大题05 有机制备类实验题（一）
1．三氯乙醛(CCl3CHO)是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下：
①制备反应原理：C2H5OH＋4Cl2→CCl3CHO＋5HCl
②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：
（1）恒压漏斗中盛放的试剂的名称是_____，盛放KMnO4仪器的名称是_____。
（2）反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl，同时CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸)，写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式：_____。（3）该设计流程中存在一处缺陷是_____，导致引起的后果是_____，装置B的作用是______。
（4）反应结束后，有人提出先将C中的混合物冷却到室温，再用分液的方法分离出三氯乙酸。你认为此方案是否可行_____(填是或否)，原因是_____。
（5）测定产品纯度：称取产品0.36g配成待测溶液，加入0.1000mol?L?1碘标准溶液20.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol?L?1Na2S2O3溶液滴定至终点。
进行三次平行实验，测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。则产品的纯度为_____(计算结果保留四位有效数字)。滴定原理：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-【答案】
（1）浓盐酸圆底烧瓶
（2）33CCl CHO+HClO CCl COOH+HCl →
（3）无干燥装置 副产物增加 除去氯气中的氯化氢 （4）否 三氯乙酸会溶于乙醇和三氯乙醛，无法分液 （5）73.75%
【解析】根据题干和装置图我们能看出这是一个有机合成实验题，考查的面比较综合，但是整体难度一般，按照实验题的解题思路去作答即可。
（1）根据反应原理我们发现原料需要氯气，因此装置A 就应该是氯气的发生装置，所以恒压漏斗里装的是浓盐酸；盛放4KMnO 的装置是蒸馏烧瓶；
（2）按照要求来书写方程式即可，注意次氯酸的还原产物是氯化氢而不是氯气：
33CCl CHO+HClO CCl COOH+HCl →；
（3）制得的氯气中带有氯化氢和水分，氯化氢可以在装置B 中除去，但是缺少一个干燥装置来除去水分，若不除去水分，氯气和水反应得到次氯酸和盐酸，会生成更多的副产物；
（4）该方案是不行的，因为三氯乙酸是有机物，会溶于乙醇和三氯乙醛，根据题目给出的沸点可知此处用蒸馏的方法最适合；
（5）根据-4n=c V=0.020.02=410mol ??g 算出消耗的223Na S O 的物质的量，根据2:1的系数比，这些
223Na S O 对应着过量的-4210mol ?单质碘，而一开始加入的碘的物质的量为
-3n=c V=0.10.02=210mol ??g ，因此整个过程中消耗了-31.810mol ?单质碘，再次根据化学计量数之比发现3CCl CHO ：2I 为1:1，也就是说产品中有-31.810mol ?三氯乙醛，质量为
-3m=n M=1.810147.5=0.2655g ???，因此产品的纯度为
0.2655
100%=73.75%0.36
?。 2．物质C 为对甲氧基苯丙酰胺(相对分子质量为179)难溶于冷水的白色晶体，是一种医药中间体，可以由
苯甲醚通过两步合成，如下图所示：
已知：无水三氯化铝遇水会发生强烈水解并放热。
①步骤一：用图一装置合成对甲氧基苯丙腈(B)
在500 mL三颈烧瓶中，加入108 g(1.00 mol)苯甲醚(A)，室温下缓慢加入70g(0.52 mol)粉末状三氯化铝，加入过程中温度不超过25℃，加完后降温至5℃，逐滴加入130g(2.45 mol)丙烯腈，滴加结束后再升温至90～95℃，反应2小时。将反应物倒入500g冰水中，搅匀，静置分层，分出油相。减压蒸馏，收集150～160℃/2.67kPa馏分，得到对甲氧基苯丙腈。
②步骤二：对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成
将上述反应合成的对甲氧基苯丙腈加入到500 mL三颈烧瓶中，加入300 mL浓盐酸，再经过一系列操作后得对甲氧基苯丙酰胺133.7g。
（1）对甲氧基苯丙腈(B)的合成过程中宜采用的加热方式：____________
（2）图一中合成对甲氧基苯丙腈(B)的装置有一缺陷，请提出改进方法并说明理由：_________
（3）用恒压滴液漏斗加丙烯腈的优点：___________________________________(写出两条)；
（4）下列操作为步骤二对甲氧基苯丙酰胺(C)合成过程中加浓盐酸后的一系列操作，请排出下列操作的合理顺序：____________________________________；
①加入活性炭回流0.5h ②趁热过滤③抽滤④将滤液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶体⑤升温至40～50℃，搅拌1h ⑥洗涤、烘干
（5）下列关于实验操作的说法错误的是：__________
A．减压蒸馏采用如图二所示装置，装置中的D为毛细管，也可以用沸石代替
B．减压蒸馏过程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压
C．在步骤二，对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成过程中，析出的晶体可以用冷水洗涤
D．在步骤二，抽滤后洗涤晶体时，应先关小水龙头，使洗涤剂浸没晶体后，再打开水龙头进行抽滤E.减压过滤不宜用于过滤颗粒太小的沉淀，因为颗粒太小的沉淀在快速过滤时易透过滤纸
（6）本实验制得的对甲氧基苯丙酰胺的产率为_____________
【答案】
（1）水浴加热
（2）空气中的水蒸气会进入装置式氯化铝水解,可在冷凝管上方接一球形干燥管;
（3）平衡气压，使液体顺利流下；防止丙烯腈挥发
（4）⑤①②④③⑥
（5）AE
（6）74.69%
【解析】（1）由于对甲氧基苯丙腈(B)合成过程中加热温度不超过100℃，为了使反应物均匀受热，应水浴加热；
（2）空气中的水蒸气会进入装置式氯化铝水解,可在冷凝管上方接一球形干燥管；
（3）恒压滴液漏斗可以平衡气压，使液体顺利流下同时也能够防止丙烯腈挥发；
（4）加浓盐酸后，首先升温至40～50℃，搅拌1h，而后加入活性炭回流0.5h，然后趁热过滤、将滤液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶体，而后抽滤，最后洗涤烘干，故正确的顺序为⑤①②④③⑥；
（5）A. 减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。不能用沸石代替毛细管，A错误；
B.减压蒸馏过程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压，B正确；
C.在步骤二，对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成过程中，析出的晶体可以用冷水洗涤，C正确；
D. 在步骤二，抽滤后洗涤晶体时，应先关小水龙头，使洗涤剂浸没晶体后，再打开水龙头进行抽滤，D正确；
E.过滤时沉淀不会透过滤纸，E错误；故答案选AE；
（6）对甲氧基苯丙酰胺的产率为133.7g
100%74.69% 179g
?=。
3．甲醛(HCHO)与葡萄糖相似具有强还原性，40%甲醛溶液沸点为96℃，易挥发。为探究过量甲醛和新制Cu(OH)2反应的产物，进行如下研究。
（1）在如图装置中进行实验，向a中加入0.5 mol/LCuSO4溶液50 mL和5 mol/LNaOH溶液100 mL，振荡，再加入40%的甲醛溶液50 mL，缓慢加热a，在65 ℃时回流20分钟后冷却至室温。反应过程中观察到有棕色固体生成，最后变成红褐色，并有气体产生。
①仪器b的名称是_________，作用为_________。
②能说明甲醛具有还原性的实验现象是______________。
（2）查阅资料发现气体产物是副反应产生的。为确认气体产物含H2不含CO，将装置A和如图所示的装置连接后进行实验。
依次连接的合理顺序为A→B→___→_____→_____→_____→G，________装置B的作用是______。
（3）已知：。设计实验证明a中甲醛的碳元素未被
氧化成+4 价，___________。
（4）为研究红色固体产物的组成，进行如下实验(以下每步均充分反应)：
已知：Cu2O [Cu(NH3)4]+(无色)[Cu(NH3)4]2+(蓝色)
①摇动锥形瓶i的目的是__________。
②锥形瓶ii中固体完全溶解得深蓝色溶液的离子方程式为_______________。
③将容量瓶ii中的溶液稀释100倍后，溶液的颜色与容量瓶i相近。由此可知固体产物的组成及物质的量之
比约为___________。
（1）①球形冷静管冷凝回流
②A中出现红色物质（或A中出现棕色物质）
（2）E F D C 吸收甲醛蒸气，防止其干扰后续检验
（3）取少量a中反应后的清液，滴入过量的浓盐酸，未见气泡产生，说明甲醛的碳元素未被氧化成+4价（其他答案参照评分）
（4）①有利于溶液与空气中的氧气接触②2Cu+8NH3·H2O+O2=2[Cu(NH3)4]2++4OH-+6H2O ③n(Cu2O)：n(Cu)=1:200
【解析】（1）①仪器b为球形冷凝管，主要是冷凝回流反应物，故答案为球形冷静管；冷凝回流；
②能说明甲醛具有还原性的实验现象是和新制氢氧化铜加热反应生成氧化亚铜红色沉淀A中出现红色物质(或A中出现棕色物质)，故答案为A中出现红色物质(或A中出现棕色物质)；
（2）为确认气体产物中含H2不含CO，装置A连接装置B除去甲醛，防止干扰后续实验验证，利用装置E 吸收水蒸气，通过装置F中氧化铜加热反应，利用装置D中无水硫酸铜检验是否生成水蒸气，装置C中澄清石灰水检验是否生成二氧化碳验证气体中是否含一氧化碳，通过装置G收集剩余气体，依次连接的合理顺序为ABEFDCG，装置B的作用是吸收甲醛蒸气，防止其干扰后续检验，故答案为EFDC；吸收甲醛蒸气，防止其干扰后续检验；
