甲醇精馏系统中常见问题处理
新能凤凰能源有限公司一期360kt/a甲醇装置以煤为原料，采用华东理工大学自主开发的具有自主知识产权的对置式四喷嘴高压气化工艺制气，其精馏装置采用三塔精馏工艺。根据近几年的运行情况，发生了多次精甲醇产品酸度高、碱度高等质量事故，现就存在的问题及改进情况进行总结。
1、工艺流程
由甲醇合成膨胀槽来直接进料或由粗甲醇槽来的粗甲醇，经预塔进料泵加压后进入粗甲醇预热器，由蒸汽冷凝液加热后送入预精馏塔(简称预塔)，经预塔一级冷凝器将大部分甲醇蒸气冷凝，然后送往预塔回流槽。预塔塔底来的预后甲醇，经加压塔进料泵加压后由加压塔进料预热器预热后送至加压精馏塔(简称加压塔)。加压塔塔顶甲醇蒸气进入常压精馏塔(简称常压塔)再沸器作为常压塔的塔底热源，甲醇蒸气本身被冷凝成液体后进入加压塔回流槽，一部分由加压塔回流泵加压后回流至加压塔塔顶，其余经精甲醇冷却器冷却后作为产品送入精甲醇贮槽。由加压塔塔底排出的甲醇溶液减压后送至常压塔，常压塔塔顶排出的甲醇蒸气经常压塔冷凝器冷却后，气液混合物进入常压塔回流槽，甲醇液体经常压塔回流泵加压，一部分作为回流送入常压塔顶部，其余作为产品送往精甲醇计量槽。
2、精甲醇产品酸度高
2．1预塔不凝气温度的控制
预塔不凝气温度的控制在三塔精馏流程中尤为关键，预塔的主要作用是脱除二甲醚、甲醛、一甲胺、二甲胺、三甲胺、乙醛、甲酸甲酯等轻组分。
这些低沸点物质，在预精馏塔中以汽液两相互存，并且有些物质极易溶于水，与水形成较稳定的酸性溶液;有些物质在溶于水后会发生水解，如甲酸甲酯、乙酸乙酯在溶于水后生成甲酸、乙酸。因此，不凝气温度的高低决定着轻组分脱除的效果，进而影响到主精馏塔精甲醇的酸度。
在原始设计中，预塔不凝气温度应控制在≥38℃;而在实际运行中，发现在此温度下有些酸性物质难以
脱除干净，如果不凝气温度过高，则粗甲醇的物料损失较大，且排出的不凝气易造成环境污染。根据甲醇工艺运行的经验，预塔不凝气温度控制在40℃，既可保证轻组分杂质脱除干净，又可尽量减少甲醇蒸汽的损失。在正常生产中，由于循环水温度低造成二级冷却器后的温度低时，可通过加大蒸汽用量、关小二冷循环水调节阀门来控制不凝气温度。如果是因为管网蒸汽压力低、蒸汽使用紧张时造成的温度低，关小二冷循环水调节阀后，温度依然提升时，可适当调低一冷的循环水量，此时预塔塔压上涨，放空量增大，二冷温度上涨，整个预塔的塔温、塔压都可恢复正常。当0．30MPa的蒸汽下降至0．08MPa时，预塔放空仅剩2%的阀位，二冷温度下降至30℃，预塔整体温度比正常低2～3℃。因为管网没有多余的蒸汽供精馏用，只得通过关小一冷的循环水量来控制整个预塔，二冷温度维持在30℃近0．5h，取样分析回流槽甲醇时，酸度由0．0005%上升至0．0018%;后将温度提至42℃，放空加大，回流槽置换后分析酸度在0．0006%。近期由于产品碱度高，二冷温度控制在50℃，放空量大，精醇收率由93．3%降至93．0%，现场甲醇味很重，甲醇损失较多。因此，不凝气温度是一个很重要的控制点，该温度过高过低都会影响生产。
2．2回流比的控制
回流比小、杂醇采出少，也会使酸度增加，同时还会破坏塔的平衡，重组分被蒸馏，造成酸度超标，水分水溶性也会受到影响。杂醇采出少，一些易挥发酸性物质就会发生蒸馏而上移，当升至塔顶时，随塔顶甲醇采出，导致甲醇酸度超标。在常压精馏操作中，根据运行经验，常压塔侧线采出控制在进料量的1．0%左右，并且根据甲醇合成催化剂使用的不同时期决定不同的采出量，在催化剂使用初期，由于催化活性较好，副反应少，一般侧线采出量可低些;在催化剂使用后期，侧线采出量应适当加大。
2．3加碱量
当加碱量过少时，预塔pH低，酸性物质脱除不了，不仅会腐蚀塔内件，降低塔的使用寿命，而且会使精甲醇酸度超标。前期由于碱液泵故障，出口压力低，泵打量下降，操作人员未及时发现，取样分
析预后pH为6．1，加压塔回流槽酸度由0．0002%上升至0．0013%，加压塔回流槽酸度由0．0005%上升至0．0017%，立刻将采出改至不合格管线。碱液泵进行倒泵操作，将碱用量先调大，20min 后取样分析pH为10．1，60min后，回流槽酸度恢复正常，然后将碱用量调至正常，pH控制在7．0～9．0。
当加碱量过多时，酸度也会上升，因为粗甲醇中有较多甲酸甲酯等酯类的物质，酯在碱的作用下会发生水解反应，生成甲酸，故造成精甲醇酸度高。试车初期就遇到此种现象，合格的甲醇送往罐区几天后酸度就不合格了，此时预后pH一般在9．5～10．5，刚采出的精甲醇的碱度均都合格(0．0001%)，送往罐区放置3d后取样分析酸度不合格(0．0016%)，取样分析常压塔塔底废水pH为9．5，呈碱性;然后将预后pH控制在7．0～8．0，运行1周后酸度恢复正常，未再出现反酸现象。因此，视情况调节预后pH，可稳定操作。
2．4循环机填料密封窜气
精甲醇在中间罐区生产合格后送大罐区，酸度不断上升，直至酸度不合格。初期怀疑是精馏过程中加碱不合适所致，加碱量大，时间长时碱性物质促进了酸性物质的分解，故酸度会高，但问题解决的效果较差。后期经分析氮气纯度不合格，但分析合成装置前的氮气纯度较好，不存在不合格的项目。因此，最终确定一期循环机的填料泄漏严重，使机体内的循环气大量泄漏，通过填料的氮气密封进入了氮气管网，然后送入到罐区顶部进行氮气密封，从而使甲醇吸收了二氧化碳，造成甲醇呈酸性。3、精甲醇产品碱度高
3．1除盐水指标不合格
2016年4月，发现加压塔碱度高，最高涨至0．0035%，指标为0．0002%，调节pH，改变一些工艺调节，但情况未见好转。后怀疑是脱盐水的问题，从精馏现场取脱盐水的送脱盐水站做分析，经查证脱盐水最近pH高，加氨量一直减少，但pH依然高，说明脱盐水中氨氮含量高，取样分析氨氮质量浓度达15mg/L，后将脱盐水中氨氮含量降至7mg/L以下，精甲醇产品碱度即合格。
3．2加压塔碱度高
