铅合金金相试样制备方法
铅及铅合金很软，在低压力下就会发生变形，研磨和抛光过程中会发生相当大的表面流动和变形，如不彻底去除该变形层就会掩盖真实组织，容易造成假象。由于其熔点低，尤其是纯铅，低于0℃ 即发生再结晶，金相制样过程中的变形、摩擦就足以引起发热、氧化和
再结晶，大量使用润滑液和冷却液必不可少。在磨光和抛光过程中，还要尽量避免磨粒嵌入样品表面，以便能得到真实的金相组织。基于以上的特点，用常规的机械抛光方法制备金相样品很难获得满意的结果，人们进行过电解抛光方法及电解抛光溶液配方的探索。经反复对比试验，匡同春等采用机械—化学抛光方法制备铅锑合金试样，大大提高了制样效率和组织
显示的真实性，并优选出一种HCl-H202-H20系列的化学抛光侵蚀剂。
l 化学抛光试剂配方
化学抛光侵蚀剂的选取和配方的优化原则是：冰醋酸虽然较适合用作化学抛光侵蚀剂的主要组元，但它有强烈的刺鼻气味；硝酸对铅合金腐蚀很快，且腐蚀产物硝酸铅等沉积在表面上难以除去，阻碍腐蚀过程的继续进行。故在新的侵蚀剂中不用冰醋酸和硝酸。经反复试验，选择抛光侵蚀剂为：30mlHCl+10mlH202+60mlH2O，室温使用，即配即用。
2 制样方法与注意事项
1.1 粗磨
试样先经380#→500#→600#碳化硅水砂纸磨光。操作时，用力要轻，润滑冷却充分，否则易产生较厚的变形损伤层和较深划痕等缺陷。
1.2 机械抛光
机械抛光选用金刚石微粉，先粗抛后细抛。粗抛采用W5或W3.5高效金相抛光剂，海
军呢抛光布；细抛采用Wl或W0.5高效金相抛光剂，平绒布。抛光时用力轻，抛光时间不
宜长，抛光盘转速要低且湿度要适中，因为湿度不够会引起样品发热、氧化甚至再结晶；过量加蒸馏水亦会引起金刚石微粉的流失。
1.3 化学抛光
将经上述细抛后的试样用30mlHCl+10mlH202+60mlH2O进行化学抛光3～5m in，
用水冲洗，吹干。这时试样面以银灰色为最佳。
化学抛光时禁止用棉签擦试样品表面。抛光时间根据不同成分样品而定，过长易出现
浮凸，组织失真；过短则变形损伤层未能彻底除去，真实组织显示不出。
图1、2为经上述机械-化学抛光后的金相组织。
图 1
:铸造Pb-3％Sb合金金相组织 100×
机械-化学抛光(侵蚀4m in)α初晶 +(α+β)共
晶图 2:铸造Pb-7％Sb合金金相组织 300×
机械-化学抛光(侵蚀4m in)α初晶+(α+β)+
βⅠ共晶
参考资料
[1] 匡同春等，一种制备铅合金金相试样方法，理化检验物理分册，1997,1
实验金相试样的制备 一、实验目的 1.熟悉金相显微试样的制备过程 2.了解掌握金相显微试样的制备方法 二、概述 在利用金相显微镜作金相显微分析时，必须首先制备金相试样，我们在显微镜中所观察到的显微组织，是靠光线从试样观察面上的反射来实现的。若试样观察面上的反射光能进入物镜。我们就可以从目镜中观察到反射的象，否则就观察不到。 图2-1 光线在不同表面上的反射情况 由图2-1所示可见，未经制备的试样的表面相当于无数多个与镜筒不垂直的平滑表面，这是不能成象的。因此，我们要先把试样观察面制备成光滑平面。但是光滑平面在显微镜下只看到光亮一片，而不能看到显微组织结构特征，故还须用一定的浸蚀剂浸蚀试样观察面，使某些耐浸蚀弱的区域不同程度地受到浸蚀而呈现微观察的凸凹不平。这些区域的反射光线被散射而呈暗色。由于明暗相衬，在显微观察中就能表示试试样磨面组织结构的特征了。 金相试样的制备包括试样的切取、镶嵌、磨制抛光、锓蚀等五个步骤。 1. 取样 试样应根据分析目的和要求在有代表的位置上截取。一般地说，取横截面主要观察：1、试样边缘到中心部位显微组织的变化。2、表层缺陷的检验、氧化、过滤、折叠等。3、表面处理结果的研究，如表面淬火、硬化层、化学热处理层、镀层等。4、晶粒度测定等。通过纵截面可观察：1、非金属夹杂；2、测定晶粒变形程度；3、鉴定带状组织及通过热处理消除带状组织的效果等。试样一般可
用手工切割、机床切割、切片机切割等方法截取(试样大小为φ12×12mm圆柱体或12×12×12mm的立方体)。不论采用哪种方法，在切取过程中均不宜使试样的温度过高，以免引起金属组织的变化，影响分析结果。 2. 镶嵌 当试样的尺寸太小(如金属丝、薄片等)时，直接用手来磨制很困难，需要使用试样夹或利用样品镶嵌机，把试样镶嵌在低熔点合金或塑料(如胶木粉、聚乙烯及聚合树脂等)中，如图2-2所示。 图2-2 试样的镶嵌（见实验室挂图） 3. 磨制 试样的磨制一般分粗磨和细磨两道工序。 a. 粗磨：粗磨的目的是为了获得一个平整的表面，钢铁材料试样的粗磨可用锉刀锉平，也可在砂轮机上磨制。但应注意：试样对砂轮压力不宜过大。否则会在试样表面形成很深的磨良，增加精磨和抛光的困难，要随时用水冷却试样，以免受热引起组织交化；试样边缘的棱角若无保存必要，可先行磨圆(倒角)，以免在细磨及抛光时撕破砂纸或抛光布，甚至造成试样从抛光机上飞出伤人。 b. 细磨：经粗磨后试样表面虽较平整，但仍还存在有较深的痕(如图2-3)所示。细磨的目的就是为了消除这些磨痕，以得到平整而光滑的磨面，为下一步的抛光作好准备；将粗磨好的试样用水冲洗擦干后就开始进行细磨，细磨是在一套粗细程度不同的金相少纸上，由粗到细依次顺序进行的。细磨时将砂纸放在玻璃扳上，手指紧握试样，并使磨面朝下，均匀用力向前推行磨制。在回程时，应提起试样不与砂纸接触。以保证磨面平整面不产生弧度，每更换一号砂纸时，须将试样的研磨方向转90°，即与上道磨痕方向垂直。直到将上一号砂纸所产生的磨
