天然产物化学综述
xxxxxxxx的研究进展
院－系：理学院化学系
专业：化学
年级：2013化学一班
学生姓名：丁顶云
学号：201301020331
2014年11月
乌头碱研究进展
摘要：乌头碱(Aconitine)，别名：附子精，是存在于川乌、草乌、附子等植物中的主要有毒成份。它主要使迷走神经兴奋，对周围神经损害。中毒症状以神经系统和循环系统的为主，其次是消化系统症状。关键词：乌头，提前，检测，简述
一、乌头碱（生物碱）的简述
生物碱是存在于自然界（主要为植物，但有的也存在于动物）中的一类含氮的碱性有机化合物，有似碱的性质，所以过去又称为赝碱。大多数有复杂的环状结构，氮素多包含在环内，有显著的生物活性，是中草药中重要的有效成分之一。具有光学活性。有些不含碱性而来源于植物的含氮有机化合物，有明显的生物活性，故仍包括在生物碱的范围内。而有些来源于天然的含氮有机化合物，如某些维生素、氨基酸、肽类，习惯上又不属于“生物碱"。
乌头碱(Aconitine)，别名：附子精，是存在于川乌、草乌、附子等植物中的主要有毒成份。它主要使迷走神经兴奋，对周围神经损害。中毒症状以神经系统和循环系统的为主，其次是消化系统症状。临床主要表现为口舌及四肢麻木，全身紧束感等，通过兴奋迷走神经而降低窦房结的自律性，引起易位起搏点的自律性增高而引起各心律失常，损害心肌。口服纯乌头碱0.2mg 即可中毒，3—5mg可致死。民间常用草乌、川乌等植物来泡制药酒。但在此警醒大家它们都具有足以致命的毒性。
乌头属植物的主要活性成分, 但具有较强的毒性,一方面,能刺激人体神经系统, 表现出先兴奋, 后麻痹的症状,对迷走神经有强烈的兴奋作用,可引起窦房结抑制,房室传导阻滞,进而导致心律缓慢或心律失常,另一方面, 也可直接作用于心肌, 增高心肌应激性, 引起早博、心动过速以及呼吸麻痹致死，乌头碱虽然具有毒性,但其有一定的药理性，现代药理研究证实,乌头类及其复方制剂具有抗炎、免疫抑制、麻醉止痛、抗肿瘤等作用,对心血管系统则表现为强心、降血压、扩张血管等作用
二、乌头碱的性质和作用
物化性质：六方形片状结晶。熔点204℃。旋光度[α]D+17.3°)。水溶液对石蕊呈碱性反应，pK5.88。溶于无水乙醇、乙醚和水，微溶于石油醚。乌头碱属二元酯类，容易被水解
主要作用：强心剂，免疫抑制，局部麻醉，镇痛。
三、乌头碱的检测方法
中和法：此方法简单易行,不需要昂贵的仪器设备,容易普及,但测定的只是药材或制剂中的总碱的含量,选择性较差
分光光度法：取样量小、准确、重现性好、易普及推广
高效液相色谱法(HPLC)：经适当改进而发展起来的,既具有普通液相层析功能又具有气相色谱的特点, 并具有高温、高速、高灵敏度、高分辨度等优点。
薄层扫描法( TLCS)：设备简单、操作方便、灵敏度高、分辨率强
综上,乌头碱的检测方法较多,每种方法对乌头碱检测的侧重点各异,各有其优缺点,对乌头碱的含量检测都具有重要的意义，因此,在实际的检测中应根据实际情况来选择测定方法。
三、乌头碱的提取和分离
具体流程见上图所示：氯仿部分经薄层层析，点于硅胶G 板，石油醚：氯仿(1：3 )氨熏，展开，K BiI 显色，显示A ，B 部分成分基本相同，合并减压蒸干溶剂，硅藻土拌样，上中性氧化铝柱层析(活度Ⅲ～Ⅳ，150~ 200 目) ，依次以乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮洗脱通过薄层层析(条件同上) 观察生物碱洗脱情况，将成分相同部分合并，结果为乙醚洗脱部分得结晶1 ． 5 ％- 氯甲烷乙醚洗脱部分得结晶Ⅱ，15％二氯甲烷乙醚洗脱部分得结晶Ⅲ，过滤、乙醇重结晶红外灯下烘干、称重，分为800ra g 、90m g 、25m g乌头。
参考文献：
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[ 6 ]龙沛霞 1 一阶导数紫外分光光度法测定制川乌、制草乌、附子中生物碱含量
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[11] 叶祖光，张志军．附子、乌头中毒病例分析．国外医药中药分册， 2000，22(3 )： 148
