仪器分析复习资料（改进版）
绪论
分子光谱法：UV-ＶＩS、ＩR、F
原子光谱法:ＡAＳ
电化学分析法:电位分析法、电位滴定
色谱分析法:GC、HPLＣ
质谱分析法:MＳ、ＮRS
第一章绪论
⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同？
经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量，一般用于常量分析,为化学分析法。
仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。
⒉仪器的主要性能指标的定义
1、精密度（重现性）:数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示（RＳD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。
2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。
3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。
4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。
5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。
校准曲线包括工作曲线和标准曲线：
工作曲线:配置4到6个不同浓度的标准溶液,加入与实际样品类似的基体中制成加标模拟样品采用和实际样品相同的分析方法测定（经过预处理的）,以加标模拟样品的浓度为横坐标，响应信号为纵坐标绘制的标准曲线。
没有经过预处理的为标准曲线
标准参考物质法:取与待测试样相似的一定量标准参考物质，在规定的实验条件下进行检测根据测量值与给定的标准参考量值计算相对误差，越小越准确。
加标回收法:没有标准参考物质的条件下,向样品中加入一定量的被测成分的纯物质或者已知量的标准物质，两份试样同时按照相同的分析步骤加标的一份所得结果减去未加标的一份，差值同标准物质的理论值只比即加标回收率。(越接近100％越好）
注意事项:加标物质不能过多，一般为测量物含量的０．5-2．0倍，加标后的总含量不应超过方法测定的总含量。加标物质的浓度应该高,体积小，不超过原始试样体积的1%
标准方法比较法:和国标（已知方法)得到的结果比较。至少设计9组，分浓度的高，中,低三个浓度。
线性:被测物信号值与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度
线性范围：待测物质的浓度或量和测量信号值呈线性关系的浓度或者量的范围。（从测定的最低浓度扩展到校正曲线偏离线性浓度的范围。)
⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求
一、工作曲线法(标准曲线法、外标法）
特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白
应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法(添加法、增量法)
特点：由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响
应用要求:适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况
三、内标法
特点:可扣除样品处理过程中的误差
应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰
第2章光谱分析法引论
习题
１、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系
吸收光谱：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv 的关系时,将产生吸收光谱。M+hv→M*
发射光谱：物质通过激发过程获得能量,变为激发态原子或分子M*,当从激发态过渡到低能态或某态时产生发射光谱。M*→M＋hv
2、带光谱和线光谱
带光谱:是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。
线光谱：是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。
第６章原子吸收光谱法（P130)
1、定义:它是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收来进行定量分析的方法。基态原子吸收其共振辐射，外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。
原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。
优点:灵敏度高,准确度高，选择性好,分析速度块，试样用量少,应用范围光
缺点:换等频率频繁,不可同时测定多个元素,对于难溶解元素有困难。
２、原子吸收定量原理：频率为ν的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收,使透射光强度减弱。
3、谱线变宽的因素（P-１31)：
自然宽度：由原子本身性质引起,在无外界因素影响情况下谱线仍有一定宽度，这种宽度为自然宽度△VＮ
⑴多普勒（Doppｌer）宽度ΔυD：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。
Ｄｏｐplｅr宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。
⑵压力变宽ΔυL(碰撞变宽）:由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起
外界压力愈大，浓度越高,谱线愈宽。
4、对原子化器的基本要求：①使试样有效原子化；②使自由状态基态原子有效地产生吸收; ③具有良好的稳定性和重现形；④操作简单及低的干扰水平等。
锐线光源：指发射线的半宽度比吸收线半宽度窄得多，且发射中心频率与吸收线中心频率相一致的光源。
石墨炉原子化法的过程:干燥，灰化，原子化，净化
1.测量条件选择
⑴分析线:一般用共振吸收线。
⑵狭缝光度:Ｗ=ＤS没有干扰情况下,尽量增加Ｗ,增强辐射能。
⑶灯电流：按灯制造说明书要求使用
⑷原子条件:燃气：助燃气、燃烧器高度石墨炉各阶段电流值
⑸进样量：（主要指非火焰方法）
2.分析方法
(1)．工作曲线法
最佳吸光度0．１---0．5，工作曲线弯曲原因:各种干扰效应。
⑵. 标准加入法
标准加入法能消除基体干扰，不能消背景干扰。使用时,注意要扣除背景干扰。
Boｌtmaｎ分布定律:(Nj,N０分别代表单位体积内激发态原子数和基态原子数）1,Nｊ/N0值温度越高,比值越大２,在同一温度下,不同元素电子跃迁的能级Ej值越小,共振波长越长，比值越大。
习题
⒈引起谱线变宽的主要因素有哪些？
⑴自然变宽:无外界因素影响时谱线具有的宽度
⑵多普勒(Doppler)宽度ΔυD：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。
⑶．压力变宽ΔυＬ(碰撞变宽）：由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起
⑷自吸变宽:光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象。
⑸场致变宽(ｆiｅｌd broaｄenｉng):包括Stark变宽（电场)和Zeemａｎ变宽（磁场)
⒉火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响?
①化学计量火焰:由于燃气与助燃气之比与化学计量反应关系相近,又称为中性火焰,这类火焰，温度高、稳定、干扰小背景低，适合于许多元素的测定。
②贫燃火焰:指助燃气大于化学计量的火焰,它的温度较低,有较强的氧化性,有利于测定易解离，易电离元素，如碱金属。
③富燃火焰:指燃气大于化学元素计量的火焰。其特点是燃烧不完全，温度略低于化学火焰，具有还原性，适合于易形成难解离氧化物的元素测定;干扰较多,背景高。
④火焰高度:火焰高度不同,其温度也不同;每一种火焰都有其自身的温度分布；一种元素在一种火焰中的不同火焰高度其吸光度值也不同；因此在火焰原子化法测定时要选择适合被测元素的火焰高度。
⒊原子吸收光谱法中的干扰有哪些?如何消除这些干扰?
一.物理干扰：指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于其物理特性的变化而引起吸光度下降的效应,是非选择性干扰。
消除方法:①稀释试样；②配制与被测试样组成相近的标准溶液;③采用标准化加入法。
二.化学干扰:化学干扰是指被测元原子与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物，影响被测元素原子化,是选择性干扰，一般造成A下降。
消除方法:（1)选择合适的原子化方法:提高原子化温度,化学干扰会减小,在高温火焰中P043-不干扰钙的测定。（2）加入释放剂（广泛应用)
（3）加入保护剂：EDＴＡ、8—羟基喹啉等，即有强的络合作用，又易于被破坏掉。
（4)加基体改进剂
(５）分离法
三. 电离干扰:在高温下原子会电离使基态原子数减少, 吸收下降, 称电离干扰，造成A减少。负误差
消除方法:加入过量消电离剂。（所谓的消电离剂, 是电离电位较低的元素。加入时, 产生大量电子, 抑制被测元素电离。）
四．光谱干扰:
吸收线重叠:
①非共振线干扰：多谱线元素--减小狭缝宽度或另选谱线
②谱线重叠干扰--选其它分析线
五.背景干扰:背景干扰也是光谱干扰,主要指分子吸与光散射造成光谱背景。(分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射吸收，分子吸收是带光谱。光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光产生散射,造成透过光减小,吸收值增加。背景干扰,一般使吸收值增加。产生正误差。）
消除方法:
⑴用邻近非共振线校正背景
⑵连续光源校正背景（氘灯扣背景)
⑶Zeａman 效应校正背景
⑷自吸效应校正背景
第3章紫外-可见分光光度法(Ｐ2１)
UV－Ｖis：根据物质分子对２00～800 ｎm 光谱区域内辐射能的吸收来研究物质的性质、结构和含量的方法。仪器：光源，单色器，吸收池，检测器，显示系统
灯:氘灯，氢灯，用于1８0nm到40０ｎm波长处,测定紫外区域的时候采用石英。
单色器：将光源发出连续光谱分离
吸收池：盛装待测溶液。紫外区使用石英吸收池，可见光区使用玻璃吸收池,在进行挑选比色皿时一组比色皿的T之差小于0.5%。
检测器:检测信号，将通过比色皿的光强度变化,光信号转变成电信号。显示系统：将检测器输出的信号经处理后转换成T和A进行显示
3.1 紫外－可见吸收光谱
3．1．5 影响紫外-可见光谱的因素:溶剂的影响
极性:水>甲醇>乙醇>丙酮>正丁醇＞乙酸乙酯>乙醚>氯仿>二氯甲烷>苯>四氯化碳>己烷>石油醚
3．２光的吸收定律
Laｍbeｒt-Beeｒ定律:在一定条件下物质的吸光度与溶液的浓度和厚度的乘积成正比关系（使用条件:入射光为单色光，溶液为稀释溶液）
T(透光率)=It/I０
A（吸光度)=lgI０／It
A=Kbc，K随溶液的浓度单位不同而分别用ε或者ａ表示，当浓度c以moｌ/L，厚度b以cm为单位表示时，其单位为L／（mol*cm）当浓度以g/Ｌ,厚度以cm为单位时，K为a
ε的定义和物理学意义：摩尔吸光系数(a为吸光系数)，ε的大小与溶液的浓度和厚度无关，与吸光物质的性质,入射光波长,溶剂等因素有关。１，物质性质不同ε值大小不同，所以ε为物质的特征常数。2,溶剂不同，同种物质的ε不同,因此必须指明溶剂。3,入射光波长不同ε不同,所以应该指明波长。
ε，和a都可以评价方法的灵敏度,因此可以优化实验条件来增大ε值。
Ａ（吸光度)具有加和性。
A＝εbc或Ａ=ａbｃ
3.4 分析条件的选择
溶剂:1,溶剂可以良好溶解待测样品,2溶剂对于溶质为惰性，有良好的化学，光合稳定性。3选择极性较小的溶剂，4溶剂在样品的吸收光谱区域无明显的吸收。
显色反应和条件：1，待测组分定量变成了有色化合物,2，有色化合物组成恒定,有足够的稳定性,摩尔吸光系数大，使测量的灵敏度高,重现性好,误差小。3有色化合物和显色剂的颜色要有明显的区别，颜色变化大,试剂空白值小。４选择性好,干扰小，容易消除干扰。
测量条件:波长最大处测量,灵敏度高。
透光率读数的影响:
结论:1. ?ｃ/c与透光率读数Ｔ有函数关系;当T=3６.8%时（或A=0．4３4),?c/c最小。
2．当T读数在70%～１0%,即A读数0.1５～1.0 范围时, ?c／ｃ较小(＜5％)，并且变化不大。
习题
1、分子光谱是如何产生的?它与原子光谱的主要区别是什么？
分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现形式为带光谱
它与原子光谱的主要区别在于表现形式为带光谱。
(原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,它的表现形式为线光谱。)
2、试说明有机化合物紫外光谱产生的原因。机化合物紫外光谱的电子跃迁有哪几种类型?吸收带有哪几种类型?
