下载文档原格式
1、指示电极和工作电极有何区别？如何定义？（5分）用来指示电极表面待测离子的活度，用于测定过程中溶液本体浓度不发生变化的体系的电极，称为指示电极。
用来发生所需要的电化学反应或响应激发信号，用于测定过程中本体浓度会发生变化的体系的电极，称为工作电极。
主要区别是：测定过程中溶液本体浓度是否发生变化。
因此，在电位分析法中的离子选择电极、极谱分析法中的滴汞电极都称为指示电极。
在电解分析法和库仑分析法的铂电极上，因电极反应改变了本体溶液的浓度，故称为工作电极。
2、比较化学滴定、电位滴定、库仑滴定之间的异同。
（5分）普通的化学滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点。
如果待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。
而电位滴定法是在滴定过程中，通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，和直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值，因此，温度、液体接界电位的影响并不重要，其准确度优于直接电拉法。
但是在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n 个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。
库仑滴定是指在特定的电解液中，以电极反应的产物作为滴定剂（电生滴定剂，相当于化学滴定中的标准溶液）与待测物质定量作用，借助于电位法或指示剂来指示滴定终点。
与其他的滴定相比，库仑滴定并不需要化学滴定和其它仪器滴定分析中的标准溶液和体积计量，简化了操作过程；库仑滴定中的电量较为容易控制和准确测量；沉定剂来自于电解时的电极产物，可实现容量分析中不易实现的沉定过程；方法的灵敏度、准确度较高；易于实现自动滴定等特点。
3、极谱定性、定量的依据是什么。
（5分）极谱定性分析的依据是：在一定条件下，每种物质的半波电位是个固定值，不因该物质在电解液中所含的浓度不同而不变化。
定量分析根据极谱扩散电流方程和极谱波方程式 极谱扩散电流方程⎰==ττ0613221607)(1)(c t m nD dt i i t d d 平均 当温度、底液及毛细管特性不变时，极限扩散电流与浓度成正比，这既是极谱定量分析的依据。
仪器分析复习资料整理第⼆章⽓相⾊谱分析1、⽓相⾊谱仪的基本设备包括哪⼏部分?各有什么作⽤?载⽓系统（⽓路系统）进样系统：⾊谱柱和柱箱（分离系统）包括温度控制系统（温控系统）：检测系统：记录及数据处理系统（检测和记录系统）：2、当下列参数改变时，是否会引起分配系数的改变?为什么?(1)柱长缩短, 不会（分配⽐，分配系数都不变）(2)固定相改变, 会(3)流动相流速增加, 不会(4)相⽐减少, 不会当下列参数改变时:，是否会引起分配⽐的变化?为什么?(1)柱长增加, 不会(2)固定相量增加, 变⼤(3)流动相流速减⼩, 不会(4)相⽐增⼤, 变⼩答: k=K/b（b记为相⽐）,⽽b=VM/VS ,分配⽐除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相⽐有关,⽽与流动相流速,柱长⽆关.3、试述速率⽅程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何⽤途?曲线的形状主要受那些因素的影响?A、涡流扩散项：⽓体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动⽅向，使试样组分在⽓相中形成类似“涡流”的流动，因⽽引起⾊谱的扩张。
由于 A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的⼤⼩和填充的不均匀性λ有关，⽽与载⽓性质、线速度和组分⽆关，因此使⽤适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提⾼柱效的有效途径。
B、分⼦扩散项：由于试样组分被载⽓带⼊⾊谱柱后，是以“塞⼦”的形式存在于柱的很⼩⼀段空间中，在“塞⼦”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差⽽形成浓度梯度，因此使运动着的分⼦产⽣纵向扩散。
⽽ B=2rDgr 是因载体填充在柱内⽽引起⽓体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因⼦ ) ， D g 为组分在⽓相中的扩散系数。
分⼦扩散项与 D g 的⼤⼩成正⽐，⽽ D g 与组分及载⽓的性质有关：相对分⼦质量⼤的组分，其 D g ⼩ , 反⽐于载⽓密度的平⽅根或载⽓相对分⼦质量的平⽅根，所以采⽤相对分⼦质量较⼤的载⽓( 如氮⽓ ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增⾼⽽增加，但反⽐于柱压。
仪器分析一、选择题1. 由玻璃电极与SCE 电极组成电极系统测定溶液pH 值时，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。
A ．金属电极， B. 参比电极， C. 指示电极， D. 电解电极。