针对中药川乌的多成分同时检测并评价其药动学的分析进展 发表时间：2018-11-07T12:02:17.627Z 来源：《中国误诊学杂志》2018年第26期作者：陆一一[导读] 文章主要从相关学者的研究报道中总结了中药川乌含量检测与药动学情况，现作以下的综述。 北京中医药大学附属护国寺中医医院药剂科 100035 摘要：中药川乌属于一种常见药物，其主要成分即为二萜生物碱。文章主要从相关学者的研究报道中总结了中药川乌含量检测与药动学情况，现作以下的综述。 关键词：中药川乌；成分检测；药动学；进展 1.前言 川乌属于毛茛科植物乌头（AconitumcarmichaeliiDebx.）干燥的母根，大毒，主要功效是温经止痛与祛风除湿，在心腹冷痛、风寒湿痹与关节疼痛等病症中比较常用。川乌的化学成分比较复杂，包含生物碱类的成分，而有效的成分为二萜生物碱，在中枢神经、抗炎、心血管、镇痛以及镇静方面有较好的作用。近几年，越来越多学者开始研究二萜生物碱，并且发表了不少报道，为川乌的医学应用提供了参考。 2.川乌含量的测定 液相色谱-质谱联用法（LC-MS）与高效液相色谱法（HPLC）在中药的质量控制之中应用越发广泛，而中药饮片与复方制剂之中的化学成分使得人们开始重视多指标与多成分的检测。相关研究[1]中采取HPLC方法，经对新乌头碱、双酯型生物碱乌头碱以及次乌头碱总量限度进行控制，确保川乌药材质量，川乌制药主要经对苯甲酰次乌头原碱以及双酯型生物碱乌头碱等进行控制，确保川乌有效性以及安全性。有学者[2]经HPLC方法构建乌头汤、川乌与制川乌三类双酯型新乌头碱、生物碱的乌头碱以及次乌头碱定量分析的方法，然而，使用容易损毁色谱柱固定相强碱性流动相的三乙胺与二乙胺，并且只可以定量分析双酯型的生物碱。有学者[3]把A相[乙腈-四氢呋喃（25∶15）]-B相[0.1mol/L醋酸铵]当作流动相，实施梯度的洗脱，构建新乌头碱、乌头碱以及次乌头碱等定量分析的方法，这种方法可以防止三乙胺与二乙胺等强碱性的流动相损坏了流动相对色谱柱，同时可以同时测定单酯型与双酯型的生物碱。 3.评估二萜生物碱的药动学 3.1生物样品前处理 3.1.1液液的萃取方法 乌头二萜生物碱属于脂溶性的生物碱，置于合适溶剂之中，其溶解度比水相之中溶解度要大，在尿样与血样等生物的样品之中，含有诸多内源性的杂质，并且是强极性水溶性的杂质，而采取适当有机溶剂能够将大部分的杂质去除。这种发光法广泛应用于乌头类二萜生物碱生物样品的测定中，经常会应用乙酸乙酯、乙醚以及氯仿有机类试剂萃取样品，主要优势是费用低廉与操作简单，但是容易出现乳化的现象，造成药物损失，降低了回收率。 3.1.2固相的萃取方法 近几年，在生物样品的纯化中开始广泛应用固相萃取方法，可以把有离子交换、吸附与分配等性质担体当作萃取剂，填入到小柱之中，通过溶剂淋洗以后，通过生物样品，在担体上保留杂质或是药物，采取适当的溶剂将杂质洗去，经适当的溶剂洗脱药物。经固相萃取方法处理含乌头类的二萜生物碱尿样以及血样，研究结果得出，这种方法的速度比较快，没有乳化的现象，可以同时提取中药的多种成分，有较高的提取率。 3.1.3沉淀蛋白方法 早生物样品之中非必要的成分去除时常用方法即为沉淀蛋白方法，这种方法是降低杂质对于待测成分干扰。尿沉淀的蛋白法主要包含等电点的沉淀法、盐析法以及有机溶剂的沉淀法等，若溶剂中含有丙酮、乙腈以及甲醇等，可以采取沉淀蛋白方法，这种方法主要优势是操作比较简单，并且检测的用量比较少，无需使用较多溶剂，可以降成本降低，缩小溶剂危害，并且有较高的可靠性与灵敏度。 3.2分析体中二萜生物碱药动学的行为特征 现阶段，研究川乌二萜生物碱药动学方面，主要集中新乌头碱、在双酯型的生物碱乌头碱以及次乌头碱。经研究[4]虚寒大鼠、正常大鼠以及虚热大鼠体中药动学的研究可知，在虚热的大鼠体中次乌头碱达峰值的速度要比虚寒大鼠、正常大鼠快，说明各种状态大鼠的体中次乌头碱药动学存在差异，并且在虚寒状态中次乌头碱可以对症进行治疗，对虚热状态属于反证，正常状态的作用强烈时表现出毒性，给对症下药与辨证论治奠定了基础。有学者[5]按照大鼠体重尾静脉注射1.8g/kg四逆汤的制剂，研究表明在大鼠的体中，四逆汤的制剂中乌头生物碱呈现出一级动力学的消除，与静脉注射以后开放房室的模型相符，其半衰期是0.93201小时。有学者[6]采取液质的联用技术研究新乌头碱、乌头碱以及次乌头碱在大鼠体中药动学，得出这三种生物碱的吸收比较迅速，且半衰期与达峰值时间差异不够显著，说明大鼠体中这三种生物碱消除速率、吸收速率没有显著差异。 4.结语 总之，研究中药质量的控制以及中药的药动学，主要目的就是确保用药有效性以及安全性。现阶段，不同批次或是不同产地川乌药材之中含有的化学成分存在显著差异，并且质量不一。在体中，川乌化学的成分药动学研究相对复杂，经过研究新乌头碱、双酯型的生物碱乌头碱以及次乌头碱得出，在体中乌头碱类的生物碱可以迅速吸收，并且含有川乌复方之中，经配伍组的药材能够影响到新乌头碱的生物碱吸收情况。所以在研究复方中的川乌成分药动学时，需要对配伍比例以及配伍药材进行充分考虑，防止影响了川乌的化学成分，继而给临床的治疗奠定基础。 参考文献： [1]杨华生，闻丽珍，黎晓丽等.基于经皮给药研究制川乌与白芍配伍对大鼠皮肤及肝微粒体中CYP450活性的影响[J].中国医院药学杂志，2018，38（01）：5-9，13.