每次净化或者合成系统紧急情况泄压时，精甲醇产品碱度就会上涨较快，正常生产时，加压塔碱度也不容易合格，较不稳定。怀疑净化气中夹带氨气，但取样分析不出来，即加大预塔放空量，pH控制在9．0，情况有些好转，但碱度还不稳定;后在消耗表统计过程中发现，每生产1t甲醇消耗的新鲜气量由2000m3(标态)上涨至2060m3(标态)，严重时达2100m3(标态)，其主要原因是铜系催化剂中的铜离子与胺类物质反应生成铜氨络离子，造成铜离子的流失，故吨甲醇消耗的新鲜气量上升，甲醇还会有腥臭味。粗甲醇中的NH+4会与精馏系统中的NaOH的OH－反应，生成NH3·H2O，溶解一部分NH+4，而NH3·H2O不稳定，极易分解成氨气释放出去，造成精馏pH提不起来，精甲醇产品碱度高，将pH提至10．0～11.0，NH+4全部溶解变成氨气，由预塔释放出去，多加蒸汽，加大放空量，就可将碱度维持在正常范围;如果pH控制得低，加碱量少，NH+4不能脱除，碱度就会高，蒸汽用量少，放空量小，氨气放不出去，碱度依然会较高。
结语
在精馏操作中，精甲醇产品酸碱度的控制方法有预塔pH和预塔不凝气温度的控制、合成反应气体成分和空速的控制、常压塔侧线采出量的控制、加压塔与常压塔回流比的控制等，一定要精心和优化操作，保证精甲醇产品酸碱度在合格指标之内，使精甲醇优等品率达到100%。
1.精馏塔操作及自动控制系统的改进 问：蒸汽压力突然变化时，将直接影响塔釜难挥发组分的蒸发量，使当时塔内热量存在不平衡，导致气-液不平衡，为此如何将塔釜热量根据蒸汽进料量自动调节达到相对稳定，从而保证塔内热量平衡是问题的关键。在生产过程中，各精馏塔设备已确定，塔釜蒸发量与气体流速成正比关系，而流速与塔压差也成正比关系，所以控制好塔顶、塔釜压力就能保证一定的蒸发量，而在操作中，塔顶压力可通过塔顶压力调节系统进行稳定调节或大部分为常压塔，为此，稳定塔釜压力就特别重要。于是在蒸汽进料量不变情况下，我们对蒸汽压力变化情况与塔釜压力的变化进行对比，发现两者成正比关系，而且滞后时间极小。于是将蒸汽进料量与塔釜压力进行串级操作，将塔釜压力信号传递给蒸汽流量调节阀，蒸汽流量调节阀根据塔釜压力进行自动调节，通过蒸汽进料量自动增大或减少，确保塔釜压力稳定，从而保证了精馏操作不受外界蒸汽波动的影响。 我们在讨论精馏塔的控制方式，主要分析的是工艺系统对塔的影响，公用工程几乎不对内部有制约。实际上也是如此。举例分析：蒸汽系统的压力突然变化的系数要远远小于一个精馏塔内部压力变化的系数，也就是说蒸汽系统的压力对比塔压是更趋于稳定；基于这个原因塔压的控制才可以串级控制再沸器的进入蒸汽流量。如果发现蒸汽系统的压力发生了变化，塔压基本没法和加热蒸汽流量串控了。 第二塔的压差基本只是一个参考数据，一般不对塔压差进行控制。尽管塔压差过高我们要采取一定的措施。 DCS/SCS/APC等技术伴随着大容量的工业电脑的应用，投入成本逐渐下降，精馏塔的高级智能控制也成为可能，比如APC/SCS等技术，精馏产品纯度也得到保证。可是这些系统其实很脆弱，由于影响这些先进控制的外来因素的影响，DCS操作工随时都可能摘除这些控制，回到DCS的水平，进行人工干预。 问：个人认为首先蒸汽压力的波动可以直接影响釜温和塔釜压力的不稳定,同时造成塔内压差的波动,在锅炉补水或蒸汽温度变化的情况下如果不即时去调节蒸汽量来稳定塔内压差的话,很有可能造成反混和塔釜轻组分超标现象.这个和采用双温差控制的方式相仿,而且在现场操作的时候,如果蒸汽压力升高或降低,如果阀门保持同样的开度的话,蒸汽的流量会多少有加大和减少的情况,我认为公用系统的稳定是精馏系统温度的先决条件,楼上你认为如何? 你“说”的没有任何错误。可是问题出在哪里呢？ 我们以控制塔压力为例。假设塔的其它参数不变，只有供应塔底再沸的蒸汽压力在变化，假定塔压直控塔底再沸蒸汽的量或者串控塔底蒸汽的流量。因为该蒸汽压力的变化，然后塔压命令再沸器的流量控制阀做出调整，这样才能保持塔的稳定。这是可以实现的，完全没有问题。（这是一元参数变化） 然而实际的情况却不能让你这样子。 我们知道塔的进料除非你特意的控制其进料流量（有这种模式），否则任何塔的进料都是波动的，有时甚至有较大波幅（这时就产生二元参数变化），进料板一般不能变化了（除非特殊工艺，设计了多个可控进料口），设塔的进料变大了，就会出现塔的灵敏板以下温度降低，但是塔压已经正常，楼主的用塔压控制蒸汽流量的阀门关闭了，可这时塔底部温度却还低呢！如果有三元以上参数也变化呢？楼主的精馏塔还精馏吗？ 正确的精馏塔的控制机理应该是这样的：因为工艺的变化，要求塔底再沸器蒸汽流量伴随变化，蒸汽流量是从动参数。反过来是不允许的，尽管理论上是成立的。 顺便想讨论的是：一个装置中锅炉系统不会因为系统补水和排污而导致蒸汽系统压力产生波动，否则属于事故方向问题。
1、影响精馏塔操作？影响精馏操作的因素有以下几种：（1）回流比的影响；（2）进料状态的影响；（3）进料量大小的影响；（4）进料组成变化的影响；（5）进料温度变化的影响；（6）塔顶冷剂量大小的影响；（7）塔顶采出量大小的影响；（8）塔底采出量大小的影响。 2、进料状态有哪几种，对精馏操作有何影响？进料状态有五种：1冷进料。2饱和液。3气液混和物。4饱和气。5过热气。对于固定进料的某个塔来说，进料状态的改变，将会影响产品质量和损失。例如：某塔为饱和液进料，当改为冷进料时，料液入塔后在加料板上与提馏段上升的蒸气相遇，即被加热至饱和温度，与此同时，上升蒸汽有一部分被冷凝下来，精馏段塔板数过多，提馏段板数不足，结果会造成釜液中损失增加。这时在操作上，应适当调整再沸器蒸汽，使塔的回流量达到原来量。 3、进料量的大小对精馏操作有何影响？有两种情况：l进料量波动范围不超过塔顶冷凝器和加热釜的负荷范围时，只要调节得当，对顶温和釜温不会有显著变化，而只影响塔内上升蒸汽速度的变化。2进料量变动的范围超过了塔顶冷凝器和加热的负荷范围时，不仅影响塔内上升蒸汽速度的变化，而且会改变塔顶、塔釜温度，致使塔板上的气液平衡组成改变，直接影响塔顶产品的质量和塔釜损失。总之，进料过大的波动，将会破坏塔内正常的物料平衡和工艺条件，造成了系列的波动。因此，应平衡进料，细心调节。 4、进料组成的变化对精馏操作有何影响？进料组成的变化直接影响精馏操作，当进料中重组分增加时，精馏段负荷增加，容易造成重
