环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法
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项目编号：分析项目：样品性质：收样日期：分析日期：参比溶液：检出限：. 分析方法：仪器型号规格：仪器管理编号：检测地点：环境温度：℃相对湿度：%RH
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环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法（续表）
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MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法 硫酸根离子重量法光度法（适用于微量硫酸根含量的测定）容量法（EDTA络合滴定法） MM_FS_CNG_0301 制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定 1.适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。 2.重量法 .原理概要 样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。 .主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡：／L溶液； 配制：称取氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤； 盐酸：2mol／L溶液； 甲基红：％溶液。 仪器 一般实验室仪器。 .过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞％时加入60mL）／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过视为恒重。 .结果计算 硫酸根含量按式（1）计算。 硫酸根（％）＝（G1－G2）× ×100 (1) W 式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 .允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根，％允许差，％ ＜ ～＜
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法 本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。 本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。 1 适用范围 本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。 1．1 测定上限 当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。 1．2 最低检出浓度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。 采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。 1．3 灵敏度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。 1．4 干扰 当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。 试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。 水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。 2 原理 在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺 (4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 [N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。 如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。 3 试剂 在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。 3．1 实验用水 采用下列方法之一进行制备： 3．1．1 加入高锰酸钾结晶少许于1 L蒸馏水中，使成红色，加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液， 待用。 3．1．2 于1 L蒸馏水中加入硫酸(3．3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36．49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0．2ml，滴加0．04％(V／V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l～3ml)，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。 3．2 磷酸：15mol／L，ρ=1．70g／ml。 3．3 硫酸：18mol／L，ρ=l．84g／ml。 3．4 磷酸：1+9溶液(1．5mol／L)。
环境空气中臭氧的测定（HJ 504-2009） —靛蓝二磺酸钠分光光度法 一、实验目的 1、掌握靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧含量的原理和方法； 2、熟练掌握滴定操作； 3、熟练掌握采样仪器和分光光度计的操作。 二、实验前准备 1、试剂 （1）溴酸钾标准贮备溶液[c(1/6 KBrO3)=0.100 0 mol/L]准确称取1.391 8 g 溴化钾（优级纯，180℃烘 2 h），置烧杯中，加入少量水溶解，移入500ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 （2）溴酸钾-溴化钾标准溶液[c(1/6 KBrO5)= 0.010 0 mol/L]吸取10.00 ml溴酸钾标准贮备溶液于100 ml 容量瓶中，加入1.0g溴化钾（KBr），用水稀释至标线。 （3）硫代硫酸钠标准贮备溶液[c(Na2S2O3)= 0.1000 mol/L]。（4）硫代硫酸钠标准工作溶液[c(Na2S2O3)= 0.00500 mol/L]临用前，取硫代硫酸钠标准贮备溶液用新煮沸并冷却到室温的水准确稀释 20 倍。 （5）硫酸溶液，1+6。 （6）淀粉指示剂溶液[ρ =2.0 g/L]称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100 ml 沸水,煮沸至溶液澄清。
