摘要
本实验是研究高纯氧化铝粉体的制备方法，属于氧化铝粉体制备领域。之所
以研究这个课题，是因为近年来，国内高纯、超细α- Al
2O
3
的应用领域迅速拓
宽，引进和消化吸收的氧化铝高技术材料生产线增加，使得高纯、超细α-Al
2O 3
的研究、开发成为一个非常活跃的领域【1】。又由于生产1t多品种Al
2O
3
可获利
润为等量级的冶金级Al
2O
3
的10倍，甚至100倍，可创造相当可观的经济效益。
因此，迅速开发一种低成本、具有竞争力的高纯、超细α- Al
2O
3
的新方法显得
尤为重要。故而，设计高纯氧化铝的制备方案，具有很高的经济价值和社会意义。
称取一定量的氢氧化铝快脱粉粉体，加水配制成悬浊液，为了使氢氧化铝理解完全，在85℃下边加热边搅拌一个小时【2】。滴加配制的稀HNO
3
（1:3），调PH 为5.0~6.0除去其中的杂质硅，再用组织搅拌匀浆机搅拌清洗10分钟，用G4漏斗抽滤，重复清洗步骤5遍，除去杂质钠离子、钾离子以及引入的硝酸根离子。在110℃的烘箱中烘一个小时后，再分别在600℃和1200℃的马非炉中各煅烧一个小时，制得高纯氧化铝粉末【3,4】。
用所设计的方案，制备得到得的高纯氧化铝，经过检测其中各杂质的含量：硅含量21ppm,铁含量为17ppm.
根据高纯氧化铝制备标准，符合制备要求。所制备的高纯氧化铝纯度达到99.997％，可用作荧光粉用高纯氧化铝
关键词:氢氧化铝；高纯氧化铝；制备
ABSTRACT
This experiment is to study the high-purity alumina powders, are areas of alumina powder. The reason of this issue, because in recent years, the domestic high-purity, ultra-fine α- Al2O3 rapidly expanding areas of application, introduction and absorption of increased alumina production line of high-tech materials to make high purity, ultra-fine α- Al2O3 of to develop into a very active area. Also, because many species produce 1t Al2O3profitability of metallurgical grade Al2O3such magnitude is 10 times, or even 100 times, can create considerable economic benefits. Therefore, the rapid development of a low-cost, competitive high-purity, ultrafine α-Al2O3in the new method is particularly important. So, design preparation of high purity alumina program, with high economic value and social significance.
Weigh a certain amount of aluminum hydroxide fast off body, prepared with water into a suspension, in order to understand fully aluminum hydroxide,
heated at 85 ℃below stirring for an hour. Dropping the preparation of dilute HNO3 (1:3), adjust PH to 5.0 ~ 6.0 to remove impurities including silicon, and then mixing Homogenize the tissue for 10 minutes stirring cleaning, filtration funnel with a G4, repeat cleaning steps 5 times to remove impurities Sodium, potassium, as well as the introduction of nitrate ion. At 110 ℃drying oven for an hour, then at 600 ℃and 1200 ℃horse non-burning oven for an hour each, obtained high-purity alumina powder.
Results: The design options were prepared from high purity alumina, have been tested in which the impurities: silicon content of 21ppm, iron content of 17ppm.
Conclusion: According to the preparation of high purity alumina standard, meet the preparation requirements. Therefore, the design of high-purity alumina with aluminum hydroxide preparation program is mature.
Key words: Aluminum hydroxide；Alumina; Preparation
目录
第一章概述 (5)
1.1 氧化铝的性质 (5)
1.2 氧化铝的用途 (5)
1.3 氧化铝制品的国内外形势 (6)
第二章氧化铝的制备方法 (8)
2.1国外制备氧化铝的方法 (8)
2.2 国内制备高纯氧化铝的方法 (9)
第三章实验设计及除杂 (11)
3.1 除去杂质 (11)
3.2设计实验方案 (11)
第四章实验方案 (12)
4.1实验准备 (12)
4.1.1实验原理 (12)
4.1.2实验仪器和试剂 (12)
4.2实验过程 (12)
4.2.1 试验流程图 (13)
4.2.2实验步骤： (14)
4.3 改进后的实验方案 (15)
4.3.1 实验流程图如下 (15)
4.3.2 改进的实验步骤 (16)
4.4 检测及指标 (16)
4.4.1 检测方法 (16)
4.4.2产品中杂质含量标准 (17)
4.5检测结果 (18)
参考文献： (19)
致谢 (20)
第一章概述
1.1 氧化铝的性质
纯氧化铝是白色无定形粉末，俗称矾土，密度为3.9﹣4.0g／cm3,熔点为2050，沸点为2980，不溶于水，为两性氧化物，能溶于无机酸和碱性溶液中。有五种同
素异形体：无定形氧化铝，α- Al
2O
3
，β- Al
2
O
3
，δ- Al
2
O
3
，γ- Al
2
O
3
，主要有
α- Al2O3和γ- Al2O3。其中，α- Al2O3是最硬最致密的结构，最适合作客料或
陶瓷应用[5]。随着温度的升高，所有氧化铝的晶型最终都能转化成α-Al
2O
3
。其
晶型转变过程[6]为：
无定型Al
2O
3
→γ- Al
2
O
3
→δ- Al
2
O
3
→β- Al
2
O
3
→α- Al
2
O
3
，其个阶段的转化
温度分别为450~750℃，750~930℃，930~1030℃,1030~1200℃。
1.2 氧化铝的用途
在α- Al
2O
3
的晶格中，氧离子为六方紧密堆积，铝离子对称地分布在氧离子
围成的八面体配位中心，晶格能很大，故熔点、沸点很高。α- Al
2O
3
不溶于有
机酸和水，工业上也称铝氧，是制金属铝的基本原料;也用于各种耐火砖，耐火坩埚，耐火管，耐高温试验仪器；还可作研磨剂、阻燃剂、填充材料等；高纯的α型氧化铝还是人造刚玉、人造红宝石和蓝宝石的原料；还用于生产现代大规模集成电路得板基[7]。
γ- Al2O3是氢氧化铝在400~500℃的高温环境下脱水制得。工业上也叫活性氧化铝、铝胶。其结构中氧离子近似为立方面心紧密堆积，Al3+不规则的分布
在由氧离子围成的八面体和四面体空隙中。γ- Al
2O
3
不溶于水，能溶于强酸或
强碱溶液，将它加热至1200℃就全部转化为α型氧化铝。γ- Al
