近两年国内气相色谱的进展
傅若农 男,1930年出生,1953年
毕业于北京大学化学系,到1998
年退休前一直在北京理工大学(前
身为北京工业学院)工作,1986年
晋升为教授,并被国务院学位委员
会评定为第三批博士生导师。多
年来从事色谱分析方面的教学和
研究工作,研究方向为:气相色谱和毛细管气相色谱新固定相,裂解气相色谱和毛细管电泳。近几年完成了多项国家科研和自然科学基金研究项目,在国内外著名期刊(如美国的分析化学,荷兰的色谱杂志,中国化学学报,分析化学,色谱等)发表论文近200篇,有三分之一是发表在S C I收录的期刊上。近几年主编了《色谱技术丛书》。出版学术专著四本(“气相色谱和热分析技术”,国防工业出版社;“高分辨气相色谱和高分辨裂解气相色谱”,北京理工大学出版社;“近代色谱分析”,国防工业出版社;“色谱分析概论”,化学工业出版社)。培养博士学位的研究生16名,硕士研究生30多名。(通讯处:北京理工大学化学系,北京100081)
中图分类号:O65 文献标识码:A
文章编号:1000-0720(2011)05-088-35
摘 要:对近两年国内学者对气相色谱(G C)的研
究和应用进行了综述。G C已经是一门十分成熟
和广泛应用的分析技术,近两年国内学者的研究
发展近似于国外的G C研究和发展,基础性G C研
究不多,大多为G C在各个领域的应用研究。应用
研究包括在食品、中药、水、气、石油、石化、工业
品、农残和烟草分析中的应用。
关键词:气-液色谱;气相色谱应用;气相色
谱进展
目前气相色谱(G C)已经成为各个领域最为常用的分析化学方法,在许多分析实验室起着极为重要的作用。G C 作为一门十分成熟的技术,其应用不断深入和扩展,近几年气相色谱-质谱联用已经十分普及,质谱仪已经成为G C不可或缺的检测器了。有关G C在全世界范围内发展概况,在2010年的美国分析化学杂志的基础分析化学专题文献综述中表明[A-1]:近几年G C的发展主要领域有:新的G C 固定相,全二维气相色谱(G C X G C),快速、便携、微型气相色谱方法和仪器等。
2009年有作者发表了有关G C总体发展的综述报告[A2-A4],本文则就G C在近两年在国内的发展和应用做一综述评论,以国内发表的文章为主,国内作者在国外发表的重要文章只作概要介绍。国内近两年(2009年,2010年1月到10月)涉及G C的论文有1000多篇,国外重要期刊发表的国内作者的文章检索到涉及G C的有200多篇文章,就其中重要的文章进行归纳分析。
1 国内的G C综述论文
国内的G C综述论文不多,涉及全二维气相色谱技术、微型气相色谱、G C色谱固定相和G C在各个领域中应用的评述,见表1-1。
表1-1 近两年有关G C综述报告的题目
T a b.1-1 T h e t h e m e s o f G Cr e v i e wp u b l i s h e do nC h i n e s e J o u r n a l s i nr e c e n t t w o y e a r s
名称文献气相色谱近年的发展A-2毛细管气相色谱柱近年的发展A-3近年国内外毛细管气相色谱柱的进展和趋向A-4气相色谱-红外光谱联用技术及其在药物分析中的应用A-5气相色谱-质谱(G C-M S)技术在突发性公共卫生事件的应用A-6气相色谱-质谱联用法在食品分析中的应用———在食品添加剂及毒物分析中的应用A-7气相色谱-质谱联用法在食品分析中的应用———在食品营养成分分析中的应用A-8气相色谱保留指数及其在香味研究中的应用研究进展A-9气相色谱技术的研究进展及其应用A-10全二维气相色谱技术的概述及其应用A-11微型气相色谱的研究进展A-12大体积进样/气相色谱技术在农药残留分析中的应用A-13多维气相色谱及其在中药领域中的研究进展A-14离子液体在气相色谱固定相中的应用进展A-15气相色谱-质谱结合化学计量学方法分析中药挥发油成分的研究进展A-15
续表1-1(C o n t i n u e dT a b.1-1)
名称文献气相色谱-质谱联用技术在生态纺织品检测中的应用A-18气相色谱及气质联用在农药残留分析中的应用A-19气相色谱技术在中药农药残留检测中的应用A-20气相色谱指纹图谱在中药分析及质量评价中的应用A-21
2 气相色谱仪
近两年有关G C仪器和相关部件的研究论文不多,见表2-1。"中国分析测试仪器评议"一书[B-1]对近几年国内G C仪器发展的评价是:气相色谱仪器的发展总体上已进入一个相对成熟的阶段,革命性的新技术出现不多,但在各个细节上的提升则一直在进行着。
微全分析系统(μ-T A S)在上世纪90年代初开始的,开发了最早的芯片上的气相色谱仪(μ-G C),近几年国内也有这类研究,如中科院电子所的孙建海研究组开始研究芯片上的色谱柱[B13],用微电子机械系统(Mi c r o e l e c t r o m e s c h a n i c a l S y s t e m.M E M S)制备长6m,0.1 m m×0.1m m的色谱柱,用于分离苯和甲苯的混合物。
表2-1 近两年在国内期刊上发表G C仪器和部件研究论文的题目T a b.2 T h et h e m e s o f p a p e r s o nG C i n s t r u m e n t a n dp a r t s p u b l i s h e do nC h i n e s e J o u r n a l s i nr e c e n t t w o y e a r s
名称文献M6单四极杆气相色谱质谱联用仪B-2在线气相色谱分析在连续自动大气监测中的应用B-3
6890气相色谱检测器装置的改进B-4 C4烯烃气相色谱分析的常用进样装置B-5便携式气相色谱-质谱仪在应急监测中的应用B-6固定污染源排气中H2S的便携式气相色谱测定法B-7科学有险阻,苦战能过关-M6单四极杆气相色谱质谱联用仪研发历程B-8气相色谱-表面声波快速分析仪性能评价B-9气相色谱-质谱离子源内气体密度的数值分析B-10气相色谱质谱联用仪中关于信噪比计算的探讨B-11用于气相色谱-飞行时间质谱联用分析系统的电子轰击源及传输接口研制B-12用微电子机械系统(ME M S)制备长G C色谱柱分离苯和甲苯的混合物B-13
近年国家对各个单位基本建设的投资增加,各个各科研、测试和生产机构都购买了国外公司生产的高档G C仪器,对国内发表的775篇G C论文中使用的G C和G C/MS 仪器进行了统计(2009年,2010年1～10月比较重要的G C 文章),结果表明使用安捷伦科技公司(含瓦里安科技公司)的G C仪器(主要是6890G C,7890G C和6890G C-5973MS,6890G C-5975MS,7890G C-5973MS,7890G C-5975M S),接近3/2。使用国产仪器的只有1.5%。表2-2是统计结果。
表2-2 使用各个厂家G C和G C/MS仪器的统计
T a b.2-2 T h e S t a t i s t i c o f G C(G C/MS)i n s t r u m e n t s ma d e b y d i f f e r e n t f a c t o r y,w h i c hw e r e u s e di nG Ca n a l y s i s 厂家安捷伦(包括瓦里安)岛津热电(包括菲尼根)国产其他总计食品分析136272216192
药物分析82241605127
农残分析8918623118
工业分析491032367
水+气分析4218191383
生物医学分析2513130152
石化分析23421333
日用品分析22220127
污染物分析17112425
土壤分析14752129
烟草分析14031422
513124921234775百分比(%)66.216.011.91.54.4
3 气相色谱固定相的研究进展
固定相一直是G C研究不断探索的命题,尽管G C已经十分成熟,但也还是有一些研究者苦苦地寻求新的具有特殊分离能力的固定相,近几年固定相的研究热点还是室温离子液体,表3-1是近两年国内发表的有关G C固定相研究的工作。
值得注意的是南开大学颜秀平教授把金属有机框架化合物用作G C固定相的研究,他们把金属有机框架化合物MI L-101涂渍在毛细管柱上分离了很难分离的邻、间、对-二甲苯,但是他们的研究论文是在国外期刊上发表的[C-31],更早一些时间在2006年陈邦林就利用功能性微孔金属-有机框架材料工M O F-508a[(Z n(B D C)(4,4'-B i p y)0.5·(D MF)(H
2
O)0.5)]作气相色谱固定相分离烃类混合物[C-32],同时严秀平教授还把金属-有机框架化合物MO F -5用作高效吸附剂(比T e n a x T A吸附能力高53倍)用于在现场分析甲醛[C-33]。颜秀平研究组还把两个对苯二甲酸锌-金属-有机框架化合物(M O F-5和M O F-单晶)用作G C固定相分离二甲苯和二乙苯的位置异构体[C-34]。
表3-1 近两年在国内期刊上发表的G C固定相研究论文的题目
T a b.3-1 T h e t h e m e s o f p a p e r s o nG Cs t a t i o n a r y p h a s e s p u b l i s h e do nC h i n e s e J o u r n a l s i nr e c e n t t w o y e a r s
名称文献β-二酮铜络合物气相色谱固定相的研究C-1手性离子液体作为新型气相色谱固定相的性能研究C-2饱和醇在不同固定相上的气相色谱保留行为与结构的相关性C-3醇类异构体气相色谱保留指数与分子结构的定量关系C-4端羟基-氰乙基甲基聚硅氧烷气相色谱毛细管柱的研制C-5反气相色谱测定双阳离子型离子液体的溶解度参数C-6酚类化合物气相色谱保留指数的定量结构相关性研究C-7环糊精衍生物在手性农药气相色谱分离中的应用C-8键合石墨化碳黑作为毛细管气相色谱固定相的研究C-9聚二甲基硅烷的热裂解-气相色谱-质谱研究C-10聚合离子液体毛细管气相色谱固定相的性能评价C-11全烷基化环糊精混合固定相上一些取代苯类手性化合物的气相色谱分离研究C-12溶胶-凝胶法制备用于快速分析的单油酸山梨醇酐酯毛细管气相色谱柱C-13三种气相色谱溶胶-凝胶毛细管柱的极性与温度关系的研究C-14商品全甲基环糊精毛细管柱对18对外消旋化合物的气相色谱拆分C-15新型三唑氮杂环β2环糊精固定相的制备及其气相色谱性能研究C-16一种吡啶杂环-β环糊精固定相的制备及其气相色谱分离性能C-17一种五元杂环β-环糊精固定相的合成及气相色谱性能研究C-18用单月桂酸聚乙二醇山梨醇酐酯制备溶胶凝胶毛细管气相色谱柱及其分离能力之研究C-19用溶胶凝胶法制备的C h i r a s i l-D e x毛细管气相色谱柱固定相中连接臂对手性内酯分离影响的再研究C-20基于微机电子系统技术高性能气相色谱柱的制备C-21聚硅氧烷键合的离子液体用作高温气相色谱固定相的研究C-22两种高热稳定性端羟基单阳离子型咪唑离子液体毛细管气相色谱固定相的性能评价C-23新型季磷离子液体气相色谱柱的制备及应用C-24新型温控离子液体萃取-气相色谱-质谱联用测定环境水样中超痕量三氯杀螨醇C-25一种侧链型液晶高分子气相色谱固定液的合成及应用C-26吡啶基环糊精用作毛细管气相色谱固定相C-27离子液体键合聚硅氧烷用作G C气相色谱固定相C-28一种新的离子液体聚硅氧烷用作G C气相色谱固定相C-29一种新的离子液体G C气相色谱固定相的保留行为及其选择性C-30
4 G C在食品分析中的应用
近几年由于各国把食品安全放到头等重要的位置,所以食品分析的论文数量占775篇G C文献的1/4,见表4-1。只就各类乳制品和其他食品中三聚氰胺的G C-MS分析研究就有20篇(包括四篇在国外刊物上发表的文章),见表4-2。
在国外发表的文章中代表性的工作有宛晓春和张正竹详细地用G C-MS等技术研究了茯砖茶的成分,发现了3种三萜烯醇[D-197]。段长青研究组利用G C-M S研究了华南地区9种荔枝中的96种挥发性成分,鉴定了43种[D-198]。杨宝研究组利用G C-MS研究了龙眼果皮中低聚糖的结构特性和抗氧化活性[D-198];张寒琪研究组利用超声雾化萃取-气相色谱分析八角回香中的茴香脑[199]。
表4-1 近两年在国内期刊上发表的有关G C食品分析的论文
T a b.4-1 T h et h e me s o f p a p e r s o nG C a p p l i c a t i o ni nf o o d t u f f p u b l i s h e do nC h i n e s e J o u r n a l s i nr e c e n t t w oy e a r s
名称文献不同核桃品种脂肪酸的气相色谱分析比较D-1采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分析啤酒中醛类化合物D-2茶叶中6种农药多残留气相色谱测定方法D-3茶油挥发性成分的固相微萃取-气相色谱-质谱分析D-4超临界萃取-气相色谱-质谱联用检测富硒脐橙油成分研究D-5大白菜风味物质的气相色谱-质谱分析D-6大米中农药残留量的气相色谱测定D-7顶空固相微萃取-气相色谱-质谱-嗅觉测量联用初探鲢肉的挥发性风味物质D-8顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析葡萄酒中马味物质D-9番木瓜果实香气的热脱附-气相色谱/质谱分析D-10非衍生-气相色谱串级质谱法测定饲料中三聚氰胺D-11分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中107种农药的残留量D-12分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定肉制品中残留的扑草净、禾草丹D-13分散固相萃取气相色谱负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量D-14蜂胶胶囊化学成分的气相色谱-质谱研究D-15固体微萃取气相色谱联用技术分析南香果酒香气成分D-16固相萃取/气相色谱-质谱法对接触食品的塑料制品中24种芳香族伯胺迁移量的同时测定D-17固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定啤酒大麦中抗蚜威、乙草胺、三唑酮的残留量D-18固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测进出口蔬菜产品中百菌清残留D-19固相微萃取-气相色谱-质谱测定杨梅香气D-20固相微萃取-气相色谱-质谱法分析黑胡椒挥发性成分D-21固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定腌制金丝鱼挥发性成分D-22固相微萃取-气相色谱联用测定饮料中残留的10种可挥发性卤代烃D-23固相微萃取气相色谱质谱法分析芒果中的香气成分D-24硅烷化衍生/气相色谱/电子捕获检测水产品中羟基多氯联苯的研究D-25海红果香气成分的气相色谱-质谱分析D-26河豚鱼中河豚毒素的气相色谱质谱法测定D-27花椒和青椒挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析D-28鸡皮果叶挥发油的重复萃取及气相色谱-质谱法分析D-29加速溶剂提取凝胶渗透色谱净化气相色谱质谱快速测定玉米中多环芳烃D-30进出口农产品中乙嘧酚磺酸酯的气相色谱-质谱法测定D-31利用顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法检测脐橙汁中柠檬烯香气成分D-32利用气相色谱-质谱检测面制品中甲醛和雕白块D-33凉茶中有机氯农药残留的气相色谱检测方法研究D-34柳茶多糖的分离纯化及气相色谱-质谱分析D-35棚栽与野生苣荬菜中脂肪酸的气相色谱-质谱分析D-36气相色谱-串级质谱法(G D/MS/MS)检测植物油中7种多氯联苯D-37气相色谱-串联质谱法测定贝类中指示性多氯联苯D-38气相色谱-负化学离子源质谱测定大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂的残留量D-39气相色谱-氢火焰离子化检测器测定奶茶饮料中的胆固醇D-40气相色谱-氢火焰离子检测器检测海产品中的二甲胺D-41气相色谱-同位素稀释质谱法测定液态乳与乳粉中的三聚氰胺D-42气相色谱-嗅觉测量法鉴定蒌蒿中的香气化合物D-43气相色谱-质谱(G D-M S)联用分析食用仙人掌中生物碱类物质D-44气相色谱-质谱-离子扫描联用法快速检测白酒中4种吡嗪类化合物D-45气相色谱-质谱-质谱法检测蔬菜中的毒死蜱及其代谢物D-46气相色谱-质谱对天然酿造酱油与配制酱油香气成分的分析比较D-47气相色谱-质谱法测定八角籽挥发油的化学组成D-48气相色谱-质谱法测定蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量D-49气相色谱-质谱法测定高盐液态和低盐固态酱油中的香气成分D-50
