安徽工业大学材料分析测试技术复习思考题
第一章 X射线的性质
X射线产生的基本原理
1 X射线的本质：电磁波、高能粒子、物质
2 X射线谱：管电压、电流对谱的影响、短波限的意义等
连续谱短波限只与管电压有关，当固定管电压，增加管电流或改变靶时短波限λ0不变。随管电压增高，连续谱各波长的强度都相应增高，各曲线对应的最大值和短波限λ0都向短波方向移动。
3高能电子与物质相互作用可产生哪两种X射线？产生的机理？
连续X射线：当高速运动的电子(带电粒子)与原子核内电场作用而减速时会产生电磁辐射,这种辐射所产生的X射线波长是连续的,故称之为连续X射线。
特征(标识)X射线：由原子内层电子跃迁所产生的X射线叫做特征X射线。
X射线与物质的相互作用
1两类散射的性质
(1)相干散射：与原子相互作用后光子的能量（波长）不变，而只是改变了方向。这种散射称之为相干散射。
(2)非相干散射:：与原子相互作用后光子的能量一部分传递给了原子，这样入射光的能量改变了，方向亦改变了，它们不会相互干涉，称之为非相干散射。
2二次特征辐射（X射线荧光）、饿歇效应产生的机理与条件
二次特征辐射（X射线荧光）：由X射线所激发出的二次特征X射线叫X射线荧光。
俄歇效应：俄歇电子的产生过程是当原子内层的一个电子被电离后，处于激发态的电子
将产生跃迁，多余的能量以无辐射的形式传给另一层的电子，并将它激发出来。这种效应
称为俄歇效应。
第二章 X射线的方向
晶体几何学基础
1 晶体的定义、空间点阵的构建、七大晶系尤其是立方晶系的点阵几种类型
晶体：在自然界中，其结构有一定的规律性的物质通常称之为晶体
2 晶向指数、晶面指数（密勒指数）定义、表示方法，在空间点阵中的互对应
晶向指数（略）
晶面指数：对于同一晶体结构的结点平面簇，同一取向的平面不仅相互平行，而且，间距相等，质点分布亦相同，这样一组晶面亦可用一指数来表示，晶面指数的确定方法为：
A、在一组互相平行的晶面中任选一个晶面，量出它在三个坐标轴上的截距并以点阵周期a、b、c为单位来度量；
B、写出三个截距的倒数；
C、将三个倒数分别乘以分母的最小公倍数，把它们化为三个简单整数h、k、l，再用圆括号括起，即为该组晶面的晶面指数，记为(hkl)。显然，h、k、l为互质整数。
3 晶带、晶带轴、晶带定律，立方晶系的晶面间距表达式
(1)晶带：在晶体结构和空间点阵中平行于某一轴向的所有晶面称为一个晶带。
(2)晶带轴：晶带中通过坐标原点的那条平行直线称为晶带轴。
(3).晶带定律：凡属于 [uvw] 晶带的晶面，它的晶面指数(HKL)必定符合条件：
Hu + Kv + Lw = 0
4 厄瓦尔德作图法及其表述，它与布拉格方程的等同性证明
(a) 以λ
1=k 为半径作一球； (b) 将球心置于衍射晶面与入射线的交点。
(c) 初基入射矢量由球心指向倒易阵点的原点。
(d) 落在球面上的倒易点即是可能产生反射的晶面。
(e) 由球心到该倒易点的矢量即为衍射矢量。
5布拉格方程 ：2dsin θ ＝ n λ
6布拉格方程的导出、各项参数的意义，作为产生衍射的必要条件的含义。
布拉格方程只是确定了衍射的方向,在复杂点阵晶脆中不同位置原子的相同方向衍射线,
因彼此间有确定的位相关系而相互干涉,使得某些晶面的布拉格反射消失即出现结构消光,
因此产生衍射的充要条件是满足布拉格方程的同时结构因子不为零
7干涉指数引入的意义，与晶面指数（密勒指数）的关系
干涉指数 HKL 与 Miller 指数 hkl 之间的关系有 ：H= nh , K = nk , L = nl
不同点：（1）密勒指数是实际晶面的指数，而干涉晶面指数不一定；（2）干涉指数HKL 与
晶面指数( Miller 指数) hkl 之间的明显差别是：干涉指数中有公约数，而晶面指数只能是
互质的整数。
相同点：当干涉指数也互为质数时，它就代表一族真实的晶面。所以说，干涉指数是晶面
指数的推广，是广义的晶面指数。
第三章 X 射线衍射强度
1原子散射因子、结构因子、系统消光的定义与意义
系统消光：在X 射线衍射过程中，把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的
某些方向上的衍射线消失的现象称为系统消光。
结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数称为结构因子，
即晶体结构对衍射强度的影响因子。
2结构因子的计算 =2hkl F 21)(2cos ????????++∑=n j j j j j LZ KY HX f π+21)(2sin ????????++∑=n j j j j j LZ KY HX f π， 3产生结构消光的根本原因？会分析消光规律。例如试分析面心立方晶体的消光规律
根本原因：电子，原子，晶胞散射对X 射线强度影响。
点阵 无消光
简单点阵：全部
底心点阵：H ，K 全奇全偶
体心点阵：H+K+L 为偶数
面心点阵：HKL 同性
第四章 多晶体分析方法
德拜粉末照相法
1德拜摄照法中光源、样品、相机、底片的特点
