浅谈SPE技术的利与弊--固相萃取技术的利弊评价
固相萃取技术作为一种样品前处理方式，有机溶剂消耗量少，可批量处理样品，既可富集，又能除杂质。但目前该技术在国内市场的应用仍有限，这与使用方式和期望有关，也与技术本身的局限性有关。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充，但是在使用时，一定要了解其优点和缺点，扬长避短。
固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技术，发展于20世纪70年代，由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点，在许多领域取代了传统的液－液萃取而成为样品前处理的有效手段。一些传统的介绍SPE的书籍将其归于液相色谱的原理，这其实是引起使用不当的主要原由之一。把SPE小柱看作一根液相色谱柱，不如把它看成单纯的萃取剂更合适，因为液相色谱的重点在于分离，而SPE的重点在于萃取。
固相萃取技术在样品处理中的作用分两种：一是净化，二是富集，这两种作用可能同时存在。
固体萃取和液－液萃取相比，其优点是操作方便和消耗试剂少，缺点是批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于：液体试剂的重复性好，只要其纯度可靠，不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度，还存在着颗粒度的差异，外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素，不同年代不同批号的萃取剂性质可能会有较大的区别。
从理论上说，固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用：有机溶剂用得很少，可批量处理样品，既可富集，又能除杂质，给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况是，至少在国内，虽然推广了多年，实际应用还是相当有限。这与我们的使用方式和期望有关，也与它本身的局限有关。
固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充，但是在使用时，一定要明确其优点和缺点，注意因地制宜，扬长避短。
SPE的应用优势
哪些分析任务的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，个人认为有以下几种情况：
水中有机物的前处理
此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取，用固相萃取的优势在于以下几方面：
可以定量地重复前处理过程
溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度，却无法控制振荡频率，强度，动作，我们知道，每个人的振荡动作是不同的，就是同一个人，也很难保证始终划一的动作。所以说，溶液萃取的动作是不定量，不能重复的。
而在应用固相萃取时，比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定，因此，固相萃取的萃取过程是可以重复，可定量的。
现场处理
水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定，但是一旦进入采样瓶这个小环境中，就会迅速发生变化。现场分析要求最多不能超过4 h，可一般的情况是，从取水回到实验室的时间就远远不止4 h了，样品发生了变化，分析结果的可靠性可想而知。
如果引入固相萃取技术，由于其设备简单，体积小，易于携带，完全可以做到在现场一边采样，一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱，而不是水样，这样就能保证处理结果的可靠性。
从实际应用来说，在水的检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当多的工作需要摸索，目前尚不能完全取代，但是其发展的前景很值得看好。
减少有机试剂消耗量
在处理水样时，如果用固相萃取，则只需要在洗脱时用到有机溶剂，用量比传统液液萃取要少得多。对于实验者的人身保护和环境保护有着积极的意义。
批量生物材料的药物成分萃取
这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例，主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作，由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势，加上样品单一，组成固定，在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。
免疫亲和固相萃取
萃取的理想状态是特异性富集或特异性排斥，可是不论是溶液萃取还是固相萃取，基本上是相似相溶的，最多做到“某一类”层次的萃取，而无法达到“某一种”层次的萃取。在固相萃取柱的基础上加上免疫亲和技术，可以利用其生物特异性选择吸附，能够达到理想的萃取效果。
实际困难在于虽然其理论很好，但是由于技术难度相对较高，可供应用的更少。
SPE的局限性
样品局限性
固相萃取不适于处理固体样品。对于固体，必须将其先制备为液体形态才能进行固相萃取操作，这一点就远不如液体萃取了。
即使是液体样品，固相萃取也有其额外的苛刻要求，即液体必须洁净度高，不能有悬浮物或其他固体颗粒，否则会在柱前形成堵塞，无法继续过柱及洗脱操作。所以固体样品要制备成液体，液体样品最好先经过过滤。相比来说，溶剂萃取就不存在这个麻烦，略带杂质也影响不大。
结构局限性
固相萃取柱的结构很简单，除了塑料管，就只有筛板和填料。简单的结构，虽然带来了便利，也带来了与生俱来的矛盾，一些在用溶剂萃取时永远不会遇到的矛盾。
液面的问题
当进行活化、净化，洗脱等典型的固相萃取操作时，会使用不同溶剂，这时的操作要求在液面下降到筛板时换加不同溶剂，加得太晚，会使填料中干涸产生气泡，影响结果的稳定性（甚至会因为溶液的张力问题而使液面无法下降）。相反，如果加得太晚，会使加入溶液和在筛板上的原有溶液混合，产生无法预料极性的新洗脱液，使结果的可靠性大打折扣。
加液加到筛板，说得容易做起来难，如果单独做一个样品可以紧盯液面操作。但是在批量操作时只会顾此失彼，固相萃取技术实用的一个重要意义就在于方便可靠地批量处理样品，如果这个意义削弱的话，其实用性也就大大降低。
液面问题是制约固相萃取应用成功的主要瓶颈，虽隐蔽却无法回避。解决的方法有两种，一是干脆不用理会液面的困扰，每次都做到抽空溶液，这种做法倒是不会产生筛板上的溶液混合的问题，但是又会出现一个新的问题，即填料看起来是抽干了，但实际表面还是有数量不定的液体，每次干涸程度不一致，也无法重复。另一种解决方法就是在使用固相萃取器时用电导探针测试，这个方法比较精确，但是也有一个新的问题，探针需要清洗，否则会有交叉污染的可能，而且有这类装置的固相萃取器价格一般相当昂贵。且一个探针在同一时间只能探测一个样品管，要同时监测一批小柱则很困难。
填料的装填松紧问题
用液体萃取时我们从来不用考虑整个溶剂的密度是否均匀，但是对于固体填料，却不能忽略这个问题。在同一批次甚至同一包里的几个小柱，加上相同溶液时，我们会发现液体过柱的速度是不均匀的，总是有快有慢。
