设计实验混合酸的测定
盐酸和磷酸
SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#
设计实验混合酸的测定（盐酸、磷酸）
班级：姓名：同组人：题目：混合酸的测定（盐酸、磷酸）
实验目的：1、学习混酸的分析方法。
2、掌握双指示剂法测定 HCl 和 H
3PO
4
混合物中各组分的原理和方法。
实验原理：HCl 与 H3PO4混合溶液，用 NaOH 标准溶液滴定，取一份溶液加入甲基橙指示剂，
当甲基橙变色时，HCl 全部被 NaOH 中和，而 H
3PO
4
只被滴定到 NaH
2
PO
4
，这时共用去 NaOH 标准
溶液的体积是 V
1，此时反应为： HCl+NaOH=NaCl+H
2
O 再加入酚酞指示剂，滴定至酚酞变色时，共
用去 NaOH 标准溶液的体积是 V
2，此时的反应为：，H
3
PO
4
+2NaOH=Na
2
HPO
4
， HCl 消耗 NaOH 标准
溶液的体积为 V
1； H
3
PO
4
消耗 NaOH 标准溶液的体积(百里酚酞变色时) 为v1-V2。
实验仪器：碱式滴定管，锥形瓶，移液管，量筒，250ml容量瓶，100ml容量瓶
实验试剂：甲基橙，酚酞，NaoH药品，混合酸
实验内容：
1，L NaoH的配制
用台秤称取约固体NaOH于500mL的烧杯中，加入适量去离子水，稀释至500ml，边加边搅拌使其完全溶解，转入塑料试剂瓶中，摇匀备用。
2，L NaOH的标定
在称量瓶中以差减法称量邻苯二甲酸氢钾约为份于100ml小烧杯中，加入40-50ml 蒸馏水溶解。溶解完后转入250ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。
用移液管移取邻苯二甲酸氢钾于250ml锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂，充分摇匀，用已配好的NaOH溶液滴定，待锥形瓶中颜色有无色变为微红色且半分钟不褪色为终点，记下读数，平行实验2-3次，计算NaOH的浓度。
3，混合酸的测定
移液管取混酸加入1滴甲基橙指示剂）用NaoH标液滴定当溶液颜色由红变黄时记下此时体积为V1再向里加入1滴酚酞用NaoH标液滴定当溶液由黄变为橙时记下此时体积为V2。
数据记录和结果处理：（这个自己根据实验数据写就行了）
实验讨论：
1、实验中能否用甲基红作为指示剂
答：酚酞指示剂变色范围是—，甲基红指示剂变色范围是—，甲基橙是—，不能用甲基红做指示剂。
2．本实验选择指示剂的根据是什么
氢氧化钠标准溶液的标定 及盐酸溶液浓度的测定 一、实验目的 1．掌握电子天平的使用方法，用剃减法称取碳酸钠试样一份。称量次数不超过3次。 2．正确掌握容量仪器的使用方法。 3．正确地记录数据，运用公式计算结果，评价结果的精密度（用相对偏差表示）。 二、实验原理 氢氧化钠易吸收CO2和水，不能用直接法配制标准滴定溶液，应先配成近似浓厚度的溶液，再进行标定。以酚酞作指示剂，由无色变为浅粉红色30s不褪为终点。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管50ml一支、滴定台、蝴蝶夹、锥形瓶250ml二只、容量瓶250ml一只、量筒100ml一只、烧杯250ml一只、搅棒一个、滴管一个、移液管25ml一支。 试剂：氢氧化钠固体（分析纯）、邻苯二甲酸氢钾固体（基准物）、酚酞指示剂（2g/l）。 四、实验步骤 1．氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的制备： 称取4g固体氢氧化钠，加适量水（新煮沸的冷蒸馏水）溶解，倒入具有橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至1000ml，摇匀，备用。2．氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的标定： 用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾二份，每份0.4-0.5g，分别放在250mL锥形瓶中，加入50mL水溶解，加2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色，并保持30秒钟不退色为终点。记下所消耗氢氧化钠标准溶液体积。计算氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的精确浓度。 3．盐酸浓度的测定： 精密移取盐酸溶液25.00mL，加入酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色，并保持
30秒钟不退色为终点。记下所消耗氢氧化钠标准溶液体积。计算盐酸溶液的精确浓度。 五、数据处理 氢氧化钠标准溶液的标定 盐酸溶液的浓度
设计实验混合酸的测定（盐酸、磷酸） 班级：姓名：同组人： 题目：混合酸的测定（盐酸、磷酸） 实验目的：1、学习混酸的分析方法。 2、掌握双指示剂法测定HCl 和H3PO4混合物中各组分的原理和方法。 实验原理：HCl 与H PO4混合溶液，用NaOH 标准溶液滴定，取一份溶液加入甲基 3 橙指示剂，当甲基橙变色时，HCl 全部被NaOH 中和，而H3PO4 只被滴定到NaH2PO4，这时共用去NaOH 标准溶液的体积是V1，此时反应为：HCl+NaOH=NaCl+H2O 再加入酚酞指示剂，滴定至酚酞变色时，共用去NaOH 标准溶液的体积是V2，此时的反应为：，H3PO4+2NaOH=Na2HPO4，HCl 消耗NaOH 标准溶液的体积为V1；H3PO4消耗NaOH 标准溶液的体积(百里酚酞变色时) 为v1-V2。 实验仪器：碱式滴定管，锥形瓶，移液管，量筒，250ml容量瓶，100ml容量瓶 实验试剂：甲基橙，酚酞，NaoH药品，混合酸 实验内容： 1，0.1mol/L NaoH的配制 用台秤称取约2.0g固体NaOH于500mL的烧杯中，加入适量去离子水，稀释至500ml，边加边搅拌使其完全溶解，转入塑料试剂瓶中，摇匀备用。 2，0.1mol/L NaOH的标定 在称量瓶中以差减法称量邻苯二甲酸氢钾约为2.0g1份于100ml小烧杯中，加入40-50ml 蒸馏水溶解。