第四章 萃取的习题解答
2．在单级萃取装置中,用纯水萃取含醋酸309毛(质量分数,下同)的醋酸一庚晦3棍合液1刷屿,要求萃余相中醋酸组成不大于1096。操作条件下的平衡数据见习题1。试求:")水的用量为若干公斤?(2)萃余相的量及醋酸的萃余率(即萃余相中的醋酸占原料液中醋酸的百分数)。
解： 由30%F x =在AB 边上确定'F .(见习题1附图1) 5联接'F S 过
由10%R x =在溶解度曲线上确定'R ,过'R 作联结线''R E 并与'F S 线交于'M ,则水的用量和萃余相的量可根据杠杆规则确定，即 （1） 水的用量S ''59
10001283'46
F M S F kg M S =?
=?= （2） 萃余相的量和萃余率 100012832283M F S k =+=+= ''29
2283807.482''
E M R M kg E R =?
=?=
所以萃余率＝'
'807.40.1
26.91%10000.3
R F Rx Fx ?==?
3. 在25℃下,用甲基异丁基甲酮(MBK)从含丙酮40%(质量分数)的水溶液中萃取丙酮。原料液的流量为1500kg/h 。试求:
(1)当要求在单级萃取装置中获得最大组成的萃取液时,萃取剂的用量为若干(kg/h)?
(2)若将(l)求得的萃取剂用量分作两等份进行两级错流萃取,试求最终萃余相的流量和组成。
(3)比较(1)(2)两种操作方式中丙酮的回收率(即萃出率)。 操作条件下的平衡数据见本题附表。
习题3附表1溶解度曲线数据(质量分数)
习题3附表2联结线数据(丙酮的质量分数)
解：根据附表数据绘溶解度曲线及辅助曲线如附图所示 （1）萃取剂用量
过S 作溶解度曲线的切线SE 并延长交AB 边于点'E ，过点E 作联结线ER 与
FS 交于点M ,利用杠杆规则求得 36
1500760/71FM S F kg h MS
=?
=?=
（3） 两级错流萃取的最终萃余相的组成和流量
每级溶剂的用量1
760380/2
S kg h =?=
由1S 和F 的流量确定1M ，且1M 150********/kg h =+= 过1M 作联结线11R E ,由杠杆规则确定1
R
111111
32
18801253/48E M R M kg h R E =?
=?=
联结1R S ,由1R 和1S 确定2M ,过2M 作联结线22E M 由杠杆规则确定第二级萃余相的流量2R ,即 222222
40
(1253380)1020/64E M R M kg h R E =?
=+?=
由图读得 20.18x =
（4） 两种操作方式中丙酮的萃取率 单级萃取： 0.31A y =
30
(1500760)1149/59RM E M kg h RE
=?
=+?=
丙酮的萃取率 11490.310.69469.4%15000.4
A A F Ey Fx ??=
===? 4. 在多级错流接触萃取装置中,以水作萃取剂从含乙醛6%(质量分数,下同)的乙醛一甲苯混合液中提取乙醛。原料液的流量为120kg/h,要求最终萃余相中乙醛含量不大于0.5%。每级中水的用量均为25kg/h 。操作条件下,水和甲苯可视作完全不互溶,以乙醛质量比组成表示的平衡关系为:Y=2.2X 。试在X-Y 坐标系上用作图法和解析法分别求所需的理论级数。
解：由题给条件可知 6/940.0638F x == 0.5/99.50.005n x == 0S Y = (1)120(10.06)113/F B F x kg h =-=?-= （1） 用作图法求理论级数
由平衡关系知，分配曲线为通过原点的直线，如本题附图QK 所示 操作线斜率为： 113
4.5225
B S -
=-=- 由F x 在横轴上确定点(0)S J Y =. 过点J 作斜率为 4.52-的操作线交分配曲线于点N ,点N 代表第一级所对应的萃取相与萃余相组成的坐标点，过点N 作x 轴的垂线交x 轴于点T ,过点T 做操作线，如此重复，
70.0035x =。即共需6.5个理论级。
（2） 解析法求理论级数
2.225
0.487113
m KS A B ?=
== 110.0638
ln ln 6.4ln(1)ln(10.487)0.005
F m n x n A x =
==++
5．将习题3的两级错流接触萃取改为两级逆流接触萃取,其他条件均相同,试求丙嗣的萃取率。
解：由题给条件知 1500/F kg h =，760/S kg h =, 0.4F x = 由习题3的平衡数据作溶解度曲线与辅助曲线，由已知量确定,F M 点 由于2x 为未知，故需试差法。即先假设2x ，若由作图求得的2x 与假设相符，则计算结果有效。
假设20.12x =，由此确定2R ,连接2R M ，延长后与溶解度曲线交于1E ,联结
1FE 与2SR ,两线近似平行，可按操作线平行试差。试差结果表明，原设20.12
x =正确，由图读得10.38y =。 根据杠杆规则 2121
34
(1500760)1302/59R M E M kg h R E =?
