离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量
一、氟元素简介
人体必需的微量元素之一，可以坚固骨骼和牙齿，预防龋齿。
轻度氟中毒症状：氟斑牙，牙齿变黄，变黑。
重度氟中毒症状：氟骨症，骨头变形，丧失劳动和生活自理能力。
二、预备知识
电分析化学（electroanalytical chemistry）是以溶液中物质的电化学性质及变化来进行分析的方法。电化学性质主要包括以电导、电位、电流、电量等电化学参数作为研究对象，从而找出其与被测物质含量间的关系。
电位分析是在零电流条件下测定两电极间的电位差来确定物质浓度或含量的一类方法，它是一种重要的电化学分析法。
三、测定目的
掌握离子选择电极法的测定原理及测定方法
学会正确使用氟离子选择性电极
四、测定原理
氟离子选择性电极是以氟化镧（LaF3）单晶片敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。晶体膜的响应机理一般用晶体离子传导原理及膜表面上相同离子见的扩散作用来解释。
离子在晶体中的导电过程，是借助于晶格缺陷而进行的。挨近缺陷空穴的导电离子，能够运动至空穴中：LaF3＋空穴→LaF2+＋F－由于晶体膜表面不存在离子交换作用，所以电极在使用前不需浸
泡活化，其电位的产生，仅是由于溶液中的待测离子能扩散进入膜相的缺陷空穴，而膜相中的晶格缺陷上的离子也能进入溶液相，因而在两项界面上建立双电层结构而在敏感膜两侧形成膜电位所致。
五、消除干扰
对晶体膜电极的干扰，主要不是由于共存离子进入膜相参与响应，而是来自晶体表面的化学反应，即共存离子与晶格离子形成难溶盐或络合物，从而改变了膜表面的性质。对于氟电极而言，主要的干扰是OH－，这是由于在晶体表面存在下列化学反应：
LaF3（固体）＋3OH－ LaOH（固体）＋3 F－
实验表明，电极使用时最适宜的溶液pH范围为5－5.5。
六、定量依据
1. 氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可以表示为：
Hg, Hg2Cl2︱KCl(饱和)‖F-试液︱LaF3(10-3mol·L-1), NaF(10-1mol·L-1), NaCl(0.1 mol·L-1) ︱AgCl
2. 电池电动势E与氟离子活度的关系式为
E=K－2.303RT/F·lgaF－=K－0.059 lgaF－(25℃) 3. 其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其他符号具有通常意义。用离子选择性电极测量的时溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的时离子的浓度，不是活度。所以必须控制试液的离子强度。如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：
E=K′－0.059lg[F-] （K′为常数）
4. 电动势E与lg[F-]成线性关系。因此作出E对lg[F-]的标准曲线，
即可由水样测得的E, 从标准曲线上求得水样中氟离子浓度。
七、仪器与试剂
1. 仪器
离子计或pH/mV计（PHS-25型酸度计），电磁搅拌器。
氟离子选择性电极，饱和甘汞电极。
2. 试剂
氟化钠标准溶液，0.100 mol·L-1称取4.1988g氟化钠，用去离子水溶液溶解并稀释至1L，摇匀。储存于聚乙烯瓶中，备用。
总离子强度调解缓冲液（TISAB）:取29g硝酸钠和0.2g二水合柠檬酸钠，溶于50mL1 1（体积）的醋酸与50 mL 5 mol·L-1氢氧化钠的混合溶液中，测量该溶液的pH，若不在5.0－5.5内，可用
5 mol·L-1氢氧化钠或6mol·L-1盐酸调解至所需范围
八、测定步骤
1. 将氟电极和甘汞电极接好，开通电源，预热
2. 清洗电极：取去离子水50～60mL至100mL的烧杯中，放入搅拌磁子，开启搅拌器，直到读数大于规定值260mV。
3. 标准曲线法
（1）系列标准溶液的配制：准确移取10.00 mL 0.100 mol·L-1 氟化钠标准溶液于100 mL容量瓶中，加入10.0mLTISAB溶液。用去离子水稀释至刻度，摇匀。逐级稀释10－2 mol·L-1，10－3 mol·L-1，10－4 mol·L-1，10－5 mol·L-1，10－6 mol·L-1的标准溶液。稀释时只需9.0 mL TISAB
（2）标准曲线的绘制：由稀到浓的顺序测定。
（3）水样的测定：用移液管移取50.0mL置于100mL干的容量瓶中，加入TISAB溶液10.0 mL，用去离子水稀释至刻度。清洗氟电极，使其在纯水中测得的毫伏数大于空白值。再测未知水样。
九、数据记录及处理
1. 记录E，在坐标纸上绘制E－lg[F－]曲线。
2. 查出未知试样溶液中伏离子浓度[F －]，由下式计算饮用水中氟含量：
WF=[F－]×100/50.0×MF×1000
式中WF为每升饮用水样中氟的毫克数，MF-为氟的原子量。
十、此法的优点
利用氟离子选择电极直接测定氟是一种较成熟的方法,操作简便,设备简单,不需要进行分离处理便可直接测定,同时测量的浓度范围宽,方法的精密度也较高,得到了迅速发展和广泛应用.通过选择合适的总离子强度调节缓冲剂,再加上现代的计算机技术,将使方法的准确度、灵敏度有很大的提高
无锡中天固废处置有限公司操作 指导书 离子计操作规程-----氟离子含量测定 技术部 一．目的 本文件介绍了PSX-270离子计的原理、操作步骤、操作中需要注意的事项，以及仪器的保养。 二．操作细节 2.1 工作原理 2.2操作步骤 2.2.1 标液准备 a.氟化钠标准贮备液PF(2.0)：称取0.4200 g氟化钠NaF（预先在100-110℃下干燥2h，在干燥器内冷却),转入1000 ml容量瓶中，加入10 ml的TISAB，定容后摇匀，贮存于聚乙烯瓶中； b.氟化钠标准溶液PF(4.0)：用胖肚移液管移取10 ml的氟化钠标准贮备液于1000 ml 的容量瓶内，加入10 ml的TISAB，定容至刻度，摇匀贮存于聚乙烯瓶； c.总离子强度调节缓冲溶液（TISAB):称取58.8 g二水合柠檬酸钠和85.0 g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节PH至5-6，转入1000 ml 容量瓶，稀释至刻度，摇匀； 2.2.2 仪器准备 a.按照说明书要求连接电极及仪器（如图），将电极插入蒸馏水中，电极不可以靠壁碰底,预热30min;