光源：X 射线管
样品：圆柱状的粉末集合体，多晶体细棒
相机：带有盖子的不透光的金属筒形外壳，试样架，光阑，承光管等部分组成
底片：长条底片，紧靠相机内壁安装。
2德拜衍射花样的指标化原理
原理：晶体上的衍射反射带有晶体特征的特定衍射花样。衍射花样指数标定也叫衍射花样
的指数化，就是确定每一对衍射环所对应的干涉指数HKL，通过干涉指标确定晶体的类型。 X射线衍射仪
1衍射仪的基本构成、结构与原理。测角仪的“θ—2θ”、“θ—θ”模式连动的意义。
基本构成：1 X射线发生器 2 测角仪 3 辐射探测器 4 记录单元 5 控制单元
原理：在X射线衍射仪中X射线光源是固定的而让平板试样，在线光源形成的平面上转动，以改变X射线与晶面的夹角，让不同的晶面满足布拉格关系产生衍射。根据测角平面的设计方式分为两种：水平、立式（垂直）
θ—2θ：光源不动，试样与探测转转动，试样转动θ角，探测器转动2θ，它们保持θ－2θ关系，即为θ－2θ模式。
θ—θ：试样不动，与探测转动，光源转动θ角，探测器转动θ，它们保持θ－θ关系，即为θ－θ模式。
2 X射线仪连续扫描、步进（阶梯）扫描的工作方式特点？在实际实验时如何选择？
(1) 连续扫描：探测器以一定的速度在选定的角度内进行连续扫描，探测器以测量的平均强度，绘出谱线，特点是快，缺点是不准确，一般工作时，作为参考，以确定衍射仪工作的角度。
（2）步进扫描：探测器以一定的角度间隔逐步移动，强度为积分强度，峰位较准确。
3从物质的X射线衍射图谱上可以得到什么信息？
衍射角；衍射强度I
4两种衍射方法（德拜、衍射仪）对样品的要求
德拜相机：1 圆柱状的粉末集合体，多晶体细棒 2 需要量少 3 粉体粒度要求10-3-10-5cm 衍射仪：1 粒度与德拜差不多 2 要求量大 3 一般采用块状平面试样
第五章 X射线物相分析
1根据X射线衍射图谱进行定性的相分析的依据
每种结晶物质都有特定的结构参数，这些参数均影响这X射线衍射线的位置、强度。
位置：晶胞的形状、大小，即面间距d。
强度：晶胞内原子的种类、数目、位置。
尽管物质的种类多种多样，但却没有两种物质的衍射图是完全相同的。因此，一定物质的衍射线条的位置、数目、及其强度，就是该种物质的特征。当试样中存在两种或两种以上的物质时，它们的衍射花样，即衍射峰，会同时出现，但不会干涉，仅仅衍射线条强度的简单叠加。根据此原理就可以从混合物的衍射花样中将物相一个一个地寻找出来。
PDF、ASTM、JCPDS卡片组成以及各项目的含义
2 数字索引（哈那瓦特索引）、字母索引的建立方法与原理，为什么要引入哈那瓦特索引。
字母索引：字母索引是按物质的英文名称字母顺序排列的，在每种物质的后面，列出其化学分子式，三根最强线，d值，以及以最强线强度为100相对强度值、对应的卡片号。如果知道其中含又有某种或几种元素时，使用此索引最为方便。
数字索引:数字索引分两种方法，即：哈那瓦特法和Fink法，一般多用哈那瓦特法。
哈那瓦特索引适用于对待测物质毫无了解的情况下查找物相定性相分析。
3利用哈那瓦特索引进行单相物相分析的一般步骤。
(1) 计算相对强度；
(2)按强度大小排列d 值；
(3)从前反射区中选取强度最大的三根衍射线；
(4)在数字索引中找出对应d1值的那一组；
(5)按次强线的面间距d2找到接近的那一组，看d3值是否一致；
(6) 对其中的八强线，找出对应的卡片号；
(7) 由卡片上的d 数据划出该相对应的线条；
(8) 如果(5)不能完成，即找不到对应的物质，则说明该三强线不是同一相，则须以第四强
线等作为其中的三强线进行组合，重复(1)～(6)步骤，直至找出相对应的数据。
(9) 将余下的线条重新归一化，再重复(1)～(6)步
第七章
1. 光学显微镜的局限性的根本原因是什么？
物体上的一个几何物点通过透镜成像时，由于衍射效应，在像平面上得到的并不是一个点，而是一个中心最亮、周围带有明暗相间的同心圆环的圆斑，即所谓Airy 斑。两个Airy 斑相互靠近，达到一定程度，眼睛无法分辨。光学显微镜的分辨率受到了其光源波长的限制。
2. 显微系统分辨本领的含义？影响分辨本领的因素？（阿贝公式）
在数值上，分辨本领就是一个光学系统刚能将两个靠近的物点分开时，这两个物点间的距
离。
其中： 是摄照源的波长 是透镜的孔径半角
n 是物与镜之间介质的折射率
光学显微镜的分辨率受到了其光源波长的限制。
3. 磁透镜的像差类别与含义？
像散 、 球差 、 色差
4. 磁透镜的景深、焦长的含义与特点？
透镜的景深：透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深，电磁透镜孔径半角越小，景景深越大
透镜的焦长： 透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长。当电磁透镜放大倍数和分
辨本领一定时，透镜焦长随孔径半角减小而增大。
第八章 γλα
=061.nSin
1．什么是透射电镜的三级放大系统?试说明每一级的功用?