由于生产工艺和成本的综合考虑，固相萃取小柱不可能采用类似填充液相色谱柱的匀浆高压法，所以填料的装填松紧不均匀是必然的。这就造成一个问题，由于液体流过的速度不一样，每次加液的时间也会不一样，不利于同步批次处理样品，而且回收率也会不同。看过一些公司的所谓全自动固相萃取器，其原理都有一个假设，即每根小柱的流过速度应该一致，可惜，这只是“假”的设想。
填料的质量稳定问题
在我们开启一瓶二氯甲烷或丙酮时，只要买的不是伪劣产品，就是不同公司的也可以放心使用，因为它们的萃取性能是稳定可靠的。而固相萃取则不同，就是同一公司的正品填料，每次的产品性质还是有些许差异，不同公司的相差更大。而如果换一家公司的固相萃取柱或同一公司不同批次的小柱，都需要把所有的项目做一遍质量评估，从而也可能导致没有太多人愿意使用。
不能加热
一般的加热行为可以改善吸附作用，可是由于固相萃取柱的套管是由塑料制造的，一加热就会变形，所以只能做常温操作。
项目局限性
从各家供应商提供的资料来看，做得比较好的应用主要在处理药物方面，即分子量比较大，性质比较稳定的那些物质。液体萃取的相似相溶理论已经久经考验，而固相萃取靠的是吸附与洗脱，已经完全不是经典的萃取过程了，并不是所有的项目都适合。很多经典的液体萃取实验到现在也不能转化到固相萃取，即使转化，效果也不理想。
使用SPE的注意事项
尽量慢
我们在用固相萃取时，面临的一个问题是：液体应该以什么速率过柱流出，我的经验是，要想效果好，就要慢，尽量慢。
对于固相萃取柱中的填料，如果局部放大地看，能看到很多的空隙，液体流通的渠道很多，如果流得快，相当比例的待测组分还来不及与填料充分作用就从通道流失；所以要慢，给它们一个充分作用的机会。
如何慢呢？一个窍门就是不要用配合抽气机使用的所谓固相萃取器，而采用再普通不过的重力法。利用重力的作用使液体向下流出。在实验速度上，重力法远不如吸力法，但是在实验效果方面，重力法远比吸力法优胜，用吸力法只能得到谱带吸附，用重力法却能得到柱头吸附，在速度和效果两者的平衡中，我们还是倾向于优先保证好的效果。
举例来说，一个3 ml 500mg的C18小柱，如果加甲醇活化，其甲醇全部流至筛板时间约为20 min，而在过样品液时，25ml的液体最多2 h可以流完，而且用重力法如果得当，工作速率不一定比吸力法差很多。因为我们可以充分利用空闲时间，用吸力法必须有人在旁边守候，而重力法由于不需要用电，可以充分利用午休和晚上时间过柱，液体量大时接个堆叠接头和延长管即可，安排好实验步骤，工作效率一样很高。另外，重力法不需要抽气机和固相萃取器。
尽量少
在固相萃取条件选择上，有人为了提高提取效率，尽量多加液体，或选择填料量大的小柱，我觉得大可不必如此。尤其在用重力法时，由于效率高，很多情况下是柱头吸附，并不是所有的填料都在起作用，填料多了不仅液体流出速度会更慢，而且在洗脱时的扩散会很明显。因此建议，够用就行，在能保证效率时，填料尽量少，加液也不宜多。
实验条件不宜过分细化
固相萃取从原理上是色谱分离，但是在操作时最好只把它作为吸附萃取剂使用，由于填料性质、松紧常有差异，因此在实际实验中不必因为追求效果的最佳化而设计出很复杂的洗脱程序。
在建立条件中，我们应该尽量多利用现成的资料，尽快地建立起体系，同时要对操作过于复杂的步骤保持警惕性，在实验效果、实验速率和易操作性三者中取得平衡点。
只用一次
固相萃取柱最好只用一次。因为从严格的意义上来说，很多物质的吸附是不可逆的，一次吸附，无法洗脱，就会影响着下一次吸附，虽然有人做过重复利用的实验，但是总体来说为了节省一点经费而大大增加了结果的不可靠性和不确定性，是很不合算的行为。因此建议，只用一次。如果想节省经费可以从减少填料量和使用小容积管入手，尽量用堆叠接头和延长管。
慎用固相萃取器
供应商通常会在推荐固相萃取柱的同时，推荐使用固相萃取器，除了价格昂贵外，这样的配置即使加上调速开关，也很难得到好的结果，主要问题就是把小柱的不平行性放大了。建议实在不适合重力法的才用固相萃取器。
现在市面上还没有比较理想、适合食品检测的全自动固相萃取器，主要问题就是无法解决一批小柱中液面下降不一致的问题，加上价格昂贵，性价比较低。带液面测量的也不能对多批量的小柱同时检测，且有交叉污染的危险。目前的全自动固相萃取器基本上是走重力法路线，倒是回避了密封的难题。
液体萃取不可替代
有些人在初次接触固相萃取时，总觉得它能取代液体萃取，实际上就象毛细管电泳无法取代液相色谱一样，固相萃取在某些场合比液体萃取合适，但是在更多情况下，还是传统的液体萃取更可靠。这一点从目前实验技术的实际发展可以得到印证。
关于液固萃取，我们不要仅仅把它看作是一个提取过程，从另一个角度来看，它还是一个净化过程，是把固形干扰物排除净化的过程。理解这一点，有助于我们优化选择实验方法。
实用性决定实验设计成功与否
在设计一个实验时，开始要考虑到其技术上是否先进。而在实际运用中，最终决定这个方法是否可行，是否能够存在的关键是实用性。一个实验方法不仅要解决问题，而且能够在人力、物力、财力三方面达到平衡，且满足可持续、可重复操作的要求。因此，再先进的技术，也要服从实用性，否则就没有生命力。
1、使用阳离子固相萃取柱前为什么要用甲醇和水活化 要是使用的是高聚物基质的阳离子柱，可直接上样，不用活化，要是使用的是硅胶基质的阳离子柱，活化是为了打开键合在硅胶上的碳基团链，使之充分发生作用，甲醇是为了与碳链互溶，用水过度是为了能和样品溶液相溶。 2、固相萃取技术原理及应用 一、固相萃取基本原理与操作 1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理 固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的 1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等 2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等 3）物理吸附：Florsil、Alumina等 2、p H值对固相萃取的影响 pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项 针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。 1）填料保留目标化合物 固相萃取操作一般有四步（见图1）： ? 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。（注意整个过程不要使小柱干涸） ? 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）? 淋洗---- 最大程度除去干扰物。（建议此过程结束后把小柱完全抽干） ? 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜） 如下图1:
