气相色谱理论基础
原理分类
【情节1】食品添加剂的检测，一个学生进入自选超市，拿起一袋零食，包装袋上有各种成分的含量，这些含量是怎么检测出来的呢？通常由两种方法：一种是先将各组分分离开，然后对已分离的组分进行测定；另一种是不需将组分分离开，直接对感兴趣的组分进行测定。其中第一种分离、分析方法也就是常用的色谱法。近代首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家茨维特。
【知识点1】茨维特的经典实验
1906年，俄国植物学家茨维特（M.S.Tswett）在研究植物色素的过程中，做了一个经典的实验；在一根玻璃管的狭小一端塞上一小团棉花，在管中填充沉淀碳酸钙，这就形成了一个吸附柱，然后将其与吸滤瓶连接，使绿色植物叶子的石油醚抽取液自柱通过。结果植物叶子中的几种色素便在玻璃柱上展开：留在最上面的是两种叶绿素；绿色层下面接着叶黄质；随着溶剂跑到吸附层最下层的是黄色的胡萝卜
素。
如此则吸附柱成了一个有规则的、与光谱相似的色层。接着他用纯溶剂淋洗。使柱中各层进一步展开，达到清晰的分析。然后把该潮湿的吸附柱从玻璃管中推出，依色层的位置用小刀切开，于是各种色素就得以分离。再用醇为溶剂将它们分别溶下，即得到了各成分的纯溶液。
【思考题1】俄国植物学家茨维特用于分离植物色素的色谱法属（）色谱法。
【情节2】气相色谱法可比喻为一群运动员在一条泥泞的道路顺风赛跑，他们同时起跑后，因本身体力差异及道路、风力的影响，相互间的距离逐渐增大，最后于不同的时间到达终点。若把欲分离的组分视为运动员，固定相与流动相各为道路上的泥泞与顺风，色谱柱为道路，那么可以将色谱法分离、分析的原理写成：利用组分在体系中固定相与流动相的分配有差异，当组分在两相中反复多次进行分配并随流动相向前移动，各组分沿色谱柱运动的速度就不同，分配系数小的组分较快地从色谱柱流出。
【知识点2】分类和基本原理一
气相色谱法是以惰性气体（又称载气）作为流动相，以固定液或固体吸附剂作为固定相的色谱法。
气相色谱法按不同的分类方式可分为不同的类别：
（1）气相色谱法按使用固定相的类型分为气液色谱法和气固色谱法。
以固相液（如聚甲基硅氧烷类、聚乙二醇类等固定液）作为固定相的色谱法称为气液色谱法，以固体吸附剂（如分子筛、硅胶、氧化铝、高分子小球等）作为固定相的色谱法称为气固色谱法。
在气液色谱法中，基于不同的组分在固定液中溶解度的差异实现组分的分离。当载气携带被测样品进入色谱柱后，气相中的被测组分就溶解到固定液中。载气连续流经色谱柱，溶解在固定液中的组分会从固定液中挥发到气相中，随着载气的流动，挥发到气相中的组分又会溶解到前面的固定液中。这样反复多次溶解、挥发、再溶解、再挥发，实现被测组分的分离。由于各组分在固定液中的溶解度不同，溶解度大的组分较难挥发，停留在色谱柱中的时间就长些；而溶解度小的组分易挥发，停留在色谱柱中的时间就短些，经过一定时间后，各组分就彼此分离并依次流出色谱柱被检测器检测。
在气固色谱法中，主要是基于不同的组分在固体吸附剂上吸附能力的差别实现组分的分离。气固色谱中的固定相是一种具有多孔性及比表面积较大的吸附剂。样品由载气携带进入色谱柱时，立即被吸附剂所吸附。载气不断通过吸附剂，使吸附的被测组分被洗脱下来，洗脱的组分随载气流动，又被前面的吸附剂所吸附。随着载气的流动，被测组分在气固吸附剂表面进行反复的吸附、解吸。由于各被测组分在气固吸附剂表面吸附能力不同，吸附能力强的组分停留在色谱柱中的时间就长些；而吸附能力弱的组分停留在色谱柱中的时间就短些，经过一定时间后，各组分就彼此分离并依次流出色谱柱被检测器检测。被测组分在流动相与固定相之间的吸附、解吸和溶解、挥发的过程，
称为分配过程。气相色谱分离的基本原理即是基于被测组分在色谱柱内流动相和固定相分配系数的不同而实现分离的。当载气携带样品进入色谱柱后，样品中的各个组分就在两相间进行多次的分配，即使原来分配系数相差较小的组分也会在色谱分离过程中分离开来。（2）按照使用的色谱柱的内径可分为填充柱色谱法、毛细管柱色谱法以及大口径柱色谱法。
填充柱色谱法一般采用内径为3mm或2mm的不锈钢柱或玻璃柱作为分离柱，填充柱色谱法有较好的柱容量，但柱效相对较低。适用于较简单组分的分离测定；
毛细管柱色谱法一般采用内径为0.2mm、0.25mm、0.32mm的石英柱作为分离柱，现在也有采用0.1mm内径的石英柱作为分离柱用于复杂组分的分析。用于高温分析的色谱柱一般使用不锈钢柱。在毛细管气相色谱柱中，使用的色谱柱柱长一般在15～30m，复杂的石油组分分析一般采用50m的柱长，有的色谱柱长达到100m。毛细管柱色谱法有较高的柱效，但柱容量低。
大口径柱一般为0.53mm内径的毛细管柱，柱效和柱容量介于填充柱色谱法和毛细管柱色谱法之间，适用于复杂组分的分析。
填充柱气液色谱法中，一般需要将固定液涂在化学惰性的固体微粒（此固体用来支持固定液，称为担体或载体）表面上，常用的载体包括硅藻土载体和非硅藻土载体，多数使用硅藻土载体。硅藻土载体包括红色载体和白色载体，红色载体结合非极性固体液使用，白色载体结合极性固体液使用。非硅藻土载体包括氟载体、玻璃微株及高分
子小球等。在填充柱气液色谱中，使用的固定液包括非极性的固定液（如聚甲基硅氧烷类固定液）、极性的固定液（如聚乙二醇类固定液）和用于手性化合物分离的环糊精类固定相等。而气液毛细管色谱法则是直接涂一层高沸点邮寄化合物并形成一层均匀的液膜，涂柱的方式包括涂覆法、化学键合法和交联法，在填充柱气液色谱中使用的固定相也适用于气液毛细管色谱法中。
在气固色谱法中，一般使用固体吸附剂作为固定相，包括填充柱气固色谱法和毛细管PLOT柱（多孔层开管毛细管色谱柱）法。对于填充柱气固色谱法，一般将固体吸附剂装填在玻璃或不锈钢柱内，常用的固体吸附剂包括分子筛（常用的有5A分子筛和13X分子筛）、硅胶、氧化铝、碳分子筛以及高分子小球等，高分子小球一般多用苯乙烯和二乙烯基苯的聚合物。毛细管PLOT柱色谱法中，使用的固定相与填充柱气固色谱法使用的固定相类型一致。由于活性（或极性）分子在吸附剂上的半永久性滞留（吸附-脱附过程为非线性的），导致色谱峰严重拖尾，气固色谱法的应用领域相对气液色谱法要窄，一般多用于较低分子量和低沸点气体组分或相对较简单组分的分析。
【思考题2】气液色谱法的固定相是（）；气固色谱法的固定相是（）。【知识点3】基本原理二：
实现色谱分离的先决条件是具备固定相和流动相。
