当前位置:文档之家› 仪器分析作业读书报告

仪器分析作业读书报告

仪器分析作业读书报告
仪器分析作业读书报告

有机质谱仪的组成及MS的发展与应用

化学工程专硕 S1560 宋佳雄 201531510028

1.质谱分析概述

1.1 质谱分析法

质谱分析法就是通过对被测样品离子的质荷比的测定来获得物质分子量的一种分析方法。而把化合物分子用一定方式裂解后生成的各种离子,按其质量大小排列而成的图谱称为质谱。

1.2质谱法(Mass Spectrometry, MS)

用电场和磁场将运动的离子(带电荷的原子、分子或分子碎片)按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出了离子的准确质量,就可以确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是一多位小数,决不会有两个核素的质量是一样的,而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。

1.3原理

待测化合物分子吸收能量(在离子源的电离室中)后产生电离,生成分子离子,分子离子由于具有较高的能量,会进一步按化合物自身特有的碎裂规律分裂,生成一系列确定组成的碎片离子,将所有不同质量的离子和各离子的多少按质荷比记录下来,就得到一张质谱图。由于在相同实验条件下每种化合物都有其确定的质谱图,因此将所得谱图与已知谱图对照,就可确定待测化合物。

1.4应用

质谱法特别是它与色谱仪及计算机联用的方法,已广泛应用在有机化学、生化、药物代谢、临床、毒物学、农药测定、环境保护、石油化学、地球化学、食品化学、植物化学、宇宙化学和国防化学等领域。近年的仪器都具有单离子和多离子检测的功能,提高了灵敏度及专一性。用质谱计作多离子检测,可用于定性分析,例如,在药理生物学研究中能以药物及其代谢产物在气相色谱图上的保留时间和相应质量碎片图为基础,确定药物和代谢产物的存在;也可用于定量分析,用被检化合物的稳定性同位素异构物作为内标,以取得更准确的结果。

在无机化学和核化学方面,许多挥发性低的物质可采用高频火花源由质谱法测定。该电离方式需要一根纯样品电极。如果待测样品呈粉末状,可和镍粉混合压成电极。此法对合金、矿物、原子能和半导体等工艺中高纯物质的分析尤其有

价值,有可能检测出含量为亿分之一的杂质。

利用存在寿命较长的放射性同位素的衰变来确定物体存在的时间,在考古学和地理学上极有意义。例如,某种放射性矿物中有放射性铀及其衰变产物铅的存在,铀238和铀235的衰变速率是已知的,则由质谱测出铀和由于衰变产生的铅的同位素相对丰度,就可估计该轴矿物生成的年代。

2.有机质谱仪的组成

有机质谱仪,主要用于有机化合物的结构鉴定,提供化合物的分子量、元素组成以及官能团等结构信息。有机质谱仪可以分为四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和磁质谱仪等。有机质谱仪基本工作原理:以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化,形成各种质荷比(m/e)的离子,然后利用电磁学原理使离子按不同的质荷比分离并测量各种离子的强度,从而确定被测物质的分子量和结构。有机质谱仪广泛应用于有机化学、生物学、地球化学、核工业、材料科学、环境科学、医学卫生、食品化学、石油化工等领域以及空间技术和公安工作等特种分析方面。质谱仪由加热抽提,溶剂回收,冷却三大系统组成。质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。

有机质谱仪主要由进样系统、离子源、质量分析器、离子检测器、真空系统和供电系统组成。[1]

进样系统:在不破坏真空度的情况下,使样品进入离子源,气体可通过储气器进入离子源,易挥发的液体,在进样系统内汽化后进入离子源,难挥发的液体或固体样品,通过探针直接插入离子源。常用的进样装置有三种类型:间歇式进样、直接探针进样、色谱进样系统(GC-MS、HPLC-MS)和高频感藕等离子体进样系统(ICP-MS)等。

离子源:为了获得一个化合物的质谱,首先需要将样品分子变成带电粒子,离子源就是使中性分子电离成离子的装置。常用的几种离子源:电子轰击型离子源(EI源)、化学电离源(CI源)、快原子轰击源(FBA源)、大气压电离源(API源)等。

质量分析器:它的作用是使离子源过来的离子获得色散,也就是说使离子按

质荷比值(m/z)大小进行分离和色排。常见的质量分析器有:磁场质量分离器、四极质量分离器、离子陷阱质量分析器、飞行时间质量分离器、傅里叶变换离子回旋共振质量分离器。

离子检测器:由离子收集器、放大器及记录器所构成。常用的有法拉第筒接收器、电子倍增器以及光电倍增管。

真空系统:真空系统一般包括:低真空前级泵(机械泵)、高真空泵(扩散泵、分子涡轮泵)、真空测量仪表和真空阀件管路等。

3.技术应用与展望

3.1环境监测方面

在为数众多的分析仪器中,气相色谱质谱联用仪(GC-MS)可以说是联用仪器中发展最快,应用最广的仪器。尤其是在环境测领域已用作基本分析方法。[2]可用于检测环境水中的挥发性有机化合物(VOCs)的分析。(VOCs)无论是对水样,还是气样(包括大气和室内气),都作为必检项目。黄长荣等用动态顶空法,Tenax 一Gc作吸附剂,高纯氮气作吹扫气体,GC/MS法分析了工业废水中的40种挥发性有机化合物。给出了动态顶空和气相色谱的最佳操作条件。

在其它环境样品中分析中的应用将ICP一MS作为G C的检定器,通过GC 的有效分离ICP一MS 的高灵敏度测定,报导了固体境样品中Sn、Hg和Pb的各种有机形态分析,用这种方法对固体废物中烷基重金属生成机制和迁移规律进行了研究。这一研究领域目前发展很快,重金属的形态分析也是环境监测的热门课题,ICP一MS在这一领域中应用十分广泛。[3]I C P - M S 检测能力的有效发挥需要其它一些软技术的配合,例如样品的前处理方法。[4]

