实验2蒸馏和分馏实验比较
（丙酮一水混合物分离）
实验讲解前提问：
1 ?分馏装置由几部分组成？与蒸馏比较有何不同
2.分馏的主要目的
一、实验目的：
（1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。
（2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。
（3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。
蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸
馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30C以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110C以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1- 2C）得到分离和纯化。
二、实验原理
蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30 r以上才能达
到有效分离或提纯的目的。蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一；也可用来测量液态物质的沸点（常量法）。
分馏一一装置上比蒸馏多一个分馏柱，在分馏柱内反复进行汽气、冷凝?
回流过程，相当于是多次的简单蒸馏，最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分，这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。
用图1表示蒸馏和分馏的分离效率，能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏
影响分离效率的因素:
①
分馏柱效率一一理论塔板数 一块理论塔板相当于一
次普通蒸馏的效果 ② 回流比一一回流比越大，分馏效率越好（即馏出液速度太快时分离效果差）
③ 柱的保温
三、 简单的分馏装置和蒸馏装置（略）、冷凝管的选用原则（略）
四、 实验步骤
1 ?按图安装好蒸馏或分馏装置，接受器改用量筒以便读取馏出液体积（两 人配合） 2. 丙酮一水混合物分馏
3?丙酮一水混合物蒸馏
实验关键：①馏出速度 1滴/1~2秒
②注意平稳加热和分馏柱保温
分馏
馏出液体积ml 第一滴
2 4 6 8 10 11 12 1
3 1
4 16 18
温度'C
62 C 62 C 62 C 蒸馏 馏岀液体积
叢出嚴悴积亠 團1:
蒸谧和分愠曲线
圏眾乙辭水抵扶沸相勾
團
3 i 苜通煎诵'技
依上表数据在同一坐标上图作分馏曲线和蒸馏曲线
七、结果讨论
五、实验步骤
1、蒸馏
（1）组装仪器
蒸馏装置由蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器三部分组成。（思考题1、思考题2、思考题3、
思考题4、思考题5、思考题6）
（2）蒸馏操作
①加料：蒸馏液经漏斗倒入圆底烧瓶中，加入2?3颗沸石，装好温度计，检查密闭性。
（思考题7）
②加热：先将冷凝管中通水，然后加热。先快后慢，沸腾时调节溜出液速度每秒1?2
滴为宜，并使温度计水银球上有液滴存在，温度计的读数为该液体的沸点。（思考题8思
考题9）
③收集与记录：接受器至少准备2个，要求洁净。去掉馏头，接收当温度升至所需物的
沸点并恒定时的溜出液。收集馏分的温度越窄，馏分的纯度就越高。一般收集馏分的温度在1-2 C。记录从开始到停止接收该馏分的温度，这就是此馏分的沸点范围。（思考题10）
④当温度上升到要求温度时即停止加热。蒸馏较纯物质时，可能残留液较少，温度变化
不大，但是一定不要蒸干。待温度降到40 C左右时，关闭冷却水，拆卸仪器。拆卸的顺序
与安装顺序相反。（思考题11）
（3）实验内容
分离混合物：取乙醇一水溶液（1 + 1）,用密度测其相对密度。然后取30ml加入100ml 的烧瓶中，加入2?3粒沸石，按以上步骤进行蒸馏，收集温度范围在78?82C的馏分。合
并各组同学所收集馏分，测定该馏分的相对密度，查表比较蒸馏前后乙醇相对含量的变化。
2、分馏
（1）仪器组装
与蒸馏装置相似，只是在圆底烧瓶和蒸馏头之间加一个分馏柱。（思考题12、思考题13）
（2）分馏操作
与蒸馏操作基本相同。
先将待分馏底混合液加入烧瓶中，放入2-3粒沸石，然后安装仪器。缓慢通入冷却水，加热，当蒸汽到达柱顶后，调节加热速度，使液体流出速度以每2-3s 一滴为宜（思考题
14、思考题15）。收集各馏分并记录各自的温度范围。
（3）实验内容
取25ml乙醇一水溶液（1 + 1）加入50ml圆底烧瓶中，放入2?3粒沸石，按上述步骤进行分馏（思考题16、思考题17）。记录第一滴馏出液滴入接受器时的温度，以后每接1ml
记录一次温度；每接3ml转入准备好的试管中，接受6?7次，切勿蒸干，然后停止加热，冷却，拆卸仪器。
以温度计读数为纵坐标，馏出液体积为横坐标作，画一曲线以表示在分馏过程中，温度
因馏出液成分的改变而增高的情况。此即乙醇一水溶液的分馏曲线，分析其意义。
在第一、五、六馏分中，各取5滴分别置于3支洁净的试管中，再各加入碘-碘化钾溶液6- 8滴，溶液呈红色，接着逐滴加入5% NaOH溶液，边滴边摇试管，直到反应液呈微
黄色为止，观察碘仿沉淀的出现。对比以上三只试管，由碘仿沉淀生成的速度及多少判断各馏分中乙醇相对含量的多少。
蒸馏后也是将全班同学的产品收集一起，测量测量体积、相对密度、查体积分数。
分馏后记录收集每一毫升馏出液时温度计的温度。
六、注意事项
1?冷却水流速以能保证蒸气充分冷凝为宜，通常只需要保持缓缓水流即可。
