四氢呋喃的变压恒沸精馏工艺优化研究
发表时间：2019-02-18T17:23:22.143Z 来源：《科技新时代》2018年12期作者：杨博飞
[导读] 四氢呋喃的化学名称为1,4-环氧丁烷，在化学领域的应用十分广泛。
中国石化长城能源化工（宁夏）有限公司750411
摘要：生产获得的四氢呋喃纯度较低，需要通过精馏工艺进行提纯。本文从四氢呋喃的变压恒沸精馏工艺流程入手，指出了变压恒沸精馏工艺存在的不足及相应的优化措施，技术人员需要从产品和操作两方面入手，提升变压恒沸精馏工艺的效果，提升四氢呋喃的产量与质量，实现清洁生产的目标。
关键词：四氢呋喃；变压恒沸；精馏工艺
前言：四氢呋喃的化学名称为1,4-环氧丁烷，在化学领域的应用十分广泛。在工厂生产中，获得的四氢呋喃粗产品含有较多的水和杂质，需要经过提纯加工处理才能将四氢呋喃应用于化学领域。而四氢呋喃的提纯加工工艺存在一定的不足，需要技术人员进行提纯工艺的优化，保障四氢呋喃的质量。
一、四氢呋喃的变压恒沸精馏工艺分析
就目前的生产水平而言，任何一种生产工艺生产的四氢呋喃都含有一定的水分、杂质及不饱和物，要求生产企业通过精馏工艺进行四氢呋喃的提纯加工，提高生产产品的纯度。常用的四氢呋喃提纯工艺为变压恒沸精馏工艺。在四氢呋喃的提纯加工中，首先要进行加压精馏处理，这时获得的产品含有80%的四氢呋喃及20%的水、高沸物以及甲醇；然后再进行变压共沸精馏、加氢反应以及高沸塔提纯等加工处理工艺，这时可以获得99.95%四氢呋喃的产品[1]。
二、四氢呋喃的变压恒沸精馏工艺优化分析
（一）产品的优化分析
1.共沸杂质的去除
在四氢呋喃的变压恒沸精馏过程中，常压共沸精馏塔的5号塔盘与13号塔盘存在较大的温度变化，使得塔底物料的TOC出现急剧升高问题，对四氢呋喃的精馏效果产生不利影响。经过实践研究表明，上述问题出现的原因在于5号塔盘和13号塔盘中存在共沸有机物，这种物质难以分离，会导致塔底水中的TOC含量逐渐增多，严重时将会引发环保事故。因此，技术人员需要采用合理措施去除共沸杂质，保障精馏工艺的正常运行。
针对上述问题，技术人员可以在9号塔盘或者11号塔盘中添加一股侧采，将采出的含有共沸有机物的物料放置于单独的储罐中，在采出物料静置一段时间后，共沸有机物和水将会出现分层，技术人员可以将共沸有机物单独采出并存储于另一个储罐，存储一定容量后通过泵进行输出，对其采取焚烧处理措施，实现共沸杂质的有效处理。与此同时，技术人员可以应用U型溢流管将储罐中的水导出，利用泵将滗析的水相物料传输到12号塔盘中，有助于四氢呋喃产量的提升。
2.轻沸杂质的去除
在四氢呋喃的变压恒沸精馏过程中，塔底的四氢呋喃产品很容易出现杂质含量增多的问题，对四氢呋喃的质量产生不利影响。实践取样分析表明，四氢呋喃产品中存在的杂质主要为甲醇等轻沸物质，出现的原因在于加压塔顶部采出物料的回收，导致塔底中的轻沸物质不断累积，在积累到一定数量后，将会降低加压塔的温度分布梯度。
针对上述问题，技术人员可以在加压塔顶部的采出物流中，添加一股连续排放置换物流，利用置换物流将塔底存在轻沸物质排出，避免其出现过多积累问题。与此同时，因为排出物料中含有较多的四氢呋喃，所以技术人员需要对物流进行二次加压共沸精馏，主要通过驰放精馏塔的设置来实现。为了保障四氢呋喃的高效提取，驰放精馏塔需要应用全回流操作方式，回收的四氢呋喃、水与共沸物质等物料通过泵传输到常压精馏塔中；塔顶侧采的甲醇等轻沸杂质通过差压输送方式进行排出，并对其采取焚烧处理措施。这种优化方式可以有效控制塔底四氢呋喃中的杂质含量，有助于四氢呋喃提纯效果的提升。
（二）操作的优化分析
1.常压共沸精馏塔的优化
在四氢呋喃的变压恒沸精馏工艺中，常压共沸精馏塔的优化关键在于温度分布的稳定性及TOC含量的有效控制。技术人员可以通过合理设定灵敏板温度来实现，一般来说，变压恒沸精馏工艺中的6号塔盘是灵敏板，技术人员需要保障灵敏板温度控制值的精准性，提高精馏操作的便捷性。在实际优化过程中，技术人员需要将灵敏板的温度点作为基准点，其设计值为106℃，逐渐减少灵敏板中温度点的控制值，并保障其他控制参数的稳定，采集温度降低情况下相应的TOC含量。
以某技术人员的实践为例，根据该技术人员采集的数据可知，在温度点的控制值降低到96℃时，塔底的TOC含量急剧增加，从100ppm 增加到400ppm；在温度点的控制值超过96℃时，塔底的TOC含量相对稳定，变化幅度维持在70-100ppm之间。因此，该技术人员将灵敏板的温度点作为控制点，将其温度的控制值设定为98-100℃的范围内，不仅可以控制塔底TOC的含量，还可以避免蒸汽消耗的出现，提高了四氢呋喃变压恒沸精馏工艺的环保性。
2.加压共沸精馏塔的优化
在四氢呋喃的变压恒沸精馏工艺中，加压共沸精馏塔的生产关键在于提高四氢呋喃的精度，技术人员可以通过精馏塔温度的控制及塔底废液的排放量控制，提高四氢呋喃的生产纯度与质量。精馏塔温度的控制与灵敏板温度控制的原理相同，不同之处在于精馏塔温度控制值设定的检测内容不是TOC的含量，而是检测塔底的水含量。
在塔底废液的排放量控制中，技术人员需要重点控制驰放塔及高沸塔塔底的废液。以某技术人员的实践为例，在驰放塔废液控制中，技术人员从2kg/h开始，将驰放塔废液的排放量增加到200kg/h，测量塔底四氢呋喃产品中含有的杂质含量，测量结果表明废液排放量在
20kg/h时，塔底的杂质含量趋于稳定。因此，在保障塔底四氢呋喃指标小于100ppm的基础上，技术人员将驰放塔的废液排放量设定为
40kg/h，在很大程度上避免了四氢呋喃产品浪费现象的出现[2]。高沸塔塔底的废液排放量设定方法与驰放塔相同，但是技术人员需要将其排放方式改为连续排放，以此降低四氢呋喃生产的损失。
结论：综上所述，四氢呋喃的提纯工艺流程较为复杂，存在消耗大、提纯质量低等问题。通过本文的分析可知，技术人员需要对变压
恒沸精馏实验报告 一、实验目的 恒沸精馏是一种特殊的分离方法。它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系，从而使分离由难变易。恒沸精馏主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。通常，加入的分离媒质（亦称夹带剂）能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物，使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出，而塔釜得到纯物质。这种方法就称作恒沸精馏。 本实验使学生通过制备无水乙醇，达到以下两个目的。 （1）加强并巩固对恒沸精馏过程的理解。 （2）熟悉实验精馏塔的构造，掌握精馏操作方法。 二、实验原理 在常压下，用常规精馏方法分离乙醇-水溶液，最高只能得到浓度为95.57%（质量分数）的乙醇。这是乙醇与水形成恒沸物的缘故，其恒沸点78.15℃，与乙醇沸点78.30℃十分接近，形成的是均相最低恒沸物。而浓度95%左右的乙醇常称工业乙醇。 由工业乙醇制备无水乙醇，可采用恒沸精馏的方法。实验室中沸精馏过程的研究，包括以下几个内容。 （1）夹带剂的选择 恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取，一个理想的夹带剂应该满足如下几个条件。 1）必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物，希望此恒沸物比原溶
