水质分析实验监测数据记录常用图表
化学需氧量（COD）的原始记录表
单位：：-------------------------------------------- 送样人：------------------------------- -----------------年--------月---------日
悬浮物（SS）测定原始记录表
单位名称：————————————送样人：—————————送样日期：—————年————月———日
分析人员：第页
氨氮（NH3-N）的测定原始记录表
单位名称：——————————————送样人————————分析日期————年————月————日
三、水质化验室及自动在线监测设备运行标准： （一）负责黄玉川煤矿洗煤厂化验室工作，负责化验公共设施设备及水暖电维修；负责生活污水、井下污水、锅炉用水的水质检测和化学分析工作；负责化验仪器和药品的使用和保管工作；负责提供仪器药品的需求，配制化验用药剂；负责化验室内的卫生、安全工作；负责做好水质化验的各种记录；负责按地方环保需求对水质相关指标进行检验；并出具合格的检验报告。 （二）水质化验监测条件 1.检查在线监督分析仪器及配套设备设施齐全完好； 2.在线监测数据经数采仪传输到环保局监控平台后，经环保部门的验收合格并取得验收报告； 3.验收合格后每季度通过环保部门的自动检测数据有效的审核并颁发合格标志； （三）水质化验监测准备工作流程 1.开机前做好电源、设备连接、试剂安装等设备、部件的检查工作； 2.检查电压是否满足设备运行的要求，供电电压为AC(220±20)V，频率为（50±1）H Z，容量应满足设备正常运行，一般情况下不小于6KV A； 3.检查室内温度、湿度是否符合在线监测站房运行要求，环境温度5﹋40℃、相对稳定85％RH以下； 4.首次开机或长时间停机后开机，必须检查仪器是否有试剂、是否存在试剂泄漏、电源各插头是否正确连接，并校正和测试仪器； 5.试剂应注意使用期限，试剂需在保质期内更换，避免因试剂过期引起数据不准； 6.检查废液收集桶是否①清空，防止废液泄漏。 （四）水质化验监测运行操作流程 1.设备起动程序：按设备操作说明，打开仪器开关启动各自动监测分析仪
器； 2.设备运行过程中注意事项 ①每天整点观察并记录各仪器分析数据； ②如出现排位超标情况随时通知相关人员； ③如出现设备数据异常情况随时通知运维公司； ④如发现设备出现故障，及时通知运维公司； ⑤不得随意人工修改仪器输出数据值； ⑥设备停止程序：按设备操作说明，关闭仪器开关停止各自动监测分析仪器运行。 （五）水质化验设备维护、检修与保养计划 1.COD化学需氧量分析仪 （1）每周保养内容及要求 ①标准溶液和分析试剂检查：检查标准溶液和分析试剂是否充足，有无过期或变质。必要时进行添加或更换，并贴好更换标识，注明更换时间。 ②分析单元检查：检查COD分析单元的运行和污染程度，确保运行正常和清洁。 COD分析种类不同分析单元有所差异，主要有“滴定分析单元”、“比色分析单元”、“电极探头单元”，但检查的方法大同小异。 ③进样和排水管路检查：检查仪器进样、排水管路是否清洁有无青苔或结垢，确保运行正常和清洁。 每月保养内容及要求 ①清洗内部试管及分析单元 对COD分析仪计量杯、混和池及内部试管、分析单元进行清洗。 ②活塞和密封圈状况检查：检查COD 分析仪活塞、密封圈磨损或腐蚀情况，肉磨损、腐蚀严重或有漏液则需立即更换。 ③校正分析仪
实验序号 4 实验名称水质分析 实验时间2010年4月12 实验室生科院实验楼综合2 一．实验预习 1．实验目的 学习和掌握测定水中溶解氧、浊度、氟化物、铁、氨氮和pH、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯（总氯）COD和总磷的方法。 了解这些因素在水环境中的地位及对水生生物的影响。 2．实验原理、实验流程或装置示意图 实验原理： 水是水生生物生活的场所，水体洁净程度如何，各种化学成分含量多少，是我们选用不同用途水源时的主要依据，进行水质分析已成为环境分析化学的一个重要组成部分，也是生态工作不可缺少的手段。 溶解氧的测定： 水中溶解氧的测定一般用碘量法，在水样中加入硫酸锰及碱性碘化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰 4MnSO4 + 8NaOH 4Mn(OH)2(肉色沉淀) + 4Na2SO4 2Mn(OH)2 + O22MnO(OH)2(棕黄色或棕色沉淀) 2H2MnO3 + 2Mn(OH)22MnMnO3+ 4H2O 加入浓硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘，溶解氧越多，析出的碘就越多，溶液的颜色也就越深。 4KI + 2H2SO44HI + 2K2SO4 2MnMnO3 + 4H2SO4 + 4HI 4MnSO4 + 2I2 + 6H2O 用移液管取一定量反应完毕的水样，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定碘含量（碘量与溶解氧量成比例关系)，计算出水样溶解氧的含量。 氨氮的测定： 氨与碘化汞钾在碱性溶液中生成黄色络合物，其色度与氨氮含量成正比，在0～L的氨氮范围内近于直线。反应式如下： 2K2(HgI4) + 3KOH + NH3 NH2HgOI (黄棕色沉淀) + 7KI + 2H2O 亚硝酸盐测定： 测定亚硝酸盐氮，通常使用重氮比色法，此法是基于亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用，再与α-萘胺起偶合反应，生成紫红色染料，与标准液进行比色。 pH测定： 利用玻璃电极作指示电极，甘汞电极作参比电极，组成一个电池。在此电池中，被测溶液的氢离子随其浓度不同将产生相应的电位差。此电位与溶液的pH值的关系，符合能斯特方程式： E = E0 + log[H+] (25℃) E = E0–pH 式中，E0为常数。 浊度（NTU）： 基于不同浊度的被测溶液对电磁辐射有选择性吸收而建立的比浊法。 铁： Fe 2+ +二氮杂菲橙红色络合物 基于在pH3~9的条件下，低价态铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物，对可见