2. 对于2价离子的电极电位值测定误差 E ，每±1mV 将产生约______的浓度相对误差。
A. ±1%，B. ±4%，C. ±8%，D. ±12%。
3. 在方程 i d = 607nD 1/2m 2/3t 1/6c 中，i d 是表示_____。
A. 极限电流，B. 扩散电流，C. 残余电流，D. 平均极限扩散电流4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。
A. 通入氮气，B. 通入氧气，C. 加入硫酸钠固体，D. 加入动物胶。
5. 经典极谱法中由于电容电流的存在，试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。
A. 10-3 mol/L,B. 10-5 mol/L,C. 10-7 mol/L,D. 10-9 mol/L 。
6.质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于____。
A ．同位素分析， B. 结构与含量分析， C. 结构分析， D. 表面状态分析。
7. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
8. 进行色谱分析时，进样时间过长会使流出曲线色谱峰______。
A. 没有变化，B. 变宽或拖尾，C. 变窄，D. 不成线性。
9. 选择固定液时，一般根据______原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
10. 对于正相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。
A. 小于，B. 大于，C. 等于，D. 以上都不是。
11. 对于反相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。
《仪器分析》课程复习资料一、单项选择题：1.不同波长的电磁波具有不同的能量，它们的大小顺序为 [ ]A.无线电波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线B.无线电波＞可见光＞红外光＞紫外光＞X射线C.微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线D.微波＜红外光＜可见光＜紫外光＜X射线2.在紫外-可见光光度法中，定量测定时不能有效消除干扰组分的影响是 [ ]A.采用双光束分光光度计B.采用双波长法C.采用三波长法D.采用导数光谱法3.在光度分析中，参比溶液的选择原则是 [ ]A.通常选用蒸馏水B.通常选用试剂溶液C.根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择D.通常选用褪色溶液4.吸光度读数在( )范围内，测量较准确。
[ ]A.0～1B.0.15～0.7C.0～0.8D.0.15～1.55.用邻二氮杂菲测铁时所用的波长属于 [ ]A.紫外光B.可见光C.紫外－可见光D.红外光6.用邻二氮杂菲测铁时,为测定最大吸收波长,从400nm～600nm,每隔10nm进行连续测定,现已测完480nm处的吸光度,欲测定490nm处吸光度,调节波长时不慎调过490nm,此时正确的做法是 [ ]A.反向调节波长至490nm处B.反向调节波长过490nm少许，再正向调至490nm处C.从400nm开始重新测定D.调过490nm处继续测定，最后在补测490nm处的吸光度值7.物质发射磷光对应的能级跃迁是 [ ]A.分子从较高能级的激发态跃迁到第一激发态的最低振动能级B.分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的最低振动能级C.分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的各振动能级D.分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级8.荧光波长固定后，荧光强度与激发光波波长的关系曲线称为 [ ]A.荧光光谱B.激发光谱C.发射光谱D.吸收光谱9.原子吸收谱线的宽度主要决定于 [ ]A.自然变宽B.多普勒变宽和自然变宽C.多普勒变宽和压力变宽D.场致变宽10.原子吸收光谱测铜的步骤是 [ ]A.开机预热－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－进样－读数B.开机预热－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－进样－读数C.开机预热－进样－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－读数D.开机预热－进样－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－读数11.储备液浓度为1mg/mL，配制浓度为100，200，300，400，500μg/L的工作系列(100mL容量瓶)，最适合的工作液浓度为 [ ]A.20μg/mLB.200μg/mLC.20mg/mLD.200mg/mL12.硫酸奎宁在0.05mol/L H2SO4中，分别用320nm和350nm波长的光激发，所制荧光光度计中第一滤光片的作用是 [ ]A.