=+?=
丙酮的萃取率 1113020.38
0.82582.5%15000.4
A F E y Fx ??=
===? 6．在级式接触萃取器中用纯溶剂S 逆流萃取A 、B 棍合液中的溶质组分A 。原料液的流量为1000kg/h 其中A 的组成为0.30(质量分数,下同),要求最终萃余相中A 的质量分数不大于0.010采用的溶剂比(S/F)为0.8。操作范围内的平衡关系为
4
.075.0A A x y =
A S y y 04.1992.0-= A S x x 06.00099.0+=
试求所需的理论级数。
解：已萃取装置为对象做物料衡算 11.81800n F S F E R +===+ 组分A 1110000.30.01n n R E y ?=+ 组分B ,11,1800n S n S x R E y =+
式中 ,0.00990.060.010.0105n S x =+?= 1,1,0.992 1.04S A y y =- 联立以上各式，解得
11106/E kg h = 694/n R kg h = 1.0.265A y = 1.0.7164S y =
又由0.4
1.1,0.750.265A A y x == 解得 1.0.0742A x =
1.0.00990.060.07420.01435S x =+?=
对第一级列物料衡算及平衡关系式，得
211F E R E +=+
组分A 22,110000.30.074211060.265A E y R ?+=+? 组分B 22,10.0143511060.7164S E y R =+? 2,3,0.992 1.04S S y y =-
解得2861.2/E kg h = 1755.2/R kg h = 2.0.057A y =
又由0.42.2,0.750.057A A y x == 解得 2.0.00160.01A n x x =<=
两个理论级即可满足分离要求
7．某混合液含A 、B 两组分,在填料层高度为3m 的填料塔内用纯搭剂S 逆流萃取混合液中的组分A 。原料液流量为1500kg/h,其中组分A 的质量比组成为0.018,要求组分A 的回收率不低于90%,溶剂用量为最小用量的1.2倍,试求:(1)溶剂的实际用量,kg/h(2)填料层的等板高度HETS,取K A =0.855,再用解析法计算；(3)填料层的总传质单元数N OR 。
操作条件下的分配曲线数据如本题附表所示。组分B 、S 可视作完全不互溶。
习题7附表
解：由题给数据在X Y -坐标系中绘出分配曲线OP ,由图看出，
在操作条件下，分配曲线为过原点的直线。由于组分,B S 为完全不互溶，操作线也为直线。故可用对数平均推动x 法求解OR N
由题给条件知 0.018F X =, (10.9)0.0018n F X X =-=
1500
1473/110.018
F F B kg h X =
==++ （1） 求溶剂用量
由,F n X X 及0S Y =在X 轴上定出F 及n R 两点，过F 作X 轴的垂直线交分配曲线于'N 点，连接'n R N 线，此即最小溶剂用量的操作线。
max min 0.01540.9510.0180.9B S δ=
==? min max
1473
1150/0.951
B S kgs h δ=
=
= 所以min 1.2 1.215501860/S S kgs h ==?= （2） 等板高度HETS h HETS n
=
1??图解法求n
由
14730.7921860
B S ==，过n R 作操作线n R N ,在操作线与分配曲线之间作梯级，共需7个理论板。
2??解析法求n
0.8551860
/ 1.081473
m A KS B ?==
=
则 1111111ln (1)ln (1) 6.64ln ln1.08 1.0810.9 1.08F m m n m X n A A X A ????=
-+=-+=????-??
?? 取 7n = 所以：3
0.437
HETS m =
= （3） 传质单元数OR N
1??用对数平均推动x 法计算
由图读得*0.015F
X = *0n X = 则 *
10.0180.0150.003F F
X X X ?=-=-= *
20.018n n
X X X ?=-= 12120.0030.00180.0023490.003
ln ln
0.0018m X X X X X ?-?-?=
==?? 0.0180.0018
6.8960.002349
F m OR m X X N X --=
==?
2??用萃取因子法求解
11111111ln (1)ln (1) 6.89611/111/1.08 1.0810.9 1.08m m A m n A A A ????
?=-?+=-?+=????----???? 两种方法计算的结果一致
