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水泥熟料化学分析方法

水泥熟料化学分析方法
水泥熟料化学分析方法

水泥熟料化学分析方法

A1烧失量的测定

A⒈1方法提要

试样在900~950℃的马弗炉中灼烧,驱除水分和二氧化碳,同时将存在的易氧化元素氧化。

A⒈2分析步骤

称取约1g试样(m1 ),精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,首先放在电炉上加热,然后再放在900~950℃马弗炉内灼烧30min,取出放入干燥器冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。

A⒈3结果表示

烧失量的质量百分数LOI按式(A1)计算:

m

1- m

2

LOI=×100 .................(A1)

m

1

式中: LOI—烧失量的质量百分数,%;

试料的质量,g;

m

1—

m

灼烧后试料的质量,g。

2—

A2不溶物的测定

A⒉1方法提要

试样先以盐酸溶液处理,滤出的不溶残渣再以氢氧化钠溶液处理,经盐酸中和,过滤后,残渣在高温下灼烧,称量。A⒉2分析步骤

),精确至0.0001g,置于150mL烧称取约1g试样(m

3

杯中,加25mL水,搅拌使其分散。在搅拌下加入5mL盐酸,用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全(如有必要可将溶液稍稍加温几分钟),加水稀释至50mL,盖上表面皿,将烧杯置于蒸汽浴中加热15min。用中速滤纸过滤,用热水充分洗

涤10次以上。

将残渣和滤纸一并移入原烧杯中,加入100mL氢氧化钠溶液(10g/L),盖上表面皿,将烧杯置于蒸汽浴中加热15min,加热期间搅动滤纸及残渣2~3次。取下烧杯,加入1~2滴甲基红指示剂溶液,滴加盐酸(1+1)至溶液呈红色,再过量8~10滴。用中速滤纸过滤,用热的硝酸铵溶液(20g/L)充分洗涤14次以上。

将残渣和滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩锅中,灰化后在950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩锅置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。

A⒉3结果表示

不溶物的质量百分数IR按式(A2)计算:

m

4

IR=×100 ....................(A2)

m

3

式中:IR—不溶物的质量百分数,%;

m

试料的质量,g;

3—

m

灼烧后试料的质量,g。

4—

A3二氧化硅的测定

A⒊1二氧化硅的测定(氯化铵重量法)

A⒊⒈1方法提要

在含有硅酸的浓盐酸溶液中,加入足量的固体氯化铵并于水浴上加热,可使硅酸迅速脱水析出。铵盐同时降低了硅酸对其它离子的吸附,经过滤、洗涤后,得到较纯的硅酸。A⒊⒈2分析步骤

称取0.5g试样(m),精确至0.0001g,置于100mL烧杯中,加入1.5g固体氯化铵,用平头玻璃棒混匀,盖上表面皿,沿皿口加入3mL盐酸,然后用玻璃棒仔细搅匀,使试样充分分解。将烧杯置于沸水浴中10分钟取下,加少量热水搅拌,使可溶性盐类充分溶解。以快速定量滤纸过滤,并用热水洗涤烧杯2~3次,再用热水洗涤沉淀物4次,滤液及

洗液保存在250mL容量瓶中,冷却室温,加水稀释至刻度,摇匀。此溶液A供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。

将沉淀连同滤纸一并移入已灼烧衡量的瓷坩锅中,先放在电炉上烘干灰化,然后放在900~950℃的高温炉中,灼烧20分钟,取出放入干燥器中冷却称量。如此反复灼烧,直至衡量。

A⒊⒈3结果表示

二氧化硅的质量百分数X SiO2 按式(A3)计算:

m

5

X SiO2 =×100 .....................(A3)

m

式中:X SiO2 —二氧化硅的质量百分数,%;

m

灼烧后沉淀质量,g;

5—

m—试料的质量,g。

A⒊2二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)

A⒊⒉1方法提要

在氟化钾和氯化钾的酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾沉淀,经过滤、洗涤、中和残余酸后,用热水使氟硅酸钾水解产生HF,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。A⒊⒉2分析步骤

称取试样约0.5g(m),精确至0.0001g,置于银坩埚中,加入5~6g氢氧化钠,盖上坩埚盖(应留一定缝隙),放在650℃高温炉中熔融20min,取出坩埚冷却,将坩埚置于盛有100mL热水的烧杯中,盖上表面皿,于电热板上适当加热,待熔块完全浸出后,取出坩埚,用热水冲洗坩锅和盖,在搅拌下一次加入25mL盐酸,再加入1mL硝酸。用盐酸(1+5)和水洗净坩锅和盖。将溶液加热至沸,待溶液澄清后,冷至室温,移入250mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。此溶液B供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。

