银盐法测砷的实验报告范文
篇一：食品中砷的测定
1 实验目的
（1）学习银盐法测定砷含量的原理和方法；
（2）掌握分光光度计的基本操作。
2 实验原理
样品消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。
3 试剂与仪器
主要试剂：4：1硝酸—高氯酸混合液、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、碘化钾、40％酸性氯化亚锡溶液、无砷锌细粒、10％醋酸铅溶液、醋酸铅试纸、醋酸铅棉花、二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液、砷标准溶液。
主要仪器：721型分光光度计、砷化氢吸收装置（见图2）。
1—150ml锥形瓶；2—气管；3—醋酸铅棉花；4—10ml刻度离心管
4 操作与结果
（1）样品处理
准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550℃
高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
（2）绘制标准曲线
准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1。0、2。
0、3。0、4。0、5。0 mL，分别置于三角烧瓶中。向三角烧瓶中各加入水60mL，50％H2SO4溶液15mL，15％碘化钾溶液5 mL，40％氯化亚锡溶液2 mL，摇匀，放置10min后，加入锌粒6克，立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞，并将出口的尖管浸插在预先加有5 mL，吸收液的比色试管中，在室温下（25℃左右）反应吸收40min。取下吸收管，用氯仿补足各管的吸收液的体积至5mL。用分光光度计于500nm波长处测定吸光度。根据各标准管读得的吸光度绘制标准曲线。
（3）样品分析
吸取一定量样品溶液（视样品中含砷量而定）置于三角烧瓶中，以后按（2）中“向三角烧瓶中各加入水60mL”起依法操作。根据样品溶液测得的吸光度，从标准曲线中查得相应的砷含量。
（4）结果计算 X = （）1000 2m1000V1
式中：X——样品中砷的含量（mg/kg）；
A1——测定用样品消化液中砷的含量（μg）；
A2——试剂空白液中砷的含量（μg）；
m——样品质量（mg）；
V1——样品消化液的总体积（mL）；
V2——测定用样品消化液的体积（mL）。
5 注意事项与补充
（1）砷的反应吸收尽量控制在25℃左右进行。天热时测定，吸收管应放在冰水中，避免吸收液挥发。
（2）使用无砷锌粒时，最好加人两颗颗粒较大的锌粒，其余仍用细锌粒。如全部用细锌粒，反应太激烈。
参考文献：
[1] 王远红，徐家敏。食品检验与分析实验技术[M]。青岛：中国海洋大学出版社。 20xx。
[2] GB/T 5009。11—1996。食品中总砷的测定。
篇二：实验一水中砷的测定
1。实验原理
经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾与氢氧化钾的还原作用下，生成砷化氢，砷化氢在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷化氢受元素砷灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素在一定范围内呈正比。
2。主要仪器与试剂
AFS—8230原子荧光光度计（吉天生产），AS—90自动进样器（吉天生产）针管注射器（带过滤筛子）
盐酸：优级纯硼氢化钾：优级纯氢氧化钾：优级纯砷标准
溶液：10。0mg/L
3。测定步骤
1、量取100mL的盐酸置于20xxmL的容量瓶中，用超纯水稀释，配制5%的稀盐酸
2、用移液枪移取标准溶液1ml置于100ml的比色管中，用5%的盐酸稀释至刻度，摇匀。取5个50ml干净的比色管，分别移取上述溶液0。5、1。0、2。0、3。0、5。0ml，然后用5%的硝酸定容，摇匀，即为工作液！
3、称取2。5g氢氧化钾于500ml烧杯中，然后用另一个100ml的烧杯称取10。0g硼氢化钾，加超纯水于大烧杯中，并不断搅拌，待固体溶解完毕，把硼氢化钾倒进去溶解，并稀释至500ml。
4、打开原子荧光仪器预热，并打开相应的开关，装载好各标准溶液以及试样，设置好仪器的参数，待预热完毕，以5%的盐酸作为空白，进行测量工作！
4。实验数据处理与结果
实验数据如下表所示
注：标准系列与试样的荧光值已经扣除空白值（83。03）
砷的标准曲线
将试样1、试样2、试样3、试样4、试样5、试样6、试样7的荧光值分别代入y=100。87x —7。2975计算各自的浓度，结果如下： 5。讨论 6。思考题
篇三：砷检测方法
1．分析目标化合物
无机砷
2．仪器设备
本试验用的所有玻璃器皿，用之前用温热硝酸充分洗涤，再用水仔细冲洗。装置：使用告示第2 添加剂B部分，一般试验方法款项中砷试验方法的装置 A。
3．试剂
使用附录2所列试剂等项。
4．试验溶液的制备
称取20。0g样品，放人500mL分解瓶中，加入30mL硝酸和20mL水，充分混合后，温和加热，激烈反应停止后放冷，接着加入10mL硫酸，再加热，不时添加少量硝酸，使内容物的颜色不变深。加热至产生硫酸白烟，内容物呈淡黄色或无色时，则分解完全。按以上操作分解时间过长，再加入1 mL高氯酸，加热分解，继续加热至除去残留的高氯酸。冷后的分解液中加入25 mL饱和草酸胺溶液和75mL水，继续加热至产生硫酸白烟为止。冷后，加水至100mL，此为试验溶液。
5．操作方法
取5 mL（酸橙的外果皮、日本梨和苹果为1 mL）4．所得试验溶液于发生瓶A 中，加入甲基橙指示剂，用氨水中和，加入5 mL盐酸（1→2）、5 mL碘化钾溶液和 5mL酸性氯化亚锡溶
液，放置10分钟后。加水至40mL，加入2 g无砷锌粒，立即将带玻璃管B、C、D的橡皮塞E装在发生瓶A上。将发生瓶A的瓶颈以下放人25°的水中，放置1小时，接着，取出溴化汞试纸，按照6的标准显色试纸，目测比色，求出As2O3含量。
6．标准显色试纸的制作
在数个发生瓶A中，分别加入0。20，0。50，0。70，1。00，1。20，1。50 和2。00mL 砷标准溶液，加入中和4．试验溶液的制备所得的试验溶液所需要的等量氨水，以甲基橙作指示剂，硫酸（1→3）中和，按照与5。操作方法相同操作所得的溴化汞试纸作为标准显色试纸。
7．定量限
（无记载）
8．注意事项
适用告示第2 添加剂B部分一般试验方法款项中砷试验方法中的注意事项。
9．参考文献
无
10．类型
A
食品中砷的检测方法较多，化学法主要有砷斑法和银盐法，仪器分析方法主要有氢化物原子荧光法（HG－AFS）、石墨炉原子吸收法（GF－AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP
