碳酸氢钠分解的热重分析研究
赵传文, 陈晓平, 赵长遂
(东南大学能源与环境学院, 南京210096)
文章编号: 1006-8740(2009)02-0135-06
实验：样品为分析纯NaHCO3,纯度99.8%,平均粒径5-10nm。常压试验采用TGA92型热重分析仪. 在经TherMax500型加压热重分析仪上进行CO2 和H2O气氛下的热重试验.
(1) 常压下进行不同气氛下的热重试验, 其失重(TG)和失重速率(DTG)
(2)在CO2 和H2O气氛下,改变升温速率进行NaHCO3 热分解试验, 得到热失重曲线(TG)和热失重速率曲线(DTG)
(3) 在CO2 和H2O气氛下所做压力影响试验,所得失重曲线(TG)和失重速率曲线(DTG)
结论:（1）常压热重试验, 随着CO2 含量增加,反应有向高温方向移动的趋势,最大转化率逐渐降低,其反应表观活化能和指前因子逐渐增大。但改变CO2 浓度对整个分解过程的影响较小，指出反应最佳控制温度为1400C.
（2）升温速率增大, 产生严重的热滞后现象，往往导致热重曲线向高温方向移动。但在CO2 和H2O气氛下，随升温速率增大，热重曲线向低温方向移动。反应速率和分解最大转化率都随升温速率增大而增大，升温速率对最大转化率影响较小。
（3）在CO2 和H2O气氛下所做的压力影响试验，表明压力对分解过程影响较大。随着压力升高, 反应向高温方向移动, 最大转化率随压力增大而降低。为保证吸收剂再生率达到85% 以上，反应器内压力必须控制在0.6MPa以下。
材化3班
董俊超 20106160
热重分析实验报告
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材料与建筑工程学院实验报告 课程名称: 材料物理性能 专业：材料科学与工程 班级: 2013级本科 姓名：张学书 学号: 3
指导老师：谢礼兰老师 贵州师范大学学生实验报告 成绩 实验一：SＴＡ449F3同步热分析仪的结构原理及操作方法 一、实验目的 1、熟悉同步热分析仪的基本原理。 2、了解ＳTA４49 F3型同步热分析仪的构造原理及性能。 3、学习STA4４９ F3型同步热分析仪的操作方法。 二、实验原理 差示扫描量热法(DSＣ)是指在加热的过程中，测量被测物质与参比物之间的能量差与温度之间的关系的一种方法技术。图１-1为功率补偿式DSC仪器示意图:
图１-1 功率补偿式D ＳC 示意图 1.温度程序控制器; 2.气氛控制；３.差热放大器;4.功率补偿放大器;5.记录仪 当试样发生热效应时，譬如放热,试样温度高于参比物温度,放置在它们下面的一组差示热电偶产生温差电势U ΔT ，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使试样下面的电流Ｉｓ减小，参比物下面的电流IR 增大,而Ｉs ＋ＩR 保持恒定。降低试样的温度,增高参比物的温度,使试样和参比物之间的温差ΔT 趋于零。上述热量补偿能及时,迅速完成，使试样和参比物的温度始终维持相同。 设两边的补偿加热丝的电阻值相同,即ＲS ＝RR=Ｒ，补偿电热丝上的电功率为PS=IR 和P Ｒ=IR 。当样品没有热效应时，PS=P Ｒ;当样品存在热效应时,PS 和PR 的差ΔＰ能反映样品放(吸)热的功率： ΔP= PS-PR= ＩR -IR=（I Ｓ+IR)( I Ｓ－IR)Ｒ =(ＩS+IR ） ΔV ＝I ΔＶ? （1） 由于总电流IS+IR 为恒定,所以样品的放（吸）热的功率ΔＰ只和ΔV 成正比, 3 1 2 4 5
热重分析实验报告 南昌大学实验报告 学生姓名: _______ 学号: _______专业班级:__________ 实验类型:?演示?验证 ?综合?设计?创新实验日期:2013-04-09 实验成绩: 热重分析 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造; 2.掌握热重分析仪的使用方法; 3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。 二、实验原理 热重法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成，其中最主要的组成部分是记录天平，它基本上与一台优质的分析天平相同，如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度
变化的能力等都有较高的要求。记录天平根据动作方式可以分为两大类:偏转型和指零型，无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号，并可以将得到的连续记录转换成其他方式，如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等，用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时，天平梁发生偏转，梁中心的纽带同时被拉紧，光电检测元件的偏转输出变大，导致吸引线圈中电流的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒，能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态，吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比，由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。 热重分析原理如下图所示: 三、实验仪器及试剂 HCT-2 型 TG-DTA 综合热分析仪、镊子、五水硫酸铜晶体等 四、实验步骤 1、打开炉子，将左右两个陶瓷杆放入瓷坩埚容器，关好炉子在操作界面上调零。 2、将坩埚放在天平上称量，记下数值P1,然后将测试样放入已称坩埚中称量，记下试样的初始质量。 3、将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内。 4、调整炉温，选择好升温速率。 5、开启冷却水，通入惰性气体。 6、启动电炉电源，使电源按给定的速率升温。 7、观察测温表，每隔一定时间开启天平一次，读取并记录质量数值。 8、测试完毕，切断电源，待温度降低至100摄氏度时切断冷却水。 五、实验结果及数据处理
