中华人民共和国电力行业标准
燃料元素的快速分析方法(高温燃烧红外热导法)
DL/T568—95
Fast test methods for ultimate analysis of fuel
by infrared absorption＆thermal conductivity
中华人民共和国电力工业部1995-05-03批准1995-10-01实施
1主要内容与适用范围
本标准适用于固体及液体燃料中碳氢氮元素的测定和氧元素的计算。
本标准的测定结果与GB476—91《煤的元素分析方法》等同使用。
2引用标准
GB212煤的工业分析方法
GB214煤中全硫的测定方法
GB218煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法
GB483煤质分析试验方法一般规定
DL/T灰及渣中硫的测定和煤中可燃硫的计算
3方法要点及原理
称取一定量的样品，在高纯氧气中及高温下燃烧，燃烧产物中的SO x和氯用炉内填充剂于高温下除去；而H2O (汽)、CO2和NO x进入贮气筒中混和均匀。定量抽取一份混匀后的气体送入红外测定室分别分析CO2和H2O含量，从而计算出C、H元素含量；定量抽取另外一份混合气由高纯氦载气带动经热铜把NO x 还原为N2；经烧碱石棉和高氯酸镁分别除去CO2和H2O进入热导池分析N2含量，从而计算出N含量。
所得结果中碳元素包括有机碳、元素碳和碳酸盐矿物碳；氢包括有机氢元素，燃料外在水分、内在水分及结晶水中的氢元素；氮包括有机氮、硝酸盐氮。
4仪器设备
4.1碳氢氮元素测定仪：附燃烧炉，可控制温度在950～1100℃；附红外检测器和热导检测器；附催化加热管，可控温在750℃，用于加热铜丝以把NO x还原为N2；附微机以执行参数选控、分析程序选控、存储样品质量数据以及计算结果等。
4.1.1燃烧系统：待测样品应能充分完全燃尽而转化为二氧化碳、水蒸气、氮气和氮氧化物。影响燃尽性能的因素有氧化剂的有效性、燃烧温度和燃烧时间，因而对于不同燃烧特性的样品，应能对以上三个影响参数加以调整，以保证燃烧完全。
4.1.2过滤系统：在燃烧气体产物进入贮气筒之前，应有效地滤除硫氧化物和卤化物，然后方可用红外吸收法检测碳和氢；检测氮之前必须滤除碳氧化物、水蒸气、残留氧化剂，并将氮氧化物还原为氮气。
4.2电子天平：量程不小于20g，精密度0.0002g，可附带数据传送连线与主机相连，或相同量程和精密度的分析天平。
5试剂和材料
5.1氧气：测元素氮时应使用高纯氧气，纯度不小于99.995%；不测氮元素时可用普通氧气，纯度不小于99.5%；氧气压力不小于0.27MPa。建议不用电解氧；由于普氧易使铜丝失效加速，也建议不用。
5.2高纯氦气：用作载气，纯度不小于99.995%，压力不小于0.27MPa。
5.3高纯氮气：气体标定氮时用，规格同5.2条。
5.4二氧化碳气：气体标定碳时纯度不小于99.99%，压力同上。
5.5动力气：可使用普通纯度的氮气、二氧化碳气或压缩空气，压力同上。
5.6燃烧坩埚：耐火材料烧制，筒形，外径略小于燃烧管内径。
5.7盛样囊：锡囊或铜囊，容积大小可盛样0.1～0.2g左右。
5.8纯铜丝：分析纯。
5.9碱石棉：分析纯。
5.10高氯酸镁：分析纯。
5.11玻璃棉：长绒，纯白色。
5.12燃烧助剂：活性氧化铝粉。
5.13标准砝码：1g，5g(或10g)各一只。
5.14标准物质：具有碳氢氮元素标准值的国家级或进口标准物质，其含量范围接近并略大于被测物的含量范围。
6试验准备
6.1开机
6.1.1打开稳压电源，待输出电压稳定后依次打开主机、打印机和电子天平开关，由控制面板输入当时时间。
6.1.2移开炉管出口处的过滤管，打开所用气体钢瓶，调节减压阀至出口压力为0.27MPa。若不分析N元素时可通知微机关闭相应分析元件，并关闭氦气。
6.1.3调节炉温至950℃(对于CHN-1000型为1100℃)，打开控制微机面板上的气源开关。
注1：若出现TC CELL PROTECT报警时，可按RESET键至正常。
6.2仪器的稳定
6.2.1输入当日大气压值。
6.2.2检查各吸收试剂或填充材料是否超出使用次数。当超出使用次数或在分析过程中打印出更换提示或结果明显错误时，应检查并更换相应的吸收试剂或填充材料。
6.2.3预热1h，检查系统内吸附水分被完全驱干净后，揩干并接好过滤管。
6.2.4检查系统的气密性。当更换气瓶、气路、气阀等相关部件后都应重新检查系统的气密性。
6.2.5设置氧气流量及时间表(简称量时表)，以保证不同燃尽特性燃料的完全燃烧。
举例：对于CHN-600(CHN-1000)，可在第1、2、3号通道设置固体燃料的量时表，第4通道可专用分析液体燃料。4个通道的典型量时表如下，其中第1、4通道用于易燃尽燃料，第2、3通道用于难燃尽燃料，
通道号1234
流量号7-4-31-3-33-3-37-4-3
时间20-20-END20-20-END20-20-END20-20-END
6.2.6检查仪器各项参数是否达到规定值(揿按MONITOR键以观察)，待达到规定值并稳定后方可进行分析试验。
注2：若长期达不到规定值时，可进行必要的检查，并按仪器说明书进行调节。
注3：测氮桥路电压值的真实读数应在正常He流量(400mL/min)时检查。
6.3空白试验
选择好通道，输入“0”使C、H、N空白值为零，空白测定次数为6次，使仪器进入自动空白试验直至结束。把6次以上读数的平均结果输入微机。当更换高纯的氧气、氦气、氮气、二氧化碳气时应重新进行空白试验。
6.4仪器标准化
空白试验后，进行仪器标定。标定方法，可采用分析已知C、H、N元素含量的标准物质，也可用高纯气体标定C、N，本方法推荐用前种方法，按仪器说明书至少用6次有效结果进行标定。每次分析前都应进行该步骤。
附LECO公司产CHN-600(CHN-1000)仪器标准化的具体步骤：
a)按试验步骤分析标准物质的碳、氢、氮含量，至少有6次有效分析结果。
b)揿按标定键［CAL］，当仪器提问是否用燃烧法标定时，揿按［YES］键，并打印出分析结果。
c)在仪器的提示下依次输入碳、氢、氮标准值并进行标定。用标准煤样标定时，因为标准值是以干燥基给出的，故应同时测定标准煤样的水分含量，并由干燥基标准值换算为空气干燥基结果输入微机进行标定。
6.5周期标定及重新标定
若在一定分析周期内插入控制样品，控制样品的测定结果则落入标准值的允许差内，否则就应重新进行标定，且自该次控制样品之前至上一次成功的控制样品之间的测定数据应予作废。一般每一次开机均应进行标定。
7试验步骤
7.1称取一定量的样品，燃油和无烟煤取0.15g，并视燃烧情况酌减；页岩和烟煤取0.15～0.20g，均称准至0.0002g；燃油用铜囊盛样，囊内放入1/3体积的燃烧助剂，并用锡帽封口(但不要过分严密)；其他燃料用锡囊盛样。把样品质量输入微机。
7.2揿按分析键［Analyze］，开启进样室放入样品，使仪器进入分析状态。
7.3一定时间后样品分析完毕，微机显示分析结果，同时打印出C、H、N值。
注4：试验过程中若更换吸收试剂或填充材料，应检查仪器进入稳定状态(如炉温回升到规定值)后才能继续分析。
注5：以上第5～7条要求是对电力系统中广泛使用的LECO公司生产的CHN-600(或CHN-1000)型而定的；对于不同生产厂的相同分析原理的仪器，其5.1～5.13、6.1、6.2.1～6.2.5、6.3、6.4中的具体步骤以及第7条内容可根据具体仪器型号参考仪器说明书确定。