（3）甲醛被氧化为甲酸，甲酸被氧化为碳酸，若碱溶液中甲醛被氧化生成碳酸盐，加入浓盐酸会生成二氧化碳气体，设计实验证明a中甲醛的碳元素未被氧化成+4价的方法为：取少量a中反应后的清液，滴入过量的浓盐酸，未见气泡产生，说明甲醛的碳元素未被氧化成+4价，故答案为取少量a中反应后的清液，滴入过量的浓盐酸，未见气泡产生，说明甲醛的碳元素未被氧化成+4价；
（4）①氧化亚铜加入浓氨水得到无色溶液，在空气中变化为蓝色，摇动锥形瓶℃的目的是有利于溶液与空气中的氧气接触，故答案为有利于溶液与空气中的氧气接触；
②锥形瓶℃中固体完全溶解得深蓝色溶液是铜、氧气和一水合氨溶液反应生成深蓝色络离子，反应的离子方程式为：2Cu+8NH3?H2O+O2=2[Cu(NH3)4]2++4OH-+6H2O，故答案为
2Cu+8NH3?H2O+O2=2[Cu(NH3)4]2++4OH-+6H2O；
③将容量瓶℃中的溶液稀释100倍后，溶液的颜色与容量瓶℃相近，说明[Cu(NH3)4]2+浓度相同，根据铜元素守恒可知，固体产物的组成及物质的量之比约为n(Cu2O)：n(Cu)=1：200，故答案为1：200。
FeSO，反应4．富马酸亚铁，是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂。富马酸在适当的pH条件下与4得富马酸亚铁。
i.制备富马酸亚铁：
①将富马酸置于100mL 烧杯A 中，加热水搅拌
②加入23Na CO 溶液10mL 使溶液pH 为6.5-6.7。并将上述溶液移至100mL 容器B 中 ③安装好回流装置C ，加热至沸。然后通过恒压滴液漏斗D 缓慢加入4FeSO 溶液30mL ④维持反应温度100℃，充分搅拌1.5小时。冷却，减压过滤，用水洗涤沉淀 ⑤最后水浴干燥，得棕红(或棕)色粉末，记录产量 请回答以下问题：
（1）该实验涉及到的主要仪器需从以上各项选择，则B 为__________(填字母)，
C 为___________(填名称)。
（2）已知反应容器中反应物4FeSO 和富马酸按恰好完全反应的比例进行起始投料，写出步骤②中加入
23Na CO 溶液调节pH 的目的是______________________________________________；若加入23Na CO 溶
液过量，溶液pH 偏高，则制得产品的纯度会_____________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（3）配制4FeSO 溶液方法为称取42FeSO 7H O ?固体，溶于30mL 新煮沸过的冷水中，需用新煮沸过的冷
水的原因是____________________________________________________________________________。 （4）步骤④中洗涤的目的主要是为了除去是___________离子，检验沉淀是否洗净的方法是：_____________。 ii.计算产品的产率：
（5）经测定，产品中富马酸亚铁的纯度为76.5%。以5.80g 富马酸为原料反应制得产品8.10g ，则富马酸亚
铁的产率为_____________%。(保留小数点后一位) 【答案】
（1）b 球形冷凝管
（2）使富马酸转化为富马酸根离子 偏低
（3）除去溶液中溶解的氧气，防止亚铁离子被氧化，降低产品产率
（4）+Na 、2-
4SO 取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无沉淀产生，
证明已经洗涤干净 （5）72.9
【解析】（1）仪器B 为反应容器，应该选b ；回流装置C 为球形冷凝管；
（2）已知反应容器中反应物4FeSO 和富马酸按恰好完全反应的比例进行起始投料，步骤②中加入23
Na CO 溶液调节pH ，使富马酸转化为富马酸根离子；若加入23Na CO 溶液过量，溶液pH 偏高，部分Fe 2+生成Fe （OH ）2或FeCO 3，则制得产品的纯度会偏低；
（3）配制4FeSO 溶液方法为称取42FeSO 7H O ?固体，溶于30mL 新煮沸过的冷水中，需用新煮沸过的冷
水的原因是：除去溶液中溶解的氧气，防止亚铁离子被氧化，降低产品产率；
（4）根据实验步骤富马酸钠与硫酸亚铁反应生成富马酸亚铁和硫酸钠，步骤④中洗涤的目的主要是为了除
去沉淀表面的可溶物，即+Na 、2-4SO 离子，检验沉淀是否洗净的方法是：取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净；
（5）经测定，产品中富马酸亚铁的纯度为76.5%。以5.80g 富马酸为原料反应制得产品8.10g ，则富马酸亚
铁的产率为
8.101705.8076.5%
116
g
g ?÷×100%=72.9%。 5．正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B 中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由_____。
（2）加入沸石的作用是_____。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是______。
（3）上述装置图中，B仪器的名称是_____，D仪器的名称是_____。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是_____（填正确答案标号）。
a．润湿b．干燥c．检漏d．标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在_____层（填“上”或“下”）
（6）反应温度应保持在90—95℃，其原因是_____。
（7）本实验中，正丁醛的产率为_____%。
【答案】
（1）不能，易迸溅
（2）防止暴沸冷却后补加
（3）分液漏斗直形冷凝管
（4）c
（5）下
（6）既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化
（7）51
【解析】（1）不能将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，因为浓硫酸的密度大，容易发生迸溅。
（2）加入沸石的作用是防止暴沸，若加热后发现未加沸石，应该冷却后补加。
（3）B仪器的名称是分液漏斗，D仪器的名称直形冷凝管。
（4）分液漏斗使用前必须进行的第一项操作是检漏
（5）正丁醛密度为0.8017 g·cm-3，小于水的密度
（6）根据题目所给反应物和产物的沸点数据可知，反应温度保持在90—95℃，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化。
（7）设正丁醛的产率为x %，根据关系式
C4H10O ——C4H8O
74 72
4x 2
解得：x=51
【考点定位】有机化学实验、反应原理、基本操作、化学计算
6．氯化苄(C6H5CH2Cl)为无色液体，是一种重要的有机化工原料。现在实验室模拟工业上用甲苯与干燥氯气在光照条件下加热反应合成氯化苄、分离出氯化苄并检验样品的纯度，其装置(夹持装置略去)如图所示：
回答下列问题：
（1）仪器E的名称是_____________；其作用是_______________________________________。
（2）装置B中的溶液为___________________。
（3）用恒压滴液漏斗代替分液漏斗的优点是__________________________________________。
（4）装置A中反应的离子方程式为__________________________________________________。
（5）反应结束后，关闭K1和K2，打开K3，加热三颈烧瓶，分馏出氯化苄，应选择温度范围为______℃。
（6）检测氯化苄样品的纯度：
①称取13.00g样品于烧杯中，加入50.00mL 4 mol?L－1 NaOH水溶液，水浴加热1小时，冷却后加入35.00mL
40% HNO3，再将全部溶液转移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL溶液于试管中，加入足量的AgNO3溶液，充分振荡，过滤、洗涤、干燥，称量固体质量为2.87g，则该样品的纯度为_____%(结果保留小数点后1位)。
②实际测量结果可能偏高，原因是__________________________________________________。
【答案】
（1）球形冷凝管导出Cl2、HCl气体，冷凝回流甲苯
（2）饱和食盐水
（3）使漏斗与烧瓶内压强一致，液体顺利流下
（4）2MnO4－+10Cl－+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
（5）178.8－205
（6）①97. 3 ②样品混有二氯化苄、三氯化苄等杂质
【解析】
【分析】
（1）根据装置图回答仪器E的名称；仪器E可以冷凝回流甲苯，导出Cl2、HCl气体；（2）装置A制取的氯气中含有杂质氯化氢，据此分析B装置的试剂；（3）恒压滴液漏斗使漏斗与烧瓶内压强一致，液体顺利流下；（4）装置A中高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水；（5）分馏出氯化苄
C H CH Cl计算样品纯
温度应高于氯化苄的沸点，低于二氯化苄的沸点；（6）根据关系式652~~~~AgCl
度。二氯化苄、三氯化苄中氯元素的质量分数大于氯化苄；
【详解】
（1）根据装置图可知，仪器E的名称是球形冷凝管；冷凝管E的作用是导出Cl2、HCl气体，冷凝回流甲苯；（2）装置A制取的氯气中含有杂质氯化氢，装置B的作用是除去氯气中的氯化氢，所以B中的试剂是饱和食盐水；（3）用恒压滴液漏斗代替分液漏斗的优点是使漏斗与烧瓶内压强一致，液体顺利流下；
（4）装置A中高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为2MnO4－+10Cl－+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；（5）分馏出氯化苄温度应高于氯化苄的沸点，低于二氯化苄的沸点，所以应选择温度范围是178.8－205℃；（6）设样品中C6H5CH2Cl的质量为xg；
652~~~~AgCl
C H CH Cl
126.5g 143.5g
xg 2.87
100 20?