色谱分离能够实现的内因是由于固定相与被分离的各组分发生的吸附（或分配）作用的差异。组分间的距离是由组分在两相间的分配系数决定的。
实现色谱分离的分离外因是由于流动相的不间断流动。由于流动相的流动使被分离的组分与固定相发生反复多次的吸附（或溶解）、解吸（或挥发）过程，这样就使那些在同一固定相上吸附（或分配）系数只有微小差别的组分，在固定相上的移动速度产生了很大的差别，从而达到了各个组分的完全分离。
此外，色谱分析法具有物理分离方法的一般优点，即进行操作时不会损失混合物中的各个组分，不改变原有组分的存在形态也不生成新的物质。因此若用色谱法分理出某一物质，则此物质必存在于原始样品之中。
分配系数和吸附系数
一定条件下，对样品中的某一组分来说：
1）分配系数是针对气液色谱而言的。
KP ＝Cs ／Cm 。
式中：Cs 为该组分在固定液中的浓度，
Cm 为该组分在流动相中的浓度。
2）吸附系数是针对气固色谱而言的。
KA=m/VM
式中：m 为1ml 吸附剂中该组分的克数；
VM 为1ml 流动相该组分的克数。
3）分配比k ，它是指在一定温度和压力下，组分在两相间分配达平衡时，分配在固定相和流动相中的物质的量比。即： m
s n n k ==量组分在流动相中物质的量组分在固定相中物质的
定义流动相与固定相的体积比较相比，用β表示 【思考题3】基本原理三：色谱分析法是（）分离方法？组分间的距离是由组分在两相间的（）决定的。
【情节4】如果色谱柱比作是跑道，那么色谱图就是运动员比赛的成绩信息。色谱图是以组分的流出时间（t ）为横坐标，以检测器对各组分的电讯号响应值（mV ）为纵坐标。色谱图上可得到一组色谱峰，每个峰代表样品中的一个组分。由每个色谱峰的峰位、峰高和峰面积、峰的宽窄及相邻峰间的距离都可获得色谱分析的重要信息。
【知识点4】基本原理三：
（1）保留时间与容量因子
在整个色谱分离过程中，流动相始终是以一定的流速（或压力）在固定相中流动的，并将溶质带入色谱柱。溶质因分配、吸附等相互作用，进入固定相后，即在固定相表面与功能层分子作用，从而在固定相中保留。同时，溶质又被流动相洗脱下来，进入流动相。与固定相作用越强的溶质在固定相中的保留时间就越长。
从色谱柱流出的溶液（柱流出物）进入检测器连续测定，得到如图7-1所示的色谱图，即柱流出物中溶质浓度随时间变化的曲线，直β
p K V c V c n n k m m s s m s =??==
：＝
s m V V β
线部分是没有溶质流出时流动相的背景响应值，称作基线（base line）。在基线平稳后，通常将基线响应值设定为零，再进样分析。溶质开始流出至完全流出所对应的峰型部分称色谱峰（peak），基线与色谱峰组成了一个完整的色谱图（chromatogram）。
死时间(dead time)：在色谱柱中无保留的溶质从进样器随流动相到达检测器所需要的时间，通常用t0表示。
溶质保留时间（solute retention time）：或称真实保留时间，是溶质因与固定相作用在色谱柱中所停留的时间，它不包含死时间，通常用ts表示。
保留时间（retention time）：是t S与t0之和，通常用t R表示，即t R = t0 + t S
容量因子（capacity factor）：对于有效的色谱分离，色谱柱必须具有保留溶质的能力，而且还能使不同溶质之间达到足够大的分离。色谱柱的容量因子k'是溶质离子与色谱柱填料相互作用强度的直接
量度，由下式定义：
式中VR 和V0 分别为总保留体积和空保留体积。
（2）色谱峰的对称性
高斯（Gaussian）曲线：在理想情况下，色谱峰的形状可以近似地用高斯曲线描述（图7-2）。图中为标准偏差（拐点处的半峰宽），h为最大峰高，w为峰宽。
在任意给定位置x处的峰高y可以用下式描述：
不对称因子（asymmetry）：在实际的色谱过程中，溶质从色谱柱中流出时，很少符合高斯分布，而是具有一定的不对称性。我们可以定义一个不对称因子As来定量地表示色谱峰的不对称程度，如图7-3所示，将10％峰高处前半峰的宽度设为a, 同高度处后半峰的宽度设为b，将b与a的比值定义为不对称因子As，即
拖尾峰（tailing peak）：当As大于1时，色谱峰的形状是前半部分信号增加快，后半部分信号减少慢。引起峰拖尾的主要原因是溶质在固定相中存在吸附作用，因此，拖尾峰也称为吸附峰。
伸舌峰（leading peak或fronting peak）：当As小于1时，色谱峰是前半部分信号增加慢，后半部分信号减小快。因为伸舌峰主要是固定相不能给溶质提供足够数量合适的作用位置，使一部分溶质超过了峰的中心，即产生了超载，所以也称超载峰。
（3）分离度
色谱分析的目标就是要将混合物中的各组分分离，两个相邻色谱峰的分离度R（resolution）定义为两峰保留时间差与两峰峰底宽平均
值之商，即
式中tR1和tR2分别为峰1和峰2的保留时间；w1和w2分别为峰1和峰2在峰底（基线）的峰宽，即通过色谱峰的变曲点（拐点）所作三角形的底边长度。
如果色谱峰呈高斯分布，则分离度R=2（相当于8δ分离）即可完全满足定量分析的需要。因为在基线位置的峰宽w为4δ，R=2时，两个峰完全达到了基线分离。通过调节色谱条件还可获得更高的R值，不过这时的代价将是分析时间增加。如果两组分浓度相差不是太大，分离度R=0.5时，仍然可以看得出两个峰的峰顶是分开的。
（4）选择性系数
两个组分达到分离的一个决定性参数就是两组分的相对保留值，将其定义为两个色谱峰真实保留时间t s之比，称作选择性系数α，即
计算选择性系数α所需参数也可以从色谱图（图7-4）中获得。选择性系数α主要由固定相的性质所决定，在高效液相色谱（HPLC）中，选择性系数α也受流动相组成的影响。当选择性系数α=1时，则说明在给定的色谱条件下，两组分不存在热力学上的差异，无法实现相互分离。
【思考题4】基本原理三：何谓选择性因子？如何表达？如何应用选择性因子评价色谱柱的分离选择性？
【情节5】色谱过程动力学研究物质在色谱过程中的运动规律，如解释色谱流出曲线的形状、谱带展宽的机理，从而为选择色谱分离条件提供理论指导。用严格的数学公式表述色谱理论需要根据溶质在柱内的迁移过程及影响这一过程的各种因素，列出相应的偏微分方程组，求出描述色谱谱带运动的方程式。其数学处理相当复杂，方程组的求解也非常困难。在实际研究中，通常要进行适当的条件假设并作简化的数学处理。
【知识点5】塔板理论
（1）理论塔板数
