葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定
摘要 运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。从而进一步掌握Na 2S 2O 3及I 2标准溶液的配制和标定方法，巩固氧化还原滴定的操作技能。学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理，进一步掌握返滴定法技能。其中，葡萄糖分子中含有醛基，能被IO -定量地氧化为羧基。故可将一定量过量的I 2在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，使醛基完全转化为羧基。再将其酸化，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2。所用指示剂为淀粉。根据所加I 2标准溶液的量及滴定所耗Na 2S 2O 3标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系，便可计算葡萄糖的含量。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。
关键词 葡萄糖注射液 间接碘量法 返滴定法
1引言
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定目前有以下几种方法 方案一：旋光测定法
根据葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。取出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。用供试液体（5％葡萄糖注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发生气泡）。置于旋光计内，读取旋光度，连续测定3次，取平均值。 方案二：间接碘量法。
碘与NaOH 作用能生成NaIO ，而C 6H 12O 6能定量地被NaIO 氧化。在酸性条件下，未与C 6H 12O 6作用的NaIO 可转变为I 2析出，只要用标准Na 2S 2O 3溶液滴定析出的I 2，便可计算C 6H 12O 6的含量。
本实验采用第二种方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。
2实验原理
在碱性溶液中，碘与氢氧化钠作用可生成次碘酸钠（NaIO),葡萄糖能定量的被次碘酸钠氧化成葡萄糖酸（C 6H 12O 7）。过量的NaIO 可以转化为NaIO 3和NaI 。在酸性条件下，NaIO 3和NaI 作用析出I 2，然后用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2，便可计算出葡萄糖的含量。其反应如下：
1、I 2与NaOH 作用： I 2+2NaOH=NaIO+NaI+H 2O
2、C 6H 12O 6和NaIO 定量作用： C 6H 12O 6+ NaIO=C 6H 12O 7+NaI
3、总反应式： I 2+C 6H 12O 6+2NaOH=C 6H 12O 7+2NaI+H 2O
4、C 6H 12O 6作用完后，过量的NaIO 发生歧化反应： 3NaIO=NaIO 3+2NaI
5、在酸性条件下NaIO 3和NaI 作用： NaIO 3+5NaI+6HCl=3I 2+6NaCl+3H 2O
6、析出过量的碘用Na 2S 2O 3标准溶液滴定： I 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI 实验还涉及到Na 2S 2O 3和 I 2溶液的标定
1、Na 2S 2O 3的标定 Cr 2O 72-+6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2O I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I
-
Cr 2O 72-~3I 2~6S 2O 32-
3
223
227
223
2200.256)(6O S Na O S Na O Cr K O S Na
V c V cV c ??=
?=
2、碘的标定 I 2+2S 2O 32-
=S 4O 62-+2I
-
V
V c 3
22322O S Na O S Na c 2/1=
3、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量
计算式：
%10050
6
126?=
L
g O H C W 标示量
葡萄糖含量
3实验仪器及材料
3.1 仪器
称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶（250ml ）、移液管（25ml ）、量筒（10ml ）、锥形瓶（25ml ，3个）、酸式滴定管（50ml ）、烧杯（50ml ）、玻璃棒、碘量瓶 3.2 药品
K 2Cr 2O 7（S ）、盐酸（6mol/L ）、KI 溶液（100g/L)、淀粉（5g/L)、Na 2S 2O 3溶液（0.1mol/L ）、I 2溶液（0.05mol/L ）、NaOH 溶液（1mol/L ）、葡萄糖注射液（5%）
4 实验方法
4.1 0.1mol/L Na 2S 2O 3标准溶液的标定 4.1.1 K 2Cr 2O 7标准溶液的配制
准确称取1.2~1.3g 分析纯K 2Cr 2O 7固体于小烧杯中，加少量的水溶解并转入到250mL 的容量瓶中，用水稀释到刻线，摇匀。并计算其准确浓度
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4.1.2 Na 2S 2O 3溶液的标定
准确移取25mlK 2Cr 2O 7标准溶液于碘量瓶中，加5mL 6mol/L HCl 溶液和10mL 100g/LKI ，立即密塞摇匀，置暗处5min ，然后冲洗瓶盖并用蒸馏水稀释至100 mL 左右，用待标定Na 2S 2O 3溶液滴定至K 2Cr 2O 7标准溶液呈浅黄绿色时，加2mL 5g/L 淀粉，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录所需体积，平行测定3次，计算Na 2S 2O 3溶液的准确浓度。 4.2 0.05mol/L I 2溶液的标定
准确移取25mLI 2标准溶液于锥形瓶中，加50ml 蒸馏水，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，加2ml 5g/L 淀粉，继续滴定至蓝色刚好褪去，溶液呈无色即为终点。 4.3 葡萄糖含量的测定
用移液管移取5%葡萄糖注射液25.00ml 于250ml 容量瓶中，加水稀释至刻线，摇匀。然后移取25.00ml 上述溶液于碘量瓶中，准确加入I 2标准溶液25ml ，慢慢滴加NaOH 边加边摇，直至溶液呈浅黄色，将碘量瓶加塞摇匀，于暗处放置10~15min ，加2ml 6mol/L HCl 酸化，立即用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色，加2ml 5g/L 淀粉，继续滴定至蓝色消失即达到滴定终点，记录数据，平行滴定3次，计算其含量。
5 实验记录及数据处理
5.1 Na 2S 2O 3溶液的标定（Mr K2Cr2O7=294.18g/mol ）
5.2 I 2溶液的标定
编号 1
2 3
C Na2S2O3/mol/L V Na2S2O3/ml C I2/mol/L C I2平均值/mol/L 平均偏差 相对平均偏差/%