消除杂志荧光B.得到合适的单色激发光C.消除激发光产生的反射光D.消除瑞利散射、拉曼散射13.原子吸收分析中光源的作用是 [ ]A.供试样蒸发和激发所需的能量B.产生紫外光C.发射待测元素的特征谱线D.产生具有足够浓度的散射光14.原子吸收光谱分析仪的光源是 [ ]A.氢灯B.氘灯C.钨灯D.空心阴极灯15.在火焰AAS分析中，富燃火焰的性质是什么？它适用于何种元素的测定？ [ ]A.还原性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定B.还原性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定C.氧化性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定D.氧化性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定16.与原子吸收法相比，原子荧光法使用的光源是 [ ]A.必须与原子吸收法的光源相同B.一定需要锐线光源C.一定需要连续光源D.不一定需要锐线光源17.下列原子荧光中属于反斯托克斯荧光的是 [ ]A.铬原子吸收359.35nm，发射357.87nmB.铅原子吸收283.31nm，发射283.31nmC.铟原子吸收377.55nm，发射535.05nmD.钠原子吸收330.30nm，发射589.00nm18.纸色谱中，若被分离各组分的极性强弱不同，当选用弱极性溶剂展开时，比移值Rf最大的是 [ ]A.弱极性组分B.中等极性组分C.强极性组分D.无法确定19.在气-液色谱分析中，当两组分的保留值很接近，且峰很窄，但只能部分分离，其原因是 [ ]A.柱效能太低B.容量因子太大C.柱子太长D.固定相选择性不好20.在液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? [ ]A.涡流扩散项B.分子扩散项C.固定相传质阻力项D.流动相中的传质阻力21.下列化合物中，同时具有 n～π*、α～α*、π～π* 跃迁的化合物为 [ ]A.一氯甲烷B.丙酮C.丁二烯D.一氯代甲苯22.有a.b两份不同浓度的有色溶液，a溶液用1.0cm吸收池，b溶液用3.0cm吸收池，在同一波长下测得的吸光度值相等，则它们的浓度关系为 [ ]A.a是b的1/3B.a等于bC.b是a的3倍D.b是a的1/323.双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于 [ ]A.光源的种类B.检测器的个数C.吸收池的个数D.使用单色器的个数24.分光光度计产生单色光的元件是 [ ]A.光栅＋狭缝B.光栅C.狭缝D.棱镜25.分光光度计的可见光波长范围时 [ ]A.200nm～400nmB.400nm～800nmC.500nm～1000nmD.800nm～1000nm26.得的荧光光谱 [ ]A.形状和荧光强度都相同B.形状和荧光强度都不同C.形状相同，荧光强度不同D.荧光强度相同，形状不同27.根据IUPAC规定，原子吸收分光光度法的灵敏度为 [ ]A.产生1%吸收所需被测元素的浓度B.产生1%吸收所需被测元素的质量C.一定条件下，被测物含量或浓度改变一个单位所引起测量信号的变化D.在给定置信水平内，可以从试样中定性检出被测物质的量小浓度或最小值28.原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KCl配制标准系列制作工作曲线,分析结果偏高,原因是[ ]A.电离干扰B.物理干扰C.化学干扰D.背景干扰29.在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？ [ ]A.氙弧灯，内充气体的压力B.氙弧灯，灯电流C.空心阴极灯，内充气体的压力D.空心阴极灯，灯电流30.在原子荧光法中，多数情况下使用的是 [ ]A.阶跃荧光B.直跃荧光C.敏化荧光D.共振荧光31.待测水样中铁含量估计为1mg/L ，已有一条浓度分别为100，200，300，400，500μg/L 标准曲线，若选用10cm 的比色皿，水样应该如何处理？(a ＝190 L /g ·cm) [ ]A.取5mL 至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容B.取10mL 至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容C.取50mL 蒸发浓缩到少于50mL ，转至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容D.取100mL 蒸发浓缩到少于50mL ，转至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容32.测铁工作曲线时，要使工作曲线通过原点，参比溶液应选 [ ]A.试剂空白B.纯水C.溶剂D.水样33.可以提高荧光法测定灵敏度的新技术有 [ ]A.激发荧光法B.荧光猝灭法C.时间分辨荧光分析法D.荧光寿命34.多普勒变宽产生的原因是 [ ]A.被测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞B.原子的无规则热运动C 被测元素的原子与其他粒子的碰撞D.外部电场的影响35.