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第四章萃取 一、名词解释 萃取：是利用液体或超临界流体为溶剂提取原料中目标产物的分离纯化操作。 反萃取：通过调节水相条件，将目标产物从有机相转入水相的萃取操作成为反萃取。 分配系数：在恒温恒压条件下，溶质在互不相容的两相中达到分配平衡时，其在两相中的浓度之比为一常数，该常数称为分配系数。即K=溶质在萃取相中的浓度/溶质在萃余相中的浓度=C2/C1。 分离因子：萃取剂对溶质A和B的选择或分离能力可以用分离因子表示。即α=(C2A/CIA)/(C2B/C1B)=KA/KB (C:浓度；下标1,2分别表示萃余相和萃取相；A、B：溶质；α越大，A和B越容易分离，分离效果越好) 超临界流体：物质均具有其固有的临界温度和临界压强，在P-T相图上称为临界点，在临界点以上物质处于即非液体也非气体的超临界状态，这时的物质称为超临界流体。 化学萃取：化学萃取是指利用脂溶性萃取剂与溶质之间的化学反应生成脂溶性复合因子实现水溶性溶质向有机相的分配，主要用于一些氨基酸和极性较大的抗生素的萃取。 双水相体系：某些亲水性高分子聚合物的水溶液超过一定浓度后可形成两相，并且在两相水分均占有很大比例，即形成双水相系统。 \ 萃取因子：即萃取平衡后萃取相和萃余相中质量之比。用E表示。 盐效应：由于同一双水相系统中添加不同的盐产生的相间电位不同，故分配系数与静电荷数的关系因无机盐而异，这称为盐效应。 二、选择 1.萃取利用的是物质在两相之间的___B___不同来实现分离或纯化。 2. A.溶解度比 B.分配系数 C.分离系数 D.稳定常数 3.下列搭配中不适合双水相萃取的是____C__。 4. A.聚乙二醇/磷酸盐 B.葡聚糖/甲基纤维素 5. C.聚乙二醇/丙三醇 D. 聚乙二醇/葡聚糖 6.荷电溶质分配系数的对数与溶质的净电荷数成___A___关系，称为______。 7. A.正比/盐效应 B.指数/塞曼效应 8. C.非线性/道南效应 D.反比/法拉第效应 9.对于超临界流体萃取，溶解萃取物时通常__C____；分离萃取物时通常______。 10. A.降压降温/加压加温 B.降压加温/加压降温 11. C.加压降温/降压加温 D.加压降温/降压加温 5. 对于液液萃取时的两相，下列名词中搭配正确的是_A B D_____。 A.上相/下相 B.萃取相/萃余相 C.萃取相/料液相 D.溶剂相/物料相
《生物分离工程》题库 一、填充题 1. 生物产品的分离包括R 不溶物的去除 ，I 产物分离 ，P 纯化 和P 精 制 ； 2. 发酵液常用的固液分离方法有 过滤 和 离心 等； 3. 离心设备从形式上可分为 管式 ， 套筒式 ， 碟片式 等型式； 4. 膜分离过程中所使用的膜，依据其膜特性（孔径）不同可分为 微滤膜 ， 超滤膜 ， 纳滤膜 和 反渗透膜 ； 5. 多糖基离子交换剂包括 离子交换纤维素 和 葡聚糖凝胶离子交换剂 两大类； 6. 工业上常用的超滤装置有 板式 ， 管式 ， 螺旋式和 中空纤维式 ； 7. 影响吸附的主要因素有 吸附质的性质 ， 温度 ， 溶液pH 值 ， 盐的浓度 和 吸附物的浓度与吸附剂的用量 ； 8. 离子交换树脂由 网络骨架 （载体） ， 联结骨架上的功能基团 （活性基） 和 可 交换离子 组成。 9. 电泳用凝胶制备时，过硫酸铵的作用是 引发剂（ 提供催化丙烯酰胺和双丙烯酰胺聚 合所必需的自由基） ； 甲叉双丙烯酰胺的作用是 交联剂（丙烯酰胺单体和交联剂甲叉双丙烯酰胺催化剂的作 用下聚合而成的含酰胺基侧链的脂肪族长链） ； TEMED 的作用是 增速剂 （催化过硫酸胺形成自由基而加速丙烯酰胺和双丙烯酰胺的 聚合 ）； 10 影响盐析的因素有 溶质种类 ， 溶质浓度 ， pH 和 温度 ； 11.在结晶操作中，工业上常用的起晶方法有 自然起晶法 ， 刺激起晶法 和 晶种起晶法 ； 12.简单地说离子交换过程实际上只有 外部扩散 、内部扩散 和化学交换反应 三步； 13.在生物制品进行吸附或离子交换分离时，通常遵循Langmuir 吸附方程，其形式为c K c q q 0+= 14.反相高效液相色谱的固定相是 疏水性强 的，而流动相是 极性强 的；常用的固定相有C 8 辛烷基 和 十八烷基C 18 ；常用的流动相有 乙腈 和 异丙醇 ； 15.超临界流体的特点是与气体有相似的 粘度和扩散系数 ，与液体有相似的 密度 ； 16.离子交换树脂的合成方法有 加聚法 和 逐步共聚法 两大类；
生物分离工程复习题 第一章导论 一解释名词 生物下游加工过程（生物分离工程）， 二简答题 1 生物产品与普通化工产品分离过程有何不同？（生物下游加工过程特点是什么？生物分离工程的特点是什么？） 2 生物分离工程在生物技术中的地位？ 3 分离效率评价的主要标准有哪些？各有什么意义？ 4 生物分离工程可分为几大部分，分别包括哪些单元操作？（简述或图示分离工程一般流程及基本操作单元） 5 在设计下游分离过程前，必须考虑哪些问题方能确保我们所设计的工艺过程最为经济、可靠？ 6 下游加工过程的发展趋势有哪些方面？ 7 纯化生物产品的得率是如何计算的？若每一步纯化产物得率为90%，共6步纯化得到符合要求产品，其总收率是多少？ 第二章发酵液预处理 一解释名词 凝聚，絮凝，凝聚剂，过滤，离心，细胞破碎，包含体 二简答题 1 为什么要进行发酵液的预处理？常用处理方法有哪几种？ 2 凝集与絮凝过程有何区别？如何将两者结合使用？常用的絮凝剂有哪些？ 3 发酵液预处理中凝聚剂主要起什么作用？絮凝机理是什么？ 4 细胞破碎的方法包括哪几类？工业上常用的方法有哪些？为什么？ 5 沉降与离心的异同？ 6 离心设备可分为哪两大类？按分离因子Fr不同，离心机一般分为哪几类？ 7 常用的离心沉降设备有哪些？常用的过滤设备有哪些？ 8 固-液分离主要包括哪些方法和设备？ 9 试比较固液分离中过滤和离心分离技术的特点。 10 高压匀浆与高速珠磨破碎法各有哪些优缺点？ 11 比较工业常用的过滤设备优缺点。离心与过滤各有什么优缺点？