5.3 葡萄糖含量的测定 （Mr C6H12O6=180.15g/mol ）
编号
1
2
3
编号 1
2 3
m K2Cr2O7/g V Na2S2O3/ml
C Na2S2O3/mol/L
C Na2S2O3平均值/mol/L
平均偏差
相对平均偏差/%
V Na2S2O3/ml C 6H 12O 6含量/g/L
C 6H 12O 6含量平均值
/g/L 平均偏差 相对平均偏差/%
5.4 样品的检测
%10050
6
126?=
L
g O H C W 标示量
葡萄糖含量
国标:葡萄糖含量应为标示量的95.0%-105.0%,实验得测葡萄糖含量为，低于标示量范围内，说明滴定过程中出现了误差，应重新滴定。
6实验结果与讨论
6.1 测定结果
本实验采用间接碘量法测定葡萄糖注射液种葡萄糖的含量。其中所标定硫代硫酸钠溶液的标准浓度 ；碘溶液浓度为 ；25ml 葡萄糖注射液中葡萄糖的含量为g/L 。经检验，滴定结果低于标示范围，再重新滴定，以判断此试样是否合格。
本实验所用样品为葡萄糖注射液（5%）； 石家庄四药有限公司生产，规格：500mL,25g ； 国标：葡萄糖含量应为标示量的95.0%～105.0% 产品批号：111201404；
6.2 误差分析
6.2.1 分析天平仪器老化，灵敏度不高，有系统误差；
6.2.2 滴定过程中，有少量溶液滞留在锥形瓶内壁，未用蒸馏水完全冲入溶液中，导致误差；
6.2.3 滴定过程中滴定终点判断有误，读数时有人为误差；
6.2.4 试剂纯度可能不够和蒸馏水中可能含有微量杂质从而引起系统误差；
6.2.5 加氢氧化钠速度过快，使过量碘酸钠来不及氧化葡萄糖就发生歧化，使测定结果偏低；
6.2.6 滴定时滴定管发生漏液现象，滴定前未将滴定管检查好。 6.3 注意事项
6.3.1 注意滴定时指示剂的用量，及滴定终点颜色的正确判断； 6.3.2 注意滴定时的正确操作：滴定成线，逐滴滴入，半滴滴入； 6.3.3 确定滴定终点时，要注意在规定时间内不褪色再读数； 6.3.4 处理数据时注意有效数字的保留。
6.3.5 做完实验后，剩余的I 2溶液应倒入回收瓶中。
6.3.6 碘易受有机物的影响，不可使用软木塞、橡皮塞，并应贮存于棕色瓶内避光保存。配制和装液时应戴上手套。I 2溶液不能装在碱式滴定管中。
6.4 收获体会
分析化学是一门严密的课程，需要我们认真操作好每一步，认真读取数据并准确计算。我们应以严谨的态度对待这门学科。然而滴定分析又是分析化学的基础，需要我们好好掌握滴定方法，滴定终点的判断以及指示剂的使用等。通过实验我懂得了碘量法的基本原理，熟练掌握了测量葡萄糖注射液中葡萄糖含量的方法。我相信通过做此设计性实验不仅可以熟练分析天平、移液管、滴定管等的使用，还能锻炼我们学会运用已学知识、提高解决问题的能力。
Assay of glucose in the glucose injection
Abstract Determination of glucose in the redox titration of the principles of design glucose injection programs and the specific implementation. To further understand the preparation and calibration of the standard solution of Na2S2O3 and I2, to consolidate the skills of the redox titration. The methods and principles of the Society of indirect iodometric method for determination of glucose content, to further understand the back titration skills. Among them, the glucose molecules containing aldehyde groups, can be the IO-quantitatively oxidized to carboxyl. It can be a certain amount of excess I2 under alkaline conditions by adding glucose solution, the aldehyde completely converted into carboxyl. Then acidified precipitation I2, with Na2S2O3 standard solution titration. Indicator for starch. According to the amount of added I2standard solution and titration of the consumption amount of Na2S2O3 Standard Solution combined with the measurement of the relationship between the various substances in the reaction, calculate the amount of glucose. The method is simple, highly accurate, in line with the experimental requirements.
Keywords glucose injection samples indirect iodometric method back titration
葡萄糖耐量试验 临床上做糖尿病的诊断试验时，通常是测定静脉空腹血糖。当静脉空腹血糖＜5.0mmol／L，可排除糖尿病；当静脉空腹血糖＞ 7.0mmol／L并且有临床症状时，则可以诊断为糖尿病；而当静脉空腹血糖在5.5～7.0mmol／L之间并且怀疑糖尿病时，就应该进一步做葡萄糖耐量试验———OGTT。OGTT试验是一种口服葡萄糖负荷试验，用以了解人体对进食葡萄糖后的血糖调节能力。通过OGTT试验，可以早期发现糖代谢异常，早期诊断糖尿病。 如何进行试验呢？ 1.做OGTT试验前3天，不应该控制饮食，每天饮食中碳水化合物含量不应低于150克，并且维持正常活动。 2.影响本试验的药物（引起血糖升高或降低的药物）应停用。 3.试验前病人应10～14个小时不进食。 4.试验当日早晨空腹静脉取血后在5分钟之内饮入300毫升含75克葡萄糖的糖水，喝糖水后30分钟、1小时、2小时分别静脉取血一次，并留取尿液做尿糖定性试验。整个试验中不可吸烟、喝咖啡、喝茶或进食，应安静地坐在椅子上。 试验结果如何判定呢？ 1.当静脉空腹血糖＜6.1mmol／L，OGTT两小时血糖＜7.8mmol／L，说明人体对进食葡萄糖后的血糖调节能力正常，为糖耐量正常。 2.当静脉空腹血糖≥7.0mmol／L或OGTT两小时血糖≥11.1mmol ／L，尿糖＋～＋＋＋＋，说明人体处理进食后葡萄糖的能力明显降低，
已达到糖尿病的诊断标准。 3.当静脉空腹血糖＜7.0mmol／L并且OGTT两小时血糖介于7.8～11.1mmol／L之间，说明人体对葡萄糖的调节能力轻度下降，已达到糖耐量低减的诊断标准。 4.当静脉空腹血糖介于6.1～7.0mmol／L之间，且OGTT两小时血糖≤7.8mmol／L，说明人体对进食葡萄糖后的血糖调节能力尚好，但对空腹血糖调节能力轻度减退，已达到空腹血糖受损的诊断标准。