液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。 2）在形成的恒沸物中，夹带剂的含量应尽可能少，以减少夹带剂的用量，节省能耗。 3）回收容易，一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物，可以减轻分离恒沸物的工作量；另一方面，在溶剂回收塔中，应该与其他物料有相当大的挥发度差异。 4）应具有较小的汽化潜热，以节省能耗。 5）价廉、来源广，无毒、热稳定性好与腐蚀性小等。 就工业乙醇制备无水乙醇，适用的夹带剂有苯、正己烷，环己烷，乙酸乙酯等。它们都能与水-乙醇形成多种恒沸物，而且其中的三元恒沸物的室温下又可以分为两相，一相富含夹带剂，另一相中富含水，前者可以循环使用，后者又很容易分离出来，这样使得整个分离过程大为简化。下表给出了几种常用的恒沸剂及其形成三元恒沸物的有关数据。 常压下夹带剂与水、乙醇形成三元恒沸物的数据
工业酒精的蒸馏实验报告范文篇一：工业酒精的蒸馏实验报告范文 实验名称：蒸馏工业酒精 一、实验目的 1学习和认识有机化学实验知识，掌握实验的规则和注意事项。2学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。3掌握，熟悉蒸馏的操作。 二、实验原理 纯液态物质在一定压力下具有一定沸点，一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异，对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时，低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中，从而使混合物分离。若要有较好的分离效果，组分的沸点差在30℃以上。 三、仪器与试剂 试剂：未知纯度的工业酒精，沸石。 仪器：500ml圆底烧瓶，蒸馏头，温度计，回流冷凝管，接引管，锥形瓶，橡皮管，电热套，量筒，气流烘干机，温度计套管，铁架台，循环水真空汞。 四、仪器装置 五、实验步骤及现象 1将所有装置洗净按图装接（玻璃内壁没有杂质，且清澈透明）。2取出圆底烧瓶，量取30ml的工业酒精，再加入1‐2颗沸石。3
先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。 4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度，期间控制温度在90℃以下。 5当不再有液滴流出时，关闭电热套。待冷却后，拆下装置，测量锥形瓶中的液体体积，计算产率。 六、注意事项 1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。当温度计的温度急速升高时，应该减小加热强度，不然会超过限定温度。2酒精的沸点为78℃，实验中蒸馏温度在80-83℃。 七、问题与讨论 1在蒸馏装置中，把温度计水银球插至靠近页面，测得的温度是偏高还是偏低，为什么？ 答：偏高。页面上不仅有酒精蒸汽，还有水蒸气，而水蒸气的温度有 100℃，所以混合气体的温度会高于酒精的温度。 2沸石为什么能防止暴沸，如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办？ 答：沸石是多空物质，他可以液体内部气体导入液体表面，形成气化中心，使液体保持平稳沸腾。若忘加沸石，应先停止加热，待液体稍冷后在加入沸石。 4当加热后有流出液体来，发现为通入冷凝水，应该怎样处理？答：这时应停止加热，使冷凝管冷却一下，在通水，再次加热继续蒸
精馏实验实验报告 姓名 班级 学号
1.实验前，请想象并尝试描述气速与整塔压降的关系？ 依照教材P228页，当液体喷淋量为零时，压降与空塔气速呈直线关系，与气体以湍流形式流过管道的关系类似；有一定喷淋量时，压降因管道变窄增大，但几乎与无喷淋量时平行；过截点以后，气体对液体产生阻滞作用，填料表面持液量增多，压降随气速较快增长；过了泛点之后，液体变为连续相而气体变为分散相，阻力猛增。 2.实验前，请同学们回顾精馏塔的塔板与填料的发展历程？ 舌形塔板 斜孔塔板 鼓泡式塔板 散堆填料 规整填料
3.实验前，请尝试回答精馏操作过程中，使混合物较彻底分离的基本条件？ 1、相对挥发度差异较大； 2、每一块板能使气液充分接触； 3、塔高足够高； 4、再沸器与冷凝器温度稳定； 5、混合物不形成共沸物； 6、运行规范稳定，不出现漏液、烨沫夹带、气泡夹带、液泛等非规范操作； 7、加料不反混； 二、实验记录 包括操作条件、实验现象、原始数据表，要求数据的有效数字、单位格式规范。 【原始数据表】 6 77.9 87.8 35.1 24.0 127 瓦数/kw 次数塔顶组成/% 塔釜组成/% 3 1 18.75 81.25 86.30 13.70 2 15.5 3 84.47 88.83 13.17 5 1 12.52 88.48 88.20 11.80 2 13.12 86.88 89.10 10.90 6 1 11.91 88.09 88.35 11.65 2 11.71 88.29 88.14 11.86
【数据处理】 ※空塔气速 首先根据测得的回流液流量求空塔气速。由于实验中采取全回流的方式，回流液质量流量与蒸气质量流量相同。 实验中转子流量计已经将实际溶液的流量转换为水的流量，由公式 2 1 s s V V = （1） 将读数转换为实际回流夜的流量。其中： f ρ取转子密度，近似为铁质，取密度7900kg/m3，1ρ取20 o C 水的密度，2ρ取回流温度下 混合液体的密度。水取998kg/m 3，乙醇取789 kg/m 3。 塔顶、塔釜的溶液组成取两次实验的平均值，并依据公式1 1 n wi m i x ρρ=∑ 计算不同温度下回 流液密度，得到数据如下： 表一、不同功率下的回流液密度 瓦数/kw 塔顶组成/%水 回流液密度kg/m^3 3 17.1 4 818.3751 5 12.82 810.7671 6 11.81 809.008 7 7 23.92 830.6076 7 13.07 811.2035 将所得到的回流液密度带入公式（1），即可得到回流液体积，体积和密度均已知，则可以得到回流液质量。因为全回流，所以根据物料守恒，上升蒸汽的质量与回流液质量相等。 表二、不同功率下的回流液质量流量 瓦数/kw 回流液体积流量L/h 回流液质量流量kg/h 3 7.3 5.9791 5 21.6 17.4929 6 27. 4 22.1651 7 20. 5 17.067 6 7 32.0 25.9294
