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原子荧光法测定地表水中砷的方法验证
作者：钟慧
来源：《学习与科普》2019年第20期
HZHJSZ00101水质砷的测定氢化物发生 原子吸收分光光度法 1、范围 本方法适用于测定地下水，地面水和基体不复杂的废水样品中的含量砷。适用于浓度范围与仪器特性有关，本装置检出限为0.25ìg/L。适用的浓度范围1.0~12ìg/L。 本方法对砷的测定选择性好，灵敏度高。但反应过程中能产生液相和气相两大类干扰。液相干扰是指共存金属离子被硼氢化钾先还原成金属粉末吸附了砷化氢并与之沉淀。气相干扰主要是碲、铋和硒的氧化物对砷化氢的干扰。对于5μg/L砷的测定，100mg/LCu2+、Mn2+、Sr2+、20mg/LFe3+、0.04mg/LCo2+、10mg/LBi3+无明显干扰。20mg/LZn2+、40mg/LFe3+、10mg/LSe4+、0.02mg/LCr6+产生负干扰。20mg/LPb2+、Ca2+、Ni2+、Mg2+、10mg/LAl3+、V5+、30mg/LBi3+、0.5mg/LSb3+和0.02mg/LGe4+是正干扰。加入碘化钾溶液可消除Zn2+、Ca2+、Mg2+、Sb3+、Ge4+和Cr6+的干扰。加入抗坏血酸溶液能消除Se4+和V5+以外的上述离子的干扰。加入硫脲溶液几乎可消除全部离子的干扰。抗坏血酸和硫脲对砷有明显的增感效应，可考虑同时使用这三种试剂。 2、原理 硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中，产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢气体，将其用N2气载入石英管中，以电加热方式使石英管升温至900~1000℃。砷化氢在此温度下被分解形成砷原子
蒸汽，对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收，将测的水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较，确定水样中砷的含量。 3、试剂 3.1去离子水。 3.2工业氮气。 3.3盐酸、硝酸、高氯酸，均为优级纯。 3.4砷标准贮备溶液：将三氧化二砷在硅胶上预先干燥至恒重，准确称取0.1320g，溶于2mL20g/100mL氢氧化钠溶液中，用1+49盐酸溶液中和，然后再加2mL，移至100mL容量瓶中，摇匀。此溶液每毫升含1mL砷。 3.5砷标准使用溶液：吸取1.00mg/mL砷标准贮备溶液，逐级稀释成每毫升含1.0ìg砷。 3.6硼酸氢化钾溶液，10g/L：称取1g硼氢化钾于100mL烧杯中，加入1~2粒固体氢氧化钠，加入100mL水溶解，过滤。 3.730g/L碘化钾-10g/L坏血酸和硫脲混合溶液：称取3g碘化钾，1g抗坏血酸和1g硫脲，溶于100mL水中，摇匀。 4、仪器 4.1单光束原子吸收分光光度计； 4.2台式自动平衡记录仪； 4.3砷原子光谱灯； 4.4氢化物以生装置，见图1。石英管Φ8×160mm，电热丝功率600W。
石墨炉原子吸收法测定水中砷的探讨 在工农业发展领域中砷的使用较多，不但破坏环境，还对人体健康造成损害。本文采用石墨炉原子吸收技术，对饮用水中的砷含量进行测定分析，以探索更为科学、适用的检测方法。 标签：石墨炉原子吸收法；砷含量；测定分析 1 前言 目前采用石墨炉原子吸收的方法，对饮用水中的砷进行测定，它具有样本采集方便、快捷，测定的结果精确度高，样本采集的数量也不需要很多，应用性较强。因此，笔者试就石墨炉原子吸收的方法，对饮用水中的砷进行测定，谈些粗浅的想法。 2 石墨炉原子吸收法对水中砷含量的测定分析 在本次砷含量测定过程中，所选用的试剂包括：纯度比较高的硝酸，每升100克的硝酸镍液体（量出20克特纯硝酸镍，加入适量水，待溶解后添入0.4毫升的硝酸稀释到200毫升），砷溶液（每升100毫克）需要符合国家标准，使用的时候是每升1毫克（要保证精准数值1毫升，并且加入0.2%硝酸稀释设定容量到100毫升）。 所选用的仪器包括：原子吸收光谱仪器、型号为GF95的石墨炉、SOLAAR 热电仪、样本自动化进入仪、石墨管、砷空心阴极灯、纯度比较好的氩气、克调控的溶液移动仪、10毫升刻度计数试管、10毫升玻璃实验器皿等。 仪器在测定应用的时候，通常需要以下环境：193纳米的波长、校准的氘灯、0.5纳米的通带、固定的峰高、80%电流灯、每分钟0.2升的氩气、样本进入容积20微升、30秒钟125摄氏度干燥温度、20秒钟1500摄氏度灰化温度、3秒钟2300摄氏度原子化温度、3秒钟2700摄氏度残留物清理温度。 饮用水取样完成之后，放入硝酸，使得PH值的数值小于2，并且存储一周再测定。需要注意的是，装水的器皿，连同玻璃器具等，在进行测定应用之前一定要事先使用硝酸泡一泡，然后使用自来水冲刷，最后使用纯净水清理洗净。将处理好的饮用水量出10毫升，注入试管内，添进0.5毫升每升100克的硝酸镍，再量出10毫升的0.2%的硝酸加以稀释，以留做空白备用。 将0和300微升的砷溶液各注入到10毫升的试管内，添进0.2%硝酸稀释到刻度标准，加上0.5毫升每升100克的硝酸镍，通过自动化稀释仪器配置成每升5微克、10微克、20微克和30微克的标准溶液。利用曲线图进行测定，水中砷的含量是仪器显示的浓度数值。按照灰化和原子化的测试，灰化的温度由1200摄氏度提高为1700摄氏度，其中1500摄氏度比较科学。而原子化的温度由2100