8结果计算
8.1碳的分析结果C ad取精密度合格的打印值报出；当煤中碳酸盐二氧化碳含量[(CO2)car,ad]大于2%时，进行以下校正：
当2%≤(CO2)car,ad≤12%时：
(1)
当(CO2)car,ad≥12%时，取(CO2)car,ad =12%，即
(2)
式(1)式(2)中C ad(print)——打印的碳元素值，%；
(CO2)car,ad——煤中碳酸盐二氧化碳含量，%，按GB218—83测定。
8.2氢的分析结果H ad计算如下：
(3)
式中H ad(print)——打印的氢元素值，%；
M ad——煤中空气干燥基水分，%，按GB212—91测定。
注6：以上分析结果也可从微机控制面板输入M ad值而直接得到干基结果。
8.3氧的计算为：
(4)
式中S c,ad——煤中空气干燥基可燃硫，%，按DL/T567.7—95《灰及渣中硫的测定和煤中可燃硫的计算》测定，粗略计算时可用全硫S t,ad代替，S t,ad按GB214—83测定；
A ad——空气干燥基灰分，按GB212—91测定。
8.4要求元素不同基准下结果时，按GB483—87进行。
9测定结果精密度
将空气干燥基下的分析结果乘以系数换算为干基结果进行精密度判定。干基结果的精密度要求如下：
重复性再现性
C d(%)≤0.64C d(%)≤2.51
H d(%)≤0.16H d(%)≤0.30
(%)≤0.11N d(%)≤0.17
Nd
_______________________
附加说明：
本标准由电力工业部提出。
本标准由电力工业部电厂化学标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：电力工业部热工研究院。
本标准起草人：李小江。
红外吸收光谱法 一．填空题 1．一般将多原子分子的振动类型分为伸缩振动和变形振动,前者又可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动,后者可分为面内剪式振动(δ)、面内摇摆振动(ρ) 和面外摇摆振动(ω)、面外扭曲振动(τ) 。2．红外光区在可见光区和微波光区之间,习惯上又将其分为三个区: 远红外区，中红外区和近红外区 ,其中中红外区的应用最广。 3．红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物，因此，除了单原子和同核分子等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 4．在红外光谱中,将基团在振动过程中有偶极矩变化的称为红外活性 ,相反则 称为红外非活性的。一般来说,前者在红外光谱图上出现吸收峰。5．红外分光光度计的光源主要有能斯特灯和硅碳棒。 6．基团一OH、一NH；==CH的一CH的伸缩振动频率范围分别出现在 3750—3000 cm-1, 3300—3000 cm-1, 3000—2700 cm-1。 7．基团一C≡C、一C≡N ；—C==O；一C＝N，一C＝C—的伸缩振动频率范围分别出现在 2400—2100 cm-1, 1900—1650 cm-1, 1650—1500 cm-1。 8．4000—1300 cm-1 区域的峰是由伸缩振动产生的，基团的特征吸收一般位于此范围,它是鉴最有价值的区域，称为官能团区；1300—600 cm-1 区域中,当分子结构稍有不同时,该区的吸收就有细微的不同,犹如人的指纹一样,故称为指纹区。 二、选择题 1．二氧化碳分子的平动、转动和振动自由度的数目分别（A） A. 3，2，4 B. 2，3，4 C. 3，4，2 D. 4，2，3 2．乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为（C） A. 2，3，3 B. 3，2，8 C. 3，2，7 D. 2，3，7 4．下列数据中,哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH 3CH 2 COH的吸收 带?（D） A. 3000—2700cm-1，1675—1500cm-1，1475—1300cm一1。 B. 3300—3010cm-1，1675—1500cm-1, 1475—1300cm-1。 C. 3300—3010cm-1, 1900—1650cm-l，1000——650cm-1。 D. 3000—2700cm-1, 1900—1650cm-1, 1475——1300cm-1。 1900—1650cm-1为 C==O伸缩振动，3000—2700cm-1为饱和碳氢C—H伸缩振动（不饱和的其频率高于3000 cm-1），1475——1300cm-1为C—H变形振动（如—CH 3 约在1380—1460cm-1）。
F题目：红外 1009 在红外光谱分析中，用 KBr制作为试样池，这是因为： ( ) (1) KBr 晶体在 4000～400cm-1范围内不会散射红外光 (2) KBr 在 4000～400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性 (3) KBr 在 4000～400 cm-1范围内无红外光吸收 (4) 在 4000～400 cm-1范围内，KBr 对红外无反射 1022 下面给出的是某物质的红外光谱（如图），已知可能为结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ，试问哪一结构与光谱是一致的？为什么？ ( ) 1023 下面给出某物质的部分红外光谱（如图），已知结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ，试问哪一结构与光谱是一致的，为什么？ 1068 一化合物出现下面的红外吸收谱图，可能具有结构Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ或Ⅳ，哪一结构与光谱最近于一致？
1072 羰基化合物 R C O O R ( I ) ,R C O R ? ( ￠ò) , R C O N H R ( I I I ) , A r S C O S R ( I V ) 中，C = O 伸缩振动 频率出现最低者为 ( ) (1) I (2) II (3) III (4) IV 1075 一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 ( ) (1) 玻璃 (2) 石英 (3) 卤化物晶体 (4) 有机玻璃 1088 并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为 ( ) (1) 分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂 (2) 分子中有些振动能量是简并的 (3) 因为分子中有 C 、H 、O 以外的原子存在 (4) 分子某些振动能量相互抵消了 1097 下列四组数据中，哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括 CH 3- CH 2-CH = O 的吸收带 ( ) 1104 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( ) (1) R C O R (2)C O R (3)C O (4) F C O R 1114 在下列不同溶剂中，测定羧酸的红外光谱时，C ＝O 伸缩振动频率出现最高者为( ) (1) 气体 (2) 正构烷烃 (3) 乙醚 (4) 乙醇 1179 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动 ? ( ) (1) 2 个，不对称伸缩 (2) 4 个，弯曲 (3) 3 个，不对称伸缩 (4) 2 个，对称伸缩 1180 CO 2的如下振动中，何种属于非红外活性振动 ? ( ) (1) ← → (2) →← → (3)↑ ↑ (4 )
