尼龙66前体的合成
尼龙66前体的合成
实验报告
班级:应101-4
组号:11
组员:赵娜201055501445
吕建光201055501443
魏小童201055501444
时间:周六上午
一、实验目的:
1、学习由醇氧化制备酮和由酮氧化制备酸的基本原理和方法;
2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作;
3、进一步了解盐析效应在分离有机化合物中的应用;
4、综合训练并掌握控温、抽滤、蒸馏、萃取、重结晶等操作方法。
二、实验原理:
仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定,不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应,必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。
羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料,在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸: C6H10O+MnO4-+2OH-→HOOC(CH2)4COOH+MnO2+H2O
三、实验试剂和仪器装置:
1、仪器:
圆底烧瓶(250ml、100ml),烧杯(250ml、100ml),直型冷凝管,尾接管,蒸馏头,量筒,温度计,电热炉,抽滤瓶,布氏漏斗,蒸发皿,表面皿,分液漏斗,玻璃棒,石棉网,铁架台,酒精灯
2、试剂:
浓H2SO4, Na2Cr2O7·2H2O,H2C2O4,食盐,无水MgSO4,KMnO4,NaOH,Na2S2O3,活性炭,浓HCl,环己醇
3、装置:
四、实验步骤:
(一)环己酮的制备:
1、在250 ml圆底烧瓶中加入50.2ml H2O,慢慢加入9.4 ml 浓H2SO4。充分混合后,搅拌下慢慢加入9.8 ml环己醇。在混合液中放一温度计,并将烧瓶放在水浴中控制温度为30℃以下反应;
2、将11.5g Na2Cr2O7溶于盛有6 ml H2O的100 ml烧杯中,搅拌使之充分溶解;
3、分四批将②加至①中,并不断振摇使之充分混合。氧化反应开始后,混合液迅速变热,溶液由橙红色变为墨绿色后,再加下一批:全程控温在60-65℃范围内。
加完后离浴,继续振摇至温度有自动下降的趋势开始计时,10mins后加约0.2g草酸,充分振摇使之溶解,使反应液完全变成墨绿色,以破坏过量的重铬酸盐;
4、然后往烧瓶中加入60.2 ml H2O,再加2粒沸石,改为蒸馏装置。将环己酮
和水一起蒸馏出来,直至流出液不再混浊后再多蒸10~15毫升(总收集约50毫升);
5、在馏分中加入10g食盐,充分搅拌,将液体倾至分液漏斗,分离出有机层;
6、在分离出的有机层中加入适量无水MgSO4,干燥后,蒸馏得产品。
注:(1)这里进行的实际上是一种简化了的水蒸汽蒸馏。
(2)水的馏出量不宜过多,否则即使用盐析,仍不可避免有少量环己酮溶于水而损失掉,环己酮在小中的溶解度在31℃时为2.4克。
(二)己二酸的制备:
投料比:环己酮:KMmO4:10%NaOH: H2SO4=1g:3g:0.25mL:2.5mL
1、在250 ml烧瓶中加入6.0g自制得的环己酮,将18.0g KMnO4溶于约144 ml
水中,然后将此溶液加入到烧杯中,放在水浴中控制反应温度为30℃;
2、加入10﹪的NaOH1.5 ml,搅匀,然后控制温度在45℃下反应1h;
3、将烧杯从水浴中取出,擦干烧杯外的水,直接放在电热套中加热,使之沸腾
5mins;