原子荧光测定砷时，配制标液的注意事项！ 大家在用原子荧光测定砷的时候，砷标液是如何配置的呢?大家测定过程中有没有遇到砷的 标准曲线做不出来或做不好的情况呀? 比如下面的几种情况： 1、标准曲线做不出数，跟空白一样; 2、做标准曲线的荧光值很低，但是线性还很好; 3、标准曲线做得不错，只是荧光值比上一次做得明显偏低。 这是几种做砷时会遇到的几种情况。当然第三种情况可能不会影响你的检测工作，有时候不会多考虑什么，或者是其他原因造成的。而前两种情况最让人头疼，你在找原因的时候，可能从仪器条件、灯、管路、载流、还原剂(硼氢化钾)等，都找了一遍，甚至仪器重新清洗，试剂重新配制，结果还是那样，您可能会到崩溃的地步吧!这时候，你可能不会注意你的标准使用液，你也可能不会怀疑他的问题，因为你很确定这是你刚刚配制的，不会存在标液的问题。然而，好多问题就是出现在一些显而易见，却不易发觉的地方。 你是如何配制砷标液的呢? 首先，你要准备砷的母液、浓硝酸、还原剂溶液(硫脲，碘化钾，抗坏血酸等任选)。 酸介质为什么选硝酸呢? 因为，你的样品消化用的硝酸，即使赶酸，样品溶液也会有部分硝酸，你觉得介质用硝酸会是样品和标液的基体更加接近，所以选硝酸，这也是大多数做砷选择硝酸的原因。当然选盐酸介质也可以，咱在这不做讨论，单独讨论使用硝酸介质的情况。 下面继续配制标液 第一种操作，吸取定量的砷母液于干净的容量瓶中，加入定量的浓硝酸介质，加入还原剂溶 液，定容，摇匀，备用。 第二种操作，在容量瓶中加入适量的水(要求尽量多，只要不影响最终定容就可以)，加入定量的硝酸，摇匀，再加入定量的标液，边加边摇。在家加还原剂，定容，摇匀，备用。 当然这只是两种比较极端的方法，或许大家都知道第一种方法不正确，第二种方法比较正确。 哪两种方法到底区别在哪里呢?各有什么优缺点呢? 先分析一下第一种方法，我们都知道硝酸具有很强的氧化性，他会很容易的将砷氧化成高价态，当加入还原剂的时候，部分还原剂会首先和硝酸反应掉，剩下的还原剂的量可能就不足以将高价态的砷还原为低价态，高价态的砷的在原子荧光光上的荧光值极低，几乎没有，于是就可能
银盐法测砷的实验报告范文 篇一：食品中砷的测定 1 实验目的 （1）学习银盐法测定砷含量的原理和方法； （2）掌握分光光度计的基本操作。 2 实验原理 样品消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。 3 试剂与仪器 主要试剂：4：1硝酸—高氯酸混合液、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、碘化钾、40％酸性氯化亚锡溶液、无砷锌细粒、10％醋酸铅溶液、醋酸铅试纸、醋酸铅棉花、二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液、砷标准溶液。 主要仪器：721型分光光度计、砷化氢吸收装置（见图2）。 1—150ml锥形瓶；2—气管；3—醋酸铅棉花；4—10ml刻度离心管 4 操作与结果 （1）样品处理 准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550℃
高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 （2）绘制标准曲线 准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1。0、2。 0、3。0、4。0、5。0 mL，分别置于三角烧瓶中。向三角烧瓶中各加入水60mL，50％H2SO4溶液15mL，15％碘化钾溶液5 mL，40％氯化亚锡溶液2 mL，摇匀，放置10min后，加入锌粒6克，立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞，并将出口的尖管浸插在预先加有5 mL，吸收液的比色试管中，在室温下（25℃左右）反应吸收40min。取下吸收管，用氯仿补足各管的吸收液的体积至5mL。用分光光度计于500nm波长处测定吸光度。根据各标准管读得的吸光度绘制标准曲线。 （3）样品分析 吸取一定量样品溶液（视样品中含砷量而定）置于三角烧瓶中，以后按（2）中“向三角烧瓶中各加入水60mL”起依法操作。根据样品溶液测得的吸光度，从标准曲线中查得相应的砷含量。 （4）结果计算 X = （）1000 2m1000V1 式中：X——样品中砷的含量（mg/kg）； A1——测定用样品消化液中砷的含量（μg）； A2——试剂空白液中砷的含量（μg）； m——样品质量（mg）；
新项目试验报告 项目名称：水质砷的测定 原子荧光法 HJ694-2014 项目负责人： 审批日期：
一、新项目概述 1、适用范围 本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。 本标准方法砷的检出限为0.3μg/L，测定下限为1.2μg/L。 二、检测方法与原理 检测方法：原子荧光法 原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。 三、主要仪器和试剂 1、仪器 1.1 原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。 1.2 元素灯（砷）。 1.3 可调温电热板。 1.4 恒温水浴装置：温控精度±1℃。 1.5 抽滤装置：0.45 mm孔径水系微孔滤膜。 1.6 分析天平：精度为0.0001g。 1.7 采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。 1.8 实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。 2、试剂 2.1盐酸:1.19 g/ml，优级纯 2.2硝酸:1.42 g/ml，优级纯 2.3高氯酸:1.68 g/ml，优级纯 2.4氢氢化钠 2.5硼氢化钾
2.6硫脲 2.7抗坏血酸 2.8重铬酸钾:优级纯 2.9三氧化二砷:优级纯 2.10盐酸溶液：1+1 2.11盐酸溶液：5+95 2.12硝酸溶液：1+1 2.13 硝酸-高氯酸混合酸：用等体积硝酸（2.2）和高氯酸（2.3）混合配制。临用时现配。 2.14还原剂: 硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠（2.4）溶于100 ml水中，加入2.0 g硼氢化钾（2.5），混匀。此溶液用于砷的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。 注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。 2.15 硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲（2.6）和抗坏血酸（2.7）各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。 