药物综述——黄酮类化合物 关键词：黄酮类；来源；发展史；药理作用；不足之处 摘要：黄酮类化合物分布广泛，具有多种生物活性，但目前，黄酮类药物仍有些不足之处。 正文： 1.发展史：黄酮类化合物的发现历史十分悠久。早在二十世30年代初，欧洲一 位药物化学家在研究柠檬皮的乙醇提取物时无意中得到一种白色结晶，将其命名为“维生素P”。动物试验证实：维生素P的抗坏血作用胜过维生素C10倍。2年后，这位科学家进一步发现：维生素 P实际上是一种由黄酮组成的混合物而非单一物质，故后来有人形象化地将维生素P更名为柠檬素。黄酮类化合物作为保健产品首次引起国际医药界的注意是在二十世纪八十年代末。法国一家保健食品厂商率先推出具有市场引导作用的黄酮类保健新品“碧萝芷”。它是从法国地中海沿岸地区生长的一种主要树种“滨海松”树皮中提取的一种黄酮混合物。由于碧萝芷能预防和治疗西方国家极为常见的冠心病与心肌梗塞等心血管疾病，故上市后销售情况极为红火。在上市10年以后，临床医学研究人员不断发现碧萝芷有不少令人感兴趣的新用途，其中包括抗哮喘、防止长期抽烟引起的脑动脉硬化与脑血栓形成以及降血压作用等。据科学家研究，法国生产的碧萝芷含有极其复杂的黄酮成分，其中包括：儿茶素、表倍儿茶素、紫杉素、原花青素及其单体、2倍体、3倍体与多倍体混合物。正是这些复杂的黄酮构成碧萝芷多样化药理作用的基础。 2.来源：天然黄酮类化合物是植物体多酚类的内信号分子及中间体或代谢物， 包括黄酮、异黄酮、黄酮醇、异黄酮醇、黄烷酮、异黄烷酮、查耳酮等，最集中分布于被子植物中。如黄酮类以唇形科、爵麻科、苦苣苔科、玄参科、菊科等植物中存在较多；黄酮醇类较广泛分布于双子叶植物；二氢黄酮类特别在蔷薇科、芸香科、豆科、杜鹃花科、菊科、姜科中分布较多；二氢黄酮醇类较普遍地存在于豆科植物中；异黄酮类以豆科蝶形花亚科和鸢尾科。 植物中存在较多。在裸子植物中也有存在，如双黄酮类多存在松柏纲、银杏纲和凤尾纲等植物中。黄酮类化合物具有能够改变机体对变能反应原、病毒及致癌物反应的能力，并保护机体组织不受氧化性侵袭的伤害，因此具有"天然生物反应调节剂"的美称。黄酮类化合物一般存在于蔬菜和水果的可食性果肉中。当把它们从中分离出来后，其味道有些发苦，如桔子、柠檬、葡萄和柚等这些柑桔类植物是黄酮类化合物特别丰富的来源。许多植物如樱桃、葡萄、蔷薇果、青椒、花茎甘蓝、洋葱和番茄等，以及许多草药如越桔、银杏、乳蓟等都含有高质量的黄酮类化合物。此外，多种植物的叶、干和根部也发现了一些黄酮类化合物，如山茶花报春黄甙（干燥后用来生产绿茶和黑茶）的叶子，松树皮和成熟和葡萄籽是各种黄酮类化合物的最好来源。 3.药理活性： a.心血管系统活性。不少治疗冠心病有效的中成药均含黄酮类化合物。研究发现黄酮类化合物不仅有明显的扩冠作用，对缺血性脑损伤有保护作用，对心肌缺血性损伤有保护作用，对心肌缺氧性损伤有明显保护作用，还有有抗心率失常作用。
食物中葡萄糖的测定 葡萄糖氧化酶法 1.原理 葡萄糖在葡萄糖氧化酶的作用下产生葡萄糖酸和过氧化氢，过氧化氢在过氧化物酶的作用下使邻联甲苯胺生成蓝色物质，此有色物质在625nm 波长下与葡萄糖浓度成正比。通过测定蓝色物质的吸光度可计算样品中葡萄糖的含量。 2.适用范围 适用于谷类、乳类、饮料、酒类等食物样品和血液样品。检出量为0.02 mg。 3.仪器 722分光光度计。 4.试剂： 除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。 （1）乙醇。 （2） 40% 三氯乙酸：称取40g 三氯乙酸，用水溶解并稀释至100ml。 （3） 2 mol/L NaOH 溶液：称取8g NaOH，用水溶解并稀释至100ml。 （4） 1 % 邻联甲苯胺溶液：称取0.1 g 邻联甲苯胺溶解于10 ml无水乙醇中，倒入棕色瓶中，4 ℃冰箱保存。 （5）乙酸缓冲液（pH 5.0）：称取14.28 g 乙酸钠（CH3COONa?3H2O）溶于水中，加入2.7 ml 冰乙酸，并调节pH 5.0，用水定容至1 L。 （6）葡萄糖氧化酶溶液：称取一定量的葡萄糖氧化酶（Sigma 公司）用水溶解，使酶含量为100 U/ml。4 ℃冰箱保存一周。 （7）过氧化物酶溶液： 0.010 g 辣根过氧化物酶溶于10 ml 水中，4 ℃冰箱保存一周。（8）酶溶液：取100 ml 乙酸缓冲液，分别加入邻联甲苯胺溶液、葡萄糖氧化酶溶液、过氧化物酶溶液各1 ml，混匀。4℃冰箱可保存七周。 （9）酶空白液：取100 ml 乙酸缓冲液，分别加入邻联甲苯胺溶液、过氧化物酶溶液各1 ml，混匀。4℃冰箱保存一周。（注意酶空白液中不含葡萄糖氧化酶） （10）葡萄糖标准液：将葡萄糖标准品（纯度大于99%）于80 ℃干燥至恒量。精确称取0.050 g，用水移入100 ml 容量瓶中，定容至刻度线。相当于浓度为0.5 mg/ml。 5.操作步骤： 5.1样品处理： （1）固体样品：称取0.5～5g已粉碎的样品于锥形瓶中，加入50ml水后沸水浴15min。冷
实验十三 葡萄糖含量的测定——碘量法 一、实验目的 1、 学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理，进一步掌握返滴定法技能。 2、 进一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。 二、实验原理 I 2与NaOH 作用可生成次碘酸钠(NaIO)，次碘酸钠可将葡萄糖(C 6H 12O 6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI 和NaIO 3，当酸化时NaIO 3又恢复成I 2析出，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2，从而可计算出葡萄糖的含量。涉及到的反应如下： 1、I 2与NaOH 作用： I 2+2NaOH=NaIO+NaI+H 2O 2、C 6H 12O 6和NaIO 定量作用： C 6H 12O 6+ NaIO=C 6H 12O 7+NaI 3、总反应式： I 2+C 6H 12O 6+2NaOH=C 6H 12O 7+2NaI+H 2O 4、C 6H 12O 6作用完后，过量的NaIO 发生歧化反应： 3NaIO=NaIO 3+2NaI 5、在酸性条件下NaIO 3和NaI 作用： NaIO 3+5NaI+6HCl=3I 2+6NaCl+3H 2O 6、析出过量的碘用Na 2S 2O 3标准溶液滴定： I 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI 实验还涉及到Na 2S 2O 3和 I 2溶液的标定 1、Na 2S 2O 3的标定 Cr 2O 72-+6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2O I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I - Cr 2O 72-~3I 2~6S 2O 32- 32232272232200.256)(6O S Na O S Na O Cr K O S Na V c V cV c ??=?= 2、碘的标定 I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I - V V c 322322O S Na O S Na c 2/1= 3、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量 计算式：%100506126?=L g O H C W 标示量葡萄糖含量 三、实验仪器及材料 1、 仪器 称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶（250ml ）、移液管（25ml ）、量筒（10ml ）、锥形瓶（25ml ，3个）、酸式滴定管（50ml ）、烧杯（50ml ）、玻璃棒、碘量瓶 2、 药品 K 2Cr 2O 7（S ）、盐酸（6mol/L ）、KI 溶液（100g/L)、淀粉（5g/L)、Na 2S 2O 3溶液（0.1mol/L ）、I 2溶液（0.05mol/L ）、NaOH 溶液（1mol/L ）、葡萄糖注射液（5%） 四、 实验步骤 1、 0.1mol/L Na 2S 2O 3标准溶液的标定 ()()()()())(100000.25100021101612632232222-??????????-?L g O H C M O S Na v O S Na c I v I c 葡萄糖含量＝