固相萃取的装置及操作程序 最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱（图10-2-15），小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的，还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm, 的烧结筛板，用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时，也可以用填加玻璃棉来代替筛板，起到既能支撑固体吸附剂，又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂（100-1000mg，视需要而定），然后在吸附剂上再加一块筛板，以防止加样品时破坏柱床（没有筛板时也可以用玻璃棉替代）。目前已有各种规格的、装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售，使用起来十分方便（图10-2-16）。 固相萃取的一般操作程序分为如下几步。 1. 活化吸附剂 在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。 ①反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。 ②正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。 ③离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当pH值，并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。 为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml 活化处理用的溶剂。 2. 上样 将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空（图10-2-17），加压（图10-2-18）或离心（图10-2-19）的方法使样品进入吸附剂。
固相萃取（SPE） 一、概述 固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。 二、SPE的原理与分离模式 固相萃取是基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程。SPE根据其相似相溶机理可分为四种：反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。 反相SPE中吸附剂（固定相）属于非极性或弱极性，如硅胶键合C18,C8, C4,C2,-苯基等。 正相SPE中吸附剂（固定相）属于极性键合相和极性吸附剂，如硅胶键合－NH2、－CN，-Diol（二醇基）、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。 离子交换SPE中吸附剂（固定相）为带电荷的离子交换树脂，流动相为中等极性到非极性样品基质。用于萃取分离带有电荷的分析物 固相萃取的洗脱模式可以分为两种：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。通常采用前一种洗脱方式。 三、SPE的主要步骤 一个完整的固相萃取步骤包括固相萃取柱的预处理、上样、淋洗、洗脱及收
集分析物四个步骤。 固相萃取柱的预处理的目的主要包括两个方面：清洗萃取柱中的固定相（填料）和活化固定相。通常用两种溶剂来完成，第一个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。 上样是为了让分析物被固定相萃取：将样品倒入活化后的SPE 萃取柱，然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂（采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式），使液体样品以适当流速通过固相萃取柱，此时，样品中的目标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。 上样完成后需要对固定相进行淋洗以洗去不需要的成分，尽量的减少杂质的影响。一般选择中等强度的混合溶剂，尽可能除去基体中的干扰组分，又不会导致目标萃取物流失。 淋洗后选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物，收集洗脱液，挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。为了尽可能将分析物洗脱，使比分析物吸附更强的杂质留在SPE 柱上，需要选择强度合适的洗脱溶剂。 四、SPE 的应用 固相萃取（SPE ）大多数用来处理液体样品，萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物，也可用于固体样品，但必须先处理成液体。它是一种用途广泛的样品前处理技术，广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。主要典型的应用领域： 1、医药发面：血清、体液，固体、液体药物成分的检测分析 如：人体血清中的咖啡因、吴茱萸碱，吴茱萸次碱的SPE 净化及检测和血清中头孢拉定、头孢氨苄、舒必利、磺胺类等药物的检测。 2、食品、食物方面：蔬菜、水果中残留农药，肉制品中残留兽药的检测 如：猪肉中五种磺胺药物（磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲唑、预处理 （清洗、活化）上样（萃取）淋洗（去杂质）洗脱（采样分析）
固相萃取与固相微萃取应用之原理 一固相萃取 固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。 SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成；而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。 一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱（即吸附剂）的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下： 1）吸附剂的选择 a.传统吸附剂 在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。 正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用（氢键作用等）来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。 离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。 b.抗体键合吸附剂（Immunosorbents-IS） 这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。其特点为，由于绝大多数有机污染物为低分子量物质，不能在动物体内引发免疫反应，所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上，使其具有免疫抗原活性，再注入纯种动物体内（如兔或羊），产生抗体，经杂交瘤技术制得相应于该有机污染物的单克隆抗体。将抗体键合到反相吸附剂的硅胶表面或聚合物表面（如C18固定相），就制得了抗体键合吸附剂，可用于分离、富集特定污染物。研制开发能专门检测各种优先污染物的单克隆抗体或多克隆抗体已成为SPE技术的前沿研究领域。 抗体键合吸附剂洗脱时一般可采用20%～80%的甲醇-水溶液，该类吸附剂经冷藏保存可多次使用。进行SPE操作时应根据目标物的性质选择适合的吸附剂。表1- 1给除了常用的吸附剂类型及其相关的分离机理、洗脱剂性质和待测组分的性质。 吸附剂的用量与目标物性质（极性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关。通常，增加吸附剂用量可以增加对目标物的保留，可通过绘制吸附曲线确定吸附剂用量。 2）柱子预处理 活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所以杂质。通常需要两种溶剂来完成任务，第一个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个适合的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为1～2 mL/100 mg固定相。