吸取试样溶液B 50mL放入300mL塑料杯中,加入10~

水泥全分析初级测试题

考生单位:姓名:准考证号: 水泥全分析初级工理论知识试卷(C卷) 一、单项选择(第1题~第80题。选择一个正确的答案,将相应的字母填入题内的括号中。 每题1分,满分80分。) 1. 以酸碱中和反应为基础的分析方法叫( A )。 A、酸碱滴定法 B、氧化还原滴定法 C、络合滴定法 D、沉淀滴定法 2. 一等品复合硅酸盐水泥要求3天抗压强度不小于( B )MPa。 A、 B、19.0 C、 D、 3. 在2g溶液中含有2×10-6g溶质,用ppm浓度表示,即为( A )。 A、1ppm B、2ppm C、4ppm D、6ppm 4. 无水碳酸钠的熔点是( D )。 A、700℃ B、750℃ C、800℃ D、850℃ 5. 熟料中氧化铝含量与氧化铁含量的重量比是表示( B )。 A、熟料KH B、熟料IM C、熟料SM D、熟料LSF 6. 用乙二醇法快速测定游离氧化钙时,滴定至终点的颜色是( D )。 A、红色 B、紫色 C、蓝色 D、红色消失 7. 下列哪一种矿物早期强度高、后期强度也好( A )。 A、C3S B、C2S C、C3A D、C4AF 8. 下列哪一项不符合标准规定属于普通硅酸盐水泥废品( B )。 A、细读 B、初凝时间 C、终凝时间 D、烧失量 9. 200ml氢氧化钾溶液中含的氢氧化钾,此溶液的物质的量浓度是( D )。 A、L B、1mol/L C、2mol/L D、L 10. 用火焰光度计测定水泥中氧化钾和氧化钠的操作中,下列哪一种酸不使用( D )。 A、氢氟酸 B、硫酸 C、盐酸 D、磷酸 11. 已知某溶液的浓度为2ppm,则在1g溶液中所含溶质的质量为( A )。 A、2×10-6g B、2×10-5g C、2×10-4g D、2×10-3g 12. 天平室的湿度要求保持在( B )之间。 A、50~60% B、55~75% C、60~80% D、75~85% 13. 测定煤的挥发分,如果要重复性测定,( B )在同一次进行。 A、可以 B、不能 14. 有一乙醇溶液的浓度是95%(V / V),则200ml这种溶液中含乙醇( B )。 A、95ml B、190ml C、 D、200ml 15. 测定煤的挥发分应严格控制温度,并且总加热时间也要严格控制在( B )。 A、5min B、7min C、8min D、10min 16. 测定煤的水分时,试样的烘干时间要按规定严格控制,不得长时间烘样,否则煤样容易氧化增重使测定结果( A )。 A、偏低 B、偏高 C、不变 D、偏高偏低不一定 17. 测定石膏结晶水时,如果测定温度过高,将导致测定结果( A )。 A、偏高 B、偏低 C、不变 D、变化很小 18. 重量分析方法是最基本最直接的分析方法,,该方法准确度高,相对误差一般在( A )。 A、%~% B、%~% C、%~% D、%~% 19. 测定水泥中三氧化二铁的操作,滴定至终点时溶液显示( C )。 A、绿色 B、红色 C、亮黄色 D、紫色 20. 下列哪种氧化物对熟料KH值影响最大( B )。 A、CaO B、SiO2 C、Al2O3 D、Fe2O3 21. 水泥化学分析室内的温度应保持在( D )。 A、20℃ B、20±3℃ C、20±1℃ D、20±2℃ 22. 化学分析测定水泥中三氧化二铝(EDTA-铜盐法)的方法属于( B )。 A、直接滴定法 B、回滴定法 C、间接滴定法 D、置换滴定法 23. 水泥如有重大质量事故发生,必须查明事故原因,并在( C )内写出书面报告,报省、地市主管部门和水泥质检机构。 A、三日 B、五日 C、七日 D、十日 24. 水泥化学分析对样品的细度要求是试样应全部通过(A )方孔筛。 A、0.080mm B、0.2mm C、0.045mm D、0.9mm 25. 优等品普通硅酸盐水泥要求终凝时间不大于( B )。 A、6h B、 C、8h D、10h 26. 使用银坩埚时,使用温度不得超过( D )。 A、550℃ B、600℃ C、650℃ D、750℃ 27. 常用化学试剂的规格,属于分析纯试剂的标签标识颜色是( B )。 A、绿色 B、红色 C、蓝色 D、棕色 28. 烧失量的测定结果通常是将试样在( C )温度下灼烧至恒温得到的。 A、800~900℃ B、900~950℃ C、950~1000℃ D、1000~1050℃ 29. 以单位体积的溶液中所含溶质的质量表示的浓度叫( C )。

水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定

目录 1、硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定 2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积 比的标定 3、碳酸钙标准溶液 4、EDTA标准滴定溶液 5、硫酸铜标准滴定溶液 6、硝酸铋标准滴定溶液 7、氢氧化钠标准滴定溶液 8、氢氧化钠标准滴定溶液 9、盐酸标准滴定溶液 10、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液 11、氢氧化钠标准滴定溶液 12、盐酸标准滴定溶液

水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定 1、硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定 取15.00ml重铬酸钾基准溶液(0.03mol/L)放入带有磨口塞的200ml锥形瓶中加入3g碘化钾(KI)及50ml水,溶解后加入10ml硫酸(1+2),盖上磨口塞,于暗处放置15min—20min。用少量水冲洗瓶壁及瓶塞,以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入约2ml淀粉溶液(10g/L),再继续滴定至蓝色消失。 另以15ml水代替重铬酸钾基准溶液,按上述分析步骤进行空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按下式计算: C(Na 2S 2 O 3 )= 0.03×15.00 V 2 -V 1 式中 c(Na 2S 3 O 3 )——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L; 0.03——重铬酸钾基准溶液的浓度,mol/L; V 1 ——空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml; V 2 ——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml; 15.00——加入重铬酸钾基准溶液的体积,ml。 2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定 取15.0ml碘酸钾标准滴定溶液(0.03mol/L)放入200ml锥形瓶中,加25ml 水及10ml硫酸(1+2),在摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.03mol/L)滴定至淡黄色,加入约2ml淀粉溶液(10g/L),再继续滴定至蓝色消失。 碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比按下式计算: K=15.00/V 式中 K——每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准滴定溶液的毫升数; V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml; 15.00——加入碘酸钾标准滴定溶液的体积,ml。 碘酸钾标准滴定溶液对三氧化硫及对硫的滴定度按下式计算: T SO3= c(Na 2 S 2 O 3 )×V×40.03 15.00 T S = c(Na 2 S 2 O 3 )×V×16.03 15.00 式中 T SO3 ——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数,mg/mL; T S ——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的毫克数,mg/mL;c(Na 2 S 2 O 3 ) ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L; V——标准体积比K时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml; 40.03——(1/2SO 3 )的摩尔质量,g/mol; 16.03——(1/2S)的摩尔质量,g/mol;