葡萄糖耐量试验方法及临床意义 口服葡萄糖耐量实验（oral glucose tolerance test, OGTT）是检查人体血糖调节功的一种方法。正常人服用一定量的葡萄糖后，血糖浓度暂时性升高（一般不超过8.9mmol/L）但在2小时内血糖浓度又可恢复至正常空腹水平。在服用一定量的葡萄糖后，间隔一定时间测定血糖和尿糖，观察血液葡萄糖水平及有无尿糖出现，称为耐糖试验。 一、葡糖耐量试验的方法 1．做OGTT试验前3天，停止胰岛素治疗，可正常饮食，每天饮食中碳水化合物含 不应低于150克（但要控制在250～300克范围），并且维持正常活动。 2．次日晨空腹抽取血液2ml，抗凝，测定血浆葡萄糖，此为空腹血糖。 3．在5分钟之内饮入300毫升含7医学教育网原创5克葡萄糖的糖水（对于儿童则中按每千克体重给1.75克葡萄糖，计算口服葡萄糖用量，直至达到75克葡萄糖时止），喝糖水后30分钟、1小时、2小时分别静脉取血一次，并留取尿液做尿糖定
性试验。整个 验中不可吸烟、喝咖啡、喝茶或进食，应安静地坐在椅子上。4．测定血糖浓度，并绘制耐糖曲线：将各次所测得的血糖浓与对应的时间作图，绘制 耐量曲线。 二临床意义 1．OGTT对隐性糖尿病诊断有帮助，在实际应用中亦可OGTT，即只取空腹和服糖2小时标本测定血糖值，一般认为2小时值是关键性的。 2．内分泌疾病，如肾上腺皮质机能亢进疾病(如柯兴综合征) 有70%~80%病人有糖耐量降低；反之肾上腺皮质功能减退垂体前叶功能不全等，都可呈现低平糖耐量曲线。 3．慢性胰腺炎患者常呈现糖尿病曲线。 4．肝脏疾病，慢性肝炎患者可出现糖耐量降低。 5．心肌梗塞的急性期可能出现糖耐量降低，这可能与病人处于应激状态有关。
吴江市汇通化工有限公司https://www.doczj.com/doc/1a14127140.html,/company.asp 葡萄糖酸钠检测方法 1.1 非水滴定 1.1.1 溶液的配制 高氯酸标准溶液（0.1mol）：喹哪啶红指示液：取喹哪啶红0.1g，加甲醇100mL使溶解，即得。变色范围ph1.4~3.2（无色~红）。 1.1.2 标准曲线的绘制： 准确称取1.940 0 g 于105 ℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠，用冰醋酸微热溶解，冷却，用冰醋酸定容至500 mL。分别取5，10，20，30，40，50 mL 葡萄糖酸钠的冰醋酸溶液，用冰醋酸定容至50 mL，用电位滴定仪以0.10 mol/L HClO4 标准溶液为滴定剂滴定葡萄糖酸钠冰醋酸溶液，记录消耗的高氯酸溶液的毫升数，绘制标准曲线。也可以用喹哪啶红指示剂，终点红色消失。 1.1.3 样品的测定 准确称取2.0g于105 ℃下烘至恒重的样品葡萄糖酸钠，用冰醋酸微热溶解，冷却，用冰醋酸定容至100mL。取10mL葡萄糖酸钠的冰醋酸溶液，用冰醋酸定容至50 mL，用电位滴定仪以0.10 mol/L HClO4 标准溶液为滴定，记录消耗的高氯酸溶液的体积。 也可以：准确称取0.15g 葡萄糖酸钠于250m l 三角瓶中加入75m l冰醋酸，加热，使之溶解。冷却，加入喹哪啶红指示剂，用0. 1 mol的高氯酸标准溶液滴至无色为终点。每毫升0. 1mol 高氯酸标液相当于21. 81 mg 葡萄糖酸钠。该法快速准确，不足之处是以冰醋酸为溶剂，冬天易结晶，给分析操作带来一定不便。 吴江市汇通化工有限公司https://www.doczj.com/doc/1a14127140.html,/company.asp
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定 摘要 运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。从而进一步掌握Na 2S 2O 3及I 2标准溶液的配制和标定方法，巩固氧化还原滴定的操作技能。学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理，进一步掌握返滴定法技能。其中，葡萄糖分子中含有醛基，能被IO -定量地氧化为羧基。故可将一定量过量的I 2在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，使醛基完全转化为羧基。再将其酸化，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2。所用指示剂为淀粉。根据所加I 2标准溶液的量及滴定所耗Na 2S 2O 3标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系，便可计算葡萄糖的含量。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。 关键词 葡萄糖注射液 间接碘量法 返滴定法 1引言 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定目前有以下几种方法 方案一：旋光测定法 根据葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。取出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。用供试液体（5％葡萄糖注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发生气泡）。置于旋光计内，读取旋光度，连续测定3次，取平均值。 方案二：间接碘量法。 碘与NaOH 作用能生成NaIO ，而C 6H 12O 6能定量地被NaIO 氧化。在酸性条件下，未与C 6H 12O 6作用的NaIO 可转变为I 2析出，只要用标准Na 2S 2O 3溶液滴定析出的I 2，便可计算C 6H 12O 6的含量。 本实验采用第二种方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。 2实验原理 在碱性溶液中，碘与氢氧化钠作用可生成次碘酸钠（NaIO),葡萄糖能定量的被次碘酸钠氧化成葡萄糖酸（C 6H 12O 7）。过量的NaIO 可以转化为NaIO 3和NaI 。在酸性条件下，NaIO 3和NaI 作用析出I 2，然后用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2，便可计算出葡萄糖的含量。其反应如下： 1、I 2与NaOH 作用： I 2+2NaOH=NaIO+NaI+H 2O 2、C 6H 12O 6和NaIO 定量作用： C 6H 12O 6+ NaIO=C 6H 12O 7+NaI 3、总反应式： I 2+C 6H 12O 6+2NaOH=C 6H 12O 7+2NaI+H 2O