一、填空题 1、滴定时最好每次都以( )mL开始，可减少（）误差。答案：0.00 测量 2、天平内应保持( )，适时更换干燥器内的( )。 答案：干燥变色硅胶 3、化学试剂使用前应检查其( )和( )日期。 答案：外观出厂 4、重量分析中要求沉淀剂应易挥发、( )，在灼烧时可以从 ( )中将其除去。 答案：易分解沉淀 5、按照法定计量单位新概念，标准溶液浓度要用（） 表示。 答案：物质的量浓度 6、离子色谱主要由输液系统、（）、（）、检测系 统等几个部分组成。 答案：进样系统分离系统 7、缓冲溶液就是弱酸及( )的混合液，其( )能在一定范围 内不受少量酸或碱稀释的影响发生显著变化。 答案：弱酸盐 pH值 8、常用的酸碱指示剂中，甲基橙的变色范围（），使碱液颜 色显（）；而百里酚酞的变色范围（），使酸液显 （）。 答案： 3.1～4.4 橙色 8.3～10.5 橙色 9、磨口试剂瓶不宜贮存（）试剂和（）溶液。 答案：碱性浓 10、打开浓盐酸瓶塞时，应带好（）用具，并在（）内进 行。 答案：防护通风柜 11、滴定时速度不宜太快，切不可( )流下。 答案：成线 12、吸湿性或( )强的物品须在能( )的容器内称量。 答案：挥发性密封 13、水中氨氮是指以( )或( )形式存在的氮。 答案：3 NH4+ 14、氧化还原滴定指示剂分为自身指示剂、专属指示剂和( )指 示剂三类。 答案：氧化还原 15、离子色谱最常见的分离方式为（）；最通用的检测方式 为（）。 答案：离子交换电导检测 16、引起试剂变质的因素有空气、（）、湿度、（）、 （）、杂质和微生物等。
答案：光线温度保存时间 17、试亚铁灵指示剂是邻二氮杂菲与（）离子形成的稳定络 合物，以氧化剂滴定还原剂达终点时，颜色由（）变为（）。 答案：铁红色浅蓝色 18、比色分析用的特定单色光是应用（）、（）和 （）等获得。 答案：滤光片棱镜光栅 19、冷凝管的冷却水应从（）进（）出。 答案：下口管上口管 20、稀释浓硫酸溶液，须将（）缓慢倒入（）中。并不断 搅拌。 答案：浓硫酸水 21．酸式滴定管不宜装( )溶液，因为玻璃活塞易被碱性溶液( )。 答案：碱性腐蚀 22．滤纸分定性和( )两种，定量滤纸常用于( )分析中。答案：定量重量 23．天平在开启状态时，不能在称盘上放取( )和( )。 答案：砝码物品 24．一般化学试剂等级可分为优级纯、( )和( )。答案; 分析纯化学纯 25．pH值为2的溶液，其[H+]是pH值为4的溶液的( )倍。答案： 100 26、EDTA与不同价态的金属离子生成络合物时，化学计量系数 之比一般为( )。 答案： 1:1 27、使用固体试剂时，应遵守( )的原则。 答案：只出不进，量用为出 28、离子色谱是（）的一种，主要用于（）的分离。答案：液相色谱弱极性化合物 29、COD测定属于（）的测定方法。 答案：氧化还原 30、严禁将用完试剂空瓶不更换（）而装入（）试剂。答案：标签别种 31、对于加热温度有可能达到被加热物质的沸点时，必须加入 （）以防爆沸。 答案：沸石 32、对水进行氯化消毒时，常用的氯为（）和漂白粉。 答案; 液氯 33、消毒是杀灭（）和病毒的手段。 答案：细菌
实验5 水的净化与水质检测 一、实验目的 1.了解离子交换法制取纯水的基本原理和方法。 2.学习电导率仪的使用；掌握水中常见离子的定性鉴定方法。 二、实验原理 天然水经过混凝、沉淀、过滤和消毒四个单元过程处理后成为日常生活和科学研究的常规供水（即自来水）。但是自来水中仍含有许多无机物和有机物杂质，溶解性总固体（Total Dissolved Solids，TDS）总 量高达l000 mg/L(GB5749-2006)，而化学实验室等许多部门要求使用 TDS小于1mg/L 以下的纯水。因此必须对自来水进行净化处理，才能 使用（见教材第二章 2.5 实验用水的种类与选用方法）。 目前普遍使用蒸馏法或离子交换法净化自来水，制取的水分别称为蒸馏水和去离子水（或离子交换水），可以满足一般实验之需。有时为了特殊需要，常常进行二次或多次交换蒸馏，或者蒸馏后再交换，或 者交换后再蒸馏，以制备更纯的水。此外，还用电渗析法、反渗透法 等净化水。 1.离子交换法制水 与蒸馏法相比，离子交换法因其设备与操作简单，出水量大，质量好，成本低，目前被众多化学实验室及火力发电厂、原子能、半导体、电
子工业等多部门用来制备不同级别的纯水。本实验用该方法净化自来水并对得到的水质进行物理化学检测。 离子交换法使用离子交换树脂，一类不溶于酸、碱及有、离子。根据 活性基团的不同，分阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两类，每类又有强、弱两型用于不同的场合。制取纯水使用强酸性阳离子交换树脂 R SO H (如国产732 型树脂)和强碱性阴离子交换树脂3 R' N R OH 3 (如国产717 型树脂)。当自来水依次流过阳离子交换树脂和阴离子交 2 2 换树脂时，水中常见的无机物杂质Ca2+、Mg2+、Na+、K+、CO 、SO 、 3 4 Cl 等被截留，置换出H 和OH 。离子交换反应为 +型离子交换树脂) 强酸性阳离子交换树脂(H 2R SO 3 H 2+ 2 + Mg (R SO ) Mg 2H 交换过程 3 2 洗脱或再生过程 2K 2R SO K 2H 3 强碱性阴离子交换树脂(OH 型离子交换树脂) + 2R N OH 4 2Cl 2R N Cl 2OH 交换过程 4 2 + 洗脱或再生过程( SO R N ) SO 2OH 4 4 2 4 置换出来的H ＋和OH－结合：H+(aq)+OH-(aq) →H2O(l) 在离子交换树脂上进行的交换反应是可逆的，当水样中H+或OH-浓度增加时，交换反应的趋势降低，所以只通过阳离子交换柱和阴离子交 换柱串联制得的水仍含有一些杂质。为了进一步提高水质，可在阴离子交换柱后接一个阴阳离子树脂混合柱，其作用相当于多级交换，交 换的H ＋和OH－立即作用形成水，且各部位的水都接近中性，从而大