2.16 砷标准溶液 2.16.1 砷标准贮备液：100 mg/L 购买市售有证标准物质，或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷（2.9）溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放2年。 2.16.2 砷标准中间液：1.00mg/L 移取5.00ml砷标准贮备液（2.16.1）于500ml容量瓶中，加入100ml盐酸（2.10），用水稀释至标线，混匀。4℃下可存放1年。 2.16.3 砷标准使用液：100μg/L 移取10.00ml砷标准中间液（2.16.2）于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸（2.10），用水稀释至标线，混匀。4℃下可存放30d。 2.17氩气：纯度≧99.999%。
此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。 一、银盐法 1.原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。最低检出量为0.2mg/kg。 2.适用范围 标准方法（GB/T5009.11-1996），适用于各类食品中总砷的测定。 3.试剂 除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。 （1）硝酸。 （2）硫酸。 （3）盐酸。 （4）硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。（5）硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。 （6）氧化镁。 （7）碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。 （8）酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。 **氯化亚锡（SnCl2）又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水（SnCl2·2H2O）的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。 氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。 （9）盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。 （10）乙酸铅溶液(100g/L)。 （11）乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。 **乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。 （12）无砷锌粒。 不同形状和规格的无砷锌粒，因其表面积不同，与酸反应的速度就不同，这样生成的氢气气体流速不同，将直接影响吸收效率和测定结果。一般认为蜂窝状锌粒3g，或大颗粒锌粒5g均可获得良好结果。也有人认为大小颗粒的锌粒混合使用则效果满意。一般确定标准曲线与试样均用同一规格的锌粒为宜。 （13）氢氧化钠溶液(200g/L)。 （14）硫酸溶液(6＋94)：量取6.0ml硫酸，小心倒入94ml水中，混匀。 （15）二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银〖(C2H5)2NCS2Ag〗置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100ml
水中砷的测定 谢雨130711028 化学13本（1）班 一．生活饮用水中的砷 作为人类生存不可缺少的部分之一，生活饮用水在人们日常生活中扮演着重要的角色，因此，必须要确保生活饮用水的健康。作为生饮用水中必须检测的元素之一，砷元素是一项重点的检测指标，她是一项能够积蓄其他有毒要素的有害元素。砷的化合物，因为有剧毒，在生活饮用水中是一项重金属监控检测之一。二．水中砷含量测定方法----原子荧光光度计 基本原理：三价砷托入在酸性的环境中，遇到硼氢化钾就会发生化学反应，合成砷化氢，然后由氢气作载气依托入石英原子化气中被分解为原子态的砷。这种砷化氢遇到阴极灯，原子态的砷就会被高价成高能态，去活化，原子态的砷在回到基态时，就会放出荧光，这次总特定长度的荧光积聚到一定的浓度就能够被检测出。砷的含量越高，原子态的砷放射出的荧光强度也越高，因此，通过原子荧光光度计可以测定出未知样品中砷含量并且以标准曲线形式定性体现。 三．试剂及标准溶液 （1）砷标准贮备液（1000μg/mL）：标准局购买。 （2）1%硫脲-1%抗坏血酸-5%硝酸混合液：在200mL蒸馏水入25mL硝酸，称取5g硫脲5g抗坏血酸融于其中，稀释至500mL。现用现配。 （3）1.5%硼氢化钾-0.2%氢氧化钠；在200mL蒸馏水中将1.0g氢氧化溶解后，再称取硼氢化钾7.5g溶解到200mL蒸馏水中，然后将溶液稀释至500mL，这种溶液需要在使用的时候现配。 （4）3%硝酸载液：在300mL蒸馏水15m中，浓稀释至500mL %中。
(5) 砷标准系列的配制：在100ml容量瓶中溶解砷贮备液1ml,然后倒入3%硝酸加水稀释至制定的刻度，混合均匀，该溶液每毫升含10μL砷。吸取该溶液10 mL于100 mL容量瓶中，用3%硝酸稀释至刻度，混匀，该溶液每毫升含1μL 砷。吸取该溶液10mL于100 mL容量瓶中，用配置好的1%硫脲-1%抗坏血酸-5%硝酸加水稀释至制定的刻度，混合均匀，此时每毫升溶液含100ng砷。工作曲线的绘制：吸取浓度为100ng/ml的砷标准溶液0.0ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,4.00,5.00ml于50ml容量瓶中，用1%硫脲-1%抗坏血酸-5%硝酸加水稀释至制定的刻度，混合均匀。制定成砷浓度分别为0μg/L,1μg/L,2μg/L,4μg/L,8μg/L,10μg/L的标准系列。 四.仪器 AF-7500型双道氢化物-原子荧光光度计，砷空心阴极灯 五．实验步骤 原子荧光光度计分析 (1)仪器工作条件 （2）样品测定