第九章红外光谱法 基本要求：了解红外吸收光谱和吸收峰特征的表达， 掌握红外吸收光谱产生的条件，影响吸收峰位置、峰数和强度的因素， 掌握主要的IR谱区域以及在这些区域里引起吸收的键振动的类型， 掌握常见基团的特征吸收频率，利用IR谱鉴别构造异构体并能够解析简单化合物的结构，了解红外 吸收光谱的实验技术，了解拉曼光谱的原理及应用。 重点：IR光谱产生的条件，影响吸收峰位置，峰数和强度的因素，常见基团的特征吸收频率。 难点：键振动的类型，IR谱解析，FT-IR的原理和特点。 部分习题解答 1.产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么? 条件：（1）分子的振动或转动必须伴随偶极矩的变化；（2）红外辐射应具有能满足分子产生振动跃迁所需的能量(红外辐射频率等于振动量子数差值和振动频率的乘积) 不是所有的分子振动都会产生红外吸收光谱。只有满足上述两个条件的分子振动才会产生红外吸收光谱。例如，同核双原子分子（O2、N2、Cl2）等的振动没有红外活性。 5. 计算CO2和H2O的分子振动自由度，它们分别有几种振动形式，在红外吸收光谱中能看到几个吸收普带？数目是否相符？为什么？ CO2：线性分子振动自由度3N-5=3*3-5=4 四种振动形式两个吸收带数目不符对称伸缩振动无偶极矩变化，无红外活性，无吸收峰；面内弯曲和面外弯曲振动简并，只显示一个吸收峰。 H2O：非线性分子振动自由度3N-6=3*3-6=3 三种振动形式三个吸收带数目相符 6.判断正误。 （1）对（2）错（3）错（4）对（5）错（6）错 7、下列同分异构体将出现哪些不同的特征吸收带？ （1）CH3 CO2H CO2CH3 （2）C2H3COCH3CH3CH2CH2CHO （3） 解：（1）CH3——COH 在3300~2500cm-1处有v O—H， 其v C=O位于1746~1700cm-1 COCH3无v OH吸收，其v C=O位于1750~1735cm-1（2）C2H5CCH3其v C=O位于1720~1715cm-1 CH3CH2CH2CH 其2820cm-1及2720cm-1有醛基费米共振双峰。 O O O
红外吸收光谱法 一、选择题 1. CH 3—CH 3的哪种振动形式是非红外活性的（1） （1）υC-C （2）υC-H （3）δasCH （4）δsCH 2. 化合物中只有一个羰基.却在1773cm -1和1736 cm -1处出现两个吸收峰.这是因 为（3） （1）诱导效应 （2）共轭效应 （3）费米共振 （4）空间位阻 3. 一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为（4） （1）玻璃 （2）石英 （3）红宝石 （4）卤化物晶体 4. 预测H 2S 分子的基频峰数为（2） ~ （1）4 （2）3 （3）2 （4）1 5. 下列官能团在红外光谱中吸收峰频率最高的是（4） （1） （2）—C ≡C — （3） （4）—O —H 二、解答及解析题 1. 把质量相同的球相连接到两个不同的弹簧上。弹簧B 的力常数是弹簧A 的力常数的两倍.每个球从静止位置伸长1cm.哪一个体系有较大的势能。 答：M h hv E k 2π= = ;所以B 体系有较大的势能。 2. 红外吸收光谱分析的基本原理、仪器.同紫外可见分光光度法有哪些相似和不同之处 答： 红外 \ 紫外 基本原理 当物质分子吸收一定波长的光能.能引起分子振动和转动的能及跃迁.产生的吸收光谱一般在中红外区.称为红外光谱 当物质分子吸收一定波长的光能.分子外层电子或分子轨道电子由基态跃迁到激发态.产生的吸收光谱一般在紫外-可见光区。 仪器 傅立叶变换红外光谱仪 紫外可见光分光光度计 相同：红外光谱和紫外光谱都是分子吸收光谱。 不同：紫外光谱是由外层电子跃迁引起的。电子能级间隔一般约为1~20eV; 而红外光谱是分子的振动能级跃迁引起的.同时伴随转动能级跃迁.一般振动能级间隔约为
高频燃烧法分析试题及答案（简答题） 1、写出高频红外碳硫分析仪的基本工作原理？ 答：基本工作原理：基于高频感应原理和助溶剂，保证充足的氧气供应，将样品进行充分的燃烧，结果将样品中含有的碳元素和硫元素转换成CO2和SO2，然后再借助CO2和SO2吸收特定波长的红外光能量的原理，将CO2和SO2的含量浓度信号转换成电压信号，最后借助于软件分析对得到的电压信号进行分析，得到CO2和SO2的含量，从而对得到碳元素和硫元素的含量。 2、红外吸收光谱的产生需要满足哪些条件？ 答：需要满足两个条件：一是辐射应具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量；二是辐射与物质之间有偶合作用。 3、在分子的红外光谱实验中，并非每一种振动都能产生一种红外吸收带，常常是实际吸收带比预期的要少得多，为什么？ 答：某些振动方式不产生偶极矩的变化，是非红外活性；由于分子的对称性，某些振动方式是简并的；某些振动频率十分接近，不能被仪器分辨；某些振动吸收能量太小，信号很弱，不能被仪器检出。 4、是否所有的的分子振动都会产生红外吸收光谱，为什么？ 答：并不是所有的分子振动都会产生红外吸收光谱，因为只有发生偶极矩变化的振动才能引起可观测的红外吸收谱带，即发生红外活性的振动的分子才会产生红外吸收光谱。 5、红外光谱法相对于紫外、可见吸收光谱有什么优点？ 答：紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机物，特别具有共轭体系的有机化合物，而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物；通常红外光谱可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团，可分析气体、固体、液体样品，具有分析速度快，用量少，不破坏样品的特点。 6、影响基团频率位移的因素有哪些？ 答：外部因素：试样状态、测定条件的不同及溶剂的极性等。内部因素：①电效应：包括诱导效应、共轭效应和偶极场效应；②氢键；③振动的偶合；④费米共振；⑤立体障碍；⑥环的张力。 7、红外光谱定性分析的依据是什么？ 答：红外光谱定性分析大致可分为官能团定性和结构分析两个方面，官能团定性是根据化合物的红外光谱的特征基团频率来检定物质含有哪些基团，从而确定有关化合物的类别。结构分析则需要由化合物的红外光谱并结合其他实验资料来推断。 8、红外光谱法对试样有哪些要求？ 答：试样应该是单一组分的纯物质，纯度应大于98%或商业规格才便于与纯物质的标准光谱对照；试样中不含有游离水；试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图的大多数吸收峰的透射比处于10%～80%范围内。 9、使用高频碳硫分析仪的注意点有哪些？ 答：使用前要预热1.5～2h，使仪器达到稳定的工作电流电压，检查氧气气压是否满足要求；在正式分析样品前，要先分析机构样品使仪器的各个条件稳定后在分析样品；坩埚的预处理需要控制温度的高低和处理时间的长短；对测含低含量