溶解完后转入250ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。 用25.00ml移液管移取邻苯二甲酸氢钾于250ml锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂，充分摇匀，用已配好的NaOH溶液滴定，待锥形瓶中颜色有无色变为微红色且半分钟不褪色为终点，记下读数，平行实验2-3次，计算NaOH的浓度。 3，混合酸的测定 移液管取25.00ml混酸加入1滴甲基橙指示剂）用NaoH标液滴定当溶液颜色由红变黄时记下此时体积为V1再向里加入1滴酚酞用NaoH标液滴定当溶液由黄变为橙时记下此时体积为V2。 数据记录和结果处理：（这个自己根据实验数据写就行了） 实验讨论： 1、实验中能否用甲基红作为指示剂？ 答：酚酞指示剂变色范围是8.0—9.6，甲基红指示剂变色范围是4.4—6.2，甲基橙是3.1—4.4，不能用甲基红做指示剂。 2．本实验选择指示剂的根据是什么？
太原师范学院 设计性实验报告 题目：盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定课程名称：分析化学实验 姓名： 学号： 系别： 专业： 班级： 指导教师（职称）： 实验学期：至学年学期
盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定 ﹙化学系,化学, ,学号﹚ 摘要本实验是为了培养学生对分步滴定实验的协调控制能力。HCl-NH4Cl混合溶液中，HCl是强酸，可以直接准确滴定【1】；NH4+（CKa <10-8）的酸性太弱，可以用甲醛法【2】滴定。加入甲醛溶液将NH4+强化，使其生成（CH2）6N4H+及H+，就可用NaOH标准溶液直接滴定，。先用甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液滴 定至溶液由红色变为橙色即为终点；在此溶液中加入一定量的甲醛，用酚酞作指示剂，继续用NaOH标准溶液滴定至终点，及溶液由红色逐渐变为橙色直至黄色，然后又出现为橙色保持半分钟不褪色。平行滴定三份。根据试样量和NaOH标准溶液用量便可计算出HCl和NH4Cl各组分的浓度。该方法简便易操作，且准确度高。关键词盐酸-氯化铵混合溶液，甲醛法，酸碱滴定法，指示剂 1引言 通过查阅国内外相关资料可知测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的三种常用方法有： 第一种方案【3】：先取一份溶液用NaOH标准溶液直接滴定，并以酚酞为指示剂，根据反应过程中消耗的NaOH溶液体积即可求出HCl的量；另取一份溶液用沉淀滴定法，用AgNO3溶液滴定并以K2CrO4为指示剂，待反应终止后将沉淀洗涤干净，干燥后在分析天平上准确称量沉淀的质量及可求出HCl和NH4Cl的总量。这种方案的缺点是实验操作繁琐而Cl-可能沉淀不完全，误差较大。 第二种方案【4】是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热使NH4+全部转化为氨气，再用过量的HCl吸收NH3，最后用NaOH标准溶液反滴定剩余的HCl。根据反应过程中消耗的HCl和NaOH标准溶液即可求出NH4+的量；另取一份溶液用NaOH溶液体积即可求出HCl的量。此方法的缺点是生成的NH3不能被完全吸收导致测量结果偏小，且不易操作。 第三种方案【5】：用连续滴定法，取一份溶液用NaOH标准溶液滴定并用甲基橙作指示剂，待指示剂变色时停止滴定；然后加入酚酞作指示剂继续滴定至溶液
数模混合设计 实验报告 作者：竹叶听筝 时间：2012年12月05日课程题目：声光报警系统
摘要：声光报警器在实际的生活中可以见到许多，运用于生活的许多方面。声光报警电路可作为防盗装置，在有情况时它通过指示灯闪光和蜂鸣器鸣叫，同时报警。声光报警器可用在危险场所，通过声音和光信号向人们发出示警信息。 Abstract: sound and light alarm can be seen in real life many, used in many aspects of life. Sound and light alarm circuit can be used as anti-theft device, when it lights flash and buzzer tweet, alarm at the same time. Sound and light alarms can be used in hazardous locations, issued a warning to people through sound and light signals. 关键词：报警器声音光信号示警 1、设计原理 根据设定的基准报警电压。当输入电压超出报警值时发出声和光报警信号。当输入电压信号减小恢复到报警值以下时，要求有一定的回程余量才能撤销报警信号。也就是要实现电压信号的迟滞比较功能。LED灯闪烁，蜂鸣器报警。 2、方案比较 方案一：通过单片机控制进行AD采样计算，当采样电压超过，设定输入电压时，通过单片机控制LED闪烁，蜂鸣器报警，当输入电压小于设定Vh电压时，单片机撤销报警信号。此方案性能稳定，思路清晰，但性价比不高，涉及微处理器，以及软件编程，开发难度较大。 方案二:采用LM311滞回比较器，比较输入电压值，当大于设定电压时，比较器输出端为高电平，通过光电耦合器，进行传递信号，通过555定时器输出1HZ频率脉冲，是LED灯闪烁，同时蜂鸣器报警，当输入电压小于阈值电压时，LM311输入低电平，撤销报警信号。此方案采用纯硬件方法实现神声光报警，具有成本低，调试容易且通过光耦合器进行数字电路和模拟电路的隔离，同样也具有较高的稳定性。三、系统总体方案描述