4、用玻璃棒沾1d反应液于滤纸上,光差滤纸上棕黑色的斑周围有无紫红色的圆环,若有,则往溶液中加少量的Na2S2O3,搅拌以除去过量的高锰酸钾;
5、重复4步骤至无紫红色环现象为止;
6、然后进行减压抽滤,用温水洗涤沉淀;
7、将母液倾入蒸发皿中,使之浓缩至初始体积的7-8倍,然后趁热在不断搅拌下分次缓慢加入9 ml的浓H2SO4;
8、将反应液冷却至室温,然后再进行减压抽滤,用水冲洗所得固体,然后将所得产品从布氏漏斗中转移至表面皿中;最后放在垫有石棉网的电热套上干燥至恒重。
注:滤液如浑浊或有色,需先用活性炭脱色后再浓缩。
五、数据记录与处理:
(一)环己酮的制备中:
实验现象:
1、将Na2Cr2O7溶液分批加入到酸性环己醇中后,溶液由橙红色变为墨绿色;溶
液温度升高,温度计示数上升;
2、待Na2Cr2O7溶液加完后离浴,温度会明显的自动下降;
3、往溶液中加入草酸后,溶液呈墨绿色;
4、向有机层中加入无水MgSO4先结块,再加入则MgSO4成粉末状,说明环己酮已干燥;
5、蒸馏后得无色油状液体。
数据记录:
(环己酮)=6.0g
环己酮的实际产量m
实
(环己酮)=9.1g
环己酮的理论产量m
理
所以环己醇氧化制备环己酮的产率R1=m实、/ m理×100﹪=65.93﹪
(二)己二酸的制备中:
实验现象:
1、将KMnO4溶液加入到环己酮中,溶液颜色变为紫红色;加入NaOH后温度升高,溶液颜色变为紫黑色;
2、加热至沸腾溶液出现爆沸现象;
3、沾1d反应液于滤纸上中心为棕黑色斑点,周围无紫红色圆环;
4、加入浓H2SO4后,继续反应有臭味;
5、抽滤得白色晶体。
数据记录:
投料比:环己酮:KMmO4:10%NaOH: H2SO4=3.6g:10.8g:0.9mL:9mL
(己二酸)=2.15g
己二酸的实际产量m
实
己二酸的理论产量m
(己二酸)=8.94g
理
所以环己酮氧化制备己二酸的产率R2= m实/m理×100﹪=24.05﹪
由上述两步的计算可得总产率R= R1×R2=15.86﹪
由此可得各反应物的消耗定额W:
W(环己醇)=9.8*1.017/2.15*1000=4635.6 kg/t
W(Na2Cr2O7)=11.5/2.15*1000=5348.8kg/t
W(KMnO4)=18.0/2.15*1000=8372.1kg/t
W(H2SO4)=(9.0+10)*1.84/2.15*1000=16517.2kg/t
六、结果讨论与误差分析:
1、实验注意事项:
①环己酮的制备中,铬酸氧化环己醇是一个放热反应,必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。
②蒸馏环己酮粗产品时,水的馏出量不宜过多,否则即使使用盐析,人不可避免有少量环己酮溶于水而损失;
③己二酸的制备中步骤一定要有④⑤用以检查KMnO4是否过量,若滤纸上棕黑斑周围有紫红色环出现说明KMnO4过量,要加Na2S2O3;
④在电热套上干燥己二酸产品时,温度要从低到高依次增加,防止局部过热。
2、本次实验产率偏低,原因是多方面的,总结如下:
①实验过程中,要求控温的步骤,没能严格控制好反应温度,导致反应不完全或反应产生其他产物,只是导致产率较低的主要原因;
②环己酮的制备中,蒸馏不完全;
③己二酸的制备中,在加热沸腾时出现暴沸,反应液有溅出,导致产品损失较多;
④抽滤、萃取、蒸馏等操作会导致产品损失,加食盐进行盐析、用无水MgSO4干燥产品时会对产品产生吸附;
七、实验总结
通过这次实验掌握了由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的原理和操作方法;综合训练并熟练掌握了控温、抽滤、蒸馏、萃取等实验操作;进一步了解了盐析效应在分离有机化合物中的应用;锻炼了同学认真仔细与团结合作的精神.