高频感应炉燃烧后红外吸收法测定磷酸铁锂中碳含量的研究报告 广东邦普循环科技股份有限公司 2013.7
高频感应炉燃烧后红外吸收法测定磷酸铁锂中碳含量 谢英豪，黎俊茂，袁杰 摘要:试样中的碳经过富氧条件下的高温加热，氧化为二氧化碳气体。该气体经处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收，由探测器转化为信号，经计算机处理输出结果。结果表明：该方法测定磷酸铁锂中碳的精密度为小于1.0%，此方法准确、快速、灵敏度高，适用于实际样品的分析。 关键词:高频红外吸收法法；磷酸铁锂；测定；碳 前言： 现代仪器测定碳的方法主要有高频感应炉燃烧后红外吸收法[1]、X射线荧光光谱法[2-4]、离子色谱法[5]等。高频感应炉燃烧后红外吸收法因结果准确、精密度高、操作简便、分析速度快等优点被广泛应用于分析钢铁材料中的碳元素。本文在高频感应炉燃烧后红外吸收法[6]的基础上，研究了磷酸铁锂正极材料中碳含量的测定，实验结果良好，该方法能满足科研及产业化生产的需要。 1 实验部分 1.1 主要试剂 1.1.1 氧气：纯度不低于99.5 %。 1.1.2 干燥剂：无水高氯酸镁，粒度0.7 mm～1.2 mm。 1.1.3 净化剂：烧碱石棉，粒度0.7 mm～1.2 mm。 1.1.4 纯铁：纯度大于99.8 %，碳含量小于0.002 %。 1.1.5 钨粒：碳含量小于0.002 %。 1.1.6 瓷坩埚：瓷坩埚大小应精确，能够用于在高频感应炉中燃烧；用前将瓷坩埚置于马弗炉中，于1200 ℃灼烧不少于2 h，取出稍冷后储存在干燥器中。 1.2 仪器 除非另有说明，分析中仅使用普通实验室设备。 高频感应燃烧炉和红外吸收定碳仪可以从厂家购买。仪器的操作按照制造厂商的说明书。根据制造厂技术规范，需要一个调压器来控制进炉氧气的压力（通常为28 kN/m2）。市售商品仪器的特性参见GB/T 21631.1—2008中的附录B。 1.3 分析步骤 1.3.1试料 试样用前应置于110℃的烘箱中干燥1 h，取出后储存在干燥器中。称取0.200 0 g试样，精确至0.000 1 g。（粒度应不大于0.10 mm） 1.3.2 分析前准备
第三章红外吸收光谱分析 3.1概述 3.1.1红外吸收光谱的基本原理 红外吸收光谱法又称为分子振动转动光谱，属于分子光谱的范畴，是有机物结构分析的重要方法之一。当一定频率的红外光照射分子时，若分子中某个基团的振动频率和红外辐射的频率一致，两者产生共振，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，该基团就吸收了这个频率的红外光，产生振动能级跃迁；如果红外辐射的频率和分子中各基团的振动能级不一致，该频率的红外光将不被吸收。如果用频率连续变化的红外光照射某试样，分子将吸收某些频率的辐射，引起对应区域辐射强度的减弱，用仪器以吸收曲线的形式记录下来，就得到该试样的红外吸收光谱，稀溶液谱带的吸光度遵守Lambert-Beer定律。 图3-1为正辛烷的红外吸收光谱。红外谱图中的纵坐标为吸收强度，通常用透过率或吸光度表示，横坐标以波数或波长表示，两者互为倒数。图中的各个吸收谱带表示相应基团的振动频率。各种化合物分子结构不同，分子中各个基团的振动频率不同。其红外吸收光谱也不同，利用这一特性，可进行有机化合物的结构分析、定性鉴定和定量分析。 图3-1 正辛烷的红外光谱图 几乎所有的有机和无机化合物在红外光谱区均有吸收。除光学异构体，某些高分子量的高聚物以及一些同系物外，结构不同的两个化合物，它们的红外光谱一定不会相同。吸收谱带出现的频率位置是由分子振动能级决定，可以用经典力学(牛顿力学)的简正振动理论来说明。吸收谱带的强度则主要取决于振动过程中偶极矩的变化和能级跃迁的概率。也就是说，红外光谱中，吸收谱带的位置、形状和强度反映了分子结构的特点，而吸收谱带的吸收强度和分子组成或官能团的含量有关。
第十二章 红外吸收光谱法 思考题和习题 8.如何利用红外吸收光谱区别烷烃、烯烃及炔烃？ 烷烃主要特征峰为2 3 3 ,,,CH s CH as CH H C δδδν-， 其中νC-H 峰位一般接近3000cm -1又低于3000cm -1。 烯烃主要特征峰为H C C C H C -==-=γνν,,，其中ν=C-H 峰位一般接近3000cm -1又高于3000cm -1。 νC=C 峰位约在1650 cm -1。H C -=γ是烯烃最具特征的峰，其位置约为1000-650 cm -1。 炔烃主要特征峰为H C C C H C -≡≡-≡γνν,,，其中H C -≡ν峰位在3333-3267cm -1。C C ≡ν峰位在 2260-2100cm -1，是炔烃的高度特征峰。 9.如何在谱图上区别异丙基及叔丁基？ 当两个或三个甲基连接在同一个C 上时，则吸收峰s CH 3 δ分裂为双峰。如果是异丙基，双峰分别 位于1385 cm -1和1375 cm -1左右，其峰强基本相等。如果是叔丁基，双峰分别位于1365 cm -1和1395 cm -1左右，且1365 cm -1峰的强度约为1395 cm -1的两倍。 10.如何利用红外吸收光谱确定芳香烃类化合物？ 利用芳香烃类化合物的主要特征峰来确定： 芳氢伸缩振动（ν=C-H ），3100~3000cm -1 (通常有几个峰) 泛频峰2000~1667cm -1 苯环骨架振动（νc=c ），1650-1430 cm -1，~1600cm -1及~1500cm -1 芳氢面内弯曲振动（β=C-H ），1250~1000 cm -1 芳氢面外弯曲振动（γ =C-H ），910~665cm -1 14．试用红外吸收光谱区别羧酸、酯、酸酐。 羧酸的特征吸收峰为v OH 、v C=O 及γOH 峰。v OH （单体）~3550 cm -1(尖锐)，v OH (二聚体)3400~2500(宽而散)，v C=O (单体)1760 cm -1 (S)，v as C=O (二聚体)1710~1700 cm -1 (S)。羧酸的γOH 峰位在955～915 cm -1范围内为一宽谱带，其形状较独特。 酯的特征吸收峰为v C=O 、v c-o-c 峰，具体峰位值是：v C=O ~1735cm -1 (S)；v c-o-c 1300~1000cm -1 (S)。v as c-o-c 峰的强度大而宽是其特征。 酸酐的特征吸收峰为v as C=O 、v s C=O 双峰。具体峰位值是：v as C=O 1850~1800 cm -1(s)、v s C=O 1780~1740 cm -1 (s)，两峰之间相距约60 cm -1，这是酸酐区别其它含羰基化合物主要标志。 7．某物质分子式为C 10H 10O 。测得红外吸收光谱如图。试确定其结构。
