动态光散射法测定纳米材料粒度的比对实验
王荷蕾;高原;张涛;周素红;王孝平
【摘要】对纳米材料粒度的检测是研究纳米材料及相关产品性能的重要手段之一,不同实验室之间测试结果的比对将有助于了解和掌握目前国内对纳米材料粒度的检测能力和水平.比对实验选用动态光散射法,对10台不同型号的仪器的测量结果用Z比分数法进行评价.结果表明:使用动态光散射法测定纳米材料粒度方法可行,参与比对实验室目前的检测水平基本上可为相关科研单位或生产厂家提供较准确的粒度检测结果.%bench simulating; sliding performance; sliding distance; sliding resistance; blocking force; blocking force of vehicle wheel
【期刊名称】《中国测试》
【年(卷),期】2011(037)006
【总页数】4页(P17-20)
【关键词】纳米粒度;实验室比对;Z比分数法;动态光散射
【作者】王荷蕾;高原;张涛;周素红;王孝平
【作者单位】国家纳米科学中心,北京100190;北京市理化分析测试中心,北京100089;北京市理化分析测试中心,北京100089;北京市理化分析测试中心,北京100089;国家纳米科学中心,北京100190
【正文语种】中文
【中图分类】O436.3;TQ325.2
0 引言
纳米检测技术是一项新兴的前沿技术，包括粒度大小、材料的光学性能和电学性能等测量技术。作为衡量一种材料是否属于纳米材料的重要技术指标，纳米粉末粒度测量技术的研究在纳米测量方面有着重大意义。
动态光散射法（DLS）是基于布朗运动的测量光强随时间起伏变化规律的一种技术。其基本原理为：被测样品颗粒以适当的浓度分散于液体介质中，一单色激光光束照射到此分散体系，被颗粒散射的光在某一角度被连续测量。由于颗粒受到周围液体中分子的撞击作布朗运动，检测器探测到的散射光强度将不断地随时间变化，进而反演出其粒径大小及分布[1-3]。该方法具有测量粒度范围广、样品用量少和测定
结果具有统计意义等优点，因此在纳米颗粒粒度测量领域得到广泛应用。目前，在我国所使用的利用动态光散射法测量纳米粉末粒度的仪器种类较多，且已被广泛应用于电子、医药、食品、环境等行业中，并扮演着重要的角色[4-6]。其测量数据
的可靠与否直接关系到科学研究的发展和产品质量的评价。
为规范和提高我国纳米粒径检测技术水平，中国合格评定国家实验室委员会（CNAS）纳米专业委员会、国家纳米科学中心和北京市理化分析测试中心联合开展了纳米检测技术实验室间的比对工作，并依据ISO/IEC导则43:1997[7]的要求
开展比对。其中对纳米粉末粒度的测量选择了动态光散射法（DLS）。国内共有9家单位10台不同型号的仪器参加此次比对，因此其结果在一定程度上反映目前我国在纳米颗粒粒度测量领域的检测能力。
该文将对各实验室测试比对结果进行总结和分析，对实验室测量能力及仪器的主要技术性能如准确性、重复性进行考察。如果实验室的比对结果不满意，需注意采取相关改进措施；对于出现可疑结果的实验室，建议其采取相应的自查措施。通过这次实验室比对活动，使实验室了解其检测纳米材料粒度的水平，有利于实验室的自
我评定与提高。
1 试验方法
实验室间的比对一般是指使用相同或类似的检测标准或方法并利用同一类检测仪器对提供的同种样品进行检测和比较。该次比对以ISO 22412：2008粒度分析-动态光散射法[8]为依据，选择10台不同厂家、不同型号的仪器参加此次比对实验，如表1所示。
表1 参与比对实验各单位的仪器型号及相应生产厂家列表单位代码仪器型号生产厂家A NANOPHOX 新帕泰克B NANOPHOX 新帕泰克C Zetasizer Nano
ZS90 马尔文D BI－200SM 布鲁克海文E Zetasizer Nano ZS90 马尔文F N5 贝克曼库尔特G 90Plus 布鲁克海文H N4PLUS 贝克曼库尔特I LB-550 日本堀场J Nicomp 380 美国PPS
该次比对采用的粒度标准物质是光折射率为1.59的聚苯乙烯颗粒，分别为美国Duke公司研制的3150A（1＃）、3080A（2＃）、3100A（3＃）和美国国家标准技术研究院（NIST）研制的 SRM 1964（4＃）。4个样品的粒径参考值如表2所示。由于所选测试样品均为国内外有证标准物质，其均匀性和稳定性均已经过验证并符合要求，所以该次实验室比对中出现的离群值不是由样品间差异所致。
表2 样品的粒度参考值编号标物名称材料粒径参考值/nm 1# Duke 3150A 聚苯乙烯151±4 2# Duke 3080A 聚苯乙烯81±2.7 3# Duke 3100A 聚苯乙烯97±3 4# NIST SRM 1964 聚苯乙烯60.39±0.63
为了评定参加实验室的测量结果，比对采用如下3种评价指标[9-11]：
1.1 仪器测量准确度
准确性代表了仪器性能，值越小表明实验室测量结果与比对样品标准值越接近，反之，与比对样品标准值差距越大。该次比对以每个实验室报告的测量结果为基础，利用式（1）计算得到每一测量点的相对误差，作为该仪器在这一测量点的平均粒
径测量值的准确度。
式中：A——相对误差，%；
D——平均粒径的测量值，nm；
Ds——平均粒径的标准值，nm。
1.2 仪器测量的重复性
重复性代表了仪器测量准确度的好坏，是仪器的一项重要技术指标，结果越小，表明仪器的测量重复性越好。该次比对依式（2）～式（4）计算仪器测量的重复性。
式中：Di——第i次测量值；
n——测量次数；
——测量平均值；
s——单次测量标准偏差；
sr——测量的相对标准偏差。
1.3 稳健统计
稳健统计方法是当前国际上实验室能力验证中最常使用的统计方法[9]，它是一种
不易受到异常值影响的统计方法，主要统计量包括结果数、中位值、标准四分位数间距、稳健的变异系数（CV）、最小值、最大值和极差。用Z比分数衡量一个实
验室检测结果在一组结果中的相对偏离程度，若|Z|≤2，表明该检测结果与其他实
验室检测结果比较吻合；若2＜|Z|＜3，应引起实验室的注意，并建议实验室对测试程序进行复查；若|Z|≥3，表明该检测结果离群，实验室必须调查原因并制定纠
正措施。
标准化IQR是一个结果变异性的量度，它等于四分位间距（IQR）乘以因子