在实验中要认真观察反应现象;对每一个要求都需严谨的去完成才成功完成实验,并得到较高的产率;在实验前要把实验操作弄清楚,实验中各成员分工明确,争取快速有条不紊的完成实验。
八、实验分工
赵娜:量取环己醇,量取水,组装水蒸气蒸馏装置,抽滤,量取高锰酸钾,量取10%氢氧化钠,水浴
魏小童:量取浓硫酸,称取重铬酸钠,组装水蒸气蒸馏装置,抽滤,量取亚硫酸钠,水浴,干燥
吕建光:量取水,将混合液分批加入圆底烧瓶,水浴加热,组装水蒸气蒸馏装置,水浴,浓缩
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尼龙-66的发展 摘要:Nylon 66 is polyhexamethylene adipamide, translucent or opaque white crystalline polymer, is a thermoplastic resin in the development of the earliest and largest production varieties, excellent material and chemical fiber polymerization, the most widely used, so the yield increased year by year, has been ranked the first five engineering plastics. This experiment is a laboratory method and industrial method for studying nylon 66。 目录 第1章绪论 1.1 概况 1.2 发展 1.3 性能介绍 1.4 尼龙-66的实验合成方法 第二章 2.1 尼龙-66的工业合成方法 2.2 尼龙-66的应用范围 2.3 对尼龙-66的总结 参考文献 英文摘要 致谢 承德石油高等专科学校 一概况 聚己二酰己二胺俗称尼龙-66。一种热塑性树脂。白色固体。密度1.14。熔点253℃。不溶于一般溶剂，仅溶于间苯甲酚等。机械强度和硬度很高，刚性很大。可用作工程塑料。拉伸强度6174-8232牛/厘米2。弯曲强度8575-9604牛/厘米2，压缩强度4958.8-8957.2牛/厘米2。冲击强度20.58-42.14牛*厘米/厘米2。洛氏硬度108-118。热变形温度（1814.11帕，18.5公斤力/厘米2）66-86，用作机械附件，如齿轮、润滑轴承；代替有色金属材料做机器外壳，汽车发动机叶片等。也可用于制合成纤维。一般用己二酸和己二胺制成尼龙-66盐后缩聚而得。 分子主链的重复结构单元中，含有酰胺基(—CONH—)的一类热塑树脂。常制成圆柱状粒料，作塑料用中文名聚己二酰己二胺，熔点:253℃，耐磨，电绝缘性好，耐热(在455千帕下热变形温度均在150℃以上），熔点150～250℃，熔融态树脂的流动性高，相对密度1.05～1.15（加入填料可增至1.6），大都无毒。但树脂中的单体含量过高时，不宜长期与皮肤或食物接触，各国对此常有食品卫生方面的规定。 二发展 最早工业化生产的聚酰胺品种是聚酰胺66（即尼龙66），美国杜邦公司W.H.卡罗瑟斯于1937年公布了第一个专利，制得聚酰胺纤维（尼龙丝）样品，1938年建立了试验工厂，1939年工业化生产装置投入运转。当时聚酰胺主要用于生产纤维、绳索和包覆材料。第二次世界大战中这些材料在军事方面的应用得到了很大发展，战后生产了薄膜和塑料。1941年，聚酰胺6在德国投入生产，随后又开发了聚酰胺610。1950年法国开发了聚酰胺11。1958年中国试制成功聚酰胺1010，苏联试制成功共聚酰胺。1966年，在联邦德国赫斯化学公司大规模生产聚酰胺12。1972年，美国杜邦公司又实现了芳香族聚酰胺的工业生产。70年代以后，聚酰胺的改性引起人们的极大兴趣，特别是石油化工的发展，聚酰胺的原料路线转向石油，成本逐年下降，产量逐年增长，使聚酰胺发展成为一类品种多、能够适应于多种用