有机化合物分子的价电子在吸收辐射并跃迁到高能级后所产生的吸收光谱。
机化合物紫外光谱电子跃迁常见的4种类型：σ→σ*,n→σ＊，π→π*，n→π*
①饱和有机化合物:σ→σ* 跃迁，n→σ＊跃迁
②不饱和脂肪族化合物：π→π＊,ｎ→π*
③芳香族化合物：E1和E2带,Ｂ带
３、在分光光度法测定中,为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长？
因为选择最大吸收波长为测量波长，能保证测量有较高的灵敏度,且此处的曲线较为平坦,吸光系数变化不大,对ｂｅｅr定律的偏离较小。
4、在分光光度测量中，引起对Laｍbｒt-Bｅｅr定律偏离的主要因素有哪些？如何克服这些因素对测量的影响?
偏离Lambert-Beer Lａｗ的因素主要与样品和仪器有关。
(1)与测定样品溶液有关的因素
浓度：当b不变，c > ０.01ｍol/L 时, Bｅer定律会发生偏离。
溶剂:当待测物与溶剂发生缔合、离解及溶剂化反应时，产生的生成物与待测物具有不同的吸收光谱,出现化学偏离。
光散射：当试样是胶体或有悬浮物时，入射光通过溶液后，有一部分光因散射而损失，使吸光度增大,Ｂeer定律产生正偏差。
(2）与仪器有关的因素
单色光:Beer定律只适用于单色光,非绝对的单色光，有可能造成Beer定律偏离。
谱带宽度:当用一束吸光度随波长变化不大的复合光作为入射光进行测定时,吸光物质的吸光系数变化不大，对吸收定律所造成的偏离较小。
对应克服方法：
①ｃ≤０.01Ｍ
②避免使用会与待测物发生反应的溶剂
③避免试样是胶体或有悬浮物
④在保证一定光强的前提下,用尽可能窄的有效带宽宽度。
⑤选择吸光物质的最大吸收波长作为分析波长
5、极性溶剂为什么会使π→π*跃迁的吸收峰长移（红移），却使ｎ→π*跃迁的吸收峰短移(蓝移）？
溶剂极性不同会引起某些化合物吸收光谱的红移或蓝移，称溶剂效应。在π→π*跃迁中,激发态极性大于基态，当使用极性溶剂时,由于溶剂与溶质相互作用，激发态π*比基态π能量下降更多,因而使基态与激发态间能量差减小，导致吸收峰红移。在n→π*跃迁中,基态ｎ电子与极性溶剂形成氢键，降低了基态能量,使激发态与基态间能量差增大,导致吸收峰蓝移。
第五章分子发光分析法（Ｐ8８)
1.荧光和磷光的产生:具有不饱和基团的基态分子受光照后,价电子跃迁产生荧光和磷光。
２.激发光谱和发射光谱：
激发光谱:将激发光的光源用单色器分光,测定不同波长照射下所发射的荧光强度(Ｆ），以Ｆ做纵坐标,激发光波长λ做横坐标作图。激发光谱反映了激发光波长与荧光强度之间的关系。
发射光谱:固定激发光波长，让物质发射的荧光通过单色器，测定不同波长的荧光强度,以荧光强度F做纵坐标,荧光波长λ做横坐标作图。荧光光谱反映了发射的荧光波长与荧光强度的关系。
振动弛豫：被激发到激发态的分子通过与溶剂分子的碰撞把多余的振动能量极为快速的以热能的形式传递给周围的分子,而自身返回到该电子能级的最低振动能级。
荧光：当分子处于第一电子激发态的最低振动能级时仍不稳定,再以辐射形式发射光量子而返回基态的任意振动能级。
磷光:激发单重态分子经系间窜越到三重态后经过迅速的振动弛豫到达第一激发三重态的最低振动能级,再以辐射能的形式发射光量子回到基态的过程。
磷光的寿命比荧光多。将激发光从磷光样品移走以后常可以观察到发光现象.