气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的研究D-52气相色谱-质谱法测定鸡肉中残留的环丙胺嗪及其代谢物三聚氰胺D-53气相色谱-质谱法测定鸡肉组织中残留的氯羟吡啶D-54气相色谱-质谱法测定奶粉中的三聚氰胺D-55气相色谱-质谱法测定奶粉中三聚氰胺及其同系物D-56气相色谱-质谱法测定奶油饼干中三聚氰胺D-57气相色谱-质谱法测定牛奶中的8种环境雌激素和内源性雌激素D-58气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中乙撑硫脲残留量D-59气相色谱-质谱法测定水产品中的己烯雌酚D-60气相色谱-质谱法测定水产品中硫丹和毒死蜱的残留量D-61气相色谱-质谱法测定水发海参中的甲醛D-62气相色谱-质谱法测定植物源性食品中残留的联苯菊酯D-63气相色谱-质谱法对不同食品中甜蜜素的测定D-64气相色谱-质谱法分析海芒果果实挥发油化学成分D-65气相色谱-质谱法分析食品包装材料中双酚A D-66气相色谱-质谱法分析籽瓜中的化学成分D-67气相色谱-质谱法检测蔬菜中拟除虫菊酯类农药研究D-68气相色谱-质谱法快速测定牛奶中的三聚氰胺和三聚氰酸D-69气相色谱-质谱法快速测定乳粉中三聚氰胺D-70气相色谱-质谱分析熏制罗非鱼片的风味成分D-71气相色谱-质谱结合化学计量学解析方法用于植物精油成分分析D-72气相色谱-质谱联用测定食品用纸包装中的多氯联苯D-73气相色谱-质谱联用对菠菜中丁烯氟虫腈残留的检测D-74气相色谱-质谱联用法比较山里红果肉与核中脂肪酸的含量D-75气相色谱-质谱联用法测定大枣低聚糖的单糖组成D-76气相色谱-质谱联用法测定鸡肉中三聚氰胺D-77气相色谱-质谱联用法测定姜中丙炔氟草胺的不确定度评定D-78气相色谱一质谱联用法测定巧克力中香兰素、特丁基对苯二酚、咖啡因D-79气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的腐霉利残留试验D-80气相色谱-质谱联用法测定水产品中16种多环芳烃D-81气相色谱-质谱联用法测定印度楝树油中高级脂肪酸组分含量D-82气相色谱-质谱联用法同时检测调味品中7种防腐剂D-83气相色谱-质谱联用技术测定进出口食品中氟烯草酸残留D-84气相色谱法及气相色谱-质谱法测定保健饮料中的肌醇D-85气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中乙草胺残留D-86气相色谱检测芦荟中海藻糖方法的建立D-87气相色谱毛细管柱内标法测定白酒中甜蜜素含量D-88气相色谱内标法测定浓香型白酒己酸乙酯含量的不确定度评定D-89气相色谱内标法测定深海鱼油中的E P A和D H A D-90气相色谱全分析樱桃谷鸭肥肝脂肪酸D-91气相色谱外标法测定环十五内酯D-92气相色谱质谱法测定功能性饮料中的肌醇D-93气相色谱质谱法测定孜然挥发油中枯茗醛含量的方法研究D-94气相色谱质谱法分析芒果叶挥发油成分D-95气相色谱质谱法确认水产品中的孔雀石绿D-96气相色谱质谱法同时测定水产品中8种雌激素类化合物D-97气相色谱质谱联用法检测牛奶中三聚氰胺的探讨D-98氢化大豆油中反式脂肪酸气相色谱分析方法的研究D-99热脱附-气相色谱-质谱分析菠萝果实香气研究D-100溶剂蒸馏气相色谱-质谱法研究菜籽油挥发性成分D-101食品级二氧化碳中苯含量气相色谱分析方法的研究D-102食品添加剂二氧化碳中乙醇气体标准物质气相色谱分析方法和性能参数的研究D-103
甜酸荞头中甜蜜素的气相色谱-质谱法研究D-104同时蒸馏萃取箬竹叶挥发油的气相色谱-质谱分析D-105同时蒸馏萃取与气相色谱-质谱法分析国产干酪挥发性风味物质D-106同时蒸馏微萃取气相色谱质谱法分析生姜中挥发性化学成分D-107微波萃取-气相色谱-质谱联用法测定大蒜中大蒜新素D-108微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定腊肉中多环芳烃含量D-109新型膜萃取-气相色谱-质谱法分析植物花香成分的研究D-110衍生化-离子阱气相色谱质谱联用检测乳粉中三聚氰胺时不同质谱检测方法研究D-111羊肉中环境雌激素的气相色谱-质谱测定法D-112应用热解吸-气相色谱技术分析食品级二氧化碳中痕量苯D-113鱼油中二十二碳六烯酸的气相色谱-质谱分析D-114预处理方法对黄水气相色谱分析的影响D-115中空纤维膜液相微萃取及常规分析用于气相色谱-质谱分析白酒中的正己酸乙酯的比较研究D-116
中空纤维膜液相微萃取技术-气相色谱-质谱法对食品中防腐剂与抗氧化剂的测定D-117中性氧化铝柱净化-气相色谱-质谱法测定食品中富马酸二甲酯的含量D-118自动固相萃取/气相色谱-质谱/质谱仪检测鱼肉中残留二苯乙烯类激素D-119自动化静态顶空-气相色谱-质谱对胶州大白菜中风味物质的快速分析D-120 3种茶叶丙酮提取物的气相色谱质谱联用分析D-121八角籽挥发油的提取研究与气相色谱-质谱分析D-122菠萝蜜果实挥发物的热脱附-气相色谱-质谱(T D T-G D/M S)联用分析D-123测定饮料中甜蜜素的毛细管柱气相色谱方法研究D-124
超临界C O
萃取-气相色谱质谱法测定斑点叉尾鮰肌肉中的脂肪酸D-125 2
萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术剖析红星二锅头酒中的香味成分D-126大豆脂肪酸组分的快速气相色谱分析D-127顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法检测酱油中氨基甲酸乙酯含量D-128顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定百香果香气条件的优化D-129顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析黄茶香气成分D-130顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术鉴别潲水油D-131顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术比较赤霞珠干化葡萄和干化葡萄酒香气成分D-132冬瓜中D E H P气相色谱-质谱联用检测方法的建立D-133糕点中富马酸二甲酯的毛细管气相色谱快速测定D-134固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺D-135固相微萃取-气相色谱-质谱法分析菠萝中的香气成分D-136固相微萃取-气相色谱-质谱法分析木立芦荟酒的成分D-137固相微萃取气相色谱质谱法分析香蕉中的香气成分D-138硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定橙汁粉中维生素D D-139混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的三聚氰酸D-140酱油中双氯丙醇的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定D-141搅拌棒吸附萃取结合气相色谱/质谱/质谱法同时测定饮料和果酱中的7种防腐剂D-142奶粉中肌醇的气相色谱-质谱法测定D-143气相色谱-负离子化学源-质谱法分析禽蛋食品中10种多溴联苯和多溴联苯醚残留D-144气相色谱-正化学源-质谱联用技术测定葡萄和葡萄酒中多种唑类杀菌剂的残留量D-145气相色谱-质谱-同位素内标法定量分析动物源性食品中的三聚氰胺D-146气相色谱-质谱-质谱法测定牛奶和奶粉中的苯甲酸D-147气相色谱-质谱对不同溶剂萃取福建组培金线莲挥发油的分析D-148气相色谱-质谱法测定茶饮料中6种利尿剂D-149气相色谱-质谱法测定蚝油中3-氯-1,2-丙二醇含量的不确定度评定D-150气相色谱-质谱法测定烤羊肉串中的多环芳烃D-151气相色谱-质谱法测定奶粉中的环境雌激素D-152气相色谱-质谱法测定人造奶油中的脂肪酸D-153气相色谱/质谱法测定烧烤肉制品中15种欧盟优控多环芳烃D-154气相色谱-质谱法测定水果中杀菌剂残留量D-155
气相色谱-质谱法测定水芹中挥发油化学成分D-156气相色谱-质谱法测定饲料样品中三聚氰胺的研究D-157气相色谱-质谱法测定婴幼儿奶粉中多不饱和脂肪酸的方法研究D-158气相色谱-质谱法对食品包装材料中邻苯二甲酸酯类与己二酸酯类增塑剂的同时测定D-159气相色谱-质谱法分析苹果籽中的挥发性成分D-160气相色谱-质谱法检测豆粉中的三聚氰胺D-161气相色谱-质谱法检测番茄红素酱中甲苯、间二甲苯D-162气相色谱-质谱法检测食品包装材料中三中抗氧化剂D-163气相色谱-质谱法检测食用油中的邻苯二甲酸酯D-164气相色谱-质谱法鉴定白胡椒的抗氧化成分D-165气相色谱-质谱法同时测定食醋中多种多元醇D-166气相色谱-质谱法研究柚子籽油脂的组成D-167气相色谱-质谱技术分析香稻特征化合物2-乙酰基吡咯啉D-168气相色谱-质谱联用测定母乳中合成麝香D-169气相色谱-质谱联用检测吸附树脂中溶剂残留物D-170气相色谱-质谱指纹图谱在鉴别贵州茅台酒中的应用D-171气相色谱测定食品中酞酸酯类化合物的方法研究D-172气相色谱串联质谱法测定加工工艺对毛豆硒蛋氨酸含量的影响D-173气相色谱串联质谱法测定奶粉,液态奶及鸡蛋中三聚氰胺的含量D-174气相色谱质谱法测定植物油中脂肪酸D-175气相色谱质谱联用法检测牛奶及奶粉中的肌醇D-176气相色谱质谱联用法检测饲料中三聚氰胺的探讨D-177茄子种子中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析D-178桑椹汽酒挥发性成分的气相色谱-质谱分析D-179沙田柚果皮精油的气相色谱-质谱分析D-180食品中多溴联苯醚残留的气相色谱-串联质谱分析方法研究D-181松茸挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析D-182踏板鱼脂肪酸的气相色谱-质谱分析D-183同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱法分析火麻仁精油成分D-184文昌鸡肌肉脂肪酸组分的气相色谱-质谱联合分析D-185香露兜叶挥发油的超临界萃取及气相色谱-质谱联用分析D-186小麦粉中过氧化苯甲酰的毛细管气相色谱测定法D-187液相微萃取-气相色谱-质谱法分析食品中的防腐剂和抗氧化剂D-188云南产皱皮木瓜挥发物的热脱附-气相色谱-质谱联用分析D-189云南红茶挥发性成分的固相微萃取-气相色谱-质谱分析D-190猪组织中10种B2兴奋剂类兽药残留量的气相色谱-质谱法检测D-191紫苏籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱联用分析D-192
表4-2 近两年在国内外期刊上发表的气相色谱测定食品中三聚氰胺的研究
T a b.4-2 T h e t h e m e s o f p a p e r s o nG Ca p p l i c a t i o ni nd e t e r m i n a t i o no f m e l a m i n e i n
f o o d t u f f p u b l i s h e do na l l o v e r t h e w o r l dJ o u r n a l s i nr e c e n t t w o y e a r s
名称文献非衍生-气相色谱串级质谱法测定饲料中三聚氰胺D-11气相色谱-同位素稀释质谱法测定液态乳与乳粉中的三聚氰胺D-42气相色谱-质谱法测定鸡肉中残留的环丙胺嗪及其代谢物三聚氰胺D-53气相色谱-质谱法测定奶粉中的三聚氰胺D-55气相色谱-质谱法测定奶粉中三聚氰胺及其同系物D-56气相色谱-质谱法测定奶油饼干中三聚氰胺D-57气相色谱-质谱法快速测定牛奶中的三聚氰胺和三聚氰酸D-69气相色谱-质谱法快速测定乳粉中三聚氰胺D-70气相色谱-质谱联用法测定鸡肉中三聚氰胺D-77
气相色谱质谱联用法检测牛奶中三聚氰胺的探讨D-98衍生化-离子阱气相色谱质谱联用检测乳粉中三聚氰胺时不同质谱检测方法研究D-111混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的三聚氰酸D-140气相色谱-正化学源-质谱联用技术测定葡萄和葡萄酒中多种唑类杀菌剂的残留量D-145气相色谱-质谱-同位素内标法定量分析动物源性食品中的三聚氰胺D-146气相色谱串联质谱法测定奶粉,液态奶及鸡蛋中三聚氰胺的含量D-174气相色谱质谱联用法检测饲料中三聚氰胺的探讨D-177气相色谱-质谱法和U P L C-M S-MS法测定鸡蛋中三聚氰胺D-193分子印迹吸附剂选择性萃取-气相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺D-194双柱分离-气相色谱-质谱法直接测定奶制品中的三聚氰胺D-195用二氧化锆中空纤维选择性萃取-气相色谱-质谱法测定奶制品中的三聚氰胺D-196
5 G C在药物分析中的应用
G C特别是G C-M S在中药和植物性药物中的挥发性成份分析中有大量应用有关研究工作见表5-1。前几年用G C-MS研究中药指纹图谱的工作近两年不多了。
用G C-MS进行中药成分的研究在国外刊物上有不少报告,例如用G C-MS和化学计量学分析厚朴各个部分中的挥发性成分[E-128],用微波辅助萃取-气相色谱-质谱分析刺蒺藜中类固醇皂角苷[E-129],用超临界萃取-气相色谱-质谱分析蛇床子的挥发性成分[E-130],荆防散与其单味药活性成分的比较分析[E-131],加压萃取-G C-M S分析中国月桂中的挥发性成分[E-132]。
表5-1 近两年在国内期刊上发表的气相色谱在药物分析中应用的研究T a b.5-1 T h e t h e m e s o f p a p e r s o nG C a p p l i c a t i o ni nd r u g s p u b l i s h e do nC h i n e s e J o u r n a l s i nr e c e n t t w oy e a r s