黄酮含量的测定 1.提取（以麦苗粉为例） 根据仿生学原理，人体胃、小肠、大肠的体液酸度最佳pH分别为2.0,7.5,8.3。称取1g麦苗粉末，选用乙醇-水作为浸取剂，模拟胃肠道的pH，分别调pH值2.0,7.5,8.3,在60℃下超声50min，合并3次提取剂，，定容。 工艺流程：1g麦苗粉末→一次提取（加入10ml70﹪的乙醇，乙醇pH2.0）→抽滤→留渣继续二次提取，滤液保存→二次提取（加10ml70﹪的乙醇，提取剂pH7.5）→抽滤→留渣继续三次提取，滤液保存→三次提取（加入10ml70﹪的乙醇，乙醇pH8.3）→合并三次滤液→定容至30mL→黄酮类化合物含量的测定分光光度法测吸光值。 麦苗汁的提取 直接从榨汁后定容至100ml的麦苗汁中取36.5ml，加入85.2ml无水乙醇，60℃超声提取150min。 2.试剂配置 芦丁标准液：准确称取芦丁标准品7.5mg，用50%乙醇溶解并定容至25mL，得到浓度为300mg/mL的芦丁标准溶液。 10% Al(NO3)3溶液：称取5g Al(NO3)3，用蒸馏水溶解并定容至50mL。 5% NaOH 溶液：称取2.5g NaOH，用蒸馏水溶解并定容至50mL。 5% NaNO2 溶液：称取2.5g NaNO2，用蒸馏水溶解并定容至50mL。 0.05mol/L Tris-HCl缓冲液(pH=8.2)：0.1mol/L Tris 50mL，加入0.1mol/L HCl 22.9mL，混匀，稀释定容至100mL。 3 mmol/L 邻苯三酚-HCl溶液：准确称取0.0189g邻苯三酚，用10 mmol/L HCl溶解并定容至100mL。 9mmol/L水杨酸-乙醇：准确称取1.2430g水杨酸，用95%乙醇溶解并定容到1000mL 容量瓶中。 9mmol/L FeSO4：准确称取1.3680g FeSO4，定容到1000mL容量瓶中。 10mmol/L HCl：准确量取83.3mL分析纯HCl，定容到100mL容量瓶中。 8.8 mmol/L H2O2 溶液：吸取0.109mL 30% H2O2，用蒸馏水溶解并定容至500mL。 3.标准曲线的绘制 准确称取芦丁标准品15mg，用50%乙醇溶解并定容至50mL，得到浓度为0.3mg/mL的芦丁标准溶液。取7支试管编号，分别按表1中所给的量加入各种试剂，并测定其吸光值。 表6 芦丁标准曲线的绘制 试剂0(mL) 1(mL) 2(mL) 3(mL) 4(mL) 5(mL) 6(mL) 芦丁标准溶液0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 50%乙醇 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0 5% NaNO2 溶液0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 10% Al(NO3)3 溶液0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 5% NaOH 溶液 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 蒸馏水 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 加入5% NaNO2 溶液0.4 mL后，摇匀，放置6min ；加入10% Al(NO3)3 溶液0.4 mL
DNS法测定发酵液中葡萄糖浓度 一、实验原理 在碱性条件下，葡萄糖与DNS（3，5-二硝基水杨酸）试剂反应，葡萄糖被氧化成糖酸及其他产物，DNS被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内，葡萄糖的量与棕红色物质颜色的深浅相关，利用分光光度计，在550nm波长下测定吸光度值，查标准曲线并计算便可求出样品中葡萄糖的含量。 二、材料与试剂 1．仪器：50ml容量瓶，1000ml容量瓶，500ml烧杯，小烧杯，试管（带刻度25ml更好）10根，棕色瓶 2.试剂： 1）葡萄糖 2）2mol/LNaOH溶液 3）酒石酸钾钠（C4H4O6KNa﹒4H2O，Mr=282.22） 4）结晶酚（C6H5OH,Mr=94.11） 5）无水亚硫酸钠（Na2SO4,Mr=126.04） 6）蒸馏水 7）DNS 8）DNS试剂配制：准确称取DNS 6.3g于500ml烧杯中，用少量蒸馏水溶解后，加入2mol/LNaOH溶液262ml，再加到500ml含有酒石酸钾钠185g的热水溶液中，再加结晶酚5g和无水亚硫酸钠5g，搅拌溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中用蒸馏水定容至，充分混匀。贮于棕色瓶中，室温放置一周后使用。 9）葡萄糖标准溶液配制：取适量葡萄糖装入称量瓶，再85°C烘箱烘至恒重，放入干燥器冷却。精确称取干燥后的葡萄糖0.5g加蒸馏水溶解，至50ml容量瓶定容，制成10g/L的葡萄糖溶液。分别取蒸馏水稀释成葡萄糖标准液，浓度为 0.2g/L,0.4g/L,0.6g/L,0.8g/L,1.0g/L,1.2g/L,1.4g/L,1.6g/L,1.8g/L,2.0g/L。 三、实验步骤 1.标准曲线制作 分别取标准液1.0ml于25ml刻度试管中，按下表加入试剂，沸水中显色5min。用 冷水冷却到室温后，加水至25ml，摇匀，再550nm处用分光光度计测定上述各溶 液的A550值。以葡萄糖浓度为纵坐标，A550值为横坐标，作出标准曲线并回归出标
糖耐量实验 「糖耐量试验(OGTT)」——诊断糖尿病得一种实验室检查方法,一般用于怀疑患有糖尿病,而单凭血糖化验结果又不能确诊得患者。对已确诊糖尿病得患者,需对其血糖分泌峰值、胰岛素分泌功能、C 肽等做全面了解时,也需要做「糖耐量试验」。 「OGTT」在内分泌科用得非常多,而临床医生对于该试验得目得、步骤、注意事项等并非完全了解,这之中有许多细节问题需要注意。1、何谓「耐糖现象」？「糖耐量试验」解决啥问题？ 人体对其所摄入得葡萄糖得处置调控能力称为「葡萄糖耐量」。正常人得糖调节机制完好,无论进食多少,血糖都能保持在一个比较稳定得范围内,即使一次性摄入大量得糖分,血糖浓度也只就是暂时性轻度升高,并且很快(2-3 小时)便可恢复到正常水平,说明正常人对葡萄糖有很强得耐受能力,即葡萄糖耐量正常(即「耐糖现象」)。 当体内存在胰岛素抵抗(IR)与 / 或胰岛素分泌异常时,机体对糖得吸收、利用能力下降,在服用一定量得葡萄糖后,血糖浓度则会显著升高,并且短时间内不能恢复至正常水平,说明机体耐糖能力减低,这种现象谓之「糖耐量异常」。 「OGTT」就是一种葡萄糖负荷试验,可以检测机体对血糖得调节能力,判断受检者就是否存在糖调节异常及糖尿病。换言之,「OGTT」主要用于糖尿病前期得筛查以及糖尿病得诊断。 2、「OGTT」该怎么做？
嘱患者空腹 8-10 小时,在早晨 8 点之前空腹静脉取血后,于 3-5 分钟内喝下溶于 250-300 毫升温水得 75 克葡萄糖,从喝第一口 开始计时,分别于 30 分钟、60 分钟、120 分钟及 180 分钟时静脉取血送检,分别测定上述 5 个时间点得血糖值。 3、如何判定OGTT 试验结果？ 正常人空腹血糖在 3、9-6、1 mmol/L 左右(不超过 6、1 mmol/L);餐后 0、5-1 小时血糖达高峰,但不超过 11、1 mmol/L;餐后 2 小时血糖在 3、9-7、8 mmol/L 左右(不超过 7、8 mmol/L);餐后 3 小时血糖恢复至空腹水平(3、9-6、1 mmol/L)。 (1)当静脉空腹血糖 <6、1 mmol/L,OGTT 两小时血糖 <7、8 mmol/L,说明人体对进食葡萄糖后得血糖调节能力正常,为「糖耐量正常」。 (2)当静脉空腹血糖 <7、0 mmol/L 并且 OGTT 两小时血糖介于7、8-11、1 mmol/L 之间,说明人体对葡萄糖得调节能力轻度下降,已达到「糖耐量低减(IGT)」得诊断标准。 (3)当静脉空腹血糖介于 6、1-7、0 mmol/L 之间,且 OGTT 两小时血糖≤ 7、8 mmol/L,说明人体对进食葡萄糖后得血糖调节能力尚好,但对空腹血糖调节能力轻度减退,已达到「空腹血糖受损(IFG)」得诊断标准。 空腹血糖受损(IFG)与糖耐量减低(IGT)皆属于「糖尿病前期」,倘若不加干预、任其发展,很可能进展为糖尿病人。