塔板理论把气液色谱柱当作一个精馏塔，沿用精馏塔中塔板的概念描述溶质在两相间的分配行为，并引入理论塔板数（the number of theoretical plates）N和理论塔板高度（theoretical plate height）H 作为衡量柱效的指标。
根据塔板理论，溶质进入柱入口后，即在两相间进行分配。对于
正常的色谱柱，溶质在两相间达到分配平衡的次数在数千次以上，最后，"挥发度"最大（保留最弱）的溶质最先从"塔顶"（色谱柱出口）逸出（流出），从而使不同"挥发度"（保留值）的溶质实现相互分离。
理论塔板数N可以从色谱图中溶质色谱峰的有关参数计算，常用的计算公式有以下两式：
式中：t R是组分的保留时间；b1/2为半峰宽；w为峰底宽（经过色谱峰的拐点所作三角形的底边宽）。
由公式可以看出，组分的保留时间越长，峰形越窄，则理论板数N越大。
理论塔高度H与理论塔板数N和柱长的关系如下：
显然，当色谱柱长L固定时，每次分配平衡需要的理论塔板高度H越小，柱内理论塔板数N越多，组分在该柱内被分配于两相的次数就越多，柱效能越高。
（2）有效理论塔板数N有效
在实际应用中，常常出现计算出的N很大，但色谱柱的实际分离效能并不高的现象。这是由于保留时间t R中包括了死时间t M，而t M不参加柱内的分配，即理论塔板数还未能真实地反映色谱柱的实际分离效
能。为此，提出了以t R '代替t R 计算所得到的有效理论塔板数N 有效来衡量色谱柱的柱效能。计算式为：
2
'2'162/154.5???? ??=???? ??==W t b t H L N R R 有效有效 式中：t R '是组分的保留时间；b1/2为半峰宽；w 为峰底宽（经过色谱峰的拐点所作三角形的底边宽）。
由于同一根色谱柱对不同组分的柱效能是不一样的，因此在使用N 有效或H 有效表示柱效能时，除了应说明色谱条件外，还必须说明
对什么组分而言。在比较不同色谱柱的柱效能时，应在同一色谱操作条件下，以同一种组分通过不同色谱柱，测定并计算不同色谱柱的N 有效或H 有效，然后再进行比较。塔板理论虽然阐述了保留值及塔板高度
的概念，但由于塔板理论的假设不完全符合实际的色谱过程，因此，不能反映出影响板高H 的因素，也无法解释在不同载气流速下测得的理论塔板数不同等现象。
【思考题】色谱柱的柱效率可以用下列何种参数表示（）
A.理论塔板数；
B.分配系数；
C.保留值；
D.载气流速。
GC9560气相色谱仪操作规程 一、仪器的操作 1.开机：打开氮气总阀门，调节减压器至0.4Mpa。打开氮气-空气发生 器的电源，流量显示为0.4Mpa（指向数字4）。 2.打开电脑和色谱工作站，让色谱工作站处于采样状态。 3.检查气相色谱仪上气压表：在气相色谱仪开机前检查气压表显示。 4.打开气相色谱仪的电源。 5.检查气相色谱仪程序（TVOC）的条件。 /min，温度升至250℃，保持2min。 6.按“起始”键，此时工作状态灯亮起，这时所有加热器的温度由初始设置温度上升至设定温度。 7.当检测器的温度上升至大于150℃时，点击“输入键”开始点火。没有一次性点火成功，请间隔再次点火（点火前，工作站处于采样状态，点火后，电压数应为0至5000UV左右。否则用FIDI机械粗调）。 8.点火成功后，检查TENAX管是否安装好和六通阀是否在取样状态。 9.在准备灯的状态下，将加热炉拉近同时计时60s将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序开温开始，工作站开始分析。热解析3min后推出炉子，把六通
阀拔回取样状态。在检测苯时，不需要进行程序升温。 二、标准曲线的制作（TVOC）：液体外标法 1. 定标采样：将管子连接在定标装置上，用微量进样器取标样，取0.05μ g、0.1μg、0.5μg、1.0μg 、2.0μg标准溶液分别注入Tenax-TA吸附管，5min 后取下并封存，以完成标准系列制备。（注意：从低浓度到高浓度：每次做之前要将Tenax-TA管吹干净；检查六通阀是否在取样状态）。 2.样品分析： （1）定标完毕后将管柱装好，在准备灯的状态下，将加热炉拉近同时计时60S将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序升温开始，工作站开始分析。热解析3min后推出炉子，把六通阀拔回取样状态。出图完毕炉温，结束分析。 （2）分析结束后，新建文件夹命名为**标线文件夹，点击“键红点”命名保存，保存在上面的标线文件夹里。载入TVOC标准曲线，进行“重分析”，假如保留时间不匹配，把表拖到左下角，分别改动标准曲线表的保留时间，再“重分析”。 3.建立ID表标准线：首先，打开0.05浓度的图谱，清空ID表（点击“清空”和“清空列表”）；再点击“加入标准曲线”，再打开0.1浓度的谱图，点击标准曲线表，拉到左下角对时间（乙苯，对接二甲苯，苯乙烯，邻二甲苯）,假如ID表中TVOC的保留时间不匹配的话，更改ID表的保留时间（范围±0.15），点击确认，再加载，以此类推，要输入8个含量（浓度），再检查ID表中的定量方法为“面积法”，“双对数”打钩，选择在甲苯项中“参与峰”。再点击ID表中的计算，计算完毕点击导出、命名，最后点击确定保存在标线文件夹中。 4.分析结束后，点击“键红点”命名保存，例tvoc-1。 5.检查ID表，是否是TVOC标准曲线。若不是，则打开ID表，再点击“载入”则找到一个标准曲线的文件名，打开，再确定。 6.打开分析好的样品谱图，输入采样体积，温度，气压，再点击“重分析”。若有不能识别的物质，则点击ID表对照更改时间在重分析得出计算结果。 三、关机 1.先关闭氢空一体机的电源。 2.结束程序升温，再点击“降温”待柱炉温度小于50℃后才能关机。 3.最后关闭氮气总阀，关闭电源。
气相色谱仪原理（图文详解） 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。 气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定： 基子时间的差别进行分离 和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图
系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离 检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图
钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
实验一 气相色谱法测定混合醇 一、实验目的 1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2.学习归一化法定量方法。 3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。 二、实验原理 色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。 归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。10000?'?=∑ f A f Ai Wi i 归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。 缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。 [仪器试剂] 三、实验仪器与试剂 气相色谱仪；微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、正丁醇，均为色谱纯 四、实验步骤 1. 色谱条件 色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×0.32mm
柱温150℃；检测器200℃；汽化室200℃ 载气氮气，流速1.0cm/s。 2. 实验内容 开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下数据采集键。 五、数据处理 1. 面积归一化法定量 组分乙醇正丙醇正丁醇 峰高（mm） 半峰宽 （mm） 峰面积 （mm2） 含量（%） 将计算结果与计算机打印结果比较。 【思考题】 1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？ 2. FID检测器是否对任何物质都有响应？
液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)
气相色谱定性和定量分析实验报告 班级 姓名 学号： 成绩： 一、实验目的 1.熟悉气相色谱仪的工作原理及操作流程； 2.能够根据保留值对物质进行定性分析； 3.能够对物质进行定量分析 二、实验原理 气相色谱法是一种用以分离、分析多组分混合物极有效的分析方法。它是基于被测组分在两相间的分配系数不同，从而达到相互分离的目的。在混合物分离以后，利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。它的依据是在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，利用已知物的保留时间与未知组分的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为是相同的化合物。 气相色谱法分离分析醇系物的基本原理是基于醇系物中各组分在气相和固相两相间分配系数的不同。当试样流经色谱柱时被相互分离，被分离组分依次通过检测器时，浓度(或质量)信号被转换为电信号输出到记录仪，获得醇系物的色谱流出曲线(如图1)，完全分离时，可依据流出曲线上各组分对应的色谱峰面积进行定量。 色谱分析的定性方法有多种，当色谱条件固定且完全分离时，采用将未知物的保留值与已知纯试剂(标样)的保留值相对照的方法定性较为简单，两者相同或相近即为同一物质。 实际测定可采用相对保留值is r 代替保留值进行定性分析。 M Rs M Ri Rs Ri is t t t t t t r --=='' 式中：t ’Ri ——被测组分的调整保留时间 t ’Rs ——标准物质的调整保留时间 t Ri ——被测组分保留时间 t Rs ——标准物质的保留时间(热导池检测器的标准物质一般指定为:苯) t M ——死时间 常用的色谱定量方法有归一化法、外标法、内标法。 归一化法是将样品中的所有色谱峰的面积之和除某个色谱峰的面积，即得色谱峰相应组分在混合物中的含量。
在线色谱分析仪基础知识 色谱法,又称色层法或层析法，是一种物理化学分析法，它利用不同溶质（样品）与固定相和流动相之间的作用力（分配、吸附、离子交换等）的差别，当两相做相对移动时，各溶质在两相间进行多次平衡，使各溶质达到相互分离。它的英文名称为：chromatography 这个词来源于希腊字chroma和graphein，直译成英文时为color和writing两个字;直译成中文为色谱法。但也有人意译为色层法或层析法。 1906年由俄国科学家茨维特研究植物色素分离，提出色谱法概念；他在研究植物叶的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管，然后加入油醚使其自由流下，结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。按光谱的命名式，这种法因此得名为色谱法。以后此法逐渐应用于无色物质的分离，“色谱”二字虽已失去原来的含义，但仍被人们沿用至今。 茨维特经典色谱分析实验示意图 9.1基础知识 固定相——色谱法中，静止不动的一相（固体或液体）称为固定相（stationary phase）；流动相——运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相（mobile phase）。 按固定相的几形式色谱分析法分为： 柱色谱法(column chromatography)