在原子吸收分光光度法定量分析中，采用标准加入法可消除 [ ]A.电离干扰B.物理干扰C.化学干扰D.光谱干扰36.原子吸收光谱分析仪中单色器位于 [ ]A.空心阴极灯之后B.原子化器之后C.原子化器之前D.空心阴极灯之前37.在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么？ [ ]A.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多B.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为一样C.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要较大D.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，只要中心频率一样，半峰宽大小都没影响38.在原子荧光分析中，可以使用几种类型的激发光源，指出下列哪种光源可能使方法的检出限最低？ [ ]A.氙灯B.金属蒸气灯C.空心阴极灯D.激光光源39.用于测量荧光辐射的检测器是 [ ]A.光电池B.热导池C.热电偶D.光电倍增管40.某组分在固定相中的浓度为C A ，在流动相中的浓度为C B ，则此组分在两相中的分配系数 K 为 [ ] A.B A c c B.A B c c C.B A A c c c + D.B A B c c c +41.在用分光光度法测定某有色物质的浓度时，下列操作中错误的是 [ ]A.比色皿外壁有水珠B.待测溶液注到比色皿的2/3高度处C.光度计调零D.将比色皿透光面置于光路中42.下列波长范围属于紫外—可见吸收光谱范围的是 [ ]A.0.76-1000μmB.10-760nmC.10-3-10nmD.200-800nm43.在目视比色法中，常用的标准系列法是比较 [ ]A.入射光的强度B.透过溶液后的强度C.透过溶液后的吸收光的强度D.一定厚度溶液的颜色深浅44.邻二氮杂菲分光光度法测铁实验的显色过程中，按先后次序依次加入 [ ]A.邻二氮杂菲、NaAc 、盐酸羟胺B.盐酸羟胺、NaAc 、邻二氮杂菲C.盐酸羟胺、邻二氮杂菲、NaAcD.NaAc 、盐酸羟胺、邻二氮杂菲45.分光光度计测量吸光度的元件是 [ ]A.棱镜B.光电管C.钨灯D.比色皿46.已知邻二氮杂菲亚铁络合物的吸光系数a ＝190 L ·g －1·cm －1 ，已有一组浓度分别为100，200，300，400，500ppb 工作溶液，测定吸光度时应选用( )比色皿。
仪器分析复习题一、思考题01、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析方法有何不同？特点：（1）灵敏度高、样品用量少；（2）分析速度快、效率高；（3）选择性较好；（4）能够满足特殊要求；（5）与化学分析相比准确度较低，低5%；（6）一般仪器价格较贵，维修使用成本较高。
仪器分析测定的含量很低的微、痕量组分，化学分析主要用于测定含量大于1%的常量组分。
02、光谱分析法是如何分类的？按照产生光谱的物质类型的不同，可以分为原子光谱、分子光谱和固体光谱;按照产生的光谱的方式不同，可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按照光谱的性质和形状又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。
03、什么是光的吸收定律？其数学表达式是怎样的？朗伯-比尔定律（即光的吸收定律）是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系。
A=lg(1/K)=KcL I=I0e-KcL{当一束强度为I0的单色光通过厚度为L、浓度为c的均匀介质（试样）后，设其强度减弱为I，则透射光强度与入射光强度之比，称为透射率，用T表示。
A表示物质对光的吸收程度，K为比例常数}04、名词解释（共振线、灵敏线、最后线、分析线）共振线：在原子发射的所有谱线中，凡是有高能态跃迁回基态时所发射的谱线，叫共振（发射）线。
灵敏线：每种元素的原子光谱线中，凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线，称为该元素的灵敏线。
最后线：最后线是每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。
分析线：这些用来定性或定量分析的特征谱线被称为分析线。
05、常用的激发源有哪几种，各有何特点?简述ICP的形成原理及特点。
（1）目前常用的激发源是直流电弧（DCA）、交流电弧(ACA)、高压火花以及电感耦合等离子体(ICP)等。
（2）ICP的形成原理：这是利用等离子体放电产生高温的激发光源。
当在感应线圏上施加高频电场时，由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
一、单选题1.装在高压气瓶的出口，用来将高压气体调节到较小压力的是（）。
A、减压阀B、稳压阀C、针形阀D、稳流阀答案： A2.在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。
A、白光B、单色光C、可见光D、复合光答案： B3.原子吸收光谱产生的原因是（）。
