2 煤层瓦斯含量直接测定方法
2.1 国外概况
直接测定煤层瓦斯含量方法最初是由法国贝尔塔等人在1970年提出，主要用来估算井下水平钻孔煤芯的含气量。1973年美国矿业局将贝尔塔方法进行了改进，用于地面垂直钻井取芯的瓦斯含量测定，并规采样操作过程。因此，该方法又称为美国矿业局直接法，并得到推广应用。
国直接法测定煤层瓦斯含量技术方法沿用了美国矿业局直接法，采用了真空残余脱气方法（分院），但带来不可控的漏气误差。分院研发人员在实验室进行了1000多组不同粒径与吸附平衡压力的煤样瓦斯解吸规律实验，得到了煤样破坏类型与解吸特征，开发了DGC型瓦斯含量直接测定装置，见图1。但对含水煤样的瓦斯解吸规律缺乏深入的实验研究。
图1 分院DGC型瓦斯含量直接测定装置
2010～2012年中国矿业大学在做矿区瓦斯项目时，通过大量现场解吸实验，得到原始煤层水分条件下的钻孔煤屑瓦斯解吸2小时以的规律，创立了全钻孔全煤芯取样解吸瓦斯实验技术，用于直接测定煤层瓦斯含量和瓦斯压力，见图2。
图2 中国矿业大学瓦斯含量直接测定装置与在线分析气体成分分析系统2.2测定方法
煤层瓦斯含量直接测定法依据国家标准GB/T 23250-2009 煤层瓦斯含量井下直接测定方法。直接、准确测定煤层瓦斯含量，用于矿井采掘部署、开拓延伸设计、煤层瓦斯赋存规律、瓦斯涌出量预测、瓦斯抽采效果评价、煤层气资源评价、突出危险性区域预测及区域验证等方面。
煤层瓦斯含量直接测定法中瓦斯含量由5部分组成：煤样损失瓦斯量X0、井下解吸瓦斯量X1、煤样粉碎前解吸瓦斯量X2、煤样粉碎后解吸瓦斯量X3、大气压下不可解吸瓦斯量X4。
煤样损失瓦斯量为煤体暴露至装入煤样罐损失的解吸瓦斯量。
不可解吸瓦斯量为大气压下煤样粉碎后仍残存在煤体中的瓦斯量，常压下不可解，对突出没有贡献，也无法抽采利用。
2.2.1煤样损失瓦斯量0Q
分院采用测定煤样初始解吸速度、损失时间，采用瓦斯解吸速度模型推算得到 。
中国矿业大学根据原始煤层水分条件下的钻孔煤屑瓦斯解吸规律，采用30～60分钟的解吸量、损失时间，应用瓦斯解吸量模型推算得到，单位煤重的解吸瓦斯量X 0=0Q /G 。有效地消除了速度误差。解吸时间2小时以的解吸实验方程为：
00ln(1)
t Q q t Q Q Q =+=-
式中： Q —t 时刻的实际瓦斯解吸量，0t Q Q Q =+，3cm ；
t Q —t 时刻的井下测定的瓦斯解吸量，3cm ；
0Q —井下损失瓦斯量，3cm ；
t —瓦斯解吸时间，10t t t =+，min ；
0t —损失时间（煤样暴露时间），min ；
1t —测定时间，min ；
G —解吸煤样重量，g 。
瓦斯解吸速度方程为：
01t q dQ q dt t
==+ t q —t 时刻的瓦斯解吸速度，3/min cm ；
0q —0t =时的初始瓦斯解吸速度，3/min cm ；
煤的损失瓦斯量也可以用Excel 表的做图和数据处理程序得到。
2.2.2井下解吸瓦斯量1Q
采用排水集气法测定瓦斯量。采取的煤样装入煤样罐后，将煤样罐与水量筒连接好，每隔每隔1分钟记录量管重量读数及测定时间，连续观测30～60min 或解吸量小于1g(cm 3/min)，将观测结果填写到记录表中，得到井下解吸瓦斯量1Q 。单位煤重的解吸瓦斯量X 1=1Q /G 。
2.2.3煤样粉碎前解吸瓦斯量2Q
采用排水集气法测定瓦斯量。井下送交地面实验室的煤样罐检查气密性确认不漏气后，将煤样罐的出气口用胶管连接到量筒的进气口，打开煤样罐阀门和秒表，每隔1分钟记录排水的体积 (cm 3)和时刻（min ）。连续观察记录30～60min 左右，当煤样罐的出气量小于2 cm 3/min 时，得到煤样粉碎前解吸瓦斯量2Q 。单位煤重的粉碎前解吸瓦斯量X 2=2Q /G 。
2.2.4煤样粉碎时的解吸瓦斯量3Q
采用排水集气法测定瓦斯量。当煤样罐的出气量小于1 cm 3/min 时，快速打开煤样罐盖，取出煤样200g 称重,精确到0.1g ，装入粉碎机的容器。将容器放在粉碎机上，盖上粉碎机的盖子，并拧紧压盖。
