实验室标准物质期间核查计划
在环境监测领域，标准物质的期间核查应当有统一、细化、规范的操作准则。中国实验室国家认可委员会颁布了《检测和校准实验室认可准则》(ISO／
IEC17025：2005)，对通过实验室认可的环境监测实验室提出了标准物质期间核查的评审要求，明确规定实验室应定期对标准物质进行核查，以保持其校准状态的置信度。
期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查，以验证标准物质(或设备)是否处于校准状态，确保分析结果的质量。有证标准物质还能定期用于内部质量控制。
为规范管理章程，减小实验偏差，现制定期间核查计划。此计划对核查频度、核查内容等进行合理安排，使期间核查工作具有较强的可操作性。核查对象包括有证标准物质、标准样品(或质控样)，和已开封正在使用的标准物质储备液、标准气体、固体标准物质等。
1. 职责
1.1 标准物质管理员：负责严格按照以下核查规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录。
1.2 实验室负责人：负责配合期间核查的进行。
1.3 管理人员：负责定期监督期间核查，并做好记录。
2. 核查规程
2.1 核查前的准备
2.1.1 查询所使用的标准物质是否为有证标准物质或能够溯源到国家基准的物质，满足时核查才有意义。
2.1.2 建立《标准物质入库登记表》（附件1），内容包括标准物质名称及编号、入库数量、购置日期、有效日期、浓度不确定度。
2.1.3 查询标准物质在保存条件下的物理性质，包括状态、颜色、气味、腐蚀性、毒性等，以备检查时作为参考。
2.2 核查频度
根据标准物质的有效期、对检测结果的影响程度确定核查频度：
2.2.1 有效期在6个月以下、经常使用、对检测结果影响较大的一些标准物质实行每季度一核查。如绘制工作曲线用的系列标准溶液、用于修正工作曲线的偏离的标准物质。
2.2.2 有效期在6—12个月、不常使用的标准物质实行每半年一核查。
2.2.3 有效期在12个月及以上、稳定性较好的标准物质实行每次使用前核查。
2.2.4 只用于加标回收试验的标准物质，确定在有效期内的，仅在实验前核查其不确定度。
2.3 核查项目
2.3.1 检查标准物质的包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。依据物质的状态查看固体是否变色、液体是否澄清、溶液是否有沉淀等，并填写《期间核查记录》（附件2）
2.3.2 检查由标准物质配制而成的标准储备液的容器是否有损伤、是否在有效期内、保存条件是否符合要求、溶液是否被污染等。
2.4核查结论
从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。对于未开封的，可免于核查并默认标准物质有效；对于已开封的，核查时若发现有任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并做好记录。
3. 管理台账
标准物质管理员应根据实验室监测能力范围，建立管理台账，对领用和发放进行动态管理。建立《标准物质领用登记表》（附件3），记录标准物质领用日期、领取数量、领用人、实验项目。
附件1 《标准物质入库登记表》
附件2 《期间核查记录》
附件3 《标准物质领用登记表》
包头市昆区环境监测站
201
4年11月14日
附件 1 标准物质入库登记表
登记人：
附件2期间核查记录
附件 3 标准物质领用登记表
1. 范围 本标准规定了化学分析实验室中管理标准物质的程序和要求。 本标准适用于天津市化学分析实验室的标准物质管理。 2. 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ?GB/T 15000 标准样品工作导则 ?GB/T 27025-2008 检测和校准实验室能力的通用要求 ?JJF 1342-2012 标准物质研制（生产）机构通用要求 ?JJF 1343-2012 标准物质定值的通用原则及统计学原理 3. 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 标准物质 reference material；RM 具有足够均匀和稳定的特定特性的物质，其特性被证实适用于测量中或标称特性检查中的预期用途。 3.2 有证标准物质 certified reference material；CRM 附有由权威机构发布的文件，提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性量值的标准物质。 3.3 标准溶液 standard solution 由用于制备该溶液的物质而准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液。 注：本文件中的“标准溶液”指CRM经溶解或稀释后配制而成的溶液。
4. 管理要求 4.1 一般要求 4.1.1 化学分析实验室（以下简称“实验室”）应有标准物质管理人员。标准物质管理人员负责统筹管理标准物质的购买、验收、保存、使用、期间核查和报废等工作。 4.1.2 实验室应有运输、贮存和使用标准物质的相关程序，以防止污染或损坏。 4.1.3 实验室应有标准物质的管理记录。标准物质的管理记录应至少保存 3 年，或按相关规定的期限保存。 4.2 有证标准物质（CRM）的选择与购买 4.2.1 实验室选择和购买 CRM，应符合 GB/T 27025-2008 中 4.6 的要求。实验室应优先选择《中华人民共和国标准物质目录》中所列出的 CRM，如果目录中没有实验室需要的 CRM，也可选择国内有关行业部门或国外生产组织提供的 CRM。 4.2.2 实验室应确保所选购的 CRM 应满足下列要求： 1.有明确的溯源性和不确定度声明； 2.CRM 的制备、定值及认定符合 JJF 1342-2012、JJF 1343-2012 和 GB/T 15000 给出的 有效程序。 4.2.3 CRM 特性值的不确定度水平应与测量中的限度要求相匹配。 4.2.4 对出售 CRM 的供应商进行定期评价和资质核查。 4.2.5 属于危险化学品或易制毒化学品的 CRM，其购买应符合国家相关规定。 4.3 有证标准物质（CRM）的验收 4.3.1 收到 CRM 后，实验室应进行下列检查并填写验收记录： 1.运输条件是否符合要求； 2.包装、外观是否正常，标识是否清晰完整； 3.有无证书，是否在证书声明的有效期内。 4.3.2 如发现异常情况，应及时与供应商联系。验收合格后，标准物质管理人员应赋予 CRM 明确的标识。实验室完成 CRM 的验收后，应建立 CRM 档案，包括证书、验收记录等。