A、分子中电子能级跃迁B、转动能级跃迁C、振动能级跃迁D、原子最外层电子跃迁答案： D4.检查气瓶是否漏气，可采用（）的方法。
A、用手试B、用鼻子闻C、用肥皂水涂抹D、听是否有漏气声音答案： C5.原子吸收光谱是（）。
A、带状光谱B、线状光谱C、宽带光谱D、分子光谱答案： B6.测定pH的指示电极为（）。
A、标准氢电极B、玻璃电极C、甘汞电极D、银氯化银电极答案： B7.空心阴极灯的操作参数是（）。
A、阴极材料的纯度B、阳极材料的纯度C、正负电极之间的电压D、灯电流答案： D8.下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是（）。
A、盐酸B、硝酸C、高氯酸D、硫酸答案： D9.欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱，应选用的光源为（）。
A、钨灯B、能斯特灯C、空心阴极灯D、氘灯答案： C10.选择不同的火焰类型主要是根据（）。
A、分析线波长B、灯电流大小C、狭缝宽度D、待测元素性质答案： D11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述（）的方法消除。
A、扣除背景B、加释放剂C、配制与待测试样组成相似的溶液D、加保护剂答案： C12.洗涤被染色的吸收池，比色管，吸量管等一般使用（）。
A、肥皂B、铬酸洗液C、盐酸-乙醇洗液D、合成洗涤剂答案： C13.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为( )。
A、自然变度B、赫鲁兹马克变宽C、劳伦茨变宽D、多普勒变宽答案： D14.钢瓶使用后，剩余的残压一般为（）。
A、1大气压B、不小于1大气压C、10大气压D、不小于10大气压答案： D15.在25℃时，标准溶液与待测溶液的pH变化一个单位，电池电动势的变化为（）。
仪器分析复习题参考答案《仪器分析》复习题第⼀章绪论⼀、仪器分析⽅法的分类（四⼤类）（⼀）光学分析法(spectroscopic analysis)以物质的光学性质（吸收，发射，散射，衍射）为基础的仪器分析⽅法。
包括原⼦吸收光谱法、原⼦发射光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法等。
(⼆)电分析(electrical analysis)：电流分析，电位分析，电导分析，电重量分析,库仑法，伏安法。
（三）⾊谱分析(chromatography analysis) ：⽓相⾊谱法，液相⾊谱法（四）其它仪器分析⽅法(other analysis)：1. 质谱法2. 热分析法包括热重法、差热分析法、⽰差扫描量热法等。
3. 电⼦显微镜，超速离⼼机，放射性技术等。
⼆、定量分析⽅法的评价指标灵敏度：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为⽅法的灵敏度，⽤S表⽰。
精密度：是指使⽤同⼀⽅法，对同⼀试样进⾏多次测定所得测定结果的⼀致程度。
精密度⽤测定结果的标准偏差 s或相对标准偏差(s r )量度。
准确度: 试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度。
检出限：某⼀分析⽅法可以检出被测物质的最⼩浓度或最⼩质量，称为该⽅法对该物质的检出限。
以浓度表⽰的称为相对检出限，以质量表⽰的称为绝对检出限。
第⼆章光谱分析导论⼀、光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围？紫外：200-380nm 可见：380-780nm 近红外：780-2500nm 中红外：2.5-50µm 远红外：50-300µm ⼆、原⼦光谱和分⼦光谱的⽐较。
原⼦光谱的特征：电⼦能级间的跃迁,属电⼦光谱,线状光谱。
分⼦形成带状光谱的原因能量离散，导致谱线宽度扩展测不准原理、相对论效应导致谱线宽度扩展。
再加上能级之间的能量间距⾮常⼩，导致跃迁所产⽣的谱线⾮常多，间距⾮常⼩，易于重叠。
原⼦光谱：原⼦基态与激发态能量差△E=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱相邻电⼦能级间的能量差△Ee=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱分⼦光谱：相邻振动能级间的能量差△Ev=0.05-1eV,与中红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱相邻转动能级间的能量差△Er<0.05eV, 与远红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱三、 1. 物质吸收光的过程⽆辐射退激共振发射荧光磷光2. 物质散射光的过程瑞利散射斯托克斯散射反斯托克斯散射四、荧光与磷光产⽣的量⼦解释及其区别？荧光：激发分⼦与其它分⼦相碰,⼀部分能量转化为热能后,下降到第⼀激发态的最低振动能级,然后再回到基态的其它振动能级并发射光⼦的发射光称荧光。
现代仪器分析复习题(答案版) 现代仪器分析复题选择题（20道）第一章：绪论1.仪器分析法的主要特点是分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高。