砷的测定法 1 范围 本标准规定了本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总砷的测定。 本标准适用于本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总砷的检测。 2 引用标准 本标准等同采用GB7917.2—87。 3 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法 3.1 方法提要 经灰化或消解后的试样，在碘化钾和氯化亚锡的作用下，样液中五价砷被还原为三价。三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢干扰，然后与溶于三乙醇胺一氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用，生成棕红色的胶态银，比色定量。钴、镍、汞、银、铂、铬和钼可干扰砷化氢的发生，但正常情况下，化妆品中含量不会产生干扰。锑对测定有明显干扰. 3.2 试剂 3.2.1 去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 注：试剂的配制，提纯和分析步骤中均用此水。 3.2.2 硝酸（密度1.42g/ml）：分析纯。 3.2.3 硫酸（密度1.84g/ml）：分析纯。 3.2.4 硫酸（1＋1）。 3.2.5 硫酸（1mol/L）。 3.2.6 氢氧化钠（20%）。 3.2.7 酚酞指示剂（0.1g乙醇溶液）：称取0.1g酚酞，溶于50ml95%乙醇，加水至100ml。 3.2.8 氧化镁：分析纯。 3.2.9 硝酸镁（10%）。 3.2.10 盐酸（1＋1）。 3.2.11 碘化钾（15%）。 3.2.12 氯化亚锡溶液（40%）：称取40g氯化亚锡（分析纯），溶于40ml浓盐酸（分析纯）中，加水至100ml溶液中，可放入金属锡粒数颗。 3.2.13 无砷锌粒：10～20目。 3.2.14 乙酸铅溶液（10%）。 3.2.15 乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液，2h后取出，晾干，并使膨松。 3.2.16 二乙氨基二硫代甲酸银（DDC—Ag）溶液：称取0.25gDDC—Ag，用少许氯仿溶解。加入1.0ml 三乙醇胺，再用氯仿稀释至100ml。必要时可过滤。置于棕色瓶内，于冰箱中存放。 3.2.17 氯仿：分析纯。 3.2.18 三乙醇胺。
0822砷盐检查法 标准砷溶液的制备称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀,作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。 第一法（古蔡氏法） 仪器装置如图1。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C(外径8.0mm，内径6.0mm),全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞,其上部为圆形平面,中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合。粘合固定，E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。 图1 第一法仪器装置 测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。 标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中,加盐酸5ml与水21 ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加
锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟,取出溴化汞纸试,即得。 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。 检查法 取照各药品项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中,照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法） 仪器装置如图2。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（一端的外径为8mm，内径为6mm；另一端长180mm，外径4mm，内径1.6mm，尖端内径为1mm）。D为平底玻璃管（长为180mm，内径为10mm，于5.0ml处有一刻度）。 测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm），并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml。 标准砷对照液的制备精密量取标准砷溶液5ml，置A瓶中，加盐酸5ml 与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，
氢化物原子荧光法测定砷、锑、铋、汞 1、方法提要 样品经1+1王水分解，取部分清液加入铁盐及混合预还原剂，在仪器上同时测定砷锑。另取一份母液，直接在仪器上测定铋、汞。 2、标准配制 （1）砷标准储备液 准确称取1.3200克三氧化二砷溶解于少量1mol/L氢氧化钾溶液中，适当用水稀释后，用盐酸调节溶液呈微酸性，补加40毫升盐酸，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含砷1毫克。 （2）锑标准储备液 准确称以干燥的酒石酸锑钾0.1334克溶于水中，加入20毫升盐酸，移入500毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液每毫升含锑0.1毫克。 （3）砷锑混合标准液 将上述砷标准储备液吸取20毫升，锑标准储备液吸取2毫升，放入200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含砷100μg/ml，锑10μg/ml。 （4）砷锑混合标准工作液 吸取砷锑混合标准液（1）10毫升于200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含砷5μg/ml，