x=12.65g
样品纯度为12.65
100%=
13.00
?97.3%，
二氯化苄、三氯化苄中氯元素的质量分数大于氯化苄，样品若混有二氯化苄、三氯化苄等杂质会使测量结果偏高。
7．二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁装置示意图如右下图（二茂铁熔点是173℃，在100℃时开始升华；沸点是249℃）。实验步骤为：
①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中，充分搅拌，同时通
氮气约10min；
②再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯（密度0.95g/cm3），搅拌；
③将6.5g无水FeCl2与(CH3)2SO（二甲亚砜，作溶剂）配成的溶液25ml装入仪器a中，慢慢滴入仪器c中，
45min滴完，继续搅拌45min；
④再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌；
⑤将c中的液体转入仪器d，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；
⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。
回答下列问题：
（1）仪器b的名称是_________，作用是_________________________。
（2）步骤①中通入氮气的目的是________________________________。
（3）仪器c的适宜容积应为______：①100ml、②250ml、③500ml；仪器a使用前应进行的操作是_____，其操作过程为：关闭恒压滴液漏斗颈部旋塞_______________________。
（4）KOH、FeCl2、C5H6反应生成二茂铁[Fe(C5H5)2]和KCl的化学方程式为
________________________________；步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯，该过程在右图中进行，其操作名称为__________。
（5）为了确证得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是_____。
（6）最终得到纯净的二茂铁3.7g，则该实验的产率为_______（保留两位有效数字）。
【答案】
（1）球形冷凝管冷凝回流有机物
．．．．．（或乙醚、环戊二烯和二甲亚砜）
（2）将装置中的空气排尽
．．．
．．．实验过程中F．e2＋被氧化
．．．．（或排尽、除去氧气
．．．．．、不让）
．．．．．．．），防止（避免
（3）②检漏或检查是否漏水从上口加入适量的蒸馏水，观察旋塞是否漏水；若不漏水，关闭上口旋塞，倒立检查是否漏水，正立、再将上口旋塞旋转180度，再倒立检查是否漏水
（4）2KOH+FeCl2+2C5H6===Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O 升华
（5）测定
．．
．．所得固体的熔点
（6）50%
【解析】（1）仪器b的名称是球形冷凝管，作用是冷凝回流有机物
．．．．．（或乙醚、环戊二烯和二甲亚砜）；（2）二茂铁中铁是+2价，易被空气中氧气氧化，步骤①中通入氮气的目的是：通入氮气排尽装置中空气，防止实验过程中亚铁离子被氧化。（3）仪器c为三颈烧瓶，由题意可知共加入液体110mL，三颈烧瓶中盛放液体的体积不超过容积的2/3，所以选择250ml；仪器c的适宜容积应为②250ml；分液漏斗使用前应进行的操作是：检漏或检查是否漏水，其操作过程为：关闭恒压滴液漏斗颈部旋塞从上口加入适量的蒸馏水，观察旋塞是否漏水；若不漏水，关闭上口旋塞，倒立检查是否漏水，正立、再将上口旋塞旋转180度，再倒立检查是否漏水。（4）KOH、FeCl2、C5H6反应生成二茂铁[Fe(C5H5)2]和KCl的化学方程式为
2KOH+FeCl2+2C5H6===Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O；步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯，二茂铁有固体直接变成气体，然后冷凝收集，其操作名称为升华；（5）为了确证得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是测．
定．所得固体的熔点
．．。（6）二茂铁的理论产量为×1
2
×186g·mol－1=7.4g，则产率
=3.7g/7.4g×100%=50%；
8．溴苯是一种化工原料，某兴趣小组用如下装置制备溴苯并证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应。
有关数据如下：
请回答下列问题：
（1）仪器c的名称为___________。
（2）将b中液溴缓慢滴入a瓶的无水苯及铁的混合体系中，充分反应即可得到溴苯，通过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10 mL水，然后________除去未反应的铁屑；
②产品依次用10 mL水、8 mL10％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。此过程需要分液操作，分液时溴苯应从
_________(填仪器名称)的_______(填“上口”、“下口”)分离出。
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。
（3）经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，必须进行的操作是________。
（4）装置d中所装的试剂为______________，作用是_______________________。
（5）能证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，进行的操作及现象是__________。
【答案】
（1）冷凝管
（2）①过滤②分液漏斗下口
（3）苯蒸馏
（4）CCl4除去HBr气体中的Br2
（5）取e中溶液注入试管中，加硝酸酸化的AgNO3溶液，若产生浅黄色沉淀，则苯和液溴发生的是取代反应(或取e中溶液注入试管中，加紫色石蕊试液，若溶液变成红色，则苯和液溴发生的是取代反应) 【解析】
【分析】
（1）认识仪器c并了解冷凝水下进上出。
（2）①铁屑和溶液之间是固体不溶于液体的分离，物理分离方法。
②两者是不相溶的液体分离，且溴苯的密度比水大，分液时遵循“下下上上”原则。
（3）粗苯和苯是互溶的，因此粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，由于两者互溶，但沸点不相同。
（4）为了验证是取代反应，由于反应是放热反应，溴会挥发到d中，因此要用四氯化碳萃取挥发出的溴。（5）能证明苯和液溴发生的是取代反应，验证产物中含有溴化氢，主要验证氢离子或则溴离子。
【详解】
（1）仪器c的名称为冷凝管。
（2）①铁屑和溶液之间的分离用过滤除去未反应的铁屑，故答案为：过滤。
②溴苯的密度比水大，分液时遵循“下下上上”原则，因此分液时溴苯应从分液漏斗的下口分离出，故答案为：
分液漏斗；下口。
（3）粗苯和苯是互溶的，因此粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，由于两者互溶，但沸点不相同，因此要进一步提纯，必须进行的操作是蒸馏，故答案为：苯；蒸馏。
（4）为了验证是取代反应，由于反应是放热反应，溴会挥发到d中，因此要用四氯化碳萃取溴，因此装置d中所装的试剂为CCl4，作用是除去HBr气体中的Br2，故答案为：CCl4；除去HBr气体中的Br2。（5）能证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，进行的操作及现象是取e中溶液注入试管中，
加硝酸酸化的AgNO3溶液，若产生浅黄色沉淀，则苯和液溴发生的是取代反应(或取e中溶液注入试管中，加紫色石蕊试液，若溶液变成红色，则苯和液溴发生的是取代反应)。
9．汽车用汽油的抗爆剂约含17％的1，2一二溴乙烷。某学习小组用下图所示装置制备少量1，2 一二溴乙烷，具体流秳如下:
已知：1，2 一二溴乙烷的沸点为131℃，熔点为9.3℃。℃1，2 一二溴乙烷的制备步聚①、②的实验装置为：
实验步骤：
(℃)在冰水冷却下，将24mL 浓硫酸慢慢注入12mL乙醇中混合均匀。
(℃)向D 装置的试管中加入3.0mL 液溴(0.10mol)，然后加入适量水液封，幵向烧杯中加入冷却剂。(℃)连接仪器并检验气密性。向三口烧瓶中加入碎瓷片，通过滴液漏斗滴入一部分浓硫酸与乙醇的混合物，一部分留在滴液漏斗中。
(℃)先切断瓶C与瓶D的连接处，加热三口瓶，待温度上升到约120℃，连接瓶C与瓶D，待温度升高到180～200℃，通过滴液漏斗慢慢滴入混合液。
(V)继续加热三口烧瓶，待D装置中试管内的颜色完全褪去，切断瓶C与瓶D的连接处，再停止加热。回答下列问题:
（1）图中B 装置玻璃管的作用为__________________________________________。
（2）(℃)中“先切断瓶C与瓶D的连接处，再加热三口瓶”的原因是