HCl 标准溶液的标定及碳酸钠含量的测定 一、实验目的 1．掌握酸式滴定管的使用及滴定分析的基本操作。 2．学习HCl 标准溶液的配制与标定。 3．掌握用递减法精密称取碳酸钠试样一份。称量次数不超过3次。 4．正确掌握容量仪器的使用方法。 5．正确的记录数据，运用公式计算碳酸钠含量的结果，评价结果的精密度（用相对平均偏差表示）。 二、实验原理 市售盐酸试剂密度为 1.19g/ml ，含量37%，其浓度约为12mol/l 。浓盐酸易挥发，不能直接配制成准确浓度的盐酸溶液。因此，常将浓盐酸稀释成成需近浓度，然后用基准物质进行标定。 标定HCL 溶液常用的基准物质是无水碳酸钠，反应为： 223222CO O H NaCl HCl CO Na ++=+ 以甲基橙作指示剂，用HCL 溶液滴定至溶液显橙色为终点；用甲基红—溴甲酚绿混合指示剂时，终点由绿色变为暗红色。 HCl HCl V M m C 碳酸钠碳酸钠10002??= 三、仪器与试剂 1．仪器：250ml 锥形瓶3个、酸式滴定管、电子分析天平、烧杯、100ml 量筒、100ml 容量瓶、搅棒、25ml 移液管、250ml 锥形瓶、50ml 酸式滴定管、滴定台、蝴蝶夹。 2．试剂：0.10mol ·L -1HCl 溶液、无水碳酸钠、甲基橙指示剂溶液（1g/l ）、0.1mol/lHCl 标准溶液、碳酸钠、甲基橙指示剂。 四、实验步骤 1．HCl 标准溶液的配制 根据2211V C V C =的稀释定律，配制11.0-?l mol 的盐酸标准液 在通风橱内用洁净的小量筒量取市售浓HCl 4.2~4.5mL ，倒入盛水的烧杯中，搅拌、冷却后移入500mL 试剂瓶中，加水稀释至500mL 左右，盖上玻璃塞，摇匀。
盐酸标准溶液浓度的标定及碱灰中总碱度 的测定实验报告 摘要：练习了配制盐酸，以Na２CO3为基准物质标定盐酸,并以该盐酸滴定来测定碱灰总碱度的实验操作。熟悉了滴定操作,学习了将酸碱滴定运用于实际测定的方法. 关键词:标定盐酸酸碱滴定碱灰总碱度测定 1、综述：标定盐酸溶液的常用基准物质是硼砂或污水碳酸钠.考虑到碱灰的测定实验要用本实验制备的盐酸标准溶液测定混合碱（Nａ2CO3/NaOＨ、Na2CＯ3/ ＮaHCO3）,因此本实验选用无水碳酸钠作为基准物质标定盐酸，以保证标定和测量条件一致，减少实验误差.无水碳酸钠容易提纯,价格便宜,但具有吸湿性。因此Ｎa2CO3固体需先在烘箱中于1８0℃高温下烘2～3ｈ，然后置于干燥器中冷却后备用.Na2ＣO3与HCl的反应如下： Ｎa2CO3+２HCl＝ 2NaCl+Ｈ２Ｏ+CＯ2↑ 计量点时溶液的pH值约为4,可选用甲基橙作指示剂。滴定终点，溶液由黄色变为橙色.根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl的体积，即可计算出准确浓度. 碱灰为不纯的Ｎa 2CO 3 ,其中混有少量的NaOＨ或NaHCO 3 杂质。用酸滴定，以甲 基橙为指示剂,以上组分均被中和，测定的结果是碱的总量,常用Na ２ Ｏ含量来表 示。ＨCl滴定Na 2CO 3 的反应如下 Nａ 2CO 3 +HCl=＝==NaHCO ３ ＋NａＣl NaＨCO 3 +HCl===＝NａCl+CO 2 +Ｈ 2 O 可见反应到第一化学计量点pH值约为8。3,第二化学计量点ｐＨ值约为 ３．9。测定总碱度时,化学计量点的pH值突跃在3。9附近。 2、仪器与试剂：0.１moｌ／L的HCｌ标准溶液、无水碳酸钠、甲基橙指示剂、碱灰试样。 3、试验方法：(1)盐酸标定：配制0。1ｍol/LHCｌ500ｍＬ:取6nol/Ｌ浓盐酸8。3mＬ稀释至５０0mL转移至细口瓶中。Nａ2CＯ3标定HCl:称取适量Nａ２CＯ３（消耗HＣl20—３０mL，０．1０６～０.１6g），加入约30ｍL水溶解,若不溶
实验十一盐酸普鲁卡因注射液含量的测定 一、目的要求 1．掌握亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操作方法； 2．掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法； 3. 掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书； 4. 正确并更科学合理地解释检验中的现象，处理检验中的异常情况。 二、实验原理 分子结构中具有芳伯胺基的药物，在酸性溶液中课与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，因此可用亚硝酸钠滴定法测定含量，用外指示剂法确定滴定终点。 三、仪器与试剂 1. 仪器电子天平或分析天平（0.1mg）、酸式滴定管、烧杯 2. 试剂 亚硝酸钠（分析纯）、无水碳酸钠、对氨基苯磺酸（分析纯）、浓氨水、盐酸（1→2）、溴化钾（分析纯）、淀粉碘化钾试纸 四、实验步骤 1. 亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/L）的配制与标定 取亚硝酸钠约1.8g，加无水碳酸钠0.05g，加水适量使溶解成500mL，作为滴定溶液，摇匀后待标定。 取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.25g，精密称定，加水30mL及浓氨水3mL，溶解后加盐酸（1→2）20mL，搅拌，在30℃以下用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。1mmol亚硝酸钠相当于173.2mg对氨基苯磺酸，计算出亚硝酸钠滴定溶液的浓度。 2. 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定 精密量取规格为40mg/2mL的盐酸普鲁卡因注射液5mL于200mL烧杯中，加水使成120mL，加入盐酸（1→2）5mL，溴化钾1g，用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓
重复测量一个因素的两因素实验设计：两因素混合设计 一、两因素混合实验设计的基本特点 当一个实验设计既包含非重复测量的因素(被试间因素)，又包含重复测量的因素(被试内因素)时，叫做混合因素设计，混合因素设计是现代心理与教育实验中应用最广泛的一种设计，虽然我们说对被试变量控制最好的实验设计是重复测量设计，但在心理与教育研究中，很多情况下研究者不能使用完全被试内设计，而需要使用混合设计。两因素混合实验设计适用于这样的研究条件： 1.研究中有两个自变量，每个自变量有两个或多个水平。 2.研究中的一个自奕量是被试内的，即每个被试要接受它的所有水平的处理。研究中的另一个自变量是被试间的，即每个被试只接受它的一个水平的处理，或者它本身是一个被试变量，是每个被试独特具有、而不可能同时兼备的，如年龄、性别、智力等。 3.研究者更感兴趣于研究中的被试因素的处理效应，以及两个因素的交互作用，希望对它们的估价更加精确。相比之下，被试间因互不的处理效应不是研究者最感兴趣的。 两因素混合设计的基本方法是：首先确定研究中的被试内变量和被试间变量，将被试随机分配给被间变量的各个水平，然后使每个被试间变量，将被试验机分配给被试间变量的某一水平相结合的被试内变量的所有水平。混合实验设计既具有完全随机设计的特点，又有重复测量实验设计的特点。 图解中可以看出，在一个两因素混合设计中，对于A因素来说，实验设计很完全随机设计，每个被试只接受一个水平的处理，对于B因素来说，是一个重复测量设计，每个被试接受所有水平的处理。同时，它又是一个因素设计，每个被试接受的是A因素的某一个水平与B因素所有水平的结合。一个两因素混合设计所需的被试量是N=np，少于一个两因素完全随机设计(N=npq)，多于一个两因素被试内设计(N=n)。 混合设计在心理与教育研究中是特别有用的，下面我们介绍在几种情况下，需要使用混合设计： 1.当研究中的两个变量中有一个是被试变量，如被试的性别、年龄、能力，研究者感兴趣于这个被试变量的不同水平对另一个因素的影响。这时，每个被试不可能同时具有这个变量的几个水平，因此，它是一个被试间变量。如果实验中选择了这样一个被试变量作两个自变量之一，就必须使用混合设计。 2.当研究中的一个自变量的处理会对被试产生长期效应，如学习效应时，不宜做被试内设计。因为如果将对被试有长期影响的变量反复施测给同一被试，学习效应会导致结果失去真实性。 3.有时选用混合设计是出自对实验的可行性的考虑。例如，当实验中两个因素的水平数都较多，使用完全随机设计，所需要的被试量很大，而选用被试内设计，每个被试重复测量的次数很多，会带来疲劳、练习等效应。这时，混合设计可能是一个很好的选择。但是，把哪一个变量作被试内变量，哪一个作被试间变量更好呢？ 在混合实验设计中，被试间因素的处理效应与被度的个体差异相混淆，因此结果的精度不够好。但是，实验中被试内因素的处理效应及两个因素的交互作用的结果的精度都是好的，所以，如果研究中的一个自变量的处理效应不是研究者最关心的，可以把它作为被试间因素，牺牲它的结果精度，以获得对另一个变量的主效应及两上变量的交互作用的估价的精度。 二、两因素混合实验设计与计算举例 (一)研究的问题与实验设计 在第三章关于文章生字密度和主题熟悉性对阅读理解影响的研究中，我们已经看到，当采用随机区设计分离出一个被试变量——学生听读理解能力量，提高了检验的敏感性。要想更好地控制被试变量，有b1、b1、b3三个水平，将主题熟悉性作为一个被试间变量，有a1、a2两个水平。这是一个2×3两因素混合设计。8名五年级学生被随机分为两组，一组学生每人阅读三篇生字密度不同的、主题熟悉的文章，另一组学生每人阅读三篇生字密度不同的、主题不熟悉的文章。实验实施时，阅读三篇文章分三次进行，用拉丁方平衡学生阅读文的先后顺序。 (二)实验数据及其计算 1.计算表 表4—1—1 两因素混合实验的计算表
实验三酸碱混合物测定的方案设计(双指示剂法)教案 课程名称：分析化学实验B 教学内容：酸碱混合物测定的方案设计(双指示剂法) 实验类型：设计 教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术 授课地点：中南大学南校区化学实验楼301 授课学时：4学时 一、教学目的与要求： 1、巩固移液管、酸式滴定管的正确使用； 2、掌握电子分析天平的正确使用； 3、了解酸碱混合物的测定意义和常用碱度的表示方法； 4、学习HCl标准溶液的配制与标定； 5、掌握双指示剂法测定碱混合物的原理、方法和计算； 6、熟悉甲基红、酚酞、甲基橙指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制 二、知识点： 酸碱反应、化学计量点、酸碱指示剂、滴定终点、碱度的表示方法、标准溶液、移液管、酸式滴定管、电子分析天平、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字 三、技能点： 玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、电子分析天平的使用、HCl标准溶液的配制与标定 四、教学重点及难点： 重点：碱混合物测定的基本原理和操作方法 难点：甲基红、酚酞、甲基橙指示剂的变色特征和近终点时滴定操作控制 五、教学方法： 任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等 六、复习引入：
1、复习酸碱滴定法有关知识，提问学生: (1) HCl酸碱滴定法测定对象是什么？(溶液中的氢氧根（OH-）离子的浓度，并且溶液中的碱性物质的碱的强度要满足cKb>10-8) (2) 强酸直接滴定弱碱时一般以什么做指示剂？(甲基橙或甲基红) (3) 滴定终点颜色如何判断？(由黄色变橙红色30s不褪色为终点) [引入] 酸碱滴定法的应用：双指示剂法测定混合碱的组分及其含量 [引言] 酸碱滴定法操作简便，分析速度快和结果准确，因而在工农业生产和科学实践中得到广泛的应用。在实际工作中，常常会遇到酸碱混合组分的分析问题，如氢氧化钠物质中常常含有一定量的碳酸钠、纯碱中含有一定量的碳酸氢钠、氯化铵中会有一定量的游离盐酸（HCl）、硫酸铵中会有一定量的游离硫酸（H2SO4），为了检验碱和铵盐的质量等级，需要对混合酸碱物中的各组分进行测定；在氟化氢、四氟化硅的生产过程中，会有硫酸和氢氟酸混合酸体系，分析其各组分的含量，为生产工艺控制提供有效的保障。在同一个试样中测定各组分的含量，用标准酸或标准碱溶液进行滴定分析，根据滴定过程中的pH值的变化情况，选用两种不同的指示剂分别指示终点，这种方法称为双指示剂法。该法快速、简捷，已广泛应用于酸碱混合物的分析与测定。 [新授]课题：碱混合物测定的方案设计 [提出任务]教师提出本课题的学习任务： 1、工业混合碱测定的基本原理是什么？ 2、碱度常用的表示方法有哪些? 3、氢氧化钠与碳酸钠混合碱的测定操作方法。 [任务探索] 1、工业混合碱测定的基本原理是什么？ 根据有关学习资料，思考下列问题： (1) 工业混合碱主要是由什么物质组成的？用什么滴定法测定混合碱的组分及其含量？ (2)用什么试剂作指示剂？各指示剂的变色点和变色范围是多少？ (3)测定Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合碱时，第一和第二化学计量点的pH值各是多少？