离子计测定氟离子含量 修改日期：版本/修改次数：A/0 2.2.3标定 a.取2个聚乙烯杯编号A和B,A中加入100 ml左右的NaF10-2，B中加入100 ml 左右的NaF10-4，各放入一个搅拌子； b.将B烧杯置于磁力搅拌器上，缓慢转动一段时间后，用温度计测量该溶液温度并记录；将电极从蒸馏水中取出，用纸吸干水，放入B中； c.按仪器上的<温度>键，通过<▽△>输入刚才所测的B温度，按<确认>键，然后按<标定>键，屏显示标定1，按<△>键选择标液的PF值，即选择（4.00PF),待仪器MV值显示稳定后，按<确认>键； d.当仪器显示标定2时，用水清洗电极，吸干水珠后放入A烧杯中。待屏幕温度显示第二点校准溶液的PF值，可按△键选择第二点的PF值即（2.00PF）；待仪器MV值稳定后按确认键，当仪器显示测量时表明标定结束，进入水样测量状态。 2.2.4水样测定:取适量V水样，置于聚乙烯杯中，用盐酸或氢氧化钠调节PH在5-8之间（可以借助指示剂判断），加入10 ml TISAB,转移容量瓶定容至刻度，混匀，倒出一定量于塑料烧杯中，放入搅拌子，搅匀后待恢复至常温即可测定，并记录PF值，直到符合标定范围；
实验四水中氟化物的测定—离子选择电极法水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为 1.0mg·L-1 。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态（如氟硼酸盐）、络合态的氟化物时，应预先蒸馏分离后测定。 一．实验目的和要求 1.掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。 2.复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影响测定的因素。 二.仪器 1.氟离子选择电极（使用前在去离子水中充分浸泡）。 2.饱和甘汞电极。 3.精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到 0.1mV。 4.磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。 5.100mL、50mL容量瓶。 6.10.00mL、 5.00mL移液管或吸液管。 7.100mL聚乙烯杯。
三.试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1.氟化物标准贮备液： 称取 0.2210g基准氟钠（NaF）（预先于105～110℃烘干2h或者于500～650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2.乙酸钠溶液： 称取15g乙酸钠（CH 3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 3.盐酸溶液：2mol·L-1。 4.总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）： 称取 58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 5.水样①，②。 四.测定步骤 1.仪器准备和操作： 按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将个开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。 2.氟化物标准溶液制备：
成绩 评语 Scor e 教师签字日期 Comment 学时 Signature of Tutor________________ Date:_______ 2 Time 班 组别姓名学号级 Grou Name Student No. Cla p ss 项目编号项目名称 实验三：水中氯化物的测定（沉淀滴定法）Item No. Item 课程名称教材 Course Textbook 一、实验时间、地点 二、实验目的 1.学会用硝酸银标准溶液来滴定水中的氯化物； 2.掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法。 三、实验原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于 铬酸银的溶解度，Cl -首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示Cl - 滴定的终点。 +- 2- →Ag CrO↓ 沉淀滴定反应如下：Ag +Cl ? AgCl↓ 2Ag++CrO 4 24 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。 且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定， 以作对照判断( 使终点色调一致) 。 四、实验内容
用移液管移取L 氯化钠标准溶液，加蒸馏水，加一毫升K2CrO4,指示剂。在玻璃棒的不断搅动下，用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色，即为终点。同时做空白试验。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。 五、实验器材 1.棕色酸式滴定管一支， 25ml； 2.瓷坩埚一个， 250ml； 3.移液管一支， 50ml； 4.烧杯一支， 250ml； 5.玻璃棒 1 支； 6.滴定台、滴定夹。 六、实验步骤 步骤 1: 取水样 25ml 到 250ml 瓷坩埚中，在用量筒量入25ml 的自来水稀释，滴加1ml K CrO 用玻璃棒搅匀； 24, 步骤 2：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性。检查完毕后，将L 的硝酸银溶液倒入滴定管中； 步骤 3：用烧杯将瓷坩埚固定住，在玻璃棒的搅拌下，用硝酸银溶液滴定至淡橘红色，即为终点。根据氯化钠 标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。