(1)物镜物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电
子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。
(2)中间镜中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0-20倍范围调节。一般的中高
级电镜其中间镜均有两个。
(3)投影镜投影镜一般也有两个，它的作用是把经中间镜放大的像(或电子衍射花样）
进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。
2．物镜光栏、选区光栏的位置与作用？
物镜光栏：作用：改变衬度－通过改变参与成像的电子束的种类、强度位置：物镜
的后焦面
选区光栏：作用：选择感兴趣的区域，进行结构分析。为了分析样品上的一个微小区
域，应该在样品上放一个光栏，使电子柬只能通过光栏孔限定的微区，然后对这个限定
的微区进行衍射等分析。位置：实际位于物镜的像平面。
3．透射电子显微镜与光学显微镜有何区别？
项目光学显微镜（0P）透射电镜（TEM）
1 光源可见光电子
2 信息（图像）样品表面的反射光与物质相互作用
3 透镜玻璃磁透镜
4 样品要求简单（如金相）复杂
5 观察记录方便转换
6 维护简单复杂
7 成本几万－几十万几百万－几千万
光学显微镜与电子显微镜的比较
复型样品的基本制备方法有几种？简述塑料－碳二级的基本制备方法，并用图示之。（略）5薄膜样品的制备方法有几种？基本原理与方法。
(1) 金属材料的样品采用电解双喷减薄的方法即：
a. 将样品磨成100μm左右的薄片,3mm直径的圆片；
b. 将每个小圆片逐渐磨至50μm；
c. 选择合适的电解液电解减薄至中心穿孔；这样由于在孔的边缘呈锲形形成薄区，
电子束就能穿透成像。
(2) 不导电的非金属材料对于不导电的非金属材料不导电，无法通过电解的方法
对样品进行减薄，通常使用离子减薄的方法。离子减薄的方法很简单，原理是将氩气电离，然后施加一定的高压(4-10KV)，利用高能的离子束将样品中的原子击出而达到减薄的目的。即：
a. 采用化学或机械的方法将样品减薄至30－50μm
b. 然后在离子减薄仪中减薄至穿孔。
第十章
1. 空间点阵的描述。倒易点阵的概念、厄瓦尔德作图法的应用。
2 晶带定律及其应用。
3二维零层倒易点阵的画法（立方晶系）。如：试画出面心立方点阵及其（001）晶带轴的二维零层倒易点分布。
4 电子衍射花样形成的原理是什么？为何能进行相分析？
布拉格定律告诉我们，当一束平行的相干电子波射向一晶体时，在满足布拉格定律的情况下，将会产生一定的衍射，这些衍射线在通过透镜后，在焦面上将会聚于一点。如果一个晶体同时有几族晶面产生衍射，在物镜后焦面上均会聚成一些衍射斑点，这些衍射斑点经后级透镜成像后就记录下来，它们之间具有一定的规律,构成一定的花样，这就是我们所记录的衍
射花样。
5 薄晶体衍射花样的特点？它与零层倒易平面的关系？为何能用电子衍射花样进行相分析？
答：电子衍射时，电子是透过样品的，因此要求样品很薄，这样参与衍射的原子层仅有几十~几百个原子层面。在布拉格角处强度分布很宽，所以即使略为偏离布拉格条件的电子束也不能忽略其强度，即亦可能产生衍射，因此可在一个方向上获得多个晶面衍射所形成的衍射花样。这些花样与原来实际晶体之间具有一定的相关性，事实上它们与该方向的零层倒易平面近似重合，由此即可分析原来晶体的结构。
1．简要说明厄瓦尔德作图法，并证明它与布拉格方式的等同性。
2．试用厄瓦尔德作图法导出电子衍射的基本公式：Lλ=Rd（相机长度、相机常数的意义？）3．选区衍射的意义？为何要正确操作？
选区衍射是通过在物镜象平面上插入选区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的。其目的是能够做到选区衍射和选区成象的一致性。选区衍射是有误差的，这种误差就是像与衍射谱的不对应性。造成这种误差的原因是：磁旋转角：像和谱所使用的中间镜电流不同，磁
旋转角不同。物镜球差：C s a3物镜聚焦：Da 后两种引起的总位移 h= C s a3±Da
4．多晶衍射花样的特点？衍射花样的标定。利用多晶衍射花样测定相机常数的方法。
多晶衍射花样：相同晶面间距的晶面所产生的衍射斑点构成以透射斑点为中心的同心圆。5．单晶衍射花样的特点？衍射花样的基本标定方法。（衍射花样中测量那些基本参数）单晶衍射花样：各个晶面产生的衍射斑点构成以透射斑为中心的平行四边型。
指数直接标定法:已知相机常数和样品的晶体结构
(a)测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离及R1、R2、R3、R4，(如图所示)。；
(b)根据衍射基本公式，求出相应的晶面间距；
(c) 因为晶体结构足已知的，每一 d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距。故可根据
d值定出相应的晶面族指数。
(d) 测定各衍射斑点之间的夹角φ。
(e) 决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数。(f) 决定第二斑点的指数。第二个斑点
的指数不能任选，因为它和第一个斑点间的夹角必须符合夹角公式。
(g) 一旦决定了两个斑点，那未其它斑点可以根据矢量运算求得。
(h) 根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向，即晶带轴的指数。
6．衍射花样指标化的表示方法。所有衍射花样仅限于立方晶系
第十一章
1．什么是质厚衬度? 形成的基本原理是什么?（物镜光栏的作用）
质厚衬度——对于无定形或非晶体试样，电子图像是由于试样各部分的密度、质量Z和厚度t不同形成的，这种衬度称之为质厚衬度
物镜光栏的作用：通过移动光阑让不同的电子束通过就可以得到不同的衍衬象
2．提高复型图像衬度有那些途径?为什么?