名称文献3种卷柏属植物挥发性化学成分的气相色谱-质谱联用分析与比较E-1亳白芷挥发油成分的气相色谱-质谱联用分析E-2苍南四季柚果皮挥发油成分的气相色谱-质谱联用分析E-3藏红花挥发性化学成分气相色谱-质谱分析E-4超临界C O2萃取箬竹叶挥发油的气相色谱-质谱分析E-5超临界流体萃取沙棘籽化学成分的气相色谱-质谱分析E-6超声辅助萃取气相色谱-质谱法测定松针中的多溴联苯醚E-7川芎和白芍挥发油的气相色谱-质谱分析E-8萃取方法对气相色谱-质谱法测定海洛因滥用者血液中代谢物的影响E-9丹桂挥发油的气相色谱-质谱联用分析E-10顶空-固相微萃取法并气相色谱-质谱法测定八角茴香挥发性成分E-11顶空-气相色谱-质谱联用分析桂花和叶中挥发性成分E-12顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定尿液中美沙酮及及主要代谢物E-13顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析麦冬中有机挥发物E-14顶空固相微萃取-气相色谱质谱法定性定量分析广藿香中的挥发性成分E-15顶空液相微萃取-气相色谱-质谱对中药枳壳中有机挥发物的快速分析E-16动物源产品中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱法测定E-17固相微萃取-气相色谱-质谱法分析毛老虎叶中挥发性成分E-18固相微萃取-气相色谱-质谱法分析毛泡桐花挥发性成分E-19固相微萃取-气相色谱-质谱法分析日本常山挥发性化学成分E-20固相微萃取技术-气相色谱-质谱分析水菖蒲挥发性化学成分E-21固相微萃取技术与气相色谱-质谱联用分析山核桃青果皮中的挥发油化学成分E-22广西产五月艾挥发油的气相色谱-质谱联用分析E-23广西余甘子叶挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析E-24海南沉香挥发油的气相色谱指纹图谱研究:海南沉香挥发油的气相色谱指纹图谱研究E-25海南风吹楠叶挥发油化学成分气相色谱-质谱联用分析E-26海南裂叶山龙眼叶超临界提取物化学成分的气相色谱-质谱联用分析E-27湖北产芸香草挥发油化学成分气相色谱-质谱分析E-28
鸡屎藤叶中挥发油的超临界萃取及气相色谱-质谱分析E-29椒目超临界提取物中挥发性成分的气相色谱-质谱分析E-30静态顶空-气相色谱-质谱法测定八角挥发性成分E-31利用气相色谱-质谱联用分析林麝麝香中麝香酮和甾类成分E-32猫人参化学成分的气相色谱-质谱联用分析E-33毛蒌挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析E-34蒙药阿给炒炭前后亲脂性成分的气相色谱质谱联用解析E-35蒙药阿给炭中挥发油的气相色谱-质谱联用分析E-36蒙药狗尾草地上部分挥发物质的气相色谱-质谱研究E-37片姜黄饮片挥发油的气相色谱-质谱联用分析E-38葡萄秞精油的气相色谱-质谱分析E-39气相色谱-系统聚类分析方法在蓼属植物分类中的应用E-40气相色谱-质谱法测定怀地黄中的有机成分E-41气相色谱-质谱法测定金铁锁根挥发油化学成分E-42气相色谱-质谱法测定苦参中生物碱E-43气相色谱-质谱法分析苦杏仁中脂肪酸成分E-44气相色谱-质谱法分析螺旋藻中脂肪酸E-45气相色谱-质谱法分析内蒙古蜂胶挥发性成分E-46气相色谱-质谱法分析牛至中挥发油与脂肪酸成分E-47气相色谱-质谱法分析沙苑子挥发油化学成分E-48气相色谱-质谱法分析缬草超临界二氧化碳萃取物E-49气相色谱-质谱法分析研究宜昌蜂胶中化学成分E-50气相色谱-质谱法分析鹰嘴豆脂肪酸成分E-51气相色谱-质谱监测1-溴-2,4-二氟苯的合成条件、贡献及纯度E-52气相色谱-质谱联用测定肌醇含量E-53气相色谱-质谱联用法测定白丁香鲜花挥性成分E-54气相色谱-质谱联用法测定麝香中麝香酮含量E-55气相色谱-质谱联用法检测保健品中4种P D E-5抑制剂药物E-56气相色谱-质谱联用法检测保健品中8种安眠镇静类药物E-57气相色谱-质谱联用分析比较浙江海风藤茎及叶挥发油成分E-58气相色谱-质谱联用分析不同产地云当归挥发油化学成分E-59气相色谱-质谱联用技术分析梅花入骨丹挥发油的化学成分E-60气相色谱-质谱联用技术研究半夏厚朴汤配伍对挥发油成分的影响E-61气相色谱分析测定高级烷醇的方法研究E-62气相色谱分析生地黄多糖的单糖组成及其含量E-63气相色谱内标法测定牡荆油胶丸中-丁香烯含量的不确定度评定E-64气相色谱质谱联用技术对栝楼籽油亚麻酸和亚油酸含量的分析E-65羌活和独活药材气相色谱指纹图谱的建立及鉴别E-66青蒿挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析E-67天然除虫菊素的毛细管气相色谱定量分析E-68天山堇菜中挥发油的气相色谱-质谱分析E-69微波辅助提取-气相色谱-质谱法测定花梨木挥发油成分E-69微波辅助提取-气相色谱质谱联用测定肉桂中的挥发油E-70芜菁根挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析E-71逍遥丸(水丸)挥发性成分的提取及其气相色谱-质谱法分析E-72氧氟沙星中有机溶剂残留量的气相色谱分析E-73药对荆芥-桂枝挥发油成分的气相色谱-质谱和化学计量学方法分析E-74药对青蒿-藿香挥发油成分的气相色谱-质谱和化学计量学分析E-75野生及栽培青蒿挥发油成分的气相色谱-质谱分析E-76一年蓬挥发油的气相色谱-质谱分析及体外抑菌活性研究E-77β-丙内酯含量气相色谱检测方法的建立及其水解情况分析E-78 8种化湿药挥发油成分的气相色谱-质谱研究E-79
白英中脂溶性化学成分气相色谱-质谱联用法测定的研究E-80超声波辅助分散液相微萃取-气相色谱联用分析菌核净E-81顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析扶芳藤叶挥发性成分E-82杜仲糖类成分的气相色谱-质谱联用分析E-83甘草挥发性成分的气相色谱-质谱联用分析E-84固相微萃取-气相色谱-质谱法对乌梅浸膏挥发性成分的分析研究E-85固相微萃取-气相色谱-质谱法分析长春油麻藤花挥发油成分E-86固相微萃取-气相色谱-质谱法分析花红中的香气成分E-87固相微萃取-气相色谱-质谱法分析金钱蒲挥发性化学成分E-88固相微萃取-气相色谱-质谱法分析锦鸡儿茎挥发性成分E-89固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析吴茱萸挥发油成分＊E-90拐芹当归挥发性化学成分的气相色谱-质谱联用研究E-91广西莪术不同炮制品挥发油的含量测定及气相色谱-质谱联用分析E-92硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定烟酸E-93红外辅助蒸馏-顶空固相微萃取-气相色谱-质谱快速分析干白芷挥发油E-94藿香正气水气相色谱指纹图谱特性研究E-95连钱草挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析E-96气相色谱-质谱法测定阿尔泰狗娃花挥发油中化学成分E-97气相色谱-质谱法测定三角帆蚌珍珠层粉中微量有机化学成分E-98气相色谱-质谱法测定鱼腥草挥发油中甲基正壬酮含量E-99气相色谱-质谱法分析关苍术化学成分E-100气相色谱-质谱法分析万寿菊花挥发油的化学成分E-101气相色谱-质谱法检测保健品软胶囊中柠檬烯和丁香酚E-102气相色谱-质谱法研究扶本增脉颗粒配伍对挥发油成分的影响E-103气相色谱-质谱联用法测定广玉兰果壳和种子中挥发性化学成分E-104气相色谱-质谱联用法分析药对远志-石菖蒲的挥发油E-105气相色谱-质谱联用法同时测定中药材中53种农药残留方法E-106气相色谱-质谱联用检测保健品中的9种睾酮酯类E-107气相色谱串联质谱法测定苦参碱微乳中苦参碱的含量E-108气相色谱质谱联用测定天麻挥发油成分E-109气相色谱质谱联用法分析比较莪术油和莪术残油成分E-110黔产姜叶淫羊藿叶挥发油成分的气相色谱-质谱分析E-111黔产夜寒苏挥发性化学成分固相微萃取-气相色谱-质谱分析E-112芹叶铁线莲挥发物质气相色谱-质谱研究E-113秦岭产北京丁香叶挥发物质气相色谱-质谱研究E-114青海产暗紫贝母化学成分的气相色谱-质谱联用分析E-115热解吸-气相色谱/质谱联用法测定互叶白千层幼苗的挥发组分E-116热重-差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统的建立与应用E-117山黄皮茎根挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用法分析E-118天竺葵茎挥发油的气相色谱-质谱联用分析E-119维药肉豆蔻衣挥发油的气相色谱-质谱分析E-120温莪术挥发性成分的闪蒸-气相色谱-质谱法测定研究E-121吴茱萸和密楝叶中挥发油成分的气相色谱-质谱分析E-122五灵脂石油醚部分化学成分的气相色谱-质谱联用分析E-123羊耳蒜中化学成分的气相色谱-质谱联用分析比较E-124药用昆虫喙尾琵琶甲油脂化合物的气相色谱-质谱分析E-125银杏叶化学成分的裂解甲基化气相色谱分析E-126云当归挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析E-127
6 G C在农药残留分析中的应用
G C和G C-MS在农药残留分析中也有大量应用,大多者在国外期刊上也有不少论文发表,如武汉大学的Y u C h u n h e和H uB i n利用溶胶-凝胶制备的聚硅氧烷-聚乙
有机磷农药残留[F-119],浙江疾病控制中心的X uX i a o m i n 等使用在线S E C-G C-MS分析茶叶中的多种农药残留[F-120],中国农业大学的D i a oJ i n l i n g等研究了在环境中手性芳氧基苯氧基丙酸酯除草剂--二氯苯氧基苯氧基丙酸甲酯和二氯苯氧基苯氧基丙酸对映体的形成和选择性对映体降解行为[F-121],广州地球化学研究所的M e n g X i a o z h o u等研究了华南11个商品鱼中的有机氯农药(α-H C H,o,p-D D T,和o,p-D D D)的手性特征[F-122],山东大学的Q u L i n j u a n等研究了利用气相色谱-三重四极杆质谱快速分析韭菜中有机磷农药[F-123],华中师范大学的Y u e Y i n g x i a等研究了用G C-MS分析血液中农药残留,共萃取的蛋白质对分析的影响[F-124],庞国芳研究组利用丙基乙二胺(P S A)基质固相分散萃取,进行样品净化,以气相色谱-质谱-选择离子质谱分析葡萄中的352种农药残留[F-125]。
表6-1 近两年在国内期刊上发表的气相色谱在农残分析中应用的研究
T a b.6-1 T h e t h e me s o f p a p e r s o nG C a p p l i c a t i o ni np e s t i c i d e r e s i d u e s p u b l i s h e do n
C h i n e s e J o u r n a l s i nr e c e n t t w o y e a r s
名称文献吡唑草胺气相色谱分析方法F-1标准物质基体对马拉硫磷气相色谱响应的影响F-2分散液相微萃取-气相色谱联用技术快速测定胃内容物中有机磷农药F-3固相萃取在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定松子仁中的28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药F-4固相萃取-在线凝胶渗透色-气相色谱-质谱法测定板栗中44种有机磷农药残留F-5固相萃取气相色谱内标法测定桔梗中拟除虫菊酯的农药残留F-6固相微萃取-车载气相色谱测定污染事故现场有机磷农药分析方法的探讨F-7固相微萃取-气相色谱-质谱法测定血中痕量毒鼠强F-8果蔬中19种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的毛细管气相色谱测定法F-9花粉中有机氯类农药串联固相萃取柱净化气相色谱分析F-10基质固相分散-气相色谱-质谱法检测水果中的农药多残留F-11加速溶剂萃取-G P C气相色谱-E C D快速分析动物源性食品中多种电负性农药残留量F-12加速溶剂萃取-气相色谱-负化学源质谱法测定茶叶中有机氯和拟除虫菊醋类农药残留量F-13菌类食品中多种有机磷农药的气相色谱-离子阱二级质谱联用法测定F-14快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定农作物中的有机氯农药F-15冷冻去脂-固相萃取-气相色谱-质谱法对水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的测定F-16嘧菌酯丙环唑悬乳剂气相色谱分析方法研究F-17凝胶渗透色谱净化气相色谱质谱法检测河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药残留F-18农产品中甲羧除草醚残留两的气相色谱-质谱法测定F-19气相色谱(G C)测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度计算与分析F-20气相色谱-电子轰击离子源质谱法分析卷烟和烟叶中29种农药的残留F-21气相色谱-负化学离子源质谱联用法测定植物性产品中多组分农药残留量F-22气相色谱/离子阱质谱法测定蔬菜中9种有机磷农药的残留量F-23气相色谱/三重四极杆质谱用于农药多残留的快速分析F-24气相色谱-质谱法测定茶叶中29种酸性除草剂的残留量F-25气相色谱-质谱法测定茶叶中32种残留农药F-26气相色谱-质谱法测定茶叶中36种农药残留F-27气相色谱-质谱法测定城市自来水中有机氯农药的残留F-28气相色谱-质谱法测定含脂羊毛中有机氯和拟除虫菊酯杀虫剂残留量F-29气相色谱-质谱法测定粮谷中丁草胺的残留量F-30气相色谱-质谱法测定银杏叶中多种有机磷农药残留量F-31气相色谱-质谱法分析辛硫磷过程中热分解产物的研究F-32气相色谱-质谱法同时测定中药中24种农药残留F-33气相色谱-质谱联用快速检测毛豆中103种农药多残留F-34气相色谱-质谱选择离子测定食品中33种农药和除草剂F-35气相色谱-柱后分流-反吹技术测定含脂羊毛中有机氯和有机磷类杀虫剂残留F-36气相色谱串联质谱法测定粮谷中16种有机磷农药残留量F-37气相色谱和气相色谱-质谱法检测生物样品中氧化乐果F-38气相色谱化学电离二级质谱法对玉米籽粒中三嗪类除草剂及其代谢物的测定F-39气相色谱双柱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量F-40