水中离子测定方法-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
6 金属无机物的测定 在工业废水排放标准中规定第一类污染物有：Cr 、Pb 、Hg 、Cd 、As ，其中前四种为金属污染物，它们是积蓄性的难降解的毒物，需严格控制其排放浓度。它们的测定作为本节重点研究内容。此外，第二类污染物中Zn 、Cu 的测定，也是监测的重点。 一、容量法 水的硬度测定 水的硬度与Ca 、Mg 、Fe 、Al 、Mn 、Sr 、Zn 等金属离子有关，所以总硬度应是测定这些离子致硬效应的总和。但是，一般清洁水中Ca 、Mg 离子含量高于其它几种离子，因此，通常总硬度只是以Ca 、Mg 含量计算。 EDTA 络合滴定法是测定硬度的常用方法。 在O H NH Cl NH 234 —缓冲液(pH=中, Ca2+、Mg2+与指示剂络黑T 反应生成红色络合物，使溶液成酒红色，当加入EDTA 标液时，Ca2+、Mg2+与EDTA 生成1：1络合物，指示剂被置换出来，当达到等当点时，溶液呈现指示剂本身的蓝色。反应过程如下：
红色）、、、()10(22222-++++??→?=- MgIn Ca Mg pH Ca Mg HIn （红色）、、---??→?-MgIn CaY MgY Y H 2222 （蓝色）、、等当点----++????→?-222222HIn MgY CaY MgY Y H 硬度有三种表示方法： ①V C A A L mmol 1000 )'(/??-= A ——滴定水样消耗EDTA 的体积，mL ； A ’——滴定空白溶液消耗EDTA 的体积，mL ； C ——EDTA 的浓度，mol/L ； V ——水样体积，mL 。 ② 04.281000)'(/???-=V C A A L CaOmg ，新标准为L mg CaCO /3 ③804.21000)'(???-=V C A A 德国度 每升水中含有10mgCaO 为一度，8度以下为软水，8度以上为硬水。过硬的水不适宜工业用和饮用。所以硬度是重要的水质指标。 工业废水中锰的测定 锰常以MnSO4、胶态有机锰等形式存在于冶金、染料、化工、人造橡胶、制革、电池制造等工业废水中。当废水中锰含量较高时，可用EDTA 络合滴定法测定。 取适量水样+去离子水至100mL →+20mLNH4Cl —NH3·H2O 缓冲液（pH=），+5mL10%盐酸羟胺（抑制氧化性物质）+5mL30%三乙胺（抑制金属离子的干扰）→铬黑T 为指示剂，EDTA 滴定→终点：红→蓝。
实验一水中微量氟的测定（离子选择性电极法） 一、实验目的 1．了解氟离子选择电极测定水中微量氟的原理和方法； 2．掌握离子计的使用方法。 二、实验原理 离子选择电极是一种电化学传感器，它将溶液中特定离子的活度换成相应的电位。当氟离子选择电极（简称氟电极）插入溶液时，其敏感膜对Fˉ产生响应，在膜和溶液间产生一定的膜电位： j n= K-2.303RT/FlgɑF- 在一定条件下膜电位?膜与Fˉ活度的对数成直线关系。当氟电极与饱和甘汞电极插入被测溶液中组成原电池时，电池的电动势E在一定条件下与Fˉ活度的对数成直线关系：E= K'-2.303RT/FlgɑF- 式中K'为常数，通过测量电池电动势可以求出Fˉ的活度。当溶液的总离子强度不变时，离子活度系数为一定值，则有 E= K''-2.303RT/Flgc F- E与Fˉ的浓度c F-的对数成直线关系。因此，为了测定Fˉ的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的中性电解质作总离子强度，调节缓冲溶液(TISAB)，保持较高的离子强度，使它们的总离子强度近似一致，不再受样品或标准溶液中原有离子含量的影响。因而样品溶液和标准溶液中待测离子的活度系数可认为相等。 当Fˉ浓度在1.0~1.0?10-6mol/L范围时，氟电极电位与pF成直线关系，可用标准曲线法或标准加入法进行测定。 氟电极只对游离的Fˉ有响应。在酸性溶液中，H+与部分Fˉ形成HF或HF2ˉ，会降低Fˉ的浓度。在碱性溶液中，LaF3薄膜与OHˉ发生交换作用而使测定结果偏高。因此，溶液的酸度对测定有影响。氟电极适宜于测定的pH范围为5-7. 氟电极的最大优点是选择性好。能与Fˉ生成稳定配合物或生成沉淀的元素（如Al、Fe、Zr、Th、Ca、Mg、Li及稀土元素）会干扰测定，通常可用柠檬酸、DCTA、EDTA、磺基水杨酸及磷酸盐等掩蔽。其他阴离子（如Clˉ、Brˉ、Iˉ、SO42ˉ、NO3ˉ、Acˉ、C2O42ˉ等）均不干扰测定。加入总离子强度调节缓冲液，可以起到控制一定的总离子强度和酸度，以及掩蔽干扰离子等多种作用。 三、仪器与试剂 仪器：国产PXD-270型数字离子计（见附图），氟离子选择性电极，饱和甘汞电极，电磁搅拌器，塑料烧杯（50ml），容量瓶（50ml），移液管（25ml），吸量管（10、1ml）。 试剂： ①100.0μg?mL-1氟标准溶液：准确称取于1200C干燥2h并冷却的分析纯NaF0.2210g，溶于去离子水中，转入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中。 ②10.0μg?mL-1氟标准溶液：吸取上述溶液10.0ml，用去离子水稀释成100mL即得。 ③总离子强度调节缓冲溶液：于1000mL烧杯中，加入500mL去离子水和57mL冰醋酸、58gNaCl、12g柠檬酸钠(Na3C6H5O7?2H2O)，搅拌至溶解。在冷水溶液中缓慢加入6.0mol?L-1NaOH溶液约125mL，用1%溴甲酚绿作指示剂滴至呈蓝绿色，冷却至室温，稀释至1L。 ④去离子水：用普通蒸馏水经离子纯水器交换一次而得去离子水，用电导仪测量电阻值在1MΩ以上。 1%溴甲酚绿溶液，NaOH(0.1mol?L-1), HNO3(0.1mol?L-1)。