2O
3
是一种多孔
径物质，每克的内表面积高达数百平方米，活性高，吸附能力强。工业品常为无色或微带粉红的圆柱型颗粒，耐火性好。在石油炼制和石油化工中是常用的吸附剂、催化剂和催化剂载体；在工业上是变压器油、透明油的脱酸剂，还用于色层
分析；在实验室中，是中性强氧化剂，其干燥能力不亚于P
2O
5
,使用后在175℃以
下加热6~8小时还能重复使用[8]。
1.3 氧化铝制品的国内外形势
氧化铝制品，尤其是氧化铝精细陶瓷是高科技领域的基础材料之一，由于其具有高熔点、高硬度、绝缘耐热等特性，已被广泛用于宇航、核能、能源、冶金、电子、生物化学、化学工程等多种工程[9]。它是一种很有发展前途的产品。国外开发了十余种生产高纯、超细氧化铝的方法,并有批量生产，而国内主要采用铵明矾热分解制备高纯、超细氧化铝。此法在生产过程中产生腐蚀性气体，对环境
和设备造成严重危害。近年来，国内高纯、超细α-Al
2O
3
的应用领域迅速拓宽，
引进和消化吸收的氧化铝高技术材料生产线增加，使得高纯、超细α- Al
2O
3
的
研究、开发成为一个非常活跃的领域。生产1t多品种Al
2O
3
可获利润为等量级
的冶金级Al
2O
3
的10倍，甚至100倍，可创造相当可观的经济效益。因此，迅
速开发一种低成本、具有竞争力的高纯、超细α-Al
2O
3
的新方法显得尤为重要。
目前世界上用拜耳法生产的氧化铝占到总量的90％以上，氧化铝大部分用于制备铝，用作其他用途的不到10％。
Al
2O
3
是一种特殊的共价金属氧化物，具有独特的晶体结构。由于这个性质，
使它在材料方面有着广泛地应用范围。Al
2O
3
陶瓷是在多芯片式封装陶瓷多层电
子基板材料、透明窗口材料、荧光载体、陶瓷传感器、生物陶瓷、固定化酶载体
以及其他功能陶瓷和结构陶瓷方面，有着极其重要的作用，Al
2O
3
精细陶瓷被认
为是通向21世纪高技术领域基础材料之一，随着高新技术的不断发展，对原材料的要求越来越高，如粒度的超细化、颗粒的均匀化、组分高纯化、低的烧结温度等等[11]。
作为特种功能材料之一的超细高纯氧化铝，具有高强度、高度．抗瞎损、耐腐蚀、耐高温、抗氧化、绝缘性好、表面积大．在低温下可进行范性形变易于成型等优点．已在人工晶体、精密陶瓷、催化剂、灯用稀土三基色荧光粉等方面得到了广泛的应用随着科学技术的发展，对氧化铝粉末的颗粒度．纯度及均匀性提出了更高的要求．对超细高纯氧化铝粉末的需求量也愈来愈太。然而，到目前为止，国内未有厂家生产超细高纯氧化铝粒子粉末，因此，研究超细高纯氧化铝粉末的合成技术，开发其制备工艺相当重要而且十分迫切。
欧美及日本等发达国家在氧化铝的研究和生产方面作了大量的工作。技术
处于国际领先地位，已形成规模化批量生产。α- Al
2O
3
粉体是精密陶瓷粉体中
最重要的最成熟的一支，不但开发最早．而且量大面广，是精细陶瓷粉体中产量
最多的一种。α-Al
2O
3
陶瓷在日本有很大的市场，日本京都陶瓷公司是日本也是
世界上最大的高技术陶瓷公司。1992年3 600亿日元的销售额中，有30％是α-
Al
2O
3
陶瓷产品。我国氧化铝产品以工业氧化铝为主。超纯氧化铝尤其是低钠、超
细、超纯氧化铝的生产尚未达到产业化水平，产品主要依赖于进口。随着国内高新技术产业的不断发展，高档次、多品种氧化铝的需求不断增加。所以，研究、生产高档次氧化铝前景看好[10]。
此外高纯氧化铝也具有许多重要用途。生产金属铝或用作电子工业区或光学工业区的基础和绝缘材料，一般从矿用铝土矿中得到氧化铝。然而天然存在的铝土矿在许多用途不能满足质量要求。高性能新型陶瓷，尤其是透明氧化铝，需要高纯氧化铝原料来制备，要求达到99.999%以上或更高的纯度。
第二章氧化铝的制备方法
2.1国外制备氧化铝的方法
目前国外制备高纯氧化铝方法有硫酸铝铵热裂法，有机金属化台物水解法，氯乙醇法，火花放电法，碳酸铝铵热裂法和改进的拜耳法等[12]。硫酸铝铵热裂法制得的氧化铝含量在99．98％以上，但此法成本高；有机金属化台物水解法得到的氧化铝粒度细和含量大于99．995％，成本低；氯乙醇法得到的氧化铝含量在99．99％以上，副产品得到的氯乙醇可循环使用。火花放电法得到的氧化铝纯度视原料铝的质量而定；碳酸铝铵热裂法得到粒状0．1～O.5μm高纯度和烧结性良好的氧化铝;改进的拜耳法得到粒度小于1μm的氧化铝;在上述制备高纯氧化铝的方法中,以有机金属化合物水解制得的氧化铝纯度较高和成本低。现将各种制备方法略述如下：
(1)．硫酸铝铵热裂法[13]
此法可制得高纯氧化铝，可用于单晶制备过程的原料。
化学反应式如下：
Al
2(SO
4
)
3
+ (NH
4
)
2
SO
4
+24H
2
O→2NH
4
Al(SO
4
)
2
·12H
2
O?????? (1)
2NH
4 Al(SO
4
)
2
·12H
2
O→Al
2
O
3
+2NH
3
↑+4SO
4
↑+25H2O ??? (2)
硫酸铝和硫酸铵合成时，控制pH 值小于1，能去除70~80％的铁和铁杂质。其它杂质如钠、镁和钙须重结晶除去。加热固体硫酸铝铵至80℃左右熔融变成液体，再加热至900℃左右，全部裂化完成。赶走产生的氨和三氧化硫气体，得到99．99％疏松状堆密度低的氧化铝。适用于作半透明氧化铝制品的原料。但此法成本高。
(2)．有机金属化台物水解[14]
有机金属化合物如AIR
3或A1(OR)
3
水解后生成水合氧化铝。经灼烧后生成α-
Al
2O
3
。水解反应如下:
2AIR
3+ 12H
2
O→Al
2
O
3
·3H
2
O+6ROH +3H
2
(3)
2 A1(OR)
3 + 6H
2
O→Al
2
O
3
·3H
2
O +6ROH (4)
Al
2O
3
·3H
2
O 煅烧
→
α- Al2O3 (5)
由于有机金属化台物经蒸馏提纯，得到的纯度较高，含量可达99．999％粒
度细的氧化铝。可回收副产品醇，故生产成本低。
(3).火花放电法[15]
利用水溶液在高电压下放电的原理，由铝电极制得的水台氧化铝经焙烧得
到氧化铝。直径1.0~1.5μm的高纯粒状铝浸入反应器内的无离子水内。在24KV 高电压下每秒1，200次火花放电。由电能使粒状铝生成粉末状铝。同时水分解成氢氧离子。粉末状铝与氢氧离子反应生成水合氧化铝。由于火花放电冲击，产生的气体激烈地搅拌粒状铝。使全部粒状铝的表面产生放电，防止粒状铝熔融。
水合氧化铝经焙烧后得到α- Al
2O
3
。α- Al
2
O
3
的纯度视原料铝的质量而定。
2.2 国内制备高纯氧化铝的方法
国内制备高纯氧化铝的方法有水热合成法，活性铝粉的水解反应，中和沉淀法，无机铝盐溶胶凝－胶法等[10],其各方法的大概内容如下：
(1).水热合成法
水热合成法的基本原理是在高温高压下一些氢氧化物在水中的溶解度大于对应的氧化物的溶解度，于是氢氧化物溶于水中同时析出氧化物，这样避免了一般湿化学法需要经过煅烧使氢氧化物转化成氧化物这一容易形成硬团聚的步骤，所合成的粉料中晶粒发育完整，团聚程度很轻。但水热法的“高温、高压”是有限度的。这里的“高温”是由反应器中的水蒸气压控制的，一般只能达到400℃左右。且高温下的操作一方面成本较大，另一方面具有一定的危险性。而氢氧化铝转化成氧化铝的最低温度是450℃左右，因而曾一度限制了一般水热法在制备α-
Al
2O
3
粉末中的应用。但在共沉淀的凝胶中加入2％~4％(质量分数，下同)的与α-
Al
2O
3
具有等结构的晶种材料如α-Al
2
O
3
、MgO、α-Fe
2
O
3
等，可以降低相变的活化
能，促进晶型的动力转换，使成核速率大大提高，因而在较低的温度下(<200℃)
就可获得氧化铝，实现水热法在制备α- Al
2O
3
中的应用。
(2).活性铝粉的水解反应
郑福前、刘建良等﹝﹞采用快速凝固制备的微细铝粉具有很高的活性，遇水后发生激烈反应，生成铝的水合物。这些反应产物经不同温度热处理，可得到一系
列活性的及稳定的高纯超细Al
2O
3
陶瓷粉末。这是制备高纯超细Al
2
O
3
粉末的一种新
方法。
(1)活性铝粉是在一台自制的急冷雾化装置(冷却速率为105一107K／s)上制得的。首先将金属铝熔化，待熔融金属过热到200~300℃时进行喷制，得到平均粒度为5~10μm的微细铝粉和水的混合物。喷
制可在大气或惰性气氛下进行，伴随水冷却。要严格控制实验条件，使制得的铝粉具有很高的活性，才能进行水解反应。
(2)急冷雾化制得的微细铝粉具有很大的内能和表面能．当能量达到某一定值时，与水接触，便自发进行水解反应。一旦达到反应条件，反应过程进行的很激烈，并为放热反应。反应过程中铝粉不断分裂、细化．最终产物为极细的灰白