锅炉水质化验分析公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]
锅炉水质化验分析 一、数值范围 1、碱度 18~20me/L（毫克当量升） 2、硬度≤L(毫摩尔每升) 3、说明：硬度的标准是变化的，根据锅炉的型号不同而不同。（2吨，4吨） 二、锅炉水的运行原理 天然水经水软化设备软化后进入锅炉加热使用。如不经过软化，则锅炉内会有大量的水垢。 分板水时，一是取自软化设备中的水时行分析，一是取锅炉中的水进行分析（取水时应先放一阵子,见表） 三、使用药品 1、碱度试验 （1）药品：酚酞(浓度%),甲基橙(浓度%),硫酸(浓度,) 用具：三角瓶，100ml量筒，CE管（吸管）,滴定管。 （2）试验方法; 取水100ml,放在三角瓶内，加一滴酚酞,加3~4滴甲基橙,然后用硫酸进行滴定，滴定时，要轻轻摇动三角瓶，瓶内液体变橙色为滴定终点，此时消耗的硫酸mL数为碱度值。
2、硬度值 (1)药品：EDTA(浓度L毫模耳每升),氨缓冲液(2-3),黑T(浓度%,) 用具：三角瓶，100ml量筒，CE管（吸管）,滴定管。 (2)试验方法 取水100ml,放在三角瓶内，加2~3mL氨缓冲液(可能硼砂代替), 再加3~4滴黑T,然后用EDTA进行滴定，滴定时，要轻轻摇动三角瓶，瓶内液体变蓝色为滴定终点，此时消耗的EDTAmL数为硬度值。 四、检测频率 标准要求，每2小时进行检验两种水。 附：锅炉水处理设备运行及水质化验记录 锅炉水处理设备运行及水质 化验记录
锅炉型号： 单位： 起迄时间：年月日~ 年月日 水质化验及水处理设备运行记录 年月日
《水质分析实验》讲义凌琪伍昌年王莉编写 安徽建筑大学环境与能源工程学院 2017年9月
目录 实验一水中颜色测定 实验二水浊度的测定 实验三水电导率的测定 实验四水中六价铬的测定 实验五水中悬浮物测定 实验六水中铜、锌的测定――原子吸收法 实验七水中氨氮的测定――纳氏试剂比色法 实验八COD测定――重铬酸钾消解法 实验九水中石油类的测定 实验十水中硝基苯的测定――液相色谱法 实验十一水中马拉硫磷含量的测定――气相色谱法
实验一水中颜色测定 一、实验意义：水的色度是对天然水或处理后的各种水进行颜色定量测定时的指标，天然水经常显示不同的颜色。腐殖质过多时呈棕黄色，粘土使水呈黄色，硫使水呈浅蓝色。藻类可以使水呈不同的颜色，如绿色、棕绿色、暗褐色、绿宝石色等。当水体受到工业废水的污染时也会呈现不同的颜色。这些颜色分为真色与表色。真色是由于水中溶解性物质引起的，也就是除去水中悬浮物后的颜色，而表色是没有除去水中悬浮物时产生的颜色。这些颜色的定量程度就是色度。色度是评价感官质量的一个重要指标，饮用水水质标准规定色度不应大于15度。 pH值对色度有较大的影响。 天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。 二、实验目的和要求 1、掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水色度方法，以及不同方法所适用的范围。 2、预习第二章有关色度的内容，了解色度测定的其他方法及各自特点。 三、铂钴比色法 1、原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。 如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或孔径0.45um氯膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分融解于水的颜色。 2、仪器和试剂 ⑴50mL具塞比色管：：其刻度线高度应一致。 ⑵铂钴标准溶液：称取 1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）(相当于500mg铂)及1.000g氯化钴（CoCl2· 6H2O）(相当于240mg钴)，溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗处。 3、测定步骤 ⑴标准色列的配置：向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、 5.00、 6.00及 7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、 20、30、35、40、45、50、60、70度。密塞保存。 ⑵将水样于标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使广项从管
污水水质检测实验报告 班级： 姓名： 学号： 一、实验目的： （1）、学习和掌握测定水中溶解氧、pH、浊度、氟化物、铁、氨氮、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯（总氯）COD和