对于复型试样来说，其衬度来源主要是质厚衬度。复型膜试样虽有一定的厚度差别，但由
于整个试样的密度、质量基本一样，衬度很小。一般的情况，通过以一定的角度投影(蒸发)密度较大的重金属原子，如Cr、Au等，以增加试样不同部位的密度、质量的差别，从而大大改善图像的衬度。
3．什么是衍射衬度？其形成的基本原理是什么？
对于均匀入射的入射电子束而言，各个晶体相对于入射的位向就不同，满足衍射的条件（满足的程度）不同。在相同的入射强度下，衍射束强度总和与透射束的强度分配比例就不同。所以，利用衍射束或透射束成像，各个晶体的图像强度就不同，这种图像的衬度来源叫做：衍射衬度
4．什么是明场、暗场像？什么是中心明场、暗场像？
这种只让透射束通过而挡住衍射束得到的图像叫做明场像
这种利用衍射束成像的方法就叫做暗场成像方法，所得到的像叫做暗场像
5．什么是消光现象？消光距离的意义。
这种尽管满足衍射条件，但由于透射束、衍射束之间发生的动力学互相作用，使得电子波在晶体内传播时发生的衍射波、透射波的强度交替互补变化的现象称之为消光现象由于透射束、衍射束相互作用，使得其强度I T和I g在在晶体深度方向上发生周期性的振荡深度周期叫做消光距离
6．衍衬运动学理论的适用范围？（运用了那两个近似？）
双束近似、柱体近似
7．什么是等厚纹？等倾纹？（非理想晶体不作要求）
在理想晶体中，如果晶体保持在确定的位向，则晶体的会由于消光现象而出现明暗相间的条纹，此时：因为同一条纹上晶体的厚度是相同的，所以这种条纹叫做等厚条纹。
这种明暗变化是由于晶体弯曲引起的消光条纹，它们同一条纹上晶体偏离矢量的数值是相等的，所以这种条纹被称为等倾条纹
第十二章
1. SEM中电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?（列举至少两种）2．何为二次电子？何为背反射电子？两者的图像区别？
二次电子：它是单电子激发过程中被入射电子轰出试样外的原子核外的电子。
背反射电子是由样品反射出来的入射电子。
(1)在扫描电镜中通常采用两种信号观察样品的表面形貌，即：（a）二次电子，（b）背反射电子 (2)相同点：均能显示表面形貌不同点：表面形貌的分辨率：（a）高(b)低成分敏感性：（a）低 (b)高
3. 扫描电镜的分辨率受哪些因素影响，用不同的信号成像时，其分辨率有何不同?所谓扫描
电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?
主要决定于两个因素：成像的信号、电子束斑的大小
成像信号不同信号分辨率是不同的，二次电子最高，X射线最低
扫描电镜的分辨率是指用二次电子信号成像时的分辨率
4.扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?
5.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?
6. 二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其
原因何在?
第十三章
1．为什么能用X射线进行成分分析？
当一束聚焦的电子束照射到试样表面一个待测的微小区域时，试样在高能电子束的作用
下，激发出各种元素的不同波长的特征X射线。利用X射线谱仪探测这些X射线，得到X射
线谱。
2．利用何种X射线进行成分分析？为什么？
答：特征X射线，不同原子序数的元素能在高能电子束的作用下，激发出各种元素不同波长
的特征X射线。
3．波谱仪进行成分分析的原理？能谱仪进行成分分析的原理？（定性、定量）
答:波谱仪定性：不同元素所具有的特征x 射线的波长不同，利用特征X射线波长不同定
量：x 衍射线的强度
能谱仪定性：利用包不同的特征x 射线波长释放x 射线能量不同。定量：脉冲电流
的大小。
4．能谱仪、波谱仪进行成分分析的优缺点？两者的主要差别？
综合题
1. 请总结一下，前面所学的测试方法中，相分析的方法有那几种？元素成分分析的方法有
那几种？简述一下它们的优缺点
2. 一种材料中含有CaCO3相，应用何方法分析？如要监测铁元素的影响应用何方法？为什
么？
3. 一种样品其某中元素的含量在10－3克/ 克以下，你认为应用那种方法分析合适？为什
么？
试题类型举例：
一、填空
在光学系统中除衍射效应影响其分辨本领外，像差的存在是影响透镜分辨本领的主要因素，磁透镜的像差主要有：、、。（像散、球差、色差）
X射线衍射仪是由____________________、_____________________、___________________、__________________等组成的联合装置，所用的试样形状是。（X射线发生器、测角仪、探测器、控制与记录单元，平板）
二、名词解释
1、连续X射线：当高速运动的电子(带电粒子)与原子核内电场作用而减速时会产生电磁辐射,
这种辐射所产生的X射线波长是连续的,故称之为～。
2、二次特征辐射（X射线荧光）：由X射线所激发出的二次特征X射线叫X射线荧光。
三、简答题
1、提高复型样品图像的衬度用何方法？为什么?
一般的情况，通过以一定的角度投影(蒸发)密度较大的重金属原子提高复型样品图像的衬
度，如C
r 、A
u
等。（3分）对于复型试样来说，其衬度来源主要是质厚衬度。复型膜试样虽
有一定的厚度差别，但由于整个试样的密度、质量基本一样，衬度很小。通过以一定的角度
投影(蒸发)密度较大的重金属原子，以增加试样不同部位的密度、质量的差别，从而大大改
善图像的衬度。（3分）
2、区分密勒指数(晶面指数)与干涉晶面指数的异同点。
答：干涉指数 HKL 与 Miller指数 hkl 之间的关系有：H= nh , K = nk , L = nl （1分）不同点：（1）密勒指数是实际晶面的指数，而干涉晶面指数不一定；（2）干涉指数
HKL与晶面指数( Miller指数) hkl之间的明显差别是：干涉指数中有公约数，而晶面指数
只能是互质的整数。（2分）相同点：当干涉指数也互为质数时，它就代表一族真实的晶
面。（2分）所以说，干涉指数是晶面指数的推广，是广义的晶面指数。
四、问答题
1、电子衍射形成的原理是什么？为何能进行相分析？(8分)
布拉格定律告诉我们，当一束平行的相干电子波射向一晶体时，在满足布拉格定律的情况下，将会产生一定的衍射，这些衍射线在通过透镜后，在焦面上将会聚于一
点。如果一个晶体同时有几族晶面产生衍射，在物镜后焦面上均会聚成一些衍射斑点，
这些衍射斑点经后级透镜成像后就记录下来，它们之间具有一定的规律,构成一定的
花样，这就是我们所记录的衍射花样。（3分）电子衍射时，电子是透过样品的，因
此要求样品很薄，这样参与衍射的原子层仅有几十~几百个原子层面。在布拉格角处
强度分布很宽，所以即使略为偏离布拉格条件的电子束也不能忽略其强度，即亦可能
产生衍射，因此可在一个方向上获得多个晶面衍射所形成的衍射花样。
这些花样与原来实际晶体之间具有一定的相关性，事实上它们与该方向的零层倒易平面近似重合，由此即可分析原来晶体的结构。（5分）
2、分析电子衍射与X射线衍射的异同点。简要说明多晶衍射花样的标定方法以及在电子衍射
分析中的作用。(12分)
答：（1）相同点：均可进行相结构的分析
不同点：电子衍射可以对微区的组织进行对应的结构分析；而X射线可对宏观的区域内所
有相进行结构分析，不能与微观组织对应。电子衍射的相分析精度低，包含的结构信息少；
而X射线相分析精度高，包含的结构多电子衍射不能对相进行定量分析；而X射线能对相进
行定量分析。4分）
（2）和德拜衍射分析方法一样，R和1/d存在简单的正比关系，因此：对立方晶系：1/d2=（h2+k2+l2）/a2＝N/a2 ，通过R2比值确定环指数和点阵类型。
A)晶体结构已知：测R、算R2、分析R2比值的递增规律、定N、求(hkl)和a 。
如已知Lλ,也可由d= Lλ/R求d对照ASTM求(hkl)。
B)晶体结构未知：测R、算R2、Ri2／R12，找出最接近的整数比规律、根据消光规律确定晶体结构类型、写出衍射环指数(hkl)，算a .