组分带到塔顶，使塔顶产品不合格，若进料中轻组分增加，提馏段负菏就会加重，容易造成釜液中轻组份损失加大。进料组成的变化，还会引起物料平衡和工艺条件的变化。 5、进料温度的变化对精馏操作有何影响？进料温度的变化对精馏操作影响是很大的。进料温度低，会增加加热釜的热负荷，减少塔顶冷凝器的冷负荷。反之亦反。进料温度变化过大时，通常会影响整个塔的温度，从而改变汽液平衡。另外，进料温度的改变，会引起进料状态的变化，会影响精馏段、提馏段负荷的改变，使产品质量、物料平衡都会发生改变。因此，进料温度是影响精馏操作的重要因素之一。 6、塔顶冷剂量的大小对精馏塔顶冷剂量的大小会引起回流量和回流温度的变化。冷剂量加大，回流量也加大，塔顶温度下降；冷剂量减小，回流量也减小，操作有何影响？会引起顶温上升，因此，塔顶冷剂量要适当。 7、塔顶取出量的大小对精馏操作有何影响？塔顶取出量的大小与进料量有着密切关系：进料量增大或减小，取出量也相应增大或减小，这样才能保持搭内固定的回流比，维持塔的正常操作。如果进料不变，增加塔顶取出量，会引起回流比减小，操作压力下降，使重组分带到塔顶，引起产品不合格。减小取出量，会引起回流比增大，塔内的物料增多，上升蒸汽速度增大，塔顶与塔釜压差增大，时间长了会引起液泛，从而导致塔釜产品不合格。 8、塔底采出量的大小对精馏操作有何影响？精馏操作中塔釜液面必须保持稳定，而塔底采出量的大小将会引起液面变化。当塔釜液排
精馏技术广泛应用于各类化学品的生产中，而精馏塔在化工厂也是较为常见的装置之一。而在实际操作中，大家都会遇到这样那样的问题，今天正太压力容器就给总结精馏操作中常见的几种问题 1精馏操作中怎样调节塔的压力？影响塔压变化的因素是什么？ 任何一个精馏塔的操作，都应把塔压控制在规定的指标，以相应地调节其它参数。塔压波动过大，就会破坏全塔的物料平衡和气液平衡，使产品达不到所要求的质量。所以，许多精馏塔都有其具体的措施，确保塔压稳定在适宜围。 对于加压塔的塔压，主要有以下两种调节方法： 1. 塔顶冷凝器为分凝器时，塔压一般是靠气相采出量来调节的。 在其它条件不变的情况下，气相采出量增大，塔压下降；气相采出量减小，塔压上升。 2. 塔顶冷凝器为全凝器时，塔压多是靠冷剂量的大小来调节，即相当于调节回流液温度。 在其它条件不变的前提下，加大冷剂量，则回流液的温度降低，塔压降低；若减少冷剂量，回流液温度上升，塔压上升。 对于减压精馏塔的压力控制，主要有以下两种方法： 1. 当塔的真空借助于喷射泵获得时，可以用调节塔顶冷凝器之冷剂量或冷剂温度从而改变尾气量的方法来调节塔的真空度。 当被分离的物料允许与空气接触时，在此控制方案中，蒸汽喷射泵在最大的能力下工作，调节阀装在通大气的管线上，用调节阀开度的大小，调节系统的尾气抽气量，从而达到调节塔的真空度的目的。 2. 当采用电动真空泵抽真空时，调节阀装在真空泵的回流管线上，用调节阀开度的大小来调节系统的尾气抽出量，从而调节塔的真空度。 对于常压塔的压力控制，主要有以下三种方法：
1. 对塔顶压力在稳定性要求不高的情况下，无需安装压力控制系统，应当在 精馏设备（冷凝器或回流罐）上设置一个通大气的管道，以保证塔压力接近于大气压。 2. 对塔顶压力的稳定性要求较高或被分离的物料不能和空气接触时，塔顶压 力的控制可采用加压塔塔压的控制方法。 3. 用调节塔釜加热蒸汽量的方法来调节塔釜的气相压力。 2精馏操作中怎样调节釜温？影响釜温波动的因素是什么？ 釜温是由釜压和物料组成决定的。精馏过程中，只有保持规定的釜温，才能确保产品质量。因此釜温是精馏操作中重要的控制指标之一。 ? 当釜温变化时，通常是用改变蒸发釜的加热蒸汽量，将釜温调节至正常。 ? ? 当釜温低于规定值时，应加大蒸汽用量，以提高釜液的汽化量，使釜液中重组分的含量相对增加，泡点提高，釜温提高。 ? ? 当釜温高于规定值时，应减少蒸汽用量，以减少釜液的汽化量，使釜液中轻组分的含量相对增加，泡点降低，釜温降低。 ? 釜温波动的原因比较多，正太压力容器经过长期的总结，当塔压突然升高时，釜温会随之升高，而后又复下降。这是由于这种釜温的升高是因压力升高引起了釜液泡点的升高所致。因而，塔的上升蒸汽量不但不会增加，反而还会因为压力的升高而减少；这样，塔釜混合液中轻组分的蒸出就不完全，将导致釜液泡点的下降，因而使釜温又随之下降。 反之，当塔压突然下降时，塔的上升蒸汽量会因塔压的降低而增加，造成塔釜液面的迅速降低，这样重组分可能带至塔顶。随着釜液中组分的变重，釜液的泡点
1.4.2 甲醇精馏的典型工艺流程甲醇精馏产生工艺有多种，分为单塔精馏，双塔精馏，三塔精馏与四塔精馏(即三塔加回收塔) (1) 单塔流程描述 采用铜系催化剂低压法合成甲醇,由于粗甲醇中不仅还原性杂质的含量大大减少,而且二甲醚的含量几十倍地降低,因此在取消化学净化的同时,可将预精馏及甲醇-水-重组分的分离在一台主精馏塔内同时进行,即单塔流程,就能获得一般工业上所需要的精甲醇。单塔流程更适用于合成甲基燃料的分离,很容易获得燃料级甲醇。 单塔流程(见图1.1)为粗甲醇产品经过一个塔就可以采出产品。粗甲醇塔中部加料口送入,轻组分由塔顶排出,高沸点的重组分在进料板以下若塔板处引出,水从塔底排出,产品甲醇在塔顶以下若干块塔板引出。 (2) 双塔流程描述 双塔工艺是由脱醚塔,甲醇精馏塔或者主塔组成。主塔在工厂中产量在100万吨/年以下,仅仅能提供简单的过程,所以设备和投资较低。 传统的工艺流程，是最早用于30MPa压力下以锌铬催化剂合成粗甲醇的精制。主要步骤有：中和、脱醚、预精馏脱轻组分杂质、氧化净化、主精馏脱水和重组分，最终得到精甲醇产品。在传统工艺流程上，取消脱醚塔和高锰酸钾的化学净化，只剩下双塔精馏(预精馏塔和主精馏塔)。其高压法锌铬催化剂合成甲醇和中、低压法铜系催化剂合成甲醇都可适用。 从合成工序来的粗甲醇入预精馏塔，此塔为常压操作。为了提高预精馏塔后甲醇的稳定性，并尽可能回收甲醇，塔顶采用两级冷凝。塔顶经部分冷凝后的