水泥化学分析报告

水泥化学分析报告 熟料矿物组成(%): 1.C3S(硅酸三钙) : 54.61% 作用:早期抗压、抗折强度都低,28天后期强度高,水泥的强度主要是指硅酸三钙的强度 2.C2S(硅酸二钙):21.06% 作用:增加后期强度,一、二年以后都在增长,C3S一、二年以后强度增长很小。 3.C3A(铝酸三钙):6.71% 作用:早期放热量最大,强度高,超量放热大收缩大会产生裂纹,天冷时可提高C3A的含量,如果C3A含量偏高,只有加石膏降低其温度,可改善初凝、终凝时间,掺量不能大于5%,掺量超标影响强度。(特重、重交通路面不宜>7%,中轻交通路面不宜>9%)。 4.C4AF(铁铝酸四钙);11.14% 作用;主要提高抗折强度,民航规定>15%(特重、重交通路面不宜<15%,中轻交通路面不宜<12%). 放热量大依次为:C3A、C4AF、C3S、C2S 二、其他成分: 游离氧化钙:特重、重交通路面不得>1%;中轻交通路面不得>1.5% 氧化镁:特重、重交通路面不得>5%;中轻交通路面不得>6% 三氧化硫:特重、重交通路面不得>3.5%;中轻交通路面不得>4% 碱含量:特重、重交通路面Na2O+0.658K2O≤0.6%; 中轻交通路面,怀疑有碱活性集料时≤0.6%;无碱活性集料时≤1% 混合材种类:特重、重交通路面:不得掺窑灰、煤矸石、火山灰和粘土,有抗

盐冻要求时不得掺石灰、石粉 中轻交通路面:不得掺窑灰、煤矸石、火山灰和粘土,有抗盐冻要求时不得掺石灰、石粉 标准稠度需水量:特重、重交通路面:不宜>28%;中轻交通路面:不宜>30%比表面积:特重、重交通路面:宜在300~450m2/Kg; 中轻交通路面:宜在300~450m2/Kg 初凝时间:特重、重交通路面:不早于1.5小时;中轻交通路面:不早于1.5小时 终凝时间:特重、重交通路面:不早于10小时;中轻交通路面:不早于10小时 温度:散装水泥的夏季出厂温度:南方不宜高于65℃,北方不宜高于55℃混凝土搅拌时的水泥温度:南方不宜高于60℃,北方不宜高于50℃,且不宜低于10℃

水泥的化学分析技巧及要领.

检测与监理广东建材2009年第3期 水泥的化学分析技巧及要领 廖映华 摘 (潮州市建筑工程质量检测站) 要:本文通过介绍水泥化学分析中几个强制性检测项目的分析技巧及要领,希望能帮助各检测 机构提高对这几个项目的检测能力。 关键词:水泥;烧失量;不溶物;三氧化硫;氧化镁 误差,也称测量误差,是测量结果减去被测量的真 值所得的差。测量结果是人们认识的结果,不仅与量的本身有关,而且与测量程序、测量仪器、测量环境以及测量人员有关。所以在分析过程中,我们一定要严格按照 以防止水泥中挥发性物质(如碱、氯化物、硫化物等等)因急剧受热,猛烈排出而使水泥样飞溅,造成结果偏低。 同时一定要确保灼烧温度控制在950~1000℃之间。 ⑸灼烧完毕坩埚盖打开后应及时将样品放在干燥 标准中的程序进行操作,还要确保测量仪器的准确性,器中密封保存,防止样品吸收空气中的水分和二氧化碳测量环境的控制,及一些人为的误差。这样才能确保检使测试结果偏高。测的准确性,杜绝不合格品的使用从而确保建筑工程的⑹瓷坩埚的标识不能象我们标识玻璃器皿,用蜡质量;同时不致于把合格品检测成不合格品,造成生产厂家的损失。 检测机构对水泥化学分析的强制性检测项目,主要有烧失量、不溶物、三氧化硫、氧化镁等,下面就来谈一谈本人在检测这几个项目时所积累的一些经验和教训,以便大家减少检测误差并且对这几个项目的检测能力有所提高。 笔,因为蜡在高温下会熔化,所以我们要用能耐高温950~1000℃的物质。可用小刀在坩埚上划出数字再用三氯化铁来着色,其颜色经950~1000℃灼烧后能永久保留。 2不溶物(IR) 不溶物的测定是先以盐酸溶液处理,滤出的不溶残渣再以氢氧化钠处理,经盐酸中和、过滤后,残渣在高温950℃下灼烧至恒量,称量剩余物质的质量算出不溶物 它的测定结果与的质量百分数。不溶物不是化学成分, 试验条件密切相关,所以在测定过程应注意:

水泥化学分析方法

水泥化学分析方法 GB/T176--1996 1 范围 本标准规定了水泥化学分析方法的基准法和在一定条件下被认为能给出同等结果的代用法。在有争议时以基准法为准。本标准适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥以及制备上述水泥的熟料和适合本标准方法的其他水泥。 2 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB12573─90水泥取样方法 3 试验的基本要求 3.1试验次数与要求 每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。 在进行化学分析时除另有说明外必须同时做烧失量的测定;其他各项测定应同时进行空白试验并对所测结果加以校正。 3.2质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示 用―克‖表示质量精确至0.0001g?。?滴定管体积用―毫升‖表示,?精确至0.05ml 滴定度单位用毫克/毫升(mg/ml)表示;溶液的体积比以三次测定平均值表示,滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以百分数计,表示至小数二位。 3.3 允许差 本标准所列允许差均为绝对偏差,用百分数表示。 同一试验室的允许差是指:同一分析试验室同一分析人员(或两个分析人员)采用本标准方法分析同一试样时,两次分析结果应符合允许差规定。如超出允许范围,应在短时间内进行第三次测定(或第三者的测定),测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时,则取其平均值,否则应查找探因,重新按上述规定进行分析。 不同试验室的允许差是指:两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时,所得分析结果的平匀值之差应符合允许差规定。如有争议应商定另一单位按年标准进行仲裁分析。以仲裁单位报出的结果为准,与原分析结果比较,若两个分析结果之差值符合允许差规定,则认为原分析结果无误。 3.4灼烧 将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中,烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化,不使有火焰产生,灰化至无黑色炭颗粒后,放入马弗炉中,在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温,称量。 3.5恒量 经第一次灼烧、冷却积量后通过连续对每次15min的灼烧,然后冷却、称量的方法来检查恒定质量,当连续两次称量之差小于0.0005g时即达到恒量。 3.6检查Cl-离(硝酸银检验) 按规定洗涤沉淀数次后,用数滴水淋洗漏斗的下端,用灵敏毫升水洗涤滤纸和沉淀,将滤液收集在试管中,加几滴硝酸银溶液(见 4.14),?观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊继续洗涤并定期检查、直至用硝酸银检验不再浑浊为止。 4试剂和材料

水泥组分分析方法

某某水泥有限公司 水泥组分的定量测定 Methods for determination of contents in cement production 需要软件计算的请邮箱联系 wenkxin@https://www.doczj.com/doc/2011709385.html, 2011-11-11实施

水泥组分的定量测定 1 范围 本方法采用化学分析法和现场实测法测定水泥各组分掺加量。在有争议时,以化学分析法为准。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本方法的引用而成为本方法的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本方法,然而,鼓励根据本方法达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本方法。 GB/T176 水泥化学分析方法 GB/T5484 石膏化学分析方法 GB/T5762 建材用石灰石化学分析方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB12573 水泥取样方法 JC/T850 水泥用铁质原料化学分析方法 JC/T874 水泥用硅质原料化学分析方法 3 术语和定义 3.1 特征化学成分characteristic chemical component 某组分中所含有的一种化学成分,该化学成分在其他组分中不含有或其含量可忽略不计。 3.2 特征组分characteristic constituent 含有特征化学成分(3.1)的组分。 4 试验的基本要求 4.1 结果的处理 各组分掺加量测定结果以质量计,数值以(%)表示至小数点后一位。 4.2 重复性极限 在短时间间隔内,在同一试验室由同一操作人员使用同一设备和相同的操作方法,对同一项目(材料)试验所得到的各独立测定结果之间的重复性极差,以质量分数的绝对值(%)表示。 4.3 再现性极限 不同试验室由不同操作人员使用不同设备和相同的操作方法,对同一项目(材料)试验所得到的各独立测定结果之间的再现性极差,以质量分数的绝对值(%)表示。 5 化学分析方法

水泥化学分析方法 培训试题(含答案)

《水泥化学分析方法》GB/T 176-2017培训试题 姓名:得分: 一、填空题(每空1分,共36 分) 1、重复性条件是在试验室,由操作者使用设备,按照相同的测定方法,并在短时间内从同一被测对象取得相互独立测试结果的条件。 2、重复性限是一个数值,在重复性条件下,两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为。 3、每一项测定的试验次数为两次、两次结果的在内,用两试验结果的平均值表示测定结果。 4、在进行化学分析时,建议同时进行的测定。 5、质量用表示,精确至,滴定管的体积用表示,精确至,滴定度用表示。 6、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度保留位有效数字,其他标准滴定溶液浓度、滴定度、和体积比保留位有效数字。 7、不加入,按照的测定步骤进行试验并使用的试剂,对得到的测定结果进行校正。 8、经第一次灼烧、冷却、称量后,通过连续对每次 min的灼烧,然后冷却、称量的方法来检查恒定质量,当连续两次称量之差小于时,即达到恒量。 9、除另有说明外,所用试剂应不低于,用于标定的试剂应为。所用水应不低于GB/T 6682中规定的的要求。 10、氧化镁(EDTA滴定法)的重复性限,≤2%时为,>2%时为。 11、烧失量试验,试样在℃的高温炉中灼烧,灼烧所失去的质量即是烧失量。 12、氧化镁测定-原子吸收分光光度法可以采用分解试样,熔融试样,熔融试样。 13、五氧化二磷的测定-磷钼蓝分光光度法采用 mm比色皿,于波长 nm处测定吸光度。 14、碱含量的测定可以采用的方法是和。 15、一氧化锰可以采用原子吸收分光光度法外,还可以采用。 16、三氧化硫的测定(基准法),用分解试样生成离子,在煮沸下用溶液沉淀。 二、单选题(每小题2分,共 40 分)

水泥检测报告

水泥检测报告 2018年10月16日国家市场监管总局发布了《国务院关于进一步检验工业产品生产许可证管理目录和简化审批程序的有关规定》(国市监质监【2018】190号),要求“在全国范围内立即取消发证前产品检验,改为企业在申请时提交具有资质的检验机构出具的一年内检验合格报告。检验报告应当为型式检验报告、委托产品检验报告或政府监督检验报告当中一类报告,所提交型式检验试验报告或委托产品检验报告的项目应覆盖生产许可证实施细则规定的项目。” 2018年11月22日,国家市场监管总局发布了《市场监管总局关于公布工业产品生产许可证实施通则及实施细则的公告》(2018年第26号),将修订完成的工业产品生产许可证实施细则通则和各实施细则予以公布,并自2018年12月1日起实施,原工业产品生产许可证实施通则、相应实施细则以及后置现场审查要求同时废止。 《通则》中明确了企业在办理发证、延续、许可范围变更(除减少生产场点、生产线、产品、以及产品降级情形外)等事项时,应当在申请时提交符合要求的检验报告。为确保《通则》与《细则》有效执行,