实验室期间核查作业指 导手册 Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT
乐山市疾病预防控制中心 作业指导书 实验室期间核查程序 修改记录： 乐山市疾病预防控制中心作业指导书文件编号： 标题：实验室期间核查程序版号：第2版，页码1/2 1目的 为证明测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否得到保持，特制定本程序。 2适用范围 适用于检验所仪器设备及标准物质的期间核查。 3职责 检验人员负责期间核查的具体实施，并对检查结果的有效性进行确认； 实验室负责人提交期间核查计划，并对期间核查实施情况进行监督管理； 检验所所长负责期间核查方案和核查计划的审批。
4程序 选择期间核查对象的原则： 4.1.1所有的测量标准、标准物质都必须进行期间核查。 4.1.2对于新购设备,选择使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备。 4.1.3选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。 4.1.4分析历年校准证书/检定证书,选择示值的校准状态变动较大的检测设备。 4.1.5曾经过载或怀疑有质量问题的设备。 仪器设备期间核查方法 使用有证标准物质的方法 适用范围：仅限于有标准物质的仪器设备，并已知标准物质的不确定度。 X?X E n=| | √U lab2+U ref2 式中：X lab—测量值； X ref—标准物质指定值； U lab—本实验室测量结果的不确定度； U ref—参考标准的测量不确定度。 接受准则：当E n≤1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态保持。 拒绝准则：当E n>1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态没有保持，必须查找原因或重新送检定/校准。 乐山市疾病预防控制中心作业指导书文件编号： 标题：实验室期间核查程序版号：第2版，页码2/2 百分比差方法 适用范围：该仪器送计量部门检定后给出了允差Δ% 操作方法：某一样本身具有的固定值X1，用被考核仪器测定的X2。 ×100%≤Δ% 接受条件：X2?X1 X1 实验方法： 按操作规程正确开机后，分别设置好条件，先做标准曲线，然后重复测定样品n次。 计算：
标准物质的期间核查集团企业公司编码：（LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-
标准物质的期间核查 1、有证标准物质 是附有认定证书的标准物质，其一种或多种特性量值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源至准确复现的表示该特性值的测量单位，每一种认定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度。所有有证标准物质都需经国家计量行政主管部门批准、发布。有证标准物质在研制过程中，对材料的选择、制备、稳定性、均匀性、检测、定值、贮存、包装、运输等等均进行了充分的研究，为了保证标准物质量值的准确可靠，研制者一般都要选择6至8家的机构共同为标准物质进行测量、定值。 对于有证标准物质的期间核查，实验室在不具备核查的技术能力时，可采用核查其是否在有效期内、是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作步骤、储存条件和环境要求等信息，以确保该标准物质的量值为证书所提供的量值。 若上述情况的核查结果完全符合要求，实验室无需再对该标准物质的特性量值进行重新验证； 如果发现以上情况出现了偏差，实验室则应对标准物质的特性量值进行重新验证，以确认其是否发生了变化。 2、非有证标准物质 是指未经国家行政管理部门审批备案的标准物质，包括：参考（标准）物质、质控样品、校准物、自行配置的标准溶液、标准气体等。 对于非有证标准物质的核查：
1）定期用有证标准物质对其特性量值进行期间核查； 2）如果实验室确实无法获得适当的有证标准物质时，可以考虑采用下列方法进行核查： －通过实验室间比对确认量值； －送有资质的校准机构进行校准； －测试近期参加过能力验证结果满意的样品、检测足够稳定的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。
编号：PHZJ/LH-001 标准溶液期间核查规程 一、目的规范标准物质及标准物质配制而成的标准储备液的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。 二、范围适用于本实验室使用的标准物质及标准物质配制而成的标准储备液的期间核查。 三、操作过程 1.操作前的检查 1.1检查标准物质的包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。检查由标准物质配制而成的标准物质储备液是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。 1.2核查有标准物质证书的标准物质，在其有效期内按照要求保存。应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清，若发现有任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并作好记录。 2.由标准物质配制而成的标准物质储备液的核查 2.1用有证书的标准物质稀释并配制一条工作曲线，对一已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果C1并与该标准样品的证书定值C进行比较。同时用需要进行核查的标准物质储备液稀释并配制一条工作曲线，对该已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果C2并与该标准样品的证书定值C进行比较。 结果判定 2.2 C1与C比较，若C1在C的不确定度范围内，则表示该测试操作过程正确无误，没有带来样品的损失或污染。C1与C比较，若C1不在C的不确定度范围内，则表示该测试操作过程中有样品损失或带入了新的污染，应认真分析并查找原因，重新进行核查。只有在测试操作过程正确无误的情况下比较C2与C才有意义。 C2与C比较，若C2在C的不确定度范围内，则表示该储备液的示值与实值在允许的不确定度范围内，判定该储备液合格，可以继续使用。若C2不在C 的不确定度范围内，则表示该储备液在配制、使用、储存过程中有损失或带入了新的污染，应立即停止使用，并认真分析、查找原因，重新配制新的储备液。四、质量记录 标准物质期间核查记录表。PHZJ/JL28-03 编制：俞丰平审核：
