药品标准来看，有关质量标准的规定还很不完善，从而极大地制约了药品质量的提高及新品种的研发。 以安徽淮南山河药用辅料有限公司生产的羧甲基纤维素钠为例，技术人员通过对该种药用辅料黏度规定的研究与分析，发现现有质量标准规定存在不完善之处，主要表现在如下三个方面。 一、黏度计的使用型号及转子转速未作规定。
丛书名：中华人民共和国药典-2010年版【ISBN】：9787506744379 作者：国家药典委员会 出版社：中国医药科技出版社 出版日期：2010年1月1日 包装：大16开精装3卷 总定价：1498.00 优惠价：1100元 内容简介： 2010年版药典的鲜明特色： 更新与淘汰并举、收载品种大幅增加。
药品检测项目和检测方法增加、标准提高，因而在药品安全性和质量可控性方面有更高、更多、更大提升。二部中采用高效液相色谱法进行含量测定或用于有关物质检查的品种有近千个，系统适用性要求也更为合理，个别品种采用了分离效能更高的离子色谱法，检测器使用种类也更加多样。 中药标准有突破和创新，尤其在过去比较薄弱的中药材和中药饮片标准的新增和修订方面，如本
版《中国药典》一部中动物药蛇类、植物药川贝母等，都采用了PCR检测方法。 新版药典在凡例、品种的标准要求、附录的制剂通则等方面均有较大的变化和进步。在广泛吸取国内外先进技术和实验方法的基础上，附录内容与目前国际对药品质量控制的方法和技术力求 一致，进一步发挥《中国药典》的国际影响力。 新版药典在坚持科学、实用、规范、药品安全性、质量可控性和标准先进性的原则下，力求覆盖国家基本药物目录品种和社会医疗保险报销药品 目录品种。 顶尖专家扛鼎之作。本版《中国药典》是在第九届药典委员会的精心组织下，聘请全国医药行业323位一流专家、投入巨额资金、历时两年编制而成,集中体现了当前我国药品标准工作的最新发展成果。 《中国药典》是国家监督管理药品质量的法定技术标准。 2010年版《中国药典》分为三部出版，一部为中药，二部为化学药，三部为生物制品。
高取代羟乙基纤维素醚生产新工艺一．任务提出的目的和意义 以农产品棉花为主要原料的纤维素醚产业是个蓬勃发展的产业。随着新世纪石油及合成化工原料的紧缺和价格持续上涨，以及全世界对环境污染问题的日趋重视，价廉物丰、可生物降解、无毒、生物相容性好的可再生纤维素资源及其衍生物日益受到世人的青睐，其开发和应用成为一项重要的研究课题。 羟乙基纤维素是纤维素醚中的一个具有较长使用历史的品种，目前在乳胶漆、油田、化妆品等工业生产领域，均有广泛的应用。随着经济发展和社会进步，人们对羟乙基纤维素的需求量逐年增加，对应用性能的要求也越来越高，而且市场上常规的羟乙基纤维素只在一个方面具有理想的性能，比如耐盐、抗温、抗酶、良好的流变性或抗溅性等，而在综合性能上有所欠缺，因此高性能新产品的开发迫在眉睫。 羟乙基纤维素是世界范围内生产的一种水溶性纤维素醚，产量大、发展迅速，是仅次于CMC和HPMC的重要纤维素醚品种，据不完全统计，1978年世界产量18000吨；1983年50000吨，我国1977年才开始生产。羟乙基纤维素可溶解在冷、热水中，使它具有更大范围的溶解性和黏度特性。作为非离子型醚，羟乙基纤维素具有非离子型醚的一切特征，不与带正、负电荷离子作用，活性少，在大范围内的水溶性聚合物、表面活性剂、盐等共
