碘量法测定水中溶解氧DO
绪论
溶解氧是水体经过与大气中的氧气交换或经过化学、生物化学等反应后溶解于水中的氧。水生动植物的生存离不开溶解氧, 当水中溶解氧含量严重不足时, 水生动植物会因缺氧而死亡。溶解氧是水生动植物的生命源泉, 然而, 溶解氧的存在又具有一定的破坏作用, 如自来水管道、污水管道、暖气管道水中的溶解氧, 能使金属部位形成氧腐蚀, 带来严重后果。因此对水中溶解氧指标的控制, 越来越受到人们的重视。目前水中溶解氧的测定方法有多种, 如GB/T11913- 1989、ISO5814- 1984中的电化学探头法, ASTMD5543- 1999中的比色法, GB/T7489- 1987中的碘量法等。其中碘量法因其方法易于操作、成本低等特点而被广泛应用。
一、材料与方法
1、材料
（1）仪器：250ml 具塞试剂瓶; 50ml 滴定管
1ml、25ml、100ml 移液管
10ml、100ml 量筒250ml 碘量瓶（2）试剂
1)硫酸锰溶液:称取4.8g硫酸锰溶于蒸馏水，用水稀释至
10ml此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得
产生蓝色。
2)碱性碘化钾溶液：称取50g氢氧化钠溶解于30-40ml
蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至100ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清夜，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不呈蓝色。
3)1+5硫酸溶液：将浓硫酸（相对密度1.84）33ml慢慢
倒入167ml蒸馏水中。
4)1%淀粉指示液：称取2g可溶性淀粉，溶于少量蒸馏水
中，用玻璃棒调成糊状，慢慢加入刚煮沸的200ml蒸馏水中。冷却后，加入0.25g水杨酸后或0.8氯化锌ZnCl2。防腐。此溶液遇碘应变为蓝色，如变为紫色表示已有部分变质，需要重配。
5)硫酸（相对密度ρ＝１．８４）
6)0.02500mol/L(cl/6K2CR2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于
105-110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
7)硫代硫酸钠溶液：称取1.55g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷
的水中，加入0.05碳酸钠，用水稀释至250ml，贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
2、方法：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与电离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
（1）具体测定步骤：
1)采样采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁
直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注
入水样至溢流出瓶容积的1／3一1／2左右。要注意不
使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。
2)溶解氧的固定加入1ml硫酸锰溶液和10ml碱性碘化
钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀
物降至半瓶时，在颠倒混合一次，待沉淀物降至瓶底。
3)碘的析出轻轻打开瓶塞，立即用移液管插入液面下加
入1ml的浓盐酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至
沉淀物全部溶解，放置于暗处静置5min。
4)滴定吸取100ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀
粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶
液的用量
（2）计算
溶解氧（O2，mg/L）=（C×V×8×1000）/100
式中：C———硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）；V———滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（ml）；8———氧（1/2）的摩尔质量，g/mol；
二、结果
数据列表表示如下：
1、标定硫代硫酸钠：
2、样品测定