总磷的方法。 （2）校园内湖塘是校园生活污水和雨水的接纳水体。本实验旨在了解各湖塘接纳污水水质情况，掌握铬法测定污水COD的方法及原理，同时了解其他水质指标，如SS、NH3-N、PO43-。 二、实验原理： （1）重铬酸钾法测定污水COD 实验原理：化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所消耗的氧化剂量，用氧量（mg/L）表示。化学需氧量愈高，也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时，测得的值称CODMn。以重铬酸钾作氧化剂时，测得的值称CODCr，或简称COD。重铬酸钾法测COD的原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一段时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。 （2）、氨氮的测定 氨+碘化汞钾→黄色络合物 ↑ 氨与碘化汞钾在碱性溶液中(KOH)生成黄色络合物，其色度与氨氮含量成正比，在0～2.0 mg／L的氨氮范围内近于直线性。 （3）、亚硝酸盐的测定——重氮化比色法 亚硝酸盐+氨基苯磺酸（重氮作用）+ －萘胺→紫
红色染料 亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用，再与 －萘胺起偶合反应，生成紫红色染料，与标准液进行比色。 三、实验装置： （1）、器材 GDYS-101M多参数水质分析仪
（2）、药品 去离子水或蒸馏水、各种相关试剂 （3）、样品 信息楼前池塘水 四、注意事项： （1）树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。（2）废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，摇均匀待沉淀物下降后再过滤。五、实验步骤： 样品（ml）试剂（一）试剂（二）显色时间 （min） 氨氮10 0.2 1支10 蒸馏水（对 照） 10 0.2 1支— 亚硝酸盐10 0.2 1支20 蒸馏水（对照）10 0.2 1支—
水质分析的化验方法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
水质分析化验方法 一、硬度和钙离子、镁离子的测定 （一）总硬度的测定 1、原理 钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物，其络合稳定常数分别为和.考虑到EDTA受酸效应的影响,将溶液PH值控制为10时,钙、镁离子都与EDTA完全络合，因此在此条件下测定的应是两者的总量，即总硬度。 2、主要试剂 （1）氨一氯化铵缓冲溶液（PH=10）称取67。5g氯化铵溶于200ml水中，加入570ml氨水，用水稀释至1000Ml； （2）三乙醇胺 1+1水溶液； （3）酸性铬蓝K-萘酚绿B（简称K-B）混合指示剂称取1g酸性铬蓝K和萘酸绿B置于研钵中，加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。 (4)EDTA标准溶液 C(EDTA)=L或C(1/2EDTA)=L. 3、测定步骤 取水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加10mlPH=10的缓冲溶液，加入少许K-B指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积.水样的总硬度X为 式中 C(1/2EDTA)——取1/2EDTA为基本单元时的浓度，mlo/L; V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积，ml; V——所取水样体积，ml。 总硬度以CaCO 3 计时 式中 M(CaCO 3)——COCO 3 的摩尔质量，g/mol; C(EDTA)——EDTA溶液的浓度，mol/L. (二)钙离子的测定 1、EDTA滴定法
（1）原理溶液PH≥12时，水样中的镁离子沉淀为Mg（OH） ，这时用 2 EDTA滴定，钙则被EDTA完全络合而镁离子则无干扰。滴定所消耗EDTA的物质的量即为钙离子的物质的量。 （2）主要试剂 ①氢氧化钾溶液 20%； ②EDTA标准溶液 C（EDTA）=L; ③钙黄绿素-酚酞混合指示剂 (3)测定步骤用移液管移取水样50ml(必要时过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加1+1盐酸数滴,混匀,加热至沸30s,冷却后加20%氢氧化钾溶液5ml,加少许混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。钙离子的含量X为 式中 C(EDTA)——EDTA溶液的浓度，mol/L; ——滴定时消耗EDTA溶液的体积，ml; V 2 V——所取水样的体积，ml; ——钙离子的摩尔质量，g/mol.. (三)镁离子的测定 1、EDTA滴定法 （1）原理由硬度测定时得到的钙离子和镁离子的总量，减去由本节中测得的钙离子的含量即得镁离子的含量。 水样中镁离子的含量为 式中 C(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度，mol/L; V1——滴定总硬度时消耗的标准溶液体积，ml; V2——滴定钙时消耗的标准溶液体积，ml; V——所取水样体积，ml; ——镁离子的摩尔质量，g/mol. 三、碱度的测定 碱度又称耗酸量，即单位体积水样能够接受氢质了的物质的量。 碱度是用强酸（如盐酸）标准溶液进行酸碱滴定测得的。
兴化园区污水处理厂 污水水质分析化验检验方案大庆远大环保设备有限公司