金相试样得制备及金相组织观察 一、实验目得 1、了解金相显微镜得基本原理、构造,初步掌握显微镜得正确使用。? 2、掌握金相显微试样得制备过程与基本方法。 ３、了解浸蚀得基本原理,并熟悉其基本操作 ４、学习利用金相显微镜进行显微组织观察.通过在显微镜下观察到得金相显微组织初步分析材料类型以及材料可能具备得机械性能等。 二、实验设备与用品 1、金相显微镜 2、不同粗细得金相砂纸一套、玻璃板、侵蚀剂（4%硝酸酒精） 3、抛光机 4、待制备得金相试样 三、金相显微镜得基本原理、构造及使用 1、显微镜得放大倍数 利用透镜可将物体得象放大，但单个透镜或一组透镜得放大倍数就是有限得,为此，要考虑用另一组透镜将第一次放大得象再行放大,以得到更高放大倍数得象。金相显微镜就就是基于这一要求设计得。显微镜中装有两组放大透镜,靠近物体得一组透镜为物镜,靠近观 察得一组透镜为目镜. 金相显微镜得光学原理图1如图所示。 物体AB置于物镜得一倍焦距F1与二倍焦距 之间,它得一次象在物镜得另一侧二倍焦距 以外，形成一个倒立、放大得实象A′B′；当 实象Ａ′B′位于目镜得前一倍焦距Ｆ2以内时 则目镜复又使映象A′B′放大，而在目镜得前 二倍焦距 2 F２以外，得到A′B′得正立虚象 A″B″。因此最后得映象Ａ″B″就是经过物镜、 目镜两次放大后所得到得。其放大倍数应为 物镜放大倍数与目镜放大倍数得乘积。 物体AB经物镜第一次放大得倍数： M物＝A′B′/ AＢ=（Δ+ｆ1′）/ ｆ1 式中ｆ1、f１′—-物镜前焦距与后焦距 Δ—-显微镜得光学镜筒长 与Δ相比，物镜得焦距f1′很短,可略, 所以Ｍ物≈Δ/ f1 象A′B′经目镜第二次放大得倍数： M目= A″B″／A′B′≈D/ f2 式中f2——目镜得前焦距 Ｄ——人眼明视距离,D≈图1 显微镜光学原理图 250㎜。 所以显微镜得放大倍数应为： M＝M物·M目=（Δ/ f1)·(D/ f２） 当显微镜得机械镜筒长度等于光学镜筒长度时，M= M物·M目；而当这二者不等时,M= M物·Ｍ目·Ｃ，C就是与机械镜筒长、光学镜筒长有关得系数，一般为１,有时为0、63，其C
金相试样制备流程 取样、镶嵌、粗磨、细磨、抛光和腐蚀。分别叙述如下： 1．取样 （1）选取原则 应根据研究目的选取有代表性的部位和磨面，例如，在研究铸件组织时，由于偏析现象的存在，必须从表层到中心，同时取样观察，而对于轧制及锻造材料则应同时截取横向和纵向试样，以便分析表层的缺陷和非金属夹杂物的分布情况，对于一般的热处理零件，可取任一截面。 （2）取样尺寸 截取的试样尺寸，通常直径为12—15mm，高度和边长为12—15mm 的圆柱形和方形，原则以便于手握为宜。 （3）截取方法 视材料性质而定，软的可用手锯或锯床切割，硬而脆的可用锤击，极硬的可用砂轮片或电脉冲切割。无论采取哪种方法，都不能使样品的温度过于升高而使组织变化。备注：常用取样设备全自动金相切割机 QG-100Z、金相切割机 Q-2 2．机械夹持 当试样的尺寸太小或形状不规则时，如细小的金属丝、片、小块状或要进行边缘观察时，通常用螺丝将样品与钢板固定，样品之间可用金属垫片隔开，也适应于不能加热的材料。 3．粗磨
取好样后，为了获得一个平整的表面，同时去掉取样时有组织变化的部分，在不影响观察的前提下，可将棱角磨平，并将观察面磨平，一定要将切割时的变形层磨掉。一般的钢铁材料常在砂轮机上磨制，压力不要过大，同时用水冷却，操作时要当心，防止手指等损伤。而较软的材料可用挫刀磨平。砂轮的选择，磨料粒度为40、46、54、60等号，数值越大越细，材料为白刚玉，棕刚玉、绿碳化硅、黑碳化硅等，代号分别为GB、GZ、GC、TH、或WA、A、TL、C，尺寸一般为外径×厚度×孔径=250×25×32，表面平整后，将样品及手用水冲洗干净。 4．细磨 以消除粗磨存在的磨痕，获得更为平整光滑的磨面，是在一套粒度不同的金相砂纸上由粗到细依次进行磨制，砂纸号数一般为180、280、400、600、800、1000，粒度由粗到细，对于一般的材料（如碳钢样品）磨制方式为： （1）手工磨制， 将砂纸铺在玻璃板上，一手按住砂纸，一手拿样品在砂纸上单向推磨，用力要均匀，使整个磨面都磨到，更换砂纸时，要把手、样品、玻璃板等清理干净，并与上道磨痕方向垂直磨制，磨到前道磨痕完全消失时才能更换砂纸。也可用水砂纸进行手工湿磨，即在序号为240、300、600、1000的水砂纸上边冲水边磨制。 （2）机械磨 在预磨机上铺上水砂纸进行磨制与手工湿磨方法相同。 5．抛光
金相试样的制备 一、实验目的 （1）了解金相显微试样制备原理，熟悉金相显微试样的制备过程。 （2）初步掌握金相显微试样的制备方法。 二、实验原理 金相试样制备 金相试样制备过程一般包括：取样、粗磨、细磨、抛光和浸蚀五个步骤。 1.取样 从需要检测的金属材料和零件上截取试样称为"取样"。取样的部位和磨面的选择必须根据分析要求而定。截取方法有多种，对于软材料可以用锯、车、刨等方法；对于硬材料可以用砂轮切片机或线切割机等切割的方法，对于硬而脆的材料可以用锤击的方法。无论用哪种方法都应注意，尽量避免和减轻因塑性变形或受热引起的组织失真现象。试样的尺寸并无统一规定，从便于握持和磨制角度考虑，一般直径或边长为15~20mm，高为12~18mm比较适宜。对那些尺寸过小、形状不规则和需要保护边缘的试样，可以采取镶嵌或机械夹持的办法。 金相试样的镶嵌，是利用热塑性塑料(如聚氯乙烯)，热凝性塑料(如胶木粉)以及冷凝性塑料(如环氧树脂+固化剂)作为填料进行的。前两种属于热镶填料，热镶必须在专用设备一镶嵌机上进行。第三种属于冷镶填料，冷镶方法不需要专用设备，只将适宜尺寸(约φl5~20mm)