锑0.5μg/ml。 （5）铋标准储备液 准确称取三氧化二铋1.148克于100毫升烧杯中，加入盐酸10毫升，溶解后移入1000毫升容量瓶：用1+1盐酸稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含铋1毫克。 （6）汞标准储备液 1mg/ml的汞，5%HNO3 0.4%高锰酸钾溶液。 （7）汞标准工作液：40ng/ml 20%王水 （8）铋标准液 将上述铋标准储备液吸取10毫升，放入500毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，此溶液含铋20μg/ml。 （9）铋标准工作液 吸取铋标准液（1）5毫升于100毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，摇匀，此溶液含铋1μg/ml（此标准可保存一周）。 3、试剂 （1）盐酸（优级纯） （2）硝酸（优级纯） （3）氢氧化钾（优级纯） （4）铁盐溶液：称取2克三氧化二铁（分析纯），热溶于100毫升盐酸中，然后移入2000毫升容量瓶中，补加盐酸700毫升：用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含三氧化二铁1mg/ml，酸度为40%。
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中总砷的方法 确认报告 一、方法概述 本方法依据GB 7485-87。锌与酸作用，产生新生态氢；在碘化钾和氯化亚锡存在下，室五价砷还原为三价；三价砷被初生态氢还原成砷化氢（胂）；用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的氯仿液吸收胂，生成红色胶体银，在波长510nm处，测量吸收液的吸光度。由于生成物颜色波长在可见波长处，在可见分光光度计上响应较好。 本方法适用于生活饮用水及其水源水中总砷的测定。 二、仪器与试剂 1. 仪器：VIS-7220N分光光度计 2. 试剂：二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙醇胺，氯仿，无砷锌粒，盐酸，硝酸，硫酸，氢 氧化钠，碘化钾，氯化亚锡，硫酸铜，乙酸铅，棉花 3. 标准溶液：1000 g/mL的砷标准储备液，用水溶液逐级稀释为1.00mg/L的砷标准储备 液 三、分析步骤 1. 试份 取50mL试样于砷化氢发生瓶中，如预料砷的含量超过0.5mg/L，取适量的试样，并用水稀释到50mL。 2. 空白试验 在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，包括任何预处理的步骤亦相同。但用50mL水取代试份。 3. 测定 3.1 预处理 除非证明试样的消解处理是不必要的，可直接制备试份，加入4mL硫酸进行显色和测定，否则，要按下述步骤进行预处理，于砷化氢发生瓶中，加入4mL硫酸和5mL硝酸，继续加热至产生白色烟雾，直至溶液清澈为止（其中可能存在乳白色或淡黄色酸不溶物）。冷却后，小心加入25mL水，再加热至产生白色烟雾，赶尽氮氧化物，冷却后，加水使总体积为50mL。 注：在消解破坏有机物的过程中，勿使溶液变黑，否则砷可能有损失。 3.2 显色 于砷化氢发生瓶中，加4mL碘化钾，摇匀，再加2mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。取5.0mL吸收液至吸收管中，插入导气管。加1mL硫酸铜溶液和4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管于发生瓶连接，保证反应器密闭。 在室温下，维持反应1h，使胂完全释出。加氯仿将吸收体积补足到5.0mL。 注：1.砷化氢剧毒，整个反应应在通风处内或通风良好的室内进行 2.在完全释放砷化氢后，红色生成物在2.5h内是稳定的，应在此期间内进行分光 光度测定。 3.3 光度测定 用10mm比色皿，以氯仿为参比液，在530nm波长下测量吸收液的吸光度，减去空白试验所测得的吸光度，从校准曲线上查出试份中的含砷量。
新项目试验报告 项目名称：土壤中总砷的测定 原子荧光法 GB/T 22105.1-2008 项目负责人：杨刚 项目负责人： 审批日期：
一、新项目概述 砷(As)是人体非必需元素,元素砷的毒性较低,而砷的化合物均有剧毒,砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,如摄入量超过排泄量,砷就会在人体多数器官中蓄积,从而引起砷中毒。砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。在一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷,对人体不会构成危害。但是工业生产中大部分是三价砷的化合物，因此，土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。 GB/T 22105的部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。 本部分方法检出限为0.01mg/kg。 二、检测方法与原理 检测方法：原子荧光法 原理:样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。 三、主要仪器和试剂 1.仪器 1.1 氢化物发生原子荧光剂。 1.2 砷空心阴极灯。 1.3 水浴锅。 2.试剂 2.1 盐酸:1.19 g/ml，优级纯 2.2 硝酸:1.42 g/ml，优级纯 2.3 氢氧化钾：优级纯