1 目的：为保证检验工作快速、准确地进行，控制检验工作质量。 2 范围：适用于兴化园区污水处理厂污水水质检验管理与监督检查。 3职责： 3.1化验室负责人负责检验监测的全面管理工作。 3.2技质部负责质量管理工作与监督检查。 3.3技术负责人对技术工作全面负责。 4 工作内容 4.1检验准备 4.1.1检验人员保证经过考核，具有该项检验能力的化验人员从事此项检验。 4.1.2环境设施保证。化验室的环境一定符合该项检验要求的环境条件。 4.1.3仪器和标物保证。仪器使用，按仪器的说明书操作，仪器必须经过检定后才能投入使用，必须在检定期内使用；标物必须符合国家标准局的规定要求，才能使用。 4.1.4测量方法保证。按规定执行现行有效的检验方法。 4.1.5制定科学合理的分析检验计划，并认真执行。 4.2检验 4.2.1化验室根据技质部指定的分析检验计划和检验任务单安排有关化验人员对兴化园区污水处理厂污水水质进行检验。 4.2.2化验员按规定时间、检验方法采样、检验，检验结果报告单由化验室负责人签发。4.2.3技质部负责人负责检验样品的抽样，2次/周。 4.3记录并处理数据 按样品检验方法进行检验、计算，评定不确定度。 4.4分析检验管理 4.4.1分析检验结果不符合或异常，化验室负责人组织样品复查、结果验证，同时报告技质部。 4.4.2技术负责人经常对化验员的检验质量进行监督检查，并将检查结果填写在本人技术工作记录中。对发现的问题立即组织整改。 4.4.3对兴化园区污水处理厂运行过程中出现的异常情况需要加样分析化验室应认真组织完成。 4.4.4化验室负责人每季度组织一次检验分析执行情况，对仪器设备、药品试剂、计量、质量记录、安全、保密等各项工作的监督检查，针对存在的问题，执行《纠正措施、预防措施及改进程序》提出改进或纠正措施上报技质部。
浅谈环境实验室水质分析的质量保证及其措施 发表时间：2018-12-28T15:05:00.063Z 来源：《防护工程》2018年第29期作者：赵甜甜 [导读] 随着我国社会经济的迅速发展，完善的水质监测质量保证措施，是一种确保分析数据准确可靠的方法，也是科学管理实验室的有效措施。 丰县环境保护监测站 221700 摘要：随着我国社会经济的迅速发展，完善的水质监测质量保证措施，是一种确保分析数据准确可靠的方法，也是科学管理实验室的有效措施。它可以有效地提高水质监测的质量,为建立和完善质量管理体系做保障。现今，我国水质监测质量控制主要从采样点位置、实验样品的采集和运输、样品存储、实验室分析及分析结果的报告等全过程进行质量控制，确保每一个可能影响分析结果的环节都得到有效控制，从而确保水质样品分析结果的准确可靠。 关键词：实验室；样品；采集控制；运输；控制；分析 1 样品的采集控制 首先，采样人员应持证上岗，样品采集人员必须持有经上级业务主管部门考核合格的合格证才能进行现场水质样品的采集。其次，现场采样人员不能少于两人。第三，针对不同的水体，必须严格按照国家制定的采样技术规范要求进行样品的采集。比如对于日常生活中自来水、配备抽水设备的井水进行样品采集时,应先打开水龙头或抽水设备数分钟，使积留于管道中的水完全流出后再采集样品。 而对于河流、湖泊及水库，则要根据不同的河宽、湖宽，确定采样断面的个数及位置，根据水深来进行采样垂线的设置，并根据规范要求确定是采集混合样品还是单个样品，以及水样采集后是否进行现场沉降 30 分钟等。对于工业废水样品的采集，要在认真了解生产工艺过程及生产周期的基础上，按照采样规范进行采样点的布设及采样频次的确定。第四，要求现场测定的项目如：p H、水温、电导率、溶解氧、透明度、盐度等一定要在现场完成测定。第五，对于要求单独采集的样品，要按照要求选用合适的采样容器进行采集并确定是否进行容器的冲洗。如测定地表水中石油类时，就要求选用 1000ml 的玻璃瓶并且不能对样品瓶进行冲洗，采样前先破坏可能存在的油膜，在水面至 300mm 采集柱状水样，由于油样容易粘附在样品容器上，所以水样的计量不能再一次转移或分离，所有的样品都必须用于测试，否则会导致错误。 如测定地表水中粪大肠菌群时，应优先采集，使用已灭菌并且封包好的样品瓶，采样前，不对样品瓶进行冲洗，采样量一般为采样瓶容量的 80%左右，采样完毕，迅速扎上无菌包装纸。其它要求单独采集的样品也要按要求进行采集等等。第六，在采样现场不论采集哪种样品，水样采集后应根据规范的要求添加保存剂。第七，按实验室的质控要求，采集全程序空白样品及不少于 10%的密码平行样。第八，工作人员在采样时要及时仔细做好现场采样记录，并贴好标签。 2 样品的运输与保存要求 在水样采集后，应尽快送回实验室分析。样品长时间存放，会使样品因温度、空气中的氧、细菌等因素的影响发生物理作用、化学作用及生物作用，对一些测定项目会产生影响。水样运输前应盖紧容器的盖子，需要冷藏的样品必须进行冷藏处理。运输人员应在运输过程中防止水样被损坏或污染。经实验室样品管理人员抽样后，送进实验室的水样必须完成样品的转移登记工作，以免产生泄漏、不合格的样品。如何保存水样是确保测试结果后抽样的准确可靠关键环节之一,这需要抽样后的抽样人员必须严格按照抽样技术规范的相关技术要求。水样存放点要尽量远离热源，避免阳光的直接照射。 3 分析人员及仪器设备运行质量控制要求 所有分析人员均应持证上岗，分析人员必须持有经上级业务主管部门考核合格的合格证才能从事水质样品的分析工作，且每个分析项目的持证人员不能少于两人。为确保水质监测数据的真实可靠，遵守国家计量法是进行水质监测工作的前提。 因此分析所用的仪器设备必须经有资质的计量部门计量检定和校准合格后才能使用，在使用过程中，员工需要建立设备参数，制定一系列仪器校准计划和维护计划等，定期确保仪器的校准和维护，并在测试的有效期内使用。仪器、设备在使用过程中应进行日常维护和维修,以及高频仪器的使用期间的验证,如分光光度计波长精度、灵敏度和色板对齐,总酸度计误差值,以及监管的工具错误,查阅相关的计量检定程序定期验证。 