荧光的产生和物质结构关系:
共轭π键结构：大多数能产生荧光的物质都含有芳香环或杂环,这些分子都有共轭π-π*跃迁,分子共轭体系越大荧光效率越高。
刚性平面结构:有刚性平面结构的有机化合物分子都具有较强的荧光发射。
取代基反应:在芳香族化合物的芳环上,给电子基团增加分子π电子共轭程度（-NH -OH -OＣＨ3 －CＮ等）
影响荧光强度的外部因素：
温度:溶液温度升高荧光物质溶液的荧光效率和荧光强度减少
1，随着温度的升高加快了振动弛豫
2，温度升高介质年度减少,分子运动加快，分子碰撞几率增加，无辐射跃迁增加，荧光效率减小
3，有些荧光物质在较高的温度下会发生光分解,导致荧光效率降低，降低温度有利于提高荧光效率
溶剂：
1，荧光强度在一定范围内随溶剂粘度减小而减小。溶剂粘度减小时增加了分子碰撞几率增加了无辐射跃迁,荧光强度减弱。
2，荧光波长随着溶剂极性增大而红移:许多芳香族化合物激发时发生π－π*跃迁激发态电子比基态有更大的极性，随着溶剂的极性增大激发态能量的降低程度会比基态大使荧光光随溶剂的极性增大而向长波方向移动。3，溶剂中的杂质使被测物质的荧光增强或减弱,甚至改变荧光光谱的形状，最终干扰样品的测定。
4，溶剂和荧光物质形成化合物,或者溶剂使荧光物质的电离状态改变，使荧光峰的波长和荧光强度发生变化。5，pH 溶液体系的pH既影响待测的荧光物质又影响被测金属离子与有机试剂生成络合物的反应。
3. 荧光和分子结构的关系
发射荧光的物质应同时具备以下两个条件：
物质分子必须具有能够吸收紫外或可见光的结构,并且能产生π→π＊或n→π＊跃迁。
荧光物质必须有较大的荧光量子产率。
（１)跃迁类型：π→π*较n→π*跃迁的荧光效率高。
（２）共轭结构：凡是能提高π电子共轭度的结构,都会增大荧光强度,并使荧光光谱长移。
（3)刚性平面:分子的刚性及共平面性越大,荧光量子产率就越大。
（4）取代基效应：在芳香化合物的芳香环上，给电子基团增强荧光,吸电子基团减弱荧光。
★影响荧光强度的因素及溶液荧光的猝灭(Ｐ9３~９５）
1．影响荧光强度的因素
（１) 溶剂
(２) 温度——低温下测定，提高灵敏度
(3) pＨ值的影响
当荧光物质本身是弱酸或弱碱时,溶液pＨ值对该物质荧光强度有较大影响。
(4) 内滤光作用和自吸收现象
内滤光作用:溶液中若存在能吸收激发光或荧光体所发射荧光的物质，会使荧光减弱的现象。
自吸收现象:荧光物质的荧光发射光谱短波长一端与该物质的吸收光谱的长波长一端有重叠,在溶液浓度较大时，一部分荧光被自身吸收。
(5) 散射光的影响：应注意Raman光的干扰（分子的运动方向和能量都改变了!）
２. 溶液荧光的猝灭(Ｐ95)
荧光猝灭:指荧光物质分子与溶剂分子或其他溶质分子相互作用引起荧光强度降低或荧光强度与浓度不呈线性关系的现象。
（1）碰撞猝灭：猝灭剂分子与处于激发态的荧光物质分子碰撞而损失能量。
(2）静态猝灭：部分荧光分子与熄灭剂分子作用生成了非荧光的配合物。
(3)转入三重态的猝灭:在荧光物质分子中有溶解氧的存在或引入溴或碘后，易发生体系跨越而转变成三重态。
(4）发生电荷转移反应的猝灭：
(5)荧光物质的自猝灭：单重激发态分子和未激发的荧光物质分子碰撞引起自猝灭。荧光物质浓度超过1g/L 时，会产生自身猝灭。
★荧光强度与溶液浓度的关系(P９3）
If = Ｋ?ｃ（εl c≤０.05）
分子荧光分析法的应用
定性分析：因物质结构不同，吸收紫外光波长也不同。
定量测定：同一种物质的稀溶液，浓度大的发射的荧光较强。
荧光分析法的特点
优点:灵敏度高(提高激发光强度,可提高荧光强度）,达ｎg／ml;选择性强（比较容易排除其它物质的干扰)，重现性好；取样少。
缺点：许多物质本身不能发射荧光,因此,应用不够广泛。
荧光分析法与ＵＶ-Vis法的比较
相同点:都需要吸收紫外-可见光,产生电子能级跃迁。
不同点:
荧光法测定的是物质经紫外-可见光照射后发射出的荧光的强度(F)；
UV-Vis法测定的是物质对紫外－可见光的吸收程度(Ａ）;
荧光法定量测定的灵敏度比UV-Vis法高。
习题
1、名词解释:
单重态:当基态分子的电子都配对时,S ＝0，多重性M=１，这样的电子能态称为单重态。
单重电子激发态:当基态分子的成对电子吸收光能之后，被激发到某一激发态上。如果它的自旋方向不变，S＝0，Ｍ=１，这时的激发态叫单重电子激发态。
三重态:若通过分子内部的一些能量转移,或能阶间的跨越，成对电子中的一个电子自旋方向倒转，使两个电子自旋方向相同而不配对，这时S=１，M=3，这种电子激发态称三重电子激发态(三重态)
系间跨越：指的是不同多重度状态间的一种无辐射跃迁过程。
振动弛豫：被激发到激发态的分子通过雨溶剂分子的碰撞将多余的能量以热能的形式传给周围的分子,自身返回到较低的震动能级。
内转换：指的是相同多重度等能态间的一种无辐射跃迁过程。
量子产率:也称荧光效率或量子效率,其值在０～1之间,它表示物质发射荧光的能力。
荧光猝灭:指荧光物质分子与溶剂分子或其他溶质分子相互作用引起荧光强度降低或荧光强度与浓度不呈线性关系的现象。
重原子效应：
第十五章色谱法引论(P３００)
思考题
1.色谱法具有同时能进行分离和分析的特点而区别于其它方法，特别对复杂样品和多组份混合物的分离,色谱法的优势更为明显。
2.按固定相外形不同色谱法是如何分类的?
是按色谱柱分类:
①平面色谱法：薄层色谱法、纸色谱法
②柱色谱法:填充柱法、毛细管柱色谱法
3．什么是气相色谱法和液相色谱法？
气体为流动相的色谱称为气相色谱。
液体为流动相的色谱称为液相色谱。
４.保留时间(ｔｒ)、死时间(t0)及调整保留时间(t’r）的关系是怎样的？
t’ｒ＝tr - ｔ０
5.从色谱流出曲线可以得到哪些信息？
①根据色谱峰的个数可以判断样品中所含组分的最少个数；
②根据色谱峰的保留值可以进行定性分析；
③根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析; ④色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据;
⑤色谱峰两峰间的距离是评价固定相(或流动相）选择是否合适的依据。
６．分配系数在色谱分析中的意义是什么？
①K值大的组分,在柱内移动的速度慢,滞留在固定相中的时间长，后流出柱子；
②分配系数是色谱分离的依据；
③柱温是影响分配系数的一个重要参数。
７．什么是选择因子?它表征的意义是什么?
是Ａ，B两组分的调整保留时间的比值α= t’r(B）/t’r（A)＞１
意义:表示两组分在给定柱子上的选择性，值越大说明柱子的选择性越好。
8.什么是分配比（即容量因子）？它表征的意义是什么?
是指在一定温度和压力下,组分在两相分配达到平衡时，分配在固定相和流动相的质量比。K＝ms/mm
意义：是衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数;
9. 理论塔板数是衡量柱效的指标，色谱柱的柱效随理论塔板数的增加而增加，随板高的增大而减小。
10.板高(理论塔板高度H/ｃm)、柱效（理论塔板数ｎ）及柱长(L/cm)三者的关系（公式)？H=L / n 1１．利用色谱图如何计算理论塔板数和有效理论塔板数（公式）?
12．同一色谱柱对不同物质的柱效能是否一样？
同一色谱柱对不同物质的柱效能是不一样的
13.塔板理论对色谱理论的主要贡献是怎样的?
(1)塔板理论推导出的计算柱效率的公式用来评价色谱柱是成功的；
(2）塔板理论指出理论塔板高度H 对色谱峰区域宽度的影响有重要意义。
1４.速率理论的简式, 影响板高的是哪些因素?
μ:流动相的线速
Ａ：涡流扩散系数
B:分子扩散系数
C:传质阻力项系数
15.分离度可作为色谱柱的总分离效能指标。
16．如何根据分离度分析色谱分离的情况？
Ｒ<1 部分重叠
R=1 基本分离
R=１.５完全分离
第十六章气相色谱法(P318)
思考题
１.气相色谱法适合分析什么类型的样品?
适用范围:热稳定性好,沸点较低的有机及无机化合物分离。
2.哪类固定液在气相色谱法中最为常用？
硅氧烷类是目前应用最广泛的通用型固定液。(使用温度范围宽(5０～350℃）,硅氧烷类经不同的基团修饰可得到不同极性的固定相。)
3．气相色谱法固定相的选择原则?
相似相溶原则
①非极性试样选用非极性固定液,组分沸点低的先流出;
②极性试样选用极性固定液,极性小的先流出
③非极性和极性混合物试样一般选用极性固定液，非极性组分先出;
④能形成氢键的试样一般选择极性大或是氢键型的固定液,不易形成氢键的先流出。
4．一般实验室通常备用哪三种色谱柱,基本上能应付日常分析需要?
５.什么是程序升温?
程序升温：在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温做线性或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳分离的目的。
适用于沸点范围很宽的混合物。
注意：柱温不能高于色谱柱的最高使用温度。
6.气相色谱法各检测器适于分析的样品?