__________________________________________。
（3）装置D的烧杯中需加入冷却剂，下列冷却剂合适的为__________________________________________。
a.冰水混合物
b.5℃的水
c.10℃的水 ℃1，2 一二溴乙烷的纯化
步骤③：冷却后，把装置 D 试管中的产物转移至分液漏斗中，用 1％的氢氧化钠水溶液洗涤。 步骤④：用水洗至中性。
步骤⑤：“向所得的有机层中加入适量无水氯化钙，过滤，转移至蒸馏烧瓶中蒸馏，收集 130～132℃的馏分，得到产品5.64g 。
（4）步骤③中加入 1％的氢氧化钠水溶液时，发生反应的离子方程式为
__________________________________________。
（5）步骤⑤中加入无水氯化钙的作用为_________________________。该实验所得产品的产率为
__________________________________________。 【答案】
（1）指示 B 中压强变化，避免气流过快引起压强过大 （2）防止乙烯生成前装置中的热气体将溴吹出而降低产率 （3）c
（4）Br 2+2OH －=Br －+BrO －
+H 2O
（5）干燥产品（除去产品中的水） 30%
【解析】（1）图中B 装置气体经过，但B 中气体流速过快，则压强会过大，通过观察B 中玻璃管可以看出
气体的流速和反应速率，因此玻璃管的作用为指示B 中压强变化，避免气流过快引起压强过大，故答案为：指示B 中压强变化，避免气流过快引起压强过大。
（2）(℃)中“先切断瓶C 与瓶D 的连接处，再加热三口瓶”的原因是防止乙烯生成前装置中的热气体将溴吹
出而降低产率，故答案为：防止乙烯生成前装置中的热气体将溴吹出而降低产率。
（3）装置D 的烧杯中需加入冷却剂，因为1，2一二溴乙烷的沸点为131℃，熔点为9.3℃，因此只能让1，
2一二溴乙烷变为液体，不能变为固体，变为固体易堵塞导气管，因此合适冷却剂为c ，故答案为：c 。 （4）步骤③中加入1％的氢氧化钠水溶液主要是将1，2一二溴乙烷中的单质溴除掉，发生反应的离子方程
式为Br 2+2OH －=Br －+BrO －+H 2O ，故答案为：Br 2+2OH －=Br －+BrO －+H 2O 。
（5）步骤⑤中加入无水氯化钙的作用为干燥产品（除去产品中的水）；单质溴为0.1mol ，根据质量守恒得
到1，2一二溴乙烷理论物质的量为0.1mol ，因此该实验所得产品的产率为
1
5.64g
100%30%0.1mol 188g mol
-?=??，故答案为：干燥产品（除去产品中的水）；30%。
高考化学实验专题复习 1.资料显示：“氨气可以在纯氧中燃烧生成无毒物质……”。某校化学兴趣小组学生设计如下装置进行氨气与氧气在不同条件下反应的实验。 （1）从下图中选择制取纯净、干燥氨气的合适装置：________________（填编号）。 a b c d e （2）先用酒精灯加热装置A中催化剂（铂丝）至红热，然后缓缓地通入氨气与过量的氧气。 ①铂丝能保持红热的原因是；氨催化氧化的化学方程式是；无水氯化钙的作用是；试管气体变为红棕色，该反应的化学方程式是。 ②停止反应后，立即关闭A 中两个活塞。一段时间后，将试管浸入冰水中，试管气体颜色变浅，请结合化学方程式，用有关理论说明原因 。 （3）将过量的氧气与产生的氨气分别从a、b两管进气口通入到装置B中，并在管上端点燃氨气。 ①为了保证氨气一点就燃，应先通入的气体是 (填入化学式)，其理由是 。 ②氨气在纯氧中燃烧的化学方程式是 2 下图是一个制取氯气，并以氯气为原料进行特定反应的装置。 O NH a b B 催化剂无水氯化钙 O2 NH A 碳粉
（1）A 是氯气发生装置，其反应的化学方程式为 。 （2）实验开始时，先点燃A 处的酒精灯，打开旋塞K ，将Cl 2充满整个装置，再点燃D 处的 酒精灯，接上E 装置，Cl 2通过C 瓶后再进入D ，发生反应后的产物是CO 2和HCl ，试写出D 中的反应化学方程式 。装置C 的作用 是 。 （3）在E 处，可能观察到的实验现象是 。 （4）若将E 处烧杯中的溶液改为澄清的石灰水，反应过程中现象为 （填字母编号） A ．有白色沉淀生成 B ．无明显现象 C ．先有白色沉淀生成后沉淀消失 （5）D 处反应完毕后，关闭旋塞K ，移去酒精灯，但由于余热的作用，A 处仍有Cl 2产生， 此时B 中的现象是 ，B 的作用 是 。 3.某种碱式碳酸铜，其组成可表示为：Cu 2(OH)2CO 3·xH 2O 。在加热条件下，可以发生分解， 化学方程式为：Cu 2(OH)2CO 3·xH 2O 2CuO ＋CO 2↑＋(x ＋1) H 2O 现取一定量的（不称量其质量．．．．．． ）该固体样品，先后完成两个实验： 实验（i ）：测定该碱式碳酸铜粉末的组成中结晶水x 的值； 实验（ii ）：用实验（i ）结束后的残留固体完成乙醇的催化氧化并验证其反应产物．．．．．．． 。 请回答下列问题： （1）用下图中的仪器（必要的铁架台、铁夹、酒精灯等均在图中略去）组装完成实验（i ） 的实验装置，组装时仪器按气流方向从左到右连接的顺序为 → → → C 。 在这套装置中，干燥管C 中盛有的物质是 。（填写下列选项的编号） A ．无水硫酸铜 B ．碱石灰 C ．氯化钠晶体 D ．无水氯化钙 （2）若要用上图中的各种仪器组装完成实验（ii ）的实验装置，组装时仪器也按气流方向 从左到右连接的顺序为 → → → 。在这套装置中，干燥管C 的 作用是 。 （3）在完成两个实验时，首先都必须先 （实验操作步骤），然后在 仪器 （填装置对应字母，下同）中加入碱式碳酸铜，乙醇放入仪器 中。 （4）在实验(ii)中，需要加热的仪器是 （填装置对应字母）。 （5）写出D 中反应的化学方程式为 （6）若实验（i ）测得CO 2的质量为a 克，水的质量为b 克，则x 的表达式= 。 4.在某校实验调研活动中，几个研究性学习小组的师生对金属镁在空气中的燃烧的产物进行 探究。 G 新制的 氢氧化铜悬浊液 干燥空气 碱石灰 D 浓硫酸 F C B A E
高考化学有机化合物(大题培优)附详细答案 一、有机化合物练习题（含详细答案解析） 1．某些有机化合物的模型如图所示。回答下列问题： （1）属于比例模型的是___（填“甲”、“乙”、“丙”、“丁”或“戊”，下同）。 （2）表示同一种有机化合物的是___。 （3）存在同分异构体的是___，写出其同分异构体的结构简式___。 （4）含碳量最低的是___，含氢量最低的分子中氢元素的质量百分含量是___（保留一位小数）。 （5）C8H10属于苯的同系物的所有同分异构体共有___种。 【答案】乙、丙甲、丙戊 CH3CH2CH2CH2CH3、CH3CH（CH3）CH2CH3、C（CH3）4 甲、丙 16.7% 4 【解析】 【分析】 甲、丁、戊分别是甲烷、丁烷、戊烷的球棍模型，乙、丙分别是乙烷和甲烷的比例模型。【详解】 (1)乙、丙能表示的是原子的相对大小及连接形式，属于比例模型； (2)甲、丙分别是甲烷的球棍模型与比例模型，属于同一种有机化合物； (3)存在同分异构体的是戊(戊烷)，其同分异构体的结构简式CH3CH2CH2CH2CH3、 CH3CH(CH3)CH2CH3、C(CH3)4； (4)烷烃的通式为C n H2n+2，随n值增大，碳元素的质量百分含量逐渐增大，含碳量最低的是 甲烷，含氢量最低的分子是戊烷，氢元素的质量百分含量是 12 6012 ×100%=16.7%； (5)C8H10属于苯的同系物，侧链为烷基，可能是一个乙基，如乙苯；也可以是二个甲基，则有邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯三种，则符合条件的同分异构体共有4种。 2．化合物W是合成一种抗心律失常药物的中间物质，一种合成该物质的路线如下：
高考化学实验大题 TYYGROUP system office room 【TYYUA16H-TYY-TYYYUA8Q8-
1、水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下： Ⅰ.取样、氧的固定 用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH) 2 碱性悬 浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH) 2 ，实现氧的固定。 Ⅱ.酸化，滴定 将固氧后的水样酸化，MnO(OH) 2 被I还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后 用标准Na 2S 2 O 3 溶液滴定生成的I 2 （2 S 2 O 3 2+I 2 =2I+ S 4 O 6 2）。 回答下列问题： （1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。 （2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。 （3）Na 2S 2 O 3 溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有 烧杯、玻璃棒、试剂瓶和____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。 （4）取 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉 溶液作指示剂，终点现象为________________；若消耗Na 2S 2 O 3 溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L1。 （5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”） 2、正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。 发生的反应如下： 反应物和产物的相关数据列表如下：