色粉末，经衍射分析可得自发反应和不完全自发反应的产物均为Al(OH)
3
和A10(OH)。
(3)反应产物经不同温度热处理可以得到一系列亚稳活性Al
2O
3
，经1250℃处理
可以得到稳定的α- Al
2O
3
微细颗粒。
研究发现：①活性铝粉与水在适当条件下能自发产生水解连锁反应，置换出氢，生成AI(OH)
3
和A10(OH)等水合物；②反应产物初始态为纳米级超微粒子．为多孔状软团聚体颗粒；③反应产物经不
同温度热处理得到一系列亚稳活性Al
2O
3
,经1250℃处理得到稳定的α- Al
2
O
3
超微
颗粒；④活性铝粉水解反应是制备高纯超细氧化铝粉的新技术，具有流程短、成本低、纯度可控及便于规模化生产等优点。
(3). 中和沉淀法
关于此法有很多研究，其原理大致相似。采用工业硫酸溶解工业氢氧化铝(或
工业硫酸铝)，经溶液精制，氨水中和析出AI(OH)
3．nH
2
O，烘干、煅烧得α-Al
2
O
3
。
陈巧英、午新威等将氢氧化铝溶解于浓硫酸，加去离子水稀释到一定程度；采用质量分数为6％的氨水中和沉淀，控制中和速度，40℃下强力搅拌，在pH=2时添加少量B添加剂，通过活性碳柱过滤，往滤液中加人A添加剂，中和至pH=4.5，制得氢氧化铝凝胶，洗涤氢氧化铝凝胶，在l200℃下煅烧除去颗粒表面的钠离子，制得高纯氧化铝粉末。该方法可以获得高纯氧化铝，但工艺过程相对复杂，人为影响因素较大。
(4).无机铝盐溶胶－凝胶法
该法是元机铝盐AI(N0
3)
3
9H
2
0和柠檬酸按一定比例溶于水中，加人适量分散
剂，用浓HNO
3和氨水NH
3
﹒H
2
0调节溶液pH值，得无色透明溶液，经微孔滤膜过滤
后。将该溶液在一定温度下缓慢蒸发，得到
具有一定黏度和流动性的淡黄色透明溶液，静置、干燥后得黄色透明凝胶。在580℃左右焙烧数小时后，可得白色超细氧化铝粉。
第三章实验设计及除杂
3.1 除去杂质
本实验是结合相关文献资料和自身所学知识，探索其他制备高纯氧化铝的方
法。此实验的设计方向是从氢氧化铝快脱粉制备高纯氧化铝。从资料上查到，一般市售氢氧化铝快脱粉含有杂质硅酸盐，钠离子和钾离子。根据所学知识和查找资料，除去它们的方法如下：
对于杂质硅酸盐【16】，当PH在5.0~8.0范围时，硅酸在这个PH范围的水中完全电离，以硅酸根离子存在，只要过滤就能将硅杂质除去。所以除硅的方法是：在氢氧化铝快脱粉的悬浊液中加入浓度为1:3的稀HNO
3
，调PH5.5左右（调PH
的方法是往悬浊液中滴加两滴配制的稀HNO
3
，用范围为5.0~9.0的精密PH试纸测PH,当PH为5.5时停止滴加）。当氢氧化铝悬浊液在85℃下边加热边搅拌一个小时，更有利于除去杂质硅，因为加热搅拌时，大粒的氢氧化铝快脱粉会溶解成更细小的微粒，使颗粒之间的杂质溶解到水中，有利于除去[17]. PH调好后，用G4漏斗过滤，为了节省过滤时间，用抽滤机和抽滤瓶进行抽滤,以节约过滤时间。
对于钠离子、钾离子[18]以及引入硝酸根离子，由于金属钠和钾化学活性较高，两离子完全溶解于水中，硝酸根离子也完全溶于水，所以去除钠离子、钾离子和硝酸根离子时，要多清洗几次。清洗的方法是：将除过硅，且过滤过的氢氧化铝滤饼转移到组织搅拌匀浆机中，加入20~50倍的水（水的体积是滤饼体积的倍数）。搅拌10分钟，之后再用布氏漏斗抽滤。重复清洗步骤5次就可以把钠离子和钾离子去除（含量符合要求）。
3.2设计实验方案
氢氧化铝在450~750℃时，分解成γ-Al
2O
3
和水，在1200℃时分解成α-Al
2
O
3
和水[19]。所以对于去除过杂质的氢氧化铝，暂设计制备高纯氧化铝的方法是：在1200℃下烤两个小时。另外，在滤饼放入马非炉之前，要先在110℃下烘一个小时或更长时间，除去滤饼中的绝大部分水分。之后再放入1200℃下烤两个小时，冷却至室温，称量坩埚质量。
所得粉体纯度（≥99.999％）、钠的含量低（Na
2
O≯0.0001％）、颗粒细
（0.1-0.5μm）、α- Al
2O
3
含量高（α相≮99％）、真密度大（≮3.96g∕cm3）等
特殊性能。此方法无污染，产量大，为以后工业生产提供基础。
第四章实验方案
4.1实验准备
确定所要研究的方向后，找一间适合本实验的实验室，把所需的仪器准备好，查找大量的资料，给予实验充分的理论支持。
4.1.1实验原理
本实验是利用氢氧化铝在600度下生成γ- Al
2O
3
，在1200度下γ- Al
2
O
3
完
全转化为α- Al
2O
3。
反应原理：（1）2Al (OH)
3（600℃）→ Al
2
O
3
+ 3H
2
O
（2）γ- Al
2O
3
（1200℃）→α- Al
2
O
3
4.1.2实验仪器和试剂
仪器：1000ml的烧杯三个，50ml的坩埚，玻璃棒，电子天平，分析天平，温度计，铁架台，烘箱，马非炉,精密试纸，抽滤瓶，抽滤机，组织匀浆搅拌机，电炉。
试剂：氢氧化铝快脱粉，浓硝酸
4.2实验过程
按照所设计的实验步骤，首先进行条件实验，掌握了实验操作流程和实验方法后，根据实验结果，分析数据和实验过程，再修改实验方案。暂定实验方案如下：
4.2.1 试验流程图
图4-1高纯氧化铝制备工艺流程图
4.2.2实验步骤：
1)清洗仪器，连接电源。
2)除杂：用分析天平称取20.00g Al(OH)
3
快脱粉放入大烧杯中，加入500ml 水，将烧杯放到电炉上，边加热边搅拌，在85℃下加热一个小时。冷却至
室温，滴加几滴配制的HNO
3
（1：3），用精密试纸测PH，调PH在5.0﹣5.5，用G4漏斗抽滤
3)清洗：将滤饼转移到组织搅拌匀浆机中，加入20﹣50倍的水（滤饼体积），
搅拌10分钟，用布氏漏斗抽滤。重复清洗步骤5次。
4)量坩埚质量m，滤饼转移到坩埚中，将坩埚放入预热到110℃的烘箱中，
在110℃烘1个小时。冷却至室温，称量坩埚质量m
1
。将坩埚放入预热到600℃的马非炉中，在600℃烤制一个小时，冷却至室温，称量坩埚质量
m
2
。再将坩埚转移到预热至1200℃的马非炉中，在1200℃烤制一个小时，
冷却至室温，称量坩埚质量m
3
实验结果：
实验总结：由于过滤后的滤饼含有太多的水分，在110℃的烘箱中烘一个后，直接放入1200℃的马非炉中，水分剧烈汽化还是会使药品溅出，甚至使坩埚炸裂，
从而引入杂质。由于γ- Al
2O
3
在1200℃下会转化为α- Al
2
O
3
，所以改进实验方
案，氢氧化铝悬浊液在85℃下边加热边搅拌一个小时;把药品分两次烤，分别在600℃和1200℃各烤烤一个小时。
4.3 改进后的实验方案4.3.1 实验流程图如下
4.3.2 改进的实验步骤
1)清洗仪器，连接电源。
快脱粉放入大烧杯中，加入500ml水，2)除杂：用分析天平称取20.00g Al(OH)
3
将烧杯放到电炉上，边加热边搅拌，在85℃下加热一个小时。冷却至室温，
（1：3），用精密试纸测PH，调PH在5.0﹣5.5，用G4滴加几滴配制的HNO
3
漏斗抽滤。
3)清洗：将滤饼转移到组织搅拌匀浆机中，加入20﹣50倍的水（滤饼体积），
搅拌10分钟，用布氏漏斗抽滤。重复清洗步骤5次。
4)称量坩埚质量m，滤饼转移到坩埚中，将坩埚放入预热到110℃的烘箱中，
在110℃烘1个小时。冷却至室温，称量坩埚质量m
。将坩埚放入预热到600℃
1
。再将的马非炉中，在600℃烤制一个小时，冷却至室温，称量坩埚质量m
2坩埚转移到预热至1200℃的马非炉中，在1200℃烤制一个小时，冷却至室
。
温，称量坩埚质量m
3
表2改进后实验数据记录
实验总结:
4.4 检测及指标
4.4.1 检测方法[20]
检测制备的高纯氧化铝中三氧化二铁和二氧化硅的含量。
检测三氧化二铁含量的方法原理：原料置于微波消解仪中用用硫酸分解。在盐酸介质中，用甲基异丁基酮萃取铁的络合物，加入硫氰酸钾—邻二氮杂菲与Fe3+生产红色的三元络合物，于分光光度计波长520nm处，测量其吸光度，从而测定三氧化二铁的含量。
检测二氧化硅含量的方法原理：原料置于微波消解仪中用用硫酸分解，在PH 在0.80-1.10的硫酸介质中，正硅酸和钼酸盐形成硅钼杂多酸络合物，用氨基磺
酸溶液选择还原为硅钼蓝，用正戊醇萃取至有机相中。于分光光度计波长810nm 处，测量器吸光度，从而测定二氧化硅量。
4.4.2产品中杂质含量标准
4.5检测结果
表4 改进前产品检测结果
表5改进后产品检测结果
从检测结果可以看出,在85℃加热搅拌一个小时,有利于去除杂质硅和其他杂质,分两次烤比较安全,并且也不引入杂质.但就是γ-Al
O有强吸水性,使得分别在
2
600℃和1200℃各烤一个小时之后,质量会有少许偏差.