大部分甲醇、水及少量杂质留在液相作为回流返回塔，二甲醚等轻组分(初馏分)及少量的甲醇、水由塔顶逸出，塔底含水甲醇则由泵送至主精馏塔。主精馏塔操作压力稍高于预精馏塔，但也可以认为是常压操作，塔顶得到精甲醇产品，塔底含微量甲醇及其它重组分的水送往水处理系统（见图1.2）。 (3) 三塔流程描述 三塔工艺是由脱醚塔，加压精馏塔和常压精馏塔组成，形成二效精馏与二甲醇精馏塔甲醇产品的镏出物的混合物。三塔流程（见图1.3）的主要特点是，加压塔塔顶冷凝潜热用作常压塔塔釜再沸器的热源，形成双效精馏二效精馏，因此热量交换在加压塔顶部和常压塔底部之间进行。这种形式节省大约30%~40%的能源，同时降低了循环冷却水的速度。 从合成工序来的粗甲醇入预精馏塔，在塔顶除去轻组分及不凝气，塔底含水甲醇由泵送加压塔。加压塔操作压力为57bar(G)，塔顶甲醇蒸气全凝后，部分作为回流经回流泵返回塔顶，其余作为精甲醇产品送产品储槽，塔底含水甲醇则进常压塔。同样，常压塔塔顶出的精甲醇一部分作为回流，一部分与加压塔产品混合进入甲醇产品储槽。 (4) 四塔流程描述 四塔流程（见图1.4）包含预精馏塔、加压精馏塔、常压精馏塔和甲醇回收塔。粗甲醇经换热后进入预精馏塔，脱除轻组分后(主要为不凝气、二甲醚等)，塔底甲醇及高沸点组分加压后进入加压精馏塔，加压精馏塔顶的气相进入冷凝蒸发器，利用加压精馏塔和常压精馏塔塔顶、塔底的温差，为常压塔塔底提供热源，同时对加压塔塔顶气相冷凝。冷凝后的精甲醇进入回流罐，一部分作为加压塔回流，一部分作为精甲醇产品出装置，加压塔塔底的甲醇、高沸组分、
甲醇精制工段仿真软件简介
北京东方仿真软件技术有限公司 Beijing east simulation software & technology co.,ltd
煤化工仿真软件系统 煤化工是以煤为原料，经过化学反应，生成各种化学品和油品的 产业。煤通过高温干馏生产焦炭；通过气化生产合成气，进而生产合 成氨和甲醇甲醚，煤烯烃和油等无机有机化工产品。其中甲醇是重要 的化工原料；甲醚则是可以作为汽车燃料的环保产品。 当前，我国的煤化工正逐渐步入一个快速发展的新时期，产业化 呼声空前高涨，并成为当今能源化工发展的热点。同时再加上我国众 多的中小型氮肥厂，其生产的原料就是煤，以及从中央到地方都在研 究和部署，煤化工工业是今后 20 年的重要发展方向，我国将成为世界 最大的煤化工业国家。 针对煤化工业的大力发展，煤化企业必定对熟悉煤化工艺和操作 流程的技术人员有大量的需求，东方仿真适时推出一系列煤化工仿真 教学培训软件――合成氨、甲醇、甲醚等仿真实习软件。该仿真系统 是以现有的计算机软硬件技术为基础，在深入了解化工生产各种过程、 设备、控制系统及其正常操作的条件下，开发出各种工段生产操作过 程动态模型，并设计出计算机易于实现而在传统教学与实践中无法实 现的各种培训功能，整合计算机技术、多媒体技术，模拟出与真实工 艺操作相近的全流程，从而为从事化工操作的各类人员提供一个操作 与试验的仿真培训系统，因此，该仿真系统也是针对化工专业学生进 行实习、实训时现场学习环境相对困难、无法动手操作，从而造成学 生对具体工艺流程及生产原理细节理解不深的一个解决办法。 通过建立动态数学模型实时模拟一些煤化装置的真实生产过程的 冷态开车、正常操作和正常停车、常见事故处理的现象和过程，再现 了一个离线的、能够亲自动手操作的仿真 Honeywell 公司 TDC3000 或
精馏操作基本知识 1、何为相和相平衡： 答：相就是指在系统中具有相同物理性质和化学性质的均匀部分，不同相之间往往有一个相界面，把不同的相分别开。系统中相数的多少与物质的数量无关。如水和冰混合在一起，水为液相，冰为固相。一般情况下，物料在精馏塔内是气、液两相。 在一定的温度和压力下，如果物料系统中存在两个或两个以上的相，物料在各相的相对量以及物料中各组分在各个相中的浓度不随时间变化，我们称系统处于平衡状态。平衡时，物质还是在不停地运动，但是，各个相的量和各组分在各项的浓度不随时间变化，当条件改变时，将建立起新的相平衡，因此相平衡是运动的、相对的，而不是静止的、绝对的。比如：在精馏系统中，精馏塔板上温度较高的气体和温度较低的液体相互接触时，要进行传热、传质，其结果是气体部分冷凝，形成的液相中高沸点组分的浓度不断增加。塔板上的液体部分气化，形成的气相中低沸点组分的浓度不断增加。但是这个传热、传质过程并不是无止境的，当气液两相达到平衡时，其各组分的两相的组成就不再随时间变化了。 2、何为饱和蒸汽压？ 答：在一定的温度下，与同种物质的液态（或固态）处于平衡状态的蒸汽所产生的压强叫饱和蒸汽压，它随温度的升高而增加。众所周知，放在杯子里的水，会因不断蒸发变得愈来愈少。如果把纯水放在一个密闭容器里，并抽走上方的空气，当水不断蒸发时，水面上方气相的压力，即水的蒸汽所具有的压力就不断增加。但是，当温度一定时，气相压力
最中将稳定在一个固定的数值上，这时的压力称为水在该温度下的饱和蒸汽压。 应当注意的是，当气相压力的数值达到饱和蒸汽压力的数值是，液相的水分子仍然不断地气化，气相中的水分子也不断地冷凝成液体，只是由于水的气化速度等于水蒸汽的冷凝速度，液体量才没有减少，气体量也没有增加，气体和液体达到平衡状态。所以，液态纯物质蒸汽所具有的压力为其饱和蒸汽压时，气液两相即达到了相平衡。 3、何为精馏，精馏的原理是什么？ 答：把液体混合物进行多次部分汽化，同时又把产生的蒸汽多次部分冷凝，使混合物分离为所要求组分的操作过程称为精馏。 为什么把液体混合物进行多次部分汽化同时又多次部分冷凝，就能分离为纯或比较纯的组分呢？对于一次汽化，冷凝来说，由于液体混合物中所含的组分的沸点不同，当其在一定温度下部分汽化时，因低沸点物易于气化，故它在气相中的浓度较液相高，而液相中高沸点物的浓度较气相高。这就改变了气液两相的组成。当对部分汽化所得蒸汽进行部分冷凝时，因高沸点物易于冷凝，使冷凝液中高沸点物的浓度较气相高，而为冷凝气中低沸点物的浓度比冷凝液中要高。这样经过一次部分汽化和部分冷凝，使混合液通过各组分浓度的改变得到了初步分离。如果多次的这样进行下去，将最终在液相中留下的基本上是高沸点的组分，在气相中留下的基本上是低沸点的组分。由此可见，多次部分汽化和多次部分冷凝同时进行，就可以将混合物分离为纯或比较纯的组分。 液体气化要吸收热量，气体冷凝要放出热量。为了合理的利用热量，我