三苄基杯[6]芳烃固相微萃取-气相色谱联用测定中草药中有机氯含量F-41蔬菜中13种有机磷农药残留量的双柱法气相色谱测定F-42蔬菜中31种农药残留量的气相色谱测定F-43蔬菜中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯的气相色谱测定法F-44蔬菜中有机磷及有机氯农药的大口径毛细管气相色谱测定法F-45水稻中腈苯唑残留量的气相色谱分析F-46水中13种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-质谱测定法F-47饲料中36种残留农药的气相色谱-质谱法检测方法F-48太湖、洞庭湖野生青虾肌肉中有机氯农药的气相色谱-质谱法测定F-49鱼虾贝中硫丹残留量的气相色谱测定F-50浊点萃取-异辛烷反萃取-气相色谱测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留F-51紫菜中有机氯农药和多环芳烃的气相色谱-质谱联用测定法F-52 9种农药在气相色谱分离过程中的稳定性差异分析F-53茶叶中啶虫脒残留量气相色谱分析方法研究F-54超滤净化-气相色谱-质谱法测定鸡肉中四种有机氯农药的残留量F-55程序升温大体积进样气相色谱-负化学离子源质谱法测定白菜和苹果中103种农药残留F-56大蒜中多种农药残留测定的气相色谱-质谱联用技术研究F-57豆芽中有机磷类农药残留的气相色谱质谱法测定F-58分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定肉制品中残留的硫丹及其代谢物F-59分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定水果和蔬菜中扑草净和禾草丹残留量F-60分散型固相萃取-气相色谱串联质谱法测定食品中8种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的残留量F-61分散液相微萃取-气相色谱联用测定葡萄中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留F-62分散液相微萃取气相色谱/气相色谱质谱法测定白洋淀水中多溴联苯醚F-63粉唑醇在小麦和土壤中残留量的气相色谱测定方法研究F-64固相萃取-气相色谱/质谱法测定茶叶中的农药残留F-65固相萃取-气相色谱-质谱联用测定葱属蔬菜中二甲嘧菌胺和吡氟禾草灵残留量F-66固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定食品中丙环唑残留量F-67固相萃取-气相色谱双塔双柱法同时测定中药材中53种有机磷类农药残留量F-68固相萃取气相色谱-质谱法测定蔬菜中含氮杂环农药残留F-69固相萃取衍生气相色谱-负化学源质谱法检测水中酸性除草剂F-70黑木耳中7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱检测方法F-71混合食品中19种菊酯类农药残留的极性区间排列净化-气相色谱-质谱法测定F-72基质固相分散-气相色谱-离子阱串联质谱法分析牛奶中有机磷农药F-73基质固相分散-气相色谱-质谱法检测蔬菜中的农药多残留F-74基质固相分散气相色谱-质谱联用检测葡萄酒中9种有机磷农药残留F-75加速溶剂萃取(A S E)-气相色谱/串联质谱(G C-MS/M S)法测定食用菌中25种农药残留F-76加速溶剂萃取(A S E)-全自动凝胶净化/在线定量浓缩联用仪(G P C/E V A)-气相色谱(G C)法测定植物源性食品中有机
F-77氯、菊酯类农药残留量
加速溶剂萃取/固相萃取净化/气相色谱质谱联用法测定浙贝母中13种有机氯及拟除虫菊酯类农药多残留F-78加速溶剂萃取-逆基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定海洋生物中六六六残留量F-79加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱测定咸鱼中的敌敌畏F-80快速溶剂萃取-气相色谱-质谱/质谱法测定动物组织中沙蚕毒素类农药F-81粮谷中12种有机氯农药气相色谱/质谱同时测定方法F-82凝胶色谱在线净化-气相色谱-质谱联用快速测定土壤中六六六和滴滴涕残留F-83凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定动物脂肪中164种农药残留F-84凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱联用法测定草莓中残留的克百威F-85凝胶渗透色谱与固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定粮谷中酰胺类除草剂残留量F-86牛奶中拟除虫菊酯类农药残留检测-Q u E C h E R S-气相色谱分析方法的研究与建立F-87气相色谱-串联质谱检测水果、蔬菜中抗蚜威、甲霜灵和克螨特残留量F-88气相色谱-电子捕获检测法和气相色谱-质谱法同时测定鱼体内19种有机氯农药F-89气相色谱-负化学离子源质谱法同时检测蔬菜中103种农药残留F-90气相色谱-离子阱-多级质谱法检测鱼体组织中19种有机氯农药F-91
气相色谱-质谱法测定除虫菊素水乳剂中氯氰菊酯残留量F-92气相色谱-质谱法测定动物源食品中10种有机磷农药残留量F-93气相色谱-质谱法测定粮谷中5种除草剂残留F-94气相色谱-质谱法测定乳制品中17种拟除虫菊酯农药残留方法的研究F-95气相色谱-质谱法测定食品中杀螨剂残留量F-96气相色谱-质谱法分析噻嗪酮原药中的杂质F-97气相色谱-质谱法检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量F-98气相色谱-质谱法同时测定树莓中6种农药的残留F-99气相色谱-质谱法同时检测枸杞子中的克百威、氧环唑、莎稗磷F-100气相色谱-质谱联用快速检测柑橘中55种农药多残留F-101气相色谱脉冲火焰光度法快速测定茶叶中12种有机磷农药残留F-102气相色谱双塔双柱法同时测定中药材中56种有机氯类及拟除虫菊酯类农药残留量F-103气相色谱双柱法测定果汁中多种有机磷类农药残留量F-104气相色谱质谱法检测蔬菜中多效唑的残留F-105噻嗪-异丙威25%可湿性粉剂的气相色谱分析F-106山药中146种农药残留的气相色谱-质谱分析方法快速研究F-107生活饮用水中有机氯农药残留的气相色谱串联质谱测定法F-108蔬菜中20种有机氯类农药残留气相色谱分析方法的研究F-109蔬菜中氨基甲酸酯类农药的气相色谱质谱联用检测法F-110蔬菜中多种有机磷农药残留量的毛细管气相色谱测定法F-111蔬菜中多种有机磷农药残留气相色谱分析法F-112蔬菜中农药残留的分散液相微萃取/气相色谱-质谱联用技术快速分析F-113蔬菜中农药多组分残留量的固相萃取-气相色谱测定法F-114四氟醚唑在土壤中残留的气相色谱分析F-115同时分析粮食中敌敌畏等六种有机磷农药气相色谱条件的选择F-116同位素稀释气相色谱-质谱法测定茶叶中5种杀菌剂残留F-117在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法检测茶叶中的153种农药残留F-118
7 G C在水和气体分析中的应用
环境和污水和气体中有害物质的分析一直是人们重视的研究内容,G C和G C-MS用于水和气体的分析是十分方便的手段,近两年发表的有关水和气体中有害物质的分析的研究见表7-1。
国内作者在国外期刊上也有不少论文发表,如中科院生态环境研究中心江桂斌院士的研究组使用多重吸附热解-气相色谱-高分辨质谱分析了空气中的多氟碘代烃,分析了空气样品中4个一碘全氟烃,3个二碘全氟烃,4个一碘多氟调聚物[G-85]。华中农业大学的C h e nH a o等,利用低密度溶剂分散液-液微萃取进行样品处理,气相色谱-串联质谱分析水样中的氨基甲酸酯农药[G-86]。中科院广州地球化学研究所的Z h a oX i a o b i n g等利用气相色谱-负离子化学电离质谱测定珠江水中的酚类内分泌阻断化学品和酸性药物[G-87]。青岛理工大学的Ma J i p i n g等用多层碳纳米管作吸附剂,以G C-MS分析水中的16种多环芳烃[88]。
表7-1 近两年在国内期刊上发表的气相色谱在水和气体分析中应用的研究
T a b.7-1 T h e t h e m e s o f p a p e r s o nG Ca p p l i c a t i o ni nw a t e r a n da i r a n a l y s i s p u b l i s h e do n
C h i n e s e J o u r n a l s i nr e c e n t t w o y e a r s
名称文献便携式顶空-气相色谱-质谱联用法快速测定水中苯系物G-1吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地表水、废水中丙烯酸酯类G-2吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物G-3吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水体中54种常见挥发性有机物的研究G-4吹扫捕集-气相色谱质谱法测定饮用水源水中乙醛G-5吹扫捕集-气相色谱-质谱法间接测定水中三氯乙醛G-6吹扫捕集气相色谱-质谱法测定全国地下水调查样品中挥发性有机污染物G-7单液滴微萃取-气相色谱-谱法检测水中多环芳烃G-8
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定7种亚硝胺类化合物G-9顶空固相微萃取气相色谱-火焰光度法测定废水中烷基硫醇化合物G-10分散液相微萃取-气相色谱-质谱快速分析水中的硝基苯类化合物G-11固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定24种水质非常规指标G-12固相萃取-柱前衍生-气相色谱-质谱联用法测定水中2,4-滴和灭草松G-13固相微萃取气相色谱-质谱法测定自来水中的挥发性卤代烃G-14固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定饮用水中甲基叔丁基醚G-15活性炭固相微萃取-气相色谱联用测定海水中酞酸酯G-16快速固相萃取-气相色谱-质谱联用快速固相萃取-气相色谱-质谱联用分析饮用水中的痕量酰胺类除草剂G-17膜萃取-气相色谱-质谱法测定瓶装饮用水中27种有毒有害物质含量G-18气相色谱-火焰光度法测定自来水中三丁基锡和三苯基锡G-19气相色谱-质谱法测定海水中芳香胺G-20气相色谱-质谱联用法测定水中酚类化合物G-21气相色谱/质谱联用法测定水中甲萘威G-22气相色谱-质谱联用检测水中超痕量雌性激素G-23气相色谱内标法测定水中百菌清的方法优化G-24全自动固相萃取及气相色谱-质谱联用法对环境水样中9种有机紫外防护剂及人工合成香料的测定G-25水处理剂中丙烯酰胺单体的气相色谱-质谱联用测定法G-26水中多种苯系物与卤代烃吹扫捕集-气相色谱快速分析G-27水中痕量苯酚的微波萃取气相色谱分析G-28水中痕量丙烯酰胺的气相色谱-质谱测定法G-29水中松节油气相色谱的测定方法研究G-30水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取-气相色谱测定法G-31养殖水体中多氯联苯残留的气相色谱分析G-32液液微萃取气相色谱测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯G-33饮用水中5种卤代烃的顶空大口径毛细管气相色谱测定法G-34饮用水中12种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定法G-35直接固相微萃取气相色谱-质谱法测定辛激酚聚氧乙烯醚G-36竹炭固相萃取-气相色谱-质谱联用对环境水样中16种多环芳烃的测定G-37自来水中28种挥发性有机物的吹扫捕集气相色谱质谱联用分析G-38吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中苯系物的不确定度评定G-39吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物G-40吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定地表水中氯丁二烯G-41吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中氯苯类有机物G-42吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物G-43吹扫捕集-气相色谱/质谱联用同时测定饮用水源地水中痕量挥发性有机物G-44吹扫捕集气相色谱(F I D)内标法测定水中28种挥发性有机物郭G-45单滴微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的硝基咪唑类药物G-46地表水中四乙基铅吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法研究及其应用G-47地下水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定G-48顶空-固相微萃取-气相色谱测定水体中痕量苯系物G-49顶空便携式气相色谱-质谱仪现场测定地表水中苯系物G-50顶空进样-气相色谱-质谱法测定地下水中25种挥发性有机污染物G-51二氯甲烷萃取与气相色谱-质谱结合新方法测定饮用水源地水中的苦味酸G-52工业废水中环丁砜的气相色谱测定G-53固相萃取-气相色谱-质谱法测定地下水中多环芳烃G-54固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定水中116种半挥发性有机物G-55固相萃取-气相色谱质谱联用法同时测定海水中的甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷G-56固相萃取-羟基衍生化-气相色谱/质谱联用测定滇池水体中酚类内分泌干扰物＊G-57固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃G-58固相膜萃取-气相色谱/离子阱质谱法测定水中17种多环芳烃G-59固相微萃取-气相色谱-同位素质谱法测定水中挥发性有机物单体碳同位素G-60
固相微萃取-气相色谱分析饮用水中三卤甲烷G-61固相微萃取气相色谱-质谱法测定自来水中的11种挥发性卤代烃G-62硅橡胶萃取棒联用气相色谱分析水中多环芳烃G-63活性炭固相微萃取-气相色谱联用测定海水中壬基酚G-64基质标准校正-气相色谱-质谱法同时检测地下水中有机氯农药和多环芳烃G-65气相色谱-质谱法测定水体中三氟乙酸G-66气相色谱-质谱法测定水中8种多氯联苯G-67气相色谱-质谱法测定水中痕量的四乙基铅G-68气相色谱-质谱法测定天那水有机物组分的研究G-69气相色谱-质谱法及嗅探技术分析蓝藻水华水体中挥发性成分G-70气相色谱-质谱法检测饮用水新生含氮消毒副产物氯代乙酰胺G-71气相色谱-质谱联用法测定水体中卤乙酸G-72气相色谱-质谱联用法测定污水中得克隆阻燃剂G-73气相色谱-质谱在地下水检测过程中的重要性G-74气相色谱氮磷检测器测定水中黄磷和有机磷G-75气相色谱内标法测定饮用水中氯乙酸及不确定度评定G-76水中未知挥发性有机物的吹扫捕集气相色谱-质谱测定法G-77衍生气相色谱-质谱法测定水中氯代酸性除草剂G-78原位衍生分散液相微萃取-气相色谱-质谱快速检测饮用水中的痕量三氯生G-79中空纤维膜液相微萃取-气相色谱-质谱法测定水样中拟除虫菊酯类农药G-80重氮甲烷衍生气相色谱-质谱法检测地下水中17种酸性除草剂G-81环境空气中V O C S在线监测法与S U MMA罐采样气相色谱-质谱法比对研究G-82利用气相色谱对室内空气污染检测的研究G-83内置式热解吸-气相色谱联用检测室内空气中T V O C G-84
8 G C在工业和日用品分析中的应用
在工业和工业品分析中只要分析对象是可挥发物,G C 和G C-MS总是一种很有效的方法,所以在工业和日用品分析中G C或G C-M S有不少文章,见表8-1。
在国外期刊上发表的有关工作有南京大学练鸿振研究组的工作,他们研究了2-氯乙基苯基硫醚(重要工业中间体)中5个杂质的分离分析[H-90]。大连交通大学的M uJ u n等利用G C研究了需氧生物化学废水处理中的氧转化效率[H-91]。大连化学物理研究所的Y a nP e i a n g等利用G C测定烃类和烷基醇在离子液体(双草酸硼酸1-烷基-3-甲基咪唑)中的活度系数[H-92]。华南理工大学的L i H a i l o n g等利用全蒸发顶空G C分析生物能源水解产物中的糠醛[H-93]。
表8-1 近两年在国内期刊上发表的气相色谱在工业和日用品分析中的应用研究
T a b.8-1 T h e t h e me s o f p a p e r s o nG C a p p l i c a t i o ni ni n s t u s t r y a n dc o m mo d i t i e s p u b l i s h e d
o nC h i n e s e J o u r n a l s i nr e c e n t t w o y e a r s