柱色谱法是将固定相装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管壁上做成色谱柱，试样从柱头到柱尾沿一个向移动而进行分离的色谱法。目前在线色谱仪采用的是柱色谱法。 纸色谱法（paper chromatography） 纸色谱法是利用滤纸作固定液的载体，把试样点在滤纸上，然后用溶剂展开，各组分在滤纸的不同位置以斑点形式显现，根据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析。 薄层色谱法(thin-layer chromatography, TLC) 薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层，然后用与纸色谱法类似的法操作以达到分离目的。 简单的说，色谱分析仪就是基于色谱法原理用色谱柱先将混合物分离开来，然后再用检测器对各组分进行检测。与前面介绍的几种气体成分分析仪不同，色谱分析仪能对被测样品进行全面的分析，既能鉴定混合物中的各种组分，还能测量出各组分的含量。因此色谱分析仪在科学实验和工业生产中应用的越来越广泛。 色谱分离基本原理： 由以上法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出，色谱柱的出口安装一个检测器，当有组分从色谱柱流入检测器中，检测器将输出对应于该组分浓度人小的电信号，通过记录仪把各个组分对应的输出信号记录下来，就形成了色谱图，如下图所示。根据各组分在色谱图中出现的时问以及峰值大小可以确定混合物的组成以及各组分的浓度。
试题1 气相色谱仪基本操作 1、任务描述 根据作业指导书的指导，能完成气相色谱仪及其辅助设备的基本操作，能描述气相色谱仪各组分部件及其作用，能解释气相色谱仪的分析流程。要求每个抽查的学生在150分钟的时间内独立完成任务。 2、实施条件 （1）场地：天平室，仪器分析检验室。 （2）仪器、试剂： 仪器：带氢焰离子化检测器的气相色谱仪 （3）考核时量 150分钟 （4）考核标准（见附件）
附件水一质检测验任务单 任务单
附件二作业指导书 气相色谱仪基本操作作业指导书 1.气路的安装与检漏训练 钢瓶与减压阀的连接。 减压阀与气体管道的连接。 气体管道与净化器的连接。 净化器与 型气相色谱仪的连接。 检漏操作：用毛笔将皂液涂于各接头处，看是 否有气泡溢出。若有，则表示漏气；若无， 则表示不漏气。 2.气体的打开与设置训练： 逆时针打开载气（N 2）钢瓶总阀，顺时针调节减压阀“ 形杆”至压力表显示输出压力为0.4MPa 气体出口，按逆时针方向打开净化器开关。 调节载气柱前压。 3.载气的流量测定方法 皂膜流量计测定方法 皂膜流量计 认识皂膜流量计： 用皂膜流量计测量稳流阀不同 圈数下载气的准确流量，并绘 制稳流阀圈数～载气流量曲线。 4.气相色谱仪的基本操作 （本过程教师可采用 现场演示 与 结合的 方式来引导学生操作使用 型气相色 谱仪，同时要求教师在学生完成操 练的过程中 同时简单介绍气相色谱仪各组成部分的作用 ） 气相色谱仪开机、关机 打开或关闭 型气相色谱仪的电源开关与加热开关： 注意：要求必须打开载气并使其通入色谱柱后才能打开仪器电源开关与加热开关，同理， 必须关闭仪器电源开关与加热开关之后才能关载气钢瓶与减压阀。 仪器各温度参数的设置训练 设置柱箱温度90℃； 设置检测器温度 130℃； 设置汽化室温度 150℃。 进样操作训练 进样操作步骤： 用丙酮、乙醇等溶剂清洗微量注射器 15次以上。 用待测溶
安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程 1.仪器分析原理 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。 图1 MDI-100产品异构体色谱图 2.仪器组成及各部件作用 2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为： 载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气（流动相）。 进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。 分离系统――分离样品中的各组分。 检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。 记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。
2.2各部件介绍： 图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图 2.2.1进样口 进样口是将样品注射到GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口，标为Front Inlet（前进样口）和Back Inlet（后进样口）。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口 图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口 2.2.2自动进样器
带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器，标为Front Injector（前进样器）和Back Injector （后进样器）。 2.2.3色谱柱和柱箱 GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。通常，色谱柱的一端连接进样口，另一端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。要协助此过程，可以对GC 进行编程，以加速样品流过色谱柱。GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱 图4 Agilent 7890B GC-001 柱箱视图 2.2.4检测器 当化合物流出色谱柱时，检测器用于测定其是否存在。当每种化合物进入检测器时，会产生与已检测到的化合物的量成比例的电子信号。此信号通常会被发送到数据分析系统－如EZchrome OpenLab －信号是以色谱图上峰的形式出现在系统中。Agilent 7890B GC-001容纳两个检测器，分别标为Front Det （前检测器）、Back Det （后检测器）。前后检测器均为FID检测器。
气相色谱基础学习