（7）磷酸盐缓冲溶液，[c(KH2PO4-Na2HPO4)=0.050 mol/L]称取6.8 g磷酸二氢钾（KH2PO4）、7.1 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶于水，稀释至1000 ml。 （8）靛蓝二磺酸钠（C16H8O8Na2S2）（简称 IDS），分析纯、化学纯或生化试剂。 （9）IDS 标准贮备溶液：称取0.25g靛蓝二磺酸钠溶于水，移入500 ml棕色容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀，在室温暗处存放24 h后标定。此溶液在20℃以下暗处存放可稳定2周。 标定方法：准确吸取20.00 ml IDS 标准贮备溶液于250 ml碘量瓶中，加入20.00 ml溴酸钾-溴化钾溶液再加入50 ml水，盖好瓶塞，在 16℃±1℃生化培养箱（或水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时[注1]，加入5.0 ml硫酸溶液，立即盖塞、混匀并开始计时，于 16℃±1℃暗处放置35 min±1.0 min后，加入1.0 g碘化钾，立即盖塞，轻轻摇匀至溶解，暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色，加入5ml淀粉指示剂溶液，继续滴定至蓝色消退，终点为亮黄色。记录所消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液的体积[注2]。注1：达到平衡的时间与温差有关，可以预先用相同体积的水代替溶液，加入碘量瓶中，放入温度计观察达到平衡(HJ 504—2009)所需要的时间。 注2：平行滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积不应大 0.10 ml。每毫升靛蓝二磺酸钠溶液相当于臭氧的质量浓度ρ（μg/ml）计算： ρ =(C?V?-C?V?/V)×12.00×1000
紫外可见吸光分光光度法在环境分析中的应用领域 摘要：紫外可见分光光度法是一种应用很广的方法。在学习其基本原理和仪器结构后，得到该分析方法是一种具有广谱适用性的分析方法。本文综述了紫外可见分光光度法的原理特点以及在环境监测中的应用，并且具体举例说明，概述了紫外可见分光光度法的应用方法以及注意事项。 关键词：紫外可见分光光度法，朗伯比尔定律，特点，水与废水，大气 1.引言 随着社会环保意识的增强，人们对环保工作越来越重视。企业废水的分析与处理已经极大地影响着企业的发展和效益。更深刻影响着人们的日常生活。现在测试水和废水的仪器有紫外可见分光光度计。它已在各个科学研究领域和现代生产与管理部门广泛应用。 2.紫外可见分光光度计基本原理 紫外可见吸光光度法是根据物质对紫外光和可见光选择性吸收而进行分析的方法。吸光光度法的理论基础是光的吸收定律———朗伯—比尔定律，其数学表达式为 A=Kdc 朗伯—比尔定律的物理意义是，当一束平行单色光垂直通过某溶液时，溶液的吸光度A与吸光物质的浓度c及液层厚度d成正比。当液层厚度d以cm、吸光物质浓度c以“mol·L-1”为单位时，系数K就以ε表示，称为摩尔吸收系数。此时朗伯—比尔定律表示为 A=εdc 式中摩尔吸收系数单位为L·mol-1·cm-1。 吸光光度法具有较高的灵敏度和一定的准确度，特别适宜于微量组分的测量。 3.特点 （1）应用广泛 由于各种各样的无机物和有机物在紫外可见区都有吸收，因此均可借此法加以测定。到目前为止，几乎化学元素周期表上的所有元素（除少数放射性元素和惰性元素之外）均可采用此法。
Kr Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn Fr 注： 图内实线圈内的元素可用直接法测定，虚线圈内的元素可用间接法测定。 带A 的表示与环境污染有关的元素。其中放射性元素只有铀和钍常用光度法测定，其它元素都采用放射性分析测量。 （2）灵敏度高 由于相应学科的发展，使新的有机显色剂的合成和研究取得可喜的进展，从而对元素测定的灵敏度大大提高了一步。特别是由于多元络合物和各种表面活性剂的应用研究，使许多元素的摩尔吸光系数由原来的几万提高到几十万。相对于其它痕量分析方法而言，光度法的精密度和准确度一致公认是比较高的。 （3）选择性好 目前已有些元素只要利用控制适当的显色条件就可直接进行光度法测定，如钴、铀、镍、铜、银、铁等元素的测定，已有比较满意的方法了。 （4）准确度高 对于一般的分光光度法来说，其浓度测量的相对误差在1-3%范围内，如采用示差分光度法测量，则误差往往可减少到千分之几。 （5）适用浓度范围广 可从常量（1-50%）（尤其是使用示差法）到痕量（10-8-10-6%）（经预富集后）。（6）分析成本低、操作简便、快速 由于分光光度法具有以上优点，因此目前仍广泛地应用于化工、冶金、地质、
专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1
2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行
2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡：0.02mol／L溶液； 配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤； 盐酸：2mol／L溶液； 甲基红：0.2％溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式（1）计算。 硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1) W 式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g； G2——玻璃坩埚质量，g； W——所取样品质量，g； 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表1 硫酸根，％允许差，％ ＜0.50 0.03 0.50～＜1.50 0.04 1.50～3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