共沸精馏 一、实验目的： 1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。 3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4．学会使用气相色谱分析气、液两相组成。 二、实验原理： 精馏是利用不同组份在汽—液两相间的分配，通过多次汽液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此在乙醇—水体系中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。 乙醇—水体系加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。 为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。 表1 乙醇水-苯三元共沸物性质
乙醇-苯（AB Z ）68.24 32.7 0.0 67.63 苯-水（BW Z ）69.25 0.0 8.83 91.17 乙醇-水（AW Z ）78.15 95.57 4.43 0.0 表2 乙醇、水、苯的常压沸点 物质名称（简记）乙醇（A）水（W）苯（B） 沸点温度（℃）78.3 100 80.2 从表1和表2列出沸点看，除乙醇-水二元共沸物的共沸物与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。 整个精馏过程可以用图1来说明。图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文 字头；AB Z ,AW Z ,BW Z 代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。图中的曲线为25℃ 下的乙醇、水、苯三元共沸物的溶解度曲线。该曲线的下方为两相区，上方为均相区。图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。 以T为中心，连接三种纯物质 A、B、W及三个二元共沸点组成 点AB Z 、AW Z 、BW Z ，将该图分为 六个小三角形。如果原料液的组成点落在某个小三角形内。当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。故要想得
实验十九恒沸精馏 A 实验目的 恒沸精馏是一种特殊的分离方法。它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系，从而使分离由难变易。主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。通常，加入的分离媒质（亦称夹带剂）能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物，使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出，而塔釜得到纯物质。这种方法就称作恒沸精馏。 本实验的目的，旨在使学生通过制备无水乙醇，从而 (1)加强并巩固对恒沸精馏过程的理解； (2)熟悉实验精馏塔的构造，掌握精馏操作方法； B 实验原理 在常压下，用常规精馏方法分离乙醇–水溶液，?最高只能得到浓度为95.57％（wt％）的乙醇。这是乙醇与水形成恒沸物的缘故，其恒沸点78.15℃,与乙醇沸点78.30℃十分接近，形成的是均相最低恒沸物。而浓度95％左右的乙醇常称工业乙醇。 由工业乙醇制备无水乙醇，可采用恒沸精馏的方法。实验室中恒沸精馏过程的研究，包括以下几个内容： (1)夹带剂的选择 恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取，一个理想的夹带剂应该满足： 1)必须至少与原溶液中一个组分、形成最低恒沸物，希望此恒沸物比原溶液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。 2)在形成的恒沸物中，夹带剂的含量应尽可能少，?以减少夹带剂的用量，节省能耗。 3)回收容易，?一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物，可以减少分离恒沸物所需要的萃取操作等，另一方面，在溶剂回收塔中，应该与其它物料有相当大的挥发度差异。 4)应具有较小的汽化潜热，?以节省能耗。 5)价廉、来源广，无毒 热稳定性好与腐蚀性小等。 就工业乙醇制备无水乙醇，适用的夹带剂有苯、正己烷,环己烷，乙酸乙酯等。它们都能与水–乙醇形成多种恒沸物，而且其中的三元恒沸物在室温下又可以分为两相，一相富含
化工专业实验报告 实验名称：共沸精馏 实验人员：同组人： 实验地点：天大化工技术实验中心624 室 实验时间：2014年5月7日班级/学号：级班组号指导教师： 实验成绩：
共沸精馏 一、实验目的 1.通过实验加深对共沸精馏过程的理解； 2.熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法； 3.能够对精馏过程做全塔物料衡算； 4.学会使用气相色谱分析气、液两相组成。 二、实验原理 精馏是利用不同组份在气-液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。 为此，在乙醇-水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。 乙醇-水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。 表1乙醇水-苯三元共沸物性质 从表1和表2列出沸点看，除乙醇-水二元共沸 物的共沸物与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸 物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因 此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分 离出来，塔釜则得到无水乙醇。 整个精馏过程可以用图1来说明。图中A、B、 W分别为乙醇、苯和水的英文字头； AB Z,AW Z,BW Z代表三个二元共沸物，T表示三元 共沸物。图中的曲线为25℃下的乙醇、水、苯三 元共沸物的溶解度曲线。该曲线的下方为两相区， 上方为均相区。图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。 以T为中心，连接三种纯物质A、B、W及三个二元共沸点组成点AB Z、AW Z、BW Z，将该图分为六个小三角形。如果原料液的组成点落在某个小三角形内。当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。故要想得到无水乙醇，就应该保证原料液的组成落在包含顶点A的小三角形内，即在ΔATAB Z或Δ