－AES）或电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）以及近年比较有发展前景的X—射线荧光法[如质子激发X—线荧光法（PIXE）等]。这些方法的检出限除砷斑法（0。25mg/L）外，其他方法均能满足食品中砷的限量指标要求，其中银盐法为0。2mg/kg、HG －AFS或GF－A砷为0。01mg/kg、ICP－AES
为0。02mg/kg及PIXE为0。01mg/kg。HG－AFS由于操作简便、灵敏度高，首次被列为新国标GB/T5009—20xx总砷测定的第一法，而银盐法作为第二法。
HZHJSZ00101水质砷的测定氢化物发生 原子吸收分光光度法 1、范围 本方法适用于测定地下水，地面水和基体不复杂的废水样品中的含量砷。适用于浓度范围与仪器特性有关，本装置检出限为0.25ìg/L。适用的浓度范围1.0~12ìg/L。 本方法对砷的测定选择性好，灵敏度高。但反应过程中能产生液相和气相两大类干扰。液相干扰是指共存金属离子被硼氢化钾先还原成金属粉末吸附了砷化氢并与之沉淀。气相干扰主要是碲、铋和硒的氧化物对砷化氢的干扰。对于5μg/L砷的测定，100mg/LCu2+、Mn2+、Sr2+、20mg/LFe3+、0.04mg/LCo2+、10mg/LBi3+无明显干扰。20mg/LZn2+、40mg/LFe3+、10mg/LSe4+、0.02mg/LCr6+产生负干扰。20mg/LPb2+、Ca2+、Ni2+、Mg2+、10mg/LAl3+、V5+、30mg/LBi3+、0.5mg/LSb3+和0.02mg/LGe4+是正干扰。加入碘化钾溶液可消除Zn2+、Ca2+、Mg2+、Sb3+、Ge4+和Cr6+的干扰。加入抗坏血酸溶液能消除Se4+和V5+以外的上述离子的干扰。加入硫脲溶液几乎可消除全部离子的干扰。抗坏血酸和硫脲对砷有明显的增感效应，可考虑同时使用这三种试剂。 2、原理 硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中，产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢气体，将其用N2气载入石英管中，以电加热方式使石英管升温至900~1000℃。砷化氢在此温度下被分解形成砷原子
蒸汽，对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收，将测的水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较，确定水样中砷的含量。 3、试剂 3.1去离子水。 3.2工业氮气。 3.3盐酸、硝酸、高氯酸，均为优级纯。 3.4砷标准贮备溶液：将三氧化二砷在硅胶上预先干燥至恒重，准确称取0.1320g，溶于2mL20g/100mL氢氧化钠溶液中，用1+49盐酸溶液中和，然后再加2mL，移至100mL容量瓶中，摇匀。此溶液每毫升含1mL砷。 3.5砷标准使用溶液：吸取1.00mg/mL砷标准贮备溶液，逐级稀释成每毫升含1.0ìg砷。 3.6硼酸氢化钾溶液，10g/L：称取1g硼氢化钾于100mL烧杯中，加入1~2粒固体氢氧化钠，加入100mL水溶解，过滤。 3.730g/L碘化钾-10g/L坏血酸和硫脲混合溶液：称取3g碘化钾，1g抗坏血酸和1g硫脲，溶于100mL水中，摇匀。 4、仪器 4.1单光束原子吸收分光光度计； 4.2台式自动平衡记录仪； 4.3砷原子光谱灯； 4.4氢化物以生装置，见图1。石英管Φ8×160mm，电热丝功率600W。
霍耳效应法测螺线管磁场实验报告 【一】实验目的及实验仪器 实验目的 1.了解和熟悉霍尔效应的重要物理规律 2.熟悉集成霍尔传感器的特性和应用，掌握测试霍尔效应器件的工作特性 3.学习用霍尔效应测量磁场的原理和方法 4.学习用霍尔器件测绘长直螺线管的轴向磁场分布 实验仪器FD-ICH-II 新型螺线管磁场测定仪 【二】实验原理及过程简述 霍尔元件如图4-23-1所示。若电流I流过厚度为d的半导体薄片，且磁场B垂直于该半导体，于是电子流方向由洛伦磁力作用而发生改变，在薄片两个横向面a，b之间应产生电势差，这种现象称为霍尔效应。在与电流I、磁场B垂直方向上产生的电势差称为霍尔电势差，通常用UH 表示。霍尔效应的数学表达式为： 随着科技的发展，新的集成元件不断被研制成功。本实验采用的SS95A型集成霍尔传感器，是一种高灵敏度集成化传感器，它由霍尔元件放大器和薄膜电阻剩余电压补偿组成，测量时输出信号大，并且剩余电压的影响已被消除。SS95A型集成霍尔传感器，他的工作电流已设定被称为标准，工作电流使用传感器时，必须使工作电流处在该标准状态，在实验 室只要在磁感应强度为零条件下调节v ＋v - 所接的电源电压是输出电压为 2.500伏，则传感器就可处在标准工作状态之下。 当螺线管内有磁场且集成霍尔传感器的标准工作电流时 螺线管是由绕在圆柱面上的导线构成的，对于密绕的螺线管可以看成是一列有共同轴线的圆形线圈的并列组合，因此一个载流长直螺线管轴线上某点的磁感应强度，可以从对各圆电流在轴线上该点所产生的磁感应强度进行积分求和得到，对于一限长的螺线管，在距离两端等远的中心点磁
感应强度为最大，且等于 过程简述 1.装置接线 2.断开开关K2，调节使集成霍尔传感器达到标准化工作状态。 3.测量霍尔传感器的灵敏度 4.测量通电螺线管中的磁场分布 【三】实验数据处理及误差计算： 5让风吹 1.根据实验所测，描绘螺线管中间位置霍尔电势差与螺线管通电电流的关系； 2.求出K/ 和r以及K； ∴K’=0.4169V/A r=1
原子荧光测定砷时，配制标液的注意事项！ 大家在用原子荧光测定砷的时候，砷标液是如何配置的呢?大家测定过程中有没有遇到砷的 标准曲线做不出来或做不好的情况呀? 比如下面的几种情况： 1、标准曲线做不出数，跟空白一样; 2、做标准曲线的荧光值很低，但是线性还很好; 3、标准曲线做得不错，只是荧光值比上一次做得明显偏低。 这是几种做砷时会遇到的几种情况。当然第三种情况可能不会影响你的检测工作，有时候不会多考虑什么，或者是其他原因造成的。而前两种情况最让人头疼，你在找原因的时候，可能从仪器条件、灯、管路、载流、还原剂(硼氢化钾)等，都找了一遍，甚至仪器重新清洗，试剂重新配制，结果还是那样，您可能会到崩溃的地步吧!这时候，你可能不会注意你的标准使用液，你也可能不会怀疑他的问题，因为你很确定这是你刚刚配制的，不会存在标液的问题。然而，好多问题就是出现在一些显而易见，却不易发觉的地方。 你是如何配制砷标液的呢? 首先，你要准备砷的母液、浓硝酸、还原剂溶液(硫脲，碘化钾，抗坏血酸等任选)。 酸介质为什么选硝酸呢? 因为，你的样品消化用的硝酸，即使赶酸，样品溶液也会有部分硝酸，你觉得介质用硝酸会是样品和标液的基体更加接近，所以选硝酸，这也是大多数做砷选择硝酸的原因。当然选盐酸介质也可以，咱在这不做讨论，单独讨论使用硝酸介质的情况。 下面继续配制标液 第一种操作，吸取定量的砷母液于干净的容量瓶中，加入定量的浓硝酸介质，加入还原剂溶 液，定容，摇匀，备用。 第二种操作，在容量瓶中加入适量的水(要求尽量多，只要不影响最终定容就可以)，加入定量的硝酸，摇匀，再加入定量的标液，边加边摇。在家加还原剂，定容，摇匀，备用。 当然这只是两种比较极端的方法，或许大家都知道第一种方法不正确，第二种方法比较正确。 哪两种方法到底区别在哪里呢?各有什么优缺点呢? 先分析一下第一种方法，我们都知道硝酸具有很强的氧化性，他会很容易的将砷氧化成高价态，当加入还原剂的时候，部分还原剂会首先和硝酸反应掉，剩下的还原剂的量可能就不足以将高价态的砷还原为低价态，高价态的砷的在原子荧光光上的荧光值极低，几乎没有，于是就可能