实验题专项训练1．对下列实验事实的解释不正确 ．．．的是( ) 现象解释或结论 A SO2使酸性高锰酸钾溶液褪色SO2表现漂白性 B 浓硝酸在光照条件下变黄 浓硝酸不稳定，生成有色物质且能溶于 浓硝酸 C 向饱和Na2CO3中通入足量CO2，溶液变浑浊析出了NaHCO3 D 室温下，向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，再滴加 几滴淀粉溶液，溶液变蓝色。 Fe3+的氧化性比I2的强 2．下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是( ) 选项实验操作实验现象结论 A 将气体X通入品红溶液中红色褪去X一定是SO2 B 向无色溶液中加硝酸酸化的BaCl2溶液有白色沉淀原溶液中一定含SO C 向Na2SiO3溶液中通入适量CO2气体出现白色沉淀H2CO3的酸性比H2SiO3强 D 向某溶液中先加氯水再加KSCN溶液溶液呈血红色原溶液中一定含Fe2＋ 3．利用下列装置和操作不能达到实验目的的是( ) A．从含碘CCl4溶液中提取碘 和回收CCl4溶剂 B．萃取操作过程 中的放气 C．定量测定化学 反应速率 D．比较KMnO4、Cl2、S的 氧化性 5．分液漏斗中液体为甲、锥形瓶内物质为乙、试剂瓶中液体为丙，利用烧杯内液体吸收尾气。用图中装置进行实验，其实验目的或现象都正确的是 选项操作现象解释或结论 A 测定等浓度的Na2CO3和Na2SO3溶液的pH Na2CO3溶液的pH较大非金属性C Ksp(AgI)
高考有机推断题型分析经典总结 一、有机推断题题型分析 1、出题的一般形式是推导有机物的结构，写同分异构体、化学方程式、反应类型及判断物质的性质。 2、经常围绕乙烯、苯及其同系物、乙醇等这些常见物质为中心的转化和性质来考察。 【经典习题】 请观察下列化合物A —H 的转换反应的关系图（图中副产物均未写出），请填写： （1）写出反应类型：反应① ；反应⑦ 。 （2）写出结构简式：B ；H 。 （3）写出化学方程式：反应③ ；反应⑥ 。 解析：本题的突破口有这样几点：一是E 到G 连续两步氧化，根据直线型转化关系，E 为醇；二是反应条件的特征，A 能在强碱的水溶液和醇溶液中都发生反应，A 为卤代烃；再由A 到D 的一系列变化中碳的个数并未发生变化，所以A 应是含有苯环且侧链上含2个碳原子的卤代烃，再综合分析可得出结果。 二、有机推断题的解题思路 解有机推断题，主要是确定官能团的种类和数目，从而得出是什么物质。首先必须全面地掌握有机物的性质以及有机物间相互转化的网络，在熟练掌握基础知识的前提下，要把握以下三个推断的关键： 1、审清题意 （分析题意、弄清题目的来龙去脉，掌握意图） 2、用足信息 （准确获取信息，并迁移应用） 3、积极思考 （判断合理，综合推断） 根据以上的思维判断，从中抓住问题的突破口，即抓住特征条件（特殊性质或特征反应 。但有机物的特征条件并非都有，因此还应抓住题给的关系条件和类别条件。关系条件能告诉有机物间的联系，类别条件可给出物质的范围和类别。关系条件和类别条件不但为解题缩小了推断的物质范围，形成了解题的知识结构，而且几个关系条件和类别条件的组合就相当于特征条件。然后再从突破口向外发散，通过正推法、逆推法、正逆综合法、假设法、知识迁移法等得出结论。最后作全面的检查，验证结论是否符合题意。 ①浓NaOH 醇溶液△ B A C D E F G H （化学式为C 18H 18O 4） C 6H 5-C 2H 5 ②Br 2 CCl 4 ③浓NaOH 醇溶液△ ④足量H 2 催化剂 ⑤稀NaOH 溶液△ ⑥ O 2 Cu △ ⑦ O 2 催化剂 ⑧乙二醇 浓硫酸△
2016年高考化学真题分类解析 [题型一] 化学实验综合大题 1 .（16年全国卷I）氮的氧化物（NO x）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条 件下用NH3将NO x3还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。 回答下列问题： （1）氨气的制备 ①氨气的发生装置可以选择上图中的_______，反应的化学方程式 为。 ②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→_______（按 气流方向，用小写字母表示）。 （2）氨气与二氧化氮的反应 将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2（两端用夹子K1、K2夹好）。在一定温度下按图示装置进行实验。
2 .（16年全国卷II）某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题： （1）分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1 mol/L 的溶液。在FeCl2溶液中需 加入少量铁屑，其目的是_____________。 （2）甲组同学取2 mLFeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2+氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为________________。（3）乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2 mL FeCl2溶液中先加入0.5 mL 煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和1滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用 是_____________。 （4）丙组同学取10 ml 0.1 mol·L-1KI溶液，加入6 mL 0.1 mol·L-1 FeCl3溶液混合。分别取 2 mL 此溶液于3支试管中进行如下实验： ①第一支试管中加入1 mL CCl4充分振荡、静置，CCl4层显紫色； ②第二支试管中加入1滴K3[Fe(CN)6]溶液，生成蓝色沉淀； ③第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。 实验②检验的离子是________(填离子符号)；实验①和③说明：在I-过量的情况下，溶液中仍含有______(填离子符号)，由此可以证明该氧化还原反应为_______。 （5）丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl2溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为___________________________;一段时间后，溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成，产生气泡的原因是______________________， 生成沉淀的原因是__________________________（用平衡移动原理解释）。 【答案】 3 .（16年全国卷III）过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
高考化学实验专题选择题训练 1.下列有关物质检验的实验操作与现象能得到对应结论的是（ ） 操作现象结论 A 向某溶液中滴加稀NaOH溶液，将湿润的红色 石蕊试纸置于试管口 试纸不变蓝原溶液中无NH4+ B 向某无色溶液中滴加氯水和CCl4，振荡、静置下层溶液显紫色原溶液中有I﹣ C 用洁净铂丝蘸取某溶液进行焰色反应火焰呈黄色溶液中有K+ D 将某气体通入品红溶液中品红溶液褪色该气体一定是 SO2 2.将足量的X气体通入Y溶液中，实验结果与预测的现象一致的组合是 X气体Y溶液预测的现象 ①CO2饱和CaCl2溶液白色沉淀析出 ②SO2 Ba(NO3)2溶液白色沉淀析出 ③NH3AgNO3溶液白色沉淀析出 ④NO2Na2S溶液白色沉淀析出 A．只有①②③B．只有①②C．只有②D．②④ 3.水溶液X中只可能溶有Na+、Ca2+、Fe3+、AlO2-、SiO32-、SO32-、CO32-、SO42-中的若干种离子。某同学对该溶液迸行了如下实验： 下列判断正确的是 A．气体甲一定是纯净物B．沉淀甲是硅酸和硅酸钙的混合物C．Na+、AlO2-和SiO32-一定存在于溶液X中D．CO32-和SO42-一定不存在于溶液X中4.下列药品保存方法正确的是 A．短期保存Br2:盛于磨口的细口瓶中，并用水封，瓶盖严密。 B．锂、钠、钾都保存在煤油中，密封。 C．氨水、浓盐酸易挥发必须保存在棕色磨口细口瓶中。D．红磷无需密封保存。 5.下列实验中，所选装置不合理的是 A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④B．用CCl4提取碘水中的碘，选③ C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤D．粗盐提纯，选①和② 6.下列实验方案能达到实验目的的是