FHZDZDXS0075 地下水硝酸根的测定紫外分光光度法 F-HZ-DZ-DXS-0075 地下水—硝酸根的测定—紫外分光光度法 1 范围 本方法适用于地下水中硝酸根含量的测定。 最小检测量为10μg。 测定范围：0.2mg /L～20mg /L。 2 原理 在紫外光谱区，硝酸根有强烈的吸收，其吸收值与硝酸根的浓度成正比。在波长210nm～220nm处，可测定其吸光度。 水中溶解的有机物，在波长220nm及275nm处均有吸收，而硝酸根在275nm处没有吸收，从而可通过测定275nm的吸光度对硝酸盐的吸光度进行校正。 3 试剂 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。 3.1 盐酸溶液[c（HCl）=1mol/L]:量取83mL盐酸（ρ=1.19g/mL），用蒸馏水稀释至1000mL。 3.2 氨基磺酸铵溶液（50g/L）：称取5g氨基磺酸铵（NH4SO3NH2）溶解于蒸馏水并稀释至100mL。 3.3 硝酸根标准溶液 3.3.1 硝酸根标准贮备溶液，0.1mg/mL：称取0.1631g已在105℃～110℃烘干1h的硝酸钾（KNO3，光谱纯），用蒸馏水溶解。移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含0.10mg硝酸根。 3.3.2 硝酸根标准溶液，10.0μg/ mL：吸取10.00mL硝酸根标准贮备溶液（100μg/ mL）于100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg硝酸根。 4 仪器设备 4.1 紫外分光光度计。 4.2 石英吸收皿。 5 试样制备 5.1 取原水样分析，试样量为50mL。 6 操作步骤 6.1 水样分析 取50.0mL水样于100mL容量瓶中，加入1mL盐酸溶液[c（HCl）=1mol/L],摇匀。加入3mL～5mL氨基磺酸铵溶液（50g/L）,用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。于紫外分光光度计上，于波长210nm 处，用1cm石英吸收皿，以试剂空白作参比，测定吸光度（A210）；调整波长至275nm处，仍以试剂空白作参比，再一次测定吸光度（A275）。 注：在含有极微量有机物的水样中，加入0.5mL氨基磺酸铵（50g/L）时，回收率及精密度均很差。当提
国家环境监测网环境空气臭氧自动监测现场核查技术规定 （试行） 1适用范围 本规定规定了开展环境空气臭氧自动监测现场比对的方法和要求。 本规定适用于国家和地方各级环境监测站对辖区内环境空气臭氧自动监测质量进行现场核查。 2规范性引用文件 本规定内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本规定。 HJ 590 环境空气臭氧的测定紫外光度法 HJ 193-2005 环境空气质量自动监测技术规范 3术语和定义 下列术语和定义适用于本规定。 3.1 臭氧标准参考光度计，Standard Reference Photometer，SRP NIST与EPA于1981年合作开发的标准参考光度计，作为臭氧参考标准。 主要性能指标： 测量范围：0-1000 nmol/mol； 测量不确定度：±1 nmol/mol（0-100 nmol/mol）、±1%（100-1000 nmol/mol）。 3.2 臭氧传递标准 指经过臭氧标准参考光度计（SRP）量值传递（可经过一级或多级传递）后，可用来进行现场环境臭氧分析仪的比对和向现场的环境臭氧分析仪传递准确度的臭氧校准仪。 4方法原理 采用经量值溯源的臭氧传递标准，对正常工作状态的国家网环境空气自动监测子站的臭氧分析仪进行现场比对，以分析仪测定值与传递标准设定值的相对误差评价子站臭氧分析仪的准确度。
5试剂和材料 5.1 采样管线及接头，采样管线采用不与臭氧发生化学反应的聚四氟乙烯材料，接头包括三通、两通等常用接头。 5.2 臭氧传递标准运输箱，减少仪器运输过程中的物理震动、位移等。 6仪器和设备 6.1 臭氧传递标准 可根据比对实施者的实验室条件，选择下列传递标准之一用于现场比对用。 6.1.1 臭氧校准仪 经过臭氧标准参考光度计（SRP）直接校准过的臭氧校准仪。 6.1.2 多种气体校准仪 经过臭氧校准仪校准过的多种气体校准仪。与零气源连接后，能够产生稳定的接近系统上限浓度的臭氧（0.5 μmol/mol或1.0 μmol/mol），能够准确控制进入臭氧发生器的零空气的流量，至少可以对发生的初始臭氧浓度进行4级稀释。 6.2 空气压缩机 可以使用环境空气子站的空气压缩机，也可以使用比对实施者单独携带的空气压缩机，能稳定输出压力为20~30psi的气体。 6.3 零气发生装置 能产生符合分析校准程序要求的零空气。由核查实施者单独携带至现场，用于现场核查时向传递标准和分析仪通入零空气。 注：零空气质量的确认参见HJ 590附录A。 7现场比对 7.1 将臭氧传递标准运输至监测现场，连接好臭氧传递标准与臭氧分析仪之间的电线、气体管路和通讯线路。打开电源，开机预热至少2小时。 7.2打开空气压缩机和零气发生装置，调节压力使其稳定输出20~30psi的零空气。 7.3 在0~500 nmol/mol量程范围内，设置臭氧传递标准产生零点、精密度点（100 nmol/mol）、跨度点（400 nmol/mol）、日常监测浓度点的臭氧，依次通入臭氧分析仪30分钟，仪器自动记录分钟数据。 注：取子站最近一年臭氧小时值的平均值作为日常监测浓度点。