分馏实验报告分馏实验报告实验步骤 篇一：分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。
实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a 的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线，讨论分馏效率。数据记录： （二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。
实验一共沸精馏 精馏是化工生产中常用的分离方法。它是利用气－液两相的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系，由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇－水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。 一．实验目的 1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 2．熟悉精馏设备构造，掌握精馏操作方法。 3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4．学会使用阿贝折射仪分析液体组成。 二．实验原理 乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表１。 为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表２。 表１乙醇－水－苯三元共沸物性质 共沸物（简记）共沸点℃ 共沸物组成，wt% 乙醇水苯 乙醇－水－苯(T) 64.85 18.5 7.4 74.1 乙醇－苯(AB Z) 68.24 32.7 0.0 67.63 苯－水(BW Z) 69.25 0.0 8.83 91.17 乙醇－水(AW Z) 78.15 95.57 4.43 0.0 表２乙醇、水、苯的常压沸点 物质名称(简记) 乙醇(A) 水(B) 苯(B) 沸点温度，℃78.3 100.0 80.2 从表１和表２列出的沸点看，出乙醇—水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的广泛的与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。 整个精馏过程可以用图６－１来说明。
恒沸精馏实验报告记录
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恒沸精馏实验报告 一、实验目的 恒沸精馏是一种特殊的分离方法。它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系，从而使分离由难变易。恒沸精馏主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。通常，加入的分离媒质（亦称夹带剂）能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物，使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出，而塔釜得到纯物质。这种方法就称作恒沸精馏。 本实验使学生通过制备无水乙醇，达到以下两个目的。 （1）加强并巩固对恒沸精馏过程的理解。 （2）熟悉实验精馏塔的构造，掌握精馏操作方法。 二、实验原理 在常压下，用常规精馏方法分离乙醇-水溶液，最高只能得到浓度为95.57%（质量分数）的乙醇。这是乙醇与水形成恒沸物的缘故，其恒沸点78.15℃，与乙醇沸点78.30℃十分接近，形成的是均相最低恒沸物。而浓度95%左右的乙醇常称工业乙醇。 由工业乙醇制备无水乙醇，可采用恒沸精馏的方法。实验室中沸精馏过程的研究，包括以下几个内容。 （1）夹带剂的选择 恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取，一个理想的夹带剂应该满足如下几个条件。 1）必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物，希望此恒沸物比原溶液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。 2）在形成的恒沸物中，夹带剂的含量应尽可能少，以减少夹带剂的用量，节省能耗。 3）回收容易，一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物，可以减轻分离恒沸物的工作量；另一方面，在溶剂回收塔中，应该与其他物料有相当大的挥发度差异。 4）应具有较小的汽化潜热，以节省能耗。 5）价廉、来源广，无毒、热稳定性好与腐蚀性小等。 就工业乙醇制备无水乙醇，适用的夹带剂有苯、正己烷，环己烷，乙酸乙酯等。它们都能与水-乙醇形成多种恒沸物，而且其中的三元恒沸物的室温下又可
竭诚为您提供优质文档/双击可除苯胺的水蒸气蒸馏实验报告 篇一：实验8水蒸气蒸馏 实验八水蒸气蒸馏 一、实验目的 1、1、了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围（场合）和被蒸馏物应具备的条件； 2、2、熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。 二、实验原理 根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸 腾（此时的温度为共沸点）。所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水的有机物质中，进行水蒸汽蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可使该物质和水一起蒸馏出来。 1.应用范围：