4 分析过程的质量控制 实验室水质样品分析质量控制可采取以下四种质控措施： 4.1 空白值分析 为了消除某些因素对样品测量的综合影响，同时应同时进行空白实验。空白值影响测定方法的检测极限和下限确定，也影响结果的再现性，一般而言，空白样本的测定结果应小于检测方法的检测极限。 4.2 平行样分析 对平行双份样品的总水样中不少于 10%的随机样品抽样，同样的样品在相同的条件下分析同步，这样做可以反映出测试的精度，当平行双样测定的相对偏差大于实验室质量控制指标（不同项目不同含量的相对偏差要求不同）规定要求时，就说明平行样分析不合格，应重新作平行双样分析，直到偏差控制在规定的范围内。 4.3 有证标准物质测定分析 标准物质是实施质量控制的物质基础，其目的是在于达到量值传递与溯源，具有量值传递的作用。作为质量控制样品时，由质量管理人员交付监测分析人员进行测定，因此标准物质应与样品同步分析，假如质量控制样品的测定结果，出现在给定的不确定度范围内，可知该批次样品测定结果是受控的，反之，该批次样品测定结果作废，需要查找原因纠正后重新测定。 4.4 加标回收率测定 在同一水样的子样中加入一定量的标准物质，把其测定的结果减去水样的测定结果，两者之差除以加入的标准物质的量，得到加标回收率，通过加标回收率来反映水样测试结果的准确度。
饮用水水质评价实验报告 一．实验目的及要求 1.掌握测定水质色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、PH、饮用水中溶解性总固体等一般化学指标的方法。 2.掌握测定水质中硝酸盐（以N计）等毒理学指标的方法。 3.了解生活中饮用水和自来水的水质状况。 二．实验原理 水质评价指按照评价目标，选择相应的水质参数、水质标准和评价方法，对水体的质量利用价值及水的处理要求作出评定。 在水质评价中,常用的参数有六类：①常规水质参数,包括色、嗅、味、透明度（或浊度）、总悬浮固体、水温、pH值、电导率、硬度、矿化度、含盐量等;②氧平衡参数,包括溶解氧、溶解氧饱和百分率、化学耗氧量、生化需氧量等；③重金属参数，包括汞、铬、铜、铅、锌、镉、铁、锰等成分;④有机污染参数,分简单有机物（苯、酚、芳烃、醛、DDT、六六六、洗涤剂等）和复杂有机物(三、四苯骈芘、石油、多氯联苯等)；⑤无机污染物参数,包括氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、硫酸盐、磷酸盐、氟化物、氰化物、氯化物等；⑥生物参数，包括细菌总数、大肠菌群数、底栖动物、藻类等。 水的pH测定：pH=7的水为中性水,pH>7时为碱性水,pH<7时则为酸性水。实质上,pH值是水中氢离子浓度的负对数值。因为水中氢离子是由水分子解离而来,纯蒸馏水在22℃时,一千万个水分子中有一个解离成一个H+和一个OH一。 饮用水中溶解性总固体测定：水样经过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过过滤器的不容性微粒等。烘干温度一般采用102~108摄氏度。但105摄氏度的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采用177~183摄氏度的烘干温度，可得到较为精确的结果。当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量，此时
水质分析化验中的质量控制 摘要：质量控制措施在水质分析化验工作开展过程中发挥着较为重要的作用。现阶段水质检验工作中存在的一些问题会让水质分析化验结果的误差有所增加。水质分析化验质量控制工作的强化, 可以在降低一些不可避免的误差的基础上, 促进水质分析化验结果的科学性与可靠性的提升。本文主要对质量控制在水质分析化验中的影响因素;水质分析化验的质量控制方法 ;水质分析工作的现状及水质分析化验的质量控制措施进行了分析。 关键词：水质分析；质量控制；分析化验 质量控制是人们借助各种控制方法, 对质量产生过程进行监测, 并对化验阶段出现的不利因素及不合理设置进行处理的措施。实验领域的质量控制措施可以在为实验活动的技术要求提供保障的基础上, 促进实验结果精确性的提升。水质分析化验是人们了解水质情况的重要工具。质量控制在水质分析化验中的应用等研究工作的开展, 可以为污水治理及环保立法等工作的开展提供帮助。 1 质量控制在水质分析化验中的影响因素 1.1 人为因素 人为因素对水质分析化验工作的影响主要指的是水质分析人员自身素质对水质分析化验工作的影响[1]。根据水质分析化验工作的需要, 相关人员不仅仅需要熟练掌握专业技能和踏实肯干的工作作风, 也需要在思想方面重视水质监测工作。 1.2 实验设备因素 实验设备的正确运用, 可以避免水质监测工作中出现的水质污染问题。例如烧杯等玻璃器皿是水质分析化验工作中常用的实验设备, 存在于实验设备内部的一些杂物会给水质测量工作带来一定的误导。实验器械的清洁度和器皿质量是人们在水质分析化验工作开展过程中所不可忽视的内容。 1.3 环境因素 环境因素对水质分析化验的影响, 与环境因素对水质清洁程度的影响之间有着一定的联系。水质周围环境不理想的问题的出现, 会让水质分析化验的试验误差有所增加, 如可吸入颗粒物、带电污染物和雾霾等小颗粒会严重干扰水质分析化验的精确度。温度过高问题所引发的电子设备小型故障也会在破坏仪器原有实验性能的基础上, 给水质化验结果的精确性带来不利的影响。 2 水质分析化验的质量控制方法 水质分析化验的质量控制方法涉及到了水质化验分析构成中的样品采集、实验室内外部控制等多项内容。质量控制工作的开展, 让精密仪器的核准级标准溶液的控制等措施成为了分析数据质量与效果的重要因素。以下内容为水质分析化验工作中常用的质量控制方法。 2.1 复样检验法 复样检验法在水质分析化验工作开展过程中的应用, 要求人们在水质分析化验工作开展过程中, 保留水样标本复样, 并指定复检人员对水样标本复样进行再次检验, 以便对两次检验的检验结果进行分析[2]。在对水质分析化验与复样检验的检验结果进行分析以后, 我们可以发现, 如果复样检验与水质化验结果之间存在有角度差异, 相关人员需要在对检验结果进行充分分析的基础上,