新项目试验报告 项目名称：水质砷的测定 原子荧光法 HJ694-2014 项目负责人： 审批日期：
一、新项目概述 1、适用范围 本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。 本标准方法砷的检出限为0.3μg/L，测定下限为1.2μg/L。 二、检测方法与原理 检测方法：原子荧光法 原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。 三、主要仪器和试剂 1、仪器 1.1 原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。 1.2 元素灯（砷）。 1.3 可调温电热板。 1.4 恒温水浴装置：温控精度±1℃。 1.5 抽滤装置：0.45 mm孔径水系微孔滤膜。 1.6 分析天平：精度为0.0001g。 1.7 采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。 1.8 实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。 2、试剂 2.1盐酸:1.19 g/ml，优级纯 2.2硝酸:1.42 g/ml，优级纯 2.3高氯酸:1.68 g/ml，优级纯 2.4氢氢化钠 2.5硼氢化钾
2.6硫脲 2.7抗坏血酸 2.8重铬酸钾:优级纯 2.9三氧化二砷:优级纯 2.10盐酸溶液：1+1 2.11盐酸溶液：5+95 2.12硝酸溶液：1+1 2.13 硝酸-高氯酸混合酸：用等体积硝酸（2.2）和高氯酸（2.3）混合配制。临用时现配。 2.14还原剂: 硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠（2.4）溶于100 ml水中，加入2.0 g硼氢化钾（2.5），混匀。此溶液用于砷的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。 注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。 2.15 硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲（2.6）和抗坏血酸（2.7）各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。 2.16 砷标准溶液 2.16.1 砷标准贮备液：100 mg/L 购买市售有证标准物质，或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷（2.9）溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放2年。 2.16.2 砷标准中间液：1.00mg/L 移取5.00ml砷标准贮备液（2.16.1）于500ml容量瓶中，加入100ml盐酸（2.10），用水稀释至标线，混匀。4℃下可存放1年。 2.16.3 砷标准使用液：100μg/L 移取10.00ml砷标准中间液（2.16.2）于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸（2.10），用水稀释至标线，混匀。4℃下可存放30d。 2.17氩气：纯度≧99.999%。
银盐法测砷的实验报告范文 篇一：食品中砷的测定 1 实验目的 （1）学习银盐法测定砷含量的原理和方法； （2）掌握分光光度计的基本操作。 2 实验原理 样品消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。 3 试剂与仪器 主要试剂：4：1硝酸—高氯酸混合液、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、碘化钾、40％酸性氯化亚锡溶液、无砷锌细粒、10％醋酸铅溶液、醋酸铅试纸、醋酸铅棉花、二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液、砷标准溶液。 主要仪器：721型分光光度计、砷化氢吸收装置（见图2）。 1—150ml锥形瓶；2—气管；3—醋酸铅棉花；4—10ml刻度离心管 4 操作与结果 （1）样品处理 准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550℃
高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 （2）绘制标准曲线 准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1。0、2。 0、3。0、4。0、5。0 mL，分别置于三角烧瓶中。向三角烧瓶中各加入水60mL，50％H2SO4溶液15mL，15％碘化钾溶液5 mL，40％氯化亚锡溶液2 mL，摇匀，放置10min后，加入锌粒6克，立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞，并将出口的尖管浸插在预先加有5 mL，吸收液的比色试管中，在室温下（25℃左右）反应吸收40min。取下吸收管，用氯仿补足各管的吸收液的体积至5mL。用分光光度计于500nm波长处测定吸光度。根据各标准管读得的吸光度绘制标准曲线。 （3）样品分析 吸取一定量样品溶液（视样品中含砷量而定）置于三角烧瓶中，以后按（2）中“向三角烧瓶中各加入水60mL”起依法操作。根据样品溶液测得的吸光度，从标准曲线中查得相应的砷含量。 （4）结果计算 X = （）1000 2m1000V1 式中：X——样品中砷的含量（mg/kg）； A1——测定用样品消化液中砷的含量（μg）； A2——试剂空白液中砷的含量（μg）； m——样品质量（mg）；
