实验报告名称
课程名称：有机玻璃的制备
姓名：何立
学号： 24
班级：精细1331
2015 年12 月10日
目录
一、实验目的 (1)
1、了解本体聚合的基本原理和特点 (1)
2、熟悉和掌握有机玻璃的制备方法 (1)
3、了解一些常用的测试方法 (1)
二、实验原理 (1)
三、实验步骤 (2)
6、脱模取出模子，将其放入水中浸泡少顷，撑开玻璃板，即得有机玻璃平板
(2)
四、甲酰为引发剂进行自由基本体聚合，反应过程如下 (2)
五、实验结果与分析 (3)
六、数据处理 (3)
6.2再用软件origin6.0/对其作曲线拟合处理，结果如下： (4)
七、实验装置 (5)
八、思考题 (5)
在合成有机玻璃板时，采用预聚制浆的目的何在？ (5)
如果最后产物出现气泡，试分析致成原因？ (5)
一、实验目的
通过本体聚合方法甲基丙烯酸甲酯可以制得有机玻璃。甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基，其产品往往为无定形固体。其最突出的性能是具有高度的透明度，透光率可达90%以上。比重小，制品比同体积的无机玻璃制品轻巧得多。耐冲击强度好，低温性能良好，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔、喉部等作照明。它的电性能优良，电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。有机玻璃又由于它的着色后色彩五光十色，鲜艳夺目，它被广泛应用于装饰材料和日用制品。
1、了解本体聚合的基本原理和特点
2、熟悉和掌握有机玻璃的制备方法
3、了解一些常用的测试方法
二、实验原理
甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基，其聚合物产品往往为固体。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）俗称有机玻璃，其最突出的性能是具有高度的透明，透光率可达90%以上。相对密度小，制品比同体积的无机玻璃制品轻巧很多。耐冲击强度好，低温性能良好，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可以在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔、喉部等作照明。它的电性能优良，电子、电气工业中常用它来作为绝缘材料。有机玻璃又由于着色后色彩五光十色，鲜艳夺目，被广泛应用于装饰材料和日用制品。
本体聚合又称块状聚合，它是在没有任何介质存在下，单体本身在微量引发剂引发下聚合或者直接用热、光和辐射线照射引发聚合。此法的优点是生产过程比较简单，成品无需后处理，产品也比较纯净，这个优点对要求透明度或电性能好的聚合物非常重要。各种规格的板棒、管材等制品均可直接聚合而成。但是自由基本体聚合中存在自动加速效应，聚合热不易排出，故造成局部过热，使聚合物分子量分布宽，产品变黄并产生气泡，使聚合物破损，在灌模聚合中若控温不好，体积收缩不均，还会产生聚合物光折射率不均匀和局部皱纹的弊端。因此，本体聚合要求严格控制不同阶段的反应温度，随时排出反应热是十分重要的。工业生产中在反应配方和工艺选择上必须是引发剂浓度要低，反应温度不宜过高，聚合分段进行，反应条件随不同阶段而异。
甲基丙烯酸甲酯单体既可以进行自由基聚合，又可以进行阴离子聚合。甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下，按自由基聚合反应历程进行的，引发剂通常为过氧化苯甲酰（BPO ）或偶氮二异丁腈（AIBN ）。
三、实验步骤
1、向恒温水浴槽内加入一定量的水，打开电源，升温至90℃。
2、制 模 将一定规格的两块普通玻璃板洗净后，烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好，使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，并用夹子夹上，留出一边作灌浆用，制好的模放入烘箱内，于50℃烘干。（注意：玻璃板千万不能水洗。）
3、预聚制浆 在洗净烘干的三角瓶中，加入30mLMMA ，0.05g BPO 及2mL DBP ，BPO 完全溶解后，将三角瓶放入水浴中，逐步加热至90~92 ℃，保温。（注意：聚合过程中，需不断用玻璃棒搅拌，使之均匀散热并感知浆液的黏度）当浆液黏度如甘油时，立即取出三角瓶，在盛冷水的烧杯中冷却至40℃左右，立即将预聚液注入模中，另取一条描图纸封住模子的最后一边。
4、低温聚合 将注有浆液的模子放入50℃烘箱内低温聚合。
5、高温聚合 当成柔软透明固体时，升温至100℃下继续聚合2h ，使之完全反应，然后冷却至室温。
6、脱 模 取出模子，将其放入水中浸泡少顷，撑开玻璃板，即
得有机玻璃平板
四、甲酰为引发剂进行自由基本体聚合，反应过程如下
1、 引发剂的分解
C
O
O
O
C
O
2
C O
O
2、链的引发
C
O O
+H 2C
3
C
O O
O
H 2
C
C CH 2COOCH 3
3、链的增长
C
O
O CH CH 3COOCH 3
H 2
C +
n
H 2C
C
CH 3
COOCH 3
C
O
O H 2C
C
CH 3
COOCH 3
H
2
C C CH 3
COOCH 3
{
}n
4、链的终止 A 、偶合终止
C H 2
C
CH 3
COOCH 3
+C H 2
C CH
3
COOCH 3
C H 2
C
H 2C
C CH 3COOCH 3
CH 3COOCH 3
B 、歧化终止
C H 2
C
CH 3
COOCH 3
+C H 2
C CH 3
COOCH 3
C H 2
C
H 2C
C CH 3COOCH 3
CH 2COOCH 3
五、实验结果与分析
结果总结：实验得到的成品形状跟所裁剪的模具形状基本相同，平板边缘部分存在一些毛边和凹陷，是由于制模时胶带缠绕不是很平整均匀所导致的。成品中有少量气泡，说明预聚时间过长，浆液黏度过大导致导入模板中时，浆液分布不均。成品的透明度和强度等性能都比较不错，此次有机璃制造实验可谓成功。
六、数据处理
6.1我们通过软件origin6.0对以上实验数据做出绘图
Y A x i s T i t l e
X Axis Title
6.2再用软件origin6.0/对其作曲线拟合处理，结果如下：
Linear Regression for Data3_B: Y = A + B * X
Parameter Value Error
------------------------------------------------------------ A -1 0 B 2 0
------------------------------------------------------------
R SD N P
------------------------------------------------------------ 1 0 10 <0.0001
七、实验装置
八、思考题
在合成有机玻璃板时，采用预聚制浆的目的何在？
将单体在90~95℃下聚合至10%~20%转化率，成为粘度不高的浆液，此时体积已部分收缩，粘滞的预聚物不易漏模。且转化率较高后，体系粘度增大，产生凝胶效应自动加速，如不及时散热造成局部过热，使分子量分布变宽，影响到聚合物的强度，重则温度失控引起爆聚。故本体聚合常采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，粘度较低，在普通反应器内进行；第二阶段转化率和粘度较高，则在特殊设计的反应器内聚合。
如果最后产物出现气泡，试分析致成原因？
在将预聚物倒入模子中时，有部分空气混入模子中，且聚合过程中未能排除；模子的透明胶缝隙中存在空气；在预聚物中溶解有部分空气，当聚合过程中温度、压力有变化，其中的溶解气挥发形成气泡；原料中可能存在一些能反应产生气体的杂质。