确保水泥产品生产许可证检验业务受理规范有序,针对近期生产许可证报告受理中客户的疑问,做出以下解答。 1、水泥对比验证检验报告是否也可作为“检验报告”在申请时提交使用? 答:水泥对比检验验证报告属于“委托检验”的一种,按要求可以作为“检验报告”在申请时提交使用,但需要注意报告中各项内容是否符合产品标准和实施细则中检验项目的要求,如抽样数量、检验项目等。同时企业提交的“检验报告”应当为具有检验检测机构资质认定资格的检验机构出具的1年内的检验合格报告,(通用水泥单元报告)其产品等级应当与所申请产品一致。

水泥全分析实验过程

水泥熟料的测定 1烧失量的测定----灼烧差减法 称取1克试样,精确至0.0001克——以灼烧恒量的瓷坩埚——将改斜于坩埚上——放入高温炉内——(950+25)度灼烧15-20分钟——取出至于干燥器中——冷却至室温——称量 2二氧化硅的测定----氟硅酸钾容量法 吸取50.00毫升试样——300毫升塑料烧杯中——加入10-15毫升硝酸,搅拌,冷却至室温——加氯化钾至有析出——多加2克氯化钾+10毫升氟化钾(150克/升)至析出——放置15-20分钟(搅拌2次)——中速滤纸过滤——氯化钾(50克?升)洗涤3次——取下滤纸放入原烧杯——沿烧杯加10毫升氯化钾-乙醇溶液+1毫升酚酞——展开滤纸,氢氧化钠标液(0.15摩尔?升)中和至红色——加200毫升沸水——用氢氧化钠标液滴定至红色 3三氧化二铁的测定 吸取25毫升试样——300毫升烧杯——加水稀释至100毫升——加10滴磺基水杨酸钠——加氨水(1+1)调至红棕色或黄色——加盐酸(1+1)调至紫红色,再多加6滴——加热至70度——用EDTA标液滴定至亮黄色 4三氧化二铝的测定 测铁之后的溶液加入EDTA标液10-15毫升——加水稀释至150-200毫升——加热至70-80度——搅拌下加氨水(1+1)调节PH值至3.0-3.5——加15毫升PH4.3的缓冲溶液——加热煮沸1-2分钟——加5滴PAN——硫酸铜标液滴定至亮紫色或红色 5氧化钙的测定 吸取25毫升的试样——300毫升烧杯——加水稀释至200毫升——加5毫升三乙醇胺(1+2)+适量CMP——搅拌下加氢氧化钾(200克?升)至出现绿色荧光——再过量5-8毫升——用EDTA标液滴定至绿色荧光消失并出现红色 6氧化镁的测定 吸取25毫升试样——300毫升烧杯——加水稀释至200毫升——加1毫升酒石酸钾钠——搅拌——加5毫升三乙醇胺(1+2)——搅拌——加25毫升PH10氯化铵缓冲溶液+适量KB指示剂——用DETA标液滴定至纯蓝色

水泥化学分析习题及答案

水泥化学分析习题 一、填空题(每空1分) 1、矿物和岩石中的水分,一般以附着水和化合水两种形态存在。 2、附着水不是物质的固有组成部分,其含量与其细度以及周围空气的湿度有关。 3、化合水有结晶水和结构水两种形式。 4、结晶水是以H20分子状态存在于物质的晶格中(如二水石膏CaS04·2H2O),通常在 400℃以下加热便可完全除去;结构水是以化合状态的氢或氢氧基的形式存在于物质的晶格中,一般需加热到高温才能分解并放出水分。 5、附着水分通常在105~110℃下就能除掉,在测定矿物岩石中的附着水分时,可把试 样在105~110℃下烘干至恒量。 6、天然二水石膏由于其失去结晶水的温度较低,在80~90℃时即开始变成半水石膏, 故测定其附着水通常是在45~60℃的温度下进行。 7、水泥在吸水后,矿物即发生水化,水以化合水形态存在,在105~110℃不可能将其 烘出。 8、一般规定,试样在950~1000℃下灼烧后的减少的质量百分数即为烧失量(个别试样 的测定温度则另作规定)。 9、烧失量实际上是样品中各种化学反应在质量上的增加和减少的代数和。 10、烧失量的大小与灼烧温度、灼烧时间及灼烧方式等有关。 11、正确的灼烧方法应是在马弗炉中(不应使用硅碳棒炉)由低温升起达到规定温度 并保温半小时以上。 12、不溶物是指在一定浓度的酸和碱溶液中对水泥(或熟料)进行处理后得到的残渣。 13、不溶物的测定方法是一个规范性很强的经验方法。结果正确与否同试剂浓度、 试剂温度、处理时间等密切相关。 14、为了测定二氧化硅,首先要把样品中的二氧化硅转化成可溶性的硅酸盐。试样 通过分解制得溶液。溶液中硅酸含量的测定,通常采用重量法(盐酸蒸干法,氯化铵法等)和氟硅酸钾容量法。对硅酸含量低的样品,也可采用比色法。对某些硅酸含量特高,而其中碱金属和碱土金属元素含量又很低的样品,也可直接用氢氟酸-硫酸处理,按差减法求得二氧化硅的含量,但目前在水泥分析中已很少采用,它已被氟硅