的钢管、塑料管或纸壳管放在平滑的塑料(或玻璃)板上，试样置于管内待磨面朝下倒入填料，放置一段时间凝固硬化即可。 2.粗磨 粗磨的目的主要有以下三点： 1)修整有些试样，例如用锤击法敲下来的试样，形状很不规则，必须经过粗磨，修整为规则形状的试样； 2)磨平无论用什么方法取样，切口往往不十分平滑，为了将观察面磨平，同时去掉切割时产生的变形层，必须进行粗磨； 3)倒角在不影响观察目的的前提下，需将试样上的棱角磨掉，以免划破砂纸和抛光织物。 黑色金属材料的粗磨在砂轮机上进行，具体操作方法是将试样牢牢地捏住，用砂轮的侧面磨制。在试样与砂轮接触的一瞬间，尽量使磨面与砂轮面平行，用力不可过大。由于磨削力的作用往往出现试样磨面的上半部分磨削量偏大，故需人为地进行调整，尽量加大试样下半部分的压力，以求整个磨面均匀受力。另外在磨制过程中，试样必须沿砂轮的径向往复缓慢移动，防止砂轮表面形成凹沟。必须指出的是，磨削过程会使试样表面温度骤然升高，只有不断地将试样浸水冷却，才能防止组织发生变化。 砂轮机转速比较快，一般2850r/min，工作者不应站在砂轮的正前方，以防被飞出物击伤。操作时严禁戴手套，以免手被卷入砂轮机。 3.细磨 粗磨后的试样，磨面上仍有较粗较深的磨痕，为了消除这些磨痕必须进行细磨。细磨，可分为手工磨和机械磨两种。 （1）手工磨 手工磨是将砂纸铺在玻璃板上，左手按住砂纸，右手握住试样在砂纸上作单向推磨。金相砂纸由粗到细分许多种，其规格可参考表2-1。 表2-1 常用金相砂纸的规格
金相试样制备方法 1次点击::时间:2010-01-08 22:05:48来源:作者 金相检验是研究金属及合金内部组织的重要方法之一，为了在金相显微镜下正确有效地观察到内部显微组织，就需制备能用于微观检验的样品――金相试样，也可称之为磨片。 金相试样制备的主要程序为：取样—嵌样(对于小样品)—磨光—抛光一浸蚀等。 一、取样原则 用金相显微镜对金属的一小部分进行金相研究，其成功与否，可以说首先取决所取试样有无代表性。在一般情况下，研究金属及合金显微组织的金相试样应从材料或零件在使用中最重要的部位截取；或是偏析、夹杂等缺陷最严重的部位截取。在分析失效原因时，则应在失效的地方与完整的部位分别截取试样，以探究其失效的原因。对于生长较长裂纹的部件，则应在裂纹发源处、扩展处、裂纹尾部分别取样，以分析裂纹产生的原因。研究热处理后的零件时，因组织较均匀，可任选一断面试样。若研究氧化、脱碳、表面处理(如渗碳)的情况，则应在横断面上观察。有些零部件的“重要部位”的选择要通过对具体服役条件的分析才能确定。 二、试样截取 无论采取何种截取方法截取试样，都必须保证不使试样观察面的金相组织发生变化。软材料可用锯、车、刨等方法切取；硬材料可用水冷砂轮切片机、电火花切割等方法切取；硬而脆的材料(如白口铸铁)，也可用锤击法获取。 对于要测量表面处理层深的试样，要注意切割面与渗层面垂直。研究轧制材料时，如研究夹杂物的形状、类型、材料的变形程度、晶粒拉长的程度、带状组织等，应在平行于轧制方向上截取纵向试样；如研究材料表层的缺陷、非金属夹杂物的分布，应在垂直轧制方向上截取横向试样。金相试样较理想的形状是圆柱形和正方柱体。以具体情况而定。一般可取高为10～15mm，直径Φ1O～15mm；方形试样边长为10～15mm为宜。在实际工作中，由于被检材料和零件的品种极多，要在材料和零件上截取理想的形状与尺寸有一定的困难，一般可按实际情况决定。但是以试样的高度为其直径或边长的一半为宜，形状与大小以便于握在手中磨制为原则。 三、试样镶嵌 当试样尺寸过小、形状特殊（如金属碎片、丝材、薄片、细管、钢皮等）不易握持，或要保护试样边缘（如表面处理的检验、表面缺陷的检验等）则要对试样进行夹持或镶嵌。 镶嵌可分为冷镶嵌和热镶嵌。冷镶嵌指在室温下使镶嵌料固化，一般适用于不宜受压的软材1 料及组织结构对温度变化敏感或溶点较低的材料。热镶法是把试样和镶嵌料一起放入钢模内加热加压，冷却后脱模。后者的使用较为广泛。实验室使用的上海日用电机厂生产的XQ-2型金相试样镶嵌机，这种镶嵌机操作简单，温度自动控制的范围的选择便利。主要缺点是模套不能变更，对试样的尺寸适应性较差，其次是不能强制冷却。 嵌料常用的有酚-甲醛树脂、酚-糠醛树脂、聚氯乙烯、聚苯乙烯前两种主要为呈热凝性的材料，后两种为热塑性材料，并呈透明和半透明性。在酚-甲醛树脂内加入木粉，即常用的所谓“电木粉”，它可以染成不同颜色。常用热镶嵌工艺见表1-1，热镶嵌中会碰到一些缺陷，这些缺陷的成因、补救办法见表1-2。 表1-1常用热镶嵌工艺
金相试样制备操作规程 1、金相试样的选取。 ①对机件破裂的原因进行金相分析时，试样应在部件破裂部位截取。为了得到更多的资料，还需要在离开破裂源较远的部位截取参考试样，进行对照研究。 ②对于工艺过程或热处理不同的材料或部件，试样的截取部位也要相应地改变。 ③研究分析铸件的金相组织，必须从铸件的表层到中心同时观察．根据各部位组织的差异，从而了解铸件的偏析程度。小机件可直接截取垂直于模壁的横断面，大机件应在垂直于模壁的横断面上，从表层到中心截取几个试样。 ⑤经过各种热处理的零件，显微组织是比较均匀的，因而只在任一截面上截取试样即可，同时要考虑到表层情况，如脱碳、渗碳、表面镀膜、氧化等。 2、确定金相磨面。 ①横截面主要研究内容： a．试样外层边缘到中心部位金相显微组织的变化。 b．表层缺陷的检验，如、氧化、脱碳、过烧、折迭等。 c．表面处理结果观察，如表面镀膜、表面淬火、化学热处理等。 d．非金属夹杂物在截面上的分布情况。 e．晶粒度的测定。 ②纵截面主要研究内容： a．非金属夹杂物的数量、形状、大小，夹杂物的情况与取样部位关系非常大，因而必须注意取样部位能代表整块材料。 b．测定晶粒拉长的程度，了解材料冷变形的程度。 c．鉴定钢的带状组织以及热处理消除带状组织的效果。 3、金相的截取方法。 a、试样的截取方法可根据金属材料的性能不同而异。 b、对于软材料，可以用锯、车、刨等方法； c、对于硬材料，可以用砂轮切片机切割或电火花切割等方法； d、对于硬而脆的材料，如白口铸铁，可以用锤击方法； e、在大工件上取样，可用氧气切割等方法。 f、在用砂轮切割或电火花切割时，应采取冷却措施，以减少由于受热而引起的试样组织变化。 g、试样上由于截取而引起的变形层或烧损层必须在后续工序中去掉。 4、金相的尺寸和形状 金相试样的大小和形状以便于握持、易于磨制为准，通常采用直径ф15～20mm、高15～20mm的圆柱体或边长15～20mm的立方体。 5、金相的磨制 ①粗磨。钢铁材料试样可先用砂轮粗磨平，如是很软的材料（如铝、铜等有色金属）可用锉刀锉平。在砂轮上磨制时，应握紧试样，使试样受力均匀，压力不要太大，并随时用水冷却，以防受热引起金属组织变化。此外，在一般情况下，试样的周