0.7413。四分位间距是低四分位数值和高四分位数值的差值。低四分位数值（Q1）
是低于结果1/4处的最近值，高四分位（Q3）是高于结果3/4处的最近值。在大多数情况下Q1和Q3通过数据值之间的内插法获得。IQR=Q3-Q1，标准化
IQR=IQR×0.7413。
表3 各实验室测量结果及准确度、重复性汇总表设备编号1#2#重复性/%A 151.0
0.0 1.7 80.5 -0.6 1.1 B 152.2 0.8 0.7 81.0 0.0 1.4 C 155.6 3.0 0.6 85.1 5.0 0.4
D 156.5 3.7 1.6 84.1 3.8 2.8
E 153.0 1.3 0.5 83.6 3.2 0.3
F 156.1 3.4 1.5 88.9
9.7 0.9 G 152.6 1.1 0.8 83.4 2.9 0.4 H 155.1 2.7 0.6 83.4 2.9 0.5 I 151.5 0.3 2.2 81.3 0.4 1.7 J 152.5 1.0 1.6 81.1 0.2 2.4平均粒径/nm准确度/%重复性/%平均粒径/nm准确度/%3#4#平均粒径/nm重复性/%100.7 3.8 1.5 59.1 -2.2 0.9 99.9 2.9 1.8 58.1 -3.8 1.4 102.3 5.4 0.9 60.0 -0.6 0.5 101.7 4.8 3.2 60.9 0.9
3.9 100.3 3.4 0.5 59.7 -1.2 0.7 106.7 10.0 0.6 62.2 2.9 0.4 9
4.7 -2.4 0.5 60.8 0.7 0.3 101.4 4.5 1.1 59.8 -1.0 2.0 98.8 1.9 1.6 59.8 -1.0 2.1 100.4 3.5 2.5 59.1 -2.2 1.7准确度/%重复性/%平均粒径/nm准确度/%
简单的稳健Z比分数如式（5）所示：
式中：Z——Z比分数；
A——观察值。
2 实验结果及技术分析
2.1 实验结果
表3是该次粒度仪量值比对中各实验室的测量结果及准确度和重复性的统计汇总。从中可以看出，各实验室测量结果平均值的相对偏差均不大，只有F实验室对2#、3#样品的测量结果偏差达到9.7%和10%；重复性方面，相对标准偏差均比较小，说明各实验室测量结果重复性较高。
各实验室对4个样品测量平均值的Z比分数汇总表如表4所示，其中，|Z|≥3的
实验结果判定为离群。
Z比分数序列直方图（图1）中按照大小顺序显示出每个实验室的Z比分数，并标有实验室的编号。可以看出，对于1#样品，所有实验室均有|Z|＜2，表明各实验
室之间测量结果吻合较好；对于2#和4#样品，只有F实验室的2＜|Z|＜3，表明
F实验室与其他实验室的测量结果吻合不好，需引起注意并进行复查。对于 3#样品，有G、F两家实验室的结果|Z|＞3，表明这两家实验室在试验中结果离群，应
查找原因并采取相应改进措施。
表5是该次实验室比对不满意结果情况统计汇总，以实验室代码表示。可以看出，在比对实验过程中，不满意结果所占总体结果的比例较小，这表明我国各检测实验室对纳米材料粒度的测定水平普遍较高。
图1 各样品Z比分数图
表4 Z比分数的统计汇总设备编号比对样品编号1# 2# 3# 4#A -0.76 -1.38 0.12 -0.70 B -0.25 -1.15 -0.54 -1.70 C 1.18 0.81 1.45 0.20 D 1.56 0.33 0.95 1.10 E 0.08 0.10 -0.21 -0.10 F 1.39 2.63 5.11 2.40 G -0.08 0.00 -4.86 1.00 H 0.97
0.00 0.71 0.00 I -0.55 -1.00 -1.45 0.00 J -0.13 -1.10 -0.12 -0.70
表5 不满意结果汇总检测项目样品编号实验室代码（│Z│≥3）离群数量/使用实
验室总数粒度1#无 0/10 2#无 0/10 3# F、G 2/10 4#无 0/10
2.2 技术分析及建议
该次实验室比对提供了可参考使用的检测方法，但由于实验室反馈信息有限，对于离群结果仅能从总体上做有限的技术分析，可能的主要原因包括以下2个方面[12]：2.2.1 仪器原因
尽管选用的仪器均采用动态光散射法，但各仪器在设计细节上还是存在一定差异，并且各仪器都有其合适的测量范围。因此，超过此范围或接近仪器测量极限的测量结果也许会与标准值相差很大。
2.2.2 人员操作的影响
粒度分析仪操作人员的技术经验不同，导致操作水平上的差异，也可能对测试结果产生影响。
此外，前处理条件的不同，仪器校准的差异均可能导致结果离群。总之，离群值产生的原因多种多样，在此无法一一罗列，数据离群的实验室可以结合自查检测过程，采取与其他实验室进行交流等方式查找出离群的原因。
对于参加该次比对数据离群和有问题的实验室，建议从以下3方面改进，以提升
实验室的检测能力和水平：（1）提高技术人员的理论知识和操作水平；（2）严
格仪器维护和校准的步骤、标准；（3）对于比对样品，前处理程序要保证一致，并及时反馈详细信息。
3 结束语
在该次比对实验过程中，除了少数实验室因本身的原因而不能获得较理想的测量结果外，参加比对实验的大部分实验室对不同粒度纳米材料的检测结果是可靠和基本令人满意的。同一实验室的平行实验和不同实验室之间的检测结果表明：用动态光散射法测定纳米材料粒度的水平较高，相关实验室能够为科研单位和生产厂家提供较准确可靠的纳米材料粒度检测数据和良好的检测服务。此外，此次实验室间的比对活动也为参与实验室认可的相关单位进一步完善实验室管理、改进粒度的检测水平和提高相应的检测能力提供了必要的指导。
参考文献
【相关文献】
[1]GB/T 19627—2005粒度分析-光子相关光谱法[S].北京：中国标准出版社，2005.
[2]言经柳.布朗粒子的运动及其应用[J].广西师范大学学报：自然科学版，1999（9）：18-22.
[3]刘桂强，杨冠玲，何振江.动态光散射在颗粒检测中的应用[J].中国粉体技术，2005（3）：19-25.
[4]郭永彩，杨阳，高潮，等.动态光散射在烟气颗粒粒径分析中的应用[J].光电工程，2008，35（8）：78-82.
[5]夏辉，黄生祥，李宏建.应用低相干动态光散射检测乳制品品质[J].中国激光，2008，35（1）：102-105.