水泥全分析

吉林工业职业技术学院 冶金与建筑材料检验综合报告 水泥全分析 姓名: 学号: 专业班级: 指导教师:

吉林工业职业技术学院 目录 摘要: (1) 关键词 (1) 第一篇水泥分析简介 (2) 1 资料查阅 (2) 1.1水泥组成、分类、用途 (2) 1.2水泥生产简介 (2) 1.3水泥检测项目与控制指标 ................................................ 错误!未定义书签。 2 文献综述 (3) 2.1水泥检测意义 (3) 2.2拟定预做实验方案 ........................................................... 错误!未定义书签。第二篇实验部分 . (4) 1检测项目一水泥中硅含量的测定 (4) 1.1测定意义 (4) 1.2测定方法 ............................................................................ 错误!未定义书签。 1.3仪器及工作参数 (4) 1.4试剂 (4) 1.5工作程序 (4) 1.6结果与讨论 ........................................................................ 错误!未定义书签。2检测项目二水泥中铁、铝含量的测定 . (6) 1.1测定意义 (6) 1.2测定方法 (6) 1.3仪器及工作参数 (7) 1.4试剂 (7) 1.5工作程序 (7) 1.6结果与讨论 ........................................................................ 错误!未定义书签。

硅酸盐水泥的分析实验报告

硅酸盐水泥中的SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO 和MgO含量的测定 摘要 硅酸是一种很弱的无机酸,在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓酸和加热蒸干等方法处理后,能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出,因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开重量法测定SiO2 的含量,Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO的含量以EDTA配位滴定法测定。 关键词:SiO2、Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO、EDTA Abstract Silicate is a weak inorganic acid , it exists in aqueous solution in most in the form of the gel .When heated with concentrated acid and evvaporated ,dehydration can make most of the acid water sol gel precipition into water . Therefore,the method can be used to precipition of iron silicate and cement ,aluminum,calcium and other components separately from the content of the weight determination of SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,and MgO content of the weight determination of SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,and MgO content of the EDTA titrimetric method. Keywords: SiO2, Fe2O3, Al2O3, CaO and MgO, EDTA

水泥化学分析用普通试剂及配制

水泥化学分析用普通试剂及配制 1、CMP混合指示剂 称取1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105℃~110℃烘干过的硝酸钾(KNO3)混合研细,保存在磨口瓶中。 2、EDTA—铜溶液 按EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]与硫酸铜标准滴定溶液[c(CuSO4)=0.015mol/L]的体积比,准确配制成等浓度的混合溶液。 3、K-B混合指示剂(1+2.5) 称取1.000g酸性铬蓝K与2.5g萘酚绿B与50g已在105℃~110℃烘干过的硝酸钾(KNO3)混合研细,保存在磨口瓶中。 4、PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]指示剂溶液 将0.2gPAN溶于100ml95%乙醇中。 5、pH值为3的缓冲溶液 将3.2g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中,加120ml冰乙酸(CH3COOH),用水稀释至1L,摇匀。 6、PH值为4.3的缓冲溶液 将42.3g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中,加80ml冰乙酸(CH3COOH),用水稀释至1L,摇匀。 7、PH值为6的缓冲溶液 将200g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中,加20ml冰乙酸(CH3COOH),用水稀释至1L,摇匀。 8、PH值为10的缓冲溶液 将67.5g氯化铵(NH4Cl)溶于水中,加570ml氨水,加水稀释至1L。 9、乙二醇-乙醇(2+1)溶液 将1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合,再加入0.2g酚酞,摇匀,用0.1mol/L 的氢氧化钠-无水乙醇溶液中和呈微红色,贮存与干燥的玻璃瓶中,密封保存。 10、三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3](1+2) 11、无水乙醇(C2H5OH) 体积分数不低于99.5% 12、无水碳酸钠(Na2CO3) 将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。 13、无水碳酸钾(K2CO3) 将无水碳酸钾用玛瑙研钵研细至粉末状保存。 14、半二甲酚橙指示剂溶液(5g/L) 将0.5g半二甲酚橙溶于100ml水中。 15、甲基红指示剂溶液(2g/L) 将0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。 16、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液 将0.05g甲基红与0.05g溴甲酚绿溶于约100ml无水乙醇中。 17、甲基橙指示剂溶液(1g/L) 将0.1g甲基橙溶于100ml乙醇中。 18、甲基百里香酚蓝指示剂(MTB)

GB175~2007通用硅酸盐水泥标准

GB 175-2007 通用硅酸盐水泥 前言 本标准与欧洲水泥标准ENV197-1:2000《通用波特兰水泥》的一致性程度为非等效。本标准自实施之日起代替GB175-1999《硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥》、GB1344-1999《矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥》、GB12958-1999《复合硅酸盐水泥》三个标准。 ——将火山灰质硅酸盐水泥中火山灰质混合材料掺量由“20%~50%”改为“>20%且≤40%”(原版GB1344-1999中第3.2条,本版第5.1条); ——将复合硅酸盐水泥中混合材料总掺加量由“应大于15%,但不超过50%”改为“>20%且≤50%”(原版GB12958-1999中第3章,本版第5.1条); ——取消了复合硅酸盐水泥中允许掺加粒化精炼铬铁渣、粒化增钙液态渣、粒化碳素铬铁渣、粒化高炉钛矿渣等混合材料以及符合附录A新开辟的混合材料,并将附录A取消(原版GB12958-1999中第4.2、4.3条和附录A); ——普通水泥强度等级中取消了32.5和32.5R(原版GB175-1999中第5章,本版第6章); ——增加了氯离子限量的要求,即水泥中氯离子含量不大于0.06%(本版第7.1条); ——增加了选择水泥组分试验方法的原则和定期校核要求(本版第8.1条); ——将“按0.50水灰比和胶砂流动度不小于180mm来确定用水量”的规定的适用水泥品种扩大为火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥和掺火山灰质混合材料的普通硅酸盐水泥(原版GB1344-1999第7.5条,本版第8.5条);