①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。 ②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 2.具备的条件（被提纯的物质） ①不溶或难溶于水。 ②共沸腾下与水不发生化学反应。 0③在100c左右时，必须具有一定的蒸汽压。 三、仪器与药品 水蒸气发生器、圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、尾接管、油浴锅、苯胺实验室常用水蒸气蒸馏装置，包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接收部分。 四、实验步骤 1、1、按上图安装好装置，并且检查气密性，加入苯胺到圆底烧瓶中。 2、2、打开T型管螺旋夹，加热水蒸气发生器至沸腾，水蒸气导入到装有苯胺的 圆底烧瓶，开始水蒸气蒸馏。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生以外。 3、3、当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须
共沸精馏简易操作步骤 实验原理：乙醇-水系统加入苯以后形成共沸物，水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜得到无水乙醇。 数据处理：塔釜乙醇浓度达到预期要求(例如质量浓度超过98%)，将精馏时间与塔釜乙醇浓度作图，做全塔物料衡算，求塔顶三元共沸物的组成；作正三角相图，画出25℃乙醇-水-苯三元物系的溶解度曲线，标明共沸物的组成点，画出加料线，对精馏过程作简要的说明。 注意：原始数据以表格形式填写。 术语：混相回流---回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成；分相回流---由于富苯相中苯的含量很高，可以循环使用。分相回流时，分相器中出现两层液体，上层为富苯相，下层为富水相；实验中，富苯相由溢流口回流入塔，富水相可在实验结束后取出。 参考资料：简易操作步骤、部分院校的实验讲义，可于实验室微机内复制。 1.将乙醇、水、共沸剂称重并加入塔釜，分析乙醇、水、共沸剂的纯度。 2.塔顶通冷却水。 3.开始塔釜加热。 4.塔顶有液体出现时，全回流10-20分钟以使操作状态达到稳定。 5.停止回流，每10-20分钟记录一次塔顶和塔釜的温度，分析一次釜液的组成。注意：连续精馏时，选择适当的回流比（参考值为10:l）；间歇精馏时，塔顶富苯相可以回流，富水相采出收集。 6.当釜液浓度达到要求后，停止加热，让塔内持液全部流至塔釜，分别称重并分析富水相、富苯相以及釜液组成。
表一 乙醇-苯系统折射率与组成的关系 乙醇含量/％ (wt) 折光率/25 D n 乙醇含量/％(wt) 折光率/25 D n 0.00 1.49803 46.78 1.42815 2.71 1.49401 57.22 1.42392 5.87 1.48885 71.00 1.39555 12.97 1.47790 84.92 1.37772 19.34 1.47667 91.60 1.36923 36.78 1.44219 100.00 1.35929 表二 乙醇-水-苯系统在25℃下的平衡组成 富苯相/％(wt) 富水相/％(wt) 乙醇 苯 折光率/25 D n 乙醇 苯 折光率/25 D n 1.86 98.00 1.4940 15.61 0.19 1.3431 3.85 95.82 1.4897 30.01 0.65 1.3520 6.21 93.32 1.4861 38.50 1.71 1.3573 7.91 91.25 1.4829 44.00 2.88 1.3615 11.00 87.81 1.4775 49.75 8.95 1.3700 14.68 8 3.50 1.4714 52.28 15.21 1.3787 18.21 79.15 1.4650 51.72 22.73 1.3890 22.30 7 4.00 1.4575 49.95 29.11 1.3976 23.58 72.41 1.4551 48.85 31.85 1.4011 30.85 62.01 1.4408 43.42 42.89 1.4152
银川能源学院 化工分离过程实验设计说明书题目：乙醇-水均相恒沸精馏实验 院系：石油化工 专业班级：化学工程与工艺 学生姓名：郭斌陈固香 学号：1210140074 1210140075 指导教师：朱鋆珊 设计时间：2015年6月15日
化学工程教研室制 一、实验目的 (1)加深对恒沸精馏过程的理解; (2)熟悉和掌握恒沸精馏操作方法; (3)了解精馏实验装置的构造和控制方法. 二、实验原理 恒沸精馏是一种特殊的分离方法,它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系,从而使分离由难变易主要适用于恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系.通常.加入的分离媒质能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物,使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出,而塔釜得到纯物质.这种方法就称作恒沸精馏. 在常压下,用常规精馏方法分离乙醇-水溶液,最高只能得到浓度为95.57% 的乙醇。这是乙醇与水形成恒沸物的缘故，其恒沸点78.15摄氏度，与乙醇沸点78.30摄氏度十分接近，形成的是均相最低恒沸物。而浓度95%左右的乙醇常称工业乙醇。 实验室中恒沸精馏过程的研究包括以下几个内容： 1.恒沸剂的选择 （1）必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物，比原组分恒沸点低10摄氏度以上； （2）在形成的恒沸物中，恒沸剂含量应尽可能少，节省能耗； （3）回收容易，一是非均相恒沸物，二是挥发度差异大； （4）具有较小的汽化潜热，节省能耗； （5）价廉，来源广，无毒，热稳定性好，腐蚀性小。 就工业乙醇制备无水乙醇，适用的恒沸剂有苯、正己烷、环己烷、乙酸乙酯等.它们都能与水-乙醇形成多种恒沸物，而且其中的三元恒沸物在室温下又可以分为两相，一相富含恒沸剂，另一相中富含水，前者可以循环使用，后者又很容易分离出来，这样使得整个分离过程大为简化。 2.三相图 三组分纯物质及共沸物沸点图，并在三角形相图中给出三组分恒沸物溶解度曲线