存，使其广泛作为增稠、流动调节剂、保护胶、稳定剂、保水剂、黏结剂等，应用于乳胶漆、医药、石油开采等行业。 本项目开发的新型羟乙基纤维素是在新工艺下，通过产学研结合，自主研发、制备、生产与推广的高取代羟乙基纤维素醚生产新工艺。与传统的羟乙基纤维素相比，该产品具有成本低、综合性能优良、应用广泛、易推广的显著特点。 基于对普通的羟乙基纤维素的工艺改进，该项目一方面提高了产品的取代度，另一方面采取一次碱化多次醚化工艺，反应过程均匀缓和，羟乙氧基在纤维素分子上的分布均匀，所以产品受生物攻击的缺陷得以弥补，使其抗酶性能大大改进。而且，通过此工艺，可以大大降低羟乙基纤维素的成本，其他性能也有相应的提高。例如其在乳胶漆中应用时，其粘稠性、流平性、抗流挂性、喷溅性、颜料性能以及生物稳定性等都能够得到大幅的提升。 二．研制过程 由于反应机理的特殊性，羟乙基纤维素产品醚化的均匀性总不是很理想，导致取代度较低，不稳定。而通过改变生产工艺，除了可以提高羟乙基纤维素的得率，降低羟乙基纤维素的成本，还可以大大提高产品的抗酶性、耐盐性等。
羟丙基纤维素 物化性质(Physical Properties) 1、外观：白色或类白色粉末。 2、颗粒度；100目通过率大于98.5%；80目通过率大于100%。 3、炭化温度：280-300℃ 4、视密度：0.25-0.70/cm3(通常在0.5g/cm3左右)， 5、比重1.26-1.31。 6、变色温度：190-200℃ 7、表面张力：2%水溶液为42-56dyn/cm. 8、 CAS号：9004-64-2 高取代羟丙基纤维素性质 1、常温下溶于水和多种有机溶剂。如:无水甲醇、乙醇、异丙醇、丙二醇、二氯甲烷,也可溶于丙酮、氯仿、甲苯和溶纤剂,溶液均透明。 2、H-HPC是良好的热塑性物质,具有优良的成膜性,所成膜非常坚韧,光泽性良好,弹性充分。灰份极低,使本产品具有优良的粘结性,作为乳液增粘用,十分稳定,而且分散性好。 3、H-HPC本身无药理作用,无毒,对生理无害。 4、H-HPC呈化学惰性,难与其他物质发生化学反应。 5、取代基分布比较均匀、充分,H-HPC抗菌强。 6、平衡湿含量较低。 7、由于本身是非离子性质,本品在酸性溶液中不会凝胶,在广泛PH值中显示优良稳定性。 8、H-HPC的浓液可形成正规取向的液晶。 9、H-HPC水溶液具有表面活性作用。 10、其水溶液随温度的升高和降低,历次经过凝胶和溶解的可逆过程。 低取代羟丙基纤维素性质 1、性状：低取代羟丙纤维素不溶于水；在乙醇、丙酮或乙醚中也不溶，溶于10%氢氧化钠溶液。
2、配伍变化：低取代羟丙纤维素不能与其它高浓度电解质配伍，否则引起“盐析”。溶解后的低取代羟丙纤维素与苯酚衍生物，如甲基和丙基对羟基苯甲酸盐有某些禁忌。 用途 低取代羟丙基纤维素 低取代羟丙纤维素[1]（L－HPC）主要作片剂崩解剂和粘合剂，用低取代羟丙纤维素（L－HPC）作粘合剂、崩解剂的特点是：容易压制成型，适用性较强，特别是不易成型，塑性和脆性大的片子，加入低取代羟丙纤维素（L－HPC）就能提高片剂的硬度和外观的光亮度还能使片剂崩解迅速，即使片子的硬度达到13kg不碎，崩解也只需十几分钟，提高片子内在质量，并提高疗效；用低取代羟丙纤维素（L－HPC）制得的片剂长期保存崩解度不受影响。作片剂粘合剂，湿法制粒时一般加5~20%，粉末直接压片时用量5~20%，作片剂崩解剂，用量2~10%，一般为5%，内加和外加均可，视具体处方而定。 低取代羟丙纤维素（L－HPC）也可作为食品添加剂，在食品工业中用作乳化剂、稳定剂、助悬剂、增稠剂、成膜剂，用于饮料、糕点、果酱等的制造。 低取代羟丙纤维素（L－HPC）还用于日化工业，用作霜剂、香波、乳液等化妆品的制造。高取代羟丙基纤维素 1. 用作粘性剂：在制药领域内，本品主要用作粘结剂，如作为片剂、粒剂、细粒料的粘结剂。 2. 用作片剂的薄膜包衣材料。HPC具有优良的成膜性，所得膜坚韧并有弹性，可与增塑剂一比高低，通过与别的抗湿涂膜剂混用，可进一步改善膜的性能。 3. 用作酏剂的增稠剂，洗剂的添加剂和乳剂的稳定剂。 4. 可用作骨架材料制备骨架缓释片，缓释小丸和双层缓释片。 5. 用作乙醇场合时的凝胶剂以及用作软膏基料。 溶解于水 1、溶解于水: A、将H-HPC慢慢加入到剧烈搅拌的水中,直到完全融解为止,如果将全部物料加入将难于溶解; B、取预定水量的20-30%加热到60℃以上,在充分搅拌的条件下将HPC慢慢加入,待所有HPC加入后,再将剩余的80-70%的水加入,可完全溶解。 2、溶解于有机溶剂: 在充分搅拌下将H-HPC慢慢加入到有机溶剂中,若一次性加入溶解很困难。 制备方法 （1）用碱和氯化丙烯处理纤维素 （2）用高浓度氢氧化钠浸渍处理木浆或木素浆，生成碱性纤维素溶液，将此溶液过滤及压榨，除去过剩的氢氧化钠后，进一步与环氧丙烷反应而得。