第三章沉淀与结晶 一解释名词 沉淀，结晶，盐析，盐溶，盐析结晶，盐析沉淀，硫酸铵饱和度，晶种，晶核，晶型, 饱和溶液，过饱和溶液，饱和度 二简答题 1 根据加入沉淀剂的不同沉淀分离主要包括哪几类？） 2 常用的蛋白质沉淀方法有哪些？有机溶剂沉淀蛋白质的机理什么？用乙醇沉淀蛋白质时应注意哪些事项？ 3 影响盐析的主要因素有哪些？在工艺设计中如何应用？ 4 如何确定盐析过程中需要加入硫酸铵的量？ 5 简述有机溶剂沉淀的原理。 6沉淀与结晶有何不同？ 7 结晶操作的原理是什么？常用结晶器包括哪两种类型？如何选择结晶设备？ 8 粒子大小与溶解度有何关系？ 9 有哪些方法造成溶液过饱和？ 10 绘制饱和温度曲线和过饱和温度曲线，并标明稳定区、亚稳定区和不稳定区。并简述其意义 11 影响硫酸铵盐析效果的主要因素有哪些？公式Ig S=β- Ks I 中β、Ks各与什么因素有关？ 第四章萃取 一解释名词 萃取，反萃取，分配系数，有机溶剂萃取，分离因子，乳化，胶团，反胶团，反胶团萃取，临界胶束浓度，溶解度参数，介电常数，HLB 值，萃取因素，带溶剂，超临界流体，超临界流体萃取，双水相萃取，液膜萃取，多级逆流萃取 二简答题 1 生物物质的萃取与传统的萃取相比有哪些不同点？ 2 溶剂萃取按参与溶质分配的两相不同而分为哪5类？有机溶剂萃取中产生乳化后使有机相和水相分层困 难，一般会出现哪两种夹带？各产生什么后果？ 3 萃取过程（方式）设计分为哪几种类型？ 4 pH 对弱电解质的萃取效率有何影响？ 5 发酵液乳化现象是如何产生的？对分离纯化产生何影响? 影响乳浊液稳定的因素主要有哪些？如何有 效消除乳化现象？
第四章 萃取的习题解答 2．在单级萃取装置中,用纯水萃取含醋酸309毛(质量分数,下同)的醋酸一庚晦3棍合液1刷屿,要求萃余相中醋酸组成不大于1096。操作条件下的平衡数据见习题1。试求:")水的用量为若干公斤?(2)萃余相的量及醋酸的萃余率(即萃余相中的醋酸占原料液中醋酸的百分数)。 解： 由30%F x =在AB 边上确定'F .(见习题1附图1) 5联接'F S 过 由10%R x =在溶解度曲线上确定'R ,过'R 作联结线''R E 并与'F S 线交于'M ,则水的用量和萃余相的量可根据杠杆规则确定，即 （1） 水的用量S ''59 10001283'46 F M S F kg M S =? =?= （2） 萃余相的量和萃余率 100012832283M F S k =+=+= ''29 2283807.482'' E M R M kg E R =? =?= 所以萃余率＝' '807.40.1 26.91%10000.3 R F Rx Fx ?==? 3. 在25℃下,用甲基异丁基甲酮(MBK)从含丙酮40%(质量分数)的水溶液中萃取丙酮。原料液的流量为1500kg/h 。试求: (1)当要求在单级萃取装置中获得最大组成的萃取液时,萃取剂的用量为若干(kg/h)? (2)若将(l)求得的萃取剂用量分作两等份进行两级错流萃取,试求最终萃余相的流量和组成。 (3)比较(1)(2)两种操作方式中丙酮的回收率(即萃出率)。 操作条件下的平衡数据见本题附表。 习题3附表1溶解度曲线数据(质量分数)
习题3附表2联结线数据(丙酮的质量分数) 解：根据附表数据绘溶解度曲线及辅助曲线如附图所示 （1）萃取剂用量 过S 作溶解度曲线的切线SE 并延长交AB 边于点'E ，过点E 作联结线ER 与 FS 交于点M ,利用杠杆规则求得 36 1500760/71FM S F kg h MS =? =?= （3） 两级错流萃取的最终萃余相的组成和流量 每级溶剂的用量1 760380/2 S kg h =?= 由1S 和F 的流量确定1M ，且1M 150********/kg h =+= 过1M 作联结线11R E ,由杠杆规则确定1 R