实验室标准物质期间核查计划 在环境监测领域，标准物质的期间核查应当有统一、细化、规范的操作准则。中国实验室国家认可委员会颁布了《检测和校准实验室认可准则》(ISO／ IEC17025：2005)，对通过实验室认可的环境监测实验室提出了标准物质期间核查的评审要求，明确规定实验室应定期对标准物质进行核查，以保持其校准状态的置信度。 期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查，以验证标准物质(或设备)是否处于校准状态，确保分析结果的质量。有证标准物质还能定期用于内部质量控制。 为规范管理章程，减小实验偏差，现制定期间核查计划。此计划对核查频度、核查内容等进行合理安排，使期间核查工作具有较强的可操作性。核查对象包括有证标准物质、标准样品(或质控样)，和已开封正在使用的标准物质储备液、标准气体、固体标准物质等。 1. 职责 1.1 标准物质管理员：负责严格按照以下核查规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录。 1.2 实验室负责人：负责配合期间核查的进行。 1.3 管理人员：负责定期监督期间核查，并做好记录。 2. 核查规程 2.1 核查前的准备 2.1.1 查询所使用的标准物质是否为有证标准物质或能够溯源到国家基准的物质，满足时核查才有意义。 2.1.2 建立《标准物质入库登记表》（附件1），内容包括标准物质名称及编号、入库数量、购置日期、有效日期、浓度不确定度。 2.1.3 查询标准物质在保存条件下的物理性质，包括状态、颜色、气味、腐蚀性、毒性等，以备检查时作为参考。 2.2 核查频度 根据标准物质的有效期、对检测结果的影响程度确定核查频度： 2.2.1 有效期在6个月以下、经常使用、对检测结果影响较大的一些标准物质实行每季度一核查。如绘制工作曲线用的系列标准溶液、用于修正工作曲线的偏离的标准物质。 2.2.2 有效期在6—12个月、不常使用的标准物质实行每半年一核查。 2.2.3 有效期在12个月及以上、稳定性较好的标准物质实行每次使用前核查。
附件1(CNAS-CL10:2006)任务编号：L06253-2010-01 实验室现场评审核查表 《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》5技术要求 条款核查内容对应的质量管理体系文件 名称及章节/条款号 评审结果评审说明 5.2 人员 5.2.1 实验室授权签字人应具有化学专业本科以上学 历，并具有三年以上相关技术工作经历。如果 不具备上述条件，应具有足够的化学相关领域 检测工作经历（至少十年）。质量手册4.1.4.16条款 质量手册5.2 人员 程序文件《人员培训教育管 理程序》 Y 实验室授权签字人均为化学专业 本科以上学历，三年以上工作经 验，本条款满足。 5.2.2 实验室人员应接受有关化学安全和防护、救护 知识的培训。关键检测人员（熟悉各项检测方 法、程序、目的和结果评价的人员）应掌握化 学分析测量不确定度评价的方法。质量手册5.2条款 程序文件《测量不去确定度 评定程序》 《人员培训教育管理程序》 Y 本实验室参加过测量不确定度的 培训。 并对检测人员安全救护知识的培 训。 5.3设施和环境条件 5.3.1 实验室应制定并实施有关实验室安全和人员健 康的文件化程序并配备相应的安全防护设施。程序文件《安全与内务管理 程序》 Y 实验室制定相关制度和程序，保证 实验室安全和人员健康，此条款符 合。 填表说明：“评审结果”应逐个条款进行评价，当某条款符合时用Y表示，存在观察项或应说明的问题时用Y`表示，当某条款存在不符合项时用N表示，当某条款该实验室不适用时用N/A表示，凡出现上述表示时应同时在“评审说明”中详细描述。
条款核查内容对应的质量管理体系文件 名称及章节/条款号 评审结果评审说明 5.3.2 实验室应有与检测范围相应的安全防护装备及 设施，如个人防护装备、烟雾报警器、毒气报 警器、洗眼及紧急喷淋装置、灭火器等。程序文件《设施和环境条件 控制程序》《安全与内务管 理程序》质量手册5.3条 款 Y 有个人防护装备及灭火器，有烟雾 报警装置。此条款符合 5.3.3 实验室应有安全处理、处置有毒有害物质的措 施及文件化程序，并应有安全处理、处置有害 废物的设施和作业指导书。质量手册5.3.7条款 程序文件《设施和环境条件 控制程序》《安全与内务管 理程序》 Y 实验室建立相关文件化文件对有 毒有害物质进行处理，废液统一管 理，由院务处进行统一处理，满足 要求 5.3.4 从事痕量分析的实验室应确认检测设施和环境 不对检测结果产生不良的影响。 NA 本实验室不涉及痕量分析5.4 检测和校准方法及方法确认 5.4.1 在需要评定测量结果的不确定度时，应考虑到 样品的均匀性、反应效率、分析空白、基体效 应、干扰影响、回收率等不确定度分量对合成 不确定度的作用。质量手册5.4.6条款 程序文件《测量不确定度评 定程序》STC-02-023 Y 实验室建立测量不确定评定程序， 编制测量不确定度报告，检测人员 参加测量不确定的培训，此条款满 足要求。 5.5 设备 5.5.1 应制定标准溶液和其它内部标准物质的制备、 标定、验证、有效期限及其标识的文件化程序， 并保存详细记录。程序文件《标准物质管理程 序》 质量手册5.6.3条款 Y 本实验室标准溶液的配置有相关 作业指导书，并保留相关纪录，此 条款满足要求。 5.6测量溯源性
期间核查作业指导书