霍尔效应法测量螺线管磁场分布 1879年美国霍普金斯大学研究生霍尔在研究载流导体在磁场中受力性质时发现了一种电磁现象，此现象称为霍尔效应，半个多世纪以后，人们发现半导体也有霍尔效应，而且半导体霍尔效应比金属强得多。近30多年来，由高电子迁移率的半导体制成的霍尔传感器已广泛用于磁场测量和半导体材料的研究。用于制作霍尔传感器的材料有多种:单晶半导体材料有锗，硅；化合物半导体有锑化铟，砷化铟和砷化镓等。在科学技术发展中，磁的应用越来越被人们重视。目前霍尔传感器典型的应用有：磁感应强度测量仪(又称特斯拉计)，霍尔位置检测器，无接点开关，霍尔转速测定仪，100A-2000A 大电流测量仪，电功率测量仪等。在电流体中的霍尔效应也是目前在研究中的“磁流体发电”的理论基础。近年来，霍尔效应实验不断有新发现。1980年德国冯·克利青教授在低温和强磁场下发现了量子霍尔效应，这是近年来凝聚态物理领域最重要发现之一。目前对量子霍尔效应正在进行更深入研究，并取得了重要应用。例如用于确定电阻的自然基准，可以极为精确地测定光谱精细结构常数等。 通过本实验学会消除霍尔元件副效应的实验测量方法，用霍尔传感器测量通电螺线管内激励电流与霍尔输出电压之间关系，证明霍尔电势差与螺线管内磁感应强度成正比；了解和熟悉霍尔效应重要物理规律,证明霍尔电势差与霍尔电流成正比；用通电长直通电螺线管轴线上磁感应强度的理论计算值作为标准值来校准或测定霍尔传感器的灵敏度，熟悉霍尔传感器的特性和应用；用该霍尔传感器测量通电螺线管内的磁感应强度与螺线管轴线位置刻度之间的关系，作磁感应强度与位置刻线的关系图，学会用霍尔元件测量磁感应强度的方法. 实验原理 1．霍尔效应 霍尔元件的作用如图1所示.若电流I 流过厚度为d 的半导体薄片，且磁场B 垂直作用于该半导体,则电子流方向由于洛伦茨力作用而发生改变，该现象称为霍尔效应，在薄片两个横向面a 、b 之间与电流I ，磁场B 垂直方向产生的电势差称为霍尔电势差. 霍尔电势差是这样产生的：当电流I H 通过霍尔元件（假设为P 型）时，空穴有一定的漂移速度v ，垂直磁场对运动电荷产生一个洛仑兹力 )(B v q F B ?= （1） 式中q 为电子电荷，洛仑兹力使电荷产生横向的偏转，由于样品有边界，所以偏转的载流 子将在边界积累起来，产生一个横向电场E ，直到电场对载流子的作用力F E ＝qE 与磁场作用的洛仑兹力相抵消为止，即 qE B v q =?)( （2） 这时电荷在样品中流动时不再偏转，霍尔电势差就是由这个电场建立起来的。 如果是N 型样品，则横向电场与前者相反，所以N 型样品和P 型样品的霍尔电势差有不同的符号，据此可以判断霍尔元件的导电类型。 设P 型样品的载流子浓度为Р，宽度为ω，厚度为d ，通过样品电流I H ＝Рqv ωd ，则空穴的速度v= I H /Рq ωd 代入（2）式有 d pq B I B v E H ω= ?= （3） 上式两边各乘以ω，便得到 d B I R pqd B I E U H H H H == =ω （4）
此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。 一、银盐法 1.原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。最低检出量为0.2mg/kg。 2.适用范围 标准方法（GB/T5009.11-1996），适用于各类食品中总砷的测定。 3.试剂 除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。 （1）硝酸。 （2）硫酸。 （3）盐酸。 （4）硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。（5）硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。 （6）氧化镁。 （7）碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。 （8）酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。 **氯化亚锡（SnCl2）又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水（SnCl2·2H2O）的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。 氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。 （9）盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。 （10）乙酸铅溶液(100g/L)。 （11）乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。 **乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。 （12）无砷锌粒。 不同形状和规格的无砷锌粒，因其表面积不同，与酸反应的速度就不同，这样生成的氢气气体流速不同，将直接影响吸收效率和测定结果。一般认为蜂窝状锌粒3g，或大颗粒锌粒5g均可获得良好结果。也有人认为大小颗粒的锌粒混合使用则效果满意。一般确定标准曲线与试样均用同一规格的锌粒为宜。 （13）氢氧化钠溶液(200g/L)。 （14）硫酸溶液(6＋94)：量取6.0ml硫酸，小心倒入94ml水中，混匀。 （15）二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银〖(C2H5)2NCS2Ag〗置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100ml
砷斑法 令狐采学 1、原理 在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将五价的砷还原为三价的砷，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使三价的砷进一步还原为砷化氢。砷化氢气体与溴化汞试纸作用是，产生棕黄色的砷汞化物，可用于砷的目视比色法测定。 As3++3Zn+3H+→AsH3↑+3Zn2+ AsH3+2HgBr2→AsH(HgBr)2(黄色)+2HBr 2、安全提示 本实验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗 3、一般规定 本试验方法所用试剂和水，在没有明确其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682-2008规定的三级水。 试验中所需杂质标准溶液、制剂和制品，在没有明确其他要求时均按HG/T3696.2 、HG/T3696.3之规定制备。 4、试剂和材料 4.1 无砷金属锌。 4.2盐酸。 4.3碘化钾溶液：150g/L。 4.4氯化亚锡溶液：400g/L，有效期一个月