——编号与取样中增加了年生产能力“200×104t以上”的级别,即:200×104t以上,不超过4000t为一个编号;将“120万吨以上,不超过1200吨为一个编号”改为“120×104t~200×104t,不超过2400t为一个编号”(原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999中第8.1条,本版第9.1条); ——将“出厂水泥应保证出厂强度等级,其余技术要求应符合本标准有关要求”改为“经确认水泥各项技术指标及包装质量符合要求时方可出厂”(原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999中第8.2条,本版第9.2条); ——增加了出厂检验项目(本版第9.3条); ——取消了废品判定(原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999中第9.3条); ——检验报告中增加了“合同约定的其他技术要求”(原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999中第8.4条,本版第9.5条); ——包装标志中将“且应不少于标志质量的98%”改为“且应不少于标志质量的99%”(原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999中第9.1条,本版第10.1条); ——包装标志中将“火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥包装袋的两侧印刷采用黑色”改为“火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥包装袋的两侧印刷采用黑色或蓝色”(原版GB1344-1999、GB12958-1999中第9.2条,本版第10.2条)。 本标准由中国建筑材料工业协会提出。 本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口。

硅酸盐水泥的分析实验报告

硅酸盐水泥的分析实验 报告 Company Document number:WUUT-WUUY-WBBGB-BWYTT-1982GT

硅酸盐水泥中的SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO 和M g O含量的测定 摘要 硅酸是一种很弱的无机酸,在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓酸和加热蒸干等方法处理后,能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出,因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开重量法测定 SiO2 的含量, Fe2O3 、Al2O3 、CaO和 MgO的含量以EDTA配位滴定法测定。 关键词:SiO2、 Fe2O3 、Al2O3 、CaO和 MgO、EDTA Abstract Silicate is a weak inorganic acid , it exists in aqueous solution in most in the form of the gel .When heated with concentrated acid and evvaporated ,dehydration can make most of the acid water sol gel precipition into water . Therefore,the method can be used to precipition of iron silicate and cement ,aluminum,calcium and other components separately from the content of the weight determination of SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,and MgO content of the weight determination of SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,and MgO content of the EDTA titrimetric method. Keywords: SiO2, Fe2O3, Al2O3, CaO and MgO, EDTA 目录

水泥化学分析常规项目测定方法及要领

水泥化学分析常规项目测定方法及要领 纪红梅 引言 水泥,粉状硬性无机胶凝材料,加水搅拌成浆体后能在空气中或水中硬化,用它将砂、石等散粒材料胶结成砂浆或混泥土。水泥作为一种主要的建筑材料,广泛应用于混凝土和砂浆中。为了保证建筑物结构的安全,在GB 175--2008(通用硅酸盐水泥》中,对各类通用硅酸盐水泥的化学成分指标,括烧失量、不溶物、三氧化硫、氧化镁、氯离子等有明确的限量规定,在GB 176--2008(水泥化学分析方法》中规定了各成分测定的允许误差。在进行化学分析时,即使严格按照标准规定的程序进行操作,实验仪器和检测环境均符合标准要求,但还是不可避免地存在一定的误差。 为了提高检测水平,应充分了解各成分的测定原理,掌握可能引起实验误差的关键点,并在此基础上不断完善实验方法和步骤,以减少测定误差。 1 烧失量的测定——灼烧差减法 烧失量的测定就是把试样在950℃左右的高温炉中灼烧至恒量,(即驱除水分和二氧化碳,同时将存在的易氧化元素氧化),计算灼烧掉物质的质量百分数。 烧失量操作步骤比较简单,存在的人为误差比其它项目要少得多。只要注意以下几个方面就可以把误差降到最小: (1)每次测定前都要把测定用瓷坩埚洗净后,预先在950℃下灼烧至恒量。 (2)2N热应使用电阻丝高温炉而不应使用硅碳棒电炉,并应将坩埚放在高温炉的恒温区,保证温度波动不大。高温炉的炉门处温度最低,而炉壁附近

处温度最高,注意不要放在这些位置上。 (3)应定期计量高温炉上的温度控制器。以确保温度的准确性,防止温度偏低。 (4)灼烧时高温炉温度应从低温(低于400℃)升起,以防止水泥中挥发性物质(如碱、氯化物、硫化物等等)因急剧受热,猛烈排出而使水泥样飞溅,造成结果偏低。 (5)灼烧完毕坩埚盖打开后应及时将样品放在干燥器中密封保存,防止样品吸收空气中的水分和二氧化碳使测试结果偏高。 (6)瓷坩埚的标识不能象我们标识玻璃器皿,用蜡笔,因为蜡在高温下会熔化,所以我们要用能耐高温950~1000℃的物质。 2 三氧化硫的测定——硫酸钡重量法(基准法) 三氧化硫的测定是在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过沉淀、过滤、灼烧后,以硫酸钡形式称量,再换算为三氧化硫的质量分数。实验时应注意以下几点: (1)样品要溶解完全,并除去酸不溶物和可能形成的硅酸凝胶。 (2)控制好氯化钡溶液的滴加速度。滤液及洗液收集于烧杯内,并用水稀释至约250 ml,在滴加氯化钡溶液前将试液煮沸,氯化钡溶液也应加热后使用。 (3)控制好沉淀BaSO。时试液的酸度。加入氯化钡溶液后,应继续煮沸3~5 rain,以使沉淀更好地形成,此时溶液的体积约在200 ml,溶液的酸度在0.25~0.30 mol/L之间。另一方面,可以增加BaSO。的溶解度,降低溶液的相对过饱和度,有利于生成大颗粒的沉淀。