名称文献S F6设备气相色谱分析在现场的应用研H-1 S F6新气痕量杂质气相色谱分析新方法与电力行业S F6新气推荐标准H-2不同产脂力马尾松的热脱附-气相色谱-质谱研究H-3草酸二乙酯与苯酚酯交换反应产物的气相色谱-质谱分析H-4单、二、三乙醇胺混合液的气相色谱分析H-5顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定二苯甲酮类防晒剂中残留溶剂H-6分散液-液微萃取-气相色谱-质谱联用法测定机械加工水基切削液及其废水中的三氯苯H-7固体吸附热脱附气相色谱质谱法测定半导体行业废气中的V O C S H-8裂解气相色谱质谱法研究聚氯乙烯树脂的热降解H-9裂解气相色谱-质谱法研究聚醚酰亚胺的热裂解行为H-10喷漆和印刷作业常见14种有机化合物的气相色谱同时测定法H-11气相色谱-质谱法测定丙烯酸丁酯中微量杂质及苯胺含量H-12气相色谱-质谱法测定电子电气产品材料中多环芳烃H-13
气相色谱-质谱法测定电子电气衬料中多环芳烃和多氯联苯H-14气相色谱-质谱法测定废旧印刷线路板真空热解油的组分张强H-15气相色谱/质谱法测定三氟化氮中痕量一氧化二氮H-16气相色谱质谱法测定塑料产品中的三丁基锡和三苯基锡H-17气相色谱/质谱法测定塑料吸管中的邻苯二甲酸酯H-18气相色谱-质谱法测定塑料制品中多环芳烃H-19气相色谱-质谱法分析聚苯乙烯加热分解产物H-20气相色谱-质谱法分析歧化松香中性部分的化学组成H-21气相色谱-质谱法同时测定聚氯乙烯塑料制品中的10种有机锡化合物H-22气相色谱-质谱联用测定D E I P中的微量组分H-23气相色谱-质谱联用测定橡胶制品中的多环芳烃H-24气相色谱-质谱联用法测定丁二烯中对叔丁基邻苯二酚含量H-25气相色谱-质谱联用法测定塑料稳定剂中的三甲基氯化锡H-26气相色谱-质谱联用法测定塑料制品中邻苯二甲酸酯类化合物的不确定度评定H-27气相色谱-质谱联用检测固化剂中游离T D I的研究H-28气相色谱-质谱联用检测塑料产品中溴化阻燃剂H-29气相色谱F P D检测器在线分析磷化氢气体H-30微波萃取气相色谱-质谱法测定塑料中的增塑剂H-31应用气相色谱-质谱分析竹浆C o-s a l e n仿酶漂白机理H-32用裂解气相色谱质谱法研究增塑剂D E P热降解机理H-33超轻水中氘含量的气相色谱分析H-34超声萃取-气相色谱-质谱联用法对P V C制品三(2-氯乙基)磷酸酯的快速测定H-35工作场所空气中39种有机溶剂的大口径毛细管气相色谱同时测定法H-36工作场所空气中苯乙烯气相色谱分析的不确定度评定H-37工作场所空气中吡啶的热解吸气相色谱测定方法研究H-38工作场所空气中二苯胺的气相色谱测定法H-39工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的气相色谱测定法H-40工作场所空气中二氯甲烷的溶剂-实验-监测与检解吸-气相色谱测定法H-41工作场所空气中邻氯苯乙烯热解吸气相色谱测定方法的研究H-42工作场所空气中硫酸二甲酯的气相色谱快速测定H-43集装箱底板中防腐剂检测技术-气相色谱-质谱法测定含氯苯酚防腐剂的含量H-44聚氨酯涂料中13种二异氰酸酯类单体的气相色谱检测方法H-45裂解气相色谱质谱法研究增塑剂D O P热降解行为H-46麦草黑液中糖组分及其含量的气相色谱-质谱联用测定H-47气雾剂二甲醚中三甲胺的气相色谱分析H-48气相色谱-质谱/质谱联用法测定橡胶中的乙酰苯H-49气相色谱-质谱法测定电子电气产品塑料部件中有机锡H-50气相色谱-质谱法测定甲基叔丁基醚中共存化合物的含量H-51气相色谱-质谱法同时测定橡塑材料中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂H-52气相色谱-质谱联用法测定包装膜和包装袋中富马酸二甲酯残留量H-53气相色谱-质谱联用法测定干燥剂中富马酸二甲酯的含量H-54气相色谱-质谱联用法测定染料中的4-氨基偶氮苯H-55气相色谱-质谱联用仪研究风电叶片用环氧树脂H-56气相色谱质谱法同时测定建筑用胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类增塑剂H-57染料中痕量多氯联苯的气相色谱-质谱联用分析H-58热裂解气相色谱/质谱联用测定H I I R胶塞中I R含量H-59水性涂料中挥发性有机化合物的气相色谱-质谱法测定H-60塑料生产物流场所空气中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法H-61微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法测定电子电气产品中的四溴双酚A H-62固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定化妆品中的二甲苯麝香H-63加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定纺织品中的壬基酚H-64静态顶空-气相色谱质谱联用法测定纺织服装中四氯乙烯干洗剂残留研究H-65
皮革和纺织品中重叠峰偶氮染料的气相色谱-串联质谱检测技术H-66气相色谱-质谱法测定化妆品中的15种邻苯二甲酸酯H-67气相色谱-质谱法测定玩具塑料中林苯二甲酸酯类增塑剂H-68气相色谱-质谱法测定修正液中的苯系物H-69气相色谱-质谱联用对纺织品中16种含氯酚及邻苯基苯酚、萘酚残留量的测定H-70气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的富马酸二甲酯H-71气相色谱-质谱联用法测定皮革及其制品中的富马酸二甲酯H-72气相色谱-质谱联用法测定鞋材中乙酞苯的含量H-73气相色谱-质谱联用法用于纺织品中富马酸二甲酯的快速测定H-74溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱测定指甲油中的邻苯二甲酸酯H-75食品纸包装材料中指示性多氯联苯的固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定H-76水基型胶粘剂中苯系物的顶空/气相色谱-质谱法检测H-77微波辅助萃取-气相色谱测定纺织品中多溴联苯(醚)类阻燃剂H-78鞋底材料中16种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱法测定H-79应用毛细管气相色谱技术测定化妆品中防腐剂苯甲醇含量H-80纺织品中全氟辛酸及全氟辛磺酰基化合物的气相色谱-E C D测试方法H-81基于气相色谱离子阱法的纺织品及皮革中的富马酸二甲酯检测H-82基于气相色谱-主成分分析的红木分类识别方法研究H-83静态顶空-气相色谱-质谱联用法同时检测涂层织物中的6种异味物质＊H-84气相色谱-串联质谱法测定皮革和纺织品中的富马酸二甲酯H-85气相色谱-质谱法测定化妆品中16种邻苯二甲酸酯H-86气相色谱-质谱法测定玩具中的4种阻燃剂H-87气相色谱-质谱法同时测定化妆品中5种香豆素类化合物H-88微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定牙膏中二甘醇H-89
9 G C在生物和医学分析中的应用
生物和生物医学样品分析中涉及挥发性成分,使用G C 和G C-MS进行检测的研究很多,近两年G C在生物和医学分析中的应用论文见表9-1。
在国外刊物上发表的工作也很多,如复旦大学的Wu H a o等使用G C-MS进行肝癌病人肝细胞的尿液代谢谱分析[I-53]。武汉大学的X i o n gJ u n等利用中空纤维液-液微萃取和G C-F I D分析尿液中的安非他明、咖啡因、克他命[I-54]。上海交通大学的P a n L i等利用G C-T O F-MS分析大鼠肝组织的代谢产物结合多变量统计方法,进行肝组织的代谢研究[I-55]。广州地球化学研究所Q u We i y u e等利用G C研究广州地区年青母亲和新生儿童受有机氯农药的影响[I-56]。上海复旦大学Q i uY u n p i n g等利用G C-T O F MS 和U P L C-Q T O F MS研究直肠癌患者的血清代谢谱[I-57]。
表9-1 近两年在国内期刊上发表的气相色谱在生物和医学分析中的应用研究
T a b.9-1 T h e t h e m e s o f p a p e r s o nG Ca p p l i c a t i o ni nb i o l o g y a n dme d i c i n e
a n a l y s i s p u
b l i s h e do nC h i n e s e J o u r n a l s i nr e
c e n t t w oy e a r s
名称文献固相萃取-气相色谱-质谱法检测染毒尿样中芥子气谷胱甘肽加合物的裂解产物I-1固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定人血清中游离脂肪酸I-2基于气相色谱-质谱的大鼠心血瘀阻证血浆代谢组学研究I-3气相色谱-串联质谱法测定血液中乙基葡萄糖醛酸苷I-4气相色谱-串联质谱法分析尿和血中除草剂百草苦I-5氮磷检测方法同时检测尿样中的刺激剂、麻醉剂和抗雌激素类五种兴奋剂I-6气相色谱-电子捕获法测定人血浆中单硝酸异山梨酯及制剂相对生物利用度研究I-7气相色谱-质谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量不确定度影响因素的研究I-8气相色谱-质谱法测定生物检材中水胺硫膦I-9气相色谱-质谱法测定猪尿中士的宁残留量的研究I-10气相色谱-质谱法分析乳腺癌患者血清代谢组I-11气相色谱-质谱法快速测定猪尿中地西泮I-12
气相色谱-质谱法同时测定透皮接收液中的丙胺卡因和利多卡因I-13气相色谱-质谱法同时检测动物组织中多种激素类兽药的残留量I-14气相色谱-质谱法同时筛检人血液中26种常见毒药物I-15气相色谱-质谱分析血清葡萄糖的前处理方法研究I-16气相色谱-质谱联用法测定非那吡啶在大鼠血浆中的浓度及其药动学I-17气相色谱-质谱联用法测定红树科植物木榄叶中脂肪酸I-18气相色谱-质谱联用法测定人血浆中瑞芬太尼浓度I-19气相色谱-质谱联用法检测新生儿脐带血多溴联苯醚I-20气相色谱-质谱联用法检测硬膜外麻醉人体内的布比卡因I-21气相色谱-质谱联用仪测定植物茉莉酸含量的研究I-22气相色谱质谱法测定鳗鱼中双甲脒及其代谢物残留量I-23气相色谱质谱联用法检测大鼠尿液中2C2B及其代谢物I-24人体血清中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱同时测定法I-25人血浆6种中枢神经系统药物气相色谱-质谱法测定及临床应用I-26人血浆中8种有机磷农药气相色谱-质谱法测定及临床应用I-27桑叶挥发性成分的静态顶空-气相色谱-质谱分析I-28沙漠绢蒿和冷蒿挥发油成分的气相色谱-质谱分析I-29生物检材中苯巴比妥气相色谱和气相色谱/质谱检测I-30植物激素甲氧肟/三甲基硅基衍生物的气相色谱-飞行时间质谱表征I-31濒危植物蝟实叶挥发物的气相色谱-质谱研究I-32吹扫捕集-气相色谱2质谱联用法测定农作物种子表面挥发性有机化合物I-33固相萃取/离子阱气相色谱质谱联用对血液中多种安眠药物的同时测定I-34固相微萃取气相色谱/质谱测定杨树叶片的挥发性物质I-35固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析香蕉球茎象甲虫体挥发物I-36家蚕蛹脂肪酸成分的气相色谱-质谱联用分析飞I-37家兔血清中苦马豆素的气相色谱测定方法I-38警犬血浆内源性代谢物气相色谱-质谱分析I-39气相色谱-质谱法测定人体血液样品中合成麝香I-40气相色谱-质谱法测定人血清中葡萄糖含量I-41气相色谱-质谱法检测壬基酚在大鼠睾丸支持细胞中的分布I-42气相色谱/质谱法检测小鼠肌肉组织和血液中羟基多氯联苯I-43气相色谱-质谱分析新生儿尿液中类固醇激素方法的建立I-44气相色谱-质谱联用法检测新生儿脐带血多环芳烃I-45气相色谱-质谱联用法快速测定尿液中丁丙诺啡I-46人工尿样中芥子气-谷胱甘肽加合物的气相色谱-质谱法检测I-47松针挥发油提取条件优选及其气相色谱-质谱分析I-48微波辅助萃取-气相色谱质谱法检测生物体内的多溴联苯醚I-49微波提取气相色谱-质谱联用测定刺槐花中挥发性成分I-50应用尿液气相色谱-质谱分析法筛查儿童遗传代谢性肝病的临床意义I-51自制炭阱吸附装置与气相色谱-质谱联用测定植物的挥发性有机物I-52
10 G C在石油和石油化工分析中的应用
G C和G C-MS是石油和石油化工分析的最有力的分析手段,由于G C和G C-MS在石油和石油化工分析中的应用十分成熟,研究论文不多,见表10-1。但在国外期刊上发表的这类论文比较多,如:浙江大学的X i e We n j i e等研究了在超临界状态下热裂化过程中三种典型烃类燃料在的焦结[J-20]。复旦大学的Z h o uD o n g等利用G C-MS等仪器分析技术研究大海藻浒苔水热液化成生物油[J-21]。浙江大学的X i n gY a n等用G C-M S研究了航空煤油热裂化的动力学和产物分布[J-22]。中国地质大学的C h e nY a n l i n g利用G C-MS进行了重油水热裂解降低黏度的研究[J-23]。
表10-1 近两年在国内期刊上发表的气相色谱在在石油和石油化工分析中的应用研究
T a b.10-1 T h et h e m e s o f p a p e r s o nG C a p p l i c a t i o ni np e t r o l e u m a n dp e t r o l e u m c h e m i c a l s
a n a l y s i s p u
b l i s h e do nC h i n e s e J o u r n a l s i nr e
c e n t t w oy e a r s
名称文献参考油在模拟蒸馏技术中的应用J-1低渗透率储集层岩石热解气相色谱量化解释评价方法J-2多维气相色谱在汽油及汽油馏分烃组成快速分析中的应用J-3二维气相色谱技术分析混合碳四馏分中微量炔烃J-4费-托合成水相产物中含氧有机化合物的气相色谱分析J-5煤焦油中洗油组分气相色谱分析方法的建立J-6气相色谱-脉冲火焰光度法分析天然气中的硫化合物J-7气相色谱-双等离子体硫化学发光检测器分析天然气中硫化物J-8气相色谱-质谱联用判识稠油井主产层J-9气相色谱内标法测定生物柴油产率J-10气相色谱用于渤海采油平台原油的鉴别J-11气相色谱在煤气热值成分分析中的应用J-12剩余碳四原料及其加氢产物的气相色谱分析J-13异戊烯、戊烷生产过程样品的气相色谱测定方法J-14应用大口径毛细管柱气相色谱模拟蒸馏分析催化裂化生成油J-15应用气相色谱-质谱联用仪及微分流技术测定重芳烃中萘J-16应用气相色谱和同步荧光光谱鉴别溢油J-17用气相色谱-质谱法分析生物质焦油的热裂解成分J-18用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪分析东海平湖油气田A井轻质原油的尝试J-19
11 G C在土壤和各种污染物分析中的应用
G C和G C-MS是分析土壤和各种挥发性污染物十分方便的方法,所以这方面的研究论文很多,在土壤和各种污染物分析中的应用论文见表11-1。
在国外期刊上发表国内作者的论文也有一些,如:中科院生态环境中心徐晓白院士的研究组的论文,他们用G C-MS研究了大工业城市太原的土壤和可吸入颗粒物中多环芳烃的来源及其特点[K-55]。浙江大学的H uJ i a等用分散液-液微萃取-气相色谱分析土壤中的多氯联苯[K-56]。清华大学的林金铭研究组用微波辅助萃取和G C-MS分析电子产品中的溴阻燃剂[K-57]。
表11-1 近两年在国内期刊上发表的气相色谱在土壤和各种污染物分析中的应用研究