甲醇精馏考试题 醇醚车间精馏考试题 1. 国标优等品甲醇要求游离酸含量小于等于多少？0.0015% 2. 国标优等品甲醇要求游离碱含量小于等于多少？0.0002% 3. 甲醇精馏污水中，甲醇含量要求控制小于多少？0.3% 4. 甲醇精馏污水的PH值要求控制在多少？9-11 5. 正常生产时，影响精馏塔操作的主要因素有哪些？ 答：①回流量②入料量③再沸器加热蒸汽量④入料组分⑤采出量⑥压力6. 正常生产时，影响精馏塔釜液位的主要因素有哪些？ 答：①回流量。②入料量。③精馏塔再沸器加热蒸汽量。④精馏塔操作压力。 ⑤精馏塔釜温度。⑥塔釜馏出液的排出量 7. 在精馏操作中，塔釜排放液中轻组分超标的主要原因是什么？ 塔釜温度低 8. 为什么预塔从上部进料？ 因为预塔主要是脱除轻组分的，从上部进料，有利于轻组分的脱除。 9.精馏工段的岗位任务是什么？ 主要任务是去除粗甲醇中所含的水分、二甲醚、烷烃、高级醇以及溶解气等杂质，从而得到符合GB338-2004标准的精甲醇产品，同时副产杂醇送至杂醇罐，甲醇废水送往生化处理。 10.常压塔都脱出何种物质？ 乙醇杂醇油精甲醇废水 11.为什么在启动离心泵时，要关闭出口阀？ 为了卸载电机负荷，避免由于电流过大而引起跳闸，甚至损坏设备。 12.在化工系统中，止回阀的作用是什么？ 用于阻止介质倒流。 13.精馏A系列中有几个液位遥控阀？各是什么？ 6个 LV405A006 预塔回流液位LV405A005 预塔釜液位阀LV405A008 加压塔釜液位LV405A010 常压塔釜液位阀LV405A009 加压塔回流槽液位阀LV405A011 常压塔回流槽液位阀 14. 精馏A系列有几个压力遥控阀？各是什么？ 2个PV405A006 预塔顶压力阀PV405A008 加压塔顶压力阀 15. 精馏A系列共有多少个遥控阀？温度遥控阀有几个？各是什么？ 15个3个 TV405A008 预塔底温度控制TV405A019 加压塔温度控制阀TV405A020 出装置的冷凝液阀 16. 精馏系统有2种类型的泵，各是什么泵？ 离心泵、往复泵
甲醇精馏工艺流程 由合成工序闪蒸槽来的粗甲醇在正常情况下直接进入本工序的粗甲醇预热器（E11101）预热至65℃后进入预精馏塔（T11101）（在非正常情况下，粗甲醇来自甲醇罐区粗甲醇储槽，经粗甲醇泵加压后进粗甲醇预热器预热。粗甲醇预热器的热源来自常压塔再沸器出来的精甲醇冷凝液温度。）预精馏塔（T11101）作用是除去溶解在粗甲醇中的气体和沸点低于甲醇的含氧有机物，以及C10以下的烷烃。预精馏塔顶部出来的甲醇蒸汽温度为73.6℃，压力为0.0448MPa，塔顶出来进入预塔冷凝器Ⅰ（E11103），塔顶蒸汽中所含的大部分甲醇在第一冷凝器中被冷凝下来，流入预塔回流槽（V11103)经预塔回流泵（P11102AB）打回流。未冷凝的少部分甲醇蒸汽，低沸点的组分和不凝气进入塔顶冷凝器Ⅱ（E11104）继续冷凝，冷凝液可进入网流槽也可作为杂醇采出，不凝气经排放槽中的脱盐水吸收其中的甲醇后放空排放。用不凝气的排放量控制预精馏塔（T11101）塔顶压力，排放槽吸收液达到一定浓度后作为杂醇送入杂醇储槽或返回粗甲醇储槽重新精馏。预塔再沸器（E11102）的热源采用0.5MPa的低压饱和蒸汽。蒸汽冷凝液回冷凝液水槽（V11112）经冷凝水泵（P11110AB）送往动力站循环使用。为中和粗甲醇中的少量有机酸，在配碱槽中加入定量固体NaOH配置碱溶液储存在配碱槽（V11101）中。经碱液泵（P11101AB）进入扬碱器（V11110AB）再进入预塔回流槽（V11103）经过预塔回流泵（P11102AB）沿预精馏塔（T11101）进料管线加入预塔，控制预塔塔釜溶液PH值为9—10，预精馏塔（T11101）塔釜维持一定液位，塔釜甲醇溶液经加压塔进料泵（P11103AB）加压后进入加压塔进料预热器（E11105）预热后的甲醇进入加压塔（T11102）进料口，塔顶出来的甲醇气体温度121℃压力约0.574MPa 进过常压塔再沸器（E11107）将甲醇冷凝下来，冷凝后的甲醇液进入加压塔回流槽（V11111）。回流槽中的甲醇一部分经加压塔回流泵（P11104AB）后打回流入加压精馏塔（T11102），其余部分经粗甲醇预热器（E11101）与粗甲醇换热降温后再经精甲醇冷却器（E11110）冷却作为产品送往精甲醇中间槽（V11106）。加压塔再沸器的热源采用0.5MPa饱和蒸汽，蒸汽冷凝液回冷凝液水槽（V11112）经P11110AB冷凝水泵送往动力站循环使用。 常压塔部分：加压精馏塔（T11102）塔釜维持一定液位，甲醇溶液靠自压进入常压精馏塔（T11103）进料口，从常压精馏塔（T11103）塔顶出来的甲醇蒸汽温度气体温度为66℃，压力为0.008MPa,经常压塔冷凝器（E11108）冷凝，冷凝下来的甲醇进入常压塔回流槽（V11104），一部分经常压塔回流泵（P11105AB）打回流进入精馏塔（T11103），其余作为产品进入精甲醇冷却器（E11110）冷却到40℃送往精甲醇中间槽（V11106）,另有一部分
甲醇钠车间操作规程 （碱法） 山东辛龙生物科技股份有限公司
1 岗位名称、任务、管辖范围 1.1岗位名称： 甲醇精馏及甲醇钠反应岗位。 1.2任务： 甲醇精馏及甲醇钠反应任务是：将氢氧化钠甲醇溶液在合成塔内与过量的无水甲醇反应生成甲醇钠甲醇溶液产品。形成的有水甲醇进入甲醇精馏塔进行精馏，制得的无水甲醇循环使用，精馏塔底的稀甲醇进入稀甲醇回收岗位，进一步脱水、回收甲醇。 1.3管辖范围： 包括甲醇钠合成塔、甲醇精馏塔、甲醇再沸器、甲醇冷凝器、合成塔甲醇再沸器、无水甲醇贮罐、甲醇钠产品储罐，无水甲醇输送泵，有关物料输送部分及其与上述各部分有关的仪表、管道和安全设施。 2 岗位定员及分工 岗位定员：9人 岗位分工：中控6人，巡检取样3人。 3岗位在生产过程中的地位和作用 甲醇精馏塔：提取无水甲醇，辅助甲醇钠反应岗位。 甲醇钠合成塔：NaOH与甲醇反应生产甲醇钠甲醇溶液。 4 工艺信息 4.1 工艺流程图及工艺过程简述 甲醇钠工艺流程方框图： Na OH 反应精馏蒸馏CH3OH CH3ONA 水（H2O） 工艺过程简述：
沉淀合格后的氢氧化钠甲醇溶液与精馏脱水后的无水甲醇反应生产甲醇钠甲醇溶液和水份，生产的水份由过量的甲醇气体从合成塔顶部带入精馏塔底提纯循环利用，部分稀甲醇由精馏塔底部排出进入稀甲醇回收系统回收利用。 4.2 化学反应方程式 CH3OH+Na OH CH3ONA+H2O 4.3岗位工艺指标一览表 工艺过 程 项目工艺参数-- 配制碱液 甲醇钠含水量≤1.5% 醇碱液含量18-20% 静置时间≮24小时 溶液温度55-60℃ Ⅰ套Ⅱ套Ⅲ套 再沸器蒸汽压力0.02-0.10MP a 0.02-0.08MPa 0.02-0.10MPa 精馏塔压力（监 视） 0.02-0.06MP a 0.02-0.04MPa 0.02-0.06MPa 塔顶至塔地温度66-90℃66-90℃66-90℃ 甲醇精馏 分流量7.5-8.5m3/h 4.5-5.5m3/h 7.5-8.5m3/h 回流量11.5-12.5m3/ h 8.5-9.5m3/h 11.5-12.5m3/h 精馏甲醇含水量＜0.04%＜0.04%＜0.04% 塔底液相含水量≯35%≯35%≯35% 甲醇钠合成汽化器蒸汽压力0.1-0.3MPa 0.1-0.3MPa 0.1-0.3MPa 塔底蒸汽压力0.1-0.6MPa 0.1-0.6MPa 0.1-0.6MPa 塔顶至塔地温度85-110℃85-105℃85-110℃ 馏出甲醇含水量 2.0% 2.0% 2.0% 碱液喷淋量1600-2400L/ h 1000-1600L/h 1600-2400L/h