实验七维生素B1片的含量测定 一、实验目的 1、掌握吸收系数法测定药物含量的方法。 2、熟悉紫外-可见分光光度计的原理及操作 二、实验原理 维生素B1结构中的嘧啶环为一芳香杂环，具有紫外吸收。因此可在其最大吸收波长处测定吸光度，进行含量测定。 三、实验仪器和试剂： 1.仪器： 紫外-可见分光光度计、量瓶(100mL)、台秤、量筒(100mL)、烧杯、分析天平、漏斗、铁架台、铁圈、滤纸、剪刀等。 2. 试剂： 维生素B1片、盐酸溶液（9—>1000） 四、实验内容： 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素B125mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约70ml，振摇15分钟，使维生素B1溶解，加盐酸（9→1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，再加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在246nm处测定吸光度，按C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数（E1%1cm）为421计算，即得。 五、实验数据记录及处理
标示量%%100100 1% 11??????=- S m W D V E A cm 六、注意事项 （一） 仪器的准备 1. 开启电源，使仪器预热20分钟。 2. 开机前，先确认仪器样品室是否有东西挡在光路上，以免影响仪器自检。 （二）仪器的操作步骤 1. 设置波长（246nm ）。 2. 测定。 3. 数据记录与结果处理。 （三）将比色皿洗净装盒，关机 （四）填写仪器使用记录， （五）维生素B 1的紫外吸收峰随溶液pH 的变化而不同，因此要严格控制溶液的pH 值。 七、思考题 1.单色光不纯对于测得的吸收曲线有何影响？ 2.利用邻组同学的实验结果，比较同一溶液在相同仪器上测得的吸光度有无不同，试做解释。 [此文档可自行编辑修改，如有侵权请告知删除，感谢您的支持，我们会努力把内容做得更好]
设计实验混合酸的测定 盐酸和磷酸 SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#
设计实验混合酸的测定（盐酸、磷酸） 班级：姓名：同组人：题目：混合酸的测定（盐酸、磷酸） 实验目的：1、学习混酸的分析方法。 2、掌握双指示剂法测定 HCl 和 H 3PO 4 混合物中各组分的原理和方法。 实验原理：HCl 与 H3PO4混合溶液，用 NaOH 标准溶液滴定，取一份溶液加入甲基橙指示剂， 当甲基橙变色时，HCl 全部被 NaOH 中和，而 H 3PO 4 只被滴定到 NaH 2 PO 4 ，这时共用去 NaOH 标准 溶液的体积是 V 1，此时反应为： HCl+NaOH=NaCl+H 2 O 再加入酚酞指示剂，滴定至酚酞变色时，共 用去 NaOH 标准溶液的体积是 V 2，此时的反应为：，H 3 PO 4 +2NaOH=Na 2 HPO 4 ， HCl 消耗 NaOH 标准 溶液的体积为 V 1； H 3 PO 4 消耗 NaOH 标准溶液的体积(百里酚酞变色时) 为v1-V2。 实验仪器：碱式滴定管，锥形瓶，移液管，量筒，250ml容量瓶，100ml容量瓶 实验试剂：甲基橙，酚酞，NaoH药品，混合酸 实验内容： 1，L NaoH的配制 用台秤称取约固体NaOH于500mL的烧杯中，加入适量去离子水，稀释至500ml，边加边搅拌使其完全溶解，转入塑料试剂瓶中，摇匀备用。 2，L NaOH的标定 在称量瓶中以差减法称量邻苯二甲酸氢钾约为份于100ml小烧杯中，加入40-50ml 蒸馏水溶解。溶解完后转入250ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。 用移液管移取邻苯二甲酸氢钾于250ml锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂，充分摇匀，用已配好的NaOH溶液滴定，待锥形瓶中颜色有无色变为微红色且半分钟不褪色为终点，记下读数，平行实验2-3次，计算NaOH的浓度。 3，混合酸的测定 移液管取混酸加入1滴甲基橙指示剂）用NaoH标液滴定当溶液颜色由红变黄时记下此时体积为V1再向里加入1滴酚酞用NaoH标液滴定当溶液由黄变为橙时记下此时体积为V2。 数据记录和结果处理：（这个自己根据实验数据写就行了） 实验讨论： 1、实验中能否用甲基红作为指示剂 答：酚酞指示剂变色范围是—，甲基红指示剂变色范围是—，甲基橙是—，不能用甲基红做指示剂。 2．本实验选择指示剂的根据是什么
H P L C法测定盐酸左氧氟 沙星片的含量 Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT
HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量 摘要：目的：对HPLC及UV测定盐酸左氧氟沙星片的含量进行比较。方法：高效液相色谱法选择色谱柱为AgilentC18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为醋酸铵高氯酸钠溶液（pH=-乙腈(85：15),流速为·min-1,检测波长为294nm;紫外分光光度法选择294nm波长测定含量.结果:HPLC法中盐酸左氧氟沙星片在·mL-1～·mL-1范围内线性关系良好.回归方程Y=523247X-23331（r=），加样回收率平均值为%，%。结论：HPLC法及紫外分光光度法均准确性、重复性高、精密度好，可考虑将紫外分光光度法作为盐酸左氧氟沙星含量测定的替代方法使用。 关键词：高效液相法；紫外分光光度法；盐酸左氧氟沙星 左氧氟沙星是氧氟沙星的L-型光学活性异构体，因其抗菌谱广、抗菌作用强、不良反应率较低，而被广泛使用[1]。2015版药典推荐高效液相法来分析本品及其相关剂型，考虑到基层药物监测机构尚不能完全普及高效液相设备[2]，本文对比分析高效液相法及紫外分光光度法测定盐酸左氧氟沙星含量。 1材料 仪器与试药 岛津LC-20A(改为LC-2010CHT)型高效液相色谱仪；岛津UV-2501(改为UV-2450)型紫外分光光度计；超声波清洗器；乙腈由国药集团化学试剂有限公司提供（改为霍尼韦尔贸易（上海）有限公司提供），为色谱醇；磷酸、醋酸铵、高氯酸钠均为分析纯；盐酸左氧氟沙星对照品（美国西格玛公司，批号：