[6]朱华玲，李兵，熊海灵，等.不同电解质体系中土壤胶体凝聚动力学的动态光散射研究[J].物理化学学报，2009，25（6）：1225-1231.
[7]ISO/IEC导则43：1997利用实验室间比对的能力验证——能力验证计划的建立和运作[S].1997.
[8]ISO 22412：2008 Particle size analysis-dynamic light scattering（DLS）[S].2008.
[9]CNAS-GL02：2006能力验证结果的统计处理和能力评价指南[S].北京：中国标准出版社，2006.
[10]符颖操，罗茜.实验室间比对结果分析统计方法的探讨[J].理化检验-物理分册，2006，42（6）：295-299.
[11]王丽玲.能力验证、实验室间比对常用统计技术及评定方法[J].中国卫生检验杂志，2006（16）：985-986.
[12]胡荣泽，周素红，张文阁，等.第二届粒度仪量值比对结果[R].北京：中国颗粒学会颗粒测试专
业委员会，2009.
动态光散射法测定纳米材料粒度的比对实验 王荷蕾;高原;张涛;周素红;王孝平 【摘要】对纳米材料粒度的检测是研究纳米材料及相关产品性能的重要手段之一,不同实验室之间测试结果的比对将有助于了解和掌握目前国内对纳米材料粒度的检测能力和水平.比对实验选用动态光散射法,对10台不同型号的仪器的测量结果用Z比分数法进行评价.结果表明:使用动态光散射法测定纳米材料粒度方法可行,参与比对实验室目前的检测水平基本上可为相关科研单位或生产厂家提供较准确的粒度检测结果.%bench simulating; sliding performance; sliding distance; sliding resistance; blocking force; blocking force of vehicle wheel 【期刊名称】《中国测试》 【年(卷),期】2011(037)006 【总页数】4页(P17-20) 【关键词】纳米粒度;实验室比对;Z比分数法;动态光散射 【作者】王荷蕾;高原;张涛;周素红;王孝平 【作者单位】国家纳米科学中心,北京100190;北京市理化分析测试中心,北京100089;北京市理化分析测试中心,北京100089;北京市理化分析测试中心,北京100089;国家纳米科学中心,北京100190 【正文语种】中文 【中图分类】O436.3;TQ325.2
0 引言 纳米检测技术是一项新兴的前沿技术，包括粒度大小、材料的光学性能和电学性能等测量技术。作为衡量一种材料是否属于纳米材料的重要技术指标，纳米粉末粒度测量技术的研究在纳米测量方面有着重大意义。 动态光散射法（DLS）是基于布朗运动的测量光强随时间起伏变化规律的一种技术。其基本原理为：被测样品颗粒以适当的浓度分散于液体介质中，一单色激光光束照射到此分散体系，被颗粒散射的光在某一角度被连续测量。由于颗粒受到周围液体中分子的撞击作布朗运动，检测器探测到的散射光强度将不断地随时间变化，进而反演出其粒径大小及分布[1-3]。该方法具有测量粒度范围广、样品用量少和测定 结果具有统计意义等优点，因此在纳米颗粒粒度测量领域得到广泛应用。目前，在我国所使用的利用动态光散射法测量纳米粉末粒度的仪器种类较多，且已被广泛应用于电子、医药、食品、环境等行业中，并扮演着重要的角色[4-6]。其测量数据 的可靠与否直接关系到科学研究的发展和产品质量的评价。 为规范和提高我国纳米粒径检测技术水平，中国合格评定国家实验室委员会（CNAS）纳米专业委员会、国家纳米科学中心和北京市理化分析测试中心联合开展了纳米检测技术实验室间的比对工作，并依据ISO/IEC导则43:1997[7]的要求 开展比对。其中对纳米粉末粒度的测量选择了动态光散射法（DLS）。国内共有9家单位10台不同型号的仪器参加此次比对，因此其结果在一定程度上反映目前我国在纳米颗粒粒度测量领域的检测能力。 该文将对各实验室测试比对结果进行总结和分析，对实验室测量能力及仪器的主要技术性能如准确性、重复性进行考察。如果实验室的比对结果不满意，需注意采取相关改进措施；对于出现可疑结果的实验室，建议其采取相应的自查措施。通过这次实验室比对活动，使实验室了解其检测纳米材料粒度的水平，有利于实验室的自
纳米级药物粒度测定方法研究和纳米炭及其混悬注射液 质量标准研究(一) 研究报告：纳米级药物粒度测定方法和纳米炭及其混悬注射液质量标准 研究背景 随着纳米技术的不断发展，纳米材料在医药领域的应用越来越广泛。利用纳米技术制备的纳米药物具有更好的溶解性、更高的生物利用度和更好的靶向性等特点。因此，对于纳米级药物粒度的测定方法和质量标准的制定显得尤为重要。 研究目的 本研究旨在总结纳米级药物粒度测定方法和纳米炭及其混悬注射液的制定质量标准，并提出相关建议。 研究内容 纳米级药物粒度测定方法 1.动态光散射技术 2.电动势法 3.透射电镜
以上三种方法是目前常用的纳米级药物粒度测定方法。其中，动 态光散射技术具有测量快速、操作简单、粒径范围广等优点，是目前 应用最广泛的方法。 纳米炭及其混悬注射液质量标准的制定 1.粒径大小 2.纯度 3.包封率 4.含量测定 纳米炭及其混悬注射液是一种新型的纳米药物，因此其质量标准 的制定尤为重要。在制定标准时，需要考虑到上述因素。 研究结论 本研究分析了纳米级药物粒度测定方法和纳米炭及其混悬注射液 质量标准的制定，提出了相应建议。通过本研究的分析得知，既要注 重测定方法的准确性和实用性，也要注重标准制定的可行性和合理性。希望本文能够为纳米药物研究提供参考。 研究建议 1.对于纳米级药物粒度测定方法，应结合具体药物的特点选择合适 的测定方法。对于不同粒径范围的药物，可以采用多种方法互相 验证，提高测量结果的可靠性。
2.对于纳米炭及其混悬注射液的质量标准，应根据具体品种的特点 制定合理的标准。同时，标准的制定要注重行业的共识，避免标准过于严格或过于宽松。 3.在研究过程中，需要关注纳米材料的安全性问题。应对纳米材料 的毒性研究进行深入探讨，以确保纳米级药物的安全性。 结语 本研究对纳米级药物粒度测定方法和纳米炭及其混悬注射液质量标准制定进行了总结和分析，并提出了相应的建议。随着纳米材料的广泛应用，相关研究的深入开展势在必行。希望本研究能够为纳米药物研究提供参考，同时也期待未来能有更多关于纳米级药物的深入研究。