3.2在食品检测农药方面的应用

近年来在固相萃取和基质固相分散前处理技术平台上发展起来的QuEChERS 方法是农药残留分析特别是蔬菜和水果等含水量较高样品中多种农药残留分析的主要前处理方法该方法采用乙腈或乙腈缓冲盐体系对样本进行涡旋振荡提

组成的混合吸附剂对提取液进行净化 QuEChERS方法具有取,用PSA、GCB或C

18

简便高效安全经济的技术优点,提取和净化操作简便,与MS/MS检测方法配合使用,对大部分农药的检测灵敏度可达到MRL标准( 如肯定列表制度规定的0.01mg/kg) 的要求,该方法已成为美国和欧盟农药多残留分析中指定的样品前

处理方法。[5]

3.3在医学方面

从最初的蛋白质结构的鉴定到功能层次的蛋白质翻译后修饰和定量的研究,生物质谱技术不断发展进步,逐渐成为蛋白质组学研究中的核心技术。不同类型不同品牌的质谱仪以其独有的优势不可替代,在应用当中应该遵循取长补短综合互补的原则,充分发挥技术与仪器的优势。生物信息学通过对蛋白质组学数据的分析,能够揭示生物学过程,促进蛋白质组学研究发展,但还待进一步提高。相信随着生物质谱和相关技术的不断完善和改进,必将会在蛋白质组学研究中发挥更加重要的作用。[6]

3.4地质方面

伴随现代钻井技术的飞速发展,愈加要求录井公司能够提供更加迅捷的多方面录井资料,基于这种情况,法国地质服务公司开展了能够应用于现场的同位素质谱仪的研制工作。该套仪器的研制,充分利用了同位素质谱技术的检测原理,为现场录井烃类气体检测增加了有效的辅助手段。具有相同质子数、不同中子数或不同质量数的同一化学元素的不同核素互为同位素,同种元素的各种同位素质量不同, 但化学性质儿乎相同,因此可以通过测量气体的同位素得到具有相同质量分数的烃类气体质量浓度。[7]

3.5分析细小气溶胶粒子

美国Delaware大学Johnston等人研制出用作超细粒子分析的激光质谱仪,用激光烧灼法实时分析单个气溶胶粒子,粒子直径为10~150nm,比现有同类仪器能测量的粒子直径小一个量级。[8]

3.6钢铁生产

质谱仪在钢铁厂成功用于:高炉炉气分析、转炉炉气分析(BOS,BOF)、焦炉炉气分析、混合站气体分析等部门。[9]

3.7汽轮机真空系统检漏

国内经过几年来使用德国莱宝公司氦质谱仪检漏的经验表明,针对机组真空系统复杂,管道繁多且被保温难以检测的特点,在进行检漏前,应对机组的运行情况和性能指标作认真分析。结合以往大、小修停机灌水试验,消缺情况概略地列出重点检漏部位,从而缩短检漏时间,提高查漏效率,捕捉重要漏点。在对霍州电

厂1号、2号机(100MW),柳林电厂1号机(100MW),榆社电厂1号、2号(100MW),神头第一发电厂4号(200MW)进行的检漏,均取得了预期的效果。[10]

3.8地球化学

同位素比率质谱仪(isotope ratio massspectrometers,IRMS)是近些年发展起来的用于测定某些稳定同位素组成的仪器,在诸多领域中都展现出广阔的应用前景。由于稳定同位素组成中蕴藏着丰富的地球化学信息,通过研究其组成可以揭示地球化学过程中的诸多方面的信息。所以IRMS技术和同位素一起作为一种新的有效手段在地球化学研究中有着越来越广泛的应用。[11]

4.展望

从前面的分析我们可以总结出质谱仪技术的一些规律。首先质谱仪技术发展迅速,从而是世纪初到现在大概一个世纪的时间内,发展突飞猛进,而且随着新技术的不断研发和技术转化时间的不断缩小,新技术应用到质谱仪领域的范围不断扩大,速度不断加快。这就使得质谱仪技术不断更新,越来越快。其次,质谱仪应用的领域越来越广。

我国的质谱仪发展形势严峻,主要体现在各研究小组力量相对薄弱,相互之间缺乏交流。随着质谱仪应用的不断扩展,国内对质谱仪的需求也将越来越大,而目前国内质谱仪主要依赖于国外进口,价格昂贵。要改变我国质谱仪行业的落后局面,要求建立起一批稳定的仪器研制团队,组织、推动仪器研制团队和使用单位密切结合,吸取国外质谱仪器研究、设计、制造、使用的经验和教训,根据我国财力,以市场需求为导向,群策群力,发展适合国情的国产飞行时间质谱仪器,进而参与国际竞争。[12]

参考文献:

1.哈尔滨工程学院:有机质谱解析:24-43

2.齐文启,曹磊,孙宗光.GC/MS仪器与发展及其在环境监测中的用[J].现代科学仪器,1999,2(1):9-23

3.齐文启,孙宗光.ICP-MS的发展现状及其在环境监测中的应用[J].现代科学仪器,1998,(06):40-44

4.肖婕,安晓英,杨光辉.ICP-MS技术的发展现状及其在环境样品分析中的应用

[J].山东化工,2009,38(6):24-27

5.李晓娟,彭涛,陈冬东,等.质谱法在食品样本农药残留分析中的应用进展[J].农药学学报,2011,13(6):555-567

6.杨倩,王丹,常丽丽,等.生物质谱技术研究进展及其在蛋白质组学中的应用[J].中国农学通报,2015,31(1):239-246

7.粘青,周珍,杨博,等.高分辨率电喷雾电离飞行时间质谱仪测定大豆磷脂中的磷脂酞胆碱[J].分析仪器,2007,(4):48-51

8.续宏,于天群.氦质谱仪进行汽轮机真空系统检漏的实践[J].山西电力技术,1998,(1):44-46

9.祝立群.台式离子阱质谱仪的串联质谱技术及应用[J].上海计量测试,2002,29(2):35-36

10.李中平,李立武,杜丽,等.同位素比率质谱仪在地球化学中的应用[J].中国测试技术,2007,33(5):14-16

11.丁军平,周抗寒,唐立旭.等.小型阵列质谱仪及其在载人航天中的应用[J].航天医学与医学工程,2004,17(1):74-78

12.郭长娟,黄正旭,陈华勇.飞行时间质谱仪国内研究状况及发展趋势[J].现代仪器,2007,(4):1-4

世界文学名著读后感_心得体会

世界文学名著读后感 本文是关于心得体会的世界文学名著读后感,感谢您的阅读! 篇一:呼啸山庄读后感 《呼啸山庄》是一部完全不同于当时流行的作品,他没有经过城市的熏陶和浸染,是完全用山乡荒原的自然协调绘成的。故事的背景是一片狂风呼啸的山原,故事的人物保留着大自然的风貌和原始的本性:质朴,粗纩,刚强,感情奔放不羁,举止疯狂无度,不过一切地爱,又不计后果的恨,这在温文尔雅的慊慊君子看来,自然显得野蛮而奇特。 在维多利亚时代,贵族富豪踌躇满志,身份第一,金钱至上,人们的精神受到压制,人性被残酷的扭曲,于是具有强烈的反派意识,和自由思想的艾米莉,便通过作品,对罪恶现象给予揭露,把自己的正义,激情,愤怒溶入作品。最终,希思克利夫的爱毕竟还是战胜了自己的恨,当他的复仇计划一一实现时,他并没有胜利的喜悦,还是在茫茫草原上漫游,最终安然死去,这样一个饱受苦难与屈辱的人物,对爱情至死不渝的渴求和命运不屈不挠的抗争,让人读来一阵苍凉与悲壮。 篇二:匆匆读后感 古人曾说过“一寸光阴,一寸金,寸金难买寸光阴”,长歌行一诗中也提到“少壮不努力,老大徒伤悲”。每当我听到这珍惜时间的句子时,我就想起了朱子清的散文《匆匆》。 这篇文章讲的是时间一去不复返,不要虚度光阴。从中我体会到时间就是金钱,联想到了自己已度过了四千六百多个日日夜夜,而这四千六百多个日日夜夜我却干了些什么呢?只有徘徊罢了,只有匆匆罢了。在四千多日的匆匆里,除徘徊外又剩些什么呢? 我曾听说过这样一个笑话:一个公司人员向老板请假,公司老板对他说,一年365天,52个双休日,减去这104天,还剩261天,你每天还有16个小时不在工作岗位上,减去这170天,还剩91天,你每天用30分钟喝咖啡,用掉23天,还剩68天,你每天吃饭用1小时,用去46天,还剩22天,你通常每年向公司请2天病假,只剩20天,每年有5个节假日,公司不上班,减去这5天,还剩下15天,公司每年慷慨地向你放14天假,这样算下来,你工作时间只剩1

仪器分析作业参考答案

第二章 电化学分析法 6.计算[OH –] = 0.05 mol/L ,p(O2)=1.0×103 Pa 时,氧电极的电极电势,已知O2 +2H2O+4e= 4OH –,φθ=0.40 V 。 解:根据能斯特方程 ()ln (Re )RT a Ox nF a d θ??=+ 代入数据计算得?=0.438V 7. 试从有关电对的电极电势,如?θ(Sn2+/Sn )、?θ(Sn4+/Sn2+)及?θ(O2/H2O ),说明为什么常在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化? 答:?θ值较大的电对中的氧化态物质能和?θ值较小的电对中的还原态物质反应。所以在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化\ 11. 下述电池中溶液,pH = 9.18时,测得电动势为0.418 V ,若换一个未知溶液,测得电动势为0.312 V ,计算未知溶液的pH 值 玻璃电极)(H x s a a 或+饱和甘汞电极 答:根据pH 的实用定义公式:F /RT .E E 3032s x pHs pHx -+=, 代入数据得PH=7.39 12. 将ClO4-离子选择性电极插入50.00 mL 某高氯酸盐待测溶液,与饱和甘汞电极(为负极)组成电池,测得电动势为358.7 mV ;加入 1.00 mL 、0.0500 mol /L NaClO4标准溶液后,电动势变成346.1 mV 。求待测溶液中ClO4-浓度。 答:根据 /0.059(101)s s x n E x c V c V ±?=-,代入数据 Cx=1.50?10-3mol/L 第五章 气相色谱分析法 6.当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么? 答:(1)保留时间延长,峰形变宽; (2)保留时间缩短,峰形变窄; (3)保留时间延长,峰形变宽; (4)保留时间缩短,峰形变窄。 11. 分析某种试样时,两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm ,需要多长的色谱柱才能完全分离? 解:根据公式 2121212111(()r r R r r --= 得L=3.67 m

文学读后感

文学读后感 本文是关于读后感的,仅供参考,如果觉得很不错,欢迎点评和分享。 文学读后感(一) 《朝花夕拾》读后感 鲁迅的名字,是家喻户晓的。读到他的文章,却是在课本里,课文叫做《从百草园到三味书屋》,是散文集《朝花夕拾》中的一篇文章。鲁迅在我的心目中,一直以来都是高不可攀的偶像,加上他是“家喻户晓”的世界上都有名气的大作家,更是有点恐惧,不敢轻易读他的书。怕读不懂,自己太俗了。但自从读过鲁迅那《闰土》,《从百草园到三味书屋》,一下子,似乎把我和偶像的距离拉近了。朴实的文笔,细腻的情感,使我感到像在一位和蔼慈祥,平易近人的爷爷交谈。 首次捧起鲁迅的《朝花夕拾》,从目录,细细品读下去…… 鲁迅的文笔绵密细腻、真挚感人,犹如小桥流水,沁人心脾。它真实地纪录了鲁迅从幼年到青年时期的生活道路和经历,追忆那些难以忘怀的人和事,抒发了对往日亲友和师长的怀念之情,生动地描绘了清末民初的生活风俗画面。 鲁迅与闰土的童年,可以说是人间比地狱。因为是当时社会的黑暗,政治的腐朽,使得平民老百姓的孩子从小就要受苦受难。而鲁迅正家境不错,所以过上了相对比较幸福的生活,但却不及闰土的生活有乡土乐趣。而今,我们生活的21世纪。再与鲁迅的生活相比,可谓是天上人间啊!生活条件好了,不用在下雪天受冻,有暖气;不用