测定水中氯离子含量的测试方法 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1ASTM标准 D1066蒸汽的取样方法2 D1129与水相关的术语2 D1193试剂水的规范2 D2777D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D3370管道内取水样的方法2 D4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中由第二类所定义的试剂水。 6.取样 6.1根据标准D1066和标准D3370取样。
测定氯离子的方法 硝酸银滴定法 一、原理 在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：NaCl + AgNO3 →AgCl ↓+ NaNO3 2 AgNO 3 + K2CrO 4 →Ag2CrO4↓+ KNO3 二、试剂 1、0.05%酚酞乙醇溶液：称取0.05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。 2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液：称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含 5mg氯离子。 3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。 5、硝酸银标准溶液的标定：吸取0.01410mol/L（即1毫升含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加90ml蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠调至红色消失，加约1ml10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色（黄中带红）为止，记录消耗体积为V。以相同条件做100ml蒸馏水空白试验，消耗待标定的硝酸银的体积为V0。 浓度计算如下： C= V1×M×1000 V －V0
式中：C-硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升； V1-氯化钠标准溶液的吸取量，毫升； M-氯化钠基准溶液的浓度，摩尔/升； V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积，毫升； V0-空白试验，硝酸银溶液消耗的体积，毫升。 调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。 三、仪器 白磁蒸发皿：150ml 棕色滴定管 四、分析步骤 取50~100ml水样于蒸发皿中，加三滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色，再加0.05mol/L硝酸调整至红色消失，再加入1滴管（约0.5~1ml）10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失（即溶液呈黄中带红）为终点，以同样方法做空白试验，终点红色要一致。 五、分析结果的计算 水样中氯离子含量为X（毫克/升），按下式计算： X = （V2－V0）×M×35.45×1000 V W 式中：V2—滴定水样时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； V0—空白试验时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； M—硝酸银标准溶液浓度，摩尔/升； V w水样体积，毫升； 35.45—为氯离子摩尔质量，克/摩尔。 六、注意事项： 1、本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定，其范围小于100mg/L。
牙膏中氟含量的测定 一、实验目的 1．掌握离子选择电极法的测定原理及实验方法。 2．学会正确使用氟离子选择性电极。 3．学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。 二、方法原理 氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。 氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为： 其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其它符号具有通常意义。 用离子选择电极测量的是溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。所以必须控制试液的离子强度。如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：
用氟离子选择电极测量F-最适宜pH范围为5.5～6.5。pH值过低，易形成HF2-影响F-的活度；pH值过高，易引起单晶膜中La3+水解，形成La(OH)3，影响电极的响应。故通常用pH=6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值。柠檬酸盐还可消除Al3+、Fe3+（生成稳定的络合物）的干扰。 使用总离子强度缓冲调节剂（TISAB），既能控制溶液的离子强度，又能控制溶液的pH值，还可消除Al3+、Fe3+对测定的干扰。TISAB的组成要视被测溶液的成份及被测离子的浓度而定。 三、仪器试剂 1、仪器与试剂 PXD-2型离子计一台, PHS-2型酸度计一台, 电磁搅拌一套, 氟离子选择性电极、饱和甘汞电极各一个。 2、实验药品 NaF、HAC、NaAC、NaCH 、NaOH、CDTA、柠檬酸钠 四、实验步骤 1、仪器装置 按图2装好仪器。附近环境应无浓盐酸等酸雾，也无强烈电磁场干扰。