内部编号：AN-QP-HT509 版本/ 修改状态：01 / 00 The Procedures Or Steps Formulated T o Ensure The Safe And Effective Operation Of Daily Production, Which Must Be Followed By Relevant Personnel When Operating Equipment Or Handling Business, Are Usually Systematic Documents, Which Are The Operation Specifications Of Operators. 编辑：__________________ 审核：__________________ 单位：__________________ 水质分析化验室的安全操作规则通用 范本
水质分析化验室的安全操作规则通用范 本 使用指引：本操作规程文件可用于保证本部门的日常生产、工作能够安全、稳定、有效运转而制定的，相关人员在操作设备或办理业务时必须遵循的程序或步骤，通常为系统性的文件，是操作人员的操作规范。资料下载后可以进行自定义修改，可按照所需进行删减和使用。 污水处理厂都设置水质分析化验室，进行分析化验时必须遵守以下规则： 1、化验室工作人员必须穿上工作服，使用有腐蚀药品时须带手套眼镜等。 2、化验室内禁止饮食，化验人员饮食前必须洗手，非本站人员不得进入化验室，未经许可，任何人不得把药品带离化验室。 3、浓酸，浓碱不能直接中和，稀释浓 H2SO4时应将H2SO4徐徐倒入冷水中，并不停搅拌，绝不能将水倒入浓H2SO4中。 4、剧毒性药品要专人负责保管，使用时，
废水水质测定方法 （1）TP的测定 实验中主要考察的水质指标是水中磷的含量，其分析方法严格按照《水和废水监测分析方法（第四版）进行，采用钼酸盐分光光度法测定（GB-11893-89）。 实验的测定的原理是：在酸性的条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常成为磷钼蓝。在测定中需要的试剂包括： ①（1+1）硫酸； ②10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸溶于水，并稀释至1000mL； ③钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL水中，在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。储存在棕色的玻璃瓶里在4℃保存； ④浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液； ⑤磷酸盐储备液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥两个小时，在干燥器中放冷。称取 0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中，加（1+1）硫酸5mL，用水稀释至标线。此溶液每毫升含有50.0ug磷（以P计）； ⑥磷酸盐标准溶液：吸取10.00mL磷酸盐储备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00ug磷，临用时现配。 测试的主要步骤包括： ①标准曲线的绘制：取数支50mL具塞比色管，分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、 10.0、15.0mL，加水至50mL。向比色管加入1mL10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。然后用10mm或者30mm比色皿，在700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。本实验中所绘制的标准曲线如图2-1：
. . 一、填空题 1、滴定时最好每次都以( )mL开始，可减少（）误差。 答案：0.00 测量 2、天平内应保持( )，适时更换干燥器内的( )。 答案：干燥变色硅胶 3、化学试剂使用前应检查其( )和 ( )日期。 答案：外观出厂 4、重量分析中要求沉淀剂应易挥发、( )，在灼烧时可以从( )中将其除去。 答案：易分解沉淀 5、按照法定计量单位新概念，标准溶液浓度要用（）表示。 答案：物质的量浓度 6、离子色谱主要由输液系统、（）、（）、检测系统等几个部分组成。 答案：进样系统分离系统 7、缓冲溶液就是弱酸及( )的混合液，其( )能在一定范围内不受少量酸或碱稀
释的影响发生显著变化。 答案：弱酸盐 pH值 8、常用的酸碱指示剂中，甲基橙的变色范围（），使碱液颜色 显（）；而百里酚酞的变色范围（）， 使酸液显（）。 答案： 3.1～4.4 橙色 8.3～10.5 橙色 9、磨口试剂瓶不宜贮存（）试剂和（）溶液。 答案：碱性浓 10、打开浓盐酸瓶塞时，应带好（）用具， 并在（）内进行。 答案：防护通风柜 11、滴定时速度不宜太快，切不可( ) 流下。 答案：成线 12、吸湿性或( )强的物品须在能( ) 的容器内称量。 答案：挥发性密封 13、水中氨氮是指以( )或( )形 式存在的氮。 答案：NH3 NH4+