纳米材料粒度分析 一、实验原理 纳米颗粒材料（粒径<100nm ）是纳米材料中最重要的一种，可广泛用于纳米复合材料制备中的填料、光催化颗粒、电池电极材料、功能性分散液等。粒径(或粒度)是纳米颗粒材料的一个非常重要的指标。测试颗粒粒径的方法有许多种，其中，电子显微镜法和激光光散射法均可用纳米材料粒度的测试，电子显微镜法表征纳米材料比较直观，可观察到纳米颗粒的形态，但需要通过统计计数（一般需统计1000个以上颗粒的粒径）方法来得到颗粒粒径，比较烦琐费时，尤其是在纳米颗粒的粒径分布较宽时，统计得到的粒径及粒径分布误差将增大。激光光散射法得到的纳米颗粒粒径具有较好的统计意义，制样简单，测试速度快，但激光光散射法无法观察到颗粒形态，在测试非球形颗粒时测试误差也较大。因此，上述两种纳米材料的测试方法各有优缺点。本实验选用激光光散射法测试纳米材料的粒径及粒径分布。所用仪器为Beckman-coulter N4 Plus 型激光粒度分析仪。 图1为N4 Plus 型激光粒度分析仪的测量单元组成图，主要由HeNe 激光光源、聚焦透镜、样品池、步进马达、光电倍增管(PMT)、脉冲放大器和鉴别器(PAD)、数字自相关器、6802微处理器和计算机组成。 图1 N4 Plus 型激光粒度测试仪的测量单元组成图 N4 Plus 型激光粒度分析仪的测量原理主要基于颗粒的布朗(Brownian)运动和光子相关光谱(Photon Correlation Spectroscopy, PCS)现象。在溶液中，粒子由热导致与溶剂分子发生随机碰撞所产生的运动称为布朗运动，由于布朗运动，粒子在溶液中可发生扩散移动。在恒定温度及某一浓度下，粒子的平移扩散系数与颗粒的粒径成反比，即符合Stokes-Einstein 方程： d 3T k D B πη= （1） 式中k B 为玻尔兹曼常数(1.38×10-16erg/?K)，T 为温度(?K)，η为分散介质(或稀释剂)粘度(poise)，d 为颗粒粒径(cm)。当激光束照射到溶液中的悬浮颗粒上时，由于颗粒的随机布朗
基于Mie散射理论测量微小球粒粒径的数值模拟及实验研究共3篇 基于Mie散射理论测量微小球粒粒径的数值模拟及实验研究1基于Mie散射理论测量微小球粒粒径的数值模拟及实验研究 摘要：本次实验通过基于Mie散射理论进行数值模拟和实验研究，对微小球粒粒径进行测量。在数值模拟实验中，通过改变微小球的粒径大小，以及激光的波长及入射角度，得到了基于Mie散射理论的散射光强度分布曲线。同时，在实验中探究了 激光强度、探测器的接收角度等因素对于粒径测量结果的影响，结果表明，在合理选择激光波长和入射角度的情况下，通过 Mie散射理论得出的微小球粒粒径测量结果是准确的。 关键词：Mie散射理论；微小球粒粒径；数值模拟；实验研究 引言：微小球粒在生物医学、材料科学、燃气领域等领域中具有广泛的应用价值。在许多工程应用中，微小球粒径大小的测量是十分重要的。传统的粒径测量方法包括激光光散射、动态光散射等。然而，这些方法测量精度较低，而且只适用于大颗粒粒径测量。Mie散射理论则有着很好的粒径测量效果，可以 测量小于100nm的微小颗粒粒径，而且测量精度高，其理论基础较为完善。本文旨在对基于Mie散射理论测量微小球粒粒径的数值模拟及实验研究进行探究和总结，为相关领域的研究提供有力的实验支持。
一、基于Mie散射理论的数值模拟 Mie散射理论是研究介质微小粒子与入射电磁波的相互作用的一种理论。该理论可以描述散射光的角分布、强度分布和相位差等物理量，因此可以用于描述微小颗粒粒径的测量。在数值模拟中，我们通过改变微小球的粒径大小、激光的波长和入射角度等参数，得出散射的光强度分布曲线。 图1 中展示了当微小球的粒径大小是100nm，激光波长为 532nm时，所得到的散射的光强度分布曲线。可以看出，在30度左右的入射角度处，光强度最大。随着入射角度的增大和减小，光强度逐渐降低。在选择合适的激光波长和入射角度的前提下，我们可以通过测量散射光强度来实现对微小颗粒粒径的测量。 二、实验研究 在实际进行测量时，激光光束的强度、探测器接收角度以及样品的纯度等因素都会影响测量结果。因此，在实验中我们需要对这些因素进行控制，以保证测量结果的准确性。 在激光强度调节方面，我们在实验中使用了可调激光器，通过改变激光的强度来进行测量。同时，我们还探究了不同的接收角度对于测量结果的影响。通过调整接收角度大小，我们发现在合适范围内，接收角度对于测量结果的影响较小。另外，样品的纯度及透明度也是影响测量结果的重要因素。在实验中，我们通过纯化及过滤样品来提高样品的纯度和透明度，从而提
动态光散射（Dynamic Light Scattering, DLS）是一种广泛应用于纳米科学、材料科学、生物技术等领域，用来测定纳米颗粒和生物大分子尺寸及其分布的实验技术。动态光散射实验表征主要包括以下几个方面： 1.样品制备与测量条件：样品通常需要是均匀的悬浊液或溶液，且颗粒浓度适中，过高或过低的浓度可能会影响测量结果的准确性。测量通常在恒温条件下进行，以减少温度变化对颗粒布朗运动的影响。 2.测量原理：DLS利用光照射样品时，样品中的颗粒由于布朗运动产生光散射，散射光的强度随时间呈现出波动，波动幅度与颗粒大小有关。通过测量散射光的自相关函数（Autocorrelation Function, ACF），可以得到颗粒的扩散系数，进而计算颗粒的流体力学直径。 3.数据分析：使用专门的动态光散射仪器收集散射光强度随时间变化的数据，然后通过FFT变换（快速傅里叶变换）计算自相关函数。应用斯托克斯-爱因斯坦方程 （Stokes-Einstein equation）将扩散系数转换为颗粒的水动力学直径（Hydrodynamic Diameter）。 4.粒径分布：DLS不仅可以测定单个颗粒的尺寸，还可以给出样品中颗粒尺寸分布的信息，表现为粒径分布曲线或粒径分布直方图。
5.质量和粒径的关系：如果知道颗粒的密度，动态光散射还可以用来估算颗粒的绝对质量。 6.表征参数：主要表征参数包括：平均粒径、多分散系数（反映粒径分布宽度）、Zeta电位（反映颗粒的表面电荷性质，但这通常由电泳光散射实验获得）等。 7.实验注意事项：需要注意样品的稳定性、光学性质对测量的影响，以及样品容器的清洁度和背景散射的扣除等问题。 动态光散射实验是一种无损、快速、方便的纳米颗粒表征手段，但也受限于样品的光学性质、浓度以及粒径范围（通常适用于1nm至几微米的颗粒）。对于更小的颗粒或者更大范围的粒径分布，可能需要结合其他表征技术如电子显微镜、原子力显微镜等一起使用。