天然产物化学：薄层色谱法的谱操作及显色剂的选择 薄层色谱的原理 薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在移动相（溶剂）流过固定相（吸附剂）的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。 薄层层析可根据作为固定相的支持物不同，分为薄层吸附层析(吸附剂）、薄层分配层析（纤维素）、薄层离子交换层析（离子交换剂）、薄层凝胶层析（分子筛凝胶）等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。 操作步骤 1．薄层板的制备 可以购买商品的预制板，也可以自行制备。制备方法是：将玻璃板裁成正方形或长方形，分析用为20cm×20cm和10cm×20cm；预试用为3cm×10cm和2.6cm×7.6cm(显微镜用载玻片)。将玻璃片洗净烘干。铺层方法有干法和湿法两种，现常用湿法，因为它具有薄层牢固、可批量制备、展开后便于保存、分离效果好等优点。 市售的薄层用硅胶标有硅胶GF254和硅胶GF365，加有1.5%～2％荧光剂的荧光薄层板，用于在紫外光254nm或365nm 照射定位用。在紫外光照射下，薄层板显荧光，样品斑点处不显荧光。点击查看源网页
2．点样 样品制成溶液(溶剂最好选择与展开剂极性相似且易于挥发的有机溶剂)，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，点样直径为2—4mm，点间距离约为1.5—2.0cm，点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 点样量与薄层性能、厚度及显色灵敏度有关，根据需要来具体确定。点样量太小，斑点不能显示，点样量太大，影响比移值和斑点形状。 3．展开 首先是选择展开剂，合适的分离体系是分离成功的关键，选择原则与经典柱色谱相同。合适的展开剂使组分展开后斑点清晰、集中、不拖尾，待测组分的Rf值最好为0.4～0.5。如待测组分较多，Rf值也可在0.25～0.75。 展开的实验操作是将点样后的薄层板置于密闭的层析槽中，下端浸入展开剂高度不超过0.5cm（切勿将样点浸入展开剂中）。展开距离一般为10-15cm。 4．定位与显色 确定被分离组分的位置称为定位。通常用比移值Rf表示组分移动的特性，其定义为：Rf=原点至组分斑点中心的距离/原点至溶剂前沿的距离。 展开后的薄层板自槽中取出，室温下挥发去溶剂。若被分离组分
第十章生物碱 【习题】 （一）选择题 [1-220] A型题[1-58] 1.生物碱不具有的特点是 A.分子中含N原子 B. N原子多在环内 C. 具有碱性 D. 分子中多有苯环 E.显著而特殊的生物活性 2.具有莨菪烷母核的生物碱是 A. 甲基麻黄碱 B. 小檗碱 C. 阿托品 D. 氧化苦参碱 E. 乌头碱 3.属于异喹啉生物碱的是 A. 东莨菪碱 B. 苦参碱 C. 乌头碱 D. 小檗碱 E. 麻黄碱 4.在常温下呈液体的生物碱是 A. 槟榔碱 B. 麻黄碱 C. 苦参碱 D. 乌头碱 E. 莨菪碱 5. 具有挥发性的生物碱是 A. 吗啡碱 B. 小檗碱 C. 苦参碱 D. 麻黄碱 E. 乌头碱 6. 具有升华性的生物碱是 A. 烟碱 B. 咖啡因 C. 小檗胺 D. 益母草碱 E. 氧化苦参碱 7. 生物碱的味多为 A. 咸 B. 辣 C. 苦 D. 甜 E. 酸 8. 具有颜色的生物碱是 A. 小檗碱D. 莨菪碱C. 乌头碱 D. 苦参碱 E. 麻黄碱 9. 无旋光性的生物碱为 A. 伪麻黄碱 B. 小檗碱 C. 烟碱 D. 乌头碱 E. 长春新碱
10. 表示生物碱碱性的方法常用 A. pkb B. Kb C. pH D. pka E. Ka 11. 生物碱碱性最强的是 A. 伯胺生物碱 B. 叔胺生物碱 C. 仲胺生物碱 D. 季铵生物碱 E. 酰胺生物碱 12.水溶性生物碱主要指 A. 伯胺生物碱 B. 仲胺生物碱 C. 叔胺生物碱 D. 两性生物碱 E. 季铵生物碱 13. 溶解脂溶性生物碱的最好溶剂是 A. 乙醚 B. 甲醇 C.乙醇 D. 氯仿 E. 水 14.生物碱沉淀反应呈桔红色的是 A. 碘化汞钾试剂 B. 碘化铋钾试剂 C.饱和苦味酸试剂 D. 硅钨酸试剂 E. 碘-碘化钾试剂 15. 生物碱沉淀试剂反应的介质通常是 A. 酸性水溶液 B. 碱性水溶液 C. 中性水溶液 D. 盐水溶液 E. 醇水溶液 16.水溶性生物碱分离的常用方法是 A. 碘化汞钾沉淀法 B. 硅钨酸沉淀法 C. 雷氏盐沉淀法 D. 苦味酸沉淀法 E. 碘化铋钾沉淀法 17. 用离子交换树脂法分离纯化生物碱时，常选用的离子交换树脂是 A. 强酸型 B. 弱酸型 C. 强碱型 D. 弱碱型 E. 中等程度酸型 18. 从CHCl3中分离酚性生物碱常用的碱液是 A. Na2CO3 B. NaOH C. NH4OH D. NaHCO3 E. Ca(OH)2 19. 碱性较强的生物碱在植物体内的存在形式多为 A. 有机酸盐 B. 络合状态 C. 游离状态 D. 无机酸盐 E. 两性状态 20. 在水溶液中两性生物碱形成沉淀的pH为 A. 1 B. 10 C. 2～3 D. 6～7 E. 8～9 21. 游离生物碱的提取可选用
天然产物化学综述 xxxxxxxx的研究进展 院－系：理学院化学系 专业：化学 年级：2013化学一班 学生姓名：丁顶云 学号：201301020331 2014年11月