江苏畜牧兽医职业技术学院 毕业论文（设计） 专业药品质量检测技术班级药检071 学号200703123124 论文 (设计) 题目：银杏叶中黄酮类化合物的含量测定 学生姓名：刘江南 设计地点：江苏畜牧业兽医职业技术学院 指导教师：赵丽职称讲师 论文完成时间： 2010年5月20日
银杏叶中黄酮类化合物的含量测定 刘江南 药品质量检测技术 摘要：黄酮类化合物是银杏叶的主要药用成分，其黄酮含量在很大程度上决定着银杏叶的利用价值。以十二烷基硫酸钠(SDS)一正丁醇一正庚烷一水 微乳系统为流动相，预制聚酰胺薄层板为固定相，通过调节微乳系统的 极性，较好地分离出十几种银杏叶黄酮。与传统的流动相系统—有机溶 液系统相比，微乳系统显示出较强的分离优势。通过对大龄银杏叶不同 生长时期黄酮含量的测定与比较，分析银杏叶中黄酮含量随生长期的变 化规律，揭示出大龄银杏树采摘叶片的最佳时期。试验结果表明：不同 生长时期的银杏叶黄酮含量变化幅度较大,在1年中黄酮含量出现2次峰 值，8月份出现第1个峰值，黄酮含量为0.884%, 以后下降较快,10月叶 色发黄后又上升到最高值 0.977%。 关键词：银杏叶黄酮含量薄层色谱生长时期高效液相色谱 Title：In Gingko leaf flavonoid content determination Liujiangnan Drug quality testing technology Abstract：Flavonoids are the main medicinal components of ginkgo biloba,its flavonoid content to a large extent determines the value of ginkgo biloba use. Sodium dodecyl sulfate (SDS) 1-butanol 1-heptane microemulsion system of water as the mobile phase, pre-polyamide thin-layer plate as the stationary phase, by adjusting the polarity of the microemulsion system, well separated a dozen of flavonoids. Mobile phase with the traditional system - the organic solution systems, the microemulsion system showed strong separation advantage.Leaves of Ginkgo biloba on older growth and flavonoids content during the comparison, analysis of flavonoids of Ginkgo biloba in the variation with growth phase, revealing the older leaves of ginkgo trees picking the best time. The results showed that: different growth stages of the content of flavonoids in a significant reduction in 1 year in the flavonoid content of 2 times the
实验一、果蔬样品中葡萄糖含量的测定（碘量法） 一、目的要求 1、复习碘量法的原理及操作。 2、掌握还原糖的测定方法。 3、学习样品的前处理方法。 二、原理 果蔬中的葡萄糖可用水提取，除去干扰物质后，其中的葡萄糖可用碘量法测定。 碘与NaOH 作用能生成NaIO （次碘酸钠），而C 6H 12O 6（葡萄糖）能定量地被NaIO 氧化。在酸性条件下，未与C 6H 12O 6作用的NaIO 可转变成I 2析出，析出的I 2可用Na 2S 2O 3标准溶液滴定。反应示意如下： 46应用2: 碘量法测定葡萄糖含量 (返滴定法) 基本单元：1/2(葡萄糖） 三、试剂 I 2标准溶液（0.05 mol ·L -1） Na 2S 2O 3标准溶液(0.1 mol ·L -1) NaOH 溶液（2 mol ·L -1）； HCl 溶液（6 mol ·L -1）；淀粉指示剂(w 为0.01)。 四、实验步骤 1、样品准备 水果样品去皮、去核后搅碎、匀浆；称量适量的匀浆于250 mL 容量瓶中定容。于40~50 ℃ 的水浴中提取30 min 后用干滤纸抽滤，弃去前面的少量滤液，保留后面的滤液。 2、葡萄糖含量的测定 用移液管吸取25 mL 滤液置于碘量瓶中，准确加入25 mL I 2 标准溶液。一边摇动，一边慢慢滴加2 mol /L NaOH 溶液，直至溶液呈淡黄色（加碱速度不能过快，否则过量NaIO 来不及氧化C 6H 12O 6而歧化为不与葡萄糖反应的NaIO 3和NaI ，使测定结果偏低）。将碘量瓶加塞于暗处放置10~15 min 后，加2 mL 6 mol ·L -1 HCl 溶液酸化，立即用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1 mL 淀粉指示剂，继续滴定到蓝色消失。记录读数。再重复测定二次。计算样品中葡萄糖的质量分数。
硫酸软骨素含量测定方法的研究进展 摘要：综述了硫酸软骨素含量测定方法的研究进展。含量测定方法包括比色法、色谱法、电泳法、原子吸收法、比浊法、配位滴定法及免疫法等。硫酸软骨素的测定方法按其测定指标主要分为软骨素二糖、氨基己糖、葡萄糖醛酸、硫酸基和阴性基团5类。对各种含量测定方法的原理和特点进行了介绍。 关键词：硫酸软骨素高效液相色谱醋酸纤维素薄膜电泳法 硫酸软骨素(chondroitin sulfate，CS)系从动物软骨组织中提取、纯化所得的酸性黏多糖，具有降血脂、抗肿瘤、抗衰老、治疗关节炎、促进溃疡愈合、耳呜症及神经痛等多种作用，无明显的毒副作用。在临床具有广阔的应用前景。近年来，CS大量出口美国及欧洲，已成为出口量最大的生化医药产品之一。 CS的含量测定方法有许多种，每种含量测定方法均有其特点，但测定原理均是基于其组成的糖单位(D-葡糖醛酸和N-乙酰-D-氨基半乳糖)、硫酸基以及酸性黏多糖的大分子性质。在分子结构上，CS由D-葡萄糖醛酸和N-乙酞-D-氨基己糖以1, 3糖苷键连接形成重复二糖，二糖单位之间以1, 4糖苷键连接形成糖链，氨基己糖糖环的4位C或6位C可硫酸化，硫酸化后分别形成硫酸软骨素A(CS-A)和硫酸软骨素C(CS-C)。本文对CS的含量测定方法进行综述，以便对不同CS测定方法及特点有一较全面的了解。 1.测定硫酸软骨素的指标物质 根据CS的分子结构特点，研究出以CS某一化学成分为测定指标的多种方法，这些指标包括软骨素二糖、氨基己糖、葡萄糖醛酸、硫酸基、阴性基团等5类。 1.1 以葡萄糖醛酸为指标的测定方法 在酸性条件下降解CS，生成与其软骨素二糖单位摩尔数相等的葡萄糖醛酸，再加入咔唑、间苯三酚和4-氨基-3-肼基-5-巯基-1, 2, 4，-三唑(AHMT)等色原物质与葡萄糖醛酸显色，最后测定反应液特定波长处吸收值，以葡萄糖醛酸或CS标准品为对照制作标准曲线，转换为葡萄糖醛酸含量，根据葡萄糖醛酸与软骨素二糖之间的分子量之比换算成CS含量。 1.2 以硫酸基为指标的测定方法 CS 中硫酸基的测定方法主要有离子色谱法和间接原子吸收法等。这两种方法首先以强酸降解CS生成游离硫酸基，前者以离子色谱检测经分离的反应液中的硫酸基与软骨素二糖的分子量之比计算CS含量；后者以已知过量的钡离子与降解CS产生的游离硫酸基反应，再通过原子吸收光谱法测定过量的钡离子，换算出CS样品中硫酸基含量，然后计算CS含量。 1.3 以氨基己糖为指标的测定方法 测定氨基己糖的经典方法是Elson-Morgan法，该方法以盐酸氨基己糖作对照品，利用盐酸水解CS释放出氨基己糖，而氨基己糖在碱性条件下先与乙酞丙酮缩合，其产物与对二甲氨基苯甲醛的醇溶液结合后显红色，于特定波长处测定吸光值，计算样品中氨基己糖含量，再根据氨基己糖与软骨素二糖单位之间的分子量之比换算成CS含量。 1.4 以软骨素二糖为指标的测定方法 在超声波作用下或在软骨素酶作用下使CS降解成软骨素二糖单位，记录软骨素二糖溶液经过色谱柱的洗脱曲线，将样品的出峰时间和峰面积(或峰高)与标准品比较，以此确定其含量(软骨素二糖是CS的基本组成单位，理论上其含量与