第二章 提取---是指根据天然产物中各种化学成分的溶解性能，选择对有效成分溶解度大而对其他成分 溶解度小的溶剂，用适当的方法将所需要的化学成分尽可能完全地从药材组织中溶解提出的过程。溶剂提取法：利用天然产物化学成分在特定溶剂中溶解的性质，将其从原材中提取出来。多数情况下采用溶剂法。 溶剂提取法的原理：溶剂在渗透、扩散作用下，溶剂渗入药材组织细胞的细胞膜进入细胞内部，溶解可溶性的溶质，形成细胞内外溶质的浓度差，从而带动溶质做不断往返的运动，将溶质渗出细胞膜，直到细胞内外溶液中被溶解的化学成分的浓度达到平衡，达到提取所需化学成分的目的。溶剂选择的依据-----“相似者相溶”原则 常用溶剂按照极性大小分为三类：水溶性（糖类、氨基酸、蛋白质、盐类）、亲水性（苷类如：黄酮、三萜、甾体与糖的结合体）、亲脂性（未成盐的生物碱，未成苷的黄酮、蒽醌、萜类、甾体）。优缺点，能溶生么物质。 水：极性最强：优点：安全，经济易得缺点：水提取液（尤其是含糖及蛋白质者）易霉变，难以保存，且不易浓缩和滤过。 亲水性有机溶剂：指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂。（故不能萃取）优点：提取范围较广，效率较高，提取液易于保存，滤过和回收。缺点：易燃，价格较贵，有些溶剂毒性较大。 亲脂性有机溶剂：与水不相混溶，具较强选择性，如石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯等。优点：提取液易浓缩回收缺点：穿透力较强，需长时间反复提取，毒性大，易燃，价格较贵，设备要求高。 影响提取效果的因素 :溶剂提取的效果主要取决于选择合适的溶剂和提取方法。此外，原料的粉碎程度，提取温度， 浓度差，提取时间，操作压力，原料与溶剂的相对运动等因素也不同程度地影响提取效果。 原料的粉碎程度：原料经粉碎后粒度变小，浸出速度加快，但粉碎度过高，并不利于浸出，一般而言粒度以20-60目为适。浸出温度：扩散速度加快有利于浸提，并且温度适当升高，可 使原料中的蛋白质凝固、酶破坏而增加浸提液的稳定性，但温度过高，会破坏不赖热的成分，并且导致浸提液的品质劣变。一般浸出温度控制在60-100℃。浓度差:浓度差越大，扩散推动力越大，越有利于提高浸出效率。浸提时间:原料中的成分随提取时间延长，提取的得率增加，一般而言，热提1~3h，乙醇加热回流提取1~2h。
《生物分离工程》练习题 绪论 1.生物分离过程包括目标产物的提取、浓缩、纯化。 2.生物分离过程的显着特点是什么？ 1、条件温和 2、安全性、卫生性要求高 3、方法需要具有高选择性 4、对原 料高度浓缩 3.评价一个分离过程的效率主要有三个标准，目标产物的浓缩程 度、分离纯化程度、回收率。 4.图中F表示流速，c表示浓度；下标T和X分别表示目标产物和杂质。C、P 和W分别表示原料、产品和废料。写出产品浓缩率m、分离因子α、回收率REC 的计算公式。书本第九页 第一章细胞分离与破碎 1.在细胞分离中，细胞的密度ρ S 越大，细胞培养液的密度ρ L 越小，则细 胞沉降速率越大。 2.过滤中推动力要克服的阻力有过滤介质阻力和滤饼阻力，其中滤 饼占主导作用。 3.B可以提高总回收率。 A.增加操作步骤 B.减少操作步骤 C.缩短操作时间 D.降低每一步的收率 4.重力沉降过程中，固体颗粒不受C的作用。 A.重力 B.摩擦力 C.静电力 D.浮力 5.过滤的透过推动力是 D 。 A.渗透压 B.电位差 C.自由扩散 D.压力差 6.在错流过滤中，流动的剪切作用可以B。 A.减轻浓度极化，但增加凝胶层的厚度 B.减轻浓度极化，但降低 凝胶层的厚度 C.加重浓度极化，但增加凝胶层的厚度 D.加重浓度极化，但降低 凝胶层的厚度
7.重力沉降过程中，固体颗粒受到重力，浮力，流体摩擦阻力的 作用，当固体匀速下降时，三个力的关系平衡 8.撞击破碎适用于D的回收。 A.蛋白质 B.核酸 C.细胞壁 D.细胞器 9.区带离心包括差速区带离心和平衡区带离心。 10.管式和碟片式离心机各自的优缺点。 管式，优点:离心力较大缺点：沉降面积小，处理能力降低 碟片式，优点：沉降面积大缺点：转速小，离心力较小 11.单从细胞直径的角度，细胞直径越小，所需的压力或剪切力越大，细 胞越难破碎 12.细胞的机械破碎主要方法有高压匀浆、珠磨、喷雾撞击破碎、 超声波破碎 13.细胞的化学破碎技术包括酸碱处理、酶溶、化学试剂处 理。 第二章初级分离 1.防止蛋白质沉淀的屏障有蛋白质周围水化层和双电层。 2.判断：当蛋白质周围双电层的ζ电位足够大时，静电排斥作用抵御蛋白质分子之间的分子间力，使蛋白质溶液处于稳定状态而难以沉淀。（正确） 3.降低蛋白质周围的水化层和双电层厚度，可以破坏蛋白质溶液的稳定性，实现蛋白质沉淀。 4.常用的蛋白质沉淀方法有：盐析沉淀，等电点沉淀，有机溶剂沉淀。
萃取分离法习题 1、目前常用的萃取方法有哪几种？各有何特点？ 2、衡量萃取完全的指标是什么？其影响因素有哪些？ 3、衡量萃取速度的指标是什么？其影响因素有哪些？ 4、衡量萃取分离效率的指标是什么？它在评价一个萃取分离方法中的作用是什么？ 5、试述萃取剂的选择原则。 6、试述萃取溶剂的选择原则。 7、说明分配系数、分配比和分离因数三者的物理意义 8、在形成螯合物的萃取体系中PH1/2表示了什么？它的大小由什么因素决定的？对于PH1/2相差较大的离子，应如何使它们分离？对于PH1/2相差较小的离子又如何使它们分离？分别举例加以说明。 9、什么是盐析剂？为什么盐析剂作用可以提高萃取效率？ 10、当HgI2溶液中有I-存在时，形成HgI3-和HgI42-。