2?蒸馏低沸点易燃液体时，决不能用明火加热，附近也禁止有明火。可用预先热好的水
浴加热，并适时添加热水。
3.蒸馏速度过快，会使蒸气过热，破坏气液平衡，温度计的读数会偏高。蒸馏若进行得太慢，会使蒸气短时间内不能充分浸润水银球，温度计读数将下降或不规则波动，使沸点偏低。
4.为防止暴沸，应在加热前加入沸石。若加热前忘记加沸石，在接近沸腾时不能补加，必须等液体稍冷时再补加，然后重新加热。在持续沸腾时，沸石可以连续有效，但一旦停止沸腾温度降低较大或停止蒸馏，则原有沸石失效，再次加热蒸馏，必须重新加入沸石。
5.蒸馏装置及安装：仪器安装顺序为：自下而上，从左到右。卸仪器与其顺序相反。温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，冷凝水应从下口进，上口出。
6.蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，
以1－2 滴／s 为宜（lml ／min ），不能太快，否则达不到分离要求。
7.当蒸馏沸点高于140C的物质时，应该使用空气冷凝管。
8.如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。
9.简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好地进行分馏，必须注意下列几点：
（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1－2/s ），这样，可以得到比较好的分馏效果。
（2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。
（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。（1）加料仪器安装好后，取下温度计套管和温度计，在蒸馏头上放一长颈漏斗，慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶中，注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限。
（2）加沸石为防止液体暴沸，加入2—3 粒沸石。如果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。
（3）加热在加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持有液滴存在，此时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏速度以每秒1—2 滴为宜。
（4）馏分收集收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器应预先干燥、称重。
（5）停止蒸馏维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。
简单分馏
（1 ）在25ml 圆底烧瓶内放置5ml 乙醇，5ml 水及1-2 粒沸石，按简单分馏装置安装仪器。
（2）开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度。并控制加热速度，使
馏出液以每滴1-2滴/秒的速度蒸出。
（3）收集馏出液，注意并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏，记录馏出
液的温度及体积。将不同馏分分别量出体积，以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标，绘制
分馏曲线。
（4）当大部分乙醇和水蒸出后，温度迅速上升，达到水的沸点，注意更换接收瓶。
（5 ）停止分馏
四、实验关键及注意事项：
1、蒸（分）馏装置及安装：仪器安装顺序为：自下而上，从左到右。卸仪器与其顺序相反。
2、温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，冷凝水应从下口进，上口出。蒸馏
前加入沸石，以防暴沸。
3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以
1 - 2滴/秒为宜（Iml / min）,不能太快，否则达不到分离要求。
4、当蒸馏沸点高于140 C的物质时，应该使用空气冷凝管。
5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量
很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。
蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。
6、简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好地进行分馏，必须注意下列几点：
（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1-2滴/秒），这样，可以得到比较好
的分馏效果。
（2 ）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。
（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉包住，这样可以减少柱内
热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳
地进行。
五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）