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致谢
对于这次毕业论文的撰写，最需要感谢的是赵燕禹老师。他在整个过程中都给予了我充分的帮助与支持。赵老师不仅耐心地为我指出论文中的不足之处，对论文的改进提出宝贵的建议，而且还在我遇到困难时尽心地进行指点与解答。在此借论文完成之际，表示由衷的感谢与敬意。
氧化铝的制备方法 1氧化铝的制备 硝酸铝分析纯天津市大茂化学试剂厂 异丙醇铝分析纯天津市大茂化学试剂厂 尿素分析纯天津市大茂化学试剂厂 硝酸分析纯广州化学试剂厂 1.1氨水沉淀法 氨水（2mol/L）用量筒量取150ml65%氨水注入1000ml的容量瓶，用去离子水标定至刻度。 硝酸（1：1）用量筒量取浓硝酸100ml注入200ml容量瓶中，用去离子水标定至刻度。 利用酸法即Al(NO3)3与氨水反应来制取拟薄水铝石。以防止引入其他金属离子，而且可以通过加热的方法去除溶液中的NH4+和NO3-离子。 实验步骤： 1）称取18.75 g（约0.05 mol）的硝酸铝溶于50ml去离子水中，加热搅拌使其溶解成透明Al(NO3)3溶液。 2）室温下用2mol/L的氨水进行滴定同时进行剧烈搅拌，直至pH值8.5后停止滴定并放慢脚板速度。 3）在室温条件下（搅拌）老化2小时。 滴定前，Al(NO3)3溶液的pH值1.8左右。滴定过程中，在pH值4.5时溶液黏度突然增大，并产生大量Al(OH)3半透明沉淀，继续滴定胶体黏度下降。pH值由1.8升至4.5共消耗氨水（2mol/L）约36毫升，由4.5至8.5消耗氨水约9毫升。 1.2均匀沉淀法 本步骤的目的是将溶液中的Al(OH)3微粒以沉淀的形式分离出来。碱性沉淀剂的直接加入难免会造成溶液中局部沉淀剂瞬时过量的现象，致使生成的沉淀粒子形态和尺寸均有较大区别，从而影响焙烧后氧化铝载体的性状。不同于其他沉淀剂的添加，尿素均相沉淀法通过尿素在加热过程中均匀缓慢的释放氨水从整体上提高pH值，克服了液相直接接触造成的瞬时局部过量的不足，从而获得尺寸均匀、分散性好的Al(OH)3沉淀。 实验步骤： 1）称取25 g（约理论用量4倍）的尿素溶于25ml去离子水中，将尿素溶液注入上一步生成的胶体溶液。 2）开始通过水浴加热，并不停搅拌，于90℃恒温加热2小时。加热在开始的一段时间内，pH值始终在1以下，升至约40~50℃左右，原本半透明的胶体逐渐变清。待到温度升至90℃时，由搅拌子中心漩涡出有气泡产生，溶液开始变混浊。pH值升至7以后，溶液基本呈乳白色，直至加热结束。 3）在室温条件下（搅拌）老化2小时。 1.3 溶胶凝胶异丙醇铝水解法 本步骤的目用溶胶凝胶法合成介孔氧化铝，比表面积大, 表面不同的电势使金属离子更容易负载, 在催化领域中具有重要的应用价值，其性能明显优于传统的氧化铝。采用硝酸和异丙醇铝来合成有序介孔氧化铝。 硝酸（0.05mol/L）用量筒量取浓硝酸0.67ml注入200ml容量瓶中，用去离子水标定
摘要 本实验是研究高纯氧化铝粉体的制备方法，属于氧化铝粉体制备领域。之所 以研究这个课题，是因为近年来，国内高纯、超细α- Al 2O 3 的应用领域迅速拓 宽，引进和消化吸收的氧化铝高技术材料生产线增加，使得高纯、超细α-Al 2O 3 的研究、开发成为一个非常活跃的领域【1】。又由于生产1t多品种Al 2O 3 可获利 润为等量级的冶金级Al 2O 3 的10倍，甚至100倍，可创造相当可观的经济效益。 因此，迅速开发一种低成本、具有竞争力的高纯、超细α- Al 2O 3 的新方法显得 尤为重要。故而，设计高纯氧化铝的制备方案，具有很高的经济价值和社会意义。 称取一定量的氢氧化铝快脱粉粉体，加水配制成悬浊液，为了使氢氧化铝理解完全，在85℃下边加热边搅拌一个小时【2】。滴加配制的稀HNO 3 （1:3），调PH 为5.0~6.0除去其中的杂质硅，再用组织搅拌匀浆机搅拌清洗10分钟，用G4漏斗抽滤，重复清洗步骤5遍，除去杂质钠离子、钾离子以及引入的硝酸根离子。在110℃的烘箱中烘一个小时后，再分别在600℃和1200℃的马非炉中各煅烧一个小时，制得高纯氧化铝粉末【3,4】。 用所设计的方案，制备得到得的高纯氧化铝，经过检测其中各杂质的含量：硅含量21ppm,铁含量为17ppm. 根据高纯氧化铝制备标准，符合制备要求。所制备的高纯氧化铝纯度达到99.997％，可用作荧光粉用高纯氧化铝 关键词:氢氧化铝；高纯氧化铝；制备 ABSTRACT This experiment is to study the high-purity alumina powders, are areas of alumina powder. The reason of this issue, because in recent years, the domestic high-purity, ultra-fine α- Al2O3 rapidly expanding areas of application, introduction and absorption of increased alumina production line of high-tech materials to make high purity, ultra-fine α- Al2O3 of to develop into a very active area. Also, because many species produce 1t Al2O3profitability of metallurgical grade Al2O3such magnitude is 10 times, or even 100 times, can create considerable economic benefits. Therefore, the rapid development of a low-cost, competitive high-purity, ultrafine α-Al2O3in the new method is particularly important. So, design preparation of high purity alumina program, with high economic value and social significance. Weigh a certain amount of aluminum hydroxide fast off body, prepared with water into a suspension, in order to understand fully aluminum hydroxide,
活性氧化铝的制备 一、实验目的 1、通过铝盐与碱性沉淀剂的沉淀反应，掌握氧化铝催化剂和催化剂载体的制备过程。 2、了解制备氧化铝水合物的技术和原理。 3、掌握活性氧化铝的成型方法。 二、实验原理 活性氧化铝(γ-A l2O3)是一种多孔性,高分散度的固体物料，具有表面积大、吸咐性能好、表面酸性、热稳定性良好的特点，可作为多种化学反应的催化剂及催化剂载体。除此之外，它还广泛用于石油、国防、化肥、医药、卫生等部门。学习有关γ-A l2O3的制备方法，对掌握催化剂制备有重要意义。 催化剂或催化剂载体用的氧化铝，在物性和结构方面都有一定要求。最基本的是比表面积、孔结构、晶体结构等。例如，重整催化剂是将贵重金属铂、铼载在γ—Al2O3或η—Al2O3上。氧化铝的结构对反应活性影响极大，载于其他形态的氧化铝上，其活性是很低的，如烃类脱氢催化剂，若将Cr—K载在γ—Al2O3或η—Al2O3上，活性较好，而载在其他形态氧化铝上，活性很差。这说明它不仅起载体作用，而且也起到了活性组分的作用，因此，也称这种氧化铝为活性氧化铝。α—Al2O3在反应中是惰性物质，只能作载体使用。制备活性氧化铝的方法不同，得到的产品结构亦不相同，其活性的差异颇大，因此制备中应严格掌握每一步骤的条件，不应混入杂质，尽管制备方法和路线很多，但无论哪种路线都必须制成氧化铝水合物（氢氧化铝），再经高温脱水生成氧化铝。自然界存在的氧化铝或氢氧化铝脱水生成的氧化铝，不能作载体或催化剂使用，这不仅因杂质多，主要是难以得到所要求的结构和催化活性。为此，必须经过重新处理，可见制备氧化铝水合物是制活性Al2O3的基础。 氧化铝水合物经X射线分析，可知有多种形态，通常分为结晶态和非结晶态。结晶态中有一水和三水化物两类形体；非结晶态则含有无定形和结晶度很低的水化物两种形体，它们都是凝胶态。可总括为下述表达形式：