南昌大学实验报告 学生姓名：_______ 学号：_______专业班级:__________ 实验类型：□演示□验证□综合□设计□创新实验日期：2013-04-09实验成绩： 热重分析 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造； 2.掌握热重分析仪的使用方法； 3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。 二、实验原理 热重法（TG）是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成，其中最主要的组成部分是记录天平，它基本上与一台优质的分析天平相同，如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度变化的能力等都有较高的要求。记录天平根据动作方式可以分为两大类：偏转型和指零型，无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号，并可以将得到的连续记录转换成其他方式，如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等，用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时，天平梁发生偏转，梁中心的纽带同时被拉紧，光电检测元件的偏转输出变大，导致吸引线圈中电流的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒，能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态，吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比，由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。 热重分析原理如下图所示：
实验八差热、热重分析 一、目的要求 1.了解差热分析法的一般原理和差热分析仪的基本构造； 2.掌握差热仪的使用方法； 3．测定草酸钙的差热谱图，并根据所得到的差热谱图分析样品在加热过程中所发生的化学变化。 二、实验原理 许多物质在被加热或冷却的过程中，会发生物理或化学等的变化，如相变、脱水、分解或化合等过程。与此同时，必然伴随有吸热或放热现象。当我们把这种能够发生物理或化学变化并伴随有热效应的物质，与一个对热稳定的、在整个变温过程中无热效应产生的基准物(或叫参比物)在相同的条件下加热(或 冷却)时，在样品和基准物之间就会产生温度差，通过测定这种温度差可了解物质变化规律，从而确定物质的一些重要物理化学性质，称为差热分析(Differential Thermal Analysis，DTA)。 差热分析是在程序控制温度下，试样物质S和参比物R的温度差与温度关系的一种技术。差热分析原理如图8－1所示。 图8－1差热分析原理示意图 试样S与参比物R分别装在分别装在两个坩埚内。在坩埚下面各有一个片状热电偶，这两个热电偶相互反接。对S和R同时进行程序升温，当加热到某一温度试样发生放热或吸热时，试样的温度TS会高于或低于参比物温度TR产生温度差ΔT，该温度差就由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器，经放大后输入记录仪，得到差热曲线，即DTA曲线。另外，从差热电偶参比物一侧取出与参比物温度TR对应的信号，经热电偶冷端补偿后送记录仪，得到温度曲线，即T曲线。图8－2为完整的差热分析曲线，即DTA曲线及T曲线。纵坐标为ΔT，吸热向下（右峰），放热向上（左峰），横坐标为温度T（或时间）。
热重法，是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。进行热重 分析的仪器，称为热重仪，主要由三部分组成，温度控制系统，检测系统和记录系统。 通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。 从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法，它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。 DTG曲线的特点是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG曲线能明显的区分开来。 热重法的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。图中给出可用热重法来检测的物理变化和化学变化过程。我们可以看出，这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的，如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。但象熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，样品没有质量变化，热重分析方法就帮不上忙了。 热重法测定的结果与实验条件有关，为了得到准确性和重复性好的热重曲线，我们有必要对各种影响因素进行仔细分析。