2、配制氟离子标准溶液和TISAB缓冲溶液 （1）F-标准溶液（0.1000mol/L)： 准确称量2.0000g在120℃干燥后的干燥过后的氟化钠（A.R），以水溶解转入500mL 容量瓶中用水稀释至刻度。 （2）TISAB缓冲溶液的配制： 在500mL水中，加入57mL冰醋酸（A.R），58.5g 的氯化钠和0.3g 的柠檬酸钠（A.R），用水稀释至1L，pH 值为5.0～5.5之间。 3、配制1.000×10-2～1.000×10-5mol/L的氟的标准溶液系列： 取1个50mL的容量瓶，准确加入5mL0.1000mol/L的氟标准溶液，加入25mL TISAB，用水稀释至刻度，此溶液1.000×10-2mol/L氟标准溶液。然后在1.000×10-2mol/L标准溶液的基础上逐级稀释成1.000×10-3～1.000×10-5mol/L氟标准溶液，每个浓度差为十倍,在容量瓶中加入25mL TISAB溶液，用蒸馏水稀释至刻度即可。 4、配制牙膏溶液 （1）称量：称量10g（精确至0.001g）牙膏样品，用玻璃棒取，在天平上垫上称量纸，玻璃棒与烧杯一起称。 （2）超声助溶：用25ml TISAB溶液分数次将牙膏样品稀释后转移至50ml容量瓶中（第一次用5ml，充分缓慢搅拌，直到不溶物比较少，大概三分钟），用水定容至刻度（可能会有
电位滴定法测定水中氯离子的含量 1 / 1 电位滴定法测定水中氯离子的含量 一 实验目的：学习电位滴定法的基本原理和操作技术 掌握了解氯离子的测定过程和现象 二 实验原理 利用滴定分析中化学计量点附近的突跃，以一对适当的电极对监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的含量的方法称为电位滴定法。本实验根据Nerst 方程E = E θ- RT/nF lgC Cl- ,滴定过程中， Cl - + Ag + = AgCl ↓，使得氯离子浓度降低，电位发生改变，接近化学计量点时，氯离子浓度发生突变，电位相应发生突变，而后继续加入滴定剂，溶液电位变化幅度减缓。以突变时滴定剂的消耗体积（mL ）来确定滴定终点（AgNO 3标准溶液的体积）。 三 仪器和试剂 酸度计（mv 计），磁力搅拌器，转子。KNO 3甘汞参比电极，银电极，滴定管，烧杯（电解池），0.05mol·L -1NaCl ，0.05mol·L -1AgNO 3，KNO 3固体 四 实验内容和步骤 1 0.05mol·L -1AgNO 3标准溶液的标定 准确移取0.05mol.L -1NaCl 标准溶液10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。 开启酸度计，开关调在mv 位置，加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。随着AgNO 3标准溶液的滴入，电位读数将不断变化，读数间隔可先大些（1-2mL ），至一定量后，电位读数变化较大，则预示临近终点，此时应逐滴加入AgNO 3标准溶液（0.5-0.2mL ），并记录电位变化，直至继续加入AgNO 3标准溶液后电位变化不再明显为止。做E(mv)-V(mL)曲线，求得终点时所消耗AgNO 3标准溶液的确切体积。 2水中氯离子含量的测定 准确移取水样10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。同标定的步骤，做E(mv)-V(mL)曲线，求出与水样中氯离子反应至终点所消耗的AgNO 3标准溶液的确切体积。 五数据处理 根据实验数据做E(mv)-V(mL)曲线，从两个图中获得终点所消耗的AgNO 3标准溶液体积，从而根据物质反应平衡公式C Cl-V Cl-=V Ag+C Ag+计算求出水中氯离子的含量（mol·L -1）。 实验过程中的注意事项：1参比电极所装电解液应为饱和KNO 3溶液。 2甘汞电极比银电极略低些，有利于提高灵敏度。 3读数应在相对稳定后再读数，若数据一直变化，可考虑读数时降低转子的转数。 问题：实验中KNO 3的作用？ 终点滴定剂体积的确定方法有哪几种？
6 金属无机物的测定 在工业废水排放标准中规定第一类污染物有:Cr 、Pb 、Hg 、Cd 、As,其中前四种为金属污染物,它们就是积蓄性的难降解的毒物,需严格控制其排放浓度。它们的测定作为本节重点研究内容。此外,第二类污染物中Zn 、Cu 的测定,也就是监测的重点。 一、容量法 水的硬度测定 水的硬度与Ca 、Mg 、Fe 、Al 、Mn 、Sr 、Zn 等金属离子有关,所以总硬度应就是测定这些离子致硬效应的总与。但就是,一般清洁水中Ca 、Mg 离子含量高于其它几种离子,因此,通常总硬度只就是以Ca 、Mg 含量计算。 EDTA 络合滴定法就是测定硬度的常用方法。 在O H NH Cl NH 234 —缓冲液(pH=10、0)中, Ca2+、Mg2+与指示剂络黑T 反应生成红色络合物,使溶液成酒红色,当加入EDTA 标液时,Ca2+、Mg2+与EDTA 生成1:1络合物,指示剂被置换出来,当达到等当点时,
溶液呈现指示剂本身的蓝色。反应过程如下: 红色） 、、、()10(22222-++++??→?=-MgIn Ca Mg pH Ca Mg HIn （红色）、、---??→?-MgIn CaY MgY Y H 2222 （蓝色）、、等当点----++????→?-222222HIn MgY CaY MgY Y H 硬度有三种表示方法: ①V C A A L mmol 1000 )'(/??-= A ——滴定水样消耗EDTA 的体积,mL; A ’——滴定空白溶液消耗EDTA 的体积,mL; C ——EDTA 的浓度,mol/L; V ——水样体积,mL 。 ② 04.281000)'(/???-=V C A A L CaOmg ,新标准为L mg CaCO /3 ③804.21000)'(???-=V C A A 德国度 每升水中含有10mgCaO 为一度,8度以下为软水,8度以上为硬水。过硬的水不适宜工业用与饮用。所以硬度就是重要的水质指标。 工业废水中锰的测定 锰常以MnSO4、胶态有机锰等形式存在于冶金、染料、化工、人造橡胶、制革、电池制造等工业废水中。当废水中锰含量较高时,可用EDTA 络合滴定法测定。 取适量水样+去离子水至100mL →+20mLNH4Cl —NH3·H2O 缓冲液(pH=10、0),+5mL10%盐酸羟胺(抑制氧化性物质)+5mL30%三乙胺(抑制金属离子的干扰)→铬黑T 为指示剂,EDTA 滴定→终点:红→蓝。