常用固相萃取柱 HLB是英文"亲水-亲脂平衡"(hydrophilic-l;pophilicbalance)的缩写，它是. 一种新型的反相吸附剂，能同时表现出对亲水性化合物和亲脂性化合物的双重保留特性。 固相萃取柱产品和应用指南(SPE column)返回 提供VARIAN公司BondElut、Agilent公司AccuBond系列固相萃取柱，另可提供经济型国产萃取小柱及填料，并可根据用户需要订做 各种规格产品 1word格式支持编辑，如有帮助欢迎下载支持。
硅胶上键合乙基 500mg 500mg 1000mg 3ml 6ml 6ml 50 30 30 合物。500mg 500mg 1000mg 3ml 6ml 6ml 50 30 30 核酸碱,核苷,表面活化剂。容量:0.2毫当 量/克。 Phenyl 硅胶上键合苯基 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 相对C18和C8，反相萃取,适合 于非极性到中等极性的化合物 Alumnia A (acidic) 酸性 PH ~5 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 极性化合物离子交换和吸附萃取,如维生 素. Silica 无键合硅胶 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 极性化合物萃取,如乙醇，醛, 胺,药物,染料，锄草剂,农药, 酮,含氮类化合物,有机酸,苯 酚,类固醇 Alumnia B (basic) 碱性 PH~8.5 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 吸附萃取和阳离子交换。 Cyano(CN) 硅胶上键合丙氰基烷 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 反相萃取,适合于中等极性的 化合物,正相萃取,适合于极性 化合物,比如,黄曲霉毒素,抗 菌素,染料,锄草剂,农药 ,苯 酚,类固醇。弱阳离子交换萃 取,适合于碳水化合物和阳离 子化合物。 Alumnia N (neutral) 中性 PH~6.5 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 极性化合物吸附萃取。调节pH,阳和阴离。 子交换.适合于维生素,抗菌素,芳香油,酶, 糖苷,激素 Amino(NH2) 硅胶上键合丙氨基 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 正相萃取,适合于极性化合物。 弱阴离子交换萃取,适合于碳 水化合物,弱性阴离子和有机 酸化合物。 Florisil 填料-硅酸 镁 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 极性化合物的吸附萃取,如乙醇,醛,胺,药 物,染料,锄草剂,农药,PCBs,酣,含氮类化 合物,有机酸,苯酚,类固醇 固相萃取柱及填料(SPE column) 2word格式支持编辑，如有帮助欢迎下载支持。
固相萃取（SPE）装置应用及原理 装置：离线与在线SPE 离线SPE: 1.SPE与分析分别独立进行，SPE仅为以后的分析提供合适的试样。 2.为使试样溶液与填料有足够的接触，溶剂流量不能过高。 3.可由自动化仪器完成。自动SPE仪由柱架、柱塞泵、储液槽、管线和试样处理器组成。 在线SPE： 又称在线净化和富集技术，主要用于HLPC分析； 柱预处理： 目的： 1.除去填料中可能存在的杂质； 2.使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性； 加样： 1.为防止分析物的流失，试样溶剂浓度不宜过高； 2.以反相机理萃取时，以水或缓冲剂作为溶剂，其中有机溶剂量不超过10%（V/V）； 3.为克服加样过程中分析物流失，可采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE柱中的填料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。 SPE方法的建立： 分析物的洗脱和收集（另一种情况是杂质被保留而分析物通过柱） 1.对反相萃取柱，清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲液； 2.为决定清洗溶剂的浓度和体积，加试样于SPE柱上，用5～10倍SPE柱床体积的溶剂清洗，依次收集和分析流出液，得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。依次增加清洗溶剂强度，根据不同不同强度下分析物的洗脱廓形，决定清洗溶剂合适的强度和体积； 3.洗脱和收集目的：将分析物洗脱并收集在小体积的级分中，同时使比分析物更强保留的杂质尽可能多的保留在SPE柱上； 4.为提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂性质，可以把收集到的分析物级分用氮气吹干，再溶于小体积的溶剂中。
产品说明: 川一系列固相萃取仪(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的（即样品的分离，净化和富集），目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度，其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。 主要特征: 固相萃取仪整机由透明有机玻璃制作，耐腐蚀性强。 防交叉污染，防雾化真空槽设计，操作简单快速。 无相分离操作易于收集分析物组件并可处理小体积试样。 固相萃取装置可配大容量采集容器，可批量处理样品也可单个处理样品。 真空槽采用特硬玻璃模具成形，其壁厚均匀故可承受-0.098Mpa以上的高负压。 萃取柱托盘采用特高分子材料制成，其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。 内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀。 各处受压均匀，气密性好，稳定性强。 萃取速度一致性好、控制调整方便。 多通道可独立控制，接头耐腐蚀。