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期间核查作业指导书 1 目的 为使仪器设备在相邻两次校准／检定期间,保持设备校准／检定状态的可信度,保证测量数据的准确可靠,特制定本作业指导书。 2 需要实施期间核查的仪器设备 2.１一般原则 主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场的仪器设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备。要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。 ２．2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备 电子分析天平,pH(酸度）计，离子活度计,(紫外)可见分光光度计,原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,红外分光测油仪,气相色谱仪。2．3当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。 ２.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器准确性。 ２．３.2在监测过程中,发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。 2.3.3 遇到重要的监测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。2.3.4 维修或搬迁后等。 3期间核查计划 ３．1每年初编制年度期间核查工作计划。 ３．２期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校
准/检定中间进行，一般为上次校准／检定后六个月（个别为一年）。4期间检查的类型 ４.1使用标准物质核查 电子分析天平用标准砝码核查。 pH(酸度)计、离子活度计使用定值溶液核查； 4.2 仪器设备之间比对 分光光度计采用多台比对核查。 4．3 参照仪器设备校准/检定规程 原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。４．4 委托外单位检定或校准 气相色谱仪。 5 期间核查方法 5．１电子分析天平期间核查方法 5.１.１适用范围 适用于本实验室内部的（ＤF110、DF160、LAC214等）万分之一电子分析天平期间核查。 5．1.2核查方法 检查中心点示值误差。保持天平清洁和天平室温湿度,按照操作规程,预热30分钟,去皮，将５0g(Ｍ）标准砝码（E２级)轻轻放在称盘上，待天平稳定后,读取示值(ｍ）。对e=0．1mｇ分析天平,C=|m-M|应≤0．0０0３g。 5.1.3评定依据
标准物质期间核查作业 指导书 文件编码（GHTU-UITID-GGBKT-POIU-WUUI-8968）
作业指导书 标准物质期间核查 文件编号：ZY(QJ)-1107 版次：A/0 分发号： 编制：日期： 审核：日期： 批准：日期： 生效日期：2017年03月01日
1目的 规范标准物质及由标准物质配置而成的标准储备液的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证校准物质和标准物质溶液的量值准确、可靠和可溯源性。 2 范围 适用于对本所使用的标准物质和由标准物质配置而成的标准储备液进行期间核查。 3职责 核查人员：负责严格按照本操作规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录。 管理人员：负责定期参与期间核查，并做好记录。 4核查方法 操作前的检查 4.1.1 检查标准物质的包装是否完整，是否在有效期内，保存条件是否符合要求。
4.1.2 检查由标准物质配置而成的标准储备液是否在有效期内，保存条件是否符合要求，容器是否有损伤、溶液是否被污染等。 核查 4.2.1 从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质在其有效期内按照要求保存未开封的可以免于核查，对于已开封的应检查其包装是否完好无损，对于液体标准物质查看溶液是否澄清、有无浑浊、沉淀、颜色是否正常、有无褪色等；对于固体标准物质查看有无结块、潮解等，若发现任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并做好记录。 由标准物质配制而成的标准储备液的核查 4.2.2.1 用有证标准物质稀释并配制一条工作曲线，对一已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果1C并与该标准样品的证书定值C进行比较。 4.2.2.2 进行步骤时，同时用需进行核查的标准储备液稀释并配制一条工作曲线，对该已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果2C并与该标准样品的证书定值C进行比较。 结果判定 4.3.1 1C与C相比较，若1C在C的不确定度范围内，则表示该测试操作过程正确无误，没有带来样品的损失或者污染；若1C不在C的不确
-标准物质管理规定
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1 目的 对实验室所用标准物质〔包括参考标准、基准、传递标准或工作基准及标准物质（参考物质）〕进行全过程质量控制。 2 范围 适用于实验室所有用于检测工作中质量控制、分析仪器校正、分析方法比对及评价、技术仲裁和实验室能力测试的标准物质。 3 职责 3.1质控室负责标准物质采购的申请实施工作，负责标准物质的验收、保管、发放。 3.2质控室责标准物质的采购工作。 3.3各相关部门负责对所领用的标准物质的保管及正确使用。 4 工作程序 4.1 标准物质的申购 4.1.1 各部门于每季度初上报本部所需标准物质的名称、浓度范围、数量，交质控室汇总。质控室编制标准物质采购申请表，上报质控室主任审核，由总经理批准。 4.1.2标准物质采购申请表的内容包括：序号、标准物质名称、浓度范围、介质、数量、申购部门（人）、申购日期。 4.2 标准物质的采购 标准物质季度采购计划经批准后，由质控室负责购买，购买的标准物质必须是有证并在有效期内。 4.3 标准物质的验收、管理 4.3.1 标准物质验收时应检查：外观、保质期及证书，标准物质名称、编号、技术特性（均匀性、稳定性、标准值及不确定度等）是否符合使用要求，最后填写《标准物质登记表》，内容包括：序号、标准物质名称及编号、型号规格、标准值及不确定度、数量、研制单位、有效期、验收情况及日期。 4.3.2标准溶液（包括标准气体及其他标准物质）主要用作实验室绘制校准曲线及校正分析仪器。对于标准溶液，需填写《标准溶液领用登记表》，内容包括：标准溶液名称及编号、介质、标准值及相对不确定度、数量、有效期、领用人、领用日期。 4.3.3 标准样品，按每年技术校核计划发放考核标准样品，刮掉原样品安瓿瓶上的标准样