乌头碱研究进展 摘要：乌头碱(Aconitine)，别名：附子精，是存在于川乌、草乌、附子等植物中的主要有毒成份。它主要使迷走神经兴奋，对周围神经损害。中毒症状以神经系统和循环系统的为主，其次是消化系统症状。关键词：乌头，提前，检测，简述 一、乌头碱（生物碱）的简述 生物碱是存在于自然界（主要为植物，但有的也存在于动物）中的一类含氮的碱性有机化合物，有似碱的性质，所以过去又称为赝碱。大多数有复杂的环状结构，氮素多包含在环内，有显著的生物活性，是中草药中重要的有效成分之一。具有光学活性。有些不含碱性而来源于植物的含氮有机化合物，有明显的生物活性，故仍包括在生物碱的范围内。而有些来源于天然的含氮有机化合物，如某些维生素、氨基酸、肽类，习惯上又不属于“生物碱"。 乌头碱(Aconitine)，别名：附子精，是存在于川乌、草乌、附子等植物中的主要有毒成份。它主要使迷走神经兴奋，对周围神经损害。中毒症状以神经系统和循环系统的为主，其次是消化系统症状。临床主要表现为口舌及四肢麻木，全身紧束感等，通过兴奋迷走神经而降低窦房结的自律性，引起易位起搏点的自律性增高而引起各心律失常，损害心肌。口服纯乌头碱0.2mg 即可中毒，3—5mg可致死。民间常用草乌、川乌等植物来泡制药酒。但在此警醒大家它们都具有足以致命的毒性。 乌头属植物的主要活性成分, 但具有较强的毒性,一方面,能刺激人体神经系统, 表现出先兴奋, 后麻痹的症状,对迷走神经有强烈的兴奋作用,可引起窦房结抑制,房室传导阻滞,进而导致心律缓慢或心律失常,另一方面, 也可直接作用于心肌, 增高心肌应激性, 引起早博、心动过速以及呼吸麻痹致死，乌头碱虽然具有毒性,但其有一定的药理性，现代药理研究证实,乌头类及其复方制剂具有抗炎、免疫抑制、麻醉止痛、抗肿瘤等作用,对心血管系统则表现为强心、降血压、扩张血管等作用 二、乌头碱的性质和作用 物化性质：六方形片状结晶。熔点204℃。旋光度[α]D+17.3°)。水溶液对石蕊呈碱性反应，pK5.88。溶于无水乙醇、乙醚和水，微溶于石油醚。乌头碱属二元酯类，容易被水解 主要作用：强心剂，免疫抑制，局部麻醉，镇痛。 三、乌头碱的检测方法 中和法：此方法简单易行,不需要昂贵的仪器设备,容易普及,但测定的只是药材或制剂中的总碱的含量,选择性较差 分光光度法：取样量小、准确、重现性好、易普及推广 高效液相色谱法(HPLC)：经适当改进而发展起来的,既具有普通液相层析功能又具有气相色谱的特点, 并具有高温、高速、高灵敏度、高分辨度等优点。 薄层扫描法( TLCS)：设备简单、操作方便、灵敏度高、分辨率强
乌头碱使用说明及注意事项 〖产品名称〗：乌头原碱/乌头碱 〖产品简介〗：乌头碱(Aconitine)，别名：附子精，是存在于川乌、草乌、附子等植物中的主要有毒成份。它主要使迷走神经兴奋，对周围神经损害。中毒症状以神经系统和循环系统的为主，其次是消化系统症状。临床主要表现为口舌及四肢麻木，全身紧束感等，通过兴奋迷走神经而降低窦房结的自律性，引起易位起搏点的自律性增高而引起各心律失常，损害心肌。口服纯乌头碱0.2mg即可中毒，3—5mg可致死。民间常用草乌、川乌等植物来泡制药酒。但在此警醒大家它们都具有足以致命的毒性。 〖图片〗： 〖英文别名〗：Acetylbenzoylaconine; (3alpha,6alpha,14alpha,15alpha,16beta)-8-(acetyloxy)-20-ethyl-3,13,15-t rihydroxy-1,6,16-trimethoxy-4-(methoxymethyl)aconitan-14-yl benzoate; 〖化学名称〗： Aconitane-3,8,13,14,15-Pentol,20-ethyl-1,6,16-trimethoxy-4-(me-thoxy methyl)-,8-acetate14-benzoate,(1α,3α,6α,14α,15α,16β)- 〖分子量〗：645.74
〖提取来源〗：川乌、草乌、附子等植物 〖原料分布〗：主要栽培于四川省，湖北省、湖南省、陕西省、云南省等地亦有栽培。分布于长江中下游，北至秦岭和山东东部，南至广西北部。 〖产品外观〗：无定形粉末 〖含量检测〗：采用高效液相色谱法（HPLC） 〖分子式〗：C34H47NO11 〖CAS〗：302-27-2 〖EINECS号〗:206-121-7 〖RTECS号〗：AR5960000 〖BRN号〗：74608 〖可供规格〗：HPLC≥98% 〖药理作用〗： 对心脏的作用 乌头碱对离体与在体蛙的作用是：心最初使心率减慢(阿托品可阻断之)，随即由于高度刺激了心肌，突然心率加快，心收缩力加强，很快出现心律紊乱，心收缩力减弱，心脏收缩如桑葚状，最终心跳停止。以10mg/L的乌头碱灌流液作用豚鼠心肌15min后，其异常动作电位开始出现，25min达高峰，可维持1 00min。尤其是对心肌细胞动作电位周期T值影响显着，药后25min，T值减到加药前周期平均值的1/5。1.0mg/L灌流，50%复极化动作电位时限(APD50)及总动作电位时限(APD100)显着减小。当加入0.5g/L的肌苷液30min后，其T值、APD50及APD100均有明显恢复。对其治疗量，可使心率减慢、脉搏柔
车流量检测技术综述 前言 城市智能交通已逐步得到社会各界的广泛关注，如何通过智能交通系统建设来缓解日益严重的交通问题已成为交通领域的研究热点。车流量检测系统是智能交通(ITS)的基础部分，在城市道路建设、国道高速公路建设、隧道桥梁建设以及交通流的基础理论研究中占有很重要的地位。近年来，逐渐发展起来了以空气管道检测技术、磁感应检测技术、波频检测技术和视频检测技术等为代表的多种交通检测技术。车流量检测主要是通过各种传感设备对路面行驶车辆进行探测，获取相关交通参数，以达到对公路各路段交通状况及异常事件的自动检测、监控、报警等目的。 较其它方法而言，基于视频图像的检测技术涉及到视频采集、通信传输、图像处理、人工智能以及计算机视觉等多个学科，具有安装维修灵活、成本低、应用范围广、可拓展性强和交通管理信息全面等优点，并已经在国内外高速公路和公路的交通监控系统中得到应用。常用的基于视频图像的车辆检测算法有：灰度法、背景差法、相邻帧差法、边缘检测法等。随着图像处理技术、计算机视觉、人工智能的发展和硬件处理速度的提高，基于视频图像的车流量检测技术得到了广泛的应用。本文对各种车流量检测方法进行了综述，并对基于视频图像的车流量检测研究工作进行了展望。 1 传统车流量检测方法 按照车辆信息获取方式的不同，实际应用当中已经产生了空气管道检测技术、磁感应检测技术和波频检测技术。 1.1 空气管道检测技术 空气管道检测是接触式的检测方法，在高速公路主线的检测点拉一条空心的塑料管道并作固定，一端封闭，另一端连接计数器，当车辆经过塑料管道时，车轮压到空气管道，管内空气被挤压而触动计数器进行计算车流量的方法。 显然，该方法只能获取单一的车辆信息，且方法繁琐，寿命短，已经被磁感应检测等技术所取代。 1.2 磁感应检测技术 磁感应检测器可分为线圈和磁阻传感器两种。环形线圈检测器是目前世界上