影响精馏操作的主要因素 1．物料平衡的影响和制约 根据精馏塔的总物料衡算可知，对于一定的原料液流量F和组成xF，只要确定了分离程度xD 和xW，馏出液流量D和釜残液流量W也就被确定了。 采出率D/F: D/F=(xF-xW)/(xD-xW) 不能任意增减，否则进、出塔的两个组分的量不平衡，必然导致塔内组成变化，操作波动，使操作不能达到预期的分离要求。 在精馏塔的操作中，需维持塔顶和塔底产品的稳定，保持精馏装置的物料平衡是精馏塔稳态操作的必要条件。通常由塔底液位来控制精馏塔的物料平衡。 2、塔顶回流的影响 回流比是影响精馏塔分离效果的主要因素，生产中经常用回流比来调节、控制产品的质量。当回流比增大时，精馏产品质量提高； 当回流比减小时，xD减小而xW增大，使分离效果变差。 回流比增加，使塔内上升蒸汽量及下降液体量均增加，若塔内汽液负荷超过允许值，则可能引起塔板效率下降，此时应减小原料液流量。 调节回流比的方法可有如下几种。 （1）减少塔顶采出量以增大回流比。 （2）塔顶冷凝器为分凝器时，可增加塔顶冷剂的用量，以提高凝液量，增大回流比。 （3）有回流液中间贮槽的强制回流，可暂时加大回流量，以提高回流比，但不得将回流贮槽抽空。 必须注意，在馏出液采出率D/F规定的条件下，籍增加回流比R以提高xD的的方法并非总是有效。 加大操作回流比意味着加大蒸发量与冷凝量，这些数值还将受到塔釜及冷凝器的传热面的限制。 3．进料热状况的影响
当进料状况（xF和q）发生变化时，应适当改变进料位置，并及时调节回流比R。一般精馏塔常设几个进料位置，以适应生产中进料状况，保证在精馏塔的适宜位置进料。如进料状况改变而进料位置不变，必然引起馏出液和釜残液组成的变化。 进料情况对精馏操作有着重要意义。常见的进料状况有五种，不同的进料状况，都显著地直接影响提馏段的回流量和塔内的汽液平衡。 精馏塔较为理想的进料状况是泡点进料，它较为经济和最为常用。 对特定的精馏塔，若xF减小，则将使xD和xW均减小，欲保持xD不变，则应增大回流比。 4．塔釜温度的影响 釜温是由釜压和物料组成决定的。精馏过程中，只有保持规定的釜温，才能确保产品质量。因此釜温是精馏操作中重要的控制指标之一。 提高塔釜温度时，则使塔内液相中易挥发组分减少，同时，并使上升蒸汽的速度增大，有利于提高传质效率。 如果由塔顶得到产品，则塔釜排出难挥发物中，易挥发组分减少，损失减少； 如果塔釜排出物为产品，则可提高产品质量，但塔顶排出的易挥发组分中夹带的难挥发组分增多，从而增大损失。 在提高温度的时候，既要考虑到产品的质量，又要考虑到工艺损失。一般情况下，操作习惯于用温度来提高产品质量，降低工艺损失。 当釜温变化时，通常是用改变蒸发釜的加热蒸汽量，将釜温调节至正常。 当釜温低于规定值时，应加大蒸汽用量，以提高釜液的汽化量，使釜液中重组分的含量相对增加，泡点提高，釜温提高。 当釜温高于规定值时，应减少蒸汽用量，以减少釜液的汽化量，使釜液中轻组分的含量相对增加，泡点降低，釜温降低。 此外还有与液位串级调节的方法等。 5．操作压力的影响 塔的压力是精馏塔主要的控制指标之一。在精馏操作中，常常规定了操作压力的调节范围。塔压波动过大，就会破坏全塔的气液平衡和物料平衡，使产品达不到所要求的质量。
煤气化制甲醇工艺流程 1 煤制甲醇工艺 气化 a）煤浆制备 由煤运系统送来的原料煤干基（<25mm）或焦送至煤贮斗，经称重给料机控制输送量送入棒磨机，加入一定量的水，物料在棒磨机中进行湿法磨煤。为了控制煤浆粘度及保持煤浆的稳定性加入添加剂，为了调整煤浆的PH值，加入碱液。出棒磨机的煤浆浓度约65%，排入磨煤机出口槽，经出口槽泵加压后送至气化工段煤浆槽。煤浆制备首先要将煤焦磨细，再制备成约65%的煤浆。磨煤采用湿法，可防止粉尘飞扬，环境好。用于煤浆气化的磨机现在有两种，棒磨机与球磨机；棒磨机与球磨机相比，棒磨机磨出的煤浆粒度均匀，筛下物少。煤浆制备能力需和气化炉相匹配，本项目拟选用三台棒磨机，单台磨机处理干煤量43～ 53t/h，可满足60万t/a甲醇的需要。 为了降低煤浆粘度，使煤浆具有良好的流动性，需加入添加剂，初步选择木质磺酸类添加剂。 煤浆气化需调整浆的PH值在6～8，可用稀氨水或碱液，稀氨水易挥发出氨，氨气对人体有害，污染空气，故本项目拟采用碱液调整煤浆的PH值，碱液初步采用42％的浓度。 为了节约水源，净化排出的含少量甲醇的废水及甲醇精馏废水均可作为磨浆水。 b）气化 在本工段，煤浆与氧进行部分氧化反应制得粗合成气。 煤浆由煤浆槽经煤浆加压泵加压后连同空分送来的高压氧通过烧咀进入气化炉，在气化炉中煤浆与氧发生如下主要反应： CmHnSr+m/2O2—→mCO+（n/2-r）H2+rH2S CO+H2O—→H2+CO2 反应在6.5MPa（G）、1350～1400℃下进行。 气化反应在气化炉反应段瞬间完成，生成CO、H2、CO2、H2O和少量CH4、H2S等气体。 离开气化炉反应段的热气体和熔渣进入激冷室水浴，被水淬冷后温度降低并被水蒸汽饱和后出气化炉；气体经文丘里洗涤器、碳洗塔洗涤除尘冷却后送至变换工段。 气化炉反应中生成的熔渣进入激冷室水浴后被分离出来，排入锁斗，定时排入渣池，由扒渣机捞出后装车外运。 气化炉及碳洗塔等排出的洗涤水（称为黑水）送往灰水处理。 c）灰水处理 本工段将气化来的黑水进行渣水分离，处理后的水循环使用。 从气化炉和碳洗塔排出的高温黑水分别进入各自的高压闪蒸器，经高压闪蒸浓缩后的黑水混合，经低压、两级真空闪蒸被浓缩后进入澄清槽，水中加入絮凝剂使其加速沉淀。澄清槽底部的细渣浆经泵抽出送往过滤机给料槽，经由过滤机给料泵加压后送至真空过滤机脱水，渣饼由汽车拉出厂外。 闪蒸出的高压气体经过灰水加热器回收热量之后，通过气液分离器分离掉冷凝液，然后进入变换工段汽提塔。 闪蒸出的低压气体直接送至洗涤塔给料槽，澄清槽上部清水溢流至灰水槽，由灰水泵分别送至洗涤塔给料槽、气化锁斗、磨煤水槽，少量灰水作为废水排往废水处理。 洗涤塔给料槽的水经给料泵加压后与高压闪蒸器排出的高温气体换热后送碳洗塔循环