____________________________________________________________________________________________文件编号：ITC-3-S-002-B 电气安全实验室 期间核查作业指导书 编制：_______ 审核：_______ 批准：______ 发布日期：2009年10月3日____________________________________________________________________________________________
接地电阻测试仪） 说明书要求连接并设置仪器 置仪器的输出电流为25A,接地电阻测试仪空载运行，空载电压应小于12V 置仪器的输出电流为25A，加载在0.1Ω的标准电阻两端 地电阻测试仪所示的电阻值应为0.1Ω±3% 地电阻测试仪每季度核查一次 ____________________________________________________________________________________________
期间核查指导书（绝缘电阻测试仪） 说明书要求连接并设置好仪器 0.22MΩ,1MΩ,20MΩ标准电阻对仪器进行核查 设置绝缘电阻测试仪输出电压DC500V加载在标准电阻两端， 应显示绝缘电阻为0.22MΩ,1 MΩ,20MΩ允许误差±3% 缘电阻测试仪每季度核查一次 ____________________________________________________________________________________________
实验室用标准物质、基准物质的知识 1.定义及分类 1.1容量基准物质(VolumetricPrimaryStandard): 具有高纯度、稳定性好且 已知道浓度的基准物质。用其配制好的溶液可用于标定其它溶液。 1.2对照品(ReferenceStandard): 指在用于检测时, 除另有规定外, 均安干 燥品( 或无水物) 进行计算后使用的标准物质。 1.3标准物质(ReferenceMaterial)(RM): 具有一种或多种足够均匀和很好 确定了的特性值,用以校准设备,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。 注:标准物质能够是纯的或混合的气体、液体或固体,例如校准粘度计用的纯水,量热法中作为热容校准物的蓝宝石,化学分析校准用的洛液。1.4有证标准物质(CertifiedReferenceMaterial)(CRM): 附有证书的标准 物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。 注:(1)有相应的标准物质证书。 (2)有证标准物质一般成批制备,其特性值是经过对代表整批物质的样 品进行测量而确定,并具有规定的不确定度。 (3)当标准物质与特制器件相结合时,例如己知三相点的物质装入三相 点瓶,已知光密度的玻璃装入透射滤光片、均匀粒子尺寸板装在显微镜的玻璃板上,有证标准物质的特性有时可方便地和可靠地确定,上述
这些器件也能够认为是有证标准物质。 (4)所有有证标准物质应符合〈国际通用计量学基本术语〉中给出的" 计量基准标准"的定义。 (5)有些标准物质和有证标准物质有这样的特性,它们与己确定的化学 结构不相关,或由于其它原因不能用精确的物理和化学测量方法确定,这类物质包括某些生物物质,如疫苗,世界卫生组织已经规定了它的国际单位。 1.5均匀性(Homogeneity): 物质的一种或几种特性具有相同组分或相同 结构的状态。经过检验具有规定大小的样品,若被测量的特性值均在规定的不确定度范围内,则该标准物质对这一特性来说是均匀的。1.6稳定性(Stability): 在规定的时间间隔和环境条件下,标准物质的特性 量值保持在规定范围内的性质。 1.7有效期(ExpirationDate): 在规定的贮存及使用条件下,保证标准物质的 特性量值准确的最终日期。 1.8溯源性(Traceability): 经过具有规定的不确定度的连续的比较链,使测 量结果或标准的量值能够与规定的参考基准,一般是国家基准或国际基准联系起来的特性。 1.9测量不确定度(Uncertaintyofmeasurement): 与测量结果相关联的参数,表征合理地赋予被测量值的分散性。 注:(1)此参数能够是,如标准偏差(或其倍数),或置信区间的半宽度。 (2)测量不确定度一般由许多成分组成。一些成分能够由测量列结 果统计分布估计,由实验标准偏差表征。另一些也可用标准偏差表
1. 目的 规范标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。 2. 范围 适用于对本中心使用的标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查。 3. 职责 3.1 核查人员：负责严格按照本操作规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录。 3.2 管理人员：负责定期参与期间核查，并做好记录。 3.3 检测科室负责人：负责监督期间核查的进行。 4. 操作规程 4.1 操作前的检查 4.1.1 检查标准物质的包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。 4.1.2 检查由标准物质配制而成的标准储备液是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。 4.2 核查 4.2.1 从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。对于未开封的，可以免于核查；对于已开封的，应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清，若发现有任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并做好记录。 4.2.2 由标准物质配制而成的标准储备液的核查 4.2.2.1 用有证标准物质稀释并配制一条工作曲线，对一已知浓度的有证标 C并与该标准样品的证书定值C进行比较。 准样品进行测试，记录结果 1 4.2.2.2 进行4.2.2.1步骤时，同时用需进行核查的标准储备液稀释并配制 C并与该标一条工作曲线，对该已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果 2 准样品的证书定值C进行比较。