如已知Lλ,也可由d= Lλ/R求d对照ASTM求(hkl)和a,确定样品物相。（4分）（3）用已知结构的多晶膜获得衍射花样，精确标定相机常数（4分）
第一章定量分析概论 思考题 1、为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答：不对。应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。 2、镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量差，确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答：不对。应将镍币全部溶解，因为镍币中铜银分布不一定均匀，这样做取样无代表性。 3、怎样溶解下列试样：锡青铜、高钨钢、纯铝、镍币、玻璃 答：锡青铜：HNO3 ；高钨钢：H3PO4；纯铝：HCl；镍币：HNO3 ；玻璃：HF。 4、下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：铬铁矿、金红石、锡石、陶瓷 答：铬铁矿：Na2O2熔剂，铁、银、刚玉坩埚 金红石：酸性熔剂，石英或铂坩埚 锡石：酸性熔剂，石英或铂坩埚 陶瓷：碱性熔剂，铁、银、刚玉坩埚 5、欲测定锌合金中Fe、Ni、Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？ 答：用NaOH溶解试样，Fe，Ni，Mg形成氢氧化物沉淀，与Zn基体分离。 6、欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。应分别选择什么方法分解试样？ 答：测硅酸盐中SiO2的含量时采用碱熔法，用KOH熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K2SiO3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量时，用HF酸溶解试样，使Si以SiF4的形式溢出，再测试液中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。 7、分解物及试样和有机试样的主要区别有哪些？ 答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。 8、误差的正确定义是（选择一个正确答案）（C） a、某一测量使与其算术平均值之差 b、含有误差之值与真值之差 c、测量值与其真值之差 d、错误值与其真值之差
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。
第1章绪论 【思考题】 1、简述分析化学的任务？ 2、分析化学怎么分类？ 【参考答案】 1、答：（1）确定物质的化学组成——定性分析 （2） ---------------------------- 测量各组成的含量定量分析 （3）表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析 （4）表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析 2、答：（1）根据分析的目的和任务分类：定性分析、定量分析、结构分析； （2）根据分析对象分类：无机分析、有机分析； （3）根据分析时依据物质性质分类：化学分析、仪器分析； （4）根据分析所需试样：常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析 （5）例行分析和仲裁分析 第2章常见离子的定性分析 【思考题】 1、为什么说要获得正确的分析结果，首先应该创造有利于反应产物生成的反应条件？反应条件主要有哪些？ 2、什么叫选择性反应和专属反应？他们在实际应用中有何重要意义？在鉴定离了时，怎样避免共存离了的干扰？ 3、什么叫空白试验和对照试验？它们在分析试验中有何重要意义？ 4、分别用一种试剂，将下列每一组物质中的两种化合物分开： （1）PbSO4和BaSC>4 （2） Al（OH）3和Zn（OH）2（3） Bi （OH） 3和Cd （OH）2（4） PbS 和ZnS （5） CuS 和HgS （6） BaCrO4和SrCrO4 5、试用6种溶剂，将下六种固体从混合溶液中逐一溶解，每种溶剂只溶解一种物质，并说明溶解次序。BaCO4, AgCl、KNO3、SnS2、CuS、PbSO4 6、在系统分析中，鉴定NH4\ Fe2\ Fe3+时，为什么要取原试液直接鉴定？鉴定CC^-时为什
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
材料力学复习思考题 1.材料力学中涉及到的内力有哪些？通常用什么方法求解内力？ 轴力，剪力，弯矩，扭矩。用截面法求解内力 2.什么叫构件的强度、刚度与稳定性？保证构件正常或安全工作的基本要求是 什么？杆件的基本变形形式有哪些？ 构件抵抗破坏的能力称为强度。 构件抵抗变形的能力称为刚度。 构件保持原有平衡状态的能力称为稳定性。 基本要求是：强度要求，刚度要求，稳定性要求。 基本变形形式有：拉伸或压缩，剪切，扭转，弯曲。 3.试说出材料力学的基本假设。 连续性假设：物质密实地充满物体所在空间，毫无空隙。 均匀性假设：物体内，各处的力学性质完全相同。 各向同性假设：组成物体的材料沿各方向的力学性质完全相同。 小变形假设：材料力学所研究的构件在载荷作用下的变形或位移, 其大小远小于其原始尺寸。 4.什么叫原始尺寸原理？什么叫小变形？在什么情况下可以使用原始尺寸原 理？ 可按结构的变形前的几何形状与尺寸计算支反力与内力叫原始尺寸原理。 可以认为是小到不至于影响内力分布的变形叫小变形。 绝大多数工程构件的变形都极其微小，比构件本身尺寸要小得多，以至在分析构件所受外力（写出静力平衡方程）时可以使用原始尺寸原理。 5.轴向拉伸或压缩有什么受力特点和变形特点。 受力特点：外力的合力作用线与杆的轴线重合。 变形特点：沿轴向伸长或缩短 6.低碳钢在拉伸过程中表现为几个阶段？各有什么特点？画出低碳钢拉伸时 的应力－应变曲线图，各对应什么应力极限。 弹性阶段：试样的变形完全弹性的，此阶段内的直线段材料满足胡克定律E。 比例极限。 p-- e—弹性极限。 屈服阶段：当应力超过 b 点后，试样的荷载基本不 变而变形却急剧增加，这种现象称为屈服。s-- 屈 服极限。 强化阶段：过屈服阶段后，材料又恢复了抵抗变 形的能力，要使它继续变形必须增加拉力. 这种 现象称为材料的强化。b——强度极限 局部变形阶段：过e 点后，试样在某一段内的横截 面面积显箸地收缩，出现颈缩(necking) 现象， 一直到试样被拉断。对应指标为伸长率和断面收缩率。 7.什么叫塑性材料与脆性材料？衡量材料塑性的指标是什么？并会计算延伸 率和断面收缩率。
1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ的意义。（5分）答：. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。（1分）其数学表达式：2dsinθ=λ（1分）其中d是晶体的晶面间距。（1分）θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。（1分）λ是入射X 射线的波长。（1分） 4. 二次电子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？（6分） 答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。（1分） 二次电子的主要特征如下： （1）二次电子的能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。（1分） （2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小。（1分） （3）二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关：δ(θ)=δ0/cosθ（1分） （4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。（1分） 二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。（1分） 2. 布拉格角和衍射角： 布拉格角：入射线与晶面间的交角，（1.5 分） 衍射角：入射线与衍射线的交角。（1.5 分） 3. 静电透镜和磁透镜： 静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（1.5 分） 磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。（1.5 分） 4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射： 弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，（1.5 分） 非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。