水泥检验报告单模板

工程名称报告编号FS 工程部位试验编号/ 水泥品种P.C水泥设计强度 等级 32.5MPa 委托单位送样人见证单位见证人 生产单位出厂检验 编号 / 委托项目必检项目委托日期年月日 样品数量12kg 样品外观 状态 无影响测试缺陷代表数量200T 检验依据GB/T1346-2001,GB175-2007 检验日期年月日 序 号 检验项目计量单位质量指标检验结果单项判定 1 细度80μm方孔筛筛余% ≤10.0/ / 比表面积M2/kg >/ / 2 凝结 时间 初凝时间min ≥45达标 终凝时间H:min ≤10:00达标 3 安定性 试饼法- 无裂纹无弯曲合格 mm ≤ 水泥胶砂强度单块值平均值单项判定 4 抗折 强度 3d MPa ≥2.5 28d MPa ≥5.5 抗压 强度 3d MPa ≥10.0 28d MPa ≥32.5 / / / 5 标准稠度用水量% 检验结论该样品经委托检验所检项目符合GB/T1346-2001,GB 175-2007标准的技术要求。 (检验专用章) 签发日期年月日 备 注 委托检验 批准:审核:主检:

工程名称报告编号PS 工程部位试验编号/ 水泥品种 P.O水泥设计强度 等级 42.5MPa 委托单位送样人见证单位见证人 生产单位 水泥厂出厂检验 编号 / 委托项目必检项目委托日期年月日 样品数量12kg 样品外观 状态无影响测试缺陷代表数量 200T 检验依据GB/T1346-2001,GB175-2007 检验日期年月日 序号检验项目计量 单位 质量指标检验结果单项判定 1 细度80μm方孔筛筛余% ≤10.0/ / 比表面积M2/kg >/ / 2 凝结 时间初凝时间min ≥45158 达标终凝时间H:min ≤10:005:03 达标 3 安定 性 试饼法- 无裂纹无弯曲合格 mm ≤ 水泥胶砂强度单块值平均值单项判定 4 抗折 强度 3d MPa ≥3.5 28d MPa ≥6.5 抗压 强度 3d MPa ≥15.0 28d MPa ≥42.5 5 标准稠度用水量% 检验结论该样品经委托检验所检项目符合GB/T1346-2001,GB 175-2007标准的技术要求。 (检验专用章) 签发日期年月日 备 注 委托检验 批准:审核:主检:

水泥分析论文

冶金与建筑材料检验综合报告 水泥全分析 姓名: 学号: 专业班级: 指导教师:

吉林工业职业技术学院 目录(目录) 摘要 (1) 关键词 (1) 第一篇水泥分析简介 (2) 1 资料查阅 (2) 1.1水泥组成、分类、用途 (2) 1.2水泥生产简介 (2) 2 文献综述 (3) 水泥检测意义 (3) 第二篇实验部分 (4) 1检测项目一水泥中铁、铝含量的测定 (4) 1.2测定意义 (4) 1.3仪器及工作参数 (4) 1.4试剂 (4) 1.5工作程序 (5) 1.6结果与讨论 (5) 2检测项目二水泥中硅含量的测定 (7) 1.1测定意义 (7) 1.2测定方法 (7) 1.3仪器及工作参数 (8) 1.4试剂 (8) 1.5工作程序 (8) 1.6结果与讨论 (9) 3检测项目三水泥中钙、镁含量的测定 (10) 1.1测定意义 (10) 1.2测定方法 (10)

1.3仪器及工作参数 (10) 1.4试剂 (10) 1.5工作程序 (11) 1.6结果与讨论 (11) 第三篇学习体会 (13) 1检测项目结论 (13) 1.1精密度 (13) 1.2准确度 (13) 1.3检验结果 (13) 2 水泥分析学习收获 (13) 2.1解释下列概念 (13) 2.2简答 (13) 2.5尚存在哪些问题 (14) 参考文献 (14) 致谢 (15)

水泥分析 摘要: 水泥中的主要成分为硅酸盐,其中的主要含有的氧化物有SiO2 、Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO。只有这些成分占有一定合适的百分比它才能被用于建筑中,用络和滴定法测得Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的物质的量,然后计算出Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO的量,而SiO2的含量可用重量分析法测得。 关键词: 水泥、含量、络合滴定

小度写范文水泥中化学成分的测定实验报告 柑橘皮化学成分分析实验报告]模板

水泥中化学成分的测定实验报告 [柑橘皮化学成分分析实验报 告] 综合化学实验 ------柑橘皮化学成分分析报告 一、实验背景 1、柑橘皮营养价值 随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展,使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展,整个社会对营养食品越来越关注。关于柑桔果皮的营养价值与药用价值,国内外资料都有较详尽的介绍,尤其是近年来,美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究,并取得了可喜成果。柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素 C 、类黄酮等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。 2、设计思路 3、实验目的 (1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C 和微量元素。 (2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。(3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。(4)掌握碘量法测定维生素C 含量。 (5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。(6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。(7)掌握建立GC 混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。二、实验原理

1、柑橘皮有效成分的提取 从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。(1)溶剂提取法 溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。 溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。一般说来,只要溶剂的极性与化学成分的极性相似,化学成分就易被溶解。按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同,可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类: 水是强极性溶剂,对药材组织的穿透力大,中药中某些亲水性成分如糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等,都可以水为提取溶剂。柑橘皮中维C 和微量元素由于其很好的水溶性,故用水作溶剂提取。 亲水性有机溶剂是指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂,其中乙醇最为常用。柑橘皮中的类黄酮物质在醇中有很好的溶解性,可用乙醇回流的方法提取。

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