4.5乙酸铅棉花。 4.6溴化汞试纸 4.7砷标准贮备液：1ML溶液含砷0.10mg 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的砷标准溶液，置于100mL容量品中，用水稀释至刻度，摇匀。置于冰箱内保存，有效期一个月。 4.8砷标准溶液：1mL溶液含砷0.001mg 用移液管移取1mL砷标准溶液，置于100mL容量品中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用当天配制。 5仪器、设备 5.1锥形瓶或广口瓶；容积为150mL-200mL. 5.2玻璃管：长180mm，上部直径为 6.5mm，管的近末端侧面有一直径为约为2mm的空。使用前装入乙酸铅棉花，高约60mm。玻璃管的上端口表面磨平，下面有两个耳钩，供固定玻璃帽用。 5.3玻璃帽：下面磨平，中央有孔与玻璃管想通，孔径 6.5mm，上面有弯月形凹槽。 5.4测砷装置：如图1所示，使用时将玻璃帽盖在玻璃管上端口，使圆孔相互吻合，将溴化汞试纸夹在中间，用橡皮圈将玻璃帽于玻璃管固定。 6分析步骤 6.1称样和实验溶液的制备 称样量和制备实验溶液的方法按有关产品标准的规定，并调
研胳wZprtf 霍尔效应法测量螺线管磁场实验报告 【实验目的】 1?了解霍尔器件的工作特性。 2?掌握霍尔器件测量磁场的工作原理。 3?用霍尔器件测量长直螺线管的磁场分布。 4.考查一对共轴线圈的磁耦合度。 【实验仪器】 长直螺线管、亥姆霍兹线圈、霍尔效应测磁仪、霍尔传感器等。 【实验原理】 1?霍尔器件测量磁场的原理 图1霍尔效应原理 如图1所示，有—N型半导体材料制成的霍尔传感器，长为L,宽为b,厚为d，其四个侧面各焊有一个电 极1、2、3、4。将其放在如图所示的垂直磁场中，沿3、4两个侧面通以电流I，则电子将沿负I方向以速 ur ir u 度运动，此电子将受到垂直方向磁场B的洛仑兹力F m ev e B作用，造成电子在半导体薄片的1测积累 urn 过量的负电荷，2侧积累过量的正电荷。因此在薄片中产生了由2侧指向1侧的电场E H，该电场对电子ur uuu uir n ir 的作用力F H eE H，与F m ev e B反向，当两种力相平衡时，便出现稳定状态，1、2两侧面将建立起 稳定的电压U H，此种效应为霍尔效应，由此而产生的电压叫霍尔电压U H , 1、2端输出的霍尔电压可由 数显电压表测量并显示出来。 如果半导体中电流I是稳定而均匀的，可以推导出 式中，R H为霍耳系数，通常定义K H R H /d , 由R H和K H的定义可知，对于一给定的霍耳传感器，R H和K H有唯一确定的值，在电流I不变的情况下, U H R H U H满足： 世K H IB , d K H称为灵敏度。
研 島加吋 与B有一一对应关系。 2?误差分析及改进措施 由于系统误差中影响最大的是不等势电势差，下面介绍一种 方法可直接消除不等势电势差的影响，不用多次改变B、丨方 向。如图2所示，将图2中电极2引线处焊上两个电极引线5、6,并在5、6间 连接一可变电阻，其滑动端作为另一引出线2, 将线路完全接通后，可以调节 滑动触头2，使数字电压表所测电压为零，这样就消除了1、2两引线间的不等 势电势差，而且还可以测出不等势电势差的大小。本霍尔效应测磁仪的霍尔电 压测量部分就采用了这种电路，使得整个实验过程变得较为容易操作，不过实 验前要首先进行霍尔输出电压的调零， 以消除霍尔器件的不等位电势”。 在测量过程中，如果操作不当，使霍尔元件与螺线管磁场不垂直，或霍尔元件中电流与磁场不垂直，也会引入系统误差3?载流长直螺线管中的磁场 从电磁学中我们知道，螺线管是绕在圆柱面上的螺旋型线圈。对于密绕的螺线管来说，可以近似地看成是 一系列园线圈并排起来组成的。如果其半径为R、总长度为L,单位长度的匝数为n,并取螺线管的轴线 为x轴，其中心点0为坐标原点，贝U (1)对于无限长螺线管L 或L R的有限长螺线管，其轴线上的磁场是一个均匀磁场，且等于： uu B o o NI 式中0――真空磁导率；N ――单位长度的线圈匝数；I ――线圈的励磁电流。 (2)对于半无限长螺线管的一端或有限长螺线管两端口的磁场为： uu 1 B! —oNI 2 即端口处磁感应强度为中部磁感应强度的一半，两者情况如图3所示。 图2 图3
砷的测定法 1 范围 本标准规定了本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总砷的测定。 本标准适用于本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总砷的检测。 2 引用标准 本标准等同采用GB7917.2—87。 3 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法 3.1 方法提要 经灰化或消解后的试样，在碘化钾和氯化亚锡的作用下，样液中五价砷被还原为三价。三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢干扰，然后与溶于三乙醇胺一氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用，生成棕红色的胶态银，比色定量。钴、镍、汞、银、铂、铬和钼可干扰砷化氢的发生，但正常情况下，化妆品中含量不会产生干扰。锑对测定有明显干扰. 3.2 试剂 3.2.1 去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 注：试剂的配制，提纯和分析步骤中均用此水。 3.2.2 硝酸（密度1.42g/ml）：分析纯。 3.2.3 硫酸（密度1.84g/ml）：分析纯。 3.2.4 硫酸（1＋1）。 3.2.5 硫酸（1mol/L）。 3.2.6 氢氧化钠（20%）。 3.2.7 酚酞指示剂（0.1g乙醇溶液）：称取0.1g酚酞，溶于50ml95%乙醇，加水至100ml。 3.2.8 氧化镁：分析纯。 3.2.9 硝酸镁（10%）。 3.2.10 盐酸（1＋1）。 3.2.11 碘化钾（15%）。 3.2.12 氯化亚锡溶液（40%）：称取40g氯化亚锡（分析纯），溶于40ml浓盐酸（分析纯）中，加水至100ml溶液中，可放入金属锡粒数颗。 3.2.13 无砷锌粒：10～20目。 3.2.14 乙酸铅溶液（10%）。 3.2.15 乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液，2h后取出，晾干，并使膨松。 3.2.16 二乙氨基二硫代甲酸银（DDC—Ag）溶液：称取0.25gDDC—Ag，用少许氯仿溶解。加入1.0ml 三乙醇胺，再用氯仿稀释至100ml。必要时可过滤。置于棕色瓶内，于冰箱中存放。 3.2.17 氯仿：分析纯。 3.2.18 三乙醇胺。