热导检测器：通用浓度型所有
氢火焰检测器：通用质量型含碳
电子捕获检测器:选择浓度型电负性
火焰光度检测器：选择质量型硫、磷
７.气相色谱法常用的定量分析方法有哪些?各方法的适用条件。（1)外标法
适用条件:对进样量的准确性控制要求较高；操作条件变化对结果准确性影响较大；操作简单,适用于大批量试样的快速分析。
（2)归一化法
适用条件：仅适用于试样中所有组分全出峰的情况;操作条件的变动对测定结果影响不大；归一化法简便、准确。（3）内标法（内标标准曲线法)
适用条件:试样中所有组分不能全部出峰时;定量分析中只要求测定某一个或几个组分;样品前处理复杂
第17章高效液相色谱法（HPLC) P348
1、ＨPLC:高效色谱柱、高压泵、高灵敏检测器
2、现代高效液相色谱法的特点：
（1）高效;(2)高压；(3)高速；(4)高灵敏度
3、色谱分离的实质:
色谱分离的实质是样品分子（即溶质)与溶剂（即流动相或洗脱液)以及固定相分子间的作用,作用力的大小，决定色谱过程的保留行为。
4、高效液相色谱仪结构:
输液系统→进样系统→分离系统→检测系统
５、高压输液泵
性能:⑴足够的输出压力
⑵输出恒定的流量
⑶输出流动相的流量范围可调节
⑷压力平稳,脉动小
6、在线脱气装置
在线脱气、超声脱气、真空脱气等
作用：脱去流动相中的溶解气体。流动相先经过脱气装置再输送到色谱柱。
脱气不好时有气泡,导致流动相流速不稳定，造成基线飘移，噪音增加。
7、梯度洗脱装置
以一定速度改变多种溶剂的配比淋洗,目的是分离多组容量因子相差较大的组分。
作用:缩短分析时间,提高分离度，改善峰形,提高监测灵敏度
8、影响分离的因素
影响分离的主要因素有流动相的流量、性质和极性。
９、选择流动相时应注意的几个问题：
（1）尽量使用高纯度试剂作流动相。
(2)避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子。
（3）试样在流动相中应有适宜的溶解度。
（4)流动相同时还应满足检测器的要求。
10、提高柱效的方法(降低板高）：
①固定相填料要均一，颗粒细,装填均匀。
②流动相粘度低。
③低流速。
④适当升高柱温。
１1、固定相的选择:
液相色谱的固定相可以是吸附剂、化学键合固定相（或在惰性载体表面涂上一层液膜)、离子交换树脂或多孔性凝胶；流动相是各种溶剂。被分离混合物由流动相液体推动进入色谱柱。根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离。
12、高效液相色谱法的分离机理及分类
类型主要分离机理
吸附色谱吸附能，氢键
分配色谱疏水分配作用
尺寸排斥色谱溶质分子大小
离子交换色谱库仑力
1３、反相色谱的优点
易调节ｋ或a
易分离非离子化合物，离子化合物和可电离化合物
流动相便宜
可预言洗脱顺序
适宜梯度洗脱
14、小结
分配色谱是利用样品中的溶质在固定相和流动相之间分配系数的不同，进行连续的无数次的交换和分配而达到分离的过程。
第十章电分析化学引论（P21８）
1、电分析化学:根据被测溶液所呈现的电化学性质及其变化而建立的分析方法
原电池：电极反应可以自发进行，化学能被转换为电能,化学体系的自由能在降低。
电解池：电极反应不能自发进行，当有适当的外加电压时，电极反应才可以进行,电能被转化为化学能。化学体系的自由能在增加。
液接电位：两电极共同一种溶液的电池。
直接电位法：通过在零电流条件下测定两电极间的电动势确定离子浓度
电位滴定法：通过测量滴定过程中电池电动势的变化来确定滴定终点
ＴISＡB的作用：
①保持较大且相对稳定的离子强度,使活度系数恒定；
②维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求；
③掩蔽干扰离子。
典型组成:
１mｏl/Ｌ的ＮａＣl，使溶液保持较大稳定的离子强度；
0．25ｍol/ＬＨAc和0．75moｌ/LＮaAc, 使溶液ｐH在５左右；
0.001mｏl／L的柠檬酸钠, 掩蔽Fe3+、Ａl3+等干扰离子。
2、分类：
(１) 电位分析法：测量参数为电极电位（电池电动势)；
（２) 电解分析法：测量电解过程中电极上析出的物质量;
(3) 库仑分析法:测量电解过程中消耗的电量；
(4) 电导分析法：测量参数为溶液的电导值；
(5) 伏安分折: 测量电流与电位变化曲线；
（6) 极谱分析: 使用滴汞电极时的伏安分析。
３、电池的表示形式与电池的电极反应:
1．表示形式:
1)用︱表示电池组成的每个接界面
2）用‖表示盐桥,表明具有两个接界面
3)发生氧化反应的一极写在左
发生还原反应的一极写在右
４)溶液注明活度；气体应注明温度和压力
( - ) Zn︱ZｎSＯ4 (α1)‖CuSO４(α2) ︱Cu (+)
４、盐桥:
组成和特点：高浓度电解质溶液
正负离子迁移速度差不多
(饱和KＣl溶液+3%琼脂所成凝胶）
盐桥的作用:
１)防止两种电解质溶液混和,消除液接电位,确保准确测定。
２)提供离子迁移通道（传递电子）。
５、被测电极的电极电位：以标准氢电极为负极，被测电极为正极组成电池,所测电池的电动势。
６、指示电极和参比电极应用：
测得电动势计算出待测离子的活度或浓度；主要用于测定过程中溶液本体浓度不发生变化的体系。
7、金属︱金属离子电极
(银、铜、锌、汞)√
（铁、钴、镍、铬)×
８、参比电极—甘汞电极:
特点：a．制作简单、应用广泛；
b.使用温度较低且受温度影响较大；
c.当温度改变时，电极电位平衡时间较长;
ｄ．Hg (Ⅱ)可与一些离子发生反应。
９、＊* 对参比电极的要求:
1)电极电位稳定,可逆性好
2）重现性好
3）使用方便,寿命长
1０、参比电极使用注意事项:
⑴电极内部溶液的液面应始终高于试样溶液液面;
(2) 污染误差。
11、膜电极：
特点(区别以上三种——第一、二和三类电极）:
１）无电子转移,靠离子扩散和离子交换生膜电位
2）对特定离子具有响应,选择性好
12、中性载体膜电极：
中性载体：电中性、具有中心空腔的紧密结构的大分子化合物。例如：颉氨霉素、抗生素、冠醚等；典型组成为：离子载体１％,非极性溶剂６６％，PVC3３％
13、酶电极:指示电极表面覆盖了一层酶活性物质，发生酶的催化反应。
应用:选择性相当高，用于有机及生物物质分析
缺点：酶的精制困难，且寿命较短
14、直接电位法的优点:
（1)设备简单、操作方便;
(2)电极响应快,直接显示离子的浓度;
(3)样品不需预处理;
(4)用于微量分析;
(5)实现连续和自动分析。
15、直接电位法的缺点：
（１)误差较大;
(2)电极的选择性不理想；
(3）电极的品种少；
（4)重现性差。
１6、电位滴定法：利用电极电位的突跃指示滴定终点的滴定分析方法。关键:选择指示电极
计算题:郎伯—比尔定律;色谱理论塔板数
比较AＡS与UV—VIＳ的异同。
相同点都是光谱的类型,实质也都是吸收光谱。
但是AAS是包含了紫外和可见波段,通过锐线光源发射特定波长的光,让物质吸收。UV—VＩＳ是用氘灯或是钨灯发射连续波长的光,其中某个波长被待测物吸收。
AAS:原子光谱,线光谱UV—VIS:分子光谱，带光谱
第一部分：AES,AAS,AFS AES原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度，对元素进行定性和定量测定的分析方法。 特点： 1．灵敏度和准确度较高 2．选择性好，分析速度快 3．试样用量少，测定元素范围广 4．局限性 （1）样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此，进行定量分析时，常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品，这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。 (2）发射光谱法，一般只用于元素分析，而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态，更不能用来测定有机化合物的基团；对一些非金属，如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。 （3）仪器设备比较复杂、昂贵。 术语： 自吸 自蚀 ?击穿电压：使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。 ?自持放电：电极间的气体被击穿后，即使没有外界的电离作用，仍能继续保持电离，使放电持续。 ?燃烧电压：自持放电发生后，为了维持放电所必需的电压。 由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。由较低级的激发态（第一激发态）直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线，一般也是元素的最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线，这是最后线，也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。 仪器： 光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。 光源的影响：检出限、精密度和准确度。 光源的类型： 直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体(ICP)
ICP 原理 当高频发生器接通电源后，高频电流I 通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时，管内为Ar 气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP-AES 法特点 1．具有好的检出限。溶液光谱分析一般列素检出限都有很低。 2．ICP 稳定性好，精密度高，相对标准偏差约1%。 3．基体效应小。 4．光谱背景小。 5．准确度高，相对误差为1%，干扰少。 6．自吸效应小 进样： 溶液试样 气动雾化器 超声雾化器 超声雾化器：不连续的信号 气体试样可直接引入激发源进行分析。有些元素可以转变成其相应的挥发性化合物而采用气体发生进样（如氢化物发生法）。 例如砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒和碲等元素。 固体试样 (1). 试样直接插入进样 (2). 电弧和火花熔融法 (3). 电热蒸发进样 (4). 激光熔融法 分光仪棱镜和光栅 检测器：目视法，摄谱法，光电法 干扰： 光源 蒸发温度 激发温度/K 放电稳定性 应用范围 直流电弧 高 4000～7000 较差 定性分析，矿物、纯物质、 难挥发元素的定量分析 交流电弧 中 4000～7000 较好 试样中低含量组分的定量分析 火花 低 瞬间10000 好 金属与合金、难激发元素的定量分析 ICP 很高 6000～8000 最好 溶液的定量分析