4.3 结果判定 4.3.1 1C 与C 相比较，若1C 在C 的不确定度范围内，则表示该测试操作过程正确无误，没有带来样品的损失或者污染；若1C 不在C 的不确定度范围内，则表示该测试操作过程中有样品损失或者带入了新的污染，应认真分析并查找原因，重新进行核查。只有在测试操作过程正确无误的情况下，比较2C 与C 的值才有意义。 4.3.2 2C 与C 相比较，若2C 在C 的不确定度范围内，则表示该储备液的示值与实值在允许的不确定度范围内，判定该储备液合格，可以继续使用；若2C 不在C 的不确定度范围内，则表示该储备液在配制、使用、储存过程中有损失或者带入了新的污染，应立即停止使用，并认真分析、查找原因，重新配制新的储备液。
标准物质与实验室管理 中国分析测试协会汪正范 Tel: (010)68512283 Email: zfwang@https://www.doczj.com/doc/332251806.html,
什么是标准物质 标准物质是一种材质均匀、性能稳定的物质，它的某个（些）化学和物理性质（也包括工程特性）已经准确定值，并附有定值的不确定度。它和人们所熟悉的计量器具，如：砝码、尺一样，由国家质量监督检验检疫局确认和颁布，是用于统一测量量值的一种计量基准或标准。 标准物质主要用于与物质的组成和特性有
关的测试中，或校准测试仪器、或评价测试方法，总之用于保证测试所获结果的准确和可靠。所以在国民经济中，如：在工业质量控制、资源开发、能源利用、新技术与新材料的研究；以及与社会生活相关的商业贸易中的检验与仲裁；环境监测、安全防护；卫生与医学研究中的临床化验；和在科学研究中有着广泛的应用。
标准物质的定义 20世纪80年代前标准物质没有 一个为世人所确认的定义。 在美国称为“标准参考物质(standard reference material)”，定义为：“一种成批生产的、具有良好特性的物质，用于校准测量系统，以保证国家范围内测量的准确、一致。”
在俄罗斯称为“标准样品(CO)”，定义为：“一种以物质和材料形式存在的计量器具，其组成和特性已经检定和得到确认，并用于计量保证。” 1968年第三届“国际法制计量大会”上通过的“法制计量学名词术语”中，定义为：“具有一种或几种高稳定的物理、化学或计量学特性的、由行政部门正式批准的材料和物质。”
1981年国际标准化组织标准物质委员会第七次会议提出的、在国际标准化指南30“标准物质常用术语及定义”上公布的“标准物质”定义为： 标准物质（Reference Material，RM）： 经很好确定其一种或几种特性、用于校准某一装置、评价测量方法和确定材料特性量值的物质或材料。 有证标准物质(Certified Reference
乐山市疾病预防控制中心 作业指导书 实验室期间核查程序 修改记录：
乐山市疾病预防控制中心作业指导书文件编号： 标题：实验室期间核查程序版号：第2版，页码1/2 1 目的 为证明测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否得到保持，特制定本程序。 2 适用范围 适用于检验所仪器设备及标准物质的期间核查。 3 职责 3.1 检验人员负责期间核查的具体实施，并对检查结果的有效性进行确认； 3.2 实验室负责人提交期间核查计划，并对期间核查实施情况进行监督管理； 3.3 检验所所长负责期间核查方案和核查计划的审批。 4 程序 4.1 选择期间核查对象的原则： 4.1.1所有的测量标准、标准物质都必须进行期间核查。 4.1.2对于新购设备,选择使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备。 4.1.3选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。 4.1.4分析历年校准证书/检定证书,选择示值的校准状态变动较大的检测设备。 4.1.5曾经过载或怀疑有质量问题的设备。 4.2 仪器设备期间核查方法 4.2.1使用有证标准物质的方法 适用范围：仅限于有标准物质的仪器设备，并已知标准物质的不确定度。 E n=|lab ref | √U lab2+U ref2 式中：X lab—测量值； X ref—标准物质指定值； U lab—本实验室测量结果的不确定度； U ref—参考标准的测量不确定度。 接受准则：当E n≤1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态保持。 拒绝准则：当E n>1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态没有保持，必须查找原因或重新送检定/校准。
标准物质期间核查作业指导书 1. 目的：对本公司使用的标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液在其使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。 2.操作规程 2.1 储存条件检查 2.1.1检查内容：检查标准物质是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。 2.1.2检查频率：每周一检查记录 2.2 量值核查 2.2.1核查内容：从国家标准物质公司等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。对于未开封的国家标准物质，可以免于核查，但在开封使用时应对其进行定性检查确认；对于已开封的，应核查其量值的稳定性。 2.2.2核查频率：对于使用频次较高的标液如铅、砷等溶液，应在开封后每半个月核查一次。使用频次低的标液应在开封后每季或半年核查一次。 2.2.3核查方法：与其他实验室间比对；采用不同制造商或同一制造商的不同批号的标准物质进行比对；用一级标准物质对二级标准物质进行核查；测试近期参加过水平测试结果满意的样品；检测有足够稳定度的与被核查对象相近的实验室质量控制样品。