(一)基础知识 分类号：W6-0 一、填空题 1．分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的，对待测组分进行定量测定。 答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2．应用分光光度法测定样品时，校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案：符合程度 3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用涮洗，或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案：正确 2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％～65％或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 3．分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误 正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4．应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误 正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。 5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误 正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1．利用分光光度法测定样品时，下列因素中不是产生偏离朗伯—比尔定律的主要原因。( ) A．所用试剂的纯度不够的影响B．非吸收光的影响 C．非单色光的影响D．被测组分发生解离、缔合等化学因素 答案：A 2．分光光度计波长准确度是指单色光最大强度的波长值与波长指示值。( ) A．之和B．之差C．乘积
实验分光光度法测定铁 The following text is amended on 12 November 2020.
实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 一、实验目的 1．学习吸光光度法测量波长的选择方法; 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法; 3. 掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法，分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律，其数学表达式为：A=εb C 邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数ε＝11000 L·mol-1·cm-1。在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。 2Fe3+＋2NH 2OHHCl→2Fe2+＋N 2 ＋4H＋＋2H 2 O＋2Cl- Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色) 用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。 三、仪器与试剂 1．醋酸钠：l mol·L-1； 2．盐酸：6 mol·L-1； 3．盐酸羟胺：10％（用时配制）； 4．邻二氮菲（%）：邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中； 5．铁标准溶液。 (1)100μg·mL-1铁标准溶液：准确称取（NH 4） 2 Fe（SO 4 ） 2 ·12H 2 0于烧杯中， 加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水，移至1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀. 6．仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。 四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 (1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度，摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1. (2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个，用吸量管分别加入0 mL，2 mL，4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液，各加l mL盐酸羟胺，摇匀; 经再加2mL邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液，摇匀, 以水稀释至刻度，摇匀后放置 10min。 2.吸收曲线的绘制 取上述标准溶液中的一个, 在分光光度计上，用l cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从440～560 nm，每隔10 nm测定一次吸光度，在最大吸收波长
硫酸根离子精确检 测方法
2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡：0.02mol／L溶液； 配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤； 盐酸：2mol／L溶液； 甲基红：0.2％溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞ 2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银
检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h 后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式（1）计算。 硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1) W 式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g； G2——玻璃坩埚质量，g； W——所取样品质量，g； 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根，％允许差，％ ＜0.50 0.03 0.50～＜1.50 0.04 1.50～3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值