T a b.11-1 T h et h e m e s o f p a p e r s o nG C a p p l i c a t i o ni ns o i l a n dc o n t a m i n a t i o n
a n a l y s i s p u
b l i s h e do nC h i n e s e J o u r n a l s i nr e
c e n t t w oy e a r s
名称文献分散式固相萃取净化-气相色谱-质谱联用测定土壤中的邻苯二甲酸酯K-1固相萃取-毛细管柱气相色谱-质谱测定土壤和蔬菜中三唑酮残留量K-2加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法对土壤中毒杀芬的测定研究K-3加速溶剂萃取凝胶色谱净化气相色谱-质谱联用测定土壤中多环芳烃K-4快速溶剂萃取-气相色谱-质谱联用法测定土壤中多氯联苯A r o c l o r系列K-5毛细管气相色谱/石墨炉原子吸收联用测定土壤样品中的甲基汞K-6气相色谱-质谱法测定土壤中三聚氰胺残留量K-7气相色谱-质谱法测定土壤中有机氯农药及多氯联苯K-8气相色谱-质谱法检测沉积物中自由态与束缚态多溴联苯醚和四溴双酚-A K-9气相色谱-质谱联用仪测定土壤中的溴敌隆K-10土壤和白菜中低分子量有机酸的气相色谱分析K-11微波辅助萃取-气相色谱测定土壤中多氯联苯K-12
续表11-1(C o n t i n u e dT a b.11-1)
名称文献超声波萃取/气相色谱-质谱法测定土壤中的多氯联苯K-13加速溶剂萃取气相色谱质谱法测定污泥、底泥及土壤样品中的合成麝香K-14快速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法测定沉积物中的酞酸酯K-15气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中多环芳烃和有机氯农药K-16气相色谱-质谱联用法测定土壤中16种多环芳烃K-17气相色谱-质谱联用法测定土壤中邻苯二甲酸酯类增塑剂K-18气相色谱测定沉积物中多氯联苯的样品处理方法研究K-19同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定土壤中的指示性毒杀芬K-20同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤中痕量有机氯农药残留K-21同位素稀释气相色谱-质谱法测定土壤/底泥中23种有机氯农药K-22土壤及沉积物中25种芳香胺的固-液-液萃取及气相色谱-质谱测定方法初步研究K-23土壤样品中有机磷农药的加速溶剂萃取-气相色谱测定K-24土壤与沉积物样品中多氯联苯总量的气相色谱-质谱法快速分析K-25土壤中25种有机氯农药和多氯联苯的气相色谱分析方法研究K-26土壤中多环芳烃和酞酸酯类有机污染物气相色谱-质谱测定方法中的质量控制与质量保证K-27微波萃取-气相色谱-气相色谱-质谱法测定土壤中18种有机氯农药K-28植烟土壤及烟叶中仲丁灵残留的气相色谱分析K-29气相色谱-负化学源质谱法测定海洋生物中的多溴联苯醚K-30气相色谱-负离子化学电离源质谱法分析污水中溴代阻燃剂K-31气相色谱-脉冲式火焰光度检测器测定几种有毒化学品K-32气相色谱-质谱联用测定环境样品中三氯生K-33气相色谱-质谱联用法快速检测溴代物阻燃剂K-34气相色谱-质谱联用仪测定电子产品中多溴联苯和多溴联苯醚K-35热脱附-毛细管气相色谱-质谱法测定车内空气中挥发性有机物K-36室内空气中苯含量的气相色谱分析方法的比较K-37塑料电子电气产品中四溴双酚A的微波辅助萃取-衍生气相色谱-质谱法测定K-38预冷浓缩系统与气相色谱-质谱法测定室内空气中挥发性有机物K-39自动索氏提取-气相色谱-质谱法测定电子电气产品材料中多氯联苯K-40 D S Q-气相色谱质谱联用仪检测室内空气中苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯等7种有害物质K-41包装材料溶剂残留顶空萃取-气相色谱测定方法研究K-42便携式气相色谱-质谱仪测定空气中挥发性有机污染物的准确性K-43大流量采样高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定大气中的多氯联苯和多溴联苯醚K-44大气颗粒物中硝基多环芳烃的气相色谱-化学电离负离子-质谱联用法分析K-45二级热脱附-气相色谱-质谱联用测定大气可吸入颗粒物中的16种多环芳烃K-46固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析室内空气中的苯系物K-47加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定糖果包装材料中的双酚A K-48气相色谱-电子捕获检测测定环境样品中的硫酸二甲酯含量K-49气相色谱质谱联用分析机动车尾气中的有机成分K-50热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定车内装饰材料挥发性有机物K-51三维荧光联合气相色谱/质谱快速溢油鉴别技术研究K-52室内空气挥发性有机物的吸附/热解吸气相色谱分析方法研究K-53塑胶运动场地中甲苯二异氰酸酯的气相色谱测定法K-54
12 G C在烟草分析中的应用
烟草本身及燃烧后气体和固体微粒是十分复杂的混合物,G C和G C-MS以及全二维气相色谱用于烟草的分析,近两年这类应用论文见表12-1。
在国外文献中也有一些国内作者的论文发表,如:上海烟草(集团)公司的S h a Y u n f e i等用单滴液体微萃取和注射器内衍生化及G C-MS分析烟草中的挥发性脂肪酸[L-23],以及用单滴液体微萃取并衍生化以后用G C-MS分析烟草中的脂肪胺[L-24]。
?７８? 中国中医药信息杂志 ２００３年２月第１０卷第２期 ?研究与进展? 近１０年软胶囊剂的国内外研究进展 李 慧 王一涛 （中国中医研究院中药研究所 北京 １００７００） 软胶囊是继片、针剂后发展起来的一种新剂型，能将油状药物、药物溶液或药物混悬液、糊状物甚至药物粉末定量压注并包封于胶膜内，形成大小、形状各异的密封胶囊。与其他剂型相比，具备生物利用度高、含量准确、均匀性好、外形美观等特点；若是油状药物，还可省去吸收、固化等技术处理，可有效避免油状药物从吸收辅料中渗出，故软胶囊是油性药物最适宜的剂型［１］。此外，低熔点药物、生物利用度差的疏水性药物、不良苦味及臭味的药物、微量活性药物及遇光、湿、热不稳定及易氧化的药物也适合制成软胶囊。 软胶囊在国外发展很快，除药品外，在营养保健品、化妆品、家庭用品等领域中也广为应用。世界上现已拥有转模式软胶囊制造机（ｒｏｔａｒｙ ｄｉｅ ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｉｏｎ ｍａｃｈｉｎｅ）５６０多台，年产量超过６００亿粒，品种多达３ ６００余种。美国是世界上最大的软胶囊生产国，销售量居世界之首，其次为德国、英国。２０世纪７０年代前期我国采用模压法生产，《中国药典》１９８５版正式生效后，此法被淘汰，改用ＲＤＥＭ法生产，品质大大提高。特别是２０世纪９０年代开发了一系列中药软胶囊品种，如藿香正气软胶囊、复方丹参软胶囊、麻仁软胶囊等，改变了西药软胶囊一统天下的局面。 １ 国外研究现状 软胶囊对生产技术设备要求高，专业性强，与其它剂型相比，从事软胶囊生产的药厂很少。在国外软胶囊产品都由专业性生产厂来承担，其他工厂则以委托加工的形式开展业务，其处方工艺与专利均属保密［２］，因此，其生产和研究在一定程度上受到影响。 １．１ 生物利用度研究 随机、开放、交叉试验比较Ｓａｎｄｏｚ公司的环孢菌素（ｃｙｃｌｏｓｐｒｉｎｅ，ＣｓＡ）溶液剂和软胶囊剂，结果显示：ＣｓＡ软胶囊剂的峰值和总吸收量均较大，分别比溶液剂大３８％、１１％，但峰谷浓度两者相似［３］。Ｍｉｎ ＤＩ等［４］研究了肾同种异体移植病人口服软胶囊剂和溶液剂的生物等效性、病人顺应性。血样用ＨＰＬＣ和荧光偏振免疫法（ＦＰＩＡ）测定峰值、峰浓度及曲线下面积，并用配对ｔ检验进行比较，病人顺应性采用问卷调查形式。结果显示：用ＰＦＩＡ、ＨＰＬＣ测定生物利用度无显著性差别（Ｐ＞０．０１），说明ＣｓＡ胶囊和溶液剂生物等效，但大多数病人更喜欢软胶囊剂型。 ２４名健康男子口服环孢菌素微乳型溶液剂和微乳型软胶囊剂，以单剂量口服１８０ｍｇ ＣｓＡ软胶囊剂作为参比制剂，在禁食条件下口服溶液剂、澄汁溶液剂，用特定的单克隆放免法测定小时血样。三者血药浓度均在给药后１３ｈ达峰值，峰浓度约为１ １００ｎｇ／ｍｌ，平均曲线下面积为４ ７００ｎｇ?ｈｒ／ｍｌ，从吸收程度和速度可判定三者具有生物等效性。因此，这两种微乳化口服制剂在日常剂量下给药时，可互相替换而无需剂量调整。此外，用澄汁兑服溶液剂也不影响吸收速度和程度［５］。 Ｓａｄｌｅｒ ＢＭ等［６］研究了ＨＩＶ－１型蛋白抑制剂安泼那韦（ａｍｐｒｅｎａｖｉｒ）软、硬胶囊剂的药动学常数，发现二者ＡＵＣ０～∞相近而Ｃｍａｘ相差１．２５倍，如若给予高脂早餐，软胶囊的ＡＵＣ０～∞将降低１４％。 １６名健康男性口服降血糖药物格列齐特（ｇｌｉｃａｚｉｄｅ）软胶囊和片剂（达美康），ｐＨ７．２时，二者体外溶出是一致的。体内生物利用度参数研究显示：软胶囊和片剂的吸收总量（如：ＡＵＣ０～２４、Ｃｍａｘ）没有统计意义上的差别，但达峰时间软胶囊比片剂短得多。并且在酸性条件下，加大药物体外溶出可提高ｇｌｉｃａｚｉｄｅ的血药浓度［７］。 １．２ 溶出度研究 在固体制剂中药物的生物利用度和其溶出度密切相关，可用简单的体外实验代替体内生物利用度研究。对不同的药物和制剂，选择溶出度试验的方法不同，其相关性研究的结果不一。 日本学者用旋转透析池法（ｔｈｅ ｒｏｔａｔｉｎｇ ｄｉａｌｙｓｉｓ ｃｅｌｌ， ＲＤＣ）和浆法（ｔｈｅ ｐａｄｄｌｅ，ＰＤ）评价了布洛芬（ｉｂｕｐｒｏｆｅｎ， ＩＢ）的体外溶出情况。在体内用ｂｅａｇｌｅｓ狗对ＩＢ的血药浓度进行了测定，发现用ＲＤＣ法可以观测到更高的体内、体外相关性［８］。该学者还研究了硝苯地平（ｎｉｆｅｄｉｐｉｎｅ）软胶囊的溶出试验，发现ＲＤＣ法用ｎ－辛醇缓冲液作为溶解介质时，体外溶出试验能更好的模拟体内释放，说明ＲＤＣ法在软胶囊溶出度试验中是行之有效的［９］。 １．３ 制备工艺的研究 为了加速药物从软胶囊中溶出或增进制剂的稳定性，一些高分子化合物纷纷被使用并加入到软胶囊填充液中。研究表明，适量地添加特定的高聚物、表活剂确能达到加快药物释放、提高稳定性的目的。 为防止软胶囊的溶媒系统发生溶胶转变，用１％、２％、３％的ＰＥＧ ６０００或ＰＶＰ ３０部分地代替原基质中的ＰＥＧ ４００。当２％或３％ＰＥＧ ４００被ＰＥＧ ６０００替代时，温度依赖的溶胶变性在４０℃以下被阻止，溶媒系统在４～４０℃贮存８周很稳定，粒径大小分
第一章管柱结构及力学分析 1.1水平井修井管柱结构 1.1.1修井作业的常见类型 修井作业的类型很多，包括井筒清理类的、打捞落物类的、套管修补类的。 1）井筒清理类 （1）冲砂作业。 （2）酸化解堵作业。 （3）刮削套管作业。 2）打捞类 （1）简单打捞作业。 （2）解卡打捞作业。 （3）倒扣打捞作业。 （4）磨铣打捞作业。 （5）切割打捞作业。 3）套管修补类 （1）套管补接。 （2）套管补贴。 （3）套管整形。 （4）套管侧钻。 在各种修井作业中，打捞作业约占2/3以上。井下落物种类繁多、形态各异，归纳起来主要有管类落物、杆类落物、绳类落物、井下仪器工具类落物和小零部件类落物。1.1.2修井作业的管柱结构 1）冲砂：前端接扶正器和冲砂喷头。
图1 冲砂管柱结构2）打捞：直接打捞，下常规打捞工具。 图2 打捞管柱结构3）解卡：水平段需下增力器和锚定器。 图3 解卡管柱结构
4）倒扣：水平段需下螺杆钻具和锚定器。 图4 倒扣管柱结构5）磨铣：水平段需下螺杆钻具、锚定器和铣锥。 图5 磨铣管柱结构6）酸化：分段酸化需下封隔器。 图6 分段酸化管柱结构
1.1.3刚性工具入井的几何条件 在水平井打捞施工中，经常使用到大直径、长度较大的工具，工具能否顺利通过造斜率较大的井段是关系到施工的成败关键，对刚性工具，如果工具过长或工具支径过大，工具通过最大曲率处将发生干涉。 对于简单的圆柱形工具，从图7可以得出工具通过最大曲率井段的极限几何关系为： 22)d 2/D R (2)/D (R 2L +--+= 式中：L —工具长度；R —曲率半径；D —套管直径；d —工具直径。 图7 简单工具入井极限几何关系 图8 刚性工具串入井极限几何关系 对于复杂外形的工具或刚性工具串，从图8可以得出工具通过最大曲率井段的极限几何关系为： 222212)2 d 2d 2D R ()2D R ()2d 2d 2D R ()2D (R L ++--++++--+ = 式中：L —工具长度；R —曲率半径；D —套管直径；d —工具中部直径；d 1—工具上端直径；d 2—工具下端直径。 1.2修井管柱力学分析 1.2.1修井管柱工况分析 1）修井作业管柱受力类型 （1）上提或下放作业。 上提下放过程中，管柱可能受到的力有：套管压力、油管压力、大钩拉力、重力、浮力、接触反力、摩擦力、抽吸作用力、惯性力。
昆虫寄主选择行为的分子机制 摘要：昆虫错综复杂的嗅觉系统，能够检测和识别环境中不同的挥发性小分子气味物质，在昆虫寄主选择、交配、产卵以及逃避等行为中起到了至关重要的作用。本文主要阐述了寄主植物挥发物对昆虫寄主选择行为的影响，昆虫触角感器的类型、结构和功能，以及昆虫的嗅觉感受机制，为今后昆虫寄主选择行为的研究提供参考。 关键词：寄主选择；触角感器；昆虫嗅觉 前言 植食性昆虫的寄主选择行为有固定的顺序，即寄主定位(location)、寄主识别(recognition)和接受寄主(acceptance)三个阶段。昆虫首先远距离感受到寄主植物散出的挥发性信息化合物，感受到寄主植物的存在，然后在视觉的介导下趋向寄主植物所处位置；在识别阶段，昆虫近距离受嗅觉和视觉的介导定向降落到寄主植物上，如果此时寄主植物的挥发性化合物的信号足够强烈而明确，昆虫就能很快地找到寄主植物；在接受阶段，昆虫依靠触觉(接触化学感觉和接触机械感觉)感受寄主植物体表的化学信息和结构信息，从而判别寄主植物的适合性。 1 植物挥发性次生物质对昆虫寄主选择行为的影响 昆虫凭借其灵敏的感觉系统感知外部环境中化学信号的传递，以满足自身繁衍的需要（戴建青等，2010）。通常在生物间起通讯作用的化学物质为挥发性次生物质，可诱导昆虫产生多种行为反应，例如取食行为、产卵行为、逃避行为、聚集行为等，同时还能调节种群密度，辅助定向等（秦玉川，2009）。 1.1 植物挥发性次生化合物 植物在代谢过程中，会产生一些短链的碳氢化合物及其衍生物，其组成复杂、分子量在100-200之间，主要包括烃、醇、醛、酮、酯、酸、萜烯类以及芳香类化合物等，并以一定比例构成的植物的化学指纹图谱（chemical fingerprint），即所谓的挥发性次生物质（卢伟等，2007）。植物挥发性次生物质（也称气味物质）
实验三气相色谱法测定残留溶剂 一、实验目的 1.通过本次实验，了解气相色谱法（GC）的原理及仪器构造； 2.掌握用气相色谱法（GC）测定3种残留溶剂（丙酮、正己烷、乙酸乙酯）的方法； 3.掌握外标一点法计算有机溶剂残留量的方法； 二、实验原理 1．气相色谱原理：利用物质的沸点、极性及吸附物质的差异来实现混合物的分离。 2. 《中国药典》法定的测定有机溶剂残留的原理与方法：不同性质的有机溶剂残留，在气相色谱中的 保留行为不同，在气相色谱柱（填充柱或毛细管柱）中获得分离后，被检测器检测产生相应信号。通过与标准对照信号的比较，即可确定残留量。 三、仪器结构 1．气路系统及其部件 气路—载气、燃气及助燃气 氮气、氢气和氦气，常用氮气。 氢气为燃气，空气助燃。 减压阀—使高压气体降低到使用压力。 净化器—除去气体中可能存在的有害物质。 稳压阀和稳流阀—保证气体流量稳定，使色谱峰特性不因气源变化而变化 2．进样系统(sample injection)与分离系统-色谱柱(capillary column) 微量注射器 使用前注意注射器针尖的光滑性，使用后及时清洗干净。 进样器 气化室经加热使样品气化，由载气带入色谱柱。为了避免气化的样品与金属接触产生分解，一般气化室均装有去活（硅烷化）的玻璃（玻璃衬管）或石英插管，并在插管内塞有少许硅烷化玻璃棉。 这样可使未气化物残留在插管内，在完成分析时取出插管更换或清洗。 色谱柱 如HP-5（5%-苯基-95%二甲基聚硅氧烷）（30m*0.25mm*0.25μm）30m是柱长，0.25mm应指内径，内径决定了色谱柱的柱容量，0.25μm不是壁厚，是液膜厚度。分析样品温度不一样，对膜厚有不同要求，温度高液膜要厚，温度低液膜要薄。