（1.5 分） 二、填空（每空1 分，共20 分） 1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。 3. 在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合 委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF 卡片。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。 1. X射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪工作的是线焦点。 2. 在X 射线物象分析中，定性分析用的卡片是由粉末衍射标准联合委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF(或ASTM) 卡片。 3. X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5. 电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。 二、选择题（多选、每题4 分） 1. X射线是（ A D ） A. 电磁波； B. 声波； C. 超声波； D. 波长为0.01~1000?。 2. 方程2dSinθ=λ叫（ A D ） A. 布拉格方程； B. 劳厄方程； C. 其中θ称为衍射角； D. θ称为布拉格角。
第二章误差及分析数据的统计处理 思考题答案 1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ （1）砝码被腐蚀；答：系统误差。校正或更换准确砝码。 （2）天平两臂不等长；答：系统误差。校正天平。 （3）容量瓶和吸管不配套；答：系统误差。进行校正或换用配套仪器。 （4）重量分析中杂质被共沉淀；答：系统误差。分离杂质；进行对照实验。 （5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。增加平行测定次数求平均值。 （6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液； 答：系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理？ 答：标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？
答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%，乙分析得39.19%，39.24%，39.28%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。 x 1 = (39.12+39.15+39.18)÷3 =39.15(%) x 2 = (39.19＋39.24＋39.28) ÷3 = 39.24(%) E 1=39.15－39.16 =-0.01(%) E 2=39.24－39.16 = 0.08(%) %030.01/)(1)(222 1=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %035.01/)(22 2=-∑-=∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样3.5 g ，分析结果分别报告为 甲：0.042%，0.041% 乙：0.04199%，0.04201% 哪一份报告是合理的？为什么？ 答：甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位，回答也应该是两位。 第三章 滴定分析 思考题答案 1． 什么叫滴定分析？它的主要分析方法有哪些？ 答: 将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全，达到化学计量点；再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质含量的分析方法叫滴定分析。主要有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。 2． 能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件？ 答: 反应定量进行（＞99.9%）；反应速率快；能用比较简便的方法如指示剂确定滴定的终点。
【思考题解答】 1．解释下列名词： a.吸收光谱及标准曲线； b. 互补光及单色光； c. 吸光度及透射比 答： a. 吸收光谱：测量某种物质对不同波长单色光的吸收程度。以波长为横坐标，吸光度为 纵坐标作图，所得到的曲线。 标准曲线：在选定的测定波长下，固定吸收池的厚度不变，测定一系列标准溶液的吸 光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标作图，所得到的曲线。 b. 互补光：如果将两种颜色光按一定比例混合可成为白光，则这两种色光称为互补色光。单色光：理论上讲，将具有同一波长的一束光称为单色光。 c. 吸光度：表示物质对光吸收的程度，数值上等于透射比倒数的对数，用T I I A t 1lg lg 0==。透射比：透射光与入射光的比值，又称为透射率，可表示为0 I I T t =。 2．符合朗伯-比耳定律的某一吸光物质溶液，其最大收吸波长和吸光度随吸光物质浓度的增加其变化情况如何？ 答：吸光物质浓度增大，其最大吸收波长不变，吸光度增加。 3．吸光物质的摩尔吸光系数与下列哪些因素有关：入射光波长、被测物质的浓度、络合物的离解度、掩蔽剂。 答：摩尔吸光系数只与入射光波长有关。条件摩尔吸光系数还与络合物的离解度，掩蔽剂有关。 4．试说明吸光光度法中标准曲线不通过原点的原因。 答：①选择的参比溶液不合适；②吸收池厚度不等；③吸收池位置放置不妥；④吸收池透光面不清洁等；⑤如有色络合物的离解度较大，特别是当溶液中还有其他络合剂存在时，会使被测物质在低浓度时显色不完全。 5．在吸光光度法中，影响显色反应的因素有哪些？ 答：①显色剂的用量 ②溶液的酸度 ③显色温度 ④显色时间 ⑤副反应的影响 ⑥溶剂⑦溶液中共存离子的影响。 6．酸度对显色反应的影响主要表现在哪些方面？ 答：①影响显色剂的平衡浓度和颜色 ②影响被测金属离子的存在状态 ③影响络合物的组成。 7．在吸光光度法中，选择入射光波长的原则是什么？ 答：为了提高测定灵敏度，应选择波长等于被测物质的最大吸收波长的光作为入射光。即“最大吸收原则”，当此时有干扰物质干扰时，则应根据“吸收最大，干扰最小”的原则选择入射波长。 8．分光光度计是由哪些部件组成的？各部件的作用如何？ 答：主要部件：光源、单色器、比色皿、检测器和显示装置。光源可以发射连续光谱，是产生入射光的基础；单色器是将光源发出的连续光谱分解为单色光的装置，提供单色光作为入射光；比色皿是盛放试液的容器；检测器的作用是接受从比色皿发出的透射光并转换成电信号进行测量；显示装置的作用是把放大的信号以吸光度A 或透射比T 的方式显示或记录下来。 9．测量吸光度时，应如何选择参比溶液？
材料力学复习思考题 1. 材料力学中涉及到的内力有哪些？通常用什么方法求解内力？ 轴力，剪力，弯矩，扭矩。用截面法求解内力 2. 什么叫构件的强度、刚度与稳定性？保证构件正常或安全工作的基本要求是什么？杆件的基本变形形式有哪些？ 构件抵抗破坏的能力称为强度。 构件抵抗变形的能力称为刚度。 构件保持原有平衡状态的能力称为稳定性。 基本要求是：强度要求，刚度要求，稳定性要求。 基本变形形式有：拉伸或压缩，剪切，扭转，弯曲。 3. 试说出材料力学的基本假设。 连续性假设：物质密实地充满物体所在空间，毫无空隙。 均匀性假设：物体内，各处的力学性质完全相同。 各向同性假设：组成物体的材料沿各方向的力学性质完全相同。 小变形假设：材料力学所研究的构件在载荷作用下的变形或位移,其大小远小于其原始尺寸 。 4. 什么叫原始尺寸原理？什么叫小变形？在什么情况下可以使用原始尺寸原理？ 可按结构的变形前的几何形状与尺寸计算支反力与内力叫原始尺寸原理。 可以认为是小到不至于影响内力分布的变形叫小变形。 绝大多数工程构件的变形都极其微小，比构件本身尺寸要小得多，以至在分析构件所受外力（写出静力平衡方程）时可以使用原始尺寸原理。 5. 轴向拉伸或压缩有什么受力特点和变形特点。 受力特点：外力的合力作用线与杆的轴线重合。 变形特点：沿轴向伸长或缩短 6. 低碳钢在拉伸过程中表现为几个阶段？各有什么特点？画出低碳钢拉伸时的应力－应变曲线图，各对应什么应力极限。 弹性阶段：试样的变形完全弹性的，此阶段内的直线段材料满足胡克定律εσE =。 p σ --比例极限。 e σ—弹性极限。 屈服阶段：当应力超过b 点后，试样的荷载基本不 变而变形却急剧增加，这种现象称为屈服。s σ--屈 服极限。 强化阶段：过屈服阶段后，材料又恢复了抵抗变形 的能力， 要使它继续变形必须增加拉力.这种现象 称为材料的强化。b σ——强度极限 局部变形阶段：过e 点后，试样在某一段内的横截 面面积显箸地收缩，出现 颈缩 (necking)现象， 一直到试样被拉断。对应指标为伸长率和断面收缩率。 7. 什么叫塑性材料与脆性材料？衡量材料塑性的指标是什么？并会计算延伸率和断面收缩率。