铅合金金相试样制备方法 铅及铅合金很软，在低压力下就会发生变形，研磨和抛光过程中会发生相当大的表面流动和变形，如不彻底去除该变形层就会掩盖真实组织，容易造成假象。由于其熔点低，尤其是纯铅，低于0℃ 即发生再结晶，金相制样过程中的变形、摩擦就足以引起发热、氧化和 再结晶，大量使用润滑液和冷却液必不可少。在磨光和抛光过程中，还要尽量避免磨粒嵌入样品表面，以便能得到真实的金相组织。基于以上的特点，用常规的机械抛光方法制备金相样品很难获得满意的结果，人们进行过电解抛光方法及电解抛光溶液配方的探索。经反复对比试验，匡同春等采用机械—化学抛光方法制备铅锑合金试样，大大提高了制样效率和组织 显示的真实性，并优选出一种HCl-H202-H20系列的化学抛光侵蚀剂。 l 化学抛光试剂配方 化学抛光侵蚀剂的选取和配方的优化原则是：冰醋酸虽然较适合用作化学抛光侵蚀剂的主要组元，但它有强烈的刺鼻气味；硝酸对铅合金腐蚀很快，且腐蚀产物硝酸铅等沉积在表面上难以除去，阻碍腐蚀过程的继续进行。故在新的侵蚀剂中不用冰醋酸和硝酸。经反复试验，选择抛光侵蚀剂为：30mlHCl+10mlH202+60mlH2O，室温使用，即配即用。 2 制样方法与注意事项 1.1 粗磨 试样先经380#→500#→600#碳化硅水砂纸磨光。操作时，用力要轻，润滑冷却充分，否则易产生较厚的变形损伤层和较深划痕等缺陷。 1.2 机械抛光 机械抛光选用金刚石微粉，先粗抛后细抛。粗抛采用W5或W3.5高效金相抛光剂，海 军呢抛光布；细抛采用Wl或W0.5高效金相抛光剂，平绒布。抛光时用力轻，抛光时间不 宜长，抛光盘转速要低且湿度要适中，因为湿度不够会引起样品发热、氧化甚至再结晶；过量加蒸馏水亦会引起金刚石微粉的流失。 1.3 化学抛光 将经上述细抛后的试样用30mlHCl+10mlH202+60mlH2O进行化学抛光3～5m in， 用水冲洗，吹干。这时试样面以银灰色为最佳。 化学抛光时禁止用棉签擦试样品表面。抛光时间根据不同成分样品而定，过长易出现 浮凸，组织失真；过短则变形损伤层未能彻底除去，真实组织显示不出。 图1、2为经上述机械-化学抛光后的金相组织。
金相样品制备的一般方法 1 实验目的 1.掌握金相样品制备的一般方法（机械抛光和化学侵蚀）。 2.了解金相样品制备的其他方法。 2 实验设备及材料 1.金相显微镜一台 2.碳钢试样一块 3.金相砂纸一套 4.抛光机及抛光液 5.侵蚀液，酒精，玻璃器皿，镊子，脱脂棉，滤纸等。 3 实验过程 3.1预磨机磨样 取得样品，用食指抵住样品顶端，大拇指和中指夹紧样品。打开预磨机，将水龙头的水量调到合适的大小，将样品放置于砂纸的中间位置附近，轻压下样品，让砂纸充分研磨样品表面。等样品表面上的划痕都朝一个方向时，将样品旋转九十度重新磨样，直到新划痕覆盖上一次的划痕，这样重复3~4次，最后一次划痕都朝一个方向时，磨样完成，关闭水龙头和预磨机，准备抛光。 3.2样品抛光 在样品表面抹上一点抛光膏，打开抛光机，将水龙头水量调到合适大小，为防止抛光膏被抛光布打飞，倾斜将样品慢慢抵至抛光布上，然后轻压样品是其和抛光布充分接触，，期间将样品旋转90°2~3次，使抛光更均匀，抛光至样品表面光亮如镜，看不到细小的划痕即可。关闭抛光机和水龙头，完成抛光。 3.3样品侵蚀 将抛光完成的样品置于水流下冲洗几秒，将抛光过程中的杂质冲洗干净，准备侵蚀。用镊子将蘸满侵蚀液（4%硝酸酒精）的棉团均匀擦拭样品表面，重复擦拭5~8次，直至样品表面变成均匀的浅灰色，然后立即将样品表面用水流冲洗，将侵蚀液清洗干净，防止过度侵蚀。 清洗完成后用蘸满酒精的棉团擦拭样品表面，然后用吹风机将样品表面吹干，至此样品侵蚀完成，准备样品的观察。 3.4样品观察 将样品置于载物台上，打开显微镜光源，切换低倍物镜，将样品调高至与物镜相距2~3毫米，然后观察目镜，同时用粗调旋钮向下调节样品位置，直至在视野中观察到样品组织，然后用细调旋钮调节使视场更加清晰。 视场找到后，将物镜切换至高倍镜，调节细调旋钮，直至能清晰观察到样品组织即可。
铸态AZ 系镁合金的彩色金相研究* 付启涛1,潘复生1,2,汤爱涛1,2,刘传璞2 (1 重庆大学材料科学与工程学院,重庆400044;2 重庆大学国家镁合金材料工程技术研究中心,重庆400044)摘要 铸态A Z 系镁合金一般都需要经过固溶处理才能腐蚀出晶界,不但耗时而且可能导致结果失真。尝试将乙酸 苦醇试剂用于铸态A Z 系镁合金的金相腐蚀,并且在偏振光下辅以灵敏色片进行观察以得到彩色晶粒衬度。试验了不同铝含量的铸态A Z 系镁合金在不同浓度乙酸 苦醇试剂和不同时间下的腐蚀效果,找到了各自的最佳腐蚀参数,得到了晶粒衬度鲜明的彩色金相照片。 