【最新整理，下载后即可编辑】 实 验 报 告 学生姓名： 学 号： 指导教师： 实验地点： 实验时间： 一、实验室名称：霍尔效应实验室 二、 实验项目名称：霍尔效应法测磁场 三、实验学时： 四、实验原理： （一）霍耳效应现象 将一块半导体（或金属）薄片放在磁感应强度为B 的磁 场中，并让薄片平面与磁场方向（如Y 方向）垂直。如在薄片的横向（X 方向）加一电流强度为H I 的电流，那么在与磁场方向和电流方向垂直的Z 方向将产生一电动势H U 。 如图1所示，这种现象称为霍耳效应，H U 称为霍耳电压。霍耳发现，霍耳电压H U 与电流强度H I 和磁感应强度B 成正比，与磁场方向薄片的厚度d 反比，即 d B I R U H H = （1） 式中，比例系数R 称为霍耳系数，对同一材料R 为一常数。因成品霍耳元件（根据霍耳效应制成的器件）的d 也是一常数，故d R /常用另一常数K 来表示，有 B KI U H H = （2） 式中，K 称为霍耳元件的灵敏度，它是一个重要参数，表示该元件在单位磁感应强度和单位电流作用下霍耳电压的大小。如果霍
耳元件的灵敏度K 知道（一般由实验室给出），再测出电流H I 和霍耳电压H U ，就可根据式 H H KI U B = （3） 算出磁感应强度B 。 图 1 霍 耳 效 应 示 意 图 图2 霍耳效应解释 （二）霍耳效应的解释 现研究一个长度为l 、宽度为b 、厚度为d 的N 型半导体制成的霍耳元件。当沿X 方向通以电流H I 后，载流子（对N 型半导体是电子）e 将以平均速度v 沿与电流方向相反的方向运动，在磁感应强度为B 的磁场中，电子将受到洛仑兹力的作用，其大小为 evB f B = 方向沿Z 方向。在B f 的作用下，电荷将在元件沿Z 方向的两端面堆积形成电场H E （见图2），它会对载流子产生一静电力E f ，其大小为 H E eE f = 方向与洛仑兹力B f 相反，即它是阻止电荷继续堆积的。当B f 和E f 达到静态平衡后，有E B f f =，即b eU eE evB H H /==，于是电荷堆积的两端面（Z 方向）的电势差为 vbB U H = （4）
氢化物原子荧光法测定砷、锑、铋、汞 1、方法提要 样品经1+1王水分解，取部分清液加入铁盐及混合预还原剂，在仪器上同时测定砷锑。另取一份母液，直接在仪器上测定铋、汞。 2、标准配制 （1）砷标准储备液 准确称取1.3200克三氧化二砷溶解于少量1mol/L氢氧化钾溶液中，适当用水稀释后，用盐酸调节溶液呈微酸性，补加40毫升盐酸，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含砷1毫克。 （2）锑标准储备液 准确称以干燥的酒石酸锑钾0.1334克溶于水中，加入20毫升盐酸，移入500毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液每毫升含锑0.1毫克。 （3）砷锑混合标准液 将上述砷标准储备液吸取20毫升，锑标准储备液吸取2毫升，放入200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含砷100μg/ml，锑10μg/ml。 （4）砷锑混合标准工作液 吸取砷锑混合标准液（1）10毫升于200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含砷5μg/ml，
锑0.5μg/ml。 （5）铋标准储备液 准确称取三氧化二铋1.148克于100毫升烧杯中，加入盐酸10毫升，溶解后移入1000毫升容量瓶：用1+1盐酸稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含铋1毫克。 （6）汞标准储备液 1mg/ml的汞，5%HNO3 0.4%高锰酸钾溶液。 （7）汞标准工作液：40ng/ml 20%王水 （8）铋标准液 将上述铋标准储备液吸取10毫升，放入500毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，此溶液含铋20μg/ml。 （9）铋标准工作液 吸取铋标准液（1）5毫升于100毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，摇匀，此溶液含铋1μg/ml（此标准可保存一周）。 3、试剂 （1）盐酸（优级纯） （2）硝酸（优级纯） （3）氢氧化钾（优级纯） （4）铁盐溶液：称取2克三氧化二铁（分析纯），热溶于100毫升盐酸中，然后移入2000毫升容量瓶中，补加盐酸700毫升：用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含三氧化二铁1mg/ml，酸度为40%。
砷盐检查法 一．1 原理：古蔡法检查砷盐的原理为：金属锌与酸作用产生新生态的氢，新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生 成具挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的 砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较， 来判定药物中砷盐的含量。其反应式如下： AsO33-+3Zn+9H+ AsH3 +3Zn2++3H2O AsH3+2HgBr2 2HBr+AsH(HgBr)2(黄色) AsH3+2HgBr2 3HBr+As(HgBr)3（棕色） 2.标准砷溶液的制备：称取As3O2 0.132g，置于1000ml容量瓶中，加20%NaOH溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml,置1000ml容量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml相当于1ug的As）。 二．检查方法 1.第一法（古蔡氏法） （1）仪器装置
如图，A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管（外径为8.0mm，内径6.0mm)，全长约180mm，D 为具孔的有机玻璃旋塞，其上不为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