固相萃取的装置及操作程序 【色谱世界】【本书目录】【引用网址】https://www.doczj.com/doc/3d6986837.html,/books/C/1182/0.html 最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱（图10-2-15），小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的，还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm, 的烧结筛板，用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时，也可以用填加玻璃棉来代替筛板，起到既能支撑固体吸附剂，又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂（100-1000mg，视需要而定），然后在吸附剂上再加一块筛板，以防止加样品时破坏柱床（没有筛板时也可以用玻璃棉替代）。目前已有各种规格的、装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售，使用起来十分方便（图10-2-16）。 固相萃取的一般操作程序分为如下几步。 1. 活化吸附剂 在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。 ①反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。 ②正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。 ③离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当pH值，并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。 为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml 活化处理用的溶剂。 2. 上样 将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空（图10-2-17），加压（图10-2-18）或离心（图10-2-19）的方法使样品进入吸附剂。
固相萃取柱常见问题及对策SPE问题
问题可能的原因解决方法 回收率低 柱活化条件不恰当 根据固定相的不同正确活化SPE小 柱 反相填料：甲醇、乙腈等，1倍柱管 体积或3倍柱床体积 正相填料：非极性有机溶剂如正己烷 等，1倍柱管体积或3倍柱床体积 离子交换填料：1倍柱管体积的甲醇、 乙腈或异丙醇等与水互溶的极性溶 剂。 样品溶剂对目标成分 的作用力比固定相强 选择对目标组分具有更强选择性的 SPE小柱； 调整样品溶剂的PH值，增加目标组 分在固定相中的作用力； 改变样品溶剂的极性，降低目标组分 在溶剂中的作用力。 清洗溶剂选择不当； 洗脱能力太强 使用正确的清洗溶剂； 选择洗脱能力更弱的溶剂载样时流速过快 重力自然载样或控制载样流速 ≤1ml/min SPE小柱太小 用更大规格的SPE小柱； 用选择性更强的SPE小柱； 用载样量更大的SPE小柱 洗脱前SPE小柱清洗 溶剂抽干不充分 充分抽干冲洗溶剂 洗脱不充分 增加洗脱剂的体积；增加洗脱剂的强 度；用更小规格的SPE小柱 洗脱时流速过快或过 慢 控制流速1-2ml/min 目标成分不能从SPE小柱上 洗脱固定相对目标组分选 择性太强 选择对被分析物保留较弱的小柱； 选择洗脱能力更强的洗脱溶剂。对酸 碱目标成分，调节洗脱剂的PH值，
减弱固定相对目标组分的选择性 SPE小柱规格太大 增加洗脱剂的用量；用更小规格的SPE小柱 洗脱剂用量不足增加洗脱剂 洗脱时流速过快或过 慢 控制流速1-2ml/min 洗脱剂洗脱能力太弱调节洗脱剂的PH值，提高溶剂对目标成分的洗脱能力（对酸、碱目标成 分）； 改变洗脱液的极性，提高溶剂对目标 成分的洗脱能力 重现性差 上样前柱床干涸重新活化SPE小柱 超出小柱的载样能力 减小载样量，或用规格更大的SPE小 柱 载样过程流速过高 降低流速，重力自然载样或控制载样 流速≤1ml/min 清洗溶剂洗脱能力太 强 降低清洗溶剂洗脱强度洗脱流速过快 先让洗脱液渗透小柱，再对小柱抽真 空或加压，控制流速1-2ml/min 洗脱剂分两次加入洗脱剂用量不足 增加洗脱剂的用量或者用更小规格的 SPE小柱 干扰物清洗不 干净固定相对干扰物的选 择性太强 选择合适的清洗液，有选择性的将干 扰物清洗掉 选择对目标组分专属性更强的SPE 小柱 固定相残留的干扰物活化前先用洗脱剂清洗SPE小柱 操作过程流速 过低样品中含有过多的颗 粒物质 载样前过滤或离心样品溶液或改用溶 解能力更强的样品溶剂
固相萃取技术 ■ 在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离，吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。 ■固相萃取的原理 在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离，吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。 固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。 保留和洗脱 在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里，使样品溶液通过吸附剂床，样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上（依靠吸附剂对溶剂的相对吸附）。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象，造成当样品溶液通过吸附剂床时，分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用：分离物、溶剂和吸附剂。所以，一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程，这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。 容量和选择性 吸附剂的容量是在最优条件下，单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总量。不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能力，也就是说，保留分离物去除其他样品化合物。一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。吸附剂选择性是三个参数的作用：分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。 固相萃取的简要过程