在大热天流汗,有空调。可以吃到很多鲁迅哪个时候有的人一辈子也无法吃到的东西。但想一想,比起《百草园》的生活,我们的生活真是毫无乐趣可言啊!没有端详过麻雀,不知道什么是叫天子,何首乌似乎听说过……被吓唬到的神话故事总算是听到过几个,但是却再也想不起来。至于雪天中的“拍人印”。更是连想都不敢想。即使有纷飞的大雪,也是不敢“妄想”的。我们南方现在是难得看到飘雪的。记得小时候,上海的某一年冬天,下过一场大雪,一场有积雪的大雪。能想象得到当时出家门的时候,一定是手上戴着手套,头上顶着帽子,裹得严严实实的。那年,抵抗不了上海的寒冷,生病了,要去医院。却似乎没有沾到半点雪。印象里是出租车窗外绿化带上的一层雪。还有初次见到的雪花,只是不能碰,刚快碰到就被一旁的大人拦下来。这是“不乖”的表现。回想起来,如果现在的我,仍能想起当年的冰凉,哪怕是透过手套得来的湿嗒嗒的冰凉,或许也能像鲁迅先生一样,成为落笔的资本。只是现在,倒宁愿忘记那场雪了呢,因为没有乐趣,只有被约束的难受! 与我们的生活相比,私塾里的生活,又或许要难过上许多倍。能在百草园烂漫多年,也许是好事,但是突然有一天,一天的大多时只能呆在书院里读书,会觉得多少的失落呢?其实,相对于以前的孩子,我们已经是站在金字塔的较上方了,无论是生活质量,还是思想品质。有朦胧的思想,看着实事的动荡,体味着生活给予我们的甘甜,我们的生命里也有无数的活力。又相对于那个封建的年代,现在生活是多么的宽松。可是,也不得不说,以孩子们当事人的眼光来看,中国的

仪器分析复习题

2016级成人高等教育中医学院本科班 《仪器分析》作业 班级: 姓名: 学号: 第一章绪论 1.仪器分析的特点。 2.仪器分析方法的类型。 3.学习仪器分析的方法。 第二章光谱分析法概论 一、名词解释 电磁辐射电磁波谱原子吸收光谱光谱法 二、简答题 1.简述光学分析法的三个过程。 2.光的波粒二相性基本参数 3.光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围? 4.光谱法的仪器由哪几部分组成?它们的作用是什么? 三、计算题 1.计算 (1) 2500cm-1波数的波长(nm) (2) Na 588-995nm相应的能量(eV) (3) 670. 7nm Li线的频率(Hz) 2.计算下列各种跃迁所需的能量范围(eV)及相应的波长范围 (1)原子内层电子跃迁 (2)原子外层电子跃迁 (3)分子的电子跃迁 (4)分子振动能级跃迁 (5)分子转动能级跃迁

3.阐述为什么原子光谱为线光谱,分子光谱为带光谱。如果说原子光谱谱线强度分布也是峰状的,对吗?为什么? 第三章紫外-可见分光光度法 1.名词解释 透光率吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)发色团和助色团吸收曲线标准曲线末端吸收试剂空白 2.物质对光的吸收程度可用哪几种符号表示,各代表什么含义? 3.什么是朗伯-比尔定律?其物理意义是什么? 4.简述导致偏离朗伯-比尔定律的原因。 5.什么是吸收曲线?制作吸收曲线的目的是什么? 6.在分光光度法中,为什么要控制溶液的透光率读数范围在20%?65%之间?若T超出上述范围,应采取何种措施? 7.简述紫外-可见分光光度计的主要部件及基本功能。 8.每100mL中含有0.701mg溶质的溶液,在1cm吸收池中测得的透光率为40.0%,试计算: (1)此溶液的吸光度。 (2)如果此溶液的浓度为0.420mg/100mL,其吸光度和百分透光率各是多少? 第四章红外分光光度法 1.分子吸收红外光发生能级跃迁,必须满足的条件是什么? 2.何为红外非活性振动? 3.下列化合物能否用红外吸收光谱区别,为什么? —CH2COOCH3—COOC2H5 4.由茵陈篙分离出来的精油,其分子式为C12H10,UV EtOH λ239nm(ε537), max 253nm(ε340),红外光谱见课本P81,是解析其结构。 5.影响谱带位置的因素有哪些?

仪器分析作业

1、从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及 液相色谱的异同点。 答:二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。 从仪器构造上看,液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度,克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多,分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。 二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快,操作方便等优点,但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液,既可用于HPLC分析,而不受沸点高、热稳定 性差、相对分子量大的限制。 2、液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些与气相色谱相 比较, 有哪些主要不同之处? 答:液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流 动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。 在气相色谱中径向扩散往往比较显着,而液相色谱中径向扩散的影响较弱,往往可以忽略。另外,在液相色谱中还存在比较显着的滞留流动相传质及柱外效应。 3、在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些其中最有效的途径是 什么?

答:液相色谱中提高柱效的途径主要有: (1).提高柱内填料装填的均匀性; 减小粒度;选择薄壳形担体; (2).改进固定相 (3).选用低粘度的流动相 (4).适当提高柱温 其中,减小粒度是最有效的途径。 4、液相色谱有几种类型它们的保留机理是什么在这些类型 的应用中,最适宜分离的物质是什么 答::液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱;; 离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等 其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的 多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物。 液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样,凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。离子色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理, 最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。 离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现 分离的.各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离,包括无机化合物、有机物及生物分子,如氨基酸、核酸及蛋白质等。 在离子对色谱色谱中,样品组分进入色谱柱后,组分的离子与对离子 相互作用生成中性化合物,从而被固定相分配或吸附进而实现分离的.