第四节混合水平的正交试验设计 为了使试验设计简化和数据处理的方便，前面所介绍的正交试验设计问题，其各因素都取相同的水平数，但在实际问题中，有些因素会受到某些条件的限制，其水平数不能选取太多，而有些因素则是准备在试验中着重考察的，为了更好的了解这些因素与试验指标之间的关系，需要多取几个水平。因此，在试验设计中常常要考虑所谓混合水平的正交试验设计问题。 一、直接套用混合水平正交表 下面通过例子说明： 例4．1 为了探索某胶压板的制造工艺，考虑的因素和水平如下表 根据所给因素和水平，此问题的试验方案可以直接套用混合水平正交表L8(41×24)来安排试验。试验的结果见表4 -1 1.极差分析法
表4-1 试验方案及计算结果表
当因素水平完全相同时，因素的主次关系完全由极差R 的大小来决定。当水平数不完全一样时，无法进行直接的比较，这是因为当因素对指标有同等影响时，水平多的因素极差应大一些。因此需要利用折算系数对极差进行折算。 折算系数表 折算后，则可借助于R ′的大小来衡量因素的主次顺序。 R ′的计算公式为： 由上计算可知因素主次顺序为： ????→A;C,B 主次 相应地胶压板的制造工艺条件为 A 1 B 2 C 1 ' '''(41) 2.70.45 3.40.90.71 2.61.10.71 3.1 A B C R R R R R =-=??==??==??=所以：
2.方差分析法 平方和的计算: 已知: n =8, s =4, r 1=4, r 2= r 3=2, m 1=2, m 2= m 3=4, T=Σy i =113 , C=T 2 /32=399.03 (1)2(1)2(1)2(1)2 1234122221(K )(K )(K )+(K )1(41)(24)(19)+(27)399.0324 3347399.0319.35 8A S C m s ??=++-????=++-???=-= (2)2(2)2 122221(K )(K )1(48)(63)399.0344 6273399.03 6.96816B S C m s ??=+-????=+-???=-=-
工业盐酸中铁含量的测定 1、实验目的 （1）了解并掌握1，10-菲啰啉分光光度法测盐酸中铁含量的方法及操作 （2）进一步掌握分光光度计的使用方法 （3）熟练比色皿的清洗，装样等操作 （4）加强对一般溶液的配制操作练习 2、实验原理 （1）分光光度计的工作原理是基于物质对光的吸收具有选择性，不同的物质都有各自的吸收光谱，即有不同的吸光度。 （2）盐酸羟胺能将三价铁还原为二价铁。 （3）在pH为的缓冲溶液体系下，二价铁能与1，10-菲啰啉发生反应，生成橙红色的配合物。 3、实验仪器 分析天平、紫外-可见分光光度计、洗瓶、胶头滴管、烧杯、比色皿、玻璃棒、移液管、洗耳球、pH试纸、滤纸、容量瓶、量筒。 4、实验药品 工业盐酸、浓氨水、浓盐酸、氢氧化钠、盐酸羟胺、乙酸——乙酸钠缓冲溶液、铁标夜（硫酸亚铁按）、1，10-菲啰啉试剂。 5、药品配置表
6、实验步骤 （1）所需溶液的配置 ①配制50mL的L的铁标准溶液：量取的L的铁标液于烧杯中，用去离子水将其稀释，用50mL的容量瓶定容，备用（邱文静） ②配制250mL的（1+10）盐酸溶液：用量筒量取浓度为12mol/L的浓盐酸于烧杯中，再用量筒量取的去离子水将其稀释，用250mL的容量瓶将其定容，搅拌均匀，贴上标签，以待备用（严翠平） ③配制100mL的（1+1）氨水溶液（第二次用的是氢氧化钠）：用量筒量取浓氨水50mL 于烧杯中再用量筒量取50mL去离子水将其稀释，搅拌均匀，贴上标签，备用（任云杰） ④配制100mL的盐酸羟胺溶液：准确称取的盐酸羟胺试剂于烧杯中，再用适宜量的去离子水将其溶解，搅拌均匀，用100mL的容量瓶将其定容，贴上标签，备用（蒋滟耀） ⑤配制100mL的1，10-菲啰啉溶液：准确称取的1，10-菲啰啉试剂于烧杯中，再用适宜量的去离子水将其溶解，搅拌均匀，用100mL的容量瓶将其定容，贴上标签，以待备用（邱文静） ⑥配制100mLHAc--NaAc缓冲溶液（pH=）：准确称取的乙酸钠，再用量筒量取40mL的冰醋酸于烧杯中，用去离子水稀释，用100mL容量瓶定容贴上标签，以待备用（严翠平） ⑦配制200mL的试样溶液：称取早已洗净烘干的空具塞锥形瓶的质量为m mL，在量取70mL的工业盐酸于瓶中，再次称量，在置于内装100mL去离子水的200mL容量瓶中，再用水定容，备用（任云杰）
盐酸普鲁卡因注射液的分析 一、目的 1.熟悉盐酸普鲁卡因的鉴别反应。 2.掌握盐酸普鲁卡因含量测定的亚硝酸钠法。 二、原理 具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基分子结构的药物，在酸性溶液中可与亚硝酸钠反应，中国药典2005版用亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液含量。 盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯氨基，在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，采用永停法、电位法、内指示剂法和外指示剂法等指示终点。 Ar-NH2+NaNO2+2 HCl→Ar-N2*+NaCl+ 2 H2O 三、实验内容 (一)鉴别 取本品适量（相当于盐酸普鲁卡因50mg），加稀盐酸1ml，加0.1mol/L 亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-茶酚试液数滴，生产橙红色沉淀。（二）含量测定 1、内指示剂法 精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因0.1g），置于烧杯中，加水40（1→2）15ml，加溴化钾2g，用玻棒搅匀，使其完全溶解，加入0.5%的中性红指示剂1滴，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）迅速滴定，边滴定边搅拌，至终点时，