在2003版的“食品卫生检测方法”标准系列中，有一个较大的改动就是很多项目，尤其是农药项目的前处理普遍使用了固相萃取技术（详见表1 ）。现针对这一技术的原理、使用和误区进行探讨。 一．固相萃取技术简介 固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技术，发展于上世纪70年代，由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点，在许多领域取代了传统的液－液萃取而成为样品前处理的有效手段。 一些传统的介绍SPE的书籍将其归于一个液相色谱的原理，这其实是引起使用不当的主要源由之一。把SPE小柱看作一根液相色谱柱，不如把它看成单纯的萃取剂更合适，因为：液相色谱的重点在于分离，而SPE的重点在于萃取。 固相萃取技术在样品处理中的作用分两种：一是净化，二是富集,这两种作用可能同时存在。 固体萃取和液－液萃取相比，其长处在于方便和消耗试剂少，短处在于批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于：液体试剂的重复性好，只要其纯度可靠，不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度外，还存在着颗粒度的差异，外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素，不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。 从理论上和厂家宣传来看，固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用：有机溶剂用得很少，可批量处理样品，既可富集，又能除杂质，给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况，起码在国内，虽然推广了多年，实际应用还是相当有限。 SPE应用得不广，与我们的使用方式和期望有关，也与它本身的局限有关。对于供应商来说，从经济利益出发，向来都是忽略固相萃取的局限与不足。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充，但是在使用时，一定要清醒知道到它的优点和缺点，注意因地制宜，扬长避短。 二、固相萃取的应用优势 在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，个人认为有以下几种情况： （一）水中有机物的前处理。 此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取，用固相萃取的优势在于 （1）可以定量地重复前处理过程。 溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度，却无法控制振荡频率，强度，动作，我们
SPE固相萃取各个填料等的区别 CNWBOND Carbon-GCB(碳黑) 石墨化碳黑(CNWBOND Carbon-GCB)固相萃取小柱在萃取很多极性物质，如氨基甲酸酯和硫脲等农药，有着比C8或C18更高更稳定的回收率。有数据显示，石墨化碳黑SPE同时提取食品中超过200多种农残有很好的效果，如有机氯、有机磷、含氮以及氨基甲酸酯类农药等。Carbon-GCB石墨化碳黑由于其非多孔性，对样品的吸附不要求扩散至有孔区域，所以萃取过程非常迅速。此外，虽然其比表面积小于硅胶基质，对化合物的吸附容量却比硅胶大一倍有余。由于Carbon-GCB碳表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，非常适用于很多有机物的萃取和净化，尤其适于分离或去除各类基质如地表水和果蔬中的色素（如叶绿素和类胡萝卜素）、甾醇、苯酚、氯苯胺、有机氯农药、氨基甲酸盐、三嗪类除草剂等。技术参数：目数120-400目，比表面积100 m2/g。 CNWBOND Coconut Charcoal(活性炭) 椰子壳活性炭专用于美国环保署EPA 521方法（饮用水中亚硝胺的检测）以及EPA 522方法（饮用水中1，4-二噁烷的检测）。 技术参数：目数80-120目。 CNWBOND Si (硅胶) CNWBOND Silica硅胶是极性最强的小柱，填料为酸洗硅胶，它通常从非极性溶剂中通过氢键相互作用提取极性化合物，然后再通过提高溶剂的极性来洗脱物质。 技术参数：粒径40-63μm，平均孔径60Å，未封尾。 CNWBOND Florisil PR 农残级弗罗里硅土同样适合于分离有机氯农残、胺类、多氯联苯(PCBs)、酮类以及有机酸等，粒径更大，满足EPA 608方法。 技术参数：目数60-100目。 CNWBOND Florisil(弗罗里硅土) 弗罗里硅土作为氧化镁复合的极性硅胶吸附剂（硅镁吸附剂），适合于从非极性基质中吸附极性化合物，如分离有机氯农残、胺类、多氯联苯(PCBs)、酮类以及有机酸等。 技术参数：目数100-200目，比表面积289 m2/g。
常用固相萃取柱
常用固相萃取柱 HLB是英文"亲水-亲脂平衡"(hydrophilic-l;pophilicbalance)的缩写，它是. 一种新型的反相吸附剂，能同时表现出对亲水性化合物和亲脂性化合物的双重保留特性。 固相萃取柱产品和应用指南(SPE column)返回 提供VARIAN公司BondElut、Agilent公司AccuBond系列固相萃取柱，另可提供经济型国产萃取小柱及填料，并可根据用户需要订做 各种规格产品 填料含量容量包装应用范围填料含量容量包装应用范围 ODS(C18) 硅胶上键合十八烷基 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 反相萃取,适合于非极性到中等 极性的化合物,比如,抗菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药 物,染料,芳香油,脂溶性维生 素,杀真菌剂,锄草剂,农药,碳 水化合物,对羟基甲苯酸取代酯, 苯酚, 邻苯二甲酸酯,类固醇, 表面活化剂,茶碱,水溶性维生 素。 EVIDEXII 辛烷和阳 离子交换 树脂 200mg 400mg 3ml 6ml 50 30 Amphetamina/Methamphetamine、 PCP、 Benzoylecgonine、 Codeine/Morphine、 THC- COOH(Marijuana) Cctyl(C8) 硅胶上键合辛烷 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 反相萃取,适合于非极性到中等 极性的化合物,比如,抗菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药 物,染料,芳香油,脂溶性维生 素,杀真菌剂,锄草剂,农药,碳 水化合物,对羟基甲基酸取代酯, 苯酚,邻苯二甲酸酯,类固醇,表 SAX 硅胶上键 合卤化季 氨盐 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 强阴离子交换萃取,适合于阴离子,有机酸,核酸, 核苷酸, 表面活化剂。容量:0.2毫当量/克。
【关键字】精品 常用固相萃取柱 HLB是英文"亲水-亲脂平衡"(hydrophilic-l;pophilicbalance)的缩写，它是. 一种新型的反相吸附剂，能同时表现出对亲水性化合物和亲脂性化合物的双重保留特性。 固相萃取柱产品和应用指南(SPE column)返回 提供VARIAN公司BondElut、Agilent公司AccuBond系列固相萃取柱，另可提供经济型国产萃取小柱及填料，并可根据用户需要订做 各种规格产品