生活用水中氟含量的测定研究 发表时间：2019-06-26T09:58:23.790Z 来源：《基层建设》2019年第9期作者：陈泰山[导读] 摘要：氟是人类、家畜、家禽正常繁殖的必需微量元素之一。三亚市环境监测站海南省三亚市 572000摘要：氟是人类、家畜、家禽正常繁殖的必需微量元素之一。氟的适量吸收可以促进牙齿和骨骼的钙化、神经系统的传输和酶类的代谢。氟元素的过度吸收会破坏人体钙和磷的代谢。当过剩的氟化物或其化合物存在于人体时，它可能会引起各种急性或慢性疾病。生活饮用水氟中毒在中国是最广泛、最严重的一种氟中毒问题。这主要是由于人们通过饮用水过度摄取氟化物所导致的。因此在生活用水检测中 氟化物是非常重要的一项检测指标。本文对生活用水中氟含量的测定进行了分析，仅供参考。关键词：生活用水；氟含量；氟离子电极；浓度测定氟是人体重要的微量元素之一，对人的骨骼和牙齿的形成起着重要的作用。适量的氟化合物，可以促进牙齿和骨骼的发育，特别是牙釉质的形成。但是，过度的氟化合物，会使牙齿出现问题，同时出现骨质疏松症，严重的甚至会危及人类的生活和健康。人体中的氟化物主要来自饮用水，因此对饮用水中的氟离子含量的测量很重要。我国相关标准规定自来水中氟含量极限值为1.0 mg/L。实际上，生活用水中氟含量的测量经过了相对较为慢长的长过程，直至近几年才得到了较为迅速的发展。2009年，李东明等开发了基于离子选择性电极法原理测量饮用水中的氟化物的便携式快速水质检查装置。。另外，还有氟试剂光谱法、离子选择电极法和离子色谱法等。本文采用的氟离子电极方法对水中氟化物的测量具有结果准确、操作性简单、投入小等优点，所以该方法具有着较高的应用价值。 1 原理 1.1 利用氟离子选择性电极、饱和甘汞电极与试液构成化学电池，其电动势： E=K-SlgαF -一定条件下，通过测定电池电动势就可求得试液中氟的浓度（含量）。 1.2 加入TISAB 缓冲液就能够实现对测定环境的有效控制，避免其他离子对检测结果产生影响。 1.3 选择使用标准曲线法，通过作E-lgc 曲线对测定的结果事实处理和分析。 1.4 选择使用加标测定回收率的方法对测定结果的可靠性进行验证。 2 实验方法 2.1 仪器与试剂 2.1.1 实验器材 电子天秤（AB – S，Metler Toledo英特尔公司，传感器0.01mg，2006）；磁搅拌器（GGG 329 – 90，北京中山工业有限公司，2005）；IO仪表（PXSJ – 216，精度1 mv，上海精密仪器有限公司，2007）；恒温箱（AGH 5 - Y 101 D，北京西欧玻璃仪器具有限公司，上海精密仪器有限公司，2007）；氟化物离子选择性电极（PF - 1，上海尤基安电子工业株式会社，2008）；饱和卡甘汞电极（232型号，上海康宁电气光学技术公司，2007年） 2.1.2 实验试剂 氯化钠、柠檬酸三钠、氢氧化钠、氟化钠、冰乙酸、盐酸，上述试剂都是分析纯，水是去离子水。 2.1.3 氟离子标准贮备溶液 开始前使用电子天平称量0.110 5 g 基准，然后使用去离子水将称量的氟化钠溶解并定容到500 mL，轻轻摇晃均匀，并将其存储在聚乙烯塑料瓶中。 2.1.4 氟离子标准使用溶液 从聚乙烯塑料瓶中移取10.00 mL试液到100 mL 容量瓶中，然后继续运用去离子水将其稀释，使该试液中氟含量为10 mg/L 2.1.5 TI SAB缓冲溶液 用电子天平称量100 g 柠檬酸三钠以及30 g 氢氧化钠用水进行溶解，然后在其中添加60 mL 冰乙酸，并将溶液的酸碱值调到5.0～5.5，最后用水稀释到1 000 mL 2.2 实验步骤 2.2.1 氟标准系列测定液制备 精确移取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、2.0、3.0 mL 氟离子标准使用溶液，分别加入到7 个50 mL 容量瓶中，各加入5 mL TISAB 缓冲液，用去离子水稀释至刻度，摇匀（浓度分别为0.04、0.08、0.12、0.16、0.20、0.40、0.60 mg/L）。 2.2.2 样品测定液制备 取自来水20.00 mL放置到50 mL塑料容量瓶中，然后在其中添加5 mL TISAB 缓冲液，最后使用去离子水将溶液稀释，然后使其混合均匀。 2.2.3 电位值测定 按照既定的顺序把试样添加到50 mL 塑料烧杯中，然后在磁力搅拌下用离子计分别测量其电位值E。 2.3 结果与计算 2.3.1 各试液电位值测定数据（表1）表1 标准及样品液电位值测定数据
实验名称：自来水中含氟量的测定—标准曲线法和标准加入法 一、实验目的 （1）掌握直接电位法的测定原理及实验方法； （2）了解氟离子选择性电极的基本性能及测定方法； （3）正确使用氟离子选择性电极和酸度计。 二、实验原理 氟离子选择电极是一种由LaF3单晶制成的电化学传感器。将氟离子选择电极和参比电极（饱和甘汞电极）插入试液中，由于氟电极对氟离子活度有响应，它的电极电位与氟离子活度的大小有关，而参比电极电势则保持衡定，所以通过测定这两个电极间的电位差可确定溶液氟离子活度的大小。用氟电极测定氟离子时，最适宜的pH范围为5.5~6.5。Fe3+，Al3+等离子能与试液中的氟离子生成配合物对测定有干扰，加入大量的柠檬酸，可以消除干扰。用离子选择电极测量的是溶液中离子的活度而不是浓度，因此必须使试液和标准溶液的离子强度相同，本实验中加入总离子强度调节剂来达到基本固定离子强度。控制溶液pH及配合物溶液中的Fe3+，Al3+等干扰离子的目的。 即当控制测定体系的离子强度为一定值时，电池的电动势与氟离子浓度的对数值呈线性关系。通过以E对lg[F]绘制标准曲线图及一次标准加入法，从而求得未知液中的氟离子含量。测定的基本装置如图表示。 图1 测定氟离子选择性电极电位实验装置图 三、仪器与试剂 1、pHS－3C型酸度计。 2、氟离子选择性电极。 3、饱和甘汞电极。 4、电磁搅拌器。 5、10 ug.mL-1 F-的标准溶液。 6、总离子强度缓冲溶液（TISAB溶液）。