关键词 镁合金 彩色金相 化学腐蚀 Investigation on Color Metallography of As cast AZ Series Magnesium Alloys FU Qitao 1 ,PAN Fusheng 1,2 ,TA NG Aitao 1,2,LIU Chuanpu 2 (1 College o f M aterials Science and Engineer ing,Chong qing U niversity,Chong qing 400044;2 N atio na l Eng ieer ing Research Center for M agnesium Allo ys,Chong qing U niverity,Chong qing 400044)Abstract U sually the gr ain bo unda ries of as cast A Z series mag nesium a lloys can o nly be r evealed after solu tion heat treatment w hich is t ime co nsuming and may lead to dist ort ed result.A cetic picral r eagent is used for the me tallog raphic etching of as cast A Z ser ies mag nesium allo ys,and the etched specimens are view ed with po lar ized lig ht plus sensitiv e tint in or der to g ener ate co lo r contrast.Specimens w ith different aluminum content are etched in acetic picral reag ents w ith diverse concentr atio ns and for different etching time.T he o ptimum parameter s fo r testing as cast A Z series mag nesium alloy s ar e found separ at ely and metallo gr aphic color images w ith viv id gr ain co ntr ast are ob ta ined. Key words mag nesium allo y,co lo r metallog ra phy,chemical etching *国家973项目(2007CB613700);国家杰出青年基金项目(50725413);国际合作项目(2008DF R50040) 付启涛:男,1982年生,硕士研究生,主要从事镁合金材料研究 T el:023 ******** E mail:fuqitao@https://www.doczj.com/doc/2c1679124.html, 0 引言 镁合金是目前最轻的商用金属结构材料,具有高比强度、高比刚度、防磁、散热、环保等诸多优点,在航空航天、交通和3C 等行业得到了越来越广泛的应用[1-4] 。在众多镁合金系列中,AZ 系镁合金因具有良好的力学性能、铸造性能和抗大气腐蚀性而成为目前室温下应用最广泛的合金系[5]。铸态合金的力学性能与其晶粒度密切相关,但对于铸态A Z 系镁合金,不管是用硝酸酒精、苦味酸试剂还是其它腐蚀剂,一般都只能得到枝晶组织,无法显示出晶界。为了显示出铸态AZ 系镁合金的晶界,人们进行了一系列的尝试并总结出一些成果[6-12]。通常情况下,铸态镁铝合金需先进行固溶处理,然后用相应的腐蚀剂才能腐蚀出晶界[6-8,11,13,14],这也是现在最常用的方法。但这种方法很费时,且固溶处理有可能使晶粒长大,从而使结果失真[7,8,11] 。后来人们发展了一些应用于铸态AZ 系镁合金的彩色金相方法来得到镁合金的晶界轮廓,包括电解浸蚀[9,10]、化学浸蚀[12]和EBSD 等。但电解浸蚀比较复杂,影响因素很多,用起来远不如化学浸蚀方便;EBSD 制样要求非常高,而且价格昂贵,可视范围也很有限。Malt ais 等[12]曾报道过一种 乙酸 酒精 水 腐蚀剂,经 过简单化学浸蚀即可得到铸态AZ91D 的彩色金相,能够同时分辨出晶粒和枝晶,但经过反复试验,发现这种试剂只适用于含铝量高的镁铝合金(如AZ91),对含铝量低的合金(如AZ31)并没有什么效果。铸态A Z31经过这种试剂腐蚀后,在吹干的过程中没有出现如AZ91一样肉眼可见的晶粒衬度,与文献[12]中所提到的基体中只有铝含量超过3%时才会产生裂纹薄膜从而通过形状双折射形成彩色金相的说法一致。乙酸 苦醇试剂及其它一些以此为基础的试剂经常被用于镁合金的金相腐蚀,但基本上只用于黑白金相,将其用于铸态AZ 系镁合金来显示晶界的彩色金相还未见报道。本实验尝试将乙酸 苦醇试剂用于铸态AZ 系镁合金的金相腐蚀,并在偏振光下辅以灵敏色片进行观察以得到彩色衬度。考察了不同浓度、不同腐蚀时间下铸态AZ 系镁合金形成彩色金相的能力,获得了不同含铝量的铸态A Z 系镁合金的彩色晶粒衬度,并同时显示出它们的枝晶组织。 1 实验 1.1 试样材料 本实验选用半连续铸造得到了铸态AZ31和AZ91镁合金,其成分见表1(质量分数/%)。 ! 46!材料导报:研究篇 2010年10月(下)第24卷第10期
实验一金相样品的制备 一、实验目的 1、初步掌握金相样品的制备过程； 2、了解显微组织的显露方法。 二、实验原理 利用金相显微镜来研究金属和合金组织的方法叫光学显微分析法。它可以解决金属组织方面的很多问题，如非金属夹杂物，金属与合金的组织，晶粒的大小和形状，偏析、裂纹以及热处理工艺是否合理等。 金相样品是用来在显微镜下进行分析、研究的试样，金相样品的制备过程包括取样、磨光、抛光、腐蚀等步骤。 1、取样 显微试样的选取应根据研究目的，取其具有代表性的部位。例如，在检验和分析失效零件的损坏原因时，除了在损坏部位取样外，还需要在距破坏较远的部位截取试样，以便比较；在研究金属铸件组织时，由于存在偏析现象，必须从表层到中心同时取样进行观察；对轧制和锻造材料，则应同时截取横向（垂直于轧制方向）及纵向（平行于轧制方向）的金相试样，以便于分析比较表层缺陷及非金属夹杂物的分布情况；对于一般热处理后的零件，由于金相组织比较均匀，试样的截取可在任一截面进行。 试样的截取方法视材料的性质不同而异，软的金属可用手锯或锯床切割，硬而脆的材料（如白口铸铁）则可用锤击取下，对极硬的材料（如淬火钢），则可采用砂轮片切割或电火花线切割加工。