影响热重测试结果的因素，基本上可以分为三类：仪器因素、实验条件因素和样品因素。 仪器因素包括气体浮力和对流、坩埚、挥发物冷凝、天平灵敏度、样品支架和热电偶等。对于给定的热重仪器，天平灵敏度、样品支架和热电偶的影响是固定不变的，我们可以通过质量校正和温度校正来减少或消除这些系统误差。 气体浮力和对流的影响 气体浮力的影响：气体的密度与温度有关，随温度升高，样品周围的气体密度发生变化，从而气体的浮力也发生变化。所以，尽管样品本身没有质量变化，但由于温度的改变造成气体浮力的变化，使得样品呈现随温度升高而质量增加，这种现象称为表观增重。表观增重量可用公式进行计算。式中p为气体在273K时的密度，V为样品坩埚和支架的体积。 对流的影响：它的产生，是常温下，试样周围的气体受热变轻形成向上的热气流，作用在热天平上，引起试样的表观质量损失。 热重法的应用主要在金属合金，地质，高分子材料研究，药物研究等方面。金属与气体反应的测定 金属和气体的反应是气相-固相反应，可用热重法测定反应过程的质量变化与温度的关系，
实验七热重分析及综合热分析 一、实验目的与任务 1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2. 熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法。 3. 测绘矿物的热重曲线和综合热曲线，解释曲线变化的原因。 二、热重分析的仪器结构与分析方法 热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。 热重分析通常有静态法和动态法两种类型。 静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。 动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。 热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。图16示出了上海天平仪器厂生产的PRT－1型普通热天平结构原理图；加热炉由温控加热单元按给定速度升温，并由温度读数表记录温度，炉中试样质量变化可由人工开启天平并记录。自动化程度高的热天平由磁心和差动变压器组成的位移传感器检测和输出试样质量变化引起天平失衡的信号，经放大后由记录仪记录。 图16 PRT－1型热天平结构原理图 由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG曲线）。曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度。例如固体热分解反应A（固）→B（固）＋C（气）的典型热重曲线如图17所示。
图17 固体热分解反应的热重曲线 图中T i 为起始温度，即累计质量变化达到热天平可以检测时的温度。T f 为终止温度，即累计质量变化达到最大值时的温度。 热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台，如图17中ab 、cd 部分。 若试样初始质量为W 0，失重后试样质量为W 1，则失重百分数为（W 0－W 1）/W 0×100%。 许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。例如含有一个结晶水的草酸钙（CaC 2O 4·H 2O ）的热重曲线如图18，CaC 2O 4·H 2O 在100℃以前没有失重现象，其热重曲线呈水平状，为TG 曲线的第一个平台。在100℃和200℃之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%，正好相当于每molCaC 2O 4·H 2O 失掉1molH 2O ，因此这一步的热分解应按 O H O CaC O H ·O CaC 242℃ 200℃100242 ~ +????→? 进行。在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的18.5％,相当于每molCaC 2O 4分解出1molCO ，因此这一步的热分解应按 CO CaCO O CaC 3℃500 ℃40042~ +????→? 进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个平台，其失重量占试样总质量的30％，正好相当于每molCaC 2O 4分解出1molCO 2，因此这一步的热分解应按 2℃800 ℃60042CO CaO O CaC ~ +????→? 进行。 可见借助热重曲线可推断反应机理及产物。
现代分析测试技术实验报告 实验名称：热重法分析一水草酸钙的差热 姓名：学号：专业：有机化学 实验日期：2017.10.10 指导老师：成绩： 一、实验目的： 1、掌握热重分析法的一般原理； 2、了解热重分析使用方法； 3、掌握热分析谱图的解析方法。 二、工作原理： 1、根据热电偶的测量原理,将一个热电偶制成传感器,将微量的样品置于传感器上,放入特殊的炉子内按一定的规律加热,当样品在一定的温度下发生吸放热的物理变化时,通过传感器就可以探测出样品温度的变化,进而通过专业的热分析软件，处理得出温度变化的数据或图形，根据图形再判断材料有可能发生的各种相变。 2、将传感器和样品构成的支架系统同时放在天平上, 当样品在一定的温度下发生重量的变化时,天平就可以立刻反应出来，通过专业的热分析软件，处理得出重量变化的数据或图形，同样根据图形再判断材料有可能发生的各种内在成分的变化。 3、将两张图放在一块，可以同时测试物质的重量和差热随温度的变化，进而在材料的物化分析方面得到更多的信息。 三、实验仪器和药品： 1、仪器：热重分析仪TG209F1（德国耐驰仪器制造有限公司）、直径为6mm的氧化铝坩埚 2、主要试剂：CaC2O4·H2O