第一章气相色谱简介 1 气相色谱仪的组成 2 气相色谱仪的原理 3 基本术语 4 常用概念 5 气相色谱应用的领域 气相色谱仪的组成 1. 气体 载气：用于传送样品通过整个系统的气体。 检测器气体：某些检测器所需要的支持气体。 2. 进样系统 将样品蒸汽引入载气 3. 色谱柱 实现样品组分的分离 4. 检测器 对流出柱的样品组分进行识别和响应 5. 数据系统 将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性、 6. 气相色谱的原理 在色谱法中存在. 两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。 7. 气相色谱的原理 色谱法的分离原理：. 就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。按顺序离开色谱柱进入检测器，产生离子流信号经放大后，在工作站中描绘出各组分的色谱峰。 8. 基本术语 保留时间（Retention time）：. 组分从进样到出现最大值所需要的时间； 峰面积（Peak Area）：从峰的最大值到峰底的距离；
峰高（Peak Heigh）：峰与峰底之间包围的面积； 9. 基本术语 分离度（resolution）：又称分辨率，两个相邻峰的分离程度，两个组分保留时间之差与其平均半峰宽值比值。R＝2(tR2－tR1)/(W1＋W2) 固定相、柱温及载气的选择是气相色谱分离条件选择的三个主要方面，用于提高相邻两组分的分离度，在作定量分析时，为了能获得较好的精密度与准确度，应使R≥1.5。 10. 常用概念 噪声：由于各种原. 因引起的基线波动，称为基线噪声。无论在无组分流出还是有组分流出时，这种波动均存在。它是一种背景信号。噪声分短期和长期噪声二类。 漂移：基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。 响应值：组分通过检测器产生的信号。该值取决于组分的性质和浓度。气相色谱分析是用各组分的响应值（峰面积或峰高）来定量的。为此，必须掌握各组分在不同检测器上的响应特征。 相对响应因子：又称相对响应值（s）就是表明组分响应特征的指标。它是指某一组分与相同量参比物质，两者响应值之比。 灵敏度：指通过检测器物质的量变化时，该物质响应值的变化率。 . 检测限：将产生两倍噪声信号时，单位体积的载气或单位时间内进入检测器的组分量 称为检测限。 线性：不同类型检测器的响应值与进入检测器组分浓度、质量或质量流量之间的关系。 线性范围：进入检测器的组分量与其响应值保持线性关系，或是灵敏度保持恒定所覆 盖的区间。 11. 气相色谱应用的领域 GC是一种极为广泛. 和重要的分析方法，范围从石油化工、环境保护，到食品分析、医疗卫生等 第二章气相色谱仪的主要组成部分 1 气路部分 2 进样口 3 色谱柱 4 检测器 1. 气路 气体：载气（用于. 传送样品通过整个系统的气体）和检测器气体（部分检测器所需要的支持气体）。
气相色谱实验报告 一、实验目的 1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理； 2、了解顶空气相色谱法； 3、了解影响分离效果的因素； 4、掌握定性、定量分析与测定的方法。 二、实验原理 气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过一定的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。 （1）顶空色谱法及其原理介绍 顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即“顶空进样系统”。其原理如下： 一个容积为V、装有体积为V o浓度为C o的液体样品的密封容器, 在一定温度下达到平衡时，气相体积为Vg，液相体积为Vs，气相样品浓度为Cg，液相中样品浓度为Cs, 则：平衡常数 K=Cs/Cg 相比β=Vg/Vs V=Vs+Vg=V o+Vg 又因为是密封容器，所以 C o V o=CoVs=CsVs+CgVg= KCgVs + CgVg C o=KCg+CgVg/Vs=KCg+βCg=Cg(K+β） Cg=C o/(K+β）＝K’C o 可见，在平衡状态下，气相组成与样品原组成为正比关系，根据这一关系我们可以进行定性和定量分析。 （2）顶空色谱法的优点 顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。 它采用气体进样，可专一性收集样品中的易挥发性成分，与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可降低共提物引起的噪音，具有更高灵敏度和分析速度，对分析人员和环境危害小，操作简便，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。固相萃取和液相萃取时不可避免地带入共萃取物干扰分析。顶空分析可看成是气相萃
气相色谱的定性和定量分析实验 一、实验药品 乙酸丁酯（AR ）、正己烷（AR ）、未知试样 二、实验仪器 SC3000气相色谱仪；注射器：1L ；容量瓶若干 三、实验目的 1、深入了解气相色谱仪的基本结构 2、进一步熟悉气相色谱分离分析的基本原理 3、学习计算色谱峰的分离度 4、掌握根据保留值，作已知物对照定性的分析方法 5、熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量 四、实验原理 利用气相色谱仪，根据物质的沸点、极性、分子量等差别进行分离分析。 对—个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。衡 量一对色谱峰分离的程度可用分离度R 表示： 式中，T R,2，w 2和T R,1，w 1分别是两个组分的保留时间和峰底宽(时间)，当R=1.5时，两峰完全分离；当R=1.0时，98%的分离。在实际应用中，R=1.0一般可以满足需要。 用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。在色谱条件 一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。 在一定的色谱条件下，组分i 的质量m ：或其在流动相中的浓度，与检测器的响应 信号峰面积Ai 或峰高h ，成正比： 21)1()2(21)1()2()(22 w w t t w w t t R R R R R +-=+-=