2.同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为重复性。
3.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为再现性。
4.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是准确度。
第二章5.受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为光的发射。
6.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁。
7.根据试样的光谱，可以研究试样的组成和结构。
8.按照产生光谱的物质类型不用，光谱可以分为发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
9.频率、波长、波数及能量的关系是频率越高，波长越短，波数越高，能量越高。
10.光谱分析法是一种利用物质与光相互作用的信息来确定物质的组成和结构的仪器分析方法。
第四章11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法消除。
12.与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点：灵敏度高且重现性好，基体效应的影响重现性好，试样量大但检出限低，原子化效率高，因而绝对检出限低。
13.在用原子吸收光谱法测定钙时，加入1%的钾盐溶液的作用是减小背景。
14.塞曼效应法是用来消除背景干扰。
15.通常空心阴极灯是用钨棒做阳极，待测元素做阴极，并在灯内充低压惰性气体。
16.在原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰主要表现为火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射。
17.在原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除镁的干扰。
18.单色器放在原子化器之前，并将待测元素的共振线与邻近线分开。
19.在原子吸收测定中，正确的做法是选择待测元素中的共振线作分析线，并在维持稳定和适宜的光强度条件下，尽量选用较低的灯电流。
对于碱金属元素，应选用富燃火焰进行测定，并消除物理干扰时可选用高温火焰。
20.有人用一个试样，分别配制成四种不同浓度的溶液，测得的吸光度分别为0.022、0.097、0.434和0.809.测量误差较小的是0.022.21.不需要选择的吸光度测量条件是测定温度。
第二章 光学分析法导论3. 计算：(1)670.7nm 锂线的频率；（2）3300cm -1谱线的波长; (3)钠588.99nm 共振线的激发电位。
解：（1）ν = λc = cm s cm 710107.670/1099792.2-⨯⨯ = 4.470 ×1014 s -1 （2）λ = σ1 = 133001-cm = 3030 nm （3）E = h λc = 4.136×10-15eV·s×cm s cm 7101099.588/1099792.2-⨯⨯ = 2.105 eV第三章 紫外-可见吸收光谱法2．何谓生色团及助色团？试举例说明。
解：含有π键的不饱和基团叫做生色团．例如C ＝C ；C ＝O ；C ＝N ；—N ＝N — 有一些含有n 电子的基团，它们本身没有生色功能，但当它们与生色团相连时，就会发生n —π共轭作用，增强生色团的生色能力(吸收波长向长波方向移动，且吸收强度增加)，这样的基团称为助色团。
如—OH 、—OR 、—NH 2、—NHR 、—X 等。
3．作为苯环的取代基，―NH 3+不具有助色作用，―NH 2却具有助色作用；―OH 的助色作用明显小于―O －。
试说明原因。
解：助色团至少要有一对非键n 电子，这样才能与苯环上的π电子相作用，产生助色作用。
例如，苯胺中的氨基（―NH 2）含有一对非键n 电子，具有助色作用，当形成苯胺正离子（―NH 3+）时，非键n 电子消失了，助色作用也随之消失。
苯酚负离子中的氧原子（―O －）比酚羟基中的氧原子（―OH ）多了一对非键n 电子，其助色效果也就更显著。
7． 比较双光束分光光度计与单光束分光光度计各有何优点。
解：双光束分光光度计对参比信号和试样信号的测量几乎是同时进行的，补偿了光源和检测系统的不稳定性，具有较高的测量精密度和准确度。
同时自动记录，可进行快速全波段扫描。
单光束分光光度计仪器结构简单，价廉，容易操作，比较适用于定量分析。
1.气相色谱仪由哪几个主要部分组成，它们的主要功能是什么？1、载气系统——携带分析试样通过色谱柱，提供试样在柱内运行的动力2、进样系统——进样系统的作用是接受样品，使之瞬间气化，将样品转移至色谱柱中。
3、分离系统——分离样品4、温控系统——控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。
5、检测系统——对柱后已被分离的组分进行检测。
2.色谱图的保留值、相对保留值及分离度。
保留值1.死时间tM不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间，它正比于色谱柱的空隙体积，如下图。
2. 保留时间tR试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间，如下图。