四、实验操作步骤： 1、提前2小时检查恒温水浴的水位（保持液面低于顶面2cm ）；打开电源开关，在面板上启动运行，设定的温度值应比环境温度高约10---15℃，同时注意有无漏水现象； 2、依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元、控制器，以及测量单元上的天平电源开关； 3、实验使用氮气，调节低压输出压力为0.03－0.05Mpa ； 4、在电脑上打开对应的TG209测量软件，待自检通过后，检查仪器设置；打开炉盖，将支架升起，放入空坩埚；待程序正常结束后冷却后，打开炉子取出坩埚，将样品平整放入后（以不超过1/3容积约10mg 为好）称重，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行，结束温度值为910℃； 5、待样品温度降至100℃以下时,先将支架升起方可打开炉盖，拿出坩埚； 6、不使用仪器时正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、天平电源、测量单元。 五、数据记录与处理： 1、根据得到的曲线，读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度，分析CaC 2O 4·H 2的TG 曲线上质量变化的原因： 一水合草酸钙100200300400500600700800温度 /℃40 5060 708090100TG /%质量变化: -13.15 %质量变化: -19.51 %质量变化: -30.32 %起始点: 156.3 ℃起始点: 452.0 ℃起始点: 730.6 ℃[1]
实验7 聚合物的热重分析(TGA) 热重分析(TGA)是以恒定速度加热试样，同时连续地测定试样失重的一种动态方法。此外，也可在恒定温度下，将失重作为时间的函数进行测定。应用TGA可以研究各种气氛下高聚物的热稳定性和热分解作用，测定水分、挥发物和残渣，增塑剂的挥发性，水解和吸湿性，吸附和解吸，气化速度和气化热；升华速度和升华热，氧化降解，缩聚高聚物的固化程度，有填料的高聚物或掺和物的组成，它还可以研究固相反应。因为高聚物的热谱图具有一定的特征性，它也可作为鉴定之用。 1. 实验目的 （1）了解热重分析法在高分子领域的应用。 （2）掌握热重分析仪的工作原理及其操作方法，学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度T d。 2. 实验原理 热重分析法(thermogravimetric analysis，TGA)是在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。现代热重分析仪一般由4部分组成，分别是电子天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统(微计算机)。通常，TGA谱图是由试样的质量残余率Y(％)对温度T的曲线(称为热重曲线，TG)和/或试样的质量残余率Y(％)随时间的变化率dY/dt(%/min)对温度T的曲线(称为微商热重法，DTG)组成，见图2－40。 温度/℃ 图2－40 TGA谱图 开始时，由于试样残余小分子物质的热解吸，试样有少量的质量损失，损失率为(100－Y1)％；经过一段时间的加热后，温度升至T1，试样开始出现大量的质量损失，直至T2，损失率达(Y1－Y2)％；在T2到T3阶段，试样存在着其他的稳定相；然后，随着温度的继续升高，试样再进一步分解。图2－40中T1称为分解温度，有时取C点的切线与AB延长线相交处的温度T1′作为分解温度，后者数值偏高。 TGA在高分子科学中有着广泛的应用。例如，高分子材料热稳定性的评定，共聚物和共
实验七 热重分析及综合热分析 一、目的与要求 1.了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2.了解差热分析的仪器装置及实验技术。 3熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法。 4.测绘矿物的热重曲线和差热分析曲线，解释曲线变化的原因。 二、原理 1 热重分析的仪器结构与分析方法 热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。 热重分析通常有静态法和动态法两种类型。 静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。 动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。 热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。如图1所示：加热炉由温控加热单元按给定速度升温，并由温度读数表记录温度，炉中试样质量变化可由天平记录。 由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG 曲线）。曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度。例如固体热分解反应A （固）→B （固）＋C （气）的典型热重曲线如图2所示。 图2 固体热分解反应的热重曲线 图中T i 为起始温度，即累计质量变化达到热天平可以检测时的温度。T f 为终止温度，即累计质量变化达到最大值时的温度。 图1 热重分析仪原理