吴昊 水产动物医学关键词：昆虫；行为；习性
摘要 昆虫行为一词有双层含意。一层含意是指昆虫的爬行、飞翔、寻找寄主、追逐异性、以及筑巢育幼等各项简单的动作和整套的行动。另一层含意是指涉及上述现象的自然科学。这门科学掌握的任务是阐明昆虫对于来自体内的或体外的各种刺激，在行动上的反应。它虽然兴起得比较早，间题又是最生动醒目的自然现象，但它的发展历史与发展深度是不相称的。许多近代的仪器设备，在这个领域内目前尚无用武之地。因为内容过于广泛,这篇文章只能介绍一下，对于昆虫的行为，大体上可以从哪些方面进行探索。本文论述了昆虫行为学不同分支学科的发展概况和研究现状,主要包括昆虫取食行为、昆虫生殖行为、昆虫通讯行为、昆虫防御行为。并对昆虫行为学的发展方向进行了展望。 关键词：昆虫；行为；习性
引言 动物行为学是研究动物在自然条件下各种行为,即动物对外界环境和内在环境变化的所有反应过程的科学。20世纪60年代以来，动物行为学的研究就受到各国科学家的关注，欧洲的一些动物行为学家对动物行为研究的发展作出了重大的贡献。70年代以来，随着人们对动物行为研究重要性的认识，有关的科研项目日益增多，动物行为学已成为生物学中极为活跃和重要的一个分支学科。论述了昆虫行为学不同分支学科的发展概况和研究现状,主要包括昆虫取食行为、昆虫生殖行为、昆虫通讯行为、昆虫防御行为。并对昆虫行为学的发展方向进行了展望。 1昆虫取食行为 昆虫的取食行为是指昆虫在食物上所进行的摄取食物以及与此相关的一系列活动,一般同种昆虫个体的取食行为表现出相似的和种所特有的固定模式。 1.1昆虫取食行为的特征纪录和描述 对昆虫取食行为的特征的纪录和描述最终有可能揭示昆虫食性的秘密,从而为人为地干扰害虫对寄主植物种类或取食部位的选择,设计害虫综合防治的新方法提供线索。刘芳雨闭对荔枝蜻在越冬前和产卵期的取食行为进行了观察研究,在荔枝蜷产卵期,分析了寄主植物不同枝叶的含水量、主要营养成分和组织结构,揭示了荔枝蜻的食性秘密,为更有效地防治这种害虫提供了理论依据。吴佳教圈对美洲斑潜蝇幼虫取食行为开展研究,探讨取食道长度与幼虫分龄的关系,为美洲斑潜蝇的测报调查和防治适期研究提供了依据。周荣困研究了椰心叶甲幼虫、成虫的取食行为、危害状以及对几种主要寄主的危害量,在此基础上建立了取食面积与椰心叶甲幼虫龄期间关系的模型。 1.2影响昆虫取食行为的因素 昆虫在对寄主定向及回避不适宜植物过程中,植物释放的挥发性次生物质起了主导作用,植食性昆虫对寄主植物的选择依赖于灵敏的感觉作用,对不同种类植物所含的次生代谢产物能准确识别,并借助这种信号刺激来完成其对寄主的选择,一种昆虫如对某种植物所形成的次生物质不能适应,便不能以这种植物为食,更不会产卵于这种植物上,因此,利用非寄主植物的挥发性物质来干扰、迷惑害虫对其寄主植物及产卵场所的选择,可成为害虫控制的一种新手段.赵辉川应用四臂嗅觉仪测定了黄曲条跳甲成虫对5种非寄主植物挥发油的嗅觉反应,并进一步
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 国内外药用新辅料应用及发展趋势国内外药用新辅料应用及发展趋势药剂辅料作为药物制剂的基础原料和重要组成部分、在制剂成型的发展和生产户起着很重要的作用、它不仅赋予药物一定的剂型用于临床，并且与提高药物的疗效，降低毒副作用有很大的关系。 因此、研究开发、合理应用新辅料．提高现有辅料的质量是提高我国药物制剂质量和生产技术水平的重要方面。 近年来国外在医疗用药及药政管理方面对制剂的质量标准要求越来越严格、不仅对药物含量的均匀度、稳定性、毒副作用、生物利用度都有严格的规定、而且为了使给药合理化、精密化、又对药物在体内外分布，吸收等也提出了要求。 因此，国外随着原料药的发展．不同制剂品种规格也随之骤增．英、美、德、日等国的制剂品种达数万种之多．并获得了惊人的经济效益。 随着医药科技与相关科学的发展、药剂辅料在药物制剂生产户的重要性己逐渐被人们认识。 药剂学的地位日益提高。 而药剂辅料的开发与应用的扩展，为新药新剂型的发展和药品质量标准的提高开拓了道路、为开发新药创造了条件。 下面把国内外药剂新辅料开发应用现状及其发展趋势介绍如下、供大家参考： 1 / 16
一、国内外药剂新辅料开发利用现状及发展趋势 (一)国外药剂新辅料的开发利用发展趋势近年来、世界药剂辅料发展极为迅速、新辅料不断问世。 目前除传统辅料质量提高外、新辅料已发展到包括微囊、毫微囊、成囊材料；微球、毫微球、脂质体载体材料．缓释、控释材料；包合物、薄膜包衣材料；前体药物裁体材料；固体分散体裁体材料；磁性载体材料： 成膜材料；增塑剂、抛射剂、透皮吸收促进别、表面活性剂等 40 多类，上千个品种。 特别是一些发达国家，研究与开发新辅料的专门讥构应运而生，开发出大批具有特殊性能的新辅料。 例如： 聚乙二醇系列、聚羧乙烯系列、聚乙烯吡咯烷酮系列、聚氧乙烯烷基醚系列、聚丙烯酸树脂系列、聚丙交酯系列等高分子聚合物铺料： 黄原胶、环糊精、爱生兰，蒲鲁兰等生物合成多糖类辅料；淀粉甘醇酸钠、顶胶淀粉、纤维素系列等半合成辅料；海藻酸、红藻胶、卡拉胶等植物提取辅料。 以及甲壳素、甲壳糖等动物提取辅料等等。 辅料品种急剧增加，例如美国药剂辅料已达 l000 种以上（不含规格与型号)， USP(1980)版收载法定药剂辅料 260 种， (1988)版则增为 330 种,(1990)版再增为 345种。
论药用辅料的发展现状与未来 2009-05-29 13:42:09| 分类：默认分类| 标签：|字号大中小订阅 概要:本文分析了我国药用辅料的现状、目前国家相关政策以及药用辅料发展趋势，提出了药用辅料使用时注意几点问题。 主题词药用辅料,发展趋势,注意的问题 引言:药用辅料系指生产药品和调配处方时使用的赋形剂和附加剂,随着 现代科技的发展以及医疗事业的发展的需求,有关制剂带来的有关药用辅料的开发越来越多,至今国内外制剂研究和生产中实际使用的辅料已有1000多种,因此对于辅料的研制与发展将是一个重要的研究话题. 正文:现代药剂学领域中药物传递系统的出现，是科学技术进步的结晶； 新型药物剂型及制剂的问世是药剂学领域中突破性的进展。而这些成就的取得，离不开药用辅料的发展。药用辅料是生产药品和调配处方时所用的赋形剂或附加剂,对药品质量起着至关重要的作用。与欧美国家相比,我国的药用辅料起步较晚,产品的品种、规格较少,质量比较粗糙。近年来随着药品质量要求的提高,国外辅料的进入,市场竞争的加剧以及国家的鼓励政策,我国药用辅料在品种和质量上都有了很大的增加和提高,但目前我国药用辅料还存在许多问题,不利于药业发展。并且我国对药用辅料重要性的认识、相应的管理措施、跟进的技术及其运用的深度研究还没有达到应有的程度；因此我国药用辅料产业仍然存在巨大的发展缺陷和扬伸空间，除少数药用辅料企业生产的产品能生产系列化产品外，绝大多数企业生产的药用辅料质量仍然比较单一。 首先在我国,目前，药品生产企业普遍使用具有国家药品标准和批准文号的药用辅料，但是关于制剂对药用辅料有何特别要求，却缺乏一定的认识。 以《中国药典》收载的吐温80为例，标准“类别”项下仅描述为“药用辅料”，而没有说明可以用于何种给药途径、不同给药途径的最大安全剂量是多少、和哪些药物存在配伍禁忌、应该使用什么包装材料等。由于当前的辅料标准对制剂质量、安全性、疗效关联性缺乏评价，因此使得辅料在制剂中的作用没有得到应有的体现。而在得不到市场回应的情况下，往往不能有效激发企业科学使用药用辅料的积极性，使得改进产品质量的动力不足，从而难以促进药用辅料生产企业进行技术革新。此外，药品低价政策也在一定程度上制约了药用辅料的发展与运用。 但是如今，国家有关部门和一些研究机构、药品生产企业已经认识到以上问题，开始着手具有行业意义的研究工作。相信未来会哦变的更好.
钻压与扭矩联合作用下的钻柱稳定性 在旋转垂直钻进中，钻柱下部同时承受着轴向压力和扭矩。钻压超过临界值将产生纵向弯曲，即丧失稳定性。通过理论分析和实验证实，扭矩也能使钻杆丧失扭曲稳定性。轴向钻压和扭矩同时作用下的钻柱变形是个复杂问题。它既不是轴向压力下作用下的纵向弯曲，也不是扭矩作用下的柱面母线的扭转。 在铰支条件下，单支钻杆的钻压和扭矩有下列关系： M k 2EI 2 +P C EI =π L 2 由上式可知，钻柱传递的扭矩M k将使钻柱弯曲的临界钻压P C 减小。当M k=0时，就变成著名的欧拉公式： P C=π2 L EI 钻柱L越长，轴向钻压就越小。 (2)使用大钻杆的直径，钻杆直径愈大，其受压的稳定性越好，根据以往的经验，5in钻杆最大能承受的推力为40t左右，如果成孔比较好的话，穿越1000m不成问题，根据压杆稳定计算公式：p IJ=n2π2EI／L2推力与杆件的截面的惯性距成正比，壁厚相同的钻杆6，625in钻杆的所能承受的推力为5in钻杆的2．5倍，其中扣除因为采用大钻杆，钻柱自身重量增大，摩擦阻力也随之增大的因素影响，使用6．625in钻杆，其可钻距离是原来的两倍有余，这样就可以有效完成西气东输大江河穿越的导向孔的施工。 (4)在长距离导向孔的钻进过程中，使用泥浆61/2in泥浆马达和12in的铣齿岩石大钻头。使用泥浆马达可以有效地减小钻头前进所需的推力，大钻头可以造成更大的孔壁与钻杆之间的环形空间，可以有效地减少孔壁收缩卡住钻杆的可能性，岩石钻头耐磨，可以防止长距离穿越造成钻头磨坏，致使导向孔无法完成。 (7)钻导向孔的钻具组合为：12in铣齿钻头+61/2in泥浆马达+7in无磁钻铤+5in钻杆+6．625in 钻杆。控向工具安置在7in无磁钻铤中。12in钻头可以钻出更大的孔，钻杆于孔壁之间环形空间也更大，有利于钻杆在其间穿行，泥浆流动也更平稳，减少泥浆对孔壁的冲刷，对孔壁的稳定特别有利。
第六章昆虫的习性与行为 习性(habits)是昆虫种或种群具有的生物学特性，亲缘关系相近的昆虫往往具有相似的习性，如天牛科的幼虫均有蛀干习性，夜蛾类的昆虫一般有夜间出来活动的习性，蜜蜂总科的昆虫具有访花习性等等。 行为(behavior)是昆虫的感觉器官接受刺激后通过神经系统的综合而使效应 器官产生的反应。研究昆虫行为的科学称昆虫行为学(insect ethology)。该方向的研究自1973年Frisch，Lorenz和Tinbergen以其出色的行为学研究获得诺贝尔奖后进展非常迅速，出现了大量的论著。 第一节昆虫的主要习性与行为 一、昆虫活动的昼夜节律 昆虫的活动在长期的进化过程中形成了与自然中昼夜变化规律相吻合的节律，即生物钟(biological clock)或昆虫钟(insect clock)。绝大多数昆虫的活动，如飞翔、取食、交配等等均有固定的昼夜节律。 日出性或昼出性昆虫(diurnal insect)：白天活动的昆虫； 夜出性昆虫(nocturnal insect)：夜间活动的昆虫； 弱光性昆虫(crepuscular insect)：只在弱光下(如黎明时、黄昏时)活动。由于自然中昼夜长短是随季节变化的，所以许多昆虫的活动节律也有季节性。昆虫活动的昼夜节律表面上看似乎是光的影响，但昼夜间还有不少变化着的因素，例如湿度的变化、食物成分的变化、异性释放外激素的生理条件等。
二、食性与取食行为 (一)食性(feeding habit) 食性就是取食的习性。昆虫多样性的产生与其食性的分化是分不开的。通常人们按昆虫食物的性质，而把它们分成 植食性(phytophagous)：以植物活体为食，约占昆虫总数的40％一50％，如粘虫、莱蛾等农业害虫均属此类。； 肉食性(carnivorous)：以动物活体为食； 腐食性(saprophagous)：以动、植物尸体、粪便为食； 杂食性(omnivorous)：以动、植物活体、尸体、粪便为食。 根据食物的范围，可将食性分为 多食性(polyphagous)：以多个科的植物为食料，约占昆虫总数的40％一50％。寡食性(oligophagous)：是以1个科或少数近缘科植物为食料，如菜粉蝶取食十字花科植物，棉大卷叶螟取食锦葵科植物等。 单食性(monophagous)：是以某一种植物为食料，如豌豆象只取食豌豆等。 昆虫的食性具有它的稳定性，但有一定的可塑性。许多全变态昆虫成虫期的食物与幼虫期的完全不同，其他变态类的昆虫成虫与若虫或稚虫的食性相似。(二)取食行为昆虫的取食行为多种多样，但取食的步骤大体相似。如植食性昆虫取食一般要经过兴奋、试探与选择、进食、清洁等过程，而捕食性昆虫取
气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留（作者：__________ 单位： __________ 邮编：____________ ） 作者：李红梅王传栋，李俊起，刘阳 【摘要】测定聚乳酸中丙交酯的含量。采用毛细管气相色谱法，色谱系统为：AC20色谱柱;柱温150C ;载气为氮气；检测器为FID。在色谱条件下，测得丙交酯线性良好（丫0.99）;平均回收率为 99.8%;RSD0.18%最低检测限为3.413卩g/mL，样品中丙交酯残留量符合要求。该方法灵敏、准确、可靠。 【关键词】毛细管气相色谱法；聚乳酸;丙交酯；单体残留；测定Abstract : To determine the contents of residual lactide in PLA.A Simple capillary gas chromatography method was established with FID detector. The capillary colu mn was AC20 with 150C ;the residual monomecontents were calculated by the exter nal sta ndard method.The lin earities were fairly good（丫0.99）. The average recoveries were 99.8 % with RSD of 0.18%. The limit of detection was 3.413 卩g/mL. The contents of residual monomer in samples were complied with the specificati on
附件2 药用辅料申报资料要求（试行） 品种名称：XXXXX 申请人：XXXXX 应用情况：□境内外上市制剂中未使用过的药用辅料 □境外上市制剂中已使用而在境内上市制剂中未使用过的 药用辅料 □境内上市制剂中已使用，未获得批准证明文件或核准编 号的药用辅料 □已获得批准证明文件或核准编号的药用辅料改变给药途 径或提高使用限量 □国家食品药品监督管理总局规定的其他药用辅料拟用制剂给药途径：□注射□吸入□眼用□局部及舌下□透皮□口服□其他 来源：□动物或人□矿物□植物□化学合成□其他 注册申请人名称：盖章 法定代表人：签名
一、申报资料项目 1 企业基本信息 1.1 企业名称、注册地址、生产地址1.2 企业证明性文件 1.3 研究资料保存地址 2 辅料基本信息 2.1 名称 2.2 结构与组成 2.3 理化性质及基本特性 2.4 境内外批准信息及用途 2.5 国内外药典收载情况 3 生产信息 3.1 生产工艺和过程控制 3.2 物料控制 3.3 关键步骤和中间体的控制 3.4 工艺验证和评价 3.5 生产工艺的开发 4 特性鉴定 4.1 结构和理化性质研究 4.2 杂质研究 4.3 功能特性 5 质量控制