实验习题选摘 1．（6分）下列有关实验的叙述，正确的是（填序号）（少一个扣一分，多一个倒扣一分，扣完为止) 。 （A）配制500mL某物质的量浓度的溶液，可用两只250mL的容量瓶 （B）用渗析法分离淀粉中混有的NaCl杂质 （C）无法用分液漏斗将甘油和水的混合液体分离 （D）用酸式滴定管量取20.00mL高锰酸钾溶液 （E）为了测定某溶液的pH，将经水润湿的pH试纸浸入到待测溶液，过一会取出，及标准比色卡进行对比 （F）用浓氨水洗涤做过银镜反应的试管 （G）配制银氨溶液时，将稀氨水慢慢滴加到硝酸银溶液中，产生沉淀后继续滴加到沉淀刚好溶解为止 （H）配制一定浓度的溶液时，若定容时不小心加水超过容量瓶的刻度线，应立即用滴管吸去多余的部分。 （J）在氢氧化铁胶体中加少量硫酸会产生沉淀 （K）用结晶法可以除去硝酸钾中混有的少量氯化钠 答案、（6分）(BCDGJK)（少一个扣一分，多一个倒扣一分，扣完为止） 2、（8分）指出在使用下列仪器（已经洗涤干净）或用品时的第一步操作： （1）石蕊试纸（检验气体）：。 （2）容量瓶：。 （3）酸式滴定管：。 （4）集气瓶（收集氯化氢）：。
答案、（8分，每空2分） （1）把试纸用蒸馏水湿润（2）检查容量瓶是否漏水 （3）用已给酸液润洗滴定管2~3次（4）干燥集气瓶 3（5分）．下列有关实验的说法正确的是_________。 A．配制100g10%的硫酸铜溶液时，称取10g硫酸铜晶体溶解于90g水中 B．鉴别溴乙烷：先加NaOH溶液，微热，在加稀HNO3酸化后，再加AgNO3溶液 C．制乙烯时，温度计应插入反应混合液中 D．用3mL乙醇、2mLH2SO4、2mL冰醋酸制乙酸乙酯，为增大反应速率，现改用6mL乙醇、4mLH2SO4、4mL冰醋酸 E．将一定量CuSO4和NaOH溶液混合后加入甲醛溶液，加热至沸腾，产生黑色沉淀，原因可能是NaOH量太少 答案. BCE（共5分，错选得0分，漏选得2分）． 4、（4分）下列有关化学实验的操作或说法中，正确的是（填写字母代号） A、实验室制取肥皂时，将适量植物油、乙醇和NaOH溶液混合，并不断搅拌、加热， 直到混合物变稠，即可得到肥皂 B、进行中和热测定实验时，需要测出反应前盐酸及NaOH溶液的各自温度及反应后溶液 的最高温度 C、检验红砖中的氧化铁成分时，向红砖粉末中加入盐酸，放置到充分沉淀后，取上层 清液于试管中，滴加KSCN溶液2~3滴即可 D、制备硫酸亚铁晶体时，向稀硫酸中加入废铁屑至有少量气泡发生时，过滤，然后加 热蒸发滤液即可得到硫酸亚铁晶体 E、进行纤维素水解实验时，把一小团脱脂棉放入试管中，滴入少量90%的浓硫酸搅拌， 使脱脂棉变成糊状，再加入一定量的水，加热至溶液呈亮棕色，然后加入新制的Cu (OH)2加热至沸腾即可 答案。BC 5.（6分）下列操作或说法合理的是 A.用10毫升的量筒量取4.80毫升的浓硫酸 B.金属钠着火，用泡沫灭火器扑灭 C.用胶头滴管向试管滴液体时，滴管尖端及试管内壁一般不应接触
化学实验单元检测题 一、选择题（每小题有1～2个选项符合题意） 1．下列有关实验操作的叙述中，不正确的是（） A．少量的白磷贮存在水中，切割时在水下进行 B．制取硝基苯时，使用的温度计的水银球应浸没于反应混合液中 C．不慎将浓硫酸沾到皮肤上，应迅速用布拭去，再用水冲洗，最后涂上稀小苏打溶液 D．不能使用裂化汽油从溴水中萃取溴 2．下列实验操作中，仪器需插入液面下的有①制备Fe(OH)2，用胶头滴管将NaOH溶液滴入FeSO4溶液中；②制备氢气，简易装置中长颈漏斗的下端管口；③分馏石油时，测量温度所用的温度计；④用乙醇制乙烯时所用的温度计；⑤用水吸收氨气时的导气管；⑥向试管中的BaCl2溶液中滴加稀硫酸 A．③⑤⑥B．③⑤ C．①②④D．①②③④⑤⑥ 3．下列各实验现象能用同一原理解释的是（） A．苯酚、乙烯都能使溴水褪色 B．稀硫酸中加入铜粉不反应，再加硝酸钠或硫酸铁后，铜粉溶解 C．葡萄糖和福尔马林与新制氢氧化铜悬浊液共热，都产生红色沉淀 D．将SO2通入氯化钡溶液至饱和，再加入足量硝酸或苛性钠溶液，都产生白色沉淀 4．在化学实验室进行下列实验操作时，其操作或记录的数据正确的是（） A．用托盘天平称取8.84g食盐 B．用250mL的容量瓶配制所需的220mL、0.1mol/L的NaOH溶液 C．用量筒量取12.12mL的盐酸 D．用0.12mol/L盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，消耗盐酸21.40mL 5．将淀粉溶液和淀粉酶的混合物放入玻璃纸袋中，扎好袋口，浸入流动的温水中，经相当一段时后，取袋内液体分别与碘水、新制Cu(OH)2悬浊液（加热）、浓硝酸（微热）作用，其现象依次是 6．某工厂排放的酸性废液里含有游离氯。Cl2可氧化Na2SO3，要除去游离氯并中和其酸性，正确的方法是 A．先加适量的Na2SO3溶液，再加适量Na2CO3溶液 B．先加适量的Na2CO3溶液，再加适量Na2SO3溶液
(一)化学实验方案设计与评价 1．NCl 3既可用于漂白,又可用于柠檬等水果的熏蒸处理。已知：NCl 3熔点为－40 ℃,沸点为70 ℃,95 ℃以上易爆炸,有刺激性气味,在热水中易水解。实验室可用Cl 2和NH 4Cl 溶液反应制取NCl 3。某小组利用如图所示的装置制备NCl 3,并探究NCl 3的漂白性。 回答下列问题： (1)仪器M 中盛放的试剂为________。 (2)各装置接口连接的顺序为________(用小写字母表示)。 (3)当装置B 的蒸馏烧瓶中出现较多油状液体后,关闭b 处的活塞,应控制水浴加热的温度为________,装置C 的作用为________________________________________________________________________。 (4)当装置D 的锥形瓶内有较多黄色油状液体出现时,用干燥、洁净的玻璃棒蘸取该液体滴到干燥的红色石蕊试纸上,试纸不褪色；若取该液体滴入50～60 ℃的热水中,片刻后取该热水再滴到干燥的红色石蕊试纸上,则试纸先变蓝后褪色。结合化学方程式解释该现象：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)在pH ＝4时电解NH 4Cl 溶液也可以制得NCl 3,然后利用空气流将产物带出电解槽。电解池中产生NCl 3的电极为________(填“阴极”或“阳极”),该电极的电极反应式为________________________________________________________________________。 (6)NCl 3可与NaClO 2溶液反应制取ClO 2气体,同时产生一种无污染的气体,该反应的化学方程式为________________________________________________________________________。 解析：(1)A 装置制备氯气,因此仪器M 中盛放的试剂为浓盐酸。(2)B 装置中Cl 2与NH 4Cl 水溶液在低温下反应得到NCl 3,加热蒸馏,再冷凝收集NCl 3,最后用氢氧化钠溶液吸收尾气,防止污染空气,故仪器接口连接的顺序为a 、b 、c 、e 、f 、d 。(3)由于NCl 3熔点为－40 ℃,沸点为70 ℃,95 ℃以上易爆炸,有刺激性气味,在热水中易水解,所以应控制水浴加热的温度为70～95 ℃,氯气、氯化氢都能引起空气污染,不能直接排放,可以用氢氧化钠溶液吸收,所以装置C 的作用为吸收尾气并防止倒吸。(4)NCl 3本身无漂白性,与水反应生成 次氯酸和氨气,化学方程式：NCl 3＋3H 2O=====△3HClO ＋NH 3↑,氨气与水反应生成一水合氨,一水合氨电离出氢 氧根离子,溶液显碱性,使红色石蕊试纸变蓝,生成的HClO 又使其漂白褪色。(5)在pH ＝4时电解NH 4Cl 溶液也可以制得NCl 3,氮元素化合价从－3价升高到＋3价,发生失去电子的氧化反应,则电解池中产生NCl 3的电极为阳极,该电极的电极反应式为3Cl －＋NH ＋4－6e －===NCl 3＋4H ＋ 。(6)NCl 3可与NaClO 2溶液反应制取ClO 2气体,同时产生一种无污染的气体,根据原子守恒可知该气体是氮气,反应的方程式为2NCl 3＋6NaClO 2===6ClO 2