第八章电位法和永停滴定法- 章节小结 1．基本概念 指示电极：是电极电位值随被测离子的活（浓）度变化而变化的一类电极。 参比电极：在一定条件下，电极电位基本恒定的电极。 膜电位：跨越整个玻璃膜的电位差。 不对称电位：在玻璃电极膜两侧溶液pH相等时，仍有1mV～3mV的电位差，这一电位差称为不对称电位。是由于玻璃内外两表面的结构和性能不完全相同，以及外表面玷污、机械刻划、化学腐蚀等外部因素所致的。 酸差：当溶液pH<1时，pH测得值（即读数）大于真实值，这一正误差为酸差。 碱差：当溶液pH>9时，pH测得值（即读数）小于真实值，这一负误差为碱差，也叫钠差。 转换系数：指当溶液pH每改变一个单位时，引起玻璃电极电位的变化值。 离子选择电极：一般由电极膜（敏感膜）、电极管、内充溶液和内参比电极四个部分组成。 电位选择性系数：在相同条件下，同一电极对X和Y离子响应能力之比，亦即提供相同电位响应的X和Y离子的活度比。 可逆电对：电极反应是可逆的电对。 此外还有相界电位、液接电位、原电池、残余液接电位。 2．基本理论 （1）pH玻璃电极： -浓度一定）、内参比电极（Ag-AgCl电极）、绝缘套； ①基本构造：玻璃膜、内参比溶液（H+与 Cl ②膜电位产生原理及表示式：； ③玻璃电极作为测溶液pH的理论依据。 （2）直接电位法测量溶液pH： ①测量原理。 ②两次测量法。pHs 要准，而且与pHx差值不大于3个pH单位，以消除液接电位。（3）离子选择电极： ①基本构造：电极膜、电极管、内参比溶液、内参比电极； ②分类：原电极、敏化电极； ③响应机理及电位选择性系数； ④测量方法：两次测量法、校正曲线法、标准加入法。 （4）电位滴定法：以电位变化确定滴定终点（E－V曲线法、曲线法、曲线法）。 （5）永停滴定法：以电流变化确定滴定终点，三种电流变化曲线及终点确定。 第九章光谱分析法概论- 章节小结 1．基本概念 电磁辐射：是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流。 磁辐射性质：波动性、粒子性 电磁波谱：所有的电磁辐射在本质上是完全相同的，它们之间的区别仅在于波长或频率不同。若把电磁辐射按波长长短顺序排列起来，即为电磁波谱。 光谱和光谱法：当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁，记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长（或相应单位）的变化，所得的图谱称为光谱。利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称光谱法。 非光谱法：是指那些不以光的波长为特征讯号，仅通过测量电磁辐射的某些基本性质（反射、折射、干涉、衍射和偏振）的变化的分析方法。 原子光谱法：测量气态原子或离子外层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法。为线状光谱。 分子光谱法：以测量分子转动能级、分子中原子的振动能级（包括分子转动能级）和分子电子能级（包括振－转能级
《现代仪器分析》考试知识点总结 一、填空易考知识点 1、仪器分析的分类：光学分析,电化学分析，色谱分析，其他仪器分析。 2、紫外可见分光光度计组成：光源，单色器，样品室接收检测放大系统，显示器或记录器。常用检测器：光电池，光电管，光电倍增管，光电二极管 3、吸收曲线的特征值及整个吸收曲线的形状是定性鉴别的重要依据。 4、定量分析的方法：标准对照法，标准曲线法。 5、标准曲线：配置一系列不同浓度的标准溶液，以被测组分的空白溶液作参比，测定溶液的标准系列吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制吸光度，浓度关系曲线。 6、原子吸收分光光度法的特点：（优点）灵敏度高，测量精度好，选择性好，需样量少，操作简便，分析速度快，应用广泛。（缺点）由于分析不同的元素需配备该元素的元素灯，因此多元素的同时测定尚有困难；测定难熔元素，和稀土及非金属元素还不能令人满意。 7、在一定条件下，被测元素基态原子蒸汽的峰值吸收与试液中待测元素的浓度成正比，固可通过峰值吸收来定量分析。
8、原子化器种类:火焰原子化器，石墨炉原子化器，低温原子化器。 9、原子吸收分光光度计组成：空心阴极灯，原子化系统，光学系统，检测与记录系统。 10、离子选择性电极的类型：（1）PH玻璃膜电极（2）氟离子选择性电极（3）流动载体膜电极（4）气敏电极。 11、电位分析方法：直接电位法（直接比较法，标准曲线法，标准加入法）电位滴定法。 12、分离度定义：相邻两色谱峰保留时间的差值与两峰基线宽度和之间的比值 13、气象色谱仪组成：载气系统，进样系统，分离系统，检测系统，信号记录或微机数据处理系统，温度控制系统。 14、监测器分类：浓度型检测器（热导池检测器）质量型检测器（氢火焰离子化检测器） 15、基态：原子通常处于稳定的最低能量状态即基态激发：当原子受到外界电能，光能或者热能等激发源的激发时，原子核外层电子便跃迁到较高的能级上而处于激发态的过程叫激发。 16、紫外光：肉眼看不见的光波（100760nm） 17、锐光源：发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多的光源（可以实现对峰值的准确测量） 18、参比电极：电位分析中电极电位不随待测溶液离子浓度变化而变化的电极（甘汞电极，银-氯化银电极）
第二章气相色谱分析 1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 载气系统（气路系统） 进样系统： 色谱柱和柱箱（分离系统）包括温度控制系统（温控系统）： 检测系统： 记录及数据处理系统（检测和记录系统）： 2、当下列参数改变时，是否会引起分配系数的改变?为什么? (1)柱长缩短, 不会（分配比，分配系数都不变） (2)固定相改变, 会 (3)流动相流速增加, 不会 (4)相比减少, 不会 当下列参数改变时:，是否会引起分配比的变化?为什么? (1)柱长增加, 不会 (2)固定相量增加, 变大 (3)流动相流速减小, 不会 (4)相比增大, 变小 答: k=K/b（b记为相比）,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 3、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些 因素的影响? A、涡流扩散项：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成 类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ 有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。 B、分子扩散项：由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很 小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 C、传质阻力项：传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两 项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱： 液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交换，达到分配平衡，然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数 C 1 为： 对于填充柱，气相传质项数值小，可以忽略。 在色谱分析中，理论塔板数与有效理论塔板数的区别就在于前者___没有考虑死时间(死
现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高 光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求？ a. 若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”）；分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？ 过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响？ 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线，两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析？ 答：原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器，是定量分析用的，不能将物质分离，因此不能鉴定物质的性质，因此不能。。。。 原子吸收光谱法，采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么？ 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致，通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极，使其产生发射，这样发射物质与吸收物质为同一物质，产生的发射线与吸收线特征频率完全相同，可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么？偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些？ 物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是：1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性，如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？ 答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据：A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。