Ethyl（C2） 硅胶上键合乙基 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 相对C18和C8，因为短链，保 持作用小的多,适合非极性化 合物。 SCX 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 强阳离子交换萃取,适合于阳离子,抗菌素,药 物,有机碱 ,氨基酸,儿茶酚胺,锄草剂,核酸 碱,核苷,表面活化剂。容量:0.2毫当量/克。 Phenyl 硅胶上键合苯基 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 相对C18和C8，反相萃取,适合 于非极性到中等极性的化合物 Alumnia A (acidic) 酸性 PH ~5 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 极性化合物离子交换和吸附萃取,如维生素. Silica 无键合硅胶 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 极性化合物萃取,如乙醇，醛, 胺,药物,染料，锄草剂,农药, 酮,含氮类化合物,有机酸,苯 酚,类固醇 Alumnia B (basic) 碱性 PH~8.5 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 吸附萃取和阳离子交换。 Cyano(CN) 硅胶上键合丙氰基烷 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 反相萃取,适合于中等极性的 化合物,正相萃取,适合于极性 化合物,比如,黄曲霉毒素,抗 菌素,染料,锄草剂,农药 ,苯 酚,类固醇。弱阳离子交换萃 取,适合于碳水化合物和阳离 子化合物。 Alumnia N (neutral) 中性 PH~6.5 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 极性化合物吸附萃取。调节pH,阳和阴离。子 交换.适合于维生素,抗菌素,芳香油,酶,糖苷, 激素 Amino(NH2) 硅胶上键合丙氨基 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 正相萃取,适合于极性化合物。 弱阴离子交换萃取,适合于碳 水化合物,弱性阴离子和有机 酸化合物。 Florisil 填料-硅酸 镁 100mg 200mg 500mg 500mg 1000mg 1ml 3ml 3ml 6ml 6ml 100 50 50 30 30 极性化合物的吸附萃取,如乙醇,醛,胺,药物, 染料,锄草剂,农药,PCBs,酣,含氮类化合物, 有机酸,苯酚,类固醇
一、固相萃取基本原理与操作 1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理 固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的 1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等 2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等 3）物理吸附：Florsil、Alumina等 2、pH值对固相萃取的影响 pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。 3、固相萃取操作步骤及注意事项 针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。1）填料保留目标化合物 固相萃取操作一般有四步（见图1）： ? 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。（注意整个过程不要使小柱干涸） ? 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min） ? 淋洗---- 最大程度除去干扰物。（建议此过程结束后把小柱完全抽干）? 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜） 如下图1:
国达SPE固相萃取小柱|固相萃取仪|固相萃取法SPE固相萃取小柱广泛用于的应于医药检测、食品安全、农药残留、预防疾控、环境保护等领域的样品分析及制备。尤其在食品中三聚氰胺、瘦肉精的检测、《2010中国药典》的应用等。我们还可以按客户要求定制产品或开发应用方法！ 国达SPE固相萃取小柱的特点及简单的技术说明 1．硅胶基质： 目前在SPE中最常用的吸附剂仍然是硅胶或键合硅胶，其pH适用范围2-8。硅胶基质填料种类多，具有多选择性的优点。郑州市国达仪器设备有限公司供应的硅胶基质SPE固相萃取小柱包括C18E(封尾)，C18(未封尾)，C8, CN, NH2,DIA,Phenyl, SCX, SAX, WCX, PRS，Silica, Diol等13种填料。 2．非硅胶类无机吸附剂：电话400-1158-566 有Florisil（弗洛里硅土），GraphiCarb（石墨化碳），Alumina-N（中性氧化铝），Alumina-A（酸性氧化铝），Alumina-B（碱性氧化铝）和Celite（硅藻土）等6种常见的正相吸附剂，选择性和吸附作用和正相硅胶不完全一样。它们具有不同程度的极性和表面碱性，主要用途是对分析前复杂基体的样品进行清洗净化。 3．混合型吸附剂： 郑州市国达仪器设备有限公司供应的SPE固相萃取小柱系列中包括GraphiCarb/NH2、C8/SCX和C18E/SiO2等三种混合吸附剂。 4．聚合物基质： 聚合物基质填料克服了传统硅胶基质填料存在的缺点，在SPE固相萃取小
柱中的使用比例有逐年上升的趋势。聚合物基质SPE固相萃取小柱相对于硅胶基质，有如下优势： 1）pH适用范围广（0-14），且能与大部分有机溶剂适配使用； 2）聚合物表面没有活性羟基，消除了次级吸附作用所引起碱性化合物
固相萃取技术的应用与研究新进展 摘要: 固相萃取技术( SPE) 是近年来发展较快并得到广泛应用的一种新前处 理方法，介绍了固相萃取技术的基本原理及方法。对固相萃取技术在食品、药品、和环境检测等领域的应用进行了综述，阐述了目前对固相萃取技术的研究 开发和发展展望。 Abstract:Solid phase extraction ( SPE) technology is a fast-developing sample preparation method with wide application， and the principle and methods were introduced． The applications of SPE in the analysis of food，drug andenvironment were summarized，and the development and prospect of the research of solid phase extraction was also reviewed． 关键词: 固相萃取; 样品处理; 应用 概述 固相萃取( solid phase extraction，SPE) 是近年来发展迅速的样品前 处理方法，固相萃取技术就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分 离和富集目标化合物的目的，大大增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力，提高被测样品的回收率。