1 岗位生产任务及意义 (1) 2 生产原理和工艺流程 (1) 2.1精馏原理 (1) 2.2工艺流程 (2) 3 生产操作方法 (3) 3.1正常生产时操作方法 (3) 3.2单体设备的开停车与倒车 (5) 3.3系统开车与停车 (6) 3.4停车 (8) 4 建立以岗位责任制为中心的八项管理制度 (9) 5 不正常情况及事故处理 (9) 6 安全技术要点及保安措施 (13) 7 附表 (13) 7.1设备名称代号规格性能一览表 (13) 7.2分析化验项目频次表 (20) 7.3仪表自调一览表 (20) 7.4现场仪表一览表 (21) 7.5DCS系统仪表一览表 (23)
1 岗位生产任务及意义 本岗位的任务就是脱除粗甲醇中的二甲醚等轻组分及水、乙醇等其它重组分，生产美国AA级和GB338—92高纯度级的精甲醇，经中间贮槽送往甲醇罐区，同时副产杂醇油及预塔轻馏分。废水经气提塔处理达到排放标准排放。本操作法规定了甲醇精馏岗位的生产任务，生产原理和工艺流程，正常生产操作方法和工艺指标，系统的开车与停车，异常情况及处理，安全技术要点及保安措施等内容。 本操作法适用于甲醇精馏岗位和总控岗位的工艺操作技术。 2 生产原理和工艺流程 2.1 精馏原理 甲醇精馏是根据在相同温度下，同一液体混合物中不同组分的挥发度不同,经多次部分气化和多次部分冷凝最后得到较纯的组分，实现混合物分离的操作过程。如图： 轻组分Y和重组分X混和液X f进入第一分离器，若将第一级溶液部分气化得到气相产品冷凝液，然后再将冷凝液在第二级分离器中部分气化，再经第二级冷凝器冷凝得溶液中的组分Y2必大于Y1，这种部分气化，这种部分气化部分冷凝的次数（即级数）越多，所得轻组分Y浓度越高，最后几乎可得到纯态的易挥发组分.同理，若将从各分离器所得溶液产品进行多次部分气化和分离，那么这种级数愈多，得到的溶液组分X浓度越高，最后可得到几乎纯态的难挥发组分。 就是根据这种原理，每一塔数相当一级分离器，经多次的部分气化和冷凝，会在预精馏塔中将粗甲醇中的轻组分从塔顶中除去,在加压塔和常压塔中，在塔顶得到较高纯度的精甲醇，常压塔底排出精馏残液。 给料就是在塔的适当位置将物料加入塔内,塔顶设有冷凝器,将塔顶甲醇蒸汽冷凝为液体,一部分作为回流液,一部分作为产品采出。在塔底部装有再沸器提供热量，这样蒸汽沿塔
甲醇精馏问答
1、精馏的目的(为什么要进行精馏)? 由于合成反应条件如温度、压力、催化剂等的作用使合成反应偏离主反应方向生成各种付产物，成为甲醇中的杂质，甲醇作为有机化工原料，须要有较高的纯度，所以为了获得高纯度的甲醇，进行精馏除去杂质。 2、粗醇中的主要杂质有哪些?在精馏过程中如何脱除? 杂质脱除方法 醚类物质(一、二甲醚) 精馏(预塔) 胺类物质(一、二、三甲胺) 先加NaoH使其生 成游离胺，再精馏除去(预塔) 高沸点物质精馏(主塔) 水精馏(主塔) 烷烃类物质萃取(预塔、油分) 无机杂质主塔底部(残液排放) 3、精甲醇的生产原理 利用粗醇中各组分挥发度的不同，首先在予塔中脱轻馏分，利用萃取原理在予塔中加入软水(或稀醇水)，使各种难溶于水的轻有机馏分有效地分离出去，在油分中加入萃取用稀醇水或软水，使不溶于水的有机物蒸馏分有效地分离出水，然后利用甲醇与水及其它有机组分沸点不同，再在主精馏塔中进行精馏，在塔中上部得到合格的精甲醇，在塔底排出含大量水的残液。 4、为什么预塔的工作效率往往在主塔中反映出来? 由于主塔顶几乎是将所有的蒸汽全部冷凝，没有脱除低沸点杂质的能力，如果予塔脱除轻组分不完全会造成主塔温度波动，产品质量不合格。 5、预后醇有哪些指标，各是多少，控制予后比重有何意义。 指标：予后醇比重控制在0.84-0.87g／cm3 PH：7—9
T：75—80℃ 甲醇 75％左右 意义：予后醇比重控制在0.84-0.87 g／cm3左右，是含CH3OH为70％的甲醇水溶液，可增大各馏分之间的相对挥发度，有利于各轻重组分之间的分离。 6、为什么要控制予塔冷凝放空温度? 因为予塔是脱除低沸点杂质的，予塔冷凝放空温度应满足沸点低于甲醇的物质全部放掉的要求，使冷凝回流液中不再含有低沸点杂质，防上轻组分带入主塔，影响产品质量。 7、预塔冷凝放空温度一般控制在多少?温度过低或过高有何不利影响? 温度：45—55℃ 温度过高，虽有利于轻组分充分排放，但也会使气体中甲醇含量增加造成浪费。如过低，轻组分得不到放空，影响精馏效果。 8、精馏塔在开车前应做的准备工作主要有： ①检查水、电、气（空气、氮气）、汽（水蒸汽）是否符合工艺要求； ②传动设备是否备而待用； ③设备、仪表、安全设施是否齐全好用； ④所用的阀门要处于关闭状态； ⑤各水冷凝（冷却）器要通少量的水预冷，加热釜要通少量的蒸汽预热； ⑥设备内的氧含量应符合投料的要求； ⑦做好前后工段（或岗位）的联系工作，特别要联系好原料的来源供应及产品的贮存、运送，同时化验室准备取样分析。 9、精馏塔在开车时应注意些什么？ （1）接到开车命令后，马上与有关岗位联系，进行开车。 （2）严格遵守工艺规程，岗位操作法，加强巡回检查。 （3）精心调节。进料要求平稳，塔釜见液面后按其升温速度缓慢升温至工艺指标。随着塔压力的升高，逐渐排除塔内的惰性气体，并逐渐加大塔顶冷凝器的冷剂量，当回流液槽的液面达1/2以上时，开始打回流。当釜液面达2/3时，可根据釜温的情况，决定是否采出釜液或减少以至停止塔的进料量，但是一