热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台，如图2中ab 、cd 部分。 若试样初始质量为W 0，失重后试样质量为W 1，则失重百分数为（W 0－W 1）/W 0×100%。 许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。例如含有一个结晶水的草酸钙（CaC 2O 4·H 2O ）的热重曲线如图3，CaC 2O 4·H 2O 在100℃以前没有失重现象，其热重曲线呈水平状，为TG 曲线的第一个平台。在100℃和200℃之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%，正好相当于每molCaC 2O 4·H 2O 失掉1molH 2O ，因此这一步的热分解应按 O H O CaC O H ·O CaC 242℃ 200℃100242 ~ +????→? 进行。在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的18.5％,相当于每molCaC 2O 4分解出1molCO ，因此这一步的热分解应按 CO CaCO O CaC 3℃500 ℃40042~ +????→? 进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个平台，其失重量占试样总质量的30％，正好相当于每molCaC 2O 4分解出1molCO 2，因此这一步的热分解应按 2℃800 ℃60042CO CaO O CaC ~ +????→? 进行。 可见借助热重曲线可推断反应机理及产物。 图3 CaC 2O 4·H 2O 的热重曲线 2、综合热分析 DTA 、DSC 、TG 等各种单功能的热分析仪若相互组装在一起，就可以变成多功能的综合热分析仪，如DTA －TG 、DSC －TG 、DTA －TMA （热机械分析）、DTA －TG －DTG （微商热重分析）组合在一起。综合热分析仪的优点是在完全相同的实验条件下，即在同一次实验中可以获得多种信息，比如进行DTA －TG －DTG 综合热分析可以一次同时获得差热曲线、热重曲线和微商热重曲线。根据在相同的实验条件下得到的关于试样热变化的多种信息，就可以比较顺利地得出符合实际的判断。 综合热分析的实验方法与DTA 、DSC 、TG 的实验方法基本类同，在样品测试前选择好测量方式和相应量程，调整好记录零点，就可在给定的升温速度下测定样品，得出综合热曲线。 综合热曲线实际上是各单功能热曲线测绘在同一张记录纸上，因此，各单功能标准热曲线可以作为综合热曲线中各个曲线的标准。利用综合热曲线进行矿物鉴定或解释峰谷产生的
CuSO4·5H2O的热重分析 一、实验目的 1、学习热重分析仪的使用操作，了解热重分析仪的构造。 2、用热重分析仪对CuSO4·5H2O进行热重分析。 3、掌握热重分析仪的基本原理和分析方法。 二、热重分析仪工作原理 热重法是在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，由天平连续测量样品质量随温度(或时间)的变化并将数据传递到计算机中对质量／温度（或时间）进行作图，得到热重曲线。 TG曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度（或时间）。从热重曲线可得到试样组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等有关数据。 三、仪器及实验材料 仪器：德国耐驰TG 209 F3 热重分析仪 实验材料：CuSO4·5H2O，Al2O3坩埚 四、CuSO4·5H2O结晶水的测定 1. 提前一小时检查恒温水浴的水位（保持液面低于顶面2cm），使用去离子水或蒸馏水；打开上下两个电源开关，在面板上设定的的温度值应比环境温度高约3℃，同时注意有无漏水现象。 2. 依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元。 3. 确定实验用的气体（推荐使用惰性气体，如氮气），调节低压输出压力为0.05～0.1Mpa(不能大于0.5Mpa）。在仪器测量单元上手动测试气路的通畅，调节好相应的流量，并保证出气阀打开。 4. 选择适用的坩埚，在电脑上打开对应的TG209F3测量软件，按照要求，新建一个基线文件（此时不用称重）编程运行，最高升温至350℃，升温速度：15K/min；待程序正常结束后冷却后，将CuSO4·5H2O样品（10mg以内）平整放入后称重，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行。 5. 程序正常结束后会自动存储，可打开分析软件包对结果进行数据处理。 6. 待样品温度降至100℃以下时打开炉盖，拿出坩埚。 7. 不使用仪器时正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、天平电源、测量单元。 8. 关闭恒温水浴面板上的运行开关和上下两个电源开关；关闭使用气瓶的高压总阀，低压阀可不必关。 五、实验结果与讨论
现代分析测试技术实验报告 实验名称：热重法分析一水草酸钙的差热 姓名： 学号： 专业：有机化学 实验日期：2017.10.10 指导老师： 成绩： 一、实验目的： 1、掌握热重分析法的一般原理； 2、了解热重分析使用方法； 3、掌握热分析谱图的解析方法。 二、工作原理： 1、根据热电偶的测量原理,将一个热电偶制成传感器,将微量的样品置于传感器上,放入特殊的炉子内按一定的规律加热,当样品在一定的温度下发生吸放热的物理变化时,通过传感器就可以探测出样品温度的变化,进而通过专业的热分析软件，处理得出温度变化的数据或图形，根据图形再判断材料有可能发生的各种相变。 2、将传感器和样品构成的支架系统同时放在天平上, 当样品在一定的温度下发生重量的变化时,天平就可以立刻反应出来，通过专业的热分析软件，处理得出重量变化的数据或图形，同样根据图形再判断材料有可能发生的各种内在成分的变化。 3、将两张图放在一块，可以同时测试物质的重量和差热随温度的变化，进而在材料的物化分析方面得到更多的信息。 