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尼龙 66的合成 一、实验目的 1、学习由环己醇 ( 醇氧化物 ) 制备环己酮 ( 酮氧化物 ) 原理、方法、实验操作。 2、学习由环己酮制备己二酸的原理、方法、实验操作。 3、学习尼龙 66的制造工艺，应用，发展前途。 4、熟练准确的掌握有机实验的基本操作。 二、实验原理 （一）尼龙 66的性质 尼龙 66名为聚己二酸己二胺, 为半透明或不透明的乳白色的热塑性结晶形聚合物, 相对密度 , 熔融温度 255℃ , 热分解温度大于 370℃ , 连续使用温度大于 105℃，因分子主键中含有强极性的酰胺基，而酰胺基间的氢键使分子间的结合力较强，易 使结构发生结晶化，具有较高的刚性、韧性（良好的力学性能）和优良的耐磨性、 自润滑性、染色性、耐油性及耐化学药品性和自熄性 , 其力学强度较高 , 耐热性优良 ,耐寒性好 , 使用温度范围宽[1]。因此，尼龙 66为热塑性树脂中发展最早、产量最大的品种 , 其性能优良，也是化学纤维的优良聚合材料，应用范围最广，因此产量逐年增长 , 已位居五大工程塑料之首。 （二）主要有关物质介绍 1.环己酮 环己酮（ cyclohexanone ），有机化合物，是六个碳的环酮，室温下为无色油状 液体，有类似薄荷油和丙酮的气味，久置颜色变黄。微溶于水，可与大多数有机溶 剂混溶。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具 有强烈的刺鼻臭味。易燃，与高热、明火有引起燃烧的危险，与氧化剂接触猛烈反 应，与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同。环己酮在工业上被用作溶剂以及一些氧 化反应的触发剂，也用于制取己二酸、环己酮树脂、己内酰胺以及尼龙。 2.己二酸 己二酸（ Adipicacid）又称肥酸，是一种白色的结晶体，有骨头烧焦的气味。微 溶于水，易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂。当己二酸中的氧气含量高于 14%时，易产生静电引起着火。己二酸是脂肪族二元酸中最有应用价值的二元酸，能发生成 盐反应、酯化反应、酰胺化反应等，并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物， 其对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。己二酸是工业上具有重要意义的二 元羧酸，在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用，也 是医药、酵母提纯、杀虫剂、香料等的原料，产量居所有二元羧酸中的第二位。中 国对己二酸的需求量极大，国内生产不能满足市场需求，因而每年都从国外大量进 口。
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三、实验试剂和仪器装置： 1、仪器： 圆底烧瓶（250ml、100ml），烧杯(250ml、100ml)，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,量筒，温度计，电热炉，抽滤瓶，布氏漏斗，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，酒精灯 2、试剂： 浓H2SO4, Na2Cr2O7·2H2O,H2C2O4,食盐,无水MgSO4,KMnO4,NaOH,Na2S2O3,活性炭，浓HCl，环己醇 3、装置： 四、实验步骤： （一）环己酮的制备： 1、在250 ml圆底烧瓶中加入50.2ml H2O，慢慢加入9.4 ml 浓H2SO4。充分混合后，搅拌下慢慢加入9.8 ml环己醇。在混合液中放一温度计，并将烧瓶放在水浴中控制温度为30℃以下反应； 2、将11.5g Na2Cr2O7溶于盛有6 ml H2O的100 ml烧杯中，搅拌使之充分溶解；
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尼龙66的合成 一、实验目的 1、学习由环己醇(醇氧化物)制备环己酮(酮氧化物)原理、方法、实验操作。 2、学习由环己酮制备己二酸的原理、方法、实验操作。 3、学习尼龙66的制造工艺，应用，发展前途。 4、熟练准确的掌握有机实验的基本操作。 二、实验原理 （一）尼龙66的性质 尼龙66名为聚己二酸己二胺,为半透明或不透明的乳白色的热塑性结晶形聚合物,相对密度1.14,熔融温度255℃ ,热分解温度大于370℃ ,连续使用温度大于105℃，因分子主键中含有强极性的酰胺基，而酰胺基间的氢键使分子间的结合力较强，易使结构发生结晶化，具有较高的刚性、韧性（良好的力学性能）和优良的耐磨性、自润滑性、染色性、耐油性及耐化学药品性和自熄性 ,其力学强度较高,耐热性优良,耐寒性好 ,使用温度范围宽[1]。