文学作品读后感作文

文学作品读后感作文 春儿从小就喜欢孩子,当她有了自己爱情的结晶臭臭后,她感到无比的幸福和满足。可是仅仅一年三个月后,上天就夺走了她的幸福、她的满足——医生告诉她,臭臭患了眼癌。一年四个月十五天后,臭臭走了。这一年四个月十五天,春儿有如生活在炼狱,她的生活没有希望,没有快乐,没有欢笑,只有无尽的绝望,无尽的悲伤和无尽的泪水。臭臭走后,春儿不停地梦到他,梦中的臭臭,眼睛是完好而明亮的。春儿永远爱着臭臭,无论如何,此爱不改。 读完文章,我哭了,大滴大滴的泪水打在桌上,泣不成声。 世界上最痛苦的是什么?不是自己最爱的人离开了你,而是眼睁睁看着他受尽折磨后离去,却束手无策,毫无办法。那种感觉,如同心被揉碎,被撕扯,被针扎,痛苦,却无能为力。就像春儿,她只能抱着她的臭臭,看着他用稚嫩的嗓音说:“妈妈,我难受。”她情愿死一百次,只要臭臭能活下来。但是,没有用。 春儿“愚昧”的找气功大师、拜佛、找民间偏方,她试过了一切的办法,只要有一丝希望,她都会不惜一切代价的去做。这是爱到至深的表现啊!为了她最爱的人,明知道没有用,却为了那%的可能性,不死心的尝试,无论花多少钱,付出多少代价,无所谓。这不是“愚昧”,这,是母爱。

看到臭臭痛苦的模样,她恨不得臭臭立刻死去。她想亲手杀了臭臭,或者让他被车撞死,她向上天祈祷让臭臭不要活着走下手术台。天底下,哪有这样的母亲,又哪有这样的祈祷词?残忍,不是杀死自己的孩子,而是看着他痛苦的死去。死,是天底下最容易的事情,找个高楼,一跳,一切就都结束了。而活着,很难,很难。要忍受病痛的折磨,要作出生死的抉择,要承担命运的不公、生活的重担。死亡,对于臭臭,对于春儿,可能也是一种解脱吧! 春儿的爱人,臭臭的父亲,在春儿悲悲哭泣时,他没有哭;在春儿受不了打击险险发疯时,他在春儿身后处理着各种事情;在春儿晕厥时,他办理了臭臭的出院手续;在春儿歇斯底里地不顾一切地要求替孩子化疗时,他冷静的作出了最正确的判断,避免了孩子今后的痛苦;为了不让春儿伤心,是他火化了臭臭,也是他埋葬了臭臭。他难道不爱臭臭吗?不,臭臭走后,这个坚强的冷静的男人第一次露出了脆弱的一面。他在床上打着滚,用力抓着自己的胸膛,撕扯着衣服:“春儿,我疼啊!我心疼啊!“他不是不爱,但是他是男人,他要负起责任,他要担起这个家。春儿可以脆弱,可以流泪,可以退缩,可以疯狂,但是他不能。他比春儿更加痛苦,但是他吧这痛苦强行压在了心底,他挺起脊梁,勇敢的面对残酷的现实和冰冷的生活。 在我的文章里,有过这样一段个性宣言:我不是个很好

仪器分析习题及答案

1.是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势?简述原因。 答:不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ~500MΩ)很高,若采用普通电位计或伏特计测量其电位,会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时,若检流计的灵敏度为10-9A(测量中有10-9A电流通过),玻璃电极的内阻108Ω,当这微小电流流经电极时,由于电压降所引起的电动势测量误差可达:△E=IV=10-9×108=0.1V,它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2.已知=0.10,若试样溶液中F-浓度为1.0×10-2mol/L时,允许测定误差为 5%,问溶液允许的最大pH(以浓度代替活度计算)为多少? 解:离子电极选择性误差用下式表示和计算: 即: -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液,与饱和甘汞电极(为3.将一支ClO 4 负极)组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV,加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 (0.0500mol/L)后,电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解: -为阴离子,但该离子选择电极为电池的正极,因此S为负值。注意:此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点?需注意什么问题?使用TISAB有何作用? 答:离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致,特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为:①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定;② 维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求;③掩蔽干扰离子。

仪器分析题库,第七章答案

2(C)、3(D) 、5(B)、7 (C)、8(D)、9(C)、 10(D)、12(C)、13(A)、15(A) 、16(D)、18(B)、19(A)、20 (A)、21(A)、22 (C)、23 (A)、24 (A)、25(C) 、30(D)、32 (C)、33(A)、34(D)、36 (C)、37(C)、41(A )、44(C)、45( D) 1、共振(吸收)线。 2、不会改善 3、自吸 4、各种元素的原子核外层电子基态与激发态之间的能级差( E)大小不同,受 激跃迁时,不同的原子都有其特征的光谱线及线组;2~3条。 5、高频发生器、等离子炬管、雾化器; 稳定性好、基体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应 小、准确度高。 6、Li的670.785nm的原子线;Be的313.042的一级离子线。 7、元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺,可为查找谱线时作对照用。 8、第一激发态, 基态. 9、分辨率色散率 11、分析线或分析线对有背景干扰扣除背景 14、铁谱比较法标准试样光谱比较法