三、实验仪器和药品： 1、仪器：热重分析仪TG209F1（德国耐驰仪器制造有限公司）、直径为6mm 的氧化铝坩埚 2、主要试剂：CaC 2O 4·H 2O 四、实验操作步骤： 1、提前2小时检查恒温水浴的水位（保持液面低于顶面2cm ）；打开电源开关，在面板上启动运行，设定的温度值应比环境温度高约10---15℃，同时注意有无漏水现象； 2、依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元、控制器，以及测量单元上的天平电源开关； 3、实验使用氮气，调节低压输出压力为0.03－0.05Mpa ； 4、在电脑上打开对应的TG209测量软件，待自检通过后，检查仪器设置；打开炉盖，将支架升起，放入空坩埚；待程序正常结束后冷却后，打开炉子取出坩埚，将样品平整放入后（以不超过1/3容积约10mg 为好）称重，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行，结束温度值为910℃； 5、待样品温度降至100℃以下时,先将支架升起方可打开炉盖，拿出坩埚； 6、不使用仪器时正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、天平电源、测量单元。 五、数据记录与处理： 1、根据得到的曲线，读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度，分析CaC 2O 4·H 2的TG 曲线上质量变化的原因： 100200300400500600700800温度 /℃40 50 6070 8090100TG /%质量变化: -13.15 %质量变化: -19.51 % 质量变化: -30.32 % 起始点: 156.3 ℃起始点: 452.0 ℃起始点: 730.6 ℃ [1]
湖南工业大学 包装工程专业共页第页 实验报告年月 实验者：李艳年级：08 同实验者：李梦豪吴虑 实验名称：热重分析实验 实验目的：了解热重分析的基本原理及热重曲线的分析法，测绘NaHC O⒊、BaCl2·2H2O的脱水热谱图并予以定量解释 。 实验原理：热重法（TG）是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度的关系的一种技术。当样品在程序升温过程中发生脱水、氧化或分解时，其质量就会发生相应的变化。 通过热电偶和热天平，记录样品在程序升温过程中的温度t和与之相应关系绘制成图，即得到该物质的热重普线图。 在理想实验实验中，图中t应该是样品的质量变化达到天平开始感应的最初温度，同样t是样品质量变化达到最大值时的温度。图形的形状、t和t的值主要由物质的性质所决定，但也与设备及操作条件﹙如升温速率等﹚有关。在实验中由于样品的预处理状况、热分析炉的结构、炉内外气氛对流等因素的影响。 本实验分别测试NaHC O⒊、BaCl2·2H2O在加热过程中发生分解反应时的质量变化，测求其分解反应温度和两个脱水温度并验证如下反应步骤： NaHCO3→Na2CO3+CO2+H2O BaCl2·2H2O→BaCl2·H2O+H2O BaCl2·H2O→BaCl2+H2O 实验试剂与仪器: 试剂：BaCl2·2H2O（AR）, NaHCO3(AR). 仪器：电子天平（精度0．1㎎），热分析炉，CKW–1000系列温度控制仪。 实验步骤：⑴装好设备，在天平右臂挂好坩堝，调节天平到平衡位置，并记下读数。 ⑵取下空坩堝，称取0．15g左右的NaHCO3放在其中，轻轻振动，使之自然堆积。 然后将仍挂回天平右臂上，使其垂直地置于电炉的恒温区域之中。 ⑶把测温热点偶插入电炉，热电偶的热端应尽量接近坩堝，并接好温度控制仪。 ⑷设置好控制程序，控制温度升高速度为每分钟3度。 ⑸每隔1度记录天平的读数与相应温度，直到200度为止。 ⑹按上述步骤测量BaCl2·2H2O的两次脱水温度与失重量。 实验数据及处理： CaC2O4→CaCO3+CO2;（1） CaCO3 →CaO+CO2; （2） 1、分析草酸钙的TG曲线：
一、实验项目名称 热重分析 二、实验目的 1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2. 测试无机物的热重曲线，解释曲线变化的原因。 三、实验基本原理 物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。热重法(TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。热重法的实验结果与实验条件有关。但在相同的实验条件下，同种样品的热重数据是重现的。 四、主要仪器设备及耗材 主要设备：综合热分析仪1套。 试剂与耗材：CaC2O4·H2O (A.R.) 五、实验步骤 (1) (2) (3) (4) (5) (6) 六、实验结果及数据分析 1. 根据得到的TG曲线，读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度，计算出其变化值。