第十四章 1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点 优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。 2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3）结构简单，稳定性和重现性都很好 4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 缺点：1）分辨率低。 2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。 分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。 2、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。 答：(1)、定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；
用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。 (2)、线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 (3)、面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。 3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器用怎样的操作方式进行具体分析 答：（1）若观察断口形貌，用扫描电子显微镜来观察：而要分析夹杂物的化学成分，得选用能谱仪来分析其化学成分。 (2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌：
第二章 误差及分析数据的统计处理 思考题答案 1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差如果是系统误差，应如何消除 （1）砝码被腐蚀； 答：系统误差。校正或更换准确砝码。 （2）天平两臂不等长； 答：系统误差。校正天平。 （3）容量瓶和吸管不配套； 答：系统误差。进行校正或换用配套仪器。 （4）重量分析中杂质被共沉淀； 答：系统误差。分离杂质；进行对照实验。 （5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。增加平行测定次数求平均值。 （6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液； 答：系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理 答：标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差如何减少系统误差 答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁%，若甲分析结果为%，%，%，乙分析得%，%，%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。 x 1 = ++÷3 =(%) x 2 = ＋＋ ÷3 = (%) E 1=－ =(%) E 2=－ = (%) %030.01/)(1)(222 1=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %035.01/)(222=-∑-=∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样 g ，分析结果分别报告为 甲：%，% 乙：%，% 哪一份报告是合理的为什么 答：甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位，回答也应该是两位。 第三章 滴定分析 思考题答案 1． 什么叫滴定分析它的主要分析方法有哪些 答: 将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全，达到化学计量点；再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待
第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； D.其它 2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（） A.Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（） A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（） A.短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题） A.光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C） 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（） 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（） 三、填空题
1. 当X 射线管电压超过临界电压就可以产生 X 射线和 X 射线。 2. X 射线与物质相互作用可以产生 、 、 、 、 、 、 、 。 3. 经过厚度为H 的物质后，X 射线的强度为 。 4. X 射线的本质既是 也是 ，具有 性。 5. 短波长的X 射线称 ，常用于 ；长波长的X 射线称 ，常用于 。 习题 1. X 射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射； （2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射； （3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。 3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效 应”、“发射谱”、“吸收谱”？ 4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理 量描述它？ 5. 产生X 射线需具备什么条件？ 6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？ 7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短 波限和光子的最大动能。 8. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等 于它的K 系特征X 射线波长？ 9. 连续谱是怎样产生的？其短波限 V eV hc 3 10 24.1?==λ 与某物质的吸收限 k k k V eV hc 3 10 24.1?==λ 有何不同（V 和V K 以kv 为单位）？ 10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x 射线分析有何影响？反冲电子、光
第二章 １．正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度是测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小来表示，误差越小，准确度越高。精密度是指在确定条件下，将测试方法实施多次，所得结果之间的一致程度。精密度的大小常用偏差来表示。 误差是指测定值与真值之差，其大小可用绝对误差和相对误差来表示。偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别，其大小可用绝对偏差和相对偏差表示，也可以用标准偏差表示。 ２．下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ （1）砝码被腐蚀；天平两臂不等长；容量瓶和吸管不配套；重量分析中杂质被共沉淀；天平称量时最后一位读数估计不准；以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基 准物标定碱溶液。 答：（1）引起系统误差，校正砝码；（2）引起系统误差，校正仪器；（3）引起系统误差，校正仪器；（4）引起系统误差，做对照试验；（5）引起偶然误差（6）引起系统误差，做对照试验或提纯试剂。 ４．如何减少偶然误差？如何减少系统误差？ 答：在一定测定次数范围内，适当增加测定次数，可以减少偶然误差。 