再加一滴中性红指示剂液，将滴定管的尖端提出液面，用少量的水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定至溶液的颜色呈纯蓝色，即为滴定终点。 2、外指示剂法 精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因0.1g），置烧杯中，加水40ml与盐酸液（1→2）15ml，加溴化钾2g，用玻璃棒搅匀，使其完全溶解，将滴定管的尖端插入液面下面约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）迅速滴定，边滴边搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定至使淀粉碘化钾试纸立即变为蓝紫色（做法用尖头玻棒沾烧杯中溶液后迅速在淀粉碘化钾试纸上划过）即为滴定终点。本品含盐酸普鲁卡因应为标示量的90.0%—110.0%。 3、永停滴定法（中国药典规定使用） 精密量取本品适量（约相当于原酸普鲁卡因0.1g），置烧杯中，加水40ml与盐酸液（1→2）15ml，加溴化钾2g，置电磁搅拌器上，插入铂-铂电极，调节蛹挺滴定仪使加于电极上的电压为50mV，在15℃―20℃，将滴定管的尖端插入液面2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）迅速滴定，边滴边搅拌，至近终点时，将点滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，不再回复，即为滴定终点。每1ml的亚硝酸钠液（0.05mol/L）相当于13.64mg的C3H20N2O2?HCl。本品含盐酸普卡因应为标示量 的90.0%—110.0%。
设计性实验报告 题目： 0.1mol/L盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的 测定 课程名称：分析化学实验 姓名： 学号： 系别： 专业： 班级： 指导教师（职称）： 实验学期：至学年第学期
盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定 ﹙﹚ 摘要本实验是为了培养学生对分步滴定实验的协调控制能力。HCl-NH4Cl混合溶液中，HCl是强酸，可以直接准确滴定【1】；NH4+（CKa <10-8）的酸性太弱，可以用甲醛法【2】滴定。加入甲醛溶液将NH4+强化，使其生成（CH2）6N4H+及H+，就可用NaOH标准溶液直接滴定，。先用甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液由红色变为橙色即为终点；在此溶液中加入一定量的甲醛，用酚酞作指示剂，继续用NaOH标准溶液滴定至终点，及溶液由红色逐渐变为橙色直至黄色，然后又出现为橙色保持半分钟不褪色。平行滴定三份。根据试样量和NaOH标准溶液用量便可计算出HCl和NH4Cl各组分的浓度。该方法简便易操作，且准确度高。关键词盐酸-氯化铵混合溶液，甲醛法，酸碱滴定法，指示剂 1引言 通过查阅国内外相关资料可知测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的三种常用方法有： 第一种方案【3】：先取一份溶液用NaOH标准溶液直接滴定，并以酚酞为指示剂，根据反应过程中消耗的NaOH溶液体积即可求出HCl的量；另取一份溶液用沉淀滴定法，用AgNO3溶液滴定并以K2CrO4为指示剂，待反应终止后将沉淀洗涤干净，干燥后在分析天平上准确称量沉淀的质量及可求出HCl和NH4Cl的总量。这种方案的缺点是实验操作繁琐而Cl-可能沉淀不完全，误差较大。 第二种方案【4】是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热使NH4+全部转化为氨气，再用过量的HCl吸收NH3，最后用NaOH标准溶液反滴定剩余的HCl。根据反应过程中消耗的HCl和NaOH标准溶液即可求出NH4+的量；另取一份溶液用NaOH溶液体积即可求出HCl的量。此方法的缺点是生成的NH3不能被完全吸收导致测量结果偏小，且不易操作。
盐酸普萘洛尔片含量的测定 一、实验目的 1．培养查阅文献、资料的能力。 2．培养根据实验题目拟出实验方案的能力。 3．进一步熟悉紫外分光光度计的操作。 4掌握紫外分光光度法测定片剂含量的一般步骤和操作。 二、实验原理 盐酸普萘洛尔又名心得安，为白色或类白色的结晶性粉末。化学名称：1-异丙氨基-3-(1-萘氧基)-２-丙醇盐酸盐。 分子式：C16H21NO2·HCl 分子量：295.81 1．紫外分光光度法（中国药典规定方法） 盐酸普萘洛尔甲醇溶液在290、306与319nm波长处有最大吸收，在290nm波长处的比吸光系数（E1%/1cm）为207，因此可在290nm处测定吸光度，计算含量。 2．高效液相色谱法 根据对照品与供试品最后出峰面积之比等于对照品与供试品浓度之比求得样品浓度。3．荷移光谱法 盐酸普萘洛尔是一种富电子物质, 其氮原子上的孤对电子能够与缺电子的TCNQ 作用 生成荷移络合物。利用该反应可测定盐酸普萘洛尔含量 4．流动注射化学发光法 在稀硫酸溶液中及低浓度罗丹明B( 浓度高于0. 010 mmol/ L 的罗丹明B 可被Ce C 氧化产生化学发光导致背景迅速升高) 存在的条件下, 铈C 可氧化盐酸普萘洛尔产生化学发光 反应, 但发光反应的信号较弱。多次的实验表明, 若在铈C 的硫酸溶液中再加入适量的盐酸, 化学发光信号极大地增强。盐酸普萘洛尔浓度在8. 0 @ 10- 5~ 8. 0 @ 10- 3g/ L 范围内与发光强度呈良好的线性关系。 