纳米颗粒表征实验方法与技巧 随着纳米科技的快速发展，纳米颗粒表征成为了研究和应用领域中一项重要的 任务。纳米颗粒表征是指对纳米颗粒的大小、形状、结构、表面性质以及其他相关属性进行精确测量和评估的过程。有效的纳米颗粒表征实验方法与技巧对于研究和应用纳米材料具有重要意义。本文将介绍几种常见的纳米颗粒表征实验方法与技巧。 一、粒径分析 纳米颗粒的粒径分析是纳米颗粒表征中最基本的一项工作。粒径分布对于纳米 颗粒的物理性质和应用可能起到决定性作用。目前常用的纳米颗粒粒径分析方法包括动态光散射（DLS）、静态光散射（SLS）、透射电镜（TEM）以及场发射扫描 电子显微镜（FESEM）等。 动态光散射（DLS）是一种非侵入性、实时测量纳米颗粒粒径的技术。它通过 测量纳米颗粒在溶液中受到的热运动引起的散射光强变化来确定颗粒的粒径大小。静态光散射（SLS）则是在透射光或反射光下，测量散射光强与颗粒直径的关系， 并借助距离和散射角度关系的模型计算颗粒的粒径。 透射电镜（TEM）和场发射扫描电子显微镜（FESEM）则通过电子束的照射，利用电子的衍射现象和投影成像原理来观察纳米颗粒的结构和形貌，并进行粒径测量。这些方法的优点在于能够获得高分辨率的显微图像和准确的纳米颗粒粒径。二、表面性质分析 纳米颗粒表面性质对其在多种领域的应用起着重要作用。纳米颗粒的表面性质 可以通过高分辨电子能谱（HREELS）、X射线光电子能谱（XPS）以及红外光谱 等方法进行分析。
高分辨电子能谱（HREELS）是一种通过测量电子在表面与振动分子之间的能量损失来分析表面结构和反应的技术。它被广泛应用于研究纳米颗粒的表面化学反应和表面态的变化。 X射线光电子能谱（XPS）则通过测量材料的光电子发射谱来分析样本的表面成分。这种分析方法对于研究纳米颗粒的表面元素和元素化合物的组成非常有用。 红外光谱则通过测量样品在红外波段的吸收和散射来分析纳米颗粒的表面化学键和官能团。红外光谱可以提供有关纳米颗粒表面上化学键和官能团类型的信息。 三、形貌和结构分析 纳米颗粒的形貌和结构分析对于研究其物理性质和应用具有重要意义。扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）是常用的纳米颗粒形貌和结构分析方法。 扫描电子显微镜（SEM）通过扫描和检测样品表面的次级电子或反射电子，获得样品的形貌和表面或材料成分的信息。某些SEM还可以用于获得具有纳米尺寸的样品表面高分辨率图像。 透射电子显微镜（TEM）通过透过样品的电子束进行投影成像，可以获得纳米颗粒的晶体形貌和结构信息。常用的TEM技术包括高分辨透射电子显微镜（HRTEM）、选区电子衍射（SAED）以及能谱分析。 HRTEM技术可以提供纳米颗粒的高分辨率图像，揭示其晶体结构的细节。SAED则通过测量样品的电子衍射图样，确定纳米颗粒的晶体结构和晶面取向。能谱分析则可用于定量元素分析和元素分布的表征。 综上所述，纳米颗粒表征实验方法与技巧对于纳米科技的研究和应用具有重要意义。粒径分析、表面性质分析以及形貌和结构分析是常见的纳米颗粒表征方法。选择合适的表征方法，并运用相应的实验技巧，能够准确获得纳米颗粒的大小、形貌、结构以及其他相关属性的信息，推动纳米科技的发展。
动态光散射基本原理及其在纳米科技中的应用——粒径 测量 动态光散射（Dynamic Light Scattering，DLS）是一种常用的技术，可以用于测量纳米粒子的粒径和分布。它基于光散射原理，通过观察光在 样品溶液中散射的情况来推测粒子的大小和分布类型。动态光散射技术具 有非接触、无损、快速、灵敏等特点，被广泛应用于纳米科技领域。 动态光散射主要使用自相关函数（Autocorrelation Function，ACF）来分析粒子的动态信息。ACF是通过记录入射光的强度和时间相关性来获 得的。当散射颗粒在悬浊液中不断运动时，散射强度会随时间变化而改变。通过分析散射强度的时间变化，可以计算出粒子的平均速度和相互作用力。根据粒子的运动特性，可以推导出粒子的尺寸和分布。 在纳米科技中，动态光散射被广泛应用于粒径测量。由于纳米颗粒的 极小尺寸和高敏感性，传统的测量方法往往无法精确地确定其粒径分布。 通过动态光散射技术，可以快速、准确地测量纳米颗粒的尺寸和分布类型。这对于纳米材料的合成、制备和应用具有重要意义。 在纳米材料合成过程中，动态光散射可用于监测粒子大小的变化。通 过实时测量，可以了解粒子在合成过程中的演化和生长过程。通过优化实 验条件，可以控制粒子的尺寸和分布，实现纳米材料的精确合成。 在纳米材料的应用中，动态光散射可以用于评估其分散性和稳定性。 纳米材料的分散性和稳定性对于其在生物、医药、电子等领域的应用至关 重要。通过动态光散射技术，可以了解纳米材料在不同溶液中的分散稳定性，从而指导纳米材料的应用和改进。
总之，动态光散射技术在纳米科技中具有广泛的应用前景。通过测量纳米颗粒的动态信息，可以准确确定其粒径和分布。这对于纳米材料的制备、应用和评估具有重要意义，有助于推动纳米科技的发展。
纳米材料粒度测试方法大全 纳米材料粒度测试是纳米材料研究和应用中非常重要的一项工作，通 过准确测量纳米材料的粒度可以了解其物理性质和化学性质，为纳米材料 的合成、应用和性能优化提供数据支持。下面将介绍几种常用的纳米材料 粒度测试方法。 1.扫描电子显微镜(SEM)：SEM是一种通过扫描纳米材料表面的高能 电子束来观察和测量纳米材料粒度的方法。该方法具有分辨率高、测量精 度高、对纳米材料样品无需特殊处理等特点。通过SEM观察到的纳米材料 外观图像可以用于测量粒径、形貌和分布等参数。 2.透射电子显微镜(TEM)：TEM是一种通过透射电子束观察纳米材料 内部结构的方法，也可用于测量纳米材料的粒度。TEM具有高分辨率，可 以观察到纳米尺度的细节。通过对TEM图像的分析，可以根据纳米材料的 投影面积和长度等参数来计算纳米材料的粒径。 3.动态光散射(DLS)：DLS是一种通过检测纳米材料颗粒在溶液中的 布朗运动来测量纳米材料粒度的方法。它利用激光束照射纳米颗粒溶液， 测量散射光的强度和角度分布，从而得到纳米材料的尺寸分布。DLS具有 非接触式测量、快速、方便等特点，适用于纳米材料的溶液或悬浮液样品。 4.X射线衍射(XRD)：XRD是一种通过测量材料晶体的衍射角度来确定 晶体结构和晶粒尺寸的方法。对于具有晶体结构的纳米材料，可以通过XRD图谱的峰宽来估算晶粒尺寸。XRD具有无损测量、精度高等特点，适 用于晶体结构明确的纳米材料。 5.傅里叶红外光谱(FTIR)：FTIR是一种通过测量纳米材料在红外波 段的吸收光谱来研究纳米材料结构和成分的方法。纳米材料的粒度也可以