高频燃烧法分析试题及答案（选择题） 1、红外吸收光谱的产生是由于（C） （A）分子外层电子、振动、转动能级的跃迁 （B）原子外层电子、振动、转动能级的跃迁 （C）分子振动-转动能级的跃迁 （D）分子外层电子的能级跃迁 2、光子能量E与波长λ、频率ν和速度C及h（普朗克常数）之间的关系为（C）。（A）E=h/ν （B）E=h/ν=hλ/c （C）E=h.ν=hc/λ （D）E=cλ/h 3、按红外线波长，将红外吸收光谱分成几个区域？（B） （A）二 （B）三 （C）四 （D）五 4、下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是（C） （A）凡极性分子的各种振动都是红外活性的，非极性分子的各种振动都不是红外活性的； （B）极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的； （C）分子的偶极矩在振动时周期地变化，即为红外活性振动； （D）分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化，必为红外活性振动，反之则不是。 5、用于红外吸收光谱法测定有机物结构时，试样应该是（B） （A）单质 （B）纯物质 （C）混合物 （D）任何试样 6、以下四种气体不吸收红外光的是（D） （A）水蒸汽 （B）二氧化碳 （C）二氧化硫 （D）氮气 7、红外光谱法中，试样状态可以是（D） （A）气态 （B）固态 （C）固态和液态 （D）气态、固态和液态都可以 8、色散型红外分光光度计检测器多用（C） （A）电子倍增器 （B）光电倍增管
（C）高真空热电偶 （D）无线电线圈 9、一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为（C） （A）玻璃 （B）石英 （C）卤化物晶体 （D）有机玻璃 10、振动的对称性越高，振动中分子偶极矩变化越，谱带强度也就越。（A）（A）小；弱 （B）小；强 （C）大；弱 （D）大；强 11、红外光谱是（A） （A）振动光谱 （B）原子光谱 （C）吸收光谱 （D）电子光谱 12、红外光谱是（D） （A）电子光谱 （B）原子光谱 （C）吸收光谱 （D）分子光谱 13、当用红外光激发分子振动能级跃迁时，化学键越强，则（A） （A）吸收光子的能量越大 （B）吸收光子的波长越长 （C）吸收光子的数目越多 （D）吸收光子的波数越小 14、当用红外光激发分子振动能级跃迁时，化学键越强，则（D） （A）吸收光子的波数越小 （B）吸收光子的波长越长 （C）吸收光子的数目越多 （D）吸收光子的波数越大 15、当用红外光激发分子振动能级跃迁时，化学键越强，则（D） （A）吸收光子的波数越小 （B）吸收光子的波长越长 （C）吸收光子的数目越多 （D）吸收光子的频率越大 16、分子不具有红外活性的，必须是（C） （A）分子的偶极矩为零 （B）双原子分子 （C）分子振动时没有偶极矩变化 （D）非极性分子 17、在共轭效应中使双键性质不会改变下列哪一种形式？（B） （A）使双键电子密度下降
六、红外吸收光谱法(193题) 一、选择题 ( 共61题 ) 1. 2 分 (1009) 在红外光谱分析中，用 KBr制作为试样池，这是因为： ( ) (1) KBr 晶体在 4000～400cm-1范围内不会散射红外光 (2) KBr 在 4000～400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性 (3) KBr 在 4000～400 cm-1范围内无红外光吸收 (4) 在 4000～400 cm-1范围内，KBr 对红外无反射 2. 2 分 (1022) 下面给出的是某物质的红外光谱（如图），已知可能为结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ，试问哪 一结构与光谱是一致的？为什么？ ( ) 3. 2 分 (1023) 下面给出某物质的部分红外光谱（如图），已知结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ，试问哪一结构 与光谱是一致的，为什么？ 4. 2 分 (1068) 一化合物出现下面的红外吸收谱图，可能具有结构Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ或Ⅳ，哪一结构与 光谱最近于一致？ 5. 2 分 (1072) 1072 羰基化合物中， C = O 伸缩振动 频率出现最低者为 ( ) (1) I (2) II (3) III (4) IV 6. 2 分 (1075) 一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 ( ) (1) 玻璃 (2) 石英 (3) 卤化物晶体 (4) 有机玻璃 7. 2 分 (1088) 并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为 ( ) (1) 分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂 (2) 分子中有些振动能量是简并的 (3) 因为分子中有 C、H、O 以外的原子存在 (4) 分子某些振动能量相互抵消了 8. 2 分 (1097) 下列四组数据中，哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH3- CH2-CH = O的吸收带( ) 9. 2 分 (1104) 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( ) 10. 2 分 (1114) 在下列不同溶剂中，测定羧酸的红外光谱时，C＝O 伸缩振动频率出现最高者为( ) (1) 气体 (2) 正构烷烃 (3) 乙醚 (4) 乙醇 11. 2 分 (1179) 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动 ? ( ) (1) 2 个，不对称伸缩 (2) 4 个，弯曲 (3) 3 个，不对称伸缩 (4) 2 个，对称伸缩 12. 2 分 (1180) CO2的如下振动中，何种属于非红外活性振动 ? ( ) (1) ←→ (2) →←→ (3)↑↑ (4 )
红外光谱分析法模拟试题及答案解析 (1/29)单项选择题 第1题 一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为( )。 A.玻璃 B.石英 C.卤化物晶体 D.有机玻璃 下一题 (2/29)单项选择题 第2题 醇羟基的红外光谱特征吸收峰为( )。 A.1000cm-1 B.2000～2500cm-1 C.2000cm-1 D.3600～3650cm-1 上一题下一题 (3/29)单项选择题 第3题 红外吸收光谱的产生是由于( )。 A.分子外层电子、振动、转动能级的跃迁 B.原子外层电子、振动、转动能级的跃迁 C.分子振动、转动能级的跃迁 D.分子外层电子的能级跃迁 上一题下一题 (4/29)单项选择题 第4题 红外吸收峰的强度，根据( )大小可粗略分为五级。 A.吸光度A B.透射比t C.波长λ D.波数ν 上一题下一题 (5/29)单项选择题 第5题 用红外吸收光谱法测定有机物结构时，试样应该是( )。 A.单质 B.纯物质 C.混合物 D.任何试样 上一题下一题 (6/29)单项选择题 第6题 一个含氧化合物的红外光谱图在3600～3200cm-1有吸收峰，下列化合物最可能的是( )。