1、天然药物：来源于天然资源的药物，是药物的重要组成部分，亦是创新药物和先导物的重要来源 2、天然药物化学：现代科学理论、方法和技术研究天然药物中化学成分、寻找药效成分的一门学科 3、有效成分（Effective Constituents）指具有生理活性、有药效，能治病的成分。 4、有效部位：指含有一种主要有效成分或一组结构相近的有效成分的部位，称为有效部位。如：总生物碱、总皂苷或总黄酮等。 5、无效成分（Inffective Constituents）指无生理活性、无药效，不能治病的成分。 6、有毒成分：指能导致疾病的成分。 7、有效部位（Effective Extracts）指含有一种主要有效成分或一组结构相近的有效成分的部位，称为有效部位。如：总生物碱、总皂苷或总黄酮等。 8、提取常用方法：1．浸渍法2．渗漉法3．煎煮法4．回流提取法5．连续回流提取法 9、利用分子中价键的伸缩及弯曲振动在波数4000～500cm-1红外区域引起的吸收，而测得的吸收图谱叫红外光谱。特征频率区4000～1600 cm-1指纹区1500～600 cm-1 10、常见官能团伸缩振动区：①O-H、N-H （3750~3000 cm-1）②C-H （3300~2700 cm-1 ）③C≡C（2400~2100 cm-1 ）④C=O （1900~1650 cm-1 ）⑤C=C （1690~1600 cm-1 ） 11、已知物的鉴定，一般通过光谱图中吸收峰的位置、强度和峰形与已知化合物的标准红外光谱图相比较，可以判断被测定的化合物是否与已知化合物的结构相同。红外光谱对未知结构化合物的鉴定，主要用于官能团的确认、芳环取代类型的判断。 12、质谱(mass spectrometry)，就是化合物分子经电子流冲击或用其他手段打掉一个电子后，形成正电离子，在电场和磁场的作用下，按质量大小排列而成的图谱。 13、核磁共振波谱是化合物分子在磁场中受到另一射频磁场的照射，当照射场的频率等于原子核在外磁场的回旋频率时，有磁距的原子核就会吸收一定的能量产生能级的跃迁，即发生核磁共振，以吸收峰的频率对吸收强度作图所得到的图谱。 14、1H–NMR通过测定化学位移（δ）、质子数以及裂分情况（重
高效液相色谱法测定舒络灵酊剂中次乌头碱的含量 作者：陈晓颖，梁基智，梁松庆，黄文立 【摘要】目的建立舒络灵酊剂中次乌头碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为DiamonsilTM C18，流动相为乙腈体积分数0.2％冰醋酸（用三乙胺调节pH 5.80）（体积比29∶71），流速1.0 mL/min，检测波长230 nm。结果次乌头碱在10.2～102.0 μg/mL范围内线性关系良好（r= 0.9999），次乌头碱的平均回收率为99.2％，方法精密度RSD值为2.56% （n=6）。结论该法可用于舒络灵酊剂的质量控制。 【关键词】舒络灵；次乌头碱；RP HPLC Abstract:Objective To establish a method for content determination of hypaconitine in Shuluoling tincture. Methods An HPLC DiamonsilTM C18 column was used to analyze the sample. The mobile phase consisted of acetonitrile0.2% acetic acid (adjusted to pH5.80 by triethylamine) (29∶71). The flow rate was 1.0 mL/min and the detection wavelength 230 nm. Results The linear range of hypaconitine was 10.2～102 μg/mL (r=0.9999). The average recovery for hypaconitine was 99.2% with RSD 2.56%(n=6). Conclusion The method can be used for the quantitative determination of hypaconitine in Shuluoling tincture. Key words:hypaconitine；Shuluoling tincture；RP HPLC 舒络灵酊剂是由生川乌、防风、桂枝、独活、红花、淮牛膝等二十多种中药材制成的中药制剂，具有活血化淤、消肿止痛和行气祛湿的功效，临床用于急性闭合性软组织扭伤、挫伤引起的局部肿胀、疼痛、青紫、淤斑等症的治疗。方中生川乌为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaeli Debx.的干燥母根，其主要成分为二萜类生物碱，如双酯型的乌头碱、新乌头碱、单酯型的苯甲酰乌头碱等。双酯型乌头碱类呈现强烈的毒性［1］，为保证临床用药安全有效，有必要对舒络灵中的双酯型生物碱进行质量的控制。由于生川乌的毒性有效成分双酯型生物碱中乌头碱的含量最低且最不稳定，而次乌头碱含量最高且稳定
<> 全部作者： 王伟华 第1作者单位： 北京航空航天大学 论文摘要： 本文针对车载摄像机拍摄的视频图像，为了得到较理想的车道的标识边缘，提出了1种车道标志线检测和跟踪方法，即首先使用反对称双正交小波实现图像边缘检测，完成车道线边界的识别。在边缘图像中，利用Hough变换对噪声不敏感，能较好的响应直线的特点提取车道线参数，采用具有预测功能Kalman算法完成对序列图像车道线参数的持续跟踪。实验结果表明，该方法具有较强的抗干扰性和较好的鲁棒性。 关键词： 计算机视觉，图像处理，车道标志线，边缘检测，小波分析，Hough变换，Kalman跟踪(浏览
全文) 发表日期： 2008年02月15日 同行评议： 1)论文题目点名小波及Kalman可能更贴切些，目前题目偏大；2）英文摘要不准确的说法较多，建议重写；3）国际上关于车道检测及跟踪有许多有价值的参考文献，请适当增加！4）对小波、Kalman滤波等预备知识的介绍应更简洁些，重点介绍自己的工作及成果；5）作者给出的结果的理论值是如何得到的，需要说明！作者采用的算法和现有其他算法相比优点在什么地方，如有可能，请结合结果作对比！ 综合评价： 修改稿： 注：同行评议是由特聘的同行专家给出的评审意见，综合评价是综合专家对论文各要素的评议得出的数值，以1至5颗星显示。