For personal use only in study and research; not for commercial use 臭氧浓度检测方法大致可分为“化学分析法”、“物理分析法”、“物理化学分析法”三类。 1.化学检测法 1.化学检测法 1.1 碘量法 碘量法是最常用的臭氧测定方法，我国和许多国家均把此法作为测定气体臭氧的标准方法，我国建设部发布的《臭氧发生器臭氧浓度、产量、电耗的测量》标准CJ/T 3028.2 — 94 中即规定使用碘量法。其原理为强氧化剂臭氧（O 3 ）与碘化钾（KI ）水溶液反应生成游离碘（I 2 ）。臭氧还原为氧气。反应式为：O 3 + 2KI + H 2 O → O 2 + I 2 + 2KOH 游离碘显色，依在水中浓度由低至高呈浅黄至深红色。 利用硫代硫酸钠（NaS 2 O 3 ）标准液滴定，游离碘变为碘化钠（NaI ），反应终点为完全褪色止。反应式为： I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 → 2NaI + NaS 4 O 6 两反应式建立起O 3 反应量与NaS 2 O 3 消耗量的定量关系为1molO 3 ：2mol NaS 2 O 3 ，则臭氧浓度 C O3 计算式为： C O3 =40x3x1000/1000 （mg/L ） 式中： C O3 ——臭氧浓度，mg/L ； A Na ——硫代硫酸钠标准液用量，ml ； B ——硫代硫酸钠标准液浓度，mol/L ； V 0 ——臭氧化气体取样体积，ml 。 操作程序及方法参照标准CJ/T3028.2 — 94 。 测定标准型发生器浓度很方便。臭氧化气体积用流量计计数，NaS 2 O 3 浓度一般配制为0.100mol/L ，测定精度可达± 1% 。 测定空气中臭氧浓度时，应用在气采样器抽气定量。为保证测定精度，NaS 2 O 3 配为0.10mol/L 。 测定水溶臭氧浓度亦可用此公式计算，只是V 0 代表采水量，取1000ml 。NaS 2 O 3 浓度为0.10mol/L 。 碘量法优点为显色直观。不需要贵重仪器。缺点是易受其氧化剂如NO 、CI 2 等物质的干扰，在重要检测时应减除其它氧化物质的影响。 1.2 比色法 比色法是根据臭氧与不同化学试剂的显色或脱色反应程度来确定臭氧浓度的方法。按比色手段分为人工色样比色与光度计色 . 此法多用于检测水溶解臭氧浓度 . 国内检测瓶装水臭氧溶解浓度有使用碘化钾、邻联甲胺等比色液的。其方式是利用检测样品显色液管相比较，确定测样臭氧溶解度值（0.05~0.08mg/L ）, 要求精确的，则利用分光光度计检测。 国外利用此法做成仪器，配制标准工具与药品作为现场抽检使用，很方便。如美国HACH 公司、日本荏原公司的DPD （二己基对苯二胺）比色盘，范围为0.05~2mg/L 。美国HACH 公司微型比色仪，利用靛蓝染料脱色反应。在600nm 波长比色，0.05~0.75nm/L 浓度数字显示，精度± 0.01nm/L 。受其它氧化剂干扰少。 1.3 检测管 将臭氧氧化可变化试剂浸渍在载体上，作为反应剂封装在标准内径的玻璃管内做成测管，使用时将检测管两端切断，把抽气器接到检测管出气端吸取定量臭氧气体，臭氧浓度与检测管内反应剂柱变色长度成正比，通过刻度值读取浓度值。 德国、日本和我国都生产臭氧检测管，浓度范围分为高（1000ppm ）、中（10ppm ）、低（3ppm ）
第二节分光光度法 (一)基础知识 分类号：P2-O 一、填空题 1．分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的，对待测组分进行定量测定。 答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2．应用分光光度法测定样品时，校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案：符合程度 3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用涮洗，或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案：正确 2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％～65％或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 3．分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误 正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4．应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误 正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。 5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误 正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1．利用分光光度法测定样品时，下列因素中不是产生偏离朗伯—比
邻二氮菲分光光度法测定铁 一、实验目的 1.学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。 2.掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 3.学会722型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。 4.学会数据处理的基本方法。 5.掌握比色皿的正确使用。 二、实验原理 根据朗伯—比耳定律：A=εbc ，当入射光波长λ及光程b 一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A 与该物质的浓度c 成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c 为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。 用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用的显色剂有邻二氮菲(又称邻菲罗啉)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。