5.1 质量标准 5.2 分析方法的验证 5.3 质量标准制定依据 6 批检验报告 7 稳定性研究 7.1 稳定性总结 7.2 稳定性数据 7.3 辅料的包装 8 药理毒理研究 二、申报资料正文及撰写要求 1 企业基本信息 1.1 企业名称、注册地址、生产地址 提供企业的名称、注册地址、生产厂、生产地址。 生产地址应精确至生产车间、生产线。 1.2 企业证明性文件 境内药用辅料生产企业需提交以下证明文件： （1）企业营业执照复印件。如企业同时持有其他类型许可证，也应同时提供其复印件，如《药品生产许可证》《食品添加剂生产许可证》及相关认证文件等。 （2）对于申请药用明胶空心胶囊、胶囊用明胶和药用明胶的国内生产企业，需另提供：①申请药用空心胶囊的，应提供明胶的合法来源证明文件，包括药用明胶的批准证明文件、标准、
国内外药物凝胶剂研究进展 药剂学研究中的剂型设计，主要目的是为了方便临床用药并使药物发挥最 佳疗效。随着药物新剂型研究的不断深入，一种新型的外用药物制剂--凝胶剂 开始引起药剂研究人员的重视。由于凝胶剂具有水溶性特点，局部给药后，患 处表面皮肤吸收良好，不仅避免了口服给药存在的胃肠道首过效应，而且使副 作用大大减小；同时，水溶性凝胶剂给药后皮肤表面的药股不粘衣物，也使患 者乐于接受。凝胶剂有单相和双相凝胶之分。《中国药典》2000年版在(二部) 凡例中界定了凝胶剂："凝胶剂是指药物与能形成凝胶的辅料制成的均一、混悬或乳剂型的乳胶稠厚液体或半固体制剂。""小分子无机药物凝胶剂是由分散的 药物胶体小粒子以网状结构存在于液体中，具有触变性，属两相分散系统，也 称混悬凝胶剂。局部用凝胶剂属单相分散系统，有水性凝胶剂与油性凝胶剂之分。水性凝胶剂的主要基质一般由水、甘油或丙二醇与纤维素衍生物、卡波姆 和海藻酸盐、西黄蓍胶、明胶、淀粉等构成；油性凝胶剂的主要基质由液体石 蜡与聚氧乙烯或脂肪油与胶体桂或铝皂、锌皂构成。"随着新药研究的进展和新型辅料的不断出现，药剂研究人员对凝胶剂也进行了深入的研究和探索，许多 有较高临床应用价值的凝胶剂外用新药，相继进入临床试验或工业化生产，并 且已有许多药物凝胶剂上市。 1国外药物凝胶剂研究、生产和上市概况 国外对凝胶剂的研究较早，发达国家的药典早就有各种凝胶剂药品的记载。《英国药典》1993年版就收载了水杨酸胆碱牙用凝胶、利多卡因凝胶、利多卡 因洗必泰复方凝胶等外用凝胶剂5种。《美国药典》ⅩⅩⅢ版(1995年)收载有 苯晔卡因凝胶剂、氢氧化铝凝胶剂、磷酸克林霉素凝胶剂等35种凝胶剂药品。2000年2月，美国FDA批准的新药和通用名药品中，E.Fougera公司研制生产 的克林霉素凝胶也名列其中。目前，法国生产的阿达帕林凝胶和德国 A.Menarini Industrie F公司研制生产的2.5%酮基布洛芬凝胶剂(商品名：法 斯通)等国外凝胶剂药品都已进入我国医药市场，并在全国各地医院广泛应用。据《Scrip Magazine》报道，瑞士Janssen Cliag公司最近研制成功了becaplermin(Regranex)0.01%凝胶剂，用于治疗糖尿病性溃疡。美国Medicix
一、题目和内容相符性有差，重点不突出，写的过泛（刺吸 式口器的三大主要类群-蚜虫、飞虱、粉虱。 二、层次上较欠缺 三、后半部分涂黑部分均为诱导抗性内容，应重新组织。此 部分不宜过多。 四、表述、表达中有些地方不规范 五、一些地方缺少引用文献 1、文献综述 2、开题报告的主要内容： 研究题目 立题的目的意义和国内外研究进展 研究的主要内容和实施方案 目前的进展 刺吸式口器昆虫与寄主植物的相互作用研究进展 王承香 20040219 摘要：在长期的演化过程中,昆虫与植物形成了密切的相互关系，寄主植物体表的蜡质层、毛状体、化学组分及叶片颜色、营养均能影响昆虫的选择、产卵、取食和活动。寄主体内的次生代谢物质亦能影响昆虫的生长发育、存活率及体内的酶活性变化，从而导致昆虫抗药性的产生。与此同时，寄主植物被植食性昆虫损伤后，形态特征、生理生化等方面会产生一系列的变化，并诱导挥发性次生代谢物质的产生，从而形成诱导抗虫性。 关键词：刺吸式昆虫寄主植物植物次生物质诱导抗虫性
昆虫与植物相互作用的现象，在我国发现由来已久，在长期的演化过程中，二者之间形成了一种协同进化的关系，在这种协同演化关系中，次生性代谢物起着十分重要的作用。一方面，寄主植物在受到昆虫侵害时可以产生含氮化合物、酚类化合物、光敏化合物等次生代谢物防御昆虫,即诱导防御；另一方面，植食性昆虫在取食寄主植物及其所含的次生性代谢物的同时，也可以激发解毒酶系的活性，这种诱导变化使昆虫减轻或免受食料中次生物质的影响，同时也增强了对其他外来化合物的解毒作用（张帅，2004）。但是，昆虫对植物的抵抗是相对的，而植物对昆虫的抗性则是绝对的，植物对昆虫的抵抗性和昆虫对植物的适应性及选择性是随着地点、时空的变迁而不断发生变化的（庞保平，1998）。本文就二者之间的具体作用做一概述： 一、被取食植物对刺吸式昆虫的影响 （一）植物形态对刺吸式昆虫的影响 昆虫与植物之间的相互作用首先发生于植物体表。植物体表是植物与其生物和物理环境之间的界面,是一个功能器官,其结构的多样化是植物遭受环境压力多样化的反映。许多特性是植物与昆虫相互作用的结果。植物不仅为昆虫提供食物,还提供了栖息和活动场所。植物体表的形态结构和化学组成不仅直接影响植食性昆虫的产卵、取食和活动，还可以通过影响捕食者和寄生者，对植食性昆虫发生间接影响。 1.植物体表蜡质层(麦蚜有相关研究) 关于蜡质层的形态结构与昆虫的关系了解得还很少,一些研究证明它可以通过影响其它因子而对昆虫发生间接的影响。例如,Cole和Riggail(1992)认为，植物体表的光滑特性减弱了植物对水的吸附能力，导致忌避化合物的浓度增加,进而使甘蓝蚜对其取食减少。Stoner 的研究结果表明甘蓝蚜在8个光滑型品系上的数量少于其它品系；桃蚜在绝大多数光滑型品系上的数量都少于其它品系（Stoner，1990）。 2. 植物体表毛状体 植物体表毛状体几乎存在于所有现存的植物类群，它对昆虫的影响因种类而不同, 可影响小型刺吸式昆虫口针刺入植物组织的深度,使之达不到维管束或其它组织而难以获得适宜的食物（尚宏芹，2004），还可影响昆虫在植物体表面的附着和行动、取食和产卵等,影响的程度取决于毛状体的形状、长短和密度。如覆盖于欧椴树叶上的一层浓密的放射状毛能够阻止椴树蚜(Eucallipterus tiliae)的取食（Jeffree。1986）。叶片具毛的棉花上的烟粉虱数量明显大于无毛的品种（Butler，1988；Mound，1965；Pollard，1955）。Ilyas等（Ilyas，1989）研究也发现棉花形态特征（包括叶毛密度、叶毛长度等）和烟粉虱的发生率显著相关。
高效液相色谱技术在药用辅料检测中的应用新进展 发表时间：2015-10-29T10:06:52.413Z 来源：《健康世界》2015年6期作者：梁佳易李翠娟罗杰 [导读] 石药集团欧意药业有限公司河北 050000 可以应用于不同种类的药用辅料分析，并且各具优势。结论：在药用辅料检测中，各种联用技术将是未来发展的方向。 石药集团欧意药业有限公司河北 050000 摘要：目的：高效液相色谱技术在药用辅料检测中的应用新进展。方法：通过近5年来的文献查阅，论述了高效液相色谱一紫外检测器法（HPLC-UV）、高效液相色谱一示差折光检测器法（HPLC-RID）、高效液相色谱一蒸发光散射检测器法（HPLC-ELSD）等不同方法在药用辅料检测方面的应用新进展。结果：通过高效液相色谱一紫外检测器法（HPLC-UV）、高效液相色谱一示差折光检测器法（HPLC-RID）、高效液相色谱一蒸发光散射检测器法（HPLC-ELSD）等不同方法在药用辅料检测方面的应用分析，得出HPLC与不同检测器联用，可以应用于不同种类的药用辅料分析，并且各具优势。结论：在药用辅料检测中，各种联用技术将是未来发展的方向。关键词：高效液相色谱技术；药用辅料检测；应用 一、一般资料与方法 1、一般资料 经过多年的发展和改进，液相色谱技术已经在诸多领域得到了广泛的应用和实践。近年来，有关药品的质量控制标准已得到了较大的完善，而有关药用辅料的质量控制标准还多数停留在相对落后的层次上。由于药用辅料质量的优劣直接关系到药物制剂在体内的安全性和有效性，所以药用辅料的质量控制标准的研究与提高迫在眉睫。目前，人们尤其关注药用辅料的安全性、质量控制标准的提高，而更严格科学的质量控制标准离不开先进的检测技术，特别是针对有关物质检查，有关物质含量微小，需选择一些灵敏度高、专属性强的检测方法，如应用HPLC/UV/DAD.HPLC/MS等现代分析技术对有关物质进行定性和定量分析[1]，而且，随着经济的发展和进步，对于药物的安全性也逐渐重视起来，我国药用辅料的检测控制标准正在走向不断完善的过程中，而且还将会得到更好、更广阔的发展。 2、方法 2.1 HPLC-UV法 紫外检测器（UVD）用于检测具有特定吸收波长，并在该波长下响应值（A）与浓度（C）成正比的物质。大部分药用辅料如醇类、酮类、酯类、酚类等都具有紫外吸收性质，因此HPLC-UV法在药用辅料检测中应用最为广泛。 苯甲醇是注射剂中常用的抑菌剂，但过量苯甲醇可对人体产生毒副作用，如静脉注射刺激性、鞘内注射神经毒性、过敏反应等不良反应。而采用C18色谱柱测得苯甲醇在线性范围内线性关系良好，且操作简便、准确、重复性好，为芳香醇类辅料应用HPLC-UV法检测提供了参考。 柠檬黄、苋菜红等是常用的人工合成色素，主要用作胶囊壳和糖衣的着色剂，收载于中国医药行业标准中。原标准采用三氯化钛滴定法测定含量，操作繁琐费时，测定结果误差较大。而在罗艳、章家伟等这两篇文献中，均采用安捷伦C18色谱柱，测得结果线性范围宽，样品处理简单，试验方法灵敏度高、专属性强，试验结果准确可靠，提高了检验效率。药用辅料色素的含量测定，为含芳香结构的色素辅料测定提供了参考。 羟苯酯类防腐剂如羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丁酯等作为抑菌剂用于药品中，其使用量有严格的限制。中国药典2005年版采用化学滴定法测定其在制剂中的含量，操作繁琐，重复性差。采用HPLC-UV法测定羟苯乙酯的含量，色谱柱为C18柱，流动相为甲醇-1%冰醋酸（（65：35），检测波长为254nm，线性范围为0.050-0.250mg.mL-1，回收率为99.9%，RSD为0.2%。应用HPLC法测定羟苯乙酯的含量，结果表明，方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好。 2.2 HPLC-RID法 示差折光检测器（RID）是一种最早应用于HPLC的通用型检测器。其在聚合物、糖类、有机酸、甘油三酯、高分子化合物、脂肪烷烃等物质测定方面具有独特的优势。辅料中糖类、酯类物质种类多，用途广泛，因此HPLC-RID法在药用辅料检测中也发挥着重大作用。 麦芽糖在药物制剂中可作为等渗调节剂、黏合剂、赋形剂等，日本药局方XIV版、USP30版均已收载，并采用强酸性阳离子交换柱测定，但这种填料的色谱柱价格较昂贵、保存难度较大、柱效易降低，而且检测器温度过高，研究成本较高。而HPLC-RID法测定麦芽糖和蔗糖的含量，具有出峰时间快、分离效果好、结果准确、重现性好的特点，可作为辅料中单糖、二糖、多元糖类的分离和检测方法。 月桂酸钠为常见的药品表面活性剂，其紫外响应太小，不能用于定量检测，但可采用RID。RID是通过比较折光率的变化来检测流动相中的样品峰，对于无紫外吸收或只有紫外末端吸收的物质，用HPLC-UV检测时灵敏度相对较低，同时易发生基线漂移，而用HPLC-RID法可取得较为理想的结果。但是RID对多数检测物质检测灵敏度较低，对环境温度、流动相组成的微小变化非常敏感，还必须控温，且不适于梯度洗脱，这些固有的缺陷在某种程度上限制了其应用。 2.3 HPLC-ELSD法 目前蒸发光散射检测器（ELSD）越来越多的作为通用型检测器用于HPLC。其最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物，如碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂，并能在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物，这些优势为其在药用辅料检测应用中奠定了良好的基础。 聚山梨酯80是一种非离子型表面活性剂，广泛用作药用辅料中的乳化剂和增溶剂，目前国内外均有其临床安全性问题的报道。2005年版中国药典收录了比色法测定聚山梨酯80含量的方法，虽然该方法对于设备要求较低，但其耗时较长，准确性及重复性都较差。而在黄芪注射液中药用辅料聚山梨酯80中含量测定方法的比较研究中，采用HPLC-UV和HPLC-ELSD法分别测定其含量[2】，HPLC-ELSD法测得结果约为UV法的0.65倍，与黄芪注射液中聚山梨酯80理论投料量进行比较，HPLC-ELSD法测定结果比HPLC-UV法更接近理论值。该报道说明对于紫外响应较弱的药用辅料检测，ELSD具有更大的优势。 ELSD对所有不挥发性溶质都有响应，是一种较理想的通用型检测器。相比于同为通用型检测器的RID，其灵敏度高，检出限约为10ng，不受溶剂成分及温度波动的影响，亦可用于梯度洗脱；其最大的缺陷在于其流动相需采用挥发性的盐（如醋酸盐、甲酸盐），但对于一些挥发性比较强的成分，可能在较高的温度下会随着流动相挥发成气体状态，故不适于用HPLC-ELSD检测。
昆虫的口器类型与食性及取食方式的关系 摘要:1.昆虫的口器种类 2.昆虫的食性与口器的关系 3.昆虫的取食方式与口器的关系 关键词：昆虫口器，取食方式，防治害虫 昆虫用来吃东西的器官称口器，也称取食器，由于昆虫的食性分化很复杂，所以有各种各样的取食方式，相应的口器在构造上也有种种不同类型。 从口器的演变来看，咀嚼式口器是最基本、最原始的口器类型，所有别的口器都是由咀嚼式口器演变而来的。他们各个组成部分尽管在外形上有很多变化，但都可以从他们的基本构造的演变过程中找到他们之间的同源关系。 （一）咀嚼式口器的基本构造：咀嚼式口器主要有上唇、上颚、下颚、下唇和舌五部分组成。直翅目昆虫的口器是这一类型的典型代表。 1 ．上唇：是舌和唇基相连的一块横行骨片，前缘的中央凹入，外壁骨化，内壁柔软具味觉器官，称内唇。上唇覆盖在上颚的前面，形成口器的上盖，可防止食物外落。上唇内部有肌肉，可前后或稍作左右活动 2 ．上颚：一对，位于上唇的后方，是颚头部的第一对附肢，由于适应咀嚼食物的功能而变成一对锥状或块状构造，各有两个前后关节相连在头壳侧面颊下区的下方。上颚的前端呈齿状，用以切断食物，叫切齿叶。上颚具有来自头部的强大肌肉，可左右活动。东亚飞蝗的上颚不对称。 3 ．下颚：一对，位于上颚的后方，是颚头部的第二对附肢演变而来的。下颚构造较复杂，由五部分组成。（ 1 ）轴节：是基部的三角形骨片，以基部的一个关节窝支接在头壳的侧下方（ 2 ）茎节：是位于轴节下方的一块略成长方形的骨片，轴节和茎接之间有膜相连，所以能够折动。（ 3 ）外颚叶和内颚叶：是着生在茎节端部的两个能活动的叶片，外面一个呈勺状，不甚骨化，较软而宽的叶片称外颚叶，里面的一个比较骨化，端部形成几个锐齿的叶片叫内颚叶，内颚叶和外颚叶有协助上颚刮切食物和抱握食物的作用。（ 4 ）下颚须：是着生在茎节中部的分节构造，一般分 5 节，下颚须具有嗅觉和味觉的功能。在茎节上着生下颚须处有一个突出的骨片，称负颚须节。 4 ．下唇：是颚头部的第三对附肢演变而来的，位于下颚的后方，后头孔的下方，他是一个愈合的结构，是由一对类似下颚的附肢愈合而成的。所以也可称为第二下颚。下唇也可分为 5 部分：（ 1 ）后颊：是下唇的基部，着生在后头孔下面的薄膜上，它常被划分为两个骨片，后端的一块弓形骨片为亚颊，前端的为颊。后颏相当于下颚的轴节。（ 2 ）前颊：连在后颊的前端，相当于下颚的茎节。（ 3 ）侧唇舌和中唇舌：是着生在前颊端部的两对叶状构造，外侧的一对较大是侧唇舌，中间一对很小是中唇舌，各相当于下颚的外颚叶和内颚叶。唇舌的形状和大小在各种昆虫中变化很大，有的演变成口器的主要部分，有的则非常退化。（ 4 ）下颚须：着生在前颏的侧后方，相当于下颚中的下颚须，但常较下颚须为短，一般只有 3 节，前颏上着生下唇须的骨片称为负唇须节。下唇的前颏部分可以前后左右活动，下唇须也可活动，用于帮助下颚须感触食物。整个下唇部分为口器的底板，可以阻止食物下落。 5. 舌：为一狭长的袋状构造，着生于头壳腹面的中央，舌壁上又很多毛和感觉器，主要起味觉作用，并能帮助运送、搅拌和吞咽食物。