<> 1.绪论 1.1研究背景 网络被认为是互联网发展的第三阶段。网络的设计和实施能够带来切身实际的利益，城域网、企业网、局域网、家庭网和个人网络都是网络发展的体现。网络发明的初衷并不仅仅是表现在它的规模上，而是互联互通，资源共享，消除资源访问的壁垒，让生活更加方便、快捷、高效。随着网络技术的发展，网络在应用方面也体现出了很大的潜力，能够共享和调度成千上万的计算设备协同并发工作，能汇聚数百万计的信息资源加以归类、分析和发布，还可以让世界每一个角落的人们实时沟通交流。在现代高速发展的社会里，企业与企业之间的联系日益密切，大量的、复杂的信息交流显得由为重要。随着电子科技的高速发展，那些如何复杂大量的信息，通过网络技术帮助下，就可以轻而易举的从某一地方传送到另一地方，而且简单、快速、准确，给人们带来了
天然产物化学 1、天然产物是指由动物、植物及海洋生物和微生物体内分离出来的生物二次代谢产物及生 物体内源性生理活性化合物。广义：所有在自然界存在的物质。狭义：在自然界的生物体内 存在或代谢产生的有机物 2、天然产物化学(Natural Products Chemisty)是以各类生物为研究对象，以有机化学为基础， 以化学和物理方法为手段，研究生物二次代谢产物的提取、分离、结构、功能、生物合成、 化学合成与修饰及其用途的一门科学，是生物资源开发利用的基础研究。 3、天然产物化学研究的内容： 提取：从自然界的生命体中提取生命有效成分、分离、提纯 结构阐明：用各种化学及仪器方法测定有效成分的化学结构 功能：结合结构与天然产物的性能比较，得出其生理功能 合成：用有机合成手段合成该结构的化合物 生源：了解、探讨该物质的生物来源，即原料来源 应用：将该物质应用到所需领域中去 4、先导化合物(Lead compound)：是指具有特征结构和生理活性并可通过结构发放造优化 其生理活性的化合物。 1、植物组织培养概念（狭义）指用植物各部分组织，如形成层。薄壁组织。叶肉组织。胚 乳等进行培养获得再生植株，也指在培养过程中从各器官上产生愈伤组织的培养，愈伤组织 再经过再分化形成再生植物。 5、溶剂提取的方法以及适合那些溶剂的提取 浸渍法：水或稀醇， 渗漉法：稀乙醇或水， 煎煮法：水， 回流提取法：有机溶剂 连续回流提取法：有机溶剂 6、聚酰胺吸附能力与哪些因素有关 ① 形成氢键的基团数目越多,则吸附能力越强。 ② 成键位置对吸附力也有影响。易形成分子内氢键者,其在聚酰胺上的吸附即相应减弱。 ③分子中芳香化程度高者,则吸附性增强；反之,则减弱。 与溶剂也有关系：一般在水中吸附能力最强，碱性溶剂中最弱 7、对天然产物化学成分进行结构测定前，如何检查其纯度 1）性状观察：观察外观颜色是否均一，晶形是否一致 2）物理常数测定：熔点（熔成小于2—3度），比旋光度，沸点等 3）色谱方法检查：常用的有薄层色谱和纸色谱等。若某成分经同一溶剂数次结晶，其晶形 一致，色泽均匀，熔点一定且熔距较小，同时在薄层色谱或纸色谱上，经数种不同展开剂系 统鉴定，均得到一个斑点，一般可认为是一个单体化合物。 8、用结晶法分离纯化天然产物化学成分时，在操作上有何要求 （1）对所需成分的溶解度随温度的不同而有显著的差别；“热时溶解，冷却即析出”。 对于 杂质，不溶或难溶。 （2）与被结晶成分不发生化学反应。 (3) 溶剂的沸点适中，若沸点过高，则附着于晶体表面不易除去，过低又不利于晶体析出。 9、、化学位移： 由于感应磁场的屏蔽或去屏效应，使得化学环境不同的质子在不同的磁场 强度下发生共振吸收的现象 )(1060ppm TMS ?-=νννδ样品
HPLC同时测定复方藤乌软膏中6种乌头类生物碱含量 目的建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定复方藤乌软膏中6种乌头类生物碱含量的方法。方法色谱柱为Agilent XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流動相A为乙腈-四氢呋喃（25∶8），B为0.1 mol/L醋酸铵溶液（每1000 mL 加冰醋酸0.5 mL），梯度洗脱；流速：1 mL/min；检测波长：235 nm；柱温：25 ℃。结果乌头碱在0.072～0.648 μg具有良好的线性关系（r=0.999 5），平均回收率为99.29%，RSD=1.25%；新乌头碱在0.062～0.648 μg具有良好的线性关系（r=0.999 5），平均回收率为99.12%，RSD=0.85%；次乌头碱在0.064～0.384 μg 具有良好的线性关系（r=0.999 8），平均回收率为99.57%，RSD=1.07%；苯甲酰乌头原碱在0.056～0.672 μg具有良好的线性关系（r=0.999 2），平均回收率为98.11%，RSD=0.61%；苯甲酰新乌头原碱在0.055～0.993 μg具有良好的线性关系（r=0.999 9），平均回收率为99.27%，RSD=1.10%；苯甲酰次乌头原碱在0.078～0.702 μg具有良好的线性关系（r=0.999 8），平均回收率为99.08%，RSD=1.38%。结论本方法操作简便、灵敏度高、重复性好，结果准确，可作为复方藤乌软膏中乌头类生物碱的含量测定方法。 Abstract：Objective To establish an HPLC method for the simultaneous determination of the 6 aconitum alkaloids in compound Tengwu Ointment. Methods Chromatographic column was Aglient XDB-C18 column （4.6 mm × 250 mm，5 μm），with the mobile phase A of acetonitrile- tetrahydrofuran （25∶8），phase B was 0.1 mol/L ammonium acetate solution （0.5 mL acetic acid added to the 1000 mL）with gradient elution；the flow rate was 1 mL/min；the detection wavelength was set at 235 nm；the column