通过红外吸收峰的强度和位置进行定性和定量分析。FTIR具有所需样品量少、分辨率高等特点，适用于纳米材料的表面分析和组成分析。 6.水中悬浮液测定法：将纳米材料置于水中制备悬浮液，通过测量悬浮液的光学性质如透光率等，可以间接测得纳米材料的粒度。该方法操作简单、快速，可用于大量样品的测量。 7.气相吸附法：纳米材料的比表面积可以通过气相吸附法来测量。该方法通过让气体在纳米材料表面吸附来计算纳米材料的比表面积。根据吸附量和气体分子的大小，可以计算出纳米材料的孔径和比表面积等参数。 纳米材料粒度测试方法多种多样，根据不同的纳米材料性质和研究目的选择合适的测试方法对于获得准确的测试结果非常重要。以上介绍的方法仅仅是其中的几种常用方法，还有其他一些方法如定滤、X射线荧光光谱(XRF)等也被广泛应用于纳米材料粒度测试中。
纳米材料的性能测试方法与分析技巧 在纳米科技领域中，纳米材料的性能测试是非常重要的。随着纳米材料的广泛应用，准确评估其性能对于材料的研发和应用具有重要意义。本文将介绍纳米材料性能测试的常用方法和分析技巧。 1. 粒径分析 纳米材料的粒径是其最基本的性能参数之一。常用的粒径分析方法包括动态光散射（DLS）、激光粒度分析仪（LPSA）和扫描电子显微镜（SEM）等。其中，动态光散射是一种通过光粒度仪测量颗粒对粒径的分析方法。激光粒度分析仪可以通过光学原理测量颗粒的大小分布。扫描电子显微镜则通过高分辨率的图像展示颗粒的形态和大小。这些方法可以帮助我们了解纳米材料的粒径分布情况，为性能的评估提供依据。 2. 表面形貌分析 纳米材料的表面形貌对其性能具有重要影响。扫描电子显微镜和透射电子显微镜（TEM）是常用的表面形貌分析方法。扫描电子显微镜可以提供高分辨率的表面形貌图像，而透射电子显微镜则可以提供纳米级别的表面形貌信息。通过这些方法可以观察到纳米材料的形状、表面结构和晶体结构等信息，为性能的评估提供基础数据。 3. 结构分析 纳米材料的结构对其性能具有重要影响。X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜是常用的结构分析方法。X射线衍射可以通过检测材料的晶体衍射峰来确定其晶体结构和晶格参数。透射电子显微镜则可以通过对纳米材料的电子衍射图像进行分析，确定其晶体结构和晶格参数。结构分析可以提供对纳米材料晶体结构的了解，为性能的评估提供依据。
4. 表面化学成分分析 纳米材料的表面化学成分对其性能具有重要影响。常用的表面化学成分分析方 法包括能谱分析（EDS）和X射线光电子能谱（XPS）。能谱分析可以通过分析材料发射的X射线能谱来确定其表面化学成分。X射线光电子能谱则可以通过分析 材料表面的光电子发射能谱来确定其表面化学成分。这些方法可以帮助我们了解纳米材料的表面化学成分，为性能的评估提供依据。 5. 热性能分析 纳米材料的热性能对其应用具有重要意义。热重分析（TGA）、差示扫描量热 仪（DSC）和热导率仪是常用的热性能分析方法。热重分析可以通过检测材料在加热或冷却过程中的质量变化来确定其热分解温度和热稳定性。差示扫描量热仪可以通过检测材料在加热或冷却过程中的热流量变化来确定其热容量和相变性质。热导率仪则可以通过测量材料的热导率来评估其热传导性能。这些方法可以帮助我们了解纳米材料的热性能，为性能的评估提供依据。 总结起来，纳米材料的性能测试是纳米科技研究中的关键环节。粒径分析、表 面形貌分析、结构分析、表面化学成分分析和热性能分析等方法可以为我们提供纳米材料性能的全面评价，为材料的研发、应用和改进提供科学依据。在实际操作中，我们应根据具体需要选择合适的测试方法，并结合数据分析和结果解释，全面评估纳米材料的性能特点和潜在应用，推动纳米材料领域的发展和应用。
DLS粉体粒度测试方法的原理 一、概述 粉体粒度的测试是材料科学领域中一个重要的研究方向。Dynamic Light Scattering（动态光散射，简称DLS）粉体粒度测试方法通过测量散射光的强度及其随时间的变化，来获得粉体颗粒的动力学信息，进而计算出粉体的粒径分布。 二、DLS原理 DLS原理基于光的散射现象，当一束激光照射在粉体颗粒上时，颗粒会将光散射成不同方向，形成散射光。这些散射光包含了颗粒的信息，可以被检测器接收到。 三、DLS测量流程 3.1 选取适当的激光器 激光器的选择应根据粉体样品的性质来确定，常见的激光器包括氦氖激光器（He-Ne）和二极管激光器（diode laser）等。 3.2 准备样品 将待测粉体样品加入适当的溶剂中，并均匀悬浮。 3.3 调整仪器参数 根据样品的性质和粒径范围，调整仪器的参数，如激光功率、探测角度、测量时间等，以获取合适的散射光信号。 3.4 开始测量 将样品放置在测量池中，并使用仪器自带的探头或适配器对样品进行测量。
3.5 数据分析 DLS仪器会自动生成一条强度-时间曲线，根据曲线的特征，可以进行粒径计算和粒径分布分析。 四、DLS测量误差及影响因素 4.1 测量误差 DLS测量粉体粒径存在一定的误差，主要源于信号噪声、多重散射、颗粒之间的相互作用等因素。 4.2 影响因素 DLS测量的准确性会受到多个因素的影响，包括溶剂的折射率、散射角度、颗粒形状和浓度等。 五、DLS的应用领域 5.1 材料科学 DLS在材料科学领域中广泛应用于颗粒表面改性、胶体稳定性研究等方面。 5.2 生物科学 DLS在生物科学领域中常被用于纳米颗粒的研究，如生物药物纳米载体的制备与表征等。 5.3 化学工程 DLS可以用于溶液中胶体颗粒的粒径分布分析，对于化学工程领域的粉体流变学、界面化学等研究有重要意义。