但不论用哪种方法取样，都应避免试样受热或变形而引起金属组织变化。为防止受热，必要时应随时用水冷却试样。试样尺寸一般不要过大，应便于握持和易于磨制。其尺寸常采用直径为12～15mm的圆柱体或边长为12～15mm的方形试样。对形状特殊或尺寸细小不易握持的试样，或为了试样不发生倒角，可采用图1.1所示的镶嵌法或机械装夹法。 图1.1 金相试样的镶嵌方法图 镶嵌法是将试样镶嵌在镶嵌材料中，目前使用的镶嵌材料有热固性塑料（如胶木粉）及热塑性材料（聚乙烯、聚合树脂）等。此外还可将试样放在金属圈内，然后注入低熔点物质，如低熔点合金等。 2、磨制 试样的磨制一般分为粗磨和细磨两道工序。 粗磨的目的是为了获得一个平整的表面。试样截取后，将试样的磨面用砂轮或锉刀制成平面，同时尖角倒圆。在砂轮上磨制时，应握紧试样，压力不宜过大，并随时用水冷却，以防受热引起金属组织变化。经粗磨后试样表面虽较平整，但仍存在有较深的磨痕。
金相显微摄像 一、实验目的： （一）了解普通金相显微镜的构造与使用方法。 （二）了解金相试样的制备方法。 （三）学习使用金相显微镜观察金相组织。 二、实验设备及材料： 实验设备：金相显微镜、砂轮机、抛光机、吹风机、玻璃板、培养皿、镊子。材料：金相试样、砂纸一套（800,1000,1200 ）、抛光液（Al2O3）、腐蚀剂（4% 硝酸酒精溶液）、药棉、酒精 三、实验内容及步骤： 实验内容：（1）用机械抛光和化学侵蚀的方法制备金相样品 （2）观察试样的显微组织，并绘制组织图。 试验步骤：（1）金相样品的截取及镶嵌 （2）金相样品磨光 （3）金相样品的抛光 （4）金相样品的化学侵蚀 （5）显微组织的观察与记录 四、简述金相显微镜的放大原理：显微镜的成象放大部分主要由两组透镜组成。靠近观察物体的透镜叫物镜，而靠近眼睛的透镜叫目镜。通过物镜和目镜的两次放大，就能将物体放大到较高的倍数
五、简述金相显微镜的基本构造 金相显微镜通常由光学系统,照明系统和机械系统三大部分组成,有的显微镜还附有摄影装置 (一)金相显微镜机械装置 显微镜的机械装置要由镜座、镜臂、载物台、镜简、物镜转换器及调焦装置等。它是支持放大、照明部分的支架、具固定与调解光学镜头，固定和移动标本作用。 二)金相显微镜放大部分 放大部分包括接物镜和接目镜。 (三)金相显微镜照明部分 照明部分包括反光镜、滤光镜、虹彩光圈和聚光镜等 六、金相制样的基本过程包括几个方面？这几个方面各是哪些？ 制备显微试样包括取样、磨光、抛光及浸蚀四个步骤 1、取样 取样时应根据被分析材料或零件的特点。选择有代表性的部分。试样最适合的尺寸是直径为12mm，高为10mm的圆柱体或面积为12*12㎜2，高10mm的长方体。根据材料性质不同，可用手锯、用车床切削、用锤子击碎以及用砂轮切割等方法截取试样。在取样过程中应注意防止试样受热组织发生变化。取得试样后，应将试样表面制成平面，同时边缘要倒成圆角（如分析化学热处理表面组织时则不能倒角）。 2、磨光 试样抹平后，须用清水冲洗干净并擦干，然后进行磨光，磨光可用手工或机械两种方法。 （1）手工磨光手工磨光是在不同号数的金相砂纸上进行。砂纸型号有 800,1000,1200。800砂纸最粗，1200砂纸最细。磨光时所用砂纸从粗到细顺序进行，磨削压力不宜过大，用力要均匀且在同一个方向进行磨光。 在一张砂纸上磨好后，应将试样冲洗干净，然后将试样转90°换细一号的砂纸再磨。这样，又粗到细依次磨削，磨好后将试样洗净，然后在抛光机上抛光。
重庆大学 硕士学位论文 镁合金彩色金相研究 姓名：付启涛 申请学位级别：硕士 专业：材料科学与工程 指导教师：潘复生 2010-05
中文摘要
摘
要
彩色金相是金相技术发展后期才出现的一种先进的金相显示技术，它综合了光学、 化学、色彩学等多个学科的知识，充分光的各种特性， 使材料不同组织显示出不同颜色， 与传统黑白金相相比体现出明显的优势。一般来说，它具有更高的鉴别能力，能显示晶 界、枝晶、第二相和成分偏析等，提供更多关于材料显微组织的有用信息，并能提高组 织显示的精确性。这种技术在钢铁、铝合金等传统材料已有非常成功的应用，但在镁合 金上的应用才刚刚开始，对大多数镁合金而言是应用空白。对镁合金的彩色金相分析技 术进行研究，对镁合金组织的精细研究和镁合金材料的发展具有十分重要的意义。 本文对常用镁合金组织彩色金相的制样、形膜和观察方法进行了研究，主要包括： 各类抛光方法制样的表面质量对彩色金相效果的影响；化学浸蚀形膜法，包括各种配方 的腐蚀剂在不同腐蚀时间下对对形成彩色金相的影响；试验了离子溅射形膜法形成彩色 金相的效果；考察了设备参数对彩色照片效果的影响等。 研究结果表明，机械抛光对试样表面化学作用最小，得到的彩色金相衬度最好，但 是试样表面划痕问题不容易解决；化学抛光可以在很大程度上消去划痕和变形层，对低 合金含量的镁合金效果较好，但对高合金含量的试样表面有较深的腐蚀，严重影响最终 的彩色衬度；电解抛光在本实验条件虽然也能去除划痕，但是使试样表面发黑、产生蚀 坑或者泛白、出现干扰网格等，不能满足彩色金相所需的磨面条件。 研究结果表明，在腐蚀剂方面，试剂 1（乙酸 1ml、乙醇 150ml、水 50ml）对显示 铸态或均匀化的低铝含量镁合金 AZ31 和铸态的 ZK60 都没有什么效果，而对高铝含量 的铸态 AZ91 的效果不错， 显示出其彩色晶粒衬度和枝晶； 试剂 2 （苦味酸 6g、 乙酸 2ml、 乙醇 100ml、磷酸 0.5ml、水 1ml）在浸蚀 2~4min 的条件下适用于全系列 AZ 系列镁合 金，对铸态 ZK60 没有好的效果；试剂 3（苦味酸 3g、乙酸 20ml、乙醇 50ml、水 20ml） 没有什么好的效果，试样均腐蚀严重；5%~15%的乙酸- 饱和苦醇试剂对 AZ 系镁合金具 有较好的显示效果，其功能与试剂 2 相似；其它羧酸、乙二醇、无机酸、含铬盐、焦亚 硫酸盐、铵盐、高锰酸钾等的水或/和酒精溶液在本实验条件下均只能得到铸态镁合金简 单第二相的相关信息，没有彩色金相效果； 离子溅射镀金的方法可以增强明场下的第二相的颜色衬度，但效果并不太理想，相 比化学蚀刻沉积，效果要差得多，而且其价格昂贵，并不适用于普遍使用。本实验条件 下的热染也没有任何彩色金相效果。 显微镜和照相系统的很多参数对最终的彩色衬度都有影响。氙灯光源比卤素灯具有