羟乙基纤维素在乳胶漆中的使用方法 1. 直接于研磨颜料时加入：此法最简单，且所用时间短。详细步骤如下: (1) 在高应切搅拌器的大桶中加入适当的净化水（一般情况下，乙二醇，湿润剂和成膜剂等均在此时加入） (2) 开始低速不停搅拌并慢慢加入羟乙基纤维素 (3) 继续搅拌至所有颗粒物湿透 (4) 加入防霉剂，PH调节剂等 (5) 搅拌至所有羟乙基纤维素完全溶解（溶液粘度明显增加）才加入配方中其他组份，研磨至成漆为止。 2. 配备母液候用：此法是先配备浓度较高的母液，然后加入乳胶漆中,此法的优点是有较大的灵活性，可以直接加入漆成品中，但须适当贮存。步骤与方法与方法1中的（1）-（4）步相似，不同之处是无须高应切搅拌器，只用一些功率足够使羟乙基纤维保持在溶液中均匀分散的搅伴器即可。继续不停搅拌至完全溶解成粘稠溶液。须注意是：防霉剂必须尽早加入母液中。 3. 配成粥状物候用：由于有机溶剂对羟乙基纤维素来说是不良溶剂，因此可用这些有机溶剂来配备粥状物。最常用的有机溶剂如乙二醇，丙二醇，和成膜剂(如已二醇或二乙二醇丁基醋酸酯)，冰水亦是不良溶剂，故冰水也常与有机液体一起，用于配备粥状物。 粥状的羟乙基纤维素可直接加于漆中。在粥状时羟乙基纤维素已充份被泡涨。当加漆中后，便马上溶解，并起增稠作用。加入后仍须不断搅拌直至羟乙基纤维素完全溶解、均匀为止。一般粥状物是用六份有机溶剂或冰水与一份羟乙基纤维素混合成，约5-30分钟后，羟乙基纤维素便水解并明显地发涨。夏季时一般水的湿度太高，不宜用于配备粥状物。 4 配备羟乙基纤维素母液时所须注意事项 由于羟乙基纤维素是经过处理的粉粒状物，只要注意下列事项，则很容易操作并使之溶于水中。 1 在加入羟乙基纤维素前和后，均必须不停搅拌，直至溶液完全透明澄清为止。 2 必须慢慢筛入搅拌桶内，切勿大批或把已结成块状和球状的羟乙基纤维素直接加入搅拌桶内。 3 水温和水中的pH值对羟乙基纤维素的溶解有明显关系，须特别注意。 4 不要在羟乙基纤维素粉末被水湿透前加入一些碱性物质于混合物中。在湿透后才提高pH 值则有助于溶解。 5 尽可能范围内，提早加入防霉剂。 6 使用高粘度型号羟乙基纤维素时，母液浓度不可高于2.5-3%（重量计），否则母液难于操作。 影响乳胶漆粘度的因素 1 残留在漆中空气小泡的含量越多，粘度越高。 2 漆配方中表面活化剂的用量和水之用量是否洽当。 3 在合成胶乳时，残留的催化剂等氧化物含量之多寡。 4 漆配方中其他天然增稠剂的用量及与羟乙基纤维素的用量比例。) 5 在制漆过程中，加入增稠剂的步骤次序是否适当。 6 因搅拌过度以至在分散时湿度过热。 7 微生物对增稠剂的侵蚀。
1产品概况 纤维素醚是一类重要的水溶性高分子化合物,是以天然纤维素(α- 纤维素,包括棉短绒或木桨粕) 经过碱化、醚化反应而生成的一系列产品的总称。纤维素醚分为离子型和非离子型两类产品,离子型产品主要是羧甲基纤维素(CMC) ,非离子型产品包括甲基纤维素(MC) 、羟丙基甲基纤维素(HPMC) 、乙基纤维素( EC) 、羟乙基纤维素(HEC) 、羟丙基纤维素(HPC) 等。 HPMC属水溶性非离子型纤维素醚,是甲基纤维素(MC) 中部分甲氧基被羟丙氧基置换时得到的产物。 HPMC 为白色粉末,无味,无臭,无毒,在人体内完全无变化而排出体外。