组分在色谱柱中的保留时间tR包含组分通过柱子的时间和组分在固定相中滞留的时间，所以tR实际上是组分在固定相中保留的总时间。
3.调整保留时间tR´某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，即t R´= t R t M分离度分离度是描述难分离物质对的实际分离程度。
即柱效为多大时，相邻两组份能够被完全分离。
难分离物质对的分离度大小受色谱过程中两种因素的综合影响：保留值之差──色谱过程的热力学因素；区域宽度──色谱过程的动力学因素。
色谱分离中的四种情况：①柱效较高，△K(分配系数)较大,完全分离；②△K不是很大，柱效较高，峰较窄，基本上完全分离；③柱效较低，，△K较大,但分离的不好；④△K小，柱效低，分离效果更差。
分离度的表达式：R=0.8：两峰的分离程度可达80%；R=1：分离程度98%；R=1.5：达99.7%（相邻两峰完全分离的标准）。
网上答案：相对保留值：指组分 2 和组分 1 的调整保留值之比。
相对保留值的特点是只与温度和固定相的性质有关，与色谱柱及其它色谱操作条件无关。
反映了色谱柱对待测两组分1和 2 的选择性，是气相色谱法中最常使用的定性参数。
3.色谱分析法的定性、定量依据。
定性依据：通过比较已知物和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物是何种物质。
定量依据：在一定色谱条件下，组分的质量与检测器应讯号（峰面积或峰高）成正比。
4.气相色谱仪的基本组成部分及各部分的主要部件、特征和功能。
载气系统那里是百度的（1）载气系统包括气源、气体净化、气体流速控制和测量装置。
气相色谱的载气包括氮气、氦气、氢气、氩气等，一般是储存于高压钢瓶中，高压载气经过减压、净化进入进样系统中。
根据使用的检测器不同，有些还需要提供空气和氢气（如在火焰离子化检测器、火焰光度检测器中）。
空气压缩机、氢气发生器、氮气发生器可以提供空气、氢气和氮气。
（2）进样系统进样装置和汽化室进样通常用微量注射器和进样阀将样品引入。
汽化室：使样品瞬间汽化而又不分解。
（3）分离系统色谱柱:色谱仪的核心部件,其作用是分离样品。
主要有两类：填充柱和毛细管柱。
1）填充柱填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～4 mm，长1～3m。
填充柱的形状有U型和螺旋型二种.2）毛细管柱毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁，多孔层和涂载体空心柱。
涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.l～0.5 mm的毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢，玻璃或石英。
（4）温控系统气化室：保证液体试样瞬间气化；分离室：准确控制分离需要的温度。
当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；（5）检测系统检测器，检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化，转化成易于测量的电信号，经过必要的放大传递给记录仪或计算机，最后得到该混合样品的色谱流出曲线及定性和定量信息。
5.程序升温及其用途程序升温：指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化用途：达到用最短时间获得最佳分离的目的6.热导池检测器及工作原理(1)热导检测器的结构池体: 一般用不锈钢制成.热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。
参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。
测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。
(2) 检测原理钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值:R参=R测；R1=R2，则：R参·R2=R测·R1,无电压信号输出,记录仪走直线（基线）。
进样后:载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参≠R测，则：R参·R2≠R测·R1。
这时电桥失去平衡，a、b两端存在着电位差，有电压信号输出。
信号与组分浓度相关。
记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。
7.检测器性能指标。
课件版灵敏度（S）：S 表示单位质量的物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。
S值越大，检测器（也即色谱仪）的灵敏度也就越高。
检测信号通常显示为色谱峰，则响应值也可以由色谱峰面积（A）除以试样质量求得：S = A / m检测限（D）：恰能产生相当于3倍噪音（3RN）的信号时，单位时间内进入检测器的量。
D= 3RN / S无论哪种检测器，检出限都与灵敏度成反比，与噪音成正比。