篇一：实验4 简单蒸馏 实验四简单蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的基本原理及其应用 2、掌握简单蒸馏的实验操作技术 二、预习要求 理解蒸馏的定义；了解沸程的定义；了解简单蒸馏的用途；什么样的组分的分离才能采用蒸馏的方法；了解冷凝管的种类和使用范围；掌握什么是止爆剂及其止爆原因；掌握有机实验装置搭配顺序和标准；思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。 三、实验原理 蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化，然后将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离，所以液体有机化合物的纯化和分离、溶剂的回收，经常采用蒸馏的方法来完成。通常蒸馏是用来分离两组分液态有机混合物，但是采用此方法并不能使所有的两组分液态有机混合物得到较好的分离效果。当两组分的沸点相差比较大(一般差20~30℃以上)时，才可得到较好的分离效果。另外，如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。 利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。在蒸馏过程中，馏出第一滴馏分时的温度与馏出最后一滴馏分的温度之差叫做沸程。纯液态化合物的沸程较小、较稳定，一般不超过～1℃。沸程可以代表液态化合物的纯度，一般说来纯度越高，沸程较小。 用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法，此法用量较大，一般要消耗样品10ml以上。 四、仪器和试剂 铁架台（铁夹、铁圈）、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、温度计套管（或单孔橡皮塞）、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石； 无水乙醇、蒸馏水、工业酒精 五、实验内容 （一）蒸馏装置简介 实验室的蒸馏装置如图4-1所示。主要包括下列三个部分： 1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源（如酒精灯等）、蒸馏烧瓶（带支管和不带支管两种）、蒸馏头、温度计等仪器。蒸馏过程中，液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连（若使不带支管的蒸馏烧瓶则是用蒸馏头），支管伸出塞子外约2～3 cm。 2、冷凝部分主要仪器是冷凝管，其作用是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。常用的冷凝管有四种，即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管（见前）。常根据不同的沸点范围来选择适当的冷凝管。一般说来，液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管，沸点在 70℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管，液体沸点低于70℃时，用蛇形冷凝管（蛇形冷凝管要垂直装置）。冷凝管下侧管为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上侧管为出水口，用橡皮管套接将水导入水槽。上端的出水口朝上，才可保证套管内充满着水，才会有更好的冷凝效果。图4-1蒸馏装置（右边为标准磨口玻璃仪器） 3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。当蒸馏低沸点或毒性较强的液体时，应采用真空尾接管，在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。常用接液瓶是三角烧瓶或圆底烧瓶，应与外界大气相通。 （二）蒸馏装置的安装 安装有机化学实验装置总的原则是从下到上，从左往右，由简到繁。 在铁架台上放置一酒精灯，用酒精灯火焰高度来调节石棉网的位置。取—个干燥的蒸馏烧瓶，用铁夹在靠近瓶口的瓶颈部分，并固定在铁架台上，使蒸馏烧瓶的底部在石棉网上方1~2 mm。瓶口配一个单孔橡皮塞（若为标准磨口仪器则此处采用配套的蒸馏头和温度计套管即可），插入适当量程、分度的温度计，调整温度计的位置务必使在蒸馏时水银球完全被蒸气所
共沸精馏、萃取精馏介绍 一、什么是恒沸精馏（共沸精馏） 在被分离的物系中加入共沸剂（或者称共沸组分），该共沸剂必须能和物系中一个或几个组分形成具有最低沸点的恒沸物，以至于使需要分离的集中物质间的沸点差（或相对挥发度）增大。在精馏时，共沸组分能以恒沸物的形式从精馏塔顶蒸出，工业上把这种操作称为恒沸精馏。 下面以制取无水酒精为例，说明恒沸精馏的过程，水和酒精能形成具有恒沸点的混合物，所以用普通的精馏方法不能获得纯度超过96%（体积）的乙醇，若在酒精和水的溶液中加入共沸组分-苯，则可构成各种恒沸混合物，但以酒精、苯和水所组成的三组分恒沸混合物的沸点为最低（64.84℃）。当精馏温度在64.85℃时，酒精、苯和水的三元混合物首先被蒸出；温度升至68.25℃时，蒸出的是酒精与苯的二元恒沸混合物；随着温度继续上升，苯与水的二元恒沸混合物和酒精与水的二元恒沸混合物也先后蒸出，这些恒沸物把水从塔顶带出，在塔釜可以获得无水酒精。工业上广泛地用于生产无水酒精的方法，就是根据此原理。 恒沸精馏的过程中，所加入的共沸组分必须从塔顶蒸出，而后冷凝分离，循环使用。因而恒沸精馏消耗的能量（包括汽化共沸剂的热量和输送物料的电能）较多。 二、什么是萃取精馏？ 在被分离的混合物中加入萃取剂，萃取剂的存在能使被分离混合物的组分间的相对挥发度增大。精馏时，其在各板上基本保持恒定的浓度，而且从精馏塔的塔釜排出，这样的操作称为萃取精馏。 例如，从烃类裂解气的碳四馏分费力丁二烯时，由于碳四馏分的各组分间沸点相近及相对挥发度相近的特点，而且丁二烯与正丁烷还能形成共沸物，采用普通的精馏方法是难以将丁二烯与其它组分加以分离的。如果采用萃取精馏的方法，在碳四馏分中加入乙腈做萃取剂，则可增大组分间的相对挥发度，使得用精馏的方法能将沸点相近的丁二烯、丁烷和丁烯分离。碳四馏分经过脱碳三、和碳五馏分后，进入丁二烯萃取剂精馏塔，在萃取剂乙腈的存在下，使丁二烯（包括少量的炔烯）、乙腈与其它组分分开，从塔釜采出并进入解析塔，在此塔中，