氧化铝陶瓷介绍 来自:中国特种陶瓷网发布时间:2005-8-3 11:51:15 氧化铝陶瓷制作工艺简介 氧化铝陶瓷目前分为高纯型与普通型两种。高纯型氧化铝陶瓷系Ａｌ２Ｏ３含量在９９．９％以上的陶瓷材料，由于其烧结温度高达１６５０—１９９０℃，透射波长为１～６μｍ，一般制成熔融玻璃以取代铂坩埚：利用其透光性及可耐碱金属腐蚀性用作钠灯管；在电子工业中可用作集成电路基板与高频绝缘材料。普通型氧化铝陶瓷系按Ａｌ２Ｏ３含量不同分为９９瓷、９５瓷、９０瓷、８５瓷等品种，有时Ａｌ２Ｏ３含量在８０％或７５％者也划为普通氧化铝陶瓷系列。其中９９氧化铝瓷材料用于制作高温坩埚、耐火炉管及特殊耐磨材料，如陶瓷轴承、陶瓷密封件及水阀片等；９５氧化铝瓷主要用作耐腐蚀、耐磨部件；８５瓷中由于常掺入部分滑石，提高了电性能与机械强度，可与钼、铌、钽等金属封接，有的用作电真空装置器件。其制作工艺如下： 一粉体制备： 郑州玉发集团是中国最大的白刚玉生产商，和中科院上海硅酸盐研究所成立玉发新材料研究中心研究生产多品种α氧化铝。专注白刚玉和煅烧α氧化铝近30年，因为专注所以专业，联系QQ2596686490，电话156390七七八八一。 将入厂的氧化铝粉按照不同的产品要求与不同成型工艺制备成粉体材料。粉体粒度在１μｍ?微米?以下，若制造高纯氧化铝陶瓷制品除氧化铝纯度在９９．９９％外，还需超细粉碎且使其粒径分布均匀。采用挤压成型或注射成型时，粉料中需引入粘结剂与可塑剂，?一般为重量比在１０—３０％的热塑性塑胶或树脂?有机粘结剂应与氧化铝粉体在１５０—２００℃温度下均匀混合，以利于成型操作。采用热压工艺成型的粉体原料则不需加入粘结剂。若采用半自动或全自动干压成型，对粉体有特别的工艺要求，需要采用喷雾造粒法对粉体进行处理、使其呈现圆球状，以利于提高粉体流动性便于成型中自动充填模壁。此外，为减少粉料与模壁的摩擦，还需添加１～２％的润滑剂?如硬脂酸?及粘结剂ＰＶＡ。 欲干压成型时需对粉体喷雾造粒，其中引入聚乙烯醇作为粘结剂。近年来上海某研究所开发一种水溶性石蜡用作Ａｌ２Ｏ３喷雾造粒的粘结剂，在加热情况下有很好的流动性。喷雾造粒后的粉体必须具备流动性好、密度松散，流动角摩擦温度小于３０℃。颗粒级配比理想等条件，以获得较大素坯密度。 二成型方法： 氧化铝陶瓷制品成型方法有干压、注浆、挤压、冷等静压、注射、流延、热压与热等静压成型等多种方法。近几年来国内外又开发出压滤成型、直接凝固注模成型、凝胶注成型、离心注浆成型与固体自由成型等成型技术方法。不同的产品形状、尺寸、复杂造型与精度的产品需要不同的成型方法。摘其常用成型介绍： １干压成型：氧化铝陶瓷干压成型技术仅限于形状单纯且内壁厚度超过１ｍｍ，长
高纯超细氧化铝的制备 唐海红,赵志英,焦淑红,杨金妮,张文晋 (山西铝厂技术中心,山西河津 043300) 摘要: 介绍一种利用氧化铝生产过程的中间物料)))铝酸钠溶液,生产高纯超细氧化铝的方法,即利用钡盐净化铝酸钠溶液,得到A/S>10000的精制溶液,再进行种分分解,得到超细Al(OH)3,经过酸洗,最终得到纯度达99199%,粒度90%小于2L m 高纯超细氧化铝。关键词: 钡盐,净化,活性晶种,种分,酸洗 中图分类号:TF821 文献标识码:A 文章编号:100727545(2003)0320042202 Preparation of High Pure and Superfine Alumina TANG H ai 2hong ,Z HAO Zhi 2ying,JIAO Shu 2hong,YANG Jin 2ni,Z HANG Wen 2jin (R&D center ,Shanxi Aluminum Plant ,H ejin,Shanxi 043300,China) Abstr act: T he method of producing high pure and superfine alumina by using the intermediate material )))sodium aluminate solution on alumina process is introduced 1By using barium salt,we can purify the sodium aluminate solution so as to gain the A/S >10000refined solution,then it was precipitated with seeds adding to obtain high pure Al(OH )3,and after acid cleaning ,the high purity and superfine Al(OH )3can eventually reach 99199%,90%less than 2L m 1 Keywor ds: Barium salt;Purification;Activated seed;Seed precipitation;Acid cleaning 作者简介:唐海红(1968-),女,山西芮城人,工程师 高纯超细氧化铝由于其具有高熔点、高硬度、电阻高、机械性能好、耐磨、耐蚀、绝缘耐热等优良特性,被广泛用于透光性氧化铝烧结体、荧光体用载体、单晶材料、高级瓷器、人工骨、半导体、及集成电路基板、录音磁带填充剂、催化剂及其载体、研磨材料、激光材料、切削工具等。高纯超细氧化铝的制造方法主要有以下几种:铵明矾热解法、有机铝水解法、氯乙醇法、火花放电法、碳酸铝铵热解法等。所用的均是价格较贵的原材料。对氧化铝生产厂来说,铝酸钠溶液是其生产过程的中间物料,用来生产高纯超细氧化铝成本相对低的多。本文主要介绍一种净化铝酸钠溶液的方法生产高纯超细氧化铝。 1 净化过程机理 在工业氧化铝生产过程中,由于原燃料带来的杂质及特定工艺方法的影响,造成了碳酸钠、硫酸 钠、二氧化硅等有害杂质在循环母液中不断富集,影响种分分解过程的正常进行,引起蒸发器结疤。作为净化工业铝酸钠溶液的添加剂,首先要具备下述性质:一是能溶解于铝酸钠溶液,二是对生产溶液不发生污染,并能改善和提高生产技术指标,再则净化后的沉淀物易于回收利用。工业生产一般采用石灰或石灰乳进行铝酸钠溶液精制,石灰或石灰乳虽有成本低的优势,但随着溶液中OH - 浓度增大和温度升高,反苛化现象加剧,而钡是比钙具有更大负电性的元素,氧化钡、铝酸钡等化合物在中等碱液中溶解性能良好,能有效降低溶液中SO 2-4、CO 2-3、SiO 2-3等杂质离子浓度,实现溶液净化。作为高纯氧化铝 生产,添加Ba 2+等可使铝酸钠溶液较彻底的净化。BaO 作为铝酸钠溶液的净化剂,最早是在法国的萨林德厂,其次希腊的圣#尼古拉厂、前苏联等都有应用。国内对钡盐在氧化铝生产净化过程中应用也进
氧化铝陶瓷生产工艺流程简介 一、特点与技术指标 氧化铝陶瓷目前分为高纯型与普通型两种。高纯型氧化铝陶瓷系Al 2 O3含量在99.9％以上的陶瓷材料，由于其烧结温度高达1650-1990℃，透射波长为1～6μm，一般制成熔融玻璃以取代铂坩埚：利用其透光性及可耐碱金属腐蚀性用作钠灯管；在电子工业中可用作集成电路基板与高频绝缘材料。普通型氧化铝陶瓷 系按Al 2O 3 含量不同分为99瓷、95瓷、90瓷、85瓷等品种，有时Al 2 O 3 含量在 80％或75％者也划为普通氧化铝陶瓷系列。 1. 硬度大 经中科院上海硅酸盐研究所测定，其洛氏硬度为HRA80-90，硬度仅次于金刚石，远远超过耐磨钢和不锈钢的耐磨性能。 2. 耐磨性能极好 经中南大学粉末冶金研究所测定，其耐磨性相当于锰钢的266倍，高铬铸铁的171.5倍。根据我们十几年来的客户跟踪调查，在同等工况下，可至少延长设备使用寿命十倍以上。 3. 重量轻 氧化铝陶瓷密度为3.5g/cm3，仅为钢铁的一半，可大大减轻设备负荷。性能符合Q/OKVL001-2003技术标准，耐磨陶瓷主要技术指标氧化铝含量≥95% 、密度≥3.5 g/cm3 、洛氏硬度≥80 HRA 、抗压强度≥850 Mpa 、断裂韧性K ΙC ≥4.8MPa·m1/2 、抗弯强度≥290MPa 、导热系数 20W/m.K 、热膨胀系数：7.2×10-6m/m.K。 其中99氧化铝瓷材料用于制作高温坩埚、耐火炉管及特殊耐磨材料，如陶瓷轴承、陶瓷密封件及水阀片等；95氧化铝瓷主要用作耐腐蚀、耐磨部件；85瓷中由于常掺入部分滑石，提高了电性能与机械强度，可与钼、铌、钽等金属封接，有的用作电真空装置器件。其制作工艺如下： 二、粉体制备： 将入厂的氧化铝粉按照不同的产品要求与不同成型工艺制备成粉体材料。粉体粒度在1μm微米以下，若制造高纯氧化铝陶瓷制品除氧化铝纯度在99.99％外，还需超细粉碎且使其粒径分布均匀。采用挤压成型或注射成型时，粉料中需
高纯超细氧化铝项目可行性研究报告 核心提示：高纯超细氧化铝项目投资环境分析，高纯超细氧化铝项目背景和发展概况，高纯超细氧化铝项目建设的必要性，高纯超细氧化铝行业竞争格局分析，高纯超细氧化铝行业财务指标分析参考，高纯超细氧化铝行业市场分析与建设规模，高纯超细氧化铝项目建设条件与选址方案，高纯超细氧化铝项目不确定性及风险分析，高纯超细氧化铝行业发展趋势分析 提供国家发改委甲级资质 专业编写： 高纯超细氧化铝项目建议书 高纯超细氧化铝项目申请报告 高纯超细氧化铝项目环评报告 高纯超细氧化铝项目商业计划书 高纯超细氧化铝项目资金申请报告 高纯超细氧化铝项目节能评估报告 高纯超细氧化铝项目规划设计咨询 高纯超细氧化铝项目可行性研究报告 【主要用途】发改委立项，政府批地，融资，贷款，申请国家补助资金等【关键词】高纯超细氧化铝项目可行性研究报告、申请报告 【交付方式】特快专递、E-mail 【交付时间】2-3个工作日 【报告格式】Word格式；PDF格式 【报告价格】此报告为委托项目报告，具体价格根据具体的要求协商，欢迎进入公司网站，了解详情，工程师（高建先生）会给您满意的答复。 【报告说明】 本报告是针对行业投资可行性研究咨询服务的专项研究报告，此报告为个性化定制服务报告，我们将根据不同类型及不同行业的项目提出的具体要求，修订报告目录，并在此目录的基础上重新完善行业数据及分析内容，为企业项目立项、上马、融资提供全程指引服务。