temperature was 25 ℃. Results Aconitine was in the good linear range of 0.072-0.648 μg （r=0.999 5），with the average recovery of 99.29%，RSD=1.25%. Mesaconitine was in the good linear range of 0.062-0.648 μg （r=0.999 5），with the average recovery of 99.12%，RSD=0.85%. Hypaconitine was in the good linear range of 0.064-0.384 μg （r=0.999 8），with the average recovery of 99.57%，RSD=1.07%. Benzoylaconine was in the good linear range of 0.056-0.672 μg （r=0.999 2），with the average recovery of 98.11%，RSD=0.61%. Benzoylmesaconine was in the good linear range of 0.055-0.993 μg （r=0.999 9），with the average recovery of 99.27%，RSD=1.10%. Benzoylhypaconine was in the good linear range of 0.078-0.702 μg （r=0.999 8），with the average recovery of 99.08%，RSD=1.38%. Conclusion This method is simple，sensitive，repeatable and accurate，which can be used for determination of aconitum alkaloids in compound Tengwu Ointment.Key words：compound Tengwu Ointment；aconitine；mesaconition；hypaconitine；benzoylaconine；benzoylmesaconine；benzoylhypaconine；HPLC 復方藤乌软膏是山东大学附属省立医院骨伤科专家与药学人员遵循中医药理论共同研制的传统中药制剂，由鸡血藤、生川乌、生草乌、自然铜等组成，具有消肿止痛、续筋接骨等功效，主要用于治疗运动劳损、急性扭伤、挫伤、闪伤及轻度骨折引起的疼痛，临床应用30余年疗效较好。
天然药化 1．pH梯度萃取法：是指在分离过程中，逐渐改变溶剂的pH酸碱度来萃取有效成分或去除杂质的方法。 2．有效成分：存在于生物体中，具有一定生物活性，具有防病治病作用，可以用分子式和结构式表示，并具有一定物理常数的单体化合物。 3．盐析法：在水提取液中加入无机盐（如氯化钠）达到一定浓度时，使水溶性较小的成分沉淀析出，而与水溶性较大的成分分离的方法。 5．渗漉法：将药材粗粉用适当溶剂湿润膨胀后（多用乙醇），装入渗漉筒中从上边添加溶剂，从下口收集流出液的方法。 6.原生苷：植物体内原存形式的苷。 次生苷：是原生苷经过水解去掉部分糖生成的苷。 7.酶解：苷类物质在酶催化下水解生成次生苷的一种水解方法。 8．苷类：又称配糖体，是糖和糖的衍生物与另一非糖物质通过糖的端基碳原子连接而成的化合物。 9．苷化位移：糖苷化后，端基碳和苷元α-C化学位移值均向低场移动，而邻碳稍向高场移动（偶而也有向低场移动的），对其余碳的影响不大，这种苷化前后的化学变化，称苷化位移。 10．香豆素：为顺式邻羟基桂皮酸的内酯，具有苯骈α-吡喃酮基本结构的化合物。 11．木脂素：由二分子的苯丙素氧化缩合而成的一类化合物，广泛存在于植物的木部和树脂中，故名木脂素。 12．醌类:指具有醌式结构的一系列化合物，包括邻醌、对醌。常见有苯醌、萘醌、蒽醌、菲醌。13．大黄素型蒽醌:指羟基分布于两侧苯环的蒽醌。 14．黄酮类化合物：指两个苯环（A环和B环）通过中间三碳链相互联结而成的（6C-3C-6C）一系列化合物。 15．碱提取酸沉淀法：利用某些具有一定酸性的亲脂性成分，在碱液中能够溶解，加酸后又沉淀析出的性质，进行此类成分的提取和分离。 16．萜类化合物：是一类结构多变,数量很大,生物活性广泛的一大类重要的天然药物化学成份。其骨架一般以五个碳为基本单位,可以看作是异戊二烯的聚合物及其含氧衍生物。但从生源的观点看，甲戊二羟酸才是萜类化合物真正的基本单元。 19．SF/SFE：超临界流体（SF）：处于临界度（Tc），临界压力（Pc）以上的流体。超临界流体萃取（SFE）：利用一种物质在超临界区域形成的流体进行提取的方法称为超临界流体萃取。25．三萜皂苷是由三萜皂苷元和糖组成的。三萜皂苷元是三萜类衍生物，由30个碳原子组成。26．甾体皂苷：是一类由螺甾烷类化合物衍生的寡糖苷。 27．次皂苷：皂苷糖链部分水解产物或双糖链皂苷水解成单糖链皂苷均称为次皂苷。 28．中性皂苷：分子中无羧基的皂苷，常指甾体皂苷。 31．强心苷：是生物界中一类对心脏具有显著生物活性的甾体苷类化合物。 32．甲型强心苷元（强心甾烯）：C17位连接的是五元不饱和内酯（△α、β-γ-内酯）环称为强心甾烯，即甲型强心苷元。由23个碳原子组成。 33．乙型强心苷元（海葱甾烯或蟾酥甾烯）：C17位连接的是六元不饱和内酯（△α(β),γ个碳原子组成。24内酯）环称为海葱甾烯或蟾酥甾烯。由-δ)-δ( ．生物碱：是天然产的一类含氮有机化合物，大多数具有氮杂环结构，呈碱性并有较强的34 生物活性。35.透析：穿过膜的选择性扩散过程。可用于分离分子量大小不同的溶质，低于膜所截