因此，尼龙66为热塑性树脂中发展最早、产量最大的品种,其性能优良，也是化学纤维的优良聚合材料，应用范围最广，因此产量逐年增长 ,已位居五大工程塑料之首。 （二）主要有关物质介绍 1.环己酮 环己酮（cyclohexanone），有机化合物，是六个碳的环酮，室温下为无色油状液体，有类似薄荷油和丙酮的气味，久置颜色变黄。微溶于水，可与大多数有机溶剂混溶。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。易燃，与高热、明火有引起燃烧的危险，与氧化剂接触猛烈反应，与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同。环己酮在工业上被用作溶剂以及一些氧化反应的触发剂，也用于制取己二酸、环己酮树脂、己内酰胺以及尼龙。 2.己二酸 己二酸（Adipicacid）又称肥酸，是一种白色的结晶体，有骨头烧焦的气味。微溶于水，易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂。当己二酸中的氧气含量高于14%时，易产生静电引起着火。己二酸是脂肪族二元酸中最有应用价值的二元酸，能发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等，并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物，其对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。己二酸是工业上具有重要意义的二元羧酸，在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用，也是医药、酵母提纯、杀虫剂、香料等的原料，产量居所有二元羧酸中的第二位。中国对己二酸的需求量极大，国内生产不能满足市场需求，因而每年都从国外大量进口。
中文名称聚己二酰己二胺 俗名尼龙66 英文名称Nylon 66 结构式 [-NH (CH2)6NHCO(CH2)4CO-]n (一)发展简史 尼龙66足最早开发成功的尼龙品种。1935年美目Du Pont公司采用己二胺和己二酸缩聚制得，并于1939年实现工业化生产。此后，德国BASF公司，日本东丽公司也先后实现了工业化生产。尼龙66是目前聚酰胺系列产品中产量最大的品种。1997年美国聚酰胺消 费量为575kt，其中尼龙66的消费量占50％以上。 国内黑龙汀省尼龙厂、上海塑料制品十八厂用作塑料，上海天原化工厂、山西太原合成纤维厂用作纤维。 （二）生产方法 尼龙66由己二酸和己二胺缩聚而成。它的生产工艺主要有单体合成、尼龙66盐的制备和缩聚三个工序。 1.单体合成 1)己二酸的制备主要有苯酚法、环己烷法和丙烯腈二聚法。 苯酚法是以苯酚为原料，用雷尼镍作催化剂，在140～l50℃和2～3MPa压力下，加氢生成环己醇，然后用60％～65％浓度的硝酸，在铜或钒催化剂存在下，在55～60℃氧化成己二酸。反应式如下： 环己烷法是以环己烷为原料，在环烷酸钴或硼酸催化剂存在下，通入空气加压液相氧化，生成环己酮和环己醇的混合物，再用60％浓度的硝酸在45～60℃氧化成己二酸。反应式如下： 丙烯腈二聚法是以丙烯腈为原料，用电解还原法二聚生成己二腈，然后在稀硫酸水溶液中加热水解得到己二酸。反应式如下：
2)己二胺的制备主要有己二酸法和丁二烯法。 己二酸法是以己二酸为原料，在磷酸二丁酯等脱水催化剂存在下，于280～300℃温度下氨化脱水，得到己二腈，再在雷尼镍催化剂存住下，在90℃和2．8MPa压力下，于乙酸中加氢得到己二胺。反应式如下： 丁二烯法是先使丁二烯氯化生成二氯丁烯异构体混合物，再与氢氰酸或氰化钠在酸性水溶液中氰化成丁烯二氰异构体，然后用氧氧化钠处理，使异构体全部转化成l，4-二氰基丁烯-2，精制后用钯炭作催化剂，在300℃下氢化成己二胺。反应式如下： 2．尼龙66盐的制备 由二元酸和二元胺制取尼龙时，需要严格控制原料配比为等摩尔比，才能得到分子量较高的聚合物，因此，住生产中必须先把己二酸和己二胺混合制成尼龙66盐。尼龙66盐的制备是分别把己二胺的乙醇溶液与己二酸的乙醇溶液在60℃以上的温度下搅拌混合，中和成盐后析出，经过滤、醇洗、干燥，最后配制成63％左右的水溶液，供缩聚使用。反应式如下： 3．缩聚 尼龙66盐的缩聚需住高温下进行，伴随着水的脱除，生成线型高分子量尼龙66。反麻式如下： 生产工艺分间歇法和连续法两种。连续法适合大规模生产，世界上主要的生产尼龙66的厂