精馏塔操作要点 1）进料口偏高。降低进料口。 a) 对塔进行加热和冷却，使其接近操作温度。 全回流操作开车办法对于下属两种情况不大合适，或需采取一些措施： b) 向塔中加入原料。 2）、回流比偏高; 降低回流比。 （二）精馏塔的停车步骤一般为： 1）、进料组分变化，重组分偏高; 调整进料组分。 塔板上流体分布不良填料效率太低 1）、进料组分变化，轻组分偏高。提高进料口或调整进料组分。 全回流操作 填料层中流体分布不良局部效率损失 g) 对塔的操作条件和参数逐步调整，使塔的负荷，产品质量逐步又尽快地达到正常操作值，转入正常操作。开车是生产中十分重要的环节，目标是缩短开车时间，节省费用，辟免可能发生的事故，尽快取得合格产品（1）气体通过塔板上孔道的流速需足够大，能阻止液体从孔道中泄漏，使液体横流过塔板，越过溢流堰到达降液管。 对回流比大的高纯度塔，全回流开车有很大吸引力，文献中建议乙烯精馏塔和丙烯精馏塔采取此开车办法，因为这类塔从开车到操作稳定需较长时间，全回流时塔中状况与操作状况比较接近。对于回流比小或很易开车的塔，则往往无必要采取全回流开车办法。 3）、再沸器加热效果不好; 检查再沸器。 （3）降液管必须被液体封住，即将液管中液层高必需大于降液管的底隙。 现象处理办法 a) 制定出合理的开车步骤，时间表和必须的预防措施；准备好必要的原材料和水电汽供应；配备好人员编制，并完成相应的培训工作等。 f) 开启塔顶冷凝器和开启再沸器和各种加热器的热源，各种冷却器的冷源。 塔板开孔率低（或高） 6）、灵敏点温度偏高。降低灵敏点温度。 b) 此时，塔的结构必须符合设计要求，塔中整洁，无固体杂物，无堵塞，并清除了一切不应存在的物质，例如塔中含氧量和水分含量必须符合规定；机泵和仪表调试正常；安全措施已调整好。 精馏塔开停车 （2）气体一开始流经降液管的汽速需足够小，使液体越过溢流堰后能降落并通过降液管。 1.处理能力受限制 塔板/填料损坏控制不稳定 填料效率太低板效率太低 c) 排放塔中存液。 停车也是生产中十分重要的环节，当装置运转一定周期后，设备和仪表将发生各种各样的疑问，继续维持生产在生产能力和原材料消耗等方面已经达不到经济合理的要求，还蕴含着发生事故的潜在危险，于是需停车进行检修，要实现装置完全停车，尽快转入检修阶段，必须做好停车准备工作，制定合理的停车步骤，预防各种可能出现的疑问。 进料中某组份缺乏 产生不希望的化学反应 (一)开停车一般步骤 过早液泛过量雾沫夹带 分离率不高 局部损坏泵损坏灾难性事故 2）、进料口偏低; 提高进料口。
甲醇精馏系统中常见问题处理 新能凤凰能源有限公司一期360kt/a甲醇装置以煤为原料，采用华东理工大学自主开发的具有自主知识产权的对置式四喷嘴高压气化工艺制气，其精馏装置采用三塔精馏工艺。根据近几年的运行情况，发生了多次精甲醇产品酸度高、碱度高等质量事故，现就存在的问题及改进情况进行总结。 1、工艺流程 由甲醇合成膨胀槽来直接进料或由粗甲醇槽来的粗甲醇，经预塔进料泵加压后进入粗甲醇预热器，由蒸汽冷凝液加热后送入预精馏塔(简称预塔)，经预塔一级冷凝器将大部分甲醇蒸气冷凝，然后送往预塔回流槽。预塔塔底来的预后甲醇，经加压塔进料泵加压后由加压塔进料预热器预热后送至加压精馏塔(简称加压塔)。加压塔塔顶甲醇蒸气进入常压精馏塔(简称常压塔)再沸器作为常压塔的塔底热源，甲醇蒸气本身被冷凝成液体后进入加压塔回流槽，一部分由加压塔回流泵加压后回流至加压塔塔顶，其余经精甲醇冷却器冷却后作为产品送入精甲醇贮槽。由加压塔塔底排出的甲醇溶液减压后送至常压塔，常压塔塔顶排出的甲醇蒸气经常压塔冷凝器冷却后，气液混合物进入常压塔回流槽，甲醇液体经常压塔回流泵加压，一部分作为回流送入常压塔顶部，其余作为产品送往精甲醇计量槽。 2、精甲醇产品酸度高 2．1预塔不凝气温度的控制 预塔不凝气温度的控制在三塔精馏流程中尤为关键，预塔的主要作用是脱除二甲醚、甲醛、一甲胺、二甲胺、三甲胺、乙醛、甲酸甲酯等轻组分。 这些低沸点物质，在预精馏塔中以汽液两相互存，并且有些物质极易溶于水，与水形成较稳定的酸性溶液;有些物质在溶于水后会发生水解，如甲酸甲酯、乙酸乙酯在溶于水后生成甲酸、乙酸。因此，不凝气温度的高低决定着轻组分脱除的效果，进而影响到主精馏塔精甲醇的酸度。 在原始设计中，预塔不凝气温度应控制在≥38℃;而在实际运行中，发现在此温度下有些酸性物质难以
中国矿业大学银川学院 本科毕业设计 （15届） 题目年产8万吨甲醇精馏装置 工艺设计 系别化学工程系 专业班级化学工程与工艺（2）班 学生姓名曾豪 指导教师苗泽凯 教务处制 2015年4月25日
中文题目：年产8万吨甲醇精馏装置工艺设计毕业设计共54页 图纸共 4张 说明书共1页 完成日期：15年05月01日 答辩日期：15年05月16日
摘要 本设计是对年产8万吨甲醇精馏装置工艺设计，长期以来，甲醇都是被作为农药，医药，染料等行业的工业原料，但随着科技的进步与发展，甲醇将被应用于越来越多的领域，为了使甲醇的利用更有竞争力，以便得到更纯度的甲醇而设计，设计中所采用的方法，归纳统计法、逐板计算法、演绎推理法。 本设计是以板式塔作为气液传质设备进行原料的分离，通过对精馏工艺进行物料衡、热量衡算、附属设备的选型计算，得到工艺数据从而绘制精馏塔的负荷性能图，确定操作线，分析结果确定设计是否符合要求。 本设计进料组成：水含量58.5%（摩尔分数，下同），甲醇含量41.7%；塔釜产品组成：水含量0.1%，甲醇含量99.9%。通过设计得到的结论：泡点进料，精馏塔塔径2.6m，塔高26.91m,理论塔板数为19块，实际塔板数为38块，其实实际塔板数精馏段为21块，提馏段为17块，从第22块开始进料，全塔效率46.6%。 本设计通过各工段的计算、分析、绘图，结果基本符合设计要求。 关键词：甲醇；精馏段；提馏段；板式塔；性能图。
目录 1 概述 (7) 1.1甲醇的生产现状及应用 (7) 1.2甲醇的合成方法及工艺 (7) 1.2.1甲醇的合成所用的原料 (7) 1.2.2甲醇合成方法 (7) 1.2.3甲醇的生产工艺及进展 (8) 1.3甲醇的精馏工艺 (8) 2 设计任务 (9) 2.1设计内容 (9) 2.2本设计所选的工艺流程 (9) 2.3操作条件的选择 (10) 2.4设计依据 (11) 3 精馏工段的物料衡算 (12) 3.1预塔的物料衡算 (12) 3.1.1预塔进料 (12) 3.1.2预塔出料 (12) 3.2加压塔的物料衡算 (13) 3.2.1加压塔进料 (13) 3.2.2加压塔出料 (13) 3.3常压塔的物料衡算 (13) 3.3.1常压塔进料 (13) 3.3.2常压塔出料 (13) 4 精馏常压塔工艺计算 (15) 4.1常压塔参数及精馏条件的计算 (15)