图 CaC 2O 4·H 2O 的热重曲线 2. 根据公式 ％样品原来的质量 样品质量的变化值失重100(%)?= 可以计算出，样品的失重。 3. 分析曲线上质量变化的原因。 含有一个结晶水的草酸钙(CaC 2O 4·H 2O)的热重曲线如图，CaC 2O 4·H 2O 在100℃以前没有失重现象，其热重曲线呈水平状，为TG 曲线的第一个平台。在100℃和200℃之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%，正好相当于每mol CaC 2O 4·H 2O 失掉1mol H 2O ，因此这一步的热分解应按 CaC 2O 4·H 2O ???→?-C o 200100CaC 2O 4 + H 2O 进行。在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的18.5％，相当于每mol CaC 2O 4分解出1mol CO ，因此这一步的热分解应按 CaC 2O 4???→?-C o 500400CaCO 3 + CO 进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个平台，其失重量占试样总质量的30％，正好相当于每mol CaC 2O 4分解出1mol CO 2，因此这一步的热分解应按 CaC 2O 4???→?-C o 800600CaO + CO 2 进行。 可见借助热重曲线可推断反应机理及产物。
差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱 一、实验目的 1.了解差热分析法、热重分析法的基本原理。 2.了解差热热重同步热分析仪的基本构造并掌握使用方法。 3.正确控制实验条件，并学会对热分析谱图进行定性分析和定量处理。 二、实验原理 1．差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA） 差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与温度关系的一种技 术。许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、吸附、脱附等物理转变及分解、化合、氧化还原等化学反应。这些变化在微观 上必将伴随体系焓的改变，从而产生热效应，在宏观上表现为该物质与 外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与 试样一起置于可按设定速率升温的热分析仪中，分别记录参比物的温度 以及试样与参比物间的温度差。以温差对温度作图就可以得到差热分析 曲线，简称DTA曲线。 2. 热重法（Thermogravimetry，TG） 热重法是在程序控制温度下，测量物质的质量变化与温度关系的一种技术，其基本原理是热天平。热天平分为零位法和变位法两种。变位 法，就是根据天平梁的倾斜度与质量变化呈比例的关系，用差动变压器 等检知倾斜度，并自动记录。零位法，是采用差动变压器法、光学法或 电触点法测定天平梁的倾斜度，并用螺线管线圈对安装在天平系统中的
永久磁铁施加力，使天平梁的倾斜复原。由于对永久磁铁所施加的力与 质量变化呈比例，这个力又与流过螺线管的电流呈比例，因此只要测量 并记录电流，便可得到质量变化的曲线，以质量对温度作图就可以得到 热重曲线，简称TG曲线。 三、实验用品 1.仪器日本SHIMADZU DTG-60差热-热重同步热分析仪（TA-60工作 站），镊子，坩埚，研钵。 2.药品参比物：α-AL2O3(A.R，原装进口) 试样：CuSO4·5H2O(A.R) 四、操作步骤 1、熟悉差热-热重同步热分析仪的组成及相应旋钮的作用。 2、开启主机电源，整机预热30min。 3、根据试样测定条件选取两个铝坩埚，其中一个装上参比物α-AL2O3，按下 “Open”键，升起炉盖，并将装有参比物的坩埚放置在左边检测杆托盘上，另一只空坩埚放在右边检测杆托盘上，“按下Close”键，降下炉盖，停留数十秒，按下“Display”键至质量信号稳定后，再按下“Zero”键清零。4、升起炉盖，取出空坩埚，装上已经研磨好的试样五水硫酸铜粉末，并放回右 边检测杆托盘上，降下炉盖。硫酸铜的质量应尽量与α-AL2O3的质量相同，并且控制在1~10mg之间。 5、打开应用程序，设置“Measure Parameters（测量参数）”及“File Information（文件信息）”，开启程序“Start”，开始样品测试。
热重差热分析法 —无水CuSO4·5H2O结晶水脱水顺序 班级：学号：姓名：日期： 一、实验目的 1.掌握热重和差热分析的基本原理。 2.学习热重和差热分析仪的操作。 3.学会定性解释差热谱图。 4.用差热仪测定绘制CuSO4·5H2O的DTA曲线，分析其水分子的脱去顺序。 二、实验原理 差热分析（DTA）是在程序控制温度下，建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。数学表达式为 △T＝Ts－Tr＝f(T或t) 其中： Ts ，Tr分别代表试样及参比物温度；T是程序温度；t是时间。记录的曲线叫差热曲线或DTA曲线。
本实验以α –Al2O3作为参比物质，记录CuSO4·5H2O的DTA曲线，从而考察其失去五分子结晶水的情况。 物质受热时，发生化学变化，质量也就随之改变，测定物质质量的变化也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程， 热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，热重法实验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线）。 三、实验仪器： 差热分析仪 由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。