测试时，与导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60～80mm），再与旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。 （2）. 标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml，置于A瓶中，加盐酸5ml与21水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞与A瓶上，并将A瓶置25～40.0C水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。 若供试品需有机破坏后再进行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项下规定的方法同样处理，依法制备标准砷斑。 （3）. 检查法取按各品种项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中，再加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒 2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞与A瓶上，并将A瓶置25～40.0C水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 2.第二法（二乙基二流代氨基甲酸银法） （1）仪器装置：
华南师范大学实验报告 学生姓名 学 号 专 业 化学 年级、班级 课程名称 物理实验 实验项目 用霍尔效应测量螺线管磁场 实验类型 □验证 □设计 □综合 实验时间 2012 年 3 月 07 实验指导老师 实验评分 一、 实验目的： 1．了解霍尔效应现象，掌握其测量磁场的原理。 2．学会用霍尔效应测量长直通电螺线管轴向磁场分布的方法。 二、 实验原理： 根据电磁学毕奥－萨伐尔定律，通电长直螺线管线上中心点的磁感应强度为: 2 2 M D L I N B +??μ= 中心 （1） 理论计算可得，长直螺线管轴线上两个端面上的磁感应强度为内腔中部磁 感应强度的1/2： 2 2M D L I N 21B 21B +??μ? ==中心端面 （2） 式中，μ为磁介质的磁导率，真空中的磁导率μ0=4π×10-7 (T ·m/A)，N 为螺线管的总匝数，I M 为螺线管的励磁电流，L 为螺线管的长度，D 为螺线管的平均直径。 三、 实验仪器： 1．FB510型霍尔效应实验仪 2．FB510型霍尔效应组合实验仪（螺线管） 四、 实验内容和步骤： 1. 把FB510型霍尔效应实验仪与FB510型霍尔效应组合实验仪（螺线管）正确连接。把励磁电流接到螺线 管I M 输入端。把测量探头调节到螺线管轴线中心，即刻度尺读数为13.0cm 处，调节恒流源2,使I s =4.00mA ，按下(V H /V s )（即测V H ），依次调节励磁电流为I M =0~±500mA ，每次改变±50mA, 依此测量相应的霍尔电压，并通过作图证明霍尔电势差与螺线管内磁感应强度成正比。 2. 放置测量探头于螺线管轴线中心，即1 3.0cm 刻度处，固定励磁电流±500mA ，调节霍尔工作电流为：I s =0~ ±4.00mA ，每次改变±0.50mA ，测量对应的霍尔电压V H ，通过作图证明霍尔电势差与霍尔电流成正比。 3. 调节励磁电流为500mA ，调节霍尔电流为 4.00mA ，测量螺线管轴线上刻度为X =0.0cm~13.0cm ，每次移动 1cm ，测各位置对应的霍尔电势差。(注意,根据仪器设计,这时候对应的二维尺水平移动刻度读数为：13.0cm 处为螺线管轴线中心，0.0cm 处为螺线管轴线的端面，找出霍尔电势差为螺线管中央一半的数值的刻度位置。与理论值比较，计算相对误差。按给出的霍尔灵敏度作磁场分布B ~X 图。) 五、 注意事项： 图1
新项目试验报告 项目名称：土壤中总砷的测定 原子荧光法 GB/T 22105.1-2008 项目负责人：杨刚 项目负责人： 审批日期：
一、新项目概述 砷(As)是人体非必需元素,元素砷的毒性较低,而砷的化合物均有剧毒,砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,如摄入量超过排泄量,砷就会在人体多数器官中蓄积,从而引起砷中毒。砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。在一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷,对人体不会构成危害。但是工业生产中大部分是三价砷的化合物，因此，土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。 GB/T 22105的部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。 本部分方法检出限为0.01mg/kg。 二、检测方法与原理 检测方法：原子荧光法 原理:样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。 三、主要仪器和试剂 1.仪器 1.1 氢化物发生原子荧光剂。 1.2 砷空心阴极灯。 1.3 水浴锅。 2.试剂 2.1 盐酸:1.19 g/ml，优级纯 2.2 硝酸:1.42 g/ml，优级纯 2.3 氢氧化钾：优级纯
2.4 硼氢化钾：优级纯 2.5 硫脲：分析纯 2.6 抗坏血酸：分析纯 2.7 三氧化二砷：优级纯 2.8（1+1）王水：取1份硝酸和3份盐酸混合均匀，然后用水稀释一倍。 2.9 还原剂（1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾溶液）：称取0.2g氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，称取1g硼氢化钾，放入氢氧化钾溶液中溶解后用水稀释至100ml，此溶液用时现配。 2.10 载液：（1+9）盐酸溶液 2.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲，溶解于200ml水中，摇匀。用时现配。 2.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸，溶解于200ml水中，摇匀。用时现配。 2.13 砷标准贮备液：称取0.6600g三氧化二砷（在105℃烘2h）于烧杯中，加入10ml 10% 氢氧化钠溶液，加热溶解，冷却后移入500ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为1.00mg/ml。 2.14 砷标准中间溶液：吸取10.00ml砷标准贮备液注入100ml容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为100ug/ml。 2.15 砷标准工作溶液：吸取1.00ml砷标准中间溶液注入100ml容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为1.00ug/ml。 四、采样要求和/或样品预处理技术 从野外采回的土壤样品要及时放在样品盘上，摊成薄薄的一层，置于室内通风处自然风干，严禁暴晒。风干过程中药经常翻动。将风干土壤剔除石块，用木棍或塑料碾压。压碎的土壤要最终通过0.149mm孔径筛。 五、检测步骤