四实验步骤 1．氟离子选择性电极的准备 接通仪器电源，预热20 min，校正仪器，调仪器零点。氟电极接通仪器负极接线柱，甘汞电极接仪器正极接线柱。将两电极插入蒸馏水，开动搅拌器，使电位值小于-360 mV。 2. 标准曲线的制作 分别吸取10 ug.mL-1 F-的标准溶液0.50、1.00、3.00、5.00、10.00 mL于50 mL 容量瓶中，加入10 mL TISAB溶液，用去离子水稀释至刻度。将标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转入干的塑料杯中，电极插入被测试液。开动搅拌器2~3min后，停止搅拌，读取平衡电位（注意：测定时，需由低浓度到高浓度依次测定）。在作图纸上做E~lg[F]曲线。 3. 水样的测定 吸取水样5.00 mL于50 mL容量瓶中，加10 mL TISAB溶液，用去离子水稀释至刻度，把溶液全部转入塑料杯中，测定E值（测定水样之前，需用去离子水洗电极至空白电位-360 mV）。记录水样电位值（E1）。然后加入1.00 mL 20 ug.mL-1 F-的标准溶液，同样测出电位值E2，计算出其差值（△E=E2-E1）。 4. 结果处理 1）、在作图纸上以E对lgC F-作图绘制标准曲线，求出该氟离子选择性电极的响应斜率。 2）、根据所测水样的E值从标准曲线上查出氟离子浓度，计算水样中氟的浓度C F-（ug.mL-1） 3）、根据步骤3一次标准加入法所得△E 和实际测定的电极响应斜率代入方程： C F-=C S S S S X E/ V V V + () 10-1 -1 计算水样中氟离子浓度。式中C s和V s分别为标准溶液的浓度和体积。C F-和Vx分别为试液的氟离子浓度和体积。 五、思考题 1、本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什么？ 六、注意事项 氟电极的空白电位为-360 mV以下或接近。
使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量和COD Mn值1.相关标准 《GB/T 13025.5-2012 制盐工业通用试验方法氯离子的测定》 《GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》 《GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离子含量的测定》 《NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定》 《MT/T 201-2008 煤矿水中氯离子的测定》 《ASTM D4458-2009 半咸水、海水和盐水中氯离子的试验方法》 2.测量原理 样品溶液调至中性，用硝酸银标准溶液滴定溶液，通过离子选择性电极的电位突变指示终点。 3.仪器设备 实验仪器：ZDJ-5型自动滴定仪，或其他型号自动电位滴定仪。 实验电极：216-01型银电极+217-01型参比电极（二级参比填充液：饱和硝酸钠溶液）。 其他一般实验室仪器。 4.试剂和溶液 4.10.01mol/L氯化钠标准溶液：称取0.5844克已于600℃灼烧至恒重的氯 化钠基准试剂，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀 释至刻度，摇匀。 氯化钠标准溶液的浓度按式（1）计算： （1） 式中： c(NaCl)，氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）; m，称取氯化钠的质量，单位为克（g） V，配制溶液的体积，单位为升（L） 4.20.01mol/L硝酸银溶液：称取1.70克分析纯的硝酸银，溶解于去离子水 中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，溶液保存在棕 色瓶中。 5.操作过程 5.1仪器准备，参照ZDJ-5或其他型号自动滴定仪说明书 5.2参数设置（推荐参数） 最小滴定体积：0.02ml。最大滴定体积：0.2ml，预滴定 突跃量：中，80mV。 5.3氯化钠标准溶液的标定：吸取10.00 ml 氯化钠标准溶液，置于150 ml 烧 杯中，使用硝酸银溶液滴定，同时需进行空白实验。
离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量 一、氟元素简介 人体必需的微量元素之一，可以坚固骨骼和牙齿，预防龋齿。 轻度氟中毒症状：氟斑牙，牙齿变黄，变黑。 重度氟中毒症状：氟骨症，骨头变形，丧失劳动和生活自理能力。 二、预备知识 电分析化学（electroanalytical chemistry）是以溶液中物质的电化学性质及变化来进行分析的方法。电化学性质主要包括以电导、电位、电流、电量等电化学参数作为研究对象，从而找出其与被测物质含量间的关系。 电位分析是在零电流条件下测定两电极间的电位差来确定物质浓度或含量的一类方法，它是一种重要的电化学分析法。 三、测定目的 掌握离子选择电极法的测定原理及测定方法 学会正确使用氟离子选择性电极 四、测定原理 氟离子选择性电极是以氟化镧（LaF3）单晶片敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。晶体膜的响应机理一般用晶体离子传导原理及膜表面上相同离子见的扩散作用来解释。 离子在晶体中的导电过程，是借助于晶格缺陷而进行的。挨近缺陷空穴的导电离子，能够运动至空穴中：LaF3＋空穴→LaF2+＋F－由于晶体膜表面不存在离子交换作用，所以电极在使用前不需浸
泡活化，其电位的产生，仅是由于溶液中的待测离子能扩散进入膜相的缺陷空穴，而膜相中的晶格缺陷上的离子也能进入溶液相，因而在两项界面上建立双电层结构而在敏感膜两侧形成膜电位所致。 五、消除干扰 对晶体膜电极的干扰，主要不是由于共存离子进入膜相参与响应，而是来自晶体表面的化学反应，即共存离子与晶格离子形成难溶盐或络合物，从而改变了膜表面的性质。对于氟电极而言，主要的干扰是OH－，这是由于在晶体表面存在下列化学反应： LaF3（固体）＋3OH－ LaOH（固体）＋3 F－ 实验表明，电极使用时最适宜的溶液pH范围为5－5.5。 六、定量依据 1. 氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可以表示为： Hg, Hg2Cl2︱KCl(饱和)‖F-试液︱LaF3(10-3mol·L-1), NaF(10-1mol·L-1), NaCl(0.1 mol·L-1) ︱AgCl 2. 电池电动势E与氟离子活度的关系式为 E=K－2.303RT/F·lgaF－=K－0.059 lgaF－(25℃) 3. 其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其他符号具有通常意义。用离子选择性电极测量的时溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的时离子的浓度，不是活度。所以必须控制试液的离子强度。如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为： E=K′－0.059lg[F-] （K′为常数） 4. 电动势E与lg[F-]成线性关系。因此作出E对lg[F-]的标准曲线，