5．量热滴定法 量热滴定法是以测定反应体系温度的变化为基础的容量分析方法。利用盐酸普蔡洛尔中Cl-与标准溶液中Ag+沉淀反应的热效应来测定盐酸普萘洛尔原料药及其制剂的含量。 四、实验内容 1．紫外分光光度法 仪器：752型紫外-可见分光光度仪；Mettler AL204电子天平；5ml刻度移液管；100ml 容量瓶；50ml容量瓶；研钵。 试剂：盐酸普萘洛尔片样品（10mg/片），甲醇。 方法：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸普萘洛尔20mg），置于100ml容量瓶中，加水2ml，振摇5分钟使盐酸普萘洛尔溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置于50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。根据紫
亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量 【实验目的】 1.掌握亚硝酸钠滴定法的原理及方法； 2.掌握永停滴定法指示终点的原理及操作。 【实验原理】 1.药物 本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量制成的等渗灭菌水溶液，含盐酸普鲁卡因应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理 永停滴定法又称死停滴定法、死停终点法。该法是把两个相同的铂电极插入滴定液中，在两个电极间外加一小电压，观察滴定过程中通过两个电极间的电流突变。根据电流的变化情况，确定滴定终点。因此，永停滴定法是容量分析中用以确定终点的一种方法。 盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯胺基，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量反应生成重氮化合物，可采用永停滴定法指示终点。即在滴定过程中用两个相同的铂电极，当在电极间加一低电压时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点前，仅有很少或无电流通过，电流计指针不发生偏转或偏转后即回复到初始位置；但当到达滴定终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，发生如下氧化还原反应。
此时，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。【实验仪器与试剂】 ㈠仪器 永停滴定仪 ㈡硝酸钠滴定液〔0.1mol/L〕 ⑴制取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 ⑵标定取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸〔1→2〕20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。每1ml的亚硝酸钠滴定液〔0.1mol/L〕相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的准确浓度，既得。 如需用亚硝酸钠滴定液〔0.05mol/L〕时，可取亚硝酸钠滴定液〔0.1mol/L〕加水稀释制成。必要时标定浓度。 【实验步骤】 精密量取本品适量〔约相当于盐酸普鲁卡因0.1g〕，置烧杯中，加水40ml与盐酸溶液〔1→2〕15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在15~20℃，用亚硝酸钠滴定液〔0.05mol/L〕迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。每1ml的亚硝酸钠 滴定液〔0.05mol/L〕相当于13.64mg的C 13H 20 N 2 O 2 .HCL。 【注意事项】 1.永停滴定仪仪器装置原理，如图2-1所示。
铜合金含量的测定 项目一：铜合金中锌含量的测定 一、 实验目的 1、掌握铜合金中锌含量测定的原理与方法 二、 实验原理 试料以盐酸一过氧化氢溶解，在微酸性溶液中以氯化钡和硫酸钠溶液掩蔽 铅，氟化钠掩蔽铁、铝，硫脲掩蔽铜，在pH=5~6介质中，以二甲酚橙为指示剂, 用EDTA 标准溶液滴定。 三、实验仪器与试剂 仪器：锥形瓶、胶头滴管、电炉、碱式滴定管、移液管、电子天平 试剂：盐酸溶液（1+1）、30%过氧化氢、氯化钡溶液（10%）、硫酸钠溶液 （100g/L ）、 氟化钠固体、饱和硫脲溶液、甲基橙指示剂、六亚甲基四胺，二甲酚橙、 EDTA 标准溶液 四、 实验步骤 精密称取0.1~0.2g 样品，置于 250mL 容量瓶中，加入 5mL 盐酸溶液 （1+1） ,2mL30%过氧化氢溶液，加热溶解并蒸发至近干。加入 50mL 水，5mL 氯化钡溶液，10mL 硫酸钠溶液，1.5g 氟化钠，溶解后加入15mL 饱和硫脲溶液， 滴加1滴甲基橙，用六亚甲基四胺滴至红色消失并过量 10mL 。再加入3滴二甲 酚橙，以EDTA 滴定至红色消失。 五、 实验结果与讨论 样品质量m EDTA 浓度C g mol/L 0.1670 0.02171 讨论：此次实验结果较好，与样品本身含量一致 项目二：铜合金中铅含量的测定 一、 实验目的 1、掌握铜合金中铅含量测定的方法与原理 二、 实验原理 试料以盐酸一过氧化氢溶解，硫脲掩蔽铜，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定。 三、 实验仪器与试剂 仪器：电子天平、烧杯、电炉、滴管、量筒、移液管、碱式滴定管、容量瓶、锥 形瓶 试剂：盐酸溶液（1+1）、30%过氧化氢、100g/L 硫脲溶液、六亚甲基四胺，二甲 酚橙、EDTA 标准溶液、抗坏血酸、亚铁氰化钾、 四、 实验步骤 精密称取0.2g 样品，置于烧杯中，加入5mL 盐酸溶液（1+1） ,2mL30%过氧 化CV 0.06539 100% 消耗体积V 锌含 mL 量% 6.09 5.18