试推导用有机溶剂萃取HgI2时，HgI2的分配比与[I-]间的关系。 11、A和B化合物的分配比分别为9和2，通过多次萃取可以将它们分开吗？为什么？ 12、试计算：当所用提取溶剂与被萃液的相比（R）分别为0.5，1，2时的萃取率E（假设萃取体系的分配比D为1）。由上述计算，可说明什么问题。 13、当三氟乙酰丙酮分配在CHCl3和水中时得到如下的结果：当溶液的PH值为1.16时，分配比为2.00；当PH值为6.39时，分配比为1.40。求它在氯仿和水中的分配系数K D 和离解常数K i。 14、用8-羟基喹啉为萃取剂，用氯仿为溶剂，萃取分离Fe3+，Co2+，Mn2+时，已知它们萃取曲线的PH1/2值分别为1.5、5.2、6.7。问这三种离子是否可用这样的溶剂萃取法进行分离？如果可以，萃取分离时溶液的PH值应控制在什么范围内？（分离完全时β≧104）。 15、若一次萃取的E1=50%，欲达到En=99%，需连续萃取几次？欲达到En=99.9%，又必须连续萃取几次？ 16、什么是反胶束萃取？反胶团萃取的特点有哪些？它在蛋白质分离中有何应用？ 17、什么是双水相萃取？双水相构成体系有哪些？它在生物分离中有何应用？ 18、影响反胶束萃取和双水相萃取的因素有哪些？ 19、（1）简述超临界流体萃取的原理和应用，在超临界流体萃取中应注意哪些操作条件？ (2)简述超声辅助萃取、微波协助萃取以及固相萃取和固相微萃取技术的原理、特点、操作条件和应用。 20、设计方案，用超临界流体萃取法分离提取银杏内酯的分析方案。 21、设计方案，用超声法或微波协助萃取法分离提取山楂总黄酮的分析方案。 22、设计方案（包括方法、试剂、主要工艺流程等)，用固相萃取或固相微萃取技术分离提取牛蒡苷元的分析方案。
《生化分离工程》思考题及习题 第一章绪论 2、生化分离工程有那些特点？ 3、简述生化分离过程的一般流程？ 第二章预处理与固-液分离法 1、发酵液预处理的目的是什么？主要有那几种方法？ 2、何谓絮凝？何谓凝聚？各自作用机理是什么？ 3、发酵液中去除杂蛋白的原因是什么？方法主要有那些？ 7、何谓密度梯度离心？其工作原理是什么？ 第三章细胞破碎法 1、革兰氏阳性菌和阴性菌在细胞壁在组成上有何区别？ 2、细胞破碎主要有那几种方法？ 3、机械法细胞破碎方法非机械破碎方法相比有何特点？ 4、何谓化学破碎法？其原理是什么？包括那几种？ 5、何谓酶法破碎法？有何特点？常用那几种酶类？ 第四章萃取分离法 1、何谓溶媒萃取？其分配定律的适用条件是什么？ 2、在溶媒萃取过程中pH值是如何影响弱电解质的提取？ 3、何谓乳化液？乳化液稳定的条件是什么？常用去乳化方法有那些？ 5、某澄清的发酵液中含260mg/l放线菌D, 现用醋酸丁酯进行多级萃取。已知平衡常数K=57.0，料液流量450升/时，有机相流量20升/时。为达到此抗生素收率为98%的要求，需要多少级的萃取过程？(计算题) 8、何谓双水相萃取？双水相体系可分为那几类？目前常用的体系有那两种？ 9、为什么说双水相萃取适用于生物活性大分子物质分离？ 第五章沉淀分离法 1）何谓盐析沉淀？其沉淀机理是什么？有何特点？ 2) 生产中常用的盐析剂有哪些？其选择依据是什么？ 3) 何谓分步盐析沉淀？ 4）何谓等电点沉淀？其机理是什么？pH是如何影响pI的？ 第六章吸附分离法 1、吸附作用机理是什么？ 2、吸附法有几种？各自有何特点？ 5、已知80g的活性炭最多能吸附0.78 mol腺苷三磷酸（ATP），这种吸附过程符合兰缪尔等温线。其中b=2.0×10E3mol/L,请问在1.2L的料液浓度为多少时才能使活性炭吸附能力达90%? （计算题） ★第七章离子交换法 1、何谓离子交换法（剂）?一般可分为那几种? 2、离子交换剂的结构、组成？按活性基团不同可分为那几大类？ 3、pH值是如何影响离子交换分离的？ 5、在离子交换层析分离过程中，离子交换剂是如何选择的？ 6、各类离子交换树脂的洗涤、再生条件是什么？ 7、软水、去离子水的制备工艺路线？ ★第八章膜分离技术 2）膜在结构上可分为那几种？膜材料主要用什么？ 3）简述微滤、超滤、纳滤及反渗透膜在膜材料、结构、性能、分离机理及其应用等方面的异同点 5）何谓浓差极化现象？它是如何影响膜分离的？减少浓差极化现象的措施？
第四章萃取得习题解答 2.在单级萃取装置中,用纯水萃取含醋酸309毛(质量分数,下同)得醋酸一庚晦3棍合液1刷屿,要求萃余相中醋酸组成不大于1096。操作条件下得平衡数据见习题1。试求:")水得用量为若干公斤?(2)萃余相得量及醋酸得萃余率(即萃余相中得醋酸占原料液中醋酸得百分数)。 解:由在边上确定、(见习题1附图1) 5联接过 由在溶解度曲线上确定,过作联结线并与线交于,则水得用量与萃余相得量可根据杠杆规则确定,即 （1）水得用量 （2）萃余相得量与萃余率 所以萃余率＝ 3、在25℃下,用甲基异丁基甲酮(MBK)从含丙酮40%(质量分数)得水溶液中萃取丙酮。原料液得流量为1500kg/h。试求: (1)当要求在单级萃取装置中获得最大组成得萃取液时,萃取剂得用量为若干(kg/h)? (2)若将(l)求得得萃取剂用量分作两等份进行两级错流萃取,试求最终萃余相得流量与组成。 (3)比较(1)(2)两种操作方式中丙酮得回收率(即萃出率)。 操作条件下得平衡数据见本题附表。 习题3附表1溶解度曲线数据(质量分数)