A.CH3—CHO B.CH3—CO—CH3 C.CH3—CHOH—CH3 D.CH3—O—CH2—CH3 上一题下一题 (7/29)单项选择题 第7题 对高聚物多用( )法制样后再进行红外吸收光谱测定。 A.薄膜 B.糊状 C.压片 D.混合 上一题下一题 (8/29)单项选择题 第8题 一般来说，( )具有拉曼活性。 A.分子的非对称性振动 B.分子的对称性振动 C.极性基团的振动 D.非极性基团的振动 上一题下一题 (9/29)单项选择题 第9题 在红外光谱的光源中，下列( )波长是氩离子激光器最常用的激发线的波长。 A.285.2nm B.422.7nm C.488.0nm D.534.5nm 上一题下一题 (10/29)单项选择题 第10题 若样品在空气中不稳定，在高温下容易升华，则红外样品的制备宜选用( )。 A.压片法 B.石蜡糊法 C.熔融成膜法 D.漫反射法 上一题下一题 (11/29)单项选择题 第11题 液体池的间隔片常由( )材料制成，起着固定液体样品的作用。 A.氯化钠 B.溴化钾 C.聚四氟乙烯 D.金属制品
I C S77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 G B/T4324.27 2012 代替G B/T4324.27 1984 钨化学分析方法 第27部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n P a r t27:D e t e r m i n a t i o no f c a r b o n c o n t e n t H i g h f r e q u e n c y c o m b u s t i o n-i n f r a r e da b s o r p t i o nm e t h o d 2012-12-31发布2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布
G B/T4324.27 2012 前言 G B/T4324‘钨化学分析方法“分为28部分: 第1部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法; 第2部分:铋量的测定氢化物原子吸收光谱法; 第3部分:锡量的测定氢化物原子吸收光谱法; 第4部分:锑量的测定氢化物原子吸收光谱法; 第5部分:砷量的测定氢化物原子吸收光谱法; 第6部分:铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法; 第7部分:钴量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第8部分:镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法二火焰原子吸收光谱法和丁二酮肟重量法; 第9部分:镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法; 第10部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 第11部分:铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第12部分:硅量的测定氯化-钼蓝分光光度法; 第13部分:钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第14部分:氯化挥发后残渣量的测定重量法; 第15部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第16部分:灼烧损失量的测定重量法; 第17部分:钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 第18部分:钾量的测定火焰原子吸收光谱法; 第19部分:钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法; 第20部分:钒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第21部分:铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第22部分:锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第23部分:硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法; 第24部分:磷量的测定钼蓝分光光度法; 第25部分:氧量的测定脉冲加热惰气熔融-红外吸收法; 第26部分:氮量的测定脉冲加热惰气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法; 第27部分:碳量的测定高频燃烧红外吸收法; 第28部分:钼量的测定硫氰酸盐分光光度法三 本部分为G B/T4324的第27部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分代替G B/T4324.27 1984‘钨化学分析方法燃烧-库仑滴定法测定碳量“三本部分与G B/T4324.27 1984相比,主要变化如下: 将 燃烧-库仑滴定法 改为 红外吸收法 ; 增加了重复性条款; 增加了试验报告三 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 Ⅰ
如何分析一张已经拿到手的xx谱图呢？ 你可以按如下步骤来： （1）首先依据谱图推出化合物碳架类型： 根据分子式计算不饱和度，公式： 不饱和度＝F+1+(T-O)/2其中： F： 化合价为4价的原子个数（主要是C原子）， T： 化合价为3价的原子个数（主要是N原子）， O： 化合价为1价的原子个数（主要是H原子）， 例如： 比如苯： C6H6，不饱和度＝6+1+（0-6）/2＝4，3个双键加一个环，正好为4个不饱和度； （2）分析3300~2800cm^-1区域C-H伸缩振动吸收；以3000 cm^-1为界: 高于3000cm^-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯,炔,芳香化合物,而低于3000cm^-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收； （3）若在稍高于3000cm^-1有吸收,则应在2250~1450cm^-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中： 炔2200~2100 cm^-1 烯1680~1640 cm^-1