化验室工作总结(精选多篇) 第一篇：化验室工作总结2014 中化室2014年工作总结 技术中心中化室作为进厂原辅料检化验、质量监督检查、纪检效能监察单位，在公司占有重要地位，我室认真执行公司各项决策，努力完成公司下达的各项指标，不断提升自身业务水平，紧紧围绕公司七届五次职代会目标要求，解放思想，创新理念，勇于突破，一切以紧急效益为中心，在2014年度取得良好成绩，特总结汇报如下： 一、2014年主要工作 1、密切配合公司业务，圆满完成各项分析任务 中化室共有144人，主任1名，副主任1名，17个班组，主要负责烧结进厂精富矿、烧结用各种物料；炼铁用各种块状物料；炼钢用各种合金辅料及耐火材料、高炉的生铁和炉渣、煤气的检化验工作，高炉、制氧、炼钢生产用水的检化验及中间过程产品如焦炭、烧结矿等化验工作。原料取制样班分2个小班组，共16人，主要负责炼铁进厂物料、炼钢进厂合金辅料、烧结及炼铁辅料的取样及制样工作。同时负责烧结用煤、焦化用煤、金牛用煤、动力煤、动力烟煤、动力无烟煤、烧结地方精矿抽样的取样及制样工作。以及炼钢用耐火材料、纪委抽查样、质量科外委样、炼铁送瓦斯灰的制样工作。每天固定样27种，30个样；通知即取的8种，每周二个样的6种，每周一个的4
种，每周不固定的4种41个样，每旬一个样的9种，每季取样3种，38个样。荧光分析班14人，其中荧光分析11人，碳硫分析3人，主要负责烧结厂送精、富矿，中化室取的烧结矿、球团、块矿、精矿、白灰、白云石及瓦斯灰、铝质、镁质、低硅质耐火材料的全分析工作，还有硅锰、锰铁、碳化硅、脱氧剂等合金中碳、硫的分析工作。每天有样品15种、38个样子，300个元素，每个样做平行样，压片法10分钟一个样，熔样法1小时一个样。杂项分析班组共有9个人，主要负责炼钢厂用各类合金辅料中相应成分的分析工作，白灰活性度的分析工作，烧结矿、球团矿等试样中feo的分析工作，对仪器分析进行验证，和实验的内控标样的定值工作。每天有球团、烧结矿的氧化亚铁10个，白灰活性度1个，合金（20种）2~3个，均为化学方法，分析时间比较长，一般都在2个小时以上，重量法要6小时左右，合金中钡的分析要2天时间。煤焦分析班10人，主要负责中化室取的各类煤样、焦化厂焦炭、金牛焦炭、高炉喷吹煤粉、碳粉、碳线中c和ad以及高炉煤气的分析工作，中化室抽查动力厂、烧结厂、焦化厂化验室底样、胶质层的分析工作，以及焦炭、金牛焦炭热反应性、反应后强度的制样和分析工作。每天平均12个样，54个元素。水质分析班14人，主要负责水电厂供水系统、高炉发电、制氧、炼钢、污水处理厂个人生活与工业水处理系统各泵点水样的取样及水样中ph值，电导率、浊度、p碱、m碱、ca2+、总硬度、cl-、温度、总磷、浓缩倍数
仪器分析心得体会 篇一：仪器分析的感想 对仪器分析课程的认识和感想 仪器分析是高等学校等有关专业开设的一门基础课，其目的是使学生在大学学习期间掌握有关仪器分析中一些常用方法的基本原理、特点和应用，对于将来参加科学研究或具体实际工作都是很有益的。 仪器分析法是以物理和化学及其信号强度为基础建立起来的一种分析方法，使用比较复杂和特殊的仪器。仪器分析的基本原理源于分析化学。分析仪器的发展与分析化学的发展紧密相关，分析化学经历过三次重大变革，使得仪器分析也逐步升级，从仪器化、电子化、计算机化到智能化、信息化以至仿生化。 常用的仪器分析方法主要包括几类：光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱法。这些方法依据的原理不同，具有的性能指标如精密度、灵敏度、检出限、测定下限、线性范围、准确度等，在选择方法时，还要有一些考虑，如对样品结果准确度的要求，还有费用（包括仪器的购置费、运转费）、样品量、分析速度等。使用仪器分析法检测样品，具有效率高、速度快、方便、实用的特点。 仪器分析的应用范围十分广泛。仪器分析与科学四大理论（天体、地球、生命、人类起源和深化）及人类社会面临
的五大危机（资源、粮食、能源、人口、环境）问题的解决密切相关，也与工农业生产及人们日常衣食住行用的质量保证等领域密切相关，仪器分析的发展包括仪器和方法两方面的发展，仪器分析的发展趋势表现在建立原位、在体、实时、在线的动态分析检测方法建立无损以及多参数同时检测方法。现在以实现各种分析法的联用；分析仪器的智能化、自动化和微型化等几个方面。 通过对仪器分析这一课程的学习，对常用仪器的基本原理、特点、使用方法和应用都有了大致的认识和掌握。这门学科的实用性强，应用广泛。它的方法和基本思想如逻辑思维，对以后的科研和日常的工作有巨大的帮助。如果能对仪器分析这门课程有深刻认识，对以后仪器的创新和发展也能尽到一份力。 篇二：《仪器分析》问题学习法总结 《仪器分析》问题学习法心得体会 虽然只有短短的八周学习时间，但在张玲老师的指导学习下，使我对仪器分析这门学科了解颇多。通过学习是我知道仪器分析是我们学化学的必学的一门课程，是化学分析中不可缺少的方法。而且随着科技的发展，仪器分析变得越来越重要，在化学分析中的应用也越来越广泛。因此，我们必须学好仪器分析。就像张玲老师说的那样，大学毕业后我们什么书都可以卖掉，但《仪器分析》这本书一定要留下来。
第一章和第二章 1，电化学分析法的定义： 电化学分析法是根据物质的电学和电化学性质为分析一句来测定物质含量的一类分析方法。这类方法通常需要以化学电池，并在化学电池（被测溶液）中放置两个电极，两个电极与外接电源相连或不相连，测定通过化学电池的电阻（电导）、电流、两电极间的电位差或电极增加的质量，从而计算出被测物质的含量。 2,，电化学分析法的分类： ①电导分析法②电位分析法③电解分析法④库仑分析法⑤极谱法和伏安法 3，化学电池 化学电池是化学能与电能互相转换的装置； 组成化学电池的条件； 根据电极与电解质的接触方式不同，化学电池分为两类：液接和非液接；（等等，课本P10-11）4，盐桥：由装有电解质及凝胶状琼脂的U型玻璃管构成。 由于其中电解质的浓度比较高，在他与电池中的两溶液链接式，界面上所形成的电位差基本上由盐桥中的电解质扩散产生。由于电解质的正、负离子扩散速率相近，产生的电位差很小，并且这两个电位差的方向正好相反，可以相互抵消。 5,能斯特方程 第三章 1，电位分析法的定义： 通过测定化学电池的电位差，根据电极电位和溶液中某种离子的活度（或浓度）之间的关系来测定待测物质活度（或浓度）的电化学分析法称为电位分析法。 2，电位分析法的原理： 测量装置：电位差计(毫伏计）、参比电极、指示电极。 测量时参比电极电极电位保持不变；指示电极电极电位随待测离子活度或浓度的变化而变，电池电动势随指示电极的电极电位而变。 3，电位分析法的分类： ①直接电位法直接测量电池电动势，根据Nernst公式计算出待测物质的含量。 a,直接比较法 b，标准曲线法 ×c,标准加入法 d,连续标准加入法—格氏作图法 ②电位滴定法通过测量滴定过程中电池电动势的突变确定滴定终点，进而求出待测物质的含量。 确定滴定终点：a,E-V曲线法三切线法 b,ΔE/ΔV-V曲线法曲线最高点所对应的体积V即为滴定终点时所消耗滴定剂的体积 c,Δ2E/ΔV2-V曲线法Δ2E/ΔV2=0时所对应的体积V就是滴定终点。4，参比电极的定义：电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极。 参比电极的主要要求：稳定性好 指示电极定义：电位随溶液中待测离子活度（或浓度）变化而变化，并能反映出待测离
仪器分析复习资料（改进版） 绪论 分子光谱法：UV-ＶＩS、ＩR、F 原子光谱法:ＡAＳ 电化学分析法:电位分析法、电位滴定 色谱分析法:GC、HPLＣ 质谱分析法:MＳ、ＮRS 第一章绪论 ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同？ 经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量，一般用于常量分析,为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 ⒉仪器的主要性能指标的定义 1、精密度（重现性）:数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示（RＳD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。 2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。 3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。 4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。 5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。 校准曲线包括工作曲线和标准曲线： 工作曲线:配置4到6个不同浓度的标准溶液,加入与实际样品类似的基体中制成加标模拟样品采用和实际样品相同的分析方法测定（经过预处理的）,以加标模拟样品的浓度为横坐标，响应信号为纵坐标绘制的标准曲线。 没有经过预处理的为标准曲线 标准参考物质法:取与待测试样相似的一定量标准参考物质，在规定的实验条件下进行检测根据测量值与给定的标准参考量值计算相对误差，越小越准确。 加标回收法:没有标准参考物质的条件下,向样品中加入一定量的被测成分的纯物质或者已知量的标准物质，两份试样同时按照相同的分析步骤加标的一份所得结果减去未加标的一份，差值同标准物质的理论值只比即加标回收率。(越接近100％越好） 注意事项:加标物质不能过多，一般为测量物含量的０．5-2．0倍，加标后的总含量不应超过方法测定的总含量。加标物质的浓度应该高,体积小，不超过原始试样体积的1% 标准方法比较法:和国标（已知方法)得到的结果比较。至少设计9组，分浓度的高，中,低三个浓度。 线性:被测物信号值与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度 线性范围：待测物质的浓度或量和测量信号值呈线性关系的浓度或者量的范围。（从测定的最低浓度扩展到校正曲线偏离线性浓度的范围。) ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法(标准曲线法、外标法） 特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法(添加法、增量法) 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响 应用要求:适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点:可扣除样品处理过程中的误差 应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰 第2章光谱分析法引论 习题 １、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系 吸收光谱：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv 的关系时,将产生吸收光谱。M+hv→M* 发射光谱：物质通过激发过程获得能量,变为激发态原子或分子M*,当从激发态过渡到低能态或某态时产生发射光谱。M*→M＋hv 2、带光谱和线光谱 带光谱:是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。 线光谱：是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。 第６章原子吸收光谱法（P130) 1、定义:它是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收来进行定量分析的方法。基态原子吸收其共振辐射，外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。 原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。 优点:灵敏度高,准确度高，选择性好,分析速度块，试样用量少,应用范围光 缺点:换等频率频繁,不可同时测定多个元素,对于难溶解元素有困难。 ２、原子吸收定量原理：频率为ν的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收,使透射光强度减弱。 3、谱线变宽的因素（P-１31)： 自然宽度：由原子本身性质引起,在无外界因素影响情况下谱线仍有一定宽度，这种宽度为自然宽度△VＮ ⑴多普勒（Doppｌer）宽度ΔυD：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 Ｄｏｐplｅr宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。 ⑵压力变宽ΔυL(碰撞变宽）:由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起 外界压力愈大，浓度越高,谱线愈宽。 4、对原子化器的基本要求：①使试样有效原子化；②使自由状态基态原子有效地产生吸收; ③具有良好的稳定性和重现形；④操作简单及低的干扰水平等。 锐线光源：指发射线的半宽度比吸收线半宽度窄得多，且发射中心频率与吸收线中心频率相一致的光源。 石墨炉原子化法的过程:干燥，灰化，原子化，净化 1.测量条件选择 ⑴分析线:一般用共振吸收线。 ⑵狭缝光度:Ｗ=ＤS没有干扰情况下,尽量增加Ｗ,增强辐射能。 ⑶灯电流：按灯制造说明书要求使用 ⑷原子条件:燃气：助燃气、燃烧器高度石墨炉各阶段电流值 ⑸进样量：（主要指非火焰方法） 2.分析方法 (1)．工作曲线法 最佳吸光度0．１---0．5，工作曲线弯曲原因:各种干扰效应。 ⑵. 标准加入法 标准加入法能消除基体干扰，不能消背景干扰。使用时,注意要扣除背景干扰。 Boｌtmaｎ分布定律:(Nj,N０分别代表单位体积内激发态原子数和基态原子数）1,Nｊ/N0值温度越高,比值越大２,在同一温度下,不同元素电子跃迁的能级Ej值越小,共振波长越长，比值越大。 习题 ⒈引起谱线变宽的主要因素有哪些？ ⑴自然变宽:无外界因素影响时谱线具有的宽度 ⑵多普勒(Doppler)宽度ΔυD：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 ⑶．压力变宽ΔυＬ(碰撞变宽）：由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起
总结范本：_________技术中心中化室工作总结报告 姓名：______________________ 单位：______________________ 日期：______年_____月_____日 第1 页共5 页
技术中心中化室工作总结报告 技术中心中化室作为进厂原辅料检化验、质量监督检查、纪检效能监察单位，在公司占有重要地位，我室认真执行公司各项决策，努力完成公司下达的各项指标，不断提升自身业务水平，紧紧围绕公司七届五次职代会目标要求，解放思想，创新理念，勇于突破，一切以紧急效益为中心，在xx年度取得良好成绩，特总结汇报如下： 一、xx年主要工作 1、密切配合公司业务，圆满完成各项分析任务 中化室共有144人，主任1名，副主任1名，17个班组，主要负责烧结进厂精富矿、烧结用各种物料;炼铁用各种块状物料;炼钢用各种合金辅料及耐火材料、高炉的生铁和炉渣、煤气的检化验工作，高炉、制氧、炼钢生产用水的检化验及中间过程产品如焦炭、烧结矿等化验工作。原料取制样班分2个小班组，共16人，主要负责炼铁进厂物料、炼钢进厂合金辅料、烧结及炼铁辅料的取样及制样工作。同时负责烧结用煤、焦化用煤、金牛用煤、动力煤、动力烟煤、动力无烟煤、烧结地方精矿抽样的取样及制样工作。以及炼钢用耐火材料、纪委抽查样、质量科外委样、炼铁送瓦斯灰的制样工作。每天固定样27种，30个样;通知即取的8种，每周二个样的6种，每周一个的4种，每周不固定的4种41个样，每旬一个样的9种，每季取样3种，38个样。荧光分析班14人，其中荧光分析11人，碳硫分析3人，主要负责烧结厂送精、富矿，中化室取的烧结矿、球团、块矿、精矿、白灰、白云石及瓦斯灰、铝质、镁质、低硅质耐火材料的全分析工作，还有硅锰、锰铁、碳化硅、脱氧剂等合金中碳、硫的分析工作。每天有样品15种、38个样子，300 第 2 页共 5 页
1仪器分析概述 1、1分析化学 1、1、1定义 分析化学就是指发展与应用各种方法、仪器与策略,获得有关物质在空间与时间方面组成与性质信息的一门科学,就是化学的一个重要分支。 1、1、2任务 分析化学的主要任务就是鉴定物质的化学组成(元素、离子、官能团、或化合物)、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构(化学结构、晶体结构、空间分布)与存在形态(价态、配位态、结晶态)及其与物质性质之间的关系等,属于定性分析、定量分析与结构分析研究的范畴。 ①确定物质的化学组成——定性分析 ②测量试样中各组份的相对含量——定量分析 ③表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析 ④表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析 1、1、3 分类 根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法与具体要求的不同,分析方法可分为许多种类。 ①定性分析、定量分析与结构分析 ②无机分析与有机分析
③化学分析与仪器分析 ④常量分析、半微量分析与微量分析 ⑤例行分析与仲裁分析 1、1、4 特点 分析化学就是一门信息的科学,现代分析化学学科的发展趋势与特点可归纳为如下几个方面: ①提高分析方法的灵敏度; ②提高分析方法的选择性及解决复杂体系的分离问题; ③扩展物质的时间空间多维信息; ④对微型化及微环境的表征与测定; ⑤对物质形态、状态分析及表征; ⑥对生物活性及生物大分子物质的表征与测定; ⑦对物质非破坏性检测及遥测;
⑧分析自动化及智能化。 1、2 仪器分析 仪器分析就是化学学科得到一个重要分支,以物质的物理与物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。 1、2、1分类 仪器分析分为电化学分析、光化学分析、色谱分析、质谱分析、热分析法与放射化学分析法,详见下表。 1、2、2特点 ①灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。如原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g,电子光谱甚至可达10-18g; ②取样量少:化学分析法需用10-1~10-4g,而仪器分析试样常在10-2~10-8g;
我自xxxx年x月xx日进入xxxxx至今已满一年,在这一年当中,使我学习到了学校里面所不能学到的,不管是在做人还是在为人处事方面,都有了很大的提高和认识,也是我变的成熟,没有了以往的急噪、任性。清楚地认识到了自己目前所处的位置，就自己目前的情况而言，应该以岗位专业为主，个人爱好及其他特长为辅的重要性，只有干好了自己的本职工作才能够有其他方面的学习。最重要的是学会了怎样以一个平常心去对待任何事情，给自己重新定了位，树立了奋斗目标。因此，我就将自己一年来的工作学习情况做已以下四个方面的总结报告： 一、培训岗位学习及参加党委活动情况 ㈠培训内容及岗位学习内容 1、在天津学习期间系统地学习了分析方面的理论知识，是一个从基础到实际应用的学习，让我从工艺彻底转到了分析。在理论方面学习了：化验室常用玻璃仪器的使用维护，样品的的称量仪器的使用维护，化验分析的一般知识及基本操作，常用化学试剂溶液的配制，化验室建设，气、液相色谱的分析原理等。 2、在xx实习阶段，由理论学习转到了岗位实践，先后学习到岗位有中控分析岗位，包括①油品馏程(gb/t6536—97)、凝点(gb/t510—83)、水分(gb/t260—77)、闪点(gb/t261—83)、酸度gb/t258—64)、密度(gb/1884—XX)、粘度(gb/t266—88)此七项分析主要以手动为主。②水质岗位学习了水中氯离子测定(硝酸银gb/t15453—85)、正磷酸盐测定(opiizen2120紫外可见分光光度计)、水中钾离子测定火焰光度计ep640)。③色谱岗位学习了仪器分析包括炼厂气、液化气分析(惠谱5890仪器)、安全气分析、制氢装置有关气体分析(岛津—14b仪器)、硫化氢检测管使用及相关配置的积分仪里面的校正表编辑、峰形处理等。 ④在容器检查方面学习了油罐，油车的检查。