可行性研究报告是在制定某一建设或科研项目之前，对该项目实施的可能性、有效性、技术方案及技术政策进行具体、深入、细致的技术论证和经济评价，以求确定一个在技术上合理、经济上合算的最优方案和最佳时机而写的书面报告。可行性研究报告主要内容是要求以全面、系统的分析为主要方法，经济效益为核心，围绕影响项目的各种因素，运用大量的数据资料论证拟建项目是否可行。对整个可行性研究提出综合分析评价，指出优缺点和建议。为了结论的需要，往往还需要加上一些附件，如试验数据、论证材料、计算图表、附图等，以增强可行性报告的说服力。 可行性研究是确定建设项目前具有决定性意义的工作，是在投资决策之前，对拟建项目进行全面技术经济分析论证的科学方法，在投资管理中，可行性研究是指对拟建项目有关的自然、社会、经济、技术等进行调研、分析比较以及预测建成后的社会经济效益。在此基础上，综合论证项目建设的必要性，财务的盈利性，经济上的合理性，技术上的先进性和适应性以及建设条件的可能性和可行性，从而为投资决策提供科学依据。 投资可行性报告咨询服务分为政府审批核准用可行性研究报告和融资用可 行性研究报告。审批核准用的可行性研究报告侧重关注项目的社会经济效益和影响；融资用报告侧重关注项目在经济上是否可行。具体概括为：政府立项审批，产业扶持，银行贷款，融资投资、投资建设、境外投资、上市融资、中外合作，股份合作、组建公司、征用土地、申请高新技术企业等各类可行性报告。 报告通过对项目的市场需求、资源供应、建设规模、工艺路线、设备选型、环境影响、资金筹措、盈利能力等方面的研究调查，在行业专家研究经验的基础上对项目经济效益及社会效益进行科学预测，从而为客户提供全面的、客观的、可靠的项目投资价值评估及项目建设进程等咨询意见。 可行性研究报告大纲（具体可根据客户要求进行调整） 为客户提供国家发委甲级资质 第一章高纯超细氧化铝项目总论 第一节高纯超细氧化铝项目背景 一、高纯超细氧化铝项目名称 二、高纯超细氧化铝项目承办单位 三、高纯超细氧化铝项目主管部门 四、高纯超细氧化铝项目拟建地区、地点 五、承担可行性研究工作的单位和法人代表
氧化铝粉体的合成与表征 1.国内外研究现状及其基本情况 氧化铝是一种具有多种形态的金属氧化物，主要晶型包括最常见的有a和y 型，晶型的转变主要取决于温度。氢氧化铝或水合氧化铝加热到800摄氏度左右转化为y型氧化铝，1200摄氏度时转化为a型氧化铝。因氧化铝特殊的结构和性质特点，使其在电子、化工、航空航天等领域得到广泛的应用。随着高科技的发展，社会对新材料越来越重视，国内外工作者对新材料的开发与应用给予了极大的关注，各种具有特殊功能的材料也得到人们的重视。其中，各种物质的超细化被人们认为是材料开发研究的基础。所谓超细粉体通常是指尺度介于分子，原子和宏观物体之间，粒度在(1-100)nm范围内的微粒]。 高纯超细氧化铝粉体是纯度在99.99%以上的超微细粉体材料，是二十一世纪新材料中产量最大、产值最高、用途最广的尖端材料之一，高纯氧化铝粉体因其纯度高，粒径小，显示出了常规材料所不具有的光、电、磁、热和机械特性，因而它作为一种新型功能材料广泛应用于光学、化工及特种陶瓷等多个领域[6]。 国外关于氧化铝的研究工作开展得比较早，技术也较先进。以下是一些具有代表性的研究成果:在气相法中，美国的Chen Y J用气相法制备出粒径为30—— 50nm的无团聚氧化铝纳米粒子；用气相热解法以三甲基铝Al(CH 3) 3 和N 2 0为原料， 加入C 2H 4 作为反应敏化剂，采用C0 2 激光(C 2 H 4 在C0 2 激光发射波长处有共振吸收)加 热进行反应，然后1200——1400℃下进行热处理成功地合成了粒径为15——20nm 的A1 20 3 粒子；日本专利用蒸发冷凝法，以氧化铝陶瓷(纯度为99.99%)作为蒸发源， 放在一个压力为0。01 Pa的真空器中，通入0 2， CO或C0 2 ，使压力保持在15Pa左 右，用C0 2 激光照射氧化铝陶瓷使之蒸发，蒸发出的氧化铝在气体中迅速冷却得到超细高纯氧化铝。在液相法中，Felde B用溶胶——凝胶法，以异丁醇铝为前驱体，加入乙酰丙酮和硝酸铵，经水解、沉化形成凝胶，再经干燥、锻烧得到粒 径为50nm的α-A1 20 3 粒子；法国的Eponthieu利用硝酸铝、二甲苯、tween80组成 微乳液体系，制得了40——50nm的氧化铝粒子。 我国氧化铝的研究是从90年代开始的，当时主要集中在中科院和高等院校，在1990——2000年10年中，中国打破西方国家对中国的封锁。己建立了多种物理、化学方法制备纳米材料。关于纳米氧化铝的研究也有一定的进展。王宏志等用络 合物——凝胶法在Al (NO 3) 3 溶液中加入丙烯酰胺单体N， N，一亚甲基丙烯酰胺 网络剂，在80℃聚合获得凝胶，经过干燥、锻烧得10nm的a-A1 20 3 粉体。周曦亚采 用均匀沉淀法，以硝酸铝和脲为原料制的氢氧化铝凝胶，在用低表面张力的乙醇 为脱水剂得到40nm以下的γ- A1 20 3 粒子；周恩绚等采用相转移分离法，在高速搅 拌下，将硫酸铝铵溶液迅速加入到碳酸氢铵溶液中生成溶胶，再加表面活性剂 Span和有机溶剂二甲苯，可知的粒径为20——30nm的a-A1 20 3 粒子。冯丽娟等以溶 液蒸发法(超临界法)研究了无机盐——有机溶剂(水和硝酸铝——乙醇)体系中超细氧化铝的制备，所得产品为短纤维状微晶，其长轴为90nm，短轴为5nm。 目前，氧化铝的制备主要停留在探索试验阶段，也进行了一些探索性的工业化水平的生产，但大多数制备方法得到的纳米氧化铝粒径分布较宽，并且制备过程重复性差。还有很多基础性的工作需要投入大量的人力、物力来完成。 2.氧化铝粉体的结构性质及应用
摘要 超细氧化铝因其具有高熔点和高硬度、良好的耐磨、耐蚀、耐热及绝缘等性能被广泛用于制作结构和功能材料。本论文采用了两种高温煅烧的方法煅烧分析纯硫酸铝铵和碳酸铝铵制备氧化铝粉体，研究硫酸铝铵在800℃,900℃,1000℃,1100℃温度下煅烧和碳酸铝铵在1000℃,1100℃下煅烧出粉末的分散性能以及形貌特征，得出了如下的研究结论： 煅烧硫酸铝铵 （1）硫酸铝铵在800℃，900℃下煅烧（保温30分钟）出的产物为硫酸铝粉末，900℃下煅烧出的硫酸铝粉末粒度比800℃下煅烧出来的小。 （2）硫酸铝铵在1000℃下煅烧（保温30分钟）产物为氧化铝粉末，硫酸铝氨完全转化为氧化铝粉末。 （3）硫酸铝铵在1100℃下煅烧（保温30分钟）产物为3种不同的氧化铝粉末，分别是：θ，γ和α型，θ，γ型部分转化成α型的粉末。 煅烧炭酸铝铵 （1） 关键词：氧化铝；硫酸铝氨；高温煅烧
Abstract 第一章综述..................................................................- 3 - 1.1引言 .........................................................................................................................................- 3 - 1.2氧化铝粉末 ............................................................................................................................- 4 - 1.3.氧化铝粉末的用途................................................................................................................- 5 - （1)陶瓷材料和复合材料： ................................................................................................- 5 - （2)表面防护层材料 ............................................................................................................- 5 - （3)催化剂及其载体 ............................................................................................................