该品易溶于水,但不溶于热水。水溶液为无色透明粘稠物。HPMC 具有优良的增稠、乳化、成膜、分散、保护胶体、保持水分、粘合、耐酸碱,抗酶等性能,广泛用于建筑、涂料、医药、食品、纺织、油田、化妆品、洗涤剂、陶瓷、油墨及化学聚合反应过程中。 1生产工艺 HPMC制造主要由棉绒碱处理、羟丙基化、甲基化等三个反应来完成的。在近几年出现的各种技术方只仅仅集中在完善和改进各个单元操作方面。一般都用棉绒为原料，用50%的氢氧化钠水溶液进行碱性处理，得到纤维素钠盐，在进行羟丙基化和甲基化操作。最近常用的羟丙基化试剂是氧化丙烯，而在70年代也有用丙醇作羟丙基化试剂的报道。甲基化试剂一般都采用氯甲烷，在早期也有用溴甲烷、硫酸二甲酯的报道。 评价：HPMC性能的指标是甲基取代度，醚化效率，聚合度，粘度等。各种新工艺方法的出现，均是围绕着改进某些工艺路线，提高某些指标水平而进行的。 纤维素醚类生产工艺有其共性,即精制棉或木浆经液体烧碱浸渍,压榨除去多余的碱液,得到碱纤 维素,再加入溶剂,醚化剂,在一定温度、压力下进行醚化反应,反应终点以所需醚化度为准,然后经中和洗涤、干燥,粉碎等得成品。 HPMC的生产采用氯甲烷和环氧丙烷作为醚化剂, 其化学反应方程是: Rcell - OH+ NaOH+ CH3Cl + CH2OCHCH3 →Rcell - O - CH2OHCHCH3 + NaCl + H2O 醚化工艺大体上可分为两大类，一类是一步醚化法，即使羟丙基化反应和甲基化反应同时进行，这是早期采用的方法，仍然是现在制备HPMC的重要方法。另一类是分步醚化法，即将羟丙基化操作和甲基化操作分开进行，这样得到的产品某些指标较好。 1.1一步醚化法 实例1：粉末状棉绒和50%氢氧化钠水溶液在60℃时混合，在反应器压力为2.26×10-4MPa情况下，连续通入环氧丙烯。在通过组成为52%甲醚，43%氯甲烷和5%环氧丙烷混合气体。再次加入50%氢氧化钠溶液，并混合之。继续通入氯丙烷，在80℃反映1h。反应产物羟丙基甲基纤维素的甲基取代度为20.2%，羟丙基取代度为25.4%，不溶物＜0.05%。在反应中，氯甲烷的转化率为53.8%，环丙甲烷的转化率为42.6%。
羧甲基纤维素钠 羧甲基纤维素钠（CMC），是纤维素的羧甲基化衍生物，又名纤维素胶，是最主要的离子型纤维素胶。CMC 于1918 年由德国首先制得，并于1921 年获得专利而见诸于世，此后便在欧洲实现商业化生产。当时只为粗产品，用作胶体和粘结剂。1936～1941 年，对CMC 工业应用的研究相当活跃，并发表了几个具有启发性的专利。第二次世界大战期间，德国将CMC 用于合成洗涤剂。CMC 的工业化生产开始于二十世纪三十年代德国IG Farbenindustrie AG。此后，生产工艺、生产效率和产品质量逐步有了明显的改进。1947 年，美国FDA根据毒物学研究证明：CMC 对生理无毒害作用，允许将其用于食品加工业中作添加剂，起增稠作用。CMC 因具有许多特殊性质，如增稠、粘结、成膜、持水、乳化、悬浮等，而得到广泛应用。近年来，不同品质的CMC 被用于工业和人们生活的不同领域中。 1 CMC 的分子结构特征 纤维素是无分支的链状分子，由D-吡喃葡萄糖通过β-(1→4)-苷键结合而成。由于存在分子内和分子间氢键作用，纤维素既不溶于冷水也不溶于热水，这使它的应用受到了限制。纤维素在碱性条件下溶胀，如果通过特殊的化学反应，用其它基团取代葡萄糖残基上C2、C3及C6位的羟基即可得到纤维素衍生物，其中有35％的纯纤维素被转化为纤维素酯（25％）和纤维素醚（10％）。 CMC 是纤维素醚的一种，通常是以短棉绒（纤维素含量高达98％）或木浆为原料，通过氢氧化钠处理后再与氯乙酸钠（ClCH2COONa）反应而成，通常有两种制备方法：水媒法和溶媒法。也有其他植物纤维被用于制备CMC，新的合成方法也不断地被提出来。 