15、谱线波长标尺来判断待测元素的分析线 1、答:因为谱线强度I不仅与元素的浓度有关,还受到许多因素的影响,采用内标法 可消除操作条件变动等大部分因素带来的影响,提高准确度。 可作内标法分析线对的要求是: 1.两谱线的激发电位相同或接近。 2.波长尽可能接近,无自吸。 3.两谱线的强度不应相差太大。 4.两谱线应不受其它谱线干扰。 3、答:当某一元素的谱线射出弧层时,由于弧层外部的同类冷原子对此辐射产生吸收,使得光强与原子的浓度不呈正比关系,这种现象称为自吸。 5、答:原子线:原子被激发所发射的谱线。 离子线:离子被激发所发射的谱线。 灵敏线:一些激发电位低的谱线,它的发光强度大。 分析线:分析过程中所使用的谱线,也即确定某一元素是否存在的谱线。 分析线对:定量分析中的分析线对由分析线与内标线组成。从被测元素中选一根谱线作为分析线,从内标元素中选一条谱线作为内标线,以它们的相对强度比lg R作工作曲线,使光源强度对谱线强度影响得到补偿。 6、答:最后线: 元素含量减少而最后消失的谱线。

仪器分析作业和答案与解析

作业 第三章原子吸收 1、原子吸收分光光度计的单色器倒线色散率为16?·mm-1,欲测定Si 2516.1? 的吸收值,为了消除多重线Si 2514.3?和Si 2519.2?的干扰,应采取什么措施? 2、硒的共振线在196.0 nm,今欲测人发中硒,应采用何种火焰,并说明理由。 3、分析矿石中的锆,应选用何种火焰,并说明理由。 4,如何用氘灯校正背景,此法尚存在什么? 5,简述塞曼效应扣除背景的原理。 6、何谓双线法校正背景?

第四章原子发射光谱法 1、光谱定性分析时,为什么要用哈特曼光阑? 2、对一个试样量很小的未知试样,而又必须进行多元素测定时,应选用下列哪 种方法? (1)顺序扫描式光电直读 (2)原子吸收光谱法 (3)摄谱法原子发射光谱法 (4)多道光电直读光谱法 3、分析下列试样应选用什么光源? (1)矿石中定性、半定量 (2)合金中的铜(质量分数:~x%) (3)钢中的锰(质量分数:0.0x%~0.x%) (4)污水中的Cr、Mn、Fe、V、Ti(质量分数:10-6~x%) 4、分析下列试样应选用什么类型的光谱仪? (1)矿石的定性、定量分析 (2)高纯Y 2O 3 中的稀土元素 (3)卤水中的微量铷和铯 5、欲测定下述物质,应选用哪一种原子光谱法?并说明理由。(1)血清中的锌和镉(Zn 2ug/mL,Cd 0.003 ug/mL) (2)鱼肉中汞的测定(x ug/mL) (3)水中砷的测定(0.x ug/mL) (4)矿石中La、Ce、Pr和Sm的测定(0.00x%~0.x%)(5)废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co和Cr的测定(10-6~10-3)6、什么是内标?为什么要采用内标分析?

文学读书笔记

《文学回忆录》读书笔记 十九世纪,想起来真是音乐、文学的嘉年华。二十世纪时绘画的嘉年华。 无知的人总是薄情。无知的本质,就是薄情。 不幸的童年,使人性尖锐。 拜伦说:我一早醒来,一夜成名,成为诗台上的拿破仑。 拜伦反对权威,崇尚自由,绝对个人自由。 达则济穷,穷则独善。 冬天来了,春天还会远吗?-----雪莱 济慈的墓志铭--------这里躺着一个名字写在水上的人。 司汤达到墓志铭--------活过、写过、爱过。 他像一座远远的山,不一定去爬,看到他在,我就心安。(说莫扎特) 不要怕重复,再说一遍,再说一遍,你爱我! 忧来无方,窗外下雨,坐沙发,吃巧克力,读狄更斯,心情又会好起来,和世界妥协。 失散或就别的亲友又在一起了,总是夜晚,总是壁炉柴火熊熊然,总是蜡烛,热茶,大家围着那张不大不小的圆桌,你看我,我看你,往事如烟,人生似梦,昔在,今在,永在。---狄更斯 虽不能至,心向往之。 爱情是一门失传的学问。 诗意上来时,文字不要去破坏它。 欣赏艺术需要本钱-----天性、学问------没看懂的东西是没有本钱。 童年的朋友像童年的衣服,长大就穿不上了。----查尔斯--烂姆 最好的东西总是说使人快乐而忧伤。魏晋人夜听人吹笛,曰:奈何奈何? 读书如交友。读万卷书,朋友总有千个把,但刎颈之交,不过十来人。 没有长夜痛哭过的人,不足语人生。---卡莱尔 打开窗户吧,让我们透一口气!---卡莱尔 一个人要成熟、成长、成功,其过程应该是不自觉、半自觉、自觉这样一个自然的过程。人要从凡人做起,也要学会做观众。 历史是更伟大的圣经。 个人的青春是不自觉的浪漫主义,文学的浪漫主义是自觉的青春。---定义浪漫主义 人有那么一种心理,痛悔,内疚等待,放在心里深思即可。一出声就俗了,就要别人听见-----

仪器分析课后习题答案

第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中,使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上?(VS.SCE,不考虑超电位) 【解】先算Cu 的 起始析出电位: Ag 的 起始析出电位: ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时,可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 (5)若电解液体积为100mL ,电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ? 【解】(1)阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极:Pb 2++2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=

Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+(0.0592/2)×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V (2)IR=0.5×0.8=0.4V (3)U=Ea+ηa﹣(Ec+ηc)+iR=2.25V (4)阴极电位变为:﹣0.1852 同理:U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V (5)t=Q/I=nzF/I=(0.200-0.01)×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量,溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定,用酚酞作指示剂,通过0.0427A 的恒定电流,经6min42s到达终点,试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=(M/Fn)×it t=402s;i=0.0427;m=0.0231g;F=96485;n=1 解得 M = 129.8g/mol