作者简介：李艳（１９８２－），女，在读硕士研究生，研究方向：天然化合物分离的新方法、新技术。 从表３中可以看出，当添加ＯＴＣ的浓度在５０ｎｇ／ｍＬ￣２００ｎｇ／ｍＬ范围内时，回收率较高且回收率的变异系数在１０％以内。 ３结论 对蜂王浆中ＯＴＣ的提取方法的研究结果表明：甲醇水溶液法较好，提取率较高。以此法进行了ＯＴＣ的回收实验，当ＯＴＣ的浓度在５０ｎｇ／ｍＬ￣２００ｎｇ／ｍＬ范围时，回收效果好，变异系数小于１０％。参考文献： ［１］冯俊鹏．蜂产品的营养机理与人体免疫系统的关系［Ｊ］．中国养蜂，１９９７（５）：２４￣２５． ［２］冯峰．蜜蜂传染性疾病发生的特点与防治对策［Ｊ］．蜜蜂杂志，２０００，７：１９． ［３］宋华宾．动物性食品中抗生素残留及其研究方法进展［Ｊ］．肉品卫生，１９９３，１１：２０￣２８． ［４］陈福生，罗信昌，周启，等．黄曲霉毒素Ｂ１的免疫检测Ⅱ．抗体的产生及应用［Ｊ］．菌物系统，１９９９，１８（４）：４０９￣４１４． 收稿日期：２００６－０６－０１ 葡萄糖酸钠是一种重要的食品添加剂［１］，在食品中的应用前景光明，在营养增补剂、食品保鲜剂、品质改良剂等方面有广泛的应用。首先葡萄糖酸钠的盐味接近食盐，阀值为食盐的５倍，无苦涩味，没有刺激性，可以取代食盐制备低钠食品满足有高血压等需要低钠饮食人群的需要；其次可以代替食盐用于改良特性，调整发酵，赋予食品保存性、脱水作用等功能；再次葡萄糖酸钠还可以用作ｐＨ调节稳定剂、呈味改善剂，改善甜味剂的味质，掩盖大豆蛋白臭、鱼酱的鱼臭、镁苦味等。葡萄糖酸钠［２￣３］还可以应用于水质处理、电镀、金属与非金属的表面清洗、水泥生产、制药工业等领域。 由于上述重要用途，葡萄糖酸钠的制备也备受重视。目前主要有发酵法，电解法和催化氧化法。葡萄糖酸盐的分析测定方法［４］有酶法、非水滴定法、离子交换法、电导法、电泳法和高效液相法等。本文通过对几种常用的葡萄糖酸钠检测方法的比较，探讨了检测工业生产的葡萄糖酸钠简便实用可行的方法。 １试验材料 １．１试剂 葡萄糖酸钠（分析纯），甲醇（色谱纯），磷酸（分析纯），超纯水，氢氧化钠，硫酸铜，冰醋酸，喹哪啶红，高 李艳１，肖凯军１，王兆梅１，陈朝毅２，郭祀远１ （１．华南理工大学轻化工研究所，广东广州５１０６４０；２．广州甘蔗糖业研究所，广东广州５１０３１６） 葡萄糖酸钠检测方法研究 摘要：介绍了４种常用的葡萄糖酸钠检测方法：ＨＰＬＣ法、分光光度法、非水滴定法和旋光法。其中ＨＰＬＣ法和非水滴定法简便且具有较好的实用性，可用于检测工业生产的葡萄糖酸钠。 关键词：葡萄糖酸钠；ＨＰＬＣ法；分光光度法；非水滴定法；旋光法 ＴＨＥＳＴＵＤＹＯＮＤＥＴＥＣＴＩＯＮＯＦＳＯＤＩＵＭＧＬＵＣＯＮＡＴＥ ＬＩＹａｎ１，ＸＩＡＯＫａｉ－ｊｕｎ１，ＷＡＮＧＺｈａｏ－ｍｅｉ１，ＣＨＥＮＺｈａｏ－ｙｉ２，ＧＵＯＳｉ－ｙｕａｎ１（１．ＬｉｇｈｔＩｎｄｕｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，ＳｏｕｔｈＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０６４０，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ；２．ＧｕａｎｇｚｈｏｕＳｕｇａｒＩｎｄｕｓｔｒｙＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ５１０３１６，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｏｕｒｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｏｄｉｕｍｇｌｕｃｏｎａｔｅａｒｅｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ，ｉ．ｅ．ＨＰＬＣ，ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ，ｎｏｎａｑｕｅｏｕｓｔｉｔｒａｔｉｏｎａｎｄｐｏｌａｒｉｍｅｔｒｙ．ＩｔｗａｓｒｅｃｏｍｍｅｎｄｅｄｔｈａｔｔｈｅＨＰＬＣａｎｄｎｏｎａｑｕｅｏｕｓｔｉｔｒａｔｉｏｎａｒｅｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｓｏｄｉｕｍｇｌｕｃｏｎａｔｅｉｎｐｒａｃｔｉｃａｌｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｏｄｉｕｍｇｌｕｃｏｎａｔｅ；ＨＰＬＣ；ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｎｏｎａｑｕｅｏｕｓｔｉｔｒａｔｉｏｎ；ｐｏｌａｒｉｍｅｔｒｙ !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
葡萄检测方法汇总 与葡萄糖检测相关的国家地方标准汇总： GB/T 30390-2013 油料种籽中果糖、葡萄糖、蔗糖含量的测定高效液相色谱法 DB41/T 321-2003 食品添加剂.?葡萄糖含量测定方法 NY/T 2279-2012 食用菌中岩藻糖、阿糖醇、海藻糖、甘露醇、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、核糖的测定离子色谱法 GB/T 淀粉水解产品还原力和葡萄糖当量测定 GB/T 20379-2006 淀粉衍生物葡萄糖浆、果糖浆和氢化葡萄糖浆成分的测定 GB/T 16285-2008 食品中葡萄糖的测定酶-比色法和酶-电极法 CNS 2874-N5083 葡萄糖浆及干葡萄糖浆 GB/蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定方法液相色谱示差折光检测法 GB/T22221-2008食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定高效液相色谱法 YC/T252-2008烟用料液?葡萄糖、果糖、蔗糖的测定?离子色谱法 国家地方标准检测方法汇总表
葡萄糖的应用范围 葡萄糖作为人体的基本元素和最基本的医药原料，其作用和用途十分广泛。尤其是随着广大人民生活水平的提高，葡萄糖作为蔗糖的替代用糖应用于食品行业，为葡萄糖的应用开拓了更广阔的领域。 （一）发酵工业 微生物的生长需要合适的碳氮比，葡萄糖作为微生物的碳源，是发酵培养基的主料，如抗生素、味精、维生素、氨基酸、有机酸、酶制剂等都需大量使用葡萄糖，同时也可用作微生物发酵多聚糖和有机溶剂的原料。 1.抗生素发酵 葡萄糖是医药工业的重要原料，尤其是抗生素发酵必不可少的原料，抗生素中最主要的品种是青、链霉素，而这两种抗生素发酵都是以葡萄糖或者高DE值的淀粉水解液(即葡萄糖液)为碳底物。链霉素发酵以结晶葡萄糖为主，也可用高DE值的淀粉水解液(即葡萄糖液)；其他如利福平也以葡萄糖或者高DE值的淀粉水解液(即葡萄糖液)为主要碳源；沽霉素、红霉索、麦迪霉