尼龙66前体的合成 一、 实验目的 1、学习由醇氧化物制备酮氧化物的的原理、方法、实验操作 2、掌握由环己酮制备己二酸的原理、方法、实验操作 3、了解尼龙66的制造工艺，应用，发展前途 4、熟练准确的掌握有机实验的基本操作 二、实验原理： O KMnO OH -HOOC －CH 2－CH 2－CH 2－COOH 三、试剂及仪器： 试剂：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠（Na 2Cr 2O 7·2H 2O ）、草酸、食盐无、水硫 酸镁环己酮（自制），高锰酸钾，氢氧化钠10% ，浓硫酸，亚硫酸钠 仪器：电热套、水蒸气蒸馏装置、抽滤装置、分液漏斗、玻璃棒、烧杯、滤纸、酒精灯、表面皿、量筒、锥形瓶、 四、装置图：OH O Na 2Cr 2O 7 H 2SO 4
五、实验步骤： ㈠、环己酮的合成 1.在250ml圆底烧瓶内，放置56ml水，慢慢加入9.3ml浓硫酸，充分混合后，小心加入9.3g环己醇（0.133mol）。溶液冷至30℃以下。 2.在烧杯中将11.5克重铬酸钠溶解于6ml水中。将此溶液分数批加入圆底烧瓶中，并不断振荡使充分混合。氯化反应开始后，混合物迅速变热，并使橙红色的重铬酸盐变成墨绿色的低价铬盐。控制反应温度在60～65℃之间，（可用冷水浴或流水下适当冷却）。待前一批重铬酸盐的橙红色完全消失后，再加下一批。加完后继续振摇，直至温度有自动下降趋势再保温十分钟。然后加入少量草酸（约1克）使反应液完全变成墨绿色，以破坏过量的重铬酸盐。 过程现象：溶液由橙色变为暗橙色，再变为墨绿色，当全部加入重铬酸盐且冷却后，溶液略带黄色。加入草酸后，溶液变墨绿色，暗色调。 3.在反应瓶内加入60毫升水，再加几粒沸石，装成蒸馏装置，将环己酮与水一起蒸馏出来，环己酮与水能形成恒沸点为95℃的恒沸混合物，直至流出液不再混浊后再多蒸10～15毫升（总收集约50
尼龙6，6前体的合成 一、 实验目的： 1、 掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的基本原理和方法； 2、 进一步了解盐析效应在分离有机化合物中的应用； 3、 掌握水蒸气蒸馏的条件和操作方法。 4、 综合训练并掌握控温、抽滤、蒸馏、萃取、结晶等操作方法 。 二、 实验原理： 一级醇及二级醇的羟基所连接的碳原子上有氢，可以被氧化成醛、酮或羧酸。三级醇由于醇羟基相连的碳原子上没有氢，不易被氧化，如在剧烈的条件下，碳碳键氧化断裂，形成含碳较少的产物。 用高锰酸钾作氧化剂，在冷、稀、中性的高锰酸钾水溶液中，一级醇、二级醇不被氧化，如在比较强烈的条件下（如加热）可被氧化，一级醇生成羧酸钾盐，溶于水，并有二氧化锰沉淀析出。二级醇氧化为酮，但易进一步氧化，使碳碳键断裂，故很少用于合成酮。由二级醇制备酮，最常用的氧化剂为重铬酸钠与浓硫 酸的混合液，或三氧化铬的冰醋酸溶液等，酮在此条件下比较 稳定，产率也较高，因此是比较有用的方法。仲醇用铬酸氧化制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。 本实验中，在硫酸条件下重铬酸钠产生重铬酸酐再和醇发生氧化反应，铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料，在酸性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸： O COOH HOOC 4 三、 实验试剂和仪器装置： 1、仪器： 圆底烧瓶（250ml 、100ml ），烧杯(250ml 、100ml)，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,量筒，温度计，电热炉，抽滤瓶，布氏漏斗，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃
PA66（聚酰胺66或尼龙66），同PA6相比，PA66更广泛应用于汽车工业、仪器壳体以及其它需要有抗冲击性和高强度要求的产品。 编辑本段基本资料 PA66又称尼龙66；聚己二酸己二胺；nylon 66，缩写NY66。 化学式： [-NH（CH2）6－NHCO(CH2)4CO]n－ 外观白包或带黄色颗粒状 密度（g/cm3） 1．10- 1．14 拉伸强度(MPa) 60. 0- 80．0 xx氏硬度118 冲击强度（kJ/m2）60-100 xx弯曲强度(MPa) 1 00-120 xx耐热(℃) 50-60 弯曲弹性模量(MPa) 2000～3000 体积电阻率（Ωcm） 1.83×1015 介电常数
1．63 编辑本段性状 半透明或不透明乳白色结晶形聚合物，具有可塑性。密度 1．15g／cm3。熔点252℃。 脆化温度-30℃。热分解温度大于350℃。连续耐热80-120℃,平衡吸水率 2．5％。能耐酸、碱、大多数无机盐水溶液、卤代烷、烃类、酯类、酮类等腐蚀，但易溶于苯酚、甲酸等极性溶剂。具有优良的耐磨性、自润滑性，机械强度较高。但吸水性较大，因而尺寸稳定性较差。 编辑本段应用 广泛用于制造机械、汽车、化学与电气装置的零件，如齿轮、滚子、滑轮、辊轴、泵体中叶轮、风扇叶片、高压密封围、阀座、垫片、衬套、各种把手、支撑架、电线包层等。亦可制成薄膜用作包装材料。此外，还可用于制作医疗器械、体育用品、日用品等。 编辑本段注塑模工艺条件 干燥处理： 如果加工前材料是密封的，那么就没有必要干燥。然而，如果储存容器被打开，那么建议在85℃的热空气中干燥处理。如果湿度大于 0.2%，还需要进行105℃，12小时的真空干燥。 熔化温度：260~290℃。对玻璃添加剂的产品为275~280℃。熔化温度应避免高于300℃。 模具温度： 建议80℃。模具温度将影响结晶度，而结晶度将影响产品的物理特性。
尼龙66合成
尼龙66前体的合成 一、 实验目的 1、学习由醇氧化物制备酮氧化物的的原理、方法、实验操作 2、掌握由环己酮制备己二酸的原理、方法、实验操作 3、了解尼龙66的制造工艺，应用，发展前途 4、熟练准确的掌握有机实验的基本操作 二、实验原理： O KMnO OH - HOOC －CH 2－CH 2－CH 2 三、试剂及仪器： 试剂：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠（Na 2Cr 2O 7·2H 2O ）、草酸、食盐无、水硫酸镁环己酮（自制），高锰酸钾，氢氧化钠10% ，浓硫酸，亚硫酸钠 仪器：电热套、水蒸气蒸馏装置、抽滤装置、分液漏斗、玻璃棒、烧杯、滤纸、酒精灯、表面皿、量筒、锥形瓶、 四、装置图： OH O Na 2Cr 2O 7H 2SO 4
五、实验步骤： ㈠、环己酮的合成 1.在250ml圆底烧瓶内，放置56ml水，慢慢加入9.3ml浓硫酸，充分混合后，小心加入9.3g环己醇（0.133mol）。溶液冷至30℃以下。 2.在烧杯中将11.5克重铬酸钠溶解于6ml水中。将此溶液分数批加入圆底烧瓶中，并不断振荡使充分混合。氯化反应开始后，混合物迅速变热，并使橙红色的重铬酸盐变成墨绿色的低价铬盐。控制反应温度在60～65℃之间，（可用冷水浴或流水下适当冷却）。待前一批重铬酸盐的橙红色完全消失后，再加下一批。加完后继续振摇，直至温度有自动下降趋势再保温十分钟。然后加入少量草酸（约1克）使反应液完全变成墨绿色，以破坏过量的重铬酸盐。
过程现象：溶液由橙色变为暗橙色，再变为墨绿色，当全部加入重铬酸盐且冷却后，溶液略带黄色。加入草酸后，溶液变墨绿色，暗色 调。 3.在反应瓶内加入60毫升水，再加几粒沸石，装成蒸馏装置，将环己酮与水一起蒸馏出来，环己酮与水能形成恒沸点为95℃的恒沸混合物，直至流出液不再混浊后再多蒸10～15毫升（总收集约50毫升），馏出液中加入约10克食盐（盐析），转移至分液漏斗中在分液漏斗中静置后分出有机层，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集154～156℃的馏分 过程现象：第一次蒸馏：加热8分钟后溶液微沸，温度开始升高。后液体沸腾，温度急剧上升。温度平衡在95度左右。然后有液滴流 出，流出液滴呈油状。十分钟后液滴不再流出，剩余液体呈黑 色。 第二次蒸馏：温度上升缓慢，调节烧瓶的高度后温度开始上 升。温度平衡在150度左右。 试剂用量： 水：56.2ml 硫酸：9.4ml 环己醇：9.8ml. 重铬酸钠：11.5g 食盐：3.1g