固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在 固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通 过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床; 通过只吸 附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。 它大大弥补了液液萃取法的缺陷，具有节省时间、溶剂用量少、不易乳化等优点，具有很好的通用性，可满足样品制备自动化的要求。 多种新型固相萃取( SPE) 的新方法如固相微萃取( SPME) 、搅拌棒吸附 萃取( SBSE) 、基质固相分散萃取( MSPD) 、分子印迹固相萃取( MISPE) 、免疫亲和固相萃取( IASPE) 、整体柱固相萃取( MonolithicSPE) 、碳纳米管固
固相微萃取技术(SPME)及其应用 摘要：固相微萃取（SPME）是一种应现代仪器要求而产生的样品前处理新技术。随着人们对其原理和技术发展的深入理解，新型SPME装置的不断应用和发展，SPME已广泛应用于环保及水质处理、临床医药、公安案件处理、国防等。本文对其原理、萃取条件、联用技术的现状进行了综述。 关键词：固相微萃取; 萃取条件; 联用技术; 应用; 综述 The Solid Phase Micro Extraction (SPME) And It’s Application Abstract: The solid phase micro extraction (SPME) is a new kind of modern instrument method before output sample. Along with people as to it's the princ iple develop deep with the technique into the comprehension, the new SPME e quip continuously applied with the development, SPME already extensive and a pplied handle in the environmental protection and fluid matter, the clinical med icine, public security official's case handle, national defense etc.. Present this te xt as to it's principle, the conditions of extraction, coupling with other analytic al technologies to proceeds the overviewed. Keywords: solid-phase micro extraction; the conditions of extraction; coupling with analytical technologies; application; review 固相微萃取（Solid-Phase Microextraction，简写为SPME）是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术。1990年由加拿大Waterloo大学的Arhturhe和Pa wliszyn首创，1993年由美国Supelco公司推出商品化固相微萃取装置，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议大奖。 固相萃取是目前最好的试样前处理方法之一，具有简单、费用少、易于自动化等一系列优点。而固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的，保留了其所有的优点，摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病，它只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。该装置针头内有一伸缩杆，上连有一根熔融石英纤维，其表面涂有色谱固定相，一般情况下熔融石英纤维隐藏于针头内，需要时可推动进样器推杆使石英纤维从针头内伸出。
固相微萃取在环境中的应用 MG0925021 汪宁欣环境生物专业 摘要：固相微萃取技术(SPM卫)是一种新型的样品前处理方法，它可一步完成取样革取和浓缩，简化了传统前处理方法的繁琐步骤，而且不会造成二次污染。与其它样品制备技术相比，SPME法具有操作时间短、样品量小、无需萃取溶剂、适于分析挥发性与非挥发性物质、重现性好等优点。,因其携带方便、操作简便、测定快速、高效的特点,且是一种无溶剂的样品预处理方法。因此，它于1990年J.Pawliszyn 首先提出后，在短短几年时间,广泛应用于各个研究领域,如环境(包括水样、土壤、空气) 以及食品、药物、毒理学等的分析研究。本文根据所查阅到的文献,对目前国际上固相微萃取法在环境中的应用发展及其研究情况作一概述,并就该方法今后的可能发展方向进行初步的探讨 关键词:固相微萃取，环境，应用 1 前言 样品的前处理在样品分析中占有重要的地位。传统的液液萃取耗时长、劳动量大且需溶剂量大,近年来已多被固相萃取(SPE)所取代。但SPE仍是一个多步骤过程,仍需使用有机溶剂且仅适用于非挥发性物质,固相微萃取(SPME)是在固相萃取的基础上发展起来的崭新的萃取分离技术。与其它样品制备技术相比,SPME可一步完成取样、萃取和浓缩,具有操作简便、快速、易于实现自动化等特点。迄今为止,SPME已用于从空气、水和土壤中提取有机物。本文着重论述SPME的原理及其在环境分析中的应用。 2 固相微萃取(SPME)原理及装置 2.1原理 当被分析的有机物在萃取头与萃取体系之间达到平衡,分析物与萃取头之间有一分配系数K, 该分配系数与分析物在萃取体系中的量及萃取头分析物的量有如下关系: K= Cf/ Cs Co = (CfVf + CsVs) / Vs Cs = (CoVs - CfVf) / Vs N= CfVf K= NVs/ (VfCoVs - NVf) N= KVfCoVs/ (Vs + KVf) K:分析物在萃取头和样品间的分配系数; Co :分析物在萃取前样品中的浓度; Cs :分析物在萃取后样品中的浓度; Cf :分析物在萃取头中的浓度; Vf :萃取头的体积; Vs :样品的体积; N：吸附于萃取头上的分析物的量。 由于KVf远小于n Vs ,所以N= KVfCo,K值取诀于萃取头一定的固定相类型,而对于一定的萃取头来说其体积Vf 是固定的, 故N 与Co之间成线性关系,Co通过气相色谱测定,人们可以通过配制一系列Co来测定其响应的N值,从而获得该分析物的标准工作曲线,根据标准工作曲线测得样品的N值后便可计算样品的浓度。 2.2 装置 SPME装置(详见图l)实际就像一个微量进样器主要由两部分构成一部分是萃取头另一部分是微量注射器。萃取头是一根长1cm涂渍有不同固定相的熔融石英纤维通过不锈钢管将它安装到微量注射器上。平时萃取头收于注射器针头内，使用时以针头插人样品瓶中，推出萃取