高乌头药材常规项检查及高乌甲素、冉乌头碱含量测定 目的对高乌头药材进行常规项检查并测定高乌甲素、冉乌头碱含量，为建立高乌头药材质量标准提供参考。方法采集不同产地高乌头药材，采用薄层色谱法进行定性鉴别，按药典水分测定法（烘干法）、灰分测定法、浸出物测定法测定水分、灰分和浸出物，采用HPLC测定高乌甲素和冉乌头碱含量。结果薄层色谱斑点清晰，分离度好；暂定高乌头药材中水分、总灰分及酸不溶性灰分分别不得过11.0%、12.0%、7.0%，水溶性浸出物和醇溶性浸出物分别不少于18.2%、10.6%；高乌头药材中冉乌头碱和高乌甲素含量分别不少于0.125%、0.815%。结论本研究所建立的方法准确可靠，可用于高烏头药材质量评价。 Abstract：Objective To study the routine examination of Aconitum sinomontanum Nakai and determine the contents of lappacontine and ranaconitine；To provide basis for establishing the quality standard of Aconitum sinomontanum Nakai. Methods Aconitum sinomontanum Nakai were collected from different areas. A method of TLC was used for qualitative discrimination. The methods in the Chinese Pharmacopoeia were adopted for the determination of moisture content，ash content and extractives. Determination of lappacontine and ranaconitine were performed by HPLC. Results The TLC showed that the spots were clear and the separation was good. Individual provisional standards：the moisture，total ash and acid-insoluble ash content of Aconitum sinomontanum Nakai were not more than 11.0%，12.0%，and 7.0%，respectively；water soluble and alcohol soluble extractives were not less than 18.2% and 10.6%，respectively. The content of ranaconitine and lappacontine in Aconitum sinomontanum Nakai were not less than 0.125% and 0.815%，respectively. Conclusion The method established by the study is accurate and reliable，and can be used for quality evaluation of Aconitum sinomontanum Nakai. Key words：Aconitum sinomontanum Nakai；routine examination；HPLC；lappacontine；ranaconitine 高乌头为毛茛科乌头属植物高乌头Aconitum sinomontanum Nakai的根，又名麻布七、辫子七、破骨七等，是我国甘肃等中西部地区民间习用中药，也是著名“七药”之一[1]，具有祛风除湿、理气止痛、活血散瘀的功效，用于治疗风湿痹痛、关节肿痛、跌打劳伤等。现代药理研究表明，高乌头具有镇痛、抗炎、解热、局部麻醉、抗心律失常、抗氧化、杀虫等广泛的药理作用[2-4]，临床上常用于治疗类风湿关节 炎及局部镇痛[5-6]。高乌头的主要活性成分为二萜生物碱[7]，其中以高乌甲素和冉乌头碱的含量最高[8]，而活性成分之一高乌甲素已开发出不同剂型并应用于临床[9]。高乌头为我国特有植物，在北方地区有着丰富的资源分布，目前甘肃地区引种驯化成功、大量生产和应用，现已成为甘肃地产大宗商品药材。高乌头收载于《甘肃省中药材标准》（2009年版）[10]，现有的标准尚不完善，既无常规项检查，也无含量测定项。为此，本试验采用常规项检查及高乌甲素、
乌头碱中毒 病例：25例患者中男18例，女7例；年龄20～８0岁，平均47.９岁；草乌中毒11例，黑附子中毒4例，附片中毒10例；合并乙醇中毒7例；均为口服中毒。 9例进食过程中、7例进食后30 min、7例30~120 min内、2例120 min 后出现中毒症状；从出现中毒症状到就诊时间15 min~22 h，平均4.９ h，1~2 h 内就诊者12例。 1.2 治疗：全部患者均给予输液，滴注维生素C、能量合剂等，促进毒物排泄，维持水、电解质及酸碱平衡、硫酸镁导泻等。10例低血压患者给予参麦注射液20 ～30 ml静脉滴注。洗胃及呕吐严重者给予制酸剂及保护胃黏膜治疗。心率<60次/m in及( 或)临床症状严重的20例给予阿托品0.5～ 2.0 mg，10～30 min 重复，达阿托品化后改为0.3～0.5 mg，4～6 h给1次。20例患者达阿托品化用量0.5～4.5 mg，平均2 mg；其中草乌、附子、附片3种药物中毒者达阿托品化的平均用量分别为2.4 mg、1.8mg及1.5 mg，住院期间维持阿托品化平均用量分别为 3.3 mg、2.5 mg、1.0 mg，用药期间无阿托品中毒及中毒反跳。21例有心律失常者均给予补钾、营养心肌、避免引发或加重心律失常的药物。室性期前收缩于25~60 min内全部消失。 1.3 治疗效果：全部患者均在2～3 d痊愈出院，平均住院 2.5 d。 2 讨论 2.1 乌头碱是附子、川芎、草乌、一枝蒿、落地金钱、搜山虎等乌头类植物所含有毒成分，口服0.2 mg即可中毒，口服3~4 m g即可致死〔1〕，其死亡原因主要为心律失常和呼吸衰竭。因此，服用此类药物时不宜饮酒，以免加重中毒〔2〕。使用含乌头碱的药物时，剂量不宜过大，煎煮3～4 h，使乌头碱全部破坏才能服用。 2.2 乌头碱中毒抢救措施包括催吐、洗胃、导泻、补液以防止毒物继续吸收及加速毒物排泄，阿托品拮抗强烈兴奋的迷走神经。达阿托品化越早，症状缓解越快，患者出现严重心律失常、窒息、呼吸衰竭的可能性越小，预后越好。草乌毒性最大，附片毒性最小。在治疗乌头碱中毒时，除考虑症状轻重、用药后反应情况外，对毒性大的药物，阿托品用量可适当偏大，毒性小的应偏小，以尽快达到阿托品化，防止中毒反跳或阿托品中毒。但乌头碱中毒轻重除与药物本身