而目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。在pH=2～9的溶液中，Fe 2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+， N N Fe 2+ 3 +Fe + 2 此配合物的lgK 稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L ·mol-1·cm-1，而Fe 3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK 稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH ·HCl)将Fe 3+还原为Fe 2+，其反应式如下： 2Fe 3＋ + 2NH 2OH ·HCl → 2Fe 2＋ + N 2↑ + 2H 2O + 4H ＋ + 2Cl － 测定时控制溶液的酸度为pH ≈5较为适宜。 三、仪器与试剂 722型分光光度计、容量瓶(100mL,50mL)、吸量管 硫酸亚铁铵、硫酸(3mol ·L-1)、盐酸羟胺(10%)、NaAc(1mol ·L-1)、邻二氮菲(0.15%)。 四、实验步骤 1.溶液配制 1） 硫酸亚铁铵标准溶液的配制： 准确称取优级纯硫酸亚铁铵0.7020g 于烧杯中，加水50ml 和浓硫酸20ml ，溶解后转移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁离子0.100mg 。 用水将铁标准溶液稀释10倍，得到浓度为0.0100mg/ml 的标准溶液。 2）乙酸钠（NaAc ）1mol/L 。 3）ω=1%的盐酸羟胺水溶液，因不稳定，需临用时配制。 4）ω=0.15%的邻菲罗啉水溶液：先用少许乙醇溶解后，用水稀释，新近配制。 2.测定步骤 第一、绘制吸收曲线和标准曲线：取浓度为0.0100mg/ml 的硫酸亚铁铵标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00分别置于6只50ml 容量瓶中，各依次加入5.0mL 1mol/L NaAc 、1mL 盐酸羟胺，2.0mL 邻菲罗啉加水至刻度，摇匀，放置10min 。（一）吸收曲线绘制：选取一标准溶液（选那个合适？mL 00.0=铁标准V 的行吗？），在480-540nm 测吸光度，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长max λ= ；（2）在max λ处，以mL 00.0=铁标准V 溶液为参比，测定各溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线 第二、亚铁离子含量的测定
xx行业标准 硝酸盐氮的测定 （紫外分光光度法） ＳＬ84—1994 Determination of nitrogen (nitrate) （Ultraviolet spectrophtometric method） 水利部1995／05／01批准1995／05／01实施 1总则 1.1主题内容 本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。 1.2适用范围 本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，测量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。 1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的干扰。 2方法原理 利用硝酸根离子在220ｎｍ波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220ｎｍ处和275ｎｍ处均有吸收，而硝酸根离子在275ｎｍ处没有吸收。因此，在275ｎｍ处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。 3仪器 3.1紫外分光光度计。
3.2离子交换柱（?1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。 3.3常用实验设备。 4试剂 4.1氢氧化铝悬浮液： 溶解125ｇ硫酸铝钾［ＫＡｌ（ＳＯ 4） 2·12Ｈ 2Ｏ］或硫酸铝铵［ＮＨ 4Ａｌ（ＳＯ 4）12Ｈ 2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加热至60℃。 2· 然后边搅拌边缓缓加入55ｍＬ浓氨水。放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。 4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／Ｖ）。 4.3氢氧化钠溶液： Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ。 4.4大孔型中性树脂： ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及类似型号树脂。 4.5甲醇。
空气中臭氧的测定方法主要有靛蓝二磺酸钠分光光度法、紫外光度法和化学发光法。 G.1靛蓝二磺酸的分光光度法 G.1.1 相关标准和依据 本方法主要依据GB/T15437 《环境质量臭氧的测定靛蓝二磺酸的分光光度法》。 G.1.2 原理 空气中的臭氧，在磷酸盐缓冲溶液存在下，与吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠等摩尔反应，褪色生成靛红二磺酸钠。在610nm处测定吸光度，根据蓝色减褪的程度定量空气中臭氧的浓度。 G.1.3 测定范围 当采样体积为30L时，最低检出浓度为0.01mg/m3。当采样体积为（5～30）L，时，本法测定空气中臭氧的浓度范围为0.030～1.200 mg/m3。 G.1.4 仪器 G.1.4.1 采样导管：用玻璃管或聚四氟乙烯管，内径约为3mm，尽量短些，最长不超过2m，配有朝下的空气入口。 G.1.4.2 多孔玻板吸收管：10mL。 G.1.4.3 空气采样器。 G.1.4.4 分光光度计。 G.1.4.5 恒温水浴或保温瓶。 G.1.4.6 水银温度计：精度为±5℃。 G.1.4.7 双球玻璃管：长10cm，两端内径为6mm，双球直径为15mm。 