习题3附表2联结线数据(丙酮得质量分数) 解:根据附表数据绘溶解度曲线及辅助曲线如附图所示 (1)萃取剂用量 过作溶解度曲线得切线并延长交边于点,过点作联结线与交于点,利用杠杆规则求得 （3）两级错流萃取得最终萃余相得组成与流量 每级溶剂得用量 由与得流量确定,且 过作联结线,由杠杆规则确定 联结,由与确定,过作联结线 由杠杆规则确定第二级萃余相得流量,即 由图读得 （4）两种操作方式中丙酮得萃取率 单级萃取: 丙酮得萃取率
4、在多级错流接触萃取装置中,以水作萃取剂从含乙醛6%(质量分数,下同)得乙醛一甲苯混合液中提取乙醛。原料液得流量为120kg/h,要求最终萃余相中乙醛含量不大于0、5%。每级中水得用量均为25kg/h。操作条件下,水与甲苯可视作完全不互溶,以乙醛质量比组成表示得平衡关系为:Y=2、2X。试在X-Y坐标系上用作图法与解析法分别求所需得理论级数。 解:由题给条件可知 （1）用作图法求理论级数 由平衡关系知,分配曲线为通过原点得直线,如本题附图所示 操作线斜率为: 由在横轴上确定点、过点作斜率为得操作线交分配曲线于点,点代表第一级所对应得萃取相与萃余相组成得坐标点,过点作轴得垂线交轴于点,过点做操作线,如此重复, 。即共需6、5个理论级。 （2）解析法求理论级数 5.将习题3得两级错流接触萃取改为两级逆流接触萃取,其她条件均相同,试求丙嗣得萃取率。 解:由题给条件知 ,, 由习题3得平衡数据作溶解度曲线与辅助曲线,由已知量确定点 由于为未知,故需试差法。即先假设,若由作图求得得与假设相符,则计算结果有效。 假设,由此确定,连接,延长后与溶解度曲线交于,联结与,两线近似平行,可按操作线平行试差。试差结果表明,原设正确,由图读得。 根据杠杆规则 丙酮得萃取率 6.在级式接触萃取器中用纯溶剂S逆流萃取A、B棍合液中得溶质组分A。原料液得流量为1000kg/h其中A得组成为0、30(质量分数,下同),要求最终萃余相
组分的富集?为什么? 分离技术思考题与习题第一章绪论 1?分离技术在定量分析中有什么重要性? 2?定量分离分析对常量和微量组分的回收率要求分别是什么? 3?选择分离方法的依据主要是什么? 第二章沉淀与共沉淀分离法 1.设计下列各组离子的系统分离方案 (1).Ag\ K+、Fe3+、Cr3+、Hg2+ (2). Hg22\ Cu2+、Al"、Ba2+ 2.氢氧化物沉淀分离中，常用控制溶液pH的试剂有哪些？举例说明。 3.用氢氧化物沉淀分离时，常有共沉淀现象，有什么方法可以减少沉淀对其他 组分的吸附? 4?写出下列有机试剂的分子式或结构式: 毗危六次甲基四胺，尿素；丁二酮肪，8?羟基哇咻, 铜试剂（DDTC）,铜铁试剂。 5.某试样含Fe, Al, Ca, Mg, Ti元素，经碱熔融后，用水浸取，盐酸酸化, 加氨水中和至出现红棕色沉淀（pH约为3左右），再加六亚甲基四胺加热过滤, 分出沉淀和滤液。试问：为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时，表示pH为3左右? 过滤后得到的沉淀是什么？滤液又是什么？试样中若含Zn2+和Mn2+,它们是 在沉淀中还是在滤液中? 6.査阅资料，在药物分析中，沉淀分离法有哪些类型？各有何特点? （以后小组讨论） 7.什么是共沉淀现象？沉淀分离法和共沉淀分离法的区别是什么？ 8.什么是均匀分配？什么是非均匀分配？均匀分配和非均匀分配谁更有利于微 9.分析影响吸附共沉淀分离的主要因素。
[HP 為 =3.16 X 10-5 8. 第3章《萃取分离法》习题 1.饮用水中有少量CHC13,取水样lOOmL,用10mL 戊醇萃取，有91.9%的 CHCb 被萃取。计算取10mL 水样用lOmL 戊醇萃取时，氯仿被萃取的百分 率。 2.当三氯乙酰丙酮分配在CHCh 和水中时，得到如下结果：当溶液的pH=1.16 时，分配比为2.00,当pH=6?39时，分配比为1.40o 求它在氯仿和水中的分 配系数K D 和离解常数K HAO 3?毗庭（Py ）时一种弱碱，在水中有下列平衡: 毗睫在水和氯仿之间的分配系数为K D =2.74 xlO 4,求在pH=4时，毗腱在水和 CHCb 之间的分配比是多大？（设毗腱Py 在CHCb 中没有聚合反应）。 4.在pH=6时，用双硫腺氯仿溶液萃取A,其萃取率为95%。同样条件下，B 仅 被萃取5%,求这两种金属离子的分离系数是多少？ 5.有一金属离子鳌合物于pH3从水相萃入甲基异丁基酮中，其分配比为5.96, 现 取50.0毫升含该金属离子的试液，每次用25.0毫升甲基异丁基酮于pH3 萃取，要求萃取率为99.9%,问一共要萃取多少次？ 6.用30毫升10_3mol
生物分离工程第四章 综合测试