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金相试样制备方法 时间:2010-01-08 22:05:48来源:作者:点击:1次 金相检验是研究金属及合金内部组织的重要方法之一，为了在金相显微镜下正确有效地观察到内部显微组织，就需制备能用于微观检验的样品――金相试样，也可称之为磨片。金相试样制备的主要程序为：取样—嵌样(对于小样品)—磨光—抛光一浸蚀等。 一、取样原则 用金相显微镜对金属的一小部分进行金相研究，其成功与否，可以说首先取决所取试样有无代表性。在一般情况下，研究金属及合金显微组织的金相试样应从材料或零件在使用中最重要的部位截取；或是偏析、夹杂等缺陷最严重的部位截取。在分析失效原因时，则应在失效的地方与完整的部位分别截取试样，以探究其失效的原因。对于生长较长裂纹的部件，则应在裂纹发源处、扩展处、裂纹尾部分别取样，以分析裂纹产生的原因。研究热处理后的零件时，因组织较均匀，可任选一断面试样。若研究氧化、脱碳、表面处理(如渗碳)的情况，则应在横断面上观察。有些零部件的“重要部位”的选择要通过对具体服役条件的分析才能确定。 二、试样截取 无论采取何种截取方法截取试样，都必须保证不使试样观察面的金相组织发生变化。软材料可用锯、车、刨等方法切取；硬材料可用水冷砂轮切片机、电火花切割等方法切取；硬而脆的材料(如白口铸铁)，也可用锤击法获取。 对于要测量表面处理层深的试样，要注意切割面与渗层面垂直。研究轧制材料时，如研究夹杂物的形状、类型、材料的变形程度、晶粒拉长的程度、带状组织等，应在平行于轧制方向上截取纵向试样；如研究材料表层的缺陷、非金属夹杂物的分布，应在垂直轧制方向上截取横向试样。 金相试样较理想的形状是圆柱形和正方柱体。以具体情况而定。一般可取高为10～15mm，直径Φ1O～15mm；方形试样边长为10～15mm为宜。在实际工作中，由于被检材料和零件的品种极多，要在材料和零件上截取理想的形状与尺寸有一定的困难，一般可按实际情况决定。但是以试样的高度为其直径或边长的一半为宜，形状与大小以便于握在手中磨制为原则。 三、试样镶嵌 当试样尺寸过小、形状特殊（如金属碎片、丝材、薄片、细管、钢皮等）不易握持，或要保护试样边缘（如表面处理的检验、表面缺陷的检验等）则要对试样进行夹持或镶嵌。 镶嵌可分为冷镶嵌和热镶嵌。冷镶嵌指在室温下使镶嵌料固化，一般适用于不宜受压的软材
金相显微摄像 一、实验目的: (一了解普通金相显微镜的构造与使用方法。 (二了解金相试样的制备方法。 (三学习使用金相显微镜观察金相组织。 二、实验设备及材料: 实验设备:金相显微镜、砂轮机、抛光机、吹风机、玻璃板、培养皿、镊子。材料:金相试样、砂纸一套(800,1000,1200 、抛光液(Al2O3、腐蚀剂(4% 硝酸酒精溶液、药棉、酒精 三、实验内容及步骤: 实验内容:(1用机械抛光和化学侵蚀的方法制备金相样品 (2观察试样的显微组织,并绘制组织图。 试验步骤:(1金相样品的截取及镶嵌 (2金相样品磨光 (3金相样品的抛光 (4金相样品的化学侵蚀 (5显微组织的观察与记录 四、简述金相显微镜的放大原理:显微镜的成象放大部分主要由两组透镜组成。靠近观察物体的透镜叫物镜,而靠近眼睛的透镜叫目镜。通过物镜和目镜的两次放大,就能将物体放大到较高的倍数
五、简述金相显微镜的基本构造 金相显微镜通常由光学系统,照明系统和机械系统三大部分组成,有的显微镜还附有摄影装置 (一金相显微镜机械装置 显微镜的机械装置要由镜座、镜臂、载物台、镜简、物镜转换器及调焦装置等。它是支持放大、照明部分的支架、具固定与调解光学镜头,固定和移动标本作用。 二金相显微镜放大部分 放大部分包括接物镜和接目镜。 (三金相显微镜照明部分 照明部分包括反光镜、滤光镜、虹彩光圈和聚光镜等 六、金相制样的基本过程包括几个方面?这几个方面各是哪些? 制备显微试样包括取样、磨光、抛光及浸蚀四个步骤 1、取样 取样时应根据被分析材料或零件的特点。选择有代表性的部分。试样最适合的尺寸是直径为12mm,高为10mm的圆柱体或面积为12*12㎜2,高10mm的长方体。根据材料性质不同,可用手锯、用车床切削、用锤子击碎以及用砂轮切割等方法截取试样。在取样过程中应注意防止试样受热组织发生变化。取得试样后,应将试样表面制成平面,同时边缘要倒成圆角(如分析化学热处理表面组织时则不能倒角。 2、磨光
实验三金相试样制备 一、实验目的 金相试样的正确取样和制备是进行正确金相分析的基础，本实验的主要目的就是掌握金相试样制备的基本方法。 二、原理概述 光学金相显微分析的第一步是制备试样，将待观察的试样表面磨制成光亮无痕的镜面，然后经过浸蚀分析组织形态。如因制备不当，在观察上出现划痕、凹坑、水迹、变形层或浸蚀过深过浅都会影响正确的形貌观察。因此制备出高质量的试样对组织分析是很重要的。 金相试样制备过程一般包括：取样、粗磨、细磨、抛光和浸蚀五个步骤。 （一）取样 从需要检测的金属材料和零件上截取试样称为“取样”。 （二）粗磨 粗磨的目的主要有以下三点： 1）修整 有些试样，例如用锤击法敲下来的试样，形状很不规则，必须经过粗磨，修整为规则形状的试样。 2）磨平 无论用什么方法取样，切口往往不十分平滑，为将观察面磨平，同时去掉切割时产生的变形层，必须进行粗磨。 （三）细磨 粗磨后的试样，磨面上仍有较深的磨痕，为了消除这些磨痕必须进行细磨。 （四）抛光 抛光的目的是去除细磨后遗留在磨面上的细微磨痕，得到光亮无痕的镜面。抛光的方法有机械抛光、电解抛光和化学抛光三种，其中最常用的是机械抛光。机械抛光在抛光机上进行，将抛光织物（粗抛常用帆布，精抛常用毛呢）用水浸湿、铺平、绷紧、固定在抛光盘上。启动开关使抛光盘逆时针转动，将适量的抛光液（氧化铝、氧化铬或氧化铁抛光粉加水的悬浮液）滴洒在盘上即可进行抛光，抛光时就注意： （1）试样沿盘的径向往返缓慢移动，同时逆抛光盘转向自转，待抛光快结束时作短时定位轻抛。 （2）在抛光过程中，要经常滴加适量的抛光液或清水，以保持抛光盘的湿度，如发现抛光盘过脏或带有粗大颗粒时，必须将其冲刷干净后再继续使用。 （3）抛光时间应尽量缩短，不可过长，为满足这一要求可分粗抛和精抛两步进行。 （五）浸蚀 抛光后的试样在金相显微镜下观察，只能看到光亮的磨面，如果有划痕、水迹或材料中的非金属夹杂物、石墨以及裂纹等也可以看出来，但是要分析金相组织还必须进行浸蚀。
步骤：取样、镶样、磨制、抛光、侵蚀等工序。 取样：显微试样的选取应根据研究的目的，取其具有代表性的部位。用切割机把试样截下，采用直径20mm，高15mm的圆柱体。切取过程中不宜使试样 的温度过于升高，以免引起金属组织的变化，影响分析结果。 镶样：当试样尺寸太小时，直接用手磨制很困难，用试样镶嵌机把试样镶嵌在胶木粉中。 磨制：分为粗磨和细磨两道工序。 粗磨：粗磨的目的是为了获得一个平整的表面。通常在砂轮机上进行，但 在磨制时应主意：试样对砂轮的压力不宜过大，否则会在试样表面 形成很深的磨痕，增加精磨和抛光的难度；要随时用水冷却试样， 以免受热引起组织变化；试样边缘的棱角若无保存表要，可先行磨 圆（倒角），以免在细磨及抛光时撕破砂纸或抛光布，甚至造成试样 从抛光机上飞出伤人。 细磨：经粗磨后试样表面虽较平整，但仍还存在有较深的磨痕。细磨的目 的就是为了消除这些磨痕，以得到平整而光滑的磨面，为下一步的 抛光做好准备。细磨是在一套粗细程度不同的金相砂纸上，由粗到 细一次顺序进行的。细磨时将砂纸贴在带有旋转圆盘的预磨机上， 手指紧握试样，并使磨面朝下，均匀用力向下压在砂纸上。每更换 一号砂纸时，须将试样的研磨方向调转90度。 抛光：抛光的目的是去除细磨时遗留下来的细微磨痕而获得光亮的镜面，制备时采用机械抛光，在专用的抛光机上进行。抛光机主要由电动机和抛光圆盘 组成，抛光圆盘转速为300~500转/分。抛光盘上铺以细帆布、呢绒、丝绸 等。抛光时在抛光盘上不断滴注抛光液。抛光液通常采用A1203、Mg0或 Cr203等细粉末（粒度约为0.3~1um）在水中的悬浮液。机械抛光就是靠 极细的抛光粉与磨面间产生相对磨削和滚压作用来消除磨痕的。操作时将 试样磨面均匀地在旋转的抛光盘上，并沿盘的边缘到中心不断作径向往复 运动。抛光时间一般为3~5分钟。抛光结束后，试样表面看不出任何磨痕 而呈光亮的镜面。 浸蚀：经抛光后的试样若直接放在显微镜下观察，只能看到一片亮光，除某些非金属夹杂物（如MnS及石墨等）外，无法辨别出各种组成物及其形态特征。 必须使用浸蚀剂对试样表面进行“浸蚀”，才能清楚地显示出显微组织的真 是情况。钢铁材料最常用的浸蚀剂为3~4%硝酸酒精溶液。浸蚀的方法是将 试样磨面浸入浸蚀剂中，活用棉花沾上浸蚀剂擦拭表面。浸蚀时间要适当， 一般试样磨面发暗时就可停止，如果浸蚀不足可重复浸蚀。浸蚀完毕后立 即用清水冲洗，接着用酒精冲洗，最后用吹风机吹干。这样制的金相试样 即可在显微镜下进行观察和分析研究。 设备：金相切割机、砂轮机、镶嵌机、预磨机、抛光机。
镁合金金相样品的制备 根据镁合金金相检验的体会，镁合金的预磨只需在水磨机上先用较粗的砂纸磨平，采用200～300 目的，然后再用较细的磨，把特别大的划痕磨掉即可，大概500～600 目的，也可以再选用更细的再磨一下。一般用的是氧化铝的，感觉砂纸选用是无所谓的（因为我们都是买这种），其他的也可。对初学的来说或者说按规范流程，下一步是在金相砂纸上细磨，可选用从粗到细的2～3种，型号现在感觉不统一，也搞得不是很清楚，不过可以从质地上感觉粗细，也没有严格的限定一定要在多细的上面磨，总之磨到没有明显的划痕就可以了。在金相砂纸上磨不应该来回用力，只要一道用力，就像锯东西时一样，磨几下再把试样转一下。下面就可以进行抛光了。 抛合金镁难度适中，比一般钢或铸铁难抛，但肯定比跟软的铜好抛。抛光布就用一般的呢制的就行，如果用绸子的我想应该更好一些。抛光粉我就用的一般的Al O ，Mg O 应该更好，金刚膏或者粉是最好的，不过比较贵。抛光是一个技术活，刚开始要有耐心，具体方法看人而定，每个人抛时可能都会有自己习惯或者心得，要不断练习。一般是先用稍大的力把看的见的划痕抛掉，当然要不是旋转一下，最后再用中等或小力边抛边转一下，为了把一些有方向性的，流行尾巴似的划痕抛掉。不过如果是新布一般不会出现刚讲的那种划痕。抛光粉不要太浓，也不用一直往上面浇，这样容易把试样弄脏。偶尔可以把布拿下来洗洗，或者不时加点清水上去。抛了后到显微镜下看看，感觉行了就可以侵蚀了，感觉铸态镁中看第二相或枝晶大部分用5%的硝酸酒精就不错，有时等轴晶看不出来可以试试8～10%硝酸+3～5%苹果酸+水的组合。用棉花蘸上侵蚀剂后均匀涂于试样表面，时间大概几秒到十几秒，看具体试样而定，然后先用细水冲净试样表面，在用无水乙醇冲一下，在烘干机上烘干就可以了。 我做镁合金也有一年了吧，主要从事Az31镁合金研究。我一般只用2道砂纸，一道300号，一道600号，在加一道800号的也可以，600，800主要用无锡的，感觉很不错的说！我采用化学抛光，腐蚀液用苦味酸。试样磨得大概没有明显的划痕就ok了！然后用抛光液2%的硝酸酒精溶液，冲洗干净，然后用苦味酸溶液（苦味酸5.5g＋酒精90ml＋乙酸5m l＋蒸馏水10ml）,最后用10%的硝酸甲醇溶液清洗，酒精冲洗干净，ok,吹干。