G.1.5 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和重蒸馏水或同等纯度的水。G.1.5.1 溴酸钾标准贮备溶液C（1/6KBrO3）=0.1000mol/L：称取1.3918g溴酸钾（优级纯，180℃烘2h ）溶解于水，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线。 G.1.5.2 溴酸钾—溴化钾标准溶液C（1/6KBrO3）=0.0100mol/L：吸取10.00mL溴酸钾标准贮备溶液于100mL 容量瓶中，加入1.0g溴化钾（KBr），用水稀释至标线。 G.1.5.3 硫代硫酸钠标准贮备溶液C（Na2S2O3）=0.1000mol/L。 G.1.5.4 硫代硫酸钠标准工作溶液C（Na2S2O3）=0.0050mol/L：临用前，准确量取硫代硫酸钠标准贮备溶液用水稀释20倍。 https://www.doczj.com/doc/277501434.html, G.1.5.5 硫酸溶液：（1+6）（V/V）。 G.1.5.6 淀粉指示剂溶液，2.0g/L ：称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL沸水中，煮沸至溶液澄清。 G.1.5.7 磷酸盐缓冲溶液C（KH2PO4—Na2HPO4）=0.050mol/L：称取6.8g磷酸二氢钾（KH2PO4）和7.1g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶解于水，稀释至1000mL。 G.1.5.8 靛蓝二磺酸钠（C6H18O8S2Na2 简称IDS），分析纯。 G.1.5.9 IDS标准贮备溶液：称取0.25g靛蓝二磺酸钠（IDS），溶解于水，移入500mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，24h后标定。此溶液于20℃以下暗处存放可稳定两周。标定方法：吸取20.00mL IDS标准贮备溶液于250mL碘量瓶中，加入20.00mL溴酸钾—溴化钾标准溶液，再加入50mL水，盖好瓶塞，放入16℃±1℃水浴或保温瓶中，至溶液温度与水温平衡时， 42 加入5.0mL（1+6）硫酸溶液，立即盖好瓶塞，混匀并开始计时，在16℃±1℃水浴中，于暗处放置35min±1min。加入1.0g碘化钾（KI）立即盖好瓶塞摇匀至完全溶解，在暗处放置5min
FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0147 环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法 1 范围 本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。 本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。 10mL吸收液中含有1μg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。 检出下限为0.15μg/10mL。若采样体积为30L时，则最低检出浓度为0.005mg/ m3。 测定范围为10mL样品溶液中含0.15～4μg硫化氢。若采样体积为30L时，则可测浓度范围为0.005～0.13mg/m3。如硫化氢浓度大于0.13mg/m3，应适当减小采样体积，或取部分样品溶液，进行分析。 由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期和样品分析之前应避光，采样时间不应超过1h，采样后应在6h之内显色分析。空气SO2浓度小于1mg/m3，NO2浓度小于0.6mg/m3，不干扰测定。 2 原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。根据颜色深浅，比色定量。 3 试剂 本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。 3.1 吸收液：称量 4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮于冰箱中可保存—周。 3.2 对氨基二甲基苯胺溶液： 3.2.1 储备液：量取50mL浓硫酸，缓慢加入30mL水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N，N－dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride，（CH3）2NC6H4·2HCl]溶液中。置于冰箱中，可保存一年。 3.2.2 使用液：量取2.5mL储备液，用1+1硫酸溶液稀释至100mL。 3.3 三氯化铁溶液：称量100g三氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水中，稀释至100mL。若有沉淀，需要过滤后使用。 3.4 混合显色液：临用时，按1mL对氨基二甲基苯胺使用液和1滴（0.04mL）三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。 3.5 磷酸氢二铵溶液：称量40g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO4]溶于水中，并稀释至100mL。 3.6 0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液；准确吸量100mL 0.1000N硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸冷却后的水稀释至1L。配制和浓度标定方法见附录A。 3.7 碘溶液c（1/2I2）=0.1mol/L，称量40g碘化钾，溶于25mL水中，再称量12.7g碘，溶于碘化钾溶液中，并用水稀释1L。移入容量色瓶中，暗处贮存。 3.8 0.01mol/L碘溶液：精确吸量100mL 0.1mol/L 碘溶液于1L棕色容量瓶中，另称量18g 碘化钾溶于少量水中，移入容量瓶中，用水稀释至刻度。 3.9 0.5g/100mL淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，加5mL水调成糊状后，再加入100mL沸水中，并煮沸2～3min，至溶液透明，冷却，临用现配。 3.10 1+1盐酸溶液：50mL浓盐酸与50mL水相混合。