2.4 硼氢化钾：优级纯 2.5 硫脲：分析纯 2.6 抗坏血酸：分析纯 2.7 三氧化二砷：优级纯 2.8（1+1）王水：取1份硝酸和3份盐酸混合均匀，然后用水稀释一倍。 2.9 还原剂（1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾溶液）：称取0.2g氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，称取1g硼氢化钾，放入氢氧化钾溶液中溶解后用水稀释至100ml，此溶液用时现配。 2.10 载液：（1+9）盐酸溶液 2.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲，溶解于200ml水中，摇匀。用时现配。 2.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸，溶解于200ml水中，摇匀。用时现配。 2.13 砷标准贮备液：称取0.6600g三氧化二砷（在105℃烘2h）于烧杯中，加入10ml 10% 氢氧化钠溶液，加热溶解，冷却后移入500ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为1.00mg/ml。 2.14 砷标准中间溶液：吸取10.00ml砷标准贮备液注入100ml容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为100ug/ml。 2.15 砷标准工作溶液：吸取1.00ml砷标准中间溶液注入100ml容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为1.00ug/ml。 四、采样要求和/或样品预处理技术 从野外采回的土壤样品要及时放在样品盘上，摊成薄薄的一层，置于室内通风处自然风干，严禁暴晒。风干过程中药经常翻动。将风干土壤剔除石块，用木棍或塑料碾压。压碎的土壤要最终通过0.149mm孔径筛。 五、检测步骤
原子荧光光谱法测定保健品中砷的分析方法 张春美 砷及含砷的化合物具有较高的生物毒性，长期食用会引起中毒。所以在保健食品卫生监督中，砷被列为重点检测元素。目前砷的测定方法有银盐法、砷斑法。银盐法灵敏度低，干扰大，砷斑法，准确度不够。本文用原子荧光光谱法对保健品中砷的测定方法进行了研究，以盐酸作氢化物发生的介质，断续流动方式进样，干法消解样品。得出本法相对标准偏差为0.94%-2.24%，平均回收率为96.40%。实验证明本法的精密度、准确度、灵敏度均能满足分析要求。 1 材料与方法 1.1实验原理在酸性条件下，砷和硼氢化钾与酸产生的新生态的氢反应，生成的热原子蒸气吸收特定波长的激发光或吸收热能以后，被激活通过能量跃迁再返回基态时放出的荧光强度与砷含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2 试剂 1000μg/ml砷标准贮备液：由（国家钢铁材料中心提供）; 砷标准使用液 1.0 ug/ml:由砷标准贮备液配制; 硫脲+抗坏血酸混合液:称取25克硫脲，25克抗坏血酸溶解于500ml纯水中,摇匀（临用现配）；硼氢化钾溶液20g/L：称取 2.5克NaOH溶于离子水,溶解后加入10克硼氢化钾,加去离子水稀至500ml，摇匀（临用现配）；硝酸镁溶液150g/L：称取150克硝酸镁溶解于1000ml纯水中，摇匀；盐酸；氧化镁。 本法所用使用试剂为优级纯或分析纯，实验用水均使用去离子水。 1.3 仪器 AFS-230E原子荧光光度计（北京海光仪器公司）；配有计算机处理系统；砷高性能空心阴极灯（北京有色金属研究总院）。 仪器条件光电倍增管负高压290V；灯电流65mA；原子化器高度8mm；载气流量400ml/min; 屏蔽气流量度1000ml/min；加热温度200℃；读数时间10s；延迟时间1s；测量方法：标准曲线法；读数方式峰面积。 1.4样品处理称取样品2g左右置于50ml瓷坩埚中，加入5ml硝酸镁溶液，混匀后加0.5g 氧化镁覆盖在坩埚中。于电炉上低温炭化至无黑烟，移入马沸炉550℃灰化4h。取出冷却后，加入5ml盐酸溶解，移入100ml容量瓶中，加入20ml硫尿+抗坏血酸混合液,纯水定容至刻度,摇匀备用,同时做样品试剂空白。 1.5标准系列配制及测定准确吸取1ug/ml砷标准使用液 0、0.2、0.4、0.8 、1.6 、 2.0ml 于100ml容量瓶中,加纯水约10ml,各加入5ml盐酸、20ml硫尿+抗坏血酸混合液,纯水定容至100ml刻度,配成砷含量为0.0、2.0 、4.0、 8.0、 16.0、 20.0ng/ml的标准系列溶液，摇匀,按本方法仪器测试条件将标准系列的浓度及样品参数等输入计算机程序后,进行标准溶液及样品的测定。 2 结果与讨论 2.1 硼氢化钾浓度的选择硼氢化钾溶液的用量对测定灵敏度有一定程度的影响,用量太少时,还原高价砷的能力差,灵敏度低,当用量过多时,由于有大量氢气产生稀释作用及液相干扰,灵敏度也降低。实验证明采用20g/L硼氢化钾溶液的浓度，相关系数为0.9995。 2.2 酸度的选择通过样品与标准溶液中加入1%、3%、5%、8%、10%盐酸的实验，证明酸度增大，砷的荧光强度增强；反之酸度减小，砷的荧光强度减弱。盐酸在5%范围内荧光强度基本稳定，所以本法选择盐酸浓度为5%。 2.3 线性范围、标准曲线及最低检出限在本法仪器条件下测定砷标准系列，当浓度范围大于30ng/ml时标准曲线出现弯曲,其线性范围为0—30ng/ml。根据样品砷的含量选择了0—20ng/ml的标准系列测定，荧光强度和浓度线性关系良好,线性方程：