共沸精馏 一、实验目的 1.通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 2.熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。 3.能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4.学会使用气相色谱分析气、液两相组成。 二、实验原理 2.1 原理简介 精馏是分离液体混合物最早实现工业化的单元操作，广泛地应用于化工、石油、医药等领域。 精馏是利用不同组分在汽—液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。其依据是通过加热液体混合物得到气液两相体系，利用混合物溶液中各组分在气液两相中的不同分配从而达到混合物的分离。由于各组分挥发度的不同，各个组分在气液两相中的含量是不同的，挥发度较大的组分会更多地进入气相中，最终在塔顶馏出液中出现；相对应的挥发度较小的组分会更多进入液相中，最终在釜液中出现，这样就实现了不同物质的分离。 对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。共沸精馏时常用的特殊精馏方法之一，广泛应用于沸点相近物系与共沸物的分离。当待分离的两个组分为共沸溶液体系或它们的挥发度非常接近时，采用普通精馏方法难以达到分离目的或所需要的理论板数非常多，且回流比亦比较大，使设备费用和操作费用过大而不经济，此时可采用共沸精馏。 在共沸精馏中，如果所选择的共沸剂能与待分离组分中1个或2个形成非均相共沸物，则共沸精馏塔的塔顶冷凝物可以通过液液分相得到分离。它的特点是： (1)共沸精馏所用的共沸剂必须与待分离组分的一个或两个形成共沸物，因此可供 选择的共沸剂有限。 (2)共沸精馏的共沸剂大都从塔顶蒸出，消耗热能较大，只有当共沸物中共沸剂的 含量甚少，与共沸剂形成共沸物的组分在原料中含量也少时，共沸精馏的操作 才比较经济。
篇一：分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线，讨论分馏效率。数据记录：（二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml，回收率=馏液总体积/40= %。（3）观察62～98℃的馏液共滴。 产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。讨论：（很重要，请填写！） 七、思考题篇二：蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的：1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理：蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点： a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p 蒸＝p 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压：当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。) (沸点与压强的关系：沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关，也就是说，沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的（即101325帕斯卡，或1atm）。在海拔较高的地区，由于气压较低，沸点也相对低得多。当气压上升，物体的沸
恒沸精馏实验报告 恒沸精馏实验报告 一、实验目的 恒沸精馏是一种特殊的分离方法。它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系，从而使分离由难变易。恒沸精馏主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。通常，加入的分离媒质（亦称夹带剂）能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物，使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出，而塔釜得到纯物质。这种方法就称作恒沸精馏。 本实验使学生通过制备无水乙醇，达到以下两个目的。 （1）加强并巩固对恒沸精馏过程的理解。 （2）熟悉实验精馏塔的构造，掌握精馏操作方法。 二、实验原理 在常压下，用常规精馏方法分离乙醇-水溶液，最高只能得到浓度为95.57% （质量分数）的乙醇。这是乙醇与水形成恒沸物的缘故，其恒沸点78.15 °C，与乙醇沸点 78.30 C十分接近，形成的是均相最低恒沸物。而浓度95流右的乙醇常称工业乙醇。 由工业乙醇制备无水乙醇，可采用恒沸精馏的方法。实验室中沸精馏过程的研究，包括以下几个内容。 （1）夹带剂的选择 恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取，一个理想的夹带剂应该满足如下几个条件。 1）必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物，希望此恒沸物比原溶液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10C以上。
2）在形成的恒沸物中，夹带剂的含量应尽可能少，以减少夹带剂的用量，节省能耗。 3）回收容易，一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物，可以减轻分离恒沸物 的工作量；另一方面，在溶剂回收塔中，应该与其他物料有相当大的挥发度差异。 4）应具有较小的汽化潜热，以节省能耗。 5）价廉、来源广，无毒、热稳定性好与腐蚀性小等。 就工业乙醇制备无水乙醇，适用的夹带剂有苯、正己烷，环己烷，乙酸乙酯等。它们都能与水-乙醇形成多种恒沸物，而且其中的三元恒沸物的室温下又