m i = f i A? A i（1） 或m i = f i h? A i（2） 式中，f i A和f i h称为绝对校正因子。式(1)和式(2)是色谱定量的依据。不难看出，响应信号A、h及校正因了的淮确测量直接影响定定分析的准确度。 由于峰面积的大小不易受操作条件如校温、流动相的流速、进样速度等因素的影响，故峰面积更适于作为定量分析的参数。现代色谱仪中一般都配有准确测量色谱峰面积的电学积分仪。 由式(1)，绝对校正因子可用下式表示： （3） 式中，m i可用质量、物质的量及体积等物理量表示，相应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。由于绝对校正因子受仪器和操作条件的影响很大，其应用受到限制，一般采用相对校正因子。相对校正因子是指组分i与基准组分s的绝对校正因子之比，即： （4） 因绝对校正因子很少使用，一般文献上提到的校正因子就是相对校正因子。 根据不同的情况，可选用不同的定量方法。归一化法是将样品中所有组分合量之和按100％计算，以它们相应的响应信号为定量参数．通过下式计算各组分的质量分数： 该法简便、准确。当操作条件变化时，对分析结果影响较小，常用于定量分析，尤其适于进样量少而体积不易准确测量的液体试样。但采用本法进行定量分析时，要求试样中各组分产生可测量的色谱峰。
气相色谱理论基础 原理分类 【情节1】食品添加剂的检测，一个学生进入自选超市，拿起一袋零食，包装袋上有各种成分的含量，这些含量是怎么检测出来的呢？通常由两种方法：一种是先将各组分分离开，然后对已分离的组分进行测定；另一种是不需将组分分离开，直接对感兴趣的组分进行测定。其中第一种分离、分析方法也就是常用的色谱法。近代首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家茨维特。 【知识点1】茨维特的经典实验 1906年，俄国植物学家茨维特（M.S.Tswett）在研究植物色素的过程中，做了一个经典的实验；在一根玻璃管的狭小一端塞上一小团棉花，在管中填充沉淀碳酸钙，这就形成了一个吸附柱，然后将其与吸滤瓶连接，使绿色植物叶子的石油醚抽取液自柱通过。结果植物叶子中的几种色素便在玻璃柱上展开：留在最上面的是两种叶绿素；绿色层下面接着叶黄质；随着溶剂跑到吸附层最下层的是黄色的胡萝卜
素。 如此则吸附柱成了一个有规则的、与光谱相似的色层。接着他用纯溶剂淋洗。使柱中各层进一步展开，达到清晰的分析。然后把该潮湿的吸附柱从玻璃管中推出，依色层的位置用小刀切开，于是各种色素就得以分离。再用醇为溶剂将它们分别溶下，即得到了各成分的纯溶液。 【思考题1】俄国植物学家茨维特用于分离植物色素的色谱法属（）色谱法。 【情节2】气相色谱法可比喻为一群运动员在一条泥泞的道路顺风赛跑，他们同时起跑后，因本身体力差异及道路、风力的影响，相互间的距离逐渐增大，最后于不同的时间到达终点。若把欲分离的组分视为运动员，固定相与流动相各为道路上的泥泞与顺风，色谱柱为道路，那么可以将色谱法分离、分析的原理写成：利用组分在体系中固定相与流动相的分配有差异，当组分在两相中反复多次进行分配并随流动相向前移动，各组分沿色谱柱运动的速度就不同，分配系数小的组分较快地从色谱柱流出。 【知识点2】分类和基本原理一 气相色谱法是以惰性气体（又称载气）作为流动相，以固定液或固体吸附剂作为固定相的色谱法。 气相色谱法按不同的分类方式可分为不同的类别： （1）气相色谱法按使用固定相的类型分为气液色谱法和气固色谱法。
（冶金行业）气相色谱法测定煤矿井下气体实验
气相色谱法测定煤矿井下气体 壹﹑实验目的 1.了解气相色谱仪的主要结构单元及各部分的功能； 2.掌握气相色谱法的基本原理及使用方法； 3.掌握气体采集方法； 4.掌握运用气相色谱仪分析气体的基本步骤和操作流程； 5.掌握利用数据分析软件处理实验数据的能力； 6.分析影响测试结果误差的主要因素，提出减小分析误差的措施； 二、实验装置及主要仪器 1．GC4008（B）型煤矿专用色谱仪、A5000气相色谱工作站2．高纯度（99.99%）标准气体（氢气、空气、氮气） 3．气体采集器（注射器、六通阀） 5.测试混合标准气体（甲烷0.2%、乙烷103ppm、丙烷102ppm、乙烯101ppm、乙炔104ppm） 三、GC4008（B）型煤矿专用色谱仪概述 1.主要配置 主机、氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器、转化炉、四根专用色谱柱、四气路、四套六通阀
2.应用领域 煤矿气体分析实验室专用仪器，该仪器可进行： 1）矿井井下气体分析； 2）瓦斯爆炸危险程度判别； 3）瓦斯突出气体组份全分析； 4）火灾气体组份全分析。其中包括煤层自然发火预测、预报，封闭火区内煤层的熄灭程度及火区启封指标的分析。 3.仪器特点 1）仪器设计灵活、合理，同时安装有热导、双氢火焰检测器、甲烷转化炉、四路且联、四套六通阀进样、四根专用色谱柱、八阶程序升温装置等； 2）自然发火标志气体最小检测浓度CO、C2H2≤0.5ppm，C2H4≤0.1ppm，H2≤5ppm； 3）可配备电子捕获检测器测定示踪气体SF6，火焰光度检测器测定H2S、SO2等气体； 4）增加“爆炸三角形”软件，能够根据分析结果判别混合气体爆炸危险程度。 四、实验原理 分离原理：不同物质在固定性和流动相中具有不同的分配系数K，当俩相做相对运动时，被测物质会在俩相间依据不同的分配系数作多次
气相色谱仪的操作步骤 气相色谱仪操作步骤： 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。
在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：**分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。（1）外标法或内标法测，首先进标准品或对照品，然后再进待测品；（2）面积归一法测，首先进溶剂进行空白分析，然后再进待测品。如有异常可用溶剂高温吹柱子，直到基线平稳。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 6、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。