关于文学名著的读后感作文

关于文学名著的读后感作文 “滚滚长江东逝水,浪花淘尽英雄……”我对词中的英雄一词发生了疑问,书中讲到 的人物骁勇善战,然而,群雄逐鹿于乱世之中,谁才是真正的英雄呢?书中写到庸主献帝、刘禅,无能之辈吕布、袁术、袁绍、刘表、刘璋,气量狭隘的周瑜,长厚的鲁肃,勇者关羽、张飞、许楮、典韦,下至因行间而贻笑千古的蒋干,无不个极其态。 〈朝花夕拾〉十分耐人寻味,它反映着封建社会的种种陋习:有写人吃血馒头,吃人肉。人们迷信,古板,缠足,互相欺诈等等都受到了鲁迅强烈的批判,也让我不由得为那 些人们感到悲哀。 范文一 《简爱》是一本具有多年历史的文学著作。至今已152年的历史了。它的成功在于它 详细的内容,精彩的片段。在译序中,它还详细地介绍了《简爱》的作者一些背景故事。 过于匆匆的脚步,时常把灵魂落在后边。在中外都出现“小悦悦事件”的时代,媒体 开始了新的寻找雷锋之旅。 这四个人物形象各有特点,性格各不相同,恰好形成了鲜明的对比,这使我不得不佩 服作者写作技艺的高超,也许作者善于刻画人物形象便是他的精妙之处。其中我最喜欢的 便是孙悟空,因为他神通广大、技艺高超,一路保护唐僧成功地取得了真经,他就成了我 心目中的英雄。而且在他身上还有一种叛逆心理,以及他敢于和强大势力做斗争的勇敢的 精神令我十分欣赏。 从中我了解到了作者夏洛蒂.勃郎特的许多事。她出生在一个年经济困顿、多灾多难 的家庭;居住在一个远离尘器的穷乡僻壤;生活在革命势头正健,国家由农民向工业国过渡,新兴资产阶级日益壮大的时代,这些都给她的小说创作上打上了可见的烙印。 周瑜讨荆州--费力不讨好关帝庙里拜观音--找错了门诸葛亮当军师--办法多鲁肃 讨荆州--空手而去,空手而回关帝庙里挂观音像--名不符实 可惜,上帝似乎毫不吝啬的塑造了这个天才们。有似乎急不可耐伸出了毁灭之手。这 些才华横溢的儿女,都无一例外的先于父亲再人生的黄金时间离开了人间。惜乎,勃郎特 姐妹! 《简爱》这本小说,主要通过简.爱与罗切斯特之间一波三折的爱情故事,塑造了一 个出生低微、生活道路曲折,却始终坚持维护独立人格、追求个性自由、主张人生平等、 不向人生低头的坚强女性。

仪器分析练习题及答案

第2章气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( D )的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据( C )原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的(A )。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时( B )要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了( D )。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是( B ) A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?(D ) A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽( B )。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于( D ) A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关( D ) A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。

吉林大学网络教育仪器分析作业及答案

2017年吉林大学网络教育仪器分析作业及答案 -标准化文件发布号:(9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

一、单选题 1. (4分) 在用分光光度法测定某有色物质的浓度时,下列操作中错误的是 A. 比色皿外壁有水珠 B. 待测溶液注到比色皿的2/3高度处 C. 光度计调零 D. 将比色皿透光面置于光路中 得分: 0 知识点: 仪器分析作业题展开解析 .答案 A .解析 ..2. (4分) 用邻二氮杂菲测铁时,为测定最大吸收波长,从400nm~600nm,每隔10nm进行连续测定,现已测完480nm处的吸光度,欲测定490nm处吸光度,调节波长时不慎调过490nm,此时正确的做法是 A. 反向调节波长至490nm处 B. 反向调节波长过490nm少许,再正向调至490nm处 C. 从400nm开始重新测定 D. 调过490nm处继续测定,最后在补测490nm处的吸光度值 得分: 0 知识点: 仪器分析作业题展开解析 .答案 B .解析 ..3. (4分) 在液相色谱中,范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? A. 涡流扩散项 B. 分子扩散项 C. 固定相传质阻力项 D. 流动相中的传质阻力 得分: 0 知识点: 仪器分析作业题展开解析 .答案 B .解析 ..4. (4分) 物质发射磷光对应的能级跃迁是

A. 分子从较高能级的激发态跃迁到第一激发态的最低振动能级 B. 分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的最低振动能级 C. 分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的各振动能级 D. 分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级 得分: 0 知识点: 仪器分析作业题展开解析 .答案 D .解析 ..5. (4分) 对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析,应采用下述哪一种色谱方法 A. 离子交换色谱法 B. 液-固色谱法 C. 空间排阻色谱法 D. 液-液色谱法 得分: 0 知识点: 仪器分析作业题展开解析 .答案 C .解析 ..6. (4分) 吸光度读数在( )范围内,测量较准确。 A. 0~1 B. 0.15~0.7 C. 0~0.8 D. 0.15~1.5 得分: 0 知识点: 仪器分析作业题展开解析 .答案 B .解析 ..7. (4分) 使用紫外可见分光光度计在480nm波长下测定某物质含量时,最适宜选用 A. 氢灯,石英吸收池 B. 钨灯,玻璃吸收池 C. 氘灯,玻璃吸收池 D. 空心阴极灯,石英吸收池 得分: 0 知识点: 仪器分析作业题展开解析 .答案 B .解析