针对系统误差产生的原因不同，可采用选择标准方法、进行试剂的提纯和使用校正值等办法加以消除。如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样做对照试验，找出校正值加以校正。对试剂或实验用水是否带入被测成分，或所含杂质是否有干扰，可通过空白试验扣除空白值加以校正. 第三章 3.1 什么叫滴定分析？它的主要分析方法有哪些？ 将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全，达到化学计量点；再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质含量的分析方法叫滴定分析。主要有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。 3.2 能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件？ 反应定量进行；反应速率快；能用简单的方法确定滴定的终点。 3.3什么是化学计量点？什么是终点？ 滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点称为化学计量点。指示剂变色时停止滴定的这一点为终点。 3.4下列物质中哪些可以用直接法配制标准溶液？哪些只能用间接法配制？ H2SO4, KOH, KMnO4, K2Cr2O7, KIO3, Na2S2O3?5H2O 直接法：K2Cr2O7, KIO3 第四章酸碱滴定法
材料力学习题答案2 7.3 在图示各单元体中，试用解析法和图解法求斜截面ab 上的应力。应力的单位为MPa 。 解 (a) 如受力图(a)所示 ()70x MPa σ=，()70y MPa σ=-，0xy τ=，30α= (1) 解析法计算（注：P217） () cos 2sin 222 70707070 cos 6003522x y x y xy MPa ασσσσσατα +-=+--+=+-= ()7070sin cos 2sin 60060.622 x y xy MPa ασστατα-+=+=-= (2) 图解法 作O στ坐标系, 取比例1cm=70MPa, 由x σ、xy τ定Dx 点, y σ、yx τ定Dy 点, 连Dx 、Dy , 交τ轴于C 点, 以C 点为圆心, CDx 为半径作应力圆如图(a1)所示。由CDx 起始, 逆时针旋转2α= 60°,得D α点。从图中可量得 D α点的坐标, 便是ασ和ατ数值。 7.4 已知应力状态如图所示，图中 应力单位皆为MPa 。试用解析法及图解 法求: (1) 主应力大小，主平面位置； (2) 在单元体上绘出主平面位置及主应力方向；
(3) 最大切应力。 解 (a) 受力如图(a)所示 ()50x MPa σ=，0y σ=，()20xy MPa τ= (1) 解析法 （数P218） 2max 2min 22x y x y xy σσσσστσ+-?? ? =±+? ?? ?? () ( )2 25750050020722MPa MPa ?+-???=±+=? ?-???? 按照主应力的记号规定 ()157MPa σ=，20σ=，()37MPa σ=- 022 20 tan 20.8500xy x y τασσ?=-=-=---，019.3α=- ()13max 577 3222MPa σστ-+=== (2) 图解法 作应力圆如图(a1)所示。应力圆 与σ轴的两个交点对应着两个主应 力1σ、3σ 的数值。由x CD 顺时针旋 转02α，可确定主平面的方位。应力 圆的半径即为最大切应力的数值。 主应力单元体如图(a2)所示。 (c) 受力如图(c)所示 0x σ=，0y σ=，()25xy MPa τ= (1) 解析法
第二章 误差和分析数据处理 1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器 和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐蚀： 系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀： 系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分： 系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮： 系统误差；严格按操作规程操作；控制环境湿度。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内： 系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准： 偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差)；改进分析方法 11、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下： ① 求两组数据的平均偏差和标准偏差； ② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？ 解：①n d d d d d 321n ++++= 0.241=d 0.242=d
1 2 i -∑= n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。 13、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。 解：①12.0104i =∑= n x x ②0.00121)(2 i =--∑= n x x s ③0.00038== n s s ④0.0012 0.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=?±==±±=＝时，，查表置信限＝f n s t n s t x u 15、解：(本题不作要求) ，存在显著性差异。 得查表8,05.08,05.021R 2121 306.2 228 24649.34 64 60008 .04602 .04620.00008.00008.0%08.0 4602.0%02.46 4620.0%20.46t t t f t S S S S S x x >=-=-+==+?-= ========== 16、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明，杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产，取样测定，共取6次，测定杂质含量分别为：1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后，产品中杂质百分含量与改变前相比，有明显差别吗？(α=0.05时) 解：
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目录 第一章材料X射线衍射分析----------------------------------------------------------------------------1 第二章X射线衍射方向----------------------------------------------------------------------------------1 第三章X射线衍射强度----------------------------------------------------------------------------------2 第四章多晶体分析方法----------------------------------------------------------------------------------3 第八章电子光学基础-------------------------------------------------------------------------------------4 第九章透射电子显微镜----------------------------------------------------------------------------------5 第十章电子衍射-------------------------------------------------------------------------------------------7 第十一章晶体薄膜衍衬成像分析----------------------------------------------------------------------8 第十三章扫描电子显微镜-------------------------------------------------------------------------------10 第十五章电子探针显微分析----------------------------------------------------------------------------10