第四章萃取 一、名词解释 萃取：是利用液体或超临界流体为溶剂提取原料中目标产物的分离纯化操作。 反萃取：通过调节水相条件，将目标产物从有机相转入水相的萃取操作成为反萃取。 分配系数：在恒温恒压条件下，溶质在互不相容的两相中达到分配平衡时，其在两相中的浓度之比为一常数，该常数称为分配系数。即K=溶质在萃取相中的浓度/溶质在萃余相中的浓度=C2/C1。 分离因子：萃取剂对溶质A和B的选择或分离能力可以用分离因子表示。即 α=(C2A/CIA)/(C2B/C1B)=KA/KB (C:浓度；下标1,2分别表示萃余相和萃取相；A、B：溶质；α越大，A和B越容易分离，分离效果越好) 超临界流体：物质均具有其固有的临界温度和临界压强，在P-T相图上称为临界点，在临界点以上物质处于即非液体也非气体的超临界状态，这时的物质称为超临界流体。 化学萃取：化学萃取是指利用脂溶性萃取剂与溶质之间的化学反应生成脂溶性复合因子实现水溶性溶质向有机相的分配，主要用于一些氨基酸和极性较大的抗生素的萃取。 双水相体系：某些亲水性高分子聚合物的水溶液超过一定浓度后可形成两相，并且在两相水分均占有很大比例，即形成双水相系统。 萃取因子：即萃取平衡后萃取相和萃余相中质量之比。用E表示。 盐效应：由于同一双水相系统中添加不同的盐产生的相间电位不同，故分配系数与静电荷数的关系因无机盐而异，这称为盐效应。 二、选择 1.萃取利用的是物质在两相之间的___B___不同来实现分离或纯化。 2. A.溶解度比 B.分配系数 C.分离系数 D.稳定常数 3.下列搭配中不适合双水相萃取的是____C__。
第四章液液萃取 l.25℃,醋酸(A)—庚醇-3(B)—水(S)的平衡数据如本题附表所示.试求: (1)在直角三角形相图上绘出溶解度曲线及辅助曲线,在直角坐标上绘出分配曲线。 (2)由50kg醋酸、5Okg庚醇-3和100kg水组成的混合液的坐标点位置。混合液经过充分混合而静置分层后,确定平衡的两液层的组成和质量。 (3)上述两液层的分配系数k A及选择性系数β。 (4)从上述混合液中蒸出多少公斤水方能成为均相混合液? 〔答:(1)图略;(2)混合液组成:25%A,25%B,50%S；E相:y A=0.27,y B=0.01,E=126kg;R 相:xA=0.20,x B=0.74,R=74kg;(3) k A=1.35,β=100;(4)需蒸出水约78kg〕 2.在单级萃取装置中,用纯水萃取含醋酸309毛(质量分数,下同)的醋酸一庚晦3棍合液1刷屿,要求萃余相中醋酸组成不大于1096。操作条件下的平衡数据见习题1。试求:")水的用量为若干公斤?(2)萃余相的量及醋酸的萃余率(即萃余相中的醋酸占原料液中醋酸的百分数)。〔答:（1)S=1283kg;(2)R=807kg,萃余率26.9%〕 3.在25℃下,用甲基异丁基甲酮(MBK)从含丙酮40%(质量分数)的水溶液中萃取丙酮。原料液的流量为1500kg/h。试求: (1)当要求在单级萃取装置中获得最大组成的萃取液时,萃取剂的用量为若干(kg/h)? (2)若将(l)求得的萃取剂用量分作两等份进行两级错流萃取,试求最终萃余相的流量和组成。 (3)比较(1)(2)两种操作方式中丙酮的回收率(即萃出率)。 操作条件下的平衡数据见本题附表。
溶剂萃取分离法 萃取分离法包括液相-液相、固相-液相和气相-液相等几种方法，但应用最广泛的为液-液萃取分离法(亦称溶剂萃取分离法)。该法常用一种与水不相溶的有机溶剂与试液一起混合振荡，然后搁置分层，这时便有一种或几种组分转入有机相中，而另一些组分则仍留在试液中，从而达到分离的目的。 溶剂萃取分离法既可用于常量元素的分离又适用于痕量元素的分离与富集，而且方法简单、快速。如果萃取的组分是有色化合物，便可直接进行比色测定，称为萃取比色法。这种方法具有较高的灵敏度和选择性。 一、萃取分离的基本原理 (一)萃取过程的本质 根据相似相溶规则，将物质由亲水性转化为疏水性。 极性化合物易溶于极性的溶剂中，而非极性化合物易溶于非极性的溶剂中，这一规律称为“相似相溶原则”。例如I2是一种非极性化合物、CCl4是非极性溶剂，水是极性溶剂，所以I2易溶于CCl4而难溶于水。当用等体积的CCl4从I2的水溶液中提取I2时，萃取百分率可达98.8％。又如用水可以从丙醇和溴丙烷的混合液，萃取极性的丙醇。常用的非极性溶剂有：酮类、醚类、苯、CCl4和CHCl3等。 无机化合物在水溶液中受水分子极性的作用，电离成为带电荷的亲水性离子，并进一步结合成为水合离子，而易溶于水中。如果要从水溶液中萃取水合离子，显然是比较困难的。为了从水溶液中萃取某种金属离子，就必须设法脱去水合离子周围的水分子，并中和所带的电荷，使之变成极性很弱的可溶于有机溶剂的化合物，就是说将亲水性的离子变成疏水性的化合物。为此，常加入某种试剂使之与被萃取的金属离子作用，生成一种不带电荷的易溶于有机溶剂的分子，然后用有机溶剂萃取。例如Ni2+在水溶液中是亲水性的，以水合离子Ni(H2O)62+的状态存在。如果在氨性溶液中，加人丁二酮肟试剂，生成疏水性的丁二酮肟镍螯合物分子，它不带电荷并由硫水基团取许代了水合离子中的水分子，成为亲有机溶剂的硫水性化合物，即可用CHCl3萃取。 (二)分配系数 设物质A在萃取过程中分配在不互溶的水相和有机相中： A有= A水