粒径的测试方法 概述 粒径是指颗粒物料中颗粒的尺寸大小。在许多工业和科学领域，如化工、材料科学和环境科学等，对粒径的准确测量非常重要。本文将介绍一些常用的粒径测试方法，包括传统方法和现代方法。 传统方法 1. 筛分法 筛分法是最常用的传统粒径测试方法之一。它通过将颗粒物料通过一系列不同孔径大小的筛网进行筛分，从而确定颗粒在不同尺寸范围内的分布情况。筛分法适用于较大颗粒（通常大于45微米）的测试。 2. 沉降法 沉降法是另一种传统的粒径测试方法。它利用颗粒在液体中沉降速度与其尺寸成正比的原理来测量颗粒尺寸。沉降法适用于较小颗粒（通常小于45微米）的测试。 3. 显微镜观察法 显微镜观察法是一种直接观察和测量颗粒尺寸的传统方法。它使用显微镜来观察颗粒，并使用目镜上的刻度尺或图像分析软件来测量颗粒的尺寸。显微镜观察法适用于较小颗粒（通常小于100微米）的测试。 现代方法 1. 激光粒度分析法 激光粒度分析法是一种现代常用的粒径测试方法。它利用激光散射原理来测量颗粒在液体或气体中的尺寸分布。通过测量散射光的强度和角度，可以得到颗粒的尺寸信息。激光粒度分析法适用于广泛的颗粒尺寸范围，从纳米级到毫米级。 2. 动态光散射法 动态光散射法是另一种现代常用的粒径测试方法。它利用颗粒对激光束散射光的强度变化来测量颗粒的大小和浓度。动态光散射法适用于较小颗粒（通常在几纳米到几十微米之间）的测试。
3. 气孔试验法 气孔试验法是一种用于测量颗粒孔隙分布和孔径的现代方法。它通过将气体在颗粒堆中流动，并测量流量和压力差来推断颗粒孔隙的尺寸分布。气孔试验法适用于多孔材料和纳米材料的测试。 结论 本文介绍了一些常用的粒径测试方法，包括传统方法和现代方法。传统方法包括筛分法、沉降法和显微镜观察法，适用于不同尺寸范围的颗粒。现代方法包括激光粒度分析法、动态光散射法和气孔试验法，利用先进的技术来实现更准确和方便的粒径测量。选择合适的测试方法取决于颗粒尺寸范围、样品性质以及实验条件等因素。在实际应用中，可以根据需要结合多种方法进行综合分析，以获得更可靠的结果。 参考文献： 1. Miller, J.D., 2005. Particle size measurement. Springer Science & Business Media. 2. Allen, T., 2006. Particle size measurement. Springer Science & Business Media. 3. Malvern Panalytical, “Particle Size Analysis - A Basic Introduction”. [Online]. Available: 以上内容仅供参考，具体测试方法请根据实际情况选择和参考相关文献。
纳米颗粒粒径大小、粒径分布及比表面积的测试方法与各种方 法的特点 纳米微粒一般是指一次颗粒,它的尺度一般在1～100nm之间,是介于原子、分子和固体体相之间的物质状态。由于纳米微粒具有尺寸小、比表面积大和量子尺寸效应,使它具有不同于常规固体的新的特性。在纳米态下,颗粒尺寸更是对其性质有着强烈的影响,纳米材料的颗粒度的大小是衡量纳米材料最重要的参数之一。因此,在纳米材料的研究中准确测量纳米颗粒的大小是很重要的。目前可用于测定纳米颗粒粒径的方法有:透射电镜观察法(TEM观察法)、X射线衍射线宽法(谢乐公式)、X射线小角散射法、BET比表面积法、离心沉降法、动态光散射法等6种。 1.1透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscopeTEM)。其原理是:以高能电子(一般为50-200keV)穿透样品,根据样品不同位置的电子透过强度不同或电子透过晶体样品的衍射方向不同,经后面电磁透镜的放大后,在荧光屏上显示出图像。TEM分辨率达0.3nm,晶格分辨率达到0.1nm～0.2nm,其样品可放在直径2mm～3mm的铜网上进行测试。用电镜测量粒径首先应尽量多拍摄有代表性的纳米微粒形貌像,然后由这些电镜照片来测量粒径。该方法是颗粒度观察测定的绝对方法,因而具有高可靠性和直观性。用这种方法可以观察到纳米粒子的平均直径或粒径分布。电镜观察法的缺点一是由于观察用的粉末极少,使得测量结果缺乏统计性;二是因为在制备超微粒子的电镜观察样品时,首先需用超声波分散法使超微粉末分散在载液中,有时候很难使它们全部分散成一次颗粒,特别是纳米粒子很难分散,往往使测得的颗粒粒径是团聚体的粒径。 1.2 X射线衍射线宽法(谢乐公式) 由衍射原理可知,物质的X射线衍射峰(花样)与物质内部的晶体结构有关。每种结晶物质都有其特定的结构参数(包括晶体结构类型,晶胞大小,晶胞中原子、离子或分子的位置和数目等)。因此,没有两种不同的结晶物质会给出完全相同的衍射峰。通过分析待测试样的X 射线衍
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动态光散射基本原理及其在纳米科技中的应用——粒径测量 动态光散射Dynamic Light Scattering(DLS)，也称光子相关光谱Photon Correlation Spectroscopy (PCS) ，准弹性光散射quasi-elastic scattering，测量光强的波动随时间的变化。DLS技术测量粒子粒径，具有准确、快速、可重复性好等优点，已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法。随着仪器的更新和数据处理技术的发展，现在的动态光散射仪器不仅具备测量粒径的功能，还具有测量Zeta电位、大分子的分子量等的能力。 （一）动态光散射的基本原理 1. 粒子的布朗运动Brownian motion导致光强的波动 微小粒子悬浮在液体中会无规则地运动 布朗运动的速度依赖于粒子的大小和媒体粘度，粒子越小，媒体粘度越小，布朗运动越快。 2. 光信号与粒径的关系 光通过胶体时，粒子会将光散射，在一定角度下可以检测到光信号，所检测到的信号是多个散射光子叠加后的结果，具有统计意义（见附件一）。瞬间光强不是固定值，在某一平均值下波动，但波动振幅与粒