14、氧化还原滴定指示剂分为自身指示剂、专属指示剂和( )指示剂三类。 答案：氧化还原 15、离子色谱最常见的分离方式为（）；最通用的检测方式为（）。 答案：离子交换电导检测. . 16、引起试剂变质的因素有空气、（）、湿度、（）、（）、杂质和微生物等。 答案：光线温度保存时间 17、试亚铁灵指示剂是邻二氮杂菲与（）离子形成的稳定络合物，以氧化剂滴定还原剂达终点时，颜色由（）变为（）。答案：铁红色浅蓝色 18、比色分析用的特定单色光是应用（）、（）和（）等获得。 答案：滤光片棱镜光栅 19、冷凝管的冷却水应从（）进（）出。 答案：下口管上口管 20、稀释浓硫酸溶液，须将（）缓慢倒入（）中。并不断搅拌。
15#二采区轨道巷顶板淋水水质化验分析 一、出水形式观察： 15#煤二采区轨道巷掘进时遇到F1断层，在过断层时，断层中有一个陷落柱X2，在整个穿越断层和陷落柱的过程中从未有顶板淋水或底板、帮部出水现象，当穿越断层进入F1断层的上盘后，顶板有少量淋水（点滴状），在钻孔锚杆支护过程中，当锚杆孔钻进至2m 时，锚杆孔出水，成线性状，但水量仍然不大，当支护锚索时，锚索钻孔深度达到5m时，水量就会增大至目前的5m3/h（多个钻孔的出水量）。当然这些水也有很少一部分是顶板灰岩裂隙自然流出来的，顶板裂隙长度20cm左右不等，宽度约3mm左右。 二、水质化验 2017年7月24日，我矿聘请山西省地质矿产局212地质实验室对我矿15#煤二采区顶板淋水取样进行了化验，其中阳离子有K+（0.48mg/L）、Na+（40.74mg/L）、Ca（139.19mg/L）、Mg+（29.89mg/L），未发现有二价、三价F e离子，阴离子有Cl-（39.54mg/L）、SO42-（198.91mg/L）、HCO3-（361.95mg/L），总硬度470.6mg/L，PH值7.74 。 《兼并重组地质报告》中的化验结果：石炭系上统太原组上部抽水段（9号煤抽水段）水质类型为HCO3·SO4-Ca型，矿化度640mg/L，总硬度480mg/L，PH值7.3。石炭系上统太原组下部抽水段（15号煤抽水段）水质类型为HCO3·SO4-Ca型，矿化度660mg/L，总硬度470m g/L，PH值7.5。
通过对以上两个水质化验结果的比较及对顶板出水形式的观察，目前15#煤二采区轨道巷顶板淋水应该是石炭系上统太原组下部的K2灰岩裂隙水。由于不含有各种铁（Fe2+、Fe3+）离子，判断不是老空水，不足为惧。但是在掘进过程中要敷设好排水管路，安装好水泵，准备好备用水泵，筑好临时水窝。 建议在掘进前向顶板打放水、疏水钻孔，预先将顶板水疏导在临时水窝中排出矿井，为掘进工作提供便利条件。 山西长治羊头岭北峙峪煤业有限公司 防治水科 2017年7月27日星期四
污水水质分析化验 检验方案
兴化园区污水处理厂 污水水质分析化验检验方案
大庆远大环保设备有限公司 1 目的：为保证检验工作快速、准确地进行，控制检验工作质量。 2 范围：适用于兴化园区污水处理厂污水水质检验管理与监督检查。 3职责： 3.1化验室负责人负责检验监测的全面管理工作。 3.2技质部负责质量管理工作与监督检查。 3.3技术负责人对技术工作全面负责。 4 工作内容 4.1检验准备 4.1.1检验人员保证经过考核，具有该项检验能力的化验人员从事此项检验。 4.1.2环境设施保证。化验室的环境一定符合该项检验要求的环境条件。
4.1.3仪器和标物保证。仪器使用，按仪器的说明书操作，仪器必须经过检定后才能投入使用，必须在检定期内使用；标物必须符合国家标准局的规定要求，才能使用。 4.1.4测量方法保证。按规定执行现行有效的检验方法。 4.1.5制定科学合理的分析检验计划，并认真执行。 4.2检验 4.2.1化验室根据技质部指定的分析检验计划和检验任务单安排有关化验人员对兴化园区污水处理厂污水水质进行检验。 4.2.2化验员按规定时间、检验方法采样、检验，检验结果报告单由化验室负责人签发。 4.2.3技质部负责人负责检验样品的抽样，2次/周。 4.3记录并处理数据 按样品检验方法进行检验、计算，评定不确定度。 4.4分析检验管理 4.4.1分析检验结果不符合或异常，化验室负责人组织样品复查、结果验证，同时报告技质部。 4.4.2技术负责人经常对化验员的检验质量进行监督检查，并将检查结果填写在本人技术工作记录中。对发现的问题立即组织整改。
操作规程编号：LX-FS-A20032 水质分析化验室的安全操作规则标 准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
水质分析化验室的安全操作规则标 准范本 使用说明：本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 污水处理厂都设置水质分析化验室，进行分析化验时必须遵守以下规则： 1、化验室工作人员必须穿上工作服，使用有腐蚀药品时须带手套眼镜等。 2、化验室内禁止饮食，化验人员饮食前必须洗手，非本站人员不得进入化验室，未经许可，任何人不得把药品带离化验室。 3、浓酸，浓碱不能直接中和，稀释浓H2SO4时应将H2SO4徐徐倒入冷水中，并不停搅拌，绝不能将水倒入浓H2SO4中。
4、剧毒性药品要专人负责保管，使用时，不得以吸管用嘴直接吸取。用后器皿须立即冲洗。 5、易燃，易燃药品应与其它药品分开存放，并远离火种，挥发性药品打开瓶塞时应先冷却，并不得接近瓶口闻之。 6、化验室内药品即使很纯（如食盐等）也绝不可以尝试。 7、使用电炉，干燥箱等电器时，室内不可离人。 8、加热挥发性或易燃性有机溶剂时，严禁用火焰或电炉直接加热，必须在水浴锅或电热板上缓慢进行。 9、可燃性物质如汽油、酒精、煤油等物品，不可放在电炉、火源或其他热源附近。 10、当加热蒸馏、高温消毒及有关用火或电热