- 5 - （4)生物及医学的应用 ........................................................................................................- 6 - 1.7固体颗粒在液体中的聚集状态.............................................................................................- 8 - 1.8超细颗粒的分散手段以及稳定机理.....................................................................................- 9 - 1.9超细粉体的形貌控制...........................................................................................................- 10 - 1.10本课题研究的目的和意义.................................................................................................- 10 - 2.1 实验原理 ............................................................................................................................. - 11 - 2.2 实验方案设计...................................................................................................................... - 11 - 2.3流程图 ..................................................................................................................................- 12 - 2.4实验用到的仪器和药品.......................................................................................................- 13 - 2.5 检测方法 .............................................................................................................................- 13 - （1） X射线衍射法...........................................................................................................- 13 - （2）粒度分析法................................................................................................................- 13 - 第三章实验结果与讨论..............................................- 15 - 3.1 粒度分析结果......................................................................................................................- 15 - 3.2 X射线衍射测试结果............................................................................................................- 17 - .....................................................................................................................................................- 18 - 第四章结论..............................................................- 19 -
实验1 催化剂载体——活性氧化铝的制备 一、目的与要求 1．通过铝盐与碱性沉淀剂的沉淀反应，掌握氧化铝催化剂载体的制备过程。 2．了解制备氧化铝水合物的技术和原理。 3．掌握活性氧化铝的成型方法。 二、实验原理 活性氧化铝（Al2O3）是一种具有优异性能的无机物质，不仅能作脱水吸附剂、色谱吸附剂，更重要的是作催化剂和催化剂载体，并广泛用于石油化工领域，涉及重整、加氢、脱氢、脱水、脱卤、歧化、异构化等各种反应。它之所以能如此广泛地被采用，主要原因是它在结构上有多种形态及物理性质和化学性质的千差万别。学习有关Al2O3的制备方法，对掌握催化剂的制备有重要意义。 催化剂或催化剂载体用的氧化铝，在物理性质和结构方面都有一定要求。最基本的是比表面积、孔结构、晶体结构等。例如，重整催化剂是将贵重金属铂、铼载在γ－Al2O3或η－Al2O3上。氧化铝的结构对反应活性影响极大。载于其他形态的氧化铝上，其活性是很低的，如烃类脱氢催化剂，若将Cr－K载在γ－Al2O3或η－Al2O3上，活性较好，而载在其他形态氧化铝上，活性很差。这说明它不仅起载体作用，而且也起到了活性组分的作用，因此，也称这种氧化铝为活性氧化铝。α－Al2O3在反应中是情性物质，只能作载体使用。制备活性氧化铝的方法不同，得到的产品结构亦不相同，其活性的差异也很大，因此制备中应严格掌握每一步骤的条件，并且不应混入杂质。尽管制备方法和路线很多，但无论哪种路线都必须制成氧化铝水合物（氢氧化铝），再经高温脱水生成氧化铝。自然界存在的氧化铝或氢氧化铝脱水生成的氧化铝，不能作载体或催化剂使用。这不仅是杂质多，主要是难以得到所要求的结构和催化活性。为此，必须经过重新处理。可见制备氧化铝水合物是制备活性Al2O3的基础。 氧化铝水合物经X射线分析，可知有多种形态，通常分为结晶态和非结晶态。结晶态中含有一水和三水化物2类形体；非结晶态则含有无定形和结晶度很低的水化物2种形体，它们都是凝胶态。可总括为下述表达形式： －Al2O3·H2O，一软水铝石 －Al2O3·H2O，一硬水铝石 －Al2O3·3H2O，α三水铝石 －Al2O3·3H2O，β三水铝石 β－Al2O3·3H2O，新β三水铝石 2 O3≥3 2 O/Al2O3≈1.5～2.0 水合氧化铝
从矿物到基础材料 第一单元从铝土矿到铝合金 （氧化铝和氢氧化铝第2课时） 一、学习目标 (1)初步了解实验方案的设计，通过实验探索，掌握氧化铝和氢氧化铝的两性，体验实验和探究的乐趣，培养学生热爱科学，崇尚科学的态度。 (2)了解氧化铝和氢氧化铝的主要用途，感受化学科学与人类生产、生活的密切联系。 二、学习重点及难点 重点：氧化铝和氧氧化铝的两性、铝化合物之间转化的关系。 难点：氢氧化铝的两性。 三、学习过程 [学海导航] 二、氧化铝和氢氧化铝 【自主学习】（一）氧化铝 从铝在空气中表面会失去光泽，氧化铝可以用作耐火材料，说明氧化铝的性质。 1、物理性质及用途 （1）氧化铝是一种熔点______、硬度______，难溶于水的白色固体。 （2）氧化铝常用作耐火材料 （3）自然存在P65资料卡 2、化学性质 （1）与酸反应：化学方程式 离子方程式 （2）与碱反应：化学方程式 离子方程式 两性氧化物_______________________________ 【实验探究】（二）氢氧化铝 实验结论： 1、氢氧化铝的物理性质 ________色、__________状、_____溶于水的________体 2、氢氧化铝的化学性质 （1）两性 既能与_______反应，也能与________反应，是典型的________氢氧化物。 （2）受热易分解化学方程式： 3、氢氧化铝的应用【明矾净水的介绍（p67）】 （1）用于治疗胃酸过多症的药物； （2）在水溶液中生成的Al(OH)3为白色絮状沉淀，具有很强的_______能力。可以凝聚水中的悬浮杂质而达到净化水的目的。 【拓展资料】 Al(OH)3是一种弱电解质，电离方程式： 酸式电离碱式电离 补充说明： （1）当Al(OH)3遇强碱时，作为酸反应向左方向发展，遇强酸时，作为碱反应向右方向发展； （2）氢氧化铝作为碱时是三元碱；作为酸时是一元酸（HAlO2），所以1mol氢氧化铝与___molHCl反应或与____molNaOH反应； （3）氢氧化铝与酸、碱反应时，弱酸弱碱是不能把氢氧化铝溶解的，所以用氯化铝制备氢氧化铝不能用强碱，只能用可溶性的弱碱如___________。 Al(OH)3 H++AlO2- +H2O Al3++3OH-