标准号：D 512-89 测定水中氯离子含量的测试方法1 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C ）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86 下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本 标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1 ASTM标准 D 1066 蒸汽的取样方法2 D 1129 与水相关的术语2 D 1193 试剂水的规范2 D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D 3370 管道内取水样的方法2 D 4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1 定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D 1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1 氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为 防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协 会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2 水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中 由第二类所定义的试剂水。
Designation: D 512-04 Standard Test Methods for Chloride Ion In Water 水中氯离子含量测定标准方法 1.范围 该测试方法适用普通水、废水（仅测试方法C）和盐水中氯离子的确定。包括以下三种测试方法： 测试方法A， B，和C在操作方法D 2777-77下有效，仅测试方法B还需满足操作规程D 2777-86。更多信息参考14，21和29节。 该标准试验方法没有包含所有的安全问题，即便要，也应联系实际需要。在试验前确定合适的安全、健康守则和决定其规章制度适用的局限性是试验者的责任。对于特需危险说明，见。 先前的比色试验方法已经终止。参考附录X1获取历史信息。 2. 参考文件
3. 术语 定义-用于这些试验方法的术语定义，参考术语D 1129和D 4127。 4. 意义和作用 水中氯离子处在管理中，因此必须精确地测量。氯离子对于高压锅炉系统和不锈钢是非常有害的，因此为防止破坏，监测是很重要的。氯离子分析作为一种工具广泛用于估计集中循环，例如应用在冷却塔中。处理水和食品加工工业中的分选液同样需要可靠的氯离子分析方法。 5. 试剂的纯度 试剂的化学等级在所有试验中适用。除非有其它说明，所有试剂应遵从美国化学界分析性试剂的规范委员会要求，有关规范都可从委员会取得。可能使用其它等级，倘若首先确定试剂纯度高得足以允许使用而不用降低确定的精度。 水的纯度-除非另有说明，参照水应理解为符合规范D 1193的Ⅰ型试剂水。其它类型的试剂水可能使用，倘若首先能确定水纯度高得足以允许使用而不影响试验方法的精度和偏差。Ⅱ型水在该试验方法中的循环测试时使用。 6. 取样 按照操作规程D 1066和D 3370的要求采集试样。 TEST METHOD A-MERCURIMETRIC TITRATION 测试方法A-汞液滴定法 7. 范围 该测试方法能用于确定水中离子，假设干扰可忽略（见小节9）。 尽管在研究报告中没有明确说明，精度表述是假设使用Ⅱ试剂水。在未经试验的地方确定该测试方法的有效性是分析者的责任。 该测试方法对于氯离子浓度在L的范围有效。
项目三景观湖水质监测 任务8离子色谱法测定水中常见阴离子 单元教学要求 一、教学目标 该项目是环境监测工作的核心技能之一。通过实施该项目使得学习者进一步巩固前面所学知识，在进行校园景观湖水质监测中，增强对《环境监测》方面的基本方法和监测点位的选择设计，提高学习者调查和动手实验能力。同时根据监测结果，找出污染因子，了解水质现状及其变化趋势，为学院后勤管理部门提供可靠依据。 1. 知识目标 （1）理解离子交换色谱分析的基本原理； （2）掌握离子色谱仪的基本组成和操作方法； （3）掌握离子色谱法测定水中常见阴离子的测试方法。 2. 技能目标 （1）根据相关规范、标准，选择水中常见阴离子的测定方法； （2）能根据离子色谱分析方法，制订水中常见阴离子的监测方案； （3）能依据标准方法，完成常见阴离子等水样预处理及测定； （4）正确处理数据表达结果，并能进行初步质量评价工作； （5）能够根据分析情况，采取一定质量控制措施。 3. 素质目标 （1）培养学生认真负责的工作态度； （2）提高学生的团队合作精神； （3）培养分析问题、解决问题的能力。 二、教学条件 （1）主讲教师：有相关专业的学历背景，有从事环境监测工作岗位的经历，最好有熟练的用离子色谱仪操作经验；并经过高职教育教学的培训，能胜任“教学练做”一体化的教学模式。 （2）教学材料：正式出版的高职类环境监测规划教材、离子色谱法测定水样中阴离子的国家标准测定方法及工学结合特色明显的案例。 （3）实验实训设备条件：学习场地、教学设施设备要适应“教、学、练、做”项目化的要求，配置一定的多媒体、仿真、实训场地。实验仪器及实验试剂符合国标规定。