2020-2021高考化学 有机化合物 推断题综合题附详细答案 一、有机化合物练习题（含详细答案解析） 1．电石法（乙炔法）制氯乙烯是最早完成工业化的生产氯乙烯的方法。 反应原理为HC≡CH+HCl 2HgCl /100-180?????→℃活性炭 CH 2=CHCl(HgCl 2/活性炭作催化剂)。某学习小组的同学用下列装置测定该反应中乙炔的转化率(不考虑其他副反应)。铁架台及夹持仪器未画出。(已知2CH CHCl =的熔点为-159.8℃，沸点为-134℃。乙炔、氯乙烯、氯化氢均不溶于液体A) （1）各装置的连接顺序为(箭头方向即为气流方 向):_________→________→_________→h→_________→______→_________→__________ （2）戊装置除了均匀混合气体之外，还有_________和_________的作用。 （3）乙装置中发生反应的化学方程式为_________________________________。 （4）若实验所用的电石中含有1.28gCaC 2，甲装置中产生0.02mol 的HCl 气体。则所选用的量筒的容积较合理的是_______(填字母代号)。 A ．500ml B ．1000ml C ．2000ml （5）假定在标准状况下测得庚中收集到的液体A 的体积为672ml(导管内气体体积忽略不计)，则乙炔的转化率为_________。 【答案】b f e g c d j 干燥气体 观察气体流速 22222CaC 2H O Ca(OH)C H +→+↑ B 50% 【解析】 【分析】 （1）根据反应过程可知，装置乙的作用为制取乙炔，利用装置丁除去杂质后，在戊装置中干燥、控制气体流速以及使气体混合均匀，在装置丙中发生反应后生成氯乙烯，利用装置己和庚测定气体的体积，据此连接装置； （2）装置乙中制得的乙炔，利用装置丁除去杂质后，与装置甲制得的HCl 在戊装置中干燥、控制气体流速以及使气体混合均匀后在装置丙中发生反应后生成氯乙烯，由此确定装置戊的作用； （3）乙装置中发生的反应为电石与水生成乙炔和氢氧化钙； （4）碳化钙的物质的量为 1.28g 0.02mol 64g /mol =，可计算出0.02molHCl 反应产生的氯乙烯在标准状况下的体积，再考虑乙炔不能全部转化及乙炔、氯乙烯、氯化氢均不溶于液体
高考化学实验专题——硫代硫酸钠（Na2S2O3）硫代硫酸钠，又名大苏打、海波、次亚硫酸钠。为单斜晶系白色结晶粉末，易溶于水，不溶于醇。用于分析试剂等，用途非常广泛。 一、化学性质 1、硫代硫酸钠在碱性或中性条件下稳定，遇酸分解立刻分解放出二氧化硫气体并产生硫的沉淀。 S2O2－ ＋2H+＝S↓＋SO2↑＋H2O 3 2、在空气中加热被氧化分解成硫酸钠、二氧化硫。在隔绝空气下燃烧则生成硫酸钠、硫化碱和硫黄。 2Na2S2O3+3O2→2Na2SO4+2SO2 3、硫代硫酸钠具有很强的络合能力，能跟溴化银形成络合物。根据这一性质，它可以作定影剂。 4、硫代硫酸钠有一定的还原性，能将氯气等物质还原： S2O2－ ＋4Cl2＋5H2O＝2SO2－4＋8Clˉ＋10H+ 3 二、制法： 1、工业普遍使用用亚硫酸钠与硫磺共煮得到硫代硫酸钠， 经重结晶精制：Na2SO3+S+5H2O=Na2S2O3·5H2O
2、亚硫酸钠法将纯碱溶解后，与（硫磺燃烧生成的）二氧化硫作用生成亚硫酸钠，再加入硫磺沸腾反应，经过滤、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 Na2CO3+SO2==Na2SO3+CO2 Na2SO3+S+5H2O==Na2S2O3·5H2O 3、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水中的碳酸钠和硫化钠与硫磺废气中的二氧化硫反应，经吸硫、蒸发、结晶，制得硫代硫酸钠。 2Na2S+Na2CO3+4SO2==3Na2S2O3+CO2 4、氧化、亚硫酸钠和重结晶法由含硫化钠、亚硫酸钠和烧碱的液体经加硫、氧化；亚硫酸氢钠经加硫及粗制硫代硫酸钠重结晶三者所得硫代硫酸钠混合、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 2Na2S+2S+3O2==2Na2S2O3 Na2SO3+S==Na2S2O3重结晶将粗制硫代硫酸钠晶体溶解（或用粗制硫代硫酸钠溶液），经除杂，浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 三、标准溶液的配制和标定 （一）原理
2．PCL 3 有毒，在潮湿的空气中可发生水解反应产生大量的白雾。它在实验室和工业上都有重要的应 用。在实验室中可用下图所示装置（酒精灯、铁架台等未画出）制取PCL 3 ，在圆底烧瓶e中放入足量 白磷，将CL 2 迅速而有不间断地通入e中，氯气与白磷会发生反应，产生火焰。 三氯化磷和五氯化磷的物理常数如下： 熔点沸点 三氯化磷-112℃76℃ 五氯化磷148℃200℃分 解 并在b仪器处加热。请据此回答下列问题： （1）写出b中发生反应的化学方程式：____________________________________。 （2）氯气和白磷反应放出大量的热，为使仪器e不致因局部过热而炸裂，实验开始前应在e的底部放少量_______________________。 （3）在烧杯h中加入冰盐水，其作用是_________________________________。 （4）C中所盛装的试剂是_______，其作用是_______________________________。 （5）实验室将白磷保存于水中，取出的白磷用滤纸初步吸去表面水分，然后浸入无水酒精中片刻，再浸入乙醚中片刻即可完全除去水分。已知酒精与乙醚互溶，乙醚易挥发。用上述方法除去水分的原因是___________________________ ______________________________。 3.CuO可用作颜料、玻璃磨光剂、有机合成催化剂等。以下是用铜粉氧化法生产CuO的流程图： 回答下列问题： （1）写出溶解过程中的离子方程式_____________________________________。 （2）1∶1的H 2SO 4 是用1体积98% H 2 SO 4 与1体积水混合而成。配制该硫酸溶液所需的玻璃仪器除玻 璃棒外，还需要______________、________________。
【典例】 － 2 － 5 (2019 全·国卷Ⅰ )草酸(乙二酸 )存在于自然界的植物中，其 K 1＝5.4×10－2 ，K 2＝5.4×10－ 5 。 草酸的钠盐和钾盐易溶于水， 而其钙盐难溶于水。 草酸晶体 (H 2C 2O 4·2H 2O)无色，熔点为 101℃， 易溶于水，受热脱水、升华， 170 ℃以上分解。 回答下列问题： (1) 甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置 现象是 _____________ ，由此可知草酸晶体分解的产物中有 _______ 。装置 B 的主要作用是 (2) 乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有 CO ，为进 行验证，选用甲组实验中的装置 A 、 B 和 图所示的部分装置 (可以重复选用 )进行实验。 C 中可观察到的
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A 、B 、 装置H 反应管中盛有的物质是_______ 。 ②能证明草酸晶体分解产物中有CO 的现象是 (3)设计实验证明： ①草酸的酸性比碳酸的强________ 。②草酸为二元酸 ________ 。 【名师在线】 (1)如何证明CO2 气体中混有CO ？请证明思路。 【提示】首先检验CO2存在→除去CO2→用CuO 和澄清石灰水检验CO。 (2)如何证明盐酸的酸性比碳酸强？ 【提示】向NaHCO 3溶液中加入盐酸，有无色气体生成。 【答案】(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊CO2 冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置 C 反应生成沉淀，干扰CO2 的检验 (2)①F、D、G、H、D、I CuO ②H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊 (3)①向盛有少量NaHCO 3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生②用NaOH 标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH 的物质的量为草酸的2 倍 【解析】(1)结合草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的组成可知，澄清石灰水应是用来检验其分解产物CO2 的存在。因草酸晶体易升华，且草酸钙难溶于水，若草酸进入C 装置，会干扰CO2 的检验，故装置B 中冰水的主要作用是冷凝挥发出来的草酸。 (2)①要验证草酸晶体分解产物中还有CO，只能通过检验CO 与CuO 反应的产物CO2 的存在 来达到这一目的。因为草酸晶体的分解产物本身含有CO2，会对CO 的检验造成干扰，所以在 检验CO 前应将分解产物中的CO2除尽，可选用F 装置来除去CO2，D 装置用来检验CO2 是否除尽。将除去CO2的气体通过盛有无水氯化钙的装置G干燥，然后通过盛有CuO 的装置H，CuO 将CO 氧化为CO2，再将气体通过盛有澄清石灰水的 D 装置，用来检验CO2 的存在。因 CO 有毒，最后可将尾气通过排水法收集。 ②若前一个装置D 中澄清石灰水不变浑浊，说明草酸晶体分解的产物CO2 已除尽；H 中黑色CuO 变红，同时其后的装置D 中澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中含有CO。