英国文学读书报告Gulliver’s Travels

班级:英语1班 学号: 姓名: Gulliver’s Travels By Jonathan Swift Jonathan Swift (1667-1745) , the author of Gulliver’s Travels .He was born in Dublin, Ireland on 30 November 1667, second child and only son of Jonathan Swift1 . And he was compelled to accept aid from relatives, who gave it grudgingly. In 1726, he wrote and published his greatest satiric work, Gulliver's Travels. Swift was a man of great moral integrity and social charm. He had many friends in the literary circle and was also admired and loved by many of the distinguished men of his time. A man with a bitter life experience, he had a deep hatred for all the rich oppressors and a deep sympathy for all the poor and oppressed. His understanding of human nature is profound. In his opinion, human nature is seriously and permanently flawed. To better human life, enlightenment is needed, but to redress it is very hard. So, in his writings, although he intends not to condemn but to reform and improve human nature and human institutions, there is often an under—or over tone of helplessness and indignation. Swift is a master satirist. His satire is usually masked by an outward gravity and an apparent earnestness which renders his satire all the more powerful. Swift is one of the greatest masters of English prose. He is almost unsurpassed in the writing of simple, direct, precise prose. He defined a good style as "proper words in proper places." Clear, simple, concrete diction, uncomplicated sentence structure, economy and conciseness of language mark all his writings essays, poems and novels. The book begins with a short preamble in which Lemuel Gulliver, in the style of books of the time, gives a brief outline of his life and history before his voyages. He enjoys traveling, although it is that love of travel that is his downfall. During his first voyage, Gulliver is washed ashore after a shipwreck and finds himself a prisoner of a race of tiny people, less than 6 inches tall, who are inhabitants of the island country of Lilliput. After giving assurances of his good behavior, he is given a residence in Lilliput and becomes a favorite of the court. When the sailing ship Adventure is blown off course by storms and forced to put in to land for want of fresh water, Gulliver is abandoned by his companions and found by a farmer who is 72 feet tall (the scale of Brobdingnag is about 12:1, compared to Lilliput's 1:12, judging from Gulliver estimating a man's step being 10 yards.) A V oyage to Laputa , Balnibarbi, Luggnagg, Glubbdubdrib, and Japan, After Gulliver's ship is attacked by pirates, he is marooned close to a desolate rocky island, near India. Fortunately he is rescued by the flying island of Laputa, a kingdom devoted to the arts of music and mathematics but unable to use them for practical ends.

仪器分析习题及答案

1.就是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势?简述原因。 答:不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ~500MΩ)很高,若采用普通电位计或伏特计测量其电位,会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时,若检流计的灵敏度为10-9A(测量中有10-9A电流通过),玻璃电极的内阻108Ω,当这微小电流流经电极时,由于电压降所引起的电动势测量误差可 达:△E=IV=10-9×108=0、1V,它相当于1、7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2.已知=0、10,若试样溶液中F-浓度为1、 0×10-2mol/L时,允许测定误差为5%,问溶液允许的最大pH(以浓度代替活度计算)为多少? 解:离子电极选择性误差用下式表示与计算:

即: -离子选择电极插入50、00ml某高氯酸盐待测溶液,与饱与甘汞电极(为3.将一支ClO 4

负极)组成电池。25℃时测得电动势为358、7mV,加入1、00ml NaClO 标准溶液(0、 4 -浓度。 0500mol/L)后,电动势变成346、1mV。求待测溶液中ClO 4 解: -为阴离子,但该离子选择电极为电池的正极,因此S为负值。注意:此题中虽然ClO 4 4、用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点?需注意什么问题?使用TISAB有何作用? 答:离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点就是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致,特别就是待测液与标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为: ①保持待测液与标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定;② 维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求;③掩蔽干扰离子。 5、某pH值的标度每改变一个pH单位,相当于电位的改变为60mV,用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为5、00的溶液,分别用pH2、00及pH4、00的标准缓冲溶液来标定,测定结果的绝对误差各为多少?由此,可得出什么结论? 解:用pH2、00标准缓冲溶液标定时: ΔE =53×(5、00-2、00)=159(mV) 实际测到的pH为: 2、00+2、65=4、65pH

仪器分析作业第七章

专业:生物工程姓名:潘红波学号:1025004350 3、何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线?它们之间有何联系? 答:共振线由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线。 灵敏线各元素谱线中最容易激发或激发电位较低的谱线。 最后线当样品中某元素的含量逐渐减少时,最后消失的谱线。 分析线在被测元素的谱线中选则作为分析用的一条谱线。 一般选择灵敏线或最后线作为分析线,一个元素在含量低时的最后线是该元素的最灵敏线,含量高时则存在自吸干扰。 4、何谓自吸收?它对光谱分析有什么影响? 答:发光层四周的蒸气原子,一般比中心原子处于较低能级,因而当辐射能通过这段路程时,将为其自身的原子所吸收,而使谱线中心强度减弱,这种现象称为自吸收。 谱线自吸效应的存在,特别当元素含量高时,常使谱线强度减弱,严重时,谱线中央消失,成为双线的形状。 5、光谱定性分析的基本原理是什么?进行光谱定性分析时可以有哪几种方法?说明各个方法的基本原理和适用场合。 答:由于各种元素原子结构不同,在光源的激发作用下,可以产生许多按一定波长次序排列的谱线组—特征谱线,其波长是由每种元素的原子性质所决定的。通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定元素的存在。 比较法:将试样与已知的欲鉴定元素的化合物相同的条件下并列摄

谱,然后将所得到的光谱图进行比较,以确定某元素是否存在。此方法简便,只适用于试样中指定组分的定性鉴定。 铁谱法:将试样与纯铁并列摄谱,与元素标准光谱图进行比较。适用于测定复杂组分的光谱定性全分析。 7、光谱分析中元素标准光谱图起什么作用? 答:在定性分析时,只要在映谱仪上观察所得谱片,使元素标准光谱图上的铁光谱谱线与谱片上摄取的铁谱线相重合,如果试样中未知元素的谱线与标准光谱图中已标明的某元素谱线出现的位置相重合,则该元素就有可能存在。 8、光谱定量分析的依据是什么?为什么采用内标?简述内标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件?为什么? 答:根据被测试样光谱中欲测元素的谱线强度来确定元素浓度。两者之间有经验式: b ac I = 取对数得 a c b I lg lg lg += 此曲线在一定浓度范围内为一直线。 使用内标法可以使谱线强度由于光源波动而引起的的变化得到补偿。原理:在被测元素的谱线中选一条线作为分析线,在基体元素的谱线中选一条与分析线匀称的谱线作为内标线,这两条谱线组成分析线对。分析线与内标线的绝对强度的比值成为相对强度,内标法就是借测量分析线对的相对强度来进行定量分析的。 内标元素和分析线对应具备的条件: (1)原来试样内应不含或仅含有极少量所加内标元素。若试样主要成分的含量较恒定,有时也可用此基体元素作为内标元素。

相关主题
文本预览
相关文档 最新文档