检出限不仅决定于灵敏度，而且受限于噪声，所以它是衡量检测器性能好坏的综合指标。
（详细版）对检测器性能的要求主要有四方面：①灵敏度高；②稳定性好，噪声低；③线性范围宽；④死体积小，响应快。
(一)噪声和漂移无样品通过检测器时，由仪器本身和工作条件等的偶然因素引起的基线起伏称为噪声(noise；N)。
噪声的大小用噪声带(峰-峰值)的宽度来衡量(图2-15)。
例如，不进样时，记录某检测器的基线带宽为0.02mV，即噪声为0.02mV。
基线随时间朝某一方向的缓慢变化称为漂移(drift；d)。
通常用一小时内基线水平的变化来衡量。
(二)灵敏度灵敏度(sensitivity)又称响应值或应答值。
是用来评价检测器质量或比较不同类型检测器时的重要指标。
l.浓度型检测器的灵敏度(S c) 1ml载气中携带1mg的某组分通过检测器所产生的mV数。
S c的单位为mV·ml/mg。
计算公式：(2.19)A为色谱峰面积(cm2)，C1为记录器的灵敏度(mV/cm)，C2为记录纸速的倒数(min/cm)，C3为柱出口载气流速(ml/min)，W为进样量(某组分纯品，mg)。
2.质量型检测器的灵敏度(S m) 每秒有lg某组分通过检测器时所产生的mV数或A(安培)数。
S m的单位为mV·s/g 或A·s/g。
计算公式：(2.20)A、C1与C2的含义同前，W的单位常用克表示。
(三)检测限检测限(detectability；D)或称敏感度(M)。
灵敏度不能全面地表明一个检测器的优劣，因为它没有反映检测器的噪声水平。
信号可以被放大器任意放大，使灵敏度增高，但噪声也同时放大，弱信号仍然难以辨认。
因此评价检测器不能只看灵敏度，还要考虑噪声的大小。
检测限从这两方面来说明检测器性能。
某组分的峰高恰为噪声的二倍时，单位时间内载气引人检测器中该组分的质量或单位体积载气中所含该组分的量称为检测限。
由于低于此限组分峰将被噪声所淹没，而检测不出来(图2-l5)。
质量型检测器： D m=2N/S m (2.20)浓度型检测器： D c=2N/S c (2.21)D c与D m的单位分别为g/s及g/ml(或mg/ml)。
检测限越小，检测器的性能越好。
8.液相色谱仪的淋洗装置和进样装置淋洗装置：梯度洗脱装置；可分为两类：1．外梯度装置（又称低压梯度），流动相在常温常压下混合，用高压泵压至柱系统，仅需一台泵即可。
2．内梯度装置（又称高压梯度），先将两种溶剂分别用泵增压后，再由泵按程序压入混合室，混合，再注入色谱柱。
进样装置：进样系统包括进样口、注射器和进样阀等，它的作用是把分析试样有效地送入色谱柱上进行分离。
流路中为高压力工作状态通常使用耐高压的六通阀进样装置9.何为梯度洗脱？什么情况下采用梯度洗脱？为了改善分析结果，某些操作需要连续改变流动相中各溶剂组分的比例以连续改变流动相的极性，使每个分析组分都有合适的容量因子k，并使样品种的所有组分可在最短时间内实现最佳分离，这种洗脱方式称为梯度洗脱。
梯度洗脱可在下列情形中发挥重要作用：A 在等度下具有较宽k值的多种样品分析。
B 大分子样品分析。
C 样品含有强保留的干扰物，在目标化合物出峰后设置梯度洗脱，将干扰物洗脱出来，以免其影响下一次数据采集。
D 分析方法建立时，不知道其洗脱情况，使用梯度洗脱，找出其较优的洗脱条件。
10.正相柱、反相柱课件答案：亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定相的极性，称为正相液液色谱法，极性柱也称正相柱。
若流动相的极性大于固定液的极性，则称为反相液液色谱，非极性柱也称为反相柱。
组分在两种类型分离柱上的出峰顺序相反。
网上查的：当固定相的极性大于流动相的极性时，可称为正相分配色谱或简称正相色谱. 在用于正相色谱时，可使用如正己烷的低极性流动相，正相色谱用的固定相通常为硅胶（Silica）以及其他具有极性官能团胺基团，如（NH2，APS）和氰基团（CN，CPS）的键合相填料。
这种填料做成的柱子就称为正相柱。
若固定相的极性小于流动相的极性时，可称为反相分配色谱或简称反相色谱.在用于反相色谱时，可使用甲醇或水的强极性流动相.反向色谱用的填料常是以硅胶为基质，表面键合有极性相对较弱官能团的键合相,常用的反向填料有：C18（ODS）、C8（MOS）、C4（Butyl）、C6H5（Phenyl）等.这种填料做成的柱子就称为反相柱.11.高效液相色谱的流动相及其选择依据。
1. 流动相特性（a）液相色谱的流动相又称为：淋洗液，洗脱剂。
流动相组成改变，极性改变，可显著改变组分分离状况；（b）亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定相的极性，称为正相液液色谱法，极性柱也称正相柱。
（c）若流动相的极性大于固定液的极性，则称为反相液液色谱，非极性柱也称为反相柱。
组分在两种类型分离柱上的出峰顺序相反。
2. 流动相类别按流动相组成分：单组分和多组分；按极性分：极性、弱极性、非极性；按使用方式分：固定组成淋洗和梯度淋洗。
常用溶剂：己烷、四氯化碳、甲苯、乙酸乙酯、乙醇、乙腈、水。
采用二元或多元组合溶剂作为流动相可以灵活调节流动相的极性或增加选择性，以改进分离或调整出峰时间。
3. 流动相选择在选择溶剂时，溶剂的极性是选择的重要依据。
采用正相液-液分配分离时：首先选择中等极性溶剂，若组分的保留时间太短，降低溶剂极性，反之增加。
也可在低极性溶剂中，逐渐增加其中的极性溶剂，使保留时间缩短。