AU-W120电子天平期间核查规程1.技术参数 参数工作范围 最大量程(max) 120g 精确度(d) 0.1mg 检定标尺分度 值(e) 1mg 2.核查内容（符合JJG98-90的要求） 各载荷点的最大允许误差50g ±0.5e (±0.5mg) 50g~200g ±1e (± 1mg) 重复性≤0.1mg 偏载0.5mg 3.适用范围 适用于电子天平（AU-W120）的期间核查。一般建议期间核查周期为一年，或者两次外校之间。 4.检定条件 4.1 电源
精心整理 电热鼓风干燥箱期间核查规程 1.目的及适用范围 （1）为保障本公司电子天平的正常运行，确保其运行的有效性和准确性，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态。 （2）本规程适用于本公司内部使用的电热鼓风干燥箱的期间核查。 2.依据 （1 （2 （3 3. 4. （1 （2 （3 5. 5.1 5.2 （1 （2）运行试验 接通电源，开启加热开关，设定干燥箱的加热温度核查值，箱内开始升温，无异常气味；开启鼓风机开关，鼓风机转动，无异常噪声。 （3）温度偏差 测试点应布放在工作室内的几何中心位置。将温度计之置于测试点上，待设备工作室温度稳定后，开始记录温度计的温度，每隔2min记录一次数据，在30min内连续进行15次。温度偏差按下式计算：
△T=T 1-T 2 (1) △T—温度偏差T 1—设备显示的温度值T 2 —中心点15次测量的平均值 （4）温度波动度 在仪器正常工作条件下，中心点在30min内（每2min测试一次）实测最高温度与最低温度之差的一半，冠以“±”号。 △t=±（t max -t min ）/2（2） △t—温度波动度t max —中心点实测最高温度t min —中心点实测最低温度 在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态。 （2）本规程适用于本公司内部使用的压力机、万能材料试验机的期间核查。 2.依据 （1）JJG139-2014《拉力、压力和万能试验机检定规程》。 （2）压力机、万能材料试验机使用说明书。 （3）该试验机的末次检定证书。 3.核查器具
标准测力仪,级别应高于试验机的级别。 4.核查环境 （1）环境条件：在核查期间的温度范围10-35℃，检定过程中温度波动不大于2℃；相对湿度不大于80%。 （2）振动、大气中水汽凝结和气流及磁场等其他影响量不得对测量结果产生影响。 （3）电源要求：电源电压220±22V，频率50±0.5Hz。 5.核查方法 5.1 5.2 （1 （2 ?i Fi （3 bi=Fmax-Fmin×100%（2） Fi 式中：bi──重复性相对误差，% Fmax──示值中的最大值，N Fmin──示值中的最小值，N 5.3评定
ZHJ/Z-074 序号标准物质名称1 汞 2总磷 3总磷 4氨氮 5氨氮 6氨氮 7高锰酸盐指数8氯化物 9砷标准物质 批号 202041 203960 203957 200594 200597 200598 203164 201842 200635 标准物质期间核查表 核查内容 是否有证是否在有标志是否容器是否处理方法备注保存条件数量 书效期齐全损伤 室温有3有是否 室温有1有是否 室温有1有是否 室温有1有是否 室温有2有是否 室温有2有是否 室温有2有是否 室温有3有是否 室温有2有是否
10砷200444 11砷200442 12硒203718 13硒203719 14六价铬200349 15六价铬203350 16六价铬203348 17六价铬203344 18磷酸盐203418 19中石油类205956 20甲醛204526 21甲醛204527 22铜201129室温有3有是否室温有2有是否室温有1有是否室温有3有是否室温有3有是否室温有1有是否室温有3有是否室温有1有是否室温有2有是否室温有1有是否室温有2有是否室温有4有是否室温有4有是否
23铜201128 24硫酸盐201929 25硫酸盐201931 26硫酸盐201930 27氮氧化物206143 28氮氧化物206144 29二氧化硫206047 30二氧化硫206049 31总氮203242 32总氮203239 33化学需氧量2001105 34化学需氧量2001108 35氨206908室温有1有是否室温有1有是否室温有2有是否室温有3有是否室温有1有是否室温有1有是否室温有1有是否室温有1有是否室温有4有是否室温有3有是否室温有2有是否室温有2有是否室温有4有是否
页次第 29 页共 7页文件名称标准物质管理程序发布日期2019年1月1日 1 目的 为使标准物质始终处于受控状态并保持完好，保证检测结果的有效性，特制定本程序。 2 范围 适用于标准物质的采购、验收、入库、保存、验证、使用、标识和记录管理。本程序标准物质包括直接购买的标准样品和标准溶液及自配标准溶液三种。 3 职责 3.1 主任负责批准标准物质的购买。 3.2 技术负责人负责标准物质采购计划的审核。 3.3 检测组提报标准物质采购计划，负责标准物质的验收、登记和管理，负责标准溶液处置的批准。 4 程序 4.1标准物质的购买 4.1.1各检测室提出标准物质采购计划，填写《采购申请单》，由技术负责人审核，主任批准后实施，确保购买有证的标准物质。 4.1.2购买的标准物质由检测室负责登记。 4.2标准物质的验收 4.2.1 对购入的标准物质验收时，除需要对照标准物质/标准样品《采购申请单》核对相关信息，以确认符合采购计划要求外，还需检查包装及标识的完好性(或密封度)、证书与实物的对应性。适用时，还应检查证书中表明的特性量值、不确定度、基体组成、有效日期、保存条件、安全防护、特殊运输要求等内容。 4.2.2 对于有低温等特殊运输要求的标准物质，可行时要检查运输状态。 4.2.3 如有必要且可行，可以采用合适的试验手段确认标准物质的特性量值、