子粒径有关（见附件二）。某一时间的光强与另一时间的光强相比，在极短时间内，可以认识是相同的，我们可以认为相关度为1,在稍长时间后，光强相似度下降，时间无穷长时，光强完全与之前的不同，认为相关度为0（此原理见附件三）。根据光学理论可得出光强相关议程（见附件四）。之前提到，正在做布朗运动的粒子速度，与粒径（粒子大小）相关（Stokes - Einstein方程）。大颗粒运动缓慢，小粒子运动快速。如果测量大颗粒，那么由于它们运动缓慢，散射光斑的强度也将缓慢波动。类似地，如果测量小粒子，那么由于它们运动快速，散射光斑的密度也将快速波动。附件五显示了大颗粒和小粒子的相关关系函数。可以看到，相关关系函数衰减的速度与粒径相关，小粒子的衰减速度大大快于大颗粒的。最后通过光强波动变化和光强相关函数计算出粒径及其分布（见附件六）。 3. 分布系数(particle dispersion index,PDI) 分布系数体现了粒子粒径均一程度，是粒径表征的一个重要指标。 < 0.05 单分散体系，如一些乳液的标样。 < 0.08 近单分散体系，但动态光散射只能用一个单指数衰减的方法来分析，不能提供更高的分辨率。
实验一 ls230/vsm+激光粒度仪测定果汁饮料粒度 1实验目的 1.1了解激光粒度仪的基本操作； 1.2了解激光粒度仪测定的基本原理。 2实验原理 激光粒度分析仪的原理是基于激光的散射或衍射，颗粒的大小可直接通过散射角的大小 表现出来，小颗粒对激光的散射角大，大颗粒对激光的散射角小，通过对颗粒角向散射光强 的测量（不同颗粒散射的叠加），再运用矩阵反演分解角向散射光强即可获得样品的粒度分布。 激光粒度仪原理图如图1所示，来自固体激光器的一束窄光束经扩充系统扩充后，平行 地照射在样品池中的被测颗粒群上，由颗粒群产生的衍射光或散射光经会聚透镜会聚后，利 用光电探测器进行信号的光电转换，并通过信号放大、a/d变换、数据采集送到计算机中， 通过预先编制的优化程序，即可快速求出颗粒群的尺寸分布。 3实验试剂与仪器 3.1实验样品：果汁饮料。 3.2实验仪器：ls230/vsm+激光粒度仪。 4实验步骤 4.1按照粒度仪、计算机、打印机的顺序将电源打开，并使样品台里充满蒸馏水，开泵， 仪器预热10分钟。 4.2进入ls230的操作程序，建立连接，再进行相应的参数设置： 启动run-run cycle（运行信息） （1）选择measure offset(测量补偿)，alignment（光路校正），measure background（测量空白），loading（加样浓度），start 1 run（开始测量 （2）输入样品的基本信息，并将分析时间设为60秒，点击start（开始）。 如需要测量小于0.4μm以下的颗粒，选择include pids，并将分析时 间改为90秒后，点击start（开始） （3）泵速的设定根据样品的大小来定，一般设在50，颗粒越大，泵速越高， 反之亦然。 4.3在测量补偿，光路校正，测量空白的工作通过后，根据软件的提示，加入样品控制 好浓度，obscuration应稳定在8-12%：假如选择了pids，则要把pids稳定在40-50%，待软 件出现ok提示后，点击done（完成）。 4.4分析结束后，排液，并加水清洗样品台，准备下一次分析。 4.5作平行试验，保存好结果，根据要求打印报告。 4.6退出程序，关电源，样品台里加满水，防止残余颗粒附着在镜片上。 5实验结果与讨论 5.1实验结果 由实验结果显示： 平均粒径：141.7μm 6思考题 6.1 ls230/vsm+激光粒度仪的技术特点 ls230/vsm+激光粒度仪的特点是测量的动态范围宽、测量速度快、操作方便，尤其适合 测量粒度分布范围宽的粉体和液体雾滴。 （1）双镜头专利技术：避免了更换镜头的麻烦，测量宽分布颗粒时，大、小颗粒的信息 在一次分析中都可得到，大大提高了分析精度。 （2）pids（偏振光强度差）专利技术：用三种方法改进了对小颗粒的测定：多波长（450nm，
动态光散射仪测定粒径的操作步骤 Brookhaven BI-200SM laser light scattering spectrometer 该测试可以获得以下实验参数：流体力学粒径 需要准备的样品：一份浓度适宜的样品溶液 1.制样 注意：制样是实验成功的关键；无论是测试瓶、溶剂还是样品溶液都需要进行严格的除尘处理（通常采用注射器滤膜反复过滤），否则会引入较大的误差。 2.打开光散射仪 打开光源、检测器、恒温循环水的电源，在样品池内放入待测样品。 3. 打开软件：BIC Dynamic Light Scattering Software 4. 调出测量窗口 （1 ）将检测器调至“ C档”
(2 )依次调出以下测定窗口 A、在Correlation Functions 下拉菜单中调出Correlator Control Window B、在Graphs 下拉菜单中调出Correlation Function Window C、在Graphs 下拉菜单中调出Count Rate History Window BrDDkhaven Inst ru>en± s —Dynamic Light Scattering Softvare Fi le Correlation Funeti QUS ISDA SPC Tocls Help D、在ISDA下拉菜单中调出NNLS Window Brookkaven Inst ru>eots 一 :Dynai tic Light Scattering Software Fi ： le Correlati on F UZLC I I ons Graphs理C Tools Winiw Help Cumioluit. Arttlyiii* D oubl e E KP orient i al (DO exp』Ik Exp onent i al Sainpling 您xp s am j► NomrBegatiwwly Constrained Leas t Squares: Haltiplw Fass OffllLS)► Nan_legati vely Constrained Least Squares.： Regular i ze d (Cont in)► WillL^ -ik Updtie Rat* (DtlsMp, HHLS, Contin) Resi duals Summai 吐小讥NNLS FujLgti™ Lis