饮用水中砷含量的测定 摘要：元素砷毒性极低,而砷的化合物均有剧毒。三价砷化合物比其他砷毒性更强,且有机砷对人体和生物都有剧毒。砷化物容易在人体内积累,造成急性或慢性中毒。它可以与其他元素合成有机和无机砷，而后者毒性更强，在水中更常见。长期饮用含砷量超过每升10毫克的水可导致砷中毒，这是一种导致皮肤紊乱、坏疽以及肾癌和膀胱癌的慢性病，所以对于水中砷的检测非常重要。 关键词：原子荧光法痕量砷标准溶液 1 前言 生活饮用水是人类生存不可缺少的要素。其中砷是水中具有蓄积作用的有毒有害元素，在生活饮用水中都被列为重点检测指标。为了确保居民供给安全和卫生的饮用水，我国卫生部颁布了《生活饮用水卫生标准》，它是关于生活饮用水安全和卫生的技术法规。《生活饮用水标准检验方法》中将原子荧光法作为了一种重要检测手段[1]。在测定自来水中砷的方法，采用国家水质标准方法GB/T5750.6-2006的最低检出限为0.01mg/L，虽然此法相对来说操作简单，但并不能很好的精确的反映出当前水中砷的具体含量。采用氢化物原子荧光法测定自来水中痕量砷，该法最大的特点是检出限低、操作简便、分析速度快、精密度好[2]。 砷是我国实施排放总量控制的主要指标之一。元素砷毒性极低,而砷的化合物均有剧毒。三价砷化合物比其他砷毒性更强,且有机砷对人体和生物都有剧毒。砷化物容易在人体内积累,造成急性或慢性中毒。慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,如摄入量超过排泄量,砷就会在人体多数器官中蓄积,从而引起砷中毒。砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。在通常,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量砷,对人体不会构成危害。砷的污染主要来源于采矿、治金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门工业废水[3]。 2 原理 常用氢化物发生——原子荧光光谱法（HG-AFS）测定水中痕量砷[4]。其原理是在酸性条件下，三价砷与硼氢化钾反应生成砷化氢，由载气( 氩气) 带入石英原子化器，砷化氢分解为原子态砷。在特制的砷空心阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态，去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定浓度的范围内，其荧光强度与砷的含量成正比，因此可通过测定标准曲线求出未知样品中砷含量[5]。 3 试剂及标准溶液 （1）试剂 ①盐酸(ρ= 1.19g /mL) 优级纯
食品中总砷的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。 本标准适用于各类食品中总砷的测定。 其最低检出浓度：银盐法(测定用样品相当5g)为0.2mg/kg；砷斑法(测定用样品相当2g)为0.25mg/kg；硼氢化物还原比色法(测定用样品相当5g)为 0.05mg/kg。 第一篇银盐法(第一法) 2 原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。 3 试剂 除特别注明外，所用试剂为分析纯，水为去离子水。 3.1 硝酸。 3.2 硫酸。 3.3 盐酸。 3.4 氧化镁。 3.5 无砷锌粒。 3.6 硝酸—高氯酸混合溶液(4+1)：量取80mL硝酸，加20mL高氯酸，混匀。 3.7 硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁［Mg(NO 3) 2 ·6H 2 O］，溶于水中， 并稀释至100mL。 3.8 碘化钾溶液(150g/L)：贮存于棕色瓶中。 3.9 酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(SnCl 2·2H 2 O)，加盐酸溶解并 稀释至100mL，加入数颗金属锡粒。 3.10 盐酸(1+1)：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。 3.11 乙酸铅溶液(100g/L)。 3.12 乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液(100g/L)浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。 3.13 氢氧化钠溶液(200g/L)。 3.14 硫酸(6+94)：量取6.0mL硫酸，加于80mL水中，冷后再加水稀释至100mL。 3.15 二乙基二硫代氨基甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液：称取0.25g二 乙基二硫代氨基甲酸银［(C 2H 5 ) 2 NCS 2 Ag］，置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移 入100mL量筒中，加入1.8mL三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100mL，放置过夜。滤入棕色瓶中贮存。 3.16 砷标准溶液：准确称取0.1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2h的三氧化二砷，加5mL氢氧化钠溶液(200g/L)，溶解后加25mL硫酸(6+94)，移入1000mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮存于棕色玻塞瓶中。此溶液每毫升相当于0.10mg砷。 3.17 砷标准使用液：吸取1.0mL砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL 硫酸(6+94)，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0μg砷。