页次第 30 页共 7页文件名称标准物质管理程序发布日期2019年1月1日 不确定度、基体组成等特性。 4.2.4 当对同一种标准物质更换了生产商或批次，需要时，实验室可对新旧标准物质进行比较，既可验证旧标准物质了特性量值的稳定性，也可确认新标准物质满足使用要求。 4.2.5 当标准物质用于校准、方法确认、量值传递与溯源时，应尽可能使用有证标准物质/标准样品(以下简称CRM)。 4.2.6 一般情况下，标准物质使用者应参与验收工作。 4.2.7 实验室应对必要的验收内容形成记录。适用时，标准物质验收记录一般包括：标准物质名称、编号、批号、包装、标识、证书、特性量值、不确定度、有效日期、购入日期、购入数量、生产商、验收人、验收结论等。如果采用检测手段进行实验验收，应还有验收时检测方法、检测结果、测量不确定度等的相关信息和记录。 4.2.8 验收合格标准物质方可投入使用，使用人领用后，实验室要按证书中规定的保存条件、保存期限妥善管理。验收不合格的标准物质，不能使用。验收合格后应将标准物质填写至《标准物质管理台帐》中。 4.3标准物质的运输、安全处置和储存 4.3.1 选择适宜的运输工具、做好安全防护。 4.3.2 正在使用的标准物质，应在显著位置表明其状态，有效期等，防止误用。 4.3.3 暂停使用的标准物质应撤离使用现场，单独存放，并有明显的暂停标识，标识上应标注开始暂停的日期。 4.3.4 报废的标准物质，应撤离使用现场。 4.3.5 标准物质中有影响环境的，应按照《设施与环境条件管理程序》处置。 4.3.6 标准物质储存地点应和温度、湿度、防震、防尘、防腐蚀等储存要求。
分光光度计期间核查方案 1.目的： 保证检测设备量值的准确性、正确性，从而确保检测结果的稳定性、可靠性。 2.适用范围： 适用于本实验室分光光度计在使用中或修理后的期间核查。 3.职责： 检验室负责期间核查的组织实施； 办公室负责协助期间核查工作的实施。 4.内容： 4.1 通用技术要求 4.1.1 开机前，要检查电源插座是否按规定“L”接火线，“N”接零线（接大地）；使用时应避免强光照射。 4.1.2 铭牌标志清晰完整、内容翔实，各紧固件紧固良好、旋钮等开关不见工作正常、电缆线接插件能紧密配合，可调节部件无卡滞跳凸等现象。 4.2 预热仪器 按操作规程对设备通电预热20分钟后，使仪器处于正常运行状态。 4.3 进行波长示值误差与重复性 分别于313nm、412nm处以空气作空白，调整仪器透射比为100％，遮挡光后调整透射比为0％，如此数次之后即
可置入标准物质），读取吸光度测量值，重复上述步骤在波长检定点附近单向逐点测出标准物质的透射比谷值或吸光度峰值（同时记录透射比值）。连续测量3次，三次透射比谷值或吸光度峰值平均值与波长标准值之差即为波长示值误差，波长最大值与波长最小值之差即为波长重复性；三次透射比平均值与透射比标准值之差即为透射比示值误差，透射比最大值与透射比最小值之差即为透射比重复性； 五.结果评定： 以核查结果中最低级别注明仪器级别，同时参考当期检定合格证书指标，有一项指标不符合要求即判为不合格。 六.期间核查周期： 期间核查周期为一年，时间安排在分光光度计年度检定周期中间进行（一般为5月份）。 七.期间核查结果处理： 对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，于年底统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。
化学分析实验室标准物质的使用和管理 摘要：分析了在化学分析实验室标准物质的使用管理工作中存在的问题，对如何正确使用和管理标准物质，保证分析结果的准确性进行了讨论。 关键词：化学分析；标准物质；使用；管理 O 引言 标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质，有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器、评价测试方法或为材料赋值，标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性、溯源性有重要意义。 1 标准物质的种类 1．1 标准物质的分级 化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质、一级和二级基准物质等。基准物质是可以通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质，用于化学成分量值的溯源及复现。一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准，为二级标准物质定值，是量值传递的依据。二级标准物质GBW(E)用及一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，可作为工作标准直接使用。已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种)，二级标准物质1122种，它们包括纯物质、固体、气体和水溶液的标准物质。 1．2 标准物质的用途 1．2．1 校准仪器：常用的光谱、色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定，检查仪器的各项指标，如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器，测试过程中修正分析结果。 1．2．2 评价方法：用标准物质考察一些分析方法的可靠性。 1．2．3 质量控制：分析过程中同时分析控制样品，通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性。 2 标准物质的使用 标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J，在使用时应当考虑标准物质的供应量、相关费用、可获得性及相关测量技术。在化学分析中不正确的使用标准物质，会影响检测结果的准确性。 2．1 有效期 一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下，经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的，超过有效期的稳定情况不能确定。资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期，如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久，而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移、受保管储存条件的影响，其特性