气相色谱仪原理、结构及操作 1、基本原理 气相色谱（GC）是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，就是如图2所示的色谱图（假设样品分离出三个组分），它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。 2、气相色谱结构及维护 2.1 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使用温度可高于350℃，至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，就
气相色谱柱的基本知识 本文简单介绍了气相色谱柱固定相极性、保留机制、基本柱参数，以及气相柱固定相选择的方法。仅供参考。 1、固定相极性：极性或非极性。相似相容原理：非极性化合物-非极性固定相 80%的应用使用最普遍的固定相：ZB-1、ZB-5、ZB-WAX；其他20%的应用使用特殊固定相。 Q Q 3 0 9 3 3 5 7 4 0 5 2、固定相保留机制：（1）色散力；（2）永久偶极；（3）诱导偶极；（4）H-键合；（5）π-π键合（1）色散力：非极性相互作用，最弱的作用力，按沸点差别分离 对应色谱柱：ZB-1、ZB-1ms、ZB-5、ZB-5ms （2）偶极-偶极：极性相互作用，中等强度，最普遍用于含O、N或卤化的化合物 对应色谱柱：ZB-624、ZB-1701、ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP （3）H-键合：极性相互作用，最强的相互作用（有时是不利的） 对应色谱柱：ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP （4）π-π作用：π电子的相互作用，中等强度，如芳香族、腈类、羰类和烯/炔 对应色谱柱：ZB-5、ZB-5ms、ZB-35、ZB-50、ZB-624、ZB-1701 3、气相柱基本柱参数，膜厚、柱容量、色谱柱极限温度 图1 色谱柱规格描述 （1）膜厚：一根气相柱的膜厚度会影响到几个重要的色谱参数 ①保留：厚膜柱对低沸点化合物有更强保留 ②柱效：膜越薄柱效越高 ③活性：膜越厚对酸碱的活性越低 ④载样量：膜越厚载样量越大 ⑤流失：膜越薄流失越低 （2）柱容量：色谱柱对溶质可容纳的最大值，超过该值，峰型会发生畸变。 与柱容量相关的因素：①固定相与溶质极性的匹配性；②膜厚；③内径；④柱长
气相色谱法测定丁醇中少量甲醇含量 一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二、实验原理 在丁醇生产的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过 12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测丁醇中的甲醇含量，在相同的操作条件下，
气相色谱仪的正确操作步骤 在日常生活中，我们为了一些工作或者是别的事情，经常会用到一种检测仪，即气象色谱仪。在这里，我们详细的介绍下其的操作步骤。 气相色谱仪工作原理是利用水质样品被汽化后的其各个组分的在色谱柱中气象和固定时间的分配系数的不同，通过不断的吸附-脱附-放出的反复提取，使得各组分在色谱柱中运行的速度不同，最后彼此分离，进入检测器通过放大依次流出的离子流信号，记录得到色谱图，依照色谱图进行定性、定量分析。 那么，气相色谱仪使用方法及实验操作步骤是什么呢？以下内容就为大家揭晓这个问题。 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min;(b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min;(b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。 同时，用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。 在气相色谱仪点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。在现实生活中，气相色谱仪的应用具有很大的意义，它不仅能检测出水质中的有机污染物，部分无机物它也能检测出来，并且它的实用性在不断地扩大。这样说来，它是很适合检测水体中的污染物的。
气相色谱法实验报告 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
实验五—气相色谱法实验
气相色谱法实验 一、实验目的 1.了解气相色谱仪的各部件的功能。 2.加深理解气相色谱的原理和应用。 3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。 4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。 二、实验原理 1.气相色谱法基本原理 气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示：
图1.气相色谱仪器框图 仪器均由以下五个系统组成：气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。 2.气相色谱法定性和定量分析原理 在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说，让分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。
图2.典型的色谱流动曲线 的原理 本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID)，它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。 三．实验试剂和仪器 (1)试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇 (2)仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪)； 氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶； 色谱柱； 微量注射器。 四．实验步骤