原子荧光光谱法测定保健品中砷的分析方法 张春美 砷及含砷的化合物具有较高的生物毒性，长期食用会引起中毒。所以在保健食品卫生监督中，砷被列为重点检测元素。目前砷的测定方法有银盐法、砷斑法。银盐法灵敏度低，干扰大，砷斑法，准确度不够。本文用原子荧光光谱法对保健品中砷的测定方法进行了研究，以盐酸作氢化物发生的介质，断续流动方式进样，干法消解样品。得出本法相对标准偏差为0.94%-2.24%，平均回收率为96.40%。实验证明本法的精密度、准确度、灵敏度均能满足分析要求。 1 材料与方法 1.1实验原理在酸性条件下，砷和硼氢化钾与酸产生的新生态的氢反应，生成的热原子蒸气吸收特定波长的激发光或吸收热能以后，被激活通过能量跃迁再返回基态时放出的荧光强度与砷含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2 试剂 1000μg/ml砷标准贮备液：由（国家钢铁材料中心提供）; 砷标准使用液 1.0 ug/ml:由砷标准贮备液配制; 硫脲+抗坏血酸混合液:称取25克硫脲，25克抗坏血酸溶解于500ml纯水中,摇匀（临用现配）；硼氢化钾溶液20g/L：称取 2.5克NaOH溶于离子水,溶解后加入10克硼氢化钾,加去离子水稀至500ml，摇匀（临用现配）；硝酸镁溶液150g/L：称取150克硝酸镁溶解于1000ml纯水中，摇匀；盐酸；氧化镁。 本法所用使用试剂为优级纯或分析纯，实验用水均使用去离子水。 1.3 仪器 AFS-230E原子荧光光度计（北京海光仪器公司）；配有计算机处理系统；砷高性能空心阴极灯（北京有色金属研究总院）。 仪器条件光电倍增管负高压290V；灯电流65mA；原子化器高度8mm；载气流量400ml/min; 屏蔽气流量度1000ml/min；加热温度200℃；读数时间10s；延迟时间1s；测量方法：标准曲线法；读数方式峰面积。 1.4样品处理称取样品2g左右置于50ml瓷坩埚中，加入5ml硝酸镁溶液，混匀后加0.5g 氧化镁覆盖在坩埚中。于电炉上低温炭化至无黑烟，移入马沸炉550℃灰化4h。取出冷却后，加入5ml盐酸溶解，移入100ml容量瓶中，加入20ml硫尿+抗坏血酸混合液,纯水定容至刻度,摇匀备用,同时做样品试剂空白。 1.5标准系列配制及测定准确吸取1ug/ml砷标准使用液 0、0.2、0.4、0.8 、1.6 、 2.0ml 于100ml容量瓶中,加纯水约10ml,各加入5ml盐酸、20ml硫尿+抗坏血酸混合液,纯水定容至100ml刻度,配成砷含量为0.0、2.0 、4.0、 8.0、 16.0、 20.0ng/ml的标准系列溶液，摇匀,按本方法仪器测试条件将标准系列的浓度及样品参数等输入计算机程序后,进行标准溶液及样品的测定。 2 结果与讨论 2.1 硼氢化钾浓度的选择硼氢化钾溶液的用量对测定灵敏度有一定程度的影响,用量太少时,还原高价砷的能力差,灵敏度低,当用量过多时,由于有大量氢气产生稀释作用及液相干扰,灵敏度也降低。实验证明采用20g/L硼氢化钾溶液的浓度，相关系数为0.9995。 2.2 酸度的选择通过样品与标准溶液中加入1%、3%、5%、8%、10%盐酸的实验，证明酸度增大，砷的荧光强度增强；反之酸度减小，砷的荧光强度减弱。盐酸在5%范围内荧光强度基本稳定，所以本法选择盐酸浓度为5%。 2.3 线性范围、标准曲线及最低检出限在本法仪器条件下测定砷标准系列，当浓度范围大于30ng/ml时标准曲线出现弯曲,其线性范围为0—30ng/ml。根据样品砷的含量选择了0—20ng/ml的标准系列测定，荧光强度和浓度线性关系良好,线性方程：
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中总砷的方法 确认报告 一、方法概述 本方法依据GB 7485-87。锌与酸作用，产生新生态氢；在碘化钾和氯化亚锡存在下，室五价砷还原为三价；三价砷被初生态氢还原成砷化氢（胂）；用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的氯仿液吸收胂，生成红色胶体银，在波长510nm处，测量吸收液的吸光度。由于生成物颜色波长在可见波长处，在可见分光光度计上响应较好。 本方法适用于生活饮用水及其水源水中总砷的测定。 二、仪器与试剂 1. 仪器：VIS-7220N分光光度计 2. 试剂：二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙醇胺，氯仿，无砷锌粒，盐酸，硝酸，硫酸，氢 氧化钠，碘化钾，氯化亚锡，硫酸铜，乙酸铅，棉花 3. 标准溶液：1000 g/mL的砷标准储备液，用水溶液逐级稀释为1.00mg/L的砷标准储备 液 三、分析步骤 1. 试份 取50mL试样于砷化氢发生瓶中，如预料砷的含量超过0.5mg/L，取适量的试样，并用水稀释到50mL。 2. 空白试验 在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，包括任何预处理的步骤亦相同。但用50mL水取代试份。 3. 测定 3.1 预处理 除非证明试样的消解处理是不必要的，可直接制备试份，加入4mL硫酸进行显色和测定，否则，要按下述步骤进行预处理，于砷化氢发生瓶中，加入4mL硫酸和5mL硝酸，继续加热至产生白色烟雾，直至溶液清澈为止（其中可能存在乳白色或淡黄色酸不溶物）。冷却后，小心加入25mL水，再加热至产生白色烟雾，赶尽氮氧化物，冷却后，加水使总体积为50mL。 注：在消解破坏有机物的过程中，勿使溶液变黑，否则砷可能有损失。 3.2 显色 于砷化氢发生瓶中，加4mL碘化钾，摇匀，再加2mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。取5.0mL吸收液至吸收管中，插入导气管。加1mL硫酸铜溶液和4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管于发生瓶连接，保证反应器密闭。 在室温下，维持反应1h，使胂完全释出。加氯仿将吸收体积补足到5.0mL。 注：1.砷化氢剧毒，整个反应应在通风处内或通风良好的室内进行 2.在完全释放砷化氢后，红色生成物在2.5h内是稳定的，应在此期间内进行分光 光度测定。 3.3 光度测定 用10mm比色皿，以氯仿为参比液，在530nm波长下测量吸收液的吸光度，减去空白试验所测得的吸光度，从校准曲线上查出试份中的含砷量。