1、引言 蓝宝石(Sapphire)是一种氧化铝(α-Al2O3)的单晶，又称为刚玉。蓝宝石作为一种重要的技术晶体，已被广泛地应用于科学技术、国防与民用工业的许多领域。近两年国内已经有40多家企业投资生产蓝宝石晶体，中国的蓝宝石企业会不断壮大，而国外也有很多企业来中国建立生产基地，未来LED的市场会涌向中国。蓝宝石长晶对氧化铝的需求会越来越大，高纯氧化铝的市场前景非常可观 2、国内外制备技术现状 目前，制备高纯氧化铝粉体的方法主要有胆碱化铝水解法、硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法、异丙醇铝水解法、高纯铝活化水解法，氯化法。 1）胆碱化铝水解法： 目前国内用这种方法生产的厂家主要有河北鹏达，重庆同泰，其生产过程如下：首先将纯度为99．95％的铝块用刀具制成厚度为0．1ma左右的铝箔，并采用强阴离子交换树脂将氯化胆碱转化生成胆碱；之后将一定量的铝箔加入浓度为0.1～0.2M的胆碱溶液中进行反应。上述水解反应的反应温度应控制在80。C左右，反应过程中根据监视氢气逸出速度判断反应速度，当反应速度很低或停止时，移出浆料进行固液分离，同时周期性的加入精铝让上述过程循环进行。水解反应生成的氢氧化铝通过过滤、喷雾干燥及煅烧转相便可得到细氧化铝粉体。该技术的生产没有提纯过程，铝块用刀具制铝箔，容易带入杂质。产品纯度一般也只有99.95%--99.98%。 2）硫酸铝铵热解法 硫酸铝铵热解法需先用硫酸溶解氢氧化铝制得硫酸铝溶液，之后往溶液中加入硫酸铵与之反应制得铵明钒，再根据纯度要求多次重结晶得到精制铵明钒。然后将得到的精制铵明钒在1250。C下分解制得氧化铝粉。 该方法虽然工艺较为简单，成本也相对较低，但是，其生产周期长，存在热溶解现象，且分解过程中产生的SO3、NH3会对环境造成严重污染，因此该方法正被逐渐淘汰。 3）醇铝水解法 有机醇盐水解法即异丙醇铝水解法是目前国外制备蓝宝石专用高纯氧化铝粉主要采用的工业生产技术。该方法采用有机合成法将铝和异丙醇加催化剂后通过合成、提纯、水解和焙烧等工艺制得高纯超细氧化铝粉体。这种方法生产的氧化铝粉体纯度高、粒径小，该工艺对产品的纯度可控性强，产品的纯度很高，能满足蓝宝石长晶的要求。提纯又分蒸馏和精馏，其中精馏有采用8-12块塔板，纯度可以达到99.999%。蒸馏的纯度比精馏的低一些。 3、高纯氧化铝市场现状 国内的厂家，比如大连，山东，重庆等地的生产规模比较小，有些厂家是小作坊，规模很小，很难满足蓝宝石生产的需求。能规模化生产的有河北的厂家，用的是胆碱法，虽然产能有5000吨，但是实际可以用于蓝宝石长晶占的比例很小，他们的产品主要用于荧光灯等领域比较多。醇铝法因为其工艺具有更高的质量可控性，产品纯度能达到蓝宝石长晶的要求，国内现在能规模化生产的只有宣城晶瑞，年产能2000吨。
专题三第一单元 氧化铝和氢氧化铝课时作业 1.下列各化学反应的离子方程式中，有错误的是 （ ） A ．氢氧化铝与盐酸反应：Al(OH) + 3H + = Al 3+ +3H 2O B ．氧化铝溶于氢氧化钠溶液：Al 2 O 3+ 2OH — = 2AlO 2— + H 2O C ．碘化钾溶液中滴入溴水： 2I — + Br 2 = I 2 + 2Br — D ．氢氧化铝溶于氢氧化钠溶液： Al(OH)3 + 3 OH — = AlO 2— +3H 2O 2.以氧化铝为原料制取氢氧化铝，最好的方法是 （ ） A ．将氧化铝溶于水。 B ．将氧化铝先溶于盐酸中，之后滴加氨水。 C ．将氧化铝溶于盐酸中，之后滴加氢氧化钠溶液。 D ．将氧化铝溶于氢氧化钠溶液中，之后滴加盐酸。 3.下列物质属于纯净物的是 （ ） A ．铝热剂 B ．水泥 C ．明矾 D ．氯水 4.在下列反应过程中，有3摩尔电子转移的是 （ ） A.2mol 铝在加热条件下与足量的浓硫酸反应 B. 11.2升（标准状况）的氧气与足量的铝反应 C . 27克铝与足量的四氧化三铁反应 D . 1.5mol 二氧化锰和足量的浓盐酸反应制氯气 5.在某溶液中加入过量盐酸，产生白色沉淀，过滤后向滤液中加入过量氨水，又生成白色沉淀，再加入过量氢氧化钠溶液，沉淀部分溶解。由此推测溶液中含有的阳离子是 （ ） A. Na + 、Ag +、Al 3+ B. Ba 2+、Ag +、Mg 2+ C. Al 3+ 、Fe 3+、Mg 2+ D . Mg 2+、Al 3+ 、Ag + 6．既能与盐酸反应，又能与NaOH 溶液反应的是 （ ） ①Na 2SiO 3 ②Al(OH)3 ③NH 4HCO 3 ④Al 2O 3 ⑤NaHSO 4 A ．①②④ B ．②④⑤ C ．②③④ D ．全部 7.下列物质中属于两性化合物的是 （ ） A.MgO B.Al C.NaAlO 2 D .Al(OH)3 8.实验室中，要使AlCl 3溶液中的Al 3+离子全部沉淀出来，适宜用的试剂是 （ ） A.NaOH 溶液 B. 氨水 C.盐酸 D. Ba(OH)2溶液 9.下列离子方程式中正确的是 （ ） A.稀硫酸与氢氧化钡溶液反应 H ++OH -= +H 2O B.硫酸铝溶液中滴入氨水Al 3++OH -=Al(OH)3↓ C.将足量CO 2通入偏铝酸钠溶液中 Al 3++CO 2+H 2O=Al(OH)3↓+CO 32- D .硝酸铝溶液中滴加少量氢氧化钠溶液Al 3++3OH -=Al(OH)3↓ 10.在溶液中不能与Al 3+大量共存的离子是 （ ） A.Cl - B .OH - C. H + D. Na + 11.用H 2SO 4、NaOH 溶液和金属铝为原料制取Al （OH ）3，甲、乙两位学生的制备途径分别为： N aO H 2433 N aO H 23Al Al SO Al O H Al N aAlO Al O H ???→???→???→???→硫酸硫酸甲：（）（）乙：（） 若要得到等质量的Al （OH ）3，则 （ ）
固废处理 利用粉煤灰制备高纯超细氧化铝粉体的研究 方荣利陆胜 (西南科技大学,四川绵阳621002) 解晓斌 (重庆四维瓷业集团股份有限公司,重庆402285) 摘要利用粉煤灰为原料制备高纯超细氧化铝粉体。给出了采用硅酸二钙晶相转变自粉化、高效分散剂)))碳化法从粉煤灰中制备氧化铝方法的工艺路线,确定了从粉煤灰制备高纯超细氧化铝粉体的最佳工艺条件,为粉煤灰的高价值利用开辟了一条新途径。 关键词粉煤灰晶相转变自粉化氧化铝 1引言 粉煤灰是燃煤电厂排出的废渣。粉煤灰中的氧化铝含量一般可达到22%~35%,是一种很好的制备氧化铝的资源。本课题利用粉煤灰制备高纯超细氧化铝,用来对陶瓷、橡胶、特种工程塑料等传统材料进行改性处理,可使陶瓷、橡胶、特种工程塑料的耐热冲击性提高1~2倍,强度和韧性提高170%,产品光洁度得到极大改善,产品具有很强的市场竞争力;用于生产集成电路基片,可使基片的热稳定性提高2~ 3倍,平整度提高115倍,此行业超细氧化铝需求量不少于5000t P a;由于纳米氧化铝耐高温、抗氧化等优良性能,在人工晶体、高效催化剂、涂料、高温陶瓷、密封粘结剂、医药、激光材料、屏蔽材料等领域有着广泛的用途。 2实验材料、实验方法与技术路线 211实验材料 粉煤灰取自四川江油火电厂排出的废渣;石灰石:从市场购买,其化学组成示于表1。 表1主要原材料的化学组成% 项目SiO 2 Al2O3Fe2O3Ti O2CaO MgO其它粉煤灰521102613841451146315031336112石灰石016211000158-541501344216 212实验方法及流程 将粉煤灰与石灰石碎粒在105e烘干1h,并磨细到通过0108mm方孔筛的筛余<8%,按拟定的CaO P SiO2配料比,加水成小球,并按拟定的粉煤灰活化、自粉化条件处理粉煤灰;用8%的Na2CO3液从活化粉煤灰自粉化料中提取Al2O3,并按拟定的碳化温度、碳化时间、碳化速度等制备纳米Al2O3,用激光粒度分析仪对制备的Al2O3进行粒度测定。流程见图1。 粉煤灰Na2CO3 石灰石 粉磨 烧结 自粉化冷却 溶出 残渣过滤 烧结 水泥 NaAlO2粗液 脱硅 控制过滤 NaAlO2精液 高效分散剂碳化 过滤 Al(OH)3 灼烧 Al 2 O3 Na2CO3 溶 液 循 环 图1利用粉煤灰制备纳米Al 2 O3工艺流程示意图 3实验结果与讨论 311粉煤灰中Al2O3的活化 用X射线衍射法对火电厂排出的废渣粉煤灰的矿物组成进行分析,试样中的主要矿物相为莫来石(3Al2O3#2SiO2)和石英(SiO2)。由于莫来石中的Al2O3的活性差,直接采用酸法、碱法从莫来石中提取氧化铝均很困难。为从粉煤灰中提取氧化铝,需将粉煤灰进行处理,使莫来石中的Al2O3成为活性氧化铝。为使粉煤灰中的氧化铝活化,我们在粉煤灰中加入一定量的外加剂与石灰石并在高温下煅烧,使粉煤灰中的莫来石和石英变为硅酸二钙和七铝十二钙(C12A7)。 通过活化粉煤灰的X衍射图(图2),知道其主要 40 环境工程2003年10月第21卷第5期