高考化学有机化合物(大题培优)及答案 一、有机化合物练习题（含详细答案解析） 1．苏联科学家欧巴林教授在其著作中曾说：“生命起源于甲烷”，英国科学家巴纳尔教授则认为生命是从二氧化碳和水开始的。与之相关的转化关系如图所示(部分反应条件已略去): (1)A的结构式为________；C中官能团的电子式为________；反应②的反应类型为 ________。 (2)写出下列物质的结构简式：D________；H________。 (3)C→D的化学方程式为__________；二氧化碳和水经光合作用生成葡萄糖的化学方程式为_________。 (4)在自然界中纤维素与水可在甲烷菌的催化作用下生成甲烷和二氧化碳，写出该反应的化学方程式并配平： _____。 【答案】H—C≡C—H加成反应CH3CHO2CH3CH2OH＋ O22CH3CHO＋2H2O6CO2＋6H2O C6H12O6＋6O2（C6H10O5)n＋n H2O3n CH4↑＋ 3n CO2↑ 【解析】 【分析】 根据题中物质的转化关系可知，A为HC≡CH，与氢气发生加成反应得到B，B为CH2=CH2，B 与水加成得到C，C为CH3CH2OH，C被氧化得到D，D为CH3CHO，D被氧化得到E，E为 CH3COOH，E与C发生酯化反应得到F，F为CH3COOCH2CH3，A与氯化氢加成得到G，G为 CH2=CHCl，G发生加聚反应得到H，H为。 【详解】 (1) A为HC≡CH，A的结构式为H—C≡C—H；C为CH3CH2OH，官能团的电子式为 ；反应②是乙炔与氯化氢发生加成反应生成氯乙烯，反应类型为加成反应；(2)
【题型分析】实验题的介入点是实验的基础知识、基本技能，包括的内容有物质的分离与提纯，物质和离子的鉴别，试剂的保存，还有基本的仪器组装等。设计实验方案对考生来说确实有一定的难度，但试题实际上还是考察创新能力和整体的意识，回答这些问题时，从题目中要找出实验目的是什么，实现这个目的要应用的原理是什么，哪些原理能够达到这个目的。同时，还要关注题目中给你的信息，这些信息包括文字信息和题目中给出的一些方程式以及提示的一些信息，特别要分析装置图给了什么信息，还要考虑在实验当中排除一些干扰因素。 【考点综述】 1.化学实验探究的基本环节 （1）发现问题：就是在学习和实验的过程中所遇到的值得探究的问题和异常现象等。 （2）提出猜想：就是根据已有的知识对所发现的问题的解决提出的几种可能的情况。 （3）设计验证方案：就是根据猜想，结合实验条件设计科学、合理、安全的实验方案，对各种猜想进行验证。（4）具体实施实验：就是根据实验方案选择仪器、组装仪器、按步骤进行操作实验的过程。 （5）观察现象分析数据，得出结论：就是认真全面观察实验中出现的现象并及时记录所得数据，然后进行推理分析和数据分析，通过对比归纳得出结论。 2. 化学实验探究的解题策略 (1)设计实验过程中应注意反应条件的设置与控制；回答问题时注意题给限制条件；不要想当然或默认某些条件等错误。 (2)实验探究中不要将待探究的结果当成已知内容进行设计，造成明确的探究指向错误。 (3)实验探究过程中提出的假设要完整，不要遗漏某种情况，造成方案不完整。 (4)实验设计思路应从已知数据中找到合理的规律，将综合实验解答完整。 3.实验方案型综合的解题策略 实验完整的化学实验方案包括“四大环节”，即：实验原理、实验装置和药品(其中包括：装置类型、仪器的组装等)、实验步骤(其中包括：加装药品、气密性检查、除杂干燥、主体实验、安全措施等)、实验现象的观察、记录及实验数据的分析处理等。设计合理的实验方案必须掌握比较全面的实验基本原理和基本技能，要做到：设计原理正确、实验程序合理、操作步骤简便、现象明显、相关结论正确。实验设计的解答策略如下：（1）明确目的原理：首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。 （2）选择仪器药品：根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。（3）设计装置步骤：根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明。
高考化学有机推断大题解题技巧 有机合成与推断是有机化学考查中一个非常重要的问题，通常在Ⅱ卷中以大题形式出现，在这个过程中，有机合成与有机推断是结合起来的。 首先，我们在了解这个问题的时候要把握住合成的实质和推断的实质，在有机合成中，他的实质主要是利用有机官能团的基本反应进行必要的官能团的合成和转换过程，从而合成目标产物。 而推断的实质主要是利用具体物质的推断流程推断出其中缺少的某个环节、物质、反应条件或者根据已知物的信息推断未知物的信息，也会考查在某个环节中的反应类型、官能团的转化及位置、可能生成的物质及生成物的结构特征等。 有机推断6大“题眼” 1. 有机物?化学性质 ①能使溴水褪色的有机物通常含有“—C＝C—”、“—C≡C—”。 ②能使酸性高锰酸钾溶液褪色的有机物通常含有“—C＝C—”或“—C≡C —”、“—CHO”、“—OH（醇或酚）”，或为“苯的同系物”。 ③能发生加成反应的有机物通常含有“—C＝C—”、“—C≡C—”、“—CO－”或“苯环”
④能发生银镜反应或能与新制的Cu(OH) 2 悬浊液反应的有机物必含有“—CHO”。 ⑤能与钠反应放出H2 的有机物必含有“—OH”、“—COOH”。 ⑥能与Na2 CO3 或NaHCO 3 溶液反应放出CO 2 或使石蕊试液变红的有机物中必含有羧基。 ⑦能发生消去反应的有机物为醇或卤代烃。 ⑧能发生水解反应的有机物为卤代烃、酯、糖或蛋白质。 ⑨遇FeCl 3 溶液显紫色的有机物必含有酚羟基。 ⑩能发生连续氧化的有机物是具有“—CH2OH”的醇。比如有机物A能发生如下反应：A→B→C，则A应是具有“—CH 2 OH”的醇，B 就是醛，C 应是酸。 2. 有机反应?条件 ①当反应条件为NaOH 醇溶液并加热时，必定为卤代烃的消去反应。
高考化学实验专题——硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3） 硫代硫酸钠，又名大苏打、海波、次亚硫酸钠。为单斜晶系白色结晶粉末，易溶于水，不溶于醇。用于分析试剂等，用途非常广泛。 一、化学性质 1、硫代硫酸钠在碱性或中性条件下稳定，遇酸分解立刻分解放出二氧化硫气体并产生硫的沉淀。 S 2O 2 －3＋2H +＝S↓＋SO 2↑＋H 2O 2、在空气中加热被氧化分解成硫酸钠、二氧化硫。在隔绝空气下燃烧则生成硫酸钠、硫化碱和硫黄。 2Na 2S 2O 3+3O 2 →2Na 2SO 4+ 2SO 2 3、硫代硫酸钠具有很强的络合能力，能跟溴化银形成络合物。根据这一性质，它可以作定影剂。 4、硫代硫酸钠有一定的还原性，能将氯气等物质还原： S 2O 2－3＋4Cl 2＋5H 2O ＝2SO 2－4＋8Clˉ ＋10H + 二、制法： 1、工业普遍使用用亚硫酸钠与硫磺共煮得到硫代硫酸钠， 经重结晶精制：Na 2SO 3 + S + 5H 2O = Na 2S 2O 3·5H 2O
2、亚硫酸钠法将纯碱溶解后，与（硫磺燃烧生成的）二氧化硫作用生成亚硫酸钠，再加入硫磺沸腾反应，经过滤、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 Na2CO3+SO2==Na2SO3+CO2 Na2SO3+S+5H2O== Na2S2O3·5H2O 3、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水中的碳酸钠和硫化钠与硫磺废气中的二氧化硫反应，经吸硫、蒸发、结晶，制得硫代硫酸钠。 2Na2S+Na2CO3+4SO2==3Na2S2O3+CO2 4、氧化、亚硫酸钠和重结晶法由含硫化钠、亚硫酸钠和烧碱的液体经加硫、氧化；亚硫酸氢钠经加硫及粗制硫代硫酸钠重结晶三者所得硫代硫酸钠混合、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 2Na2S+2S+3O2==2Na2S2O3 Na2SO3+S==Na2S2O3重结晶将粗制硫代硫酸钠晶体溶解（或用粗制硫代硫酸钠溶液），经除杂，浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 三、标准溶液的配制和标定 （一）原理
第33讲化学实验方案的设计与评价 基础题组 1.(2017广东惠州第三次调研)下列实验设计能够成功的是() A.检验亚硫酸钠试样是否变质: 试样白色沉淀沉淀不溶解说明试样已变质B.除去粗盐中含有的硫酸钙杂质: 粗盐精盐 C.检验某溶液中是否含有Fe2+: 试样溶液颜色无变化溶液变为血红色溶液中含有Fe2+ D.证明酸性条件下H2O2的氧化性比I2强: NaI溶液溶液变蓝色氧化性:H2O2>I2 2.下列气体的制备和性质实验中,由现象得出的结论错误的是()
3.下列实验中,对应的现象以及结论都正确且两者具有因果关系的是()
4.(2017安徽江南十校3月联考)根据下列操作和现象所得到的结论正确的是()
5.(2017湖南郴州第三次质检)下列装置和试剂(尾气处理装置略去)能达到实验目的的是() 提升题组 6.(2017安徽马鞍山质检)下列实验装置或操作设计正确且能达到目的的是()
A.用甲装置制取氨气 B.用乙装置测定醋酸溶液浓度 C.用丙装置采集到的压强数据判断铁钉发生电化学腐蚀类型 D.用丁装置验证酸性:硝酸>碳酸>苯酚 7.(2017江西南昌一模)二氯二氢硅(SiH2Cl2)常用于外延法工艺中重要的硅源。易燃、有毒,与水接触易水解,沸点为8.2 ℃。在铜催化作用下,HCl与硅在 250~260 ℃反应可以制得SiH2Cl2。 (1)以浓硫酸、浓盐酸为原料,选用A装置制取HCl,利用了浓硫酸的 性。 (2)D装置中生成二氯二氢硅的化学方程式 为。 (3)按照气体从左到右的方向,制取SiH2Cl2的装置(h 处用止水夹夹好)连接次序为a→() →()→()→()→()→()→()(填仪器接口的字母,其中装置C用到2次)。