芳环1600,1580,1500,1450 cm^-1 若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm^-1的频区,以确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）； （4）碳骨架类型确定后,再依据其他官能团,如C=O, O-H, C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团； （5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820，2720和1750~1700cm^-1的三个峰，说明醛基的存在。 至此，分析基本搞定，剩下的就是背一些常见常用的健值了！ ……………………………………………………………………………………………………… 1.烷烃： C-H伸缩振动（3000-2850cm^-1） C-H弯曲振动（1465-1340cm^-1） 一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm^-1以下，接近3000cm^-1的频率吸收。 2.烯烃： 烯烃C-H伸缩（3100~3010cm^-1） C=C伸缩(1675~1640 cm^-1) 烯烃C-H面外弯曲振动（1000~675cm^1）。 3.炔烃： 伸缩振动（2250~2100cm^-1） 炔烃C-H伸缩振动（3300cm^-1附近）。 4.芳烃：3100~3000cm^-1芳环上C-H伸缩振动 1600~1450cm^-1 C=C骨架振动
红外光谱分析法试题 一、简答题 1. 产生红外吸收的条件是什么 ? 是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱 ? 为什么 ? 2 ．以亚甲基为例说明分子的基本振动模式 . 3. 何谓基团频率 ? 它有什么重要用途 ? 4 ．红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙述红外定性分析的过程．5 ．影响基团频率的因素有哪些 ? 6 ．何谓指纹区？它有什么特点和用途？ 二、选择题 1. 在红外光谱分析中，用 KBr 制作为试样池，这是因为 ( ) A KBr 晶体在 4000 ～ 400cm -1 范围内不会散射红外光 B KBr 在 4000 ～ 400 cm -1 范围内有良好的红外光吸收特性 C KBr 在 4000
400 cm -1 范围内无红外光吸收 D 在 4000 ～ 400 cm -1 范围内， KBr 对红外无反射 2. 一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 ( ) A 玻璃 B 石英 C 卤化物晶体 D 有机玻璃 3. 并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为 ( ) A 分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂 B 分子中有些振动能量是简并的 C 因为分子中有 C 、 H 、 O 以外的原子存在 D 分子某些振动能量相互抵消了 4. 下列四种化合物中，羰基化合物频率出现最低者为 ( ) A I B II C III D IV 5. 在下列不同溶剂中，测定羧酸的红外光谱时， C ＝ O 伸缩振动频率出现最高者为 ( ) A
B 正构烷烃 C 乙醚 D 乙醇 6. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动? ( ) A2 个，不对称伸缩 B 4 个，弯曲 C 3 个，不对称伸缩 D 2 个，对称伸缩 7. 苯分子的振动自由度为 (
红外吸收光谱法习题 一、填空题 1. 在分子的红外光谱实验中,并非每一种振动都能产生一种红外吸收带,常常是实际吸收带比预期的要少得多。其原因是(1)_______; (2)________; (3)_______; (4)______。 2.乳化剂OP-10的化学名称为:烷基酚聚氧乙烯醚, 化学式: IR谱图中标记峰的归属:a_____, b____, c______, d____。 3.化合物的红外光谱图的主要振动吸收带应为: (1)3500～3100 cm-1处,有 ___________________振动吸收峰 (2)3000～2700 cm-1处,有 ___________________振动吸收峰 (3)1900～1650 cm-1处,有 ___________________振动吸收峰 (4)1475～1300 cm-1处,有 ___________________振动吸收峰 4.在苯的红外吸收光谱图中 (1) 3300～3000cm-1处,由________________________振动引起的吸收峰 (2) 1675～1400cm-1处,由________________________振动引起的吸收峰 (3) 1000～650cm-1处,由________________________振动引起的吸收峰 二、选择题 分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为 ( ) 1. Cl 2 (1) 0 (2) 1 (3) 2 (4) 3 2.下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是 ( ) (1)凡极性分子的各种振动都是红外活性的,非极性分子的各种振动都不是红外活性的 (2)极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的 (3)分子的偶极矩在振动时周期地变化,即为红外活性振动 (4)分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化,必为红外活性振动,反之则不是 4.用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是 ( ) (1)单质 (2)纯物质 (3)混合物 (4)任何
第三章紫外可见吸收光谱法 一、选择题 1、人眼能感觉到的可见光的波长范围就是()。 A、400nm～760nm B、200nm～400nm C、200nm～600nm D、360nm～800nm 2、在分光光度法中,透射光强度(I)与入射光强度(I0)之比I/I0称为( )。 A、吸光度 B、吸光系数 C、透光度 D、百分透光度 3、符合朗伯-比尔定律的有色溶液在被适当稀释时,其最大吸收峰的波长位置( )。 A、向长波方向移动 B、向短波方向移动 C、不移动 D、移动方向不确定 4、对于符合朗伯-比尔定律的有色溶液,其浓度为c0时的透光度为T0;如果其浓度增大1倍,则此溶液透光度的对数为( )。 A、T0/2 B、2T0 C、2lgT0 D、0、5lgT0 5、在光度分析中,某有色物质在某浓度下测得其透光度为T;若浓度增大1倍,则透光度为( )。 A、T2 B、T/2 C、2T D、T1/2 6、某物质的摩尔吸光系数很大,则表明( )。 A、该物质溶液的浓度很大 B、光通过该物质溶液的光程长 C、该物质对某波长的光的吸收能力很强 D、用紫外-可见光分光光度法测定该物质时其检出下限很低 7、在用分光光度法测定某有色物质的浓度时,下列操作中错误的就是( )。 A、比色皿外壁有水珠 B、待测溶液注到比色皿的2/3高度处 C、光度计没有调零 D、将比色皿透光面置于光路中 8、下列说法正确的就是( )。 A、透光率与浓度成正比 B、吸光度与浓度成正比 C、摩尔吸光系数随波长而改变 D、玻璃棱镜适用于紫外光区 9、在分光光度分析中,常出现工作曲线不过原点的情况。与这一现象无关的情况有( )。 A、试液与参比溶液所用吸收池不匹配 B、参比溶液选择不当 C、显色反应的灵敏度太低 D、被测物质摩尔吸光系数太大 10、质量相等的A、B两物质,其摩尔质量M A＞M B。经相同方式发色后,在某一波长下测得其吸光度相等,则在该波长下它们的摩尔吸光系数的关系就是( )。 A、εA＞εB B、εA＜εB C、εA=εB D、2εA＞εB 11、影响吸光物质摩尔吸光系数的因素就是( )。 A、比色皿的厚度 B、入射光的波长
