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仪器分析复习范围 答案整理

1. 气相色谱仪由哪几个主要部分组成,它们的主要功能是什么?

1、载气系统——携带分析试样通过色谱柱,提供试样在柱内运行的动力

2、进样系统——进样系统的作用是接受样品,使之瞬间气化,将样品转移至色谱柱中。

3、分离系统——分离样品

4、温控系统——控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。

5、检测系统——对柱后已被分离的组分进行检测。

2. 色谱图的保留值、相对保留值及分离度。

保留值

1.死时间 tM

不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间,它正比于色 谱柱的空隙体积,如下图。

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2. 保留时间 tR

试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间,称为保留时间,如下图。

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组分在色谱柱中的保留时间 tR 包含组分通过柱子的时间和组分在固定相中滞留的时间,所以 tR 实际 上是组分在固定相中保留的总时间。

3. 调整保留时间 tR ´

某组分的保留时间扣除死时间后,称为该组分的调整保留时间,即

tR ´= tR tM

分离度

分离度是描述难分离物质对的实际分离程度。即柱效为多大时,相邻两组份能够被完全分离。

难分离物质对的分离度大小受色谱过程中两种因素的综合影响:保留值之差──色谱过程的热力学因素; 区域宽度──色谱过程的动力学因素。

色谱分离中的四种情况:

① 柱效较高,△ K (分配系数 ) 较大 , 完全分离;

② △ K 不是很大,柱效较高,峰较窄,基本上完全分离;

③柱效较低,,△ K 较大 , 但分离的不好;

④ △ K 小,柱效低,分离效果更差。

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