特殊精馏(萃取精馏)实验 一、 实验目的 1、熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置； 2、掌握萃取精馏塔的操作方法和乙醇水混合物的气相色谱分析方法； 3、利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏制备无水乙醇； 4、了解计算机数据采集系统和用计算机控制精馏操作参数的方法。 二、 实验原理 精馏是化工过程中重要的分离单元操作，其基本原理是根据被分离混合物中各组分相对挥发度（或沸点）的差异，通过一精馏塔经多次汽化和多次冷凝将其分离。在精馏塔底获得沸点较高（挥发度较小）产品，在精馏塔顶获得沸点较低（挥发度较大）产品。但实际生产中也常会遇到各组分沸点相差很小或者具有恒沸点的混合物，用普通精馏的方法难以完全分离。此时需采用其他精馏方法，如恒沸精馏、萃取精馏、溶盐精馏或加盐萃取精馏等。 萃取精馏是在被分离的混合物中加入某种添加剂，以增加原混合物中两组分间的相对挥发度（添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物），从而使混合物的分离变得很容易。所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂（萃取剂），其沸点高于原溶液中各组分的沸点。 由于萃取精馏操作条件范围比较宽，溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所控制，而不是为恒沸点所控制，溶剂在塔内也不需要挥发，故热量消耗较恒沸精馏小，在工业上应用也更为广泛。 乙醇--水能形成恒沸物（常压下，恒沸物乙醇质量分数95.57%，恒沸点78.15℃）,用普通精馏的方法难以完全分离。本实验利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏的方法分离乙醇--水混合物制取无水乙醇。 由化工热力学研究，压力较低时，原溶液组分1（轻组分）和组分2（重组分）的相对挥发度可表示为 1111122222 //s s y x P y x P γαγ== （1）
实验四共沸精馏法制取无水乙醇 精馏是化工生产中常用的分离方法，它是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系，由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇，这种方法就称作共沸精馏。 一、实验目的 1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。 3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4．学会使用阿贝折射仪分析液体组成。（或学会使用气相色谱分析气、液两相组成。）二、实验原理 乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。 为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。 表1 乙醇—水—苯三元共沸物性质 表2 乙醇、水、苯常压沸点 从表1和表2列出沸点看，除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。 整个精馏过程可以用图1来说明。图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头；AB Z、AW Z、BW Z代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。图中的曲线为25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。该曲线下方为两相区，上方为均相区。图中标出的三元共沸组成点
实验七恒沸精馏 一、实验目的 1．通过实验加深对恒沸精馏过程的理解。 2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。 3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4．学会使用气相色谱分析气、液两相组成。 二、实验原理 恒沸精馏是一种特殊的分离方法，它是通过加入适当的分离媒介来改变被分离组分之间的相对挥发度，从而使分离由难变易的分离过程。恒沸精馏主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。通常，加入的分离媒介（亦称夹带剂）能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物，从塔顶蒸出，而塔釜得到纯物质。这种方法就称作恒沸精馏。 例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物（恒沸点78.15℃），而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。 实验室恒沸精馏制无水乙醇过程研究主要包括以下几个内容： （1）夹带剂的选择 就工业乙醇制备无水乙醇，苯、正己烷，环己烷，乙酸乙酯等，它们都能与水-乙醇形成多种恒沸物，都可用作夹带剂。其中的三元恒沸物的室温下又可以分为两相，一相富含夹带剂，另一相中富含水，前者可以循环使用，后者又很容易分离出来，这样使得整个分离过程大为简化。表7.1为几种常用的恒沸体系的有关数据。 表7.1 常压下夹带剂与水、乙醇形成三元恒沸物的数据 本实验采用正己烷为恒沸剂制备无水乙醇。当正己烷被加入乙醇-水系以后可以形成四种恒沸物，即一个三元恒沸物和三个二元恒沸物，相关的恒沸物性质如下表7.2所示。
表7.2 乙醇-水-正己烷三元系统恒沸物性质 （2）精馏区 恒沸精馏过程不仅与塔的分离能力有关，而且与进塔总组成落在哪个浓度区域有关。因为精馏塔中的温度沿向上是逐板降低，不会出现极值点，只要塔的分离能力（回流比，塔板数）足够大，塔顶产物可为温度曲线的最低点，塔底产物可为温度曲线上的最高点。因此，当温度曲线在全浓范围内出现极值点时，该点将成为精馏路线通过的障碍。于是，精馏产物按混合液的总组成分区，称为精馏区。 当添加一定数量的正己烷于工业乙醇中蒸馏时，整个精馏过程可以用图7.1加以说明。 图7.1 恒沸精馏原理图 A、B、W----表示乙醇、正己烷和水三个纯物质； C、D、E----代表三个二元恒沸物； T----A-B-W三元恒沸物。 曲线BNW----三元混合物在25℃时的溶解度曲线。曲线以下为两相共存区，以上为均相区，该曲线受温度的影响而上下移动。图中的三元恒沸物组成点T室温下是处在两相区内。 以T点为中点，连接三种纯物质A、B、W和三个二元恒沸组成点C、D、E，则该三角形相图被分成六个小三角形。当塔顶混相回流（即回流液组成与塔项上升蒸气组成组成相同）时，如果原料液的组成落在某个小三角形内，那么间歇精馏的结果只能得到这个小三角形三个项点所代表的物质。为此要想得到无水乙醇，就应保证原料液的总组成落在包含项点