⑤同时在辽化机电仪受到了为期两周的酸碱滴定(包括容量品瓶，酸碱滴定管，分析天平的操作使用)，淋菲罗邻(铁离子)的测定(包括溶液配置、移液管、比色皿、容量瓶使用等)， 3、去年7月至今，参加了由神华煤制油公司党委组织的：“永葆共产党员先进性”三个阶段的学习，xx总理视察神华煤制油现场的讲话等等，在此期间，我认真地做了学习笔记，撰写了自己学习后的心的体会和感想，多次在我中心的宣传报道上写了党小组报道。并在天津学习期间为预备党员、入党积极分子及积极要求向党组织靠拢的共青团员同志讲述了中国共产党发展史和党章的学习课。 4、自今年5月份来xxxxx公司实习期间，先后学习了两个岗位的项目分析，这两个岗位主要采用仪器自动化分析设备，①在凝点岗位主要学习了闪点(herzog电子mp329自动闪点测试仪)、密度(dma48型数字密度计、包括此密度计的校正)、微残炭(微残炭测定仪)凝点(dsy —014b凝点测定仪)。②色谱岗位主要学习了炼厂气分析(hp6890色谱仪)、液化气(pe9000auto system色谱仪)、低浓度氧含量分析操作(xpo—318型便携式氧含量分析仪)、硫化氢检测管使用。 ㈡学习总结 从这一年多的内容来讲，我已经能够独立操作并使用以上所出现的仪器，也能够处理在色谱分析过程中仪器所出现的一些问题。在辽化学习了基础理论，并通过实践操作掌握了这些基础理论，因而，现在对于学习和掌握西太平洋石化公司的自动分析设备比较快，在凝点岗位学习两天后，我已经在师傅不在的情况下开始独立做样并报送样品分析数据，色谱岗位在学习一周半以后开始独立做样、采样以及处理色谱图形。一年中，我在自己的实习岗位上努力学习师傅们的工作经验和工作方法，虽然我在实践操作方面学习取得了一定的成绩，当然也看到了自己的缺点和不足。这个缺点和不足就是自己的理论知识还学的不够和自己对任何事情过于急于求成的性格。 二、对所学仪器设备原理条件介绍
教学内容 绪论 分子光谱法：UV-VIS、IR、F 原子光谱法：AAS 电化学分析法：电位分析法、电位滴定 色谱分析法：GC、HPLC 质谱分析法：MS、NRS 第一章绪论 ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同？ 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 ⒉仪器的主要性能指标的定义 1、精密度（重现性）：数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示（RSD%），精密度表征测定过程中随机误差的大小。 2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。 3、检出限（检出下限）：在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。 4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。 5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。 ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响 应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 第2章光谱分析法引论 习题
初中化学实验室工作总结 实验室工作是一个繁琐的工作，每学期初制定初步工作计划，根据教师的教学进度表制定这一学期的分组实验和演示实验的安排表。利用时间认真钻研教材，明确教材中的每一个实验目的和要求、所用仪器、操作步骤，虚心向同行学习，及时总结改进实验，研究实验成败的原因。认真阅读实验杂志，取人之长，补己之短，不断扩展自己的视野，积累经验。根据大纲要求，能开足全部演示实验和分组实验，配合学校对学生加强素质教育，健全《仪器赔偿制度》、《学生实验守则》、《安全卫生制度》等。培养学生严警认真的实验态度，热爱学校、爱护公物的思想品德。面向全校学生开放实验室，使学生在实验室里充分施展其才能的空间，促使他们动手、动脑、活跃思维，并努力创造条件，使同学们课外的科研性实验，小制作等顺利开展。实验会考前全面开放实验室，利用课余时间对学生进行辅导。在初三全体任课教师的共同努力下，高标准的通过了实验会考。 认真学习现代教育教学技术，并运用于实验教学与实验管理上。各类台帐资料齐全，并每天填写实验日志，记录一天工作情况。订阅实验教学参考资料，并向学生开放查阅。定期对学生进行实验考核，发挥教学示范作用，指导其他学校开展实验教学。 年初，通阅教材中所有实验，估计全年所有实验所需药品及仪器的名称数量，加以统计，参考现有库存量，写出订购清单。当购置药品收到时，及时开列清单，送交总务处，并分类入帐，妥善存放。进一步改进工作方法，提高工作效率和实验室利用率。在本学期的工作中，为了提高学生化学实验能力，充分利用好现有
的实验仪器、设备及药品，搞好化学实验教学，而努力为教学一线服务，本学期具体工作如下： 1、树立为教学服务意识，协助任课教师搞好演示实验和学生实验。 2、熟悉仪器、药品存放的位置，并把药品摆整齐，仪器擦干净。 3、准备好演示实验后，先进行试做，发现问题及时解决，并向教师说明实验中应注意的问题，确保实验安全。 4、有些现用制的液体或气体，课前准备好。 5、学生实验课，尽量跟班辅导，及时补充仪器、药品，协助任课教师搞好实验教学，学生完成实验后，及时检查仪器完好，卫生合格等再使学生离开，然后关好水电，门窗及排风扇。 6、注意上、下午第一节课的学生实验，提前10分钟开门做好准备。 7、保持实验室、准备室、药品柜、实验台的卫生。 8、认真对待每位教师的评议，不断提高工作水平。 统观各方面的工作，有些地方还不够好，今后我会进一步改进工作方法，提高工作效率和实验室利用率。
现代仪器分析 绪论: 1仪器分析定义:现代仪器分析就是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,借助比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析与动态分析的一类分析方法。2仪器分析的特点:灵敏度高,试样用量少;选择性好;操作简便,分析速度快,自动化程度高;用途广泛,能适应各种分析要求;相对误差较大。需要价格比较昂贵的专用仪器。3仪器分析包括:光分析法;分离分析法;电化学分析法;分析仪器联用技术;质谱法。4光分析:光分析法就是利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法。5光谱法包括:紫外／可见吸收光谱法;原子吸收光谱法;原子发射光谱法;分子发光分析法;拉曼光谱法;红外光谱法。6电化学分析法:电化学分析法就是利用待测组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法。7电化学分析法包括:电导分析法;电位分析法;极谱与伏安分析法;电解与库仑分析法。8分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲与能力、吸附与解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能的差异,先分离后分析测定的一类仪器分析方法。分离分析法包括:超临界流体色谱法;气相色谱法;高效液相色谱法;离子色谱法;高效毛细管电泳法;薄层色谱法。９质谱法:质谱法就是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/ｚ)大小分离,形成质谱图。依据质谱线的位置与质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。1０联用分析技术:已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合起来,特别就是分离方法(如色谱法)与检测方法(红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法等)的结合,汇集了各自的优点,弥补了各自的不足,可以更好地完成试样的分析任务。气相色谱—质谱法(GC—MS)、气相色谱—质谱法—质谱法(GＣ—ＭS—MＳ)、液相色谱—质谱法(HPLC—ＭS)。１1仪器分析方法的主要评价指标:精密度(Preｃｉsion) ;准确度(Aｃｃｕrａcy);选择性(Sｐecifiｃitｙ);标准曲线(Calibrａtion Cｕｒve);灵敏度(Ｓensiｔivity);检出限(Detectｉon Liｍit)。１2精密度:指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。同一人员在相同条件下测定结果的精密度—重复性、不同人员在不同实验室测定结果的精密度—再现性。１3准确度:指测定值与真值相符合的程度。准确度常用相对误差Er来描述; Ｅｒ越小,准确度越高。准确度就是分析过程中系统误差与随机误差的综合反映,准确度愈高分析结果才愈可靠。１4选择性:指分析方法不受试样中基体共存物质干扰的程度。选择性越好,即干扰越少。15标准曲线:就是待测物质的浓度(或含量)与仪器响应(测定)信号的关系曲线。标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。16灵敏度:待测组分单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值的变化程度,用b表示。指在浓度线性范围内标准曲线的斜率。斜率越大,方法的灵敏度就越高。17检出限:指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出的待测物质的最低量。Ｄ＝3S0／b;S0—空白信号(仪器噪声)的标准偏差、ｂ—分析方法的灵敏度(标准曲线的斜率)、3—ＩUPAC建议在一定置信度所确定的系数。检出限就是方法的灵敏度与精密度的综合指标,方法的灵敏度越高,精密度越好,检出限就越低。精密度、准确度及检出限就是评价仪器性能及分析方法的最主要技术指标。 第一章光分析法导论 1光分析法:基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。电磁辐射范围:射线～无线电波所有范围、相互作用方式:吸收、发射、散射、反射、折射、干涉、衍射与偏振等。光分析法在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其她方法不可取代的地位。2电磁辐射的波粒二象性:光在传播时主要表现出波动性,可用波长(或波数)、频率υ描述;在与其她物质相互作用时,主要表现出粒子性,可用能量描述。3光的吸收:M + 光子→M*当光与物质接触时,某些频率的光被选择性