将粉碎机的出气胶管与水瓶的进气口连接好。记录初始水瓶读数。打开粉碎机的开关和秒表，粉碎3～5分钟，每隔5分钟读数，记录排水的体积 (cm 3)和时刻（min ）。直至解吸停止。得到煤样粉碎后解吸瓦斯量3Q 。单位煤重的粉碎后解吸瓦斯量X 3=3Q /200。
2.2.5不可解吸瓦斯量4X
大气压下煤样不可解吸瓦斯含量，一般采用等温吸附试验常数a 、b 值计算得到：
40.1110010.110.31100ab A M K X b M k
--=??+++ 式中：4X —煤在标准大气压下的不可解吸瓦斯量，3/m t ；
a —吸附常数，3/m t ；
b —吸附常数，1Mpa -；
M —煤中水分含量，%；
A —煤中灰分含量，%；
K —煤的孔隙容积，33/m m ；
k —煤的真密度，3/t m 。
2.3 钻孔煤样井下解吸瓦斯量测定程序
2.3.1 井下解吸瓦斯实验方法
参照煤层瓦斯含量井下直接测定方法（GB/T 23250—2009）和地质勘探时期煤层瓦斯含量测定方法，采用改进的钻孔全煤芯解吸瓦斯量测定方法，见图3。井下自然解吸瓦斯量采用解吸称量仪测定。煤样罐通过排气管与解吸称量仪的水量罐连接后，随即有从煤样泄出的瓦斯进入水量罐，用排水称重法将瓦斯收集在水量罐。
实验准备工作
1）所有用于取样的煤样罐在使用前必须进行气密性检测；气密性检测可通过向煤样罐注空气至表压1.0MPa ，关闭后搁置12h ，压力不降方可使用。
2）解吸仪在使用之前，将水量罐注满水，放置在电子称上，电子称读数±
1g为合格。
●煤样采集
1）采样钻孔布置：同一地点至少应布置两个取样钻孔，间距不小于5m。
2）采样方式：在未经过瓦斯抽采的石门、岩石巷道或新暴露的采掘工作面向煤层打钻，定点取样采集煤芯，采集煤芯时一次取芯长度应不小于0.4m。
3）采样深度：采样深度应超过钻孔施工地点巷道的影响围，并满足以下要求：在采掘工作面取样时，采样深度应根据采掘工作面的暴露时间来确定，但不得小于12m；在石门或岩石巷道采样时，距煤层的垂直距离应视岩性而定，但不得小于5m。测定残余瓦斯含量时,取样不受此限制。
4）采样时间：采样时间是指用于瓦斯含量测定的煤样从割芯（或钻进）到被装入煤样罐密封所用的实际时间。采样时间越短越好，一般不超过10min。
5）取出煤样后，保持自然状态装入密封罐中，不可压实，罐口保留约10mm 空隙。
6）煤样罐密封前，应将所有容器罐的阀门打开，并用软胶管连接煤样罐和水量罐，水量罐应置于电子称上。用扳手拧紧罐盖，按下秒表，开始测定瓦斯解吸量。
7）参数记录：采样时，应同时收集以下有关参数记录在附表中。主要包括：
a) 地质参数：取样地点、煤层名称、埋深（地面标高、煤层底板标高）、采样深度、钻孔方位、钻孔倾角；
b) 时间参数：采样日期、取芯（屑）开始时间、取芯（屑）结束时间、煤样装罐结束时间、开始解吸时间等；
c) 样品参数：罐号、样品编号。
●井下自然解吸瓦斯量测定实验步骤
1）煤样罐通过排气管5 与解吸称量仪连接后，随即有从煤样泄出的瓦斯进入量管，用排水称重法将瓦斯收集在水量罐。
2）每间隔一定时间记录电子称读数t 、g（1 g = 1cm3）及测定时间T ，连续观测60～120 min 或解吸量小于2cm3/min 为止。开始观测前30min ，间隔1 min，以后每隔(2～5)min 读数一次；同时记录气温、水温及大气压力。
3）如果水量罐体积不足以容纳60 min 从煤样泄出的全部瓦斯，可交替使用2个水量罐的水重，连续称重观测。
4）如果在解吸称量仪观测中没有瓦斯泄出，应当检查排气管及煤样罐是否堵塞。如果没有堵塞，则是瓦斯含量过小所至，此时，即可终止观测，送实验室测定。
5）观测结束后，关闭煤样罐的阀门。将压紧螺丝稍加拧紧。
6）煤样罐密封运到井上后，要进行试漏，将煤样罐沉入清水中，仔细观察5min，检查有无气泡冒出。如果发现有气泡渗出，则要更换煤样罐或胶垫重新取样。如不漏气，可以送实验室继续进行实验，测定残存瓦斯含量。
图3 称重法测量煤样解吸瓦斯量原理图