红外吸收光谱法(总共193题) 一、选择题( 共61题) 1. 2 分(1009) 在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为：( ) (1) KBr 晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光 (2) KBr 在4000～400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性 (3) KBr 在4000～400 cm-1范围内无红外光吸收 (4) 在4000～400 cm-1范围内，KBr 对红外无反射 2. 2 分(1022) 下面给出的是某物质的红外光谱（如图），已知可能为结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ，试问哪一结构与光谱是一致的？为什么？( ) 3. 2 分(1023) 下面给出某物质的部分红外光谱（如图），已知结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ，试问哪一结构与光谱是一致的，为什么？ 4. 2 分(1068) 一化合物出现下面的红外吸收谱图，可能具有结构Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ或Ⅳ，哪一结构与光谱最近于一致？ 5. 2 分(1072)
1072 羰基化合物 R C O O R ( I ) ,R C O R ? ( ￠ò) , R C O N H R ( I I I ) , A r S C O S R ( I V ) 中，C = O 伸缩振动 频率出现最低者为 ( ) (1) I (2) II (3) III (4) IV 6. 2 分 (1075) 一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 ( ) (1) 玻璃 (2) 石英 (3) 卤化物晶体 (4) 有机玻璃 7. 2 分 (1088) 并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为 ( ) (1) 分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂 (2) 分子中有些振动能量是简并的 (3) 因为分子中有 C 、H 、O 以外的原子存在 (4) 分子某些振动能量相互抵消了 8. 2 分 (1097) 下列四组数据中，哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括 CH 3- CH 2-CH = O 的吸收带 ( ) 9. 2 分 (1104) 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( ) (1) R C O R (2) C O R (3) C O (4) F C O R 10. 2 分 (1114) 在下列不同溶剂中，测定羧酸的红外光谱时，C ＝O 伸缩振动频率出现最高者为( ) (1) 气体 (2) 正构烷烃 (3) 乙醚 (4) 乙醇 11. 2 分 (1179) 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动 ? ( ) (1) 2 个，不对称伸缩 (2) 4 个，弯曲 (3) 3 个，不对称伸缩 (4) 2 个，对称伸缩 12. 2 分 (1180) CO 2的如下振动中，何种属于非红外活性振动 ? ( ) (1) ← → (2) →← → (3)↑ ↑ (4 ) O ＝C ＝O O ＝ C ＝O O ＝ C ＝O O ＝ C ＝ O ↓ 13. 2 分 (1181) 苯分子的振动自由度为 ( )
红外光谱峰值分析的方 法 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-
傅里叶红外光谱分析 第一节?一般原理 电子能级跃迁所产生的吸收光谱，主要在近紫外区和可见区，称为可见-紫外光谱；键振动能级跃迁所产生的吸收光谱，主要在中红外区，称为红外光谱；自旋的原子核在外加磁场中可吸收无线电波而引起能级的跃迁，所产生的吸收光谱称为核磁共振谱。 第二节紫外光谱 一、紫外光谱的基本原理 用波长范围200 nm～800 nm的光照射含有共轭体系的的不饱和化合物的稀溶液时，部分波长的光被吸收，被吸收光的波长和强度取决于不饱和化合物的结构。以波长l为横座标，吸收度A为纵座标作图，得紫外光谱，或称电子光谱。 是化合物紫外光谱的特征常数。 紫外光谱中化合物的最大吸收波长λ max 可见－紫外光谱适用于分析分子中具有π键不饱和结构的化合物。 二、紫外光谱在有机结构分析中的应用 随着共轭体系的延长，紫外吸收向长波方向移动，且强度增大(π→π*)，因此可判断分子中共轭的程度。 利用紫外光谱可以测定化合物的纯度或含量。 第三节红外光谱 一、红外光谱的基本原理 用不断改变波长的红外光照射样品，当某一波长的频率刚好与分子中某一化学键的振动频率相同时，分子就会吸收红外光，产生吸收峰。用波长（λ）或波长的倒数—波数（cm-1）为横坐标，百分透光率（T％）或吸收度（A）为纵坐标
做图，得到红外吸收光谱图（IR）。分子振动所需能量对应波数范围在400 cm-1～4000 cm-1。 二、红外吸收峰的位置和强度 分子中的一个化学键可有几种不同的振动形式，而产生不同的红外吸收峰，键的振动分为两大类。 伸缩振动，用n表示，原子间沿键轴方向伸长或缩短。 弯曲振动用δ表示，形成化学键的两个原子之一与键轴垂直方向作上下或左右弯曲。 组成化学键的原子的质量越小，键能越高，键长越短，振动所需能量越大，吸收峰所在的波数就越高。 红外光谱的吸收峰分为两大区域： 4000 cm－1～1330 cm－1区域：特征谱带区，是红外光谱分析的主要依据。 1330 cm-1～650 cm-1区域：指纹区。每一化合物在指纹区都有它自己的特征光谱，对分子结构的鉴定能提供重要信息。 红外吸收峰的强弱用下列符号表示：v （很强）；s（强）；m（中强）；w s （很弱）；b（宽峰）。 （弱）；v w 凡能使键增强的因素，引起峰位向高波数方向移动，反之，则向低波数方向移动。 三、各类化合物的红外光谱举例 （一）烃类化合物 注：烷烃，即饱和烃，是只有碳碳和碳氢键的链烃。烷烃的为CnH2n+2。