实验一水中砷的测定 1.实验原理 经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾与氢氧化 钾的还原作用下，生成砷化氢，砷化氢在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷化氢受元素砷灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧 光强度与试液中待测元素在一定范围内呈正比。 2.主要仪器与试剂 AFS-8230原子荧光光度计（吉天生产），AS-90自动进样器（吉天生产） 针管注射器（带过滤筛子） 盐酸：优级纯硼氢化钾：优级纯氢氧化钾：优级纯砷标准溶液： 10.0mg/L 3.测定步骤 1、量取100mL的盐酸置于2000mL的容量瓶中，用超纯水稀释，配 制5%的稀盐酸 2、用移液枪移取标准溶液1ml置于100ml的比色管中，用5%的盐酸 稀释至刻度，摇匀。取5个50ml干净的比色管，分别移取上述溶 液0.5、1.0、2.0、3.0、5.0ml，然后用5%的硝酸定容，摇匀，即 为工作液！ 3、称取2.5g氢氧化钾于500ml烧杯中，然后用另一个100ml的烧杯 称取10.0g硼氢化钾，加超纯水于大烧杯中，并不断搅拌，待固体 溶解完毕，把硼氢化钾倒进去溶解，并稀释至500ml. 4、打开原子荧光仪器预热，并打开相应的开关，装载好各标准溶液 以及试样，设置好仪器的参数，待预热完毕，以5%的盐酸作为空 白，进行测量工作！ 4.实验数据处理与结果 实验数据如下表所示 注：标准系列与试样的荧光值已经扣除空白值（83.03） 砷的标准曲线
将试样1、试样2、试样3、试样4、试样5、试样6、试样7的荧光值分别代入y=100.87x - 7.2975计算各自的浓度，结果如下： 5.讨论 6.思考题
实验七砷的测定 一、实验目的 1. 了解分光光度法测定砷的实验原理； 2. 学会测测砷水样的消解方法； 3. 学会利用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定污水中的砷。 二、概述 砷（As）是人体非必需元素，元素砷的毒性较低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强，且有机砷对人体和生物都有剧毒。砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。如摄入量超过排泄量，砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨胳、肌肉等部位，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年。慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。砷还有致癌作用，能引起皮肤癌。在一般情况下，土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷，对人体不会构成危害。砷是我国实施排放总量控制的指标之一。 地表水中含砷含量因水源和地理条件不同而有很大差异。淡水为0.2～230μg/L，平均为0.5μg/L，海水为3.7μg/L。砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水。 三、样品保存 样品采集后，用硫酸将样品酸化至pH<2保存。废水样品须酸化至含酸达1％。 四、方法选择 测定砷的两个比色法，其原理相同，具有类似的选择性。但新银盐分光光度法测定快速、灵敏度高，适合于水和废水中砷的测定，特别对天然水样，是一值得选用的方法。而二乙氨基二硫代甲酸银光度法是一经典方法，适合分析水和废水，但使用三氯甲烷，会污染环境。 氢化物发生原子吸收法是将水和废水中的砷以氢化物形式吹出，通过加热产生砷原子，从而进行定量。原子荧光法是近几年发展起来的新方法，其灵敏度高、干扰少，简便快速，同时还可测定Hg、Se、Sb、Bi、Ge、Te等，是目前测砷最好的方法之一。 五、测定方法（二乙氨基二硫代甲酸银光度法） 1. 方法原理 锌与酸作用，产生新生态氢。在碘化钾 和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价， 三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢（胂）。 用二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺的三 氯甲烷溶液吸收胂，生成红色胶体银，在波 长510mm处测吸收液的吸光度。 2. 干扰及消除 铬、钴、铜、镍、汞、银或铂的浓度高 达5mg/L时也不干扰测定，只有锑和铋能 生成氢化物，与吸收液作用生成红色胶体银 干扰测定。按本方法加入氯化亚锡和碘化图6-6 砷化氢发生与吸收装置图 1—锥形瓶；2—导气管 3—吸收管；4—乙酸铅棉
总砷的测定——氢化物原子荧光光度法 1 范围 本方法规定了乳制品中总砷的测定方法。 2 原理 试样经消解后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 3 试剂 3.1 盐酸（优级纯）。 3.2 硝酸（优级纯）。 3.3 过氧化氢（30%）。 3.4 氢氧化钠（氢氧化钾）溶液（5g/L）。 3.5 还原剂（硼氢化钠（硼氢化钾）溶液）称取硼氢化钠（硼氢化钾）10.0g，溶于氢氧化钠（氢氧化钾）溶液（5g/L）1000ml中，混匀。此液于冰箱冷藏可保存10天。 3.6 载流液5%HCL（V/V）：量取50ml浓盐酸（优级纯），用去离子水定容至1000ml（酸的纯度达不到要求时可适当降低其浓度）。 3.7 5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液：称取硫脲、抗坏血酸各5g溶于100ml水中，现配现用。 3.8 砷标准使用液(100μg/L)： 吸取1ml浓度为1000μg/ml的标准储备液于100ml容量瓶中，用5%硝酸定容至刻度，浓度为10μg/ml。 吸取1ml浓度为10μg/ml的标准使用液于100ml容量瓶中，用5%盐酸定容至刻度，浓度为100μg/L。现配现用。 4 仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 4.1 原子荧光光度计（砷阴极空心灯）。 4.2 微波消解仪。 5 分析步骤 5.1 试样消解 称取0.5g奶样于消解罐中，加硝酸（优级纯）3ml，过氧化氢（30%）2ml，按设定程序微波消解。消解结束后取出冷却，将消解好的样品转移至25ml容量瓶，并用超纯水多次润洗，然后再加入5ml硫脲-抗坏血酸（5%），用超纯水定容至刻度。静置30分钟，检测前摇匀。