四、实验步骤： 1.依次开启稳压电源、工作站、气体流量计、主机（开关均在后面）、电脑， 打开氮气瓶，使之压力为0.5MP。 2.打开炉子，手动在左右两个陶瓷杆放入铝坩埚容器，关好炉子，在操作界 面上调零，仪器自动扣除了空坩埚的重量。 3.打开炉子取出样品坩埚容器将约5—10mg的样品研成粉末放入铝坩埚容 器。 4.打开软件TA-60WS Collection Monitor 点击measure,出现measure parameter,在这里我们可以设置所需要的程序温度，然后点击Start,要 我们文件保存在哪里。 5.单击Start. 6.仪器测定结束。 四、结果处理 1.仪器结束后，打开软件TA60，找到要保存的结果文件。 2.依次找到重量线，热线，程序升温线。 3.首先从热线中分析出样品的吸热峰和放热峰。从重量线上分析出样品重量 的损失（单击重量线，点击Analysis,出现Weigh loss，然后分析）。五、实验结束 依次关掉主机，工作站，气体流量计，稳压电源，电脑。关掉氮气瓶 六、实验结果与讨论 结果分析： 由DTA曲线可看出CuSO4·5H2O的失水分成三个过程进行的，由峰面积计算得到所占百分比分别为14.530%，14.313%，7.605%，近似于2:2:1. 由此可得出以下结论： CuSO4·5H2O的五个结晶水受热脱去水不是一并脱去的，而是分三次脱去，第一次脱去两个结晶水第二次脱去两个结晶水，第三次脱去一个结晶水，即脱水顺序按照2:2:1进行。
热重分析法研究材料组成 一、实验目的 1、了解热重分析仪的原理 2、通过实验，学会热重曲线的分析 二、实验原理 热重分析法（TG）是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。 从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法，它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。DTG曲线的特点是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG曲线能明显的区分开来。 热重法的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。 三、仪器和试剂 热失重分析仪TG209F1 德国NETZSCH公司 试样（含有氯化反式1，4-聚异戊二烯(CTPI)） 四、实验步骤 1、打开热重分析仪及电脑； 2、取下空坩埚，取2~5mg试样置空坩埚内，轻轻振动，使之均匀平铺于坩埚内。 3、打开电脑中的程序，设置实验温度从30℃升到800℃，升温速度为20K/min，实验气氛为氮气，开始实验。 4、实验完毕，打印TG曲线图，降温，关闭电脑及热重分析仪。 五、数据处理 实验所得热重曲线如下图所示 整个实验都处于氮气气氛中，在此无氧环境下炭黑组分重量不变，失重原因是小分子的挥发和橡胶的裂解。从DTG曲线看到，在263℃附近出现第一个失重峰，TG曲线得到失重量为14.06%，由于样品中小分子的熔点较低，所以分析该温度下的失重是由于小分子（比如增塑剂、防老剂等）的挥发造成的；在394℃附近出现第二个失重峰，失重量为77.5%，由于胶料一般在400℃左右裂解，所以判断
第三节 热重分析（TG ） 一、基本原理 热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种技术，简称TG 。如熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，试样确无质量变化，而分解、升华、还原、解吸附、吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用TG 来测。如果在程序升温的条件下不断记录试样的重量的变化，即可得到TG 曲线。 如图1所示。一般可以观察到二到三个台阶，第一个失重台阶W 0—W 2多数发生在100℃以下，这多半是由于试样的吸附水或试样内残留的溶剂挥发所致。第二个台阶往往是试样内添加的小分子助剂，如高聚物增塑剂、抗老剂和其他助剂的挥发（如纯物质试样则无此部分）。第三个台阶发生在高温是属于试样本体的分解。为了清楚地观察到每阶段失重最快的温度。经常用微分热重曲线DTG （如图1b ）。这种/dW dt 曲线可以利用电子微分电路在绘制TG 曲线的同时绘出。对于分解不完全的物质常常留下残留物W R 。 在某种特殊的情况下还会发生增重现象，这可能是物质与环境气体（如空气中的氧）进行了反应所致。另外目前又出现了一种等温TG 曲线。这是在某一定温度条件下，观察试样的重量随时间的变化，所以又称“等温热失重法”即： W=f （t ）（温度为定值） W 0 W 1 W 2 W 3 重 量 图1 热重分析曲线（a ）与微商热重曲线（b ）
炉子 它能提供很多有用的信息，如在某温度下物体的分解速度或某成分的挥发速度等。 二、基本结构 热重法的仪器称为热天平，给出的曲线为热重曲线。热重曲线以时间t 或炉温T 为横坐标，以试样的质量变化（损失）为纵坐标。热天平的基本单元是微量天平、炉子、温度程序器、气氛控制器以及同时记录这些输出的仪器。热天平的示意图如图2-1所示。通常是先由计算机存储一系列质量和温度与时间关系的数据完成测量后，再由时间转换成 温度。 三、影 响因素 虽然由于技术的进步，在设计TG 仪器时进行了周密的考虑，尽量减少各种因素的影响，但是客观上这些因素还不同程度在存在着，为了数据的可靠性，有必要分述如下： 1.坩埚的影响 坩埚是用来盛装试样的，坩埚具有各种尺寸、形状并由不同材质制成。坩埚和试样间必须无任何化学反应。一般来说坩埚是由铂、铝、石英或陶瓷制成的。石英和陶瓷将与碱性试样反应而改变TG 曲线，聚四氟乙烯在一定条件下与之生成四氟化硅。铂对某些物质有催化作用，而且不适合于含磷、硫和卤素的高聚物。因此坩埚的选择对实验结果尤为重要。 2.挥发物冷凝的影响 样品在升温加热时，分解或升华产生的挥发物可能会产生冷凝的现象，而使实验结果产生偏差。为此试样用量尽可能少，并使气体流量合适。 3.升温速率的影响 由于试样要从外面炉体和容器等传入热量，所以必然形成温差。升温速率过快，有时会掩盖相邻的失重反应，甚至把本来应出现平台的曲线变成折线，同时TG 曲线有向高温推移的现象。但速度太慢又会降低实验效率。一般以5℃/min 为宜，有时需要选择更民的速度。 4.气氛的影响