实验十一盐酸普鲁卡因注射液含量的测定 一、目的要求 1．掌握亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操作方法； 2．掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法； 3. 掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书； 4. 正确并更科学合理地解释检验中的现象，处理检验中的异常情况。 二、实验原理 分子结构中具有芳伯胺基的药物，在酸性溶液中课与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，因此可用亚硝酸钠滴定法测定含量，用外指示剂法确定滴定终点。 三、仪器与试剂 1. 仪器电子天平或分析天平（0.1mg）、酸式滴定管、烧杯 2. 试剂 亚硝酸钠（分析纯）、无水碳酸钠、对氨基苯磺酸（分析纯）、浓氨水、盐酸（1→2）、溴化钾（分析纯）、淀粉碘化钾试纸 四、实验步骤 1. 亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/L）的配制与标定 取亚硝酸钠约1.8g，加无水碳酸钠0.05g，加水适量使溶解成500mL，作为滴定溶液，摇匀后待标定。 取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.25g，精密称定，加水30mL及浓氨水3mL，溶解后加盐酸（1→2）20mL，搅拌，在30℃以下用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。1mmol亚硝酸钠相当于173.2mg对氨基苯磺酸，计算出亚硝酸钠滴定溶液的浓度。 2. 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定 精密量取规格为40mg/2mL的盐酸普鲁卡因注射液5mL于200mL烧杯中，加水使成120mL，加入盐酸（1→2）5mL，溴化钾1g，用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓
口服葡萄糖耐量试验（OGTT）试验及意 义 口服葡萄糖耐量实验（oral glucose tolerance test, OGTT）是检查人体血糖调节功能的一种方法。正常人服用一定量的葡萄糖后，血糖浓度暂时性升高（一般不超过8.9mmol/L），但在2小时内血糖浓度又可恢复至正常空腹水平。在服用一定量的葡萄糖后，间隔一定时间测定血糖和尿糖，观察血液葡萄糖水平及有无尿糖出现，称为耐糖试验。若因内分泌功能失调等因素引起糖代谢失常时，食入一定量的葡萄糖后，血糖浓度可急剧升高，而且短时间内不能恢复到原来的浓度水平，称为糖耐量失常。临床上对症状不明显的患者，可采用口服葡萄糖耐量试验来判断有无糖代谢异常。 一、 葡萄糖耐量试验的方法 1．做OGTT试验前3天，停止胰岛素治疗，可正常饮食，每天饮食中碳水化合物含量不应低于150克（但要控制在250～300克范围），并且维持正常活动。 2．次日晨空腹抽取血液2ml，抗凝，测定血浆葡萄糖，此为空腹血糖。 3．在5分钟之内饮入300毫升含75克葡萄糖的糖水（对于儿童则中按每千克体重给1.75克葡萄糖，计算口服葡萄糖用量，直至达到75克葡萄糖时止），喝糖水后30分钟、1小时、2小时分别静脉取血一次，并留取尿液做尿糖定性试验。整个试验中不可吸烟、喝咖啡、喝茶或进食，应安静地坐在椅子上。 4．测定血糖浓度，并绘制耐糖曲线：将各次所测得的血糖浓度与对应的时间作图，绘制糖耐量曲线。 二、正常参考值：见下表。 不同年龄段糖耐量结果的血糖值上限（mmol/L）【时限（分）年龄】 40岁以下40～49岁50～59岁60～69岁70岁以上空腹 6.9 6.9 6.9 6.9 6.9 30′11.111.111.411.5511.9 60′10.5410.5411.111.5512.2 120′8.338.338.68.889.16
葡萄糖酸钠纯度的检测方法 新乡市华旭化工助剂有限公司专业生产葡萄糖酸钠网址：https://www.doczj.com/doc/1a14127140.html, 葡萄糖酸钠的盐味接近食盐，阀值为食盐的五倍，无苦涩味，没有刺激性，可以取代食盐制备低钠食品满足有高血压等需要低钠饮食人群的需要；其次可以代替食盐用于改良特性，调整发酵，赋予食品保存性、脱水作用等功能；可以应用于水质处理、电镀、金属与非金属的表面清洗、水泥生产、制药工业等领域。 1. 试验材料 1.1 试剂 葡萄糖酸钠（分析纯），甲醇（色谱纯），磷酸（分析纯），超纯水，氢氧化钠，硫酸铜，冰醋酸，喹哪啶红，高氯酸 1.2 仪器设备 DIONEX高效液相色谱系统：P680 HPLC Pump，ASI-100 Automated Sample Injector，Thermostatted Column Compartment TCC-100，PDA-100 Photodiode Array Detector；反相色谱C18柱，Apollo C18(250mm*4.6mm)；Milli-Q○R Millipore 超纯水器；KQ5200DE型数控超声波清洗器，DHG－9145A型鼓风干燥箱，UNICO UV－2102 PC型紫外可见分光光度计；TIM 840 TITRATION MANAGER（工作电极：PHG 311-9；参比电极：REF 921）；WZZ－2A自动数显旋光仪。 2. 实验部分 2.1 HPLC法[5] 准确称取1.5040g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠，用超纯水溶解并定容至500mL。分别取1，2，3，4，5，6，7，8，9mL葡萄糖酸钠溶液用超纯水稀释至15mL。将其分别过0.45μm滤膜，再超声处理后即可进样，在HPLC仪器上分析，取其中6点做标准曲线。 高效液相色谱采用的流动相为甲醇︰水︰1％磷酸(2︰48︰50)，流速为 1.0mL/min，柱温为25℃，进样量为15μL，检测波长为210nm。 2.2 分光光度法[6] 准确称取13.4779g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠，用蒸馏水定容至50mL。分别取1，2，3，4，5，6，7，8，9mL用蒸馏水定容至25mL，作为标准溶液待用。各取1mL上述标准溶液，加入18mL 1.25mol/L NaOH，再边缓缓滴加0.10 mol/L CuSO4溶液边充分搅拌，直至产生的沉淀不消失。再将鳌合后的溶液煮沸5min，冷却至室温后，过滤，再用2mL 1.25 mol/L NaOH洗涤滤渣。将收集的滤液用蒸馏水定容至50mL，得到一系列浓度分别为1，2，3，4，5，6，7，8，9 mmol/L 的标准溶液。以0.50 mol/L NaOH为对照，在660nm波长下测其吸光度。 2.3 非水滴定法 2.3.1指示剂显色法[4] 准确称取1.0288g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠，用冰醋酸微热溶解，冷却，用冰醋酸定容至300mL。分别取10，20，30，40，50，60mL葡萄糖酸钠的冰醋酸溶液，用冰醋酸定容至100mL，滴加几滴喹哪啶红溶液，用0.10 mol/L HClO4标准溶液滴定至无色为终点。