CMC 为阴离子型线性高分子。构成纤维素的葡萄糖中有 3 个能醚化的羟基，因此产品具有各种取代度，取代度在0.8 以上时耐酸性和耐盐性好。商品CMC 有食品级及工业级之分，后者带有较多的反应副产物。CMC 的实际取代度一般在0.4～1.5 之间，食品用CMC 的取代度一般为0.6～0.95，近来修改后的欧洲立法允许将DS 最大为 1.5 的CMC 用于食品中；取代度增大，溶液的透明度及稳定性也越好。 取代度（Degree of Substitution，DS）决定了CMC 的性质，而取代基的分布也会对产品性质产生影响。DS 和取代基分布的准确测定是优化反应条件、确定结构性质关系的先决条件。羧甲基可以在葡萄糖单元（AGU）的2、3、6 位上发生取代，有八种可能的结构单元（无取代；C2；C3；C6；C2、C3；C2、C6；C3、C6；C2、C3、C6）构成了高分子链。不同高分子链中重复单元的分布也可能是不同的。 1.1 DS 的测定 测定CMC 取代度的一种常用方法是滴定法，把CMC 钠盐转化为酸的形式，反之亦然。把CMC 钠盐分散在乙醇和盐酸中，用已知摩尔浓度的氢氧化钠溶液滴定。还有一种反滴定法，一般是测定CMC 取代度的标准方法：把氢氧化钠加入到未知量的CMC 酸中，反滴定过量的氢氧化钠来计算DS。电导滴定法也可以较准确地测定DS，曾晖扬等提出了红外光谱法，并可直观地大致判断出样品的纯度，以决定是否需要对样品进行提纯精制。 钠的确定比较简单，但是需要满足一些先决条件，CMC 需要完全转化为钠盐的形式，而且在合成中带来的NaCl 及氯乙酸钠需要完全除去。后一种问题一般是通过透析的方法解决，但是这样也存在一个问题，对于部分取代度高而分子量低的分子容易流失，这样会带来误差。 CMC 可以与盐离子如铜离子作用生成沉淀，反滴定过量的铜离子也可以确定CMC 的取代度。对于CMC，用硝酸铀酰溶液使之沉淀，然后将其燃烧测定得到的氧化铀，也是一种测定取代度的有效方法。 除此以外还有其他用于测定CMC 取代度的方法，如核磁、毛细管电泳等。液相核磁测
2010版中国药典一部word版电子书中国药典沿革 1953年版(第一版) 1949年10月1日中华人民共和国成立后，党和政府十分关怀人民的医药卫生保健工作，当年11月卫生部召集在京有关医药专家研讨编纂药典问题。1950年1月卫生部从上海抽调药学专家孟目的教授负责组建中国药典编纂委员会和处理日常工作的干事会，筹划编制新中国药典。 1950年4月在上海召开药典工作座谈会，讨论药典的收载品种原则和建议收载的品种，并根据卫生部指示，提出新中国药典要结合国情，编出一部具有民族化、科学化，大众化的药典。随后，卫生部聘请药典委员49人，分设名词、化学药、制剂、植物药、生物制品、动物药、药理、剂量8个小组，另聘请通讯委员35人，成立了第一届中国药典编纂委员会。卫生部部长李德全任主任委员。 1951年4月24日至28日在北京召开第一届中国药典编纂委员会第一次全体会议，会议对药典的名称、收载品种、专用名词、度量衡问题以及格式排列等作出决定。干事会根据全会讨论的意见，对药典草案进行修订，草案于1952年底报卫生部核转政务院文教委员会批准后，第一部《中国药典》1953年版由卫生部编印发行。 本版药典共收载品种531种，其中化学药215种植物药与油脂类65种，动物药13种，抗生素2种，生物制品25种，各类制剂211种。1957年出版《中国药典》1953年版增补本。 1963年版(第二版) 1955年卫生部组建第二届药典委员会，聘请委员49人，通讯委员68人，此届委员会因故未能开展工作。1957年卫生部组建第三届药典委员会，聘请委员80人，药学专家汤腾汉教授为这届委员会主任委员(不设通讯委员)，同年7月28日至8月5日在北京召开第一次全体委员